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LCE 108 - QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA

AULAS PRÁTICAS

OBJETIVO DA DISCIPLINA

Introdução aos métodos clássicos e

instrumentais de análise química, aplicados a

ciências agrárias, abordando aspectos teóricos

e práticos.

Por que um Engenheiro Agrônomo ou Engenheiro

Florestal deve estudar métodos de análise química e a teoria

envolvida?

Cenário 1: Agricultura em geral

http://www.baixaki.com.br/imagens/wpapers/BXK10965_img_3319p800.jpg

pH

CaCl2Ca Mg Al H+Al K P CO S T V

Extração

Determinação

KCl 1 mol L-1Solução

SMPMehlich-I

Oxidação úmida

Walkey-Black

H+ Solução do solo em equilíbrio com CaCl2 0,01 mol L-1

Potenciometria

FAAS

VolumetriaFotometria

Chama

Espectrofotometria

Volumetria

Soma de bases

Ca+Mg+K

CTC

S+H+Al

Saturação

Bases

S/T x 100

Análise de Solo

Preparo da Amostra

FAASEspectrofotometria

Análise de Material Vegetal

Análises laboratoriais

Digestão sulfúrica Extração HCl

P N Cu ZnMg MnNa CaB K

Fotometria

Chama

Análise de Corretivos de Acidez

Granulometria CaO MgOPN PRNT

Extração

Determinação

Fração

separada

Por Peneira

Preparo da amostra

Volumetria

RE

Análises laboratoriais

HCl Padronizado

Aquecimento

ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA

Definição do problema Escolha do método

Amostragem Preparo da amostra

Análise química Calibração

Avaliação Ação

Definição do problema

Preparo para uma análise química

• Boas práticas laboratoriais

• Segurança individual e coletiva

• Lista de materiais e reagentes

• Limpeza

• Aferição dos materiais e reagentes

• Preparo das soluções e amostra

Boas práticas laboratoriais

• Não consumir alimentos e bebidas no laboratório. • Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu

propósito designado. • Assegurar-se que o líder de laboratório esteja informado de

qualquer condição de falta de segurança. • Conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de

segurança disponíveis.

• Evitar perturbar ou distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório.

Boas práticas laboratoriais

• Verificar que tanto alunos quanto visitantes estejam equipados com os equipamentos de segurança apropriados.

• Assegurar-se que todos os agentes que ofereçam algum risco estejam rotulados e estocados corretamente.

• Seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratório.

• Nunca pipetar ou sugar diretamente com a boca materiais biológicos, perigosos, cáusticos, tóxicos, radioativos ou cancerígenos.

Materiais laboratoriais

Jaleco para laboratório químico

Óculos de segurança

Calça e sapato fechado

Adquirir até 18-03-2014 – após esta data não será permitido realizar as atividades

práticas


Cadinho de porcelana Capsula de porcelana Cadinho de platina

• Material resistente a temperaturas elevadas • Empregados em técnicas gravimétricas, procedimentos de secagens e fusão


Forno tipo Mufla Temperatura até 1600°C

Dessecador Fechamento hermético

Utiliza sílica gel para remover umidade

Pinça tenaz para cadinho


Balança analítica

Vidro de relógio

Espátula


Balão volumétrico Proveta


Pera de sucção e transferência

Béquer Funil de vidro

Bastão de agitação

Limpeza do Material

• Todo o material utilizado deve ser lavado

• Água (de torneira) e sabão até remoção de todo material visível

• triplo enxague com água destilada

• Retornar o material para bancada

Análise Gravimétrica – Determinação de água de cristalização em sais

• Objetivo: Introdução da análise gravimétrica: determinação de água de cristalização em sólidos.

PRÁTICA 1 – G RAVIMETRIA

Procedimento

• Preparo do cadinho (etapas já realizadas)

– Colocar o cadinho de porcelana numerado em mufla e aquecer a 500°C por 30 min.

– Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador e esperar esfriar.

– Pronto para o uso.

Cadinho de porcelana Mufla

Dessecador

Procedimento

• Análise química (a serem realizadas) – Pesar o cadinho em balança analítica. Anotar o número e

a massa do cadinho (tara).

– Pesar 0,5000g de um dos sais hidratados (CuSO4.XH2O; KAl(SO4)2.XH2O; MgSO4.XH2O; BaCl2.XH2O) diretamente no cadinho. Anotar a massa.

– Aquecer o cadinho contendo o sal novamente na mufla e aquecer durante 30 minutos a 500°C.

– Retirar da mufla o cadinho contendo o resíduo do sal, colocar no dessecador e esperar esfriar.

– Pesar o cadinho com o resíduo. Anotar o valor obtido.

Cálculos

• Teor de água de cristalização no sal em g kg-1

• Número de mols de água de cristalização por mol do sal.

Cálculo

Massa do cadinho

Massa do cadinho + Amostra

0,5000 g

Aquecimento 30 min. 500 °C

(Massa do cadinho + Amostra) – (Massa do cadinho + cinzas)

10,0000g 10,5000g 10,3196g

10,5000g 10,3196g 0,1804 g

Massa do material volatilizado

10,3196g 10,0000g 0,3196 g

Massa da cinza

Cálculo

Ex.: CuSO4.XH2O

0,3196 g 0,1804 g

1 mol de CuSO4 = 159,61 g mol-1 1 mol de H2O = 18,00 g mol-1

0,3196 0,1804 159,61 X

X = 90,09 g

18 1 mol 90,09 X

X = 5,005 mol

CuSO4.5H2O

PRÁTICA 2 - PREPARO DE SOLUÇÕES

“Solução é toda mistura homogênea de duas ou mais substâncias.”

