konversi minyak kelapa menjadi biodiesel …digilib.unila.ac.id/58840/3/skripsi tanpa bab...
TRANSCRIPT
i
KONVERSI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL
MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG TERMODIFIKASI
LOGAM Ni SEBAGAI KATALIS ASAM MELALUI
REAKSI TRANSESTERIFIKASI
(Skripsi)
Oleh
DESI NURJANAH
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
2019
ii
ABSTRACT
CONVERSION OF COCONUT OIL TO BIODIESEL USING LAMPUNG
NATURAL ZEOLITE MODIFIED BY Ni METAL AS ACID CATALYST
THROUGH A TRANSESTERIFICATION REACTION
By
DESI NURJANAH
In this research, conversion of coconut oil into biodiesel has been carried out
using natural zeolite Lampung (ZAL) modified by Ni metal as an acid catalyst
through a transesterification reaction. This research begins with the activation of
ZAL to increase surface area, then the stage of dealumination to modify the pore
system and impregnation of Ni metals to modify acidic sites to produce Ni/H-
ZAL. Ni/H-ZAL catalysts were tested for their catalytic activity in the
transesterification reaction of coconut oil and methanol by studying variable
metals Ni concentrations, oil/methanol ratios, and the amount of catalyst. The
dealumination process results in an increase in the Si/Al ratio from 6.6 to 7.1. The
XRF results show that the Ni metal has been impregnated at H-ZAL by 0.383%.
FTIR results show the presence of Ni metals in the wave number region 517.75
cm-1. BET results produce graphs of type IV isotherms which are mesoporous
types which are shown with a total pore volume of 4.443 nm. The catalytic
activity test resulted in the conversion of coconut oil into biodiesel reaching 95%
under the conditions of the transesterification reaction with 5% Ni metal
concentration, 1:20 oil / methanol ratio and the amount of catalyst 10% by weight
of oil. However, the physical test of biodiesel fuels does not meet SNI 7182-2015
standards. Therefore, the Ni/H-ZAL catalyst can be used as a catalyst to produce
biodiesel.
Keyword : Lampung natural zeolite, catalyst, impregnation, Ni/H-ZAL,
transesterification, biodiesel.
iii
ABSTRAK
KONVERSI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL
MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG TERMODIFIKASI
LOGAM Ni SEBAGAI KATALIS ASAM MELALUI
REAKSI TRANSESTERIFIKASI
Oleh
DESI NURJANAH
Pada penelitian ini telah dilakukan konversi minyak kelapa menjadi biodiesel
menggunakan zeolit alam Lampung (ZAL) termodifikasi logam Ni sebagai katalis
asam melalui reaksi transesterifikasi. Penelitian ini diawali dengan aktivasi ZAL
untuk meningkatkan luas permukaan, selanjutnya tahap dealuminasi untuk
memodifikasi sistem pori dan impregnasi logam Ni untuk memodifikasi situs
asam sehingga dihasilkan Ni/H-ZAL. Katalis Ni/H-ZAL diuji aktivitas
katalitiknya pada reaksi transesterifikasi minyak kelapa dan metanol dengan
mempelajari variabel konsentrasi logam Ni, rasio minyak/metanol, dan jumlah
katalis. Proses dealuminasi menghasilkan peningkatan rasio Si/Al dari 6,6
menjadi 7,1. Hasil XRF menunjukkan bahwa logam Ni telah terimpregnasi pada
H-ZAL sebesar 0,383%. Hasil FTIR menunjukkan adanya logam Ni pada daerah
bilangan gelombang 517,75 cm-1. Hasil BET menghasilkan grafik isoterm tipe IV
yakni jenis mesopori yang ditunjukkan dengan total volume pori sebesar 4,443
nm. Uji aktivitas katalitik menghasilkan konversi minyak kelapa menjadi
biodiesel mencapai 95% pada kondisi reaksi transesterifikasi dengan konsentrasi
logam Ni 5%, rasio minyak/metanol 1:20 dan jumlah katalis 10% dari berat
minyak. Namun, uji fisik bahan bakar biodiesel belum memenuhi standar SNI
7182-2015. Dengan demikian, Ni/H-ZAL dapat digunakan sebagai katalis untuk
memproduksi biodiesel.
Kata Kunci : Zeolit alam Lampung, katalis, impregnasi, Ni/H-ZAL,
transesterifikasi, biodiesel.
iv
KONVERSI MINYAK KELAPA MENJADI BIODIESEL
MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM LAMPUNG TERMODIFIKASI
LOGAM Ni SEBAGAI KATALIS ASAM MELALUI
REAKSI TRANSESTERIFIKASI
Oleh
Desi Nurjanah
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
viii
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Desi Nurjanah, lahir di Kelurahan
Bandarjaya Timur, Kecamatan Terbanggi Besar, Lampung
Tengah, pada tanggal 22 Desember 1996 sebagai anak
pertama dari empat bersaudara pasangan Bapak Sugito dan
Ibu Marsiyem. Penulis menyelesaikan pendidikan mulai dari
Taman Kanak-Kanak (TK) di TK IT Insan Kamil Bandarjaya tahun 2004, SD IT
Insan Kamil Bandarjaya tahun 2009, SMP Negeri 3 Terbanggi Besar tahun 2012,
SMA Negeri 1 Terbanggi Besar tahun 2015, dan mulai tahun 2015 hingga
penulisan skripsi ini, penulis melanjutkan ke pendidikan tinggi di jurusan S1
Kimia FMIPA Universitas Lampung melalui tes SBMPTN 2015. Pada tahun 2018
penulis telah menyelesaikan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Lembaga Ilmu
Pengetahuan Indonesia (LIPI) Bandung dengan penelitian yang berjudul “Sintesis
dan Karakterisasi Nanofiber Kitin dengan Variasi Waktu dan Suhu Melalui
Ultrasonik”.
Selain belajar di bangku perkuliahan, penulis juga aktif dalam berorganisasi.
Organisasi yang pernah diikuti yakni Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI)
FMIPA Universitas Lampung sebagai kader muda HIMAKI 2015-2016, anggota
biro penerbitan. Penulis pun aktif dibidang lain sebagai anggota kementrian Aksi
ix
dan Propaganda (AKSPRO), pada Kabinet Kolaborasi Hebat BEM Universitas
Lampung tahun 2016-2018, serta sebagai anggota Kominfo pada organisasi BEM
FMIPA Universitas Lampung. Penulis juga pernah mengikuti kegiatan UKM
bidang olahraga bola basket Universitas Lampung.
x
MOTTO
“Iman tanpa ilmu bagaikan lentera di tangan bayi, Namun ilmu tanpa iman bagaikan lentera di tangan pencuri”
-Buya Hamka_
-Al Insyirah 5-6”
Tidak ada kegagalan dalam hidup saya, yang ada ialah pelajaran yang berharga”
-Novi Akam Sabriani-
“Try not to become a man of success, but rather try to become a man of value”
-Albert Einstein-
xi
PERSEMBAHANKU
Dengan mengucap syukur, Alhamdulillahirabbil ‘alamin kepada Tuhanku Allah SWT. Kupersembahkan karya sederhanaku
ini, teruntuk :
Ayah dan Ibuku Tercinta yang senantiasa mendo’akan, memberi dukungan, perhatian, dan kasih sayang yang tak terhingga.
Kepada adik-adikku, M. Shodiq, Asfa Aiman, dan Varisha Nurazmi
yang selalu memberikan kasih sayang dan dukungannya.
Serta rasa hormat dan sayangku teruntuk : “Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si.”
Terimakasih atas segala ilmu, do’a dan petuahnya selama ini.
Bapak dan Ibu dosen Kimia atas segala ilmu dan nasehat yang telah diberikan.
Rekan-rekanku di kampus tercinta, Universitas Lampung, dan
terkhusus jurusan Kimia yang selalu berbagi ilmu, kebahagiaan, dan semangat.
Alamamater Tercinta “Universitas Lampung”
xii
SANWACANA
Alhamdulillahirabbil ‘alamin, puji syukur atas kepada Allah SWT yang telah
memberikan rahmat, nikmat-Nya sehingga Penulis dapat menyelesaikan skripsi
yang berjudul “Konversi Minyak Kelapa Menjadi Biodiesel Menggunakan Zeolit
Alam Lampung Termodifikasi Logam Ni Sebagai Katalis Asam Melalui Reaksi
Transesterifikasi” sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Lampung. Shalawat seiring salam telah tercurahkan kepada Nabi
Muhammad SAW. Semoga kita kelak mendapatkan syafa’at beliau di yaumul
qiyamah, Amiin Yarabbal ‘alamin.
Pada kesempatan ini, Penulis mengucapkan terimakasih kepada :
1. Ibu dan Ayahku tersayang, pahlawan dalam hidupku, yang selalu
menyelipkan namaku disetiap do’a-do’anya, segala dukungan, kasih
saying, motivasi, nasehat, hingga perjuangan kerja kerasnya untuk penulis.
Semoga kelak mendapatkan Jannah-Nya, Amiin, Allahuma Amin.
2. Untuk adik-adikku yang lucu dan menggemaskan, terimakasih telah
menghibur, dan mewarnai kehidupan keluarga menjadi lebih indah.
Semoga Allah SWT selalu memberikan kesehatan dan kebahagiaan untuk
kalian.
xiii
3. Kepada keluarga besar “Ahmad Dahlan” dan “Pawiro Sugio” untuk
paman, bibi, kakek, nenek, para sepupu dan keponakanku, Terimakasih
atas segala dukungan yang diberikan. Semoga kebaikan terlimpahkan
kepada kita semua.
4. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si selaku pembimbing 1 penelitian, dan dosen
favorite penulis yang telah banyak memberikan ilmu, pembelajaran,
nasehat, dengan penuh kesabaran, ketulusan, dan keikhlasannya kepada
penulis hingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Semoga Allah
senantiasa membalas kebaikan Ibu, Amiin.
5. Bapak Prof. Suharso, Ph.D. selaku pembimbing 2 penelitian, yang telah
membimbing, mengarahkan, dan memberi nasehatnya dengan penuh
keikhlasan hingga penulis selesai meyelesaikan skripsi. Semoga Allah
memberikan yang terbaik untuk Bapak.
6. Ibu Dr. Ilim, M.S. selaku pembahas penelitian penulis, yang telah
memberikan segala motivasi, semangat, dan petuahnya dengan keikhlasan
dan ketulusan sehingga penulis selesai menyelesaikan skripsi ini. Semoga
Allah membalas kebaikan Ibu, dengan segala kebaikan dan keberkahan
yang tak ternilai.
7. Bapak Drs. Supriyanto, M.Si selaku dosen pembimbing akademik, yang
telah memberikan saran, pelajaran, arahan, motivasi dan semangat kepada
penulis, sehingga penulis dapat menempuh pendidikan dengan baik di
Jurusan Kimia FMIPA Unila. Semoga segala kebaikan selalu tercurah
kepada Bapak. Amiin.
xiv
8. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia
FMIPA Unila, yang telah memberikan izin penelitian.
9. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Kimia, terimakasih atas segala pelajaran,
ilmu, pengalaman dan motivasi yang telah diberikan di kampus. Semoga
Allah SWT membalas kebaikan dengan keberkahan dan nikmat sehat.
10. Segenap staff dan karyawan Jurusan Kimia FMIPA Unila. Semoga selalu
diberikan kesehatan dan keberkahan oleh Allah SWT.
11. My partners in research “Tim Wisuda Juli” Eka Fitriana, S.Si dan Rifka
Amalia, S.Si. walau tidak mencapai Juli, ha-ha-ha. Terimakasih sudah
menjadi best partner yang setia dan saling membantu satu sama lain, di
lab maupun di luar lab, yang selalu kompak begadang dan cerita-cerita
malam di lab. Semoga kita sukses bareng yaa. Amiin.
12. My partner in research “Mother of Zeolite” Putri Nursela dan Ella Gita
Silviana, S.Si. Terimakasih telah menjadi partner yang saling membantu,
menasehati, mengarahkan, dan tempat curhat. Semoga sukses selalu yaa.
13. Teruntuk rekan-rekan di Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, yang selalu
heboh dan berbagi tawa dan saling membantu satu sama lain. Semoga
selalu dipermudah segala urusannya oleh Allah SWT. Amin.
14. Seluruh mahasiswa Jurusan Kimia FMIPA Unila angkatan 2014, yang
telah mewarnai bangku perkuliahan dengan keceriaan, belajar bareng,
cerita-cerita bareng, dan heboh bareng. Semoga dimudahkan segala
urusannya.
15. Kakak-kakak angkatan 2014, terkhusus Mba Lucia Arum H, S.Si, Mba
Ainun Nadiyah, S.Si, Mba Cindy Claudia,S.Si, Mba Rica Royjanah, S.Si,
xv
dan Mba Devi Tri Lestari, S.Si Thankyou for your suggestion, kindness,
and everything that you have given to me. And for Azizah, Marintan,
Ulfiatun, and Saipudin, always keep spirit for your research and do the
best for everything.
16. Teruntuk orang-orang terkasih, Muhammad Sabikhi, Mahendra Hari
Murti, Bambang Wijanarko, Irma Rahayu, Fika Apriliani, Putri Meyla,
Dian Fajar Prihandika, Slamet Hariyanto, Terimakasih telah banyak
membantu, memberikan nasehat dan motivasi.
17. To my best friend, Tri A. Wijayanti, Ani Setiawati, Sri Budi Asih, Siska
Marvita, Dea Eka P, Fransisca Ayu, Rizky Wulan Sari, Nadya Syarifatul,
Angga Dwi Putra, Vido Widasa, Siti, Syairini Hasanah, Naina Purnama S,
Nurmalia Kirani, Rizka Restu Yuli, Irma Gustiana, Ade Triguna,
Valentino Budi P, Fiki, Pasca Andromeda, Lia Purnia Sari, Meitri Ayu,
Widya Kusuma, Fikri Ficaksono, Ponco Prasetyo, Hanif Amrulloh, Asti
Dwi R, Annisa Mawaddah, Terimakasih telah banyak membantu dan
memberikan nasehat.
18. Kakak-kakak tertua, Hafid Darmais, Khumil Ajmila, Awan Gunaefi, Putri
Sendi, Dicky Sildian, Fendi, Michael Sihombing, Ari Viggy, Gesa
Gustami, yang telah memberikan saran dan motivasinya.
19. Thankyou for Himaki FMIPA Unila, BEM Unila, BEM FMIPA Unila,
who had given me a lot of amazing lesson and experience.
20. My senior and junior in Department of Chemistry, University of Lampung,
2011,2012, 2013, 2014, 2016, 2017, 2018, 2019, generations.
xvi
21. Terimakasih kepada semua pihak yang telah membantu dan memberikan
saran kepada penulis, selama proses penulisan skripsi ini, yang tidak dapat
disebutkan satu persatu. Semoga segala kebaikan dilimpahkan kepada kita
semua.
Akhir kata, penulis memohon maaf kepada semua pihak, apabila dalam
penulisan skripsi ini masih terdapat kesalahan dan kekeliruan. Semoga skripsi
ini dapat berguna dan bermanfaat sebagaimana mestinya. Amin.
Bandar Lampung, 13 Agustus 2019.
