RecristalizaRecristalizaooPurificaPurificao da o da acetanilidaacetanilida por meio da por meio da

recristalizarecristalizaoo

Por:Por:Edmar SolEdmar SolMurilo MontessoMurilo MontessoRodrigo A. Moreira da SilvaRodrigo A. Moreira da Silva

IntroduIntroduo o

CristalizaCristalizao o um processo pelo qual se obtum processo pelo qual se obtm m material puro.material puro.

-- NNcleo inicial cleo inicial SobreposiSobreposio de camadaso de camadas

RecristalizaRecristalizao o uma segunda cristalizauma segunda cristalizao na o na qual se obtqual se obtm cristais m cristais mais purosmais puros. .

Temperatura Temperatura fator determinante no fator determinante no processoprocesso..

ProcessosProcessos Escolha do solventeEscolha do solvente

AdiAdio de carvo ativadoo de carvo ativado

FiltraFiltraoo

Resfriamento do filtradoResfriamento do filtrado

Lavagem dos cristaisLavagem dos cristais

Secagem do materialSecagem do material

Ponto de FusoPonto de Fuso

FluxogramaFluxograma

BibliografiaBibliografiaLITERATURA

- OHLWILER, O. A., Qumica inorgnica. So Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971.- VOGEL, A. I., Anlise orgnica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, Ao livro Tcnico S.A., 1981. v. 1.

- SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Qumica orgnica: teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos, Rio de Janeiro, Guanabara S. A. 1988.

http://campus.fortunecity.com/yale/757/cristali.htm

http://www.qmc.ufsc.br/organica/aula01/visualizacao.html

http://br.geocities.com/alex_engenharia/quimicaexp.html

Internet

AcetanilidaAcetanilida

--AnalgAnalgsico: sico: 1884 1884 Febrina, a fim de substituir os derivados da morfinaFebrina, a fim de substituir os derivados da morfina

--Toxidade:Toxidade:Causa sCausa srios problemas no sistema de transporte de oxignio.rios problemas no sistema de transporte de oxignio.

C8H9NO

Contaminao - Coprecipitao

- Coprecipitao por adsoro:- Coprecipitao por incluso isofrmica:- Coprecipitao por incluso no-isfrmica:- Coprecipitao por ocluso:

Impurezas

Escolha do Escolha do Solvente IdealSolvente Ideal

Polaridade.Polaridade. Impurezas solImpurezas solveis a frio, insolveis a frio, insolveis a quente. veis a quente. FFcil remocil remoo do cristal purificado.o do cristal purificado. No deve apresentar reatividade com o cristal.No deve apresentar reatividade com o cristal. Outros fatores devem ser levados em contaOutros fatores devem ser levados em conta

-- ManipulaManipulao o -- VolatilidadeVolatilidade-- InflamibilidadeInflamibilidade-- CustoCusto

Carvo AtivadoCarvo Ativado O O carvo ativadocarvo ativado uma forma de carbono puro uma forma de carbono puro

com partcom partculas de baixa granulometria, que culas de baixa granulometria, que adsorvem impurezas contudo sem modificar a adsorvem impurezas contudo sem modificar a composicomposio quo qumica do produto tratado.mica do produto tratado.

Capacidade de coletar seletivamente gases, Capacidade de coletar seletivamente gases, llquidos ou impurezas no interior dos seus poros.quidos ou impurezas no interior dos seus poros.

Tratamento de Tratamento de gua, indgua, indstria alimentstria alimentcia, qucia, qumica, mica, farmacutica, medicina e em sistemas de filtragem.farmacutica, medicina e em sistemas de filtragem.

Excesso pode causar perda de material.Excesso pode causar perda de material.

