laboratório geológico de processamento de amostras

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Page 3: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

SUMÁRIO

I - Apresentação

II - Procedimentos Técnicos

III– Normas de Segurança e Controle Ambiental

IV – Lista de equipamentos

V- Referências Bibliográficas

Page 4: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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I - Apresentação

O LABORATÓRIO GEOLÓGICO DE PROCESSAMENTO DE AMOSTRAS (LGPA) da

Faculdade de Geologia (FGEL) ocupa uma área de aproximadamente 250 metros quadrados no

andar térreo, bloco D do Campus Maracanã da Universidade do Estado do Rio de Janeiro.

Começou a operar na década de 80 tendo como atividade principal à preparação de amostras

para Prospecção Mineral e Sedimentologia.

Ao longo dos anos, a FGEL viu a necessidade de introduzir novas técnicas de

processamento de amostras para atender aos cursos de graduação e pós-graduação, bem como a

pesquisa em diferentes áreas da geologia. Foram então, adquiridos novos equipamentos através de

verba concedida aos docentes da FGEL por diversos órgãos de pesquisa estaduais e federais. Isso

resultou na ampliação do espaço físico do laboratório.

A elaboração deste informativo técnico visa preservar a memória técnica dos procedimentos

laboratoriais utilizados na preparação de amostras geológicas, informando sobre os equipamentos e

materiais utilizados bem como a metodologia empregada. As técnicas foram orientadas pelos

professores/pesquisadores da FGEL adequando metodologias antigas ou desenvolvendo novas e,

implantadas e adaptadas pela equipe técnica do LGPA após treinamento específico e visitas a

laboratórios congêneres.

A edição em suporte DVD-vídeo pretende ilustrar em vídeo as principais técnicas

laboratoriais do LGPA facilitando o leitor no aprendizado das mesmas. A apresentação em CD-

Rom disponibiliza ao leitor o conteúdo em formato digital.

Page 5: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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II - Procedimentos Técnicos

As amostras de rocha, solo, sedimento de drenagem e concentrado de bateia coletados no

campo são encaminhadas ao LGPA com identificação. Os usuários devem preencher o formulário

das análises que solicitarem, que seguirão então para os setores competentes. As amostras de

rocha/solo destinadas à confecção de lâminas delgadas ou polidas têm sua identificação (número da

amostra) reforçada com tinta permanente a prova d’água. Ao findar as análises solicitadas, o

material não utilizado poderá ser acondicionado na litoteca devidamente identificado. A litoteca

armazena amostras de rocha e testemunhos de sondagens provenientes de vários estados e países,

destacando-se um acervo importante de rochas provenientes do estado do Rio de Janeiro.

Confecção de Lâminas Petrográficas

1. Materiais e Equipamentos: − Serras diamantadas

− Debastadora diamantada

− Politriz giratória com discos de ferro

− Chapa aquecedora

− Caixa de luz

− Estufa

− Microscópio petrográfico.

− Abrasivos (carbureto de silício 320,600 e 800 micra)

− Resina Araldite® (XGY 1109) com Endurecedor Aradur (HY 951)

− Acetona PA

− Álcool

− Detergente

− Lâmina de vidro (2mm x 46mm x 25mm)

− Lamínula de vidro (24mm x 32mm)

− Caneta com tinta permanente

− Lenço e toalha de papel

− Becker de vidro

− Escova de seda

− Pinça

Page 6: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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− Bastão de madeira

− Máscara protetora de poeira

− Óculos de proteção

− Protetor Auricular

− Avental de plástico

2. Etapas de confecção: − Amostra de mão já identificada e, se for o caso, orientada para o corte

− Corte da rocha com serra adiamantada, obtendo-se fatia plana de aproximadamente de 47 x 25

x 30 mm

− Marcação do número da amostra na fatia obtida, com caneta de tinta permanente

− Aquecimento em torno de 60ºC da fatia de rocha, em uma chapa aquecedora

− Impregnação da fatia de rocha aquecida, com mistura de resina (araldite® e endurecedor) e

acetona

− Polimento da fatia de rocha na politriz, usando, sucessivamente, abrasivos de granulometria

decrescente (320, 600 e 800 micra); entre cada etapa de polimento, a fatia de rocha é lavada e

escovada com água e detergente.

