dissertação tiago mar-2007

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UFOP - CETEC - UEMG

REDEMATREDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

UFOP – CETEC – UEMG

Dissertação de Mestrado

"Atrito Interno em Aços Inoxidáveis Austeníticos

contendo Martensita Induzida por Deformação"

Autor: Tiago Felipe de Abreu Santos

Orientadora: Profª. Dra. Margareth Spangler Andrade

Fevereiro de 2007

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UFOP - CETEC - UEMG

REDEMATREDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

UFOP – CETEC – UEMG

Tiago Felipe de Abreu Santos

"Atrito Interno em Aços Inoxidáveis Austeníticos contendo Martensita Induzida por Deformação"

Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais da REDEMAT, como parte integrante dos requisitos para a obtenção do título de Mestre em Engenharia de Materiais.

Área de concentração: Análise e Seleção de Materiais Orientador: Profª. Dra. Margareth Spangler Andrade

Ouro Preto, fevereiro de 2007

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Catalogação: [email protected]

S237a Santos, Tiago Felipe de Abreu. Atrito interno em aços inoxidáveis austeníticos contendo martensita induzida por deformação [manuscrito] / Tiago Felipe de Abreu Santos. – 2007. xix, 96p.: il. color., grafs e tabs. Orientador: Profa. Dra. Margareth Spangler Andrade. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de Minas. Rede Temática em Engenharia de Materiais. Área de concentração: Análise e seleção de materiais.

1. Aço inoxidável - Teses. 2. Aço Austeníticos - Teses. 3. Austenita. 4. Martensita. 5. Metalografia. 6. Dilatometro I. Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de Minas. II. Fundação Centro Tecnológico de Minas Gerais. Setor de Tecnologia Metalúrgica. III. Título.

CDU: 669.112

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Agradecimentos

“O prazer dos grandes homens consiste em tornar os outros felizes” (Blaise Pascal)

Agradeço as pessoas, entidades, universidade e empresa que tornaram este projeto nessa

realidade. E em todo caminho percorrido, do projeto ao factível, agradeço aos esforços

desmedidos empregados pelas pessoas com as quais convivi, principalmente, pelas

contribuições científicas, mas também pelas gentilezas e pelo ambiente físico favorável ao

desenvolvimento do projeto. Agradeço também, de forma específica, as entidades e

universidade que proporcionaram a importante ajuda financeira para concretizar o projeto e a

empresa pela disponibilização do material estudado.

Em especial a: Dra. Margareth Spangler Andrade, orientadora, meu mentor; M.Sc. Mário Lúcio Talarico, coordenador do Setor de Tecnologia Metalúrgica/CETEC, pela disponibilização dos laboratórios; Dra. Ana Luiza Resende de Castro, pelas constantes e incansáveis contribuições, tanto para minha experiência profissional quanto pessoal; Pesquisadores do Setor de Tecnologia Metalúrgica – SDT/CETEC, pela colaboração; Técnicos e bolsistas de iniciação científica do SDT/CETEC, por eventual ajuda e parceria; CNPq, pelo financiamento da bolsa de mestrado concedida; FAPEMIG, pelo auxílio financeiro a projeto de pesquisa; ACESITA, pelo fornecimento do material estudado; CETEC, pela disponibilidade dos profissionais e laboratórios; REDEMAT/UFOP, pelo apoio institucional e financeiro.

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Aos meus pais, Sra. Adelina de Abreu Santos e Sr. Gentil da Silva Santos.

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Sumário

1. Introdução ........................................................................................................ 1

2. Objetivos........................................................................................................... 3

3. Revisão Bibliográfica ...................................................................................... 4

3.1. Os Aços Inoxidáveis........................................................................................................ 4

3.2. Martensita e as Transformações Martensíticas ............................................................... 6

3.3. Martensita em Aços Inoxidáveis Austeníticos .............................................................. 14

3.4. Dilatometria................................................................................................................... 18

3.5. Anelasticidade ............................................................................................................... 18

3.6. A Técnica de Atrito Interno........................................................................................... 20

4. Parte Experimental .......................................................................................30

4.1. Material ......................................................................................................................... 30

4.2 Ensaios de Tração........................................................................................................... 30

4.3. Ensaios de Dilatometria................................................................................................. 32

4.3. Análise Microestrutural ................................................................................................. 33

4.4. Ensaios de Atrito Interno............................................................................................... 34

5. Resultados e Discussão..................................................................................37

5.1. Material ......................................................................................................................... 37

5.2. Ensaios de Tração.......................................................................................................... 37

5.3. Dilatometria................................................................................................................... 39

5.4. Análise Microestrutural ................................................................................................. 50

vii

5.5. Atrito Interno................................................................................................................. 52

6. Conclusões ......................................................................................................75

7. Relevância dos Resultados............................................................................77

8. Sugestões para Trabalhos Futuros ..............................................................78

9. Publicações .....................................................................................................79

ANEXO – Análise do atrito interno após deconvolução dos espectros........80

Referências Bibliográficas ................................................................................91

viii

Lista de Figuras

Figura 3.1 – Diagrama de fase do sistema Fe-Cr[3]. ................................................................... 5

Figura 3.2 – (a) Célula cúbica de face centrada de parâmetro de rede a0. Uma célula CFC

contém uma TCC com parâmetro de rede igual à metade da diagonal da base da rede CFC.

Em (b) é mostrada o reticulado TCC isoladamente e, em (c), a rede CCC. A transformação do

reticulado TCC em (b) para o reticulado CCC apresentado em (c) é conhecida como distorção

de Bain........................................................................................................................................ 8

Figura 3.3 – Relevo superficial como conseqüência da mudança de forma característica das

transformações martensíticas[9]. ............................................................................................... 10

Figura 3.4 – Aplicação de ligas Ti-Ni com efeito memória de forma na indústria aeroespacial.

(a) Fios da liga utilizados em antenas espaciais no estado martensítico. À medida que há

aquecimento solar, de (b) a (d), a antena volta a sua forma original por meio do efeito

memória de forma[22]. ............................................................................................................... 11

Figura 3.5 – Modelo simplificado de um material exibindo efeito memória de forma explicado

através da transformação martensítica[22]. ................................................................................ 12

Figura 3.6 – Micrografia de liga Cu-Al-Ni contendo placas de martensita com maclas

internas[22]. ................................................................................................................................ 13

Figura 3.7 – Mudança de forma associada com a transformação martensítica de uma

superfície livre (fase matriz)[22]. ............................................................................................... 13

Figura 3.8 – Modelo de empilhamento cúbico de face centrada de esferas rígidas. ................ 14

Figura 3.9 – Modelo de empilhamento hexagonal compacto de esferas rígidas...................... 14

Figura 3.10 – Micrografia óptica de uma liga Fe-Mn-Si com diferentes martensitas: ε, branca,

γ, cinza e α’, regiões pretas nas placas de ε. A, B e C indicam diferentes variantes de ε[27]. .. 17

Figura 3.11 – Reticulado cúbico de corpo centrado com um átomo de C (círculo sólido preto),

átomos de Fe (2 e 4), os primeiros vizinhos do átomo de C (1), os primeiros átomos vizinhos

do solvente (2). Sítio octaédrico (círculo sólido preto menor) em uma das arestas do cubo. .. 20

ix

Figura 3.12 – Estrutura CCC do Ferro-α, mostrando os sítios octaédricos que podem ser

ocupados pelos átomos intersticiais[36-38]. ................................................................................ 22

Figura 3.13 – Representação esquemática da deformação elástica (εe) e anelástica (εan), a

partir da aplicação de uma tensão no regime elástico[36-38]. ..................................................... 22

Figura 3.14 – Decaimento livre das oscilações após uma excitação realizada por meio de um

pulso eletromagnético[41]. ......................................................................................................... 24

Figura 3.15 – Espectros de relaxação do aço ultra baixo carbono com diferentes quantidades

de carbono em solução. Em torno de 40ºC aparece o pico de Snoek do carbono.................... 25

Figura 3.16 – Pico de Snoek de H em Fe medido em 10MHz. Observa-se o “background”

subtraído do espectro de atrito interno obtido para melhor análise do efeito do H no Fe........ 28

Figura 3.17 – Espectro de atrito interno de amostras deformadas em –10ºC. (a) amostra

deformada de 10%, observam-se dois picos nas temperaturas de 120 e 330ºC (b) amostra

deformada de 30%, observa-se um pico em torno de 220ºC. [60].............................................. 29

Figura 4.1 – Desenho esquemático do corpo de prova de tração com as medidas em

milímetros................................................................................................................................. 30

Figura 4.2 – Deslocamento do cabeçote em função da deformação no extensômetro............. 31

Figura 4.3 – Método das tangentes para determinação das temperaturas de reversão das fases

martensíticas e temperatura do pico da primeira transformação. Curva derivada da dilatação

relativa da amostra de 304 deformada de 9% em –50ºC e aquecida à taxa de 0,17ºC/s. ......... 33

Figura 4.4 – Esquema da montagem do pêndulo de torção invertido do tipo Kê no CETEC.. 35

Figura 5.1 – Micrografia óptica do aço inoxidável estudado no estado como recebido: grãos

austeníticos maclados. Ataque: glicerégia................................................................................ 37

Figura 5.2 – Fração volumétrica de martensita α’ em função da deformação aplicada........... 38

Figura 5.3 – Fração volumétrica de martensita α’ em função da temperatura de deformação.39

Figura 5.4 – Curva de dilatação típica (preto) e sua derivada (azul) de uma amostra de aço do

tipo ABNT 304 deformada. Amostra deformada de 9% por tração na temperatura de –50ºC.40

x

Figura 5.5 – Derivada da dilatação relativa em função da temperatura de amostras deformadas

de 3, 6, 9 e 12%, em –50ºC. ..................................................................................................... 40


de 6, 9 e 12%, em –30ºC. ......................................................................................................... 42


de 3, 6, 9 e 12%, em –10ºC. ..................................................................................................... 42


de 3, 6, 9 e 12%, em 20ºC. ....................................................................................................... 43

Figura 5.9 – Derivadas das curvas de dilatação relativa da amostra deformada de 9% em –

10ºC com taxas de aquecimento de 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s...................................... 44


50ºC com taxas de aquecimento de 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s...................................... 44

Figura 5.11 – Diagramas de aquecimento contínuo das amostras deformadas de 9% em –10ºC

(a) e em –50ºC (b), em função da taxa de aquecimento, 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s...... 46

Figura 5.12 – Diagramas de aquecimento contínuo das amostras deformadas de (a) 3%, (b)

6% em –50ºC. (continua) ......................................................................................................... 47

Figura 5.12 – (continuação) Diagrama de aquecimento contínuo da amostra deformada de

12% em –50ºC.......................................................................................................................... 48

Figura 5.13 – Fotomicrografias de amostras tracionadas na temperatura de –10oC com

deformações de (a) 3%, (b) 6%, (c) 9% e (d) 12%. ................................................................. 50


deformações de (a) 3%, (b) 6%, (c) 9% e (d) 12%. ................................................................. 51

Figura 5.15 – Espectro típico de atrito interno de uma amostra de aço inoxidável tipo ABNT

304 no estado como recebido. .................................................................................................. 52

Figura 5.16 – (a) Espectro de atrito interno da amostra deformada de 6% por tração na

temperatura de –50ºC. Nota-se a existência de dois picos, um próximo de 130ºC e outro

próximo de 350ºC. (b) segundo ciclo, observa-se o desaparecimento dos picos. .................... 53

xi

Figura 5.17 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC.

.................................................................................................................................................. 53

Figura 5.18 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9, e 12 em –10ºC.55

Figura 5.19 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9, 12 e 35% em

-30ºC......................................................................................................................................... 55

Figura 5.20 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12 em 20ºC. .. 56

Figura 5.21 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 3% em –50ºC. R2=0,99101. 57

Figura 5.22 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 6% em –50ºC. R2= 0,99344.57


Figura 5.24 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 12% em –50ºC. R2= 0,99155.

.................................................................................................................................................. 58

Figura 5.25 – Deconvolução do primeiro pico do espectro de atrito interno das amostras

deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC.................................................................................... 59

Figura 5.26 – Deconvolução do segundo e terceiro picos do espectro de atrito interno das

amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC. ................................................................... 59










xii




.................................................................................................................................................. 66





Figura 5.39 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 3% em 20ºC. R2= 0,99501. . 69

Figura 5.40 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 6% em 20ºC. R2= 0,998. ..... 69

Figura 5.41 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 9% em 20ºC. R2= 0,99071. . 70

Figura 5.42 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 12% em 20ºC. R2= 0,99466.70


deformadas de 3, 6, 9 e 12% em 20ºC..................................................................................... 71



Figura 5.45 – Amostras deformadas de 9% nas temperaturas de 20, –10, –30 e –50 ºC. ........ 74

Figura 5.46 – Amostras deformadas de 12% nas temperaturas de 20, –10, –30 e –50 ºC. ...... 74

Figura A.1 – Área dos picos deconvoluídos em função da temperatura de deformação para

amostra defomada de 3%. ....................................................................................................... 81





xiii


amostra defomada de 12%. ..................................................................................................... 82

Figura A.5 – Altura dos picos deconvoluídos em função da deformação em -50ºC. ............. 82



Figura A.8 – Altura dos picos deconvoluídos em função da deformação em 20ºC. ............... 84

Figura A.9 – Área dos picos deconvoluídos em função da deformação em -50ºC. ................ 84

Figura A.10 – Área dos picos deconvoluídos em função da deformação em -30ºC. .............. 85

FiguraA.11 – Área dos picos deconvoluídos em função da deformação em -10ºC. ............... 85

Figura A.12 – Área dos picos deconvoluídos em função da deformação em 20ºC. ............... 86

Figura A.13 – Altura dos picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de α’ para

amostras deformadas em -50ºC. .............................................................................................. 86



Figura A.15. – Altura dos picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de α’ para



amostras deformadas em 20ºC. ............................................................................................... 88

Figura A.17 – Altura do primeiro pico deconvoluídos em função da fração volumétrica de α’

diferentes temperaturas. .......................................................................................................... 89

Figura A.18 – Altura dos segundos picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de

α’ diferentes temperaturas. ...................................................................................................... 89

Figura A.19. – Altura dos terceiros picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de

α’ diferentes temperaturas. ...................................................................................................... 90

xiv

Figura A.20 – Faixa de temperaturas de ocorrência dos três picos deconvoluídos. ............... 90

xv

Lista de Tabelas

Tabela III.1 – Várias combinações das condições que definem um sólido elástico ideal........ 19

Tabela IV.1 – Composição química do aço ABNT 304 (% em peso). .................................... 30

Tabela V.1 – Quantidade de martensita α’ medida pelo ferritoscópio em função da

temperatura e da quantidade de deformação por tração. .......................................................... 38

Tabela V.2. Temperaturas de transformaçoes reversas, ε→γ e α’→γ, em função da

deformação na temperatura de -50ºC . ..................................................................................... 49

Tabela V.3 – Alturas calculadas dos picos das amostras deformadas em –50ºC..................... 60

Tabela V.4 – Áreas calculadas dos picos das amostras deformadas em –50ºC. ...................... 60


