caracterização mecânica de compósitos

153 Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

ARTIGO

TCNICO

CIENTFICO

Caracterizao Mecnica de Compsitos dePoliamida/Fibra de Carbono Via Ensaiosde Cisalhamento Interlaminar e deMecnica da Fratura

Edson C. BotelhoInstituto Tecnolgico de Aeronutica (ITA), CTA

Mirabel C. RezendeDiviso de Materiais, IAE, CTA

Resumo: Compsitos termoplsticos a partir de poliamidas 6 e 6,6 e tecido de fibras de carbono com 40, 50e 60 % em volume de reforo foram processados via moldagem por compresso a quente e caracterizados porensaios mecnicos destrutivos (cisalhamento interlaminar em trs pontos (short-beam), cisalhamentointerlaminar por compresso (CST) e ensaios de mecnica da fratura) e por inspeo no-destrutiva (ultra-som e microscopias ptica e eletrnica de varredura). Os resultados obtidos mostraram que os compsitostermoplsticos processados apresentaram uma distribuio homognea do polmero no reforo. Entretanto,nos compsitos com maior quantidade de poliamida (40 % de reforo) foram observadas regies ricas emmatriz entre as camadas de tecido. Os ensaios de mecnica da fratura (DCB e ENF) e de cisalhamentointerlaminar em trs pontos no apresentaram falha interlaminar, no sendo observada a propagao de trin-cas de forma homognea e retilnea no interior do material. Em funo destes resultados foi utilizado o ensaiode cisalhamento por compresso, desenvolvido no Institute of Polymer Research Dresden da Alemanha, quepermitiu uma caracterizao mais precisa dos compsitos termoplsticos estudados. Foi observado tambm,a partir dos ensaios de CST, que os compsitos obtidos da poliamida 6,6 apresentaram um aumento no valordo cisalhamento interlaminar de at 20 % com o aumento do volume de fibras.

Palavras-chave: Compsitos termoplsticos, poliamida, fibras de carbono, ensaios mecnicos.

Mechanical Characterization of Polyamide/Carbon Fiber Composites by Using Interlaminar Shear Strengthand Fracture Mechanical Tests

Abstract: Thermoplastics composites of polyamide 6 and 6.6 reinforced with carbon fiber fabric were obtainedby compression molding and characterized by destructive (short-beam, compression shear (CST) and fracturemechanics testing) as well as by non-destructive inspection (ultrasound analysis, optical and scanning electronmicroscopy). The results show that, in general, the matrix was homogeneously distributed about the reinforcingfabric. However, for the composites with higher polyamide content (>50%) matrix-rich regions were observedbetween the fabric layers. Fracture mechanics (DCB and ENF) as well as short-beam testing did not showevidence of inter-laminar failure as there were non-homogeneous linear crack propagation patterns in thecomposites investigated. As a result, a compression shear test (CST), developed in the Institute of PolymerResearch in Dresden, Germany, was conducted. This test allowed a more precise characterization of thethermoplastic composites studied here.

Keywords: Thermoplastic composites, polyamide, carbon fibers, mechanical tests.

Autor para correspondncia: Mirabel C. Rezende, Diviso de Materiais, IAE/ CTA, CEP: 12288-904, So Jos dos Campos , SP. E-mail: [email protected]

154Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Introduo

O processo de Moldagem por Compresso aQuente (MCQ) para a produo de compsitostermoplsticos tem atrado muito a ateno dos seto-res aeroespacial e automobilstico, devido possibi-lidade de produo de peas em escala industrial,atendendo aos requisitos de qualidade especficos decada setor. Dentre as vantagens que este processoapresenta podem ser citadas a precisa localizao doreforo, o controle do contedo volumtrico da ma-triz e a obteno de peas com os mais variados tiposde geometria[1-7].

