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Difração de Elétrons SAD, CBED, NBD

Erico T F Freitas

Centro de Microscopia da UFMG

21/08/2018 1 Workshop MES 2018 - Belo Horizonte

Tópicos

• Difração de elétrons de feixe paralelo

• Indexação de padrão de difração de elétrons

• Difração de elétrons de feixe convergente

• Nanodifração de elétrons

• Determinação das redes de Bravais

• Determinação de grupos de espaço por CBED

2 Workshop MES 2018 - Belo Horizonte 21/08/2018

Padrões de difração de elétrons

Nanopartículas de Au-Pt

Nanopartículas de a-FeOOH Nps

Selected Area Electron Diffraction (SAD ou SAED)

Monocristal de Si


Padrões de difração de elétrons

Padrão de LACBED Si <111>

Padrão de NBD Semi-nângulo a < 1 mrad

Si <110>

(Large Angle) Convergent Beam Electron Diffraction (LA)CBED Nano Beam Diffraction (NBD)

Padrão de CBED Semi-nângulo a = 6 mrad

Si <111> 4 Workshop MES 2018 - Belo Horizonte 21/08/2018

Difração e Interferência de ondas

• Fenômenos ondulatórios

– Espalhamento da onda quando da sua interação com um objeto

P1

P2 Interferência construtiva

Interferência destrutiva 5 Workshop MES 2018 - Belo Horizonte 21/08/2018


• Difração

P1

P2

máx

máx

máx

mín

mín

y

Intensidade

l



• Difração

Δl = 2l

d

l

l l

feixe incidente feixe difratado l = d sen(q)

q

q

Δl = 2d sen(q)

Condição para difração:

Δl = nl

nl = 2d sen(q)

Lei de Bragg


Microscópio Eletrônico de Transmissão

21/08/2018 Workshop MES 2018 - Belo Horizonte 8

Índices de Miller: hkl

• Cristal de célula unitária cúbica


a

b

c

1

1

1

Plano (010)

[0,1,0]




a

b

c

1

1

1 ½

[0,2,0]

Plano (020)




a

b

c

1

1

1

Plano (111)

[1,1,1]

Eixo de zona


Feixe de elétrons

Amostra

Padrão de difração

Eixo de zona


Feixe de elétrons

Amostra

Padrão de difração no eixo de zona

Indexação de padrão de difração

• Padrão de difração de monocristal de Si


(h, k, l) d-spacing (Å) (1,1,1) 3.1340 (2,0,0) 2.7141




(h, k, l) d-spacing (Å) (1,1,1) 3.1340 (2,0,0) 2.7141


• Padrão de difração de “pó”


Sunday Olusegun, Erico Freitas, Luciano Lara, Humberto Stumpf, Nelcy Mohallem. (A ser publicado)

-1

f: CoFe2O4

(h, k, l) d-spacing (Å) (2,0,0) 4.2585 (4,3,2) 1.5816 h: Fe2O3

(0,0,1) 13.732 (1,1,0) 2.5200 (2,0,0) 2.1824 (1,1,5) 1.8568 (3,0,0) 1.4549 (2,2,1) 1.2547

Difração de elétrons de feixe convergente (CBED)


Jean-Paul Morniroli. CAPES High Studies School:Electron Diffraction 12th To 25th November 2011 - Physics Department and Center of Microscopy Federal University of Minas Gerais (UFMG) - Belo Horizonte - Brasil - Lecture 1 - SAED & CBED

SAD CBED

Nanodifração de elétrons


SAD CBED NBD

Determinação do sistema cristalino

• Análise de simetrias


Espelhos “mirror” (m)

? Zona zero: 6mm

Todo o padrão: 3m

Rotações?

3

m

m

m

m

m

m

m

m

m

Simetria da “rede”: (6mm)3m

Determinação do sistema cristalino


Jean-Paul Morniroli. (2013) Atlas of Electron Diffraction

Determinação de redes de Bravais



Cúbico de corpo centrado Cúbico de face centrada




Cúbico de corpo centrado Cúbico de face centrada




Cúbico de corpo centrado

Cúbico de face centrada

Determinação de rede de Bravais


Padrãoes de CBED de amostra de aço de engrenagem (José Rubens C. Carneiro PUC-MG)

Formação de Martensita BCC após shot peening

Estrutura de aço após processe de tratamento superficial para aumentar resistência à fadiga (shop peening)

Determinação do grupo de espaço


Mineralogical Magazine, February 2018, Vol. 82(1), pp. 133–144

Padrão de difração de elétrons de mais alta simetria de “rede” encontrada na amostra de Parisita-(La), necessário para a identificação o sistema Cristalino (monoclínico)

Determinação do grupo de espaço


Mineralogical Magazine, February 2018, Vol. 82(1), pp. 133–144

Padrão de difração de elétrons do eixo de zona [010]b ou [001]c necessário à identificação da rede de Bravais para o sistema monoclínico. O deslocamento relativo da “célula unitária” observado na FOLZ comparado com a ZOLZ evidencia um sistema cristalino não-primitivo. Não há diferença de periodicidade entre as reflexões da ZOLZ e FOLZ.

Possíveis grupos de espaço determinados por CBED: A121 (#5), A1m1(#8), A12/m1 (#12), B112 (#5), B11m (#8) or B112/m (#12), Esses grupos são alternativos dos grupos C2(#5), Cm (#8), e C2/m (#12) determinados por difração de raio-X de monocristal

Perguntas?


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