fap5844 - técnicas de raios-x e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

Manfredo H. Tabacniksoutubro 2006

Universidade de São PauloInstituto de Física

10/10 FI-1 Revisão: Interação de fótons (raios-X) com a matéria para análise elementar:Absorção e emissão de raios-X característicos.Interação de íons energéticos com a matéria: Poder de freamento, excitaçãoeletrônica, espalhamento elástico.

17/10 FI-2 Raios-X para análise elementar: Fundamentos dos métodos XRF e PIXE.Análise qualitativa e quantitativa elementar.

24/10 FI-3 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros de raios X. Exemplos e exercícios.

23/10 (tarde)27/10 (tarde)

Laboratório PIXE no LAMFI

31/10 FI-4 Fundamentos da Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, RBS.Análise e interpretação de espectros RBS

OUTUBRO

7/11 FI-5 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros RBS. Exemplos e exercícios.

6/11 (tarde)10/11 (tarde)

Extra Laboratório RBS no LAMFI

14/11 FI-6 Aplicações avançadas: Difusão em filmes finos, rugosidade, filmesmulticamada e multielementares; análise PIXE de amostras espessas.Análises PIXE em feixe externo.

21/11 FI-7 Apresentação e discussão pública dos resultados das análises PIXE e RBS.28/11 FI-8 PROVA: Métodos de análise com feixes iônicos e com raios-X

NOVEMBRO

Feixe de fótons na matéria

Feixe de íons na matéria

x

xeNN .

0

cteE

cteN 0

xdxdEEE

0'

Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento)

I0(E)

Espalhamento incoerenteEEE 0

Espalhamento coerente

Raios-X característicosElétrons AugerFoto-elétrons

Efeito fotoelétrico

Absorção = + coer + incoer

Adaptado de Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-K) em carbono

cm2/g fraçãoEsp.Incoerente 0,133 0,029Esp.Coerente 0,231 0,051Esp. Total 0,364 0,081Fotoelétrico 4,15 0,919Total 4,51

Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26


E(keV)4.12)A( o

Efeito fotoelétrico, Espalhamento coerente‘elástico’

Espalhamento incoerente‘inelástico’

Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-K) em carbono

cm2/g fraçãoEsp.Incoerente 0,133 0,029Esp.Coerente 0,231 0,051Esp. Total 0,364 0,081Fotoelétrico 4,15 0,919Total 4,51



E(keV)4.12)A( o

Qual a energia transferida ?

Qual a probabilidade do evento ?

Medindo a absorção de raios-X pela matéria

Tubo de raios-X

colimadores detector

monocromador

absorvedor

Leighton, Principles of Modern Physics, McGraw, 1959

Espalhamento elástico cte hE 4220

4

0 6 cme

Fração da radiação incidente espalhada por um único elétron.(Espalhamento de Thompson)

Leighton: 422, 428, 433

Efeito fotoelétrico ~ absorção total xeIxI .0)(

Espalhamento inelástico(Efeito Compton)

cos10

cm

h

λ'

'sen21'cos1'sen41

'sen21'cos1

2/1

2/1

2/1

2/122

42

22

220

rdd c

Fórmula de Klein-Nishina (1929)


Absorção total

Leighton: 422

xeIxI .0)(

ba 3)( ANf /0

BZC Kf 340

BE

ZC

x

Kf 4

404.12

10 25.2 mC K

Feixe de fótons na matéria

xeNN .

0

cteE

Feixe de íons na matéria

x

cteN 0

xdxdEEE

0'

MeVAZZeMEs2

22

0

025,04

121

Carga efetiva

Ada

ptad

o de

Zie

gler

, 198

0

Nas

tasi

et a

l., 1

996

Íon neutro: vp = vK

prótons250 keV

( v/c = 0,023)

Poder de freamento (stopping power)

Stopping power cross section

Energy loss rate

dxdE

1

Feldman & Mayer, Fundamentals of surface and thin film analysis. North Holland, 1986 :42

AZE

ZH Z /

2

Bethe-Bloch

215 at/cm eV/10 60 eV/A 30 215 at/cm 10 2A

Alumínioo

Perda de energia

Freamentonuclearcolisões binárias repulsivas em campo Coulombiano parcialmente blindado

Freamento eletrônicoionizações e excitações eletrônicas.

