Determinação de Peso de Material Particulado

Enqualab, 2013

Agenda

Material particulado- Definição e classificação

Filtros- Definição, tipos e aplicação

Pesagem básica- Capacidade, resolução e precisão

Acessórios e soluções

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1. Definição Conjunto de poluentes constituídos de poeiras, fumaças e todo tipo de

material sólido e líquido que se mantém suspenso na atmosfera por causa de seu pequeno tamanho.

2. ProcedênciaVeículos automotoresProcessos industriaisQueima de biomassaRessuspensão de poeira do soloPode se formar na atmosfera a partir de gases como dióxido de

enxofre (SO2), óxidos de nitrogênio (NOx) e compostos orgânicos voláteis (COVs), que são emitidos principalmente em atividades de combustão.

Material Particulado

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3. Classificação PTS – Partículas Totais em Suspensão– diâmetro aerodinâmico < 50µm

MPI – Material particulado inalável- MP10 – diâmetro aerodinâmico < 10µm- MP2,5 – diâmetro aerodinâmico < 2,5µm

FMC – fumaça

SO2 – Dióxido de enxofre

CO – Monóxido de carbono

O3 – Ozônio

THC – Hidrocarbonetos totais

NMHC – Hidrocarboneto não metano

NO – Óxido de nitrogênio

NO2 – Dióxido de nitrogênio

Material Particulado

Poluição por material particulado no norteda Índia e Bangladesh - Foto: NASA

Filtro

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1. FiltroO filtro consiste de um meio poroso que é capaz de reter partículas do ar

para que, posteriormente, possam ser analisadas seja morfologicamente (microscopia), gravimetricamente para determinação da massa (através de pesagem) ou analiticamente para determinação da composição química por diversas técnicas (VICENT, 2007).

2. Tipos de filtro- Fibrosos

- Capacidade de reter grande quantidade de material particulado- Fibras de vidro ou quartzo

- Membranas- Para estudo de morfologia- Folhas finas, geralmente circulares- Éster de celulose, náilon, PVC ou Teflon

Resoluções

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CONAMA - CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE

RESOLUÇÃO CONAMA 18/1986Institui o Programa de Controle da Poluição do Ar por Veículos Automotores

PROCONVE.Alterada pelas resoluções: 015/1995, 315/2002 e 414/2009Complementada pelas resoluções:08/1993 e 282/2001.

RESOLUÇÃO CONAMA 282/2001Estabelece requisitos para os conversores catalíticos destinados à reposição

e dá outras providências

NORMA TÉCNICA ABNT NBR 6601:2012Veículos rodoviários automotores leves — Determinação de hidrocarbonetos,

monóxido de carbono, óxidos de nitrogênio, dióxido de carbono e material particulado no gás de escapamento

http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=92161

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Método Gravimétrico - Influências

Fatores que influenciam o resultado da análise

Coleta e armazenamento- Filtro

Balança- Capacidade- Resolução- Precisão

Ambiente

Analista – treinamento

A seleção incorreta da balança e o ambiente instável geram resultados sem confiabilidade.

NBR 6601:2012

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NORMA TÉCNICA ABNT NBR 6601:2012Veículos rodoviários automotores leves — Determinação de hidrocarbonetos,

monóxido de carbono, óxidos de nitrogênio, dióxido de carbono e material particulado no gás de escapamento

http://www.abntcatalogo.com.br/norma.aspx?ID=92161

4.4.4 Filtros de amostragem devem atender aos seguintes critérios de aceitação:

4.4.4.1 Critériosa) deve ser coletado um par de filtros (primário e secundário)b) o filtro secundário deve estar localizado entre 76 e 102 mm do primário

4.4.4.2 deve ter um diâmetro maior ou igual a 47mm e um mínimo de 37mm de área de retenção/deposição

4.4.4.3 Capacidade de carga de material particulado de pelo menos 0,05g para filtros de 47mm

4.4.4.4 Filtros devem ser de fibra de vidro recoberta com fluorcarbono ou membrana de fluorcarbono

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Características Gerais da Balança

Resolução = menor unidade mostrada depois do

ponto decimal

Capacidade Máxima = total do intervalo de pesagem

0,00001 g

0 1500 3000

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Exatidão do velocímetro

A resolução deste velocímetro é de 10 km/h.

Este velocímetro só pode ser exato em leituras de 10 km/h.

1010

Maior resolução, maior exatidão??