− Fosqueamento da lâmina de vidro na politriz com abrasivo de 600 micra. Limpeza da lâmina

com álcool. Identificação da lâmina com numeração correspondente a amostra, usando-se

ponta de diamante para escrever no vidro.

− Aquecimento em torno de 60ºC da fatia de rocha, em uma chapa aquecedora

− Colagem da fatia de rocha ainda aquecida, no lado que não contem sua identificação, na

lâmina de vidro, usando-se a resina. O conjunto lâmina/rocha deve ser pressionado com um

bastão de madeira para expulsar as bolhas de ar.

− Secagem ao ar livre ou em caixa de luz

− Aparar na serra adiamantada as arestas laterais, porventura existentes, da fatia de rocha.

Depois serrar longitudinalmente a fatia de rocha, para diminuir sua espessura ao máximo. A

fatia de rocha destacada (slab), geralmente deve conter o número de identificação da amostra.

− Desbate do conjunto lâmina/amostra na desbastadora adiamantada até a espessura de 60 micra

da amostra.

Page 7: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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− Desbaste final do conjunto lâmina/amostra. na politriz giratória, utilizando abrasivos de 320,

600, 800 micra e, se necessário, 1200 micra atingindo a espessura final da rocha (colada na

lamina) de 30 micra (o mesmo que 0,03mm). A obtenção dessa espessura é verificada pela cor

de polarização cinza dos minerais quazto e/ou feldspato, em microscópio petrográfico. Esse

desbaste final é uma das etapas mais delicadas, pois exige destreza para que a amostra de

rocha fique com a mesma espessura em toda a sua superfície, não causando na análise

microscópica, cores de interferências variadas num mesmo mineral.

− Observação: procede-se a lavagem da lâmina/ amostra, com detergente e álcool, a cada etapa

de desbaste.

− Colocação da lamínula sobre a amostra de rocha na preparação lâmina/amostra, com auxílio

da resina, sendo que a lamínula deve estar previamente aquecida.

− Retirada do excesso de resina do conjunto lâmina/amostra/lamínula ou seja, da lâmina

montada, com auxílio de um estilete

− A preparação chamada de lâmina de rocha está pronta para ser entregue ao solicitante.

Obs.: Caso a amostra seja friável, após a identificação da amostra serrada seguir os seguintes

passos:

− Impregnar totalmente (mergulhar) a fatia de rocha com a mistura de resina (araldite® e

endurecedor) e acetona.

− Aquecer a fatia impregnada na estufa ou caixa de luz, até a secagem da resina. Repetir este

procedimento por pelo menos duas vezes. A partir daí, seguir os passos descritos

anteriormente.

Page 8: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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Confecção de Lâminas Polidas

1. Materiais e Equipamentos: − Serras diamantadas

− Debastadora diamantada

− Politriz giratória com discos de ferro e PVC

− Chapa aquecedora

− Caixa de luz

− Estufa

− Microscópio petrográfico.

− Panos para polimento (tipo Gold da marca Struers)

− Pastas diamantadas (6, 3, 1, 1/4 micra)

− Alumina para polimento (0,05 micra)

− Abrasivos (carbureto de silício 320,600 e 800 micra)

− Resina Araldite® (XGY 1109) com Endurecedor Aradur (HY 951)

− Acetona PA

− Álcool

− Lâmina de vidro (2mm x 46mm x 25mm)

− Caneta de tinta permanente

− Lenço e toalha de papel

− Becker

− Detergente

− Pinça

− Bastão de madeira

− Máscara protetora de poeira

− Óculos de proteção

− Protetor Auricular

− Avental de plástico

2. Etapas de confecção:

− Amostra de mão já identificada e, se for o caso, orientada para o corte

Page 9: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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− Corte da rocha com serra adiamantada, obtendo-se fatia plana de aproximadamente de 47 x 25

x 30 mm

− Marcação do número da amostra na fatia obtida, com caneta de tinta permanente

− Aquecimento em torno de 60ºC da fatia de rocha, em uma chapa aquecedora

− Impregnação da fatia de rocha aquecida, com mistura de resina (araldite® e endurecedor) e

acetona

− Polimento da fatia de rocha na politriz, usando, sucessivamente, abrasivos de granulometria

decrescente (320, 600 e 800 micra); entre cada etapa de polimento, a fatia de rocha é lavada e

escovada com água e detergente.

