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INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DE FÓSFORO E DA
SEMEADURA NA PRECIPITAÇÃO DE ESTRUVITA EM REATOR DE
LEITO FLUIDIFICADO
JACKSON DAMASCENO MEDEIROS
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO
(MODALIDADE – ARTIGO CIENTÍFICO)
NATAL/RN
2016
U F R N
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA CIVIL
JACKSON DAMASCENO MEDEIROS
INFLUÊNCIA DA CONCENTRAÇÃO DE FÓSFORO E DA
SEMEADURA NA PRECIPITAÇÃO DE ESTRUVITA EM REATOR DE
LEITO FLUIDIFICADO
Trabalho de Conclusão de Curso na modalidade Artigo
Científico, submetido ao Departamento de Engenharia Civil
da Universidade Federal do Rio Grande do Norte como
parte dos requisitos necessários para a obtenção do Título de
Bacharel em Engenharia Civil.
Orientador: Prof. Dr. Hélio Rodrigues dos Santos
NATAL/RN, JUNHO DE 2016
RESUMO
O fósforo é um elemento fundamental para a humanidade, com destaque para seu uso como
fertilizante agrícola e na indústria, sendo bastante utilizado na formulação de detergentes. Por
outro lado, quando o fósforo atinge corpos hídricos superficiais, por meio de esgotos
domésticos e industriais ou lixiviados de áreas agrícolas, o mesmo induz à eutrofização desses
mananciais. Uma das estratégias para minimizar o lançamento do fósforo no ambiente e
simultaneamente recuperá-lo como um recurso utilizável é sua recuperação na forma de
estruvita em Estações de Tratamento de Esgoto. A estruvita – um mineral de fósforo, amônia
e magnésio – possui grande potencial de utilização como fertilizante ou matéria-prima
industrial. Neste trabalho, avaliamos a influência da concentração inicial de fósforo e da
utilização de semeadura na precipitação de estruvita em um reator de leito fluidificado. As
eficiências de remoção de fósforo situam-se na faixa de 78 a 80%, para concentrações iniciais
de fósforo elevadas (100 mg/L). A recirculação de estruvita já precipitada no reator
(semeadura) não apresentou influência significativa nos resultados.
Palavras-chave: Estruvita; remoção de fósforo; reator de leito fluidificado com recirculação
interna de sementes.
ABSTRACT
The phosphorus is an essential element for humanity, with emphasis on the use in agricultural
fertilizers and in industries, used for manufacturing detergents. On the other hand, when the
phosphorus reach superficial hydrous bodies, through domestic and industrial sewage or
through leaching from agricultural areas, it can induce the eutrophication of this water body.
A strategy to minimize the release of phosphorus on environment and simultaneously recover
it as an usable resource is it recovery as struvite on wasted water treatment plants. The
struvite, a phosphorus, ammonia and magnesium mineral, has a great utilization potential as a
fertilizer or raw material for industries. This study aims to evaluate the influence of
phosphorus initial concentration and the seeding utilization in the struvite precipitation in a
fluidized bed reactor. The efficiency of phosphorus removal is around 78-80%, for high
concentrations of phosphorus (100 mg/L). The recirculation of struvite already precipitated in
the reactor (seeding) did not produce significant influence on the results.
Keywords: struvite; phosphorus removal; a fluidized bed reactor with internal recirculation
seed.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .................................................................................................................................. 7
2 MATERIAIS E MÉTODOS .............................................................................................................. 9
2.1 INSTALAÇÕES EXPERIMENTAIS ........................................................................................... 9
2.2 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL ...................................................................................... 10
2.3 AMOSTRAS ............................................................................................................................... 11
2.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ...................................................................................... 11
2.5 MÉTODOS ANALÍTICOS ......................................................................................................... 12
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................................................... 13
3.1 ENSAIO SEM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 50 mg/L ........................ 13
3.2 ENSAIO SEM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 100 mg/L ...................... 15
3.3 ENSAIO COM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 50 mg/L ....................... 16
3.4 ENSAIO COM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 100 mg/L ..................... 17
4 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES ...................................................................................... 18
REFERÊNCIAS .................................................................................................................................. 19
7
1 INTRODUÇÃO
O fósforo é um elemento fundamental e com grande aplicação na agricultura, através
da utilização de fertilizantes agrícolas provenientes principalmente da mineração de rochas
fosfatadas (CORDELL et al., 2009; SILVA, 2013). Logo, o cenário atual de obtenção e
utilização do fósforo não é sustentável, tendo em vista a crescente demanda devido ao
aumento do consumo de produtos agrícolas (AIDAR, 2012; CORDELL et al., 2009;
SÁNCHEZ LEDESMA, 2014), e o fato das reservas mais facilmente exploráveis de rochas
fosfatadas apresentarem uma estimativa de duração entre 50 e 100 anos (STEEN, 1998;
SMIL, 2000).
