dissertação herick santos pereira-versão final

7/28/2019 Dissertao Herick Santos Pereira-verso final

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ

PR-REITORIA DE PESQUISA E PS-GRADUAO

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA, INOVAO E MODELAGEM

EM MATERIAIS - PROCIMM.

ESTUDOS DE APLICA O DE REVESTIMENTOS TERMODIFUNDIDOS E

DE DIAMANTE AMORFO EM DESFIBRADORES NA INDSTRIA

SUCROALCOOLEIRA

HERICK SANTOS PEREIRA

ILHUS, AGOSTO DE 2012.


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P436 Pereira, Herick SantosEstudos de aplicao de revestimentos termodifun-

didos e de diamante amorfo em desfibradores naindstria sucroalcooleira/ Herick Santos Pereira. Ilhus, BA: UESC, 2012.

112 f.: il.

Orientador: Danilo Maciel Barquete.Dissertao (Mestrado) Universidade Estadual de

Santa Cruz. Programa de ps-graduao em Cincia,Inovao e Modelagem em materiais.

Inclui bibliografia.

1. lcool como combustvel. 2. lcool comocombustvel - Indstria. 3. Cana de - acar -Derivados. 4. Termodinmica. I. Ttulo.

CDD 662.6


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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ

PR-REITORIA DE PESQUISA E PS-GRADUAO

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA, INOVAO E MODELAGEM

EM MATERIAIS - PROCIMM.

ESTUDOS DE APLICA O DE REVESTIMENTOS TERMODIFUNDIDOS E

DE DIAMANTE AMORFO EM DESFIBRADORES NA INDSTRIA

SUCROALCOOLEIRA

Discente: Herick Santos Pereira

ILHUS, AGOSTO DE 2012.

Dissertao apresentada ao Mestrado em

Cincia, Inovao e Modelagem em Materiais,

para obteno do ttulo de Mestre em Cinciados Materiais.

Orientador: Prof. Dr. Danilo Maciel Barquete


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DEDICATRIA

Dedico essa dissertao a minha me, pois mesmo no entendendo o que isso representa de fato, sempre buscou me apoiar em todas as decises da

minha vida.


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[...] Andei. Por caminhos difceis, eu sei. Mas olhando o cho sob meus ps, vejo a

vida correr.

E, assim, cada passo que der, tentarei fazer o melhor que puder. Aprendi. No tanto

quanto quis, mas vi que, conhecendo o universo ao meu redor, aprendo a me

conhecer melhor, e assim escutarei o tempo, que ensinar a tomar a deciso certa

em cada momento.E partirei, em busca de muitos ideais.

Mas sei que hoje se encontram meu passado, futuro e presente.

Hoje sinto em mim a emoo da despedida.

Hoje um ponto de chegada e, ao mesmo tempo, ponto de partida. [...]

Fernando Sabino


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Alice: Poderia me dizer, por favor,

que caminho devo tomar para sair daqui?

Isso depende bastante de onde

voc quer chegar, disse o gato de Chesire.

O lugar no me importa muito...,

disse Alice.

Ento no importa que caminho voc

vai tomar, disse o Gato.

(Excerto de Alice no Pas das Maravilhas)


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AGRADECIMENTOS

Deus, que se mostrou criador, que foi criativo. Seu flego de vida em mim me

sustentou e me deu coragem para questionar realidades e propor sempre um novo mundo

de possibilidades.

Ao Professor Danilo Barquete, no s pela orientao, pelo contnuo incentivo e pelo

apoio durante a realizao dos experimentos e durante a escrita dessa dissertao.

Professora rica Almeida pelas sempre palavras de incentivo e por sempre

acreditar em mim, mas tambm por ser esse ser humano maravilhoso, suas palavras de

carinho sempre sero lembradas. Professora Cludia Miranda, por sempre estar disposta a ajudar com palavras de

incentivo, com palavras de carinho e afeto, sempre buscando o melhor para o meu

trabalho.

Ao Leonardo Iusuti, ao qual tive o prazer de conhecer desde a minha primeira

viagem ao INPE, at sua efetivao na UESC, sempre disposto a me ajudar, sem medir

esforo algum, agradeo muito seu apoio e sua amizade.

Nila Lopes, por estar sempre preocupada com meu trabalho e com meusresultados, obrigada por tudo.

Ao pessoal do INPE, principalmente ao Guilherme Faria, Vagner Caetano e a

Patrcia Silva, pois sem o apoio e o esforo de vocs, meu trabalho todo e sacrifcio teriam

sido em vo, no tenho palavras para expressar a gratido.

FAVORIT METAIS, que me enviou sem custo algum, amostras dos seus aos

para realizao desse trabalho.

A USINA de SANTA MARIA, localizada no municpio de Medeiros Neto-BA, porpermitir o acesso a seus equipamentos, assim permitindo que esse trabalho pudesse ser

realizado.

Ao INPE, na pessoa do Prof. Evaldo Jos Corat, por permitir usar as dependncias

do INPE e seus laboratrios.

Ao Gil Capote por me ajudar em minhas amostras.

Lcia, pelas imagens de MEV.

Ao Peixoto por sempre estar disposto a ajudar em sua oficina.

Ao Lus da oficina, por sempre estar disponvel parando seu trabalho para cortar as

minhas amostras.


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A Prof. Josanne Francisca Morais Bezerra e ao Prof. Luiz Henrique dos Santos

Blume, respectivamente diretora e vice-diretor do DFCH, pelo constante apoio,

preocupao ao me disponibilizar a viagem ao INPE, para que pudesse realizar os

experimentos, o meu muito obrigado.

Aos Colegas de trabalho do DFCH, Cristiano Rocha, Berenaldo Neto, Acioli

Rodrigues e Leandro Silva, pelos incentivos e momentos de descontrao.

banca examinadora: Professora Claudia Renata Borges Miranda e ao Professor

Jos Evaldo Corat agradeo imensamente pelas contribuies e sugestes que vieram

solidificar esse trabalho.

Aos Colegas do PROCIMM, obrigado pela convivncia e pelas reflexes propiciadas

nos trabalhos em grupo.Aos meus amigos da tutoria: Flvio, Fbio, Climrio, Marcelo Cassiano, Hudson,

Danilo Sande, Aylana e Talita, pelas diversas horas de descontrao, apoio, conselhos,

almoos, brigas, atrasos de bolsas, de dirias, que s ns que estamos no processo de

aprendizagem distncia conhecemos.

Aos meus familiares: Franscilan Monteiro, Cssia Monteiro, Adriana dos Santos,

Leandro da Silva, Alex dos Santos, Dbora Tas, Julia Maria e Neusa Ribeiro pelos

momentos felizes. minha me e minha Sogra, pelo afeto, amor, preocupao e carinho constantes.

Ao meu irmo, que mesmo estando longe, me faz sentir de perto seu carinho e

preocupao.

minha irm por sempre se fazer presente com palavras de apoio e carinho.

Ao meu pai e meu sogro, sempre presentes.

minha amada esposa pelo carinho, amor e pacincia e por sempre me apoiar nos

momentos mais difceis, durante essa caminhada.A todos aqueles que de alguma forma estiveram e esto prximos de mim, fazendo

esta vida valer cada vez mais a pena.


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Esta dissertao foi julgada adequada para obteno do ttulo de Mestre em

Cincia dos Materiais e aprovada em sua forma final, pelo Orientador e pela Banca

Examinadora do Curso de Ps-Graduao em Cincia, Inovao e Modelagem de

Materiais.

Orientador: Prof. Dr. Danilo Maciel Barquete

Banca Examinadora:

____________________________________________________

Prof. Dr. Danilo Maciel Barquete (UESC-ILHUS-BA)

_____________________________________________________

Prof. Dr. rica Cristina Almeida. (UESC-ILHUS-BA)

______________________________________________________

Prof. Dr. Claudia Renata Borges Miranda. (UESC-ILHUS-BA)

______________________________________________________

Prof. Dr. Jos Evaldo Corat-INPE-SO JOS DOS CAMPOS-SP

ILHUS-BA, AGOSTO 2012.


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HERICK SANTOS PEREIRA

ESTUDOS DE APL ICA O DE REVESTIMENTOS

TERMODIFUNDIDOS E DE DIAMANTE AMORFO EM DESFIBRADORES

NA INDSTRIA SUCROALCOOLEIRA

ILHUS-BA, AGOSTO 2012.


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RESUMO

Nos ltimos anos tem-se observado uma grande expanso do setor sucroalcooleiro

no Brasil. Isso se deve ao surgimento dos veculos bicombustvel, da adio de lcool

anidro na gasolina, da substituio gradual do diesel pelo biodiesel, que requer no

processo qumico, a adio de lcool na proporo de 20%, e do aumento das

exportaes, tanto de acar, quanto de lcool. Nesse processo de fabricao tanto do

lcool quanto do acar, envolve diversas ferramentas. As facas, seguidas dos martelos

desfibradores, so as primeiras ferramentas a entrarem em contato com a cana-de-acar

durante a preparao as impurezas presentes no processo, principalmente grnulos de

areia oriundos do solo que trazido junto com a cana-de-acar, produzem elevadas taxas

de desgaste nos martelos e facas desfibradoras. O processo de troca ou recuperao, com

as paradas de produo resultantes, representa parcela importante no custo final do lcool

produzido.

Para aumentar o tempo entre reparos dos martelos e facas desfibradoras so

utilizados revestimentos duros, normalmente aplicados por processo de soldagem. Neste

trabalho so propostos dois tipos de revestimentos duros para aumentar a vida destasferramentas, um de carboneto de vandio produzido atravs do processo de termodifuso,

aplicado em substratos de ao D2 e outro de diamante amorfo (DLC-Diamond Like-

Carbon), aplicado sobre substratos de aos AISI 1020, AISI 1045 e D2. Para a avaliao

da resistncia ao degaste destes revestimentos utilizou-se um dispositivo projetado e

desenvolvido especificamente para esse fim. A caracterizao dos revestimentos

produzidos e dos desgastes resultantes dos ensaios foi feita por microscopia eletrnica de

varredura, perfilometria ptica, difrao de raios X e espectroscopia Raman. Os corpos deprova com os revestimentos propostos nesse trabalho mostraram uma perda de massa

menor para as mesmas condies de teste em comparao ao material que atualmente

utilizado pela indstria de lcool que foi objeto deste estudo.

