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Universidade Estadual de Campinas
Faculdade de Engenharia Agrícola
Preparação de amostras de solo para espectroscopia e seu uso
no mapeamento dos parâmetros de fertilidade do solo em áreas
cultivadas com cana-de-açúcar
Relatório final de
Iniciação Científica, PIBIC.
Bolsista: Breno H. Higa
Orientador: Prof. Dr. Lucas Rios do Amaral
CAMPINAS Julho de 2016
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1. Introdução
As áreas agrícolas não são obrigatoriamente uniformes e mesmo em pequenas porções
de uma lavoura existem diferenças no solo, relevo e nas condições de cultivo que podem
significar a demanda por tratamentos diferenciados. Esse manejo diferenciado, respeitando a
variabilidade espacial observada nas lavouras, é chamado de agricultura de precisão (MOLIN,
2009). Assim, a exploração agrícola só pode ser otimizada quando levar em consideração a
variabilidade espacial dos fatores de produção (OLIVER, 2013).
Uma das técnicas mais praticadas dentro da agricultura de precisão é a adubação e
correção do solo em doses variadas, respeitando a variabilidade espacial dos diferentes
elementos da fertilidade do solo. A informação base para tal recomendação é levantada por
meio de amostragens georreferenciadas de solo, geralmente em grade regular, com posterior
análise química do solo em laboratório. Entretanto, a coleta e análise de amostras de solo
precisam ser realizadas em alta densidade para caracterizar de forma adequada a variabilidade
espacial dos diferentes parâmetros de fertilidade, o que torna essa técnica dispendiosa e, muitas
vezes, proibitiva economicamente (ARAÚJO, DEMATTÊ e BELLINASO, 2013; DU e ZHOU,
2009; NANNI e DEMATTÊ, 2006).
A principal alternativa para contornar esse problema é o uso de sensores de solo
(ADAMCHUK e VISCARRA ROSSEL, 2010). Nesse contexto, há um crescente interesse por
técnicas de espectroscopia, já que uma única mensuração, realizada de forma simples, rápida e
barata, apresenta a capacidade de fornecer informações quanto às propriedades físicas, químicas
e biológicas dos solos (BEN-DOR et al., 2009; SORIANO-DISLA et al., 2014; STENBERG e
VISCARRA ROSSEL, 2010).
O princípio da espectroscopia é a interação entre a radiação eletromagnética e a amostra
a ser analisada, que pode apresentar resposta direta ou indireta ao longo do espectro, sendo que
esta técnica na agricultura avalia a fertilidade do solo através da análise espectral, na qual tem
como objetivo identificar ao longo da banda, um elemento específico, e a criação de modelos
de calibração para predição dos nutrientes, aumentando assim, o desempenho das aplicações de
fertilizantes em doses variadas (GITAP, 2016).
O trabalho de Epiphanio et al. (1992) tem sido usado como referência no processamento
das amostras de solo para espectrorradiometria, onde o solo é seco a 45°C por 24 horas e moído
e peneirado em malha de 2 mm. No entanto, o procedimento adotado por esses autores focava
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a caracterização mineralógica de solos do estado de São Paulo realizado por meio de
espectroscopia de radiação difusa. Atualmente há diversos procedimentos e ferramentas que
auxiliam a técnica de espectroscopia no mercado, com diferentes usos como o farmacêutico,
mineralógico, agrícola e entre outros. Este estudo, diferentemente de Epiphanio et al. (1992),
propôs diferentes metodologias, peneiramento e secagem, de preparo de amostras de solo com
a finalidade de quantificar sua fertilidade.
2. Objetivo
O objetivo deste trabalho foi avaliar metodologias de preparo das amostras de solo para
avaliação e criação de modelos de predição por espectroscopia no VIS/NIR com o intuito de
identificar parâmetros de fertilidade do solo, possibilitando a prescrição de adubos e corretivos
em doses variadas.
3. Material e Métodos
Uma grande quantidade de solo foi retirada em uma pequena área de mata no
Laboratório Nacional de Ciência e Tecnologia do Bioetanol (CTBE/CNPEM), numa
profundidade de até 200 mm, com o intuito de se obter solo naturalmente pouco fértil (Anexo
1).
