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Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com Fibras de Carbono Unidirecionais Cecilia Antunes Galli Projeto de Graduação apresentado ao Curso de Engenharia de Materiais da Escola Politécnica, Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessários a obtenção do título de Engenheira de Materiais. Orientador: Fernando Luiz Bastian Co-orientador: Daniel Barboza Ferreira Rio de Janeiro Março de 2016

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Caracterização das Propriedades

Mecânicas de Compósitos de Matriz de

Epóxi com Fibras de Carbono

Unidirecionais

Cecilia Antunes Galli

Projeto de Graduação apresentado ao

Curso de Engenharia de Materiais da

Escola Politécnica, Universidade Federal do

Rio de Janeiro, como parte dos requisitos

necessários a obtenção do título de

Engenheira de Materiais.

Orientador: Fernando Luiz Bastian

Co-orientador: Daniel Barboza Ferreira

Rio de Janeiro

Março de 2016

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ii

Galli, Cecilia Antunes

Caracterização das Propriedades Mecânicas de

Compósitos de Matriz de Epóxi com Fibras de Carbono

Unidirecionais / Cecilia Antunes Galli – Rio de Janeiro: UFRJ/

Escola Politécnica, 2016.

VIII, 40 p.: il; 29,7 cm.

Orientador: Fernando Luiz Bastian / Daniel Barboza

Ferreira

Projeto de graduação – UFRJ/Escola Politécnica/

Engenharia de Materiais, 2016.

Referências Bibliográficas: p. 39-40.

1. Materiais compósitos 2. Caracterização mecânica 3.

Distribuição de Weibull 4. Fibras de carbono unidirecionais. I

Bastian, Fernando Luiz. II. Universidade Federal do Rio de

Janeiro, Escola Politécnica, Curso de Engenharia de

Materiais. III Caracterização das Propriedades Mecânicas de

Compósitos de Matriz de Epóxi com Fibras de Carbono

Unidirecionais.

Page 4: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

iii

Dedico este trabalho à minha avó

Estela, minha estrela guia.

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iv

AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente aos meus pais, que nunca mediram esforços para me

fornecer as ferramentas necessárias para chegar até aqui. Pelos conselhos, pelo apoio

e incentivo que sempre me deram e por todo o amor, muito obrigada.

Agradeço ao professor Bastian, pela orientação e pelo exemplo de profissional a ser

seguido. A ele e a todos os colegas do Laboratório de Compósitos que me ajudaram na

realização deste trabalho, muito obrigada.

A todos os demais professores, técnicos e profissionais do Departamento de

Engenharia Metalúrgica e de Materiais, que possibilitaram a obtenção de cada resultado

aqui descrito.

Aos amigos Metalmanos, por serem os principais responsáveis pela saudade que

um dia sentirei desses anos de UFRJ, pelos momentos que compartilhamos e por terem

sido parceiros, antes de colegas de profissão.

À Fluxo Consultoria, à família Caronaê e à equipe EDF-EN, que participaram

ativamente de meu desenvolvimento pessoal e profissional em diferentes etapas desta

graduação. Pelos conhecimentos e experiências trocados e por confirmarem que a

formação de um engenheiro vai muito além da sala de aula, muito obrigada.

Aos amigos da vida, por estarem sempre ao meu lado, torcendo e vibrando junto

comigo a cada conquista. Na certeza de que com esta não será diferente, muito

obrigada.

Muito obrigada a todos aqueles que fizeram parte desta jornada.

Page 6: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

v

Resumo do Projeto de Graduação apresentado ao DEMM/EP/UFRJ como parte

integrante dos requisitos necessários para a obtenção do grau de Engenheira de

Materiais

CARACTERIZAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE COMPÓSITOS DE

MATRIZ DE EPÓXI COM FIBRAS DE CARBONO UNIDIRECIONAIS

Cecilia Antunes Galli

Março/2016

Orientadores: Fernando Luiz Bastian; Daniel Barboza Ferreira

Curso: Engenharia de Materiais

Neste trabalho as propriedades mecânicas de materiais compósitos de matriz de epóxi

e fibras de carbono unidirecionais foram analisadas estatisticamente através da

distribuição de Weibull de dois parâmetros. Os materiais foram caracterizados em

termos de suas tensões de fratura, deformações de fratura e módulos de elasticidade.

Para tal, foram utilizados materiais produzidos em laboratório por laminação manual e

também material fabricado industrialmente por pultrusão. O segundo apresentou

desempenho mecânico superior ao primeiro, em relação às três propriedades

analisadas. No entanto, a dispersão dos resultados também foi observada, revelando

que o material com melhor desempenho foi também o que apresentou maior dispersão

em relação à tensão de fratura e ao módulo de elasticidade. O estudo avaliou também

os métodos de processamento no que diz respeito às suas capacidades de

reprodutibilidade, por meio da realização de testes de hipótese. A laminação manual

revelou ter baixa capacidade, concluindo que os resultados aqui obtidos não podem ser

generalizados para materiais fabricados por este método. A microestrutura de cada

material foi analisada, visando embasar as conclusões e por fim, o desempenho

apresentado pelos materiais foi comparado ao que se espera de um compósito,

confirmando a excelente performance destes materiais em aplicações que exigem

elevadas propriedades mecânicas específicas.

Palavras – chave: materiais compósitos, fibras de carbono unidirecionais, distribuição

de Weibull, caracterização mecânica, laminação manual, pultrusão.

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vi

Abstract of Undergraduate Project presented to DEMM/POLI/UFRJ as a partial

fulfillment of the requirements for the degree of Materials Engineer.

CHARACTERIZATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF COMPOSITE

MATERIALS OF EPOXY MATRIX WIITH UNIDIRECTIONAL CARBON FIBERS

Cecilia Antunes Galli

March/2016

Advisors: Fernando Luiz Bastian; Daniel Barboza Ferreira

Course: Materials Engineering

In this study, the mechanical properties of composite materials of epoxy matrix and

unidirectional carbon fibers have been statistically analyzed using Weibull distribution of

two parameters. The characterization was conducted in terms of fracture strength,

fracture strain and elastic modulus. Materials processed by hand lay-up and pultrusion

have been used. The second presented superior mechanical performance when

compared to the first, considering all three properties. Nevertheless, the dispersion

observed in values of fracture strength and elastic modulus for the material with higher

properties was also superior. The study also analyzed the processing methods in terms

of its reproducibility capacity, using hypothesis tests. Hand lay-up method proved to have

low capacity, which leads to the conclusion that the results obtained here cannot be

generalized for any material produced by this method. The microstructure of the

materials have also been studied, with the aim of sustaining the conclusions reached

here. Finally, the performance of the materials shown in this study was compared with

what is expected from a composite, confirming that these materials are well suited to be

applied in situations that require high specific mechanical properties.

Keywords: composite materials, unidirectional carbon fibers, Weibull distribution,

mechanical characterization, hand lay-up, pultrusion.

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vii

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................................ 1

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ....................................................................................................... 2

2.1 MATERIAIS COMPÓSITOS .................................................................................................. 2

2.1.1 MATRIZ POLIMÉRICA ..................................................................................................... 2

2.1.2 FIBRAS DE CARBONO ..................................................................................................... 2

2.1.3 MÉTODOS DE FABRICAÇÃO ........................................................................................... 3

2.1.3.1 LAMINAÇÃO MANUAL ................................................................................................... 3

2.1.3.2 PULTRUSÃO ................................................................................................................... 4

2.1.4 MECÂNICA DOS MATERIAIS COMPÓSITOS ................................................................... 4

2.1.4.1 MICROMECÂNICA .......................................................................................................... 6

2.1.4.2 MACROMECÂNICA ........................................................................................................ 7

2.1.5 DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO VOLUMÉTRICA DE FIBRAS E DO LIVRE PERCURSO

MÉDIO DE FIBRAS .......................................................................................................................... 8

2.2 ENSAIO DE TRAÇÃO (ASTM D3039)................................................................................... 9

2.3 ANÁLISE ESTATÍSTICA ...................................................................................................... 10

2.3.1 TESTE DE HIPÓTESE ..................................................................................................... 10

2.3.2 DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL ......................................................................................... 12

3. MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................................... 14

3.1 MATERIAIS ....................................................................................................................... 14

3.2 MÉTODO DE PROCESSAMENTO DO MATERIAL A ........................................................... 15

3.2.1 OBTENÇÃO DAS LÂMINAS DE FIBRA DE CARBONO UNIDIRECIONAIS ........................ 15

3.2.2 LAMINAÇÃO MANUAL ................................................................................................. 16

3.3 FABRICAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA ............................................................................ 17

3.3.1 MATERIAIS A1 E A2...................................................................................................... 17

3.3.2 MATERIAL B ................................................................................................................. 18

3.4 ENSAIO DE TRAÇÃO ......................................................................................................... 19

3.4.1 OBTENÇÃO DE DADOS................................................................................................. 20

3.5 ANÁLISE ESTATÍSTICA ...................................................................................................... 21

3.5.1 TESTE DE HIPÓTESE ..................................................................................................... 21

3.5.2 DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL ......................................................................................... 22

3.6 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL .......................................................................... 24

3.7 DENSIDADE APARENTE .................................................................................................... 24

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4. APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................... 25

4.1 TESTE DE HIPÓTESE – MATERIAL A ................................................................................. 25

4.2 TESTE DE HIPÓTESE – MATERIAL B ................................................................................. 26

4.3 ANÁLISE ESTATÍSTICA ATRAVÉS DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL .................................... 27

4.3.1 TENSÃO DE FRATURA .................................................................................................. 29

4.3.2 DEFORMAÇÃO DE FRATURA ....................................................................................... 30

4.3.3 MÓDULO DE ELASTICIDADE ........................................................................................ 31

4.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL QUALITATIVA ................................................... 32

4.5 LIVRE PERCURSO MÉDIO, FRAÇÃO VOLUMÈTRICA DE FIBRAS E DENSIDADE ................. 34

4.6 COMPARAÇÃO ENTRE MATERIAIS DISPONÍVEIS ............................................................. 35

5. CONSIDERAÇÕES SOBRE OS RESULTADOS OBTIDOS .......................................................... 36

6. CONCLUSÕES ....................................................................................................................... 38

7. BIBLIOGRAFIA ...................................................................................................................... 39

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1

1. INTRODUÇÃO

Avanços tecnológicos se relacionam diretamente com o desenvolvimento crescente

de novos materiais. Neste contexto, materiais compósitos surgem para suprir uma

lacuna existente quando apenas materiais tradicionais (metais, cerâmicos e polímeros)

são considerados. Isto porque ao combinar dois materiais distintos, produz-se um

terceiro, que apresenta novas propriedades. Assim, materiais de alta performance são

projetados, através da manipulação entre constituintes possíveis e da otimização do

arranjo em que estes constituintes se dispõem.