Palavras-Chave: lcool, Desfibradores, DLC, carboneto de vandio, termodifuso,

desgaste abrasivo.

ABSTRACT


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In recent years, there has been a great expansion of this sector in Brazil. This is due

to the emergence of biofuel vehicles, the addition of anhydrous ethanol in gasoline, the

gradual replacement of diesel by biodiesel, which requires a chemical process, the addition

of alcohol in the proportion of 20% and increased exports, both sugar, as alcohol. In this

manufacturing process so as sugar alcohol, it involves various tools. Knives, hammers

followed shredders are the first tools to get in touch with cane sugar during preparation The

impurities present in the process, mainly sand granules from soil that is brought along with

cane sugar, produce high rates of wear on the hammers or knives shredders. The exchange

process or recovery, with the resulting production shutdowns, represents important part inthe final cost of the alcohol produced.

To increase the time between repairs of hammers and knives are used shredders

hard coatings normally applied by the welding process. In this study are proposed two types

of hard coatings to extend the life of these tools, a vanadium carbide produced by

thermodiffusion process, applied to steel substrates D2 and another of amorphous diamond

(DLC Diamond-Like-Carbon) is applied over substrates AISI 1020, AISI 1045 and D2. To

assess resistance to wear these coatings used an apparatus designed and developedspecifically for this purpose, designated testing device abrasion. The characterization of the

coatings produced and the resulting wear testing was done by scanning electron

microscopy, optical profilometry, X-ray diffraction and Raman spectroscopy. The

specimens with the coating proposed in this work showed a loss of weight and volume and

a shorter time to first wear compared to the current industrial alcohol used in our study,

however, so that it becomes an extremely viable alternative makes become necessary to

greater insights of studies and tests with such coatings in real operation

Keywords: Alcohol, Shredders, diamond-like carbon, vanadium carbide, thermodiffusion,

abrasive wear.


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SUMRIO

LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS ................................................................... 14

1.INTRODUO ....................................................................................................... 20

2.FUNDAMENTAO TERICA ............................................................................. 27

2.1.BREVEINTRODUOHISTRICA ................................................................... 27

2.2.PRINCIPAISMECANISMOSDEDESGASTENAIND.SUCROALCOOLEIR......29

2.2.1 .DESGASTE ADESIVO .................................................................................... 29

2.2.2.DESGASTE EROSIVO..................................................................................... 31

2.2.3.DESGASTE CORROSIVO ............................................................................... 31

2.2.4.DESGASTE POR FADIGA SUPERFICIAL ...................................................... 32

2.2.5.DESGASTE ABRASIVO ................................................................................... 33

2.3.REVESTIMENTOSDECARBONETODEVANDIO(VC) ................................ 37

2.3.1. INTRODUO ................................................................................................ 37

2.3.2.REVESTIMENTOS DE VC PARA APLICAO TRIBOLGICA. .................... 38

2.4.REVESTIMENTODEFILMESDEDLC(DIAMOND-LIKECARBON) ............... 40

2.4.1. PROCESSOS DE DEPOSIO DOS FILMES DE DLC ................................. 41

2.4.2. PROPRIEDADES E APLICAES DO DLC .................................................. 422.5.REVEST.DEFILMESFINOSDEDLCPARAAPLICAOTRIBOLGICA......43

2.5.1. DESENVOLVIMENTO HISTRICO ................................................................ 43

2.6.PROCESSODETERMODIFUSO .................................................................... 45

2.6.1. CARACTERSTICAS DO PROCESSO DE TERMODIFUSO ....................... 46

2.6.2. PROCEDIMENTOS E MECANISMOS NA FORMAO DE REVEST ........... 47

2.6.3 PROCESSOS DE TERMODIFUSO DO CARBONETO DE VANDIO .......... 48

3. TCNICAS DE CARACTERIZAO ................................................................... 493.1DISPOSITIVOSDEENSAIODEDESGASTEPORABRASO- ......................... 49

3.2.ESPECTROSCOPIA DEESPALHAMENTO RAMAN......................................... 54

3.3.MICROSCOPIAELETRNICADEVARREDURA-MEV..................................... 56

3.4.PERFILOMETRIAPTICA................................................................................. 59

4. MATERIAIS E MTODOS .................................................................................... 62

4.1MATERIAIS ......................................................................................................... 62

4.1.1 SUBSTRATOS ................................................................................................. 62

4.1.2 PREP. DEPOSIO DOS REVEST. DE DLC E VC TERMODIFUNDIDO ...... 63

4.1.3 DEPOSIO DE DLC ...................................................................................... 65


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4.1.4. REAGENTES DO PROCESSO DE TD DE CARBONETO DE VANDIO. ..... 69

4.1.5 EQUIPAMENTOS PARA TERMODIFUSO .................................................... 70

4.1.6. PROCESSO DE TERMODIFUSO NOS AOS ............................................ 71

4.2. CARACTERIZAODOSREVESTIMENTOS ................................................. 73

5. RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................ 76

5.1AVALIAODARESISTNCIAAODESGASTEDOSREVESTIMENTOS....... 76

5.1.1. DESGASTE DOS SUBSTRATOS REVESTIDOS COM VC ............................ 77

5.1.2. DESGASTE DOS SUBSTRATOS REVESTIDOS COM DLC ......................... 82

5.1.3 AVALIAO DO REVEST. DA USINA EM RELAO AO DLC E AO VC. ..... 91

6. CONCLUSO ..................................................................................................... 100

7. CONSIDERAES PARA TRABALHOS FUTUROS. ....................................... 1038. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ................................................................... 104


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LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS

2D - Duas dimenses

3D - Trs dimenses

C - Grau Celsius

a-C:H - Carbono Amorfo Hidrogenado

AFM - Microscopia de Fora Atmica

C6H14 - Hexano

CI - Circuito Impresso

CH4 - Metano

DC - Descarga em corrente contnua

DIMARE - Grupo de Diamantes e Materiais Relacionados

DLC - Diamond Like Carbon (Carbono tipo diamante)

PECVD -Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (Deposio Qumica a partirda Fase Vapor Assistida por Plasma)

LAS -Laboratrio de Sensores e Materiais

RF - Radiofrequncia

SiH4 - Silano

ta-C - Carbono amorfo tetradrico no hidrogenado

ta-C:H - Carbono amorfo tetradrico hidrogenado

VC - Vanadium Carbide (Carboneto de Vandio)


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LISTA DE FIGURAS

Figura 1 - Evoluo das Vendas de Etanol Hidratado nas Grandes Regies -2000-2009.

......................................................................................................................................... 21

Figura 2-Vendas de Etanol e Gasolina no Brasil de 2000-2009. Fonte: ANP (2010) ...... 22

Figura 3-Causas de falha e sua perda relativa sobre a economia................................ 23

Figura 4- Desfibrador sem desgaste. Fonte: Usina de Santa Maria-Medeiros Neto-

BA/2011............................................................................................................................ 24

Figura 5-Desfibrador com desgaste severo. Fonte: Usina de Santa Maria-Medeiros Neto-BA/2011............................................................................................................................ 24

Figura 6-Desfibrador da Usina de lcool Santa Maria. .................................................... 25

Figura7-Experimento Tribolgicos sugerido por Leonardo da Vinci (Frene

et.al,1990).a)Dispositivos para o estudo do atrito; b)Dispositivo para diminuio do atrito.

......................................................................................................................................... 28

Figura 8- Os quatro principais processos de desgaste - Fonte (Zum-Gahr, 1987, p.85). 29

Figura 9-Tribosistemas envolvidos em desgaste adesivo Fonte: Zum-Gahr, 1987, p.86.......................................................................................................................................... 30

Figura 10-Desgaste Erosivo devido a partculas duras (slica) no desfibrador. ............... 31

Figura 11-Processo de Corroso em um desfibrador. ..................................................... 32

Figura 12-Ciclo de um desgaste por fadiga. Fonte: Stachowiak, pg. 75 ........................ 33

Figura 13-Sistemas tribolgico envolvidos em desgaste abrasivo. Fonte: Zum-Gahr, 1987,

p. 93.- ............................................................................................................................... 34

Figura 14-Mecanismos de desgaste envolvidos em desgaste abrasivo - Fonte (Zum-Gahr,

1987, p.96) ....................................................................................................................... 35

Figura 15-Micrografias da superfcie dos slidos que sofreram desgaste abrasivo

a)Microsulcamento, b) microcorte e c) microlascamento Fonte: Zum-Gahr, 1987, p.95.

......................................................................................................................................... 35

Figura 16-Relao entre ngulo de ataque e os mecanismos de desgaste abrasivo pro

microsulcamento e microcorte - Fonte (Zum-Gahr, 1987, p.98). ...................................... 36

Figura 17-Micrografia da seo transversal de um ao 1045 com um filme fino de VC.