O mecanismo de impregnao do reforo pelopolmero, na obteno de compsitos via moldagempor compresso a quente, mostra que o polmero fun-dido pressionado atravs do material de reforo,ocorrendo a percolao e o escoamento da matriz aolongo do plano do reforo. No processamento decompsitos termoplsticos ainda ocorrem o cisalha-mento intralaminar ao longo da direo das fibras e odeslizamento interlaminar das camadas, em diferen-tes orientaes[8-10]. Um grande nmero de variveispode estar correlacionado a esse processo, tais como:caractersticas do polmero e do reforo, temperatu-ra, presso e tempo de moldagem, geometria do mol-de, entre outras. Alm disso, bem conhecido quepara qualquer material com comportamento viscoe-lstico, as caractersticas reolgicas afetam as pro-priedades finais do compsito obtido[11-13]. Aviscosidade do polmero e a permeabilidade do re-foro so, tambm, dois parmetros importantes nesteprocesso. O contedo volumtrico de fibras nocompsito tem um importante impacto nas proprie-dades mecnicas do material. Entretanto, o aumentono contedo de fibras pode resultar em uma maiorresistncia infiltrao da matriz no reforo duranteo processamento, podendo gerar descontinuidades nocompsito final[11-15].

Os compsitos obtidos via moldagem por com-presso a quente podem apresentar a formao devazios e trincas no seu interior e na superfcie de seuscomponentes. Esses vazios so formados devido natureza da matriz polimrica utilizada ou por even-tuais problemas durante o processamento docompsito, tais como: umidade excessiva, controleinadequado das taxas de aquecimento e resfriamentodurante o processamento, a existncia de ar entre ascamadas de reforo e de matriz ou impurezas exis-

tentes na matriz polimrica. Em geral, a porosidadediminui a resistncia compresso esttica e a vidaem fadiga de laminados[16]. Essa influncia bastan-te pronunciada nas resistncias ao cisalhamentointerlaminar, compresso e trao transversal, ondeas propriedades mecnicas da matriz exercem maiorinfluncia sobre o compsito. Devido a isso, o con-trole da presena de vazios se faz necessrio para aobteno de compsitos de uso estrutural. Visandodetectar e caracterizar essas descontinuidades, so uti-lizadas pela indstria aeronutica tcnicas de inspe-o no-destrutivas, tais como: ensaio ultra-snico emicroscopia eletrnica de varredura[16, 17].

Alm dos fatores mencionados, o processamentode compsitos termoplsticos base de matrizespoliamdicas podem, ainda, apresentar srios incon-venientes decorrentes da presena de umidade. Nestecaso, a matriz pode ser atacada quimicamente pela guaresultando na sua degradao hidroltica e, conseqen-temente, no decrscimo das propriedades mecnicasdo compsito ou, ainda, a absoro de umidade poderesultar em um processo fsico reversvel, onde a guaabsorvida atua como plastificante do polmero[18].Embora para muitos polmeros a absoro de gua sejamuito baixa para ser considerada como um problema,para as poliamidas esse fenmeno mais acentuado,devendo tal aspecto ser considerado na avaliao daspropriedades do compsito[18].

Quando os compsitos polimricos so utilizadosna fabricao de componentes estruturais, a determi-nao da resistncia ao cisalhamento interlaminar um parmetro particularmente importante no projetodessas estruturas[19]. A determinao da propriedadede cisalhamento interlaminar uma tarefa difcil,devido natureza anisotrpica dos compsitos e desua resposta no linear sob esforos cisalhantes. Esteensaio deve fornecer uma regio de cisalhamento puroe uniforme, ser reprodutvel, no necessitar de umequipamento especial de ensaios e fornecer uma res-posta de tenso/deformao confivel. Para o resul-tado ser significativo, o modo de falha deve sercisalhante ou apresentar uma deformao plsticacom evidncia de falha por delaminao. Segundodados contidos na literatura[19,20], o modo de falharesultante desse ensaio deve apresentar uma das no-taes ilustradas na Figura 1.

Entre os ensaios de cisalhamento existentes o detrs pontos (short-beam) o mais utilizado, por ne-cessitar de pouco material e um dispositivo de ensaio



simples, quando comparado a outros mtodos[21,22].Entretanto, em se tratando de compsitos termo-plsticos tem sido observado que ensaios realizadospor cisalhamento em trs pontos muitas vezes nosatisfazem os requisitos de cisalhamento interlaminarpois, na maioria das vezes, os compsitos falham porflexo. Para resolver esse tipo de problema foi de-senvolvido um dispositivo de cisalhamento interla-minar por compresso no Institute of PolymerResearch Dresden da Alemanha, denominadoCompression Shear Test (CST)[20].