Materiais compósitos de matriz polimérica reforçada por fibras, bastante utilizados

em aplicações estruturais, se destacam por suas excelentes propriedades mecânicas,

associadas também a uma densidade mais baixa do que a de suas alternativas

tradicionais. Esta vantagem se intensifica quando fibras de carbono são utilizadas como

material de reforço, resultando no chamado CFRP (carbon fiber reinforced polymer).

Assim, por meio de suas propriedades mecânicas específicas este tipo de material

ganha cada vez mais mercado, sendo utilizado amplamente pela indústria aeroespacial,

automobilística e naval, além de ser aplicado de maneira crescente em bioengenharia

e no setor esportivo.

Para que sejam utilizados cada vez mais em aplicações que requerem um alto

desempenho mecânico, a metodologia de caracterização destes materiais deve ser

amplamente estudada, visando determinar as condições de serviço seguras para um

material compósito. Esta caracterização ganha ainda mais importância uma vez

destacadas as particularidades destes materiais. As proporções de constituintes

utilizadas interferem diretamente nas propriedades dos compósitos, bem como a gama

de arranjos possíveis e o método de processamento escolhido. Além disso, compósitos

são materiais frágeis, altamente heterogêneos e anisotrópicos. Fatores que fazem com

que estes materiais não possam ser caracterizados através de valores absolutos para

suas propriedades, mas sim, fazendo uso de uma distribuição estatística.

Este trabalho visa aplicar a distribuição de Weibull para caracterizar mecanicamente

materiais compósitos de matriz de epóxi e fibras de carbono unidirecionais, produzidos

por laminação manual e por pultrusão, em termos de suas tensões de fratura,

deformações de fratura e módulos de elasticidade.

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2

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 MATERIAIS COMPÓSITOS

Material compósito é aquele constituído pela combinação macroscópica de dois ou

mais materiais distintos. O primeiro constituinte é denominado matriz. Ela une, dá forma

e protege um arranjo de um material mais resistente, denominado reforço.

Um material compósito é projetado de maneira que, em serviço, a matriz transfira

as solicitações mecânicas para o reforço. O resultado é um material cujas propriedades

mecânicas são dadas por um balanceamento entre as propriedades dos dois

constituintes e suas proporções, de modo que seja obtido um novo material, capaz de

ser utilizado em aplicações para as quais seus constituintes isolados não seriam

recomendados. [1]

2.1.1 MATRIZ POLIMÉRICA

Os materiais mais comumente utilizados como matriz são as resinas poliméricas.

Estas resinas podem ser classificadas como termorrígidas ou termoplásticas. Nas

primeiras, existem ligações químicas primárias covalentes entre as cadeias poliméricas,

as chamadas ligações cruzadas ou reticulações. Estas são formadas durante o

processo de cura, no qual, com o aquecimento, estas ligações se formam de maneira

irreversível. Ou seja, com o aumento da temperatura, o material se degradará ao invés

de fundir. Já as resinas termoplásticas, não possuem tais reticulações. Com o aumento

da temperatura, as ligações secundárias existentes entre as cadeias podem ser

quebradas, possibilitando o amolecimento do material e a obtenção de uma nova

conformação. [2]

A resina epóxi, material utilizado como matriz neste trabalho, é uma resina

termorrígida. Seu processo de cura pode acontecer à temperatura ambiente, dado o

tempo necessário para a formação das reticulações. No entanto, se faz necessário um

aquecimento posterior, denominado de pós-cura, para que as ligações entre as cadeias

terminem de se formar por completo.

2.1.2 FIBRAS DE CARBONO

O material de reforço pode ser metálico, cerâmico ou até mesmo polimérico e este

pode apresentar a forma de fibras, material particulado ou whiskers. As fibras,

caracterizadas por sua elevada razão de aspecto, são a forma mais comumente

utilizada em compósitos estruturais. Elas podem ser classificadas como contínuas

(longas) ou descontínuas (curtas) e podem ser produzidas e comercializadas em

diferentes configurações: fibras longas e contínuas enroladas em carretel; tecidos com

fibras bidirecionais; ou mantas, com fibras curtas em direções randômicas. Cada

configuração resultará em um material compósito de propriedades diferentes. A escolha

da configuração mais adequada dependerá da aplicação do material e do método de

fabricação do mesmo. Para aplicações estruturais é recomendado o uso das fibras

contínuas, por apresentarem maior área superficial, proporcionando maior adesão com

a matriz e maior eficiência na transferência de solicitações mecânicas entre matriz e

reforço. [3]

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3

As fibras de carbono, material utilizado como reforço neste trabalho, são

normalmente empregadas em aplicações que requerem elevadas propriedades

mecânicas (alta resistência mecânica e alto módulo de elasticidade) associadas a uma

baixa densidade. Isto é, materiais compósitos de matriz polimérica reforçada com fibras

de carbono, também chamados do inglês de CFRP, apresentam os valores mais

elevados de resistência mecânica específica e módulo de elasticidade específico dentre

os materiais disponíveis atualmente.

Este tipo de material de reforço teve seu uso expandido nas últimas décadas devido

à diminuição em seu custo de fabricação. Em outras palavras, a razão

performance/custo das fibras de carbono aumentou, permitindo seu uso em maior

escala. Este fato fez com que os materiais compósitos de alto desempenho passassem

a ser utilizados não somente na tradicional indústria aeroespacial, mas também em

outros setores que requerem produtos leves, resistentes, rápidos ou de baixo consumo

de combustível, como o caso da indústria automobilística, da construção civil, da

indústria de petróleo offshore e até mesmo do setor esportivo. [4]

Uma característica importante das fibras de carbono é o fato de serem

extremamente anisotrópicas, uma vez que a organização do carbono em sua

microestrutura assume a configuração do grafite, ou seja, com ligações químicas mais

fortes dentro de um mesmo plano e mais fracas entre planos diferentes.

2.1.3 MÉTODOS DE FABRICAÇÃO

Fabricar um componente através de materiais estruturais tradicionais, na maioria

das vezes, significa manipular o material, já previamente processado, através de

procedimentos como usinagem, moldagem ou soldagem. Com compósitos reforçados

por fibra a situação é diferente, uma vez que componente e material são normalmente

fabricados simultaneamente. Assim, além do desafio inerente ao fato de se tratar de um

material altamente anisotrópico, existe a necessidade acentuada de se entender como

as condições de processamento afetam as propriedades do produto final. [5]

Os métodos de fabricação de um material compósito de matriz polimérica reforçada

por fibra consistem, de maneira geral, na impregnação da fase de reforço com a resina.

A seguir serão descritos os procedimentos de laminação manual e de pultrusão,

relevantes para este trabalho.

2.1.3.1 LAMINAÇÃO MANUAL

O método da laminação manual consiste em sobrepor camadas do material de

reforço, na forma de tecidos, mantas ou lâminas de fibra unidirecionais, intercalando-as

com aplicação de resina, de maneira que esta impregne o material de reforço, até que

seja obtida a espessura desejada. O laminado pode ser fabricado sobre uma superfície

plana, visando a obtenção de uma placa laminada, ou sobre a superfície de um molde,

que determinará a forma do produto final após a cura da resina. É possível ainda aplicar

vácuo a este molde de maneira a garantir uma maior homogeneidade durante o

escoamento da resina através das fibras. A aplicação da resina é feita normalmente com

auxílio de um rolo ou espátula. Estes retiram o excesso de resina do material, evitam o

acumulo de bolhas, facilitam a impregnação e diminuem a incidência de vazios e

defeitos. [3] [6]

Page 13: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

4

A laminação manual é um método simples e de baixo custo. Esta não é apenas

utilizada experimentalmente em laboratório, mas também na fabricação de barcos de

competição, protótipos, pás de turbinas eólicas e reparos de aeronaves. A Figura 1

apresenta um esquema representativo deste método.

Figura 1: Representação esquemática do método de laminação manual. [6]

2.1.3.2 PULTRUSÃO

A pultrusão é um método de fabricação contínua utilizada para produção de

formatos de seção reta constante, como barras, tubos ou vigas.

Fibras, normalmente em carretéis ou tecidos, são impregnadas de matriz por um

equipamento que as puxa através de um banho de resina. Em seguida, passam por um

molde de aço aquecido que dá forma ao material e por um segundo molde também

aquecido em que ocorre a cura da resina. Por fim, o perfil é cortado após seu

resfriamento de acordo com as dimensões desejadas. [7]

Uma das grandes vantagens deste método é o fato da proporção de resina e fibra

poder ser controlada com maior precisão. A Figura 2 ilustra o procedimento descrito.

Figura 2: Representação esquemática do método de pultrusão. [6]

2.1.4 MECÂNICA DOS MATERIAIS COMPÓSITOS

Uma lâmina é tida como a unidade básica de constituição de um material

compósito. Lâmina é uma fina camada de fibras envoltas por matriz, na qual o material

de reforço pode estar orientado em uma mesma direção, entrelaçado formando um

tecido ou disperso aleatoriamente. Para a fabricação do compósito, múltiplas lâminas

são sobrepostas seguindo arranjos diversos, de acordo com as propriedades desejadas

para o material. Esta abordagem independe do método de fabricação escolhido, uma

vez que todos eles seguem este mesmo princípio.

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5

A configuração de um material compósito é fator determinante de suas

propriedades mecânicas e é definida pelo número de lâminas (camadas) sobrepostas,

bem como pelo ângulo de orientação entre as fibras. Com o crescente uso de materiais

compósitos pela indústria se fez necessária a adoção de um padrão para identificação

da configuração do material. Materiais compósitos com fibras unidirecionais, objeto

deste trabalho, são identificados da seguinte maneira: [0°]. Quando o número de

camadas (n) utilizado no processo é conhecido, a configuração do material pode ser

identificada como: [0°]n. [8]

Em razão da orientação do material de reforço em uma direção específica,

materiais compósitos são considerados anisotrópicos, uma vez que suas propriedades

variam com a direção. Na verdade, compósitos são mais especificamente ortotrópicos.

Ortotropia é um tipo específico de anisotropia, no qual as propriedades são únicas e

independentes nas três direções mutuamente perpendiculares. Por fim, materiais

compósitos reforçados com fibras alinhadas em uma única direção, são classificados

como transversalmente isotrópicos, isto é, um de seus planos principais é um plano no

qual as propriedades são iguais em todas as direções. Neste caso o plano de isotropia

será sempre o plano normal à direção de alinhamento das fibras, conforme ilustrado na

Figura 3. [9]

Figura 3: Materiais transversalmente isotrópicos. [9]

A fibra reforça o material de maneira mais eficiente na direção longitudinal ao seu

eixo, também chamada de direção de alinhamento das fibras. Portanto, na direção

longitudinal as propriedades mecânicas do material compósito são mais elevadas. As

propriedades analisadas neste trabalho foram medidas nesta direção. Vale ressaltar

que, para o uso das fibras de carbono, a diferença de desempenho do material quando

submetido à esforços na direção de alinhamento da fibra e na direção transversal é

ainda mais significativa, uma vez que, como mencionado anteriormente, estas fibras

são, por si só, anisotrópicas.

