UNIVERSIDADE ESTADUAL VALE DO ACARA

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA

COORDENAO DO CURSO DE QUMICA

PRTICA 02

RECRISTALIZAO

1. INTRODUO

O mtodo mais utilizado para purificao de slidos orgnicos a

recristalizao. Nesse mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente a

quente; a medida que a soluo resfriada ocorre a formao dos cristais. As molculas

de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so excludas da

estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura.

Devemos diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de um

slido. Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que resulta

no composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado

rapidamente da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por

esta razo, normalmente conseguimos um slido, a partir de uma soluo, que em

seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificao.

O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos compostos

variam a solubilidade em funo da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da

soluo a solubilidade do slido tambm aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade

de acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao temperatura ambiente.

O solvente tem um papel importante no processo de recristalizao. Um solvente

ideal ser aquele que apresente um bom coeficiente de solubilidade com a temperatura,

ou seja, que dissolva quantidades grandes de composto quando aquecido e pequenas

quantidades a frio. Deve ser quimicamente inerte para que no ocorra reao durante a

recristalizao e apresentar certa volatilidade de modo a facilitar sua eliminao quando

em excesso.

2. PR-LABORATRIO

2.1. O que significa recristalizao e qual a sua utilidade?

2.2. O que significa um slido amorfo?

2.3. Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para

uma recristalizao.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1. Prepare um sistema de filtrao rpida, usando um funil com uma

bolinha de algodo e um erlenmeyer de 250 mL;

3.2. Pese 2,0 g de acetanilida em um papel de filtro e transfira para um

bquer de 250 mL;

3.3. Mea 40 mL de gua destilada em uma proveta e acrescente ao slido;

3.4. Aquea esta mistura at dissolver todo o material e filtre imediatamente

no sistema previamente preparado;

3.5. Deixe o sistema em repouso at a temperatura ambiente. Em seguida,

coloque para resfriar em refrigeradora ou em recipiente com gelo por 10

minutos;

3.6. Filtre os cristais a vcuo fazendo uso de papel de filtro, funil de Bcher e

um kitazato;

3.7. Lave os cristais com gua destilada (10 a 20 mL) e mantenha o sistema

sob vcuo durante 5 minutos. A soluo remanescente denominada gua-

me contida no kitazato deve ser armazenada em um recipiente apropriado;

3.8. Pese os cristais obtidos em um papel de filtro e calcule o rendimento;

3.9. Lave a vidraria utilizada e coloque sobre sua bancada.

4. PS-LABORATRIO

4.1. Por que o processo de cristalizao deve ser lento? O que significa

banho maria?

4.2. Apresente duas possibilidades para se tentar induzir a formao de

cristais.

4.3. Por que se faz a filtrao imediata com a soluo a quente