química org prática - roteiro recristalização e ponto de fusão

Upload: cliverjr

Post on 16-Oct-2015

82 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • ORIENTAES GERAIS

    Todo trabalho de laboratrio envolve no mnimo trs etapas:

    a) Preparao do experimento: O aluno dever se interar do experimento que ser

    desenvolvido, pesquisando na literatura indicada os conceitos envolvidos, realizando os

    clculos necessrios, estudando cada etapa do procedimento experimental, fazendo a

    lista dos materiais necessrios, preparando as tabelas, caderno de laboratrio, etc...

    b) Desenvolvimento do experimento: O desenvolvimento propriamente dito da

    experincia feito durante o perodo de aula, seguindo o roteiro e anotando todos os

    fatos observados, bem como os problemas encontrados, resultados obtidos, etc...

    c) Discusso e Apresentao dos resultados: No final do perodo de laboratrio os

    alunos devem discutir com os professores os resultados e concluses, bem como

    construir grficos, tabelas, responder s perguntas formuladas, exerccios, etc...

    Todas estas anotaes devem ser feitas em um caderno de laboratrio.

    Caderno de Laboratrio

    - deve conter cabealho, disciplina, autor, telefone residencial/endereo.

    - deve ser apresentado na aula de pr-lab.

    Sugesto de estrutura para cada experimento:

    1. Ttulo do experimento

    2. Objetivo(s)

    3. Introduo terica

    4. Parte experimental

    4.1. Materiais e reagentes (tabela)

    4.2. Propriedades fsicas dos compostos

    4.3. Toxicologia, primeiros socorros e medidas de segurana

    4.4. Metodologia

    4.5. Procedimento (pode ser fluxograma)

  • 5. Referncias bibliogrficas

    6. Respostas do questionrio do roteiro

    deixar espao para anotaes (uma ou duas pginas)

    Roteiro para confeco de relatrio

    Cabealho (exemplo):

    Instituto Federal da Bahia

    Departamento de Qumica

    Consideraes Gerais:

    Um relatrio cientfico deve ser objetivo, direto e escrito de forma simples. Deve

    transmitir de forma eficiente um conjunto de informaes impessoais. Por isto, aconselha-

    se a utilizar o verbo no impessoal e no tempo passado (quando este ltimo for possvel).

    Devem-se evitar manifestaes pessoais ou impresses. Deve-se evitar linguagem

    coloquial. A economia deve ser colocada a servio da clareza do texto e no provocar

    sonegao de informaes ou mal-entendidos. O mais importante utilizar a lngua em

    que o texto est escrito de forma ortogrfica e gramaticalmente correta.

    Ttulo:

    Deve ser o ttulo da experincia. Quando houver vrias partes, o relatrio deve ser

    subdividido no mesmo nmero de partes.

    Autores (Equipe Tcnica):

    Nome dos componentes do grupo que fizeram as experincias.

    Objetivo(s):

    Refere-se ao que ser realizado indicando o que se pretende obter da forma mais

    sinttica e clara possvel.

    Introduo:

    Deve abordar brevemente a teoria relativa aquela experincia. Deve colocar um

    leitor, capaz de entender a experincia, a par do que foi realizado criando a expectativa

    para a colocao do problema central, que o objetivo.

  • Materiais e Mtodo:

    Neste tpico deve-se listar os materiais que foram utilizados (de preferncia em

    uma tabela com tipo, quantidade e capacidade) e a maneira como a experincia foi

    realizada de forma geral, sem entrar em pormenores ou particularidades.

    Discusso dos Resultados:

    Aqui devem ser feitos os comentrios e as descries pertinentes ao que foi feito e

    observado: os resultados. Incluem-se tabelas, grficos e outras formas de exposio

    necessrias discusso. Nesta parte comunica-se e discute-se os resultados. Adiciona-

    se tambm aqui os dados do experimento como : massa, volumes, clculos e tabelas

    mais completas.

