guia operacional do Instituto Agronmico de Pernambuco - IPA

EditoresMrcia do Vale Barreto FigueiredoEline Waked Ferreira GomesRegina Ceres Torres da RosaArminda Saconi MessiasJos de Paula Oliveira Ed Paschoal CarrazzoniAntonio Flix da CostaGeraldo Majella Bezerra Lopes

Laboratrio - BPLBoas Prticas de

guia operacional do Instituto Agronmico de Pernambuco - IPAB

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9 788560 827077

ISBN 978-85-6082-707-7

GOVERNO DO ESTADO DE PERNAMBUCO

GovernadorEduardo Henrique Accioly Campos

Vice-governadorJoo Lyra Neto

SECRETARIA DE AGRICULTURA E REFORMA AGRRIA

SecretrioRanilson Brando Ramos

INSTITUTO AGRONMICO DE PERNAMBUCO

Diretor PresidenteJlio Zo de Brito

Diretor de Pesquisa e DesenvolvimentoAntonio Santana dos Santos Filho

Diretor de Extenso RuralGenil Gomes da Silva

Diretor de Infraestrutura HdricaJos de Assis Ferreira

Superintendente de Administrao e FinanasElcio Alves de Barros e Silva

Boas Prticas de Laboratrio (BPL): um guia operacional do

Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA)

EditoresMrcia do Vale Barreto Figueiredo

Eline Waked Ferreira GomesRegina Ceres Torres da Rosa

Arminda Saconi MessiasJos de Paula Oliveira

Ed Paschoal CarrazzoniAntonio Flix da Costa

Geraldo Majella Bezerra Lopes

Recife, PE2012

Instituto Agronmico de PernambucoVinculado Secretaria de Agricultura e Reforma Agrria

Exemplares desta publicao podem ser adquiridos no:

INSTITUTO AGRONMICO DE PERNAMBUCO-IPADepartamento de Apoio TcnicoSuperviso de Publicao e DocumentaoAv. Gen. San Martin, 1371 Bongi Caixa Postal 102250761-000 Recife, PEFones: (81) 3184-7255/ 3184-7305 Fax: (81) 3184-7255Home page: http://www.ipa.brE-mail: biblioteca@ipa.br

Normalizao bibliogrfi ca: Almira Almeida de Souza Galdino

Revisor de texto: Fernando Castim

Editorao eletrnica e impresso: CCS Grfi ca e Editora

Capa: ngela dos Anjos Vilela

1 edio1 impresso (2012): 200 exemplares

Todos os direitos reservadosA reproduo no autorizada desta publicao, no todo ou em parte, constitui violao dos direitos autorais (Lei n 9.610)

Dados internacionais de Catalogao na Publicao CIPInstituto Agronmico de Pernambuco - IPA

B662p Boas Prticas de Laboratrio - BPL: um guia operacional do Instituto Agronmico de Pernambuco - IPA / editores, Mrcia do Vale Barreto Figueiredo... [et al.]. Recife: Instituto Agronmico de Pernambuco - IPA, 2012.86p.

ISBN 978-85-60827-07-7

1. Equipamento- Proteo Coletiva. 2. Equipamento-Proteo Individual. 3. Formas de sinalizao. 4.Calibrao. 5. Produtos qumicos - Compatibilidade. 6. Manuteno preventiva. 7. Sistema-Qualidade. I. Figueiredo, Mrcia do Vale Barreto, ed. II. Gomes, Eline Waked Ferreira, ed. III. Rosa, Regina Ceres Torres da, ed. IV. Messias, Arminda Saconi, ed. V. Oliveira, Jos de Paula, ed. VI. Carrazzoni, Ed. Paschoal, ed. VII. Costa, Antonio Flix da, ed. VIII. Lopes, Geraldo Majella Bezerra, ed.

CDD 543IPA 2012

EditoresEditores

Mrcia do Vale Barreto FigueiredoBiloga, D.Sc. em Microbiologia, pesquisadora do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA/DIPAP-AL) e professora membro permanente do Programa de Ps-graduao em Cincia do Solo da Universidade Federal Rural de Pernambuco (UFRPE), Recife, PE. E-mail: marcia.fi gueiredo@ipa.br

Eline Waked Ferreira GomesEngenheira-agrnoma, D.Sc. em Botnica, gerente do Departamento de Apoio Tcnico Cientfi co (DETC) e pesquisadora do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA), Recife, PE. E-mail: eline.waked@ipa.br

