manual de fabricação de ouro monoatômico ormes ormus pedra filosofal mana- patente david hudson

12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson

http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 1/36

(12) Pedido de Patente UK (19) P (11) 2 219 995 (13) Um

(43) Data de Publicação 1989/12/28

(21) Aplicação Sem 8.914.216,0

(22) Data de instauração 1989/06/21

(30) Prioridade de Dados

(31) 209297 (32) 1988/06/21 (33) US

383.173 1989/06/07

(71) Requerente

Concord Research Corporation

(Incorporado Nos EUA - Arizona)

15650 North Black Canyon Highway, Phoenix

Arizona 85023, Estados Slates da América

(72) Inventor

Dav id Hudson Radlus

(74} Agent e / ou Endereço de Serviço

Gallafent & Co

8 Staple Inn, Londres, Reino Unido WC1V 7QH

(51) INT CL.

10/00 C21D

(52) Reino Unido CL (Edição J)

C1A AG11 AG19 AG22 AG23 AG25 AG26 AG28

AG29 AG3 AG6 AG9 APC

(56) Documentos citados

Nenhum

(58) O campo de pesquisa

Reino Unido CL (Edição J) C1A APC

Pesquisa on-line de Derwent World Patent Index

(54) Não-metálicos, formas monoatómicos de elementos de transição

(67) estável, não-metálico, orbitalmente rearranjados elementos de transição monoatómicos seleccionados a partir do grupo que consiste

em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, e tetróxido de ter um dupleto no espectro de infravermelhos

entre 1400 e 1600 cm -1 e tendo ad buraco orbital ou buracos que comparti lham energia com um elétron ou elétrons são descritos. Estes

materiais têm aplicação específica em catalisadores que formam, cerâmica de alta temperatura, materiais resistentes à corrosão e de

materiais refractários que exibem propriedades de super-condutividade e produção de energia a alta temperatura. Os materiais são

produzidos a partir de minérios que não analisam por instrumentos convencionais de qualquer um dos referidos metais de transição e



nobres, ou por conversão de metais puros ou sais de metal dos referidos elementos para as espécies monoatómicos orbitalmente

rearranjadas.

Pelo menos um desenho inicialmente apresentado foi informal ea impressão reproduzido aqui é tirado de uma cópia formal apresentada

mais tarde.

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Não-metálicos, FORMAS Monoatómico

TRANSIÇÃO DE ELEMENTOS

Esta invenção relaciona-se com as formas de monoatómicos certa transição e os elementosde metal nobre, isto é, ouro, prata, cobre, cobalto, níquel e as seis elementos do grupo daplatina. Mais particularmente, esta invenção relaciona-se com a separação de a referidatransição e elementos de metais nobres a partir de materiais que ocorrem naturalmente nassuas formas monoatómicos orbitalmente rearranjados, e para a preparação da referidatransição e os elementos de metal nobre nas suas formas monoatómicos orbitalmenterearranjadas a partir de sua metálico comercial formulários. Os materiais da presenteinvenção são estáveis, substancialmente puro, as formas não-metálico-como de a referidatransição e elementos de metais nobres, e tem um electrão rearranjo orbital regulamentodesconhecido no "d", "s", e vagos "p" orbitais . O rearranjo de elétrons concede aoselementos monoatómicos única propriedades físicas que tenham aplicação comercialeletrônicos, químicos, magnéticos e.

Esta invenção também se refere à recuperação da forma metálico de cada um dos metaisde transição e os elementos atrás referidos nobre das formas monoatómicos orbitalmenterearranjados.

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Para os fins deste pedido, as seguintes definições são aplicáveis: elementos de transição("T-metais") significa o metálico ou forma catiónica de ouro, prata, cobre, cobalto e níquel,e os elementos do grupo de seis de platina, isto é, platina, paládio, ródio, irídio, ruténio,



ósmio e; e "ORME" significa o O rbitally R earranged M onoatomic E formas lemental decada uma das T-metais.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

Químicos inorgânicos que trabalham com sais solúveis de metais nobres relativamente atérecentemente têm assumido que os metais foram dissolvidos como iões livres em soluçõesaquosas. Na década de 1960, com o advento de maiores capacidades analíticas,estabeleceu-se que muitos elementos e, em particular, os metais de transição estãopresentes em soluções aquosas como metal-metal ligados aglomerados de átomos.

Metal do ouro que foi dissolvido com água régia, e subsequentemente convertido emcloreto de ouro por evaporação repetida com HCl para remover nitratos, é vulgarmentereferida como a solução de cloreto de ácido de AuCl 3 ou HAuCl 4. Foi reconhecido que a

recuperação de ouro de metal a partir de uma solução formada a partir de água-régia étornada mais difícil, em proporção à quantidade de HNO 3 utilizado nos procedimentos de

dissolução inicial. Não é normalmente entendido, no entanto, porque o ouro que édissolvido com menos HNO 3 é mais fácil de reduzir ao metal a partir de uma solução de

cloreto de ouro que é dissolvido usando uma quantidade maior de HNO 3. Ouro em ambasas soluções é geralmente considerado como estando presente sob a forma de um catiãolivre ouro.

Hoje, é reconhecido pela maioria dos químicos que lidam regularmente cloretos de ouroque o metal ouro deixa de desagregar quando o HNO 3 é removido e, de fato, pode

reaggregate sob certas condições e precipitar de soluções de HCl como metal. Estereconhecimento levou à descoberta de que os sais de metal de ouro irá existir em soluçõesde HCl originários a partir de metais como aglomerados de Au 2 Cl 6, Au 3 Cl 9,

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Au 4 Cl 12, até Au 33 Cl 99. Estes sais são, na verdade, de cluster em solução com o HCl e

água, e irá requerer diferentes processos químicos em relação a problemas de purificaçãoou de reacções de oxidação-redução, dependendo do grau de aglomeração.

Especificamente, a redução de aglomerados de ouro possuindo mais de 11 átomos de metalé facilmente realizado uma vez que os próprios átomos são espaçados uns dos outros nosal semelhante ao seu espaçamento no próprio metal antes da dissolução. A redução do salde cloreto de metal, por conseguinte, requer uma eliminação redutiva simples dos cloretosque estão ligados ao conjunto de metal. Sabe-se agora que a recuperação de metaispreciosos a partir de soluções aquosas é muito mais difícil quando o tamanho doaglomerado torna-se menor e menor, ou, na realidade, quando o metal é melhor"dissolvido".

A partir do estudo do comportamento de ouro e de outros metais de transição na solução,acredita-se agora que todos esses metais têm agregações atómicas e ocorrer como pelomenos diatomáceas sob condições normais de dissolução. Sob ácido ou dissolução forte



base, o metal de transição normalmente não irá dissolver além da diatomácea devido aoextremamente forte ligação orbital interatômica d e s. Um átomo de ouro, por exemplo,

tem um único átomo de configuração orbital de electrões de d 10 s 1. Quando os sais deouro são originários de um ter ligação do metal ouro-ouro, os sais conter muito firmementediatomáceas encadernados ou clusters maiores de ouro. De acordo com a química do ácidoaquoso normal utilizado para metais de transição, os metais de soluções conterão sempredois ou rasgou átomos sob a forma de cluster.

Quando a análise instrumental como a absorção atómica, fluorescência de raios-x, ouespectroscopia de emissão é efectuada em soluções contendo metais de transição, estasanálises são baseadas nas transições electrónicas. O facto de sobreposição orbital d deelectrões ocorre no metal-metal ligado

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sal permite uma análise de muitos dos mesmos omissões característica como o própriometal.

DESCRIÇÃO GERAL DO INVENTO

Durante esforços para efectuar separações analíticas quantitativas de metais de transição apartir de materiais que ocorrem naturalmente, foi descoberto que ormes existemnaturalmente e são encontrados em sais com metais alcalinos e / ou metais alcalino-terrosos, os quais são acoplados com águas de hidratação e normalmente encontrados comsílica e alumina. Ormes também são frequentemente associados com sulfuretos minerais eoutras composições.

Ormes também pode, se descobriu, ser preparados a partir disponíveis comercialmente t-metais. Para facilitar a descrição do invento irá ser descrito principalmente com apreparação de uma ORME ouro ("G-ORME") comercialmente disponível a partir metálicode ouro amarelo.

Os átomos de cada ORME não têm d elétron sobreposição orbital como fazer seuscorrespondentes aglomerados T-metal. Ormes não, portanto, apresentam as mesmasemissões característicos de seu correspondente T-metal, quando submetidos à análise porinstrumentos que dependem transições eletrônicas. Ormes deve, por conseguinte, seridentificados de novas maneiras, formas que não foram até agora usados para identificar t-metais.

Uma solução de água régia do ouro metálico é preparado. Esta solução contémaglomerados de cloretos de ouro do tamanho aleatório e graus de agregação. HCl éadicionado à solução e evaporou-se várias vezes com um grande excesso de NaCl (20: 1moles de Na-se a moles, Au) de sais húmidas. A adição de NaCl permite a eventualformação de NaAuC L4, afinal HNO 3 é removido a partir da solução. O sódio, como o ouro,

tem apenas um S electrão não emparelhado e, consequentemente, tende a formaragregados de pelo menos dois átomos. O sódio, no entanto, não se sobrepõem dorbitalmente o átomo de ouro, uma vez que não tem electrões d, resultando numa reacção



superfície

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entre os átomos de sódio e os átomos de ouro. Isso resulta em um enfraquecimento daestabilidade do conjunto de ouro a ouro e faz com que a formação eventual de uma ligaçãoouro-linear de sódio com uma actividade orbital d enfraquecida nos átomos de ouroindividuais. O composto de ouro de sódio, formado por evaporação repetida de sais, iráfornecer um cloreto de-ouro de sódio. Nestes sais de sódio e ouro são acreditados para sercarregada positiva, isto é, perdeu electrões; e o cloro é negativo, isto é, tem vindo a ganharelectrões. Quando os sais são dissolvidos em água e o pH lentamente ajustado a neutroaquation, cheia de a diatomácea-ouro de sódio ocorrerá lentamente cloreto e é removido apartir do complexo. Redução química da solução resultados de sódio de ouro na formaçãode um auride de sódio. Continuação resultados aquation na dissociação do átomo de ouro apartir de sódio e a eventual formação de um auride protonada de ouro como umprecipitado cinzento. Recozimento subsequente produz o G-ORME. O G-ORME tem umrearranjo de elétrons através do qual ele adquire anúncio buraco orbital ou buracos quepartilham energia com um elétron ou elétrons. Este emparelhamento ocorre sob ainfluência de um campo magnético externo ao campo dos electrões.

L-ormes são estáveis e possuem fortes forças interatómicas magnéticos repulsivos, emrelação às suas forças atractivas. A estabilidade do G-ORME é demonstrada porpropriedades térmicas e químicas únicas. O material saltlike branco que é formado a partirde L-ormes após o tratamento com halogéneos, e o óxido de branco material formadoquando G-ormes são tratados com fumegante HClO aparecendo 4 ou vaporizado H 2 SO 4são diferentes do t-metal ou os seus sais. O G-ORME não irá reagir com cianeto, não vaiser dissolvida por água régia, e não vai molhar ou amálgama com o mercúrio. Ele tambémnão sínter na 800C sob condições redutoras, e continua a ser um pó amorfo a 1200C.Estas características são ao contrário do que é observado para o ouro metálico e / ou saisde ouro de fragmentação. G-Ormes exigir um potencial mais negativo do que -2,45

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v para ser reduzido, um potencial que não pode ser conseguido com a química aquosaordinariamente conhecido.