Penulis
Desi Nurjanah
xvii
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN ..................................................................................... vi
DAFTAR ISI .............................................................................................................
xvi
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................
xix
DAFTAR TABEL ....................................................................................................
xxi
I. PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
A. Latar Belakang ...................................................................................................
1
B. Tujuan Penelitian ...............................................................................................
8
C. Manfaat Penelitian ............................................................................................. 8
II. TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................................... 9
A. Zeolit ..................................................................................................................
9
B. Aktivasi Zeolit ..................................................................................................
13
C. Sifat Khas Zeolit ................................................................................................
15
D. Katalis ...............................................................................................................
17
E. Minyak Kelapa ..................................................................................................
18
F. Biodiesel ............................................................................................................ 21
G. Reaksi Transesterifikasi .................................................................................... 21
H. Impregnasi Logam Nikel .................................................................................. 23
xviii
I. Karakterisasi Katalis ..........................................................................................
25
1. X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................................... 25
2. X-Ray Fluorescence (XRF) ........................................................................... 27
3. Surface Area Analyzer (SAA) Metode BET .................................................. 29
4. Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) ........................................................... 31
5. Scanning Electron Microscopy (SEM) .......................................................... 32
J. Karakterisasi Biodiesel ..................................................................................... 34
1. Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) ............................... 34
2. Flash of Point (Titik Nyala) ........................................................................ 35
3. Densitas ....................................................................................................... 36
III. METODE PENELITIAN ...................................................................................... 37
A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................................... 37
B. Alat dan Bahan ..................................................................................................
37
C. Prosedur Kerja .................................................................................................. 38
1. Persiapan ZAL ............................................................................................ 38
2. Aktivasi ZAL .............................................................................................. 38
3. Persiapan Katalis ........................................................................................ 39
a. Dealuminasi ZAL ................................................................................ 39
b. Pertukaran Ion (Ion Exchange) ZAL ................................................... 39
c. Impregnasi Logam Nikel pada H-ZAL ................................................ 39
4. Karakterisasi Katalis .................................................................................. 40
5. Uji Aktivitas Katalis .................................................................................. 41
a. Optimasi Konsentrasi Logam Nikel Terhadap
Aktivitas Katalitik Ni/H-ZAL ..............................................................
42
b. Optimasi Rasio Minyak Terhadap Metanol ......................................... 42
c. Optimasi Jumlah Katalis ...................................................................... 42
6. Karakterisasi Produk Transesterifikasi ....................................................... 43
1. Karakterisasi Gas Chromathography-Mass
Spectroscopy (GC-MS) ..................................................................
43
44
2. Uji Titik Nyala (Flash of Point) ...................................................... 44
3. Uji Densitas .....................................................................................
44
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 46
A. Persiapan ZAL ................................................................................................... 47
B. Aktivasi ZAL ..................................................................................................... 48
C. Dealuminasi ZAL............................................................................................... 49
xix
D. Pembuatan H-ZAL ............................................................................................. 51
E. Impregnasi Logam Ni pada H-ZAL ................................................................... 53
F. Uji Aktivitas Katalitik Ni/H-ZAL pada Reaksi
Transesterifikasi .................................................................................................
55
1. Penentuan Konsentrasi Impregnasi Logam Ni Terhadap
Aktivitas Katalitik H-ZAL ...........................................................................
57
2. Penentuan Rasio Minyak Terhadap Metanol Optimum............................... 58
3. Penentuan Jumlah Katalis Optimum ............................................................ 59
G. Karakterisasi Katalis ......................................................................................... 61
1. X-Ray Fluorescence (XRF) ......................................................................... 61
2. X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................................ 63
3. Brunauer-Emmet-Teller (BET) ................................................................... 64
4. Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) ........................................................ 67
5. Scanning Electron Microscopy (SEM) ....................................................... 70
H. Karakterisasi Biodiesel ....................................................................................... 72
1. Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS) ............................... 72
2. Karakterisasi Fisik Biodiesel....................................................................... 74
a. Densitas ................................................................................................. 74
b. Titik Nyala (Flash of Point) .................................................................. 75
V. SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................... 77
A. Simpulan ............................................................................................................. 77
B. Saran ................................................................................................................... 78
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 79
LAMPIRAN .................................................................................................................... 89
xx
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur tetrahedral zeolit .................................................................................... ii 9
2. Struktur kerangka zeolit ...................................................................................... ii 10
3. Reaksi pembentukan trigliserida ......................................................................... ii 19
4. Reaksi transesterifikasi......................................................................................... ii 22
5. Mekanisme reaksi transesterifikasi .................................................................... ii 23
6. Peristiwa difraksi sinar-X .................................................................................... ii 26
7. Prinsip X-Ray Fluorescence ................................................................................. ii 28
8. Bagan alat kromatografi gas................................................................................. ii 35
9. Persiapan ZAL (a) Sebelum ditumbuk, (b) Setelah ditumbuk
dan diayak ............................................................................................................
47
10. (a) ZAL sebelum aktivasi, (b) ZAL setelah aktivasi ............................................ 49
11. (a) Proses dealuminasi ZAL dengan diaduk dan dipanaskan
pada suhu 100 ℃, (b) ZAL sebelum didealuminasi,
(c) ZAL setelah didealuminasi .............................................................................
51
12. Proses pertukaran ion pada kerangka zeolit ......................................................... 52
13. (a) Proses pertukaran ion ZAL dengan diaduk dan dipanaskan
pada suhu 80 ℃, (b) ZAL sebelum pertukaran ion, (c) ZAL
setelah pertukaran ion ..........................................................................................
52
14. (a) Proses impregnasi logam Ni pada H-ZAL dengan diaduk
dan dipanaskan pada suhu 80 ℃, (b) Hasil sebelum impregnasi
logam Ni, (c) Hasil setelah impregnasi logam Ni ................................................
54
15. Rangkaian peralatan uji aktivitas katalitik minyak kelapa
menjadi biodiesel menggunakan katalis Ni/H-ZAL ............................................
55
xxi
16. Pemisahan biodiesel dan sisa minyak yang tidak terkonversi
(a) Biodiesel, (b) Sisa minyak yang tidak terkonversi .........................................
56
17. Grafik hubungan variasi konsentrasi logam Ni dengan minyak
yang terkonversi ...................................................................................................
57
18. Grafik hubungan rasio minyak/metanol terhadap minyak yang
terkonversi ............................................................................................................
59
19. Grafik hubungan variasi jumlah katalis dengan minyak yang
terkonversi ............................................................................................................
60
20. Difraktogram (a) H-ZAL tanpa impregnasi logam Ni,
(b) H-ZAL dengan impregnasi logam Ni .............................................................
63
21. Perbandingan grafik isotherm BET antara katalis H-ZAL
dengan Ni/H-ZAL ................................................................................................
66
22. Perbandingan spektrum FTIR katalis H-ZAL dengan katalis
Ni/H-ZAL .............................................................................................................
68
23. Morfologi SEM katalis H-ZAL (a) tanpa impregnasi,
(b) impregnasi logam Ni dengan masing-masing perbesaran
5.000x ...................................................................................................................
71
24. Kromatogram biodiesel hasil transesterifikasi minyak kelapa
dengan katalis H-ZAL yang diimpregnasi dengan logam Ni...............................
72
xxii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Zeolit alam yang umum ditemukan...................................................................... 11
2. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik ........................................................
13
3. Komposisi asam lemak pada minyak kelapa ...................................................... ii 20
4. Persyaratan kualitas biodiesel .............................................................................. ii 36
5. Data XRF ZAL tanpa dealuminasi dan ZAL dealuminasi ...................................
49
6. Data Rasio Si/Al ZAL Dealuminasi dan ZAL Tanpa
Dealuminasi..........................................................................................................
49
7. Hasil konversi minyak pada penentuan konsentrasi impregnasi
logam Ni optimum ...............................................................................................
57
8. Hasil konversi minyak pada penentuan rasio minyak terhadap
metanol optimum .................................................................................................
58
9. Hasil konversi minyak pada penentuan jumlah katalis
optimum ...............................................................................................................
60
10. Perbandingan data analisis X-RF katalis H-ZAL dengan
Ni/H-ZAL dengan konsentrasi 5%.......................................................................
61
11. Perbandingan persentase konversi minyak yang dihasilkan
pada katalis sebelum dan sesudah impregnasi logam Ni ....................................
62
12. Data BET katalis H-ZAL sebelum dan setelah impregnasi
logam Ni ...............................................................................................................
64
13. Data jumlah situs asam katalis H-ZAL tanpa impregnasi dan
dengan impregnasi logam Ni ...............................................................................
67
14. Gugus fungsi pada hasil IR katalis H-ZAL ..........................................................
69
xxiii
15. Komponen biodiesel hasil transesterifikasi minyak kelapa
dengan katalis H-ZAL impregnasi logam Ni .......................................................
73
16. Hasil uji densitas biodiesel menggunakan katalis Ni/H-ZAL .............................. 74
17. Hasil uji titik nyala biodiesel menggunakan katalis
Ni/H-ZAL .............................................................................................................
75
18. Perhitungan optimasi konsentrasi impregnasi logam Ni ......................................
90
19. Perhitungan optimasi rasio berat minyak terhadap metanol ................................
91
20. Perhitungan optimasi jumlah katalis ....................................................................
91
21. Data hasil pengukuran analisis keasaman ............................................................
93
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Permasalahan energi yang terjadi di Indonesia saat ini yaitu kebutuhan energi
nasional yang besar dan meningkat setiap tahunnya, sementara produksi dan
cadangan bahan bakar minyak (BBM) semakin menipis. Diketahui bahwa
konsumsi BBM tingkat nasional rata-rata mencapai 1,6 juta barel perhari,
sedangkan kemampuan produksi hanya sekitar 834 ribu barel perhari
(SKK Migas, 2017). Hal ini menyebabkan pada beberapa tahun terakhir,
Indonesia yang awalnya menjadi negara eksportir, kini berubah menjadi
importir minyak mentah (Idris, 2006). Dengan adanya krisis energi ini, perlu
diadakan diversifikasi energi, yang secara otomatis membuka peluang untuk
mengembangkan energi alternatif yang terbarukan (reneweable), salah
satunya yaitu biodiesel (Udayani dan Yustia, 2014).
Biodiesel merupakan bahan bakar substitusi solar yang diproduksi dari
minyak nabati sehingga ramah lingkungan karena pembakarannya tidak
mengeluarkan gas SO2, sedikit asap serta mengandung kadar CO yang lebih
rendah dibanding dengan bahan bakar solar (Windria, 2002). Penggunaan
dari biodiesel juga mampu mereduksi polusi tanah dan melindungi
kelestarian di perairan serta sumber air minum karena sifatnya yang
2
biodegradable (Nasution dkk., 2007). Secara kimia, biodiesel adalah suatu
ester asam lemak berupa monoalkil ester yang dihasilkan dengan mengganti
gugus trigliserida menjadi suatu alkil sederhana melalui reaksi
transesterifikasi menggunakan minyak nabati (Meliyana, 2015).
Minyak nabati berpotensi untuk dijadikan bahan baku pembuatan biodiesel,
karena proses pembuatannya yang mudah dan cepat (Hambali dkk., 2007),
serta tingkat konversi minyak nabati menjadi biodiesel sangat tinggi hingga
mencapai 95% (Pramitha, 2016). Selain itu, sumber minyak nabati mudah
diperoleh dari berbagai macam tumbuhan (Soerawidjaja, 2006), seperti pada
minyak kelapa, menjadikannya berpotensi untuk dijadikan biodiesel.
Minyak kelapa mengandung 30-35% minyak dari berat buah kelapa basah
(Dwiyuni, 2006). Selain itu, Indonesia memiliki lahan perkebunan kelapa
terbesar di dunia dengan luas areal mencapai 3,86 juta hektar (ha) atau 31,2%
dari total areal dunia. Pada tahun 2007, Indonesia menghasilkan 3,3 juta ton
buah kelapa atau setara dengan 29,8% dari total dunia (APCC, 2008).
Penyebaran buah kelapa yang luas ini, sangat mendukung dalam
pengembangan produk biodiesel dari minyak kelapa melalui reaksi
transesterifikasi (Wright dkk., 2014).
Reaksi transesterifikasi adalah reaksi minyak nabati (trigliserida) dengan
alkohol (metanol) dengan bantuan katalis guna menghasilkan asam lemak
alkil ester (biodiesel) dan produk samping gliserol (Freedman et al., 1986).
Penggunaan katalis dalam reaksi kimia dinilai sangat penting, mengingat
sebanyak 85% reaksi kimia dalam industri sangat bergantung pada katalis.
3
Dewasa ini penggunaan katalis dalam reaksi transesterifikasi banyak diminati
oleh para peneliti. Menurut Hambali dkk., (2017), suatu reaksi
transesterifikasi ada dua tahap yaitu reaksi transesterifikasi tanpa katalis dan
menggunakan katalis.
Prasetyoko dan Qaniah, (2010), menjelaskan bahwa reaksi transesterifikasi
tanpa katalis membutuhkan parameter suhu yang tinggi yaitu sekitar 350 °C
dengan tekanan 43 Mpa, dengan waktu yang lama dan biaya yang tinggi.
Oleh karena itu, penggunaan katalis dipilih karena dinilai lebih efektif dan
cepat dalam reaksi transesterifikasi.
Secara garis besar, katalis terbagi menjadi dua yakni katalis homogen
(Freedman et al., 1984) dan katalis heterogen. Namun, penggunaan katalis
homogen memiliki beberapa kelemahan, seperti kesulitan dalam memisahkan
katalis dari produk dan sisa reaktan. Selain itu, terbentuknya produk samping
berupa sabun yang juga sulit dipisahkan dari produk utama. Kelemahan pada
penggunaan katalis homogen ini disebabkan karena senyawa-senyawa yang
akan dipisahkan memiliki fase yang sama. Katalis homogen juga dapat
menghasilkan limbah beracun dan berbahaya (Kusuma dkk., 2011). Untuk
mengatasi kelemahan tersebut, umumnya digunakan katalis heterogen
(padat), karena biaya pembuatan yang ekonomis, tidak korosif sehingga
ramah lingkungan (Basumatary, 2010). Katalis heterogen juga stabil pada
suhu tinggi, serta memiliki pori yang besar (Chouhan dan Sarma, 2011).
Selain itu, terdapat dua kategori pembuatan biodiesel yaitu berkatalis asam,
dan basa. Penggunaan katalis basa memang dapat menghasilkan konversi
4
biodiesel hingga 95%, namun dalam prosesnya katalis basa dapat bereaksi
dengan asam lemak membentuk sabun melalui reaksi saponifikasi
(penyabunan). Hal ini menyebabkan efektifitas katalis akan menurun dan
kondisi tersebut dapat menurunkan yield ester serta mempersulit proses
pemisahan (Canacki and Gerpen, 1999). Sedangkan pada katalis asam hanya
menghasilkan konversi produk biodiesel 75-80% (Rachmaniah, 2004),
namun proses saponifikasi tidak akan terjadi. Penggunaan katalis asam yang
belum maksimal ini, dapat ditingkatkan dengan berbagai macam perlakuan
yang sedemikian rupa menggunakan teknik aktivasi dan modifikasi sehingga
diharapkan penggunaan katalis asam akan menghasilkan konversi yang sama
dengan katalis basa tanpa khawatir terbentuk produk yang tidak diinginkan
(sabun).