O solo coletado foi peneirado em uma peneira de abertura de 2 mm, MESH 9, e
colocado em um recipiente para que posteriormente este fosse colocado em vasos com
capacidade de um litro e recebesse, separadamente, a aplicação de fertilizantes específicos:
Nitrogênio (N), Fósforo (P), Potássio (K), Cálcio (Ca), Magnésio (Mg) e Enxofre (S), em três
dosagens diferentes, para que atingissem níveis baixos, médio e alto dos nutrientes no solo
(RAIJ et al., 1997). Além disso, houve um tratamento controle sem aplicação de fertilizantes e
um tratamento “completo”, onde foi aplicado a maior dose de todos os fertilizantes em conjunto,
sempre se utilizando 3 repetições (Figura 1). A fonte dos nutrientes para N, P, K, Ca, Mg e S
foram escolhidas para que contivessem a menor quantidade possível de outros elementos e
disponibilizassem o nutriente na forma preferencial de absorção pelas plantas, respectivamente,
NH4NO3, NH4H2PO4, KCl, CaCl2(H2O)2, MgCl2(H2O)6, e (NH4)2SO4.
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Figura 1. Sequenciamento das etapas da metodologia.
Os vasos foram colocados em uma mesa de irrigação automática em casa-de-
vegetação da Faculdade de Engenharia Agrícola - UNICAMP, para que a umidade constante
favorecesse a mineração dos fertilizantes, por 45 dias e um revolvimento do solo nesse meio
tempo (Figura 2). O tempo de irrigação da mesa foi determinado através da verificação do solo
dentro dos vasos para que mantivesse umidade próxima a capacidade de campo, atingida por
duas irrigações diárias.
Figura 2. Vasos na mesa de irrigação
Após os 45 dias de “incubação”, o solo presente em cada vaso foi dividido em duas
partes, sendo uma enviada para análise química em laboratório (Anexo 2). A segunda parte
passou por diferentes formas de preparo do solo para avaliar os resultados das leituras com os
espectrômetros.
5
Utilizaram-se três formas de preparo de solo, com diferentes peneiramentos: 2 mm, 0,71
mm e 0,25 mm. Esses diferentes calibres foram escolhidos para verificar se há diferenças
significativas nos resultados finais a partir dos tamanhos das partículas, pois com partículas
menores existe a possibilidade de se obter um resultado mais fino, já que esses tamanhos
permitem que emissão de energia do espectrômetro obtenha maior dados sobre as amostras,
porém há a possiblidade, também, de se obter mais interferências, ruídos, devido a maior
quantidade de partículas. As amostras do primeiro peneiramento, 2 mm, não necessitaram de
nenhum procedimento para que o solo passasse pela peneira. Por outro lado, o peneiramento de
0,71 mm precisou uma moagem manual das amostras antes do peneiramento, devido ao
tamanho das partículas. Do mesmo modo, no peneiramento de 0,25 mm, por ser o procedimento
que visa as menores partículas, foi necessário a moagem do solo em moinho de bolas, para que
o solo fosse completamente pulverizado.
Os tratamentos dos três tipos de peneiramento foram divididos em duas metodologias:
secagem em estufa a 40ºC e 110ºC, (Figura 3), com o intuito de verificar se a umidade residual
no solo quando o solo é seco ao ar (Terra Fina Seca ao Ar – 40°C) interfere nos resultados, o
que totalizou cinco diferentes formas de preparo do solo (tratamentos), já que as amostras de
menor espessura, 0,25 mm, não teve o tratamento seco a 110ºC devido a pequena quantidade
de solo restante.
Figura 3. Amostras na estufa do Laboratório de Agricultura de Precisão (FEAGRI/UNICAMP)
O espectrômetro utilizado foi o FieldSpec 4 Std-Res (Analytical Spectral Devices Inc.,
Bolder, Colorado, EUA), o qual coleta o espectro na faixa entre 350 e 2500 nm, compreendendo
a faixa de comprimento de onda do visível ao infravermelho próximo (Vis-NIR), com um
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intervalo amostral de 1,4 nm nos comprimentos de onda do 350 a 1050 nm e de 2,0 nm entre
1000 e 2500 nm, interpolando os dados para gerar intervalos de saída a cada nm. O solo foi
alocado em um acessório de medida chamado pelo fabricante de MugLight. Esse acessório
possui sua própria fonte de luz (lâmpada de halogênio de 100W), permitindo que o sensor atue
de forma ativa, sem sofrer interferência do seu entorno e das variações na iluminação ambiente.