O fósforo também pode acarretar em prejuízos ambientais, uma vez que os lixiviados
de áreas agrícolas e o despejo de águas residuárias com altas concentrações de fósforo em
corpos hídricos contribuem para a eutrofização. Em função disso, as leis ambientais referentes
às concentrações de fósforo em despejos, são cada vez mais rigorosas.
Considerando esse cenário atual, a utilização de um método que promova a remoção
e reutilização do fósforo em ETEs é uma opção de suma importância a ser considerada e
estudada, uma vez que isso implicaria na redução do consumo de reservas de rochas
fosfatadas e na criação de uma nova fonte de fósforo, e de modo sustentável. Dentre os
métodos de reaproveitamento do fósforo de águas residuárias, um dos mais promissores é a
remoção por precipitação de cristais de estruvita (MARTÍ et al., 2010; BATTISTONI et al.,
2002; CORDELL et al., 2009; DE-BASHAN; BASHAN, 2004), em função desse mineral
permitir a reutilização do fósforo por meio de um processo economicamente viável (AIDAR,
2012; DE-BASHAN; BASHAN, 2004).
A estruvita, também denominada de fosfato de magnésio e amônio hexahidratado
(MgNHPO4.6H2O), é um mineral formado a partir dos íons PO43- , Mg2+ e NH4
+, sendo
comum sua formação não intencional nas tubulações de ETEs, formando incrustações, e
prejudicando a operação e vida útil das estações (AIDAR, 2012; JAFFER et al., 2002;
MARTÍ et al., 2010; SÁNCHEZ LEDESMA, 2014;). No entanto, pelo seu potencial de
fertilização, valor econômico, e capacidade de remoção de fósforo em água residuárias, vem
sendo objeto de diversas pesquisas (BATTISTONI et al., 2000; BOUROPOULOS;
KOUTSOUKOS, 2000; CORDELL et al., 2009; JAFFER et al., 2002;).
Contudo, para que ocorra a precipitação de estruvita são necessárias concentrações
de fósforo relativamente altas, que são geralmente obtidas em percolados de lodos,
principalmente em ETEs com remoção biológica de fósforo (RBF) (JAFFER et al., 2002;
8
MARTÍ et al., 2010). Nessa tecnologia, os Organismos Acumuladores de Fosfato (OAF),
quando estão na zona anaeróbia do reator, expulsam ao máximo o fósforo de suas células e,
simultaneamente, assimilam material orgânico facilmente degradável, como ácidos orgânicos
voláteis, e o armazenam na forma de polihidroxibutirato (PHB). Posteriormente, ao atingir a
zona aeróbia, os OAF consomem o PHB e absorvem polifosfatos em excesso, que serão
posteriormente retirados com o lodo biológico. Como este lodo é geralmente estabilizado por
digestão anaeróbia, o sobrenadante dos biodigestores geralmente apresenta elevadas
concentrações de fósforo. O lodo digerido, por sua vez, é encaminhado para centrífugas ou
filtros, onde ocorrerá a separação entre a fase sólida e o percolado (SILVA, 2013; VON
SPERLING, 2012).
