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Microscopia Óptica [3]

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Etapas:Inspeção preliminarCritérios para análiseExtração da amostra (corte)Montagem e identificaçãoDesbaste (lixamento)Acabamento (polimento)Revelação da estruturaAnálise da estrutura

Análise da microestrutura preparação de amostra

Preparação de amostras

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1) Inspeção preliminar: permite obter informações básicas do material, principalmente de caráter qualitativo, que maisdificilmente serão conseguidas com a extraçãoda amostra.

aspecto da superfície;aspecto da falha / fratura;dureza (ação da lima);composição química (centelhas no esmeril);magnetismo;sonoridade;


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2) Critérios de análise: definição de quais parâmetros estruturaisdeverão ser investigados na amostra em preparação.

Macrografia: defeitos de solidificação, textura,macrosegregação, estrutura brutade fusão, trincas, tratamentos desuperfície.

Micrografia: tamanho de grão, microconstituintes,proporção e dispersão de fases, inclusões, microsegregação.


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3) Extração da amostra (corte):

corte transversal:natureza do material homogeneidadesegregaçãopresença de defeitosmorfologia dendrítica

corte longitudinal: processo de fabricaçãoroscasqualidade de soldatratamentos superficiais

TransversalLocalização

Longitudinal


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3) Extração da amostra (corte):

Golpe de marteloCisalhamentoSerramentoFresamentoCorte abrasivoMaçarico

Disco diamantadoArame diamantadoDisco abrasivoEletroerosãoMicrotomiaoutras técnicas

Corte grosseiro

Corte de precisão

Técnicas


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Corte por serramento mecânico:

Aplicado em materiaisem geral, permite bomcontrole do corte. Nãoaplicável a materiaismuito duros.

https://www.youtube.com/watch?v=YVPGk9zXZMI


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Superfície de corte com serra mecânica:

Aço ABNT 1010


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Corte com maçarico:

Indicado para corte deamostras de materiaisferrosos em grandesfragmentos, tendo o inconveniente que ointenso aquecimento localpode implicar emalterações estruturais daamostra.


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Corte com disco abrasivo:

O corte feito comdiscos de corteabrasivo, sob refrigeração, possibilita obtersecções comboa qualidade ebaixo nível de modificações naestrutura daamostra.

https://www.youtube.com/watch?v=8kFsvIcZ21M


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Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com resina(bakelite). Dimensões usuais: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19mm

materiais “duros” discos “moles”

materiais “moles” discos “duros”

Aspectos construtivos:resistência da resina aglomerantetamanho e velocidade do discotipo de abrasivotamanho de partículadensidade de partículas

Dureza:Al2O3 < SiC


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Superfície de corte com disco abrasivo: Aço ABNT 1010


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Corte com disco diamantado:

Fonte: Catálogo Strüers

O corte de precisão,feito com disco diaman-tado em baixa rotaçãosob refrigeração, podeser feito em objetospequenos como umamoeda (acima).Espessura do disco:

de 0,15 a 1,5 mm


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Corte com arame diamantado:

Fonte: Catálogo Strüers

Recomendado para materiais de dureza muito alta.


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Corte com micrótomo:

Fonte: Catálogo Leica-Reichert

Lâminas muito finas de materialbiológico ou polimérico podem serconseguidas por microtomia.


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Corte por eletroerosão: Apesar desta técnica de cortesomente poder ser empregadaem materiais metálicos (con-dutores elétricos), amostras dealta qualidade podem ser extraídas com o auxílio de ele-trodos na forma tubular oucorte com arame.

Corrente: 1 a 400 ampèresTensão: 40 a 400 voltsFreqüência: 180 Hz a 300 kHz


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outras técnicas não convencionais de corte:

jato de águapressurizada

Laser

plasma


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4) Montagem e identificação da amostra: Facilita o manuseio da amostra;Evita danos à lixa ou pano de polimento;Não há interferência na revelação da estrutura;Impede que a infiltração de soluções químicas

ocorra em toda a amostra;

Montagem

Dispositivo mecânico

Resina sintética• cura a quente

• cura a frio


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Montagem em dispositivo mecânico:

Apresenta muitos inconvenientes, principalmente no aspectorelativo à limpeza e à estabilidade das amostras.


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Montagem em resina sintética:

Requisitos básicos:estabilidade dimensional (baixa contração);resistência mecânica e ao desgaste;estabilidade química;condutividade térmica / elétrica;

Moldagem a frio: requer o usode resinas autopolimerizáveis,que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devidoao seu estado líquido.


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Resinas para embutimento a frio: necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador,na proporção especificada pelo fabricante.

translúcidotranslúcidotransparenteaspecto

médiobaixoaltocusto

18 – 2425 - 2817 - 24dureza HV

0,553contração (%)

10 h40 min30 mintempo de cura

líquido / líquidolíquido / líquidopó / líquidofornecimento

termofixotermofixotermoplásticotipo

EpóxiPoliésterAcrílico


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Resinas para embutimento a quente: necessário que se faça a prensagem a quente da resinatermofixa, para que a mesma seja polimerizada.

• baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 100 kgf/cm2

a 150°C, fornecidas por umaprensa especialmente projetada.


Técnicas de reforçamento da montagem:

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Visa minimizar os efeitos do abaulamento sobre as bordas daamostra em preparação, minimizando problemas de focalização.

A B CDefeito A: dureza excessiva da amostra em relação ao reforço.Defeito B: dureza excessiva do reforço em relação a amostra.Defeito C: dispersão irregular do reforço.

Tipos de reforço: peças metálicasesferas de açopartículas de cerâmica


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Preparação da superfície da amostra:

estruturaalterada

estruturareal

Lixamento: remoção da camada de material que teve a suaestrutura alterada pelo corte da amostra.


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Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfícieadequada para análise

amostra

suporte

abrasivoadesivo

Lixa abrasivo + adesivo + suporte


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Abrasivos materiais cerâmicos de elevada dureza eresistência ao desgaste

Cavaco A retirado da peçade aço B, gerado pelapartícula abrasiva C

Abrasivos comerciais:óxido de alumínio (Al2O3)carboneto de silício (SiC)

Partícula abrasiva observada emlixa #600 por MEV.


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Dureza dos materiais abrasivos :

201Mg3Si4O10(OH)2talco502CaSO2(OH)4gipsita1503CaCO3calcita2004CaF2fluorita5005Ca5P2O12Fapatita6006KAlSi3O8ortoclásio10007SiO2quartzo15008SiAl2F2O4topázio20009Al2O3córindon/alumina2100-WCcarboneto de tungstênio2800-TiCcarboneto de titânio3000-SiCcarboneto de silício3500-B4Ccarboneto de boro800010Cdiamante

dureza Knoopdureza Mohscomposiçãomaterial


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Granulometria das partículas abrasivas:

10 10010

100

1000

grão abrasivo malha (mesh)

tam

anho

de

partí

cula

ou

mal

ha [μ

m]

tamanho em microns

11 – 15 8008 - 111000

18 – 22 60027 – 31 40031 – 37 32037 – 4528053 – 62 22062 – 74 200

105 – 125 120125 – 149 100177 – 210 80297 – 35050

tamanho[μm]

grãocomercial #

A granulometria das partículasusadas na fabricação das lixas écontrolada pela malha (mesh) daspeneiras utilizadas.


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Superfície da lixa #80 vista por MEV:


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Comparação entre lixas (MEV):

lixa #80 lixa #120 lixa #220



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Procedimento prático:pressão uniforme: contribui para a formação de um único

plano de desbaste na amostra.velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve

ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça.

fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir umbom resfriamento da superfície da amostra.

troca da lixa:

limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação.

#120 #220 #320

90° 90°

lixa


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Superfície lixada de um aço ABNT 1010 (MEV):




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Limpeza da amostra após o lixamento:

visa remover eventuais partículas que possam estaraderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado dapróxima etapa de preparação, o polimento.

Limpeza banho ultrasônico

secagem


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Acabamento da superfície (polimento):polimento eletrolítico

polimento mecânicotécnicas

Polimento eletrolítico:técnica aplicável apenas para materiais condutores elétricos,foi desenvolvida pioneiramente por Jacquet em 1935. A amostra a ser polida atua como anodo (eletrodo negativo)em um processo de eletrólise, o qual promove a suavizaçãodo relevo (picos e vales) da superfície exposta ao eletrólito.

Reações:catodo (+): M+ + e- → Manodo (-): M → M+ + e-


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Polimento eletrolítico:

fonte CC

+ -

A

V

parâmetros:

catodo [+] (metal inerte)anodo [-] (amostra)eletrólitodensidade de corrente (A/cm2)diferença de potencial (V)temperaturatempofluxo do eletrólito


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Polimento eletrolítico:

dens

idad

e de

cor

rent

e [A

.cm

2 ]

diferença de potencial [V]

A

B

C D

E

A-B: ataqueB-C: camada viscosaC-D: polimentoD-E: geração de gases


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Exemplos de eletrólitos para polimento eletrolítico:Alumínio:

eletrólito: ácido nítrico-metanol 1:2 v/vparâmetros: 1,0-2,8 A/cm2; 4-7 V; 20-60 s;catodo (+): aço inoxidável

Aço:eletrólito: ác. perclórico-etanol-glicerina 2:7:1 v/vparâmetros: 0,5-2,2 A/cm2; 5-15 V; 0,5-30 s;catodo (+): aço inoxidável

Ligas de cobre:eletrólito: ácido ortofosfórico-água dest. 3:5 v/vparâmetros: 0,1-2,2 A/cm2; 1,5-20 V; 0,1-15 min;catodo (+): cobre


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Polimento mecânico:o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasivade partículas muito mais finas que as normalmente utilizadasnas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um panomontado em um disco giratório de uma politriz.

amostra

pano (suporte)

abrasivolubrificante


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Polimento mecânico:

em póem pastaem suspensão

aplicação

óxido de cromo (Cr2O3)óxido de magnésio (MgO)óxido de alumínio (Al2O3)diamante (natural ou sintético)

abrasivos

diamante sintético policristalino, comtamanho médio 15μm, visto por MEV.


