efeito de escala na resistÊncia mecÂnica de materiais · efeito de escala na resistÊncia...
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EFEITO DE ESCALA NA RESISTÊNCIA MECÂNICA DE
MATERIAIS
Alcino Pereira dos Reis
Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em
Engenharia Mecânica
Orientadores: Prof. Pedro Alexandre Rodrigues Carvalho Rosa
Prof. Alberto Eduardo Morão Cabral Ferro
Júri
Presidente: Prof. Rui Manuel dos Santos Oliveira Baptista
Orientador: Prof. Pedro Alexandre Rodrigues Carvalho Rosa
Vogal: Eng. Tiago dos Santos
Junho 2016
i
Resumo
O mercado de consumo tem promovido a miniaturização dos bens de consumo de modo a permitir
aumentar a portabilidade e o número de funcionalidades tecnológicas por unidade de volume. Esta
demanda tem repercussões na cadeia de valor obrigando a repensar os processos de fabrico à luz dos
efeitos de escala. De entre as tecnologias de fabrico, tem particular importância os processos de
deformação plástica por serem aquelas que estão mais vocacionadas para a produção em massa dos
bens de consumo.
Esta investigação procura analisar a existência de efeitos de escala na resistência mecânica das ligas
de alumínio AA 1050 e AA 1085 em condições quasi-estáticas. Neste trabalho a resistência mecânica
é avaliada através de ensaios de compressão uniaxial de provetes cilíndricos. Durante a investigação,
as dimensões dos provetes permaneceram constantes mas fez-se variar o tamanho de grão
metalúrgico de modo a permitir avaliar o efeito deste na resposta mecânica do material. A comparação
das diferentes curvas tensão-extensão permitiu verificar a existência de efeitos de escala. Este
resultado permitiu o estabelecimento de um modelo constitutivo rígido-plástico em condições de
deformação quasi-estáticas. Este desenvolvimento teórico teve por base o modelo de Silva (2013) que
foi modificado para considerar a contribuição do tamanho de grão na tensão de escoamento.
Palavras-chave:
Deformação plástica, tensão de escoamento, grão metalúrgico, efeitos de escala, alumínio
ii
Abstract
The consumer market has stimulated the miniaturization of technological equipment, in order to enable
portability and at the same time increase the number/power of processors per unit volume. This demand
has repercussions in the value chain forcing to rethink the manufacturing processes in the light of the
scale effects. Among the manufacturing technology, plastic deformation processes have particular
relevance, being this, one of the most suited materials for the mass production of consumer goods.
This research seeks to analyze the existence of scale effects on the mechanical strength of aluminum
alloys AA 1050 and AA 1085 in quasi-static conditions. The mechanical strength is evaluated by uniaxial
compression tests of cylindrical specimens. During the investigation, the test specimens dimension
remain constant but was varied metallurgical grain size to allow to evaluate the effect of the surface
layer. Comparison of different stress-strain curves has shown the existence of scale effects. This result
allowed the establishment of a hard-plastic constitutive model, for quasi-static strain conditions. This
theoretical development was based on the model Silva (2013), which accounted for the grain
contribution in the flow stress.
Keywords:
Plastic deformation, flow stress, metallurgical grain, scale effects, aluminum
iii
Agradecimentos
Desejo apresentar os meus agradecimentos a todos os que de alguma forma contribuíram para a
realização da presente dissertação.
Ao Professor Pedro Rosa, um agradecimento especial pela investigação, oportunidades, constante
motivação e conhecimentos transmitidos, bem como pela inesgotável, permanente e preciosa ajuda e
orientação que tornaram possível a realização desta dissertação.
Ao Professor Alberto Ferro, por todo o conhecimento, apoio, disponibilidade e colaboração no decurso
desta dissertação.
Ao Eng. Tiago dos Santos e ao Professor Carlos Silva por todo o apoio prestado, motivação transmitida,
disponibilidade e amizade.
À empresa Portalex pela disponibilização de material.
Ao Senhor Carlos Farinha e Senhor Daniel pela ajuda e disponibilidade.
À Área Científica de Tecnologia Mecânica e Gestão Industrial do Instituto Superior Técnico pelas
facilidades e meios concedidos que tornaram possível a realização desta dissertação.
À Professora Amélia Almeida pela facilidade concedida em usar o Laboratório de Caracterização de
Materiais.
Ao João Magrinho e todos os meus amigos e colegas, por toda a sua amizade, companheirismo,
solidariedade e espírito de entreajuda.
Aos meus pais e irmãos por tudo o que fizeram e fazem por mim, em particular pelo apoio e amor
incondicional em todos os momentos.
iv
Índice
Resumo .................................................................................................................................................i
Abstract ................................................................................................................................................ ii
Agradecimentos ................................................................................................................................. iii
Lista de Tabelas ..................................................................................................................................v
Lista de Figuras ..................................................................................................................................v
Abreviaturas ....................................................................................................................................... ix
Nomenclatura ......................................................................................................................................x
1. Introdução ....................................................................................................................................... 1
2. Pesquisa Bibliográfica ................................................................................................................... 3
2.1. Efeitos de Escala ................................................................................................................... 3
2.2. Metalúrgica dos Metais ......................................................................................................... 8
2.3. Ensaios Mecânicos ............................................................................................................. 15
3. Modelos Constitutivos ................................................................................................................. 18
3.1. Breve Revisão ...................................................................................................................... 18
3.2. Modelo Proposto ................................................................................................................. 22
4. Desenvolvimento Experimental .................................................................................................. 25
4.1. Preparação dos Materiais ................................................................................................... 25
4.2. Evolução Metalúrgica dos Provetes .................................................................................. 30
4.3. Tratamento Térmico ............................................................................................................ 34
4.4. Análise Metalográfica .......................................................................................................... 39
4.5. Ensaios de Compressão Uniaxial ...................................................................................... 42
5. Resultados e Discussão .............................................................................................................. 44
5.1. Resposta Mecânica ............................................................................................................. 44
5.2. Calibração e Validação do Modelo .................................................................................... 49
6. Conclusões e Perspetivas de Trabalho Futuro ......................................................................... 52
7. Referências ................................................................................................................................... 53
8. Anexos .......................................................................................................................................... 56
v
Lista de Tabelas
Tabela 4.1 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1050. .......................... 25
Tabela 4.2 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1085. .......................... 25
Tabela 4.3 - Valores de microdureza Vickers, HV0,5, obtidos nas diferentes fases de preparação dos
provetes de AA 1050 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida
em cada operação. ................................................................................................................................ 31
Tabela 4.4 - Valores de microdureza Vickers obtidos nas diferentes fases de preparação do material
AA 1085 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida em cada
operação. ............................................................................................................................................... 32
Tabela 5.1 – Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão
para a equação 3.23. ............................................................................................................................. 50
Tabela 5.2 - Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão
para a equação 3.24. ............................................................................................................................. 50
Lista de Figuras
Figura 2.1 - Representação dos dois tipos de escala: (a) intrínseca e (b) extrínseca (Kim et al., 2007)
[29]. ............................................................................................................................................................ 3
Figura 2.2 – Imagens (MEV) de provetes de micro-compressão deformados do mesmo tamanho (D0 =
2 mm e H0 = 2 mm) e diferentes tamanhos de grão dmed: (a) dmed = 150 μm, D0/dmed = 13,33; (b)
dmed = 25 μm, D0/dmed = 80; (c) dmed = 4 μm, D0/dmed = 500; (d)
dmed = 1,5 μm, D0/dmed = 1333; (e) dmed = 1,3 μm, D0/dmed= 1538 (Xu and Huang, 2015) [5]. ....... 4
Figura 2.3 – Curvas da evolução da tensão com a extensão obtidas à temperatura ambiente para
diferentes tamanhos de grão e a diferentes taxas de deformação: (a) ε = 0,001/s; (b) ε = 1/s; (c)
ε = 2800/s na liga AA 1050 [13]. ................................................................................................................ 5
Figura 2.4 – Resposta mecânica do cobre, Tensão - Extensão em ensaios de compressão uniaxial para
diferentes tamanhos de grão à taxa de deformação de 10-4 s-1, onde h (horas) significa o tempo de
moagem mecânica (Khan et al, 2008a) [6]. .............................................................................................. 6
Figura 2.5 – Comparação entre dados experimentais obtidos, da literatura, para grão ultrafino e
nanocristalino de cobre e os obtidos por Khan et al. Todos os dados foram realizados a partir de ensaios
de compressão uniaxiais a taxas de deformação quasi-estáticas. A—Suryanarayanan et al.; B—Valiev
et al.; C—Gray et al.; D— Haouaoui et al.; E—Youngdahl et al.; F—Champion et al.; G—Wang and Ma;
H—Wang and Ma; I—Smirnov et al.; J—Extrapolação da relação de Hall-Petch usada para grão
grosseiro, Meyers and Chawla; K— Khan et al [6]. .................................................................................. 6
Figura 2.6 – Representação esquemática do trabalho a frio seguido de recuperação e recristalização
estática de um metal policristalino [24]. .................................................................................................... 8
Figura 2.7 – Representação da microestrutura dos grãos após passagem por: (a) matriz de extrusão
direta; (b) matriz de extrusão com canal angular, ECA [25].................................................................... 10
vi
Figura 2.8 – Influência da temperatura de recozimento (tempo de 1 hora) na resistência à tração e
ductilidade de uma liga de latão. Variação do tamanho de grão e representação das fases de
recuperação, recristalização e crescimento do grão em função da temperatura de recozimento [7]. ... 11
Figura 2.9 – Fotomicrografias representando as etapas da recristalização em latão: (a) Estrutura dos
grãos deformados a frio; (b) Fase inicial de recristalização após aquecimento a 580ºC por 3s; (c)
Substituição parcial dos grãos deformados a frio por grãos recristalizados a 580ºC por 4s; (d)
Recristalização completa a 580ºC por 8s [7]. ......................................................................................... 12
Figura 2.10 – (a) Representação da variação da dureza com o tempo de tratamento térmico; (b) Fração
recristalizada do material depois da subtração do efeito de recuperação, T = 340 ºC [9]. .................... 13
Figura 2.11 - Medições de microdureza de amostras tratadas termicamente a diferentes temperaturas
durante vários tempos. Os símbolos a cheio referem-se à posição C (centro da amostra); símbolos
abertos referem-se à posição A (periferia da amostra [10]. .................................................................... 14
Figura 2.12 – Representação esquemática: (a) Ensaio de compressão uniaxial [20]; (b) Ensaio de Vickers
[1]. ........................................................................................................................................................... 16
Figura 3.1 - Representação da variação da tensão de cedência com o inverso da raiz quadrada do
tamanho de grão (Kumar et al., 2003) [32]. ............................................................................................ 20
Figura 3.2 – Correlação entre o modelo KLF e a resposta rígido-plástica compressiva, obtida
experimentalmente na liga AA 1100 sinterizado por moagem mecânica e consolidação para quatro
tamanhos de grão diferentes, à taxa de deformação de 10-4 s-1 [17]. ..................................................... 21
Figura 3.3 - Representação esquemática 2D do ensaio de compressão uniaxial. ............................... 22
Figura 4.1 - (a) Limpeza a 900 ºC no forno; (b) Principais características do forno Hobersal. ............ 26
Figura 4.2 – (a) Preparação do molde de barro refratário com recurso à Fresadora Convencional; (b)
Material AA 1050, após fundição; (c) Fundido obtido, AA 1050, após retirar do molde. ...................... 26
Figura 4.3 – Diagrama Al – Fe [21]. ........................................................................................................ 27
Figura 4.4 – Representação da conceção das ferramentas de extrusão, (a) 1ª
Extrusão, Ø1 = 23 mm Ø2 = 20 mm, εr, parcial = 0,279; (b) 2ª Extrusão, Ø2 = 20 mm Ø3 = 15 mm, εr,
parcial = 0,58; (c) 3ª Extrusão, Ø3 = 15 mm Ø4 = 8 mm, εr, parcial = 1,25 e (d) Ferramentas Fabricadas.
............................................................................................................................................................... 29
Figura 4.5 – (a) Montagem experimental da ferramenta de extrusão na prensa hidráulica, com material
antes e após fase 7, 3ª Extrusão; (b) Fase 8, Maquinagem dos provetes no Torno Convencional. .... 29
Figura 4.6 – Evolução do material, AA 1085 ao longo da preparação dos provetes: (a) Lingote; (b)
Cilindro extrudido e facejado; (c) Cilindro comprimido; (d) 1ª Extrusão; (e) 2ª Extrusão; (f) 3ª Extrusão;
(g) Provete. ............................................................................................................................................ 30
Figura 4.7 - Comparação dos pontos experimentais da variação da dureza com a extensão, da fase 4
(εr = 0), fase 5 (εr, total = 0,279), fase 6 (εr, total = 0,86) e fase 7 (εr, total = 2,1) dos materiais AA 1050 e AA
1085 com a curva obtida por Santos H. (2015) em ensaios de compressão na liga de alumínio AA 1050
em condições quasi-estáticas. .............................................................................................................. 32
Figura 4.8 – Representação da dureza em função da força do teste de microdureza realizado, HV0,1
(0,98 N); HV0,2 (1,96 N); HV0,3 (2,94 N); HV0,5, (4,9 N); HV1 (9,81 N) em AA 1050 após a fase 7,
maquinagem. ......................................................................................................................................... 33
vii
Figura 4.9 – Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1085, através da dureza do
material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC e 200 ºC, bem
como da equação representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das
equações 2.6 e 2.7. ............................................................................................................................... 35
Figura 4.10 - Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1050, através da dureza do
material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC, bem como da
equação representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das equações 2.6 e
2.7. ......................................................................................................................................................... 36
Figura 4.11 – Fração recristalizada em função do tempo de tratamento térmico às temperaturas 300 ºC
e 390ºC para as ligas AA 1050 e AA 1085. .......................................................................................... 37
Figura 4.12 - Esquema utilizado para medição do tamanho de grão, AA 1085 recozido a 500 ºC durante
2 horas. .................................................................................................................................................. 38
Figura 4.13 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1085.
............................................................................................................................................................... 38
Figura 4.14 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1050.