Usualmente, os percolados do lodo e o sobrenadante do biodigestor retornam ao
sistema, recirculando o fósforo e podendo resultar em uma perda de eficiência na remoção de
fósforo no sistema como um todo. Assim, a recuperação do fósforo por precipitação de
estruvita deve ser feita com o percolado do lodo e o sobrenadante do biodigestor, que
apresentam elevadas concentrações de fósforo.
A estruvita, ainda apresenta diversas vantagens quando comparada a outros
fertilizantes, dentre as quais: ser um mineral de liberação lenta de nutrientes e, portanto,
reduzindo a necessidade de novas aplicações; não representar risco de supersaturação de
nutrientes para as plantas; liberar simultaneamente os nutrientes (N, P e Mg); e apresentar
concentrações de metais pesados tipicamente inferiores às encontradas em fertilizantes de
origem mineral (AIDAR, 2012; BHUIYAN; MAVINIC; KOCH, 2008; WANG et al., 2005).
Na literatura, é possível encontrar os fatores operacionais mais importantes na
precipitação de cristais de estruvita: concentração inicial de fósforo, nitrogênio e magnésio;
presença de outros íons; pH; intensidade de mistura (AIDAR, 2012; BOUROPOULOS;
KOUTSOUKOS, 2000; SÁNCHEZ LEDESMA, 2014; JAFFER et al., 2002; LIU et al.,
2008). Em algumas pesquisas, também é citada a utilização da semeadura como um fator
operacional importante para formação de estruvita (AIDAR, 2012; LIU et al., 2008), contudo,
seu uso apresentou influencia considerável somente para certas situações, como águas
residuárias com altas concentrações de cálcio, e efluentes com baixas concentrações de
fósforo.
Este trabalho tem o objetivo de investigar a influência da concentração inicial de
fósforo e da semeadura na precipitação de estruvita em um reator de leito fluidificado,
analisando não apenas a diferença da presença da semeadura, como também sua influência
para diferentes concentrações.
9
2 MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 INSTALAÇÕES EXPERIMENTAIS
O reator utilizado para os ensaios de precipitação de estruvita trata-se se de uma
adaptação do reator projetado por Liu et al. (2008). O reator comporta um volume de 3,07
litros, foi construído em acrílico, apresentando uma altura de aproximadamente 39 cm, e uma
área em torno de 296 cm2. Na Figura 1, é possível observar os seus principais componentes.
Figura 1 - Desenho esquemático do Reator de Leito Fluidificado
O reator apresenta uma zona de reação, onde estão localizadas a aeração principal e a
aeração secundária. A aeração principal consiste em um tubo vertical localizado na parte
inferior na câmara de reação, responsável por recircular continuamente os cristais de estruvita
formados na zona de sedimentação de volta a zona de reação, de modo que os cristais de
10
estruvita já formados atuem como sementes para formação de novos cristais, um processo no
qual os íons passam a aderir aos cristais formados preferencialmente à formação de novos
núcleos, e evitando a nucleação primária, etapa da cristalização que apresenta dificuldade para
ocorrer em situações com a supersaturação não tão elevada. A aeração secundária por sua vez,
consiste em quatro canais fixados em cada canto da câmara de reação, sendo responsável pela
mistura dos íons e promovendo a maior probabilidade de encontros entre eles para que ocorra
a precipitação, e garantir que a recirculação das sementes siga a trajetória planejada entre as
zonas de sedimentação e reação. A maior parte da estruvita precipita fica depositada na zona
de cristalização.
2.2 DELINEAMENTO EXPERIMENTAL
Os ensaios foram realizados com o intuito de remover fósforo através da precipitação
de cristais de estruvita em um reator de leito fluidificado construído nos moldes do reator
idealizado por Liu et al. (2008). Optou-se pela reprodução desse reator, em função dos
excelentes resultados obtidos pelos autores, no que se refere à remoção de fósforo na forma de
precipitação de cristais de estruvita, e em função da utilização da semeadura, um fator
operacional que ainda demanda de mais estudos sobre a sua influência na precipitação.
Ao longo dos ensaios foram variadas as concentrações iniciais de fósforo e a
utilização ou não da semeadura com cristais de estruvita. Os outros fatores que influenciavam
na formação dos cristais, foram obtidos através de indicações de pesquisas e recomendações
de Liu et al. (2008).