Regina Ceres Torres da RosaEngenheira-agrnoma, D.Sc. em Fitopatologia, pesquisadora do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA), Recife, PE. E-mail: regina.rosa@ipa.br

Arminda Saconi MessiasQumica, D.Sc. em Cincias da Engenharia Ambiental, professora da Universidade Catlica de Pernambuco (UNICAP) e pesquisadora do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA), Recife, PE.E-mail: saconi@unicap.br

Jos de Paula OliveiraZootecnista, D.Sc. em Biotecnologia, pesquisador do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA), Recife, PE. E-mail: jose.paula@ipa.br

Ed Paschoal CarrazzoniQumico, livre-docente, professor da Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) e da Universidade Catlica de Pernambuco (UNICAP), Recife, PE. E-mail: edcarrazzoni@hotmail.com

Antonio Flix da CostaEngenheiro-agrnomo, D.Sc. em Fitopatologia, pesquisador do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA), Recife, PE. E-mail: felix.antonio@ipa.br

Geraldo Majella Bezerra LopesEngenheiro-agrnomo, PhD. em Sistemas Agrcolas, gerente do Departamento de Pesquisa e pesquisador do Instituto Agronmico de Pernambuco (IPA), Recife, PE. E-mail: geraldo.majella@ipa.br

ApresentaoApresentao

Nos ltimos anos, a demanda de pesquisa e de servios laboratoriais no IPA tem aumentado de forma signifi cativa em funo, sobretudo, da ampliao da rea de atuao institucional.

Essa demanda tem provocado aes de adequao de infraestrutura, estudos e processos em funo das exigncias das legislaes ambiental e trabalhista; das normas e padres de qualidade e certifi cao bem como das novas tecnologias e processos requeridos pela sociedade.

Os investimentos que o IPA tem feito para melhorar sua capacidade operativa, especifi camente em sua rede laboratorial, no objetivam apenas a interveno pontual ou emergencial, mas o carter estruturador. A ideia que sejam sempre de forma integrada e coordenada, pois o IPA se constitui numa das mais abrangentes redes de atendimento especfi co agropecuria na regio.

Os laboratrios do IPA, apesar de contarem com uma ampla estrutura fsica e de equipamentos, necessitam padronizar seus sistemas de gesto da qualidade junto a rgos fi scalizadores com o uso das normas referente s Boas Prticas de Laboratrio (BPL).

As Boas Prticas de Laboratrio (BPL) so processos organizacionais sob os quais pesquisas e servios so planejados, realizados, monitorados, registra-dos, arquivados e relatados. A no adoo dos procedimentos BPL pode incor-rer em erros e falhas que certamente levaro gerao de informao errnea.

O funcionamento dos laboratrios com as BPL garante a validade dos resultados das pesquisas, promove a aceitao dos resultados e melhora a ima-gem dos laboratrios.

com esse intuito que o IPA coloca sociedade essa publicao na certeza de tornar transparentes suas atividades para promover o desenvolvimento, a permanente avaliao, o aprimoramento contnuo e a certifi cao da qualidade dos seus servios.

Jlio Zo de Brito Antonio Santana dos Santos FilhoPresidente - IPA Diretor de Pesquisa e Desenvolvimento - IPA

Prefcio

Em 1981, a Organization for Economic Cooperation and Development (OECD) recomendou princpios de Boas Prticas de Laboratrio (BPL), com a ideia de fornecer orientaes para que os laboratrios mantivessem um padro de qualidade em seus servios, envolvendo preocupaes com a segurana dos usurios e com a proteo ao meio ambiente. No Brasil, as BPL foram adotadas na dcada de 1990, quando o INMETRO iniciou uma comisso tcnica na rea.

Fornecer um padro de boas prticas de segurana dos laboratrios fundamental porque, quando se utiliza BPL, os procedimentos podem ser credenciados e, dessa forma, os resultados tero alta credibilidade.

No se concebe, nos dias atuais, uma instituio de pesquisa e formao de mo de obra qualifi cada, com o treinamento de estudantes de nvel mdio, de graduao e de ps-graduao, no se reger por princpios de prticas adequadas e legais de laboratrios.

As informaes que compem esta publicao descrevem as defi nies de uma unidade laboratorial; as orientaes de como utilizar as tcnicas de limpeza, desinfeco e esterilizao; de como comportar-se no ambiente fsico do laboratrio; como fazer a gesto do laboratrio e de seus equipamentos; utilizar os padres diversos de referncias de como armazenar e manusear produtos qumicos e reagentes; a compatibilidade e a necessidade de manuteno preventiva e corretiva de laboratrios e equipamentos; as regras de segurana e mtodos de controle de agentes de riscos.