As propriedades mecânicas de um material compósito podem ser avaliadas sob

dois pontos de vista distintos. A micromecânica trata-se de uma análise da interação

Page 15: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

6

entre constituintes em um nível microscópico, através da qual a partir das propriedades

dos constituintes estima-se as propriedades de uma lâmina. Já a macromecânica

analisa um material compósito em escala macroscópica, inserindo a configuração do

arranjo de lâminas na determinação do comportamento mecânico do material. Uma

visão resumida de cada abordagem será dada a seguir, objetivando identificar os

principais fatores que caracterizam mecanicamente o material. O esquema apresentado

na Figura 4 ilustra as duas abordagens.

Figura 4: Esquema representativo das abordagens micromecânica e macromecânica. [8]

2.1.4.1 MICROMECÂNICA

A análise micromecânica faz algumas considerações importantes ao estudar as

propriedades de uma lâmina a partir das propriedades de seus constituintes. Considera-

se as fibras uniformemente distribuídas na matriz; uma adesão perfeita entre matriz e

reforço; a inexistência de vazios na matriz; os esforços, aos quais o material está

submetido, como sendo puramente transversais ou longitudinais a direção de

alinhamento da fibra; a inexistência de tensões residuais no laminado e que os

constituintes apresentam comportamento linear elástico.

A partir destas suposições chega-se às equações 1 e 2, chamadas de regra das

misturas direta e inversa, respectivamente. Nas equações os sub-índices c, f e m

representam respectivamente as propriedades referentes ao compósito, às fibras e à

matriz. A fração volumétrica de fibras (vf) representa a proporção em volume do material

de reforço no compósito e analogamente, a fração volumétrica de matriz (vm) representa

a proporção desta fase no material compósito, ambas se relacionam segundo a equação

3. [10]

Page 16: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

7

𝑃𝑐 = 𝑃𝑓𝑣𝑓 + 𝑃𝑚𝑣𝑚 (Eq. 1)

𝑃𝑐 =𝑃𝑓𝑃𝑚

𝑃𝑓𝑣𝑚+𝑃𝑚𝑣𝑓 (Eq. 2)

𝑣𝑓 + 𝑣𝑚 = 1 (Eq. 3)

Módulo de elasticidade longitudinal, densidade e coeficiente de Poisson longitudinal

são algumas propriedades que podem ser estimadas através da equação 1. Por sua

vez, módulo de elasticidade transversal, módulo de cisalhamento e coeficiente de

Poisson transversal devem ser calculados através da equação 2.

Para a tensão de fratura, considerando o caso de carregamento longitudinal, em

que a fratura é governada pelo material de reforço, a micromecânica propõe o uso da

equação 1, atentando para o fato de que no lugar de Pm, deve ser utilizada a tensão na

matriz para o nível de deformação de fratura da fibra. [8]

Através desta abordagem micromecânica é possível concluir a importância que a

fração volumétrica dos constituintes tem no processo de caracterização mecânica de

um material compósito.

2.1.4.2 MACROMECÂNICA

Enquanto que para materiais isotrópicos o comportamento mecânico é

caracterizado através de duas constantes independentes, o módulo de elasticidade e

de cisalhamento, materiais transversalmente isotrópicos, como uma lâmina de material

compósito, requerem a determinação de cinco constantes: o módulo de elasticidade

longitudinal (E1), módulo de elasticidade transversal (E2), o coeficiente de Poisson

principal (ν12), o módulo de cisalhamento longitudinal (G12) e o módulo de cisalhamento

transversal (G23). Assim, a lei de Hooke quando aplicada a materiais isotrópicos

submetidos a esforços trativos, relaciona tensão e deformação através de uma única

constante indicativa da rigidez do material, dada pelo módulo de elasticidade (E). No

entanto, aplicando esta lei à materiais transversalmente isotrópicos, a rigidez do material

passa a ser caracterizada por uma matriz, representada por [Q], na qual as cinco

constantes anteriormente indicadas aparecem associadas através das fórmulas

indicadas abaixo. Neste caso é considerado um estado plano de tensões,

correspondente à baixa espessura de uma lâmina.

Page 17: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

8

Seguindo a teoria clássica dos laminados, um segundo passo da abordagem

macromecânica se relaciona à necessidade de em muitos casos transformar as

coordenadas de orientação da lâmina (eixos 1, 2 e 3) para um sistema de coordenadas

global (eixos x, y e z), conforme indicado na Figura 5. É neste momento que os ângulos

de alinhamento das fibras são considerados e uma nova matriz [Q]’ é gerada. As lâminas

são então empilhadas seguindo a configuração determinada. Neste passo as matrizes

[Q]’ das lâminas são somadas formando novas matrizes [A] [B] e [D], que juntas

representam a rigidez do laminado em questão e a partir das quais o comportamento

mecânico dos materiais compósitos sob efeitos de carregamentos diversos pode ser

previsto, conforme a lei de Hooke aplicada a um laminado, apresentada abaixo. Nesta

[N] e [M] representam a soma de forças e momentos, respectivamente. Enquanto [𝜀0 ]

e [k] representam as deformações e curvaturas correspondentes a estes esforços. [8]

[11]

Figura 5: Transformação de coordenadas em uma lâmina. [8]

2.1.5 DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO VOLUMÉTRICA DE FIBRAS E DO LIVRE PERCURSO MÉDIO DE FIBRAS

Conforme visto na seção anterior, para caracterizar mecanicamente um compósito

se faz necessário conhecer os valores de fração volumétrica de seus constituintes. A

técnica mais utilizada para medir esta característica do material, é a queima. Ela

consiste em aquecer o material compósito de maneira a alcançar temperaturas para as

quais a matriz polimérica termorrígida se degrade, restando apenas as fibras,

possibilitando assim, sua pesagem e determinação de sua proporção. No entanto, esta

técnica não é a mais apropriada no que tange materiais compósitos reforçados por fibra

de carbono, uma vez que estas fibras muitas vezes se oxidam à altas temperaturas

antes mesmo da completa degradação da matriz, o que poderia mascarar os resultados.

Para realização adequada deste procedimento é necessário queimar o material em uma

atmosfera controlada, através do uso de nitrogênio, por exemplo. [12]

Uma alternativa é a determinação da fração volumétrica de fibras através da análise

microestrutural do material, por meio de micrografias. Esta foi a técnica utilizada neste

trabalho, conforme será descrito na seção 3.6.

Page 18: Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de ... · ii Galli, Cecilia Antunes Caracterização das Propriedades Mecânicas de Compósitos de Matriz de Epóxi com

9

Outro parâmetro importante que pode ser determinado uma vez que a análise por

micrografia é realizada, é o livre percurso médio entre as fibras. Apesar de a abordagem

micromecânica considerar as fibras uniformemente distribuídas na matriz e a

inexistência de vazios na mesma, esta é uma análise teórica, bastante divergente do

que é encontrado na realidade. Na prática, materiais compósitos apresentam bastante

heterogeneidade quanto à dispersão de fibras, apresentando consequentemente

espaços vazios. Estes espaços podem ser encontrados em maiores ou menores

proporções dependendo da fração volumétrica de fibras e do método de processamento

utilizado. Ao mesmo tempo, estes defeitos influenciam de maneira bastante significativa

o comportamento mecânico destes materiais. Uma maneira de quantificar estes vazios

é medindo o livre percurso médio das fibras (h), dado pelas distancias médias entre as

superfícies das fibras. Quanto maior é h, mais dispersas estão as fibras na matriz.

2.2 ENSAIO DE TRAÇÃO (ASTM D3039)

Materiais compósitos, por poderem ser constituídos de uma imensa gama de

materiais distintos e com diferentes arranjos, não possuem uma norma rígida em termos

de ensaio de tração. No entanto, a ASTM D 3039/D 3039M busca padronizar ao máximo

este procedimento, de maneira a garantir também certa flexibilidade e adequação às

necessidades de cada material. [13]

O ensaio de tração consiste em submeter o corpo de prova a um deslocamento

constante ao longo da direção de orientação das fibras, medindo como resposta do

material sua força de resistência a esse deslocamento. As propriedades do material

medidas através deste ensaio, para a direção correspondente ao mesmo, são: tensão

de fratura, deformação de fratura, módulo de elasticidade, coeficiente de Poisson e

deformação de transição. Esta última é observada para alguns compósitos que

apresentam uma mudança significativa na inclinação da curva tensão – deformação,

apresentando um comportamento bilinear. Este, no entanto, não é o caso mais

comumente observado.

Figura 6: Curva tensão-deformação para materiais compósitos. [13]

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10

O comportamento mecânico de materiais compósitos é classificado, de maneira

geral, como linear elástico e, portanto, sua curva tensão-deformação se caracteriza por

uma reta. A Figura 6 ilustra uma curva típica de um material compósito, apresentando

também a curva correspondente a um comportamento bilinear, menos comum,

conforme mencionado anteriormente. O material é frágil, em concordância com o

comportamento de seu material de reforço, constituinte que governa o comportamento

mecânico do material quando este é submetido a esforços na direção longitudinal às

fibras. A fragilidade do material se caracteriza por baixos valores de deformação de

fratura.

A norma indica o uso de corpos de prova de seção reta, conforme ilustrado na

Figura 7. Estes corpos de prova, em contraste ao formato de gravata, normalmente

utilizado para outros materiais, previnem a fratura precoce no caso dos materiais

compósitos. Caso o formato gravata fosse utilizado, a anisotropia destes materiais

poderia resultar em concentração de tensão em regiões nas quais haveria

desalinhamento ou descontinuidade de fibras.

A norma indica também o uso de reforço nas extremidades dos corpos de prova,

são os chamados tabs, também apresentados na Figura 7. Os tabs tem o objetivo de

reforçar o material compósito na região das garras da máquina de ensaio, prevenindo a

fratura por compressão nesta região. O uso de tab é fortemente recomendado em norma

para ensaios de materiais compósitos unidirecionais. Os tabs podem ser feitos de

diversos materiais, mas o mais comum é o uso de outro compósito, normalmente

reforçado com fibras de vidro, devido a seu baixo custo. [8]

Figura 7: Vista superior (VS) e lateral (VL) de um corpo de prova de seção reta reforçado com

tabs nas extremidades. [8]

2.3 ANÁLISE ESTATÍSTICA

2.3.1 TESTE DE HIPÓTESE

Testes de hipótese, também conhecidos como teste de significância permitem que

uma decisão seja tomada quanto a aceitar ou rejeitar uma hipótese feita inicialmente

(H0) tendo como base os resultados de uma amostra. A decisão tomada implica na

possibilidade de cometer dois erros: rejeitar H0, esta sendo verdadeira ou aceitar H0,

sendo esta falsa. O primeiro erro, chamado de erro tipo I, tem probabilidade α de ocorrer,

enquanto o erro tipo II tem probabilidade β. A α dá-se o nome de nível de significância

do teste, para o qual normalmente é utilizado o valor de 5%. É importante destacar que

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11

reduzir muito α, significa aumentar β, o que prejudica o resultado obtido. Um valor de α

de 5% representa um bom equilíbrio entre a ocorrência dos dois tipos de erro.