Assim como os ensaios de cisalhamento inter-laminar, os ensaios de mecnica da fratura podemser utilizados na avaliao do sucesso da obteno deum laminado adequado para aplicaes estruturais.Os mecanismos de danos em compsitos so geral-mente utilizados na determinao do critrio de tole-rncia fratura e no estabelecimento dos protocolosde monitoramento da vida til desses materiais quan-do utilizados em aplicaes estruturais[23]. Os princi-pais tipos de danos que podem ocorrer em materiaiscompsitos so: delaminao inter e intralaminar, fra-tura, rompimento do reforo, falha na interface fibra/matriz e efeito de arrancamento da fibra (efeito pull-out). Compsitos obtidos a partir de tecidos apresen-tam fratura resultante do cisalhamento da trama/urdume ou devido irregularidade no alinhamentodas fibras. Todos esses tipos de danos podem ser oca-sionados por defeitos introduzidos durante atecnologia de fabricao utilizada ou por problemasque podem ocorrer durante o uso do material[23-27].

Uma apropriada caracterizao quanto mec-nica da fratura dos compsitos estruturais deve en-volver a determinao dos modos de falhas I e II(abertura e cisalhamento no plano, respectivamente).

Os ensaios mais apropriados para esses tipos de de-terminao em compsitos so: o Double CantileverBeam (DCB) e o End-Notched Flexure (ENF), res-pectivamente[28-31].

Em funo do exposto, este artigo tem como ob-jetivo avaliar a obteno de compsitos de poliamida6 e 6,6 reforados com fibras de carbono, via ensaiosde cisalhamento interlaminar em trs pontos, decisalhamento interlaminar por compresso e de me-cnica da fratura (ENF e DCB). Os dados obtidos nacaracterizao mecnica so correlacionados comobservaes feitas por microscopias ptica e eletr-nica de varredura e por inspeo por ultra-som. Oscompsitos utilizados neste estudo foram obtidos pelouso de moldagem por compresso a quente.

Experimental

Materiais

No presente trabalho foi utilizado um tecido defibras de carbono tipo plain weave fornecido pela em-presa Hexcel Composites, apresentando uma relaopeso/rea de fibras de 196 g/m2, 3.000 filamentos defibras de carbono por cabo, tendo cada filamento umdimetro mdio de 7,5 m.

Como matrizes polimricas foram utilizadas aspoliamidas 6 e 6,6 disponveis comercialmente,fornecidas na forma de grnulos pelas empresasMassaferro Ltda e Rhodia Poliamidas da Amricado Sul, respectivamente. Essas matrizes foram trans-formadas em filmes de 0,2 milmetros de espessurapreviamente obteno dos laminados, utilizando-se uma mquina de sopro, projetada e construda noInstitute of Polymer Research Dresden, na Ale-manha.

Uma terceira matriz de poliamida 6,6 foi obtida apartir da polimerizao interfacial do cloreto deadipola e do hexametilenodiamina[32], sobre os ca-bos de fibras de carbono[32-34]. A partir destes cabosforam obtidos 8 metros de tecido de fibras de carbo-no impregnada com poliamida 6,6 tipo plain weave(tranagem 1 x 1), utilizando-se um tear de pedais.Com o objetivo de eliminar o excesso de solventesque ainda existia na poliamida sintetizada viapolimerizao interfacial, o tecido foi deixado emestufa sob vcuo (10-2 Pa), a 130 C por 24 horas,previamente ao processo de moldagem por compres-so a quente.

Figura 1. Validade de vrios modos de falha possveis de ocorrer emamostras ensaiadas por cisalhamento interlaminar em trs pontos[20].



Moldagem por Compresso a QuenteO processamento dos laminados foi realizado em

um molde retangular de dimenses de 200 x 220 mme espessura variando de 1 a 4 mm, de modo a atenderas normas utilizadas na caracterizao mecnica dasamostras processadas. Os laminados foram aqueci-dos at a temperatura de fuso das matrizes (250 Cpara a poliamida 6 e 270 C para a poliamida 6,6), razo de aquecimento de 10 C/min e consolidadosutilizando-se a presso de 2 MPa. Em ambos os ca-sos, os ciclos trmicos foram realizados em duas eta-pas: um aquecimento at 220 C, com um patamarde 10 minutos a esta temperatura, seguido de um novoaquecimento at a temperatura final desejada. Apsterminado este ciclo foi acionado um sistema deresfriamento por leo (~6 C/min) at a prensa atin-gir a temperatura ambiente. Durante todo este pro-cesso, a presso foi mantida em 2 MPa. O nmero decamadas e a espessura de cada compsito variaramdependendo do ensaio mecnico a ser realizado. Destaforma, trs tipos de laminados foram obtidos: doisutilizando-se o tecido de fibras de carbono da HexcelComposites e as poliamidas 6 e 6,6 comerciais, res-pectivamente, e o terceiro usando o tecido impregna-do com poliamida 6,6, obtida via polimerizaointerfacial, denominado PACF.