A publicao da BPL do IPA disserta sobre o contedo necessrio de regras bsicas e padres de funcionamento e segurana, obedecendo s caractersticas da instituio na busca da praticidade e da exequibilidade, por meio dos princpios da divulgao e conscientizao dos usurios dos seus laboratrios. Nesse sentido, alerta para questes de segurana em estudos dirigidos ao uso seguro de produtos direcionados sade humana, animal, vegetal e ao meio ambiente, bem como promove a qualidade e a velocidade de resultados das pesquisas de produtos que necessitam de registro para sua comercializao. No caso do IPA, encontra-se: a classifi cao de espcies botnicas; a identifi cao de doenas e pragas das plantas; a anlise de sementes; bromatologia de pastagens; o perfi l molecular de uma planta, inseto, bactria e fungo; solo, gua, fertilizantes e corretivos; multiplicao de plantas in vitro e a produo de inoculantes, dentre muitas outras atividades realizadas no IPA. Todas precisam ser lastreadas por princpios de qualidade e segurana, possibilitando, assim, a reprodutibilidade e, portanto, a sua confi abilidade.

Prefcio

Essas informaes faro com que o IPA possa atingir um padro de qualidade em seus laboratrios, melhorar o nvel tcnico de suas anlises e prestar servios de qualidade garantida, como tambm contribuir para reduo das possibilidades de acidentes de trabalho.

Os Editores

SumrioSumrio

1. OBJETIVOS E PRINCPIOS DAS BOAS PRTICAS DE LABORATRIO ( BPL) .....................................................................................15

2. SISTEMA DE QUALIDADE ..........................................................................152.1 Escopo da norma ...........................................................................................162.2 Campo de aplicaes ....................................................................................162.3 Defi nies .......................................................................................................162.3.1 Boas prticas de laboratrio (BPL) ..........................................................162.3.2 Defi nies relacionadas organizao de uma unidade

operacional ou instalao de teste ...........................................................162.3.3 Defi nies relacionadas ao estudo BPL ..................................................172.3.4 Defi nies relacionadas com a substncia teste ....................................172.4 Organizao e pessoal da unidade operacional

(responsabilidades e atribuies) ..............................................................182.4.1 Estrutura organizacional do IPA .............................................................182.4.2 Cargos e responsabilidades ......................................................................212.4.2.1 Gerente de Qualidade GQ .................................................................212.4.2.2 Responsvel Tcnico RT ....................................................................212.4.2.3 Diretor de estudo DE ..........................................................................222.5 I nstalaes ......................................................................................................222.6 Equipamentos, materiais e reagentes ........................................................232.7 Sistema teste ..................................................................................................242.7.1 Sistema teste biolgico .............................................................................242.7.2 Sistema teste biolgico in vitro ................................................................242.7.3 Sistema teste em meios de cultura...........................................................242.8 Substncia teste e substncia de referncia ...............................................242.9 Documentao do sistema BPL ...................................................................252.10 Normas de funcionamento de estudos inerentes a

projetos de investigao ............................................................................262.11 Relatrio dos resultados do estudo ..........................................................262.11.1 Relatrio fi nal (RF) ...................................................................................272.12 Arquivamento de registro e material ......................................................28

3. ORIENTAES GERAIS ...............................................................................283.1 De ordem pessoal .........................................................................................283.2 Tcnicas de laboratrios ..............................................................................313.2.1 L impeza .......................................................................................................323.2.1.1 Reagentes e material ...............................................................................323.2.1.2 Bancadas de trabalho..............................................................................323.2.1.3 Fluxo laminar...........................................................................................323.2.1.4 Estufa ........................................................................................................333.2.1.5 Geladeiras de guardar meios e freezers ..............................................333.2.1.6 Lavagem e manuseio de vidraria .........................................................343.2.2 Esterilizao e desinfeco .....................................................................35

3.2.2.1 Modos de esterilizao e desinfeco ..................................................353.2.3 Material criognico e traps de resfriamento ..........................................36

4. CALIBRAO......................................................................................................374.1 Materiais de Referncia Certifi cados - MRC .............................................384.2 Materiais de Referncia Normativos - MRN ............................................384.3 Materiais de Referncia Corporativos - MRC ...........................................39