Pada penelitian ini, digunakan katalis asam berupa zeolit. Secara kimia zeolit
adalah senyawa alumino silikat terhidrasi yang tersusun dari tetrahedal
[SiO4]4- dan [AlO4]
5-. Zeolit memiliki kerangka tiga dimensi dengan pori
berukuran mikro (3-15 Å). Dengan adanya pori pada zeolit menyebabkan
zeolit memiliki luas permukaan yang besar, sehingga pemanfaatannya baik
dalam bidang katalis (Yusri, 2012).
Pada dasarnya zeolit dibagi menjadi dua macam, yaitu zeolit sintetik dan
zeolit alam. Zeolit sintetik merupakan zeolit yang dibuat (disintesis) oleh
industri untuk mendapatkan sifat tertentu yang memiliki komposisi utama
seperti zeolit alam. Pada zeolit sintetik umumnya mengandung kation-kation
Na+ dan K+. Kelebihan dari zeolit sintetik yaitu memiliki pori yang seragam,
5
lebih murni serta tingkat kristalinitasnya cukup baik. Namun, pembuatan
zeolit sintetik memerlukan biaya yang tinggi dan waktu pengerjaan yang
lama sehingga kurang efesien (Georgive et al., 2009).
Berbeda dengan zeolit sintetik, zeolit alam merupakan hasil produk gunung
berapi yang telah membeku dan menjadi batuan vulkanik, sedimen dan
metamorfosa yang selanjutnya mengalami pelapukan karena pengaruh
lingkungan seperti suhu panas dan dingin sehingga menjadi suatu mineral-
mineral zeolit. Di Indonesia endapan mineral zeolit terdiri dari mineral
klinoptilolit, mordenit, dan campuran klipnotilolit (Setyawan, 2002).
Kelebihan dari zeolit alam yaitu harga yang murah dibanding zeolit sintetik.
Namun dengan harga yang murah, zeolit alam masih mengandung banyak
pengotor seperti Na, Ca, K, Mg, Fe dan Al yang dapat menutupi permukaan
pori pada zeolit dan kristalinitasnya masih rendah sehingga penggunaannya
sebagai katalis kurang maksimal. Trisunaryanti dkk., (2005) melaporkan
bahwa zeolit alam di Indonesia mengandung silika-alumina amorf dan kristal
mordenit yang apabila telah dilakukan aktivasi dan modifikasi akan memiliki
aktivitas yang baik, sehingga dapat digunakan sebagai katalis.
Proses aktivasi pada zeolit alam diperlukan untuk meningkatkan sifat khusus
zeolit dan menghilangkan pengotor (Rosita dkk., 2004). Metode aktivasi
terbagi menjadi dua, yaitu metode aktivasi fisika dan kimia. Metode aktivasi
kimia dilakukan dengan penambahan larutan asam kuat sehingga terjadi
pertukaran kation dengan H+, sedangkan aktivasi dengan metode fisika
melalui proses pemanasan dengan suhu tinggi (Lestari, 2010). Pemanasan ini
6
bertujuan untuk menguapkan air yang terperangkap dalam pori-pori kristal
zeolit (Ertan and Ozkan, 2005). Pada penelitian ini, dilakukan aktivasi zeolit
secara fisika. Hal ini mengacu pada penelitian sebelumnya bahwa zeolit
alam yang diaktivasi secara fisika menghasilkan luas permukaan yang lebih
besar (Nadiyah, 2018). Luas permukaan yang besar pada proses aktivasi,
mengidentifikasikan bahwa pengotor pada zeolit alam telah hilang sehingga
diperoleh zeolit alam teraktivasi.
Proses aktivasi zeolit alam yang dilakukan, tidak cukup untuk meningkatkan
fungsinya sebagai katalis, maka dari itu metode modifikasi pada zeolit alam
yaitu metode dealuminasi perlu dilakukan. Dealuminasi adalah suatu proses
pelepasan atom Al dari kerangka zeolit. Menurut (Triantafillidis et al., 2000)
semakin banyak kandungan Al pada zeolit (rasio Si/Al menurun) akan
menyebabkan kekuatan atau total situs asam zeolit menurun, sehingga
dengan dilakukannya metode dealuminasi, diharapkan kandungan Si/Al dan
situs asam pada zeolit dapat meningkat. Dengan meningkatnya situs asam
pada zeolit, menyebabkan sisi aktif zeolit meningkat yang secara otomatis
penggunaan zeolit sebagai katalis asam akan maksimal(Hamdan, 1992).
Adapun modifikasi katalis yang lain yaitu dengan dilakukan impregnasi.
Impregnasi merupakan suatu teknik modifikasi zeolit dengan cara
memasukkan logam aktif ke pori-pori penyangga (zeolit) melalui adsorpsi
logam dengan konsentrasi tertentu. Pemilihan metode impregnasi yakni
karena selain proses pengerjaan yang mudah, tingkat keberhasilan yang lebih
tinggi dan menghasilkan limbah yang sedikit (Munnik et al., 2015).
7
Pada penelitian ini, digunakan logam transisi untuk dilakukan metode
impregnasi, karena logam transisi yang bertindak sebagai asam lewis
(penerima pasangan elektron) dapat meningkatkan situs asam pada katalis
(Shriver et al., 1940). Pemilihan logam transisi yang digunakan yaitu logam
nikel untuk dalam bentuk garam nitratnya, yaitu sebagai garam prekursornya
karena kemudahannya untuk larut dalam air. Logam nikel juga dapat
meningkatkan daya adsorpsi logam terhadap reaktan sehingga bersifat reaktif
dan dapat meningkatkan situs asam dari katalis. Oleh karena itu, impregnasi
logam aktif ke permukan katalis akan meningkatkan permukaan spesifik
katalis, sehingga sisi aktif katalis akan meningkat dan kegunaannya menjadi
maksimal.
Zeolit alam yang berada di Indonesia memiliki jumlah yang besar dan
tersebar di berbagai daerah. Mengingat Provinsi Lampung sendiri memiliki
potensi sumber zeolit alam yang melimpah. Tahun 2012, data Direktorat
Pengembangan Potensi Daerah menyatakan bahwa Lampung memiliki
sumber zeolit alam sebesar 31.173.505 ton. Namun, kelimpahan Zeolit Alam
Lampung (ZAL) ini, belum dimanfaatkan secara optimal. Oleh karena itu,
pada penelitian ini akan dilakukan modifikasi ZAL sebagai katalis dengan
teknik post treatment (dealuminasi), ion exchange (pertukaran ion) dan
impregnasi logam nikel yang selanjutnya akan dilakukan karakterisasi katalis
menggunakan XRD, XRF, SEM, BET, dan FTIR. Setelah diketahui bahwa
Ni/H-ZAL memiliki aktivitas katalitik yang baik, selanjutnya akan dilakukan
penentuan rasio molar jumlah katalis : minyak : metanol dan produk
8
transesterifikasi berupa biodiesel dapat dikarakterisasi menggunakan GC-MS,
flash of point (uji titik nyala), dan uji densitas.
B. Tujuan Penelitian
Berdasarkan latar belakang masalah yang telah dipaparkan di atas, penelitian
ini bertujuan sebagai berikut :
1. Mempelajari modifikasi sistem pori pada ZAL dengan menggunakan
metode dealuminasi.
2. Mempelajari pengaruh penambahan logam nikel dengan berbagai
konsentrasi terhadap jumlah situs asam pada ZAL.
3. Mempelajari kemampuan ZAL termodifikasi logam nikel terhadap
aktivitas katalitik pada reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel dari
minyak kelapa.
C. Manfaat Penelitian
Manfaat yang dapat diperoleh dari penelitian ini yaitu :
1. Meningkatkan pemanfaatan ZAL sebagai katalis asam dalam reaksi
transesterifikasi pembuatan biodiesel.
2. Memberikan informasi ilmiah mengenai konversi minyak kelapa dengan
bantuan katalis asam menjadi produk biodiesel.
9
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Zeolit
Zeolit adalah mineral kristal alumina silika tetra hidrat berpori, mempunyai
struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk dalam kerangka tetrahedral [SiO4]4-
dan [AlO4]5- yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen sedemikian
rupa, sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung
kanal-kanal dan rongga-rongga (Roberie et al., 2001). Zeolit mempunyai
struktur tiga dimensi dengan kerangka penghubung dari TO4 tetrahedral (unit
bangunan dasar), dimana T adalah kation yang terkoordinasi secara tetrahedral
(T = Si atau Al). Tetrahedral [SiO4]4-dan [AlO4]5- ini dihubungkan oleh
atom-atom oksigen, menghasilkan struktur tiga dimensi terbuka dan berongga
yang didalamnya diisi oleh atom-atom logam (Breck, 1974) seperti pada
Gambar 1.
Gambar 1. Struktur tetrahedral zeolit (Haag et al., 1984).
10
Akibat dapat bergerak bebas, ion-ion yang ada dalam zeolit dapat
dipertukarkan, sedangkan molekul-molekul airnya dapat didehidrasi. Rongga
atau ruang dalam mineral zeolit saling berhubungan membentuk kanal-kanal
intrakristal berukuran molekuler. Tetrahedral dalam struktur tersebut
ditempati oleh kation Al3+ ataupun Si4+ dengan ion-ion O2- berada pada sudut-
sudutnya (Smith, 1992). Adapun struktur kerangka zeolit dapat dilihat pada
Gambar 2.
Gambar 2. Struktur kerangka zeolit (Oudejans, 1984).
Pada struktur zeolit, atom Si bervalensi empat, sedangkan Al bervalensi tiga,
sehingga untuk menyeimbangkan muatan tersebut, kation-kation logam alkali
atau alkali tanah masuk ke dalam rongga seperti Na+ , K+ , Ca2+ , dan Ba2+.
Kation dapat bergerak bebas karena ikatan yang kurang kuat di dalam pusat
rongga dan tidak terikat pada posisi yang tetap melainkan dapat bergerak
bebas dalam rongga zeolit sehingga dapat dilakukan pertukaran kation (ion
exchange) tanpa merusak struktur zeolit dimana kation dapat ditukar dengan
kation lain yang muatannya sama. Begitupun dengan molekul air, juga dapat
bergerak bebas dalam rongga, maka zeolit dapat menyerap air secara
reversibel (Tovina, 2009). Zeolit dapat dituliskan dengan rumus empiris
adalah Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y].wH2O, dimana M adalah kation alkali atau
alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w adalah banyaknya molekul air
11
per satuan unit sel, x dan y adalah jumlah total tetrahedral per satuan unit sel,
dan y/x adalah rasio yang biasanya bernilai 1 sampai 5, meskipun ditemukan
juga zeolit dengan rasio y/x antara 10 sampai 100 (Georgiev et al., 2009).
Berdasarkan proses pembentukannya, zeolit dibagi menjadi 2 yaitu :
1) Zeolit Alam
Zeolit alam adalah zeolit yang secara alami terbentuk karena proses alam
(zeolitasi), umumnya ditemukan dalam bentuk sedimen sebagai hasil
alterisasi debu-debu vulkanik yang mengandung Si. Proses sedimentasi
tersebut, mineral-mineral lain seperti felspar dan kwarsa juga ikut
tercampur, sehingga membentuk kompleks zeolit yang tidak teratur dan
tidak seragam. Oleh karena itu, pada tahun 1940 para ahli berusaha untuk
menghasilkan zeolit yang teratur dan seragam (Las, 2004). Adapun contoh
dan jenis zeolit alam yang sering ditemukan dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Zeolit alam yang umum ditemukan
Zeolit Alam Rumus Kimia
Mordenit Na8(Al8Si40O96)•24H2O
Klipnotilolit (Na4K4)(Al8Si40O96)•24H2O
Ferrierit (Na2Mg2)(Al6Si30O72)•18H2O
Natrolit Na4(Al4Si6O20)•4H2O
Kabasit (Na2,Ca)6(Al12Si24O72)•40H2O
Laumonit Ca(Al8Si16O48)•16H2O
Erionit (Na,Ca5K)(Al9Si27O72)•27H2O
Heulandit Ca4(Al8Si28O72)•24H2O
Analsim Na16(Al16Si32O96)•16H2O
Filipsit (Na,K)10(Al10Si22O64)•20H2O
Wairali Ca(Al2Si4O12)•12H2O
(Subagjo, 1993).
12
Karakteristik dari zeolit alam pada umumnya yakni memiliki stabilitas
termal yang tidak terlalu tinggi, ukuran pori yang kurang seragam karena
masih mengandung banyak pengotor seperti K, Na, Fe, Mg, Ca, dan Al
yang menutupi pori. Hal ini menyebabkan aktivitas katalitik dari zeolit
alam masih rendah sehingga perlu dilakukan aktivasi dan modifikasi
untuk meningkatkan sifat adsorpsi dan katalitik zeolit alam. Modifikasi
yang dilakukan dapat digunakan metode modifikasi kimia misalnya
dealuminasi dengan asam atau pertukaran kation dengan logam. Pada
proses dealuminasi, penambahan asam membuat aluminium keluar dari
kerangka zeolit dan menaikkan rasio silika (Sriatun dkk., 2008).
Trisunaryanti dkk., (2005) melaporkan bahwa zeolit alam di Indonesia
mengandung silika-alumina amorf dan kristal mordenit yang apabila telah
dilakukan aktivasi dan modifikasi akan memiliki aktivitas yang baik,
sehingga dapat digunakan sebagai katalis.
2) Zeolit Sintetik
Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat atau disintesis dengan sedemikian
rupa sehingga memiliki karakteristik yang lebih baik dari zeolit alam.
Prinsip dasar untuk produksi zeolit sintetik adalah silika dan alumina yang
menjadi komponen utamanya, sehingga dapat disintesis dari berbagai
bahan baku yang mengandung kedua komponen tesebut. Komponen
minor dalam zeolit juga dapat ditambahkan dengan mudah menggunakan
senyawa murni, sehingga zeolit sintetik memiliki komposisi yang tetap
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Seiring dengan perkembangan
13
penelitian mengenai zeolit, beberapa contoh dari zeolit sintetik yang telah
ditemukan disajikan dalam Tabel 2.