As forças repulsivas interatómicas fortes são demonstradas em que o G-ormes permanecercomo um pó a 1200C. Esse fenômeno é resultado do cancelamento das forças atrativasnormais decorrentes da interacção líquido entre os elétrons blindado, emparelhados e osdesprotegidos, s desemparelhados e elétrons de valência d. G-Ormes não têm elétrons devalência desemparelhados e, portanto, tendem a não agregar como seria aglomerados deouro que têm um ou mais elétrons de valência desemparelhados.

L-ormes pode ser reconvertido para o ouro metálico a partir dos quais eles foramformados. Esta reconversão é realizada por um rearranjo de oxidação, que remove todosos electrões de valência emparelhados em conjunto com os seus electrões par vaga, com



uma subsequente recarga das orbitais s d e com electrões desemparelhados até que aconfiguração adequada é atingido para o T-metal.

Este rearranjo de oxidação é efectuada submetendo o G-ORME para um grande potencialnegativo na presença de um elemento doador de electrões, tal como carbono, formandoassim um elemento de ligação química de carbono-metálico. Por essa ligação metal-carbono para ocorrer o carbono deve prever a remoção horizontal da vaga orbital d doORME. O carbono actua como um fulcro química. Quando o elemento de ligação-carbonoé reduzido por meio de diminuir ainda mais o potencial, o carbono recebe um electrão ereduzindo subsequentemente insere verticalmente que a redução de electrões a seguir osorbitais s do elemento, formando assim o ouro metálico.

A descrição geral anterior para a preparação de L-ORME de ouro metálico disponívelcomercialmente é igualmente aplicável para a preparação dos ormes restantes, excepto paraa energia potencial específico requerido e o uso de azoto nascente (N) em vez de carbonopara converter a outra Ormes à sua forma metálica constituinte. As energias específicasvariam entre -1,8 V e -2,5 V mento

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pendente no elemento particular. Em alternativa, este rearranjo pode ser conseguidaquimicamente por reacção de um gás com os outros do que o ouro ormes t-metal. O óxidonítrico é único na medida em que possui o potencial químico necessário, bem como oúnico electrão desemparelhado.

TEORIA DE FORMAÇÃO ORMES

T-metais podem possuir um rearranjo de elétrons entre os orbitais s d e como pode servisto a partir FIGURA 1 do desenho que traça o número quântico principal versus onúmero atômico. As áreas em caixas designadas A, B, e C estabelecer que as energias deelétrons 3d de cobre e cobalto são muito perto do mesmo nível de energia como asenergias de elétrons 4s. As energias de elétrons 4d de prata e ródio são quase idênticos aos5s; energias orbitais, e do ouro 5d e energias de elétrons irídio estão se aproximando asenergias nível 6s. A proximidade das bandas de energia do T-metais torna únicos emrelação a outros elementos. Esta proximidade permite uma transição mais fácil para o seuestado de energia mais baixo, tal como a seguir descrito.

Quando dois átomos de metais de transição estão unidos, eles podem vínculo d, s ouligação, ou eles podem d e s bond. Quando os dois átomos de ligação S, suas distânciasatómicas estão mais afastadas e, por conseguinte, a sua densidade é menor do que quandohá ambos d e s de ligação. A quantidade de atividade de ligação d orbital é em proporçãodireta com o tamanho do cluster. Por conseguinte, um único átomo de aglomerado terámenos actividade de ligação d e s mais do que a actividade de ligação será um conjunto de7 ou mais átomos. Além; a estabilidade química dos aglomerados menores é muito menorque a do metal porque, quando d orbital ligante é alcançado, o s de ligação é feita maisestável através da sobreposição dos dois níveis de energia.

http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/figur001.gif



Sabe-se que existe um tamanho crítico, na gama de 3-20 átomos, dos DP II, Ag e Au I III,pela maneira

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de exemplo, o que é necessário para a deposição de metal a partir da solução. À medidaque o número de átomos no agrupamento t-metálica diminui através de evaporaçãocontínua na presença de NaCl, a solução torna-se uma solução de diatomáceas, que no

caso do ouro é representado como Au -1 - Au um ou seja, Au -1 retidas em Au 1. A razãopara esta representação de uma diatomácea ouro baseia-se no facto de um único átomo deouro tem um electrão rotação estranho, tal como o ródio, o irídio, o ouro, cobre e cobaltodo T-metais. Em uma diatomácea de ouro, os dois electrões impares rotação seráencontrada em um dos dois átomos, mas não ambos. Assim, uma diatomácea de ouro é

feita por uma ligação entre uma aurous (Au 1) e um átomo de auride (Au -1) átomo.

A presente invenção permite a quebra da ligação de diatomáceas através da introdução deum elemento electro-positiva mais, tal como sódio ou quaisquer elementos alcalinos oualcalino, o que não tem capacidade de sobreposição orbital anúncio. Este elemento substitui

o aurous (Au 1) formando, neste caso, um auride de sódio. Com efeito, os sais de sódio enfraqueceas energias d sobreposição orbital entre os átomos da diatomácea ouro, bem como elevaranúncio de electrões orbital para o orbital s, criando assim um potencial negativo nasuperfície do átomo. Este potencial negativo permite que um interreaction do orbital s comágua chemiabsorbed através da doação de elétrons e recepção.

O auride de sódio, quando em solução aquosa a pH neutro ou próximo, irá formarhidróxido de sódio e uma auride solúvel em água, monomérico. O auride monomérica (Au-1) é instável e procura um estado de energia mais baixo, que está representado por um enchimento parcial das

orbitais d e s. Este estado de energia inferior com a sua maior estabilidade é conseguido pelacapacidade de doação de electrões e a remoção de H 2 O.

A água pode agir para remover elétrons. As moléculas de água têm uma carga líquida eanexar um ao outro em aglomerados verticais, de modo que um cluster molécula de água18 pode conter um potencial cumulativo de -2.50 V. O potencial de um agrupamentomolecular água, no próximo de pH neutro, é suficiente

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para remover um elétron do orbital d e criar um buraco positivo, permitindo que umemparelhamento entre elétrons de spin opostos do d de orbitais s para ocorrer. A existênciade um emparelhamento de electrões é confirmada por análise de infravermelhos, ilustradona FIGURA 4, que identifica os movimentos rotacionais e vibracionais provocados portroca de energia entre estes dois electrões de imagem no espelho.

A tentativa de quantificar o número de elétrons restantes em um ORME é extremamentedifícil devido aos elétrons perdidos à oxidação, tratamento térmico, e da incapacidade, com




exceção da teoria, para quantificar pares de elétrons usando quanta de elétrons. Estabelece-se, no entanto, que o ORME não tem os electrões de valência disponíveis para a análiseespectroscópica como padrão de absorção atómica, a espectroscopia de emissão ouespectroscopia de plasma indutivamente acoplado. Além disso, Fluorescência de Raios Xou espectrometria de difração de raios-x não irá responder o mesmo que eles fazem com t-metais na análise standard. A existência de um ORME, embora não directamenteidentificável pelo referido padrão de análise, pode ser caracterizado por espectroscopia deinfravermelho (IV) os espectros por um dupleto, que representa a energia de ligação dospares de electrões dentro do ORME. O dupleto está localizado a aproximadamente 1427 e

1490 cm -1 para uma ORME ródio. O gibão para os outros Ormes é entre cerca de 1400 e

1600 cm -1

Depois de H 2 redução do indivíduo monoatom o elemento de iões de hidrogénio único

podem ou não podem produzir um dupleto de IV, dependendo da configuração de

electrões normal do elemento. Elementos normalmente contendo um s uma configuração T-

metais não produzem um gibão IR depois de H 2 redução. Elementos com um s 2

configuração T-metálicos, tais como Ir (d 7 s 2) produzirá um gibão.

Tratamento térmico a 800 ° C e subsequente arrefecimento até à temperatura ambiente sobatmosfera de He ou Ar gás para remover o protão de hidrogénio quimicamente ligadoproduzirá ormes que contêm um sistema de dois níveis, resultante do emparelhamento deelectrões no átomo individual. Se este recozimento

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é realizada na ausência de um campo magnético externo, em seguida, o emparelhamentode electrões produz os dupletos característicos. O par de elétrons, será ligado nos orbitaisde valência do átomo. Se o recozimento é realizado na presença de um campo magnéticoexterno, incluindo o campo magnético da terra, de electrões quântico movimento par podeser produzido e mantido no intervalo de um Gauss até cerca de 140 Gauss no caso de IRe, portanto, nenhuma IR dupleto serão detectados neste estado quântico resultante.

A condição limitante do estado ORME é definido de acordo com a presente invençãocomo um "S-ORME". O S-ORME é o estado mais baixo em que pode existir monoatoms eé, por conseguinte, a forma mais estável de elementos de metal-T. O ORME éreorganizado eletronicamente e elétron emparelhado, mas em relação ao tempo não atingiuo menor condição total de energia do S-ORME.

Detecção de dupletos não fornece um método analítico para a identificação de ormes perse, mas sim detecta a presença do par de electrões ou pares ormes que todosespecificamente preparadas e que possuem T-metais não possuem sob qualquer condição.É a existência do dupleto que é crítica, não a sua localização exacta no espectro de IV. Alocalização pode mudar devido a energia de ligação, potencial químico, do elementoindividual na ORME, o efeito de água adsorvida, as variações do próprio instrumentoanalítico, ou qualquer campo magnético externo.



A FIGURA 4 é um espectro de IV de um ORME ródio após o tratamento de recozimento de

árgon, e mostra a presença de um dupleto a 1429.53 cm -l e 1490.99 cm -1. Um ORMEirídio após o tratamento de hidrogênio sem recozimento revela um gibão a 1.432,09

centímetros -l e 1.495,17 centímetros -l. Estes são exemplos de dupletos a mudança queocorre dependendo da energia de ligação química ou o ORME indivíduo e as condições depreparação. Consequentemente, os espectros de infravermelho das ormes da presenteinvenção terão dupletos dentro do intervalo de

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1400 cm -1 e 1600 cm -1. Este dubleto é indicativo de o emparelhamento de electrões eposterior sistema electrónico de dois níveis que contêm ormes.

Um monoatom t-metal que está em um estado de oxidação -1 está num estado de energiamais baixo do que o mesmo T-metálico seria em pelo estado zero com a ligação metal-metal. Esta diminuição da reacção de perturbação entre os electrões e o núcleo domonoatom por causa do aumento graus de liberdade permite que o núcleo expandir o seucampo positivo para abranger os normalmente não blindados d e s electrões de valência.Este campo magnético positivo que recobre reduz as energias de repulsão de Coulomb quenormalmente existem entre os elétrons de valência. O emparelhamento por esses elétronstorna-se possível e ocorre ao longo do tempo. Electron emparelhamento fornece um estadode energia mais estável e mais baixa para o monoatom.