Os passos para realização do teste de hipótese são: enunciar a hipótese H0; fixar

o nível de significância desejado; determinar a região de rejeição e de aceitação da

hipótese, de acordo com as tabelas estatísticas; calcular o valor da estatística do teste

e verificar se este pertence a região de rejeição (região crítica) ou não.

Um dos testes de hipótese mais utilizados é o chamado teste t de Student, ou

simplesmente teste t. Este considera que a variável em estudo apresenta uma

distribuição normal, com variância populacional desconhecida. Este ajuste acaba por

transformar a distribuição normal em uma distribuição t. A distribuição t é semelhante à

distribuição normal, apenas com caudas um pouco mais largas, o que resulta em valores

mais extremos. O parâmetro que caracteriza a distribuição é o chamado grau de

liberdade (v). Quanto maior o grau de liberdade, mas próxima da normal será a

distribuição.

O teste t pode ser aplicado a uma média, visando avaliar a hipótese desta ser maior

ou menor do que determinado valor, ou a duas médias, visando comparar as amostras

e concluir sobre as duas pertencerem ou não a uma mesma população. O segundo é o

tipo de teste realizado neste trabalho e suas equações estão apresentadas a seguir.

Como primeira etapa é preciso calcular os parâmetros de uma distribuição normal:

média (�̅�) e variância amostral (s²), calculadas através das equações 4 e 5, nas quais x

é a variável em questão e n é o tamanho da amostra. A variância é dada pelo quadrado

do desvio padrão (s).

�̅� =1

𝑛∑ 𝑥𝑖

𝑛𝑖=1 (Eq. 4)

𝑠² =1

𝑛−1∑ (𝑥𝑖 −𝑛

𝑖=1 �̅�)² (Eq.5)

Em seguida é possível calcular o parâmetro tcalc, referência para o teste de hipótese.

As equações 6, 7 e 8 apresentadas a seguir são correspondentes a um teste t de

Student para duas médias, com tamanhos diferentes e variâncias diferentes, o caso

encontrado neste trabalho.

𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 =|�̅�−�̅�|

𝑠�̅�−�̅� (Eq. 6)

𝑠�̅�−�̅� = √𝑠𝑥2

𝑛𝑥+

𝑠𝑦2

𝑛𝑦 (Eq. 7)

𝑣 =(𝑠�̅�−�̅�)²

[ (

𝑠𝑥2

𝑛𝑥)2

(𝑛𝑥−1)⁄

]

+

[ (

𝑠𝑦2

𝑛𝑦)

2

(𝑛𝑦−1)⁄

] (Eq. 8)

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12

Uma vez calculado tcalc, este pode ser comparado ao valor de ttab, encontrado na

tabela de consulta apresentada na Figura 8, na qual valores de t são dados em função

de α e v (grau de liberdade). Quando tcalc≥ ttab, o valor calculado encontra-se na região

crítica e a hipóse H0 deve ser rejeita, caso contrário, H0 é aceita. [14]

Figura 8 Tabela de consulta da distribuição t de Student. [14]

2.3.2 DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL

Materiais frágeis apresentam comportamento mecânico extremamente dependente

dos defeitos encontrados no material. A fragilidade se traduz em uma espécie de

intolerância ao defeito, a partir do momento que qualquer heterogeneidade encontrada

pode se tornar um defeito crítico e acarretar na fratura do material de maneira

inesperada. A variação apresentada pelas propriedades mecânicas entre um corpo de

prova e outro é grande, exatamente pelo fato de que as heterogeneidades particulares

de cada corpo de prova interferem diretamente em seu desempenho. O fenômeno

descrito acima se acentua ainda mais para materiais compósitos, que além de frágeis,

não são isotrópicos e apresentam uma microestrutura altamente heterogênea. Neste

contexto, os resultados encontrados para suas propriedades mecânicas devem ser

analisados não somente por meio de um valor absoluto, mas sim, fazendo uso de uma

distribuição estatística. Para tal, a distribuição proposta por Weibull em 1951, revela-se

a mais apropriada. [15] [16]

Weibull propôs uma função de distribuição estatística onde a ocorrência de um

evento em qualquer parte do objeto é equivalente a ocorrência deste mesmo evento no

objeto como um todo. É a chamada “Teoria do ligamento mais fraco”, que considera

que, como numa corrente, quando um dos elos falha, a corrente falha por inteiro. Esta

distribuição mostrou ser apropriada não só para prever o comportamento de materiais

frágeis, em análise de falha, resistência a fratura e comportamento em fadiga, mas

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13

também em outras áreas como biologia, controle de processos e eletricidade, sendo,

por exemplo, utilizado para prever o potencial de produção de energia eólica de uma

dada região a partir de seus dados de vento.

A distribuição de Weibull pode ser aplicada fazendo uso de dois ou três parâmetros,

conforme mostram as equações 9 e 10, respectivamente.

𝐹(𝑥, λ, k) = 1 − exp (−( 𝑥

𝜆 )

𝑘) , λ ≥ 0, k ≥ 0 (Eq. 9)

𝐹(𝑥, 𝑥𝑢, λ, k) = 1 − exp (−( 𝑥−𝑥𝑢

𝜆 )

𝑘) , 𝑥𝑢 ≥ 0, λ ≥ 0, k ≥ 0 (Eq. 10)

O que diferente as duas equações é a presença do chamado parâmetro de

localização (𝑥𝑢), que é dado pelo valor mínimo de x em que o evento em questão não

ocorre (a probabilidade de falha é nula). Muitas vezes este parâmetro de localização é

igual a zero, resultando na utilização da equação 9, referente a Weibull de dois

parâmetros.

O parâmetro de escala (λ) é responsável por localizar a curva de densidade de

distribuição f(x) no eixo da variável x, estando relacionado ao valor médio desta variável.

O fator de forma, ou módulo de Weibull (k), indica a forma da distribuição. O gráfico

apresentado na Figura 9 mostra os efeitos observados na curva densidade de

distribuição com o aumento ou diminuição dos dois parâmetros. É possível concluir que

com o aumento de k, a curva torna-se mais simétrica e menos dispersa, enquanto que

com o aumento de λ a variável torna-se mais dispersa. Quando k e λ aumentam juntos,

portanto, a curva continua apresentando aproximadamente a mesma forma, sendo

apenas deslocada para a direita no eixo x. [17]

Figura 9: Efeito dos parâmetros na distribuição de Weibull.

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14

Quando a distribuição de Weibull é aplicada a problemas de comportamento

mecânico de materiais frágeis, F(x; λ, k) pode representar por exemplo a probabilidade

da tensão de fratura do material ser igual ou menor que x. Uma vez que neste tipo de

situação o que interessa é garantir um valor mínimo de x, o mais comum é analisar a

distribuição em termos de R(x; λ, k), denominada confiabilidade, representando a

probabilidade da tensão de fratura do material ser pelo menos x. Sendo:

𝐹(𝑥; 𝜆, 𝑘) + 𝑅(𝑥; 𝜆, 𝑘) = 1

Um exemplo para os gráficos característicos de F(x) e R(x) é mostrado na figura 10.

Para este exemplo, com um nível de confiabilidade de 95%, a variável x assumirá o

valor de pelo menos 0,11. A função de densidade de distribuição f(x), também

apresentada na Figura 10, é a derivada da função F(x). A área abaixo de sua curva é

sempre igual a 1 e através dela é possível analisar a probabilidade da variável x assumir

um valor dentro de um determinado intervalo. Quanto mais larga é a base desta curva,

mais dispersa é a variável x.

Figura 10: Gráficos característicos de F(x), R(x) e f(x).

3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 MATERIAIS

O primeiro material objeto deste estudo, denominado neste trabalho de Material A,

consiste em um compósito laminado manualmente em laboratório. Como matriz foi

utilizada a resina epóxi, um sistema polimérico termorrígido, constituído pela própria

resina e por um endurecedor compatível com a mesma, responsável por catalisar seu

processo de cura. Como material de reforço, foram utilizadas fibras de carbono

contínuas e unidirecionais. As especificações dos constituintes do Material A e suas

principais propriedades podem ser encontradas na Tabela 1.

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15

Tabela 1: Especificações e propriedades dos constituintes do material A

Constituinte Matriz Reforço

Material Epóxi - Endurecedor Fibras de carbono

Fabricante EpoxyFiber Toho Tenax

Especificação MC 150/5 - FD144 HTR40 F22 24K 1550tex

Tensão de Fratura [MPa] 60 4619

Módulo de Elasticidade [GPa] 3,5 242

Deformação de Fratura [%] - 1,94

Densidade [g/cm³] 1,03 1,82

Diâmetro [µm] - 7

O segundo material, Material B, consiste em um compósito fabricado

industrialmente pelo processo de pultrusão e adquirido no mercado em forma de tiras

de seção retangular. A matriz e o reforço, assim como no Material A, são resina epóxi e

fibras de carbono contínuas e unidirecionais, respectivamente. As especificações dos

constituintes não foram fornecidas pelo fabricante.

3.2 MÉTODO DE PROCESSAMENTO DO MATERIAL A

3.2.1 OBTENÇÃO DAS LÂMINAS DE FIBRA DE CARBONO UNIDIRECIONAIS

As fibras de carbono utilizadas no processamento do Material A são fornecidas em

carretel, conforme mostrado na Figura 11. Por isso, foi preciso, como primeira etapa do

processo de laminação, direcionar tais fibras com o auxílio de um rolo de madeira.

Figura 11: Fibras de carbono em carretel.

O processo consiste em fixar duas fitas adesivas paralelas ao longo do rolo e

enrolar as fibras de carbono, de maneira a colar as fibras na fita a cada volta dada no

rolo. Por fim, um corte é feito entre as fitas e as mesmas são retiradas do rolo,

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16

juntamente com as fibras. Assim, as fibras se tornam unidirecionais, com suas

extremidades presas pelas fitas adesivas e formando uma lâmina de fibra, em formato

retangular. O processo foi repetido seis vezes, de maneira a obter ao final seis lâminas

de fibra de carbono unidirecionais. A Figura 12 abaixo ilustra o procedimento descrito.

Um exemplar das lâminas de fibra de carbono obtidas está apresentado na Figura 13.

Suas dimensões são aproximadamente 32 e 36 cm.

Figura 12: Procedimento para obtenção de lâmina unidirecional

Figura 13: Exemplar de uma lâmina de fibra de carbono unidirecional.