............................................................................................................................................................... 39
Figura 4.15 – (a) Superfície da amostra após passagem na lixa 80 com detalhe da bolha de ar resultante
da cura; (b) Amostra fundida após polimento da superfície com sílica, AA 1050................................. 40
Figura 4.16 - Micrografias óticas da microestrutura da liga AA 1050 recristalizada a 340ºC (a) 10 min e
(b) 60 min. As setas indicam a região perto das fronteiras de grão pré-existentes [9]. ......................... 41
Figura 4.17 - Observação ao microscópio do grão após a Fase 4 – Recozimento: (a) Liga AA 1085; (b)
Liga AA 1050, atacadas com reagente Poulton Modificado. ................................................................ 41
Figura 5.1 - Curvas experimentais, força em função do deslocamento, obtidas para a liga AA 1050, dmed
= 30 μm, em 3 testes realizados: A, B e C. ........................................................................................... 44
Figura 5.2 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA
1050,dmed = 329 μm. .............................................................................................................................. 45
Figura 5.3 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 para
diferentes tamanhos de grão, componente plástica. ............................................................................ 46
Figura 5.4 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 em
diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido,
componente plástica. ............................................................................................................................. 46
Figura 5.5 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 para
diferentes tamanhos de grão, componente plástica. ............................................................................ 47
Figura 5.6 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 em
diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido,
componente plástica. ............................................................................................................................. 48
Figura 5.7 – Comparação entre a variação da tensão de cedência com a dureza inicial dos provetes
utilizados nos ensaios de compressão, para a liga AA 1050 e para a liga AA 1085, desde o estado
encruado até ao estado recozido com o modelo Tabor. ....................................................................... 49
viii
Figura 5.8 – Relação entre a tensão de cedência e o inverso do tamanho de grão para as ligas AA 1050
e AA 1085. ............................................................................................................................................. 50
Figura 5.9 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva
modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1050, com diferentes tamanhos
de grão................................................................................................................................................... 51
Figura 5.10 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva
modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1085, com diferentes tamanhos
de grão................................................................................................................................................... 51
ix
Abreviaturas
IST Instituto Superior Técnico
ppi Pixels por polegada
HV Dureza Vickers
ECA Extrusão canal angular
MEV Microscópio Eletrónico de Varredura
KLF Khan-Liang-Farrokh
DP Desvio padrão
STD Sensibilidade à taxa de deformação
CFC
Cúbica de faces centradas
x
Nomenclatura
Símbolos latinos Definição
D0 Diâmetro inicial do provete
H0 Altura inicial do provete
H Altura instantânea do provete
A0 Área inicial da face plana do provete
Af Área final da face plana do provete
dmed Tamanho médio de grão
dmáx Tamanho de grão máximo
dmin Tamanho de grão mínimo
dm Comprimento médio da diagonal do losango da indentação
l Comprimento da linha de medição do tamanho de grão
N Número de grãos que intersectam a linha de medição
∆Hreal Variação real entre a altura inicial e final do provete
u Vector deslocamento
ai Extensão principal na direção i
v Velocidade
t Tempo
H Taxa de redução de altura do provete
Xi Coordenadas de referência
Fij Gradiente de deformação
P Carga aplicada no ensaio de dureza [Kg]
di Comprimento das diagonais do losango
HV Dureza Vickers do material
T Temperatura
Símbolos gregos Definição
ε Extensão verdadeira
εz Extensão axial
εr Extensão radial
ρ Densidade
σy Tensão de cedência
휀11 Taxa de deformação na direção axial
u1 Deslocamento na direção axial
σ Tensão de escoamento
σ Tensor das tensões
u Tensor de deslocamento
ε Tensor de deformação logarítmica
δij Delta de Kronecker, i = 1, 2 e 3
σ11 Tensão na direção axial
ε11 Extensão na direção axial
1
1. Introdução
Os processos de fabrico por deformação plástica são adequados ao fabrico de componentes metálicos
de elevado rigor geométrico e dimensional. Estes processos estão ainda associados a máquinas e
ferramentas que permitem a produção em massa de componentes e sistemas. Pelas características
enunciadas seria de esperar que este grupo de tecnologias fosse a primeira escolha para a
massificação dos produtos de microtecnologia. Porém, tem sido possível observar dificuldades tanto
ao nível da definição do processo, seja no projeto da ferramenta ou na definição dos parâmetros
operativos, como da qualidade e do desempenho dos microprodutos obtidos.
Na indústria há uma procura cada vez maior por produtos com melhores propriedades, mais fiáveis,
com elevada durabilidade e de custo reduzido. Assim, a combinação do material com o processo de
fabrico utilizado nesse produto torna-se importante, pois permite obter propriedades físicas e
mecânicas específicas de acordo com as necessidades do consumidor.
O conhecimento dos mecanismos de processamento do material é relevante. Quanto menor a
dimensão do componente, maior influência apresentam os seguintes fatores: (i) Aumento da razão
superfície/volume do componente; (ii) Tensões residuais; (iii) Atrito peça-ferramenta. As ligas metálicas
utilizadas em aplicações de engenharia apresentam uma melhoria significativa da resistência mecânica
e da microtopologia superficial com a redução do tamanho de grão metalúrgico [5]. Assim, o
processamento dos materiais torna-se mais previsível e a fiabilidade dos componentes fabricados
aumenta.
Neste trabalho é analisado o comportamento do material à compressão, nomeadamente o impacto do
tamanho de grão no comportamento mecânico, tensão de escoamento, de duas ligas de alumínio
tecnicamente puras, utilizadas nas indústrias eletrónicas e farmacêuticas, onde a procura por
microcomponentes tem vindo a aumentar. As análises realizadas em ligas tecnicamente puras servem
de base para futuras análises de ligas mais complexas, avaliando-se assim a influência dos elementos
de liga adicionados.
Relativamente aos materiais utilizados na investigação, sendo ligas de alumínio tecnicamente puras
AA 1050 e AA 1085, apresentam um comportamento característico elasto-plástico. No entanto, sendo
imposto extensões elevadas, ε = 1, nos ensaios de compressão realizados verifica-se haver uma
componente plástica bem mais significativa, comparado com a componente elástica. Desta forma, é
selecionado um modelo rígido-plástico sendo modificado e calibrado para descrever o comportamento
do material em função do tamanho de grão.
Além de ser representada a resposta mecânica do material em função do tamanho de grão, é também
apresentada a resposta mecânica do metal em função da condição do tratamento térmico (onde ocorre
recuperação, recristalização e crescimento do grão). As condições analisadas em função da dureza
inicial do provete vão desde o estado extrudido (sem tratamento térmico) até ao estado recozido,
servindo para avaliar as etapas de tratamento térmico. À medida que ocorre recristalização, a
2
resistência mecânica do material vai diminuindo, devido essencialmente às deslocações no material, e
a ductilidade aumentando, sendo, importante uma análise do material nestas condições.
O documento encontra-se estruturado em seis capítulos, começando pela presente introdução. O
capítulo 2 apresenta a pesquisa bibliográfica focando aspetos, tais como, os efeitos de escala, a
condição metalúrgica de metais e os ensaios mecânicos utilizados, nomeadamente o ensaio de
compressão uniaxial e o ensaio de dureza.
O capítulo 3 faz uma breve introdução aos modelos constitutivos onde é apresentado uma revisão dos
modelos empíricos mais utilizados na caracterização mecânica dos materiais que servem para
descrever matematicamente o comportamento dos mesmos, sendo também utilizados em base de
dados de programas de elementos finitos. É ainda apresentado um modelo que tem em consideração
o efeito do tamanho de grão no comportamento tensão-extensão em materiais com estrutura cristalina
CFC, combinado com outras características como temperatura e taxa de deformação. Em seguida, com
o objetivo de descrever analiticamente a influência do tamanho de grão inicial na resposta tensão-
extensão do material é apresentado o modelo constitutivo utilizado neste trabalho, bem como as
modificações realizadas no mesmo, com o objetivo de permitir reproduzir o comportamento do material
em condições de operação específicas.
O capítulo 4 apresenta o desenvolvimento experimental, com uma descrição do material e preparação
dos provetes. Segue-se uma abordagem aos equipamentos e técnicas utilizadas para os ensaios de
compressão, bem como operações de calibração e métodos utilizados para aperfeiçoar o método
experimental e assim precisar os resultados obtidos.
O capítulo 5 descreve os resultados obtidos, iniciando-se com a apresentação dos resultados
experimentais obtidos a partir dos ensaios realizados. De seguida, com base nas observações
experimentais, propõe-se e calibra-se um modelo constitutivo através de um método de otimização,
método dos mínimos quadrados não lineares. Para finalizar este capítulo, a resposta do modelo é
comparada com os resultados experimentais obtidos.
Por fim, no Capítulo 6 – Conclusões e Perspetivas de Trabalho Futuro são identificadas as principais
conclusões do trabalho realizado e sugeridos trabalhos futuros.
3
2. Pesquisa Bibliográfica
Este capítulo inicia com uma revisão dos efeitos de escala observados na resistência mecânica de
metais policristalinos, onde se abordam algumas das investigações mais relevantes e recentes nesta
área. Em seguida, é dado um destaque à influência do tamanho de grão na resposta tensão-extensão
dos materiais em questão. Segue-se uma pequena revisão bibliográfica da condição metalúrgica de
materiais, e por último, uma breve introdução aos ensaios mecânicos, nomeadamente ensaio de
compressão uniaxial e ensaio de dureza.
2.1. Efeitos de Escala
O efeito de escala é reflexo de aspetos relacionados à microestrutura do material, combinados a
características geométricas do componente. Segundo Arzt (1998) e Keller et al. (2010), o efeito de
escala está intimamente associado à relação D/d [28], pelo que a razão entre tamanho característico da
peça (D) e o tamanho de grão (d) permite avaliar os efeitos de escala.
Neste sentido, os efeitos de escala têm sido divididos em duas categorias: extrínsecos e intrínsecos.
Os efeitos de escala extrínsecos estão associados à influência do tamanho característico do
componente sobre o comportamento mecânico do metal. Por sua vez, os efeitos de escala intrínsecos
estão relacionados com a influência do tamanho da microestrutura, por exemplo, o tamanho de grão
no comportamento mecânico do metal. Tal como referido anteriormente, esta é a categoria estudada
neste trabalho especificamente a influência do tamanho de grão na resistência mecânica de materiais,
pelo que neste tópico é apresentada, essencialmente, informação sobre esta vertente dos efeitos de
escala.
Na Figura 2.1 são apresentados os dois tipos de variação de escala referidos, intrínseco e extrínseco.
(a) (b)
Figura 2.1 - Representação dos dois tipos de escala: (a) intrínseca e (b) extrínseca (Kim et al., 2007) [29].
A Figura 2.2 apresenta um exemplo visual dos efeitos de escala. Nessa figura apresentam-se diferentes
morfologias de provetes de compressão considerando relações D/d distintas.
4
Figura 2.2 – Imagens (MEV) de provetes de micro-compressão deformados do mesmo tamanho (D0 = 2 mm e H0 = 2 mm) e diferentes tamanhos de grão dmed: (a) dmed = 150 μm, D0/dmed = 13,33; (b) dmed = 25 μm,
D0/dmed = 80; (c) dmed = 4 μm, D0/dmed = 500; (d) dmed = 1,5 μm, D0/dmed = 1333; (e) dmed = 1,3 μm,
D0/dmed= 1538 (Xu and Huang, 2015) [5].
Pela Figura 2.2 é evidente que a relação D0/dmed afeta as características morfológicas. Tal como se
pode observar, quanto menor a relação D0/dmed, pior o acabamento superficial, verificando-se um
acabamento grosseiro para o tamanho de grão de 150 μm. No entanto, como será mostrado a seguir,
esta influência não se dá apenas em características visuais, mas também, por exemplo, na resistência
mecânica do material.
Jia et al. (2003) realizaram ensaios experimentais de compressão uniaxial em amostras de ferro com
diferentes tamanhos de grão de, dmed = 20 μm a 80 nm, à temperatura ambiente e a taxas de
deformação quasi-estáticas e dinâmicas. Este estudo mostrou que o grão, na gama analisada,
apresenta forte influência na resposta mecânica do material. Por exemplo, a tensão de cedência
aumenta com a diminuição do tamanho de grão de forma consistente com a relação de Hall-Petch para
esse material.
Ko et al. (2005) também realizaram ensaios de compressão uniaxial em amostras de alumínio puro
nanocristalinas e em ligas de alumínio (Al-Mg e Al-Mg-Cu) com d = 100 a 200 nm, obtidas através de
moagem mecânica e compressão uniaxial a quente. A dimensão das amostras utilizadas foi de
4mm×4mm×6mm com uma densidade teórica de 98% em alumínio. Nas amostras de alumínio puro,
comprimidas a uma taxa de deformação quasi-estática de ε = 0,001s-1, mostraram ocorrer encruamento
para uma tensão de cedência de aproximadamente 300 MPa [15].
Sun et al. (2006) realizaram ensaios de compressão uniaxial em alumínio tecnicamente puro, liga AA
1050, a diferentes taxas de deformação, quasi-estáticas e dinâmicas, e a diferentes temperaturas
(temperatura ambiente e a 77 K). Para tal, utilizaram amostras com grão ultrafino (tamanho de grão
médio entre 350 nm a 20 μm), obtidas através de extrusão em matriz de canal angular, ECA. O material
5
foi depois maquinado, obtendo-se amostras cilíndricas com as seguintes dimensões D0 = 4 mm e
H0 = 5 mm [13].
Sun et al. (2006) observaram que em amostras de grãos pequenos, a tensão de cedência e a taxa de
encruamento aumentavam com o aumento da taxa de deformação e diminuição da temperatura. Para
amostras de grãos maiores, verificou-se haver uma menor dependência da taxa de deformação e da
temperatura para o valor da tensão de cedência, Figura 2.3 [13].
Figura 2.3 – Curvas da evolução da tensão com a extensão obtidas à temperatura ambiente para diferentes tamanhos de grão e a diferentes taxas de deformação: (a) ε = 0,001/s; (b) ε = 1/s; (c) ε = 2800/s na liga AA 1050
[13].
Podemos observar na Figura 2.3 que em amostras com um tamanho de grão médio igual ou superior
a dmed = 1,03 μm, o comportamento mecânico do material é semelhante ao comportamento
convencional para grão grosseiro, admitido neste estudo ser de dmed = 20 μm [13].
Khan et al. (2008a) realizaram estudos do comportamento mecânico do cobre à compressão. Neste
caso, as amostras, D0 = 8,9 mm e H0 = 9,9 mm, foram obtidas a partir de cobre em pó que sofreu
processos de moagem e consolidação mecânicos até obterem grão na gama do sub-micron e
nanocristalino. Neste estudo, tiveram um cuidado especial em relação à preparação das amostras, pelo
que utilizaram pequenas quantidades de ácido esteárico, CH3(CH2)16COOH, na moagem do pó de
cobre que diminuiu a contaminação pelo ferro nas amostras obtidas. Observaram que a resistência
mecânica é fortemente influenciada pelo refinamento de grão, sendo o efeito visível, por exemplo, nas
evoluções das tensões com as extensões em ensaios quasi-estáticos, Figura 2.4 onde se verifica que
a resistência aumenta o refinamento de grão. Verificaram, também, haver uma relação entre a tensão
de cedência e o tamanho de grão apresentando um comportamento que segue a relação de Hall-Petch,
Figura 2.5.
6
Figura 2.4 – Resposta mecânica do cobre, Tensão - Extensão em ensaios de compressão uniaxial para diferentes tamanhos de grão à taxa de deformação de 10-4 s-1, onde h (horas) significa o tempo de moagem
mecânica (Khan et al, 2008a) [6].
Por observação da Figura 2.4, verifica-se que à medida que o refinamento do grão aumenta, há
consequentemente um aumento da tensão de cedência e assim um aumento da resistência mecânica
do metal. No entanto, para um tamanho de grão ainda menor pode ocorrer um enfraquecimento do
metal [32].
Figura 2.5 – Comparação entre dados experimentais obtidos, da literatura, para grão ultrafino e nanocristalino de cobre e os obtidos por Khan et al. Todos os dados foram realizados a partir de ensaios de compressão uniaxiais a taxas de deformação quasi-estáticas. A—Suryanarayanan et al.; B—Valiev et al.; C—Gray et al.; D— Haouaoui
et al.; E—Youngdahl et al.; F—Champion et al.; G—Wang and Ma; H—Wang and Ma; I—Smirnov et al.; J—Extrapolação da relação de Hall-Petch usada para grão grosseiro, Meyers and Chawla; K— Khan et al [6].
7
Khan et al. (2008a) estudaram também a sensibilidade da taxa de deformação, STD, através do
parâmetro m, equação 2.1, onde verificaram haver uma redução do mesmo com a diminuição do
tamanho de grão.
m = ∂lnσf
∂ lnε (2.1)
Onde σf e ε são a tensão e a taxa de deformação, respetivamente, ambas em função da extensão
verdadeira. Através do cálculo do parâmetro m, obtiveram uma fraca sensibilidade da taxa de
deformação para dmed = 32 nm, comparado às restantes amostras com grão na mesma gama o que
pode ser atribuído à menor densidade de deslocações no material previsto pela teoria de Wei et al [6].