O estado ORME é conseguido quando os pares de electrões ter formado no monoatom.Um fenômeno de pares de elétrons é que os elétrons interagindo, emparelhado-spininicialmente interreact emitindo energia phonon. A energia total do par diminui ao longo dotempo, até que atinge um valor mínimo em que há fonões são emitidos. Esta condição temsido referido pelos físicos como "estado fundamental adiabatic". Este estado deemparelhamento de electrões é um total menor estado de energia da mesma maneira que ascombinações químicas dos elementos estão num estado de energia mais baixo do que oselementos constitutivos uncombined. Por exemplo, da mesma maneira que leva a energiapara dissociar a água dentro de H 2 e O 2 que levará energia para quebrar o par de

electrões.

Como este processo de emissão de electrões por fonão durante o emparelhamento é umafunção da temperatura e do tempo, o tratamento térmico pode diminuir o tempo necessáriopara atingir o estado do solo, ou seja, todos os electrões de valência emparelhado. O ladode arrefecimento do ciclo de recozimento é essencial para efectuar uma conversãocompleta para um estado de S-ORME. O arrefecimento para a temperatura ambiente ésuficiente para todas as ormes elemento com as excepções de prata, cobre, cobalto eníquel, que requerem uma menor

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temperatura. Portanto, o tratamento térmico reduz a dependência do tempo dos pares de




elétrons para atingir seu mais baixo de energia total.

Todos os pares de elétrons em seu estado de energia mais baixo, ao contrário de elétronsindividuais, podem existir no mesmo estado quântico. Quando nesse estado quânticouniforme é obtido, o par de electrões não só pode mover-se com resistência zero em tornodo monoatom, mas pode também mover-se com resistência zero entre ormes idênticos queestão dentro de cerca de 20 A ou menos uns dos outros sem potencial de tensão aplicada.Quando um sistema de macro de elevada pureza, um único elemento ORME alcança delongo alcance movimento par de electrões quântica, que o sistema de muitos corpos deacordo com a presente invenção é definido como um sistema S-ORME.

Um sistema S-ORME não possui uma estrutura cristalina, mas os ormes indivíduo vai, aolongo do tempo, espaço-se tão uniformemente quanto possível no sistema. A aplicação deum campo magnético externo mínimo fará com que o sistema S-ORME para responderatravés da criação de um campo externo protector ["Campo Meissner"] que irá abrangertodas essas S-ormes dentro do limite de 20 um. Tal como aqui utilizado, "campomagnético externo mínima" é definido como um campo magnético que é abaixo do campomagnético crítico que provoca o colapso do campo de Meissner. Este campo é gerado pelomovimento par de electrões dentro do sistema, como resposta ao mínimo campomagnético aplicado. O (Ir) os sistemas (Au) S-S-ORME ORME e tem um campo de críticamínima (H '' c1 '') que está abaixo do campo magnético da Terra. O campo crítico mínimo

para uma (Rh) S-ORME é ligeiramente acima do campo magnético da Terra. Quando ofluxo de fluxo quântico início, devido ao campo magnético externo mínimo a ser aplicada,o dupleto no espectro IR irá desaparecer devido pares de electrões não são mais ligadasnuma posição fixa sobre as monoatoms ORME individuais.

Uma vez o campo aplicado externamente excede o nível de protecção que supera o campodo Meissner

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Sistema S-ORME ("H c2"), então quaisquer elétrons movendo-se entre os átomos individuais ORME irá

demonstrar um tipo de junção Josephson ac de resposta. Os participantes Ormes irá funcionar como

um dispositivo de ajuste muito preciso para emissões eletromagnéticas que emanam deelétrons livres entre Ormes. A frequência destas emissões será proporcional ao campomagnético externo aplicado. Um potencial externo um microvolt irá produzir freqüências

eletromagnéticas de 5x10 8 ciclos por segundo. Frequências de radiação Aniquilação (cerca

de 10 20 ciclos por segundo) será limitar a frequência da emissão possível. O processofísico inversa de adição de frequências específicas pode gerar a relação inversa, isto é, umatensão específica será produzida para cada frequência aplicada específico.

Ormes pode ser reconvertido para seus constituintes T-metais, mas, como observou, nãosão identificáveis como T-metais específicos, enquanto em seu estado ORME. Se umORME específico é formada a partir de um t-metal específico, utilizando o procedimentoda presente invenção, que só pode ser confirmada por métodos analíticos convencionais deque o ORME específica foi formada por reconstituição-lo como o t-metal. Além disso, as



aplicações para as quais são dirigidos ormes vai estabelecer a sua relação com um t-metalespecífico em virtude da forma pela qual o ORME executa em que a aplicação, emcomparação com o desempenho de derivados disponíveis comercialmente da T-metal. Umexemplo é o desempenho de ródio comercial como um catalisador de oxidação dehidrogénio, quando comparada com o desempenho do ORME ródio como catalisadorusado numa hidrogénio-oxidação.

Acredita-se que as distinções físicas e químicas existem no que diz respeito aos diferentesormes, mas actualmente tais diferenças não são conhecidos. A prova da natureza de umORME específica de acordo com a presente invenção baseia-se na presença de um dupletono espectro de IV, a reconstituição de cada ORME de volta para a sua componente de t-metal, e os seus

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desempenho único em aplicações específicas em comparação com o componente de T-metal.

Ormes são transformados em seu T-original de metal por meio de uma ligação químicacom um elemento doador de electrões, tal como carbono, que é capaz de sobreposiçãoorbital d de electrões e "flip-spin". Quando a L-ORME está quimicamente ligado aocarbono numa solução aquosa de álcool etílico sob um potencial específico, o monóxido de

carbono é formado e Orme forma Au +, Au +, um precipitado branco, que sob a aplicação

continuada de potencial e desidratação reduz a Au + 1 Au -1, uma diatomácea metálico ligado de

ouro. Este invento estabelece que um elevado potencial aplicado à solução obriga umelectrão para o orbital d, eliminando, assim, o par de electrões. O primeiro potencial, o quepara G-ORME é de aproximadamente -2,2 V e para outros Ormes está entre -1,8 e -2,2 V,restabelece a sobreposição orbital d. O potencial de -2,5 V último supera o potencial deágua para depositar ouro para o cátodo.

Ormes são átomos T-metálicos individuais com nenhuma sobreposição orbital d. Ormesnão estão em conformidade com as regras da física que são geralmente aplicadas aosdiatomáceas ou clusters maiores de metais (por exemplo, com bandas de condução). Afísica dos orbitais de elétrons são realmente mais semelhante às relativas a uma soluçãosólida de gás ou que requerem avaliação de densidade entre átomos em distâncias maiores.Por outro lado, os cálculos orbitais atómicas de metais de alta densidade atômicas darresultados que correspondem a Valence carga rearranjo.

Quando as distâncias atômicas dos elementos são aumentadas para além de uma distânciacrítica Coulomb, existe um gap de energia entre os orbitais ocupados e os orbitaisdesocupados. O átomo, por conseguinte, é um isolador e não um metal. Os físicos quedeterminam quando as energias da banda eletrônica de pequenos aglomerados de átomossugerem que a ocupação das bandas devem ser reorganizadas se a energia total deve serminimizado. O arranjo orbital do elétron metálico leva a cálculos para energias, que osresultados são inconsistentes



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uma vez que as energias dos estados supostamente ocupados são mais elevados do que osestados supostamente desocupadas. Se esta condição é relaxada e as bandas permitidaspara repovoar a fim de diminuir ainda mais o total de energia, ambas as bandas ficaráparcialmente cheio. Este repovoamento, se for realizada na presença de uma fonte ilimitadade electrões (condições redutoras), irá fornecer uma condição de energia total do átomoque é consideravelmente inferior a ou menor do que o átomo de como ela existe numaforma metálica. Esta energia mais baixa é resultado do rearranjo orbital de electrões noelemento de transição. A forma resultante do elemento é um ORME.

ÂMBITO DA INVENÇÃO

A formação e a existência de ormes se aplica a todos os metais de transição e nobres daTabela Periódica e incluem cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, e os metais do grupo daplatina, incluindo a platina, paládio, ródio, irídio, ruténio e o ósmio, o qual pode tem váriosacordos de orbitais d e S, que são referidos como T-metais.

Os T-metais, quando submetido a química úmida convencional irá desagregar através dosvários níveis conhecidos, mas não além de um estado de diatomáceas. As técnicas dequímica húmida convencionais, se continuam a ser aplicadas para além do nível dedesagregação normalmente esperado (diatomáceas), na presença de água e de um metalalcalino, por exemplo, sódio, potássio ou lítio, em primeiro lugar formar um diatomáceas eem seguida electrões orbitalmente rearranjar para a não -metallic forma, mono-atômica doT-metal, ie., uma ORME.

Um ORME pode ser avaliação reagregada para a forma de metal-T utilizando técnicas dequímica húmida convencional, submetendo o ORME a um de dois estágios potencialeléctrico para "oxidar" o elemento para a forma metálica.

Os ormes da presente invenção existem na natureza numa forma impura em váriosmateriais, tais como plagioclase sódica ou minérios calcidic plagioclase. Por causa de suaforma monoatomic não-metálicos, orbitalmente rearranjado, Ormes não são

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detectada nestes minérios como as correspondentes "metais" usando análise convencionale, em consequência, até à presente invenção não foram detectadas, isolado ou separadonuma forma pura ou substancialmente pura. A sua presença não metálica em forma explicaa análise incoerente, por vezes, obtidos na análise de minérios de metais em que a análisequantitativa de elementos é responsável por menos do que 100% do minério em peso.

APLICAÇÕES DO Ormes

Ormes, que são átomos individuais dos T-metais e em virtude de seu rearranjo orbital sãocapazes de existir em uma forma estável e praticamente pura, têm diferentes característicasfísicas de seus respectivos T-químicas e metais. A sua estabilidade térmica e química, asua natureza não-metal semelhante, e o seu tamanho de partículas são características que



tornem os ormes adequados para muitas aplicações.

Ródio e irídio S-Ormes foram preparados que apresentam característicassupercondutividade. Estes S-ormes, como aqui descrito, estão num estado de energia maisbaixo, em comparação com o seu respectivo t-metal, e, assim, tem uma temperatura maisbaixa absoluta. A temperatura absoluta de um sistema S-ORME em comparação com atemperatura absoluta do seu respectivo t-metal é significativamente mais baixa, semelhanteà condição existente, quando um metal passa por uma transição de vidro. S-Ormes, comuma temperatura muito baixa absoluta, são bons supercondutores. Estas mesmascaracterísticas se aplicam a todos Ormes. Assim, uma nova fonte de materiaissupercondutores é disponibilizado por esta invenção. Estes novos materiais exigemsubstancialmente menos a remoção de energia para atingir o estado de super-condutividadee, por conseguinte, pode ser utilizado a temperaturas mais elevadas do que ossupercondutores actualmente disponíveis.

Os ormes da presente invenção pode ser utilizado para uma grande variedade de fins,devido à sua única eléctrica, física,

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propriedades magnéticas e químicas. A presente divulgação só destaca supercondutividadee catálise, mas ainda há muito mais amplos usos potenciais existentes, incluindo a produçãode energia.