3.2.2 LAMINAÇÃO MANUAL

Foram produzidos dois laminados de Material A através de laminação manual.

Ambos foram produzidos seguindo os mesmos procedimentos e cuidados. Para cada

um deles foram utilizadas três lâminas de fibra de carbono unidirecionais, empilhadas

de maneira também unidirecional. Isto é, o ângulo entre as fibras utilizado foi de 0°, tanto

em uma mesma camada, quanto entre camadas. A quantidade de resina a ser utilizada

foi calculada visando obter um valor de fração volumétrica de fibra (vf) de no mínimo

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17

50%. Uma vez que durante o processo existe perda de resina, o cálculo foi feito

prevendo que com tais perdas vf sofreria um pequeno aumento de cerca de 2%. O

endurecedor foi adicionado à resina na proporção de 10%.

Em seguida, o procedimento de laminação manual foi realizado, intercalando

lâmina de fibra com resina epóxi. Foram tomados os cuidados necessários para que a

resina impregnasse as fibras da maneira mais homogênea possível e também para

evitar a alteração no direcionamento das fibras durante o processo.

Após a laminação das três camadas, o material foi deixado por 24h em temperatura

ambiente para que a resina curasse. Durante este período uma placa foi colocada sobre

os laminados, de maneira que o peso homogeneamente distribuído favorecesse a

obtenção de um laminado plano. Por fim, após transcorridas as 24 horas, os laminados

foram colocados no forno à 60ºC, por 2 horas, para que a resina passasse pelo processo

de pós-cura.

Como resultado deste processo de fabricação foram obtidas duas placas

retangulares de material compósito laminado, com dimensões de aproximadamente 32

cm; 36 cm e 0,7 mm. Cada placa será tratada a seguir separadamente, como Material

A1 e Material A2. Esta identificação se faz importante para que seja analisada a

capacidade de reprodutibilidade do método de processamento. Através da

caracterização das propriedades de A1 e A2 em separado, será possível concluir se os

dois laminados podem ser tratados como o mesmo material compósito ou não.

3.3 FABRICAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA

3.3.1 MATERIAIS A1 E A2

Visando a fabricação de corpos de prova para realização de ensaio de tração, foi

seguida a norma ASTM D 3039/D 3039M, que estipula a forma dos corpos de prova,

suas dimensões e o uso de tab.

Os mesmos procedimentos foram seguidos para os Materiais A1 e A2. Os tabs

utilizados constituem-se de material compósito de matriz de epóxi reforçada com três

camadas de fibra de vidro, fornecidas em tecido trançado, com fibras nas direções de

0º e 90º.

O tab foi laminado manualmente sobre as placas A1 e A2 em cada uma de suas

extremidades e dos dois lados da placa. Foi usada a própria resina epóxi para promover

aderência entre um material e outro. A cura da resina acorreu em 24 horas. A Figura 14

mostra a placa laminada A1 com as tiras de tab em suas extremidades.

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18

Figura 14: Placa laminada A1 com tiras de tab nas extremidades.

A seguir corpos de prova foram cortados a partir das placas laminadas com o uso

de uma guilhotina. O acabamento e alinhamento final foi dado manualmente com o uso

de lixa d’agua 600. Os corpos de prova possuem seção retangular reta e dimensões de

25 cm de comprimento, 15 mm de largura e 0,7 mm de espessura, aproximadamente.

Um exemplar está apresentado na Figura 15.

Figura 15: Exemplar de corpo de prova de material laminado.

3.3.2 MATERIAL B

Uma vez que o Material B é fornecido em forma de tiras, para a obtenção dos

corpos de prova de ensaio de tração, três tiras de 1 m de comprimento; 24,5 mm de

largura e 0,8 mm de espessura, foram utilizadas. Cada uma delas foi cortada, com

auxílio da guilhotina, em corpos de prova como os da Figura 16, com largura de cerca

de 12,25 mm, 24 cm de comprimento e 0,8 mm de espessura.

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19

Figura 16: Exemplares de corpos de prova do material B

Para estes corpos de prova o material dos tabs foi previamente laminado, usando

quatro camadas de fibra de vidro e matriz de epóxi. O laminado foi em seguida cortado

em retângulos de 12,5 mm de largura e 56 mm de comprimento. Estes tabs foram então

colados nas extremidades dos corpos de prova, em ambos os lados. Os tabs também

podem ser vistos na Figura 16 apresentada acima. O acabamento e alinhamento final,

tanto dos tabs como dos corpos de prova, foi dado manualmente com o uso de lixa

d’agua 600.

Os corpos de prova foram identificados de maneira a permitir a separação entre as

tiras das quais eles foram cortados. De maneira análoga a separação que foi feita entre

A1 e A2, este foram separados em B1, B2 e B3. Assim, é possível analisar as variações

nas propriedades mecânicas entre as tiras, (possivelmente entre diferentes lotes) e

concluir se as mesmas podem ser tratadas como o mesmo material compósito ou não.

3.4 ENSAIO DE TRAÇÃO

O ensaio de tração foi feito seguindo os procedimentos descritos na norma ASTM

D 3039/D 3039M. A quantidade de corpos de prova ensaiada para cada material foi

determinada com base em pesquisa bibliográfica, visando o estudo estatístico a ser

realizado. Esta está apresentada na Tabela 2 a seguir.

Tabela 2: Número de corpos de prova (CPs) ensaiados.

Material N° de CPs Total

A1 10 20

A2 10

B1 6

20 B2 7

B3 7

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20

Para todos os ensaios foi utilizada a máquina de tração EMIC DL 10000, com uma

velocidade de deslocamento do travessão de 2 mm/min e célula de carga de 5

toneladas. Acoplado ao corpo de prova foi utilizado um extensômetro EMIC de

comprimento inicial (L0) igual a 23,6 mm. Os corpos de prova foram ensaiados até sua

fratura. A montagem do ensaio de tração pode ser vista na Figura 17.

Figura 17: Montagem do ensaio de tração.

3.4.1 OBTENÇÃO DE DADOS

Os dados de saída do ensaio de tração são o deslocamento sofrido pelo material

(δ) e medido pelo extensômetro, bem como a força de reação do material (F), como

resistência ao deslocamento imposto ao mesmo, medida pela máquina. Através destes

dados é possível calcular a tensão (σ) e a deformação (ε) no material, através das

equações 11 e 12, respectivamente. Nas equações F, σ, ε e δ seguem as definições

citadas. A é a área média da seção transversal do corpo de prova e L0 é o comprimento

inicial do extensômetro. Plotando o gráfico de tensão-deformação, é possível avaliar

também o módulo de elasticidade do material (E), dado pela equação 13.

σ =𝐹

𝐴 (Eq. 11)

ε =δ

𝐿0 (Eq.12)

𝐸 =∆𝜎

∆𝜀 (Eq.13)

As propriedades mecânicas analisadas foram a tensão de fratura (σf), a deformação

de fratura (εf) e o módulo de elasticidade.

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21

A tensão de fratura foi obtida como sendo o ponto máximo de tensão alcançado

antes da fratura do material. Para os casos em que alguma instabilidade foi observada,

foi utilizado o procedimento de análise de pop-in previsto na norma ASTM E1820 [18].

Apesar desta norma se destinar ao cálculo da tenacidade a fratura de materiais

metálicos, a mesma instabilidade prevista nesta foi observada em vários corpos de

prova ensaiados. Esta instabilidade, chamada de pop-in, se dá quando há uma

descontinuidade na curva antes do ponto de fratura, de maneira que uma queda na

tensão é observada. No caso dos materiais compósitos, picos como este aparecem uma

vez que a fratura não ocorre em todas as fibras ao mesmo tempo. Exemplos de pop-in

observados durante os ensaios podem ser vistos nos gráficos apresentados na Figura

18. A norma determina que se a inclinação da curva cai em mais que 5% em relação à

inclinação original, o pop-in deve ser considerado como ponto de fratura do material,

caso contrário, o pop-in deve ser desconsiderado. Mantendo uma postura

conservadora, nos casos encontrados em que a queda na inclinação foi de exatamente

5%, o pop-in foi considerado como ponto de fratura.

Figura 18: Exemplos de descontinuidades no gráfico tensão-deformação.

A deformação de fratura foi obtida como sendo a deformação medida pelo

extensômetro no ponto de fratura do material. Os valores de módulo de elasticidade

foram obtidos conforme determinado pela norma ASTM D 3039/D 3039M, como sendo

a inclinação da curva σ x ε entre os pontos de 0,1% e 0,3% de deformação do material.

Para alguns corpos de prova, esta região da curva não foi a mais indicada para obtenção

dos valores de módulo de elasticidade, por não apresentar comportamento linear.

Nestes poucos casos, E foi extraído da região entre 0,3% e 0,5% de deformação.

3.5 ANÁLISE ESTATÍSTICA

O primeiro passo na análise estatística dos dados obtidos para tensão de fratura,

deformação de fratura e módulo de elasticidade foi o cálculo da média aritmética (�̅�), do

desvio padrão amostral (s) e da variância amostral (s²), utilizando as equações 4 e 5. A

obtenção destes valores permite uma primeira análise de resultados, utilizando os

parâmetros correspondentes a uma distribuição normal.

3.5.1 TESTE DE HIPÓTESE

Com o objetivo de analisar a capacidade de reprodutibilidade dos métodos de

processamento foram feitos testes t de Student, visando tirar conclusões a respeito da

hipótese (H0) de os materiais A (A1 e A2) e B (B1, B2 e B3) serem considerados entre

si como uma mesma população, isto é, um mesmo material.

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22

Para o material A foi aplicado o teste t para duas médias, considerando o caso mais

geral: amostras com tamanhos diferentes e variâncias diferentes. Cada propriedade

mecânica foi avaliada separadamente, através das equações 6, 7 e 8. O parâmetro t

calculado foi comparado ao parâmetro t tabelado, conforme a tabela apresentada na

Figura 8, possibilitando conclusões a respeito da hipótese H0 ser aceita ou rejeitada.

Com o material B procedimento similar foi realizado. Como se tratam de três

classificações diferentes (B1, B2 e B3), o teste t para duas médias, com tamanhos

diferentes e variâncias diferentes foi realizado duas vezes, entre B1 e B2 e em seguida

entre B2 e B3, permitindo a comparação entre os três materiais. Analogamente ao que

foi feito com A, cada propriedade mecânica foi avaliada separadamente, foram utilizadas

as mesmas equações e a mesma tabela para consulta do parâmetro t.

3.5.2 DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL

A distribuição de Weibull foi aplicada nos conjuntos de dados apontados pelo teste

de hipótese como pertencentes ao mesmo material. Cada uma das três propriedades

mecânicas foi analisada separadamente: tensão de fratura, deformação de fratura e

modulo de elasticidade.