O MugLight é conectado tanto no espectrômetro como no computador para realizar a aquisição
de dados (Figura 4).
Figura 4. Aquisição de dados do FieldSpec através da leitura do MugLight.
A utilização do espectrômetro consistiu em quatro repetições de leitura (quadruplicata)
para cada unidade experimental, sendo que em cada repetição o aparelho realizava uma
integração de 50 leituras obtendo uma média do espectro para cada integração. Em cada
repetição de leitura uma quantidade de amostra de solo a ser analisada era colocada no
amostrador, preenchendo o seu volume total, e esta recebeu uma leve compressão para que se
diminuísse os espaços vazios presentes entre as partículas. Após a primeira leitura, a amostra
de solo contida no amostrador reintegrava com a amostra total, então, era homogeneizada e se
seguia os mesmos procedimentos para as repetições subsequentes.
Posteriormente, em conjunto com os resultados da análise laboratorial, se criou modelos
de calibração para os macronutrientes separadamente por meio da Regressão pelos Quadrados
Parciais com o software ParLes (VISCARRA ROSSEL, 2008). Os dados foram submetidos a
diversos pré-processamentos, como a transformação dos dados de refletância para absorbância
[R para log(1/R)], a correção do sinal multiplicativo pelos procedimentos MSC e SNV, para
corrigir a variação do espalhamento da luz e uso do filtro Savitzky-Golay que utiliza um ajuste
7
polinomial móvel de qualquer ordem e o tamanho do filtro consiste de (2n +1) pontos, onde n
é a meia largura da janela de suavização (neste trabalho utilizamos fatores 5 e 11) e, por fim,
sem diferenciação e derivada primeiro, tudo isso centrado na média dos dados (VISCARRA
ROSSEL, 2008). Para mensurar os resultados dos processamentos se selecionou os melhores
resultados, avaliado pelo Desvio Percentual Relativo (RPD), o qual é um indicador do
desempenho do modelo de calibração, onde valores superiores a 2 são considerados úteis,
enquanto inferiores a isso apresentam desempenho limitado (VISCARRA ROSSEL;
MCGLYNN; MCBRATNEY, 2006) e também pelo Erro Médio Quadrático do modelo
(RMSE).
4. Resultados e Discussão
Os espectros de amostras de solo com o mesmo tratamento, variando apenas a repetição,
foram semelhantes, o que é; porém, apresentam intensidades de refletância diferentes (Figura
5). Essa diferença ocorre pela variação do próprio equipamento ou mesmo na deposição do solo
no momento da leitura (BEN-DOR et al., 2015), sendo que esse efeito precisa ser eliminado
pelo tratamento de dados (pré-processamento) e uso de quimiometria.
Figura 5. Espectros do tratamento Enxofre 1 (menor dose de fertilizante), obtidas para as 3 repetições
(vasos – a, b e c) com o equipamento Vis-NIR
Com exceção do nitrogênio, todos os outros modelos de calibração apresentaram bom
desempenho (Tabela 1), de acordo com a classificação do RPD proposto por Viscarra Rossel,
McGlynn e McBratney (2006). Os modelos para N foram pouco eficientes pois foram
construídos com base em apenas 12 amostras (função da limitação do número de análises de
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solo realizadas), enquanto para os demais nutrientes se utilizou o conjunto de dados completo
(60 amostras). A maioria dos modelos no processamento 2 mm a 110ºC apresentaram Desvio
Percentual Relativo próximo a 2, que indica resultados úteis para predição da fertilidade do
solo, confirmando que a umidade do solo é um fator que interfere na análise espectroscópica
contradizendo a literatura, a qual prega a secagem a 45ºC (EPIPHANIO et al, 1992), apesar de
que os nutrientes K e Mg obtiveram melhores resultados a 40ºC, mas com uma pequena
variação tanto de RPD e RMSE. Por outro lado, as amostras de menores partículas não
predominou com bons modelos de calibração, contrariando a ideia inicial. Apesar de não ter
uma predominância de um melhor tratamento específico das amostras, outras formas de preparo
de solo podem permitir um melhor desempenho dos modelos de predição das propriedades
químicas do solo.
