COLÉGIO TÉCNICO DA ESCOLA DE EDUCAÇÃO BÁSICA E PROFISSIONAL DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

RELATÓRIO N° 03

Hugo Augusto dos Santos

Lucas Elias Rocha de Macedo

Ranniery C. S. Martins Frade

Rafael Lucas Gouveia

Rúben Coelho Dias

EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CÔCO, DESTILAÇÃO

E SAPONIFICAÇÃO

Belo Horizonte

2011

Av. Presidente Antônio Carlos – 6637 – Pampulha.

Belo Horizonte, MG – CEP: 32270-901

RELATÓRIO N° 03

Hugo Augusto dos Santos

Lucas Elias Rocha de Macedo

Ranniery C. S. Martins Frade

Rafael Lucas Gouveia

Rúben Coelho Dias

EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CÔCO, DESTILAÇÃO

E SAPONIFICAÇÃO

Relatório apresentado ao curso de

Química Orgânica do Colégio Técnico da

Universidade Federal de Minas Gerais,

como requisito para a obtenção da nota

atribuída a este.

Orientador: Gilberto de Vale Rodrigues -

gvrodrig@gmail.com.

Belo Horizonte

2011

1. EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE CÔCO

1.1. OBJETIVO

Este ensaio objetivou a extração do óleo de côco para a sua utilização poste-

rior numa reação de saponificação. Utilizou-se deste experimento para introduzir aos

alunos conhecimentos acerca dos processos de extração.

Uma extração tem por finalidade a obtenção de uma substância e os métodos

de extração variam de acordo com o caráter desta. Os processos de extração de-

vem, portanto, ser adequados à substância a ser extraída, observando-se a seletivi-

dade do meio extrator utilizado, a metodologia apropriada à extração da substância

desejada, e fatores como a agitação, a temperatura e o tempo necessário para que

efetuada a extração.

A obtenção do óleo de coco neste ensaio desenvolveu-se por um processo de

extração contínua, com a utilização de um aparelho de Soxhlet, originalmente de-

senvolvido para a extração de lipídeos, que permite a passagem do solvente extrator

por um material de modo constante, condensando o mesmo e reconduzindo-o ao

frasco que o continha, após sua passagem pelo material, do qual a substância seria

extraída. Tratando-se de uma substância apolar, o solvente utilizado também de-

veria ser apolar. A montagem do sistema de extração se deu como na figura abaixo:

Figura 1 Montagem de um extrator de Soxhlet

Este sistema foi suportado por garras presas a um suporte universal e o balão

de fundo redondo inserido em uma manta de aquecimento.

O óleo de coco é um produto de origem 100% vegetal, composto, cerca de

50%, por ácido láurico, um triglicéride de cadeia média que, em suma, atua na

medula óssea estimulando-a a fabricar leucócitos além de desenvolver função

antiinflamatória local. No intestino, o ácido láurico se transforma em um

monoglicerídeo de ação antibacteriana, antiviral e antiprotozoária. No fígado,

transforma-se em energia, caracterizando-se como único tipo de gordura que não se

converte em tecido adiposo no organismo. O óleo de coco pode ainda auxiliar no

emagrecimento devido ao seu efeito termogênico, que aumenta o gasto energético

do organismo, além de causar saciedade.

1.2. PARTE EXPERIMENTAL

1.2.1. Materiais

1.2.1.1. Vidrarias

1 Balão de fundo redondo (250 mL)

1 Soxhlet

Tampa para balão

1 Béquer identificado

1 Condensador

2 Juntas de adaptação

1.2.1.2. Equipamentos

1 Manta elétrica

1 Haste Universal

1 Balança semi-analítica

1 Espátula

1 Papel de filtro (para o cartucho)

2 Garras

Mangueiras

Pedaços de porcelana

1.2.1.3. Reagentes

Coco Ralado

Ciclo-hexano

Água

1.2.2. Procedimento experimental

1. Depois de realizada a montagem dos equipamentos, adiciona-se o ciclohexano

até a metade do balão de fundo redondo, junto com alguns pequenos pedaços de

porcelana.