Fonte: (SATO, 1992) ........................................................................................................ 38


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Figura 18-Ilustrao esquemtica mostrando os passos durante a nucleao e os

primeiros estgios do crescimento do filme (WANG, et al,1989,pag 5). .......................... 39

Figura 19-- Ligaes hibridizadas do Carbono. Fonte: Roberston (2002) ....................... 40

Figura 20-Representao esquemtica do arranjo atmico dos tomos de carbono. ..... 41

Figura 21-Diagrama ternrio de fases para vrios filmes DLC com relao sua sp2, sp3

e contedo de hidrognio. Fonte: Adaptao (Erdemir et al,2008,pag.5) ........................ 44

Figura 22-Uma representao esquemtica de dureza e coeficientes de atrito (COF) de

revestimentos base de carbono e outros. Fonte: Adaptao (Erdemir e Donnet, 2008) 45

Figura 23-Esquema do ciclo trmico do processamento TRD. Fonte: Adaptado de ARAI

(1991). .............................................................................................................................. 47

Figura 24-Dureza de superfcie de camadas de metal duro pelo processo TRD em relaoa outros processos de endurecimento de superfcie. Fonte: ARAI (1991). ...................... 48

Figura 25-Diagrama de energia livre de formao de carbonetos em funo da energia

livre de formao de xidos atravs de sais fundentes com brax. Fonte: Adaptada de

Barquete (2002) ............................................................................................................... 49

Figura 26-Etapas do Projeto de Construo do dispositivo de ensaios. .......................... 49

Figura 27-Ilustrao inicial feita em CAD da montagem do dispositivo, em trs vistas (A)

frente, (B) Lateral e (C) superior. ...................................................................................... 50Figura 28-Dispositivo em vista lateral com suporte de amostras inicial. .......................... 51

Figura 29- Vista lateral do dispositivo com suporte definitivo de amostras. .................... 51

Figura 30- Vista superior do dispositivo com amostra fixada........................................... 51

Figura 31-Motor de parabrisa, usado no dispositivo. ....................................................... 52

Figura 32-rebolo de esmeril. ............................................................................................ 53

Figura 33-Fonte de Computador utilizada no dispositivo. ................................................ 53

Figura 34-Primeiro suporte de amostras, (A) vista externa, (B) vista interna do espaoreservado das amostras. . ................................................................................................ 54

Figura 35-(A) Brao-Suporte definitivo das amostras; (B) modelo inicial do suporte.

LAS/INPE (2012) .............................................................................................................. 54

Figura 36-Espectro Raman de um filme de DLC obtido pela tcnica de PECVD em um

plasma de metano. Fonte: (Robson, 2002) ...................................................................... 55

Figura 37-Espectro Raman de Filmes DLC em aos AISI 1020,1045 e D2. ................... 55

Figura 38-Sistema para medies de espectroscopia Raman LAS/INPE (2012). ........... 56

Figura 39-Representao do funcionamento e componentes de um microscpio eletrnico

de varredura. Fonte: Costa (2010) ................................................................................... 57


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Figura 40-Microscpio Eletrnico de Varredura- MEV. . ................................................. 57

Figura 41-Representao esquemtica dos feixes de eltrons de alta energia sobre a

amostra. ........................................................................................................................... 59

Figura 42-Esquema do Interfermetro de Michelson. Fonte: Costa (2010) ..................... 60

Figura 43-Perfilmetro ptico do LAS/INPE.................................................................... 61

Figura 44-Modelo do Substrato na forma de disco. ......................................................... 63

Figura 45-Lixamento das Amostras de Aos. .................................................................. 64

Figura 46-Amostra de Ao 1045 aps o lixamento e polimento. ..................................... 65

Figura 47-Cmara de deposio de DLC. . ..................................................................... 66

Figura 48-Painel eletrnico do controle dos gases. ......................................................... 66

Figura 49-Plasma na Deposio de filmes DLC em substratos de aos AISI 1020, 1045 eD2. .................................................................................................................................... 67

Figura 50-Deposio de filmes DLC em substratos de ao.. ........................................... 67

Figura 51-Substratos com deposio de DLC de 3m. ................................................... 68

Figura 52-Substratos com deposio de DLC com 4m. ................................................ 68

Figura 53-Forno EDG Modelo 3000. ............................................................................... 70

Figura 54-Forno MUFLA da Quimis, usado na segunda operao de termodifuso. ...... 70

Figura 55-Desenho do cadinho utilizado na termodifuso, com suas dimenses. .......... 71Figura 56-Cadinho e amostra logo aps a retirada do forno de termodifuso. ................ 72

Figura 57-Segundo Lote de Termodifuso de VC a 950 C, com vrios cadinhos. ......... 73

Figura 58-Picos caractersticos de uma amostra de ao D2 com revestimento de VC. .. 73

Figura 59-Espectro de raios X de uma amostra de Ao D2 aps termodifuso,

evidenciando picos de VC na amostra. ............................................................................ 74

Figura 60-MEV de uma amostra de ao D2 do primeiro lote. .......................................... 74

Figura 61-MEV de uma amostra de ao D2 do segundo lote. ......................................... 75

Figura 62-Espectros Raman dos Aos 1045, D2 e 1020 aps a deposio de DLC. ...... 75

Figura 63-Filme de VC depositado em ao AISI D2. LAS/INPE-2012) ............................ 77

Figura 64- MEV do primeiro lote de ao D2 com VC (A) e do segundo lote (B). ............. 78

Figura 65-Perfil de rugosidade de uma amostra de ao D2 do segundo lote com filme de

VC em 3D, antes do desgaste. ......................................................................................... 79

Figura 66-Perfil de rugosidade em 2D de uma amostra de ao D2- do segundo lote com

filme de VC, depois do desgaste. ..................................................................................... 80

Figura 67-Imagem 3D do desgaste do ao D2 do segundo lote sem revestimento. ....... 81


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Figura 68-Imagem 3D do desgaste do ao1-D2 do segundo lote com revestimento de VC.

......................................................................................................................................... 81

Figura 69-Degaste do ao D2-L2 sem o revestimento de VC (a) e com o revestimento (b).

......................................................................................................................................... 82

Figura 70-Teste de riscamento para verificar a aderncia do filme de DLC, em aos

1020(A), 1045(B) e D2 (C). . ............................................................................................ 83

Figura 71-Imagens MEV das amostras 2-1020-L1 (A) e 1-1045-L1(B) com revestimento

DLC. ................................................................................................................................. 85

Figura 72-Perfilometria 3D do ao 2-1020-L1.................................................................. 86

Figura 73-Perfilometria 3D do ao 1-1045-L1. ................................................................ 86

Figura 74-Perfilometria 3D do Ao 2-D2-L2. ................................................................... 87

Figura 75-Perfilometria da amostra 1-D2-L1. . ................................................................ 89

Figura 76-Perfilometria da amostra 1-D2-L2. . ................................................................ 90

Figura 77-Comparao das imagens de MEV das amostras 1-D2-L1 (a) e 1-D2-L2 (B). 90

Figura 78-Revestimento do desfibrador. ......................................................................... 93

Figura 79-Martelos e facas desfibradores, com a presena de trincas e slica (areia) logo

aps a deposio, preparado para entrar em operao. Fonte: Usina de Santa Maria-

Medeiros Neto-BA (2011). ................................................................................................ 93Figura 80-Perfilometria 3D do revestimento industrial de martelos e facas desfibradores

aps ensaio de desgaste. ................................................................................................ 94

Figura 81-Perfilometria 3D do Ao D2 com Revestimento DLC. ..................................... 95

Figura 82-Perfilometria 3D do Ao 1045 com Revestimento DLC. .................................. 95

Figura 83-Perfilometria 3D de ao D2 com revestimento de VC (carboneto de vandio) 96

Figura 84-Perfilometria de Ao 1020 sem revestimento superficial. ................................ 98

Figura 85-Perfilometria de Ao 1045 sem revestimento superficial. ................................ 98

Figura 86-Perfilometria de Ao D2 sem revestimento superficial. ................................... 99

Figura 87-Conjunto de desfibradores com o revestimento de carboneto de cromo. ..... 100


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LISTAS DE TABELAS

Tabela 1-Especificaes do Motor. Fonte: Bosch do Brasil S.A. ..................................... 52Tabela 2-Composio qumica mdia dos aos para substratos avaliados neste trabalho

(% em massa) .................................................................................................................. 62

Tabela 3-Composio para o banho de sais fundentes. Fonte: Barquete (2002) ............ 69

Tabela 4-Composio do sal de vanadizao para o segundo lote de amostras ............ 72

Tabela 5-Dados obtidos com revestimentos de VC ......................................................... 78

Tabela 6-Perda de massa nos ensaios de desgaste para o primeiro lote de revestimentos

de DLC ............................................................................................................................. 84

Tabela 7- Perda de massa nos ensaios de desgaste para o segundo lote de revestimentos

de DLC ............................................................................................................................. 88

Tabela 8-Variao da perda de massa entre os primeiro e segundo lotes. ..................... 88

Tabela 9-Perda de massa por desgaste da amostra com o revestimento do desfibrador 91

Tabela 10-Relao entre as perdas de massa-mdias-entre o carboneto de cromo, DLC e

VC. ................................................................................................................................... 92

Tabela 11-Anlise Qumica quantitativa do metal depositado no substrato (%) .............. 94

Tabela 12- Resumo dos resultados de desgaste, para todos os substratos com e sem

revestimento (%). ............................................................................................................. 97


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1 INTRODUO

Em 1975, o governo brasileiro criou o Programa Nacional do lcool (Prolcool), que

diversificou a atuao da indstria aucareira atravs de grandes investimentos apoiados

pelo Banco Mundial, possibilitando a ampliao da rea plantada com cana-de-acar e a

implantao de destilarias de etanol. A experincia serviu como alternativa para diminuir a

vulnerabilidade energtica do Pas, devido crise mundial do petrleo. O desenvolvimento

da engenharia nacional, aps o segundo choque do petrleo em 1979, permitiu o

surgimento de motores especialmente desenvolvidos para funcionar com etanol hidratado.

Em 1984, os carros a etanol passaram a responder por 94,4% da produo das

montadoras instaladas no Brasil, segundo Brandim et all,2002.A partir de 1986, a reduo do impacto da crise do petrleo e os planos econmicos

internos para combater a inflao estimularam uma curva descendente na produo de

carros a etanol, que culminou com a crise de abastecimento de 1989. Com isso, a

participao anual dos veculos a etanol caiu para 1,02% na frota nacional, em 2001, de

acordo com a UNICA-Unio das Indstrias de Cana-de-acar. Essa queda ento s foi

estabilizada com maior concentrao do uso do etanol anidro, misturado gasolina que

inicialmente era de 5% em 1981, atingindo o nvel atual, que de 20% e 25 % em 2013,para conter a alta dos preos nas distribuidoras (NICA 2011).

Nova retomada na utilizao de etanol hidratado como fonte de energia em

automveis ocorreu em 2003 (Figura 1 e 2), como lanamento dos motores flex, onde os

consumidores podem abastecer tanto com lcool ou gasolina ou a mistura de ambos. Com

essa nova demanda pelo etanol, observa-se uma grande expanso do setor

sucroalcooleiro no Brasil, que nos trs primeiros meses de 2011 apresentou um aumento

de 26,2% (21,6 mil toneladas) no volume de exportaes de etanol, em comparao com

o mesmo perodo do ano anterior. Na mesma comparao e perodo, as exportaes de

acar cresceram 14% (491 mil toneladas).


