UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA - UESB

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS- DQE

DISCIPLINA: MÉTODOS DE SEPARAÇÃO

DOCENTE: ANAILDES LAGO DE CARVALHO.

DISCENTES: SAYONARA LIMA CARIBÉ.

PRÁTICA 01EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO DO ÁCIDO BENZÓICO

Jequié-BaNovembro/2015

INTRODUÇÃO

A partição de um soluto entre duas fases líquidas imiscíveis é um fenômeno de

equilíbrio governado pela Lei de Distribuição. Se o soluto da espécie A distribui-se entre a

água e uma fase orgânica, o equilíbrio pode ser escrito como na equação 1. (SKOOG, 2006)

Equação 1: A(aq) ⇌ A(org)

Em que as letras entre parênteses referem-se às fases aquosa e orgânica,

respectivamente. Idealmente, a razão das atividades para A nas duas fases será uma constante

e independente da quantidade total de A; isto é, a uma dada temperatura na equação 2.

(SKOOG, 2006)

Equação 2: K=(a A)org

(aA )aq≈

[ A ]org

[ A ]aq

Em que (aA)org e (aA)aq são as atividades de A em cada fase e os termos entre colchetes

são as concentrações em mol L-1 de A. A constante de equilíbrio K é conhecida como

constante de distribuição. Como em muitos equilíbrios, sob muitas circunstâncias, as

concentrações molares podem substituir as atividades sem que se cause um erro significativo.

Geralmente o valor numérico de K aproxima-se da razão entre a solubilidade de A em cada

um dos solventes.

As constantes de distribuição são úteis porque nos permitem calcular a concentração

do analito que permanece em solução após um número i de extrações. Também fornecem

orientação sobre a forma mais eficiente de se realizar uma separação extrativa. Assim,

podemos mostrar que para o sistema simples a concentração de A que permanece na fase

aquosa após i extrações com um solvente orgânico ([A]i) é dada pela equação 3. (SKOOG,

2006)

Equação 3 : [ ] i=( V Aq

Kd⋅V org+V Aq)i

⋅[ ] 0

Em que [A]i é a concentração de A que permanece na solução aquosa após Vaq mL da

solução de concentração original de [A]0 com i porções do solvente orgânico, cada uma com

volume de Vorg. (SKOOG, 2006)

A extração líquido-líquido ou extração é empregada como alternativa a outros

processos de separação, quando estes não são recomendáveis ou não são viáveis. Desta forma,

aparece como alternativa a processos como a destilação de componentes com volatilidades

relativas muito próximas da unidade (α=1) e a destilação de componentes termo-sensíveis.

(UFBA)

A extração simples é usada quando o soluto é muito polar ou apolar, já a múltipla é

usada quando o soluto tem características intermediarias, é parecido com os dois solventes e a

extração fica mais difícil.

OBJETIVOS

Realizar a extração líquido-líquido, simples e múltipla, de um ácido orgânico em

solução aquosa utilizando éter etílico;

Determinar o coeficiente de participação água/éter etílico deste ácido nestas condições.

METODOLOGIA

1. MATERIAIS E REAGENTES

3.1 - Reagentes

Solução de NaOH 0,01 mol/L;

Hidrogenoftalato de potássio;

Fenolftaleína;

Solução de ácido benzoico 0,01 mol/L.

3.2 – Materiais

Bureta de 25 mL;

Erlenmeyers;

Funis de separação;

Suporte universal, garra e anel;

Balança analítica.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte I: Padronização da solução de NaOH.

a. Lavou-se o interior duma bureta com um pouco de solução de NaOH e, após feito,

completou-a com a mesma.

b. Pesou-se com precisão a massa de hidrogenioftalato de potássio com a quantidade de

substância apropriada para titular 25,00 mL de NaOH da solução anterior e dissolveu-se o

sólido em água destilada num erlenmeyer.

c. Adicionou-se algumas gotas de fenolftaleína e deu-se início as titulações, onde anotou-se o

volume da base gasta para posteriores cálculos.

d. Repetiu-se o ensaio 3 vezes, afim de se obter valores concordantes e confiáveis, para a

concentração de NaOH.

Parte II: Determinação da concentração inicial de ácido benzoico.

a- Transferiu-se 10,00 mL de solução de ácido benzoico 0,01 mol/L para um erlenmeyer de

50,00 mL. Adicionou-se 10,00 mL de água, 3 gotas de indicador e titulou-se com uma

solução padronizada de NaOH (solução anteriormente padronizada).

b- Repetiu-se o ensaio 3 vezes afim de se obter, no mínimo, dois valores concordantes.