Tabel 2. Rumus oksida beberapa jenis zeolit sintetik
Zeolit Sintesis Rumus Oksida
Zeolit A Na2O•Al2O3•2SiO2•4,5H2O
Zeolit N-A (Na,TMA)2O•Al2O3•4,8SiO2•7H2O TMA–
(CH3)4N+
Zeolit H K2O•Al2O3•2SiO2•4H2O
Zeolit L (K2Na2)O•Al2O3•6SiO2•5H2O
Zeolit X Na2O•Al2O3•2,5SiO2•6H2O
Zeolit Y Na2O•Al2O3•4,8SiO2•8,9H2O
Zeolit P Na2O•Al2O3•2-5SiO2•5H2O
Zeolit O (Na,TMA)2O•Al2O3•7SiO2•3,5H2O TMA –
(CH3)4N+
Zeolit Ω (Na,TMA)2O•Al2O3•7SiO2•5H2O TMA –
(CH3)4N+
Zeolit ZK-4 0,85Na2O•0,15(TMA)2O•Al2O3•3,3SiO2•6H2O
Zeolit ZK-5 (R,Na2)O•Al2O3•4-6SiO2.6H2O
(Bogdanov et al., 2009)
B. Aktivasi Zeolit
Zeolit alam yang merupakan produk dari alam, tentunya memiliki beberapa
kelemahan, diantaranya yaitu mengandung unsur pengotor yang berpengaruh
pada aktivitas dari zeolit itu sendiri. Adanya unsur pengotor tersebut,
menyebabkan permukaan zeolit menjadi tertutup, sehingga aktivitas katalitik
dari zeolit pun menjadi terhambat. Hal ini berdampak pada fungsi zeolit
sebagai katalis kurang maksimal. Oleh karena itu, perlu dilakukan proses
aktivasi zeolit untuk menghilangkan unsur pengotor. Salah satu kelebihan
dari zeolit alam adalah memiliki luas permukaan dan keasaman yang mudah
dimodifikasi (Yuanita, 2009), sehingga zeolit alam teraktivasi dan
14
termodifikasi diharapkan mampu meningkatkan aktivitas katalitiknya dalam
proses konversi minyak kelapa menjadi biodiesel.
Adapun aktivasi zeolit alam terbagi menjadi 2 metode berbeda yaitu :
1) Metode Fisika
Aktivasi zeolit alam perlu dilakukan karena pada umumnya zeolit alam
memiliki ukuran pori yang tidak seragam, aktivitas katalik yang rendah
dan mengandung banyak pengotor. Zeolit alam memiliki ukuran pori
berdiameter 1,5-1,6 nm, ukuran pori ini dapat diperbesar hingga mencapai
lebih dari 20 nm dengan cara mengaktifkan zeolit alam dengan metode
aktivasi fisika (Yuanita, 2009).
Aktivasi secara fisika dilakukan melalui pengecilan ukuran butir,
pengayakan, dan pemanasan pada suhu tinggi, tujuannya untuk
menghilangkan pengotor-pengotor organik, memperbesar pori, dan
memperluas permukaan (Ertan and Ozkan, 2005). Proses pemanasan ini
berfungsi untuk menguapkan air yang terperangkap didalam kerangka
zeolit, atau garam pengotor yang terdapat pada rongga-rongga kristal zeolit
sehingga luas permukaannya bertambah. Namun, pemanasan dengan suhu
terlalu tinggi dapat merusak struktur zeolit, yang menyebabkan pelepasan
aluminium dari struktur kerangka tertrahedral zeolit. Menurut Barrer,
(1982), pemanasan yang sangat tinggi pada aktivasi zeolit menyebabkan
terjadinya dehidroksilasi gugus OH pada struktur zeolit, sehingga
pemanasan dengan suhu tinggi perlu dikontrol. Namun zeolit alam
terutama mordenit memiliki kestabilan termal yang tinggi, terbukti dari
15
kemampuannya mempertahankan struktur sampai suhu 700-800°C
(Hussain dkk., 2000) dan stabil pada suhu 800-1000°C sehingga untuk
memaksimalkan aktivitas zeolit alam dapat dilakukan dengan metode
aktivasi fisika (Saputra, 2006).
2) Metode Kimia
Aktivasi menggunakan metode kimia dilakukan dengan pemberian larutan
asam kuat seperti HCl, HNO₃, H₂SO₄ dan H₃PO₄. Aktivasi dengan larutan
asam ini akan menyebabkan terjadinya pertukaran kation (dekationisasi)
dengan H+. Sementara aktivasi dengan basa dilakukan dengan pemberian
larutan NaOH, dimana penurunan rasio Si/Al akan terjadi pada aktivasi
dengan pH tinggi (Jozefaciuk dan Bowanko, 2002). Aktivasi secara kimia
ini bertujuan untuk membersihkan permukaan pori, membuang senyawa
pengotor sehingga luas permukaan zeolit dapat meningkat. Luas
permukaan yang besar, maka kemampuan dari aktivitas katalitik zeolit pun
akan besar, sehingga reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel
akan memperoleh hasil yang maksimum.
C. Sifat Khas Zeolit
Dipilihnya zeolit sebagai katalis pada konversi minyak kelapa menjadi
biodiesel, karena zeolit memiliki beberapa sifat khas yang menarik. Dewasa
ini para peneliti banyak melakukan riset mengenai pembuatan biodiesel
dengan zeolit sebagai katalis. Kemampuan zeolit selain dapat bertindak
sebagai katalis asam pada reaksi transesterifikasi, zeolit juga dapat berperan
sebagai zat penyerap (adsorben). Sifat asam dari zeolit biasanya diperbaiki
16
dengan jalan protonasi, yaitu pertukaran suatu proton dengan kation
bermuatan positif yang terkandung pada kerangka alumino silikat. Sifat fisik
maupun kimia zeolit yang menarik ini menjadi dasar bagi para peneliti untuk
mengembangkan zeolit sebagai katalis, karena manfaatnya yang banyak
berguna dibidang industri maupun riset, seperti penyaring molekular, penukar
ion, penyerap bahan dan katalisator (Rachmawati dan Sutarti, 1994).
Sifat-sifat zeolit di atas dapat digolongkan sebagai berikut :
1. Difusi dan Adsorpsi
Sifat penyerap dan difusi zeolit karena adanya perbedaan kanal-kanal dan
rongga-rongga yang ada pada struktur zeolit. Alumina-silika tidak hanya
berguna sebagai penyaring molekul, tetapi juga dapat menunjukkan
selektivitas permukaan.
2. Penukar Ion
Sifat adsorpsi zeolit dipengaruhi oleh muatan kation yang terkoordinasi
pada kerangka atom oksigen. Pada zeolit terhidrasi penuh, kation-kation
yang bebas bergerak dapat diganti dengan kation-kation lain.
3. Dehidrasi
Sifat dehidrasi dari zeolit akan berpengaruh terhadap sifat adsorpsinya.
Zeolit dapat melepaskan molekul air dari dalam rongga permukaan yang
menyebabkan medan listrik meluas ke dalam rongga utama dan akan
efektif berinteraksi dengan molekul yang akan diadsorpsi. Jumlah
molekul air sesuai dengan jumlah pori-pori atau volum ruang hampa yang
terbentuk jika unit sel kristal zeolit tersebut dipanaskan (Rachmawati dan
Sutarti, 1994).
17
D. Katalis
Katalis adalah suatu zat yang mampu mempercepat laju reaksi kimia, tanpa
terjadi perubahan kimia diakhir reaksi. Suatu katalis berperan dalam reaksi
tetapi bukan sebagai pereaksi ataupun produk. Katalis menyediakan jalur
pilihan dengan energi aktivasi yang lebih rendah, sehingga mengurangi energi
yang dibutuhkan untuk berlangsungnya reaksi. Katalis bekerja dengan cara
meningkatkan frekuensi tumbukan antar reaktan, mengubah orientasi reaktan
sehingga memperbanyak tumbukan efektif, menurunkan ikatan intermolekuler
antar molekul reaktan. Adanya katalis mampu mempercepat reaksi menuju
kesetimbangan. Terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi laju reaksi
kimia, seperti pH, konsentrasi reaktan, suhu, dan lainnya. Umumnya kenaikan
konsentrasi katalis juga menaikkan kecepatan reaksi, jadi katalis ini ikut dalam
reaksi tetapi pada akhir reaksi diperoleh kembali (Sukardjo, 2002).
Katalis dapat dibedakan menjadi 2 golongan utama yaitu :
1) Katalis Homogen
Katalis yang mempunyai fasa yang sama antara produk dan reaktan,
sehingga daya katalitiknya lebih kuat dibanding katalis heterogen.
Katalis homogen yang umum digunakan dalam reaksi transesterifikasi
berupa katalis homogen asam maupun basa. Kelebihan dari katalis
homogen yaitu hasil konversi reaksi produk yang dihasilkan lebih besar
jika dibanding katalis heterogen, serta tidak membutuhkan suhu dan
tekanan tinggi dalam reaksi (Setyawardhani dan Distantina, 2010).
Namun, katalis homogen juga memiliki beberapa kekurangan seperti
18
bersifat korosif, berbahaya bila tertelan, dapat menyebabkan kerusakan
kulit, mata, paru-paru, sulit dipisahkan dari produk sehingga akan
terbuang saat proses pencucian dan mencemari lingkungan, serta tidak
dapat digunakan berulang (Widyastuti, 2007).
2) Katalis Heterogen
Katalis heterogen adalah katalis yang memiliki fasa yang berbeda antara
produk dengan reaktan. Hal ini yang menyebabkan katalis heterogen
mudah dipisahkan dari produk yang dihasilkan, dan dapat digunakan
kembali yang secara otomatis tidak terbuang ke lingkungan sehingga
aman, serta tidak mencemari lingkungan. Disamping itu, katalis
heterogen pun mampu digunakan dalam berbagai media, tidak korosif,
relatif murah, dan dapat dengan mudah diaktifkan untuk memperoleh sifat
katalitik yang diinginkan. Oleh karena itu jenis katalis ini dinilai lebih
efektif dan efesien dalam penggunaan berbagai reaksi (Moffat, 1990;
Frenzer and Maier, 2006; Endalew and Zanzi, 2011).
E. Minyak Kelapa
Kelapa (Cococ nucifera) merupakan tanaman perkebunan memiliki batang
lurus dan termasuk dalam keluarga Palmae. Menurut Permentan No. 511
Tahun 2006 dan No. 3599 Tahun 2009, tentang komoditi binaan perkebunan
mencatat terdapat 127 komoditas, tetapi prioritas penanganan difokuskan pada
15 komoditas strategis yang menjadi unggulan nasional yaitu, kelapa, karet,
kelapa sawit, kakao, kopi, lada, jambu mete, teh, cengkeh, jarak pagar, kemiri
sunan, tebu, kapas, tembakau, dan nilam. Selain sebagai salah satu komoditas
19
strategis, tanaman kelapa juga memiliki banyak manfaat mulai dari akar,
batang, daun, buah, hingga pelepahnya.
Minyak kelapa memiliki potensi untuk dijadikan sebagai bahan bakar
biodiesel. Hal ini karena kandungan minyak pada tanaman kelapa mencapai
30-35% minyak dari berat buah kelapa basah (Dwiyuni, 2006). Minyak
kelapa dapat diekstrak dari buah kelapa yang dikeringkan (kopra). Kopra
memiliki kadar lemak mencapai 63-65%, sedangkan daging kelapa sekitar
43% (Suhardiman, 1999). Kadar minyak sangat dipengaruhi oleh ketuaan
buah, semakin tua buah kelapa, maka semakin tinggi kadar minyaknya. Buah
kelapa yang sudah tua umumnya dipanen sekitar umur 11-12 bulan
(Rindengan dkk., 1995). Oleh karena itu, buah kelapa yang dapat diolah
menjadi minyak kelapa murni untuk dijadikan biodiesel harus berumur 12
bulan. Selain itu, Indonesia memiliki lahan perkebunan kelapa terbesar di
dunia dengan luas areal mencapai 3,86 juta hektar (ha) atau 31,2% dari total
areal dunia. Pada tahun 2007, Indonesia menghasilkan 3,3 juta ton buah
kelapa atau setara dengan 29,8% dari total dunia (APCC, 2008). Penyebaran
buah kelapa yang luas ini sangat mendukung dalam mengembangkan produk
biodiesel dari minyak kelapa (Wright dkk., 2014).
Minyak kelapa merupakan ester dari gliserol dan asam lemak. Pembentukan
trigliserida secara umum, menurut reaksi seperti pada Gambar 3.
20
Gambar 3. Reaksi pembentukan trigliserida (Herperian dkk., 2014).
Berdasarkan kandungan asam lemaknya, minyak kelapa diketahui
mengandung asam laurat dengan kadar tertinggi jika dibanding dengan asam
lemak lainnya. Komposisi asam lemak pada minyak kelapa dipaparkan pada
Tabel 3.
Tabel 3. Komposisi asam lemak pada minyak kelapa
Asam lemak Rumus kimia Jumlah (%)
Asam lemak jenuh :
Asam Kaproat C5H11COOH 0-0,8
Asam Kaprilat C7H15COOH 5,5-9,5
Asam Kaprat C9H19COOH 4,5-9,5
Asam Laurat C11H23COOH 44-52
Asam Palmitat C13H27COOH 7,5-10,5
Asam Stearat C17H35COOH 1-3
Asam Arachidat C19H39COOH 0-0,4
Asam lemak tak jenuh :
Asam Palmitoleat C15H29COOH 0-1,3
Asam Oleat C17H33COOH 5-8
Asam Linoleat C17H31COOH 1,5-2,5
Sumber :Ketaren, 1986.
Komponen asam lemak jenuh pada minyak kelapa yaitu 90%, sedangkan
kandungan asam lemak tak jenuh 10%. Asam lemak jenuh didominasi oleh
asam laurat yang berantai karbon 12, termasuk asam lemak rantai menengah
dan jumlahnya sekitar 44-52%, sehingga minyak kelapa sering disebut dengan
21
minyak laurat (Sibuea, 2004). Pemilihan minyak kelapa menjadi biodiesel
dikarenakan pembuatan biodiesel dari minyak nabati relatif lebih mudah dan
cepat (Hambali dkk., 2007).
F. Biodiesel
Secara kimia, biodiesel adalah ester asam lemak yang berasal dari minyak
nabati yang dibuat melalui reaksi transesterifikasi sebagai bahan bakar diesel
(Darnoko dan Cheryan, 2000; Georgogianni et al., 2007). Biodiesel dan
minyak solar memiliki sifat fisis yang sama, sehingga dapat digunakan
sebagai bahan bakar alternatif untuk kendaraan bermesin diesel. Dibanding
dengan bahan bakar solar, biodiesel memiliki beberapa keunggulan,
diantaranya yaitu bersifat tidak beracun karena berasal dari tumbuhan (minyak
nabati), memiliki bilangan setana yang tinggi, ramah lingkungan karena
rendahnya emisi CO, NO, S dan senyawa hasil pembakaran lainnya dan
bersifat biodegradable (Georgogianni et al., 2007). Selain itu, biodiesel juga
relatif lebih stabil terhadap perengkahan (Syani, 2014; Meliyana, 2015). Dari
beberapa keunggulan ini, biodiesel dipilih sebagai bahan substitusi solar.
G. Reaksi Transesterifikasi
Proses konversi minyak kelapa menjadi biodiesel dilakukan melalui reaksi
transesterifikasi. Reaksi transesterifikasi secara umum yakni reaksi antara
alkohol dengan trigliserida menghasilkan metil ester dan produk samping
gliserol dengan bantuan katalis (Darnoko dan Cheryan, 2000).
22
Katalis berguna untuk meningkatkan laju reaksi dan nilai yield produk.
Secara umum diketahui, bahwa reaksi transesterifikasi diawali dengan reaksi
alkohol dengan katalis untuk menghasilkan spesies aktif, yang selanjutnya
bereaksi dengan asam lemak (Mittlebatch and Remschmidt, 2004). Reaksi
transesterifikasi yang reversible ini, dibutuhkan alkohol berlebih untuk
menggeser kesetimbangan ke arah produk (Helwani et al., 2009).