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Figura 1 - Evoluo das Vendas de Etanol Hidratado nas Grandes Regies -2000-2009.Fonte: ANP (2010).

Notando-se essa expanso, o Brasil visa implantar em mdia uma nova usina de

lcool e acar por ms nos prximos seis anos. Hoje com 336 unidades, deve chegar a

409 at o final da safra 2012/2013. Para isso, investidores brasileiros e estrangeiros

devero aplicar US$ 14,6 bilhes no perodo. Este levantamento da UNICA, associao

dos usineiros, baseia-se na contabilidade de usinas em construo e naquelas que j

iniciaram investimentos agrcolas, como a formao das primeiras reas de cana-de-

acar e a produo de mudas. Alm das 73 usinas confirmadas, h hoje no Brasil 189

consultas em andamento, tanto para construo como para ampliao de unidades, de

acordo com a Dedini S.A. Indstrias de Base, que detm 50% das vendas de equipamentos

para usinas de acar e etanol e que atingiu a marca do R$ 1 bilho de receitas no ano

passado. (Bah, 2009).

O setor sucroalcooleiro vem promovendo uma revoluo na rea de

biocombustveis, no s pela produo de lcool e acar, mas tambm na fabricao de

materiais biodegradveis, como biopolietileno, biopolipropileno e bioPET, a partir da cana

de acar.

importante considerar os benefcios ambientais do etanol de cana-de-acar

brasileiro para a produo de biopolmeros para embalagens, especialmente no que serefere reduo das emisses de gases que degradam a camada de oznio e produzem


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o efeito estufa. (Szwarc, 2011).

Figura 2-Vendas de Etanol e Gasolina no Brasil de 2000-2009. Fonte: ANP (2010)

O desenvolvimento de produtos com baixo consumo energtico e descarte

consciente um dos setores com perspectivas de franco crescimento para os prximos

anos. Esta uma das principais estratgias de mercado das grandes empresas e, para

isso h a necessidade de desenvolvimentos tecnolgicos que resultem em melhoria de

produtividade e reduzam os custos de produo e manuteno do setor.

Embora se observe a expanso do setor sucroalcooleiro, nota-se uma falta de

investimento em mtodos e tcnicas de gesto na melhoria dos processos produtivos de

forma a minimizar os custos.

Uma dessas melhorias o desgaste em peas e equipamentos, que representa nas

industriais, um dos principais fatores de depreciao de capital e uma significativa fonte de

despesas com manuteno. Estudos realizados pela American Society for Mechanical

Engineers (ASME) nos Estados Unidos apontam uma perda econmica de 1% a 2,5% do

produto interno bruto do pas devido ao desgaste. Na Alemanha uma pesquisa da dcada

de 80 revela que desgaste e corroso juntos contribuem com a perda de 4,5% do produto

interno bruto. (Zhum-Gahr, 1987).


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Figura 4- Desfibrador sem desgaste. Fonte: Usina de Santa Maria-Medeiros Neto-BA/2011.

Figura 5-Desfibrador com desgaste severo. Fonte: Usina de Santa Maria-Medeiros Neto-BA/2011.

Nas usinas sucroalcooleiras o desgaste de componentes tem impacto expressivo

nas fases iniciais do processo de fabricao do etanol e do acar. As facas, seguidas dosmartelos, que compem os desfibradores, so as primeiras partes a entrar em contato com

os agentes agressivos presentes no processo, como areia, pedras, etc., que so levados

junto com o processo de colheita. O bagao da cana exerce intensa ao abrasiva, alm

do alto teor corrosivo do caldo. Estes componentes possuem a funo de cortar e desfibrar

as clulas da cana-de-acar para possibilitar a maior eficincia na extrao da sacarose

nas moendas, estgio seguinte. (Paranhos, 2006).

Com isso temos severas preocupaes em relao aos custos, tanto de ferramentasquanto de mo de obra, levando assim a preocupaes tribolgicas relativas


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necessidade de se controlar o desgaste, reduzir a necessidades de paradas para

manuteno, a reduo dos estoques de componentes de reposio e a necessidade de

aumentar a produtividade por meio do aumento das velocidades das mquinas (ou o

processo). Os aumentos dos custos de mo de obra associados a um aumento nos

requisitos de preciso dos componentes mecnicos, tm levado necessidade de

sistemas automatizados, onde a compreenso do atrito essencial para o estabelecimento

das estratgias de planejamento e controle da produo.

Este trabalho se prope a analisar e caracterizar o comportamento diversos tipos de

revestimentos com potencial de melhorar o desgaste desses desfibradores, figura 6, - facas

e martelos, no processo de moagem da cana-de-acar. Para tanto foram avaliados

revestimentos termodifundidos de Carboneto de Vandio (VC) e filmes de diamante amorfo(DLC, do Ingls - Diamond Like-Carbon), em comparao com atuais revestimentos duros

de liga ferro-cromo-carbono (Fe-Cr-C), onde utilizado um tipo de eletrodo revestido

disponvel comercialmente para esta finalidade sobre o metal base destas ferramentas que

o ao SAE 1020.

Figura 6-Desfibrador da Usina de lcool Santa Maria.Fonte: Usina de Santa Maria-Medeiros Neto-BA (2011)

Foram tambm avaliadas alternativas para o material do substrato, como a

alterao do tipo de ao para um ao SAE 1045 e Ao AISI D2, que possuem

respectivamente 0,45% e 1,5%de carbono. Nesse quesito o ao AISI 1045 possui uma

vantagem, pois possui percentual de carbono acima de 0,3% em sua composio qumica

sendo adequado para aplicao de Carboneto de Vandio por processo de TRD

(thermoreactive deposistion diffusion) ou TD (Thermoreactive Diffusion).


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A avaliao do desgaste nos referidos revestimentos propostos foi feita utilizando

um dispositivo desenvolvido para esta finalidade especfica, que simula os efeitos dos

degastes por abraso nos corpos de provas. A seguir foi feita a anlise da superfcie com

a utilizao de perfilmetro ptico e de MEV (microscopia eletrnica de varredura), para

comparar com os desgastes no revestimento atual utilizado pela indstria sucroalcooleira.

A relevncia desta pesquisa consiste em propor um novo modelo de revestimento

que reduza a frequncia de paradas para manuteno nos processos de produo da

indstria sucroalcooleira, atravs do aumento da vida til das peas bem como a reduo

dos estoques de reposio.


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2 FUNDAMENTAO TERICA

Na reviso da literatura foram considerados inicialmente os vrios aspectos

relacionados com os tipos de desgaste tais como: relevncia histrica, definio e

classificaes e mecanismos de desgaste por abraso. De acordo com a literatura

desgaste por abraso predominante na rea deste estudo, sendo o fator principal do

desgaste em desfibradores.

Alm disso, foi realizado o estudo da arte dos processos de termodifuso para

deposio de revestimento de Carboneto de Vandio (VC) e revestimentos de filmes finos

de DLC (Diamond Like-Carbon), nas referidas literaturas j publicadas.

2.1 Breve Introduo histrica

O estudo do desgaste remota a perodos antigos, a cincia que estuda o atrito, a

frico e o desgaste denominada tribologia. Esta palavra que tem sua origem etimolgica

no grego ou 'tribo' significando 'esfregar, atritar, friccionar', e ou logos

significando 'estudo'. A tribologia envolve a investigao cientfica de todos os tipos de

frico, lubrificao e desgaste e tambm as aplicaes tcnicas do conhecimento

tribolgico (Zhum-Gahr, 1987).

Historicamente, Leonardo da Vinci (1452-1519) foi o primeiro a enunciar duas leis

de atrito (figura 7). De acordo com da Vinci, a resistncia ao atrito foi mesma para dois

objetos diferentes com o mesmo peso. Ele tambm observou que a fora necessria para

superar a frico dobrada quando o peso dobrado. Observaes semelhantes foram

feitas porCoulomb de Charles-Augustin (1736-1806).

O primeiro teste confivel sobre o desgaste por atrito foi realizada por Charles

Hatchett (1760-1820) usando uma mquina alternativa simples para avaliar o desgaste

de moedas de ouro. A decifrao da obra de Da Vinci levou vrios sculos, antes do

desenvolvimento deste ramo da cincia, hoje chamado de "tribologia".
http://pt.wikipedia.org/wiki/Gregohttp://pt.wiktionary.org/wiki/en:%CF%84%CF%81%CE%AF%CE%B2%CF%89http://pt.wiktionary.org/wiki/pt:%CE%BB%CF%8C%CE%B3%CE%BF%CF%82http://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Leonardo_da_Vincihttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Charles-Augustin_de_Coulombhttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Charles_Hatchetthttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Charles_Hatchetthttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Gold_coinhttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Gold_coinhttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Charles_Hatchetthttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Charles_Hatchetthttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Charles-Augustin_de_Coulombhttp://www.truck.giftedamersexdating.com/p-Leonardo_da_Vincihttp://pt.wiktionary.org/wiki/pt:%CE%BB%CF%8C%CE%B3%CE%BF%CF%82http://pt.wiktionary.org/wiki/en:%CF%84%CF%81%CE%AF%CE%B2%CF%89http://pt.wikipedia.org/wiki/Grego


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Figura 7-Experimento Tribolgicos sugerido por Leonardo da Vinci (Frene et.al,1990).a)Dispositivos para oestudo do atrito; b)Dispositivo para diminuio do atrito.

Uma vez que frico a resistncia ao movimento e cresce com as interaes dos

slidos e com a real rea de contato. Frico e desgaste so respectivamente causas

srias de dissipao de energia e de material.

A definio de desgaste na literatura bastante ampla. Pra Zhum-Gahr, 1987,

desgaste a perda progressiva de matria de uma superfcie de um corpo em decorrncia

do movimento relativo com a superfcie. Entretanto, com a alta complexidade dos fatores

envolvidos no desgaste, procura-se estabelecer classificaes que facilitem o estudo do

fenmeno e a sua preveno.

