determinaÇÃo_de_cloro_ativo_em_alvejantes.pdf

Componente Curricular:

Qumica dos Alimentos

Prof. Barbosa e Prof. Daniel

4 Mdulo de Qumica

Procedimento de Prtica Experimental

Competncias: Identificar as propriedades dos alimentos.

Identificar procedimento de amostragem.

Selecionar mtodos de anlises para

alimentos

MTODOS ENVOLVENDO O IODO, I2 TITULAO IODOMTRICA

As aplicaes do iodo como reagente redox so bastante extensas, principalmente porque: (1) o potencial padro de reduo do par I2/I

- intermedirio, e alm disso, pode agir como

um agente oxidante na forma de I2, ou como agente redutor na forma de I3-, e

(2) o 0/2II

E praticamente independente da acidez do meio at pH




4 Mdulo de Qumica





alimentos

Pelo fato do potencial de reduo ser relativamente baixo, poucas substncias so

oxidadas pelo iodo, da a existncia de poucos mtodos iodimtricos. Por outro lado, muitas

espcies so capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de mtodos

indiretos ou iodomtricos, onde a espcie de interesse quantitativamente reduzida em excesso

de soluo de iodeto liberando o eqivalente em iodo, e esse dosado por titulao com uma

soluo padro de um redutor. O mtodo iodomtrico mais vantajoso porque o iodo gerado in

situ evitando perdas por volatilizao, pois o iodo facilmente sublimvel.

O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas

metodologias iodomtricas. Normalmente as solues so preparadas a partir do sal

pentahidratado, Na2S2O3.5H2O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas,

pois este sal no se enquadra como um padro primrio. Normalmente as solues devem ser

preparadas com gua destilada previamente fervida para eliminar o CO2 dissolvido e tambm

prevenir a decomposio do tiosulfato por bactrias. de praxe adicionar algumas gotas de

clorofrmio que funciona como um eficiente preservativo. Alm disso, cerca de no mximo 0,1g/L

de Na2CO3 adicionada para garantir uma leve alcalinidade na soluo, pois on S2O32- se

decompes em meio cido, catalisado pela ao da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo

uma turbidez na soluo. Por outro lado, hidrxidos de metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g L-1 e brax,

no devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a decomposio sob ao do oxignio

atmosfrico: S2O32- + 2O2 + H2O 2SO4

2- + 2H+ . Assim, a soluo deve ser armazenada em frasco

escuro (mbar) logo aps a preparao.

Normalmente as solues de tiossulfato so padronizadas pelo mtodo iodomtrico,

utilizando como padro primrio bromato de potssio, KBrO3 ou iodato de potssio KIO3. Estes

sais, em meio moderadamente acidulado com cido sulfrico, oxidam quantitativamente o iodeto

a triiodeto, e este titulado com a soluo de tiossulfato padronizada:

IO3- + 8I- +6H+ 3I3

- + 3H2O

2S2O32- + I3

- S4O6

2- + 3I-




4 Mdulo de Qumica





alimentos

O dicromato de potssio, K2Cr2O7 pode ser utilizado como padro primrio para a

padronizao indireta do tiossulfato, da mesma forma que o bromato e o iodato. Porm, em

meios moderadamente cidos a reao de gerao de iodo (triiodeto) no instantnea, sendo

necessrio um meio de elevada acidez, concomitantemente aumentando o risco da oxidao do

iodo formado pelo oxignio atmosfrico. Resultados precisos e reprodutveis podem ser obtidos

ajustando a acidez de um volume conhecido de soluo padro K2Cr2O7 com HCl 0,2 0,5molL-1 e

adicionando KI a 2,0%(m/v). Deixa-se a mistura em repouso por 5 10 minutos no escuro para

garantir a gerao quantitativa de triiodeto, antes da titulao com o tiossulfato.

Nas titulaes iodimtricas e iodomtricas, o amido utilizado como indicador sensvel,

pois forma um complexo com I2 de colorao azul intensa, e mesmo numa concentrao de 10-

5mol L-1, o iodo pode ser detectado. O denominado amido solvel encontrado comercialmente e

se dispersa facilmente em gua. Por outro lado, o complexo amidoI2 relativamente pouco

solvel, e portanto, nas titulaes iodomtricas o indicador deve ser adicionado na soluo do

analito um pouco antes do ponto de eqivalncia, onde a concentrao do iodo baixa. Uma vez

que o amido susceptvel ao ataque por microorganismos, recomendvel preparar a soluo no

dia da anlise. Normalmente prepara-se soluo de amido solvel a 0,5 1,0%(m/v) e adiciona-se

cido brico como preservativo, para prolongar o tempo de vida til.

Nesta prtica ser feita a dosagem de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de

hipoclorito de sdio ou clcio, a famosa gua sanitria, de uso domstico e em lavanderias. No

tratamento de gua de piscina, utiliza-se o hipoclorito de clcio, Ca(OCl)2 misturado com cloreto de

clcio bsico, CaCl2.Ca(OH)2.2H2O.