Foi adotado um pH 10, em função do que foi encontrado na literatura. Aidar, (2012)
e Sánchez Ledesma, (2014) definem uma faixa ótima de pH dentre 10 e 11, e Silva (2013)
variou seus resultados entre uma faixa de 8,5 e 10, de modo que os melhores resultados foram
obtidos com o pH 10.
De acordo com Liu et al. (2008), o reator necessita de pelo menos 1,14 h de tempo de
detenção hidráulica para a precipitação dos cristais de estruvita. Nos ensaios foi adotado um
tempo de detenção hidráulica de 1,5 h.
11
Tabela 1- Planejamento experimental para os ensaios de precipitação de estruvita
Ensaio Concentração inicial
de fósforo
Aeração principal
(l/h)
1 50 mg/L -
2 100 mg/L -
3 50 mg/L 4 - 2
4 100 mg/L 4 - 2
Fatores fixados: Relação molar de P: N: Mg = 1:1:1; Aeração secundária = 8 a 6 (l/h)
2.3 AMOSTRAS
Foram utilizadas amostras de percolado sintético elaboradas em laboratório, com o
intuito de observar a precipitação de estruvita sem a presença de outros componentes que
interferem na formação do cristal, como o íon cálcio (MARTÍ et al., 2010; DE-BASHAN;
BASHAN, 2004). As concentrações de fósforo foram determinadas de modo a simular um
percolado de lodo de esgoto ou sobrenadantes de biodigestores.
A elaboração das amostras ocorreu a partir da mistura de três soluções estoque de
fosfato de potássio bibásico (K2HPO4), cloreto de amônio (NH4Cl), e cloreto de magnésio
hexahidratado (MgCl2.6H2O). Não foi realizada nenhuma purificação adicional nos produtos
químicos.
Tabela 2- Concentrações das soluções estoque utilizadas para elaboração dos ensaios com
concentrações iniciais de fósforo de 50 mg/L e 100 mg/L
[P] inicial = 50 mg/L [P] inicial = 100 mg/L
[N] inicial em mg/L 22,6 45,2
[Mg] inicial em mg/L 39,2 78,4
[N], [Mg], [P] iniciais em
mMol/L 1,61 3,23
2.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Os ensaios foram realizados inicialmente com a duração de 12h, com o intuito de
obter o estado estacionário do reator, isto é, quando as remoções passassem a apresentar
12
valores constantes. Contudo, esse estado foi obtido logo nas primeiras amostras coletadas, e
em função disso, os últimos ensaios tiveram a sua duração reduzida para 8h. Eventualmente,
alguns ensaios tiveram alguns pontos de amostras coletadas descartados, em função de
problemas no reator ocasionados por incrustações do material precipitado.
O controle do pH era realizado manualmente para um intervalo de 9,9-10,1
adicionando hidróxido de sódio 1N.
As amostras eram coletadas a cada hora de duração dos ensaios, para realização das
análises de turbidez, dureza de magnésio e cálcio, nitrogênio amoniacal, ortofosfato total, e
fósforo total. Além disso, as análises eram realizadas em amostras das soluções estoque para a
verificação das dosagens e elaboração correta das soluções.
Em todos os ensaios eram realizadas previamente, a calibragem das bombas
peristálticas responsáveis por injetar as soluções, nas vazões calculadas em função do tempo
de detenção hidráulica do reator, e no ajuste de vazão do ar comprimido do compressor de ar
nos intervalos de aeração determinados.
2.5 MÉTODOS ANALÍTICOS
As análises físico-químicas foram realizadas nas amostras coletadas e nas soluções
estoque. O objetivo da realização desses procedimentos era observar a remoção do fósforo (P-
PO4), nitrogênio (N-NH4) e magnésio (Mg2+), componentes necessários na precipitação de
cristais de estruvita. Todas as análises seguiram o Standard Methods for the Examination of
Water and Waste Water (ALPHA et al., 2005), e são apresentados na tabela 3.