O fenmeno do desgaste de maneira geral, o deslocamento de material causado

pela presena de partculas duras que esto entre ou embutidas em uma ou ambas as

superfcies em movimento relativo, (Dias & Gomes, 2003). Nos metais, esse processo pode

ocorrer pelo contato com outros metais, slidos no metlicos, lquidos em movimento, ou

ainda partculas slidas ou partculas de lquido transportadas em um fluxo gasoso

(Ramalho, 1997).

Budinski (1987) faz a seguinte classificao dos tipos de desgaste: desgaste por

abraso, eroso, adeso ou frico e fadiga superficial. Entretanto ainda podemos dizer

que os metais so expostos a algum grau de corroso como consequncia das condies

ambientais, de maneira que pelculas ou produtos de corroso, invariavelmente,

modificaro o processo de desgaste, adicionando ento a lista de classificaes de

desgaste.

Em ambientes industriais, de uma forma geral, os tipos de desgaste apresentam-se

da seguinte forma: abraso (50%), adeso (15%), eroso (8%), frico (8%) e corroso(5%). Compreende-se, tambm, que a resistncia solicitao de desgaste no


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propriedade intrnseca de um material, mas sim, caracterstica do sistema ou do

equipamento ao qual o componente est ligado mecanicamente e do seu meio operacional

(Eyre, 1991).

Sero apresentados conceitualmente, a seguir, os principais tipos de desgaste

(figura 8). Todavia, devido sua predominncia no desgaste dos equipamentos no setor

sucroalcooleiro, em especial nos de preparo do etanol, de maior interesse neste trabalho,

em sequncia dar-se- maior nfase apresentao e discusso do desgaste abrasivo.

Figura 8- Os quatro principais processos de desgaste - Fonte (Zhum-Gahr, 1987, p.85).

2.2 Principais mecanismos de desgaste na indstria sucroalcooleira

2.1.1 Desgaste adesivo

O termo desgaste adesivo usado algumas vezes, segundo HUTCHINGS (1992),

para descrever o desgaste por deslizamento (denominao preferida), mas seu uso pode

ser um equvoco. Adeso representa um importante papel nesse tipo de desgaste, mas

apenas um dos vrios processos fsicos e qumicos envolvidos. Dentre esses processos,

apesar de divergncias entre a denominao usada na Europa e nos EUA, citam-se o

desgaste por rolamento (Scuffing), o riscamento por atrito (Scoring) e a descamao(Galling).


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Para RABINOWICZ (1995), o desgaste adesivo ocorre quando dois corpos lisos

deslizam um sobre o outro e os fragmentos so retirados de uma superfcie aderindo em

outra. Posteriormente esses fragmentos podem se soltar da superfcie na qual so

formados e for transferido de volta para a superfcie original, ou ento formar partculas de

desgaste soltas.

O desgaste adesivo decorre de que a fora adesiva forte configura-se sempre que

os tomos entram em contato. Existe uma variedade de fatores que intervm quando dois

metais friccionam entre si, sendo os principais, a adeso e a delaminao. A adeso ocorre

quando os altos picos e asperezas de uma superfcie aparentemente polida entram em

contato entre si e se aderem. Por outro lado, a delaminao apresenta um mecanismo de

remoo diferente, apesar de serem produzidas tambm por contato entre as asperezas,no caso dos desfibradores essas asperezas so a presena de material duro presente na

cana como slica e pedras.

Nesse caso a frico repetida, principalmente entre metais similares, origina fissuras

e rupturas superficiais que, ao unirem-se umas s outras, fazem desprender pequenas

lminas de metal da superfcie.

O desgaste originado depender tanto da caracterstica dos metais a friccionar

quanto da capacidade de formar soldas localizadas. Nos metais que apresentam poucatendncia a aderir-se predominar a fadiga superficial como resultado de deformaes

elsticas e plsticas.

Figura 9-Tribosistemas envolvidos em desgaste adesivo Fonte: Zhum-Gahr, 1987, p.86.


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2.1.2 Desgaste erosivo

Segundo HUTCHINGS (1992) a eroso por partculas slidas ocorre quando

discretas partculas slidas golpeiam uma superfcie, sob a ao de diversas foras de

diferentes origens. Apesar da importncia da fora da gravidade, a fora dominante a

fora de contato exercida pela superfcie.

A extenso do desgaste depende da quantidade e da massa individual das

partculas, alm da sua velocidade de impacto. Para RABINOWICZ (1995) dois tipos de

eroso so encontrados principalmente, os de baixa velocidade de eroso e os de alta

velocidade da eroso. Estas duas formas de eroso produzem efeitos to distintos que so

considerados separadamente.

Figura 10-Desgaste Erosivo devido a partculas duras (slica) no desfibrador.Fonte: Usina de Santa Maria, Medeiros Neto-BA (2011).

2.1.3 Desgaste corrosivo

Corresponde degradao de material metlico ou at mesmo remoo de material

devido presena de agentes qumicos agressivos, podendo ser uma reao qumica ou

eletroqumica, facilitando a perda de material pela degradao do substrato exposto. Por


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serem os primeiros componentes a entrar em contato direto com o caldo da cana os

desfibradores (martelos) sofrem com os agentes corrosivos do caldo, que extrado ao

esmagar a cana em pedaos menores para o processo seguinte. Do esmagamento da

cana obtm-se o caldo, que constitudo e: 78% a 86% de gua, 10% a 20% de sacarose,

0,1% a 2,0% de acares redutores, 0,3% a 0,5% de cinza, 0,5% a 1,0% de compostos

nitrogenados e PH entre 5,2 a 6,8 (LIMA et al., 2001).

DELGADO (1975) apresentou a seguinte constituio do caldo de cana: 75 a 82%

de gua e 18 a 25% de slidos totais dissolvidos, onde encontram-se os acares, tais

como sacarose (14,5 a 23,5%), glicose (0,2 a 1,0%) e frutose (0 a 0,5%), 0,8 a 1,5% de

no-acares orgnicos (protenas, amidas, aminocidos, ceras, pectinas, materiais

corantes) e 0,2 a 0,7% de compostos inorgnicos (K, P, Ca, Na, Mg, S, Fe, Al e Cl).A acidez aumenta nas canas queimadas, doentes, verdes (no maduras), atacadas

por insetos (diatrea, castnias), cortadas de vrios dias (acidez artificial e microbiana). A

presena de cidos e bases torna altamente corrosivo o meio no qual trabalham as

ferramentas as facas, resultando em desgaste dos metais inseridos neste meio.

Figura 11-Processo de Corroso em um desfibrador.Fonte: Usina de Santa Maria, Medeiros Neto-BA (2011).

2.2.4. Desgaste por fadiga superficial

Este desgaste causado por deformaes em componentes submetidos a

carregamentos cclicos, onde normalmente no h grandes perdas de material da

superfcie, entretando com o aumento das tenses locais so geradas trincas na superfciedo substrato.


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O desgaste nessas condies determinado pela mecnica de iniciao de trincas,

crescimento e fratura. Superfcies desgastadas contm altos nveis de deformao plstica

em comparao s superfcies no usadas. Esta morfologia e a consequente modificao

da microestrutura do material tm forte efeito sobre os processos de desgaste.

"Fadiga de contato ou fadiga de superfcie so os termos tcnicos comumente

utilizados na literatura para designar os danos superficiais causados por contacto repetido,

em geral resultantes de rolamentos. O dano inicial ocorre em uma superfcie lisa e mais

frequente em sistemas de rolamentos.

a) Rachadura de iniciao, como resultado processos de

fadiga. b) Propagao de trincas

c) Iniciao de Trincas Secundrias d) Propagao de trincas secundrias e formao departculas de desgaste

Figura 12-Ciclo de um desgaste por fadiga. Fonte: Stachowiak, pg. 75

2.2.5 Desgaste abrasivo

Desgaste abrasivo a retirada de material causada pela presena de

partculas duras, que podem estar aprisionadas na interface entre as duas

superfcies em movimento relativo, ou serem as protuberncias que fazem parte da

rugosidade de uma das superfcies. Uma partcula dura pode ser produto de um

processo - como slica, um fragmento desgastado ou eventuais partculas de fora do

sistema tribolgico, como sujeiras. A figura 13 a seguir mostra diferentes sistemas


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nos quais o desgaste abrasivo o processo predominante. So exemplos: sistemas

hidrulicos com sujeira, extrusoras, cavidades de moldes, entre outros.

Figura 13-Sistemas tribolgico envolvidos em desgaste abrasivo. Fonte: Zhum-Gahr, 1987, p. 93. -

O desgaste abrasivo pode ocorrer em baixo ou alto nvel dependendo da razo entrea dureza da partcula e da superfcie (HUTCHINGS, 1992). O desgaste abrasivo est

relacionado a alguns mecanismos (figura 14), dentre eles os principais esto:

Microcorte;

Microsulcamento;

Microlascamento.

So diversas as nomenclaturas utilizadas para estes mecanismos de desgaste. Na

literatura podem ser encontradas denominaes tais como: microusinagem, riscagem,

descamao, microtrincamento, microfadiga, que so tentativas de aproximar melhor o

significado dos mecanismos que esto sendo observados nos experimentos (ZHUM-

GAHR, 1987).


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Figura 14-Mecanismos de desgaste envolvidos em desgaste abrasivo - Fonte (Zhum-Gahr, 1987, p.96)

O desgaste abrasivo pode ser classificado como de dois ou trs corpos. Na abraso

de dois corpos, as partculas abrasivas so movidas livremente sobre a superfcie do

material como areia nos desfibradores. No desgaste abrasivo de trs corpos, as partculas

abrasivas agem como elementos de interface entre o corpo slido e o contra corpo.

O desgaste quando envolve trs corpos cerca de duas a trs vezes menor do que

quando envolve dois corpos. No caso de trs corpos, devido variao no ngulo de

ataque, apenas uma pequena poro das partculas causam desgaste (ZHUM-GAHR,

1987).

Figura 15-Micrografias da superfcie dos slidos que sofreram desgaste abrasivo a) microsulcamento, b)microcorte e c) microlascamento Fonte: Zhum-Gahr, 1987, p.95.