A resolução deste velocímetro é de 2 km/h.

Será que este velocímetro é cinco vezes mais exato que o anterior? No final, se trata do mesmo intrumento...

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1 mg0.5

Qual é a indicação de um peso de 0.05 mg?

Que é a indicação de um peso de 0.149 mg?

Qual é a diferença entre os pesos?

100 %

50 %

150 %

Qual é a diferença em porcentagem sobre a resolução?

0.1 mg

0.1 mg

0.1 mg

100 %

100 %?0.1 mg

100%

É possível medir 0.1 mg com uma balançade 0.1 mg de resolução?

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1 mg0.5

Qual é a indicação de um peso de 0.95 mg?

Qual é a indicação de um peso de 1.049 mg?

Qual é a diferença entre os pesos?

100 %

95 %

105 %

Qual é a diferença em % da resolução?

1 mg

1 mg

0.1 mg

10 %

10 %?

É possível medir 1 mg com uma balançade 0.1 mg de resolução?

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Resolução = 0.1 mg

Peso = 0.1 mg

Peso = 1 mg

Peso = 10 mg

Peso = 100 mg

Peso = 1 g

Peso = 10 g

Peso = 100 g

Peso = 200 g

100 %

10 %

1 %

0.1 %

0.01 %

0.001 %

0.0001 %

0.00005 %

Qual a precisão

necessária para sua medida?

Erro percentual da resolução

NBR 6601:2012

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4.6 Especificações da sala de pesagem e balança para material particulado:

4.6.1 Temperatura e umidade relativa da sala onde os filtros serão acondicionados e pesados devem ser mantidas e registradasa) Temperatura entre 20 e 30°Cb) Umidade relativa entre 30 e 70%

4.6.2 Ambiente livre de poeira4.6.2.1 Filtros de referência devem permanecer neste local e ser pesados a cada 24 horas

4.6.2.2 Se houver diferença de 2% da tara nominal do filtro (0,05g) em até 24 horas, todas as pesagens serão inválidas e os filtros em processo de estabilização devem ser descartados

4.6.2.3 Filtros de referência devem ser trocados mensalmente

4.6.2 A balança utilizada deve ter uma resolução de no mínimo 1,0 µg

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Características Gerais da Balança

Tipos

Ultra-micro 0,1 µg 0,0001 mg 7 casas

Micro balança 1 µg 0,001 mg 6 casas

Semi micro analítica 0,01 mg 0,00001 g 5 casas

Analítica 0,1 mg 0,0001 g 4 casas

Balança de precisão

(ainda com capela)

1 mg 0,001 g 3 casas

Balança de precisão

(0,01 g - química)

10 mg 0,01 g 2 casas

Balança de precisão

(0,1 g – industrial)

100 mg 0,1 g 1 casa

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A repetibilidade é uma forma de medir a capacidade de uma balança, em pesagens repetidas com uma mesma carga, de proporcionar os mesmos resultados pesando nas distintas condições de medição

Repetibilidade

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Repetibilidade

Repetibilidade: Quanto menor o desvio, melhor arepetibilidade do instrumento

Para avaliar repetibilidade, a carga e as condiçõesde medida precisam permanecer constantes

10,0 g10,0 g10,0 g10,1 g10,2 g10,1 g10,1 g10,1 g10,1g

Desvio padrão = 0,07

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s = ± 0.060 gs = ± 0.025 g

N

100 100.0599.95 g

Depende de:

Construção do equipamento

Ajuste do instrumento

Condições ambientais de instalação

Repetibilidade

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Comparação de modelos

Modelo XP204 XS204 AB204-S/FACT AL204

Capacidade Máxima

220 g 220 g 220 g 210 g

Resolução 0,0001 g 0,0001 g 0,0001 g 0,0001 g

Repetibilidade 0,05 mg 0,07 mg 0,1 mg 0,1 mg

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Incerteza (de medição)

Nenhuma medição é absolutamente precisa. Há uma incerteza associada a cada medição.

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Repetibilidade [RP]

4 Fontes de Incerteza na pesagem

Linearidade [NL]

Sensibilidade [SE]

Excentricidade [EC]

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Com uma balança de

qualidade, as pesagens de

igual magnitude mostram o

mesmo resultado, apesar das

variações de temperatura.