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Cuidados no polimento mecânico:

escolha do pano adequado;aplicação do abrasivo;velocidade do polimento;pressão sobre a amostra;lubrificação do pano;limpeza do pano e amostra.


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Armazenamento de amostras:

limpeza cuidadosa da amostra polida;lavagem e secagem da amostra polida;

acondicionamento em dessecador;realizar o ataque metalográfico o mais

rapidamente possível.

incorreto correto


Revelação da estrutura contraste• Contraste: diferença na intensidade e na qualidade

da luz entre a imagem e o plano de fundo.

• Contraste é produzido na amostra por absorção, brilho, reflexão, refração, espalhamentoe fluorescência da luz.

• Olho humano: requer diferença de luminosidade para distinguir algum contraste.

Obtenção de contraste em amostras metálicas

ataque 47>


Revelação da estrutura ataque(contraste)

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ataque

ótico

campo clarocampo escuroluz polarizadacontraste de interferência

químico reações red-ox

físico ataque térmicoevaporação


49>HAGB: θ > 15 degrees

Ataque químico:


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Ataque químico:reflexão difusa gera ocontraste observadono microscópio.

https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/printall.php


51>

Ataque químico:

microestrutura de aço com baixo carbono


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Ataque ótico: imagens BF/DF


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Ataque ótico:

200 μm

campo claroBF

campo escuroDF


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Ataque ótico: campo claro BF/campo escuro DF

Ataque ótico: iluminação oblíqua (relevo)

Iluminação incidente Iluminação oblíquahttps://www.phase-trans.msm.cam.ac.uk/abstracts/optical.html


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Ataque ótico:

Contrastedeinterferênciadiferencial(DIC)

Reflected light microscopy is one of the most common techniques applied in the examination of opaque specimensthat are usually highly reflective and, therefore, do not absorb or transmit a significant amount of the incident light.

Slopes, valleys, and other discontinuities on the surface of the specimen create optical path differences, which aretransformed by reflected light DIC microscopy into amplitude or intensity variations that reveal a topographical profile.Unlike the situation with transmitted light and semi-transparent phase specimens, the image created in reflected light DIC can often be interpreted as a true three-dimensional representation of the surface geometry, provided a cleardistinction can be realized between raised and lowered regions in the specimen

ref.:http://www.microscopyu.com/articles/dic/reflecteddic.html


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Ataque ótico:

Contraste deinterferência

Campoclaro

Campoescuro

Estrutura austeníticado Waspaloy

(superliga Ni;18Cr;12Co)

100 μm


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Ataque ótico: DICContrastedeinterferênciadiferencial(DIC)

100 μm

http://www.olympus-ims.com/pt/insight/making-the-most-of-kohler-illumination/

Amostra polidacom contrasteem campo claro(BF)


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Ataque ótico: Luz polarizada

Polarized light is obtained by placing a polarizer in front of the condenser lens of the microscope and placing an analyzer behind the eyepiece. Using thisarrangement, the specimen is illuminated by plane-polarized light. When this light is reflected from an isotropic surface it remains plane polarized and remainscompletely extinguished when the analyzer is rotated. On the other hand, the light that is reflected from an anisotropic surface has a component that is perpendicular to the plane of polarization of the incident light, therefore the image does not remain extinguished when the analyzer is rotated, but changesalternately from dark to light with every 90 of rotation. This occurs because the optical properties of anisotropic materials vary with crystallographic direction. Polarized light is particularly useful in metallography for revealing grain structure and twinning in anisotropic metals and alloys and for identifying anisotropicphases and inclusions. Polarized light has also been used for direct observation of phase transformations in alloys in which one ormore of the phases is anisotropic.

Ref.: http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/polarizedhome.html


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Ataque ótico: luz polarizada

Cross-polarised light microscopy of an as-castwrought-grade aluminiumalloy (Al-Mg-Fe-Si).Equiaxed grainstructure.

https://www.doitpoms.ac.uk/miclib/micrograph_record.php?id=712


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Ataque térmico:

Contrastegerado ematmosfera de N2a 1100°C,mostrandocontornos de grãoausteníticos.

50 μm


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Ataque térmico:

Contornos de grãorevelados em ZnOapós ataque térmicofeito a 1150°C/1h aoar.

Ref.: Nogueira et al (2003)http://dx.doi.org/10.1590/S1516-14392003000200010

¾etapas: inspeção preliminar critérios para análise ... · ¾corte com maçarico: indicado...

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