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ENSAIOS METROLÓGICOS NA DETERMINAÇÃO
DO TEOR DE UMIDADE EM ÁLCOOL COMBUSTÍVEL
Rafael Agostinho Lemos da Silva, Técnico em Metrologia
Laboratório de Analise Orgânica
Divisão de Metrologia Química - Inmetro
A Metrologia aplicada à Química
•Preocupação recente (1993), diferentemente da metrologia
aplicada à física
•Objetivo principal é prover confiança nas medições químicas
Alguns Atributos da Qualidade nas Medições
• Exatidão/Incerteza
• Reprodutibilidade
• Comparabilidade
• Repetitividade
• Confiabilidade
Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas...
• Métodos Primários de Medição
• Materiais/Procedimentos de Referência Certificados
• Validação de Métodos
• Programas de Intercomparações
• Equipamentos Calibrados
• Sistema da Qualidade
• Incerteza de Medição
• Rastreabilidade
Escopo da metrologia química
ESPECIFICAÇÃO
É a qualidade mínima necessária ao bom desempenho do produto, definida através de um conjunto de características
e seus respectivos limites.
Qualidade de um Produto
ÁLCOOL COMBUSTÍVEL
PORTARIA ANP Nº 2, DE 16 de Janeiro de 2002
Estabelece especificações para o Álcool Etílico Anidro Combustível
(AEAC) e Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC).
Teor de Etanol (mín) %Vol.
AEAC - 99,3
AEHC - 92,6
“Combustíveis
Desenvolvimento de motores• melhor desempenho• menor consumo
Meio Ambiente• menor consumo• menos emissões
Capacidade de Produção (custo para o País)
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE (ÁGUA)
TITULAÇÃO KARL FISCHER
• VOLUMÉTRICA
• COULOMÉTRICA
CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2 [RNH]I
TITULAÇÃO KARL FISCHER VOLUMÉTRICA
• Baseia-se na quantidade de reagente (com seu respectivo fator de correção) necessária para titular a água presente na alíquota da amostra ensaiada.
• Faixa de medida de água:Mínimo 1 mg de água por amostra.
Até 100% de água pode ser determinada.
TITULAÇÃO KARL FISCHER COULOMÉTRICA
• Iodo é produzido por oxidação anódica a partir do iodeto contido no reagente de KF. A corrente no eletrodo gerador é desligada tão logo um ligeiro excesso de iodo surja no vaso de titulação. Esse ligeiro excesso de iodo livre é detectado pelo eletrodo indicador de fio duplo de Pt (como no KF volumétrico).
• Cálculo Conhecendo-se o valor da corrente aplicada ao eletrodo gerador e a estequiometria calcula-se a quantidade de água que reage com o iodo gerado.
• Faixa de medida de água:
Mínimo de 10 g de água por amostra
Máximo até 200 mg pode ser determinado.
TITULAÇÃO KARL FISCHER
Fatores que influenciam os Resultados:
• Reatividade dos reagentes (tempo de titulação)
• Vaso de titulação (desvio “drift”, vedação)
• Vaso Coulométrico (desvio, diafragma)
• Matriz (reações secundárias, solubilidade)
• Eletrodo (recobrimento)
• Agentes secantes (peneira molecular, sílica-gel)
• Manuseio/preparo da amostra
• Ambiente (local de trabalho)