− Fosqueamento da lâmina de vidro na politriz com abrasivo de 600 micra. Limpeza da lâmina

com álcool. Identificação da lâmina com numeração correspondente a amostra, usando-se

ponta de diamante para escrever no vidro.

− Aquecimento em torno de 60ºC da fatia de rocha, em uma chapa aquecedora

− Colagem da fatia de rocha ainda aquecida, no lado que não contem sua identificação, na

lâmina de vidro, usando-se a resina. O conjunto lâmina/rocha deve ser pressionado com um

bastão de madeira para expulsar as bolhas de ar.

− Secagem ao ar livre ou em caixa de luz

− Aparar na serra adiamantada as arestas laterais, porventura existentes, da fatia de rocha.

Depois serrar longitudinalmente a fatia de rocha, para diminuir sua espessura ao máximo. A

fatia de rocha destacada (slab), geralmente deve conter o número de identificação da amostra.

− Desbaste do conjunto lâmina/amostra na desbastadora adiamantada até a espessura de 60

micra da amostra.

− Desbaste final do conjunto lâmina/amostra. Na politriz giratória, utilizando abrasivos de 320,

600, 800 micra e, se necessário, 1200 micra atingindo a espessura final da rocha (colada na

lamina) de 30 micra (o mesmo que 0,03mm). A obtenção dessa espessura é verificada pela cor

de polarização cinza dos minerais quartzo e/ou feldspato, em microscópio petrográfico. Esse

desbaste final é uma das etapas mais delicadas, pois exige destreza para que a amostra de

rocha fique com a mesma espessura em toda a sua superfície, não causando na análise

microscópica, cores de interferências variadas num mesmo mineral.

− Observação: procede-se lavagem da lâmina/amostra, com detergente e álcool, a cada etapa de

desbaste.

Page 10: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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− Polimento do conjunto lâmina/amostra em politriz de disco de PVC recoberta por pano para

polimento (tipo Gold, marca Struers) usando, sucessivamente, pastas diamantadas de

granulometria decrescente (6, 3 , 1 e 1/4 de micra), durante 30 minutos em cada etapa ou, em

caso de minerais de baixa dureza, a alumina fina (0,05 micra) para etapa final de polimento.

− Lavagem da montagem com detergente e álcool, e utilização do ultra-som por 10 minutos

− Secar com lenço de papel e observar a lâmina polida em microscópio petrográfico de luz

refletida a cada etapa de polimento

− A preparação chamada de lâmina polida de rocha está pronta para ser entregue ao solicitante.

Coloração de Minerais em amostra de rocha

A técnica de tingimento de minerais é um dos métodos de identificação de minerais como

feldspato potássico e plagioclásio. Pode ser testada diretamente sobre uma fatia de rocha polida

ou sobre a lâmina delgada sem lamínula. No entanto, cuidados especiais tem de ser adotados,

uma vez que se usa ácido fluorídrico (altamente corrosivo) para ataque químico dos silicatos das

rochas, lembrando que esse ácido corroe o vidro. O trabalho tem de ser feito em capela com

exaustão e os recipientes (becker, espátulas, pinças etc...) têm de ser em plástico (polipropileno ou

PP).

1. Reagentes, Materiais e Equipamentos :

- Capela com exaustão e lavador de gases

- Balança

- Ácido Fluorídrico 40%

- Solução saturada de Amarante, de coloração vermelha (15g em 50ml de água destilada)

- Solução saturada de Cobaltonitrito de sódio, de coloração amarela (15g em 50ml de água

destilada)

- Solução de Cloreto de Bário (5g em 100 cc de água destilada)

- Acetona

- Becker de Polipropileno (PP) (1000 ml)

Page 11: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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- Bastão de PP

- Pissete

- Potes plásticos

- Pegador tipo tesourão

- Toalha de papel

- Luvas

- Máscara para gases

2. Etapas de confecção:

- Preparar as soluções saturadas de amarante (vermelha) e a de cobaltonitrito de sódio

(amarela) em dois vasilhames plásticos com um diâmetro aproximado de 20cm cada

- Colocar a solução de cloreto de bário e acetona em dois pissetes

- Lavar a superfície a ser colorida com sabão neutro

- Dentro da capela, segurando com uma pinça plástica, mergulhar a lâmina ou fatia de rocha

durante 1 minuto em 200 ml de ácido fluorídrico 40% preparado previamente em becker de

PP. Depois lavar imediatamente em água corrente.