Na modelagem de todos os conjuntos de dados, a distribuição de Weibull de dois

parâmetros foi considerada a mais adequada. Uma vez que não se pode afirmar

previamente quanto a existência de um valor mínimo para as propriedades mecânicas,

o parâmetro de localização xu, presente na distribuição de Weibull de três parâmetros,

assume o valor zero, representando a única condição existente: a de que os valores das

três propriedades sejam positivos.

O método de regressão linear foi utilizado para estimativa dos dois parâmetros da

distribuição: o parâmetro de escala λ e o fator de forma k. Linearizando a função de

distribuição dada pela equação 9, obtém-se a equação 14 a seguir.

𝐹(𝑥, λ, k) = 1 − exp (−( 𝑥

𝜆 )

𝑘) , λ ≥ 0, k ≥ 0 (Eq. 9)

ln [ln (1

1−𝐹(𝑥,λ,k))] = 𝑘 ln(𝑥) − 𝑘 ln(λ) (Eq. 14)

Na equação acima, x representa os valores obtidos para as propriedades

mecânicas, através dos ensaios de tração. F(x,λ,k) neste contexto representa a

probabilidade de que a propriedade mecânica em questão seja igual ou menor que x.

Para o uso do método de regressão linear, os valores de F(x,λ,k) devem ser estimados,

através de uma das funções estimadoras disponíveis. A critério de comparação, os

cálculos foram feitos tanto com o estimador 1, dado pela função apresentada na

equação 15, quanto com o estimador 2, equação 16.

𝐹𝑖 =𝑖−0,3

(𝑛+0,4) (Eq.15)

𝐹𝑖 =𝑖−0,5

𝑛 (Eq.16)

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23

Para o uso das funções estimadoras se faz necessário classificar cada conjunto de

dados em ordem crescente, associando os valores de x a um novo índice i,

correspondente à sua posição nesta ordenação. Assim, obtendo F(x,λ,k) é possível

aplicar a regressão linear, baseada em mínimos quadrados, nos pares dados por

(𝑥, 𝑦) = (ln(𝑥) , ln [ln (1

1−𝐹(𝑥,λ,k))]). O gráfico obtido para o conjunto de dados referentes

à tensão de fratura de um dos materiais, pode ser visto na Figura 19.

Figura 19: Exemplo de gráfico para regressão linear.

Através da linearização dos dados é possível obter os valores de λ e k. O coeficiente

angular da reta será o parâmetro k, enquanto que o coeficiente linear (b) será utilizado

no cálculo de λ, conforme equação 17.

λ = 𝑒−𝑏

𝑘 (Eq.17)

Uma vez obtidos os valores dos dois parâmetros da distribuição, é possível através

da equação 18, calcular os valores das propriedades mecânicas para um dado valor de

confiabilidade R(x) desejado. Neste contexto, R(x) representa a probabilidade da

propriedade mecânica em questão assumir pelo menos o valor de x. Assim, F(x) e R(x)

são probabilidades que quando somadas equivalem a 100%. Considerando o problema

de caracterizar as propriedades mecânicas de um material compósito a probabilidade

relevante é R(x), buscando obter o valor mínimo para as propriedades mecânicas do

material. O nível de confiabilidade definido foi de 95%, conforme usualmente utilizado

em engenharia.

𝑅(𝑥, λ, k) = exp (−( 𝑥

𝜆 )

𝑘) , λ ≥ 0, k ≥ 0 (Eq. 18)

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24

3.6 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL

Para cada material foram realizadas micrografias tanto da seção transversal quanto

da seção longitudinal às fibras. Imagens com aumento de 200x e 500x foram tiradas

utilizando um microscópio óptico.

Com as imagens foi possível comparar qualitativamente os materiais quanto à

dispersão das fibras e também seu alinhamento. Além disso, foi realizada uma análise

quantitativa, visando estimar a fração volumétrica de fibras e o livre percurso médio

entre as mesmas. Para esta etapa foram utilizadas as imagens das seções transversais,

com aumento de 500x.

Sobre as imagens foram traçadas 20 linhas aleatórias de 15,0 cm e para cada linha

foi medida a fração da mesma contida no interior das fibras, bem como o número de

fibras presentes em cada linha.

A fração de linha contida no interior das fibras representa o valor estimado para a

fração volumétrica de fibras (vf). A respectiva barra de erro para um nível de confiança

de 95% foi calculada utilizando a equação 19, para um desvio padrão s, considerando

uma distribuição t de Student, com t assumindo o valor de 2,09, correspondente a um

tamanho de amostra n igual a 20 e α igual a 5%, conforme pode ser visto na tabela da

Figura 8, apresentada anteriormente. O livre percurso médio entre as fibras (h) foi

calculado utilizando a equação 20, na qual NL é o número de fibras por unidade de

comprimento dos segmentos de linha aleatórios.

�̅� ±𝑡𝑠

√𝑛 (Eq.19)

ℎ =(1−𝑣𝑓)

𝑁𝐿 (Eq.20)

3.7 DENSIDADE APARENTE

A densidade dos materiais foi medida através do método de hidrostática, no qual

uma amostra do material é pesada a seco e pesada imersa em água, com auxílio de um

equipamento de medição acoplado a uma balança que permite que a pesagem seja feita

sem que o material imerso toque nas paredes do recipiente. Com os valores de massa

a seco (𝑚𝑐) e massa do material imerso em água (𝑚𝑎), sabendo a densidade da água

(𝜌𝐿 = 1), é possível calcular a densidade do material compósito (𝜌𝑐) através da equação

21.

𝜌𝑐 = (𝑚𝑐

𝑚𝑐−𝑚𝑎) 𝜌𝐿 (Eq. 21)

Uma vez calculadas as densidades, foi possível obter o valor estimado da fração

volumétrica de fibras (vf) em cada material, através da regra das misturas diretas, dada

pela equação 1, em função de vf e aplicada à densidade, conforme abaixo.

𝜌𝑐 = 𝜌𝑓𝑣𝑓 + 𝜌𝑚(1 − 𝑣𝑓)

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25

Com os valores de densidade foi possível também calcular as propriedades

mecânicas específicas dos materiais. Isto é: o módulo de elasticidade específico, dado

por E dividido pela densidade e a resistência mecânica específica, dada pela tensão de

fratura dividida pela densidade. A partir destas propriedades, foi possível localizar os

materiais estudados em um dos diagramas propostos por Ashby (1992) para seleção de

materiais, permitindo uma comparação entre estes materiais e os demais disponíveis.

[19]

4. APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 TESTE DE HIPÓTESE – MATERIAL A

As curvas tensão (σ) - deformação (ε) para A1 e A2 estão apresentadas no gráfico

da Figura 20, considerando os vinte corpos de prova que foram ensaiados no total.

Figura 20: Curvas tensão-deformação para Material A.

É possível observar a separação existente entre as propriedades mecânicas de A1

e A2, principalmente em relação a inclinação da curva, representando o módulo de

elasticidade. As propriedades de A1, de maneira geral, se mostram superiores às de

A2. No entanto, existem pontos de interseção entre as curvas vermelhas e azuis,

indicando a necessidade de realização de um estudo estatístico para avaliar o grau de

similaridade entre os materiais. Além disso, é possível observar uma grande variação

entre as propriedades de cada corpo de prova. Essa dispersão nos valores é alta,

mesmo entre corpos de prova com a mesma identificação, indicando a necessidade de

um estudo estatístico mais aprofundado, com o objetivo de caracterizar as propriedades

mecânicas do material.

Os resultados de média e desvio padrão das três propriedades mecânicas, bem

como as conclusões obtidas com os testes t de Student para cada uma delas, estão

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26

apresentados na Tabela 3. Os testes de hipótese mostram que em relação a tensão de

fratura e a deformação de fratura, os materiais A1 e A2 podem ser considerados como

o mesmo material, enquanto que para o módulo de elasticidade não. Esta diferença se

dá uma vez que o módulo de elasticidade depende das outras duas propriedades

medidas, havendo assim, uma propagação das variações observadas. A conclusão é

que os materiais A1 e A2 não podem ser tratados como sendo o mesmo material, uma

vez que uma de suas principais propriedades mecânicas apresenta diferenças

significativas, a ponto do teste t apontar como inválida a hipótese de ambas as amostras

representarem a mesma população. Esta conclusão será confirmada mais adiante a

partir na análise microestrutural de ambos os materiais.

Tabela 3: Propriedades mecânicas Materiais A1 e A2

Propriedades σf [MPa] εf [%] E [GPa]

Material A1 A2 A1 A2 A1 A2

Média 824 687 1,09 1,17 74 60

Desvio Padrão 168 161 0,26 0,37 9 8

t calculado 1,87 0,52 3,76

Graus de liberdade 18 16 18

Conclusão para H0 aceita aceita rejeitada

4.2 TESTE DE HIPÓTESE – MATERIAL B

As curvas tensão (σ) - deformação (ε) para B1, B2 e B3 estão apresentadas no

gráfico da Figura 21, considerando os vinte corpos de prova que foram ensaiados no

total.

Figura 21: Curvas tensão-deformação Material B.

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27

É possível observar a grande interseção que ocorre entre as curvas, ao contrário

do que foi apresentado anteriormente para A1 e A2. Esta grande interseção indica que

as propriedades dos materiais se assemelham. No entanto, uma grande dispersão nos

valores obtidos ainda é observada, assim como visto para A1 e A2.

Os resultados de média e desvio padrão das três propriedades mecânicas, bem

como as conclusões obtidas com os testes t de Student para cada uma delas, estão

apresentados na Tabela 4. Os testes de hipótese mostram que em relação às três

propriedades as amostras B1 e B2 podem ser consideradas como sendo parte da

mesma população, assim como B2 e B3. Portanto, as três tiras produzidas

industrialmente por pultrusão se tratam, de fato, do mesmo material, que será a partir

daqui identificado apenas como Material B. As propriedades mecânicas deste material

estão apresentadas na Tabela 5, representando a média calculada entre as

propriedades de B1, B2 e B3.

Tabela 4: Propriedades mecânicas Materiais B1, B2 e B3

Propriedades σf [MPa] εf [%] E [GPa]

Material B1 B2 B3 B1 B2 B3 B1 B2 B3

Média 1527 1423 1455 1,60 1,40 1,45 95 99 97

Desvio Padrão 146 148 217 0,26 0,14 0,18 17 5 15

t calculado 1,27 0,32 1,62 0,57 0,49 0,32

Graus de liberdade 11 11 7 11 6 7

Conclusão para H0 aceita aceita aceita aceita aceita aceita

Tabela 5: Propriedades mecânicas Material B

Propriedades σf [MPa] εf [%] E [GPa]

Material B

Média 1466 1,48 97

Desvio Padrão 171 0,20 13

4.3 ANÁLISE ESTATÍSTICA ATRAVÉS DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL

Através das Tabelas 3 e 4 é possível observar que as médias das propriedades

mecânicas de A1 e A2 são bastante distintas, enquanto que as médias obtidas para B1,

B2 e B3 são mais próximas, o que condiz com as conclusões obtidas com os testes t.