Penggunaan alkohol pada reaksi transesterifikasi yaitu alkohol rantai pendek,
agar reaksi antara alkohol dan trigliserida berlangsung lebih cepat.
Persamaan reaksi transesterifikasi secara umum dapat dilihat seperti pada
Gambar 4.
Gambar 4. Reaksi transesterifikasi (Thanh et al., 2012)
Mekanisme reaksi transesterifikasi terdiri dari beberapa tahap, yaitu transfer
proton dari katalis asam ke atom oksigen karbonil sehingga meningkatkan
elektrofilitas dari karbon karbonil, selanjutnya karbon karbonil diserang oleh
alkoksida (metoksida) dari alkohol yang bersifat nukleofilik sehingga
terbentuk ion oksonium. Tahap selanjutnya yaitu terjadi pelepasan proton dari
gugus hidroksil (-OH) alkohol menghasilkan kompleks teraktivasi, dan
protonasi terhadap salah satu gugus hidroksil yang diikuti oleh pelepasan
molekul air menghasilkan ester (Fessenden and Fessenden, 1995). Adapun
mekanisme reaksi pada reaksi transesterifikasi ditunjukkan pada Gambar 5.
23
Gambar 5. Mekanisme reaksi transesterifikasi (Meher et al., 2006).
H. Impregnasi Logam Nikel
Definisi impregnasi secara luas yakni penjenuhan suatu zat tertentu secara
total. Penjenuhan ini dilakukan dengan cara mengisi pori-pori larutan
penyangga dengan suatu logam aktif melalui adsorpsi logam. Dalam hal ini,
zeolit yang berperan sebagai katalis, akan ditingkatkan keasamannya dengan
metode impregnasi menggunakan logam nikel. Metode impregnasi ini dipilih
karena proses pengerjaan yang mudah, tingkat keberhasilan yang tinggi, serta
menghasilkan limbah yang sedikit (Munnik et al., 2015).
Logam nikel adalah salah satu logam yang sering digunakan dalam impregnasi
katalis, karena adanya orbital d yang belum terisi oleh elektron, sehingga
dapat menangkap elektron dan membentuk ikatan yang kuat dan dapat
mengaktifkan spesies yang bereaksi (Prakash et al., 2004). Tujuan
24
dilakukannya impregnasi ini, yakni mengisi pori-pori zeolit dengan logam
nikel. Logam nikel yang merupakan logam VIII B (logam transisi) bersifat
akseptor pasangan elektron (asam lewis), sehingga apabila ditambahkan ke
zeolit, akan meningkatkan keasaman zeolit tersebut sebagai katalis. Proses
metode impregnasi dilakukan dengan cara merendam zeolit ke dalam larutan
logam aktif (logam nikel). Penggunaan pelarut dalam metode impregnasi
berguna untuk memudahkan garam bermigrasi dari larutan ke pori-pori zeolit.
Menurut Suyati dkk., (2009), adanya logam aktif pada zeolit akan
memperbesar luas permukaan dan meningkatkan keasaman katalis tersebut.
Hal ini menyebabkan katalis dapat berguna secara maksimal.
Nikel adalah logam berwarna putih keras, bersifat mudah ditempa, dan sangat
kukuh. Logam nikel dapat melebur pada 1455 °C dan bersifat magnetik
(Svehla, 1990). Logam nikel mempunyai konfigurasi elektron [Ar] 3d8 4s2.
Atom nikel mempunyai orbital 3d yang belum penuh, sehingga sesuai dengan
aturan Hund, pada orbital 3d ini terdapat 2 elektron tak berpasangan. Oleh
karena itu, logam nikel mudah membentuk ikatan kovalen koordinasi sehingga
pembentukan zat antara pada permukaan katalis akan lebih mudah. Sifat
katalitiknya memang dibawah logam platina, namun logam nikel memiliki
harga yang lebih ekonomis sehingga banyak digunakan dalam berbagai
industri (Trisunaryanti dkk., 2005).
Konsentrasi logam aktif memiliki pengaruh penting dalam metode impregnasi.
Pengembanan logam nikel yang terlalu banyak memungkinkan terjadinya
penggumpalan sehingga akan terbentuk agregat. Begitu pula sebaliknya, jika
25
logam nikel yang diembankan terlalu sedikit maka logam nikel tidak akan
cukup untuk menempel pada zeolit, sehingga letak antar logam nikel menjadi
jarang. Terbentuknya agregat dan distribusi logam yang tidak merata tentu
akan mempengaruhi jumlah situs aktif dari katalis yang terbentuk, sehingga
berpengaruh pada produk (Trisunaryanti dkk., 2005). Oleh karena itu, adanya
variasi konsentrasi nikel pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui
jumlah nikel pada zeolit yang dapat memberikan karakter dan aktivitas
terbaik.
I. Karakterisasi Katalis
1. X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray Diffraction (X-RD) adalah metode karakterisasi material padat yang
berguna untuk mengetahui struktur kristal dan fasa kristalin. Gambaran
tiga dimensi suatu bahan material yang bukan amorf akan diperlihatkan
dengan jelas dan teratur berdasarkan pengulangan lapisan pemukaan atom
yang membentuk kisi kristal. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan
lapisan permukaan atom yang membentuk kisi kristal, sinar-X sebagian
akan ditransmisikan, diserap, direfleksikan, sebagian lagi dihamburkan dan
didifraksikan. Sinar-X yang didifraksikan oleh setiap kristal bersifat
spesifik dan bergantung pada atom penyusun kisi kristal dan penyusun
atom sejenis (West, 1984). Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X
tersebut berupa material (sampel) sehingga intensitas sinar yang
ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini
disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
26
atom-atom dalam material tersebut (Taqiyah, 2012). Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling meniadakan (interferensi destruktif) karena
fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi
konstruktif) karena fasenya yang sama(Grant dan Suryanayana, 1998).
Interferensi konstruktif inilah yang merupakan peristiwa terjadinya
difraksi, seperti yang tertera pada Gambar 6.
Gambar 6. Peristiwa difraksi sinar-X (Guinier, 1963).
Pada Gambar 6, d menyatakan jarak antar kisi kristal, sedangkan A, B, dan
C merupakan berkas sinar-X dengan panjang gelombang (λ) dan mengenai
sampel dengan sudut datang (θ), A‟, B‟, dan C‟ merupakan sinar-X yang
dipantulkan dengan sudut pantul (θ). Hasil yang diperoleh dari difraksi
sinar-X berupa puncak-puncak intensitas dalam bentuk difraksi versus
sudut hamburan (2θ) (Bragg et al., 1975).
Difraksi sinar-X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal material
padatan dengan membandingkan nilai jarak d (bidang kristal) dan
intensitas puncak difraksi dengan suatu data standar. Setiap material
kristalin memiliki pola difraksi sinar-X yang dapat digunakan sebagai
identifikasi (sidik jari) (West, 1984). Untuk mengetahui identifikasi
27
mineral zeolit untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif dapat digunakan
difraktogram standar dari Indonesian Zeolite Association (IZA). Senyawa
dengan struktur kristal yang sama akan menghasilkan difraktogram yang
identik. Jadi, dengan membandingkan difraktogram senyawa hasil sintesis
dengan difraktogram standar IZA, akan diketahui senyawa hasil sintesis
tersebut (Nelson, 2003). Pada zeolit, intensitas puncak dengan sudut kecil
tergantung pada kandungan air antar kristal, sehingga intensitasnya akan
menurun akibat dehidrasi. Zeolit murni dengan derajat kristalinitas tinggi
akan menghasilkan puncak sempit yang sangat jelas dengan garis dasar
rendah dan datar (Atkins, 1999).
2. X-Ray Fluorescence (X-RF)
X-Ray Fluorescence (X-RF) yaitu metode analisa yang digunakan untuk
menganalisis serta menentukan konsentrasi suatu unsur sampel padatan,
bubuk maupun cairan dalam suatu bahan secara kualitatif maupun
kuantitatif. X-RF mampu menganalisa komposisi kimia beserta
konsentrasi unsur-unsur pada sampel menggunakan metode spektrometri.
Prinsip dari metode analisa X-RF berdasarkan pada terjadinya tumbukan
atom-atom pada permukaan sampel (bahan) oleh sinar-X (Jenkin, 1988).
Adapun skema prinsip X-Ray Fluorescence dapat dilihat pada Gambar 7.
28
Gambar 7. Prinsip X-Ray Fluorescence (Fansuri, 2010).
Analisis XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan
karakteristik sinar-X yang terjadi dari peristiwa efek fotolistrik. Efek
fotolistrik terjadi karena elektron dalam atom target (sampel) terkena
berkas berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). Bila energi sinar
tersebut lebih tinggi dari pada energi ikat elektron dalam orbit K, L, atau
M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya.
Dengan demikian atom target akan mengalami kekosongan elektron yang
menyebabkan keadaan tidak stabil sehingga elektron dari kulit di atasnya
akan berpindah mengisi kekosongan dengan mengemisikan sinar
fluorescence dengan energi sebesar perbedaan energi dari kedua keadaan
dan panjang gelombang yang sesuai dengan karakteristik setiap unsur.
Intensitas sinar yang diemisikan sebanding dengan konsentrasi dari setiap
unsur (Aurelia, 2005).
Hasil analisa kualitatif ditunjukkan oleh puncak spektrum yang mewakili
jenis unsur sesuai dengan energi sinar-X karakteristiknya, sedangkan
analisa kuantitatif dapat diperoleh dengan cara membandingkan intensitas
sampel dengan standar. Suatu analisa kuantitatif, terdapat faktor-faktor
yang berpengaruh dalam menganalisis yaitu, matriks bahan, kondisi
29
kevakuman dan konsentrasi unsur, pengaruh unsur yang mempunyai
energi karakteristik unsur yang dianalisis (Jenkin et al., 1995).
3. Surface Area Analyzer (SAA) Metode BET
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material yang memerlukan sampel dalam jumlah kecil
biasanya berkisar 0,1 sampai 0,01 gram. Alat ini berfungsi khususnya
untuk menentukan luas permukaan, distribusi pori material, dan isoterm
adsorpsi suatu gas pada suatu bahan (Gregg and Sing, 1982). Luas
permukaan adalah jumlah pori di setiap satuan luas dari sampel dan luas
permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas
permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel atau pori, bentuk pori, dan
susunan pori dalam partikel (Martin dan Cammarata, 1993).
Peran dari luas permukaan menjadi faktor paling penting dalam aplikasi
katalis. Istilah tekstur merujuk pada struktur pori material, yang secara
umum meliputi luas permukaan, distribusi ukuran pori, dan bentuk pori.
Luas permukaan merupakan parameter penting yang erat hubungannya
dengan katalis heterogen. Luas permukaan total merupakan kriteria
krusial untuk katalis padat, karena menentukan jumlah situs aktif didalam
suatu katalis yang tentunya berkaitan erat dengan aktivitas katalis itu
sendiri. Pengukuran luas permukaan dapat digunakan teknik adsorpsi fisik
dengan prinsip gaya van der Waals. Isoterm keseimbangan dapat
digambarkan dimana volum yang teradsorpsi diplotkan terhadap P/Po
30
(P : tekanan; Po : tekanan jenuh pada temperatur pengukuran). Metode
teoritis untuk menyatakan keseimbangan dalam adsorpsi adalah metode
BET (Brunauer Emmet Teller) yang lebih dikenal dengan persamaan BET.
Persamaan BET dituliskan pada Persamaan 1.
V
Vm=
C. x
(1 − x)(1 − x + Cx) (1)
Pada persamaan tersebut, Vm adalah volum lapis tunggal dan C adalah
panas adsorpsi dan pencairan yang konstan untuk beberapa bahan dengan
nilai kurang dari 100. Persamaan 1 tersebut hanya valid pada P/Po ≤ 0,3.
Diatas angka tersebut, kondensasi cairan terjadi dimikropori hingga
mesopori pada kondisi dimana P/Po mendekati 1. Persamaan 2 dibuat
sedemikian rupa untuk diubah agar dapat dibuat plot antara P/Po yang
diplotkan dengan P/[V(P/Po)] yang menyebabkan Vm dan luas permukaan
dapat ditentukan. Metode BET berasal dari persamaan dengan
melanjutkan persamaan isotermal Langmuir untuk diterapkan pada
adsorpsi multilayer (Smith, 1992).
x
1 − x
1
V=
1
C. Vm+
(C − 1)x
C. Vm (2)
Indikator penentuan dengan menentukan banyaknya molekul yang
diperlukan untuk membentuk sebuah monolayer. Seperti molekul N2
menempati 0,162 nm2 pada 77,2 K berdasarkan adsorpsi isoterm nitrogen
dengan interval equilibrium 30 detik yang dihitung menggunakan BET
yang dianjurkan pada sampel (Chorkendorff and Niemantsverdriet, 2003).
31
4. Fourier Transform-Infra Red (FT-IR)
Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) merupakan alat yang digunakan
untuk analisis material yang didasarkan pada penggunaan spektroskopi
sinar infra merah yang dilakukan secara kuantitatif dan kualitatif. Analisa
metode kuantitatif didasarkan pada keberadaan gugus fungsi dengan
menggunakan standar acuan. Pada umumnya, sampel yang dianalisis
dapat berupa sampel padat, cair ataupun gas, yang masing-masing
menggunakan sel yang berbeda (Stevens, 2001) yang berguna untuk
mengetahui gugus fungsional dari suatu senyawa yang belum diketahui
identitasnya (Fessenden, 1999).
Prinsip dasar dari spektroskopi inframerah didasarkan karena adanya
interaksi energi dengan materi. Sebagai contoh dalam suatu percobaan
berupa molekul senyawa kompleks yang ditembakkan dengan energi dari
sumber sinar, akan menyebabkan molekul tersebut bervibrasi (bergetar).
Adsorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan eksitasi energi
vibrasi molekul ke tingkat energi yang lebih tinggi. Daerah radiasi pada
spektroskopi inframerah berkisar pada frekuensi (v) 12800-10 cm-1.
Umumnya daerah radiasi inframerah terbagi dalam daerah inframerah
dekat (12800-4000 cm-1), daerah inframerah tengah (4000-200 cm-1) dan
daerah inframerah jauh (200-10 cm-1), pada daerah tengah merupakan
daerah yang paling banyak digunakan untuk keperluan yakni sekitar 4000-
690 cm-1(Khopkar, 2008).
32
Adapun informasi yang diperoleh dari spektrum FTIR berupa intensitas
dan frekuensi yaitu berguna dalam mengidentifikasi senyawa yang belum
diketahui, menentuan kualitas sampel serta menentukan intensitas suatu
komponen dalam campuran. Intensitas yang ada pada FTIR menunjukkan
jenis senyawa yang terkandung dalam sampel (Alfaruqi, 2008). Umumnya
berada pada rentang bilangan gelombang 300-1300 cm-1 terbentuk ikatan
geometri tetrahedral yaitu (SiO4)4- dan (AlO4)
5- (Halimaton, 1992).