5. DIRETRIZES ESSENCIAIS DE COMPATIBILIDADE DE PRODUTOS QUMICOS E REAGENTES PARA ESTOQUE E SEPARAO ............44

5.1 Armazenamento de produtos qumicos ....................................................445.2 Recomendaes gerais (segurana dos produtos qumicos) ..................465.2.1 M anuseio .....................................................................................................465.2.1.1 Outras recomendaes para manuseio de resduos

no laboratrio ........................................................................................475.2.2 Descarte .......................................................................................................475.2.3 Produtos qumicos incompatveis ...........................................................485.3 Rtulos padronizados ..................................................................................515.4 Compatibilidade ...........................................................................................535.4.1 cidos ..........................................................................................................535.4.2 B ases .............................................................................................................535.4.3 Oxidantes inorgnicos ...............................................................................535.4.4 Solventes infl amveis ...............................................................................535.4.5 Cianocompostos ........................................................................................545.4.6 Materiais que requerem consideraes especiais de estoque .............54

6. MANUTENO PREVENTIVA E CORRETIVA .........................................556.1 Manuteno dos laboratrios ......................................................................556.2 Manuteno dos equipamentos ..................................................................55

7. REGRAS BSICAS DE SEGURANA ...........................................................577.1 Formas de sinalizao .................................................................................577.1.1 Sinalizao de proibio ...........................................................................577.1.2 Sinalizao de obrigao ...........................................................................587.1.3 Sinalizao de emergncia ........................................................................597.1.4 Sinalizao de aviso ...................................................................................60

8. MTODOS DE CONTROLE DE AGENTES DE RISCOS ..........................608.1 Barreiras primrias ......................................................................................608.2 Equipamento de Proteo Individual- EPI ...............................................618.3 Equipamento de Proteo Coletiva- EPC ..................................................618.3.1 Cabines de segurana ................................................................................618.3.2 Fluxo laminar de ar ....................................................................................628.3.3 Capela qumica NB ....................................................................................628.3.4 Chuveiro de emergncia ..........................................................................628.3.5 Lava olhos ...................................................................................................628.3.6 Manta ou cobertor ......................................................................................62

8.3.7 Vaso de areia...............................................................................................628.3.8 Extintor de incndio .................................................................................62 8.4 Barreiras secundrias ..................................................................................638.4.1 Instalaes laboratoriais ...........................................................................638.4.2 Mapa de risco .............................................................................................65

9. REFERNCIAS .....................................................................................................71

ANEXOS ......................................................................................................... 75

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1. OBJETIVO E PRINCPIOS DAS BOAS PRTICAS DE LABORATRIO (BPL)

Objetivo das BPL

Fornecer um roteiro geral de regras bsicas e padres de boas prticas de funcionamento e segurana dos laboratrios de acordo com a caracterstica e a necessidade da Instituio para obter praticidade e exequibilidade.

Princpios das BPL

Divulgar e conscientizar os usurios dos laboratrios sobre a necessidade da utilizao de BPL, assim como estabelecer e manter um padro de segurana aplicvel em estudos que dizem respeito ao uso seguro de produtos direcionados sade humana, vegetal, animal e ao meio ambiente.

Promover a qualidade e validao dos resultados de pesquisa e/ou servios pelo sistema de qualidade aplicado a laboratrios que desenvolvem estudos, pesquisas e/ou servios que necessitam da concesso de registros para comercializao de seus produtos.

Tratar da organizao, do processo e das condies sob as quais estudos e servios de laboratrio so planejados, executados, monitorados, registrados e relatados.

2. SISTEMA DE QUALIDADE

Boas Prticas de Laboratrio BPL um sistema de qualidade orientado para o processo organizacional e para as condies sobre as quais so planejados, implementados, controlados, registrados, arquivados e relatados estudos no clnicos destinados a garantir a segurana da sade e a segurana ambiental.

O sistema da qualidade BPL implementado propicia o reconhecimento tcnico das atividades laboratoriais. Esse sistema constitudo por um conjunto de requisitos, cuja aplicao leva identifi cao dos riscos das manipulaes qumica e biolgica eliminando, no nascedouro, a possibilidade de efeitos inaceitveis e o exerccio da regulamentao pelos rgos competentes.

No comrcio internacional, os estudos BPL facilitam a troca da informao e diminuem o risco de barreiras no tarifrias, visto que os resultados, com qualidade, tero aceitao mtua entre os pases membros da OECD, e tambm contribuem para a proteo da sade humana e preservao do meio ambiente.

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Em laboratrios de pesquisa, o sistema de qualidade BPL tem como objetivo conferir competncia tcnica e laboratorial para desenvolver um estudo ou projeto de pesquisa.