Khan et al. (2008b) estudaram ainda o efeito do refinamento do grão nas propriedades mecânicas em
amostras de alumínio tecnicamente puro, AA 1100 obtidas da mesma forma para o cobre, no mesmo
ano pelos mesmos investigadores. Os ensaios de compressão uniaxial quasi-estáticos, ε = 10-4
s-1,
realizados nas diferentes amostras de dimensões, D0 = 8,9 mm e H0 = 9,9 mm (H0/D0 > 1) com
tamanhos de grão, dmed = 693, 166, 82 e 75 nm, mostraram existir uma forte dependência da tensão
com o tamanho de grão do material. A resistência aumentou 10 vezes com o refinamento de grão. Em
contrapartida, o material apresentou um comportamento perfeitamente plástico para os tamanhos de
grão, dmed = 82 e 75 nm. As evoluções das tensões com as extensões obtidas dos ensaios quasi-
estáticos e dinâmicos de amostras moídas durante 10 horas (dmed = 82 nm) mostraram uma
sensibilidade à taxa de deformação do material positiva; o parâmetro da sensibilidade da taxa de
deformação, m, para taxas de deformação quasi-estáticas apresentava valores mais elevados em
comparação com amostras de grão grosseiro. A investigação mostrou, corroborando com a discussão
anterior, que o refinamento do grão leva a um aumento da sensibilidade à taxa de refinamento. Por fim,
verificaram ocorrer uma conformidade dos resultados obtidos com a relação de Hall-Petch para
tamanho de grão na ordem d = 75 a 693 nm de amostras obtidas através de moagem e processos de
compactação mecânicos a partir de pó de alumínio. Nos resultados, houve uma concordância com a
relação de Tabor, equação 2.2 [33]. Onde Hv é o valor de microdureza em MPa, sendo o fator de
conversão: 1 MPa = 9,807 HV e σy a tensão de cedência associada à microdureza Hv.
Hv ≈ 3σy (2.2)
Este resultado pode encontrar explicação na forma como esta relação é estimada teoricamente,
geralmente com base em métodos energéticos e linhas de escorregamento que consideram o material
rígido-perfeitamente plástico.
Com base nos resultados descritos até ao momento, é possível verificar que, globalmente, a resistência
mecânica dos metais em geral é influenciada pelo tamanho de grão do material.
8
2.2. Metalúrgica dos Metais
A fim de investigar os efeitos de escala na resposta do material, considerando os intrínsecos, primeiro
tem-se de ser capaz de obter materiais com diferentes condições microestruturais, por exemplo,
alterando os tamanhos de grãos associados. Um dos processos amplamente utilizado para a obtenção
de diferentes tamanhos de grãos é o processo de recristalização estática. No entanto, a fim de realizar
o processo de recristalização estática, a partir de um material recozido ou como recebido, algumas
tarefas têm de ser realizadas, por exemplo, submeter o material a trabalho a frio e posterior tratamento
térmico adequado, Figura 2.6.
Figura 2.6 – Representação esquemática do trabalho a frio seguido de recuperação e recristalização estática de um metal policristalino [24].
Como representado na Figura 2.6, a realização do trabalho a frio pela imposição de deformações
plásticas no material aumenta a densidade de deslocações. Estas deslocações tendem a organizar-se
em estruturas celulares que darão origem a subgrãos.
Em seguida, com o tratamento térmico, regiões com alta energia de deformação servirão como núcleos
de recristalização. Estes núcleos, crescem e dão origem a novos grãos recristalizados. O controlo do
tamanho destes novos grãos é feito pelo nível de energia de deformação inicialmente armazenado no
material e pelo tempo no qual o material é mantido a determinada temperatura.
De seguida, é apresentado cada uma das etapas: (i) trabalho a Frio; (ii) Recuperação; (iii)
Recristalização e (iv) Crescimento do grão.
Trabalho a Frio
Neste trabalho, a deformação plástica acumulada no material é um aspeto crucial na preparação das
amostras, pois, como sabe-se, a energia de deformação armazenada no material (principalmente a
densidade de deslocações armazenadas) serve como força motriz no processo de recristalização do
material. Usualmente, a densidade de deslocações aumenta de ~1011
m-2, típico do estado recozido,
para ~1016
m-2, caraterístico de metais severamente deformados, e a resistência ao escoamento
aumenta 5 a 6 vezes e a ductilidade diminui [4]. Assim a quantidade de trabalho a frio realizado é
importante, pois uma pequena deformação plástica imposta no material na ordem dos 2 a 20% leva à
9
formação de reduzida densidade de deslocações o que provoca, por sua vez, reduzidas zonas com
elevada energia de deformação. Impedindo a formação de elevado número de núcleos e assim a
obtenção de um grão metalúrgico reduzido.
Existem diversas técnicas experimentais baseadas no processamento mecânico em condições de
deformação similares, processos de laminagem, extrusão e compressão. A laminagem consiste na
redução da espessura do componente, sendo principalmente utilizado para chapas e tubos. A
compressão consiste em deformar axialmente o material com redução da altura do mesmo. A extensão
axial verdadeira, εz, obtida em ensaios de compressão é dada pela equação 2.3, onde H0 é a altura
inicial do provete e Hf é a altura final do provete, após compressão axial.
εz= ln (H0
Hf
) (2.3)
A extrusão consiste na passagem do material por uma matriz, fazendo com que o material adquira a
forma dada pela mesma. A extensão radial verdadeira, εr , obtida na extrusão direta de um cilindro é
dado pela equação 2.4, onde A0 é a área inicial da secção plana do provete e Af é a área final da secção
plana do provete após o ensaio de compressão.
εr= ln (A0
Af
) (2.4)
Na investigação da influência do tamanho de grão no comportamento mecânico de materiais, a
obtenção de resultados adequados, com baixa dispersão e quasi-isotrópicos, depende da capacidade
de produzir amostras com grãos uniformes e equiaxiais ao longo do volume de cada provete. Desta
forma, e também a aumentar a densidade de deslocações (deformando o material em diferentes
planos), por vezes é utilizado a combinação de processos de deformação permitindo aumentar a
uniformidade e equiaxialidade e menor tamanho de grão ao longo do volume da amostra [25].
Assim, um dos métodos que tem vindo a ser estudado para elevada deformação no material é a
utilização de uma matriz de extrusão com canal angular ECA, Figura 2.7 (b). Este método é bastante
vantajoso, uma vez que em cada passagem o material sofre uma deformação elevada com uma
extensão efetiva de ε = 1, podendo assim obter elevadas deformações, na ordem de ε = 10. Este
processo tem a particularidade de permitir a ocorrência de deformação sem alteração da geometria do
componente o que é bastante vantajoso, pois evitam-se grandes volumes de material para
processamento, como no caso da extrusão direta e laminagem, onde é necessário iniciar o processo a
partir de um diâmetro ou espessura elevados para no final obter um material com uma deformação
significativa, ε > 1.
10
Figura 2.7 – Representação da microestrutura dos grãos após passagem por: (a) matriz de extrusão direta; (b) matriz de extrusão com canal angular, ECA [25].
Na Figura 2.7 são mostradas representações esquemáticas das evoluções microestruturais obtidas nos
processos de extrusão direta convencional e numa matriz de extrusão com canal angular. A principal
diferença é que na extrusão e na laminagem convencionais obtém-se grãos alongados,
essencialmente, quando é imposta uma pequena deformação o que, por si só, não garante
fragmentação do grão para aumento do nível de energia de deformação no material. Para tal, os grãos
alongados têm de ser fragmentados por esforços em outras direções, permitindo uma deformação do
material em todas as direções [25].
Qiao et al. (2009) estudaram a variação da dureza ao longo do diâmetro de amostras da liga AA 1050
bem como do tamanho de grão obtido após uma passagem pela matriz de extrusão angular, ECA.
Realizaram também uma análise ao comportamento mecânico do material na recuperação e
recristalização do material, verificando haver uma contribuição maior das deslocações, do que do
próprio tamanho do grão para a resistência mecânica do material [9].
Em 1887, Sorby introduziu as técnicas metalográficas, através das quais estudou os grãos alongados
em ferro deformado. Este estudo permitiu verificar que após aquecimento se formava uma nova
estrutura de grãos, estrutura equiaxial, processo este que denominou por recristalização. Nos seus
estudos reconheceu também que grãos distorcidos eram instáveis e que através da recristalização se
obtinha um estado estável [4]. Mais tarde, surgiram novos estudos que permitiram complementar a área
da recristalização e o impacto da deformação que permitiram caracterizar os materiais em diferentes
estados.
Para um mesmo nível de deformação e tempo de exposição, a temperatura do processo de recozimento
influenciará significativamente o estado final do material, como mostrado na Figura 2.8, onde é
apresentado um esquema representativo da obtenção de grão a partir de material deformado a frio.
Cada etapa mostrada nesta figura (recuperação, recristalização e crescimento do grão) é discutida em
maior detalhe a seguir.
11
Figura 2.8 – Influência da temperatura de recozimento (tempo de 1 hora) na resistência à tração e ductilidade de uma liga de latão. Variação do tamanho de grão e representação das fases de recuperação, recristalização e
crescimento do grão em função da temperatura de recozimento [7].
Recuperação
Na maioria dos casos, a recuperação envolve apenas uma reparação parcial das propriedades
mecânicas, uma vez que a estrutura proveniente da deformação não é completamente removida.
Durante a deformação são originadas deslocações no material que aumentam com a deformação
imposta. Estas deslocações apresentam elevada energia e aumentam a resistência mecânica do
material, Figura 2.8. Na fase de recuperação, parte da energia de deformação internamente
armazenada é aliviada através do movimento das deslocações e da obtenção de configurações de
deslocamentos com energias de deformação menores, contribuindo para uma ligeira redução da
resistência mecânica. Os núcleos, zonas isentas de deformação, formam-se nos pontos de maior
energia correspondentes aos pontos do material com maior número de deslocações [7].
Recristalização
A recristalização é a fase onde se formam novos grãos equiaxiais (dimensões aproximadamente iguais
em todas as direções) e livres de deformações. Os novos núcleos são totalmente recristalizados,
resultando numa nova estrutura de grãos com baixa densidade de deslocações, pois estas foram sendo
eliminadas [7]. Os primeiros estudos do comportamento de recristalização de materiais foram realizados
por Mehl (1948), Burke e Turnbull (1952) onde estabeleceram as leis de recristalização, através de
vários trabalhos experimentais, que se aplicam à maioria dos casos [4].
Na recristalização dá-se uma redução acentuada da resistência mecânica devido à eliminação das
deslocações com elevadas energias de deformação e um aumento da ductilidade do material, Figura
12
2.8. Apesar de a recristalização remover as deslocações, o material ainda contém contornos de grão
que são termodinamicamente instáveis [4].
Na Figura 2.9 é apresentada a evolução do processo de recristalização de uma amostra de latão à
temperatura T = 580 ºC em função do tempo de recozimento..
(a) (b) (c) (d)
Figura 2.9 – Fotomicrografias representando as etapas da recristalização em latão: (a) Estrutura dos grãos deformados a frio; (b) Fase inicial de recristalização após aquecimento a 580ºC por 3s; (c) Substituição parcial dos grãos deformados a frio por grãos recristalizados a 580ºC por 4s; (d) Recristalização completa a 580ºC por
8s [7].
Durante a recristalização, as propriedades mecânicas que foram alteradas durante a deformação a frio
vão sendo restauradas para os seus valores iniciais. Alguns tratamentos térmicos são concebidos para
permitir a recristalização e assim obter as propriedades mecânicas requeridas.
Além do nível de energia armazenada no material, na recristalização existem outros dois fatores
importantes, a temperatura e o tempo de tratamento térmico. A influência da temperatura é ilustrada na
Figura 2.8, onde se verifica que para completar o processo de recuperação e recristalização é
necessário aumentar a temperatura. Também se verifica que com o aumento da temperatura, a
recristalização dá-se muito mais rápido. Na Figura 2.9, para o latão, pode-se observar que ocorreu
recristalização completa em apenas 4 segundos, isto por ser usado uma temperatura elevada para
esse material. Desta forma, a combinação tempo-temperatura determina o estado do material ao final
do tratamento térmico. Muitas vezes, o comportamento de recristalização para cada material é
especificado pela temperatura de recristalização, Trec, que corresponde à temperatura a que o material
recristaliza na sua totalidade durante uma hora, representado pela equação 2.5, onde Tf corresponde
à temperatura de fusão do metal.
Trec≈ 1
3Tf (2.5)
Muitas vezes, a temperatura de recristalização é representada por metade da temperatura de fusão, e
depende de muitos fatores, tais como a percentagem de deformação a frio e da pureza da liga [7].
O alumínio tecnicamente puro apresenta uma temperatura de fusão na ordem dos 660 ºC, pelo que a
sua temperatura de recristalização se encontra na gama dos 220 a 330 ºC.
13
Na maioria das transformações no estado sólido ocorre um comportamento cinético caraterístico, que
é representado pela equação de Avrami, para uma temperatura constante, equação 2.6 [7].
f = 1-exp(-Ktn) (2.6)
A equação 2.6 representa o comportamento da fração de material recristalizado, f, em função do tempo
de tratamento térmico, t. Os termos K e n são constantes independentes do tempo e dependem do
material e das condições do mesmo.
Uma forma de avaliar o processo de recuperação e recristalização para uma dada temperatura é
através da variação da dureza com o tempo de tratamento térmico. Estas curvas são frequentemente
representadas pela equação 2.7 [9].
HV = (1-f)HV0+f HVrec (2.7)
Sendo HV a dureza em cada instante, HV0 a dureza inicial do material antes da recristalização e HVrec
a dureza do material no final da recristalização.
Chen (2002) quantificou o comportamento de recristalização da liga de alumínio AA 1050 a 340ºC
obtendo os resultados representados na Figura 2.10, onde verificou que a 340ºC ocorreu recristalização
completa das amostras até um tempo de tratamento térmico aproximadamente de 3 horas, Figura 2.10
(a), sendo também representado pela fração de material recristalizado por tempo de tratamento térmico
na Figura 2.10 (b).
Figura 2.10 – (a) Representação da variação da dureza com o tempo de tratamento térmico; (b) Fração
recristalizada do material depois da subtração do efeito de recuperação, T = 340 ºC [9].
As equações 2.6 e 2.7 representam de forma matemática as curvas obtidas na Figura 2.10 (a) e (b),
com o tempo em escala logarítmica.
14
Chen (2003) estudou ainda a variação da temperatura na recristalização da liga AA 1050, obtendo os
resultados apresentados na Figura 2.11, dureza em função do tempo de tratamento térmico para 3
temperaturas diferentes.
Figura 2.11 - Medições de microdureza de amostras tratadas termicamente a diferentes temperaturas durante
vários tempos. Os símbolos a cheio referem-se à posição C (centro da amostra); símbolos abertos referem-se à
posição A (periferia da amostra [10].
Na Figura 2.11 pode-se visualizar que quanto maior a temperatura, mais rápido ocorre a recristalização
do material em questão, sendo a recristalização semelhante na periferia e no centro da amostra.
De salientar que a recristalização ocorre mais rapidamente em metais puros que em ligas. Durante a
recristalização, as impurezas presentes nas ligas impedem o movimento dos contornos de grão, pelo
que diminuem a taxa de recristalização, aumentando assim a temperatura de recristalização [7]. A
presença de impurezas no metal pode levar ao crescimento anormal de grão, grãos muito grandes em
relação a outros [4].
Após a fase de recristalização, as deslocações deixam de ser a principal influência da resistência
mecânica, passando a ser os contornos de grão, que servem como barreiras à movimentação de
deslocações durante a deformação plástica do material [4].
Crescimento do Grão
A etapa de crescimento do grão é a etapa onde se dá o crescimento dos grãos recristalizados, através
de crescimento dos maiores e desaparecimento dos grãos menores, formando-se novos contornos de
grãos. Os limites de grão da nova estrutura assumem uma configuração de menor energia e assim
mais estável termodinamicamente. Apesar de a recuperação e recristalização removerem as
deslocações, o material ainda contém contornos de grãos, que são termodinamicamente instáveis, pelo
15
que pode acontecer um crescimento anormal dos grãos, situação frequente, especialmente em
alumínio [7].
Beck et al (1947) estudaram o comportamento de crescimento de grão em alumínio de elevada pureza
na gama de temperaturas 350ºC a 650ºC e tempos a variar entre 20 segundos e 11 dias, obtendo a
seguinte equação empírica para crescimento de grão em condições isotérmicas e tamanho de grão
consideravelmente inferior ao tamanho da amostra:
d = d0tn (2.8)
Sendo d o tamanho médio de grão correspondente a um determinado tempo, t, e a uma dada
temperatura, T, de tratamento térmico. O termo d0 corresponde ao tamanho de grão inicial antes do
tratamento térmico de crescimento de grão e o termo n é um fator dependente das condições do
tratamento térmico. No seu estudo, concluiu que o fator n dependia da temperatura do processo, sendo
n = 0,06 a 350 ºC e n = 0,16 a 500 ºC variando de forma linear entre os valores referidos.