Spektrum yang muncul pada bilangan gelombang 420-500 cm-1
merupakan tekukan Si-O atau Al-O, sedangkan pada bilangan gelombang
750-820 cm-1 menunjukkan rentangan simetris dan rentangan asimetris
muncul pada bilangan gelombang 950-1250 cm-1 (Jens and Lothar, 1999).
Data spektrum FTIR menunjukkan tekukan Si-O atau Al-O pada zeolit
alam terlihat pada bilangan gelombang 490 cm-1.
5. Scanning Electron Microscope(SEM)
Scanning Electron Miscropcope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron
yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari suatu sampel padatan
secara langsung. Perbesaran pada alat SEM yaitu berkisar mulai 10-
3.000.000 kali, depth of field 4-0,4 mm dan resolusi yang baik.
Kemampuannya untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi
membuat SEM banyak digunakan dalam analisa untuk keperluan riset
hingga bidang industri. Adapun informasi yang diperoleh dari SEM yaitu
topografi, morfologi, komposisi, dan informasi kristalografi.
33
SEM juga dapat digunakan untuk karakterisasi susunan serbuk dan melihat
retakan pada permukaan sampel. Hasil yang diperoleh dari karakterisasi
ini dapat dilihat secara langsung pada hasil SEM yang disajikan dalam
bentuk gambar atau foto (Smallman dan Bishop, 2000).
Prinsip kerja SEM yaitu berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh
magnet yang didesain khusus dan berfungsi sebagai lensa. Energi pada
elektron umumnya 100 keV, yang mampu menghasilkan panjang
gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas
yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak.
Bayangan akhir diproyeksikan ke dalam layar pendadar atau film. Adanya
distorsi yang terjadi karena masalah pemfokusan dengan lensa magnetik
membatasi resolusi hingga sepersepuluh nanometer (Tipler, 1991).
Cara kerja SEM yaitu suatu gelombang elektron yang dipancarkan
electron gun terkondensasi di lensa kondensor maka akan terfokus sebagai
titik yang jelas oleh lensa objektif. Scanning coil yang diberikan energi,
akan menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar
elektron yang mengenai cuplikan akan menghasilkan elektron sekunder
yang kemudian dikumpulkan oleh suatu detektor sekunder dan detector
backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari 41 ribuan titik dengan
berbagai intensitas dipermukaan Cathoda Ray Tube (CRT) sebagai suatu
topografi (Kroschwitz, 1990).
34
J. Karakterisasi Biodiesel
1. Gas Chromathography-Mass Spectroscopy (GC-MS)
Biodiesel sebelum diaplikasikan, tentu banyak tahapan yang harus dijalani
untuk mengetahui kualitas biodiesel yang dikonversikan. Salah satunya
yakni karakterisasi menggunakan GC-MS yang berfungsi untuk
mengetahui komposisi biodiesel itu sendiri. Penggunaan GC-MS
dilakukan dengan memanfaatkan volatilitas pada ester yang tinggi
sehingga dapat diubah menjadi gas dengan mudah menggunakan
perangkat GC-MS (Syani, 2014; Meliyana, 2015).
Secara umum, GC-MS memiliki tiga konfigurasi utama, yaitu GC,
konektor, dan MS. Prinsip kerja GC-MS didasarkan pada perbedaan
kepolaran dan massa molekul sampel yang dapat diuapkan. Sampel yang
berupa cairan, atau gas langsung diinjeksikan ke dalam injektor, namun
jika sampel berbentuk padatan maka harus dilarutkan pada pelarut yang
diuapkan. Aliran gas yang mengalir akan membawa sampel yang
teruapkan untuk masuk ke dalam kolom. Komponen-komponen yang ada
pada sampel akan dipisahkan berdasarkan partisi diantara fase gerak (gas
pembawa) dan fase diam (kolom). Hasilnya adalah berupa suatu molekul
gas yang kemudian diionisasikan pada spektrofotometer massa sehingga
molekul gas itu akan mengalami fragmentasi berupa ion-ion positif. Ion
memiliki rasio spesifik antara massa dan muatannya (Karliawan, 2009).
Instrumen GC-MS merupakan gabungan dari alat GC dan MS, yang
berarti sampel akan dianalisis lebih dulu dengan alat GC, lalu
35
diidentifikasi dengan MS. GC-MS merupakan kombinasi kekuatan yang
masukan GC penghubung ke vakum sumber ion penganalisis massa
detektor kontrol instrument dan proses data sistem vakum 9 simultan untuk
memisahkan dan mengidentifikasi komponen-komponen campuran
(Harvey, 2000). Bagan alat kromatografi gas terdapat pada Gambar 8.
Gambar 8. Bagan Alat Kromatografi Gas (Rohman, 2009).
2. Flash Point (Titik Nyala)
Flash Point (Titik Nyala) yakni suhu terendah dimana aplikasi suatu
pembakar (ignition) menyebabkan uap suatu spesimen terbakar pada
kondisi uji yang spesifik. Menurut (Miskah dkk., 2008) titik nyala dapat
diartikan suatu angka yang menyatakan suhu terendah dari bahan bakar
minyak, dimana akan timbul penyalaan api sesaat. Titik nyala yang tinggi
akan memudahkan untuk penyimpanan suatu bahan bakar, karena minyak
tidak akan mudah terbakar pada temperatur ruang (Aziz dkk., 2011).
36
Suatu biodiesel dapat diketahui dengan melakukan uji densitas dan titik
nyala (Siswani dkk., 2012). Berdasarkan SNI, biodiesel memiliki titik
nyala minimal 100°C, sedangkan pada penelitian Padil dan Amir, (2010),
titik nyala biodiesel dari minyak kelapa yaitu sebesar 110°C. Hasil
penelitian lain, Diaz dan Galindo (2007) menyebutkan bahwa hasil
biodiesel dari minyak kelapa memberikan nilai titik nyala sebesar 107°C.
Dari penelitian sebelumnya diketahui bahwa titik nyala hasil konversi
menjadi biodiesel berkisar antara 100°C hingga 110°C.
3. Densitas
Densitas atau yang biasa disebut dengan massa jenis, menunjukkan suatu
perbandingan berat per satuan volum. Karakteristik ini berkaitan dengan
nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel per satuan volum
bahan bakar (Prihandana dkk., 2006). Nilai densitas dalam batas SNI
dapat menghasilkan pembakaran yang sempurna. Biodiesel dengan
densitas yang melebihi nilai standar akan menyebabkan reaksi pembakaran
tidak sempurna sehingga dapat meningkatkan emisi dan keausan mesin
(Budiawan et al., 2013). Parameter persyaratan kualitas biodiesel yang
baik dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Persyaratan kualitas biodiesel
No. Parameter dan Satuannya Batas Nilai
1. Massa jenis pada 40 oC, kg/m3 850 – 890
2. Viskositas kinematik pada 40°C,mm2/s (cSt) 2,3 – 6,0
3. Titik nyala (mangkok tertutup), °C min. 100
4. Gliserol bebas %-massa maks. 0,02
5. Gliserol total %-massa maks. 0,24
Sumber :SNI 04-7182-2006
37
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini telah dilakukan pada bulan Januari sampai Juni 2019,
bertempatan di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Analisis
X-Ray Flouresence (X-RF) dilakukan di Laboratorium Kimia Instrumen
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Padang, X-Ray Diffraction (X-RD)
dan Brunauer-Emmet-teller (BET) dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi
Bahan Maju (PSTBM)-BATAN, Scanning Electron Microscope (SEM) dan
Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dilakukan di UPT
Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi (LTSIT) Universitas
Lampung, Fourier Transform Infra Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium
Terpadu Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta, analisis densitas dan titik
nyala (flash point) dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik
Universitas Lampung.
B. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain yaitu ayakan ukuran
100 mesh, neraca analitik, gelas kimia, gelas ukur, spatula, corong kaca,
corong pisah, labu erlenmeyer, batang pengaduk, labu ukur, satu set alat
38
refluks, labu bundar, cawan penguap, mortal dan alu, termometer, pipet tetes,
oven, hotplate stirrer, magnetic stirrer, wadah polipropilen, dan furnace.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain zeolit alam
Lampung yang berasal dari C.V Minatama, Campang Tiga, Lampung Selatan,
minyak kelapa dari PT. Okusi Biotech Asia, Jakarta, metanol dari PT. Smart
Lab Indonesia, Tangerang, akuades, kertas saring, indikator universal, larutan
ammonium nitrat (NH4NO3) 2 M dari PT. Lab Satu, Cilandak, larutan garam
natrium etilen diamin tetra asetat (Na2H2EDTA) dari Darmstadt, Germany,
dan larutan garam nikel Ni(NO3)2.6H2O dari Darmstadt, Germany.
C. Prosedur Kerja
1. Persiapan ZAL
Zeolit Alam Lampung (ZAL) dari Campang Tiga Lampung Selatan yang
dikelola oleh C.V. Minatama dihaluskan dengan cara ditumbuk dan
disaring hingga berukuran 100 mesh.
2. Aktivasi ZAL
Zeolit Alam Lampung (ZAL) yang telah ditumbuk dan disaring diambil
sebanyak 20 gram lalu dibakar pada suhu 800°C selama 6 jam guna
menghilangkan zat pengotor pada zeolit.
39
3. Persiapan Katalis
a. Dealuminasi ZAL
Zeolit Alam Lampung (ZAL) yang telah diaktivasi selanjutnya diambil
6,7 gram ditambahkan ke dalam 100 mL larutan Na2H2EDTA 0,5 M,
lalu diaduk dan dipanaskan pada suhu 100 °C. Setelah itu, padatan
disaring dan dibilas dengan aquades hingga pH netral. ZAL yang telah
didealuminasi, lalu dioven hingga kering dan dikalsinasi pada suhu
550 °C selama 5 jam (Verboekend et al., 2012).
b. Pembuatan H-ZAL
Zeolit Alam Lampung (ZAL) yang telah didealuminasi selanjutnya
diberi perlakuan yaitu ion exchange dengan menggunakan larutan
NH4NO3. ZAL diambil sebanyak 5 gram lalu ditambahkan ke dalam
50 mL larutan NH4NO3 2 M sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu
80 °C selama 48 jam dengan setiap 24 jam dilakukan penggantian
larutan NH4NO3 2 M. Selanjutnya campuran disaring dan dicuci
dengan akuades. Kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 80 °C
selama 24 jam. Lalu dikalsinasi pada suhu 550 °C selama 6 jam
(Isernia, 2014).
c. Impregnasi Logam Nikel pada H-ZAL
Zeolit Alam Lampung (ZAL) hasil dari ion exchange diberi perlakuan
impregnasi dengan cara diambil 4 gram H-ZAL lalu dimasukkan ke
dalam 40 mL larutan garam nikel (Ni(NO3)2.6H2O) dengan variasi
konsentrasi 0, 3, 5, dan 7%. Kemudian diaduk pada suhu 80 °C selama
40
6 jam. Selanjutnya sampel dicuci dengan akuades hingga pH netral.
Lalu dikeringkan selama 12 jam dengan suhu 80 °C. Kemudian sampel
dikalsinasi pada suhu 550 °C selama 6 jam.
4. Karakterisasi Katalis
Karakterisasi Ni/H-ZAL sebagai katalis dilakukan dengan menggunakan
X-Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisis pengaruh aktivasi dan
kalsinasi terhadap struktur kristal sampel, menunjukkan sifat amorf atau
kristalin. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) digunakan untuk
mengetahui morfologi permukaan sampel zeolit, X-Ray Flouresence
(XRF) berguna untuk mengetahui komposisi kimia serta unsur-unsur yang
terkandung dalam sampel katalis, Brunaeur-Emmet-Teller (BET) berguna
untuk mengetahui luas permukaan dan ukuran pori sampel katalis dan
Fourier Transform Infrared (FTIR) guna mengetahui gugus fungsi yang
terkandung dalam sampel serta jenis situs asam menggunakan radiasi sinar
infra merah. Selain itu, karakterisasi fisik pada sampel Ni/H-ZAL sebagai
katalis asam berupa penentuan jumlah situs asam pun dilakukan secara
gravimetri melalui kemisorpsi basa piridin. Adapun langkah-langkah
untuk analisis keasaman suatu katalis yaitu sebagai berikut :
1. Sampel ditimbang sebanyak 0,2 gram lalu dimasukkan ke dalam cawan
krus berukuran 10 mL.
2. Cawan krus diletakkan di dalam desikator bersama basa piridin
sebanyak 5 mL yang ditempatkan dalam cawan terpisah.
41
3. Desikator kemudian ditutup selama 24 jam untuk memberikan waktu
bagi katalis mengadsorpsi basa piridin.
4. Setelah 24 jam, sampel katalis dikeluarkan dan dibiarkan ditempat
terbuka selama 2 jam.
5. Katalis lalu ditimbang untuk memperoleh berat akhir, sehingga jumlah
situs asam yang terdapat pada katalis ditentukan dengan menggunakan
persamaan :
Keasaman =(W3−W2)
(W2−W1)BM × 1000 mmol/gram (4)
Keterangan :
W1 : Berat cawan (g)
W2 : Berat cawan + sampel (g)
W3 : Berat cawan + sampel yang teradsorbsi basapiridin (g)
BM : Berat molekul basa piridin (g/mol)
5. Uji Aktivitas Katalitik
Sampel Ni/H-ZAL yang telah diimpregnasi, akan dilakukan uji aktivitas
sebagai katalis asam pada reaksi transesterifikasi.
a. Pengaruh Impregnasi Konsentrasi Logam Nikel Terhadap
Aktivitas Katalitik H-ZAL
Katalis (Ni/H-ZAL), minyak, metanol, dan batang pengaduk
dimasukkan ke dalam labu bulat 250 mL lalu direfluks pada suhu 70 °C
selama 3 jam. Rasio minyak/metanol yang digunakan yaitu 1 : 5,
dengan jumlah katalis 5% dari berat minyak. Katalis yang digunakan
adalah Ni/H-ZAL sebanyak 20 mL dengan variasi konsentrasi larutan
42
Ni(NO3)2.6H2O yakni 0, 3, 5, dan 7%. Biodiesel yang dihasilkan
kemudian didinginkan pada suhu kamar, lalu disaring dan dimasukkan
ke dalam corong pisah dan didiamkan selama 24 jam hingga terjadi
pemisahan antara biodiesel dan sisa minyak (gliserol). Rendemen
terbanyak pada proses ini, merupakan konsentrasi logam nikel optimum
terhadap aktivitas katalitik H-ZAL.
b. Optimasi Rasio Minyak Terhadap Metanol
Minyak/metanol yang digunakan pada proses optimasi rasio minyak
terhadap metanol memiliki variasi yaitu 1 : 3, 1 : 5, 1 : 7, 1 : 9 dengan
menggunakan jumlah katalis sebanyak 5% dari berat minyak. Katalis
yang digunakan yaitu Ni/H-ZAL dengan konsentrasi larutan
Ni(NO3)2.6H2O optimum. Rasio minyak/metanol optimum dapat
ditentukan berdasarkan jumlah terbanyak dari rendemen biodiesel yang
dihasilkan.
c. Optimasi Jumlah Katalis
Konsentrasi larutan Ni(NO3)2.6H2O optimum serta rasio
minyak/metanol optimum yang telah diketahui, selanjutnya dapat
dilakukan optimasi jumlah katalis yang digunakan. Variasi jumlah
katalis yang digunakan yaitu 3, 5, 10, dan 15% dari berat minyak.