Tendo descrito a invenção em termos gerais, as formas de realização presentementepreferidos serão estabelecidos com referência ao desenho. No desenho,

A FIGURA 1 é um gráfico dos elementos de transição que mostram o número quânticoprincípio versus o número atómico;

A FIGURA 2 é um esquema diagramático de um aparelho de electrodeposição utilizada naformação do ouro metálico da L-ORME;

A FIGURA 3 é um desenho esquemático de um aparelho de separação utilizada naseparação ormes a partir de minérios de acordo com a presente invenção;

A FIGURA 4 é um gráfico de um espectro de infravermelho derivada de uma análise de umaORME ródio;

A FIGURA 5 é a avaliação magnetometria ciclismo de irídio S-ORME demonstrando ofenômeno da magnetização negativa e mínimo (H c1) e máximo (H c2) campos críticos. Além

disso, o efeito Josephson é demonstrada pelos compensadores fluxos de corrente emresposta às oscilações de amostra num DC variando o campo magnético;

A FIGURA 6 é uma análise térmica diferencial (DTA) de hidrogénio a ser recozido reduzidade irídio, sob uma atmosfera de hélio. A reacção exotérmica até 400 C é devido ahidrogénio e / ou ligação de água da quebra e a reacção exotérmica a começar no 762 C édevido ao emparelhamento de electrões e as emissões de fonões subsequentes que









conduzem ao desenvolvimento do sistema S-ORME do ORME irídio;

A FIGURA 7 é uma TGA de hidrogénio reduzida monoatoms irídio submetidos a quatrociclos (4) de recozimento numa atmosfera Ele. Ele traça o tempo de aquecimento earrefecimento contra

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temperatura. Comparação com a Figura 6 mostra uma perda de peso inicial devido aohidrogênio e, possivelmente, ligação de água de ruptura. A demonstração é significativa aperda de peso indicada escala correspondente à segunda reacção exotérmica mostrado naFIGURA 6, e

FIGURAS 8-17 são gráficos de peso / temperatura de aquecimento alternativo eoarrefecimento ao longo de cinco ciclos de irídio uma S-ORME em uma atmosfera Ele.

Nos exemplos, as partes são em peso a menos que expressamente indicado de outra forma.

Preparação de L-ORME

G-ORME foi preparado a partir de ouro metálico da seguinte forma:

(1) 50 mg de ouro (99,99% puro) foram dispersos em 200 ml de água régia paraproporcionar aglomerados de átomos de ouro.

(2) 60 ml de ácido clorídrico concentrado foram adicionados à dispersão, e a mistura foilevada a ferver, e continuou a ferver até que o volume foi reduzido para cerca de 10-15ml. 60 ml de HCl concentrado foram adicionados, e a amostra foi trazida a ferver everificado para a evolução de gases NOCl. O processo foi repetido até não mais evoluídofumos, indicando assim que o ácido nítrico tinha sido removido e o ouro tinha sidoconvertido completamente no cloreto de ouro.

(3) O volume da dispersão foi reduzida por aquecimento cuidadoso até que o sal eraapenas seca. "Apenas a seco", como aqui utilizado, significa que todo o líquido tinha sidofervido fora, mas se o resíduo sólido não tinha sido "cozido" ou queimada.

(4) Os poucos sais secos foram novamente disperso em água régia e os passos (2) e (3)foram repetidos. Este tratamento proporciona aglomerados de cloreto de ouro superior a 11átomos.

(5) ácido clorídrico 150 ml de 6M foram adicionados aos sais simplesmente secos ecozidos novamente para evaporar o líquido a apenas sais secos. Este passo foi repetidoquatro vezes. este

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procedimento leva a um maior grau de subdivisão para proporcionar aglomerados menoresde cloreto de ouro. No final deste procedimento, um sal de vermelho-alaranjado de cloreto




http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/figures.htm



de ouro é obtido. O sal vai analisar como substancialmente puro Au 2 Cl 6.

(6) O cloreto de sódio é adicionado numa quantidade em que o sódio está presente numarazão de 20 moles de sódio por mole de ouro. A solução é então diluída com águadesionizada até um volume de 400 ml. A presença do cloreto de sódio aquoso proporcionao sal de Na 2 Au 2 Cl 8. A presença de água é essencial para quebrar as diatomáceas do

ouro.

(7) A solução de cloreto de sódio aquoso é muito suavemente fervida para apenas um salseco, e em seguida os sais foram retomados em alternativa, em 200 ml de água desionizadae 300 ml de ácido clorídrico 6M até que nenhuma alteração de cor é evidenciada. O ácidoclorídrico 6M é utilizado no último tratamento.

(8) após o último tratamento com ácido clorídrico 6M, e boildown subsequente, o salapenas seca é diluída com 400 ml de água desionizada, para proporcionar uma solução desal de ouro monoatômico NaAuCl 2 'XH 2 O. O pH é aproximadamente 1,0.

(9) O pH é ajustado muito lentamente com uma solução de hidróxido de sódio diluído,enquanto mexendo sempre, até o pH da solução se mantém constante em 7,0, durante umperíodo de mais do que doze horas. Este ajustamento pode demorar vários dias. Cuidadosdevem ser tomados para não exceder pH 7,0 durante a neutralização.

(10) Depois o pH está estabilizado a um pH de 7,0, a solução é suavemente fervido até 10ml e 10 ml de ácido nítrico concentrado é adicionado para proporcionar um nitrato desódio-ouro. Como é evidente, o nitrato é um oxidante e remove o cloreto. O produtoobtido deve ser de cristais brancos. Caso se forme um precipitado preto ou marrom, esta éuma indicação de que ainda há Na 2 Au 2 Cl 8 presentes. Se estiver presente, então é

necessário para reiniciar o processo no passo (1).

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(11) Se são obtidos cristais brancos, a solução é fervida para se obter cristais apenas secos.É importante para não superaquecer, ou seja, assar.

(12) 5 ml de ácido nítrico concentrado são adicionados aos cristais de novo e fervida paraque a solução passa para apenas seca. Mais uma vez, é essencial para não superaquecer ouassar. Os passos (11) e (12) fornecem uma conversão completa do produto a um nitrato desódio-ouro. Não cloretos estão presentes.

(13) 10 ml de água desionizada são adicionados e novamente cozido apenas a sais secos.Este passo é repetido uma vez. Este passo elimina qualquer excesso de ácido nítrico quepode estar presente.

(14) Subsequentemente, o material seco é assim diluída para 80 ml com água desionizada.A solução terá um pH de cerca de 1. Esta etapa faz com que o nitrato de dissociar paraobter NaAu em água com uma pequena quantidade de HNO 3 remanescente.



(15) O pH é ajustado muito lentamente com hidróxido de sódio diluído para 7,0 + 0,2. Istoirá eliminar todo o ácido livre, deixando apenas NaAu em água.

(16) A NaAu hidrolisa com a água e se dissocia para formar HAu. O produto será umprecipitado branco em água. Os átomos de Au ter água na superfície que cria um produtode algodão do tipo volumoso.

(17) O precipitado branco é separado por decantação a partir de quaisquer sólidoscinzentas escuras e filtrada através de um papel de filtro de nitrato de celulose de 0,45micron. Quaisquer sólidos cinzentas escuras auride de sódio deve ser redissolvido enovamente processadas a partir da etapa (1).

(18) O precipitado branco filtrado sobre papel de filtro é seco a 120 ° C durante duas horassob vácuo. O sólido seco deve ser cinzento claro na cor, que é HAuXH 2 O e é facilmente

removido a partir do papel de filtro.

(19) O ouro monoatômico é colocada num barco de porcelana de ignição e recozido a 300° C sob um gás inerte para remover o hidrogénio e para formar um monómero de ouro equimicamente muito estável termicamente branco.

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(20) Após arrefecimento, o ouro branco inflamado pode ser limpo de vestígios restantes desódio por digestão com ácido nítrico diluído para cerca de uma hora.

(21) O ouro branco insolúvel é filtrada em papel de 0,45 micra e secos sob vácuo a 120 °C durante duas horas. O produto em pó branco obtido a partir da filtração e secagem épuro L-ORME.

O G-ORME feito de acordo com esta invenção irá exibir as propriedades especiaisdescritos na secção "Descrição Geral" deste pedido de patente, incluindo a actividadecatalítica, propriedades magnéticas especiais, resistência à sinterização a altas temperaturas,e a resistência à água régia e cianeto de ataque.

EXEMPLO 2

RECUPERAÇÃO do ouro metálico

DE ocorrência natural material que contenha G-Ormes

(1) 300 g de material seco ensaiadas por técnicas convencionais para mostrar nenhum ouropresente, terra de menos do que malha 200, é colocado num vaso de um litro, equipadocom eléctrodos, com 120g de NaCl (Morton Sal de rocha), 10 g de KBr, e 2 litros de águada torneira.

(2) O ânodo é constituído por um par de 3/8 "X 12" hastes de soldadura de carbonoembrulhados em conjunto com o número 10 de fio de cobre. O cátodo é constituído por 1-5 / 8 "ID x 14" tubo de vidro com uma frita de vidro de porosidade média (ASTM 10-15



M) com um "x 15" x 1/16 "tira de aço inoxidável dentro de 1 numa solução de 36 g / l deNaCl (cerca de 500 ml). Ambos os eléctrodos são colocados dentro do recipiente deamostra e suportado por grampos que se prolongam cerca de 5 "na solução da amostra.

(3) A amostra é colocada sobre uma mesa de rolos a cerca de 10 rotações por minuto. Oseléctrodos são ligados a uma fonte de alimentação que consiste de um variac 120 volts emconjunto com um amplificador de 2-3 400-600 PIV rectificador. Uma lâmpada de 100watts e os eletrodos estão ligados em série. O rectificador de carga está ligado ao ânodo dorectificador desde

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filtra todos tensão negativa e só passa tensão positiva.

(4) A amostra é mantida sob carga durante um período de 6-1 / 2 horas. O pH final está nagama de 3 - 6.5. A tensão sobre o eletrodo é de 5 volts.

(5) Depois de desligar a carga, a amostra foi deixada em repouso e a solução sobre omaterial resolvido fora foi removido por decantação, usando uma bomba peristallic.

(6) a 800 ml da amostra foi colocado num copo de 1000 ml e 20 ml de ácido sulfúricoconcentrado foi adicionado à solução.

(7) com agitação, a solução foi fervida para baixo lentamente numa placa de aquecimentoaté a solução foi à secura. "Apenas seca", o definido no Exemplo 1. O justo sal secocontém cloreto de sódio ouro.

(8) O sal seco foi apenas tomado em 400 ml de água desionizada e fervida para baixonovamente para a condição de apenas seca. Não deve haver nenhuma descoloração, nesteponto, isto é, uma solução límpida.

(9) O sal seco foi apenas depois retomou-se em 400 mL de HCl 6M, e em seguida cozidopara baixo para a condição apenas seca. A diluição e concentração por ebulição passo foirepetido quatro vezes, alternando com uma água desionizada e uma lavagem com HCl a 6M, com a sequência controlada de modo que a última lavagem foi com HCl 6M. Oobjectivo dos passos (8) e (9) é para remover todos os vestígios de hipoclorito oxidante.

(10) Os sais são secos apenas retomado em 400 ml de etanol anidro e agitou-se duranteaproximadamente dez minutos. Este passo é para dissolver o sal cloreto de ouro, pararemover o cloreto de sódio.