- Na bancada, mergulhar a lâmina ou fatia de rocha na solução de cobaltonitrito de sódio (cor

amarela) por 1 minuto, retirando-a com a pinça ou pegador, lavando em seguida com água.

- Lavar a lâmina delgada/ fatia de rocha com a solução de Cloreto de Bário usando uma

pissete

- Mergulhar a lâmina delgada/ fatia de rocha na solução de Amarante (cor vermelha) por 5

segundos. Lavar com água.

- Lavar a lâmina delgada/ fatia de rocha com a solução de acetona , usando uma pissete.

- Secar ao ar livre

Resultado: Os feldspatos potássicos ficarão tingidos de amarelo, o plagioclásio de vermelho

e o quartzo incolor. Esse método é usado principalmente quando por microscopia de luz

polarizada, esses minerais são de difícil identificação, como no caso dos feldspatos não

estarem geminados.

Page 12: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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Confecção de Lâminas Palinológicas

1. Reagentes, Materiais e Equipamentos : − Centrífuga p/ tubos de 50 e 250 ml

− Chapa aquecedora

− Ultra-som

− Grau de porcelana c/ pistilo

− Capela com exaustão

− Lavador de gases ácidos

− Ácido Fluorídrico (HF 40%)

− Ácido Clorídrico (HCl 32%)

− Ácido Nítrico (HN)

− Cloreto de Zinco (ZnCl2 - 1.9 a 2.0 densidade)

− Cloreto de Potássio (KCl)

− Soda Cáustica (NaOH)

− álcool comercial

− Entellan

− Becker de Polipropileno PP (1000 ml)

− Becker de vidro (1000 ml)

− Pissete

− Bastão agitador em PP

− Tubos cônicos - PP (250, 50 e 15 ml)

− Suporte p/ tubos

− Lâminas de vidro c/ concavidade central e planar

− Lâminas p/ microscópio (26 x 76 mm)

− Lamínulas p/ microscópio (24 x 32 mm)

− Caneta c/ tinta permanente

− Lenço e toalha de papel

− Tubo capilar de vidro ou canudo plástico

− Luvas

− Máscara protetora de gases

− Óculos de proteção

Page 13: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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− Protetor Auricular

− Avental de plástico

2. Etapas de confecção:

− Selecionar 40 gramas de amostras de rocha preferencialmente rica em matéria orgânica

− Fragmentação da amostra usando grau e pistilo de porcelana até atingir fragmentos de

aproximadamente 5 mm. Transferir a amostra fragmentada para um becker de Polipropileno

(PP) de 1000 ml

− Dentro da capela de exaustão, adicionar aproximadamente 150 ml de ácido fluorídrico

concentrado (HF - 40%) e deixar agir por 24 horas, misturando sempre que possível, com

bastão de PP

− Descartar o ácido fluorídrico e transferir o resíduo orgânico para um tubo de ensaio de PP de

250 ml

− Centrifugar por 10 minutos com velocidade de 3000 rpm

− Descartar o ácido e repetir por duas vezes o procedimento anterior

− Eliminar a água e transferir o resíduo para um novo becker PP de 1000 ml

− Adicionar aproximadamente 150 ml de ácido clorídrico concentrado (HCl - 32%) deixando

atacar por 2 horas

− Descartar o ácido clorídrico e transferir o resíduo orgânico para um tubo de ensaio de PP de 250

ml

− Centrifugar por 10 minutos sob 3000 rpm

− Eliminar o ácido e repetir por duas vezes o procedimento anterior

− Eliminar a água e transferir o resíduo para um novo becker PP de 1000 ml

− Na presença de material orgânico carbonizado, adicionar ao resíduo 150 ml de ácido nítrico

concentrado, deixando agir durante 15 até 30 minutos

− Neutralizar a amostra lavando com água destilada por três vezes

− Peneirar o material utilizando malha de abertura de 200 µm, transferindo, em seguida, o

material retido na malha, para um tubo de ensaio PP de 50 ml

− Adicionar cloreto de zinco (1,95 a 2,0 de densidade) duas vezes a quantidade da amostra e

centrifugar por 20 minutos com velocidade entre 1.500 e 2.000 rpm

− Transferir a parte líquida sobrenadante para um novo tubo PP de 50ml e completar novamente

com cloreto de zinco (1,95 a 2,0 de densidade) centrifugando por mais 20 minutos

Page 14: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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− Transferir o resíduo concentrado em suspensão, para um novo tubo PP de 50 ml e completar

com álcool (comercial)

