SERVIÇO GEOLÓGICO DO BRASIL – CPRM

APLICAÇÃO DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X DE BANCADA EM AMOSTRAS DE SOLO, ROCHAS E

SEDIMENTOS DE CORRENTE

Tamara Reginatto Manfredi

DIPEME

FRX DE BANCADA NITON - THERMO SCIENTIFIC

INTRODUÇÃO

➢ A FRX Thermo Fisher Niton FXL apresenta umdesign compacto que pode ser operado emestações de campo ou no laboratório local;

➢ Realiza análises multielementares, não-destrutivose entre grandes faixas de teores (ppm a %);

➢ Possui análise com altos níveis de detecção para até42 elementos críticos;

Especificações

Fabricante ThermoFisher Scientific

Tipo Portátil de Bancada

Modelo Niton FXL Field-Mobile XRF

Ânodo Ag

Tensão (Kv) 50

Potência (w) 10

Área do Detector (mm2) 25

Posição dos filtros 6

Câmera Sim

Método usado Apenas unidade de feixe fechado

Modos Test all geo, soil, mining Cu/Zn, mining Ta/Hf

POR QUE UTILIZAR?

➢ Facilita a exploração avançada e análise de solo, medição de concentrado,

mistura de minério, identificação de metais preciosos e PRÉ-QUALIFICAÇÃO

DE ANÁLISE DE LABORATÓRIO;

➢ Detecta CONTAMINANTES como cloro e enxofre no sedimento e arsênico no

solo.

APLICAÇÃO

➢ Amostras de rochas, solos e sedimentos;

➢ Exploração e mineração: de metais básicos e mineração de Au a areias minerais e PGE;

➢ Minerais industriais: calcário, argila;

➢ Ambiental: teste para metais RCRA (Resource Conservation and Recovery Act) em menos de 10 ppm em solos.

COMPARAÇÃO ENTRE OS TIPOS DE DETECTORES

MODOS

DE

ANÁLISE

BANCADA X PORTÁTIL

BANCADA X PORTÁTIL

RECOMENDAÇÕES CAMIRO (CANADIAN MINING INDUSTRY

RESEARCH ORGANIZATION)

➢ Utilizar modo Mining para elementos maiores;

➢ Utilize pelo menos 5 padrões do elemento de interesse, mais homogêneos possíveis,com teores acima da concentração esperada, analisados por diversos laboratórioscertificados

➢ Utilizar He para determinação do Mg;

➢ Para melhores resultados, recomenda-se a secagem, moagem e peneiramento <120mesh.

TESTES SENDO REALIZADOS

1. Análise dos padrões do equipamento e comparação com os resultados certificados;

2. Procedimento de preparação de amostras;

3. Área de Fosfato Projeto Afrânio (PI);

4. Área de Fosfato Projeto Umburanas (BA);

5. Testes de amostras prensadas e em pó da mina Ipuera (BA);

TESTES COM PADRÕES

Aprovados: Mo, Zr, Sr, Rb (soil), U, As(soil), Au, Pb, Ni, Zn (mining), Cu, Fe, Mn, V (soil), Ti, Ba (soil), S (mining).

Reprovados: Th, W, P, Si, Al, Mg, Cs.

PROJETO AFRÂNIO – Fosfato Brasil

ROCHA

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

ANÁLISE FRX

CURVAS DE CALIBRAÇÃO

y = 2.3882x + 0.4248R² = 0.9676

0

1

2

3

4

5

6

0 1 2 3AN

ÁLI

SE P

OR

AB

ERTU

RA

FRX

Al

y = 11535x - 18.557R² = 0.998

0.00

1000.00

2000.00

3000.00

4000.00

5000.00

6000.00

0.00 0.20 0.40 0.60AN

ÁLI

SE P

OR

AB

ERTU

RA

FRX

Ba

y = 1.1026x + 0.0098R² = 0.9018

0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.00 0.10 0.20 0.30 0.40AN

ÁLI

SE P

OR

AB

ERTU

RA

FRX

Mn

y = 1.8869x + 0.0149R² = 0.9792

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

0.00 0.20 0.40 0.60AN

ÁLI

SE P

OR

AB

ERTU

RA

FRX

P

CURVAS DE CALIBRAÇÃO

PROJETO UMBURANAS (BA) – Fosfato Brasil

SOLO

PREPARAÇÃO DA AMOSTRA

➢ Moagem e peneiramento a 200 mesh;

➢ Quarteamento;

➢ Estufa por 1 hora a 105ºC;

➢ Quantidade de 8 g de material colocada no porta-amostra plástico

recoberto com filme de polipropileno;

➢ Armazenamento no dissecador para evitar que a umidade da amostra

retorne.

PROJETO MINA IPUEIRA, BA – Rejeito - Agrominerais

MELHORES PRÁTICAS

➢ Não misturar instrumentos em um levantamento, caso haja necessidade, deve-se fazeruma calibração entre eles;

➢ Com exceção do Mg, os elementos maiores são bem determinados usando o modo“mining”;

➢ O tempo de 60s tem boa precisão e produtividade. Tempo inferior a 50s de analise nãosão recomendados;

➢ A calibração pode ser realizada com seus próprios padrões de matriz similar dasamostras a serem realizadas;

➢ Se exatidão é desejada no modo “mining” (para elementos maiores), então, o usuáriodeve realizar a sua própria calibração, alterando, assim, as configurações de fatores paraa interceptação e declividade;

VANTAGENS DA TÉCNICA

Velocidade:

1. Rápida tomada de decisão:

• Seleção de amostras para o laboratório;

• Determinação de anomalias antes do resultado do laboratório;

2. Realização de relatórios rápidos;

3. Criação de mapas geoquímicos em tempo real;

4. Tempo de análise em torno de 100s.

VANTAGENS DA TÉCNICA

Preço:

Análises de baixíssimo custo, podendo utilizar a verba para outras prioridades.

CONSIDERAÇÕES FINAIS

➢ FRXp é uma analise direta, sem etapas de fusão, digestão oudiluição, que serve para eliminar problemas de diferentes matrizesem outras técnicas analíticas como ICP-MS. Portanto é necessária acalibração com amostras de matriz semelhante;

➢ Elementos leves tem energia tão baixa que os fótons temdificuldade de serem propagados pelo ar. Assim, elementos entre oMg e o Ca necessitam de vácuo ou gás inerte para umadeterminação próxima do ideal.

CONSIDERAÇÕES FINAIS

➢ A FRX é uma técnica de baixo custo, rápida e de fácil acesso para análisesde rochas, solos e sedimentos;

➢ Ideal para realizar uma triagem entre um grande conjunto de amostrasde modo a selecionar as mais interessantes para enviar ao laboratório;

➢ Necessita de pouca quantidade de amostra (<30g), podendo serseparada no campo;

➢ Resultados rápidos para programar novas campanhas de campo;

Tamara Reginatto ManfrediGeológa - DIPEME

Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais

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