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Microsulcamento e microcorte so mecanismos dominantes em materiais mais

dcteis, conforma apresentado na Figura 15. A ocorrncia de um deles vai depender do

ngulo de ataque das partculas abrasivas. O microcorte ocorre a partir de um ngulo de

ataque crtico. Este ngulo de ataque crtico funo do material que est sendo

desgastado e das condies de teste.

A transio do mecanismo de microsulcamento para microcorte (figura 16) depende

tambm do coeficiente de atrito. Normalmente o mecanismo passa de microsulcamento

para microcorte com o aumento da dureza do material que est sendo desgastado.

Aumentos ainda maiores de dureza resultam na passagem de microcorte para

microtrincamento (Rabinowicz, Zhum-Gahr, et.al 1987).

Figura 16-Relao entre ngulo de ataque e os mecanismos de desgaste abrasivo pro microsulcamento emicrocorte - Fonte (Zhum-Gahr, 1987, p.98).

O microtrincamento pode ocorrer quando so impostas grandes tenses sobre as

partculas abrasivas, particularmente em superfcies de materiais frgeis. Neste caso,

grande quantidade de detrito retirada da superfcie devido formao e propagao de

trinca.

Para Zhum-Gahr (1987) partculas de menor ou igual dureza que a superfcie podem

tambm desgast-la. O ataque das partculas macias pode resultar em deformao

elstica e plstica, fadiga de superfcie e a superfcie pode ficar severamente danificada.


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2.3. Revestimentos de carboneto de vandio (VC)

2.3.1. Introduo

De acordo com Portolan (2009), tanto os nitretos quanto os carbonetos apresentam

elevada dureza, tornando-os muito atrativos para uso em engenharia de superfcie. Outros

revestimentos de nitretos como o nitreto de cromo, o nitreto de zircnio e o nitreto de titnio-

alumnio foram desenvolvidos.

Os carbonetos possuem dureza maior que os nitretos. Os filmes finos de carboneto

de vandio (VC) so produzidos comercialmente sobre ferramentas que contenham acima

de 0,3% de carbono em sua composio qumica. O processo realizado por

termodifuso, designado TD (Toyota diffusion) ou uma de suas variantes TRD (termo

reactive deposition diffusion). Dependendo do contedo de carbono no ao, a espessura

da camada varia de 5 a15 m. O processo de TD realizado em altas temperaturas em

banho de sais, portanto, maior ser a camada quanto mais rpida for difuso de carbono

e sua compatibilidade o substrato: aos para trabalho a frio, aos rpidos e aos para

trabalho a quente.O carboneto de vandio, com moderada espessura e depositados pelo processo de

TD, tem sido empregado com sucesso na indstria de forjaria e metal mecnica.

P a r a B a r qu e te ( 2 0 0 2 ) , a aplicao do processo de Termodifuso de VC em aos-

ferramenta temperveis ao ar, como os aos ABNT D2, extremamente conveniente, pois

o resfriamento a partir de temperaturas entre 850 a 1050C j produz no substrato durezas

de 56 a 58 HRC, suficientes para conferir sustentao para a camada de VC, alm da

excelente tenacidade resultante. Esta condio adequada para aplicaes emferramentas utilizadas em inmeros processos de conformao plstica de metais

Estes aos ferramenta revestidos com o carboneto de vandio apresentam em sua

superfcie carbonetos metlicos de transio que possuem elevada dureza, baixa

reatividade qumica e boa resistncia a corroso em altas temperaturas. Tambm possuem

boa resistncia trmica ao choque e boa condutividade trmica, o que favorece a

dissipao do calor na superfcie de trabalho da ferramenta. O VC possui boa resistncia

corroso, particularmente em moldes de alumnio.

Como os carbonetos possuem maior dureza em relao aos nitretos, o revestimento

de carboneto de vandio mostra algumas propriedades distintas na aplicao em


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ferramentas de corte.

A aplicao desse tipo de revestimento em desfibradores utilizados na indstria

sucroalcooleira apresenta caractersticas potencialmente favorveis ao aumento da vida

til dessas peas, devido elevada resistncia ao desgaste e corroso. Para que este

tipo de revestimento possa ser utilizado necessrio alterar o material base dos

desfibradores, de ao ABNT 1020 para aos com teor de carbono acima de 0,3 %, ou seja

ao 1045 ou aos ferramenta da classe D2, D6 ou O1. Esta alterao do material do

substrato resultaria em elevao de custo, mas deve-se considerar o aumento da vida til

dos desfibradores e o aumento do perodo entre as paradas de produo para recuperao

dos mesmos. No h na literatura referncias sobre a utilizao de revestimentos

termodifundidos para a aplicao estudada neste trabalho.

2.3.2. Revestimentos de VC para aplicao tribolgica.

Os filmes finos (revestimentos) vm sendo amplamente aplicados em diversas reas

como: mecnica, eletrnica, decorao, ptica, entre outros. Uma das reas que tem mais

privilgios atravs destes revestimentos a da indstria metal mecnica, devido aos filmes

finos melhorarem as propriedades fsicas, qumicas e mecnicas das ferramentas,

incrementando a vida til destas (SATO, 1992). A Figura 17 a seguir apresenta mostra um

filme fino de VC depositado sobre um ao 1045.

Figura 17-Micrografia da seo transversal de um ao 1045 com um filme fino de VC. Fonte: (SATO, 1992)


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Filmes finos so pelculas delgadas de um determinado material depositado sobre

um substrato. A espessura varia de alguns angstroms (10-10 m) at micrometros. No

somente a espessura que determina se o filme fino ou no, mas se deve levar em

considerao a razo entre espessura do filme com a espessura do substrato (WANG et.

al,1989).

Para a formao de um filme fino, existem duas etapas bsicas: a nucleao e o

crescimento. A Figura 18 a seguir mostra as etapas dos primeiros estgios da formao

de um filme.

Os primeiros ncleos correspondem resoluo do microscpio eletrnico de

transmisso. Aps um determinado tempo de deposio, os ncleos aumentam e atingem

valores de 1010

a 1012 ncleos/cm2. Posteriormente, os ncleos coalescem e as grandes

ilhas continuam crescendo e capturando os tomos adsorvidos formando um filme

semicontnuo comum a rede de canais e buracos, at a formao de um filme contnuo

(CHANG, et al,1988).

Figura 18-Ilustrao esquemtica mostrando os passos durante a nucleao e os primeiros estgios docrescimento do filme (WANG, et al,1989, pg. 5).

O emprego de filmes finos de carbonetos, como o VC, sobre a superfcie do

substrato reflete no aumento da dureza superficial e melhora das propriedades mecnicas.

Estes revestimentos so depositados na superfcie do substrato ou em alguns casos,difundidos para dentro do slido (Butler et al,1994).


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Atualmente, existem diversas tecnologias para a deposio de filmes finos, cada

uma com suas caractersticas particulares, sendo que neste trabalho sero utilizados os

processos PECVD e termodifuso.

2.4. Revestimento de filmes de DLC (Diamond Like-Carbon)

O DLC uma forma meta estvel de carbono amorfo que contm uma frao

significativa de ligaes do tipo sp3. (Robertson, 2002). O carbono forma uma grande

variedade de estruturas cristalinas e desordenadas, por apresentar trs diferentes

hibridizaes, sp3, sp2e sp1. A Figura 19 mostra uma representao esquemtica dasligaes hibridizadas do carbono.

Figura 19-- Ligaes hibridizadas do Carbono. Fonte: Robertson (2002)

Na configurao sp3, como no diamante, cada um dos quatro eltrons de valncia

do carbono est em um orbital sp3 tetragonalmente direcionado, fazendo uma forte ligao

com o tomo adjacente (ROBERTSON, 2002; CAPOTE, 2003). A configurao tpica do

grafite a sp2, que tem nmero de coordenao 3. Nela, trs dos quatro eltrons de

valncia esto em orbitais sp2 trigonalmente direcionados, formando ligaes com os

tomos de carbono no plano. O quarto eltron encontra-se em um orbital p, normal ao

plano das ligaes . Esse orbital forma ligaes fracas com um ou mais orbitais

vizinhos (Figura 20).

Na configurao sp

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, dois eltrons de valncia esto em orbitais , cada umformando ligaes direcionadas ao longo do eixo x ( x). Os outros dois eltrons so


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colocados em orbitais p, direcionados nos eixos ye z. O arranjo dos tomos de carbono

pode ser visualizado na Figura 20 a seguir.

Figura 20-Representao esquemtica do arranjo atmico dos tomos de carbono.

Os filmes de DLC contm uma parte significativa de ligaes sp3 e sp2, podendo

ser classificados em trs grupos (DECHANDT, 2005):

Amorfos hidrogenados (a-C: H), contendo menos de 50% de ligaes sp3com umapequena porcentagem de hidrognio;

Amorfos tetradricos no hidrogenados (ta-C), contendo alta porcentagem de

ligaes sp3(>70%) e um teor mnimo de hidrognio.

Amorfos tetradricos hidrogenados (ta-C:H), contm menos do que 70%de

ligaes sp3.

2.4.1. Processos de deposio dos filmes de DLC

A deposio de filmes de DLC tem como caracterstica comum, em alguns

processos, o bombardeamento de tomos com energias que variam de 20 a 500 ev. De

maneira geral, a diferena entre cada tcnica est relacionada com: tipos de descarga

eltrica, formato dos eletrodos, fonte de energia, temperatura do substrato e proporo

entre os gases precursores de deposio.

A superfcie que receber o bombardeamento dos ons deve ser cuidadosamentepreparada por processos de polimento e limpeza, e eventualmente a incluso de processos


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de difuso.

As tcnicas Magnetron Sputtering (Yeldose e Ramamoorthy, 2008 apud Silva, 2011)

e as de deposio via plasma assistidas por PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor

Deposition), IBAD (Ion Beam Assisted Deposition) e RF-pulsado so amplamente usadas

na obteno dos filmes de DLC (ROBERTSON,1994; CAPOTE et al., 2006; BONETTI et

al., 2006; TRAVA-AIROLDI et al., 2007).