1-2 MeV/u - IBA~2-20keV sputtering

~2 eV Physical Vapour Deposition PVD

Freamento eletrônico

2121

21 ln

)/( ZME

ZMEZ

dxdE

e

1,0

3/20 2.vv Z

Bethe-Bloch

05,0

01,0

20.vv Z

10 keV/u

1MeV/u

300 eV/u

Lindhard, Scharff e Schiöt (LSS)

2/1 k

dd

e

2/12

2/31

4/33/22

3/21

2/321

2/12

2/116/1

1 )()(0793.0

MMZZMMZZZkk L

I

mm

eZZedxdE

e

2

0

42

3/41

4 v2lnv.v

492,0

Andersen-Ziegler

Freamento nuclear

Bethe-Bloch (mM)

0,2 MeV/u

IM

MeZNZ

dxdE

n

2

22

422

21 v2ln

v4

0vv

36001

//

2

2 MmZ

dxdEdxdE

e

n

Intensidade do freamento de íons na matéria (na prática)

SRIM

Polinômios ZBL

TRIM

SR

11122,602)(

HLn SSAES

dbL EcEaS ..

Eh

Eg

EeS fH .ln

2//][ cmmgkeVS Ziegler, J.F., Biersack, JP., Littmark, U. The Stopping and Range of Ions in Solids. Vol. 1. Pergamon, NY, 1985.

Programa de simulação Monte Carlo para amostra complexas e multicamada

Programa ‘rápido’ para cálculo de S e R usando polinômios ZBL

www.srim.org

RADIAÇÃO DE FREAMENTOELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV

TRAÇO SECUNDÁRIOEp>5000eV

PROJÉTILIÔNICO

TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV

COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO

ÁTOMOde RECUO

Par e-íonE* ~30eV

~2 nm

“Bolha” de elétrons secundários 10-100eV

Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg,

Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

Principais processos de freamento...

RADIAÇÃO DE FREAMENTOELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV

TRAÇO SECUNDÁRIOEp>5000eV

PROJÉTILIÔNICO

TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV

COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO

ÁTOMOde RECUO

Par e-íonE* ~30eV

~2 nm

“Bolha” de elétrons secundários 10-100eV

Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg,

Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

... e seu uso na análise de materiais

FRSRBS

PIXE

RADIAÇÃO DE FREAMENTO

Os raios-x e a Lei de Moseley

Principais transições de dipolo para raios-X

O analisador multicanal

canal (energia)

contagens


Principais linhas de raios-X

.

Canal

Um espectro “real”

Espalhamento elástico

2

21

21

2/122211

1 )(1cossen1

MM

MMMMEEK

o

22

12

12180

11

xx

MMMMKM

221

211801

1802 )(

4MMMMEEEE oo

E1, Z1, M1

E2, Z2, M2

)2(

14

, 4

2221

senEeZZE

dd

c

Seção de choque no CM

2

12

2

1

2

21

2

2

1

4

2221

1

cos1

44

,

senMM

senMM

senEeZZE

dd

Seção de choque no laboratório

Interação de íons com a matéria - MeV

Feixeincidente(MeV/u.m.a.)

Feixetransmitido

núcleos de recuo(ERDA)

raios (PIGE)

raios X(PIXE)

luz

íons espalhados

íons retro-espalhados(RBS)

elétrons secundários

elétronssecundários

amostra

Interação de íons com a matéria - keV

Sputtering“desbaste atômico”

Tecnicas analíticas

ME o

MERDAElastic Recoil Detection Analysis

X ray

H+

PIXEParticle Induced X ray Emission

ray

H+

PIGEParticle Induced Gamma ray Emission

RBSRutherford Backscattering Spectrometry

M Eo

E'M

métodos analíticosRBS Rutherford Backscattering

SpectrometryERDA Elastic Recoil Detection

Analysis

• alta sensibilidade: < 1014 Au/cm2

• absoluto: não necessita calibração• perfil em profundidade ( x ~ 100Å)• rápido: 10-20 min• sensível à topografia (tese Dr.)

PIXE Particle Induced X ray EmissionPIGE Particle Induced Gamma ray

Emission

• alta sensibilidade: ppm (ou 1014 at/cm2)• Z > 11 • necessita calibração• rápido : 10-20 min

medir todos os elementos da tabela periódoca

AMS Accelerator Mass Spectrometry

• hiper alta sensibilidade: 1: 1014 • composição isotópica • absoluto: não necessita calibração

Feixe externo para amostras especiais

SIMS Secondary Ion Mass Spectrometry

• feixe 16O, 20 keV, 3µm• altíssima sensibilidade: 1012 at/cm2 • todos elementos da tabela periódica• mapa elementar• imagem por elétrons retroespalhados• semiquantitativo• perfil em profundidade (x ~ 10 Å)

AMS-2 Accelerator Mass SpectrometryInstalação de um espectrômetro de massa no implantador de íons de 300kV.Sensibilidade prevista 1010 at/cm2.(em projeto de viabilidade)

www.if.usp.br/lamfi/tutoriais.htm

Tutorial 1. Análise de filmes finos por PIXE e RBS

fap5844 - técnicas de raios-x e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

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