Tabela V.6 – Áreas calculadas sob os picos de atrito interno após deconvolução das curvas

das amostras deformadas em –10ºC. ........................................................................................ 64


Tabela V.8 – Áreas calculadas dos picos das amostras deformadas em –30ºC. ...................... 68

Tabela V.9 – Alturas calculadas dos picos das amostras deformadas em 20ºC....................... 72

Tabela V.10 – Áreas calculadas dos picos das amostras deformadas em 20ºC. ...................... 72

xvi

Lista de Notações

3R: empilhamento ABC de planos compactos

9R: empilhamento ABCBCACAB de planos compactos

a: parâmetro de rede

ao: parâmetro de rede

aγ: parâmetro de rede da austenita

aε: parâmetro de rede da martensita epsilon

c: parâmetro de rede da estrutura hexagonal compacta

cε: parâmetro de rede da martensita epsilon

E: módulo de elasticidade

J: “compliance” - inverso do módulo de elasticidade

Lo: comprimento inicial do corpo de prova de dilatometria

L: comprimento final do corpo de prova de dilatometria

Q-1: coeficiente de amortecimento

t: tempo

T: temperatura

α: ferrita

α´: martensita alfa linha

β: fase metálica

γ: austenita

ε: martensita epsilon

xvii

ε: deformação verdadeira

εan: deformação anelástica

εan(máx): deformação anelástica máxima

εe: deformação elástica

σ: tensão verdadeira

τ: tempo de relaxação

τσ: tempo de relaxação sob tensão constante

ω: freqüência angular

xviii

Resumo

Foi objetivo deste trabalho estudar o comportamento do amortecimento de vibrações

mecânicas de aço inoxidável austenítico tipo ABNT 304 contendo diferentes tipos e

quantidades de martensitas induzidas por deformação. Ensaios de tração foram realizados em

corpos de prova do aço inoxidável austenítico, em temperaturas no intervalo de –50 a 20ºC e

quantidades de deformação verdadeira de 3 a 12%, com a finalidade de se obterem diferentes

quantidades de fases martensíticas dos tipos ε (hexagonal compacta) e α’ (cúbica de corpo

centrada). As martensitas induzidas por deformação foram caracterizadas quanto a sua

morfologia, distribuição e quantidade por meio de análises metalográficas, dilatometria, e

foram medidas com um ferritoscópio. As temperaturas de transformações reversas, ε→γ e

α’→γ, foram determinadas por ensaios dilatométricos. O comportamento de amortecimento

de vibrações mecânicas em função da temperatura, para diferentes quantidades de martensitas

presentes no aço inoxidável austenítico, foi avaliado por meio de medidas realizadas em um

pêndulo de torção invertido, na faixa de temperaturas de 40 a 400ºC. Foi determinado que a

quantidade de martensita α’ aumenta continuamente com a deformação para uma mesma

temperatura e diminui com a elevação de temperatura para uma deformação constante. Por

outro lado, a quantidade de ε aumenta inicialmente com a deformação e, posteriormente, para

deformações mais elevadas, diminui, passando por um máximo que depende da temperatura

de ensaio de tração. A reversão das martensitas ε e α’ foi observada nas faixas de

temperaturas de 50-200ºC e 500-800ºC, respectivamente. A taxa de aquecimento praticamente

não influencia as temperaturas de reversão de ε→γ. A reversão da martensita α’, ao contrário,

mostrou-se dependente da taxa de aquecimento. Curvas de atrito interno em função da

temperatura de ensaio indicaram a presença de picos nas amostras deformadas. Os espectros

de atrito interno foram decompostos e três picos foram identificados. O primeiro pico,

observado em torno de 100ºC, foi relacionado à reversão da fase ε. O segundo,

aproximadamente em 170ºC, está relacionado com a presença e quantidade de α’ presente no

material. O terceiro pico ocorre em torno de 330ºC e aumenta com a quantidade de

deformação na amostra.

xix

Abstract

The aim of this work was to investigate the mechanical vibration damping behavior in an

AISI 304 austenitic stainless steel with different volumetric fractions of strain induced

martensites. Austenitic stainless steels specimens were deformed by tension in temperatures in

the range of –50 to 20ºC and 0.03 to 0.12 true strain, in order to obtain different volumetric

fractions of ε (hexagonal close packed) and α’ (body centered cubic) strain induced

martensites. The morphology, distribution and volumetric fractions of the strain induced

martensites were characterized by metallography and dilatometry analysis and quantified by

ferrite detector measurements. The reverse transformation temperatures of ε→γ and α’→γ

were detected by dilatometry tests. The damping behavior in function the temperature of

specimens with different volumetric fractions of martensites was studied in an inverted torsion

pendulum in the 40 to 400ºC range. It was determined that the α’ martensite fraction increases

with strain for a constant temperature and decreases with the temperature for a constant strain.

On the other hand, the ε martensite volumetric fraction first rises with the strain and, at higher

deformations, drops from a maximum value, which depends of the deformation temperature.

The ε and α’ martensites reversion was observed in the temperature range of 50-200ºC and

500-800ºC, respectively. The heating rate did not influence the reversing ε→γ temperatures

while the α’→γ transformation temperatures were affected by the heating rate. Internal

friction curves in function of temperature of the deformed samples presented internal friction

peaks. After curve deconvolution three internal friction peaks were found. The first, situated

around 100ºC was related to the ε phase reversion, the second peak, situated around 170ºC,

was linked to the presence of α’ martensite. At last, the peak around 330ºC was found to

increase with the specimen degree of deformation.

1

1. Introdução

Os aços inoxidáveis são muito utilizados em virtude de suas características de excelente

resistência à corrosão, resistência mecânica elevada, boa conformação mecânica, facilidade de

reciclagem, versatilidade, forte apelo estético, higiene/assepsia, facilidade de limpeza e longo

ciclo de vida. Em função destes atributos, os aços inoxidáveis são utilizados como produtos

diversos na área médica, eletrodomésticos, fachadas, esquadrias, sistema de ancoragem de

pedras, conexões, mobiliário, mobiliário urbano, grades e portões, pisos, decoração de

interiores, escadas, gradis e corrimões, monumentos e esculturas, dentre uma infinidade de

outras aplicações que se relacionam principalmente com sua propriedade mais destacável, a

elevada resistência à corrosão.

Estas propriedades dos aços inoxidáveis fazem deles objeto de estudos continuados, para

aperfeiçoar aplicações específicas, adequar novas aplicações e diminuir custos.

Dentre a vasta gama de aços inoxidáveis produzidos, tais como os aços austeníticos, ferríticos,

super-ferríticos, martensíticos e endurecíveis por precipitação, os aços inoxidáveis

austeníticos são os mais aplicados em nosso dia-a-dia. Esses aços possuem altas taxas de

encruamento, que lhes conferem ótima resistência mecânica, alta tenacidade, boas

soldabilidade e conformabilidade a frio, além de serem um dos aços inoxidáveis com melhor

resistência à corrosão. A destacável conformabilidade e a boa soldabilidade dos aços

austeníticos fazem deles materiais ótimos para serem cortados, furados, dobrados,

estampados, curvados e soldados, gerando peças com grande precisão e reprodutibilidade.

Dependendo da composição química, o aço inoxidável austenítico pode sofrer transformação

martensítica quando deformado. Observa-se, nestes aços, a formação de uma martensita ε, de

estrutura cristalina hexagonal compacta, e de uma martensita α’, de estrutura cúbica de corpo

centrado. A presença dessas martensitas no aço altera significativamente suas propriedades. É,

portanto, de grande interesse científico e tecnológico o melhor entendimento do

comportamento destas fases no aço, suas condições e seus mecanismos de formação.

A técnica de atrito interno é bastante sensível e capaz de detectar fenômenos como

transformações de fase, movimento de interfaces, redistribuição de átomos intersticiais ou

lacunas em uma estrutura cristalina. As medidas de atrito interno detectam mudanças na

habilidade de um material amortecer vibrações com o tempo e com a temperatura,

2

correspondentes a mudanças microestruturais ou subestruturais no estado sólido como, por

exemplo, no caso do envelhecimento em aços carbono.

Ensaios de atrito interno foram realizados, neste trabalho, objetivando descrever o

comportamento de amortecimento mecânico de um aço inoxidável metaestável do tipo ABNT

304, no intervalo de temperaturas de 40 a 400ºC. Trabalhos anteriores, realizados por um

grupo de pesquisadores do Setor de Tecnológica Metalúrgica da Fundação Centro

Tecnológico de Minas Gerais – CETEC – indicaram que, para pequenas deformações e

temperaturas de deformação abaixo da ambiente, a fase martensítica ε ocorria em maior

quantidade. No presente trabalho, buscou-se determinar a influência da presença de ε e α’nos

espectros de atrito interno e, por este motivo, foram utilizadas temperaturas e deformações nas

quais a fase ε era evidente. Portanto, curvas de atrito interno em função da temperatura foram

levantadas em amostras deformadas por tração, na faixa de 3 a 12% de deformação verdadeira

e em temperaturas variando de –50 a 20ºC. Medidas magnéticas, análises metalográficas e

ensaios dilatométricos foram realizados para apoiar a interpretação dos resultados de atrito

interno.

3

2. Objetivos

Determinar o comportamento de atrito interno em aço inoxidável austenítico do tipo ABNT

304 submetido a diferentes deformações, objetivando melhor compreensão da influência da

presença de fases, microestruturas e subestruturas no comportamento mecânico nestes aços.

4

3. Revisão Bibliográfica

3.1. Os Aços Inoxidáveis

Os aços inoxidáveis são adequados como materiais de engenharia, em virtude de possuírem

uma série de propriedades interessantes e resistência geral às condições do meio. Um

exemplo, seu limite de escoamento possui valores compreendidos entre 200 a 2000MPa.[1]

Estes aços têm alta ductilidade e tenacidade em um largo intervalo de temperaturas, exibem

excelente resistência à corrosão e algumas classes são resistentes à oxidação em temperaturas

elevadas. São adequados em aplicações onde se exige boa resistência à fluência, em

aplicações estruturais e de armazenamento. A resistência à corrosão é, indubitavelmente, uma

propriedade peculiar dos aços inoxidáveis[1]. Devido às combinações altamente atrativas de

suas propriedades as aplicações possíveis dos aços inoxidáveis acarretam desenvolvimento

comercial e tecnológico[2].

Os aços inoxidáveis foram desenvolvidos porque outras ligas ferrosas não possuíam

resistência à corrosão ou à oxidação suficientes quando a temperatura de serviço aumentava.

Foi descoberto que um mínimo de 12% de cromo em peso confere resistência à corrosão e à

oxidação ao aço. Portanto, uma primeira definição de aço inoxidável é:

Aços inoxidáveis são ligas ferrosas que contém um mínimo de 12% em peso de cromo, que

confere resistência à corrosão[2].

Um diagrama típico do sistema Fe-Cr é apresentado na figura 3.1[3].

As várias classes de aços inoxidáveis, denominados austeníticos, ferríticos, martensíticos e

endurecíveis por precipitação, são baseadas na composição química do material, gerando

diversas características mecânicas e de resistência à corrosão[2,3].

Os aços inoxidáveis ferríticos são ferromagnéticos e têm boa ductilidade, além da resistência à

corrosão. Estes aços apresentam endurecimento por trabalho a frio relativamente baixo

quando comparados aos aços inoxidáveis austeníticos. Exibem um crescimento de grão mais

rápido que os aços austeníticos, não sendo, portanto, endurecíveis por tratamento térmico[1].

5

Figura 3.1 – Diagrama de fase do sistema Fe-Cr[3].

Os aços inoxidáveis ferríticos exibem uma transição de fratura frágil-dúctil que,

freqüentemente, é causa de sua principal limitação – a falta de tenacidade. No entanto,

possuem melhor resistência à fissuração que os aços inoxidáveis austeníticos, causada por

corrosão sob tensão induzida por cloreto. Os aços inoxidáveis ferríticos possuem, geralmente,

menor resistência à corrosão do que os aços austeníticos e também conformabilidade mais

baixa, particularmente na conformação de chapas finas. Porém, eles substituem os aços

austeníticos em aplicações em meios menos corrosivos e onde os requisitos de

conformabilidade são menos rigorosos. Nos últimos anos, as quantidades dos intersticiais C e

N foram diminuídas a fim de melhorar a resistência à corrosão, tenacidade, ductilidade e

soldabilidade destes aços. Estes aços são denominados super-ferríticos, e possuem

quantidades de C e N menor que 0,02% em peso [1]. Aplicações típicas de aços totalmente

ferríticos são para uso doméstico, arquitetural e decorativo. Também são largamente

utilizados na indústria química, de alimentos, de transporte e automobilística[1].

Os aços inoxidáveis martensíticos são ferromagnéticos e endurecíveis por tratamento térmico.

O mais comum destes aços contém de 11 a 13% de Cr e adições de Mo, W, V e Nb, para

aumentar sua resistência durante o revenimento. Ni é adicionado para eliminar a presença de

ferrita da estrutura, que diminui a resistência do aço[1]. As aplicações destes materiais incluem

6

a indústria petroquímica e química, fabricação de tubos de gás, construção e aplicações em

fabricação de aeronaves e indústria aeroespacial. Entretanto, estas ligas apresentam menor

resistência à corrosão quando comparadas com os aços inoxidáveis ferrítico e austenítico[1].

Dentre os aços inoxidáveis produzidos, os austeníticos são os mais utilizados. Eles são

paramagnéticos e apresentam altas taxas de endurecimento por deformação, superiores às

taxas dos aços inoxidáveis ferríticos. Têm melhor soldabilidade e conformabilidade a frio,

particularmente em conformação de chapas finas. Sua tenacidade é alta, não exibindo

transição de fratura frágil-dúctil nas faixas usuais de trabalho. No entanto, são susceptíveis à

fissuração em presença de cloreto, causada por corrosão sob tensão induzida pelo cloreto

proveniente de, por exemplo, ácido clorídrico. Além de cromo, os aços inoxidáveis dessa

classe contêm níquel objetivando estabilizar a fase austenítica[1]. Com um mínimo de 8% de

níquel obtém-se uma estrutura cristalina cúbica de face centrada à temperatura ambiente[2].

Portanto, a composição base de um aço inoxidável austenítico é uma liga Fe-Cr-Ni[4]. Na

prática, vários outros elementos podem estar presentes, tais como, Mo, Mn, C e N e outros[6].

Estes aços não são endurecíveis por tratamento térmico[2]. Os aços inoxidáveis austeníticos

têm um comportamento mecânico complexo em torno da temperatura ambiente. As diferenças

de comportamento, em geral, são relacionadas à maior ou menor estabilidade das ligas com

relação à transformação martensítica[5]. Sabe-se da literatura[4,6] que, dependendo de sua

composição química, o aço inoxidável austenítico é metaestável e, portanto, susceptível à

formação de fases martensíticas quando deformado[6], o que pode aumentar sua resistência

mecânica quando trabalhado a frio. O limite de escoamento de um aço inoxidável austenítico

no estado recozido é relativamente baixo, cerca de 200MPa[7]. Após tratamento termo-

mecânico um aço do tipo ABNT 304 pode ter seu limite de escoamento aumentado para cerca

de 1400MPa, com um alongamento acima de 10%[6].