No entanto, esta mesma tendência não é observada para os desvios padrões, que são

em muitos casos mais elevados em B do que em A. Esta dispersão independe do

método de processamento utilizado, sendo inerente aos materiais compósitos.

Desta maneira, não é possível definir as propriedades mecânicas destes materiais

através de um valor absoluto, nem mesmo de uma média acompanhada de seu desvio

padrão. A adoção desta segunda opção acarreta em uma faixa de variação muito

grande. Além disso, média e desvio padrão, conforme calculados acima, são parâmetros

de uma distribuição normal. Segundo esta distribuição, o valor x em questão tem

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28

probabilidade igual a 68% de estar a um desvio padrão de distância da média, para mais

ou para menos. Este nível de confiabilidade é muito baixo e incapaz de permitir que o

material seja utilizado com segurança em uma aplicação de engenharia.

Figura 22: Faixa de variação das propriedades mecânicas equivalente a confiabilidade de 68%.

O gráfico apresentado na Figura 22 ilustra o que foi descrito anteriormente. A curva

apresentada para cada material é correspondente aos valores das médias calculadas

para suas propriedades mecânicas. Estas estão acompanhadas de áreas

aproximadamente iguais às faixas de variação referente à uma confiabilidade de 68%.

Conclui-se que a faixa de variação é grande para um nível de confiabilidade baixo,

sendo necessário um estudo estatístico mais aprofundado. Para tal, é importante fazer

uso de uma distribuição capaz de modelar os dados experimentais de maneira realista,

como o caso da distribuição de Weibull, que determina a função distribuição através da

estimativa de seus dois parâmetros: λ e k.

A aplicação da distribuição de Weibull foi feita, à princípio, fazendo uso de duas

funções estimadoras, a fim de proporcionar uma comparação entre os resultados

obtidos com cada uma delas. Os resultados se mostraram bastante semelhantes. No

entanto, o uso do estimador 1, se mostrou mais apropriado, uma vez que apresenta um

comportamento ligeiramente mais conservador para níveis de confiabilidade acima de

50%. A diferença entre os resultados para cada estimador aumenta conforme o tamanho

da amostra estudada diminui. O gráfico da Figura 23 apresenta as curvas de

confiabilidade referentes a tensão de fratura do material A1 para ambos os estimadores,

permitindo a comparação. A partir desta conclusão, os resultados apresentados na

próxima seção correspondem ao uso apenas do estimador 1.

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29

Figura 23: Comparação entre estimadores.

4.3.1 TENSÃO DE FRATURA

Os resultados obtidos para tensão de fratura dos materiais A1, A2 e B estão

apresentados na Tabela 6, para um nível de confiabilidade de 95%. A tabela apresenta

também os parâmetros de Weibull calculados para cada um dos materiais.

Tabela 6: Tensão de Fratura para confiabilidade de 95%

Material A1 A2 B

k 5,37 4,50 9,30

λ 891,83 751,92 1542,97

σf [MPa] 513 388 1121

Além dos valores de tensão de fratura calculados, é importante analisar a forma da

função distribuição para os três materiais. O gráfico na Figura 24 apresenta as curvas

f(x) para A1, A2 e B.

Figura 24: Funções densidade de probabilidade para tensão de fratura.

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30

A partir dos dados apresentados acima é possível concluir que o material B

apresenta um desempenho mecânico bastante superior ao apresentado pelos

laminados, ao menos no que tange a tensão de fratura. No entanto, a dispersão dos

resultados em B é maior do que em A1 e A2. As curvas de densidade de probabilidade

apresentam formas bastante parecidas, sendo a curva de B ligeiramente mais

assimétrica, o que mostra que mesmo quando processados industrialmente, materiais

compósitos apresentam grande variação nos valores de suas propriedades mecânicas,

variação esta inerente à sua configuração.

Comparando A1 e A2 é possível identificar grande similaridade nas curvas, estando

A1 apenas deslocado para direita, indicando sua tensão de fratura mais elevada. A área

de interseção é significativa, o que corrobora o resultado obtido com o teste t, de que

quanto à tensão de fratura, ambos os laminados poderiam ser considerados como o

mesmo material. No entanto, é importante ressaltar que existe uma diferença relevante

entre os valores de tensão de fratura obtidos pela distribuição de Weibull para um nível

de confiança de 95%. Enquanto A1 falha a partir de tensões da ordem de 510MPa, A2

atinge tensões de 390MPa. Esta diferença teria sido ignorada ao considerar os materiais

iguais e com isso, um resultado de aproximadamente 450MPa teria sido obtido para

ambos. Assumir-se-ia o risco de superestimar as propriedades de A2, acarretando

possivelmente em fratura precoce do material e uma maior insegurança no projeto.

4.3.2 DEFORMAÇÃO DE FRATURA

Os resultados obtidos para deformação de fratura dos materiais A1, A2 e B estão

apresentados na Tabela 7, para um nível de confiabilidade de 95%. A tabela apresenta

também os parâmetros de Weibull calculados para cada um dos materiais.

Tabela 7: Deformação de fratura para confiabilidade de 95%

Material A1 A2 B

k 4,33 2,92 8,45

λ 0,012 0,013 0,016

εf [%] 0,60 0,48 1,10

Além dos valores de deformação de fratura calculados, é importante analisar a

forma da função distribuição para os três materiais. O gráfico na Figura 25 apresenta as

curvas f(x) para A1, A2 e B.

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31

Figura 25: Função densidade de probabilidade para deformação de fratura.

A deformação do material é considerada como um mecanismo de segurança de

projeto, uma vez que o material ao deformar antes de fraturar apresenta indícios de

falha antes desta ocorrer de fato, permitindo que providências sejam tomadas, como por

exemplo, a substituição de uma peça em uso. Neste contexto, apresentar uma maior

deformação é vantajoso. Este mecanismo não é muito acentuado em materiais

compósitos, que são frágeis e deformam pouco, como visto na Tabela 7. As

deformações de fratura para os materiais são muito baixas, no entanto, entre os três, B

apresenta deformações maiores, com valor de pelo menos 1,1%.

O gráfico, analogamente ao concluído para tensão de fratura, mostra que a grande

dispersão de valores existente em cada material independe do método de

processamento utilizado, e revela que a dispersão de A2 foi a maior entre os três. Isso

se deve ao fato do material A2 ser o mais heterogêneo, conforme será visto mais adiante

através da análise microestrutural dos materiais.

4.3.3 MÓDULO DE ELASTICIDADE

Os resultados obtidos para o módulo de elasticidade dos materiais A1, A2 e B estão

apresentados na Tabela 8, para um nível de confiabilidade de 95%. A tabela apresenta

também os parâmetros de Weibull calculados para cada um dos materiais. O gráfico na

Figura 26 apresenta as curvas f(x) para A1, A2 e B.

Tabela 8: Módulo de Elasticidade para confiabilidade de 95%.

Material A1 A2 B

k 9,08 7,98 8,73

λ 78,41 63,94 102,40

E [GPa] 57 44 73

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32

Figura 26: Função densidade de probabilidade para módulo de elasticidade

A partir dos dados apresentados acima é possível concluir que o material B, em

termos das três propriedades analisadas apresenta um desempenho mecânico superior

ao apresentado pelos laminados. No entanto, assim como para tensão de fratura, para

o módulo de elasticidade, a dispersão dos resultados em B é maior do que em A1 e A2,

ratificando mais uma vez que esta dispersão é inerente aos materiais compósitos e

independe do método de processamento utilizado.

Comparando A1 e A2 é possível identificar a similaridade entre as curvas, estando

A1 deslocado para direita, o que indica seu módulo de elasticidade mais elevado. Além

disso, a dispersão em A1 é ligeiramente mais elevada. A área de interseção entre as

curvas é menor do que aquela existente para tensão de fratura, confirmando o resultado

obtido com o teste t, de que quanto ao módulo de elasticidade, ambos os laminados não

podem ser considerados como o mesmo material.

4.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL QUALITATIVA

As micrografias realizadas da seção longitudinal dos três materiais, com aumento

de 200x, estão apresentadas na Figura 27. A análise da seção longitudinal às fibras

permite analisar o alinhamento das mesmas alcançado com cada método de

processamento.

Figura 27: Microestrutura da seção longitudinal de A1, A2 e B (da esquerda para a direita).

A análise microestrutural realizada mostrou que para os três materiais foi alcançado

um bom alinhamento das fibras, caracterizando-as como unidirecionais. A imagem

apresentada para A1 revela que durante a preparação da superfície da amostra, na qual

um procedimento de lixamento e polimento foi realizado, parte das fibras foram

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33

arrancadas, sugerindo que tridimensionalmente o alinhamento das fibras apresentava

heterogeneidades. Este desalinhamento tridimensional, no entanto, não prejudicou o

desempenho mecânico do material, que se mostrou ser superior ao desempenho de A2,

para o qual a imagem não mostrou um desalinhamento tridimensional tão significativo.

A seguir, são apresentadas na Figura 28 as micrografias da seção transversal, com

aumento de 200x. Estas permitem analisar a dispersão das fibras na matriz e através

de uma comparação qualitativa dos três materiais é possível identificar aquele com

maior fração volumétrica de fibras.

Figura 28: Microestrutura da seção transversal de A1, A2 e B (da esquerda para a direita).

A partir das imagens apresentadas é possível identificar uma diferença significativa

na proporção de fibras encontrada em cada material, bem como na homogeneidade de

distribuição das mesmas na matriz. O material B apresenta a maior fração volumétrica

dentre os três e também uma maior homogeneidade, o que condiz com o resultado de

melhor desempenho mecânico mostrado anteriormente. É importante ressaltar que

mesmo o material B apresentando, de maneira geral, maior homogeneidade, espaços

de matriz sem fibra (vazios) foram encontrados ao longo de todo o material.

Comparando A1 e A2, a fração volumétrica também corrobora os resultados para

as propriedades mecânicas, uma vez que A1 apresenta desempenho mais elevado e

também uma maior fração volumétrica de fibras. A2 foi o material que apresentou maior

quantidade de vazios. Tanto em A1 quanto em A2 é possível identificar nas micrografias

uma divisão entre as camadas de fibra utilizadas no processo de laminação, sugerindo

que a penetração de matriz nas camadas não se deu por completo.

Além disso, pelas imagens é possível concluir que os diâmetros das fibras são

similares entre o processo de laminação manual e o de pultrusão, sendo, portanto,

aproximadamente 7 µm, conforme informado pelo fabricante das fibras utilizadas em

laboratório.

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34

4.5 LIVRE PERCURSO MÉDIO, FRAÇÃO VOLUMÈTRICA DE FIBRAS E DENSIDADE

Para a análise microestrutural quantitativa, foram utilizadas as imagens

apresentadas na Figura 29. As imagens são da seção transversal às fibras, com

aumento de 500x.