Tabela 1. Ajustes dos modelos de calibração em função do preparo das amostras para diferentes nutrientes
(N, P, K, Ca, Mg e S) com seus respectivos Desvio Percentual Relativo (RPD) e Erro Médio Quadrático (RMSE).
Valores sublinhados e em negrito indicam o melhor ajuste dos modelos para determinado nutriente em função do
preparo das amostras de solo utilizada.
2 mm, 40ºC 2 mm, 110ºC 250 µm, 40º C 710 µm, 40º C 710 µm, 110º C
RPD RMSE RPD RMSE RPD RMSE RPD RMSE RPD RMSE
N 1,11 57,7 1,19 54,1 1,02 62,98 1 64,19 1,07 60,33
P 1,98 18,09 2,86 12,5 1,99 17,96 2,84 12,59 2,24 15,94
K 2,03 0,75 1,93 0,92 1,53 1,16 1,99 0,89 1,67 1,06
Ca 1,87 1,76 2,04 1,61 1,42 2,31 2,13 0,57 2,42 1,36
Mg 2,37 2,35 2,1 2,66 1,87 2,98 2,35 2,39 1,48 3,77
S 1,55 46,71 1,78 40,59 1,31 54,56 1,59 45,57 1,41 50,49
Pensando em prescrição de fertilizantes em doses variadas, a qual é a finalidade
essencial do levantamento de parâmetros da fertilidade do solo em agricultura de precisão, os
modelos gerados para a disponibilidade de P, K, Ca e Mg mostraram ajustes notórios, com RPD
superior a 2, ou seja, boa utilidade na quantificação dos elementos no solo. Contudo, apesar
desses bons ajustes dos modelos, o erro médio da predição (RMSE) para P e K foi elevado
(Anexo 3, 4, 5, 6, 7 e 8). Se avaliada as faixas de teores disponíveis no solo sugeridos por Raij
9
et al. (1997), observa-se que a incerteza associada a predição poderia indicar o deslocamento
do valor predito para classes de fertilidade diferenciadas (Tabela 2).
TABELA 2. Limites de intepretação de teores de potássio e de fosforo em solos.
Teor Produção K+ trocável Presina
Florestais Perenes Anuais Hortaliças
% mmolc/dm³ mg/dm³
Muito baixo 0-70 0,0-0,7 0-2 0-5 0-6 0-10
Baixo 71-90 0,8-1,5 3-5 6-12 7-15 11-25
Médio 91-100 1,6-3,0 6-8 13-30 16-40 26-60
Alto >100 3,1-6,0 9-16 31-60 41-80 61-120
Muito alto >100 >6,0 >16 >60 >80 >120
Fonte: Boletim Técnico, 100, IAC, 1997.
Desse modo, os modelos de predição desenvolvidos nesse estudo se mostram com
aplicação limitada para quantificação da disponibilidade de nutrientes visando o
direcionamento da aplicação de doses variadas de fertilizantes. Logo, embora pesquisas tenham
indicado a aplicabilidade de técnica de espectroscopia na região Vis-NIR para esse fim, ainda
é preciso comprovação empírica de que o erro associado as predições são aceitáveis dentro do
conceito de aplicação de insumos nos locais corretos ao longo das lavouras.
5. Conclusão
O preparo das amostras de solo influencia nos ajustes dos modelos de calibração. O
preparo de amostras com peneiramento de 2 mm e secagem a 110ºC apresentou bons resultados,
de forma geral, para todos os macronutrientes. Contudo, pelo alto erro associado aos modelos
de predição, essa técnica ainda se mostra limitada para o direcionamento da aplicação de doses
variadas de fertilizantes.
