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ABNT-AssociaçãoBrasileira deNormas Técnicas

Palavras-chave: Água. Oxigênio consumido. Matéria orgânica 3 páginas

NBR 10739SET 1989

Água - Determinação de oxigênioconsumido - Método do permanganatode potássio

Origem: Projeto 01:602.04-007/1989 (MB-3032)CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio AmbienteCE-01:602.04 - Comissão de Estudo de Análises OrgânicasNBR 10739 - Water quality - Determination of oxygen consumed - Potassiumpermanganate method - Method of testDescriptors: Water. Oxygen consumed. Organic matter

Método de ensaio

SUMÁRIO1 Objetivo2 Documentos complementares3 Definição4 Aparelhagem5 Execução do ensaio6 Resultados

1 Objetivo

1.1 Esta Norma prescreve o método do permanganato depotássio para determinação de oxigênio consumido emamostras de água natural e água de abastecimento.

1.2 Este método se aplica para determinação de oxigênioconsumido em concentração superior a 1,0 mg O2/L.

2 Documentos complementares

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

NBR 9898 - Preservação e técnica de amostragemde efluentes líquidos e corpos receptores - Proce-dimento

NBR 10357 - Águas - Determinação da demandaquímica de oxigênio (DQO) - Métodos de refluxoaberto, refluxo-fechado-titulométrico e refluxo-fechado-colorimétrico - Método de ensaio

3 Definição

Para os efeitos desta Norma é adotada a definição de3.1.

3.1 Oxigênio consumido

Quantidade de oxigênio necessária para oxidar a matériaorgânica carbonada da amostra.

Nota: No caso de efluentes domésticos e industriais, recomenda-se determinar a matéria orgânica através da demandaquímica de oxigênio-DQO (NBR 10357).

4 Aparelhagem

Na aplicação desta Norma é utilizada a seguinte apare-lhagem.

4.1 Vidraria, materiais e equipamentos:

a) Erlenmeyer de vidro borossilicato, 250 mL;

b) buretas, 50 mL;

c) termômetro até 100°C, exatidão ± 1°C;

d) provetas de 100 mL;

e) pipetas graduadas, 10 mL;

f) banho-maria com temperatura regulável;

g) funil de vidro sinterizado, porosidade média;

h) béqueres, volumes diversos.

Nota: Traços de matéria orgânica da vidraria interferem no re-sultado e, por este motivo, toda a vidraria deve ser lavadacom mistura sulfocrômica e enxaguada com água des-tilada.

2 NBR 10739/1989

5 Execução do ensaio

5.1 Princípio do método

O método consiste na oxidação da matéria orgânica nãonitrogenada por um oxidante (KMnO4) em meio ácido, aquente.

5.2 Interferentes

5.2.1 Substâncias inorgânicas oxidantes e redutoras, taiscomo Fe++, amônia e nitrito, interferem no resultado.

5.2.2 O método não se aplica para amostras com concen-tração de cloreto superior a 1000 mg CI/L.

5.2.3 O método não se aplica para amostras de águassulfurosas.

5.3 Reagentes e soluções

5.3.1 Solução de ácido sulfúrico 1:3

Adicionar lentamente, com agitação, 250 mL de ácidosulfúrico concentrado p.a. H2SO4, d = 1,84, a 750 mL deágua destilada.

5.3.2 Oxalato de sódio, p.a., Na2C2O4

5.3.3 Solução-padrão de oxalato de sódio 0,0125 N

Dissolver 0,8375 g de oxalato de sódio p.a. Na2C2O4, secoem estufa a 105°C, durante 12 h, em água destilada ecompletar o volume a 1000 mL.

5.3.4 Solução de ácido sulfúrico 1:1

Adicionar, lentamente, com agitação, 500 mL de ácidosulfúrico concentrado p.a. H2SO4, d = 1,84, a 500 mL deágua destilada.

5.3.5 Solução-estoque de permanganato de potássio≅ 0,125 N

Dissolver 4 g de permanganato de potássio p.a. KMnO4

em água destilada e completar o volume a 1000 mL.Deixar em repouso por 7 d em frasco âmbar; filtrar, uti-lizando filtro de vidro sinterizado e completar o volume a1000 mL. Armazenar em frasco âmbar.

Nota: Alternativamente, substituir o período de repouso poraquecimento (60°C - 70°C), durante 2 h.

5.3.6 Solução de permanganato de potássio 0,0125 N

5.3.6.1 Preparo de solução

Diluir 100 mL de solução-estoque (5.3.5) a 1000 mL comágua destilada e padronizar.

5.3.6.2 Padronização

a) pesar três porções de 25 a 30 mg (exatidão ± 0,1mg) de oxalato de sódio p.a. Na2C2O4 (5.3.2)previamente seco em estufa a 105°C, por 12 h, nomínimo, e colocar em béquer de 400 mL;

b) adicionar 100 mL de água destilada em cada bé-quer e agitar até a dissolução;

c) adicionar a cada béquer 10 mL de solução deácido sulfúrico 1:1 (5.3.4), aquecer em banho-maria até 80°C e titular rapidamente com a soluçãode permanganato de potássio, até cor rósea clarapersistente, por 1 min. Durante a titulação, a tempe-ratura não deve ser inferior a 80°C. Efetuar umaprova em branco com água destilada.

Nota: 25 mg de oxalato de sódio (5.3.2) reagem com apro-ximadamente 30 mL da solução de permanganato de po-tássio (5.3.6). A normalidade da solução do permanganatode potássio (5.3.6) é determinada pela média dosresultados encontrados, calculados como segue:

NKMnO4=

M(V - V ) 0,067011 2

Onde:

V1 = volume de solução KMnO4 gasto na titulação,em mL

V2 = volume de solução KMnO4 gasto na titulaçãoda prova em branco, em mL

M = massa de oxalato de sódio, em g

5.4 Procedimento

5.4.1 A amostragem, a coleta e a preservação da amostradevem ser feitas conforme a NBR 9898.

5.4.2 Em um Erlenmeyer, colocar 100 mL de amostra,10 mL da solução de permanganato de potássio (5.3.6) e5 mL de ácido sulfúrico 1:3 (5.3.1).

5.4.3 Aquecer a mistura em banho-maria até 80°C e,depois de atingida esta temperatura, mantê-la durantemais 30 min.

Nota: Se a mistura tornar-se de coloração rósea pálida, adicionarmais 10 mL da solução de permanganato de potássio(5.3.6), até ficar rósea persistente, ou empregar um volumemenor de amostra, diluído a 100 mL.

5.4.4 Depois de exatamente 30 min no banho-maria, retirardo banho e adicionar 10 mL da solução de oxalato desódio (5.3.3).

Nota: Se forem acrescentados 20 mL da solução de perman-ganato de potássio (5.3.6), adicionar 20 mL de oxalato desódio (5.3.3), e assim sucessivamente.

5.4.5 Voltar ao banho-maria por 3 min.

5.4.6 Titular, enquanto quente, com solução de perman-ganato de potássio (5.3.6), até coloração levemente róseapersistente.

5.4.7 Efetuar uma prova em branco com 100 mL de águadestilada, conforme 5.4.2 a 5.4.6.

NBR 10739/1989 3

6 Resultados

A concentração de oxigênio consumido, expressa emmg/L, é dada por:

OV2 = (mg / L) =

(A -B) N 8000

Onde:

A = volume de solução de KMnO4 gasto para titulara amostra, em mL

B = volume de solução de KMnO4 gasto para titulara prova em branco, em mL

N = normalidade da solução de permanganato depotássio

V = volume de amostra, em mL