    Concluses:

    To sucinta e clara quanto os objetivos, deve ser o desge natural do que foi

    colocado no objetivo e que foi precedido pela discusso dos resultados e pela parte

    experimental. Verifica-se se uma experincia deu certo ou se uma pesquisa acrescentou

    algo pelas concluses que estas apresentam. Sempre que possvel, deve-se comparar os

    resultados obtidos na experincia com os dados da literatura.

    Referncias Bibliogrficas:

    Deve ser acrescentada a referncia de todo texto que foi utilizado para a confeco

    do relatrio ou a realizao da experincia. Deve-se indicar a referncia no texto com

    nmeros em sobrescrito na sequncia em que forem aparecendo ou indicar o sobrenome

    do autor e o ano da publicao.

    Exemplos:

    MORRISON, R. T.; BOYD, R. N. Qumica Orgnica, 13. ed. Lisboa: Fundao Calouste

    Gulbenkian, 1996, 24-34.

    CARVALHO, M. G.; VELANDIA, J. R.; OLIVEIRA, L. F.; BEZERRA, F. B. Triterpenos

    Isolados de Eschweilera longipes Miers (Lecythidaceae). Qumica Nova, 1998, 21 (6),

    740-743.

  • DOS SANTOS, E. L.; SILVA, P. D.; CERQUEIRA, R. C. A. Apostila n 01/2012 QOP

    (IFBA Coordenao de Qumica): Roteiros de Prtica de Qumica 2 ano. Salvador,

    2012.

    Sugesto de estrutura do relatrio:

    CAPA (cabealho, ttulo, autor ou equipe, local e data)

    FOLHA DE ROSTO (cabealho, dados de identificao, ttulo, equipe tcnica, local e

    data)

    SUMRIO (ttulos e subttulos numerados aparecem no sumrio)

    1. OBJETIVO(S)

    2. INTRODUO

    3. PARTE EXPERIMENTAL

    3.1. MATERIAIS E REAGENTES; 3.2. METODOLOGIA; 3.3. PROCEDIMENTO (ou

    FLUXOGRAMA)

    4. RESULTADOS E DISCUSSO

    5. CONCLUSO

    6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

    ANEXOS

  • EXPERIMENTO 1: PURIFICAO DE COMPOSTOS ORGNICOS

    RECRISTALIZAO

    Introduo Terica

    Os produtos qumicos so extrados de fontes naturais ou so sintetizados a

    partir de outros compostos atravs de reaes qumicas. Qualquer que seja a origem

    (extraes ou snteses), raramente os produtos so puros, e algum tipo de purificao

    necessrio. Convm observar que reagentes comerciais apresentam diferentes

    graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas

    aplicaes 95% de pureza pode ser satisfatrio enquanto que, para outras

    necessrio purificar. As tcnicas de purificao mais comuns so: extrao,

    recristalizao, destilao e cromatografia. Para a purificao de slidos, o primeiro

    mtodo a ser tentado a recristalizao.

    A recristalizao baseia-se nas diferenas de solubilidade de um slido em

    diferentes solventes, e no fato de que a maioria das substncias slidas mais solvel

    em solventes quentes que em solventes frios. A solubilidade de um soluto, em

    condies normais, corresponde quantidade mxima que se dissolve numa dada

    quantidade de solvente, em certa temperatura.

    O processo de recristalizao inclui as seguintes etapas:

    1) Dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de ebulio

    do solvente

    2) Filtrao da soluo a quente de modo a separar partculas de material insolvel e

    poeira

    3) Resfriamento do filtrado, para que os cristais da substncia se formem

    4) Separao dos cristais da soluo sobrenadante (gua-me) por filtrao a vcuo e

    lavagem do produto, como mostra a figura 1.

    5) Secagem do material recristalizado

    6) Avaliao da pureza

    Nem sempre uma nica recristalizao permite obter um composto 100% puro. Neste

    caso, uma nova recristalizao poder ser feita at se conseguir a pureza desejada.