Figura 29: Seções transversais, com aumento de 500x, de A1, A2 e B (da esquerda para a

direita).

Os resultados obtidos para o livre percurso médio entre as fibras (h), para a fração

volumétrica das mesmas (vf) e sua respectiva barra de erro estão apresentados, para

cada um dos três materiais, na Tabela 9. Como pode ser visto, os resultados confirmam

a análise qualitativa feita anteriormente. O valor de vf para o material B é

consideravelmente superior aos dos demais materiais, assim como o livre percurso

médio entre as fibras é o menor deles. O material A2, por outro lado, apresenta a menor

fração volumétrica de fibras e também a maior barra de erro, representando as

heterogeneidades encontradas no material. Seu livre percurso médio mais elevado

também confirma esta análise, que justifica o pior desempenho mecânico observado

para este material.

Tabela 9: Fração volumétrica de fibras e livre percurso médio

Material A1 A2 B

vf [%] 52,6 ± 4,0 50,0 ± 5,6 72,5 ± 3,1

h [mm] 0,013 0,016 0,006

A densidade dos materiais compósitos obtidas estão apresentadas na Tabela 10.

A tabela mostra também os valores de fração volumétrica para A1 e A2 obtidos através

da regra das misturas aplicada às densidades. Não foi possível calcular vf para o material

B através deste método, uma vez que não há informação a respeito das especificações

técnicas da fibra e da matriz utilizadas como constituintes deste material.

Tabela 10: Densidade e fração volumétrica de fibras

Material A1 A2 B

ρ [g/cm³] 1,46 1,44 1,49

vf [%] 54,7 52,2 -

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35

Comparando os valores de vf entre as Tabelas 9 e 10 é possível concluir que há

concordância entre os resultados obtidos através das duas técnicas.

É interessante ressaltar que o fato de A1 e A2 apresentarem valores diferentes de

vf, apesar de próximos, confirma os resultados dos testes de hipótese realizados

anteriormente. Os materiais não podem mesmo ser tratados como materiais iguais, uma

vez que a fração volumétrica de fibras em materiais compósitos é um fator determinante

para as propriedades mecânicas do material.

4.6 COMPARAÇÃO ENTRE MATERIAIS DISPONÍVEIS

Uma vez obtidas as propriedades mecânicas dos materiais, com um nível de

confiabilidade de 95% e as respectivas densidades, foi possível calcular a resistência

mecânica específica e também o módulo de elasticidade específico, ambos

apresentados na Tabela 11. Com estes valores os materiais foram localizados em um

diagrama comumente utilizado para seleção de materiais, conforme proposto por Ashby

(1992), possibilitando uma comparação de A1, A2 e B com os demais materiais

disponíveis.

Tabela 11: Propriedades mecânicas específicas

Material A1 A2 B

σf/ρ [MPa/(kg/m³)] 0,564 0,476 0,984

E/ρ [GPa/(kg/m³)] 0,051 0,042 0,065

Pelo diagrama, apresentado na Figura 30, pode-se concluir que os materiais

estudados apresentaram propriedades próximas àquelas esperadas para materiais

compósitos, e mais especificamente, para compósitos de matriz polimérica reforçada

por fibras de carbono (CFRP). Esta classe de materiais se mostra a mais atraente em

termos de suas propriedades específicas, o que justifica seu uso crescente na indústria

aeroespacial, por exemplo.

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36

Figura 30: Diagrama das propriedades mecânicas específicas. Adaptado de [19]

5. CONSIDERAÇÕES SOBRE OS RESULTADOS OBTIDOS

A conclusão de que os laminados A1 e A2 se tratam de materiais diferentes, obtida

através do teste t, indica que o método de processamento de laminação manual

apresenta capacidade de reprodutibilidade limitada. A tendência é que a cada

procedimento realizado um material compósito distinto seja produzido, o que impede

que os resultados obtidos neste estudo sejam generalizados para materiais compósitos

fabricados por laminação manual. Isso se justifica pelo fato de que as propriedades

mecânicas de um compósito dependem fortemente da configuração do material de

reforço e também de sua proporção em termos de fração volumétrica. Ambos estes

fatores, mas principalmente a fração volumétrica de fibras (vf), são de difícil controle

quando o procedimento manual é realizado, conforme visto nas micrografias analisadas.

Por outro lado, os resultados obtidos com os testes t para o material B indicam a boa

capacidade de reprodutibilidade do método de processamento por pultrusão utilizado

pelo fabricante. O material é importado, produzido por uma multinacional em grande

escala, havendo provavelmente controle de qualidade na linha de produção e o alcance

de um bom nível de padronização entre lotes.

No entanto, a dispersão de valores obtidos para as propriedades mecânicas dos

materiais compósitos provou ser independente do método de processamento utilizado.

Esta é inerente a este tipo de material, devido principalmente à sua configuração matriz

/ reforço, suas características anisotrópicas e a característica frágil das fibras. Tanto o

procedimento de laminação manual, quanto a pultrusão apresentaram resultados com

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37

uma alta variação, indicando que as propriedades mecânicas de um material compósito

não podem ser definidas por um valor absoluto, devendo ser utilizada uma distribuição

estatística para caracterizá-las.

Em relação a tensão de fratura e ao módulo de elasticidade a dispersão de valores

para o material B foi mais elevada. Este é o material mais homogêneo, conforme visto

nas micrografias. Para a tensão de fratura este fato pode ser explicado considerando

que mesmo os compósitos mais homogêneos apresentam heterogeneidades em sua

microestrutura. Quanto mais frágil é o material, maior é o efeito destas

heterogeneidades em suas propriedades. Assim, materiais frágeis com melhor

desempenho, tendem a ter suas propriedades facilmente afetadas por um defeito que

pode vir a se tornar crítico e acarretar em fratura. Cada corpo de prova possui

heterogeneidades particulares, o que tem como consequência a dispersão observada.

Enquanto isso, materiais como A1 e A2, de comportamento mediano e maior

heterogeneidade, tendem a ser capazes de tolerar melhor seus defeitos, de modo que

estes não variam tanto de um corpo de prova para outro. Os resultados obtidos para o

módulo de elasticidade indicam a possibilidade de que esta mesma explicação acima

mencionada justifique a maior dispersão desta propriedade em materiais mais

homogêneos, embora a literatura não mencione tais afirmações no que tange a rigidez

dos materiais.

Ainda quanto a tensão de fratura, o método de pop-in utilizado como critério em

relação às descontinuidades encontradas nas curvas tensão-deformação, revelou-se

ser bastante relevante nos resultados obtidos, uma vez que em grande parte dos corpos

de prova o pop-in foi observado. Foi apresentada uma incidência maior de

descontinuidades nas curvas de A1 e de B, o que pode ser explicado pelo mesmo fato

de que em materiais mais homogêneos, a sensibilidade aos defeitos é maior. Assim, as

primeiras fibras que fraturam afetam de maneira mais significativa a tensão no material.

Para A2, material mais heterogêneo, a ocorrência de pop-in foi identificada apenas em

poucos corpos de prova.

Já para a deformação de fratura o material que apresentou maior dispersão foi A2,

aquele mais heterogêneo segundo as micrografias. A heterogeneidade do material, faz

com os mecanismos de deformação se deem de maneiras diferentes dependendo dos

defeitos presentes. Enquanto os vazios (espaços sem fibra) se deformam mais

facilmente, regiões com maior concentração de fibras são mais frágeis e apresentam

barreiras à deformação. Esta heterogeneidade é o que explica a maior dispersão

encontrada.

A aplicação da distribuição de Weibull com uso de duas funções estimadoras

permitiu concluir que quanto maior o tamanho da amostra, menor é a susceptibilidade

do estudo às incertezas causadas pela função estimadora escolhida. A diferença entre

os resultados obtidos com cada estimador se torna mais relevante à medida que o

tamanho da amostra diminui. Nestes casos, o uso do estimador 1 garante resultados

mais conservadores, dando maior segurança quanto ao desempenho do material em

dada aplicação.

Os resultados obtidos através da distribuição de Weibull, em comparação às

conclusões alcançadas com os testes t, colocam em discussão a validade dos testes de

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hipótese, principalmente em relação à tensão de fratura dos materiais. Caso A1 e A2

tivessem sido considerados como o mesmo material, conforme indicado pelo teste de

hipótese, o risco de superestimar a tensão de fratura de A2 em 15% seria assumido,

acarretando possivelmente em fratura precoce do material.

De maneira geral, em relação às três propriedades mecânicas avaliadas, o material

B, produzido industrialmente por pultrusão, apresenta um desempenho mecânico

superior ao dos laminados produzidos manualmente em laboratório. Isto se explica tanto

pela fração volumétrica de fibras quanto pela homogeneidade alcançadas durante a

fabricação de B. Apesar de B ter apresentado melhores resultados, os três materiais

estudados apresentaram propriedades mecânicas específicas (módulo de elasticidade

específico e resistência mecânica específica) próximas àquelas esperadas para

materiais compósitos, e mais especificamente, para compósitos de matriz polimérica

reforçada por fibras de carbono (CFRP).

Como trabalhos futuros é sugerida a realização de análise das propriedades

mecânicas de materiais compósitos laminados em que a configuração dos mesmos

varie conforme número de camadas e ângulo entre as fibras, permitindo comparação

entre os materiais e obtenção de um envelope probabilístico para as propriedades

mecânicas destes.

6. CONCLUSÕES

Para a aplicação da distribuição de Weibull, deve ser utilizada uma amostra de

tamanho pelo menos igual a 20, visando minimizar a susceptibilidade dos resultados à

função estimadora escolhida, bem como às demais aproximações feitas.

Os testes de hipótese aparentam não ser adequados para avaliar a similaridade

entre os dois materiais estudados, uma vez que podem acarretar em propriedades

mecânicas superestimadas.

A fração volumétrica de fibras e o grau de homogeneidade da microestrutura de um

material compósito afetam diretamente seu comportamento. Para ambos, quanto

maiores são, melhor é o desempenho mecânico do material.

A dispersão de valores para as propriedades mecânicas de um material compósito

pode ser relacionada à sua homogeneidade. Quanto mais homogêneo é o material,

maior a dispersão observada para tensão de fratura e módulo de elasticidade e menor

a dispersão encontrada para deformação de fratura.

A laminação manual é um método com baixa capacidade de reprodutibilidade,

enquanto que a pultrusão apresenta uma capacidade alta de ter como resultado

materiais similares.

Com o método de pultrusão é possível obter valores de fração volumétrica de fibra

superiores, fazendo com que materiais fabricados por este método alcancem

propriedades mecânicas mais elevadas.

Ambos os métodos são capazes de produzir materiais com propriedades mecânicas

específicas próximas ao esperado para materiais compósitos reforçados com fibra de

carbono.

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