• Partículas dispersas são moléculas ou íons comuns, com diâmetro

menor que 1 nm (10-9 m).

• Não se sedimentam

• Não são retidos por filtros

• Não são detectados nem com ultramicroscópio ou microscópio

eletrônico.

IMPORTÂNCIA DAS SOLUÇÕES

As reações químicas ocorrem predominantemente em

soluções.

A grande maioria dos processos biológicos ocorrem em

meio aquoso.

Solução = soluto + solvente

• Solvente: componente que ocorre em maior proporção no sistema

• Solutos: compostos moleculares e iônicos.

TIPOS DE SOLUÇÕES

• Laboratóriais

• Naturais

• Processos

Solução utilizada em análise químicas Soluções nutritivas, hidroponia

Rios, lagos, oceanos, etc.

Água de chuva

Solução de solo

Seiva de plantas

Fluídos biológicos

Águas residuárias Industriais e domésticas

Composição conhecida

Composição determinada por análise química

PREPARO DE SOLUÇÕES

• A partir de soluto sólido

• A partir de soluto líquido

• A partir de solução em estoque

• Por simples diluição

• A partir de soluto sólido hidratado

PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO

Sal

Vidro Relógio

Balança Analítica

Béquer Balão

Volumétrico

Solução 1

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 15 g L-1 de NaCl

PREPARO A PARTIR DE SOLUTO LÍQUIDO

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 20 mL L-1 de Glicerina

Béquer Balão

Volumétrico

Pipetas

Solução 1

PREPARO A PARTIR DE SOLUÇÃO ESTOQUE

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,125 moL L-1 de HNO3 a partir de solução estoque 65%(m/m) e densidade 1,40 g mL-1

Balão Volumétrico

Pipetas

Solução 1

Solução estoque

PREPARO POR SIMPLES DILUIÇÃO

Balão Volumétrico

Pipetas

Solução 1 Solução

Concentrada

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de HCl a partir de solução concentrada 2,5 mol L-1

PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO HIDRATADO

Sal

Vidro Relógio

Balança Analítica

Béquer Balão

Volumétrico

Solução 1

Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de Ca(NO3)2 a partir de um sal tetrahidratado Ca(NO3)2•4H2O


NaCl Solução 1 Solução 2

1 g NaCl 1 g NaCl 1 g NaCl

Quantidade de H2O

500 ml de V final

Alíquota de 50 ml de S1

500 ml de V final

0,1 g NaCl 0,1 g NaCl

1 g / 0,5 L 0,1 g / 0,5 L

2 g / L 2000 mg / L 2000 ppm

0,2 g / L 200 mg / L 200 ppm

Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol

0,0171 mols 17,1 mmols

1,71x10-2 mols

17,1mmols/0,5 L

34,2 mmols/L

17,1 mmols 17,1 mmols 1,71 mmols 1,71 mmols

1,71mmols/0,5 L

3,42 mmols/L


NaCl Solução 1 Solução 2

1 g NaCl 0,39 g Na+

0,61 g Cl-

Quantidade de H2O

500 ml de V final

Alíquota de 50 ml de S1

500 ml de V final

Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol

17,1 mmol

17,1mmols/0,5 L

34,2 mmols/L

de Na+ e Cl-

17,1 mmol Na+

17,1 mmol Cl-

0,39 g Na+

0,61 g Cl- 0,039 g Na+

0,061 g Cl- 0,039 g Na+

0,061 g Cl-

0,78 g / L Na+

1,22 g / L Cl- 0,078 g / L Na+

0,122 g / L Cl-

17,1 mmol Na+

17,1 mmol Cl- 1,71 mmol Na+

1,71 mmol Cl- 1,71 mmol Na+

1,71 mmol Cl-

1,71mmols/0,5 L

3,42 mmols/L

de Na+ e Cl-

AULA PRÁTICA 2

A) CuSO4.5H2O B) (NH4)2.SO4 C) MgCl2.6H2O D) (NH4)2.HPO4 Solução 1

Solução 2

50 ml de H2O com

proveta

100 ml de Volume

final

Alíquota de 10 ml da Solução 1

250 ml de Volume

final

Pesar com Precisão ± 0,01 g

A) CuSO4.5H2O = 0,4 g / L

B) (NH4)2.SO4 = 0,4 g / L

C) MgCl2.6H2O = 0,4 g / L

D) (NH4)2.HPO4 = 0,4 g / L

A) CuSO4.5H2O B) (NH4)2.SO4 C) MgCl2.6H2O D) (NH4)2.HPO4

Solução 1 Solução 2

? g / L ? mol / L

? g / L ? mol / L

A) Cu2+

B) NH4+

C) Mg2+

D) NH4+

A) SO42-

B) SO42-

C) Cl-

D) HPO42-

QUESTÃO: Calcular as concentrações

das soluções 1 e 2?

? g / L ? mol / L

? g / L ? mol / L

? g / L ? mol / L

? g / L ? mol / L

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