(11) Depois de agitação, a suspensão foi filtrada através de papel de # 42 sobre um funil deBuchner.

(12) 5 ml de ácido sulfúrico concentrado foi adicionada lentamente ao filtrado, misturado, eo filtrado foi, em seguida, deixada em repouso durante aproximadamente uma hora. Ofiltrado foi



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filtrada através de papel de filtro # 42 sobre um funil de Buchner, e, em seguida, passados através de um filtro de Teflon de 0,5 micron. O ácido sulfúrico precipita qualquer cálcio. Afiltração remove o precipitante e um filtrado amarelo claro é recuperado, com todos osvestígios de sulfato de cálcio removido.

(13) A solução amarelo claro foi novamente resumia a apenas seco, tendo o cuidado deevitar qualquer carbonização. Neste ponto, deve haver mais nenhuma evaporação doetanol e o resíduo seco deve apenas ser livre de cor. O resíduo deve ter um cheiro docesemelhante ao açúcar queimado. A ocorrência do cheiro doce indica o ponto final dafervura-down.

(14) O resíduo assim seco é recolhido em 600 ml de água desionizada, para proporcionaruma forma de ouro solúvel em água que é o auride ouro. Se desejado, o G-ORME podeser recuperada nesta fase ou convertido em ouro metálico. Para a recuperação do ouro, asolução é colocada num copo de 1000 ml e uma unidade de electrólise foi configuradocomo mostrado na FIGURA 2 do desenho.

Como mostrado na Figura 2 dos desenhos, a unidade compreende uma electrólise 220 volts, 120 amp fonte de alimentação (20), que está ligado ao ânodo (12) e do cátodo (14)da célula electrolítica. A solução é agitada utilizando um agitador magnético (16). O ânodo

(12) é um eléctrodo de ouro, 2 cm 2, em tamanho, ao qual o ouro em solução irá placa para fora. O

cátodo (14) compreende um 6,8 cm 2 eléctrodo de platina contida numa câmara de Nafion117 (18). Nafion 117 é uma membrana de ácido sulfónico perfluorocarbono,comercializado pela DuPont Company, e é uma membrana condutora de protões. Dentroda câmara é de Nafion 200 ml de solução de electrólito contendo ácido sulfúrico 5 ml por600 ml de solução de electrólito. É importante manter a câmara de Nafion húmida emtodos os momentos. O potencial foi medida entre os eléctrodos e, em seguida, umpotencial adicional -2.2 volts foi aplicado e mantido durante um período de duas horas.

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(15) Após as duas horas, o potencial foi aumentada para 3,0 volts e mantida durante cercade 18 horas. Bolhas formadas em ambos os eléctrodos de platina e ouro. Um materialpreto formado no eléctrodo de ouro depois de três a quatro horas.

(16) O eléctrodo de ouro foi removido a partir da solução quando a tensão ainda estava aser aplicada. O eléctrodo foi seco num forno de vácuo durante a noite a 115C. O eléctrodofoi pesado antes e após o revestimento para determinar a quantidade de ouro recolhido.

O ouro metálico é, portanto, produzido a partir de um minério natural que, quandosubmetido a ensaio convencional, não testar positivo para o ouro.





EXEMPLO 3

A Preparação de Platinum Elementos do Grupo

No Estado Monoatómico (Ormes) A partir de metais puros

O não-metálica, elementos de transição monoatómicos do grupo da platina são preparadoscomo se segue:

(1) Uma amostra seleccionada de sais de metais ou de metais puros do grupo da platina,paládio, ruténio, ósmio, ródio, irídio, ou são pulverizados para um pó finamente dividido.

(2) 5,0 g de um pó único seleccionar metal elementar é intimamente misturado com 30 gde peróxido de sódio e hidróxido de sódio a 10 g (sílica livre) em um almofariz de ágata epilão.

(3) A amostra misturada é colocada num cadinho de zircónio e fundido ao longo de umqueimador em Meeker calor máxima durante 30 minutos.

(4) Depois de se arrefecer o material fundido, o cadinho é colocada num copo de 600 mlcontendo 300 ml de HCl 6M.

(5) A massa fundida deve dissolver-se completamente para dentro do HCl. O cadinho éremovido da solução e lavado com

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água, e a solução de HCl é cuidadosamente inspeccionada para quaisquer metais ou óxidosde metal insolúveis que, se presente, deve ser filtradas para fora e fundidos de novo comono passo (2) acima.

(6) A solução HCl é suavemente resumia a apenas sais secos. "Apenas a seco" é tal comodefinido no Exemplo 1.

(7) Os sais de apenas secos são tomados em 300 ml de solução de HCl a pH 1 e, emseguida, fervida suavemente para baixo para sais de novo. Os sais deste ponto,dependendo da amostra de metal seleccionado, são os cloretos alcalinos em conjunto comos cloretos de metais alcalino-metálicos-agrupar-nobre.

(8) O processo de passos (6) e (7) é repetido quatro vezes, sendo cuidadoso para nãocozer os sais.

(9) Os sais são diluídos com 400 ml de água desionizada.

(10) 30 ml de ácido perclórico concentrado é adicionado à solução e, em seguida,lentamente fervida para fumos de ácido perclórico.

(11) Os passos (9) e (10) são repetidos três vezes adicionais. Se os sais da solução parafora antes vaporizado é alcançada, é necessário adicionar um adicional de 5 ml de ácido



perclórico a substituir ácido perdido em fumegante. Se ruténio ou ósmio é o metalseleccione, os passos (10), (11) e (12) deve ser levada a cabo sob refluxo e lavou-senovamente com água, uma vez ruténio e ósmio irá volatilizar. Os sais deste ponto,dependendo da amostra de metal seleccionado, são alcalinos, óxidos de metais nobresmonoatómicos.

(12) Os sais são diluídos com 400ml de água desionizada.

(13) O pH é ajustado muito lentamente com uma solução de hidróxido de sódio até asolução se mantém o pH de 7,0 + 0,2 durante mais de 12 horas.

(14) Ferver a solução durante várias horas, adicionando água de s ionizada para manter a400 ml durante toda a ebulição até um precipitante de hidróxido de castanho-avermelhadoque se forma é filtrado sobre uma frita, filtro de vidro fino.

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(15) O agente precipitante é dissolvido hidróxido de fora do filtro de frita de vidro com 400ml de HCl a pH 1 e, em seguida, fervida durante cerca de dez minutos. Se a amostracontém ródio ou irídio, o bromato de sódio deve ser adicionado como um oxidante antesda ebulição.

(16) A solução é neutralizada lentamente com bicarbonato de sódio até pH 7, e a solução éfervida e novamente deixada a arrefecer.

(17) O agente precipitante, que é formado é filtrado de novo através de um filtro de frita devidro fino. O material neste ponto, dependendo da amostra de metal seleccionado, é umhidróxido de elemento monoatômico nobre.

(18) O hidróxido em conjunto com o filtro são secos a 120 ° C durante aproximadamente12 horas a vácuo.

(19) O material seco é cuidadosamente transferido a partir do filtro para um barco dequartzo de ignição.

(20) O barco de ignição é colocado num forno de tubo frio e a temperatura é lentamente(2C / min) levantado sob uma atmosfera de hidrogénio a 600C e mantida a estatemperatura durante uma hora e, em seguida, lentamente (2.5C / min) arrefeceu-se atemperatura ambiente sob hidrogénio e, em seguida, a amostra é purgada com árgondurante cerca de uma hora para remover hidrogénio ocluída. O material, uma ORME, seráum pó acinzentado a preto e será completamente amorfo para análise de raios-x. Em outraspalavras, um pó de metal nobre puro certificada foi convertido numa forma "não-analisável".

Neste ponto, o ormes, dependendo da amostra elemento seleccionado, será orbitalmenterearranjado devido ao furo orbital d ou buracos, isto é, positivo furo (s). Os ormes sãoidentificadas como tendo um dupleto de infravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1. O gibãoindica a presença de um par de elétrons movendo-se entre as d e orbitais s.



Estes materiais têm um certo número de aplicações, como descrito anteriormente, um dosquais é como catalisadores em uma célula electroquímica.

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EXEMPLO 4

PROCESSO DE SEPARAÇÃO DE grupo da platina

ELEMENTOS (PGEs) a partir de minério CONTENDO Ormes

A classe de minérios que são processados para formar ormes, quando analisado porinstrumentos convencionais normalmente utilizados para a determinação de PlatinumGroup Metals (PGM), irá indicar que, essencialmente, nenhuns metais PGM deste grupoestão presentes.

Na separação da PGE do minério, o pré-tratamento da amostra de minério é crucial. Se aamostra não está preparada adequadamente, os PGEs em seu estado ORME sãopraticamente impossível separar. Os elementos separados não são necessariamente numestado ORME.

O objectivo de pré-tratamento é principalmente para a remoção de sílica. O pré-tratamentocompreende esmagamento e pulverizando o minério até um pó fino (malha -200). Umaamostra de 50 g do minério pulverizado e 100 g de bifluoreto de amónio, NH 4 HF 2, são

pesadas e colocadas num copo de 1000 ml de Teflon. O minério e NH 4 HF 2 está humedecido com

água destilada e cerca de 200 ml de HF (ácido fluorídrico) é adicionado. A amostra écozida até à secura numa placa de aquecimento. Este procedimento é repetido quatro vezescada um com mais de HF. A amostra é transferida para uma cápsula de platina e assadoem fogo quente até que a amostra fica com uma cor vermelho-marrom maçante. Após estetratamento, a maior parte da sílica foi removido como H 2 SiF 6 (fumos brancos que se

desenvolvem durante a torrefacção).

A amostra é agora colocada num cadinho de zircónio com 200 g de NaNO 3 (nitrato de

sódio) e 500 g de Na 2 CO 3 (carbonato de sódio). A amostra é então fundido usando um

gravador de Fisher e um maçarico de propano a uma fusão a quente vermelho. Quandoesfriar, a fusão deve ser uma cor água-marinha, ou uma cor castanho claro. A cor castanhoclaro significa que a amostra passou pela fase de água-marinha. Isto não levanta problemasno subsequente separação e determinação das PGEs. Se a massa fundida esfria para umacor verde clara, a fusão não é com-

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pleta. Deve ser fundido de novo até atingir o ponto final azul-marinho.

No cadinho de zircónio contendo a massa fundida arrefecida, coloque um "X" em formade barra de agitação revestida de Teflon e quantidade mínima de água destilada. Colocar o



cadinho num recipiente e cubra com um vidro de relógio. Colocar o copo numa placa deagitação ao chorume / dissolver a amostra do cadinho. Uma quantidade mínima de águadestilada deve ser usada na remoção. A amostra está agora pronto para destilação.

(1) Por destilação e separação de ósmio e ruténio

Os primeiros PGEs são separados por uma destilação de ácido perclórico, com ruténio eósmio sendo removido por destilação como RuO 4 e OsO 4. Platina, paládio, ródio, e irídio

são deixados no licor de pote. O aparelho de destilação de forma esquemática está ilustradana FIGURA 3 do desenho, tal como utilizado em uma amostra de 5 g de minério.

Fazendo referência à figura 3 do desenho,

Garrafa # 1 tem um volume de 500 ml e contém 5 g de minério em 250 ml de solução /suspensão.