Embora sejam definidas 4 fases, de formação do novo grão, estudos recentes mostram que as
fronteiras entre as várias fases de trabalho a frio, recuperação, recristalização e crescimento do grão
não estão bem definidas, podendo ocorrer em simultâneo. Por exemplo durante a deformação do
material pode ocorrer recristalização se for realizada grandes deformações ou se for realizada a quente,
denominando-se por recristalização dinâmica [4].
2.3. Ensaios Mecânicos
Os ensaios mecânicos consistem em simulações experimentais utilizadas para a caracterização de
determinado comportamento do material em condições de operação específicas. Existe uma vasta
gama de ensaios mecânicos, sendo a escolha do procedimento adequado dependente da característica
a ser avaliada (por exemplo, tensão-extensão, dureza e ductilidade) e do tipo de solicitação (tração,
compressão, torção, flexão) e das condições às quais o componente será submetido (nível de extensão,
taxa de deformação, temperatura). Como no presente trabalho os ensaios de compressão uniaxiais e
dureza Vickers foram utilizados para a avaliação e caracterização dos materiais em questão, estes
procedimentos experimentais são detalhados de seguida.
Ensaio de Compressão Uniaxial
O ensaio de compressão uniaxial entre pratos direitos consiste em impor uma força de compressão no
provete, efetuando-se um registo da força para cada incremento de deslocamento estabelecido, Figura
2.12 (a). Em série com o provete e os pratos de compressão é utilizado um sensor de força através da
qual é efetuado o registo da força desenvolvida ao longo do ensaio. O deslocamento dos pratos
compressores, deformação do provete, é medida através de um transdutor de deslocamento.
16
(a) (b)
Figura 2.12 – Representação esquemática: (a) Ensaio de compressão uniaxial [20]; (b) Ensaio de Vickers [1].
O maior problema existente nos ensaios de compressão consiste na curvatura que se forma na
superfície lateral do provete, designada por efeito barril que ocorre devido ao constrangimento do
deslizamento lateral do material, pelo que a deformação plástica não será homogénea. A curvatura tem
origem no atrito presente nas superfícies de contato entre o provete e os pratos compressores. Quanto
maior o atrito, maior será o efeito barril e desta forma ocorrerá um aumento da força necessária para
comprimir o provete. Consequentemente, as tensões de escoamento envolvidas durante o ensaio de
compressão sofrem também um incremento. A dimensão do provete utilizado nos ensaios é um fator
importante na contribuição do atrito sobre os valores de força medidos, sendo que quando a relação
altura/diâmetro do componente é inferior a 1, considera-se que o atrito existente entre as faces do
componente e os pratos de compressão apresenta uma influência maior [26].
Assim, pelo menos em condições quasi-estáticas, a lubrificação é essencial nos ensaios de
compressão uniaxial para que ocorra uma deformação quasi-homogénea ao longo do provete,
possibilitando uma boa caracterização mecânica do material, sendo massa grafitada e teflon os
lubrificantes mais utilizados.
Ensaio de Dureza
A dureza é uma característica mecânica importante, pois corresponde a uma medida da resistência
mecânica do material a uma deformação plástica localizada.
Os primeiros ensaios de dureza baseavam-se numa escala de minerais naturais e na capacidade de
um mineral riscar outro mais macio, denominado por escala de Mohs. Ao longo dos anos foram surgindo
várias técnicas que permitem caracterizar melhor esta propriedade mecânica, sendo elas: ensaio de
dureza Brinell, ensaio de dureza Rockwell, ensaio de dureza Vickers, ensaio de microdureza. Estas
técnicas baseiam-se, essencialmente, na penetração de um indentador na superfície do material em
condições de carga e taxa de aplicação controladas. Nas diferentes técnicas, quanto maior o índice de
dureza, mais duro é o material e menor é a cratera provocada pelo indentador.
17
No ensaio de dureza Vickers é utilizado um indentador em forma de pirâmide quadrangular de diamante
com 136º entre as faces opostas da pirâmide, tal como representado na Figura 2.12 (b). O valor de
dureza Vickers é dado pelo quociente entre a carga aplicada, P [Kg], e a área de contacto da
indentação, resultando na equação 2.9.
HV = 1,854P
dm2
(2.9)
Onde dm [mm] corresponde ao comprimento médio da diagonal do losango da indentação.
O ensaio de Vickers apresenta uma grande vantagem que consiste no facto de existir semelhança
geométrica entre indentações provocadas por diferentes cargas, o que teoricamente torna o número
de dureza Vickers independente da carga aplicada [8].
Relativamente aos ensaios de microdureza, estes são ensaios que permitem medir durezas em
componentes de espessura e/ou áreas reduzidas sem danificar as mesmas, pois as indentações
provocadas são da ordem de grandeza da escala micrométrica. Neste tipo de ensaio é utilizado um
indentador de diamante em forma de pirâmide, sendo os principais tipos de ensaios: Ensaio de
Microdureza Vickers e Ensaio de Microdureza Knoop.
O ensaio de microdureza Vickers é semelhante ao Ensaio Vickers utilizando as mesmas técnicas.
18
3. Modelos Constitutivos
Os modelos empíricos são classificados de acordo com as características que consideram, tais como
a parcela de deformação elástica, encruamento do material durante a deformação plástica, taxa de
deformação e temperatura [1].
3.1. Breve Revisão
Muitos dos modelos constitutivos empregues para descrever a resposta mecânica de materiais são
constituídos por equações empíricas. Nesta abordagem, temos uma função matemática, que dá valores
de tensão em termos de variáveis como entradas de tensão, extensão, taxa de deformação e
temperatura. Em geral, a função empírica tem parâmetros de materiais, que têm de ser ajustados tendo
em conta os dados experimentais. Vale realçar que os modelos empíricos são adequados para
descrever o comportamento do material sob condições de operações específicas, que têm de ser
semelhantes aos considerados para realizar a calibração do modelo [20].
Os modelos elasto-plásticos são utilizados em processos de fabrico onde a componente elástica é
importante para análise, como por exemplo o modelo de Ludwik-generalizado, pois este considera a
parte elástica do material [1]. Por sua vez, no modelo rígido não é considerada a componente elástica
do ensaio, sendo utilizado para simplificar a descrição do comportamento mecânico do mesmo, isto é,
atribui-se um módulo de elasticidade infinito.
O modelo rígido-plástico é utilizado quando a deformação elástica não é relevante para o estudo dos
processos de fabrico. Neste modelo, é admitido que a extensão total é igual à extensão plástica,
havendo, por exemplo, o modelo de Ludwik-Holloman (Ludwik, 1909; Holoman, 1945) e o modelo de
Voce (Voce, 1948), equações 3.1 e 3.2, respetivamente.
σ = Aεn (3.1)
Onde A é o valor da tensão de escoamento quando a extensão verdadeira, ε, é 1 e n é um expoente
que depende do encruamento do material, com valores a variar entre 0 e 1.
σ = A + B exp (mε) (3.2)
Onde ε é a extensão verdadeira, A é a tensão de saturação que representa a região onde o
encruamento é reduzido na curva tensão-extensão e B e m são constantes que dependem do material
e das condições operativas (ε, T).
No modelo viscoplástico é considerada a velocidade de deformação, pelo que é utilizado,
principalmente, em processos onde esta característica é relevante, como na deformação de chapa e
corte por arranque de apara. Os modelos viscoplásticos mais utilizados são: o modelo de Johnson-
Cook (Johnson e Cook, 1983) representado pela equação 3.3 e o modelo de Zerilli e Armstrong (Zerilli
e Armstrong, 1987) representado pelas equações 3.4 e 3.5.
19
σ = [A+Bεn] [1+Cln (ε
ε0
)] [1-Thm]
(3.3)
Onde a constante A deriva do conceito de pré-tensão que existe noutros modelos de caracterização
mecânica de materiais, a constante B depende do material, a constante C está relacionada com a
velocidade de deformação, a constante n está relacionada com o encruamento, a constante ε0 tem uma
função de normalização sobre a velocidade de deformação, ε, e a constante m está relacionada com o
amaciamento térmico e Th= (T-T0) (Tf-T0)⁄ , sendo T0 a temperatura de referência e Tf a temperatura de
fusão do material.
CCC: σ = C0+C1 exp(-C3T+C4Tlnε) +C5εn (3.4)
CFC: σ = C0+C2ε0,5 exp(-C3T+C4Tlnε) (3.5)
Onde T é a temperatura, C1 a C5 e n são constantes do material e C0 é uma pré-tensão que tem em
consideração aspetos relacionados, por exemplo, com a densidade das deslocações. Em ambos os
modelos viscoplásticos mencionados, a temperatura é um parâmetro de entrada, no entanto neste tipo
de modelos nem sempre é contabilizado o efeito da temperatura no processo.
Silva (2013) propôs um modelo empírico viscoplástico para o comportamento mecânico de materiais a
frio, equação 3.6. Este modelo incorpora os modelos de Ludwik-Holloman, Voce e Johnson-Cook,
apresentados para casos particulares [20].
σ = [A+ exp(mε) εn][B+Cln(D+ε)] (3.6)
Onde A, B, C, D, m e n são constantes que dependem do material e que devem ser determinadas
através de ensaios experimentais de caracterização mecânica. No seu trabalho, o modelo mostrou-se
ser apropriado para condições de deformação plástica a frio com uma vantagem em relação aos
modelos anteriores, pois permite reproduzir situações em que a tensão de escoamento decresce com
a extensão para níveis elevados de extensão e velocidade de deformação [20].
Contudo, considerando condições isotérmicas, usando só extensão e taxa de deformação como
parâmetros de entrada, não é adequado para descrever devidamente o comportamento do material em
certas condições onde efeitos de escala desempenham um papel importante. Neste caso, um
parâmetro de escala, tamanho de provete ou tamanho de grão tem de ser introduzido.
Hall (1951) e Petch (1953) estabeleceram o modelo pioneiro que descreve o fenómeno da variação da
tensão de cedência, σy, em função do tamanho de grão médio, dmed, equação 3.7.
20
σy = σ0+K
√dmed
(3.7)
Onde σ0 e K são constantes do material. Este modelo propõe que a tensão de cedência aumente com
o inverso da raiz quadrada do tamanho de grão de forma linear. No entanto, mais tarde verificou-se
experimentalmente que a relação de Hall-Petch obtida para grãos grosseiros não pode ser generalizada
a toda a gama de tamanhos de grão, estando sujeita a alterações para grãos menores, Figura 3.1.
Figura 3.1 - Representação da variação da tensão de cedência com o inverso da raiz quadrada do tamanho de grão (Kumar et al., 2003) [32].
Na Figura 3.1 é representado a variação da tensão de cedência com o inverso da raiz quadrada do
tamanho de grão, onde se observa que para um tamanho de grão superior a 100 nm há uma maior
influência do grão na tensão de cedência do metal. No entanto, é na gama de 100 nm a 10 nm onde
se verifica obter uma maior resistência mecânica. Tamanhos de grão inferiores a 10 nm verifica-se
poder não ser benéfico na resposta mecânica. Desta forma, a equação de Hall-Petch não é ajustável a
toda a gama de grão com uma única função, pelo que foram sendo propostos outros modelos.
Gryaznov e Trusov (1993) propôs um modelo que permitisse abranger uma ampla gama de tamanhos
de grão, equação 3.8.
σy = σy0+K0 ln d +K1d-12+K2d+ ∑ Knd
-n2
∞
n=3
(3.8)
Onde os parâmetros σy0, Kn e n = {0, 1, 2,…∞} dependem da estrutura, densidade das deslocações e
mecanismo específico de deformação plástica.
Khan et al. (2009) propôs o modelo viscoplástico Khan-Liang-Farrokh, KLF, que caracteriza a tensão
em função do tamanho de grão, taxa de deformação e temperatura para grão ultra fino e nanocristalino
em cobre e alumínio no regime plástico, equação 3.9.
21
σ = [(a+K
dn*
) +B (d
d0
)
n2
((1-ln(ε
p)
lnD0p ) (
Tm
T))
n1
(εp)n0] (
εp
εp*
)
c
(Tm-T
Tm-Tref
)
m
(3.9)
Onde εp corresponde à deformação plástica; εp à taxa de deformação atual; Tm à temperatura de fusão
do material; T à temperatura corrente; Tref à temperatura de referência; D0p = 10
6s-1 corresponde ao
limite superior para a taxa de deformação escolhido arbitrariamente; εp*
= 1; n* = 0,5 enquanto o material
segue a relação de Hall-Petch; d e d0 ao tamanho médio de grão do material a ser testado e ao grão
grosseiro, respetivamente; a, K, B, n2, n1, n0, c e m são constantes do material.
Khan et al. (2009) utilizaram o modelo estabelecido, equação 3.9, em curvas obtidas
experimentalmente nos seus trabalhos em 2008 [6] [15]. Das análises realizadas observaram uma
capacidade razoável do modelo em representar as respostas mecânicas obtidas experimentalmente.
Na Figura 3.2 é apresentado a correlação do modelo KLF com os resultados experimentais em ensaios
de compressão realizados na liga de alumínio AA 1100, à taxa de deformação de 10-4
s-1.
Figura 3.2 – Correlação entre o modelo KLF e a resposta rígido-plástica compressiva, obtida experimentalmente na liga AA 1100 sinterizado por moagem mecânica e consolidação para quatro tamanhos de grão diferentes, à
taxa de deformação de 10-4 s-1 [17].
Na Figura 3.2 verifica-se haver uma boa correlação do modelo KLF à taxa de deformação quasi-estática
para tamanho de grão médio menor, dmed = 75 nm e dmed = 82 nm. Enquanto para o tamanho médio de
grão dmed = 165 nm e dmed = 693 nm há um maior desvio no início e no final. O modelo KLF foi ainda
recentemente utilizado por Liu et al. (2015) na descrição de ensaios de compressão em titânio puro
onde obteve uma boa relação entre o modelo e os resultados experimentais [16].
22
3.2. Modelo Proposto
Nesta subsecção é apresentado um novo modelo constitutivo fenomenológico que descreva a resposta
tensão-extensão, em regime quasi-estático para diferentes tamanhos de grão. Assim, inicialmente é
apresentada uma descrição analítica, do ponto de vista da mecânica do contínuo, sobre o ensaio de
compressão simples em um contexto considerando deformações finitas, seguindo-se do modelo
constitutivo fenomenológico adotado.
No ensaio de compressão uniaxial considera-se um provete cilíndrico homogéneo, geometricamente
definido pelas suas dimensões iniciais, comprimento, H0, e diâmetro, D0, com eixo de simetria
coincidindo com o eixo X1, ou seja, 0 ≤ x1 ≤ H0 e 0 ≤ √x22+x3
2 ≤ D0
2, como representado na Figura 3.3.
O provete é colocado entre dois pratos de compressão planos submetidos aos respetivos movimentos
verticais, equações 3.10 e 3.11:
u1 = 0 em x1 = 0 (3.10)
u1 = u1 em x1 = H0 (3.11)
Considera-se que o material seja rígido-plástico isotrópico, pelo que a componente elástica não é
considerada.
Figura 3.3 - Representação esquemática 2D do ensaio de compressão uniaxial.
Para o problema de compressão simples, o deslocamento em cada ponto do provete é dado pelo vetor
da equação 3.12 [34].
u = {
(a1-1)X1
(a2-1)X2
(a2-1)X3
} (3.12)
Para o vetor de deslocamento, equação 3.12, calcula-se o gradiente de deformação Fij = ∂xi
∂Xj= 𝛿𝑖𝑗 +
𝜕𝑈𝑖
𝜕𝑋𝑗,
onde δij= 0 se i ≠ j
1 se i = j obtendo-se o tensor F [34]:
23
F = [
a1 0 0
0 a2 0
0 0 a2
] (3.13)
Através do vetor F, calcula-se o tensor U = √FTF e o respetivo tensor de deformação logarítmica
ε = -ln(U):
ε = [
- ln(a1) 0 0
0 - ln(a2) 0
0 0 - ln(a2)] (3.14)
Onde a1 e a2 são as extensões principais e devem satisfazer a1 ≤ 1 e a2 ≥ 1 para o caso de compressão.