13
Tabela 3 – Parâmetros estudados com suas metodologias correspondentes.
Variáveis Métodos Protocolo (ALPHA et
al., 2005)
pH Potenciométrico -
Turbidez Nefelométrico -
Ortofosfato Método colorimétrico do
ácido ascórbico 4500-P
Fósforo total Método colorimétrico do
ácido ascórbico 4500-P
Nitrogênio amoniacal Método Kjeldahl 4500-NH3 A, B, C
Dureza de magnésio Método titulométrico do
EDTA 3500-Ca B
Dureza de cálcio Método titulométrico do
EDTA
3500-Ca B
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 ENSAIO SEM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 50 mg/L
O ensaio apresentou resultados significativos de remoções do fósforo e magnésio,
sendo observadas respectivamente remoções médias de 58% e 74%, mas de somente 12%
para o nitrogênio.
14
Figura 2 - Porcentagem de remoção de Mg, P, N ao longo do tempo (h) com concentração inicial de P
= 50 mg/L. TDH (tempo de detenção hidráulica= 1,5 horas), Mg: P: N (Relação molar 1:1:1), AS (
aeração secundária 6 a 8 litros por hora).
Analisando as remoções em mMol/L na tabela 4, é possível concluir que a remoção
em forma de precipitação de estruvita foi baixa, já que o mineral se forma com uma razão
molar de 1:1:1 para os íons PO43- , Mg2+ e NH4
+, e não foi observada nas remoções um valor
aproximado entre esses três íons. Logo, a principal forma de remoção ocorreu provavelmente
pela formação de fosfatos de magnésio, compostos sem aplicação como fertilizante, de modo
que, a sua formação pode ser observada pelas elevadas remoções próximas de fósforo e
magnésio. A remoção em forma de estruvita, pode ser indicada aproximadamente pela
remoção observada de nitrogênio, de somente 0,19 mMol/L, considerando que a remoção do
nitrogênio ocorreu devido a formação de estruvita. Contudo, é importante ressaltar que a
análise de remoção molar não é um meio com grande precisão para determinar a quantidade
de estruvita precipitada, sendo necessária a análise do material precipitado para a obtenção de
resultados mais confiáveis.
Tabela 4 – Média das concentrações de remoção
REMOÇÃO (mMol/L)
PO4-P 1,02
NH4-N 0,19
Mg2+ 1,20
15
3.2 ENSAIO SEM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 100 mg/L
O ensaio com concentração de 100 mg/L apresentou eficiência de remoção superior
ao ensaio de 50 mg/L, sendo obtida uma média de remoção de 80% de fósforo, 83% de
magnésio, e 53% de nitrogênio. Além disso, analisando a remoção pela razão molar na tabela
5 é possível perceber que a remoção ocorreu principalmente em forma de estruvita, e em
menor parcela em fosfatos de magnésio. Isso se deve ao fato da supersaturação do meio, ser
uma das condições mais influentes na precipitação de estruvita, como é citado em diversas
fontes na literatura (AIDAR, 2012; BOUROPOULOS; KOUTSOUKOS, 2000; LIU et al.,
2008; SÁNCHEZ LEDESMA, 2014; SILVA, 2012), de modo que, a formação dos cristais é
favorecida na etapa de nucleação quando as concentrações molares dos íons componentes da
malha cristalina são altas (SÁNCHEZ LEDESMA, 2014).
Figura 3 - Porcentagem de remoção de Mg, P, N ao longo do tempo (h) com concentração inicial de P
= 100 mg/L. TDH (tempo de detenção hidráulica= 1,5 horas), Mg: P: N (Relação molar 1:1:1), AS
(aeração secundária 6 a 8 litros por hora).
Tabela 5 – Média das concentrações de remoção
REMOÇÃO (mMol/L)
PO4-P 2,65
NH4-N 1,83
Mg2+ 2,67
16
3.3 ENSAIO COM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 50 mg/L
Esse ensaio repete as condições do ensaio anterior de 50 mg/L de fósforo, mas com a
utilização da aeração principal, responsável pela semeadura do reator com os cristais de
estruvita formados na zona de sedimentação. A remoção de fósforo foi maior neste ensaio, em
torno de 5% a mais em relação ao ensaio sem a semeadura, contudo, não foi observado
aumento na formação de estruvita.