− Centrifugar por 5 minutos (1.500 a 2.00 rpm) para eliminação total do cloreto de zinco

− Completar o tubo com água e centrifugar por 1 minuto com velocidade de 1.200 rpm (repetir a

operação por mais duas vezes)

− Peneirar o resíduo com peneira de malha de 10 µm transferindo o resíduo retido na peneira,

para um frasco de 30 ml para posterior preparação das lâminas palinológicas

− Em uma chapa aquecedora (hot plate), com temperatura de aproximadamente 30º C, adiciona-

se uma gota do resíduo, duas gotas de água e uma gota de goma de acácia sobre uma lamínula

de 24 x 32 mm

− As lamínulas e o resíduo, agora seco, são coladas com entellan em lâminas de vidro de 26 x 76

mm, devidamente identificadas.

Page 15: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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Preparação das amostras para análise geoquímica ou para

separação mineralógica

A partir de amostras de rocha, solo ou sedimento de drenagem prepara-se o material para

posterior análise geoquímica (preparação preliminar) ou separação (concentração) de minerais

com o intuito de efetuar datações geocronológicas ou observações das paragêneses minerais. Os

principais processos a serem considerados na preparação de amostras geoquímicas para análise

são: secagem, britagem, peneiração, quarteamento, moagem ou pulverização e concentração. A

secagem é fundamental no caso de amostras de solo ou concentrados de drenagem pois, amostras

úmidas não podem ser peneiradas de maneira eficaz. A britagem é necessária para reduzir o

tamanho das massas de amostras de rocha facilitando a quarteação e a peneiração, objetivando

uma homogeneização e representatividade eficazes. A peneiração é utilizada em amostras de solo e

sedimentos de drenagem após secagem e desagregação. A mistura e o quarteamento são utilizados

para a obtenção de porções homogêneas e representativas da amostra coletada de maior volume.

Pequenas porções de amostras obtidas no quarteamento são moídas para obtenção de uma

amostra com superfície específica maior facilitando o posterior ataque pelos agentes químicos de

decomposição. A concentração visa salientar a proporção relativa de certos minerais presentes na

amostra em pequena quantidade, facilitando sua identificação e ánalise.

Preparação preliminar para análise geoquímica

Britagem, quarteamento e pulverização

1. Materiais e Equipamentos:

- Martelo e bigorna

- Britador de mandíbulas

- Moinho de discos (discos de ferro fundido, aço manganês e cerâmica)

- Moinho de bolas de carbureto de tungstênio/inox

- Material emborrachado

- Espátula

- Potes plásticos

- Álcool

- Sapólio/Detergente

Page 16: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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- Escova de seda e esponja

- Máscara protetora de poeira

- Óculos de proteção

- Protetor Auricular

- Avental de plástico

2. Etapas de confecção:

− Fragmentação da amostra de rocha usando martelo e bigorna até atingir fragmentos adequados

para o britador de mandíbulas. Processamos em geral a quantidade entre 1 kg e até 20 kg de

amostra.

− Os fragmentos são processados no britador de mandíbulas até reduzir a amostra a uma

granulometria entre 7 e menor que 1,0 mm. (No caso de interesse na concentração de

minerais para estudos geocronológicos, o produto dessa etapa, em geral, já permite a

obtenção dos minerais de interesse como zircão, apatita e titanita)

− Em seguida, o material britado é processado no moinho de disco ou de bolas para atingir uma

granulometria em torno de 1,0 mm até silte/argila.

− Efetuar o quarteamento manual desse material: a amostra britada é acondicionada encima de

material emborrachado que auxiliará na preparação de um cone, que será dividido em quatro

partes iguais com auxílio de uma espátula. A técnica utilizada é a da rejeição dos quartos

opostos do cone. Utilizar os 2/4 da amostra quarteada para a pulverização e reservar o restante

em sacos ou frascos etiquetados. A amostra a ser pulverizada deverá ter em torno de 60 g.

− A pulverização é feita em moinho de bolas utilizando cadinho e bolas de carbureto de

tungstênio/inox. Colocar a amostra previamente quarteada no cadinho, em quantidade

suficiente para cobrir as bolas de carbureto de tungstênio/inox. Iniciar a operação, que terá a

duração de cerca de 10 minutos, variando conforme o grau de friabilidade da amostra. A

granulometria da amostra final pulverizada deverá atingir o intervalo granulométrico entre

0,25 e 0,062 mm. O produto gerado (em torno de 30 g) é em seguida encaminhado para

análise geoquímica em laboratório comercial.