3.2. Martensita e as Transformações Martensíticas

Amplamente estudada no passado, a transformação martensítica é um importante fenômeno

que altera as propriedades mecânicas dos aços e outras ligas[8]. Os primeiros estudos foram

feitos principalmente por microscopia óptica e o alto grau de dureza da martensita em aços

carbono foi interpretado como decorrente de sua microestrutura fina[9]. A transformação

martensítica foi, então, brevemente descrita sob o ponto de vista termodinâmico[9]. Com

avanços nas técnicas de caracterização, por exemplo, difração de raios-X e microscopia

7

eletrônica de transmissão, diferentes microestruturas de martensitas foram encontradas e a

presença de subestruturas e arranjos de defeitos na rede foi observada. Modelos de

transformação martensítica foram propostos considerando os novos dados experimentais[9].

Atualmente, para que uma transformação possa ser caracterizada como martensítica, deve

possuir as seguintes características[9]:

• natureza adifusional;

• existência de plano de hábito;

• relações de orientações da rede;

• mudança de forma;

• transformação por movimento cooperativo de átomos;

• imperfeições na rede da martensita.

É importante ressaltar que somente a existência do plano de hábito e de uma relação de

orientação não são critérios suficientes para caracterizar a transformação martensítica, pois

vários precipitados também exibem essas características[9].

Um passo importante para o entendimento do fenômeno da transformação martensítica foi

dado por Bain[10], em 1924. Ele mostrou que a estrutura cúbica de corpo centrado (CCC) pode

ser gerada a partir de uma cúbica de faces centradas (CFC) por uma compressão de 17% na

direção de um dos eixos do cubo da austenita, por exemplo, ao longo do eixo principal z,

[001]CFC, e uma expansão uniforme simultânea de 12% ao longo dos dois eixos

perpendiculares, [010] e [100]. Esta distorção homogênea é chamada de Distorção de Bain e

está representada na figura 3.2[11].

Na figura 3.2 (a) é mostrado um reticulado tetragonal de corpo centrado (TCC) dentro da rede

cúbica de face centrada, ou seja, a estrutura CFC pode ser representada por um reticulado

TCC. Em (b) vê-se, separadamente, o reticulado TCC com duas arestas medindo metade da

diagonal da base da estrutura CFC. Em (c) vê-se o reticulado CCC. A distorção de Bain

converte (b) em (c)[12]. A distorção que transforma homogeneamente o volume da austenita no

volume da martensita é mostrada na figura 3.2 (b) e (c). Esta contração ao longo de um eixo

do cubo combinada com a expansão em todas as outras direções perpendiculares é chamada

distorção “pura”.

8

Figura 3.2 – (a) Célula cúbica de face centrada de parâmetro de rede a0. Uma célula CFC

contém uma TCC com parâmetro de rede igual à metade da diagonal da base da rede CFC.

Em (b) é mostrada o reticulado TCC isoladamente e, em (c), a rede CCC. A transformação do

reticulado TCC em (b) para o reticulado CCC apresentado em (c) é conhecida como distorção

de Bain.

O primeiro trabalho de Kurdjumov[13] instituiu uma estrita correspondência entre a

tetragonalidade da martensita e a quantidade de carbono na austenita, que foi considerada uma

demonstração válida de que a transformação γ→α’ consiste de uma reorganização regular

adifusional da rede cúbica de face centrada para uma rede cúbica de corpo centrada, com

átomos de carbono permanecendo na mesma posição intersticial. A segunda evidência da

correspondência entre a tetragonalidade da martensita e a quantidade de carbono na austenita

foi obtida pela determinação de rigorosas relações de orientações entre as redes coexistentes

de austenita e martensita[14].

No caso dos aços inoxidáveis austeníticos, estas relações são:

( ) ( ) '111 // 011

γ α (3.1)

[ ]'

101 // 111γ α

⎡ ⎤⎣ ⎦ (3.2)

No caso da martensita formada ser do tipo ε, hexagonal compacta, as relações são:

9

( ) ( )0001 // 111ε γ (3.3)

2110 // 110ε γ

⎡ ⎤ ⎡ ⎤⎣ ⎦ ⎣ ⎦ (3.4)

Wechesler, Lieberman e Read[11], quase que simultaneamente a Bowles e Mackenzie[15,16,17],

desenvolveram uma teoria fenomenológica para as transformações martensíticas. Utilizando

os dados experimentais obtidos para uma variedade de transformações individuais, a teoria foi

descrita em uma série de artigos publicados em 1954[15-17]. A Parte I do trabalho refere-se à

inter-relação entre os fatores geométricos principais das transformações martensíticas e o

desenvolvimento de uma hipótese geral consistente com estes fatores[15]. Esta hipótese está

relacionada com o deslocamento atômico descrito por uma deformação homogênea da matriz,

seguido de um cisalhamento na estrutura final, por exemplo, por maclação.

Na Parte II dos artigos é desenvolvida em uma teoria quantitativa e é mostrado que as

hipóteses sobre a existência de um plano de hábito, das relações de orientações e outros

fatores geométricos, estão em acordo com os valores experimentais obtidos para ligas ferro-

carbono, ferro-níquel e ferro-carbono-níquel[16].

Esta teoria objetiva a descrição do deslocamento atômico total produzido por uma

transformação martensítica, mas não necessariamente o movimento real dos átomos durante a

transformação, ou seja, trata-se de uma teoria fenomenológica[15]. Conforme citado, o

deslocamento atômico total pode ser descrito por uma deformação homogênea, seguida por

um cisalhamento não-homogêneo. Esse cisalhamento é responsável pela ocorrência de um

plano invariante de rede, ou seja, o plano de hábito[16]. A deformação homogênea é

acompanhada por uma mudança de forma. Por este motivo, todas as transformações

martensíticas apresentam relevo superficial. Na região onde a placa de martensita se localiza,

uma superfície plana livre muda de forma como conseqüência de uma distorção[9,16-18,20]

(figura 3.3).

10

Figura 3.3 – Relevo superficial como conseqüência da mudança de forma característica das

transformações martensíticas[9].

Christian[18] relacionou a duas teorias fenomenológicas desenvolvidas por Wechesler-

Lieberman and Read e por Bowles e Mackenzie e concluiu que as duas chegavam ao mesmo

resultado, através de formalismos diferentes.

Transformações martensíticas estão associadas com uma distorção da rede que resulta na

mudança de forma do material transformado. Para acomodar esta mudança de forma e

diminuir a energia de deformação por unidade de volume do sistema, a martensita,

geralmente, adota uma morfologia de placa[17].

Modelos atomísticos[19,20] foram também propostos para transformações martensíticas de

estrutura cúbica de corpo centrado para estrutura 9R, que consiste basicamente de dois

cisalhamentos da fase matriz. A estrutura 9R é definida como uma seqüência de planos

compactos do tipo ABCBCACAB, típica do samário. Quando sucessivos planos são

cisalhados em uma mesma direção, uma estrutura cúbica de face centrada é obtida, ou seja,

3R. Por outro lado, se dois planos consecutivos cisalharem para uma dada direção e o terceiro

plano cisalhar para a direção oposta, uma seqüência do tipo ABCBCACAB é formada e a

estrutura resultante é 9R. De fato, o processo não é considerado meramente como dois

cisalhamentos simples no plano compacto. Uma componente de contração normal a cada

plano de cisalhamento também está presente[20].

A transformação martensítica não é exclusiva dos aços. Existem uma série de ligas metálicas

e materiais não metálicos que apresentam transformação com as mesmas características

definidas acima: ligas à base de Cu-Zn, Ti-Ni, Au-Cd, In-Tl, cerâmicas e polímeros.

A martensita em aços possui, geralmente, uma dureza mais elevada do que sua fase matriz, a

austenita. No entanto, as ligas com efeito memória de forma podem apresentar dureza inferior

11

à da fase matriz, como na liga Ti-Ni[21,22]. Segundo Otsuka e Wayman[22], o efeito memória de

forma é uma propriedade peculiar de certas ligas que exibem transformação martensítica.

Deformadas em baixa temperatura estas ligas recuperam sua forma original quando aquecidas

até uma temperatura crítica, através de reversão da martensita para austenita.

Na figura 3.4, observa-se o efeito memória de forma exibido por fios de uma antena espacial

de Ti-Ni. Em (a) a antena deformada está no estado martensítico e de (b) a (d) ocorre a

reversão para a austenita e em conseqüência para a forma original, devido ao aquecimento

solar[22].

Figura 3.4 – Aplicação de ligas Ti-Ni com efeito memória de forma na indústria aeroespacial.

(a) Fios da liga utilizados em antenas espaciais no estado martensítico. À medida que há

aquecimento solar, de (b) a (d), a antena volta a sua forma original por meio do efeito

memória de forma[22].

Conforme relatado, a transformação martensítica ocorre por um mecanismo de cisalhamento,

proveniente do movimento cooperativo dos átomos. Geralmente a fase matriz tem maior

simetria que a martensita.

Esquema simples da transformação é esquematizado na figura 3.5 Quando a temperatura é

diminuída abaixo de uma temperatura crítica, a transformação inicia-se por mecanismo de

12

cisalhamento, como observado na figura. As martensitas nas regiões A e B possuem mesma

estrutura, embora orientações cristalográficas diferentes. Desde que a martensita tem uma

baixa simetria, muitas placas de diferentes orientações cristalográficas formam a partir da fase

matriz. Com a elevação da temperatura a martensita torna-se instável, a transformação reversa

ocorre: diferentes orientações de martensita revertem para uma mesma orientação de

austenita. Esta é a origem do efeito memória de forma[22].

Figura 3.5 – Modelo simplificado de um material exibindo efeito memória de forma explicado

através da transformação martensítica[22].

A figura 3.6 mostra uma micrografia de uma martensita típica na liga Cu-Al-Ni. A região

clara representa a fase matriz, na qual a morfologia tipo placa da martensita é observada pelo

relevo de superfície. O fino contraste de bandas em cada variante de martensita são maclas.

Similarmente, quando uma linha reta é marcada na superfície da amostra, ocorre mudança da

direção da linha após a transformação martensítica, como mostrado esquematicamente na

figura 3.7(c). Esses experimentos mostram que a mudança de forma associada com a

transformação martensítica é linear, uma vez que, após a transformação, uma linha e uma

superfície mudam para outra linha e superfície, respectivamente.

13

Figura 3.6 – Micrografia de liga Cu-Al-Ni contendo placas de martensita com maclas

internas[22].

Figura 3.7 – Mudança de forma associada com a transformação martensítica de uma

superfície livre (fase matriz)[22].

14

3.3. Martensita em Aços Inoxidáveis Austeníticos

Os aços inoxidáveis austeníticos possuem uma estrutura cúbica de face centrada – CFC – na

qual os átomos estão idealmente dispostos como esferas idênticas não deformáveis no modo

compacto[5] , conforme mostrado na figura 3.8. Uma outra estrutura compacta é a estrutura

hexagonal compacta – HC, figura 3.9.

Figura 3.8 – Modelo de empilhamento cúbico de face centrada de esferas rígidas.

Figura 3.9 – Modelo de empilhamento hexagonal compacto de esferas rígidas.

O empilhamento de planos compactos na estrutura CFC é do tipo: ...ABC... (ou ... CBA ...)

O outro modo de empilhamento compacto é do tipo[5]:

...AB.....(...ABAB...., ou ...BC..., ou ...AB...)

15

que corresponde a estrutura hexagonal compacta, HC. (figura 3.9).

Quando uma seqüência de átomos empilhados de modo compacto do tipo ABCABC possui

uma descontinuidade na ordem de empilhamento do tipo AB⎮ABC, obtém-se localmente a

estrutura HC. Este empilhamento, denominado ε[5], foi observado no ferro puro sob alta

pressão em baixa temperatura, e suas relações entre os parâmetros da rede são:

1 12, da diagonal de uma face do cubo22a aε γ= (3.5)

2 23, diagonal principal do cubo33c aε γ= (3.6)

2 6 :1,633

ca ε

⎛ ⎞ =⎜ ⎟⎝ ⎠

(3.7)

Nas quais

aε é o parâmetro de rede da fase ε (típico de HC),

cε é a distância entre a seqüência de planos ABA, ou o parâmetro de altura ao longo

do eixo c em uma HC (figura 3.9),

aγ é o parâmetro de rede da fase γ, CFC (figura 3.8).

Descontinuidades, como a apresentada acima, são denominadas falhas de empilhamento.

Como os átomos de ambos os lados de uma falha de empilhamento não estão nas posições que

normalmente ocupariam em um reticulado perfeito, uma falha possui uma energia de

superfície associada, a energia de falha de empilhamento[23]. Em um metal CFC, a adição de

elementos de liga pode alterar a energia de falha de empilhamento. Níquel, cobre e carbono

aumentam a energia de falha de empilhamento dos aços inoxidáveis austeníticos, enquanto

cromo e silício, diminuem tal energia. Schramm and Reed apud Talonen et al [50] sugeriram a

equação abaixo para cálculo de energia de falha de empilhamento em aços inoxidáveis

austeníticos:

2EFE(mJ/m ) = -53+ 6,2%Ni + 0,7%Cr + 3,2%Mn + 9,3%Mo (3.8)

na qual EFE é a energia de falha de empilhamento e % é a porcentagem em peso do elemento.

As martensitas presentes no aço inoxidável austenítico, α’ e ε, de estruturas CCC e HC,

possuem parâmetros de rede típicos de[4]: aα’ = 0,2878nm, aε = 0,2532nm e cε = 0,4114nm.

16

Assumindo[6] aγ = 0,3585nm, calcula-se que a transformação γ→α’ causa um aumento de

volume de 2,57%, enquanto que a transformação γ→ε causa um decréscimo de volume de

0,81%. Em estágios iniciais de deformação, bandas de cisalhamento consistindo de pacotes de

falha de empilhamento e maclas de deformação são formadas, devido à baixa energia de falha

de empilhamento dos aços. A fase ε é finamente dispersa e sua estrutura contém falhas de

empilhamento. A nucleação da α’ ocorre nas intersecções das bandas de cisalhamento[24].

A formação e a quantidade de α’ e ε dependem, portanto, da sua energia de falha de

empilhamento, da sua temperatura, quantidade e taxa de deformação [4,6, 25, 26, 28, 43]. O efeito da

taxa de deformação é de difícil estudo, pois como a taxa de deformação aumenta, a

temperatura do corpo de prova é também aumentada devido à dissipação de calor por efeito

Joule[28].

Mangonon and Thomas[26], trabalhando com o aço inoxidável do tipo AISI 304, encontraram

que, para 20% de deformação em –196ºC, a quantidade de α’ formada pode alcançar valores

da ordem de 50% do volume do material. Durante a deformação, a quantidade de ε aumenta

até 5% de deformação e após este valor decresce. Por outro lado, a quantidade de α’aumenta

continuamente com a deformação. De acordo com os autores a martensita α’ forma

preferencialmente nas interseções entre placas de ε com contornos de macla e com contornos

de grão. Seetharaman and Krishnan apud Padilha[6], trabalhando com um aço AISI 316,

também encontraram que durante a deformação em baixas temperaturas a formação da

martensita ε precede a formação da α’. Eles também encontraram que a quantidade de

martensita ε aumenta com a deformação até um máximo após o qual a quantidade de ε

diminui, enquanto a martensita α’ continua a aumentar com a deformação[6].