Estabilidade Térmica

Calor

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1. Ajuste interno =>Comodidade

2. Ajuste interno automático:• Variação de 2 °C• 1 peso interno permitindo 2 pontos de

ajustes

3. Ajuste interno automático com linearização:

• 2 pesos internos permitindo 3 pontos de ajustes

• Ajusta e lineariza a cada variação de 2 °C

Estabilidade Térmica

200g

100gPonto Zero

100 g

200g

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Como obter bons resultados

Somente um acesso de passagem

Não instalar a balança perto de janelas

Não instalar a balança perto de saídas de ar condicionado

Utilizar uma mesa de pesagem adequada

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- Manuseio Sempre utilizar pinças

Ligar a balança 30 minutos antes da primeira pesagem

Utilizar o menor recipiente possível

Não colocar as mãos na câmara de pesagem

Como obter bons resultados

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Motivo:

Diferença de temperatura gera correntes de ar dentro da câmara;

O efeito depende do tamanho e forma do frasco; Transferência de calor da mão não é crítica.

Como obter bons resultadosTemperatura...

Medida corretiva:

Segurar as amostras com pinças;

Não pesar amostras quentes ou frias –temperatura ambiente;

Use frasco com mínima superfície possível –ErlenMeyer;

Nunca por a mão no interior da câmara de pesagem.

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Motivo:

Cargas elétricas se atraem ou se repelem;

Podem surgir cargas pela fricção com o ar, pano, etc...

No ar seco a carga dissipada é pequena.

Como obter bons resultadosCargas eletrostáticas...

Medida corretiva:

Aumentar a umidade relativa do ar > 40% utilizando um pequeno frasco com água no interior da câmara;

Tratamento dos frascos com spray antiestático;

Dispositivo de descarga eletrostática;

Usar frascos de metal.Vídeo 1

NBR 6601:2012

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5.7 Pesagem e manuseio de filtros de particulados de diesel:

4.6.1 Temperatura e umidade relativa da sala onde os filtros serão acondicionados e pesados devem ser mantidas e registradasa) Temperatura entre 20 e 30°Cb) Umidade relativa entre 30 e 70%

4.6.2 Ambiente livre de poeira4.6.2.1 Filtros de referência devem permanecer neste local e ser pesados a cada 24 horas

4.6.2.2 Se houver diferença de 2% da tara nominal do filtro (0,05g) em até 24 horas, todas as pesagens serão inválidas e os filtros em processo de estabilização devem ser descartados

4.6.2.3 Filtros de referência devem ser trocados mensalmente

4.6.2 A balança utilizada deve ter uma resolução de no mínimo 1,0 µg

Vídeo 2

NBR 6601:2012

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5.7 Pesagem e manuseio de filtros de particulados de diesel:

5.7.1 Estabilização – no mínimo 8 mas sem exceder 56 horas em placa de Petri na câmara de pesagem

5.7.2 Pesar ao final da estabilização – valor da tara

5.7.3 Armazenar na câmara de pesagem até o ensaio5.7.3.1 Se não utilizados em um período de 01 hora após retirados da câmara de pesagem, deve-se pesá-los novamente

5.7.4 Após ensaio, acondicioná-los novamente na câmara de pesagem por, no mínimo 8 horas e no máximo 56 horas.

5.7.5 Pesar ao final do processo de estabilização – valor da massa bruta

5.7.6 O peso líquido é o peso bruto menos a tara

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Benefícios:

Manipulação segura

Rastreabilidade

Ambiente controlado

Antiestático

Livre de vibrações

Produtividade e confiabilidade

Automatização total da pesagem de filtros

Vídeo 3

Resoluções – Limites de Aceitação

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CONAMA - CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE

RESOLUÇÃO CONAMA 382/2006Estabelece os limites máximos de emissão de poluentes atmosféricos para

fontes fixas.• Correlações:Complementada pela Resolução 436/2011.

RESOLUÇÃO 436/2011Estabelece os limites máximos de emissão de poluentes atmosféricos para

fontes fixas instaladas ou com pedido de licença de instalação anteriores a 02 de janeiro de 2007.

Complementa as Resoluções no 05/1989 e no 382/2006.

http://www.mma.gov.br/port/conama/legiano1.cfm?ano=todos&codlegitipo=3

Maiores informações e contato

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MÁRCIA UMADA MARCHIORICoordenadora de Produtos

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Mettler-Toledo Ind. e Com. LtdaAvenida Tamboré, 418 - TamboréFone: (11) 4166-7450Celular: (11) 9-6373-4595

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