Parte III: Extração líquido-líquido simples.

a. Transferiu-se, usando uma proveta, 30,00 mL de solução aquosa do ácido benzoico e 30 mL

de éter etílico para o funil de separação.

b. Agitou-se vigorosamente o funil de separação, aliviando a pressão cuidadosamente.

c. Recolheu-se a fase aquosa em um erlenmeyer.

d. Procedendo por meio da parte II, determinou-se a concentração do ácido na fase aquosa,

titulando-se 10,00 mL da fase aquosa. Repetiu-se a titulação 3 vezes.

Parte IV: Extração líquido-líquido múltipla.

a. Colocou-se uma segunda porção de 30,00 mL de ácido, no funil de separação, onde

realizou-se a extração com 10,00 mL de éter etílico, da mesma forma como indicado na

parte III.

b. Retirou-se a fase orgânica e voltou-se a realizar a extração com igual porção (10,00 mL) de

éter.

c. Repetiu-se a extração uma terceira vez como no passo anterior.

d. Depois da terceira extração, retirou-se a fase aquosa para um balão de erlenmeyer limpo e

titulou-se com uma solução aferida de NaOH da mesma forma que para a extração simples.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Parte I. Na padronização da solução de NaOH, utilizando do método anteriormente descrito ,

obtivemos os seguintes resultados na determinação da concentração do mesmo (ilustrados nos

cálculos abaixo).

Calculando a concentração de NaOH (padronização):

A seguir os resultados para cada titulação feita (triplicata).

MM(C8H5O4) = 204, 22 g/mol C(NaOH) = 0,01 mol/L V = 25,00 mL

0,01 mol/L = m

204,22 gmol

x0,025 L m* = 0, 051 g

* A massa encontrada, é a massa de hidrogenofitalato de potassio que foi utilizado na padronização do NaOH.

Calculando a concentração de NaOH (padronização):

A seguir os resultados para cada titulação feita (triplicata).

m1 = 0,054 g V1 = 28,10 mL

CNaOH x VNaOH = m

MM

CNaOH x 28,10 x 10-3 L = 0,054 g

204,22 g/mol

CNaOH = 0, 09443mol/L

m2 = 0,053 g V2 = 25,20 mL

CNaOH x VNaOH = mMM

CNaOH x 25,20 x 10-3 L = 0,053 g

204,22 g/mol

CNaOH = 0, 01029 mol/L

m3 = 0,050 g V3 = 25, 10 mL

CNaOH x VNaOH = m

MM

CNaOH x 25,10 x 10-3 L = 0,050 g

204,22 g/mol

CNaOH = 0, 009754 mol/L

(Onde m1, m2 e m3 são as massas reais pesadas para cada padronização)

Ao fim, a determinação da concentração real foi feita por meio da média das três padronizações:

x = 0 , 009443+0,01029+0,009754

3

x = 9,829 x 10-3 mol/L = [NaOH] (padronizado).

Parte II. Para a concentração inicial do ácido benzoico obtivemos os seguintes resultados:

Calculando a concentração inicial de ácido benzoico

Volume de NaOH adicionado = 9, 00 mL

C1V1 = C2V2

C1 = 0,009829 mol

Lx9,0 mL

10,0 mL

C1 = 8,846 x 10-3 mol/L

Volume de NaOH adicionado = 9,10 mL

C1V1 = C2V2

C1 = 0,009829 mol

Lx9,10 mL

10,0 mL

C1 = 8,94439 x 10-3 mol/L

Tirando a média das concentrações, temos:

x = 8,7478 x 10−3+8,846 x10−3+8,94439 x10−3

3

x = 8,8460 x 10-3 mol/L

Concentração inicial do ácido benzoico = 8,8460 x 10-3 mol/L

Parte III. Ao se adicionar o éter etílico à solução de ácido benzoico, ambos no funil de separação,

após a agitação e liberação da pressão do sistema – pôr o éter etílico ser bastante volátil, ao ser

agitado promove a liberação de gás no meio – pôde-se então determinar a concentração, de ácido

benzoico, na alíquota de 10 ml titulada. O procedimento foi realizado em triplicata, porem a última

alíquota não era de mesmo volume, pois em procedimentos como esse sempre é aconselhável que,

na separação da fase aquosa da orgânica, não se tente retirar o volume total de uma das fases. Este

procedimento evita o risco de contaminação por uma das fases indesejada. A fase de interesse para

nós neste experimento foi a fase aquosa enquanto a fase orgânica foi descartada (embora a

concentração na fase orgânica ter sido calculada, a fase de maior interesse continua sendo a aquosa;

sendo obtida então para calcular o coeficiente de partição). Os cálculos a seguir ilustram nossos

resultados:

Calculando a concentração de ácido benzoico:

Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,60 mL

C1V1 = C2V2

C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,60 mL

C1 = 9,829 x10−3 molL

x0,6 mL

10,0 mL

C1 = 5.8974 x10-4 mol/L

Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,50 mL

C1V1 = C2V2

C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,50 mL

C1 = 9,829 x10−3 mol

Lx0,5 mL

10,0 mL

C1 = 4,9145 x 10-4 mol/L

Vácido benzoico = 9, 50 mL VNaOH = 0,5 mL

C1V1 = C2V2

C1 x 9,60 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,5 mL

C1 = 9,829 x10−3 molL

x1,10 mL

9,60 mL

C1 = 5,1192 x10-4 mol/L

Por fim a média dos resultados obtidos:

x = 5.8974 x10−4 mol

L+4,9145 x10−4 mol

L+5,1192 x 10−4 mol /L

3

x = 5,3103 x10-4 mol/L = [C8H5O4]

Para a determinação da concentração do ácido na fase orgânica temos que:

Calculo da concentração do ácido benzoico na fase orgânica

Cinicial = 8,8460 x 10-3 mol/L

Cfase aquosa = 5,3103 x10-4 mol/L

Cfase orgânica = 8,8460 x 10-3 – 5,3103 x10-4

Cfase orgânica = 8,31497 x 10-3 mol/L

Determinando então o coeficiente de partição “P”.

Cálculo do coeficiente de partição

P = concentração na fase orgânicaconcentração na fase aquosa

P = 8,31497 x10−3 mol

L

5,3103 x10−4 molL

P = 15,66

Parte IV. Neste procedimento, com uma abordagem diferente, fizemos a extração de forma

particionada; os demais procedimentos foram de acordo com a parte III. Os cálculos a seguir

ilustram os resultados:

Calculando a concentração, temos:

Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,20 mL

C1V1 = C2V2

C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,20 mL

C1 = 9,829 x10−3 mol

Lx0,20 mL

10,0 mL

C1 = 1,9658 x 10-4 mol/L

Vácido benzoico = 10, 00 mL VNaOH = 0,15 mL

C1V1 = C2V2

C1 x 10, 0 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,15mL

C1 = 9,829 x10−3 mol

Lx0,15 mL

10,0 mL

C1 = 1,47435 x10-4 mol/L

Vácido benzoico = 9,90 mL VNaOH = 0, 10 mL

C1V1 = C2V2

C1 x 9,90 mL = 9,829 x 10-3 mol/L x 0,10 mL

C1 = 9,829 x10−3 mol

Lx0,10 mL

9,90 mL

C1 = 9,92828 x10-5 mol/L

Por fim a média dos resultados obtidos:

x = 1,811x 10−3+1,328 x 10−3+1,298 x10−3

3

x = 1,4776 x 10-4 mol/L = [C8H5O4]

Para a determinação da concentração do ácido na fase orgânica temos que:

Calculo da concentração do ácido benzoico na fase orgânica

Cinicial = 8,8460 x 10-3 mol/L

Cfase aquosa = 1,4776 x 10-4 mol/L

Cfase orgânica = 8,8460 x 10-3 – 1,4776 x 10-4

Cfase orgânica = 8,698 x 10-3 mol/L.

Determinando então o coeficiente de partição “P”.

Cálculo do coeficiente de partição

P = concentração na fase orgânicaconcentração na fase aquosa

P = 8,698 x10−3 mol

L

1,4776 x 10−4 molL

P = 58,86

Comparando as concentrações obtidas podemos perceber que o método de extração

múltipla contém mais etapas e necessita de maiores cuidados, mas obtém maior concentração

do ácido benzóico na fase orgânica enquanto o método de extração simples obtem menos.

Portanto percebemos que o método de extração simples é sim mais rápido, porém menos

eficiente.

CONCLUSÃO

Por meio do experimento percebemos o quão eficaz é a extração múltipla perante a

extração simples, conseguimos extrair o ácido benzoico por meio da técnica proposta; tanto

com a forma simples como com a múltipla, obtivemos resultados positivos. Utilizando de

cálculos, encontrados em literatura relacionadas, se pôde obter os dados desejados, como a

concentração de ácido extraído em cada procedimento (simples e múltipla), bem como a

concentração de ácido em cada fase (aquosa e orgânica) que nos possibilitou a obtenção, do

valor, do coeficiente de partição água/éter etílico deste ácido nestas condições.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1]. G.H. JEFFERY, J. BASSETT, J. MENDHAM, R. C. DENNEY; Thames Polytecchnic,

Woolwich, Londres, SE18 6PF, Inglaterra; Agostos de 1998.

[2]. SKOOG, A, D. M. West e F. J. Holer, Fundamentos de Química Analítica, 8º Ed.,

Saunders College Publishing, Fort Worth, 2006, pp. 867-868.

[3]. PRÁTICA : EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO; Universidade Federal da Bahia - Escola

Politécnica - Departamento de Engenharia Química - Laboratório de Engenharia Química II.