Jang et al[27] mostraram, através de micrografia óptica (figura 3.10), a martensita ε com

diferentes variantes numa matriz γ e martensita α’ paralela a ε numa liga Fe-Mn-Si. Podem

ser observadas na microestrutura a matriz γ (região cinza), martensita ε (região branca) e a

martensita α’ (região preta). As setas A, B e C indicam a localização das variantes da

martensita ε. A martensita α’ é observada somente dentro das placas de ε.

Quando o aço inoxidável austenítico contendo martensita induzida por deformação é

submetido a um tratamento térmico, a martensita pode reverter para a austenita. Esta reversão

17

ocorre em temperaturas mais baixas e tempos mais curtos em relação à temperatura e tempo

necessários para recristalização do aço inoxidável austenítico[8]

Figura 3.10 – Micrografia óptica de uma liga Fe-Mn-Si com diferentes martensitas: ε, branca,

γ, cinza e α’, regiões pretas nas placas de ε. A, B e C indicam diferentes variantes de ε[27].

A indução de martensita por deformação traz alguns cuidados aos procedimentos

metalográficos. Nos aços inoxidáveis, estes procedimentos são basicamente os mesmos

utilizados para aço carbono ou aço-ferramenta. Entretanto, deve existir um cuidado especial

para evitar uma microestrutura modificada. Por exemplo, o aço inoxidável austenítico

endurece rapidamente pelo trabalho a frio devido à variação da estabilidade deste aço. Então,

a martensita induzida por deformação pode ser produzida durante a preparação metalográfica

inadequada. Portanto, o corte e lixamento devem ser feitos cuidadosamente[28]. Na prática, a

indução de martensita sempre ocorre durante o processo de polimento mecânico. No entanto,

com uma preparação metalográfica cuidadosa esse efeito torna-se de menor importância[7].

O polimento eletrolítico pode ser utilizado com muitos aços inoxidáveis, particularmente os

do tipo austenítico. Embora o polimento eletrolítico revele partículas de segunda-fase e

inclusões e seja possível a ocorrência de corrosão por pontos (“pitting”), os resultados são

melhores quando um breve polimento eletrolítico é utilizado após o polimento mecânico final.

A camada superficial de martensita induzida durante o polimento mecânico é removida[7].

Devido à diferença das fases martensíticas e matriz presentes no aço inoxidável, sua

complexidade microestrutural, boa resistência à corrosão um grande número de ataques foram

desenvolvidos. Contorno de grão é um dos importantes parâmetros microestruturais revelados

18

pelo ataque químico, embora o completo delineamento dos contornos de grãos seja algo difícil

nos aços inoxidáveis[7].

3.4. Dilatometria

O dilatômetro é um equipamento capaz de medir precisamente as dimensões de uma amostra,

usualmente o comprimento, quando submetida à variação da temperatura. A sensibilidade do

equipamento amplia a medida da variação do comprimento, e essa medida é registrada

continuadamente em função do tempo ou da temperatura. Técnicas dilatométricas são usadas

com sucesso em metais, ligas, vidros, cerâmicas e outros materiais, para estudo das

transformações de fases e processos tais como sinterização e polimerização[29].

A dilatometria é utilizada para estudos de expansão térmica de materiais, devido à precisão de

sua medida no comprimento da amostra e tem aplicações no estudo do comportamento da

transformação de fases em aços e outras ligas durante o resfriamento ou aquecimento

contínuo e transformações isotérmicas[29].

Através desta técnica pode-se verificar, por exemplo, reversão de fases martensíticas durante

o aquecimento contínuo em aços inoxidáveis austeníticos[29,30].

3.5. Anelasticidade

Para descrever a anelasticidade é conveniente considerar primeiramente um material elástico

ideal, cuja relação entre a tensão σ e a deformação ε é definida pela lei de Hooke[31]:

Eσ ε= (3.9)

ou

1 com EJ Jε σ= = (3.10)

A constante E é chamada módulo de elasticidade, enquanto seu recíproco é chamado módulo

de “compliance”. σ e ε são, respectivamente, a tensão e deformação.

As equações tais como apresentadas são aproximações, ou seja, implicam em um modo

simples de deformação, como cisalhamento puro, deformação uniaxial ou deformação

hidrostática.

19

Existem três condições que definem o comportamento elástico ideal descrito pelas equações

(3.9) e (3.10)[20]:

• a resposta da deformação para cada nível de tensão aplicada tem um valor de

equilíbrio único (recuperação completa);

• a resposta de equilíbrio é atingida instantaneamente;

• a resposta é linear.

Para generalizar sobre o comportamento elástico ideal, as três condições listadas acima podem

ser combinadas em várias possibilidades[20].

Tabela III.1 – Várias combinações das condições que definem um sólido elástico ideal.

Condições Possibilidades

Relação de equilíbrio único (recuperação completa) Instantâneo Resposta

Linear Elasticidade Ideal Sim Sim Sim

Elasticidade Não-linear Sim Sim Não

Plasticidade Instantânea Não Sim Não

Anelasticidade Sim Não Sim

Viscoelasticidade Linear Não Não Sim

Em resumo, para a definição de anelasticidade, podemos utilizar os três postulados abaixo[20]:

• Para cada tensão existe um valor de equilíbrio único de deformação e vice-versa;

• A resposta de equilíbrio é atingida somente depois da passagem de tempo suficiente

(não existe restrição na escala de tempo nesta consideração, o alcance do equilíbrio

pode levar desde microssegundos até períodos de tempo extremamente longos);

• A relação tensão-deformação é linear.

O primeiro e o terceiro postulados são meramente uma repetição daqueles para elasticidade

ideal. Deve ser enfatizado que a completa recuperação é um corolário do primeiro postulado,

somente agora a recuperação, em geral, será dependente do tempo.

Em uma rede CCC tal como a do Fe-α, um átomo intersticial, o carbono, por exemplo,

deforma mais a rede ao longo de uma das direções do cubo do que ao longo das outras duas.

Se o átomo intersticial pula para um sítio vizinho, a direção dessa deformação muda. Se uma

tensão é aplicada no cristal, a energia proveniente da deformação da rede será menor se o

intersticial pular para o sítio no qual seu campo de deformação se alinha com o da deformação

20

aplicada, pois um dos eixos estará mais alongado do que os outros. A permanência nesses

eixos diminui a aproximação dos átomos e, portanto, a energia livre. Este alinhamento

provoca uma deformação adicional, chamada deformação anelástica. A partir da taxa na qual

esta deformação anelástica aparece, a freqüência de pulo pode ser determinada e, assim, o

coeficiente de difusão[32].

A figura 3.11 mostra a distribuição de um intersticial numa rede CCC e como existe distorção

associada com um soluto intersticial, considerando o átomo intersticial como um círculo

sólido preto na rede CCC. Seus dois primeiros vizinhos estão mostrados como círculos com o

número 1, e seus sítios normais distam de a0/2 do centro do soluto, no qual a0 é o parâmetro

da rede. Os quatro átomos de solvente mais próximos ao intersticial (átomos com número 2)

contêm o plano x-y. Esses átomos de solvente distam de a0 / 2 =0,71a0 do centro do átomo de

soluto. Se os átomos da matriz, figura 3.11, estendem-se até que eles toquem um no outro, que

é um modelo razoável para metais de transição, ocorrerá uma distorção oriunda dos átomos

intersticiais, mais acentuada na direção z que nas direções x e y. Portanto, o campo de

deformação introduzido pelo soluto terá simetria tetragonal[32].

Figura 3.11 – Reticulado cúbico de corpo centrado com um átomo de C (círculo sólido preto),

átomos de Fe (2 e 4), os primeiros vizinhos do átomo de C (1), os primeiros átomos vizinhos

do solvente (2). Sítio octaédrico (círculo sólido preto menor) em uma das arestas do cubo.

3.6. A Técnica de Atrito Interno

O atrito interno pode ser definido como a capacidade de um material em amortecer vibrações

mecânicas[33]. O amortecimento é ocasionado por mudanças na vibração da estrutura cristalina

21

dos sólidos provocadas, por exemplo, por interações soluto-discordâncias que resultam na

dissipação da energia vibracional na forma de calor. A mudança da capacidade de um material

em amortecer vibrações como função do tempo ou da temperatura corresponde a uma

mudança no estado microestrutural dos sólidos[33].

A técnica de medidas de atrito interno e a espectroscopia de relaxação mecânica surgiram por

volta da década de 1940, descoberta por Snoek[33,34], relacionadas principalmente com os

estudos clássicos de difusão intersticial[31]. Atualmente, se presta, também, à resolução

problemas de aplicações tecnológicas e industriais, tais como a determinação do teor de

átomos intersticiais de carbono e nitrogênio em solução sólida em aços[33].

A técnica de atrito interno ou a espectroscopia de relaxação mecânica foi baseada no efeito

Snoek[31], causado pela redistribuição de átomos de soluto em sítios octaédricos de um metal

de estrutura cúbico de corpo centrado – CCC (figura 3.12), devido à aplicação de uma tensão

alternada. Em metais, tal como o aço ferrítico, estas medidas permitem a determinação de

quantidades tão baixas quanto 1ppm em peso de átomos intersticiais de carbono ou de

nitrogênio[32, 35, 36]

O modelo de Snoek se baseia no fato de que em um metal CCC como o ferro-α, átomos

intersticiais de carbono e o nitrogênio ocupam posições tanto no meio das arestas do cubo

como no centro de suas faces, os sítios octaédricos[31-33].

Quando uma tensão é aplicada a um metal CCC, no regime elástico aparece instantaneamente

uma deformação elástica (εe). Em conseqüência aos saltos de átomos intersticiais entre os

interstícios da rede cristalina surge uma deformação anelástica. Verifica-se que medidas da

amplitude do pico de Snoek fornecem informações sobre a quantidade de átomos de solutos

intersticiais dissolvidos em um metal CCC[37].

O tempo de aparecimento da deformação anelástica é denominado tempo de relaxação (τ). A

figura 3.13 ilustra a relação entre as deformações elástica e anelástica[37].

22

Z

XY

Figura 3.12 – Estrutura CCC do Ferro-α, mostrando os sítios octaédricos que podem ser

ocupados pelos átomos intersticiais[36-38].

Deformação

Tempo

εElástica

εElástica

εAn (max)

Figura 3.13 – Representação esquemática da deformação elástica (εe) e anelástica (εan), a

partir da aplicação de uma tensão no regime elástico[36-38].

O componente anelástico da deformação, εan, após um tempo t, em um experimento de

relaxação sob tensão constante, é expresso por[37]:

( ) 1t

an an máx e στε ε−⎡ ⎤

= −⎢ ⎥⎢ ⎥⎣ ⎦

(3.11)

na qual εan(máx) é a deformação anelástica máxima que pode ser desenvolvida sob um dada

tensão constante e τσ é o tempo de relaxação sob tensão constante.

23

Retirada a tensão rapidamente, a deformação elástica é recuperada instantaneamente,

enquanto a componente anelástica dependerá do tempo. Para esta condição, a componente

anelástica é dada por:

( )

t

an an máx e στε ε−

= (3.12)

na qual εan é a deformação anelástica em qualquer tempo, εan(máx) é a deformação anelástica no

tempo da remoção da tensão, t é o tempo e τσ é o tempo de relaxação sob tensão constante.

Substituindo t por τσ:

0

( ) ( )1

an an máx an máxee

σ

ττε ε ε

−

= = (3.13)

O tempo de relaxação é, portanto, o tempo que a deformação anelástica leva para cair 1/e do

seu valor original[38].

Uma medida de atrito interno mais comumente utilizada é o decaimento logarítmico natural

da razão entre as amplitudes sucessivas de oscilação de uma amostra submetida a uma tensão

cíclica de torção no regime elástico. Uma bobina eletromagnética induz o movimento de um

prato acoplado à haste que prende a amostra, e uma tensão de torção é aplicada. Com a

retirada da tensão o sistema fica em decaimento livre[32,33,35,38,39]. A figura 3.14 mostra uma

curva em decaimento livre registrada em um computador. Em metais a diferença de fase entre

tensão e deformação é pequena. Portanto, o método de medidas de atrito interno está

relacionado com a diferença de fase de uma amplitude i e outra i+n. e é apresentado pela

equação (3.14.)[33,35,40]. Uma outra medida de atrito interno é perda de energia por ciclo dado

pela equação (3.15.)[32-34]:

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

+

−

ni

i

AA

nQ ln11

π (3.14)

WWQππ

δ2

1 ==− (3.15)

24

na qual Q-1 é o atrito interno, i é a i-ésima amplitude de oscilação da amostra e n é a n-ésima

amplitude de oscilação após a oscilação i.

O valor da temperatura de ocorrência do pico de atrito interno depende da freqüência de

oscilação do pêndulo, f, e do tempo de relaxação, τ, e podem ser compreendidos pela seguinte

equação[32,33, 41]:

( )τπ 02ln fRQTmáx = (3.16)

na qual Q é a energia de ativação e R, a constante dos gases.

Figura 3.14 – Decaimento livre das oscilações após uma excitação realizada por meio de um

pulso eletromagnético[41].

Alguns autores[42] mostraram, através de ensaios de atrito interno, que a altura do pico de

atrito interno, 1máxQ− , é proporcional à quantidade de carbono em solução em um aço ultra

baixo carbono (figura 3.15) e que 1máxQ− é maior quanto maior a quantidade de carbono. O pico

em 40ºC é o pico de Snoek para o carbono.

25

-20 0 20 40 60 80 100 120

0

2

4

6

8

Q-1.1

03

T (oC)

Figura 3.15 – Espectros de relaxação do aço ultra baixo carbono com diferentes quantidades

de carbono em solução. Em torno de 40ºC aparece o pico de Snoek do carbono.

O atrito interno apresenta um grande potencial na determinação de fatores que afetam o

desempenho mecânico de um material e pode ser utilizado para avaliar os seguintes

fenômenos e propriedades[28]:

• envelhecimento após deformação, estático e dinâmico, através da análise de

concentrações de átomos intersticiais de C e N móveis, da cinética de empilhamento

de deslocações, das interações deslocações/intersticiais;

• relaxação mecânica, análise da forma e posição dos picos;

• fenômenos de precipitação;

• comparação e avaliação de revestimentos, através de medidas de atrito interno e

mudanças no módulo de elasticidade associadas com as propriedades de vários

revestimentos;

• transformações de fase que envolvem mudança na capacidade de amortecimento

como, por exemplo, as transformações martensíticas[43] e as transformações

magnéticas[44].

Algumas das aplicações do atrito interno envolvendo transformações de fase são o estudo de

transformações martensíticas em ligas com efeito memória de forma[45], e transições de fase

em óxidos magnéticos[46].