O parâmetro a1 é determinado com base na condição de contorno, equação 3.11, o que fornece:
a1 = 1 - u1
H0
= H
H0
(3.15)
Onde H é o comprimento instantâneo do provete.
A taxa de deformação axial é dada por:
ε11 = -d(lna1)
dt = -
a1
a1
= -H
H =
v
H (3.16)
Onde v = du1
dt.
Considerando um caso em que a compressão se dê segundo uma taxa de deformação constante, tem-
se:
ε11= K > 0 (3.17)
Assim é possível determinar a evolução do deslocamento u1(t) a partir da integração da equação 3.16
com u1(t=0) = 0, resultando em:
u1(t) = H0[1- exp(-Kt) ] (3.18)
Para um carregamento quasi-estático assume-se K << 1.
Para este problema simples, considerando o atrito nulo entre os pratos de compressão e o provete,
tendo em vista a homogeneidade do material, tem-se um estado uniaxial de tensões, definido pelo
tensor:
σ = [σ11 0 0
0 0 0
0 0 0
] (3.19)
Sendo assim, a lei constitutiva para descrever o comportamento do material submetido a um ensaio de
compressão simples deve relacionar as parcelas de tensão e extensão na direção axial X1. De uma
forma geral assume-se uma lei na forma:
σ11 = f(ε11;dmed) (3.20)
Onde a tensão, σ11, é dada segundo uma função f(.) que tem como argumento a extensão, ε11, e como
parâmetro, o tamanho médio de grão do material, dmed.
Tal como referido anteriormente, neste trabalho é utilizado o modelo Silva (2013) representado pela
equação 3.6 sendo modificado de forma a reduzir os parâmetros de entrada deste e permitir que a
24
tensão de cedência do material dependa explicitamente do tamanho de grão inicial. A partir desse
modelo e admitindo na cedência, ε ≈ 0 σ = σy e considerando que os ensaios experimentais de
compressão são realizados a uma taxa de deformação quasi-estática, ε ≪ 1, tem-se:
σy = A [B+C * ln(D)] (3.21)
Realizando a mesma consideração anterior, ε ≪ 1, e manipulando a equação 3.6 obtém-se a equação
3.22:
σ = A[B+Cln(D)] + exp(mε) εn[B+Cln(D)] (3.22)
Aplicando as simplificações, equação 3.21 e E = B+Cln(D) na equação 3.22, obtém-se a equação 3.23.
σ = σy+Eexp(mε)εn (3.23)
Onde todos os parâmetros do modelo, σy, E, m e n podem depender do tamanho de grão. No entanto,
através de análises realizadas, verificou-se que os parâmetros E, m e n podem ser mantidos constantes
para cada material, fazendo-se variar apenas a tensão de cedência, σy, com o tamanho de grão, dmed.
Esta relação pode ser dada pela equação de Hall-Petch, equação 3.7 ou por exemplo pela equação de
Gryaznov e Trusov, equação 3.8. Optou-se por usar a equação de Gryaznov e Trusov simplificada na
equação 3.24, uma vez que se verificou haver uma maior coerência de resultados em relação à
utilização da equação de Hall-Petch.
σy = σy0+K0 ln (500
d) +K1d
-12 (3.24)
25
4. Desenvolvimento Experimental
O trabalho experimental realiza-se com o objetivo de compreender a influência dos efeitos de escala,
concretamente do tamanho de grão no comportamento mecânico da liga AA 1050 e da liga AA 1085.
A fim de obter resultados precisos é de grande relevância o desenvolvimento de um adequado
procedimento experimental que permita, uma caracterização fidedigna do material. Assim, segue-se
uma breve descrição e apresentação de cada uma das etapas, bem como das técnicas utilizadas na
medição dos resultados obtidos.
4.1. Preparação dos Materiais
Nesta dissertação, foram utilizadas 2 ligas de alumínio tecnicamente puras, as quais sofreram um
processo de preparação para os ensaios a realizar. Relativamente à liga AA 1050, utilizou-se chapa de
espessura 5 mm fornecida pela empresa Lanema, com a composição química indicada na Tabela 4.1.
Tabela 4.1 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1050.
Alumínio Silício Ferro Cobre Manganês Magnésio Zinco Titânio
Composição Química [%]
99,50 0,25 0,40 0,05 0,05 0,05 0,05 0,03
A liga AA 1085 foi fornecida pela empresa Portalex em forma de lingote. Na Tabela 4.2 é apresentado
a composição química da respetiva liga de alumínio.
Tabela 4.2 – Composição química da liga de alumínio tecnicamente pura AA 1085.
Alumínio Silício Ferro Zinco Gálio Vanádio Titânio Níquel
Composição Química [%]
99,85 0,05 0,0787 0,003 0,005 0,013 0,005 0,011
Além dos elementos identificados na Tabela 4.2, a liga AA 1085 contêm ainda porções residuais
menores ou iguais a 0,001% de Magnésio, Berílio, Cálcio, entre outros.
As ligas utilizadas são tecnicamente puras pelo que no processo de preparação das mesmas é
necessário ter especial atenção às impurezas no material, pois estas podem afetar as propriedades do
mesmo, como a resistência mecânica, condutibilidade elétrica e resistência à corrosão [7]. As principais
aplicações da liga AA 1050 são na indústria eletrónica, farmacêutica e alimentar, sendo utilizado por
exemplo em utensílios domésticos e de refrigeração, sendo também utilizada em anodização
decorativa e estampagem. A liga AA 1085 é utilizada como folha de alumínio com acabamento
espelhado em iluminação, decoração exterior, elevadores, painel frontal de aparelhos domésticos como
forno, micro-ondas, geladeira e em placas refletoras da energia solar.
Os vários passos do processo de fabrico dos provetes correspondem às seguintes fases de preparação:
(i) Fase 1, Fundição; (ii) Fase 2, Extrusão; (iii) Fase 3, Compressão; (iv) Fase 4, Recozimento; (v) Fase
26
5, 1ª Extrusão; (vi) Fase 6, 2ª Extrusão; (vii) Fase 7, 3ª Extrusão; (viii) Fase 8, Maquinagem; (ix) Fase
9, Tratamento Térmico. Após a execução das diferentes fases foram realizados testes de forma a
compreender o estado do material após cada fase de preparação que será apresentado posteriormente
neste capítulo.
A fim de obter provetes com diferentes tamanhos de grão, é necessário ter um material de origem com
grão muito pequeno ou realizar deformação num material de forma a permitir a recristalização. Como
o material AA 1050 estava disponível em forma de chapa com 5 mm de espessura, foi realizada a fusão
desta para a obtenção de material em dimensões adequadas à extrusão e por fim obter os provetes
com diâmetro de 6 mm e altura de 6,4 mm. Assim, a chapa de alumínio foi cortada em pequenos
pedaços de dimensões 80x80x5 mm e colocados na ferramenta de fundição. Estes cortes foram
efetuados na guilhotina Rico, Modelo HGR 124 que se encontra no Laboratório de Tecnologia Mecânica
do IST. O forno utilizado para a fundição e as suas principais características são apresentados na
Figura 4.1.
(a) (b)
Marca Hobersal
Modelo HCV - 42
Controlador Fuji PX – W9
Dimensão da Câmara [mm] 350 x 300 x 400
Temperatura máxima 1420 K
Potência 15 KW
Figura 4.1 - (a) Limpeza a 900 ºC no forno; (b) Principais características do forno Hobersal.
Na fundição foi utilizado uma ferramenta com filtro cerâmico (Sedex 10x10, 20 ppi). Em relação ao
molde, existem várias hipóteses como grafite, alumina, barro refratário de forma a não ocorrer
contaminação, essencialmente, com ferro, Figura 4.3. No entanto, barro refratário foi a solução adotada
por ser a mais económica e fácil de adquirir. Sendo assim, utilizou-se como molde de fundição um tijolo
refratário que foi maquinado, Figura 4.2 (a), com recurso a um engenho de furar e uma fresadora
manual, que se encontram no Laboratório de Tecnologia Mecânica do IST.
(a)
(b)
(c)
Figura 4.2 – (a) Preparação do molde de barro refratário com recurso à Fresadora Convencional; (b) Material AA 1050, após fundição; (c) Fundido obtido, AA 1050, após retirar do molde.
27
Na construção do molde teve-se o cuidado da altura das cavidades ser inferior a 50 mm para evitar a
ocorrência de turbulência no escoamento do alumínio em fusão, pois quanto maior for a altura mais o
escoamento tende a turbulento. Após fabrico deste e preparação das restantes ferramentas
necessárias, realizou-se a limpeza a fim de eliminar potenciais resíduos de contaminar a fundição. Para
tal, colocou-se as ferramentas no forno e elevou-se a temperatura a 900 ºC durante 1 hora eliminando
óxidos e outras partículas presentes, Figura 4.1 (a).
A fundição foi realizada à temperatura de 800 ºC (1073 K). A essa temperatura verifica-se pelo diagrama
Al-Fe, Figura 4.3, que há uma abundante formação de Al13Fe4 com o alumínio em fusão, pelo que foi
mais um factor justificativo da utilização do tijolo de barro refractário impedindo a contaminação por
ferro caso fosse usado um molde de aço.
Figura 4.3 – Diagrama Al – Fe [21].
De forma resumida, a fundição foi realizada nas seguintes condições: (i) Atmosfera controlada com
árgon puro; (ii) Tempo de aquecimento do forno à temperatura desejada de 3 horas, aproximadamente;
(iii) Fundição a 800 °C durante 1 hora; (iv) Arrefecimento lento do material no forno.
A atmosfera de árgon puro protege o banho de fusão de contaminação por oxigénio e hidrogénio. Não
havendo um sistema fechado de abastecimento de árgon ao forno, foi utilizado um abastecimento
adaptado em que se ligou a botija de árgon ao furo inferior do forno e no furo superior obstruiu-se a
saída impedindo uma fácil saída do mesmo. Sendo o árgon mais denso que o ar atmosférico, e
aplicando um caudal reduzido, o árgon ia preenchendo o forno e o ar atmosférico saindo pelo furo
superior. O árgon puro foi utilizado da seguinte forma: Inicialmente, ligado durante os primeiros 30
minutos de aquecimento do forno com um caudal de 8L/min; No restante tempo, foi ligado com um
caudal de 4L/min em períodos alternados de meia hora até o forno ser desligado. O forno foi aberto
somente após a temperatura deste situar-se abaixo dos 500ºC, pois a esta temperatura, o alumínio já
se encontra sólido.
28
Após a fundição, o material foi maquinado tendo como objetivo eliminar as zonas mais porosas e reduzir
o diâmetro dos cilindros para 24 mm, a fim de eliminar a zona junto à superfície por apresentar defeitos
e para poder ser utilizado na ferramenta de extrusão fabricada. Além de maquinado, foi realizado o
corte dos cilindros, pois apresentavam aproximadamente 45 mm de altura o que impedia a extrusão
dos mesmos com as ferramentas fabricadas.
A fundição é um processo que deixa o grão metalúrgico grande e pode deixar porosidades, baixando
a densidade do material. De forma a reduzir as porosidades do material, tornando-o mais denso, foi
efetuado forjamento dos cilindros através da operação de extrusão, de diâmetro 24 mm para 20 mm,
seguindo da operação de compressão, com redução de altura de 5 mm.
Inicialmente, todos os cilindros foram facejados com o objetivo de facilitar a operação, eliminando
rebarbas e rechupes, proveniente da extrusão. Os cilindros com altura superior a 25 mm foram ainda
cortados facilitando as operações seguintes. De seguida, realizou-se a operação de forjamento,
compressão e extrusão, sendo realizado na prensa hidráulica STENHØJ 40 com recurso a ferramentas
de extrusão projetadas e fabricadas, mostradas na Figura 4.4 (d). Após forjamento, foi realizado
recozimento a uma temperatura de 500 ºC durante 2 horas a fim de eliminar o histórico de deformações
e condições que o mesmo sofreu, anteriormente. Após o tempo mencionado, o material arrefeceu
lentamente no forno até à temperatura ambiente.
Um dos objetivos desta dissertação é estudar o efeito do tamanho de grão, como previamente referido,
pelo que é necessário obter provetes com diferentes tamanhos de grão. Após recozimento, o material
apresenta um tamanho de grão grosseiro (na ordem dos 300 a 500 μm), sendo necessário realizar uma
deformação considerável, pelo menos de 100%, para permitir a obtenção de grãos menores e
preferencialmente grãos uniformes ao longo do material após recristalização. Como já mencionado na
seção 2, um desses processos é a extrusão direta a frio. Desta forma, foi tido em consideração os
seguintes aspetos para determinação da operação de extrusão e fabrico das respetivas ferramentas:
(i) Diâmetro inicial de extrusão: 23 mm; (ii) Diâmetro final de extrusão: 8 mm; (iii) Força máxima de
extrusão: 40 toneladas (imposta pela prensa utilizada); (iv) Considerada uma tensão uniforme de 200
MPa (valor majorado) para cálculos.
Pelos dados acima mencionados e utilizando a equação 2.4 obtêm-se uma extensão radial verdadeira
total de εr = 2,11. Desta forma, a passagem de um diâmetro inicial de 23 mm para diâmetro final de 8
mm induz uma deformação elevada no material.
De seguida, identificou-se o número de fases necessárias para efetuar a extrusão. Experimentalmente,
verificou-se ser necessário realizar o processo com recurso a 3 ferramentas de extrusão, isto significa
que o alumínio sofreu 3 reduções de diâmetro entre 23 mm e os 8 mm, como mostrado na Figura 4.4.
Os principais fatores que levaram à utilização de 3 ferramentas foram: (i) Elevado atrito entre as faces
internas da ferramenta e o cilindro de alumínio; (ii) Cilindro de alumínio demasiado comprido, deixando
pouco espaço para o punção entrar na matriz, originando problemas de esbeltez agravado pela
ausência de guias. Na Figura 4.4 (a), (b) e (c) é apresentado um esquema das 3 fases de extrusão,
29
com uma representação dos canais com as respetivas reduções de diâmetro e extensões radiais
parciais, bem como das ferramentas de extrusão fabricadas na Figura 4.4 (d).
(a) (b) (c) (d)
Figura 4.4 – Representação da conceção das ferramentas de extrusão, (a) 1ª Extrusão, Ø1 = 23 mm Ø2 = 20 mm, εr, parcial = 0,279; (b) 2ª Extrusão, Ø2 = 20 mm Ø3 = 15 mm, εr, parcial = 0,58; (c) 3ª
Extrusão, Ø3 = 15 mm Ø4 = 8 mm, εr, parcial = 1,25 e (d) Ferramentas Fabricadas.
As extrusões foram realizadas em condições quasi-estáticas, sendo utilizado massa grafitada para
lubrificação e assim permitir uma redução do atrito, originando uma melhor extrusão do alumínio,
impedindo também aquecimento do material acima de aproximadamente 70 ºC. Na Figura 4.5 (a) é
apresentado a montagem da 3ª ferramenta de extrusão na prensa hidráulica, com o material antes e
após a passagem na matriz.
Após a fase final de extrusão, onde se obteve cilindros de alumínio de diâmetro 8 mm e comprimento
150 mm, aproximadamente, estes foram maquinados através do desbaste externo, acabamento e do
sangramento. A maquinagem foi realizada num torno convencional, Figura 4.5 (b), sendo obtido
provetes com as seguintes dimensões: diâmetro de 6 mm e altura de 6,4 mm,.
(a) (b) Figura 4.5 – (a) Montagem experimental da ferramenta de extrusão na prensa hidráulica, com material antes e
após fase 7, 3ª Extrusão; (b) Fase 8, Maquinagem dos provetes no Torno Convencional.
Sendo o tema de análise deste trabalho o estudo dos efeitos de escala no material, é necessário evitar
a utilização de ferramentas ou processos que contribuam negativamente para os efeitos de escala.