Jumlah katalis dengan rendemen terbanyak merupakan jumlah katalis
optimum.
43
6. Karakterisasi Produk Transesterifikasi
Aplikasi bahan bakar biodiesel memerlukan proses pengujian kelayakan
penggunaan, seperti flash point, cetane number, dan massa jenis yang
didasarkan pada SNI 7182:2015. Selain itu, karakterisasi lain seperti
GC-MS pun perlu dilakukan untuk mengidentifikasi komponen-komponen
penyusun sampel biodiesel itu sendiri.
1. KarakterisasiGasChromathography-Mass Spectroscopy
(GC-MS)
Reaksi transesterifikasi minyak kelapa menjadi biodiesel dengan
kondisi optimum perlu dilakukan karakterisasi menggunakan
GC-MS. Karakterisasi ini berguna untuk menganalisa pengubahan
trigliserida dari minyak kelapa menjadi suatu mono ester serta
mengidentifikasi komponen suatu produk hasil reaksi
transesterifikasi.
Prinsip dari GC-MS didasarkan pada sampel yang diuapkan serta
didorong ke dalam ruang pengion yang akan menghasilkan ion-ion
bermuatan positif dan molekul dipisahkan dalam bentuk ionnya. Ion
positif akan masuk ke daerah penganalisis massa serta medan magnet
dapat menyebabkan lintasan menjadi melengkung, sehingga fragmen
bergerak dengan cepat menuju celah keluar dengan cara
memvariasikan potensial akselerasi atau kekurangan medan magnet
yang dicatat oleh rekorder. Selanjutnya akan dilakukan proses
seleksi molekul gas berdasarkan pada massa dan beratnya. Spektrum
44
yang diperoleh dari pengubahan sampel menjadi ion-ion yang
bergerak, kemudian dipisahkan berdasarkan perbandingan massa
terhadap muatan (m/e). Fragmen-fragmen yang menghasilkan suatu
spektrum berasal dari proses ionisasi. Sifat molekul, potensial
ionisasi, titik uap, dipengaruhi oleh spektrum massa yang dihasilkan.
2. Uji Titik Nyala (Flash of Point)
Kualitas serta kelayakan biodiesel yang standar sesuai dengan SNI
7182:2015, dapat diketahui dengan cara analisis titik nyala. Adapun
langkah-langkah yang dilakukan yaitu :
1. Sampel dimasukkan ke mangkuk uji hingga garis pengujian.
2. Suhu antara sampel dan mangkuk uji diatur sekitar 18 °C
dibawah kisaran perkiraan suhu titik nyala sampel.
3. Mangkuk uji ditutup.
4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur intensitasnya (kenaikan suhu
diatur sebesar 5-6 °C/menit dan sampel diaduk menggunakan
alat pengaduk dengan kecepatan 90-120 rpm).
5. Proses pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan
dengan mengoperasikan penutup mangkuk uji.
3. Uji Densitas
Densitas dapat ditentukan berdasarkan pada perbandingan massa
sampel tanpa adanya udara pada suhu dan volum tertentu dengan
massa air pada suhu dan volum yang sama. Adapun langkah-
langkah uji densitas yakni :
45
1. Sebuah piknometer kosong dikeringkan dalam oven lalu
ditimbang.
2. Selanjutnya piknometer diisi dengan aquades suhu 20 °C lalu
disimpan dalam waterbath pada suhu 25 °C selama 30 menit.
3. Setelah itu, piknometer diangkat, dikeringkan lalu ditimbang
sehingga diperoleh berat aquades dari selisih berat piknometer
berisi aquades dengan berat piknometer kosong.
4. Lalu sampel minyak didinginkan sampai suhu 20 °C dan
dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya telah
dibersihkan dan dikeringkan hingga meluap dan tidak terbentuk
gelembung udara.
5. Pada bagian luar piknometer dikeringkan dan piknometer
ditempatkan dalam waterbath pada suhu 25 °C selama 30 menit.
6. Piknometer diangkat dari waterbath lalu dikeringkan, dan
ditimbang sehingga diketahui berat sampel yang diperoleh dari
selisih berat piknometer berisi sampel dengan piknometer
kosong. Sehingga nilai densitas secara matematis dapat dihitung
dengan rumus :
ρ = W2−W1
ρ air (6)
Keterangan :
W1 : Berat piknometer kosong (g)
W2 : Berat piknometer dan biodiesel (g)
ρ : Densitas air (g/mL)
77
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan sebagai
berikut :
1. Proses dealuminasi ZAL menghasilkan sistem pori hierarki, yang
dibuktikan dengan terbentuknya grafik isoterm tipe IV dari hasil
karakterisasi BET.
2. Konsentrasi yang dihasilkan dari impregnasi logam Ni optimum pada
katalis H-ZAL yaitu 5%. Katalis Ni/H-ZAL 5% tersebut mampu
meningkatkan situs asam pada katalis sebesar 0,9962 mmol/g dengan
meningkatkan aktivitas katalitik produk biodiesel yang dihasilkan.
3. Pada uji katalitik diperoleh kondisi optimum untuk perbandingan minyak
terhadap metanol pada reaksi transesterifikasi yaitu 1 : 20 dengan jumlah
katalis sebesar 10% dari berat minyak dan konsentrasi katalis Ni/H-ZAL
5% dengan jumlah minyak yang terkonversi sebesar 95%.
4. Hasil karakterisasi GC-MS menunjukkan bahwa tidak semua asam lemak
yang terkandung dalam minyak kelapa terkonversi menjadi metil ester.
78
B. Saran
Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka pada penelitian selanjutnya
disarankan dengan memvariasikan waktu transesterifikasi untuk diketahui
waktu optimum yang dibutuhkan agar reaksi transesterifikasi minyak kelapa
menjadi biodiesel dengan katalis Ni/H-ZAL sehingga produk biodiesel yang
dihasilkan memiliki kualitas lebih baik.
79
DAFTAR PUSTAKA
Alfaruqi, M. H. 2008. Pengaruh Konsentrasi Hidrogen Klorida (HCl) dan
Temperatur Perlakuan Hidrotermal Terhadap Kristalinitas Material Silika
SBA-15. (Skripsi). Universitas Indonesia. Jakarta.
Asian and Pasific Coconut Community (APCC). 2008. Coconut Statistical
Yearbook. Jakarta.
Atkins, P.W. 1999. Kimia Fisika Jilid 2 Edisi 4. Erlangga. Jakarta.
Aurelia. 2005. Studi Modifikasi Glassy Carbon dengan Teknik Elektrodeposisi
Iridium Oksida untuk Aplikasi sebagai Elektroda Sensor Arsen (III).
(Skripsi). Universitas Indonesia. Jakarta.
Aziz., Isalmi., Nurbayti, S., dan Ulum, B. 2011. Pembuatan Produk Biodiesel dari
Minyak Goreng Bekas Dengan Cara Esterifikasi dan Transesterifikasi.
Jurnal Valensi. 2 : 443-448.
Banon C., dan Suharto, T.E. 2008. Adsorpsi Amoniak Oleh Adsorben Zeolit Alam
yang Diaktivasi Dengan Larutan Nitrat. FMIPA. Universitas Bengkulu.
Jurnal Gradien 4 : 354-360.
Barrer, R. M. 1982. Hydrothermal Chemistry of Zeolites. Academic Press.
London. Pp. 23-30.
Basumatary, S. 2010. Transesterification With Heterogeneous Catalyst in
Production of Biodiesel: A Review. Journal of Chemical and
Pharmaceutical Research. Department of Chemistry. 5 : 1-7.
Bogdanov, B., Georgiev, K., Angelova., and Hristov. 2009. Synthetic Zeolites and
Their Industrial and Environmental Applications Review. International
Science Conference.
Bragg, L., Philips, D., and Lipson, H. S. 1975. The Development of X-Ray
Analysis. London.Pp. 270.
Breck, D.W. 1974. Zeolites Molecular Sieves Structure, Chemistry, and Use.
John Willey and Son, Inc. New York. 137 : 11-35.
80
Budiawan, R., Zulfansyah., Fatra, W., dan Helwani, Z. 2013. Off-grade Palm Oil
as a Reneweble Raw Material for Biodiesel Production By Two-Step
Processes. ChESA Conference. Chemical Engineering on Science and
Application. 7 : 40-50.
Canacki, M., and Gerpen, J. V. 1999. Biodiesel Production via Acid Catalysis.
Transactions of the American Society of Agricultural Engineers. 42:
1203-1210.
Chorkendorff, I., and Niemantsverdriet, J. W. 2003. Concepts of Modern
Catalysis and Kinetics. Wiley-VCH, Weinheim. Germany.
Chouhan, A.P.S., and Sarma, A.K. 2011. Modern Heterogeneous Catalysts for
Biodiesel Production : A Comprehensive Review. Reneweble and
Sustainable Energy. 15 : 4378-4399.
Darnoko, D., and Cheryan, M. 2000. Kinetics of Palm Oil Transeterification in a
Batch Reactor. Journal of the American Oil Chemists Society. 77 :
1263-1267.
Diaz, R.S., and Galindo, F.C. 2007. Coco Metil Ester (CME) – The Perfect Diesel.
Dinas Perkebunan. Riau. Hal. 234-237.
Dwiyuni, M. 2006. Kajian Sifat Fisiko Kimia Ekstraksi Minyak Kelapa Murni
(Virgin Coconut Oil, Vco) Dengan Metode Pembekuan Krim Santan.
Jurnal Teknologi Indonesia. Fakultas Teknologi Pertanian Institut
Pertanian Bogor. Bogor. 18 : 71-78.
Endalew, A.K., Kiros, and Zanzi, R. 2011. Heterogeneous Catalysis for Biodiesel
Production from Jatropha Curcas Oil (JCO). Energy Journal. 36 :
2693-2700.
Ertan, A., and Ozkan. 2005. CO2 and N2 Adsorption on the Acid (HCl, HNO3,
H2SO4, and H3PO4) Treated Zeolites. Adsorption Journal. 11 : 151-156
Fansuri, H. 2010. Modul Pelatihan Operasional XRF. Laboratorium Energi dan
Rekayasa. LPPMS ITS. Surabaya.
Fessenden, R. J., and Fessenden, J. S. 1995. Kimia Organik. Erlangga. Jakarta.
Hal. 74-79
Firdaus, H.L., Wicaksono, A.R dan Widayat. 2013. Pembuatan Katalis H-Zeolit
dengan Impregnasi KI/KIO3 dan Uji Kinerja Katalis untuk Produksi
Biodiesel. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. 2 : 148-154.
Formo, M. N., Jungermann, E., Norris, F. A. and Sonntag, N. O. V. 1979, Bailey’s
Industrial Oil and Fat Products. John Wiley and Sons, Inc. New York.
81
Frenzer, G., and Maier, W. F. 2006. Amorphous Porous Mixed Oxides: Sol- Gel
Ways to a Highly Versatile Class of Materials and Catalysts. Annual
Review of Materials Research.36 : 281-331.
Freedman, B., Buuerfield, R. O., and Pryde, E., H., 1986. Transesterification
Kinetics of Soybean Oil. Journal of the American Oil Chemists Society. 63
:1375-1380.
Freedman, B., Pryde, E.H., and Mounts, T.L. 1984. Variables Affecting the Yields
of Fatty Esters from Transesterified Vegetable Oils. Journal of the
American Oil Chemists Society. 61 : 1638-1643.
Georgiev, D., Bagdanov, B., Hristov, Y., Markovska, I., and Angelova, K. 2009.
Synthesis Zeolite – Structure, Classification, Current Trends in Zeolite
Synthesis Review. International Science Conference. Bulgaria. 1: 1-15.
Georgogianni, K. G., Kontiminas, M. G., Tegou, E., Avlonitis, D., and Gergis, V.,
2007. Biodiesel Production : Reaction and Process Parameters of Alkali-
Catalyzed Transesterification of waste Frying Oils. Energy and Fuels
Journal. 21 : 3023-3027.
Grandprix T.M., Kadja., Rino R., Mukti., Rilyanti, M., Liu Z., Ismunandar.,
Marsih I. N., Ogura, M., Wakihara, T., Okubo, T. 2016. Mesoporogen-
Free Synthesis of Hierarchically Porous ZSM-5 Below 100 °C :
Microporous and Mesoporous Materials. Pp. 334-352.
Grant, N. M., and Suryanayana, C. 1998. X-Ray Diffraction : A Partical
Approach. Plennum Press. New York.
Gregg, S.J. and Sing, K.S.W. 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2ed.
Academic Press. London.
Guinier, A. 1963. X-Ray Diffraction in Crystals, Imperfect Crystals and
Amorphous Bodies. Freeman Press. New York.
Haag, W. O., Lago, R. M., and Weisz, P. B. 1984. The Active Site of Acidic
Aluminosilicate Catalysts. Nature 309 : 589-591.
Halimaton. 1992. Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization, and
Modification. Universiti Teknologi Malaysia. Kuala Lumpur.
Hambali, E., Mujdalifah, S., Halomoan, A., Pattiwiri, A. W., dan Hendroko, R.
2007. Teknologi Bioenergi. Agromedia Pustaka. Jakarta.
Hambali, E., Mudjalifah, S., Tambunan, A. H., Pattiwiri, A. W., dan Hendroko, R.
2017. Teknologi Bioenergi. Agro Media Pustaka. Jakarta.
82
Hamdan, H. 1992. Introduction to Zeolite Synthesis, Characterization and
Modification, 1st Edition. University of Technology Malaysia. Kuala
Lumpur. Pp. 12-25.
Hanipa, P., Pardoyo, Taslimah, Arnelli, dan Astuti, Y. 2017. Pengaruh Variasi
Waktu Hidrotermal terhadap Sintesis dan Karakterisasi Nanokristal Zeolit
A dari Abu Sekam Padi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 20 : 79-83
Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. McGraww-Hill. USA
Helwani, Z., Othman, M. R., Aziz, N., Kim, J., and Fernando, W. J. N. 2009.
Solid Heterogeneous Catalysts for Transesterification of Triglycerides
with Methanol : A Review. Applied Catalysis A General. 363: 1-10.
Hendrawan, A. 2010. Adsorpsi Unsur Pengotor Larutan Natrium Silikat
Mengunakan Zeolit Alam Karanganungal. (Skripsi). Program Studi Kimia
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah. Jakarta.
Herperian., Kurniawaty, E., dan Susantiningsih, T. 2014. Pengaruh Pemberian
Ekstrak Etanol Biji Jengkol (Pithecellobium Lobatum Benth) Terhadap
Kadar Trigliserida Tikus Putih (Rattus norvegicus) Jantan Galur Sprague
Dawley yang Diinduksi Alosan. Fakultas Kedokteran. Universitas
Lampung. Bandar Lampung.
Hussain, Asiah., Mee K.C., Ramli., dan Zainab. 2000. Penentuan Kapasiti dan
Jenis Pencerapan Zeolit Asli Terhadap Bahan Pencelup Sintetik.
Malaysian Journal of Analytical Sciences.7 : 69-79.