Uma medida de atrito interno é um dos melhores métodos para determinar a quantidade de

soluto, como o carbono, presente em ligas binárias Fe-C. Medidas com precisão de 1ppm de C

26

em solução podem ser obtidas através desta técnica. Entretanto, a altura e o perfil do pico de

Snoek de átomos de C em Fe-α sofrem alterações com a adição de elementos de liga

substitucionais. As modificações mais importantes introduzidas no espectro pela presença de

átomos substitucionais estão relacionadas ao campo de deformação devido à diferença no

tamanho atômico desses átomos substitucionais e podem ser[47]:

• redução da altura do pico de Snoek;

• em ligas ternárias Fe-C-X, a adição de elementos substitucionais menor que 1% em

massa pode gerar picos extras[48];

• em alguns casos ocorre aumento da largura de meia altura[49].

Substitucionais tais como Mn, P, Si, Al, Cr e Co reduzem a altura do pico Snoek, sendo que,

dentre estes, o Mn, P, Si e Al tendem a aumentar o valor da largura de meia altura[49].

Medidas de atrito interno revelam importantes informações sobre o mecanismo de formação

da martensita, fenômenos prévios à transformação, mudanças estruturais dentro da

martensita[50]. Por exemplo, o atrito interno na fase β em ligas a base de cobre é causado por

descontinuidades na rede. O alto atrito interno na fase martensita é causado por movimento de

contornos de macla, contornos de placas de martensita, dentre outros mecanismos[50].

Em ligas Cu-Zn-Al, comparações de reordenamento atômico e mecanismo de ancoramento

induzido pela estabilização da martensita levam à conclusão de que a contribuição básica de

ancoramento para estabilização da martensita se dá através de processos dissipativos,

irreversíveis termodinamicamente, durante o movimento de interfaces[51].

Em adição a picos de amortecimento característicos em aços inoxidáveis austeníticos, a

presença de outros picos pode ocorrer em função da presença de martensita deformada na

estrutura. As condições de formação destes picos e os valores de seus parâmetros dependem

da quantidade de carbono e do grau e da temperatura de deformação[52].

De modo geral vários são os fenômenos que modificam o espectro de atrito interno átomos de

soluto, discordâncias, contornos de macla e de fase. Em materiais magnéticos, amortecimento

magneto-elástico ocorre devido ao movimento das paredes de block, contornos de domínios

magnéticos. Em materiais com alto amortecimento, o movimento de contornos de fase

matriz/falha de empilhamento e de fase matriz/martensita ε, também são fontes de

amortecimento[53].

27

Alguns autores relacionaram o amortecimento das vibrações mecânicas com:

Defeitos Pontuais. A inserção de defeitos pontuais em um cristal produz uma distorção

elástica local. Como resultado dessa distorção, existirá uma interação entre o defeito e a

tensão homogênea aplicada no cristal. Sobre diversos pontos de vista essa interação é análoga

a interação de um dipolo elétrico com um campo elétrico aplicado[54].

Interação intersticial-substitucional. A presença de átomos substitucionais em metais CCC

contendo impurezas intersticiais modifica o ordenamento induzido por tensão pela formação

de complexos intersticial-substitucional[55].

Interação de discordâncias com defeitos da rede alteram o atrito interno geral do material.

Tem-se relacionado o decréscimo na concentração de obstáculos, ancoramento de

discordâncias, com a diminuição da temperatura, freqüência, amplitude de oscilação e

parâmetros internos, tais como, tamanho de grão, densidade de interfaces e variadas estruturas

de defeitos[56].

Interação Lacuna-carbono em ligas austeníticas. Têmpera, trabalho a frio, e irradiação de

elétrons aumentam o pico de amortecimento associado ao movimento de C. Existe nesses

casos a contribuição dos complexos lacuna-carbono na resistência de relaxação[57].

Freqüentemente a curva de atrito interno em função da temperatura de ensaio vem

acompanhado de um ruído de fundo (“background”), que pode estar relacionado a diversos

fatores. Surge, portanto, a necessidade de subtrair o ruído de fundo a fim de melhor evidenciar

os vários fenômenos que podem ocorrer no material. Relaxações anelásticas em estruturas

metálicas CCC deformadas estão relacionadas com um pico denominado Snoek-Köester, que

ocorre em temperaturas acima de 200ºC.

Na figura 3.16 tem-se um espectro de atrito interno para uma amostra de ferro dopada com

hidrogênio. Observa-se que em 120K aparece um pico de atrito interno que foi relacionado a

um pico de Snoek do hidrogênio. O ruído de fundo foi retirado para análise do pico de

hidrogênio no ferro[35].

28

Figura 3.16 – Pico de Snoek de H em Fe medido em 10MHz. Observa-se o “background”

subtraído do espectro de atrito interno obtido para melhor análise do efeito do H no Fe.

Baraz et al[52] encontraram quatro picos de atrito interno presentes em um aço inoxidável

austenítico do tipo 18/9 em ensaios de atrito interno com freqüência de 1Hz. Os picos foram

localizados nas faixas de temperaturas de 60ºC a 80ºC, 120ºC a 140ºC, 210ºC a 230ºC e

310ºC a 330ºC. Os picos de 60ºC a 80ºC e 310ºC a 330ºC foram relacionados à fase

austenítica deformada. Os outros dois picos foram atribuídos à presença da martensita α’.

Talonen et al[54], em estudos com dois aços inoxidáveis austeníticos AISI 301LN e AISI 304,

levantaram espectros de atrito interno com freqüência de 1,8Hz. Os aços possuem composição

química parecida, exceto pelas quantidades de carbono e nitrogênio presentes nas amostras, o

primeiro com 0,02C e 0,11N e o segundo com 0,05C e 0,05N. De acordo com seus resultados,

os aços estudados foram afetados pelo trabalho a frio através da formação de martensitas ε e

α’ induzidas por deformação e falhas de empilhamento. Dentro da faixa de temperaturas

estudadas, –196ºC a 250ºC, foram encontrados dois picos de atrito interno nos materiais

deformados. O primeiro pico ocorreu na temperatura de 0ºC e teve um valor máximo de atrito

interno para reduções de 10 a 15%. Segundo os autores esse pico provavelmente está

relacionado com a existência de falha de empilhamento e martensita ε. O outro pico foi

encontrado na temperatura de 130ºC e foi relacionado à presença da martensita α’ e o pico é

provavelmente causado pelo revenimento da α’. Tratamento de envelhecimento em 200ºC por

20min diminuiu a capacidade de amortecimento dos materiais estudados.

29

Pinto et al [43,59] trabalhando com um aço do tipo 304 observou três picos de atrito interno nas

temperaturas de 120, 220 e 330ºC para freqüências de 1Hz, figura 3.18. Em deformações

verdadeiras de 0,3 o pico de 220ºC foi relacionado com a quantidade de martensita α’,

potencialmente pela movimentação dos átomos de carbono dissolvidos em solução sólida de

martensita α’ para as discordâncias ou defeitos, durante o aquecimento do material.

40 80 120 160 200 240 280 320 360 4000.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

(b)

(a)

Deformadas em -10ºC de: 10% 30%

Q-1x1

03

T (oC)

Figura 3.17 – Espectro de atrito interno de amostras deformadas em –10ºC. (a) amostra

deformada de 10%, observam-se dois picos nas temperaturas de 120 e 330ºC (b) amostra

deformada de 30%, observa-se um pico em torno de 220ºC. [60].

30

4. Parte Experimental

4.1. Material

Foi utilizado um aço inoxidável austenítico do tipo ABNT 304 cuja composição química é

apresentada na tabela IV.1. O aço, de fabricação comercial, foi fornecido pela ACESITA, na

forma de chapa de 0,6mm de espessura. Para atingir esta espessura, o aço foi submetido ao

processamento padrão de indústria: lingotamento contínuo, laminação a quente, laminação a

frio e recozimento final para eliminar a martensita induzida durante o processo de deformação

a frio.

Tabela IV.1 – Composição química do aço ABNT 304 (% em peso).

C Si Mn Cr Ni Mo N Co Cu

0,060 0,39 1,31 18,09 8,03 0,040 0,0330 0,10 0,07

4.2 Ensaios de Tração

Com o objetivo de obter diferentes quantidades de martensitas, ensaios de tração foram

realizados em corpos de prova retirados das chapas na direção paralela à direção de

laminação. A figura 4.1 mostra um desenho com as medidas reais dos corpos de prova

usinados na ACESITA. Esses corpos de prova foram confeccionados do tipo seção reduzida e

com furo na cabeça com base na norma ASTME646[58].

.

Figura 4.1 – Desenho esquemático do corpo de prova de tração com as medidas em

milímetros.

31

Os ensaios foram realizados em uma máquina universal de ensaios mecânicos marca Instron

1125, com câmara de condicionamento de temperaturas modelo 3111, que utiliza CO2 para

resfriamento e resistências para aquecimento. A temperatura dos corpos de prova durante o

ensaio foi monitorada em um controlador através de um termopar soldado no centro da

amostra. Testes preliminares[59] utilizando a câmara de condicionamento de temperaturas

mostraram que testes realizados a uma velocidade de 2mm/min do deslocamento do cabeçote

da máquina de tração não causam variação da temperatura da amostra. Esta velocidade,

2mm/min, foi utilizada nos ensaios de tração das amostras deformadas de 3, 6, 9, 12% nas

temperaturas de –50, –30 e –10ºC. Nos ensaios realizados em aproximadamente 20ºC, sem

utilização da câmara de condicionamento de temperatura, a velocidade de deslocamento

utilizada foi menor, de 1mm/min, para assegurar que a temperatura da amostra fosse constante

durante o ensaio de tração.

Por falta de espaço no interior da câmara, não foi possível utilizar extensômetro durante a

realização dos ensaios. Foram então realizados testes na temperatura ambiente com a porta da

câmara aberta, com o objetivo de levantar curvas de deslocamento do cabeçote em função da

deformação, medida com um extensômetro de 50 mm. A curva de calibração determinada é

mostrada na figura 4.2[67]. As deformações foram convertidas para deslocamento do cabeçote

(figura 4.2) e conferidas pela medida da diferença entre o comprimento final e o inicial de

50mm, marcado no corpo de prova.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200

4

8

12

16

20

24

28

32

36

40

304ADeslocaxExten Deslocamento = 2,08*ΔL + 0,48D

eslo

cam

ento

do

cabe

çote

(mm

)

Deformação no extensômetro - ΔL (mm)

Figura 4.2 – Deslocamento do cabeçote em função da deformação no extensômetro.

Amostras foram retiradas dos corpos de prova deformados em direção paralela à tração para

análises microestruturais, dilatométricas e de atrito interno.

32

Ferritoscópio

Ferritscope® é um dispositivo normalmente utilizado para medir quantidades de ferrita δ de

soldas de aços inoxidáveis[53]. O detector de ferrita – ou ferritoscópio – detecta a fase

ferromagnética presente no material.

A fração volumétrica de martensita α’ foi determinada através de um ferritoscópio Fischer

modelo MP3C. Foram feitas 5 medidas e o erro das medidas foi inferior a 0,01. Foi utilizado o

fator de conversão 2 definido por Vilela et al apud Pinto et al[59] encontrado através de

comparações com técnicas de difração de raio-X, balança de saturação magnética,

microscopia óptica e microscopia de varredura por sonda mecânica.

4.3. Ensaios de Dilatometria

Com o objetivo de estudar o comportamento das fases martensíticas no aço ABNT 304 foram

executados ensaios de dilatometria para identificar as martensitas presentes na amostra e

medir as temperaturas de transformação reversa.

As amostras usadas no dilatômetro mediam 12,0mmx2,00mmx0,60mm e foram cortadas na

direção paralela à direção dos ensaios de tração. Os ensaios foram realizados em um

dilatômetro do tipo Adamel Lhomargy LK02, na faixa de temperaturas de 50 a 1000ºC, com

taxa de aquecimento 1,00ºC/s.

Também foram aquecidas amostras deformadas de 9% em –50 e –10ºC com taxas de 0,17,

0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s Foram ensaiadas amostras deformadas de 3 e 6% na temperatura

de –50ºC com taxas de aquecimento 0,17, 0,50, 1,00 e 10,0ºC/s. A taxa de 0,17ºC/s é similar à

utilizada na rampa de aquecimento no pêndulo de torção invertido.

O início e fim das transformações de fase na amostra observados na dilatometria foram

determinados através do método das tangentes, conforme figura 4.3, nas curvas da derivada da

dilatação relativa das amostras em função da temperatura. As temperaturas medidas foram

relacionadas com a taxa de aquecimento em um diagrama de aquecimento contínuo, a fim de

verificar nas temperaturas de transformação e relacioná-las com comportamento de relaxação

mecânica do material.

33

0 200 400 600 800 1000-2.0x10-5

-1.5x10-5

-1.0x10-5

-5.0x10-6

0.0

5.0x10-6

1.0x10-5

1.5x10-5

2.0x10-5

2.5x10-5

97ºC

737ºC518ºC213ºC

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)

Figura 4.3 – Método das tangentes para determinação das temperaturas de reversão das fases

martensíticas e temperatura do pico da primeira transformação. Curva derivada da dilatação

relativa da amostra de 304 deformada de 9% em –50ºC e aquecida à taxa de 0,17ºC/s.

4.3. Análise Microestrutural

Foi realizada análise microestrutural do aço como recebido e deformado de 3, 6, 9 e 12% na

temperatura de –10ºC. A análise microestrutural teve como objetivo observar a microestrutura

típica do aço inoxidável austenítico do tipo 304 após deformação, a morfologia e distribuição

das martensitas induzidas durante o ensaio de tração, bem como identificar as regiões

contendo martensitas ε e α’.

A preparação metalográfica das amostras consistiu no lixamento com lixas d’água de

granulometria 320, 400, 600, 800, 1200 e 1500 mesh, seguido de polimento em panos com

pasta de diamante de granulometria 3 e 1μm. Nas amostras de aço deformado foi feito, ainda,

polimento eletrolítico, solução de ácido perclórico, na proporção de 950ml de ácido metílico

(CH3OH) para 50ml de ácido perclórico (HclO4). O polimento eletrolítico retira a camada

superficial de martensita induzida durante o procedimento de preparação da amostra. O ataque

químico da amostra de aço como recebido foi realizado com o reagente glicerégia[60], 10ml de

ácido nítrico, 10ml de ácido acético e 15ml de ácido hidroclorídrico. O ataque das amostras

deformadas foi feito com o reagente Beraha II[61]. Segundo Petzow[44] esse ataque revela

preferencialmente a martensita. Trata-se de um ataque colorido, onde a martensita α’ aparece

34

na cor preta, a martensita ε na cor branca e a austenita aparece na cor marrom. Na prática, não

foi possível identificar a martensita ε pois são placas extremamente finas conjugadas com

placas de γ. No entanto, a martensita ε pode ser observada indiretamente através dos ponto de

interseção das placas ε de diferentes orientações cristalográficas, que constituem regiões de

martensita α’.