O constituinte ativo responsvel pelo efeito alvejante e algicida, o on hipoclorito, o qual

instvel em meio cido. Por exemplo, sob ao de cido clordrico, ocorre a liberao de cloro:

OCl- + 2H+ + Cl- Cl2 + H2O. O cloro-ativo de uma soluo alvejante a quantidade de cloro que

pode ser liberado sob ao de cido diludo, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras

slidas, em %(m/m). Portanto, por anlise qumica do contedo de hipoclorito, calcula-se por




4 Mdulo de Qumica





alimentos

estequiometria a concentrao em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-

versa. Esta forma de expressar o teor de hipoclorito j se tornou corriqueira e est normatizada

como padro de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito.

QUESTIONRIO

1. Para que os aspectos e procedimentos experimentais sejam bem assimilados, importante

compreender o significado dos termos seguintes. Descreva cada um.

Reao de oxi-reduo

Estequiometria

Titulaes redox

Indicadores redox

Padro primrio redox

Potenciais de eletrodo

Titulao de retorno

Equao de Nernst

Titulao em branco"

2. Escreva as reaes envolvidas na prtica.

3. Qual a diferena entre iodimetria e iodometria? Em qual tcnica, iodimetria ou iodometria, o

indicador goma de amido no adicionado at um pouco antes do ponto de equivalncia? Por

que?

4. Pesquise um pouco sobre o complexo amido-iodo.

PRTICA

1. Preparao da soluo de amido a 1%(m/v): Prepare uma pasta contendo

0,5 g de amido solvel e um pouco de gua e adicione em 50 mL de gua destilada em ebulio

sob agitao at completa dissoluo. Deixe a soluo esfriar e adicione 1 g de iodeto de

potssio e dissolva. Manter a soluo num frasco de vidro escuro fechado. Nas titulaes

iodomtricas, cerca de 1 a 2 mL da soluo indicadora da amido a 1% so adicionadas, quando

a titulao estiver prxima do ponto de eqivalncia, o qual indicado pelo descoloramento

da soluo.




4 Mdulo de Qumica





alimentos

2. Preparao da soluo de tiossulfato de sdio 0,1 mol L-1: O tiossulfato de sdio

pentahidratado, Na2S2O3.5H2O (PF = 248,18 g/mol) encontrado no comrcio especializado

com elevado grau de pureza, porm, h dvidas quanto ao exato contedo de gua de

hidratao presente, alm de ser levemente higroscpico. Estes aspectos no permitem

utiliz-lo como padro primrio, da a necessidade de padroniz-lo Suas solues so

tradicionalmente usadas nas metodologias iodomtricas, pois um bom reagente redutor na

titulao do iodo liberado, conforme mencionado anteriormente.

3. Preparao da soluo padro de iodato de potssio: Pesar com preciso 0,43 0,45 g de

iodato de potssio, KIO3 (PF = 214,0 g/mol), puro e previamente seco em estufa a 110 oC por

duas horas, e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 100 mL contendo

cerca de 50 mL de gua destilada previamente fervida. Agitar para dissolver o slido,

completar o volume e homogeneizar. Calcular a concentrao molar do sal na soluo.

4. Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio a 0,1mol L-1: Coloque a soluo de tiossulfato

de sdio numa bureta de 25 mL previamente limpa e pr-lavada com a prpria soluo. Em

trs erlenmeyers rotulados coloque:

20 mL de H2SO4 2 mol L-1 e 10,0 mL (com pipeta volumtrica) da soluo padro de KIO3 e agite

para homogeneizar. Em seguida, somente no primeiro erlenmeyer, adicione 10 mL da soluo

de KI 10%(m/v), agite para homogeneizar e inicie a adio do titulante at a soluo ficar

quase incolor. Nesse ponto adicione 2 mL da soluo indicadora de amido e continue a

titulao at o desaparecimento da colorao azul. Anote o volume. Proceder da mesma forma

os demais erlenmeyers. Calcular a mdia dos volumes e, baseado na estequiometria das

reaes envolvidas, determinar a concentrao molar da soluo de tiossulfato de sdio.

5. Determinao iodomtrica do cloro-ativo em alvejante comercial.

- Pipetar uma alquota de 5,0 mL da amostra e transferir para um balo volumtrico de 100 mL

contendo cerca de 50 mL de gua destilada.

- Agite, complete o volume at a marca e homogeneize.




4 Mdulo de Qumica





alimentos

- Num erlenmeyer de 150 mL adicionar: 30 mL de gua destilada, 10 mL de KI 10% (m/v) e 10 mL

(com pipeta volumtrica) da soluo da amostra. Em seguida adicione, mediante uma pipeta

graduada ou proveta, 5mL de cido actico glacial, homogeneizar

- Iniciar a titulao com tiossulfato de sdio 0,1 mol L-1 at a soluo ficar quase incolor. Neste

ponto adicione 1 mL da soluo de amido 1% e continue a titulao at a soluo ficar incolor.

Anote o volume de eqivalncia.

- Efetuar pelo menos mais duas titulaes e com o valor mdio, calcular o teor percentual de

cloro-ativo na amostra original do alvejante.

- Comparar com o rtulo das amostras utilizadas.

determinaÇÃo_de_cloro_ativo_em_alvejantes.pdf

Documents