Assim, foi utilizado pastilha de acabamento para permitir um menor contacto entre a pastilha e o
material, permitindo uma menor deformação da superfície do mesmo contribuindo, por exemplo para a
diminuição das tensões residuais. No fabrico dos provetes, as dimensões destes foram as mais
precisas diminuindo a possibilidade da variação do tamanho do componente ser um fator influenciador
dos resultados experimentais.
30
4.2. Evolução Metalúrgica dos Provetes
Esta seção inicia-se pela apresentação da evolução do material ao longo da sua preparação desde o
formato inicial até ao formato final, com representação do material em algumas fases de preparação.
É também apresentado o controlo realizado ao material nas diferentes fases de preparação.
Na Figura 4.6 é apresentado diferentes fases de processamento do material para a liga AA 1085 com
representação das etapas mais importantes de preparação dos provetes.
(a) (b) (c) (d) (e) (f) (g)
Figura 4.6 – Evolução do material, AA 1085 ao longo da preparação dos provetes: (a) Lingote; (b) Cilindro extrudido e facejado; (c) Cilindro comprimido; (d) 1ª Extrusão; (e) 2ª Extrusão; (f) 3ª Extrusão; (g) Provete.
Em relação à liga AA 1050, sofreu um processo de preparação idêntico ao representado na Figura 4.6,
havendo no entanto distinção na fase inicial, fundição, já referida anteriormente.
O controlo realizado, consiste em medições de microdureza Vickers (procedimento referido no Anexo
1), com recurso ao microdurómetro Struers Duramin existente no Laboratório de Ensaios Mecânicos
do IST, e em tratamentos térmicos realizados nos provetes obtidos, para verificação de perdas de
dureza no material, nomeadamente o teste à temperatura de 100 ºC durante 24 horas. Este tratamento
térmico foi realizado em banho termoestatizado em óleo de silicone, no Laboratório de Caracterização
de Materiais. Ao longo da superfície de cada amostra foram realizadas 5 medições de dureza. Nas
amostras das diferentes fases de preparação dos materiais foram realizadas um maior número de
medições de dureza de forma a englobar toda a amostra, num total de 14 medições. Das 14 medições,
6 foram realizadas na face intermédia dos cilindros, tendo sido cortado as diferentes amostras e 5 na
face plana do cilindro, preparadas de acordo com o anexo 1. Na Tabela 4.3 são apresentados os
resultados obtidos nos testes de microdureza realizados para o material AA 1050 nas diferentes fases
de preparação do material, bem como no teste de perda de dureza.
31
Tabela 4.3 - Valores de microdureza Vickers, HV0,5, obtidos nas diferentes fases de preparação dos provetes de AA 1050 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida em cada operação.
Operação HVmed HVmin HVmax DP Ext.
Parcial
Fase 1 Fundição 23,22 20,20 26,20 1,89 0,00
Fase 2 Extrusão 38,11 31,70 45,30 3,61 0,45
Fase 3 Compressão 43,49 36,10 48,00 3,06 -0,22
Fase 4 Recozimento 22,82 20,90 24,40 0,98 0,00
Fase 5 1 ª Extrusão 38,80 28,60 44,80 5,25 0,279
Fase 6 2ª Extrusão 39,39 31,30 46,10 4,76 0,58
Fase 7 3ª Extrusão 48,39 45,40 50,10 1,50 1,25
Teste Perda
Dureza - 48,66 46,90 49,60 1,05 0,00
Por observação da Tabela 4.3, na fase 1 existe uma dureza média próxima da fase 4, característica
deste material no estado recozido. Na fase 2 há um aumento de dureza devido à deformação radial
imposta no material εr = 0,45, ocorrendo dessa forma uma maior dispersão das medidas obtidas. Na
fase 3 realizou-se uma deformação axial parcial de εz = - 0,22, com o intuito de impor deformações
multiaxiais no material, tal como referido anteriormente. Na fase 4 há uma diminuição acentuada da
dureza para um valor médio de 23 HV característico deste material no estado normalizado [8]. Além
disso, registou-se uma dispersão de medidas bastante baixa, DP = 0,98 o que indica haver uma
uniformidade da dureza ao longo do material nesta condição. Nas fases 5 e 6, verificou-se um aumento
da dureza devido às deformações impostas, Tabela 4.3. Também ocorreu um aumento na dispersão
de valores obtidos, DP = 5,25 e DP = 4,76 respetivamente. Isto deveu-se ao estado microestrutural
heterogéneo induzido pelas deformações plásticas impostas [4]. Tendo sido aplicado pequenas
deformações, pode não ter ocorrido uma uniformidade do material, tal como na fase 2 e 3. Na fase 7,
houve um aumento significativo da dureza devido ao aumento acrescido imposto na deformação, com
uma extensão radial parcial εr, parcial = 1,25, resultando numa extensão radial total de εr, total = 2,1. Nas
últimas 3 fases referidas há uma diminuição gradual do desvio padrão. Isto significa que o material vai
ficando mais homogéneo com a deformação imposta.
De seguida, a fim de verificar perdas de dureza induzidas pela temperatura, o material foi submetido a
uma temperatura de 100ºC durante 24 horas. Os resultados de dureza obtidos, Tabela 4.3, mostram
que para estes valores de temperatura e tempo de exposição, não há uma variação significativa da
caraterística analisada.
Todo o procedimento descrito para o material AA 1050 foi repetido para o material AA 1085, obtendo-
se os resultados apresentados na Tabela 4.4.
32
Tabela 4.4 - Valores de microdureza Vickers obtidos nas diferentes fases de preparação do material AA 1085 e no teste de perdas de dureza realizado, bem como a extensão parcial obtida em cada operação.
Operação 𝑯𝑽𝒎𝒆𝒅 𝑯𝑽𝒎𝒊𝒏 𝑯𝑽𝒎𝒂𝒙 DP Ext.
Parcial
Fase 1 Fundição 20,62 20,10 21,20 0,43 0,00
Fase 2 Extrusão 37,41 30,70 46,40 3,79 0,45
Fase 3 Compressão 39,55 36,30 45,60 2,53 -0,22
Fase 4 Recozimento 20,75 19,70 22,00 0,73 0,00
Fase 5 1 ª Extrusão 33,96 26,40 43,50 5,44 0,279
Fase 6 2ª Extrusão 43,51 41,10 47,30 1,68 0,58
Fase 7 3ª Extrusão 46,72 44,40 48,30 1,25 1,25
Teste Perda
Dureza - 47,68 44,80 49,00 1,70 0,00
Sendo a liga AA 1085 um tipo de liga muito semelhante à liga AA 1050, é normal que haja uma
similaridade nos valores obtidos. Comparando os resultados de durezas nas duas ligas em cada fase,
verifica-se que na liga AA 1085 os valores de dureza são sempre menores o que está de acordo com
as propriedades do material, uma vez que sendo uma liga mais pura, é uma liga mais macia.
Na Figura 4.7 é apresentado a variação da dureza média em função da extensão total, considerando
as etapas de preparação 4, 5, 6 e 7 dos dois materiais utilizados. É ainda incluído a representação do
desvio padrão dos valores de dureza medidos. Para efeitos de comparação, é também apresentado a
curva dureza em função da extensão axial obtida por Santos (2015), em ensaios de compressão quasi-
estáticos realizados na liga de alumínio AA 1050. A composição química do AA 1085 é bastante
semelhante pelo que também é apresentada no gráfico e realizada uma comparação.
Figura 4.7 - Comparação dos pontos experimentais da variação da dureza com a extensão, da fase 4 (εr = 0), fase 5 (εr, total = 0,279), fase 6 (εr, total = 0,86) e fase 7 (εr, total = 2,1) dos materiais AA 1050 e AA 1085 com a curva
obtida por Santos H. (2015) em ensaios de compressão na liga de alumínio AA 1050 em condições quasi-estáticas.
0
10
20
30
40
50
60
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Du
reza [
HV
]
Extensão [adi]
AA 1050
AA 1085
Power (AA 1050)
Power (AA 1085)
33
Observando a Figura 4.7, nota-se que no geral há uma boa concordância entre os valores aqui obtidos
e os obtidos por Santos (2015). No entanto, na liga AA 1050 verifica-se haver uma maior diferença nas
etapas 5 e 7. Essa dissemelhança pode estar relacionada com a diferença entre os estados de
deformação impostos, extensão radial nesta dissertação, e extensão axial no trabalho realizado por
Santos (2015). Os resultados obtidos por Santos (2015) tendem para uma saturação, o que não foi
evidenciado pelo menos até à extensão imposta, extensão radial de 2,1. Por outro lado, na liga AA
1085 há uma maior conformidade entre a variação de durezas médias obtidas nas fases 4, 5, 6 e 7 e a
curva obtida por Santos (2015), havendo no entanto um ligeiro aumento de dureza, maior resistência
na fase 6.
Tal como referido anteriormente, os materiais sofreram o mesmo processo de preparação sendo a
única diferença ocorrida no processo de fundição. Desta forma, durante a fundição do alumínio AA
1050 pode ter ocorrido inclusão de algumas partículas que contribuíram para a divergência mais
significativa de valores obtidos, em relação ao AA 1085. Sendo o material AA 1085 proveniente de uma
empresa com certificado do mesmo induz à conclusão referida.
Nas medições de dureza verificou-se uma ligeira deformação do material à volta da indentação, sendo
maior no material mais encruado. Desta forma, foi realizado uma média de 5 testes de microdureza
para outras cargas em relação à utilizada inicialmente (4,9N/HV0,5), obtendo-se os resultados
apresentados na Figura 4.8.
Figura 4.8 – Representação da dureza em função da força do teste de microdureza realizado, HV0,1 (0,98 N); HV0,2 (1,96 N); HV0,3 (2,94 N); HV0,5, (4,9 N); HV1 (9,81 N) em AA 1050 após a fase 7, maquinagem.
Nos testes realizados obteve-se o mesmo efeito de deformação à volta da indentação, não sendo o
tipo de ensaio realizado, nomeadamente a carga, o fator determinante desse resultado.
Para a carga menor, além da dureza ser maior, o defeito de deformação não é tão visível, mas sendo
o tamanho da indentação muito pequeno, diagonal de 58 μm, pode induzir a erro. Pela Figura 4.8,
47
48
49
50
51
52
53
54
55
0 2 4 6 8 10 12
Du
reza [
HV
]
Força [N]
AA 1050
Linha de tendência
34
verifica-se ocorrer uma convergência da dureza à medida que aumenta-se a carga aplicada, obtendo-
se a partir da carga de 2,94 N valores bastante próximos de dureza. Pelo que o uso do ensaio HV0,5
(4,90 N) foi escolhido para os testes realizados.
4.3. Tratamento Térmico
Após obtenção dos provetes na forma final, foi realizado tratamento térmico em alguns provetes dos
dois materiais com o propósito de obter a curva de recuperação, recristalização e crescimento de grão
para ambos os materiais e desta forma obter a temperatura e tempo de recristalização dos mesmos.
Em relação ao tratamento térmico, sendo o tamanho de grão o principal elemento de estudo neste
trabalho, é necessário que o tratamento térmico seja realizado em condições apropriadas. Assim utilizar
um meio envolvente adequado, banho termoestatizado, é importante pelo que foi utilizado o óleo de
silicone, referido anteriormente, para o tratamento térmico a 200ºC. No entanto, com resultados
inconclusivos, foi necessário aumentar a temperatura do tratamento térmico, e como tal, utilizar sais
fundidos próprios para tratamento térmico em alumínio e à gama de temperatura necessária. A principal
vantagem dos sais fundidos em relação ao óleo de silicone é que a gama de temperatura de utilização
é bastante superior [22].
A utilização de banho termostatizado é extremamente importante, pois permite que a temperatura ao
longo da superfície da amostra seja mais uniforme e que a velocidade de transferência de calor seja
maior, isto porque o coeficiente de transferência de calor por convecção do óleo é mais elevado. No
caso dos sais fundidos utilizados, a rápida transferência de calor pelo contato oprime o crescimento de
grão, durante os instantes iniciais, permitindo obter uma estrutura de núcleo muito bem definida.
Os sais fundidos utilizados são compostos por nitratos, tendo uma composição específica para a
aplicação de tratamentos térmicos em alumínio e foram adquiridos através da empresa Hef-Durferrit
[22]. A gama de utilização destes sais é de 270 ºC a 650 ºC dando uma margem suficiente para a sua
utilização neste trabalho. Importante ainda referir que na utilização dos sais fundidos foi utilizado uma
taça de aço inoxidável, servindo como recipiente para os mesmos.
A temperatura no interior do forno possui uma diferença em relação à temperatura a que os sais se
encontram, na ordem dos 20ºC ou mais, dependendo da temperatura nominal do forno. Desta forma,
é necessário um controlo adequado da temperatura dos sais. Assim, foi utilizado uma pistola
termográfica de infravermelhos da Fluke, para medição da temperatura do banho de sais e como tal
aumentar a fiabilidade dos tratamentos térmicos realizados. A pistola termográfica apresenta uma gama
de utilização de temperatura -30ºC a 900ºC e precisão de ±0,75% do valor medido, pelo que permite
realizar medições da temperatura na superfície dos sais com precisão.
35
Recuperação e Recristalização
No estudo da recuperação e recristalização do material, foram realizados tratamentos térmicos a
diversas temperaturas, com a finalidade de estabelecer o tempo e temperatura que permita
recristalização completa das ligas.
Desta forma, inicialmente foi realizado um tratamento térmico a 200ºC na liga AA 1085, utilizando o
óleo de silicone referido anteriormente, de onde resultaram os pontos apresentados na Figura 4.9.
Nesta figura, também são apresentados os tratamentos térmicos realizados a T = 300 ºC e a T = 390 ºC
na mesma liga com os respetivos desvios obtidos nas medições de dureza.
Figura 4.9 – Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1085, através da dureza do material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC e 200 ºC, bem como da equação
representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das equações 2.6 e 2.7.
Tal como se pode observar na Figura 4.9, para a temperatura de 200 ºC, para um tempo total na ordem
das 34 horas, não há redução da dureza medida abaixo dos 40 HV. Isto indica que para ser
eventualmente possível ocorrer recristalização do material ter-se-ia de aumentar demasiado o tempo
de tratamento térmico.
Assim, testou-se para uma temperatura superior, 300ºC. A Figura 4.9 evidencia a ocorrência de
recuperação e recristalização completa do material, obtendo-se uma curva de acordo com dados
obtidos em outros artigos, por exemplo, por Chen et al. (2002), Figura 2.10. Para esta temperatura
ocorre uma variação significativa nos valores de dureza medidos, havendo, no entanto, no final da
recristalização, para um tempo de 6000 segundos, uma redução da dispersão de valores, indicando
maior uniformidade no material. Havendo alguma dispersão de valores obtidos, foi ainda realizado
tratamento térmico a 390 ºC, onde se obteve maior uniformidade nos valores de dureza obtidos nas
diferentes etapas.
20
25
30
35
40
45
50
0,1 1 10 100 1000 10000 100000
Du
reza [
HV
]
Tempo [s]
EXP (T = 390 ºC)
TEO (T = 390 ºC)
EXP (T = 300 ºC)
TEO (T = 300 ºC)
EXP (T = 200 ºC)
y = 21,3+23,5e(−0,01244x)
36
Na liga AA 1050, foram apenas realizados os tratamentos térmicos às temperaturas 300 ºC e 390 ºC,
representados na Figura 4.10.
Figura 4.10 - Representação da recuperação e recristalização da liga AA 1050, através da dureza do material em função do tempo de tratamento térmico, às temperaturas de 390 ºC, 300 ºC, bem como da equação
representativa dos pontos obtidos à temperatura de 390 ºC, combinação das equações 2.6 e 2.7.