Solubilidade da AcetanilidaSolubilidade da AcetanilidaSolventeSolvente Temperatura Temperatura CC g/100ml solv.g/100ml solv.

guagua 100100 5,005,008080 3,453,455050 0,840,842525 0,540,542020 0,460,46

EtanolEtanol 2020 29,029,07878 167167

MetanolMetanol 2020 33,033,0ClofClofrmiormio 2020 27,027,0Acetona Acetona 2020 25,025,0GlicerolGlicerol 2020 20,020,0DioxanoDioxano 2020 12,512,5

ter etter etlico lico 2020 5,605,60

GrGrficofico

FiltraFiltraoo

Quente: Quente: RemoRemoo de impurezas insolo de impurezas insolveisveissolusoluo filtrada o filtrada levada levada ebuliebulio, transferida o, transferida para o para o sistema filtrante sistema filtrante

A VA Vcuo: cuo: RemoRemoo de impurezas o de impurezas solsolveis veis ((NaAc, HAc, Anilina, Anidrido AcNaAc, HAc, Anilina, Anidrido Acticotico))..

Se a substncia a ser Se a substncia a ser aquecida for inflamaquecida for inflamvel vel ou desconhecida, deve ou desconhecida, deve ser utilizado Banhoser utilizado Banho--MariaMaria

Resfriamento Resfriamento

Repousar atRepousar at temperatura ambiente.temperatura ambiente.

Resfriamento lento para melhor formaResfriamento lento para melhor formao do o do cristal.cristal.

CristalizaCristalizao ro rpida causa introdupida causa introduo de o de impurezas na rede cristalina.impurezas na rede cristalina.

LavagemLavagem Cristais devem ser lavados Cristais devem ser lavados

com solvente frio.com solvente frio.

Os cristais devem ser lavado Os cristais devem ser lavado no mno mnimo 2 vezes, por serem nimo 2 vezes, por serem pouco solpouco solveis no solvente veis no solvente gelado.gelado.

Uma segunda lavagem Uma segunda lavagem recomendada, com solvente recomendada, com solvente volvoltil e que no dissolva os til e que no dissolva os cristais a frio. cristais a frio.

SecagemSecagem

EstufaEstufa

ExposiExposio ao meio ambiente, coberto com o ao meio ambiente, coberto com papel filtro para manter a pureza.papel filtro para manter a pureza.

DeterminaDeterminao P.Fo P.F DeterminaDeterminao do grau de pureza do cristal o do grau de pureza do cristal

CorreCorreo do Ponto de Fusoo do Ponto de Fuso

CorreCorreo e Rendimentoo e Rendimento O ponto de fuso pode ser corrigido a partir da O ponto de fuso pode ser corrigido a partir da

equaequao abaixoo abaixoT =0,00012 (760 - p)(t +273 )

t760 = T + tp: Ponto de fuso experimentalp: Ponto de fuso experimental

t: Ponto de fuso tet: Ponto de fuso tericorico

Rendimento=Rendimento= Massa de Massa de acetanilidaacetanilida inicialinicialMassa de Massa de acetanilidaacetanilida finalfinal

XX 100100

FLUXOGRAMA

- escolher o solvente - dissolver a acetanilida em um menor volume de

solvente possvel (gua) - aquecer a mistura at a dissoluo completa do slido - filtrar a soluo ainda quente

- deixar a soluo em repouso -descartar de maneira adequada at atingir a temperatura ambiente - filtrar vcuo

- lavar os cristais com solvente gelado

-descartar de maneira

RESDUO impurezas insolveis

FILTRADO Acetanilida + impurezas solveis

(NaAc, HAc, Anilina, gua)

Filtrado (impurezas solveis)

Cristais de acetanilida (NaAc, HAc, e gua)

ACETANILIDA com impurezas

adequada

NaAc, Hac, gua - secar os cristais - pesar o produto

- determinar o ponto de fuso

acetanilida purificada

acetanilida + gua

Acondicionar e rotular (nome, data e p.f.)

9-RECRIST. BAC 2007 G3 PPT9-RECRIST. BAC 2007 G3 FLUXOGR.9-RECRISTALIZAO BAC 2002 DESS