Garrafa # 2 tem um volume de 250 ml com 60 ml de 1: 1 de HCl e 15 ml de 30% de H 2O 2.

Garrafa # 3 tem um volume de 50 ml com 20 ml de 1: 1 de HCl e 15 ml de 30% de H 2 O

2.

Garrafa # 4 tem um volume de 200 ml com 100 ml de 1: 1 saturado com HCl SO 2(dióxido de enxofre).

Frascos # 5 e # 6 ter um volume de 100 ml com 60 ml de 1: 1 saturado com HCl SO 2.

Os frascos são todos interligados com condutas de vidro e bola vidro moído e articulaçõessoquete.

A destilação prossegue como se segue: Um sistema fechado é utilizado com N 2 (azoto)

como um gás de transporte para RuO 4 e OsO 4. # 1 ao balão de 60 ml de 70% HClO 4(ácido perclórico) é adicionado lentamente a partir do funil de separação 10. Uma vez quetodos os HClO 4 é adicionado, o balão é aquecido. A uma temperatura

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de 105-112C, uma nuvem branca é vista fluindo para Flask # 2. O calor é continuado atéque os vapores de HClO 4 começar a sair em cerca de 175C. O aquecimento é continuado

a 210C quando a temperatura pare de crescer. O sistema é, em seguida, arrefeceu-se para100C. Neste ponto, 20 ml de 70% HClO 4 e 20 ml de água destilada são adicionados ao

balão # 1, de novo através do funil de separação; e o sistema é aquecido a 210Cnovamente, em seguida, arrefecida de novo para 100C. 10 ml de 70% HClO 4 e 10 ml de

água destilada são adicionados ao balão 1 e a amostra é novamente aquecida para 210C. Adestilação é repetida uma vez mais como anteriormente.





Após a quarta destilação, o calor em Flask # 1 está desligada e calor é aplicado ao balão #2, trazê-lo para ferver lentamente para conduzir qualquer OsO 4 fora do RuO 4 fração. Gás

de purga de azoto ainda está fluindo e deve ser controlada para evitar o refluxo. A ebuliçãoé continuada até Garrafa # 3 está quase cheia ou o H 2 O 2 foi quase expulsos da garrafa #

3. A presença de H 2 O 2 é indicado por pequenas bolhas que se formam sobre a superfície

de toda de vidro. Todo o sistema é, em seguida, arrefecida até à temperatura ambiente,com o azoto gasoso que flui continuamente através do de arrefecimento.

A destilação receber frascos são então desmontado. Flask # 4, # 5 e # 6 contêm a fraçãode ósmio como OsO 4. Estas são combinadas num copo de 600 ml. Garrafa # 2 e # 3contém a fracção de ruténio como RuO 4 e são combinadas num copo de 600 ml. O

conteúdo do balão # 1 que contém platina, paládio, ródio, e irídio são retidas no balão dedestilação para remover HClO 4 por aquecimento até à secura, como descrito no ponto 4.

Estas fracções são agora pronto para posterior análise e separação. As fracções ósmio eruténio deve sentar-se na solução à temperatura ambiente durante 16-24 horas antes decontinuar com os passos (2) e (3).

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(2) SEPARAÇÃO DE OSMIUM

O destilado de ósmio depois de se sentar durante 16-24 horas à temperatura ambiente, éprocessado como se segue: A fracção de ósmio da destilação é lentamente evaporado paracerca de 10 ml de solução. Em seguida, 25 mL de HCl (concentrado) de ácido clorídricosão adicionados e a amostra é novamente evaporada até cerca de 10 ml. Isto é repetidocinco vezes. No último digestão, a amostra é cuidadosamente feita aos sais húmidas alturaem que ela é diluída para 200 ml com água destilada e levado a ferver. A solução quente éfiltrada através de papel Whatman # 42, lavagem com uma quantidade mínima de HCl 0,1N.

Após arrefecimento até aproximadamente 40 ° C, o pH da amostra é então lentamenteajustado a um medidor de pH calibrado usando uma solução saturada de NaHCO 3(bicarbonato de sódio), a um pH de 4, enquanto se agitava vigorosamente. A solução éentão fervida suavemente durante 5-10 minutos, retirado do calor, e deixar em repousodurante um período de pelo menos doze horas. Os precipitados ósmio é um dióxido dehidratado marrom-avermelhada.

A solução é filtrada através de um, filtro de porcelana tarada cadinho seco utilizando osuporte cadinho Walters. A maior parte da solução é decantada através do cadinhofiltrante, tomando cuidado para não perturbar ou flutuar o precipitado. O filtro não devepuxar seco. Pour os últimos 100-200 ml de solução contendo o precipitado no filtro. Serpreparados para enxaguar imediatamente o precipitado com água quente a 1% w / v NH 4solução de Cl (filtrou-se através de 0,45 micron almofada durante a preparação). Umpolicial de borracha molhada é usado para esfregar bem o copo e enxaguar após cadaesfregue com hot 1% NH 4 Cl.



O cadinho é seco durante a noite a 105C em estufa de vácuo. A arrefecida, cadinho seco épesado e o valor aproximado de ósmio é calculada a partir desta OsO 2 peso.

Com o cadinho em vácuo mais uma vez, o precip-

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litar é lavada com duas alíquotas de 20 ml cada saturada de NH 4 solução de Cl. Deixar

100-200 mg do sólido NH 4 Cl no precipitado. Seca-se suavemente num forno de vácuo

durante 1-2 horas a 100C.

A amostra está agora pronto para redução de hidrogênio forno de tubo. Colocar o cadinhofiltro em seu lado em um tubo de quartzo, e inserir o tubo no centro do forno. Comecefluxo de gás argônio e hidrogênio através do forno. Permitir que a temperatura aumentelentamente para desidratar o precipitado sem inflamar-lo. Diminuir o fluxo de árgon até queapenas circula o hidrogénio. Em seguida, aquecer a 360-375C até que todo NH 4 Cl é

sublimado.

Continuar o aquecimento do precipitado em hidrogénio apenas em 500C durante 20minutos para completar a redução do metal de ósmio. Arrefecer o cadinho no hidrogénio àtemperatura ambiente. Substituir hidrogénio com dióxido de carbono durante 20 minutos,para evitar qualquer oxidação quando o metal reduzido é primeiro exposta ao ar. Pesarósmio tão elementar.

(3) SEPARAÇÃO DE RUTHENIUM

O destilado ruténio depois de se sentar 16-24 horas à temperatura ambiente, é processadocomo se segue: A fracção de ruténio da destilação é lentamente evaporado para cerca de10 ml de solução. Em seguida, 25 ml de ácido clorídrico concentrado são adicionados e aamostra foi digerido novamente para cerca de 10 ml. Este procedimento é repetido cincovezes. No último digestão, a amostra é cuidadosamente feita aos sais húmidas num banhode vapor. A amostra não deve ser quente o suficiente para HClO 4 traça a reoxidar o

rutênio. Adicionar 200 ml de água destilada, e levar a solução a ferver. Filtrar a soluçãoquente através de papel Whatman n ° 42, a lavagem com uma quantidade mínima de HCl0,1 N.

Após arrefecimento até aproximadamente 40 ° C, o pH da amostra é lentamente ajustado aum medidor de pH calibrado com uma solução saturada de NaHCO 3 para um pH de 6,

enquanto se agitava vigorosamente. A solução é levada a ebulição suave durante 5-10

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minutos antes de removê-lo do calor. A amostra é deixado em repouso por um período depelo menos doze horas. O ruténio precipita como um dióxido hidratado castanho-amarelado.



A solução é filtrada através de um papel de filtro Whatman # 42 sem cinzas humedecidocom 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 (filtrado através de uma almofada de 0,45 micron durante a

preparação). Decantar a maior parte da solução através do filtro de papel, tendo o cuidadode não perturbar ou flutuar o precipitado. Pour os últimos 100-200 ml de solução contendoa maior parte do óxido hidratado no papel de uma só vez. Um policial de borracha molhadaé usado para esfregar bem o copo. Um pedaço de papel de filtro sem cinzas # 42humedecida com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 é utilizado para completar a transferência. O

precipitado é lavado duas vezes com água quente de 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 e uma vez

com água quente de 2,5% w / v (NH 4) 2 SO 4. O filtro é permitido drenar o mais seco

possível.

O papel é transferida para um barco de quartzo tarado, e secou-se suavemente num fornoa 110C.

O barco é colocada num tubo de quartzo para o acendimento final e redução na fornalhade tubo. A partir de um arranque a frio (abaixo de 100 ° C), passagem de ar suficientesobre a amostra para inflamar o papel sem perda mecânica de precipitado. Aumentar atemperatura do forno para 500 ° C lentamente e manter a esta temperatura até que o papelde ignição está completa. Puxar o barco para fora da seção aquecida e deixe-o esfriar a 150ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução dehidrogênio com a amostra na seção aquecido a 500 ° C, em seguida, a 600C por 20-30minutos.

Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C comhidrogénio ser passado sobre a amostra. Completar o resfriamento com dióxido de carbonoà temperatura ambiente (cerca de 10-15 minutos).

O ruténio arrefecida é lavada duas vezes com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 a dissolver-se os

últimos vestígios de sais solúveis. Inflamar-se novamente em ar e de hidrogénio, comodescrito acima. Pesar rutênio como elementar.

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(4) SEPARAÇÃO DE PLATINA

A platina, paládio, ródio, irídio e fracção em HClO 4 a partir da destilação é evaporada até

à secura num copo. O procedimento leva um tempo considerável e cuidados desde HClO 4está a ser fumada fora. Quando a amostra atinge um estado de sal seco e é arrefecida, águadestilada e ácido clorídrico concentrado são adicionados, e a amostra é novamenteevaporado. A água, o tratamento com HCl é repetido mais duas vezes. Depois de aamostra ter sido evaporado, pela última vez, é diluída com água destilada para 300 ml. Aamostra está agora pronto para separar a platina de ródio, paládio, irídio e. Nesta fase, querum processo de permuta iónica, que é concebido para a produção de grandes quantidadesde ormes separados, ou uma separação quantitativa precisa não pode ser usado. Oprocedimento a seguir detalha a separação quantitativa.



A amostra é colocada a ebulição e 200 ml de 10% w / v Nabro 3 solução (bromato de

sódio) são adicionados e a amostra é fervido de novo. Quando a amostra chegou aebulição, é retirado do calor, arrefecido a 40C, e o pH é ajustado com um medidor de pHcalibrado para pH 6 com uma saturada de Nacho 3 solução. 100 ml de 10% Nabro 3 são

adicionados e a solução é levada a ebulição suave durante 15 minutos. A amostra é entãoarrefecida e o precipitado é deixada a coagular durante 20-30 minutos.

A amostra é, em seguida, filtrada sobre uma porosidade de frita de vidro médio e o filtrolavado com 1% de solução de NaCl a pH 6,5 - 7,5 (filtrado durante a preparação atravésde uma almofada de 0,45 micron). O filtrado contém a platina e o precipitado contémpaládio, ródio, irídio e como PdO 2, Rho 2 e de RI 2 em forma hidratada. O precipitado é re-

dissolvido com HCl 6N, e fervida reprecipitado como acima duas ou mais vezes paraassegurar uma separação completa de platina de paládio, ródio, e irídio.