Utilizando o mtodo de PECVD, a estrutura dos filmes composta pelos

aglomerados de hibridizao sp2interconectados por carbonos com hibridizao sp3. Se

aceita geralmente que a adsoro qumica da superfcie dos radicais CH3 a forma

principal para o crescimento deste tipo de filmes (BONETTI et. al. 2006a;

DECHANDT2005).

A deposio de filmes finos de DLC pela tcnica DC pulsado PECVD trata-se de

uma descarga em plasma de baixa presso utilizando uma fonte chaveada Pulsada para

a gerao do plasma e deposio dos filmes de DLC nos substratos (Capote et al,2006;

Trava-Airoldi, et al 2007).

2.4.2. Propriedades e aplicaes do DLC

O filme de DLC rene propriedades fsicas e qumicas muito atraentes para diversas

aplicaes industriais, tais como: elevada dureza mecnica, estabilidade qumica,

transparncia no visvel, baixo coeficiente de atrito e elevada resistncia ao desgaste

(ROBERTSON, 2002; TRAVA- AIROLDI ETAL, 2007b). Por esse motivo, tem sido

extensivamente estudado e aplicado como um revestimento tribolgico assim descrito em

artigos de reviso (GRILL, 1999; DONNET, 1998; GANGOPADHYAY ET AL, 1998;HOLMBERGET. AL., 2000) e est estabelecido tambm em diversas aplicaes industriais

(LETTINGTON et. al., 1997; BAKER ET. AL., 2007; TRAVA-AIROLDI ET. AL.2007c;

MARCIANO ET. AL.2008). Algumas das aplicaes desses filmes esto nas reas da

eletrnica e ptica (SPITSYN, 1994), alm de implantes e prteses mdicas e

odontolgicas (IANNO ET. AL. 1995; MARCIANO). (2008).

Como avano da tecnologia de materiais, muitas peas tm sido desenvolvidas para

trabalharem em ambientes que exigem grandes esforos tensivos e com condiesextremas de trabalho, como temperaturas elevadas, excesso de carga, alta velocidade de


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rotao, ou seja, ambientes em que a diminuio de atrito tem papel fundamental na vida

til das peas, como caso dos desfibradores da indstria sucroalcooleira. Outro fator

relevante em relao diminuio de atrito a economia de combustvel, que est

diretamente relacionada a fatores econmicos e ambientais. Sistemas que apresentam

melhorias em termos tribolgicos tendem a ter uma diminuio na temperatura de trabalho

contribuindo assim, por exemplo, com a vida til de rolamentos de rotores e mancais,

intrinsecamente a isso se tm menores rudos, vibraes e frequncias de manuteno,

alm de um significativo aumento do limite de carga, contribuindo assim em melhorias de

rendimento, segundo Silva (2011). Como resposta a estes requisitos as excelentes

propriedades tribolgicas dos filmes de DLC determinam a importncia de pesquisas

tecnolgicas com o objetivo de viabilizar a aplicao deste revestimento em novosmateriais e condies de utilizao.

Alm disso, segundo Silva (2011), este revestimento tem apresentado menores

taxas de desgastes quando em contato com outra superfcie com baixo coeficiente de

atrito. Relacionado a este fato, existe o efeito de preveno de adeso de resduos

indesejveis na superfcie de trabalho devido ao baixo atrito.

O DLC aplicado como lubrificante slido se mostra como excelente alternativa de

revestimento de esferas de ao em mecanismos de rolamento de uso aeroespacial.Segundo Silva apud Vanhul et al.(2007), revestimentos de DLCaltamente hidrogenados

(~50%) foram analisados sobre substratos de ao em testes de coeficientes de atrito e

desgaste e demonstraram excelente desempenho tribolgicos em vcuo, simulando

ambientes espaciais.

Alm destes benefcios, segundo Silva (2011), o filme de DLC poderia substituir em

parte os revestimentos base de cromo.

2.5. Revestimentos de filmes finos de DLC para aplicao tribolgica.

2.5.1. Desenvolvimento histrico

O carbono um dos elementos mais notveis entre todos os outros na tabela

peridica. Ele existe em mais de 90% de todas as substncias qumicas conhecidas e tem

o maior nmero de elementos altropos. Materiais slidos a base de carbono exibem

excepcionais propriedades, como alta dureza e condutividade trmica, como no diamante,


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ou maciez e lubricidade incomuns, como no grafite. Alm destes, o carbono o bloco de

construo de altropos baseados em carbono incluindo grafite, nanotubos, fulerenos,

entre e outros.

Durante as ltimas trs dcadas ou mais, o carbono tambm tem sido o elemento

chave na sntese de revestimentos finos de diamante, carbono tipo diamante (DLC), nitreto

de carbono, carboneto de boro e uma mirade de transio de carbonetos metlicos e de

nitreto de carbo-revestimentos.

Por causa de suas excepcionais propriedades mecnicas e tribolgicas, estes

revestimentos so agora usados em uma ampla gama de aplicaes de engenharia para

controlar o atrito e o desgaste. A Figura 21 apresenta um diagrama ternrio (proposto por

ROBERTSON E FERRARI, 2007), que ilustra domnios especficos de vriosrevestimentos base de carbono em relao aos seus orbitais sp2-sp3 e as caractersticas

do tipo de ligao.

A famlia de revestimentos DLC talvez a maior e representa um dos mais

estudados entre todos os outros revestimentos. Estes revestimentos foram descobertos no

incio dos anos 1950 por Schmellenmeier, mas no atraiu muita ateno at que o trabalho

de Eisenberg e Chabot, quase duas dcadas depois, o fizesse. Foi durante a dcada de

1990 que a pesquisa sobre filmes DLC ganhou impulso. (ERDEMIR ET AL, 2008).

Figura 21-Diagrama ternrio de fases para vrios filmes DLC com relao sua sp2, sp3 e contedo de

hidrognio. Fonte: Adaptao (Erdemir et al,2008, pag.5)Devido s suas prprias estruturas e propriedades nicas e atraentes caractersticas


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para uma camada depositada que contm elementos formadores de carboneto ou de

nitreto, como vandio, nibio, cromo, molibdnio ou tungstnio. O carbono e o nitrognio

difundidos reagem com os elementos formadores de carboneto ou de nitreto na camada

depositada para formar uma camada de carboneto ou de nitreto, densa e metalurgicamente

ligada, na superfcie do substrato (ARAI 1991).

Ao contrrio dos mtodos convencionais de difuso, o mtodo TRD tambm resulta

em um acmulo intencional de um revestimento na superfcie do substrato. Estes

revestimentos TRD, que tm espessura da ordem de 5-15 m, tm aplicaes semelhantes

s de revestimentos produzidos por deposio qumica a partir da fase gasosa (CVD, do

Ingls Chemical Vapor Deposition) ou deposio fsica a partir da fase gasosa (PVD, do

Ingls Physical Vapor Deposition). As espessuras tpicas dos revestimentos CVD, PVDe TRD so semelhantes, geralmente inferiores a 25 m.

2.6.1. Caractersticas do processo de termodifuso

Os revestimentos de carbonetos, nitretos e carbonitretos termodifundidos so

aplicados sobre aos por meio de processamento em banho de sal ou sistemas de leitofluidizados. O mtodo de revestimento por carboneto por imerso em banho de sal foi

desenvolvido no Japo e tem sido utilizado industrialmente por quase 20 anos, sob o nome

de Toyota Diffusion (TD) coating process.

O mtodo TD utiliza brax fundido com adies de elementos formadores de

carbonetos como vandio, nibio, titnio, ou crmio, que combinam com o carbono do ao

para a produo das camadas de carboneto.

Como o crescimento das camadas dependente da difuso do carbono, o processorequer temperaturas relativamente altas, de 800 a 1250C, para manter taxas de

revestimento adequadas. Camadas de carbonetos de espessuras de 4-7 mm so

produzidas em 10 min a 8 h, dependendo da temperatura do banho e do tipo de ao.

Os aos revestidos podem ser resfriados e reaquecidos para serem temperados ou

a temperatura do banho pode ser selecionada para corresponder temperatura de

austenitizao do ao, permitindo que o ao seja temperado diretamente a partir da

temperatura de termodifuso.


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2.6.3 Processos de termodifuso do carboneto de vandio

Atravs do processo de Termodifuso, so obtidas camadas finas de carboneto de

vandio, extremamente duras de 3200 a 3800 HV, no porosas e com estrutura granular

extremamente fina, em torno 0,3 m, obtidas pelo processo de TD ou TRD. (Barbieri,

2006), a figura 24 apresenta as faixas de dureza resultantes de cada processo de

revestimento superficial.

A formao da camada termodifundida de carboneto de vandio s possvel se o

ao do substrato possuir teor de carbono superior a 0,3%, sendo recomendveis teores de

carbono superiores a 1%, o que justifica a escolha dos aos 1045 e AISI D2.

Figura 24-Dureza de superfcie de camadas de metal duro pelo processo TRD em relao a outrosprocessos de endurecimento de superfcie. Fonte: ARAI (1991).

Este processo baseado na formao do carboneto de vandio pela reao, na

superfcie do ao, de carbono que difunde do interior para a superfcie, com ons de

vandio livres em um banho de sais fundentes. Em particular, os fundentes so baseados

no brax. A Figura 25 apresenta o diagrama de energia livre de formao de carbonetos

em funo da energia livre de formao de xidos, no qual se podem verificar os diversos

materiais que formam carbonetos atravs de sais fundentes por brax. (Barbieri, 2007).


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Figura 25-Diagrama de energia livre de formao de carbonetos em funo da energia livre de formao dexidos atravs de sais fundentes com brax. Fonte: Adaptada de Barquete (2002)

3. TCNICAS DE CARACTERIZAONeste captulo so apresentadas as tcnicas utilizadas para a caracterizao das

amostras antes e aps os ensaios no dispositivo de desgaste por abraso, tanto com filmes

DLC, quanto queles submetidos termodifuso para formar o revestimento superficial de

carboneto de vandio.

3.1 Dispositivos de ensaio de desgaste por abraso

Considerando que os revestimentos sobre os substratos deveriam ter suas

propriedades mecnicas avaliadas por um dispositivo que verificasse a aderncia e a

resistncia dos filmes finos depositados, foi desenvolvido um dispositivo de ensaio de

desgaste por abraso, onde sero reproduzidas algumas das condies mais significativas

do regime de desgaste dos desfibradores em operao.