2. Paralelamente preparou-se o cartucho, pesando o papel utilizado (0,84 gramas) e

4,00 gramas de côco ralado desidratado. Colocou-se o côco ralado enrolado e

grampeado no papel, tendo cuidado para que suas dimensões permitissem que

entrasse e saísse facilmente do Soxhlet e que não impedisse a circulação dos gases

e líquidos durante o processo.

3. O balão foi colocado na manta e conectado ao resto das aparelhagens e o

cartucho fui introduzido no Soxhlet, o balão é conectado ao mesmo por meio de uma

junta de adaptação. O Soxhlet foi conectado ao condensador, também com uma

junta de adaptação, o condensador é ligado a uma torneira por uma mangueira e a

outra mangueira que levava a água ao sistema de captação de água, conforme a

imagem abaixo:

1. Caco de porcelana

2. Solvente extrator

3. Caminho do solvente

4. Copo do Soxhlet

5. Material da extração

6. Entrada do sifão

7. Saída do sifão

8. Junta adaptadora

9. Condensador

10. Entrada de resfriamento

11. Saída de resfriamento

Antes de ligar a manta, é necessário que o fluxo

de água já esteja fluindo, sendo que a mangueira conectada a torneira é ligada à

parte de baixo do condensador. Liga-se a manta em temperatura mediana, quando o

ciclo-hexano começa a ebulir O vapor percorreu o tubo mais externo do soxhlet até o

condensador onde se tornou líquido novamente e caiu sobre o cartucho para que

solubilizasse o óleo do coco e se acumulou no tubo intermediário do soxhlet até que

fosse totalmente cheio e ocorresse a sifonação e a solução caísse no balão de fundo

redondo.

Ao final do processo equipamento foi desmontado, o restante da solução no

soxhlet foi despejado no balão de fundo redondo que permaneceu na manta até que

esfriasse e pudesse ser tampado.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Ao termino do processo de extração, foi obtido o solvente no balão de fundo

redondo com o óleo de coco solubilizado. De acordo com as informações da

embalagem do coco ralado, a quantidade de óleo (gordura) que 12 gramas de coco

possui é de 7,2g.

Através de cálculos podemos obter a quantidade teórica de óleo a ser obtido,

que seria de 2,4g.

Algumas das questões discutidas em sala:

• Porque foi o solvente escolhido foi o ciclohexano?

O ciclohexano foi escolhido por: ser um solvente apolar, capaz de solubilizar

os óleos presentes no coco; por possuir um ponto de ebulição relativamente baixo;

por ser um solvente barato e de fácil manuseio.

• Porque foi colocado pedaços de porcelana no balão junto com o ciclohexano?

Os pedaços de porcelana no sistema impedem que a ebulição ocorra de

forma tulmuotosa, pois a superfície irregular permite a formação e liberação de

bolhas constantemente, pois durante o aquecimento de líquidos pode ocorrer que ao

atingir a temperatura esperada para a ebulição nas condições do local isso não

ocorra. Essa temperatura pode ser ultrapassada com a substância se mantendo no

estado líquido. Subitamente formam-se bolhas que deixam a ebulição tumultuosa

que pode projetar o líquido violentamente para fora do recipiente neste caso contra a

própria vidraria.

• Porque se deve esperar o balão esfriar antes de tampá-lo?

Para evitar que com a redução da temperatura do balão de fundo redondo a

sua pressão interna diminuísse e dificultasse ou impedisse a retirada da tampa

posteriormente.

4. CONCLUSÕES

Ao final da extração, podemos ver uma pequena bolha de óleo não

solubilizada no fundo do balão, logo concluímos que o método usado, extração por

solvente, é eficiente, extraindo uma boa e suficiente quantidade de óleo para essa

prática.

2. DESTILAÇÃO

2.1. OBJETIVOS

Como dito anteriormente no pré-relatório, destilação é um processo de

separação utilizado para separar misturas de líquidos imiscíveis, ou misturas

homogêneas de líquidos de diferentes temperaturas de ebulição, ou de sólidos e

líquidos. É caracterizado por uma dupla mudança de estado físico, em que uma

substância, inicialmente no estado líquido, é aquecida até atingir a temperatura de

ebulição, transformando-se em vapor, e novamente resfriada até que toda a massa

retorne ao estado líquido.