Pela Figura 4.10, observa-se que em ambas as temperaturas ocorreu recristalização completa do
material. Verifica-se também que a 390 ºC ocorreu maior uniformidade, menor dispersão, nos valores
de dureza obtidos nas várias etapas, tal como na liga AA 1085. Em ambas as ligas, verifica-se que o
tempo de recristalização a 300 ºC é superior a 1 hora, o que indica que a temperatura de recristalização
nos dois materiais é superior a 300ºC. Por observação da Figura 4.9 e da Figura 4.10 verifica-se
também que quanto maior a temperatura, mais rápido ocorre a recuperação e recristalização o que
mostra haver coerência nos resultados obtidos. Importante ainda referir que foi utilizado um provete
para cada condição, permitindo caracterizar melhor o comportamento de recristalização, uma vez que
os tempos de tratamento térmico, principalmente a 390 ºC são reduzidos.
Em ambos os materiais verifica-se que os pontos experimentais obtidos para a temperatura de 390 ºC
são bem representados pela conjunção da equação de Avrami, equação 2.6, com a equação 2.7, pelas
equações representadas nas respetivas figuras o que não se verifica no tratamento térmico a 300 ºC
com maior divergência de valores na liga AA 1050. Os parâmetros das equações foram otimizados
aplicando o método de otimização, mínimos quadrados não lineares, no software Matlab, onde
introduzindo-se os dados experimentais obtidos e admitindo n = 1, obteve-se o valor K da equação de
Avrami.
Como resultado da análise realizada, obteve-se o parâmetro k para cada temperatura (300 ºC e
390 ºC). Assim, utilizando a equação 2.6 na Figura 4.11, são mostrados os gráficos da fração de
recristalização em função do tempo de tratamento térmico para as ligas AA 1050 e AA 1085.
20
25
30
35
40
45
50
55
0,1 1 10 100 1000 10000 100000
Du
reza [
HV
]
Tempo [s]
EXP (T = 390 ºC)
TEO (T = 390 ºC)
EXP (T = 300 ºC)
TEO (T = 300 ºC)
y = 23,3+24,76e(−0,04197x)
37
Figura 4.11 – Fração recristalizada em função do tempo de tratamento térmico às temperaturas 300 ºC e 390ºC para as ligas AA 1050 e AA 1085.
Com base na Figura 4.11 é possível observar a evolução do processo de recristalização em termos do
tempo para as temperaturas de 300 ºC e 390 ºC para ambos os materiais. Verifica-se que a
recristalização ocorreu muito mais depressa para a temperatura de 390ºC em ambas as ligas. Outro
aspeto importante é que embora as ligas sejam muito semelhantes, seguiram a mesma tendência na
medida em que tanto para 300ºC como para 390ºC, a recristalização foi mais rápida na liga AA 1050.
Destaca-se que as curvas de recristalização mostradas estão em conformidade com os resultados
obtidos por Chen et al. (2002) para o alumínio AA 1050.
Além disso, é possível observar que a descrição fornecida pela equação 2.6, em função do parâmetro
k obtido, apresenta boa correlação com os resultados experimentais.
Crescimento de Grão
Com o objetivo de obter materiais com grãos equiaxiais, passando a fase de recristalização, foram
conduzidos tratamentos térmicos para o crescimento de grão, de forma a obter amostras com tamanhos
de grãos distintos. A avaliação dos tamanhos de grãos médios se deu a partir de uma análise
metalográfica descrita no tópico seguinte. Para a obtenção das imagens, foi utilizado o programa Debut
Video Capture do microscópio Union Versamet 3.
Na medição do tamanho de grão foi utilizado o método da Interceção Linear [7]. Neste método é utilizado
um esquema de linhas em diferentes direções e aplicado nas imagens das diferentes amostras, tal
como apresentado na Figura 4.12.
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
0,1 1 10 100 1000 10000 100000
Fra
çã
o R
ecri
sta
liza
da
Tempo [s]
AA 1050; 390ºC
AA 1085; 390ºC
AA 1050; 300ºC
AA 1085; 300ºC
38
Figura 4.12 - Esquema utilizado para medição do tamanho de grão, AA 1085 recozido a 500 ºC durante 2 horas.
Em cada amostra foram escolhidas de 5 a 8 áreas/campos onde foi utilizado o esquema representado
na Figura 4.12 para obter o tamanho médio de grão, dmed, foi utilizado a equação 4.1, onde l
corresponde ao comprimento das linhas utilizadas para medição do tamanho de grão e N ao número
de grãos intersetados pela linha.
dmed = l
N (4.1)
Na Figura 4.13 e na Figura 4.14 é apresentada a variação do tamanho de grão obtido, para as duas
ligas, em função do tempo, considerando diferentes temperaturas. Em virtude da dispersão obtida na
medição dos tamanhos dos grãos para o cálculo dos valores médios, também são apresentados os
valores mínimos e máximos dos tamanhos de grãos medidos em cada caso. Isto possibilita a avaliação
da dispersão dos resultados obtidos. Sendo que essa quantidade aumenta significativamente com o
aumento do tempo e da temperatura do tratamento térmico.
Figura 4.13 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1085.
0
100
200
300
400
500
600
700
0 20 40 60 80 100 120 140
Ta
ma
nh
o d
e g
rão
[μ
m]
Tempo [min]
dmax; T = 500 ºC
dmed; T = 500 ºC
dmin; T = 500 ºC
dmax; T = 390 ºC
dmed; T = 390 ºC
dmin; T = 390 ºC
dmax; T = 500 ºC
dmed; T = 500 ºC
dmin; T = 500 ºC
dmax; T = 390 ºC
dmed; T = 390 ºC
dmin; T = 390 ºC
39
Figura 4.14 - Tamanho de grão obtido consoante o tratamento térmico realizado para a liga AA 1050.
Observando a Figura 4.13 em comparação à Figura 4.14, verifica-se que o crescimento do grão se
comporta de forma semelhante nas duas ligas, havendo uma diferença mais significativa no tamanho
de grão médio no estado recozido a 500ºC, de d = 500 μm na liga AA 1085 para d = 300 μm na liga AA
1050 proveniente provavelmente da fundição realizada, que tal como referido anteriormente foram
diferentes. Sendo as ligas com propriedades muito parecidas, esta diferença pode ser explicada tendo
em conta que na liga AA 1050 inclusões inerentes ao processo de fundição foram observadas.
O tratamento térmico a 500ºC durante 2 horas, é referente ao material recozido na fase 4 de preparação
do material, a fim de ter uma perceção do tamanho máximo de grão que se obtém. Sendo o tamanho
de grão menor atingido na ordem dos 30 a 70 μm, grão grosseiro, o tamanho de grão após o tratamento
térmico a 500 ºC durante 2 horas, será na mesma ordem de grandeza. No entanto, a dispersão de
valores será menor pois o material está mais uniforme, tal como se pode observar para os restantes
tratamentos térmicos, na Figura 4.13 e na Figura 4.14. Além dos tratamentos térmicos apresentados
nessas figuras, foi ainda realizado um tratamento térmico de 1 hora a 450 ºC, obtendo-se um tamanho
de grão médio de dmed = 144 μm para a liga AA 1050 e dmed = 146 μm para a liga AA 1085.
4.4. Análise Metalográfica
A análise metalográfica consiste na preparação de amostras para investigação da sua microestrutura,
incluindo partículas, constituintes, tamanho de grão, entre outros.
O alumínio e suas ligas apresentam baixas propriedades mecânicas o que tornam bastante suscetível
a deformação plástica na superfície durante a sua preparação, sendo consequentemente difícil de
preparar para observação metalográfica. Desta forma, este tipo de material requer uma preparação
extremamente cuidada consistindo, essencialmente, em 3 etapas: (i) Montagem da amostra; (ii)
Preparação da Superfície e (iii) Ataque Químico. De seguida, é explicado de forma resumida cada uma
das etapas.
0
100
200
300
400
500
600
700
0 20 40 60 80 100 120 140
Tam
an
ho
de g
rão
[μ
m]
Tempo [min]
dmax; T = 500ºC
Dmed; T = 500 ºC
Dmin; T = 500 ºC
Dmax; T = 390 ºC
Dmed; T = 390 ºC
Dmin; T = 390 ºC
dmax; T = 500 ºC
dmed; T = 500 ºC
dmin; T = 500 ºC
dmax; T = 390 ºC
dmed; T = 390 ºC
dmin; T = 390 ºC
40
Montagem da Amostra
Neste caso, uma vez que se pretende analisar o tamanho de grão, é importante não haver aquecimento
das amostras o que poderá provocar alteração na microestrutura. Como tal, utilizou-se uma resina
fotopolimerizável V-Flash FTI-GN. A cura foi realizada através da câmara de ultravioletas, Vflash da
empresa 3D Systems. Para tal, foram utilizados recipientes de vidro e de plástico, revestidos
internamente com uma ligeira camada de vaselina. A remoção da montagem após a cura foi facilitada
pela utilização de fios de aço. Após várias tentativas verificou-se que a obtenção de uma cura adequada
implicava um tempo de cura de aproximadamente 6/7 horas com uma mudança na posição da
montagem. O que permite a incidência de radiação ultravioleta em todas as superfícies. No entanto, a
resina utilizada apresenta algumas desvantagens, como a formação de bolhas de ar durante a cura,
Figura 4.15 (a), e baixa viscosidade o que leva a uma baixa resistência ao polimento.
(a)
(b)
Figura 4.15 – (a) Superfície da amostra após passagem na lixa 80 com detalhe da bolha de ar resultante da cura; (b) Amostra fundida após polimento da superfície com sílica, AA 1050.
A fim de ter a superfície de análise relativamente lisa, todos as amostras passaram na lixa 80 antes da
montagem. Esta preparação permitiu uma montagem e posterior polimento mais fácil de executar.
Depois de algumas experiências, verificou-se que nas bolhas de ar formadas junto à superfície, Figura
4.15 (a), acumulavam-se partículas que contribuíam para uma maior dificuldade em obter uma
superfície polida.
Neste trabalho, foram utilizadas as lixas 80, 120, 240, 400, 800, 1200 e 2400 pela ordem indicada. O
material abrasivo das lixas utilizadas é carbeto de silício, SiC. Em casos especiais pode ser usado
diamante ou carboneto de boro. De seguida, foi realizado o polimento das amostras. O polimento tem
como objetivo alcançar uma superficie isenta de marcas ou riscos. Existem vários tipos de abrasivos,
no entanto estando a realizar polimento em amostras de ligas de alumínio é recomendado pela empresa
Buehler utilizar 3 suspensões de diamante, suspensão de 6 μm, 3 μm e 1 μm e uma suspensão de
sílica numa última fase, pelo que foi seguido este procedimento.
Importante referir que após a lixa 4000 e após utilização de cada pano de polimento foi utilizado
equipamento de ultrassons durante 5 minutos. Os ultrassons permitem uma limpeza de elevada
qualidade, pois permite remover sujidades, como óleos, gordura, massa de polimento, e também
impurezas oriundas dos processos de lixamento e polimento. [27]
41
Após a última etapa de polimento foi realizado, imediatamente, o ataque químico e de seguida a
observação ao microscópio ótico. O ataque químico tem como objetivo, neste trabalho, revelar os grãos
dos materiais. Além do ataque químico, existem outras formas de observar o grão, como por exemplo
através da difração de eletrões retrodifundidos (EBSD) que permite realizar uma análise mais precisa.
Esta técnica requer uma superfície de análise perfeitamente polida, o que por si acresce às dificuldades,
convencionalmente no polimento de materiais macios como as ligas de alumínio tecnicamente puras.
Em relação ao ataque químico, existem diferentes soluções, utilizadas para o alumínio, tais como:
reagente Keller, reagente Weck e reagente Poulton Modificado. No Anexo 2 é apresentado a
composição química de cada um dos reagentes, bem como o método de operação.
Na Figura 4.16 é apresentado a estrutura observada por Chen et al (2002) em alumínio tecnicamente
puro AA 1050, após o ataque por anodização com reagente Barker.
Figura 4.16 - Micrografias óticas da microestrutura da liga AA 1050 recristalizada a 340ºC (a) 10 min e (b) 60 min. As setas indicam a região perto das fronteiras de grão pré-existentes [9].
Inicialmente, foram realizados vários testes com reagente Keller e seguidamente com reagente Weck,
aumentando progressivamente o tempo de exposição aos respetivos reagentes. Os ataques realizados
com o reagente Weck mostraram ser inconclusivos. No entanto, houve sucessos e insucessos com o
reagente Keller, verificando-se uma degradação da superfície da amostra com o tempo de exposição.
Desta forma, utilizou-se o reagente Poulton Modificado e o reagente Tucker onde houve um maior
sucesso.
(a)
(b)
Figura 4.17 - Observação ao microscópio do grão após a Fase 4 – Recozimento: (a) Liga AA 1085; (b) Liga AA 1050, atacadas com reagente Poulton Modificado.
42
As Figura 4.17 (a) e (b) mostram as imagens metalográficas obtidas no presente estudo respetivamente
para as ligas AA 1085 e AA 1050 após o recozimento. Nestas figuras nota-se que o grão não é uniforme
ao longo da amostra. Nota-se também nesta condição um maior tamanho de grão na liga AA 1085 que
na liga AA 1050. Importante referir que as soluções utilizadas no ataque químico degradam-se
facilmente com o tempo, bem como a superfície da amostra, pelo que existiu uma atenção especial ao
momento de execução das soluções, do ataque químico e da observação ao microscópio e recolha de
imagens.
4.5. Ensaios de Compressão Uniaxial
Após obtido o material nas diferentes condições pretendidas, foram realizados ensaios de compressão.
Os ensaios de compressão foram realizados na máquina WP 300 que se encontra no Laboratório de
Tecnologia Mecânica. Esta máquina permite realizar diversos tipos de ensaios, tais como de
compressão, tração, dureza Brinel, flexão e corte. Os ensaios são realizados manualmente através de
um sistema hidráulico, não havendo fonte de alimentação. A carga máxima aplicada pela máquina, em
segurança, é de 20 KN. Este sistema permite ainda fazer aquisição para computador de três variáveis:
tempo, força através de célula de carga presente no prato inferior e deslocamento através do
extensómetro.
Os ensaios de compressão foram realizados manualmente seguindo condições de deformação quasi-
estáticas. Nestes ensaios, foi ainda utilizado calços calibrados e massa grafitada em reduzida
quantidade, diminuindo assim o atrito entre a amostra e os pratos de compressão. Antes de cada
ensaio, foi também realizado o polimento das faces planas dos provetes, com o objetivo de diminuir o
atrito entre as amostras e os pratos de compressão. Os pratos de compressão também foram polidos
com lixa de 400, permitindo diminuir a rugosidade e assim o atrito. Uma vez que foram realizados
ensaios de compressão em provetes nas diferentes condições da curva de recristalização, foi também
realizado medições de microdureza nos provetes antes da compressão e assim obter informação do
estado inicial do material.
Tal como referido anteriormente, uma atenção adicional foi dada às dimensões dos provetes de forma
a evitar maiores desvios experimentais. Pelo que todos os provetes utilizados para caracterização
mecânica através dos ensaios de compressão apresentam uma tolerância apertada nas suas
dimensões principalmente no diâmetro: D0 = 5,990±0,018 e H0 = 6,298±0,089.
Em cada ensaio de compressão, fez-se uma calibração do deslocamento multiplicando-se o
deslocamento pelo fator K dado pela equação 4.2.
K = ∆Hreal
∆Deslocamento (4.2)
43
Onde ∆Hreal corresponde à diferença entre a altura inicial e final de cada provete e ∆Deslocamento a
variação do deslocamento dado pelo sistema de aquisição de dados. O fator multiplicativo obtido
apresenta um valor médio de 0,947 com um desvio padrão de 0,015 verificando-se haver conformidade
entre os ensaios.
44
5. Resultados e Discussão
Inicialmente, é apresentado os resultados experimentais obtidos a partir dos ensaios de compressão
realizados para diferentes tamanhos de grão, e a diferentes condições de tratamento térmico
representado pela dureza inicial dos provetes. Posteriormente, é apresentado os resultados obtidos
pelo modelo constitutivo tendo por base os dados experimentais.
5.1. Resposta Mecânica
Neste tópico é então apresentado as curvas da força em função do deslocamento e as curvas tensão
em função da extensão para os diferentes tamanhos de grão e ainda para diferentes condições de
recristalização, à temperatura de 390 ºC, Figura 4.9 e Figura 4.10. É também apresentada a variação
da tensão de cedência com a dureza inicial dos provetes desde o estado encruado até ao estado
normalizado. Para cada condição foram realizados no mínimo três ensaios de compressão a fim de
garantir a repetibilidade e assim confiança nas curvas apresentadas.