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Os filtrados a partir de três precipitações são combinadas num copo de 1000 ml e 50 ml deácido clorídrico concentrado são adicionados. A amostra é fervido até à secura pararemover quaisquer vestígios de bromo e de HClO 4 que ainda possam estar presentes.

Adicionar 50 ml de água e 50 ml de HCl concentrado. Ferver até à secura de novo e repetemais duas vezes, com a última vez de fornecer cristais húmidos em vez de ebulição até àsecura. A amostra é diluída até 200 ml com água destilada e 40 ml de ácido clorídrico sãoadicionados.

A amostra é aquecida a uma fervura suave e um fluxo de H 2 (hidrogio) o gás é passado

através da amostra durante dez minutos, seguindo-se passar uma corrente de H 2 S

(sulfureto de hidrogénio) de gás através da solução, enquanto continua com um fluxo de H2. A solução é deixada a arrefecer durante a H 2 S está a passar através dele. A platina

precipita como marrom PTS preto 2.

Os sólidos são filtrados através de papel Whatman # 42 de filtro sem cinzas e o precipitadolavado com 1% v / v de HCI. O filtro e precipitado são transferidos para um cadinho deporcelana tarada. O filtro é seco suavemente, em seguida, o resíduo incinerado no ar aocalor vermelho utilizando um gravador de Meeker. O resíduo de metal é lixiviado com 1%v / v de HCI e lavou-se sobre um segundo # 42 papel de filtro sem cinzas. O resíduo élavado completamente com água destilada quente. O filtro é transferido para o mesmocadinho de porcelana, secou-se, e aquecida ao calor vermelho utilizando um gravador deMeeker. O resíduo é pesado como platina metálica. O PTS 2 precipitado também pode ser

reduzido sob H 2 na fornalha de tubo.

(5) SEPARAÇÃO DE PALLADIUM

O precipitado de dióxidos hidratados de paládio, ródio, e irídio restante do passo (4) sãodissolvidos em 1000 ml de HCl 6 N e diluiu-se para 4000 ml com água destilada. Aamostra é em seguida filtrada sobre um filtro de 0,45 micron. À solução é adicionado um



volume suficiente de 1% w / v em etanol a 95 dimetilglioxima% (250 ml) para precipitartoda a paládio com ebulição suave. A amostra é posta de lado

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para um mínimo de uma hora, em seguida filtrou-se num cadinho filtrante de porcelanatarada. Lava-se com HCl 0,1 N e depois com água. O filtrado é mantido para ródio e irídioseparação. O precipitado é seco a 1100C e o precipitado amarelo é pesado como paládiodimetilglioxima, com paládio sendo 31,67% w / w do precipitado total.

(6) SEPARAÇÃO DE RHODIUM

O filtrado da primeira precipitação de paládio é diluída para 500 ml e 10 ml de Hconcentrada 2 SO 4 e concentrou-se 10 ml de HNO 3 são adicionados. O filtrado é

evaporado com o calor até que os vapores pesados de H 2 SO 4 são evoluídos. Após

arrefecimento, concentrou-se 10 ml de HNO 3 são adicionados e novamente aquecida até

que os vapores são evoluídos. Este tratamento é repetido até que não houve resultadosmais carbonização e todo o material orgânico foi destruído. A restante solução é arrefecidae 20 ml de água são adicionados. A evaporação com aquecimento a fumos pesados énovamente repetido. A lavagem com água é repetido duas vezes para destruir quaisquercompostos nitroso que podem interferir na determinação ródio.

A solução é diluída para 200 ml e aqueceu-se até à ebulição. Uma solução de 20% de TiCl

3 (cloreto de titanous) é adicionado gota a gota até a solução se mantém uma ligeira cor

rosa. Ferva a solução para dois minutos, arrefecer, e filtrar a solução através de Whatmannº 42 de papel de filtro sem cinzas. Se qualquer ródio precipitou para fora, lave o papelcom 0,9 NH 2 SO 4. Então carbonizar o papel de filtro em 5 ml de concentrado H 2 SO 4.

Adicionam-se 5 ml de HNO 3 de calor e destruir material orgânico, como descrito

anteriormente. Dilui-se a solução com 50 ml de água e combinar o filtrado com o de TiCl 3a precipitação.

O ródio é separado do irídio por remoção do excesso de titânio num cupferron extracçãocom clorofórmio. A solução é arrefecida num banho de gelo e colocada numa ampola dedecantação de 500 ml. Para esta alíquotas de 5 ml arrefecido 6% cupferron aquosa sãoadicionados, dando uma solução amarelo leitoso. Se a solução é cupferron dar-

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kened, deve ser tratada com carvão activado e filtrou-se através de uma almofada de 0,45micron. O titânio é extraído em alíquotas de 25 ml de clorofórmio frio. O extracto é umasolução amarelo claro que é vertida para um recipiente de resíduos. Quando nenhuma cormais amarela é extraída, é adicionada uma outra alíquota de 5 ml de solução de cupferron.Depois de muitos alíquotas para remover o cupferrate titânio amarelo, o extrato vira ummarrom vermelho. Esta fracção é recolhida num copo separado como a fracção de ródio.Todas as extracções seguintes este são adicionados à fracção de ródio num copo de 600



ml. A extração é completa quando uma alíquota de cupferron transforma a solução brancaleitosa eo extracto de clorofórmio é claro para verde muito claro. Manter a solução para aseparação de irídio.

O extracto é evaporado até à secura separando o clorofórmio a partir da fracção de ródio.50 ml de água régia são adicionados e a amostra é evaporada até à secura para destruirmaterial orgânico. Adicionar 10 ml de H concentrada 2 SO 4 e 10 ml de HNO 3 e de calor

para os gases. Repetir HNO 3 tratamento até que não houve resultados mais carbonização

e todo o material orgânico foi destruído. A solução é arrefecida e 20 ml de água éadicionado, seguido por evaporação para fumos pesados novamente. Repita a lavagemcom água duas vezes para destruir quaisquer compostos nitrosos.

A solução de amostra é diluído a 200 ml com água. Em seguida, 10 ml de 10% Nabro 3 é

adicionado e a amostra é aquecida até à ebulição. A amostra é então arrefecida a 40 ° C eo pH ajustado para pH 6,0 com NaHCO 3. 10 ml de Nabro 3 são adicionados e a amostra

aquecida à fervura. A amostra é arrefecida e filtrada através de um cadinho de porcelanapesados. A amostra é seca numa estufa de vácuo e o precipitado é pesado como Rho 2.

O material é depois purificado por dissolução da Rho 2 precipitado a partir do cadinho de

pesagem com HCl 6 N e evapora-se a sais húmidas e proceder como acima.

O óxido de ródio é removido do cadinho de pesagem por meio de um 20% v / v de H 2 SO

4 solução. Depois dilui-se a

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solução para 200 ml com água e aquecer até à ebulição. Adicionar gota a gota uma soluçãode 20% de TiCl 3 até que a solução possuir uma cor rosa, enquanto ligeira ebulição. Um

precipitado de ródio vai formar. Deixar a solução arrefecer até 40 ° C. Se ele perde a cor,ferver e adicione mais TiCl 3. Se a cor permanece, filtrar através de Whatman nº 42 depapel de filtro sem cinzas. O precipitado é lavado com água quente a 10% v / v de H 2 SO

4, até o filtrado deixar de mostrar o complexo laranja titânio com H 2 O 2, em seguida, lavar duas vezes

mais.

Redissolver o ródio como antes de destruir o material orgânico. Adicionar 10 ml de Hconcentrada 2 SO 4 e 10 ml de HNO 3 para carbonizar o papel. Repetir a HNO 3tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foidestruído. Arrefece-se a solução, adicionar 200 ml de água, e evaporar a fumos pesados novamente. Repita o tratamento de água duas vezes para destruir quaisquer compostosnitrosos.

Adicionar 20 ml de água e 10 ml de HCl concentrado. Ferver suavemente a solução de 15minutos para obter o ródio para o estado a partir do qual ele pode ser precipitado como umsulfureto. Durante o tratamento a cor da solução muda de amarelo para rosa. Filtra-se asolução de # 42 de papel de filtro Whatman e lava-se com 1% v / v de HCI. Dilui-se a



solução para 400 ml com água.

Precipitar o sulfureto de ródio como da solução foi mantida no ponto de ebulição por meiode um corrente rápida de H 2 S de sulfureto de hidrogénio (gás) através dela. Permitir que

a solução arrefeça com H 2 S que passa através dele. Permitir que o sulfeto de ródio

marrom-escura para resolver.

Filtrar o sulfureto de produção por intermédio nº 42 de papel de filtro Whatman semcinzas. Lava-se com 2,5% v / v de H 2 SO 4 e, finalmente, com 1% v / v de HCI.

Finalmente, secar o papel de filtro suavemente em um barco de quartzo tarado.

Coloque o barco no tubo de quartzo para o tiro final e redução na fornalha de tubo. Apartir de um arranque a frio (abaixo de 100 ° C), passagem de ar suficiente sobre a amostrapara inflamar o papel

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sem perda mecânica de precipitado. Aumentar a temperatura do forno para 500 ° Clentamente e manter a esta temperatura até que a inflamação papel é completa. Emseguida, preencha o disparo de ar a 900 ° C por 20 minutos. Puxe o cadinho para fora daseção aquecida e deixe-o esfriar a 200C ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguidacom hidrogénio. Complete a redução de hidrogênio com a amostra na seção aquecido a900 ° C por 20-30 minutos.

Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C, comhidrogénio a ser passado sobre a amostra. Completar o arrefecimento com dióxido decarbono até à temperatura ambiente durante 10-15 minutos.

Lavar o ródio arrefecida duas vezes por decantação com cool 1% w / v (NH 4) 2 SO 2para dissolver os últimos vestígios de sais solúveis. Seca-se suavemente, inflamarnovamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar ródio como elementar.

(7) SEPARAÇÃO DE IRIDIUM

A solução foi deixada no funil de separação a partir da extração de cupferron contém oirídio. Transferir quantitativamente com um 1% v / v de H 2 SO 4 de lavagem para um

copo de 600 ml. Adicionar 10 ml de HNO concentrado 3. Evaporar a fumos pesados de H

2 SO 4. Cool, adicionar 10 ml mais HNO 3 e novamente aquecer a fumos. Repetir este

tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foidestruído. Arrefece-se a solução, adiciona-se 20 ml de água e evapora-se a fumos pesados novamente. Repita com o tratamento da água duas vezes para destruir quaisquercompostos nitrosos. Diluir com água até 300 ml.

Levar a amostra a ferver e adicione 20 ml de 10% w / v Nabro 3 solução e deixe ferver

novamente. Quando a amostra chegou a ebulição, é retirado do calor, arrefecido a 40C, e opH é ajustado com um medidor de pH calibrado para 7 com NaHCO 3 solução. Adicionar



10 ml de 10% Nabro 3 e leve para ferver suave durante 15 minutos. A amostra é, em

seguida, arrefeceu-se lentamente e o precipitado é deixada a coagular durante 20-30minutos.