É um dos processos mais comuns nas indústrias químicas - desde as

indústrias farmacêuticas aos pólos petroquímicos – e possui diversas aplicações,

podendo ser conduzido de maneiras diferentes, conforme a necessidade específica

para a qual o processo é empregado. Entretanto, todos os métodos baseiam-se no

mesmo princípio da destilação, a diferença entre o ponto de ebulição das

substâncias constituintes da mistura a ser destilada.

Os métodos mais utilizados, já citados no pré-relatório, são: destilação

simples, destilação fracionada, destilação por arraste de vapor e destilação por

diminuição de pressão.

O objetivo desta prática era separar o ciclohexano do óleo de coco, uma vez

que aquele foi utilizado como solvente para este no processo de sua extração. Para

essa finalidade, utilizou-se os métodos de destilação simples e destilação por

pressão reduzida, visto que estes eram os mais adequados por suas especificações.

2.2. PARTE EXPERIMENTAL

2.2.1. Materiais

2.2.1.1. Vidrarias

Balão de fundo redondo;

Condensador;

Conectores;

Unha para destilação;

Suporte para termômetro;

Cabeça de destilação;

2.2.1.2. Equipamentos

Haste universal;

Garras;

Termômetro;

Cápsulas de porcelana;

2.2.1.3. Reagentes

Água;

Mistura de ciclohexano e óleo de coco;

2.2.2. Procedimento experimental

1. Montou-se todo o aparato para a realização dos ensaios;

• Coloca-se o balão sobre a manta e, com a ajuda de um conector, liga-se a este a

cabeça de destilação;

• A esta última, em uma de suas aberturas insere-se o termômetro e em outra se

insere o condensador;

• À outra abertura do condensador, coloca-se a unha de destilação que é ligada ao

balão que receberá o ciclohexano com a ajuda de outro conector;

2. No balão contendo a mistura de ciclohexano e óleo de coco foi colocado uma

cápsula de porcelana, de modo a evitar projeções durante a ebulição do solvente;

3. Durante 5 minutos, aqueceu-se o balão contendo a mistura. Sua temperatura

passou de 24ºC para 75ºC e se estabilizou em 78ºC;

4. 30 minutos após [o fim do aquecimento???], o gotejamento do solvente no balão

onde este é depositado ao se condensar diminui, porém a temperatura se mantém

constante;

5. Mais 10 minutos e o processo chega ao fim.

2.3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após o final do processo, o ciclohexano foi recuperado praticamente em sua

totalidade, sendo depositado em um balão após sua condensação. A quantidade

deste que não se separou durante o processo de destilação evaporou-se da mistura

com o óleo de coco enquanto esta descansava.

Pelas informações contidas na embalagem de coco ralado, de onde foi

retirada a amostra de que se fez a extração do óleo, ao final, deveríamos ter 2,4 g

de óleo de coco.

4,00 g(cocoralado )∗7,2 g(gordura)

12g (cocoralado)=2,4 g(gordur a)

É interessante trazer aqui algumas considerações feitas durante a prática. Um

fato que deve ser observado, é que a água deve entrar pela abertura (para

mangueiras) inferior do condensador, de modo que, ao se encher de água, esta o

preencha homogeneamente evitando a criação de um gradiente de temperatura

indesejado. Outra observação é que, para se ligar a manta, sobre ela já deve estar

um balão e este já deve conter líquido em seu interior, para evitar um superaque-

cimento e um possível incêndio.

2.4. CONCLUSÃO

Através da pratica realizada, podemos concluir que a destilação simples foi

um método adequado para a separação do ciclohexano do óleo de coco. Obtendo

no final do processo uma pequena quantidade de ciclohexano, que foi deixado para

evaporar, para que não houvesse perigo de queimar o óleo no final da destilação.

Podemos perceber após a evaporação podemos perceber a verdadeira quantidade

de óleo extraído.

3. SAPONIFICAÇÃO

3.1. OBJETIVOS

A realização deste ensaio objetivou a utilização do óleo de côco previamente

extraído de uma amostra na produção de sabão. O processo de saponificação

compreende a reação entre um lipídeo e um álcali, cujo produto popularmente é

chamado de sabão. Mais corretamente, o termo refere à hidrólise alcalina de uma

gordura, reação que produz um álcool e um sal de ácido. Por ser derivado de um

ácido de cadeia grande, o sabão é composto por uma cadeia longa de caráter apolar

e uma extremidade polar, originada da reação com a base. Este fato justifica a sua

propriedade desengordurante, pois a cadeia longa apolar da molécula é capaz de

interagir com uma gordura, e a extremidade polar, capaz de interagir com a água.