As amostras utilizadas nos ensaios de mecnicada fratura foram processadas com uma folha de alu-mnio entre as camadas centrais, visando localizar apropagao da trinca. A Figura 2 apresenta o esque-ma da laminao dos compsitos termoplsticos pre-parados para estes ensaios.

Avaliao da qualidade dos compsitos obtidosUm problema comum que pode ocorrer na fabri-

cao de compsitos polimricos consiste na forma-

o de defeitos tais como: regies ricas em polmero,desalinhamento das fibras e aparecimento de vazios,principalmente nas regies de borda desses mate-riais[35]. Para investigar esse tipo de problema foi reali-zada a inspeo das placas de laminados, utilizando-sea anlise de varredura por ultra-som pelo uso de umequipamento C-scan. Estas anlises foram feitas per-pendicularmente superfcie das placas, fornecendoum mapa com diferentes gradientes de cores, direta-mente relacionadas com a consolidao do laminadoe com as possveis descontinuidades presentes nomaterial. Este equipamento ainda possui um recursode anlise de imagens, que a partir da varredura dasuperfcie da amostra ele gera o posicionamento dasdescontinuidades ao longo da espessura do laminado.

As anlises microscpicas foram realizadas pelouso de um microscpio ptico da marca Olympus BHe de um microscpio eletrnico de varredura da Leo,modelo Vpi 43.

Os contedos de fibras e de vazios foram deter-minados pela tcnica de digesto cida da matrizpolimrica em cido sulfrico, segundo a normaASTM D 3171[36].

Ensaios Mecnicos

Ensaio de Cisalhamento Interlaminar em TrsPontos (Short-beam)

Os ensaios de cisalhamento interlaminar em trspontos foram realizados de acordo com a norma DINEN 2377[37], com os corpos-de-prova apresentandoas dimenses de 20 mm de comprimento, 10 mm delargura e 3 mm de espessura. Os ensaios foram reali-zados em uma mquina Zwick Material TestingMachine do Institute of Polymer Research Dresden,da Alemanha.

Ensaio de Cisalhamento Interlaminar porCompresso (Compression Shear Test - CST)

A Figura 3 apresenta o dispositivo utilizado noensaio CST. Neste ensaio, o corpo-de-prova colo-cado entre os braos imvel (direita) e mvel (es-querda). O parafuso posicionado no lado direito dodispositivo tem como objetivo ajustar de maneira pre-cisa o corpo-de-prova, de modo que seja aplicada umapresso perpendicular ao plano de cisalhamento. possvel, tambm, fazer um ajuste fino do posi-cionamento de ambos os braos de forma a definir area do corpo-de-prova a ser ensaiada[38].

Figura 2. Laminao dos compsitos termoplsticos submetidos ao pro-cesso de moldagem por compresso a quente.



Neste sistema, o cisalhamento interlaminar apa-rente calculado de acordo com as equaes 1 e 2:

app

= Peff

/(l x b) (1)

Peff

= Ptot

x z/(Rd + d

i) (2)

onde: app o cisalhamento interlaminar aparente emMPa, Peff a carga efetiva em Kgf, l o comprimentoefetivo em mm, b a espessura da amostra em mm,Ptot a fora aplicada em Kgf, z a distncia hori-zontal do piv do brao mvel em mm, Rd o raio dobrao mvel em graus e o di a metade da largura daamostra que est submetida ao esforo de compres-so em mm (definindo a regio onde a fratura ir sepropagar).

Ensaios Double Cantilever Beam (DCB) e End-Notched Flexure (ENF)

Os ensaios de DCB e ENF foram realizados tem-peratura ambiente, visando a obteno dos modos defalha I e II, de acordo com as normas DIN EN 6033 e

DIN EN 6034, respectivamente[39,22]. Todas as amos-tras analisadas possuam 20 mm de largura (L) por160 mm de comprimento (c). O comprimento da pr-trinca inicial (a0) foi de aproximadamente 40 mm(Figuras 4 e 5).