4.4. Ensaios de Atrito Interno

Amostras medindo 50mm de comprimento e 3mm de largura foram retiradas dos corpos de

prova deformados, na direção longitudinal de tração. Os espectros de atrito interno foram

obtidos no pêndulo de torção invertido no intervalo de temperaturas de 40 a 400ºC para

amostras sem deformação (estado como recebido) e com deformações por tração variando de

3 a 12% nas temperaturas de –50 a 20ºC. A rampa de aquecimento média utilizada nos

ensaios de atrito interno foi de aproximadamente 0,17ºC/s (10,0ºC/min). A freqüência de

vibração utilizada foi aproximadamente 1Hz. Após resfriamento até a temperatura ambiente,

um 2º ciclo na mesma faixa de temperaturas foi realizado na mesma amostra, com o intuito de

verificar eventuais fenômenos remanescentes e dissipados, e apoiar a interpretação dos dados

obtidos por atrito interno.

O equipamento utilizado para medidas de atrito interno foi o pêndulo de torção invertido tipo

Kê[62], cujo esquema básico pode ser visto na figura 4.4.

O pêndulo de torção possui sistemas de refrigeração, de aquecimento e de vácuo, dispositivo

para aplicação de campo magnético para condicionamento das amostras e plataforma de

aquisição e tratamento de dados. O esquema da parte mecânica do pêndulo é mostrado na

Figura 4.4. O ajuste do pêndulo de torção consiste de um rigoroso equilíbrio mecânico do

sistema de pesos que balanceiam a amostra com o prato suporte do LVDT, “Linear Variable

Diferential Transducer”. Essa é uma etapa fundamental do ensaio, pois se a amostra estiver

sob tensão durante o ensaio, o espectro de atrito interno pode ser alterado.

35

Campânula

Fio de SustentaçãoContra pesoPeso

Suporte do LVDT

Base

Haste principalSistema de

Amostra

Cabeçote Fixo

Refrigeração / Aquecimento

Figura 4.4 – Esquema da montagem do pêndulo de torção invertido do tipo Kê no CETEC.

Um pulso eletromagnético aciona o pêndulo que gira um prato suporte com o LVDT acoplado

a uma haste que segura a amostra. Após a emissão do pulso, a amostra fica sob uma tensão de

torção, que é aliviada quando o sistema pára de enviar pulsos eletromagnéticos deixando,

assim, a amostra em um decaimento livre. O LVDT detecta o movimento de uma haste

horizontal, também presa ao prato suporte, o computador registra as amplitudes de oscilações

sucessivas. A medida de atrito interno é proporcional à razão de uma dada amplitude e sua

sucessiva, durante o decaimento livre. Se a amostra está sob tensão, a curva da amplitude da

amostra no decaimento é modificada e, portanto, o valor do coeficiente de amortecimento, ou

seja, o valor de atrito interno. Então, o ajuste do pêndulo para um ensaio de atrito interno pode

chegar cerca de 1 hora. Os ensaios de atrito interno são, também, demorados, em torno de 3

horas. O tempo de ensaio depende da taxa de aquisição de dados no aquecimento da amostra.

É importante ressaltar a necessidade de separar diferentes picos de atrito interno, que podem

ser superpostos, ou seja, realizar a deconvolução da curva obtida no pêndulo de torção. As

curvas de atrito interno podem ser modeladas por um grupo de funções matemáticas

(gaussiana, lorentziana, Debye, etc)[63]. A deconvolução deste tipo de curva é o ajuste médio

36

no qual é possível determinar alguns parâmetros, como o quadrado da dispersão, no caso da

gaussiana ou a largura da meia altura do pico no caso da lorentziana. Também há como

determinar parâmetros físicos, como a entalpia do processo, caso da função de Debye. O

ajuste segundo a equação de Debye tem sido utilizado para sistemas relativamente simples,

como soluções diluídas, onde não há muitos fenômenos coexistindo[64,65].

A análise da altura, área e temperatura de aparecimento dos picos deconvoluídos pode

fornecer dados relacionados com as quantidades de fases e outros fenômenos, como

envelhecimento.

37

5. Resultados e Discussão

5.1. Material

A figura 5.1 mostra uma micrografia do aço tipo ABNT 304 no estado como recebido.

Observa-se uma microestrutura constituída de grãos austeníticos maclados.

Figura 5.1 – Micrografia óptica do aço inoxidável estudado no estado como recebido: grãos

austeníticos maclados. Ataque: glicerégia.

5.2. Ensaios de Tração

Diferentes quantidades de martensitas do tipo ε e α’ foram formadas durante ensaios de

tração, realizados nas temperaturas e quantidades de deformação descritas no capitulo 4.

Os resultados das medidas da quantidade de martensita α’ realizadas com o ferritoscópio são

apresentados na Tabela V.1. Observa-se que a quantidade de martensita α’ aumenta com a

deformação em uma mesma temperatura de ensaio de tração. E, para uma mesma quantidade

de deformação, constata-se diminuição de α’ com a elevação da temperatura de ensaio. A

amostra com maior quantidade relativa de α’ foi aquela deformada de 12% em –50ºC. A

amostra com menor quantidade de martensita α’ foi aquela deformada de 3% em 20ºC.

38

Estes resultados são mais bem visualizados por meio dos gráficos de fração volumétrica de α’

em função da temperatura e da quantidade de deformação na amostra, apresentados nas

figuras 5.2. e 5.3.

Tabela V.1 – Quantidade de martensita α’ medida pelo ferritoscópio em função da

temperatura e da quantidade de deformação por tração.

Deformação (%) Temperatura de

deformação (ºC) 3 6 9 12

20 0,07 0,12 0,36 1,22

–10 0,26 2,46 9,18 15,74

–30 0,40 6,22 17,56 29,00

–50 2,25* 14,68* 26,80* 37,00

Os dados em asterisco foram obtidos por Pinto et al[32].

3 6 9 12

0

5

10

15

20

25

30

35

40

20ºC -10ºC -30ºC -50ºC

Fraç

ão v

olum

étric

a de

α'

Deformação (%)

Figura 5.2 – Fração volumétrica de martensita α’ em função da deformação aplicada.

39

-50 -40 -30 -20 -10 0 10 200

5

10

15

20

25

30

35

40

Deformações de: 3% 6% 9% 12%

Fraç

ão v

olum

étric

a de

α'

Temperatura de deformação (ºC)

Figura 5.3 – Fração volumétrica de martensita α’ em função da temperatura de deformação.

Constatou-se, ainda, que mesmo as amostras como recebidas continham uma pequena

quantidade de martensita α’, aproximadamente 0,03%. Esta observação está de acordo com a

literatura[6,28], visto que mesmo processos de preparação e corte de amostras extremamente

cuidadosos podem induzir martensita e, na prática, sua remoção completa é extremamente

difícil.

A quantidade de martensita ε não pode ser medida pelo ferritoscópio uma vez que esta fase

não é ferromagnética. As curvas dilatométricas, no entanto, fornecem uma boa indicação da

presença e quantidade relativa desta fase.

5.3. Dilatometria

Uma curva dilatométrica típica das amostras deformadas é mostrada na figura 5.4. A amostra

apresentada nesta figura foi deformada de 9% na temperatura de –50ºC. A curva (a), em preto,

é a curva de dilatação em função da temperatura. A curva (b), em azul, é a derivada da curva

(a) em função da temperatura. Observa-se, nestas curvas, a ocorrência de duas transformações

de fase, uma na faixa de temperaturas de 50 a 200ºC, e outra na faixa de 500 a 800ºC. Tratam-

se das transformações reversas ε→γ e α’→γ, respectivamente. A figura 5.5. mostra a

influência da quantidade de deformação no comportamento de dilatação de amostras

40

deformadas na temperatura de –50°C. Diferenças nas curvas são observadas nas regiões de

transformações para as deformações aplicadas.

0 200 400 600 800 1000

0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

(b)

(a)

T (ºC)

ΔL/L

0

-1.5x10-5

-1.0x10-5

-5.0x10-6

0.0

5.0x10-6

1.0x10-5

1.5x10-5

2.0x10-5

2.5x10-5

α'−> γ

ε−> γ

ε−> γ

d(ΔL

/L0)/

dT

Figura 5.4 – Curva de dilatação típica (preto) e sua derivada (azul) de uma amostra de aço do

tipo ABNT 304 deformada. Amostra deformada de 9% por tração na temperatura de –50ºC.

0 200 400 600 800 1000-3,0x10-5

-2,0x10-5

-1,0x10-5

0,0

1,0x10-5

2,0x10-5

304Ataxa aquec.: 1,00ºC/s

Deformadas em -50ºC de: 3% 6% 9% 12%

d(ΔL

/L0)d

T

T (ºC)


de 3, 6, 9 e 12%, em –50ºC.

41

A identificação das fases e suas temperaturas de reversão foram identificadas neste trabalho e

estão de acordo com a literatura[66].

Na figura 5.5 pode-se verificar que as quantidades de martensitas ε e α’ variam com a

deformação aplicada, para uma temperatura fixa. A quantidade de martensita ε diminui com o

aumento da deformação aplicada. Na temperatura de –50ºC, a quantidade máxima de ε é

observada em 3% de deformação. A partir desta deformação, a quantidade de ε que reverte

para austenita diminui. Por outro lado, pode-se verificar que a quantidade de martensita α’

que reverte para austenita aumenta continuamente com o aumento da quantidade de

deformação, para uma mesma temperatura. Esta observação está de acordo com os resultados

encontrados neste trabalho nas medidas com o ferritoscópio (Tabela V.1 e figura 5.2). Outros

autores apresentaram resultados similares[6, 10, 24, 43, 59, 66].

As figuras 5.6 a 5.8 apresentam os resultados obtidos para as amostras deformadas nas

temperaturas de –30ºC, –10 e 20ºC, respectivamente.

Cabe destaque a variação no comportamento de reversão de ε em função da temperatura de

deformação. Geralmente, ocorre um máximo seguido por diminuição da quantidade de ε

presente na amostra. Na temperatura ambiente o valor máximo de ε ocorre em 12% de

deformação, nas amostras deformadas em –10ºC e –30ºC o máximo está em 6% e nas

amostras deformadas em –50ºC o máximo de ε ocorre para 3% de deformação (figuras 5.5 a

5.8).

Estas observações indicam que o decréscimo da martensita ε ocorre por meio da

transformação desta fase para a martensita α’. A transformação ε→α’ também foi sugerida

na literatura por outros autores[5, 6, 10].

42

0 200 400 600 800 1000-2.0x10-5

-1.5x10-5

-1.0x10-5

-5.0x10-6

0.0

5.0x10-6

1.0x10-5

1.5x10-5

2.0x10-5

2.5x10-5

304ADeformadas em -30ºC de:

6% 9% 12%

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)


de 6, 9 e 12%, em –30ºC.

0 200 400 600 800 1000-5,0x10-6

0,0

5,0x10-6

1,0x10-5

1,5x10-5

2,0x10-5

2,5x10-5

304ADef. em -10ºC de:

3% 6% 9% 12%

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)


de 3, 6, 9 e 12%, em –10ºC.

43

0 200 400 600 800 10005.0x10-6

1.0x10-5

1.5x10-5

2.0x10-5

2.5x10-5

304ADeformadas em 20ºC de:

3% 6% 9% 12%

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)


de 3, 6, 9 e 12%, em 20ºC.

A influência da taxa de aquecimento na reversão das fases martensíticas presentes nas

amostras foi estudada por dilatometria com dois objetivos: avaliar o comportamento

difusional-adifusional das transformações de fase e conhecer as temperaturas das

transformações reversas, para melhor interpretar os resultados dos ensaios de atrito interno.

As figuras 5.9 e 5.10 mostram as curvas da derivada da dilatação relativa de amostras

deformadas de 9% em –10 e –50ºC, para as taxas de aquecimento de 0,17, 0,50, 1,00 , 5,00 e

10,0ºC/s. Observa-se que a primeira transformação, ε→γ, praticamente não é influenciada

pela variação da taxa de aquecimento, indicando que a reversão da martensita ε ocorre

predominantemente por um mecanismo adifusional, ou seja, cisalhamento.

Ao contrário, observam-se alterações nas temperaturas de reversão durante a segunda

transformação reversa, α’→γ, em função da taxa de aquecimento. Quanto maior a taxa de

aquecimento mais elevada a temperatura de transformação de α’. A temperatura de fim de

transformação depende mais fortemente da taxa de aquecimento, marcadamente a partir de

5,0ºC/s. Mecanismos difusionais atuam, portanto, durante a transformação reversa α’→γ.

44

0 200 400 600 800 10000.0

5.0x10-6

1.0x10-5

1.5x10-5

2.0x10-5

2.5x10-5

304A: 9% em -10ºC 0,17ºC/s 0,50ºC/s 1,00ºC/s 5,00ºC/s 10,0ºC/s

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)


10ºC com taxas de aquecimento de 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s.

0 200 400 600 800 1000-2,0x10-5

-1,0x10-5

0,0

1,0x10-5

2,0x10-5

304A9% em -50ºC

0,17ºC/s 0,50ºC/s 1,00ºC/s 5,00ºC/s 10,0ºC/s

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)


50ºC com taxas de aquecimento de 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s.

45

Observa-se, ainda, que a reversão varia também em função da temperatura de deformação: em

amostras tracionadas em –10ºC a reversão ocorre em temperaturas mais elevadas que

naquelas tracionadas em –50ºC.

A figura 5.11 apresenta o diagrama de aquecimento contínuo para amostras deformadas de

9%, em –10 e –50ºC. As taxas de aquecimento utilizadas foram 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e

10,0ºC/s e, no gráfico, crescem da direita para esquerda em escala logarítmica. A temperatura

de inicio da transformação ε→γ não foi medida por estar abaixo da temperatura de início do

teste.

Observa-se que a temperatura do pico de transformação ε→γ é constante com a mudança da

taxa de aquecimento (figura 5.11, curva preta).

A temperatura de fim de transformação ε→γ (figura 5.11, curva vermelha) praticamente não

varia com a taxa de aquecimento, evidenciando o caráter adifusional da transformação.

A variação da temperatura de início de transformação α’→γ com a taxa de aquecimento é

pouco pronunciada (figura 5.11, curva verde), indicando que mecanismos adifusionais e

difusionais estão envolvidos nesta transformação.

A temperatura de fim de transformação α’→γ (figura 5.11, curva azul) mostra uma forte

dependência com a taxa de aquecimento, indicando que próximo a essa temperatura a

transformação é predominantemente controlada por difusão.

Diagramas de aquecimento contínuo das amostras deformadas de 3, 6 e 12% em –50ºC foram

construídos para verificar o comportamento das amostras em função da deformação aplicada

(figura 5.12). Observa-se comportamento semelhante ao da amostra deformada de 9% em

-50ºC.

46

101 100 10-10

100

200

300

400

500

600

700

800

900

9% em -10ºC T do pico de ε T de fim de ε-γ T de início de α'-γ T de fim de α'-γ

Tem

pera

tura

(ºC

)

Taxa de aquecimento (ºC/s)

(a)

101 100 10-10

100

200

300

400

500

600

700

800

900


Tem

pera

tura

(ºC

)


(b)

Figura 5.11 – Diagramas de aquecimento contínuo das amostras deformadas de 9% em –10ºC

(a) e em –50ºC (b), em função da taxa de aquecimento, 0,17, 0,50, 1,00, 5,00 e 10,0ºC/s.