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O precipitado é filtrado para um cadinho de porcelana tarada num suporte cadinho Walters.Decantar a maior parte da solução através do cadinho filtrante, tomando cuidado para nãoperturbar ou flutuar o precipitado. Não deixe que o filtro de tração seca. Pour os últimos10-20 ml de uma solução contendo o precipitado no filtro. Esteja preparado para lavarimediata e policiais e taça com 10% w / v solução NaC1. Seca-se o filtro a 110C sob vácuodurante 1-2 horas. Dissolve-se o precipitado com HCl 6N e evapora-se a sais húmidas eproceder como antes, para uma fracção de líquido de limpeza de irídio.

Molhar o precipitado com solução saturada de NH 4 solução de Cl e aproximadamente 100

mg de sólido NH 4 Cl. Seca-se suavemente num forno de vácuo de novo a 110 ° C durante

1-2 horas.

A amostra foi, neste ponto, que é o ORME irídio hidratado pode ser tratada porprocedimentos alternativos. No primeiro procedimento, a amostra irá ser tratada paraproporcionar uma irídio S-ORME e, em seguida, utilizada para demonstrar a existência deum campo de Meissner, uma propriedade única de materiais supercondutores. No segundoprocedimento, a amostra irá ser tratada de modo a formar irídio elementar.

Procedimento A

A fracção de irídio é colocada num barco de quartzo de ignição e o barco inserido numforno tubular para a redução lenta sob gás de hidrogénio. O gás hidrogénio é vertidolentamente sobre a amostra a manutenção de uma pressão ligeiramente positiva dentro dotubo em todos os momentos. A temperatura do forno de tubo é gerado muito lentamente euniformemente até 850 ° C, tendo o cuidado de não permitir que a taxa de aquecimentoexceder a 2C por minuto. A temperatura de 850 ° C é mantida durante uma hora, emseguida, a amostra é arrefecida lentamente sob gás de hidrogénio, tendo o cuidado para nãoexceder a redução na temperatura 2.5C por minuto até se atingir a temperatura ambiente.Azoto gasoso é então introduzido dentro do tubo e o gás hidrogénio é desligado. O tubo é,então, purgada durante oito horas, com gás azoto. A amostra neste momento será umcinza-escuro

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pó amorfo. O pó é removido do tubo e, em seguida, colocado em uma área protegida demodo que ele pode reagir com o ar, durante pelo menos dois dias (48 horas).

Aproximadamente 10 mg do pó resultante é transferida para uma atmosfera controlada deferidas-bifilar elemento de aquecimento Thermo Análise Gravimétrica (TGA) instrumento(Perkin-Elmer Thermal Analysis (PE / TGS-2), programação de temperatura (PE / Sistema



4), dados térmicos Station (PE / TADS). E Gráficos Plotter (PE / THERM PLTTR). Aamostra é aquecida no instrumento, à taxa de 1.2c por minuto sob uma atmosfera de gáshélio para 850C, e logo em seguida arrefecido a 2C por minuto para ciclos de temperaturaambiente. O aquecimento e resfriamento são repetidos quatro vezes.

O enrolamento bifilar do elemento de aquecimento possui um extremamente pequenocampo magnético em que a amostra pesada nunca pode ser exactamente igual à distância apartir de ambos os fios, devido à configuração de enrolamento. O campo despolarizada nãoirá reagir com amostras de metal comuns ou materiais magnéticos (NS polarizadas)normais. No entanto, um supercondutor vai reagir com um campo magnético externo, nemum de pequena magnitude.

FIGURAS 8-17, que são parcelas de peso / temperatura de aquecimento e resfriamento domaterial de amostra irídio S-ORME ao longo de cinco ciclos alternados, retratam a geraçãoMeissner campo ea freqüente em colapso e regeneração do campo. Especificamente,FIGURA 8, Lote IR1H1, demonstra o primeiro ciclo de aquecimento, que estabelece umaperda de peso de aproximadamente 26%. Esta perda de peso é principalmente devido àperda de água. A FIGURA 9, Lote IR1C1, ler a partir da direita para a esquerda com100% sendo os 75% de Lote IR1H1 (FIGURA 8), demonstra o ganho de peso e de saltofluxo após arrefecimento. O ganho de peso e salto aparente fluxo estabelece que o materialé supercondutor. Um material tal como o ferro que não é supercondutor iria mostrar umgráfico que representa essencialmente uma linha horizontal. Os restantes lotes, isto é,FIGURAS 10-17, que mostra o efeito do aquecimento e arrefecimento alternativo, esta-

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ês que cada tratamento estende-se a geração do campo Meissner na direcção datemperatura ambiente. A Figura 17, Lote IR1C5, mostra o fluxo de salto muito próxima datemperatura ambiente.

A amostra, após o tratamento de recozimento acima tenha sido concluída, irá ser de corbranca. O pó branco é quimicamente inerte aos químicos normais de oxidação-redução.Não ganhar peso imediatamente por exposição ao ar. Contudo, os gases tais como azoto,oxigénio, monóxido de carbono, dióxido de carbono e que aparentemente adsorver àsuperfície resultando em "pinagem fluxo" como o termo é usado para descrever ocomportamento de materiais supercondutores de o S-ORME.

Procedimento B

A amostra é submetida a ignição do forno e redução com hidrogénio. Colocar o cadinhofiltro em seu lado no tubo de quartzo e inserir no centro da fornalha de tubo. Comece o arque flui suavemente. Permitir que a temperatura aumente lentamente para desidratar oprecipitado completamente. Calor até que todos NH 4 Cl é sublimado a 360-375C.

Continuar o aquecimento em ar a 800C.

Retirar o cadinho a partir da secção aquecida do forno e deixar arrefecer para 200C oumenos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução de










hidrogênio da amostra na seção aquecido a 800 ° C por 20-30 minutos.

Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C enquantoestá a ser passado hidrogénio através da amostra. Completar o arrefecimento por meio detratamento com dióxido de carbono durante 10-15 minutos à temperatura ambiente.

Lavar o irídio arrefecida com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4

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duas vezes para dissolver os últimos vestígios de sais solúveis. Seca-se suavemente,inflamar novamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar irídio tãoelementar, ou o Ir-ORME. Se a amostra é parcialmente dissolvido em água régia empreparação para um teste de Plasma Indutivamente Acoplado Espectroscopia de Massa(ICP-MS), em seguida, o instrumento irá indicar a presença de irídio metálico. Em outraspalavras, antes do tratamento do minério, as técnicas de ensaio convencionais, indicou quenão estava presente irídio. Após tratamento e separação do ormes, uma redução lenta sobgás de hidrogénio, seguido por tratamento de água régia, irá converter parte do Ir-ormesem seu constituinte t-metal.

Como será evidente para um perito na arte, várias modificações podem ser feitas dentro doâmbito da descrição acima mencionada. Tais modificações estando dentro da capacidadede um perito na arte formam uma parte do presente invento e são abrangidas pelasreivindicações anexas.

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AS RECLAMAÇÕES DE DEFINIÇÃO DA INVENÇÃO SÃO AS SEGUINTES:

AS RECLAMAÇÕES:

1. Numa forma estável separadas e substancialmente puro, um não-metálico, orbitalmenterearranjado transição monoatômico ou elemento de metal nobre seleccionado a partir dogrupo que consiste em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio,irídio e ósmio ter ad buraco orbital partilha de energia com um elétron ou elétrons, dissecompartilhada energia identificado como um gibão em um espectro de infravermelhos de

entre cerca de 1400 e 1600 -1 cm.

2. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 emque o referido elemento é ouro.

3. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 emque o referido elemento é prata.

4. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1em que o referido elemento é o cobre.



5. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 emque o referido elemento é paládio.

6. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1em que o referido elemento é platina.

7. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 emque o referido elemento é ruténio.

8. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1em que o referido elemento é ródio.

9. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 emque o referido elemento é irídio.

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10. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1em que o referido elemento é ósmio.

11. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1em que o referido elemento é o cobalto.

12. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1em que o referido elemento é níquel.

13. Processo de formação de um não-metálico, orbitalmente rearranjado monoatômicoforma de um elemento seleccionado de entre o grupo que consiste em cobalto, níquel,cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir do elementocorrespondente na forma de metal que compreende o tratamento da referida forma demetal através da formação de um sal do mesmo, de forma exaustiva solubilização eevaporando o referido sal num meio aquoso até uma diatomácea da referida forma demetal é obtido; e, posteriormente, o tratamento do referido diatomáceas com um metalalcalino na presença de água para formar a referida forma de monoatômico orbitalmenterearranjado, estável do referido elemento.

14. Processo de formação de um metal seleccionado a partir do grupo que consiste emcobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partirde um material com o elemento correspondente presente em um não-metálico,orbitalmente rearranjado forma monoatômico estável do referido elemento,compreendendo a separação do referido elemento na referida forma de monoatômicoorbitalmente rearranjada a partir do referido material, e, em seguida, submetendo o referidoseparado, não-metálico, orbitalmente rearranjado forma estável mono-atómica a um dedois passos potencial negativa de pelo menos 1,8 a 2,2 V, inicialmente, e, em seguida,para, pelo menos, 2,5 V até que o dito elemento é formado por meio de técnicas degalvanoplastia.



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15. Processo de formação de um metal seleccionado a partir do grupo que consiste emcobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir de ummaterial com o elemento correspondente presente em um não-metálico, orbitalmenterearranjado forma estável monoatômico do referido elemento, compreendendo submeter oreferido elemento na referida orbitalmente rearranjado monoatômico forma estável a umtratamento com óxido nítrico a temperaturas elevadas.

16. Processo de tratamento não-metálico estável, transição monoatômico orbitalmenterearranjado ou elemento de metal nobre de acordo com a reivindicação 1, submetendo oreferido elemento para alternar ciclos de aquecimento e arrefecimento sob um gás inerte eo fornecimento de um campo magnético externo ao referido elemento até que o referidoelemento não exibe um dubleto no espectro de infravermelhos e apresenta exclusão defluxo magnético, a temperaturas acima de 200K.

17. O produto formado pelo processo de acordo com a reivindicação 16.

18. Um elemento monoatômico orbitalmente rearranjado, seleccionado de entre cobalto,níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e tendo partilha anúncio furoorbital energia com um electrão ou electrões: um dupleto tendo no seu espectro deinfravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1; Tendo característica não metálico, e estando naforma substancialmente pura.

19. Um elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas na forma substancialmente purae substancialmente como descrito herinbefore.

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20. Um processo de formação de um não-metálico, orbitalmente forma rearranjadamonoatômico de um elemento seleccionado de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina,ruténio, ródio, irídio, ósmio e substancialmente como aqui descrito em qualquer um dosExemplos.

21. Uma forma monoatômico não metálico, orbitalmente rearranjado de um elementosseleccionados de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio epreparada pelo processo de acordo com a reivindicação 13 ou 20,

22. Um processo de formação de um metal a partir de um não-metálico, orbitalmenterearranjado monoatômico forma de um elemento seleccionado de entre cobalto, níquel,prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e substancialmente como aqui descritoanteriormente.

23. Um metal formada pelo processo reivindicado na reivindicação 14, 15 ou 22.



Publicado 1989 no The Patent Office, State House, 6671 High Holborn, Londres WC1R 4TP. Cópias adicionais podem ser obtidas junto The Patent Office. Ramo de vendas, St Mary Cray, Orpington, Kent BR5 3RD. Impresso por Multiplex técnicas ldt, St Mary Cray, Kent, Con. 1/87

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