Idris F. 2006. Pengembangan Industri Biodiesel di Indonesia. Prosiding
Simposium Biodiesel Indonesia. Jakarta. Hal. 35-45.
Intarapong, P., Iangthanarat, S., Phanthong, P., Luengnaruemitchai, A., and Jai-In,
S. 2013. Activity and Basic Properties of KOH/Mordenite for
Transesterification of Palm Oil. Journal of Energy Chemistry. 22:
690-700.
Isernia, L.F. 2014. Study of the Influence of Physical–Chemical Properties of
Steamed H-MOR Zeolites in the Mechanism of Adsorption of Fatty Acids
and their Esterification. Microporous and Mesoporous Materials.
200 : 19-26.
Jenkin, R. 1988. X-Ray Fluorescence Spectrometry. John Wiley and Sons Inc.
Toronto. Pp.75-81.
Jenkin, R., Gould, R.W., and Dale G. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry,
Second Edition. John Wiley and Sons Inc. New York. Pp. 42-48.
83
Jens, W., and Lothar, P. 1999. Catalysis and Zeolites, Fundamentals and
Applications. Springer Verlag Berlin Heidelberg. Berlin. 131 : 175-188.
Jozefaciuk, G. and Bowanko, G. 2002. Effect of Acid and Alkali Treatments on
Surface Areas and Adsorption Energies of Selected Minerals. Clays and
Clay Minerals Journal. 50 : 771-783.
Karliawan, A. 2009. Perubahan Senyawa Hidrokarbon Selama Proses
Bioremediasi Tanah Tercemar Minyak Bumi dengan Menggunakan
Kromatografi Gas Spektrofotometri Massa. (Skripsi). Departemen Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian
Bogor. Bogor.
Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Universitas
Indonesia Press. Jakarta.
Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.
Hal. 91-108.
Kusuma, R.I., Hadinoto, J.P., Ayucitra, A., dan Ismadji, S., 2011. Pemanfaatan
Zeolit Alam Sebagai Katalis Murah Dalam Proses Pembuatan Biodiesel
Dari Minyak Kelapa Sawit. Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan
Aplikasi Teknik Kimia. Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya.
Kroschwitz, J. 1990. Polymer Characterization and Analysis. John Wiley and
Sons Inc. Canada. Pp. 53 - 59.
Lailis, N.C., dan Murwani, I.K. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa
Kompleks Nikel (II) dengan Ligan Etilendiamintetraasetat (EDTA).
Prosiding Seminar Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.
Las, T. 2004. Potensi Zeolit untuk Mengolah Limbah Indutri dan Radiaktif.
Review: Agustus. JSPS-BBPT. Jakarta.
Lestari, D.Y. 2010. Kajian Modifikasi Dan Karakterisasi Zeolit Alam Dari
Berbagai Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan.
Universitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta.
Martin, A.S.J., dan Cammarata, A. 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi
Fisik dalam Ilmu Farmasi. Universitas Indonesia. Jakarta.
Meher, L.C., Sagar, D. V., and Naik, S. N. 2006. Technical Aspects of Biodiesel
Production by Tranesterification. A Review. Renew Sustain Energy. 10 :
248-268.
84
Meliyana, L. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 Dari CaCO3 dan Silika Sekam
Padi Dengan Metode Sol Gel Untuk Pengolahan Minyak Nabati Menjadi
Biodiesel. (Skripsi). Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.
Bandar Lampung.
Mittlebatch, M., and Remschmidt, C. 2004. Biodiesel The Comprehensive
Handbook. Boersedruck Ges.m.bH. Vienna. Pp. 104
Miskah, S., Moeksin.,Reno., dan Sridawati. 2008. Pemanfaatan Minyak Goreng
Bekas Sebagai Bahan Baku Metil Ester. Jurnal Rekayasa. 17 : 15-22.
Moffat, J. B. 1990. Theoretical Aspects of Heterogeneous Catalysis. Progress in
Surface Science. 25 : 253-274.
Munnik, P., Petra, E., and Krijn, P. 2015. Recent Developments in The Synthesis
of Supported Catalysts. American Chemical Society Journal. 155 :
6687-6718.
Nadiyah, A. 2018. Modifikasi Zeolit Alam Lampung Sebagai Katalis Asam Dalam
Pembuatan Biodiesel dari Minyak Goreng Bekas Menggunakan Reaksi
Transesterifikasi. (Skripsi). Jurusan Kimia FMIPA. Universitas Lampung.
Bandar Lampung.
Nasution, M.A., Darnoko., dan Herawan. 2007. Pengaruh Penggunaan Bahan
Bakar Biodiesel Sawit terhadap Konsumsi dan Emisi Mobil Diesel Tipe
Common Rail. Jurnal Penelitian Kelapa Sawit. 15 : 91-102.
Nelson, S.A. 2003. Earth Materials: X-Ray Crystallography. Tulane University.
New Orleans. Pp. 1-6.
Oudejans, J. C. 1984. Zeolite Catalyst in Some Organic Reaction. The Netherland
Foundations for Chemical Research. Holland. Pp. 1-30.
Padil, S. W. dan Amir, A. 2010. Pembuatan biodiesel dari Minyak Kelapa
Melalui Reaksi Metanolisis Menggunakan Katalis CaCO3 yang
Dipijarkan. Jurnal Natur Indonesia. 13 : 27-32.
Peraturan Menteri Pertanian No. 511 Tahun 2006 dan No. 3599 Tahun 2009.
Tentang Komoditi Binaan Perkebunan.
Prakash., Satya., Tuti, G. D., Basu, S. K. and Madun, R.D. 2004. Advanced
Inorganic Chemistry. S. Chand and Company Ltd. New Delhi. Pp. 106
Pramitha, R. 2016. Pengaruh Perbandingan Molar dan Durasi Reaksi Terhadap
Rendemen Biodiesel Dari Minyak Kelapa (Coconut Oil). (Skripsi).
Universitas Lampung. Bandar Lampung.
85
Prasetyoko D., dan Qoniah, I. 2010. Penggunaan Cangkang Bekicot sebagai
Katalis Untuk Reaksi Transesterifikasi Refined Palm Oil. (Skripsi).
Jurusan Kimia. FMIPA Institut Teknologi Sepuluh November. Surabaya.
Prihandana., Rama., Hendroko, R., dan Nuramin, M. 2006. Menghasilkan
Biodiesel Murah : Mengatasi Polusi dan Kelangkaan BBM. Agro Media
Pustaka. Tangerang.
Rachmaniah, O., 2004. Transesterifikasi Minyak Mentah Dedak Padi Menjadi
Biodiesel Dengan Katalis Asam. (Thesis). Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS.
Surabaya.
Rachmawati, M dan Sutarti, M.1994.Zeolit: Tinjauan Literatur. Pusat
Dokumentasi dan Informasi. LIPI. Jakarta. Hal. 57.
Richardson, J.T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press.
New York.
Rilyanti, M., Mukti, R. R., Grandprix T.M., Kadja., Ogura, M., Nur, H., Poh Ng,
E., Ismunandar. 2016. On The Drastic Reduction Of Organic Structure
Directing Agent In The Steam-Assisted Crystallization Of Zeolite With
Hierarchical Porosity. Microporous and Mesoporous Materials. 230 :
30-38.
Rindengan, B., Lay, A., Novarianto, H., Kembuan, H., dan Mahmud, Z. 1995.
Karakterisasi Daging Buah Kelapa Hirbida Untuk Bahan Baku Industri
Makanan. Laporan Hasil Penelitian. Kerjasama Proyek Pembinaan
Kelembagaan Penelitian Pertanian Nasional. Badan Litbang. Hal. 49.
Roberie, T.G., Hildebrandt, D., Creighton, J., and Gilson, J.P. 2001. Preparation
of Zeolite Catalysts. In: Zeolites for Cleaner Technologies. Guisnet, M.
and Golson, J.-P. (eds). Catalytic Science Series. Imperial College Press,
London. Pp. 57-63.
Rohman, A. 2009. Kromatografi Untuk Analisis Obat. Graha Ilmu Press.
Yogyakarta.
Rosita, N., Erawati, T., dan Moegihardjo, M. 2004. Pengaruh Perbedaan Metode
Aktivasi Terhadap Efektivitas Zeolit sebagai Adsorben. Majalah Farmasi
Airlangga. Surabaya.
Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintesis Sebagai Alternatif Pengolahan
Limbah Industri. Jurnal Hibah Bersaing. Jakarta.
Setyawan, P. H. 2002. Pengaruh Perlakuan Asam, Hidrotermal dan Impregnasi
Logam Kromium Pada Zeolit. Jurnal Ilmu Dasar. 3 : 103-109.
86
Setyawardhani, D.A., dan Distantina, S. 2010. Penggeseran Reaksi
Kesetimbangan Hidrolisis Minyak dengan Pengambilan Gliserol untuk
Memperoleh Asam Lemak Jenuh dari Minyak Biji Karet. Prosiding
Seminar Nasional Teknik Kimia Kejuangan, Pengembangan Teknologi
Kimia untuk Pengolahan Sumber Daya Alam Indonesia. Surakarta. Hal. 4.
Shriver, D.F., Atkins, P.W., and Cooper, H.L. 1940. Inorganic Chemistry. W.H.
Freeman and Company Inc. New York.
Sibuea P. 2004. Virgin Coconut Oil, Penyembuh Ajaib Dari Buah Kelapa. Jurusan
Teknologi Pangan. Hasil Pertanian UNIKA Santo Thomas. Medan.
Siswani, E.D., Kristianingrum, S., dan Suwardi. 2012. Sintesis dan Karakterisasi
Biodiesel dari Minyak Jelantah Pada Berbagai Waktu dan Suhu. Jurnal
FMIPA. Universitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta.
SKK Migas. 2017. Peraturan Mentri Energi dan Sumber Daya Mineral. Jakarta
Smallman, R.E. dan Bishop, R. J. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material. Erlangga. Jakarta. Hal. 23-30.
Smith, K. 1992. Solid Support and Catalyst in Organic Synthesis. Ellis Horwood
PTR. London.
SNI 7182:2015. Biodiesel. BSN. Jakarta. Hal. 2-3.
Soerawidjaja, T.H. 2006. Fondasi-Fondasi Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi
Pembuatan Biodiesel. Handout Seminar Nasional Biodiesel Sebagai
Energi Alternatif Masa Depan. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.
Sriatun., Buntarto, D., dan Darmawan, A. 2008. Pengaruh Penambahan Surfaktan
Hexadecyltrimethylammonium (HDTMA) pada Zeolit Alam
Terdealuminasi terhadap Kemampuan Mengadsorpsi Fenol. Jurnal Kimia
Sains dan Aplikasi. 11 : 20-24
Subagjo, 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-sifatnya. Warta Insinyur Kimia. Pp. 43.
Suhardiman, P. 1999. Bertanam Kelapa Hibrida. Penebar Swadaya. Jakarta.
Sukardjo. 2002. Kimia Fisika. Bineka Cipta. Jakarta.
Suseno, A., Wijayanto, W., Khanif, M., dan Hastuti, R. 2003. Pembuatan dan
Karakterisasi Katalis Ni pada Padatan Pendukung Zeolit. FMIPA.
Universitas Diponegoro.
Stevens, M.P. 2001. Kimia Polimer Edisi Dua. Pradnya Paramita Press. Jakarta.
Hal. 613.
87
Suyati, L., Nuryanto, R., dan Sulistyorini, H. 2009. Perengkahan Produk Cair
Hasil Pirolisis Sabut Kelapa dengan Menggunakan Katalis Zeolit Alam
dan Ni/Zeolit pada Suhu 400 oC. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan
Kimia. Laboratorium Kimia Fisik, Jurusan Kimia FMIPA. Universitas
Diponegoro. Semarang.
Svehla, G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman
Media Pusaka. Jakarta.
Syani, F. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi Dengan Metode
Elektrokimia Sebagai Katalis Transesterifikasi Minyak Kelapa. (Skripsi).
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst. Catalysis Science and Technology
2 : 231-273.
Taqiyah, R. 2012. Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis
Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang
ditumbuhkan dengan Metode Sol-Gel. (Skripsi). Jurusan Fisika FMIPA
Universitas Sebelas Maret. Solo.
Thanh, L.T., Okitsu, Y., Sadanaga, N., Takenaka, Y., Maeda, H., and Bandow.
2010. Ultrasound-assisted Production of Biodiesel Fuel From Vegetable
Oils in a Small Scale Circulation Process. Bioresource Technology 101 :
639-645.
Tipler, P. 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga.
Jakarta. Hal. 43-50.
Tovina, H. 2009. Sintesis Nanozeolit Tipe Faujasit dengan teknik Seeding yang
ditumbuhkan pada Permukaan Glassy Carbom. (Skripsi). Departemen
Kimia FMIPA. Universitas Indonesia. Depok.
Triantafillidis, C., Vlessidis, A., and Evmiridis, N., 2000. Dealuminated H-Y
Zeolite: Influence of The Degree and The Type of Dealumination Method
on Structural and Acidic Characteristics of H-Y Zeolite. Journal of
Industrial and Engineering Chemistry. 39 : 307-309.
Trisunaryanti, W., Triwahyuni, E., dan Sudiono, S. 2005. Preparasi, Modifikasi,
dan Karakterisasi Katalis Ni-Mo/Zeolit Alam dan Mo-Ni/Zeolit Alam.
Jurnal Teknoin. 10 : 269-282.
Udyani, K., dan Yustia, W. 2014. Aktivasi Zeolit Alam Untuk Peningkatan
Kemampuan Sebagai Adsorben Pada Pemurnian Biodiesel. Seminar
Nasional Sains dan Teknologi Terapan II 2014 ISBN : 978-602-98569-1-0
Institut Teknologi Adhi Tama. Surabaya.
88
Verboekend, D., Vile, G., and Ramirez, J.P. 2012. Hierarchical Y and USY
Zeolites Designed by Post-Synthetic Strategies. Advanced Functional
Materials. 22 : 919-928.
Wang, S. and Liu, G.Q. 2009. Reforming of Methane with Carbon dioxide over
Ni/Al2O3 Catalysts: Effect of Nickel Precursor. Applied Catalysis A:
General. 169 : 271-280.
West, A.R. 1984. Solid State Chemistry and Its Application. John Willey and
Sons. New York.Pp. 104.
Widyastuti, L. 2007. Reaksi Metanolisis Biji Jarak Menjadi Metil Ester sebagai
Bahan Bakar Pengganti Minyak Diesel dengan Menggunakan Katalis
KOH. (Skripsi). Universitas Negeri Semarang. Semarang. Hal. 9-30.
Windria, N.H. 2002. Biodiesel: Alternatif Pendamping Solar. BEI News Edisi 12
Tahun IV. Jakarta.
Wright, R.T., Wiyono, I.E., dan Abdi, A. 2014. Indonesia Biofuels Annual. Global
Agricultural Information Network (GAIN). ID1420.
Yuanita, D. 2009. Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat menjadi Stearil Alkohol
Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam. Prosiding Seminar Nasional Kimia
Universitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta. Hal. 1-8.
Yusri, S. 2012. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit ZSM-5 Mesopori dengan
Secondary Template dan Studi Awal Katalisis Oksidasi Metana. (Skripsi).
FMIPA Universitas Indonesia. Depok.