47

101 100 10-10

100

200

300

400

500

600

700

800

900

Tem

pera

tura

(ºC

)



(a)

101 100 10-10

100

200

300

400

500

600

700

800

900


Tem

pera

tura

(ºC

)


(b)

Figura 5.12 – Diagramas de aquecimento contínuo das amostras deformadas de (a) 3%, (b)

6% em –50ºC. (continua)

48

101 100 10-10

100

200

300

400

500

600

700

800

900

12% em -50ºC T do pico de ε T de fim de ε-γ T de início de α'-γ T de fim de α'-γTe

mpe

ratu

ra (º

C)


(c)

Figura 5.12 – (continuação) Diagrama de aquecimento contínuo da amostra deformada de

12% em –50ºC.

A tabela V.2 mostra dados calculados de desvio padrão das temperaturas de pico de ε, de

transformação ε→γ e de início e fim de transformações α’→γ. Observa-se que a variabilidade

da temperatura de ocorrência do pico de ε é menor que 5%, portanto, como constatado na

figura 5.8 e nos diversos diagramas apresentados (figuras 5.11 e 5.12), a temperatura do pico

não varia. No entanto a variação da temperatura de reversão de ε aumenta, mas relativamente

pouco. A temperatura de fim de transformação de ε mostrou-se com um desvio em torno de

15%, ressaltando seu caráter predominantemente adifusional devido a variação da temperatura

de transformação não ser grande. A temperatura de início de transformação α’→γ apresentou

uma variação mais pronunciada mas, indicando uma justaposição dos fenômenos difusionais e

adifusionais. No entanto, a temperatura de fim de transformação α’→γ mostrou-se com

grande variação em função da taxa de aquecimento, indicando uma transformação

predominantemente difusional.

49

Tabela V.2. Temperaturas de transformaçoes reversas, ε→γ e α’→γ, em função da

deformação na temperatura de -50ºC .

Deformação Temperaturas de transformações Valor Médio Desvio padrão

Temperatura do pico de ε 95 3,83 Temperatura de fim de transformação ε→γ 166,5 20,57 Temperatura de início de transformação α’→γ 507 43,10

3% (-50ºC)

Temperatura de fim de transformação α’→γ 707,5 33,13

Temperatura do pico de ε 94,5 5,92 Temperatura de fim de transformação ε→γ 171,5 10,25 Temperatura de início de transformação α’→γ 493 30,30

6% (-50ºC)


Temperatura do pico de ε 97,40 4,79 Temperatura de fim de transformação ε→γ 186,31 13,50 Temperatura de início de transformação α’→γ 526,97 22,57

9% (-50ºC)


Temperatura do pico de ε 99,00 3,54 Temperatura de fim de transformação ε→γ 192,40 11,44 Temperatura de início de transformação α’→γ 533,2 19,49

12% (-50ºC)


50

5.4. Análise Microestrutural

As figuras 5.13 (a-d) apresentam fotomicrografias representativas das amostras tracionadas na

temperatura de –10ºC com deformações de 3, 6, 9 e 12%, respectivamente. As regiões escuras

delineiam a martensita α’ e as regiões claras correspondem à matriz austenítica. As regiões de

martensita ε não são definidas pelo ataque utilizado, confundindo-se com a matriz. Esta

ineficiência do ataque está associada às reduzidas dimensões desta fase (placas extremamente

finas) e à alta densidade de defeitos internos (falhas de empilhamento).

(a) Deformação 3% T= –10oC

(b) Deformação 6% T= –10oC

(c) Deformação 9% T= –10oC

(d) Deformação 12% T= –10oC


deformações de (a) 3%, (b) 6%, (c) 9% e (d) 12%.

Pode-se observar o aumento da quantidade de α’com a deformação e que esta fase se

apresenta como placas paralelas interceptando a superfície da amostra. Quando estas placas

atingem densidades maiores elas se juntam, formando um contínuo como se fossem partículas

de martensita. Outro aspecto interessante é que estas placas vão perdendo o paralelismo com o

aumento da deformação.

α’

α’

51

Imagens com maior aumento, como as apresentadas na figura 5.14, mostram que as placas

observadas nas figuras anteriores são na verdade ripas de martensita α’ que cruzam a

superfície da amostra como pequenos pontos. A maioria destas ripas forma-se nas

intersecções das placas de martensita ε de diferentes orientações cristalográficas. No entanto,

a martensita α’ pode também se formar nas placas da martensita ε mesmo fora destas

intersecções.

Estas análises microestruturais indicam que, na temperatura de deformação utilizada, –10oC, o

principal mecanismo de formação de martensita se dá através da transformação γ→ε→α’[7,26].

(a) Deformação 3% T= –10oC

(b) Deformação 6% T= –10oC

(c) Deformação 9% T= –10oC

(d) Deformação 12% T= –10oC


deformações de (a) 3%, (b) 6%, (c) 9% e (d) 12%.

α’ α’

52

5.5. Atrito Interno

A figura 5.15 mostra uma curva típica de atrito interno de uma amostra de aço inoxidável

austenítico do tipo 304 no estado como recebido. Observa-se pequena elevação do coeficiente

de amortecimento nas temperaturas próximas a 100 e 330ºC, provavelmente decorrente de

deformação da amostra durante seu processo de corte. É possível que tenha até ocorrido

indução de martensita. Em alguns casos, o ferristocópio acusou a presença de pequenas

quantidades de martensita α’.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 4500.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

Q-1.1

03

T (ºC)

Figura 5.15 – Espectro típico de atrito interno de uma amostra de aço inoxidável tipo ABNT

304 no estado como recebido.

A figura 5.16 mostra uma curva típica de atrito interno obtida para o aço inoxidável 304

deformado. A curva apresentada é de um aço deformado de 6% por tração na temperatura de

-50°C. Dois picos são observados na curva de Q-1 em função da temperatura de ensaio, o

primeiro em torno de 130ºC e o outro em aproximadamente em 330ºC. No segundo ciclo de

aquecimento não foi observado o pico em torno de 130ºC, mas ainda existe uma elevação em

torno de 330ºC. As curvas de atrito interno obtidas para as amostras do aço inoxidável 304

deformado de 3, 6, 9 e 12% por tração, na temperatura de –50ºC são mostradas na figura 5.17.

53

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

(b)

(a)

304A6% em -50ºC

1º ciclo 2º ciclo

Q-1.1

03

T (ºC)

Figura 5.16 – (a) Espectro de atrito interno da amostra deformada de 6% por tração na

temperatura de –50ºC. Nota-se a existência de dois picos, um próximo de 130ºC e outro

próximo de 350ºC. (b) segundo ciclo, observa-se o desaparecimento dos picos.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Q-1.1

03

T (ºC)

Deformadas em -50º de: 3% 6% 9% 12%

Figura 5.17 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC.

54

Observa-se que o primeiro pico desloca-se para temperaturas mais elevadas à medida que a

quantidade de deformação aumenta de 3 até 12%. Este deslocamento está associado com a

quantidade de deformação e, provavelmente, com a quantidade de α’ presente no material.

Observa-se que, para amostras deformadas de 3%, uma quantidade maior de martensita ε

alinha o espectro de atrito interno em temperaturas mais baixas e tem maior altura. Com o

aumento da quantidade de martensita α’ na amostra, amosrtra deformada de 6%, parte do

espectro de atrito interno se move para temperaturas mais altas, essa amostra ainda apresenta

quantidades significativas de ε. Com deformações maiores, 9%, a quantidade de ε é muito

pequena e a da α’ é bem maior, então o deslocamento fica mais pronunciado embora com

altura de pico menor. Em amostras deformadas de 12%, a quantidade de α’ aumenta

surpreendentemente e o pico apresenta uma maior altura, além de se mover para temperaturas

mais altas. A análise das curvas de dilatometria para estas deformações e temperatura de –

50ºC (figura 5.5) mostra que o primeiro pico está relacionado com a presença de ε e α’

sinergéticamente. A altura e a posição do pico variam com a quantidade relativa destas fases.

Em acordo com estes resultados, Pinto et al[32] relatam que, em amostras de aço inoxidável

304 bastante deformadas em temperaturas acima da ambiente, a influência de α’ predomina.

As curvas de atrito interno obtidas para as amostras do aço inoxidável 304 deformado de 3, 6,

9, e 12% por tração nas temperaturas de –10, –30, e 20ºC estão mostradas nas figuras 5.18 a

5.20, respectivamente. No que se referem à temperatura do primeiro pico, estas amostras

apresentam a mesma tendência já observada naquelas deformadas a –50ºC (figura 5.17).

Contudo, a altura dos picos segue tendência inversa, isto é, verifica-se, sutilmente, que a

altura dos picos aumenta com o aumento da quantidade de deformação. A avaliação da

dilatometria (figuras 5.6 a 5.8) mostra, novamente, que o primeiro pico é resultado da

interação entre os dois tipos de martensita presentes na amostra. A temperatura e a posição do

primeiro pico dependem da quantidade relativa das martensitas presentes nas amostras.

Nas amostras deformadas em 20ºC nota-se um aumento contínuo na altura dos picos com a

deformação, mas o deslocamento do primeiro pico não é evidente. Isto porque a quantidade de

α’ nestas amostras é muito pequena (figura 5.8).

55

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5


3% 6% 9% 12%

Q1 .1

03

T (ºC)

Figura 5.18 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9, e 12 em –10ºC.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

304ADeformadas em -30º de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)

Figura 5.19 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9, 12 e 35% em

-30ºC.

56

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Deformadas em 20ºC de: 3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)

Figura 5.20 – Espectros de atrito interno de amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12 em 20ºC.

A análise acima e a observação de que as curvas apresentadas nas figuras 5.17 a 5.20

apresentam uma elevação dos valores de Q-1 com o aumento da deformação em torno de

250ºC, indicam a existência de um outro pico. A literatura relata a existência de três picos de

atrito interno no intervalo 40-400 ºC[43, 59], em amostras deformadas de 30%, em temperaturas

mais elevadas que a do presente trabalho.

A presença de um terceiro pico superpondo-se aos dois outros foi investigada por meio da

deconvolução das curvas de atrito interno. A seguir, as figuras 5.21 a 5.24 mostram a

separação dos três picos por meio de Gaussianas para amostras deformadas a –50ºC. Nota-se

que o fator de correlação de ajuste das curvas (R2) foi acima de 0,99, indicando bom ajuste

aos dados experimentais.

As figuras 5.25 e 5.26 apresentam, respectivamente, a deconvolução do primeiro e do

segundo e terceiro picos de atrito interno das amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC.

As alturas e as áreas dos picos foram calculadas e estão expressas nas tabelas V.3 e V.4.

57

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.53% em -50ºC

Q-1.1

0-3

T (ºC)

Figura 5.21 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 3% em –50ºC. R2=0,99101.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

6% em -50ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


58

0 50 100 150 200 250 300 350 400-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

9% em -50ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

12% em -50ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


59

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

304A: 1º pico de atrito internoDeformadas em -50ºC de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)


deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

304A: 2 e 3º picos de atrito internoDeformadas em -50ºC de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)


amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –50ºC.

60

Tabela V.3 – Alturas calculadas dos picos das amostras deformadas em –50ºC.

Deformação Primeiro pico Segundo pico Terceiro pico

3 2,06 1,74 0,18

6 1,50 1,76 0,37

9 0,79 1,42 0,42

12 1,02 2,31 1,05

Tabela V.4 – Áreas calculadas dos picos das amostras deformadas em –50ºC.


3 128 163 41

6 115 207 53

9 74 195 39

12 73 307 133

As figuras 5.27 a 5.30 mostram os espectros de atrito interno das amostras deformadas de 3, 6,

9 e 12% em –10ºC, bem como os espectros deconvoluídos de cada uma delas. As figuras 5.31

e 5.32 apresentam, respectivamente, a deconvolução do primeiro e do segundo e terceiro picos

de atrito interno destas amostras. As alturas e áreas calculadas dos picos são apresentadas nas

Tabelas V.5 e V.6.

61

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

3% em -10ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

6% em -10ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


62

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

9% em -10ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

12% em -10ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


63

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

304ADeformadas em -10º de:

3% 6% 9% 12%Q

-1.1

03

T (ºC)



0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5


3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)



64


Deformação (%) Primeiro pico Segundo pico Terceiro pico

3 1,43 0,54 0,29

6 1,77 1,15 0,20

9 1,21 1,77 0,63

12 1,20 1,76 0,62

Tabela V.6 – Áreas calculadas sob os picos de atrito interno após deconvolução das curvas

das amostras deformadas em –10ºC.

Deformação (%) Primeiro pico Segundo pico Terceiro pico

3 118 58 32

6 144 104 41

9 81 183 41

12 116 215 79

As figuras 5.33 a 5.36 mostram os espectros de atrito interno e deconvoluções das amostras

deformadas de 3, 6, 9 e 12% em –30ºC. As figuras 5.37 e 5.38 apresentam, respectivamente, a

deconvolução do primeiro e do segundo e terceiro picos de atrito interno destas amostras. As

alturas e áreas calculadas dos picos são apresentadas nas Tabelas V.7 e V.8.

65

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

3% em -30ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

6% em -30ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


66

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

9% em -30ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

12% em -30ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


67

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Pico 1Deformadas em -30ºC de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)



0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Picos 2 e 3Deformadas em -30º de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)



68



3 1,79 0,66 0,13

6 1,78 1,63 0,41

9 0,95 1,70 0,77

12 1,02 2,29 1,26

Tabela V.8 – Áreas calculadas dos picos das amostras deformadas em –30ºC.


3 140 61 17

6 155 180 63

9 71 226 76

12 75 339 146

Os espectros deconvoluídos das amostras deformadas de 3, 6, 9 e 12% na temperatura de 20ºC

podem ser vistos nas figuras 5.39 a 5.42. As deconvoluções do primeiro e do segundo e

terceiro picos de atrito interno destas amostras são apresentados nas figuras 5.43 e 5.44. As

alturas e as áreas dos picos estão expressas nas tabelas V.9 e V.10.

69

0 50 100 150 200 250 300 350 400 4500.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

3% em 20ºCQ

-1.1

03

T (ºC)

Figura 5.39 – Espectro deconvoluído da amostra deformada de 3% em 20ºC. R2= 0,99501.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 4500.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

6% em 20ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


70

0 50 100 150 200 250 300 350 400 4500.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

9% em 20ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

12% em 20ºC

Q-1.1

03

T (ºC)


71

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Pico 1Deformadas em 20ºC de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)


deformadas de 3, 6, 9 e 12% em 20ºC.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450-0.5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

Picos 2 e 3Deformadas em 20ºC de:

3% 6% 9% 12%

Q-1.1

03

T (ºC)



72

Tabela V.9 – Alturas calculadas dos picos das amostras deformadas em 20ºC.


3 0,48 0 0,16

6 0,58 0,34 0,36

9 0,80 0,83 0,71

12 0,83 0,94 0,69

Tabela V.10 – Áreas calculadas dos picos das amostras deformadas em 20ºC.