− Após o procedimento, é necessário descontaminar o moinho e as peças utilizando material

amorfo (como por exemplo, areia de praia) para pulverização por pelo menos 5min. Após esse

Page 17: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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procedimento, lavar o cadinho, as bolas e borracha de vedação com detergente neutro álcool,

usando esponja e escova e, secar moinhos e britadores com ar comprimido e, peças na estufa.

Amostra de solo ou sedimento de drenagem, proceder primeiramente à secagem e desagregação,

seguida de peneiração (solo) e quarteamento. O produto final quarteado será enviado ao

laboratório comercial para análise geoquímica.

Separação Mineralógica

As operações de separação ou concentração valem-se de propriedades magnéticas, gravimétricas ou

granulométricas de frações minerais específicas da amostra de rocha, solo ou sedimento de

drenagem coletada em campo.

Em geral, a amostra de rocha coletada em campo é britada e moída (moinho de disco) antes de

passar pelos processos de concentração/separação mineralógica. Já as amostras de solo, sedimento

de drenagem ou concentrado de bateia são levadas ao laboratório para secagem e, se necessário,

quarteação para posterior concentração.

Separação Magnética e Eletromagnética 1. Equipamentos e Materiais

− Imã de mão embuchado ou do tipo ferradura

− Separador eletromagnético, tipo Frantz

− Papel p/ forrar bancada

− Frascos de vidro

− Placa de petri

− Pinça

− Álcool

− Detergente

− Lenço de papel

Page 18: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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2. Etapas de confecção:

− Distribuir aos poucos a amostra em um papel e passar o imã de mão (imã embuchado ou do

tipo ferradura) sobre a amostra para retirada da magnetita e reservar em um frasco previamente

identificado.

− O restante do material será submetido à separação eletromagnética com auxílio do separador

eletromagnético tipo Frantz para separação das frações mineralógicas com diferentes graus de

suscetibilidade magnética que variam de 0,2 a 2,3 A.

− Preparar o separador eletromagnético Frantz posicionando-o conforme a granulometria da

amostra. Por exemplo, amostra de granulometria areia fina (0,25 à 0,062 mm) a inclinação

deverá ser nos seguintes ângulos: inclinação lateral de 15º e inclinação frontal de 10º

− Acionar o aparelho Frantz em amperagem inicial de 0,2 A e vibração da alimentação (régua)

em torno de 5, variando conforme a granulometria da amostra. As frações mineralógicas

obtidas conforme as faixas de amperagens são:

. 0,2A: ilmenita e granada

. 0,5A: columbita-tantalita, wolframita, cromita, xenotímio, hornblenda, turmalina preta,

limonita, epidoto e espinélio

. 0,8A: monazita, turmalinas coloridas, tremolita-actinolite e estaurolita

. 1A: titanita

− . 2,3A (amperagem máxima com as inclinações frontal e lateral entre 5º até 0°): fração não-

atraível contem rutilo, zircão, cassiterita, scheelita, apatita, coríndon etc

− Colocar o material separado em cada fração nos seus respectivos frascos, já identificados e

prontos para análise em lupa binocular.

Page 19: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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Separação densimétrica (bromofórmio)

1. Materiais e Equipamentos - Capela com exaustão

- Bromofórmio

- Suporte, base e haste

- Funil de separação (vidro)

- Funil de vidro

- Becker de vidro

- Bastão de vidro

- Borracha (latéx)

- Pinça de mohr

- Pissete

- Garrafão de vidro

- Vidro relógio

- Papel filtro

- Placa de petri

- Álcool

- Luvas

2. Etapas de confecção:

- Utiliza-se uma coluna de separação padrão com líquidos densos, usualmente bromofórmio

(densidade de 2,89) que permitirá a retirada de quartzo (d 2,67) e de feldspato (d 2,7). Verificar

se a granulometria da amostra é de aproximadamente 1mm, caso contrário classificar. O

procedimento deve ser efetuado dentro de uma capela de exaustão de gases.

- Armar a coluna (suporte, base e haste) com o funíl de separação, borracha e pinça de mohr.