6. Matéria encaminhada para publicação
10
Preparação de amostras para espectroscopia e quantificação de macronutrientes
disponíveis no solo. Trabalho submetido para apresentação oral no Congresso Brasileiro de
Agricultura de Precisão – ConBAP, Goiânia, 2016.
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8. Perspectiva de continuidade ou desdobramento do trabalho
Inicialmente foi proposto a utilização de três técnicas de espectroscopia para este estudo,
porém pela falta de disponibilidade de uso do equipamento LIBS, Laser Induced Breakdown
Spectroscopy, do Instituto de Química da Universidade Estadual de Campinas, e conflitos de
horário graduação/iniciação científica não foi possível terminar as análises dos espectros das
amostras. Os dados do aparelho Cary 630 FTIR (Agilent Technologies, Santa Clara, Colorado,
EUA) que trabalha com a técnica ATR (attenuated total reflectance ou refletância total
atenuada) apresentaram vários valores negativos ao longo do espectro, sendo assim a
necessidade de descarta-los, então por problemas de marcar uma nova análise das amostras com
a empresa Agilent e para não atrasar o andamento dos procedimentos com o FieldSpec, não se
realizou uma nova aquisição de dados.
Outro desdobramento do trabalho foi a interrupção do experimento em campo, pois por
se tratar de uma grande quantidade de amostra de solo, levaria um longo tempo para aquisição
dos espectros de cada amostra assim como os processamentos dos mesmos para a criação de
modelo de calibração, dividindo assim o tempo da graduação e iniciação científica, na qual o
aluno teve dificuldade em conciliar.
13
ANEXO 1. Resultados das análises iniciais do solo coletado para o experimento
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O.[mg/dm3] P
[mg/dm3] S
[mmolc/dm3] K
[mmolc/dm3] Ca
[mmolc/dm3] Mg
[mmolc/dm3] H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
Solo pouco fértil 4 26 3 10 0,6 7 2 38 473,6 20
ANEXO 2. Resultados das análises de solo do experimento em vasos após o período de
“incubação”
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O. [mg/dm3] P
[mg/dm3] S
[mmolc/dm3] K
[mmolc/dm3] Ca
[mmolc/dm3] Mg
[mmolc/dm3] H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
Cálcio 1A 4,6 30 6 22 1,3 12 3 47 63,3 26
Cálcio 1B 4,6 30 5 21 1,3 13 3 47 64,3 27
Cálcio 1C 4,6 29 5 21 1,1 12 3 47 63,1 26
Cálcio 2A 4,6 30 6 23 1,1 14 3 47 65,1 28
Cálcio 2B 4,6 29 5 20 1,1 14 3 47 65,1 28
Cálcio 2C 4,6 28 6 18 1,4 16 4 47 68,4 31
Cálcio 3A 4,5 29 5 16 1,3 16 3 47 67,3 30
Cálcio 3B 4,5 27 6 22 1,2 20 3 47 71,2 34
Cálcio 3C 4,5 27 6 24 1,2 18 3 47 69,2 32
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O. [mg/dm3]
P [mg/dm3]
S [mmolc/dm3]
K [mmolc/dm3]
Ca [mmolc/dm3]
Mg[mmolc/dm3] H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
Magnésio 1A 4,6 28 5 25 1,4 11 7 47 66,4 29
Magnésio 1B 4,6 28 5 20 1,2 10 7 47 65,2 28