3 55 0 21

6 54 32 55

9 76 85 162

12 25 109 32

O primeiro pico deconvoluído nas amostras deformadas foi relacionado à reversão da

martensita ε. O segundo pico de atrito interno deconvoluído cresce de baixas para altas

deformações, indicando estar relacionado com o aumento da quantidade de martensita α’.

Nas amostras deformadas de 9% em –50ºC e 12% em –30ºC ocorreu um comportamento

diferente. Na primeira amostra, a altura e a área do segundo pico foram menores do que das

amostras deformadas nas outras temperaturas estudadas, o que está em desacordo com os

dados do ferritoscópio (tabela V.1), e ao ensaio dilatométrico realizado para amostras

deformadas de 9% em diferentes temperaturas (figura 5.45). Na segunda amostra, a área do

segundo pico deconvoluído foi muito maior do que se esperava pela curva dilatométrica,

apresentada na figura 5.46, e dados de ferritoscópio (tabela V.1). Com base nos dados obtidos

neste trabalho não foi possível esclarecer o comportamento destas amostras.

O terceiro pico de deconvolução das curvas de atrito interno não é bem entendido, mas

observa-se que ele é mais pronunciado em amostras mais deformadas e que esta relação é

73

válida para as amostras deformadas em todas as temperaturas estudadas. Baraz et al[52]

encontraram, em seus estudos de atrito interno em aços inoxidáveis austeníticos, um pico em

torno de 330ºC, o qual foi relacionado à austenita deformada.

Para amostras deformadas em –50ºC nota-se que a área do primeiro pico é maior para

amostras com deformações menores, assim como a altura (figura 5.25 e tabela V.3). O

primeiro pico deconvoluído atinge seu máximo em 3% de deformação e está relacionado com

a reversão da martensita ε, constatada por dilatometria (figura 5.5). O segundo pico de atrito

interno, ao contrário, cresce de baixas para altas deformações, mostrando está relacionado

com o aumento da quantidade de martensita α’, como se pode verificar nas tabelas V.3 e V.4,

Estes resultados estão de acordo com as medidas de ferritoscópio (tabela V.1). O

comportamento da amostra deformada de 9% em –50 ºC desviou da tendência observada em

outras amostras deformadas, conforme acima relacionado.

Em amostras deformadas em –10ºC, observa-se que o primeiro pico tem uma maior área

(tabela V.6) e seu máximo de altura em 6% de deformação (tabela V.5 e figura 5.31).

Segundo Magonon et al[26] e Padilha et al[7], a formação de ε atinge um máximo em torno de

5% de deformação após decresce em detrimento do acréscimo da martensita α’. Observa-se,

portanto, que o máximo de formação de ε depende da temperatura de deformação. Tanto a

área quanto a altura do segundo pico deconvoluído crescem com o aumento da deformação, o

que também é verficado pelos resultados dos ensaios de dilatometria (figura 5.7). Convém

notar que a área e a altura do terceiro pico deconvoluído variam pouco para pequenas

deformações. No entanto, em deformações maiores ele se torna mais pronunciado com o

aumento da deformação. Este comportamento também foi observado nas amostras

deformadas em –50ºC (figura 5.26).

Em amostras deformadas em –30ºC (figura 5.38) observa-se que o primeiro pico tem seu

máximo na faixa de deformação 3–6%. No entanto, a amostra deformada de 6% possui maior

área. Por outro lado, o segundo pico cresce continuamente com a deformação em altura e em

área. Nota-se um pronunciado crescimento do terceiro pico na amostra deformada nessa

temperatura.

Para amostras deformadas em 20ºC (figuras 5.43 e 5.44) nota-se um aumento na altura dos

picos com a deformação, mas não é tão evidente se o pico se desloca com a deformação. É

fato que estas deformações em tal temperatura não são suscetíveis à formação de

74

martensitas[67]. O primeiro pico deconvoluído cresce até 9% de deformação, e há o aumento

do segundo pico durante a deformação.

0 200 400 600 800 1000-2.0x10-5

-1.0x10-5

0.0

1.0x10-5

2.0x10-5

Deformadas de 9% em: 20ºC -10ºC -30ºC -50ºC

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)

Figura 5.45 – Amostras deformadas de 9% nas temperaturas de 20, –10, –30 e –50 ºC.

0 200 400 600 800 1000-3.0x10-5

-2.0x10-5

-1.0x10-5

0.0

1.0x10-5

2.0x10-5

3.0x10-5

Deformadas de 12% em: 20ºC -10ºC -30ºC -50ºC

d(ΔL

/L0)/

dT

T (ºC)

Figura 5.46 – Amostras deformadas de 12% nas temperaturas de 20, –10, –30 e –50 ºC.

75

6. Conclusões

• O espectro de atrito interno do aço inoxidável austenítico do tipo ABNT 304 contendo

martensitas ε e α’ induzidas por deformação pode ser interpretado considerando-se a

ocorrência de fenômenos distintos, que se sobrepõem em faixas de temperaturas.

• O espectro de atrito interno em temperaturas no intervalo 40-300ºC desloca-se para

temperaturas mais altas à medida que a quantidade de martensita α’ aumenta.

• O espectro total pode ser decomposto em três curvas gaussianas, gerando três

diferentes picos.

• O primeiro pico, situado em torno de 130ºC, está relacionado com a transformação

reversa ε→γ. Esta transformação foi avaliada por ensaios de dilatometria, que

mostraram a reversão da martensita ε ocorrendo na faixa de temperaturas de 50 a

200ºC, a mesma faixa relacionada ao primeiro pico de atrito interno.

• Nas deconvoluções dos espectros de atrito interno, o segundo pico seguiu a tendência

de ser tão maior quanto maior a quantidade de α’. Este pico, situado em torno de

170ºC, foi relacionado, portanto, à presença da martensita α’.

• O terceiro pico de atrito interno aumenta com a deformação aplicada. O efeito é mais

forte para deformações superiores a 9 e 12% de deformação verdadeira. Esse pico

pode estar relacionado com a quantidade de deformação na austenita.

• Ensaios de dilatometria permitiram verificar, nas amostras deformadas, o tipo, a

quantidade relativa de fases martensíticas, ε e α’, e a faixa de temperaturas de

ocorrências das transformações reversas.

• A dilatometria mostrou duas transformações nas faixas de temperaturas de 50 a 200ºC

e de 500 a 700ºC relacionadas, respectivamente, às transformações ε→γ e α’→γ.

• Ensaios de dilatometria para diferentes taxas de aquecimento mostraram que o

mecanismo que predomina durante a reversão de ε é adifusional e que a transformação

reversa de α’ é predominantemente difusional.

76

• No aço 304, o principal mecanismo de formação de martensita α’, nas faixas de

temperaturas e deformações estudadas, é através da transformação γ→ε→α’.

• O máximo de fração volumétrica de ε formada nos ensaios de tração depende da

temperatura de deformação. Esse máximo ocorreu em 12% de deformação verdadeira

em amostras deformadas à temperatura ambiente, em 6% em amostras deformadas em

–10ºC e em –30ºC e em 3% em amostras deformadas em –50ºC.

• As análises microestruturais mostram que as ripas de martensita α’ nucleiam

preferencialmente nas intersecções das placas de ε de diferentes orientações

cristalográficas. Em baixas deformações, 3 e 6%, as ripas estão finamente distribuídas

na amostra. Em deformações maiores, 9 e 12%, as ripas se agrupam ao longo de uma

direção cristalográfica formando placas e até mesmo pacotes de martensita.

• A ocorrência de martensita α’ no interior de placas de ε também foi observada.

• É possível que haja, ainda, transformação de γ→α’.

• Medidas utilizando o ferritoscópio indicaram que, para uma mesma deformação, a

quantidade de martensita α’ é maior em temperaturas mais baixas e que numa mesma

temperatura, a quantidade de α’ aumenta com a deformação.

77

7. Relevância dos Resultados

Os resultados encontrados neste trabalho possibilitaram melhorar o entendimento de

mecanismos envolvidos na reversão das martensitas presentes em amostras de aço inoxidável

austenítico ABNT 304 deformadas por tração.

• Foi possível identificar o mecanismo que causa o pico que ocorre na temperatura em

torno de 100oC no espectro do atrito interno. Trata-se da reversão da martensita ε, isto

é, a transformação ε→γ.

• A técnica de dilatometria mostrou a presença de martensita ε em amostras tracionadas

em temperatura de –50 a 20ºC.

• Constatou-se que a formação de martensita α’ em amostras submetidas a ensaios de

tração nesta temperatura ocorre preferencialmente através do mecanismo γ→ε→α’,

embora exista outro mecanismo de formação, γ→α’.

• As análises microestruturais mostraram ainda, que a martensita α’ se forma como

ripas nas placas de martensita ε, preferencialmente nas interseções de placas com

diferentes orientações cristalográficas.

• Através dos ensaios dilatoméricos verificou-se o caráter adifusional da transformação

ε→γ, o que possibilita uma avaliação do comportamento de atrito interno desta

transformação independente da taxa de aquecimento.

78

8. Sugestões para Trabalhos Futuros

• Estudo de atrito interno com aços inoxidáveis auteníticos com diferentes composições

químicas relacionando os picos com as diferenças microestruturais. Pequenas

alterações na composição química destes aços, como, por exemplo, a substituição de

parte de níquel por cobre, levam a alterações consideráveis no comportamento

mecânico destes materiais. Materiais com a mesma fração volumétrica de martensita

α’ podem apresentar comportamentos mecânicos distintos, dependendo da morfologia

desta fase, ou seja, em forma de ripas ou maciça.

• Ensaios de atrito interno em temperaturas abaixo da ambiente. Investigar a presença de

picos nesse faixa de temperaturas.

• Ensaios de atrito interno em temperaturas acima da faixa utilizada nessa dissertação.

Acima desta faixa, interessantes efeitos como o aumento do magnetismo e a reversão

da martensita α’ ocorrem. A técnica de atrito interno pode contribuir para esclarecer

estes fenômenos ainda não totalmente entendidos.

• Estudo detalhado do terceiro pico atribuído à deformação da austenita. Sugere-se

análise de amostras deformadas em altas temperaturas, nas quais não há formação de

martensitas, utilizando a técnica de atrito interno.

• Elaborar um estudo da cinética da transformação α’→γ para o aço submetido a

diferentes taxas de aquecimento em um dilatômetro.

• Realizar análises metalográficas através de técnicas de alta resolução, tais como,

microscopia de forca atômica, forca magnética e microscopia eletrônica de

transmissão.

79

9. Publicações

Trabalhos completos publicados em anais de congresso

SANTOS, T.F.A.; ANDRADE, M.S.; PINTO, T.B.; e SILVA, F.H.A. Atrito Interno em Aços

Inoxidáveis Austeníticos contendo Martensita induzida por deformação. In: IV Congresso

Nacional de Engenharia Mecânica, 2006, Recife. Anais do IV CONEM. Rio de Janeiro:

ABCM – Associação Brasileira de Engenharia e Ciências Mecânicas, 2006, p.38.

Resumos expandidos publicados em anais de congresso

SANTOS, T.F.A.; VILELA, J.M.C.; ANDRADE, M.S. and COTA, A.B. Application of

Atomic Force Microscopy in the Microstructural Identification of Phases and Constituents in

Low Carbon Microalloyed Steel. In: 5th Brazilian Materials Research Society Meeting, 2006,

Florianópolis. 5th Brazilian MRS Meeting 2006.

Resumos publicados em anais de congresso

SANTOS, T.F.A.; ANDRADE, M.S. and CASTRO, A.L.R. On Reverse Strain Induced

Martensite Transformations in AISI 304 Stainless Steel During Heating. In: 5th Brazilian

Materials Research Society Meeting, 2006, Florianópolis. 5th Brazilian MRS Meeting 2006.

80

ANEXO – Análise do atrito interno após deconvolução dos espectros

Neste anexo são mostradas diferentes representações dos dados de atrito interno obtidos no

trabalho, relacionando alturas e áreas dos picos de atrito interno deconvoluídos com as

temperaturas e quantidade de deformação e fração volumétrica de α’.

81

-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 300

50

100

150

200

250

300

350

3% de deformação 1º pico 2º pico 3º pico

Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o



amostra deformada de 3%.

-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 300

50

100

150

200

250

300

350


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o




82

-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 300

50

100

150

200

250

300

350


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o




-60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 300

50

100

150

200

250

300

350


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o




83

3 6 9 120.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

Deformadas em -50ºC 1º pico 2º pico 3º pico

Q-1

máx

.103

Deformação (%)

Figura A.5 – Altura dos picos deconvoluídos em função da deformação em -50ºC.

3 6 9 120.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0


Q-1

máx

.103

deformação (%)


84

3 6 9 120.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0


Q-1

máx

.103

Deformação (%)


3 6 9 120.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

Deformadas em 20ºC 1º pico 2º pico 3º pico

Q-1

máx

.103

Deformação (%)

Figura A.8 – Altura dos picos deconvoluídos em função da deformação em 20ºC.

85

3 6 9 12

50

100

150

200

250

300


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o

Deformação (%)

Figura A.9 – Área dos picos deconvoluídos em função da deformação em -50ºC.

3 6 9 120

50

100

150

200

250

300

350


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o

Deformação (%)


86

3 6 9 120

50

100

150

200

250

300

350


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o

Deformação (%)


3 6 9 120

50

100

150

200

250

300

350


Área

do

pico

dec

onvo

luíd

o

Deformação (%)

Figura A.12 – Área dos picos deconvoluídos em função da deformação em 20ºC.

87

0 5 10 15 20 25 30 35 400.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

Amostra deformada em -50ºC 1º pico 2º pico 3º pico

Q-1

máx

.103

Fração volumétrica de α' (%)


amostras deformadas em -50ºC.

0 5 10 15 20 25 30 35 400.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0Deformadas em -30ºC

1º pico 2º pico 3º pico

Q-1

máx

.10-3




88

0 5 10 15 20 25 30 35 400.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0


Q-1

máx

.103




0 1 2 3 4 5

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0


Q-1

máx

.103


Figura A.16. Altura dos picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de α’ para

amostras deformadas em 20ºC.

89

0 5 10 15 20 25 30 35 400.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Q-1

máx

.103


Altura do 1º pico deconvoluído de atrito interno em: -50ºC -30ºC -10ºC 20ºC

Figura A.17 – Altura do primeiro pico deconvoluídos em função da fração volumétrica de α’

diferentes temperaturas.

0 5 10 15 20 25 30 35 40

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

Q-1

máx

.103



Figura A.18 – Altura dos segundos picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de

α’ diferentes temperaturas.

90

0 5 10 15 20 25 30 35 400.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5


Q-1

máx

.103


Figura A.19 – Altura dos terceiros picos deconvoluídos em função da fração volumétrica de

α’ diferentes temperaturas.

1 2 30

50

100

150

200

250

300

350

400

Tem

pera

tura

do

pico

(ºC

)

Picos deconvoluídos

Figura A.20 – Faixa de temperaturas de ocorrência dos três picos deconvoluídos. No primeiro

pico essa faixa variou menos e para o terceiro pico houve uma variação bem expressiva.

91

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dissertação tiago mar-2007

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