Preparar três beckers com funil e papel filtro cada. Estes beckers deverão receber o

bromofórmio e os minerais leves / pesados

- Colocar aproximadamente 40 ml de bromofórmio no funil de separação e alimentar a coluna aos

poucos

- Misturar a amostra com bastão de vidro e esperar alguns minutos para que haja a separação

densimétrica, onde os minerais pesados descerão e os minerais leves ficarão na parte superior do

funil

- Colocar abaixo do funil de separação, o becker preparado para receber os minerais pesados

Page 20: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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- Abrir a pinça de mohr para descer os minerais pesados, fechando-a logo em seguida

- Deixar escorrer o bromofórmio e tapar o becker com um vidro relógio. Recolocar o

bromofórmio filtrado no vidro apropriado

- Lavar os minerais pesados com bastante álcool

- Colocar abaixo do funil de separação, o becker preparado para receber os minerais leves

- Abrir a pinça de mohr para precipitar os minerais leves

- Deixar escorrer o bromofórmio e tapar o becker com um vidro relógio. Recolocar o

bromofórmio filtrado no vidro apropriado

- Lavar os minerais leves com bastante álcool

- Colocar álcool e bromofórmio descartado em garrafão adequado

- Secar a amostra em caixa de luz, chapa aquecida ou sob uma capela com exaustão. A amostra

esta pronta para análise em lupa binocular.

Page 21: Laboratório Geológico de Processamento de Amostras

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Concentração mineral com batéia manual

1. Materiais e Equipamentos - Batéia (ferro, fibra de vidro)

- Bacia ou balde fundo

- Saco de lixo de 100 litros

- Placa de petri

- Álcool

2. Etapas de confecção:

− Produto do britador de mandíbulas ou do moinho de discos deverá ser colocado aos poucos na

batéia para concentração manual dos minerais pesados

− Mergulhar a batéia na bacia forrada com saco de lixo e cheia d’àgua, adicionar aos poucos a

amostra (pó) e batear até obter o concentrado (pesado)

− material jogado para fora da batéia será o rejeito da amostra e deverá ser descartado

− Colocar o concentrado em uma placa de petri, lavar com álcool e secar em caixa de luz. A

amostra esta pronta para análise em lupa binocular, separação densímetrica ou separação

eletromagnética.

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Separação granulométrica

1. Material e equipamentos: - Conjunto de peneiras malhas: 4,00/ 2,00/ 1,00/ 0,50/ 0,250/ 0,125 e 0,062 mm ou 5 a 250 mesh

- classificador de peneiras

- papel para forrar mesa

- sacos ou frascos plásticos para armazenamento

2. Etapas de confecção:

- Peso inicial da amostra (seca) em torno de 100 gramas

- Montar o conjunto de peneiras. A agitação das peneiras deve ser feita com auxílio de vibradores

mecânicos que é a mais indicada pela homegeneidade do procedimento.

- Levar a amostra ao vibrador de peneiras por aproximadamente 20 minutos, variando conforme a

quantidade de material

- Após a separação, pesar cada fração granulométrica e fazer gráfico do percentual de cada faixa

granulométrica

- Acondicionar o material peneirado em frascos ou sacos plásticos identificados

As diferentes frações granulométricas estão prontas para análise em lupa binocular ou outra.

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III – Normas de segurança e controle ambiental

As normas de segurança implantadas no laboratório atendem, de uma maneira geral,

as normas padronizadas para laboratórios químicos e foram adaptadas segundo sugestões do

Departamento de Segurança da UERJ.

Os técnicos do laboratório estão uniformizados com jaleco, e quando necessário

avental de plástico. Os equipamentos de EPI (equipamentos de proteção individual)

utilizados são protetores auriculares para corte e moagem, máscaras para gazes ácidos e para

pó, jaleco de brim, luvas de borracha para manuseio de substâncias químicas e de pano

grosso para manuseio de amostras.

As áreas de segurança dos equipamentos de corte são delimitadas. O chuveiro de

emergência e o “lava-olhos” estão instalados na sala de palinologia.

Em relação ao armazenamento de produtos químicos (ácidos, inflamáveis, não

inflamáveis, hidróxidos e produtos sólidos), observa-se a incompatibilidade dos mesmos,

além da prevenção contra furto.