  • Parte Experimental

    I. Objetivos:

    - Purificar o cido Benzico ou a Acetanilida por Recristalizao;

    - Determinar o Rendimento;

    - Avaliar a pureza do produto recristalizado pela determinao do ponto de fuso.

    II. Escolha do solvente:

    Coloca-se uma pequena quantidade em massa do slido (cerca de 100mg) em

    um tubo de ensaio e adiciona-se o solvente escolhido (utilizar inicialmente a gua)

    gota a gota agitando continuamente a mistura. Aps a adio de cerca de 1mL do

    solvente, observa-se a mistura. Se todo slido, ou grande parte dele se dissolveu, o

    solvente inadequado. Caso no, observa-se o comportamento do slido no solvente

    quente aquecendo o tubo na chama com cuidado, at a ebulio. Se a substncia

    permanecer insolvel ou parcialmente solvel, adiciona-se at 3mL do solvente e

    observa-se os resultados.

    Se o solvente dissolver a substncia a quente e praticamente no dissolver a

    frio, deixa-se a soluo esfriar lentamente e observa-se se h a formao de cristais.

    Em certos casos uma mistura de solventes e mais conveniente (par de solventes).

    III. Recristalizao:

    1) Coloque 2,0g da substncia a ser purificada (cido benzico ou acetanilida) em

    um erlenmeyer de 250 mL.

    2) Adicione 100 mL do solvente escolhido ao erlenmeyer e alguns fragmentos de

    porcelana ou contas de vidro (ou bagueta, se for usar agitador magntico).

    3) Aquea a mistura em chama de bico de Bunsen (sobre tela de amianto), ou em

    uma placa aquecedora com agitador magntico, at ebulio do solvente e dissoluo

    da substncia.

    4) Se necessrio, adicione mais solvente em pequenas pores, mantendo a

    ebulio e a agitao at completa dissoluo do cido benzico.

  • 5) Se a soluo apresentar-se colorida adicione pequena quantidade de carvo

    ativado, com cuidado e agitao.

    6) Enquanto isso, aquea um funil e outro erlenmeyer para a filtrao a quente.

    7) Prepare um papel de filtro pregueado de acordo com orientaes do professor.

    8) Monte o sistema para a filtrao a quente e verta rapidamente a soluo em

    ebulio no filtro.

    9) Cubra o bquer com um vidro de relgio e deixe em repouso a temperatura do

    ambiente at esfriar.

    10) Monte o sistema de filtrao presso reduzida (a vcuo), pesando previamente o

    papel de filtro.

    11) Filtre os cristais e lave-os com duas pores resfriadas do solvente.

    12) Secar os cristais em estufa a temperatura em torno de 80oC por 20 min.

    IV. Determinao do rendimento e do ponto de fuso:

    Quando os cristais estiverem secos, determine o peso dos mesmos e calcule o

    rendimento percentual do processo. Determine posteriormente, o ponto de fuso (por

    micro determinao, de acordo com o roteiro especfico) do produto antes e depois de

    recristalizado.

    Figura 1: Aparelhagem para filtrao a vcuo

  • V. Questionrio:

    1) Descreva, resumidamente, as etapas do processo de recristalizao.

    2) Explicar os efeitos da solubilidade sobre a cristalizao.

    3) Quando se utiliza um par de solventes na recristalizao?

    4) Quando se utiliza a tcnica de refluxo em uma recristalizao?

    5) Por que devemos realizar na recristalizao a primeira filtrao a quente?

    6) Que fatores determinam o tamanho dos cristais formados?

    7) Que critrios devem ser analisados para escolher um solvente apropriado para a

    recristalizao?

    8) Por que nem sempre devemos usar a estufa para a secagem dos cristais?

  • EXPERIMENTO 2: DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DA AMOSTRA

    RECRISTALIZADA

    Introduo Terica

    O mtodo mais comum para se determinar o ponto de fuso o aquecimento de

    uma quantidade pequena de amostra da substncia contida num tubo capilar

    convenientemente aquecido.