Vale salientar que Liu et al. (2008), conseguiu resultados bastante promissores no que
se refere a remoção em forma de estruvita em soluções com baixas concentrações de fósforo
através da semeadura, no entanto, as razões molares de P:N utilizadas pelo autor foram de
1:3,42, 1:4,07 e 1:65,8 condições que tornam a formação de estruvita bem mais propícia.
Capdevielle et al. (2013) em sua pesquisa, obteve um aumento de remoção na forma de
estruvita de 20 a 90%, aumentando a razão molar do P:N de 1:1 para 1:3.
Figura 4 - Porcentagem de remoção de Mg, P, N ao longo do tempo(h) com concentração inicial de
P= 50mg/L. TDH (tempo de detenção hidráulica= 1,5 horas), Mg: P: N (Relação molar 1:1:1), AP
(aeração principal 2 a 4 litros por hora), AS (aeração secundária 6 a 8 litros por hora).
17
Tabela 6 – Média das concentrações de remoção
REMOÇÃO (mMol/L)
PO4-P 0,95
NH4-N 0,19
Mg2+ 1,14
3.4 ENSAIO COM RECIRCULAÇÃO DE SEMENTE E [P] INICIAL = 100 mg/L
A recirculação também não apresentou influência significativa para uma
concentração inicial de fósforo maior. Foi observada uma redução na remoção de fósforo de
2% do fósforo, e um aumento de 4,3% de remoção na forma de estruvita. Vale salientar que
Liu et. al (2008) afirma que a influência da semeadura no reator é verificada apenas em
situações de baixas concentrações de fósforo.
Além disso, analisando esse ensaio com o de concentração inicial de fósforo de
50 mg/L, e com a mesma configuração de aerações, é possível observar novamente a maior
eficiência de remoção para condições de supersaturação, já que foi obtida uma remoção média
maior, 78% de fósforo, 93% de magnésio, e 51,2% de nitrogênio. Analisando a tabela 7,
também é possível observar que a maior parte da precipitação ocorreu provavelmente na
forma de estruvita.
18
Figura 5 - Porcentagem de remoção de Mg, P, N ao longo do tempo(h) com concentração inicial de
P= 100mg/L. TDH (tempo de detenção hidráulica= 1,5 horas), Mg: P: N (Relação molar 1:1:1), AP
(aeração principal 2 a 4 litros por hora), AS (aeração secundária 6 a 8 litros por hora).
Tabela 7 – Média das concentrações de remoção
REMOÇÃO (mMol/L)
PO4-P 2,84
NH4-N 1,91
Mg2+ 3,00
4 CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES
Analisando os ensaios apenas pelas variações das concentrações iniciais do fósforo, é
possível concluir que a supersaturação é um fator com grande influência na precipitação de
cristais de estruvita.
A semeadura por sua vez, não apresentou influencia significativa. Por outro lado,
observando os resultados dos ensaios 1 e 3, é possível concluir que para uma concentração
inicial de fósforo baixa (50 mg/L), e uma relação molar de P: N: Mg de 1: 1 : 1, a formação de
estruvita é desfavorável, logo, considerando essas condições adversas, não é possível afirmar
que a semeadura do reator é ineficaz para baixas concentrações iniciais de fósforo, de modo
que qualquer conclusão sobre esse ponto, só pode ser discutida com condições mais
favoráveis à precipitação dos cristais.
19
Tendo em vista os resultados com remoções em forma de fosfatos de magnésio
bastante elevadas e o resultado inconclusivo para a semeadura, é recomendada então a
utilização de razões molares maiores para o magnésio e, principalmente, o nitrogênio, para
efluentes com baixa concentração de fósforo, apesar de isso implicar possivelmente na
necessidade de adições em ETEs e no aumento de custos, a formação de estruvita com uma
relação molar 1: 1: 1 pode ser bastante adversa.
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