Magnésio 1C 4,6 31 5 21 1,5 12 9 47 69,5 32
Magnésio 2A 4,6 28 5 24 1,2 11 11 47 70,2 33
Magnésio 2B 4,6 27 5 25 1,3 10 13 42 66,3 37
Magnésio 2C 4,5 29 5 24 2 10 11 47 70 33
Magnésio 3A 4,5 29 4 25 1,2 11 25 47 84,2 44
Magnésio 3B 4,5 26 6 26 1,4 11 22 47 81,4 42
Magnésio 3C 4,5 27 6 24 1,1 10 15 47 73,1 36
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O. [mg/dm3]
P [mg/dm3]
S [mmolc/dm3]
K [mmolc/dm3]
Ca [mmolc/dm3]
Mg [mmolc/dm3]
H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
Potássio 1A 4,6 27 5 22 2,6 11 4 47 64,6 27
Potássio 1B 4,6 27 5 18 2,4 13 4 47 66,4 29
Potássio 1C 4,6 29 4 20 2,4 11 3 42 58,4 28
Potássio 2A 4,6 27 5 21 3,9 10 3 42 58,9 29
Potássio 2B 4,6 29 5 20 3,5 10 3 47 63,5 26
Potássio 2C 4,5 29 4 19 2,9 10 3 47 62,9 25
Potássio 3A 4,5 28 5 21 6,8 11 3 47 67,8 31
Potássio 3B 4,6 29 5 22 7,6 13 6 47 73,6 36
Potássio 3C 4,7 28 5 22 6,9 11 4 47 68,9 32
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O. [mg/dm3]
P [mg/dm3]
S [mmolc/dm3]
K [mmolc/dm3]
Ca [mmolc/dm3]
Mg [mmolc/dm3]
H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
14
Fósforo 1A 4,6 30 23 19 1,3 11 3 47 62,3 25
Fósforo 1B 4,6 30 22 20 1,2 10 3 47 61,2 23
Fósforo 1C 4,8 28 18 19 1,6 11 3 42 57,6 27
Fósforo 2A 4,7 28 44 15 1,2 11 4 42 58,2 28
Fósforo 2B 4,7 28 42 15 1,1 10 3 42 56,1 25
Fósforo 2C 4,6 25 49 17 1,3 11 4 47 63,3 26
Fósforo 3A 4,8 29 88 17 1,2 9 3 47 60,2 22
Fósforo 3B 4,7 28 124 22 1,3 11 4 52 68,3 24
Fósforo 3C 4,8 29 89 19 1 10 3 47 61 23
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O. [mg/dm3]
P [mg/dm3]
S [mmolc/dm3]
K [mmolc/dm3]
C a[mmolc/dm3]
Mg[mmolc/dm3] H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
Enxofre 1A 4,9 29 5 82 1,3 13 4 38 56,3 33
Enxofre 1B 5 30 6 72 1,4 12 3 42 58,4 28
Enxofre 1C 4,7 30 5 80 1,4 12 3 42 58,4 28
Enxofre 2A 4,6 30 10 148 1,4 13 3 47 64,4 27
Enxofre 2B 4,5 31 6 95 1,6 12 3 47 63,6 26
Enxofre 2C 4,5 30 5 225 1,6 12 3 47 63,6 26
Enxofre 3A 4,5 28 5 266 1,5 13 3 52 69,5 25
Enxofre 3B 4,4 29 5 231 1,4 14 4 52 71,4 27
Enxofre 3C 4,5 29 5 261 1,1 15 4 52 72,1 28
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O. [mg/dm3]
P [mg/dm3]
S [mmolc/dm3]
K [mmolc/dm3]
Ca [mmolc/dm3]
Mg [mmolc/dm3]
H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
N Total [mg/kg]
Controle 1A 4,4 28 6 41 1 10 2 42 55 24 1386
Controle 1B 4,3 30 6 30 1,1 9 3 47 60,1 22 1358
Controle 1C 4,3 32 6 33 1,1 10 4 47 62,1 24 1428
Unidades pH CaCl2 [g/dm3]
M.O.[mg/dm3] P
[mg/dm3] S
[mmolc/dm3] K
[mmolc/dm3] Ca
[mmolc/dm3] Mg
[mmolc/dm3] H + Al SMP [mmolc/dm3]
CTC [mmolc/dm3]
V [%]
Completo 1A 4,5 24 143 197 5,6 21 19 38 83,6 55
Completo 1B 4,7 26 113 24 6 20 15 47 88 47
Completo1C 4,6 26 119 252 6,6 25 20 47 98,6 52
Unidades N Total [mg/kg]
Nitrogênio 1A 1421
Nitrogênio 1B 1372
Nitrogênio 1C 1498
Nitrogênio 2A 1505
Nitrogênio 2B 1519
Nitrogênio 2C 1386
Nitrogênio 3A 1540
Nitrogênio 3B 1428
Nitrogênio 3C 1505