    Existem dois tipos principais de aparelhos de ponto de fuso: aquele em que o

    aquecimento feito atravs de um banho lquido e outro em que feito dentro ou sobre

    uma placa eletricamente aquecida.

    Entre os diferentes tipos de aparelhos existentes pode-se citar:

    - o de Thiele, que na verdade um tubo de vidro com um formato que permite o

    aquecimento uniforme do lquido do banho, atravs do estabelecimento de correntes de

    conveco (Figura 2 (a));

    - o Fisher-Jonhs, no qual os cristais so colocados sobre uma placa aquecida (Figura 2

    (b));

    - o Thomas-Hoover, no qual o capilar contendo a amostra tambm submerso num

    banho eletricamente aquecido (Figura 2 (c)).

    (a) (b)

  • (c)

    Figura 2: Alguns tipos de aparelhos para determinao do ponto de fuso

    Parte Experimental

    I. Objetivos:

    - Determinar o ponto de fuso de um slido orgnico com o tubo Thiele ou pelo mtodo

    alternativo (vide figura 5)

    - Verificar qualitativamente o grau de pureza do slido recristalizado.

    II. Procedimento:

    1) Adquira as amostras (antes e depois da recristalizao) com o professor e anote as

    suas caractersticas;

    2) Para obter a amostra finamente dividida, transfira uma pequena poro, cerca de 0,1

    g, para uma placa de teste de porcelana e pulverize-a com auxlio de basto de vidro;

    3) Prepare trs tubos capilares, fechando-os em uma das extremidades, com

    aquecimento em um bico de Bunsen ou vela (figura 3);

    Lendo a temperatura no Thomas-Hoover

  • Figura 3: Fechamento do tubo capilar

    4) Coloque um pouco da amostra pulverizada no tubo capilar, empacotando-a, seguindo

    as orientaes do professor;

    5) Prenda o capilar contendo a mostra ao termmetro com a ajuda de um anel de ltex

    (tenha o cuidado de fazer coincidir a parte inferior do bulbo do termmetro com o final

    da extremidade fechada do capilar; o anel de ltex deve ficar acima do nvel do banho)

    (Figura 4);

    Figura 4: Posicionamento do capilar acoplado ao termmetro

    6) Prenda o termmetro a uma garra para termmetro (que estar presa a um suporte

    universal), com o cuidado para no cobrir a escala de temperatura. Lembre-se: o

    sistema deve ficar aberto.

    7) Introduza o termmetro com o capilar acoplado no tubo de Thiele, contendo glicerina,

    que servir de banho lquido.

    8) Inicie o aquecimento de maneira branda (no mximo 4C/min), acompanhando com o

    bico de Bunsen o sentido apresentado na Figura 2 (a). Aquecer a parte inferior do

    brao lateral. O aquecimento deve ser lento (cerca de 1oC/min), prximo ao ponto de

    fuso da amostra.

  • 9) Alternativamente, poder ser utilizado, ao invs do tubo de Thiele, um bquer de 100

    mL contendo 30-40 mL de uma substncia que servir de banho de aquecimento e,

    neste caso, o conjunto tubo capilar/termmetro ser inserido neste bquer, sem tocar

    no fundo. O aquecimento ser realizado numa placa aquecedora (aparelhagem

    semelhante a Figura 5).

    10) Aquea o sistema e registre a temperatura no incio e ao final da fuso.

    11) Deixe o banho esfriar cerca de 10 a 15o C abaixo do ponto de fuso que foi

    determinado, substitua o capilar por outro e repita o procedimento de determinao.

    Obs: Pesquise o ponto de fuso da substncia que lhe foi entregue (cido benzico ou

    acetanilida) e outras propriedades fsicas.

    Figura 5: Aparelhagem alternativa para micro determinao da temperatura de fuso

    III. Questionrio:

    1) Liste algumas propriedades fsicas de compostos orgnicos que frequentemente so

    medidas para fim de identificao.

    2) Quais os fatores que interferem no ponto de fuso dos slidos orgnicos? Explique.