Inicialmente são apresentadas as curvas obtidas para a liga AA 1050 e, posteriormente, as curvas para
a liga AA 1085.
Dos ensaios realizados é feita a aquisição dos parâmetros força e deslocamento, tal como referido
anteriormente, sendo na Figura 5.1 apresentadas as curvas força em função do deslocamento, as quais
foram obtidas para dmed = 30 μm, na liga AA 1050.
Figura 5.1 - Curvas experimentais, força em função do deslocamento, obtidas para a liga AA 1050, dmed = 30 μm,
em 3 testes realizados: A, B e C.
Na Figura 5.1 é possível verificar ruído ao longo das curvas devido às condições em que os ensaios
foram realizados. A força imposta ao prato superior é estabelecida por movimento manual pelo que ao
longo do ensaio ocorre ligeiras descargas que dão a forma às curvas obtidas. Este tipo de ruído será
observado em todas as curvas experimentais apresentadas.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
0 1 2 3 4 5
Fo
rça
[K
N]
Deslocamento [mm]
A
B
C
45
Ainda na Figura 5.1, verifica-se haver uma ligeira dispersão nas curvas força em função do
deslocamento para a mesma condição. Isto deve-se às características diferentes dos provetes com um
desvio dimensional que é já corrigido nas curvas tensão em função da extensão.
Tendo os parâmetros força e deslocamento, foram obtidas as curvas tensão em função da extensão,
admitindo haver conservação de volume dos provetes ao longo do ensaio. Na Figura 5.2 é apresentado
as curvas tensão em função da extensão obtidas para dmed = 329 μm, na liga AA 1050.
Figura 5.2 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050,dmed = 329 μm.
Na Figura 5.2, é possível observar a coerência entre as várias curvas, uma vez que praticamente se
sobrepõem. A coerência existente nesta condição também foi obtida nas restantes condições
ensaiadas.
Como já mencionado, devido aos níveis de extensão impostos é possível desconsiderar a componente
elástica da extensão. De modo que, o modelo constitutivo utilizado é apenas referente à componente
plástica do ensaio de compressão. Assim, foi realizado um ajuste das curvas tensão em função da
extensão para os vários tamanhos de grão medidos na liga AA 1050, bem como para os restantes
resultados experimentais apresentados ao longo deste capítulo.
Na Figura 5.3 é apresentado o efeito do tamanho de grão na resistência mecânica do material
nomeadamente, para os tamanhos de grão médios de 30 μm, 144 μm e 329 μm, apenas componente
plástica.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
D
E
F
46
Figura 5.3 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 para diferentes tamanhos de grão, componente plástica.
Observando a Figura 5.3 verifica-se que para o tamanho de grão medido, d = 30 a 329 μm, os efeitos
de escala não são muito significativos, havendo no entanto um aumento da resistência mecânica do
material há medida que se diminui o tamanho de grão, na ordem dos 15 MPa, entre dmed = 30 μm e
dmed = 329 μm.
Na Figura 5.4 é apresentado a variação da tensão com a extensão para diferentes etapas do tratamento
térmico realizado, sendo apresentado as curvas em função da dureza inicial dos provetes.
Figura 5.4 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1050 em diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido, componente plástica.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
d = 30 μm
d = 144 μm
d = 329 μm
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
HVi = 49,46
HVi = 39,64
HVi = 30,94
HVi = 23,52
HVi = 22,58
dmed = 30 μm
dmed = 144 μm
dmed = 329 μm
47
A curva superior corresponde ao material após extrusão, sem tratamento térmico, com uma deformação
total imposta de εr = 2,11 onde apresenta uma maior resistência e menor ductilidade. Nas duas curvas
seguintes o material encontra-se na fase de recuperação e recristalização onde a microestrutura do
material é formada por grãos deformados com zonas com sub-grão e outras onde há deslocações que
nesta fase são o principal fator da maior resistência mecânica do material. As duas curvas inferiores
correspondem à fase de crescimento do grão onde a dureza e a resistência mecânica do material não
apresentam uma variação tão significativa.
Na liga AA 1085, obteve-se resultados muito parecidos às curvas experimentais obtidas para a liga AA
1050. Na Figura 5.5 é apresentado as curvas experimentais para três tamanhos de grão, 61 μm,
146 μm e 507 μm.
Figura 5.5 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 para diferentes tamanhos de grão, componente plástica.
Pela observação da Figura 5.5 verifica-se ocorrer um ligeiro aumento da resistência mecânica do
material na ordem dos 10 MPa entre os tamanhos de grão dmed = 61 μm e dmed = 507 μm.
Na Figura 5.6 é apresentado a variação da resposta mecânica, tensão em função da extensão, a
diferentes etapas do tratamento térmico realizado, deste o estado deformado, HVi = 46,70, até ao
estado recozido, HVi = 19,98.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
d = 61 μm
d = 146 μm
d = 507 μm
dmed = 61 μm
dmed = 146 μm
dmed = 507 μm
48
Figura 5.6 - Curvas experimentais, tensão em função da extensão, obtidas para a liga AA 1085 em diferentes etapas do tratamento térmico desde o estado encruado até ao estado totalmente recozido, componente plástica.
Tal como na liga AA 1050, também na liga AA 1085 verifica-se um aumento da resistência mecânica
do material com o aumento da dureza inicial. Na primeira curva, estado deformado sem tratamento
térmico, também se verifica a mesma curvatura registada para a liga AA 1050, com uma diminuição da
tensão de escoamento até um nível de extensão, ε = 0,2, seguindo-se um aumento do encruamento no
material.
Neste tipo de ensaios, ensaios de compressão uniaxial, existe sempre o fator atrito referido
anteriormente no capítulo 2. Sendo neste trabalho utilizado provetes com uma relação altura/diâmetro
muito próximo de 1, verifica-se que o atrito possa ter influenciado principalmente a fase final de
compressão, onde a relação altura instantânea/diâmetro instantâneo é ainda mais significativa,
agravado pela condição de haver uma menor área por onde o material possa escoar. Na Figura 5.4 e
na Figura 5.6 pode-se observar mais significativamente o efeito do atrito nas curvas tensão-extensão,
essencialmente, para valores de extensão de 0,5 a 1 onde ocorre um aumento da tensão consequência
do aumento da força necessária para o material escoar. Uma opção de contornar este problema será
a realização de ensaios incrementais, realizando uma passagem de lubrificante em cada incremento.
Para diferentes condições do tratamento térmico, é ainda representado a variação da tensão de
cedência com a respetiva dureza inicial para os dois materiais na Figura 5.7, sendo comparado também
com o modelo Tabor.
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
HVi = 46,70
HVi = 38,46
HVi = 31,92
HVi = 21,68
HVi = 19,98
49
Figura 5.7 – Comparação entre a variação da tensão de cedência com a dureza inicial dos provetes utilizados nos ensaios de compressão, para a liga AA 1050 e para a liga AA 1085, desde o estado encruado até ao estado
recozido com o modelo Tabor.
Pela Figura 5.7 observa-se que há uma boa correlação entre o modelo Tabor, equação 2.2, e as curvas
experimentais de tensão de cedência com a dureza do material, havendo uma pequena diferença no
declive das mesmas podendo dever-se à seleção do valor da tensão de cedência em algumas
condições, como por exemplo o primeiro ponto para a liga AA 1050 na Figura 5.8.
5.2. Calibração e Validação do Modelo
Com base nas observações experimentais da componente plástica do comportamento mecânico dos
materiais, foi usado o modelo rígido-plástico Silva modificado, equação 3.23 para simular o
comportamento dos metais em função do tamanho de grão.
Inicialmente, foram ajustados os parâmetros da equação 4.14 para a curva Tensão – Extensão na
condição grão grosseiro, σy|dmed=329 μm
(AA 1050), σy|dmed=507 μm
(AA 1085), E, m e n. De seguida,
verificou-se que apenas o parâmetro da tensão de cedência era influenciado pelo tamanho de grão,
optando-se por manter constantes os restantes parâmetros para cada material. Assim, é apresentado
na Tabela 5.1 os parâmetros otimizados e na Figura 5.8 as curvas σy em função de 1
√dmed para as ligas
AA 1050 e AA 1085, respetivamente.
y = 4,3566x - 44,94
y = 4,5491x - 59,156
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
0 10 20 30 40 50 60
Te
ns
ão
de
Ced
ên
cia
[M
Pa
]
Dureza Inicial [HV]
AA 1085
AA 1050
Tabor
Linear (AA 1085)
Linear (AA 1050)
50
Tabela 5.1 – Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão para a equação 3.23.
Material d [μm] σy [MPA] E [Adi] m [Adi] n [Adi]
AA 1050
329 37,42 100 0,24 0,40
144 47,02 - - -
30 52,03 - - -
AA 1085
507 39,34 119 - 0,05 0,51
146 42,5 - - -
61 46,2 - - -
Figura 5.8 – Relação entre a tensão de cedência e o inverso do tamanho de grão para as ligas AA 1050 e AA 1085.
Figura 5.8 mostra que o material AA 1050 apresenta uma tensão de cedência mais elevada no geral
em relação ao material AA 1085. No entanto, o valor de tensão de cedência correspondente ao material
com maior tamanho de grão é maior na liga AA 1085. Sendo materiais semelhantes, e uma vez que o
material AA 1085 segue a equação de Hall-Petch, equação 3.7, é de esperar que o material AA 1050
apresente o mesmo resultado pelo que pode ter havido uma má seleção do valor da tensão de cedência
para o tamanho de grão grosseiro na liga AA 1050. No entanto, foi implementado o modelo de Gryaznov
e Trusov para melhor representação dos pontos experimentais.
Na Tabela 5.2 é apresentado os parâmetros da equação 3.24 otimizados.
Tabela 5.2 - Parâmetros otimizados para as ligas AA 1050 e AA 1085 a diferentes tamanhos de grão para a equação 3.24.
Material σy0 K0 K1
AA 1050 39,52 11,17 -100
AA 1085 35,76 0,06 80,55
30
35
40
45
50
55
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20
Te
ns
ão
de
Ced
ên
cia
[M
Pa
]
dmed^(-1/2) [μm^(-1/2)]
EXP (AA 1085)
TEO (AA 1085)
EXP (AA 1050)
TEO (AA 1050)
51
Após calibração e ajuste do modelo, é apresentado as curvas obtidas em comparação com as curvas
obtidas experimentalmente,
Figura 5.9 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1050, com diferentes tamanhos de grão.
Figura 5.10 - Comparação entre os pontos experimentais e as curvas obtidas pelo modelo Silva modificado das curvas tensão em função da extensão para a liga AA 1085, com diferentes tamanhos de grão.
Tanto na liga AA 1050 como na liga AA 1085, há uma boa concordância das curvas em toda a gama
de extensão. Desta forma, o modelo é capaz de prever o comportamento do material em compressão
quasi-estática na gama de tamanho de grão analisada.
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
EXP (d = 329 μm)
EXP (d = 144 μm)
EXP (d = 30 μm)
TEO (d = 329 μm)
TEO (d = 144 μm)
TEO (d = 30 μm)
40
60
80
100
120
140
160
180
200
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Te
ns
ão
[M
Pa
]
Extensão [Adi]
EXP (d = 507 μm)
EXP (d = 146 μm)
EXP (d = 61 μm)
TEO (d = 507 μm)
TEO (d = 146 μm)
TEO (d = 61 μm)
EXP (dmed = 507 μm)
EXP (dmed = 146 μm)
EXP (dmed = 61 μm)
TEO (dmed = 507 μm)
TEO (dmed = 146 μm)
TEO (dmed = 61 μm)
EXP (dmed = 329 μm)
EXP (dmed = 144 μm)
EXP (dmed = 30 μm)
TEO (dmed = 329 μm)
TEO (dmed = 144 μm)
TEO (dmed = 30 μm)
52
6. Conclusões e Perspetivas de Trabalho Futuro
Neste capítulo apresentar-se-ão as principais conclusões do trabalho realizadas, bem como as
perspetivas de trabalho futuro que possam ser desenvolvidas.
O trabalho a frio imposto no material e o tipo de processo mecânico utilizado, mostrou-se ser
extremamente importante na obtenção de um material nanocristalino, uma vez que se obteve grão
apenas na gama dos 30 a 500 μm. A utilização do processo de deformação, nomeadamente a extrusão
direta a frio permitiu analisar o tamanho de grão apenas numa gama de tamanho de grão grosseiro,
sendo necessário a combinação com outro processo de deformação, que permita deformar o material
em diferentes direções, combinando por exemplo com um sistema ECA (Extrusão Canal Angular). No
entanto, se as extensões impostas fossem maiores, ou se fossem utilizados estados antes da
recristalização completa e tivéssemos como medir o tamanho de grão, a extrusão direta poderia tornar-
se no processo ideal.
O modelo constitutivo utilizado mostrou ser capaz de descrever a influência do tamanho de grão na
resposta mecânica do material, refletindo-se o tamanho de grão apenas num dos parâmetros de
entrada do modelo, nomeadamente na tensão de cedência.
A continuidade do trabalho, para a investigação do comportamento dos materiais com grãos
significativamente menores é facilitada pela utilização de um sistema ECA, que terá um grande impacto
em microcomponentes e processos associados. Estes sistemas apresentam uma grande vantagem
que consiste em deformar o material 100% em cada passagem sem modificar as dimensões dos
componentes.
Outro ponto a merecer destaque seria o estudo da resistência mecânica dos materiais durante a fase
de recristalização, onde as deslocações apresentam uma maior contribuição para a resistência
mecânica do material que o grão, havendo, no entanto, menor ductilidade. Assim, seria interessante
estudar a combinação da resistência e ductilidade durante o processo de recristalização.
53
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engineers, 3th Etition, Prentice-Hall
56
8. Anexos
Anexo 1:
Procedimento utilizado nos ensaios de microdureza efetuados:
Preparação das superfícies das amostras (Lixa 1000 a lixa 4000)
Sempre que se ligou o microdurômetro realizou-se o offset da máquina.
Realizou-se um teste, HV2, com material padrão muito duro, 213 HV, e um teste HV0,5
numa amostra AA 1050 O.
Limpou-se as superfícies da amostra e do microdurômetro antes da medição das durezas;
As medições de dureza foram realizadas com o tipo de teste HV 0,5, carga de 5 N e tempo de
15 s.
Os testes de microdureza devem ser realizados numa superfície bem preparada pelo que foi realizada
a preparação indicada.
Em qualquer aparelho é necessário realizar um procedimento periódico a fim de confirmar o bom
funcionamento da mesma, pelo que foi realizado indentações num padrão de aço inoxidável temperado
periodicamente. Por outro lado, foi também utilizado AA 1050 O a fim de verificar a máquina no tipo de
teste que se iria utilizar, HV 0,5 como indicado acima.
Anexo 2:
Reagente Composição Método de Operação Recomendado
Keller [3]
2 ml HF (48%)
3 ml HCl (conc)
5 ml HNO3 (conc)
190 ml H2O
Ataque por imersão, 5 a 10s
Weck [2]
Pré-ataque: 1 g NaCl
50 ml H3PO4
Reagente Weck: 100 ml H2O
1 g NaOH
4 g KMnO4
Pré-ataque a 70 ºC durante 3 min.
Ataque com reagente Weck.
Poulton
Modificado [3]
30 ml HCl (conc)
40 ml HNO3 (conc)
2.5 ml HF (48%)
12 g CrO3
42.5 ml H2O
Colocar algumas gotas sobre a superfície a examinar e deixar durante 1 a 4 min. Limpar e secar.
Barker [3] 4 a 5 ml HBF4 (48%)
200 ml H2O
Eletrólise: usar alumínio, chumbo ou aço inoxidável para cátodo; amostra como ânodo; Anodizar 40-80s a aproximadamente 0.2 A/cm2 (ou cerca de 20 V dc).
Observar no microscópio com luz polarizada.