O desenvolvimento do projeto seguiu a metodologia tradicional de desenvolvimento

de produtos para produo em pequena escala, desde a concepo realizao dos

ensaios, conforme esquema apresentado na figura 26 a seguir.

Figura 26-Etapas do Projeto de Construo do dispositivo de ensaios.


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A concepo do dispositivo buscou, desde seu incio pela facilidade em sua

fabricao at a questo da sua mobilidade, foram pr-selecionados materiais de baixo

custo e que pudessem ser adquiridos com a maior facilidade possvel.

A partir da anlise dos desfibradores foi proposto um dispositivo que apresentasse

um bom torque e que pudesse realizar o desgaste por abraso atravs de ciclos rotatrios,

no qual ento foi feita a seleo dos materiais.

Com a concepo dos materiais que iriam compor o dispositivo, foi necessria antes

da montagem a realizao de modelo computacional a fim de modelar o dispositivo antes

de sua montagem real.

A figura 27 a seguir apresenta todos os componentes que foram utilizados na

montagem do dispositivo e como seria sua disposio final, que foram a seguir:

1-Motor de para-brisa. 4-Rebolo de Esmeril.

3-Fixador de amostras. 5-Suporte Base de madeira 15x8cm.

2-Fonte de Computador

Figura 27-Ilustrao inicial feita em CAD da montagem do dispositivo, em trs vistas (A) frente, (B) Laterale (C) superior. (Fonte: UESC/2012)

Na figura 28, temos o dispositivo j montando mais ainda com o suporte de amostrasinicial e nas figuras 29 e 30 com seu suporte de amostras em alumnio definitivo.


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Figura 28-Dispositivo em vista lateral com suporte de amostras inicial. (Fonte: INPE/2012)

Figura 29- Vista lateral do dispositivo com suporte definitivo de amostras. (Fonte: INPE/2012)

Figura 30- Vista superior do dispositivo com amostra fixada. (Fonte: INPE/2012)


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Cada material do dispositivo foi selecionado a partir de determinadas caractersticas

que melhor poderiam ser desenvolvidas a baixo custo e que apresentasse resultados

amplamente satisfatrios.

O motor de para-brisa de veculos automotores (Figura 31) possui essas condies,

e com as seguintes especificaes abaixo:

Tabela 1-Especificaes do Motor. Fonte: Bosch do Brasil S.A.

Figura 31-Motor de para-brisa, usado no dispositivo. (Fonte: UESC/2012)

A fim de realizar os degaste nas amostras com os revestimentos propostos no

trabalho e que assim pudesse modelar o desgaste por abraso sofrido pelos desfibradores

durante o processo de desfibramento da cana para a produo do lcool, foi implementado

no eixo rotatrio do motor de para-brisa um rebolo de esmeril (figura 32), de granulometria

120, para realizar a avaliao do degaste por abraso dos revestimentos.

Tenso dos Motores: 12 VCC

Consumo Nominal: 7,5 A

Torque/Opes: 48 Nm

Sentido de Giro: L/R

Velocidades: 1 ou 2

Rotaes mximas: 100 rpm


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Figura 32-rebolo de esmeril. (Fonte: UESC/2012)

Para selecionar a fonte de alimentao do motor foram consideradas suas

especificaes de funcionamento de 12 V e corrente de 7,5 A e tambm o requisito de ser

um produto comercial, de fcil obteno e baixo custo. Aps pesquisa por fontes ou

baterias, o componente selecionado foi uma fonte padro de computador (Figura 33), que

possu sadas de corrente e tenso adequadas s especificaes do motor, alm de

permitir alimentao de 110V ou 220V.

Figura 33-Fonte de Computador utilizada no dispositivo. (Fonte: UESC/2012)

Para a fixao das amostras foi desenvolvido um suporte para sua fixao (figura

34), durante os primeiro testes o mesmo no se mostrou eficaz, devido s amostras no

permanecerem fixas, movimentando-se constantemente, no qual ento foi necessrio o

desenvolvimento de um brao que fixasse as amostras num ngulo fixo, sem nenhum


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deslocamento e que suportasse com preciso necessria qualquer dimetro de amostras

sendo feito de alumnio e que buscasse representar o movimento dos desfibradores sobre

a cana (figura 35).

Figura 34-Primeiro suporte de amostras, (A) vista externa, (B) vista interna do espao reservado dasamostras. (Fonte: INPE/2012)

Figura 35-(A) Brao-Suporte definitivo das amostras; (B) modelo inicial do suporte. Fonte: LAS/INPE (2012)

3.2. Espectroscopia de espalhamento Raman

A espectroscopia Raman uma tcnica muito utilizada para obter informaes sobre

a estrutura de materiais como o DLC e tambm com relao ao seu grau de desordem

(TUINSTRA ET AL, 1970). Esta tcnica amplamente usada devido sua simplicidade,

por ser no destrutiva e por fornecer informao qualitativa sobre o material estudado

(ROBERTSON APUD MARCIANO, 2002).


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O diamante tem uma nica banda caracterstica centrada em 1332 cm -1 e o cristal

de grafite tem uma linha nica centrada em 1580 cm -1, denominada G (Robertson apud

Marciano). O grafite desordenado tem uma segunda banda ao redor de 1350 cm -1

chamada D que est relacionada desordem do material. Nos espectros Raman de

materiais de carbono amorfo observa-se duas bandas largas denominadas de G e D,

centradas por volta de 1560 cm-1 e 1350 cm-1, respectivamente. Na figura 36 mostrado

um espectro Raman de um filme de DLC obtido pela tcnica de PECVD em um plasma de

metano.

Figura 36-Espectro Raman de um filme de DLC obtido pela tcnica de PECVD em um plasma de metano.Fonte: (Robson, 2002)

Figura 37-Espectro Raman de Filmes DLC em aos AISI 1020,1045 e D2. (Fonte: INPE/2012)


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A estrutura dos filmes de DLC foi estudada utilizando o equipamento de

espectroscopia de espalhamento Raman, a figura 37 mostra os espectros de DLC nos

substratos de aos AISI 1020,1045 e D2.

Para se obter os espectros foi utilizado um sistema Renishaw 2000 (Figura 38) com

um laser inico de Ar+, com comprimento de onda de 514,5 nm e geometria de retro

espalhamento. O deslocamento Raman foi calibrado utilizando o pico de um diamante

cristalino em 1332 cm-1.

Figura 38-Sistema para medies de espectroscopia Raman.Fonte: LAS/INPE (2012).

3.3. Microscopia eletrnica de varredura-MEV

Consiste na anlise da topografia da superfcie da amostra, com excelente resoluo

da imagem obtida. A imagem obtida por reflexo de feixe de eltrons pela superfcie da

amostra. A amostra deve ser condutora. As amostras de materiais no condutores

necessitam de recobrimento com uma fina camada de um metal condutor (0, a 5 nm) e

pouco suscetvel oxidao (geralmente ouro). A Figura 39 mostra a ilustrao do

funcionamento de um Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) e na figura 40 o MEV

disponvel no LAS/CTE/INPE.


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Figura 39-Representao do funcionamento e componentes de um microscpio eletrnico de varredura.Fonte: Costa (2010)

Figura 40-Microscpio Eletrnico de Varredura- MEV. (Fonte: INPE/2012)


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A microscopia eletrnica de varredura foi utilizada para a observao, com maiores

detalhes da microestrutura, buscando-se uma relao entre os microconstituintes e as

fases detectadas por difrao de raios X.

As imagens so formadas fundamentalmente do resultado da interao do feixe

eletrnico colimado de alta energia, aproximadamente de 25kV, com a superfcie da

amostra. A interao, produzida em todo o campo da amostra, decorrente da varredura

horizontal e vertical do feixe de eltrons. (BARBIERI, 2007)

O microscpio eletrnico de varredura (MEV) um dos instrumentos mais versteis

para investigar microestrutura de materiais metlicos. Comparado ao microscpio ptico,

sua expanso de resoluo bem maior que uma ordem de magnitude, pois permite

analisar com resoluo adequada objetos, de at, aproximadamente, 10 nm (100)(BARBIERI, 2007).

A principal vantagem dessa tcnica, alm da alta resoluo, imensa profundidade

de foco, que nos consiste obter imagens tridimensionais da amostra, muito teis para

examinar superfcies desgastas.

Quando um feixe de eltrons de alta energia incide sobre um material, d origem a

uma srie de sinais que podem ser captados em pulsos eltricos por meio de um sistema

eletrnico, sendo em seguida amplificados para, finalmente, serem transformados emimagem por meio de um sistema de visualizao. (BARBIERI, 2007).

Na microscopia eletrnica de varredura os sinais de maior interesse para a formao

da imagem so os eltrons secundrios e os retroespalhados. Os eltrons secundrios

fornecem imagem de topografia da superfcie da amostra e so os responsveis pela

obteno das imagens de alta resoluo. J os retroespalhados fornecem imagem

caracterstica de variao de composio. (COSTA, 2010)

Os eltrons retroespalhados (ERE) so eltrons do feixe primrio (EP) que, apschoques aproximadamente elsticos (interaes com mudana de direo sem perda

acentuada de energia) com o ncleo dos tomos da amostra, escaparam do material

(MALISKA, 2009).


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Figura 42-Esquema do Interfermetro de Michelson. Fonte: Costa (2010)

A diferena de caminho ptico entre os dois feixes e a mudana na frente de onda

ocasionada pelo contorno das superfcies de reflexo produz um padro de interferncia

que percebido pelo detector. O padro de interferncia est relacionado com as

informaes relativas altura da amostra. (COSTA, 2010)

O diferencial dessa metodologia em relao perfilometria de contato a maior

preciso e a leitura de uma rea mais representativa e no apenas de um ponto, e a

principal vantagem, quando comparado s demais tcnicas, que o instrumento no entra

em contato com a amostra, o que elimina a chance de danific-la.

Segundo Radi (2008), a perfilometria ptica uma tcnica de no contato que

permite

dissertação herick santos pereira-versão final

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