Interagindo várias moléculas de sabão em torno da gordura, forma-se uma miscela,

passível de solubilização em água, devido à polaridade da sua camada exterior. Os

óleos vegetais são compostos insaturados e, portanto, líquidos à temperatura ambi-

ente. Entretanto, sob aquecimento durante a destilação, a insaturação do óleo de

coco foi diminuída. O balão de fundo chato continha portanto uma gordura branca

para a realização da saponificação, após a secagem posterior à destilação.

3.2. PARTE EXPERIMENTAL

3.2.1. Materiais

2.2.1.1. Vidrarias

Balão de fundo redondo;

Béquer;

Bastão de vidro;

Funil de Buchner;

Kitasato;

3.2.1.2. Equipamentos

Chapa de aquecimento;

Balança semi analítica;

Bacia;

3.2.1.3. Reagentes

Água;

Óleo de coco;

Etanol;

NaCl;

NaOH;

3.3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Ao balão de fundo chato que continha o óleo de coco destilado, como gordura,

adicionou-se uma solução de álcool na proporção de 1:1 e levou-o a aquecimento

em banho-maria. Despejou-se o conteúdo do balão em um béquer.

2. Ao óleo dissolvido foi adicionado 0,35g de NaOH, segundo a proporção de 5g de

hidróxido para 31g de óleo, tendo-se obtido aproximadamente 2,2g de óleo de coco

da extração.

3. Em uma chapa de aquecimento, a mistura foi posta para ebulir por 20 minutos,

para que houvesse o processamento da reação.

4. Após a reação ter sido efetuada, desenvolveu-se com o produto um processo de

precipitação por uma solução concentrada de sal NaCl (salting out). Esta solução sa-

turada de sal permitiria a retirada de água do sabão além de separá-lo da glicerina.

5. Ao final desta lavagem, o béquer foi resfriado em banho de gelo para que

houvesse a precipitação do sabão.

6. O produto obtido foi finalmente filtrado e secado ao ambiente.

3.4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os fatos relevantes observados durante a realização do ensaio serão aponta-

dos a seguir sob questões apresentadas em tópicos.

• Por que o óleo estava sólido?

Devido o aquecimento do mesmo durante o processo de destilação, a insatu-

ração do ácido que o compõe em sua maior parte foi diminuída, fazendo com que, o

óleo vegetal se apresentasse como uma gordura animal.

• Por que se utiliza o álcool na reação?

Para a saponificação são necessários uma base forte e um éster sobre

aquecimento. A partir dessa reação são formados o sabão (sal de ácido carboxílico)

e álcool. Portanto, o álcool adicionado tem duas funções: indicar o término da reação

(no momento que acaba o cheiro característico do álcool) e tirar possíveis impurezas

contidas na base ou no éster utilizados.

• Por que a utilização do hidróxido de sódio?

Comumente se utiliza desta base na produção de sabões sólidos, em barra.

Álcalis como o KOH são utilizados na fabricação de sabões líquidos. Entretanto, a

utilização da base é devido a reação que deve ocorrer com o ácido graxo.

• Por que a realização do processo de precipitação por sal?

O salting out é desenvolvido para que seja retirado do sabão o excesso de

água que o dissolve, permitindo assim um bom rendimento, além de separá-lo da

glicerina que também é contida pelo sistema.

• Por que resfria-se a mistura em banho de gelo?

O resfriamento é necessário para que haja a completa precipitação do sabão,

após a lavagem com a solução saturada de sal, no processo de salting out.

3.5. CONCLUSÃO

O sabão é um produto comum no cotidiano de toda casa. A produção de

sabões de forma artesanal a partir de gorduras é uma forma de reaproveitamento,

além de uma alternativa de renda para pessoas que precisam.

4. REFERÊNCIAS

http://mundoverde.com.br/blog/2010/03/19/os-beneficios-do-oleo-de-coco-para-sua-

saude/

Pré-relatórios das praticas e anotações pessoais dos alunos.