Nestes ensaios, as amostras foram tracionadas con-tinuamente velocidade de 2 mm/min em um equipa-mento Zwick Material Testing Machine, do Institute ofPolymer Research Dresden. A propagao das trincasfoi monitorada por uma cmara de vdeo acoplada aoequipamento de ensaios mecnicos.

Para a obteno de GI (taxa de liberao crticade energia de deformao no modo I) utilizada aequao 3:

(3)

com:

= C x P (4)

onde: P = fora (Kgf), = deslocamento no ponto decarregamento (mm), B = espessura da amostra (mm),a = comprimento da pr-trinca (mm), = fator decorreo associada pr-trinca, F = correo paradeslocamentos elevados, N = fator de correocorrelacionado aos blocos colados na extremidade docorpo-de-prova e C = complincia. O clculo do GII(taxa de liberao crtica de energia de deformaono modo II) baseado na equao 5:

(5)

Resultados e Discusso

Os compsitos termoplsticos obtidos foramcaracterizados por microscopia ptica. A Figura 6mostra a seco transversal dos compsitos de

Figura 3. Dispositivo utilizado no ensaio de cisalhamento interlaminarpor compresso (CST).

Figura 4. Geometria da amostra submetida ao teste DCB: pr-trincainicial: a

0 = 40 mm, largura: L = 20 mm, espessura: 2h = 3 mm, compri-

mento: c = 140 mm.

Figura 5. Geometria da amostra submetida ao teste ENF: pr-trincainicial: a

0 = 40 mm, largura: L = 20 mm, espessura: 2h = 3 mm e distn-

cia entre os pontos: c=50 mm.



poliamida 6,6 comercial com 40 % de fibras de car-bono em volume e PACF com 60 %. Em ambos oscasos ocorreu uma boa infiltrao do polmero noreforo, entretanto, em compsitos com quantidadede poliamida superior a 50 % foi observada a presen-a de regies ricas em matriz entre as camadas detecido, devido m homogeneizao da matriz/re-foro nestes materiais. Com a utilizao da tcnicade microscopia ptica no foi possvel observar aexistncia de poros nas amostras processadas a partirda poliamida 6,6 comercial, entretanto, nas amostrasde compsitos obtidas a partir do PACF, a existnciade porosidade tornou-se ntida (Figura 6b, regiesesfricas mais escuras). Apesar da presena deporosidade, a compactao das fibras de carbono/poliamida nestas amostras ocorreu de forma maisadequada, quando comparada s amostras obtidasa partir da poliamida comercial, gerando materiaismais homogneos e com uma menor quantidade deregies ricas em matriz polimrica entre as cama-das de tecido.

Utilizando-se da tcnica de digesto cida verifi-cou-se que as amostras dos compsitos de poliamida,com volume de fibras de carbono de 50 e 60 %, apre-sentaram um volume de porosidade inferior a 1 %,enquanto as amostras com volume de fibras de car-bono de 40 % apresentaram volumes de porosidadede at 1,3 % (Tabela 1). As amostras obtidas a partirdo PACF apresentaram uma porosidade de, aproxi-madamente, 3 %, portanto maior que as encontradas

nas amostras com matriz de poliamida comercial. Estefato deve-se presena de solventes nos compsitosPACF, apesar destes terem sido submetidos, previa-mente ao processo de moldagem, secagem sob v-cuo por 24 h. A presena de solventes contribuiu parao aparecimento de vazios no interior do compsitotermoplstico processado.

Com o objetivo de verificar a heterogeneidade nadistribuio da quantidade de vazios nas amostras,os compsitos de poliamida/fibra de carbono obtidosvia moldagem por compresso a quente foram exa-minados utilizando-se a tcnica de varredura por ultra-som. A partir destes resultados foi observado que tanto

Figura 6. Fotomicrografias pticas das amostras de compsitos de poliamida 6,6 obtidas via moldagem por compresso a quente: a) comercial com40 % de fibras em volume; b) PAFC com 60 % de fibras em volume.

(a) (b)

zirtaM

oarFacirtmulovoroferod

)%(

assaMacifcepse

mc/g( 3)

odetnoCsoizaved

)%(

6AP

2,04 72,1 22,1

8,94 33,1 0,1

caracterização mecânica de compósitos

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