Quanto aos cuidados ambientais, estão principalmente voltados ao descarte de

rejeitos. Nas capelas, onde são utilizados o gás fluorídrico, clorídrico e nítrico existe

acoplado um sistema de exaustão, que transporta esses gases ácidos até o lavador de gases

para lavagem em solução de hidróxido de sódio, neutralizando-os antes de retornarem a

atmosfera.

O pó, gerado pelo corte, polimento, britagem e moagem de rocha é canalizado por

um sistema de exaustão e direcionado para uma caixa de decantação. Após a decantação, o

material sólido é enviado a um local adequado.

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IV – Lista de equipamentos

EQUIPAMENTOS

MODÊLO

Aparelhos de ar condicionado 7000BTU (2)/18000BTU (5) Aspirador de pó (eletrolux) AP10 Balança Eletrônica (Micronal) B - 400 Balança Eletrônica (Sartorius) 1000 S Balança Eletrônica (Filizola) BP - 15 Britador de Mandíbulas (Renard) BM . 85 x 120” Bomba de Vácuo - 660mm/hg (Nova Técnica) NT - 613 Bomba de Vácuo - (Fisatom) Mod 820 Bomba de Vácuo (Barnant) 115V,60Hz 663U Caixa de luz de madeira (artesanal) Caixa de decantação Capela e sistema de exaustão ENGELAB Capela de alvenaria Centrífuga (Celm) LS III Centrifuga - 250ml (Nova Técnica) Centrífuga (Fanen ) 110V Classificador de peneira Compressor Schulz MS - 2,6 Compressor Schulz MSV - 5,2 Destilador Cap. 5 Lt (Quimis) Q 341.25 Estufa 60º Estufas 260o (Luferco) 2 unid. 41181 Lavador de gases Lupa Binocular (Olympus) CO11 Lupa Binocular (Zeiss) Mesa de Concentração 18 x 40” (Engendrar) e base da mesa

MC - 1840

Mesa para serras Microscópio de Polarização de luz transmitida e refletida (Leitz)

ORTHOLUX II POL BK

Microscópio Monocular Petrográfico(Beck Kassel

Moinho de Discos ( Bico Braun International) UA - 242.53 Moinho de Bolas de carbureto de tungstênio, ágata ou aço

SPEX 8000

Moinho de disco com sistema de exaustão de pó IKA

A-10

Pilão de ferro Placa Aquecedora (Nalgon) 1520-30 Placa Aquecedora (Osipan) 765 Placa Aquecedora (Fisatom) 509 Politríz c/ discos de ferro fundido KT 102 N Politríz c/ discos de ferro fundido KM 45 N Politríz Metalográfica Universal (Panambra/Struers)

DPU - 10

Separador Eletromagnético (Frantz) SI - 270

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Separador Eletromagnético (Frantz) LB - 1 Serra Circular Makita (9,1A, 50-60Hz) 4100 H Serra Diamantada (Gerson-Bouquet) Serra Diamantada e Desbastadora Diamantada (Ingram-Ward)

400

Serra Diamantada (Lombard Super) Mod. No 3 Sistema de Exaustão para pó (Plasmetal) Ultrasom USC 1400 Vibradore de Peneiras (A bronzinox) Vibrador de Peneiras (Produtest)

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V - Referências Bibliográficas

Adams,A.E., Mackenzie, W.S. e Guilford,C. 1981. Atlas of sedimentary rocks under the

microscope, Longman, UK, 104p.

Cesero, P., Mauro L.M. e Ros, L.F.1989. Técnicas de Preparação de Lâminas Petrográficas

e de Moldes de Poros na Petrobrás, Boletim de Geociências da Petrobrás, RJ, v.3 (1/2), p. 105 –

116, jan/jun 1989.

CPRM - 1987. Manual Técnico de Análises Minerais, versão 1.0. Laboratório Central de

Análises Minerais, Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais, Outubro,1987, seção1.1.

Dutra, T.L.2002. Técnicas e Procedimentos de Trabalho com Fósseis e formas modernas

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IBGE. 1998. Manual Técnico de Geologia, número 6, RJ, p.193 a 195.

Licht, O.A.B. 1998. Prospecção geoquímica: princípios, técnicas e métodos. Companhia de

Pesquisa de Recursos Minerais, Rio de Janeiro, 236 p.

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Janeiro:Cetem/CNPq, capítulos 4 e 13. site: www.cetem.gov.br

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50a edição.

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Scholle,P.A. 1979. A color illustrated guide to constituents, textures, cements and porosities

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