2.1 Escopo da Norma

O escopo de cada laboratrio dever seguir as normas BPL ou NIT DICLA 035 bem como atender s legislaes vigentes de cada rea especfi ca.

2.2 Campo de aplicaes

Nos estudos relacionados sade humana e meio ambiente que incluem testes conduzidos em laboratrios, campo e casas de vegetao.

2.3 Defi nies

2.3.1 Boas prticas de laboratrio (BPL)

BPL um sistema de qualidade que abrange o processo organizacional e as condies nas quais estudos no clnicos de sade e de segurana ao meio ambiente so planejados, desenvolvidos, monitorados, registrados, arquivados e relatados.

2.3.2 Defi nies relacionadas ao estudo BPL

Estudo conjunto de ensaios aplicados a uma ou mais substncias-teste visando obteno de dados sobre suas propriedades e o nvel de segurana para a sade humana, a vegetal, a animal e o meio ambiente.

Plano de estudo documento que defi ne o objetivo do estudo e a maneira de sua conduo, ou seja, o desenho cientfi co do estudo ou o projeto de pesquisa.

Sistema-teste quaisquer sistemas biolgicos ou biotecnolgicos (como formulaes e metablitos), qumicos ou fsicos ou uma combinao desses, usados no estudo.

Dados brutos documentos de laboratrio ou de campo, registros, memorandos, notas que registram observaes originais e de atividades de um estudo. So includos como exemplos de dados brutos, fotografi as, fi lmes, microfi lmes, cpia de microfi cha, mdia eletrnica, registros em equipamentos automatizados ou quaisquer outros dados estocados em um meio que seja reconhecido como capaz de prover um modo seguro de armazenamento da informao por um perodo declarado.

Amostra qualquer material encaminhado para exame, anlise ou armazenamento, devidamente identifi cado, contendo, no mnimo, as seguintes informaes: amostra do sistema-teste (espcime), amostra de substncia-teste e amostra de substncia de referncia.

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Data de incio do estudo data da assinatura do plano de estudo pelo diretor.

Data de incio do ensaio data da coleta dos primeiros dados especfi cos do estudo no campo ou em laboratrio.

Data de trmino do ensaio data da coleta direta dos ltimos dados brutos do estudo no campo ou em laboratrio.

Data de trmino do estudo data da assinatura do relatrio fi nal pelo diretor de estudo.

2.3.3 Defi nies relacionadas com a substncia teste

Substncia teste o objeto sob investigao em um estudo.

Substncia de referncia (item de controle) qualquer item usado para prover uma base de comparao com a substncia teste (testemunha).

2.3.4 Defi nies relacionadas organizao de uma unidade operacional ou instalao de teste

Unidade operacional (UO) ou instalao de teste um conjunto de funcionrios, local, instalaes e equipamentos necessrios para conduzir o estudo, podendo incluir:

- local em que so realizados ensaios para caracterizao de substncias-teste e substncias de referncia;

- um ou mais locais agrcolas (inclusive casa de vegetao e estufas), onde substncias-teste ou de referncia so aplicadas ao sistema-teste;

- unidades de processamentos de amostras;- laboratrios em que as amostras do sistema-teste so analisadas.

Para estudo multi-site, e aqueles conduzidos em mais de um local, a uni-dade operacional principal abrange o local onde o diretor de estudo est locali-zado e todas as unidades-teste, as quais, individual ou coletivamente, podem ser consideradas como instalao teste.

Unidade principal (UP) local em que est o diretor de estudo.

Unidade de teste (UT) local onde (so) conduzida(s) uma fase(s) do estudo (laboratrio e/ou campo e/ou casa de vegetao).

Gerente da instalao de teste a pessoa que tem autoridade e responsabilidade formal pela organizao e funcionamento da instalao de teste de acordo com os princpios das BPL (presidente, diretor).

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Gerente da unidade de teste a pessoa responsvel por assegurar que a(s) fase(s) do estudo pelas quais responsvel, so conduzidos de acordo com os princpios das BPL.

Diretor do estudo (DE) a pessoa responsvel pela conduo geral do estudo, ou seja, o pesquisador que coordena o projeto de pesquisa aprovado.

Patrocinador a pessoa ou instituio que patrocina ou encomenda um estudo, provendo os recursos necessrios a sua realizao. (exemplos: CNPq, BNB, FACEPE, terceiros [pessoa fsica ou jurdica] etc.).

Pesquisador principal (PP) o responsvel principal pela conduo de uma parte do estudo, em estudos multi-site, por delegao do DE, quando h envolvimento de mais de uma unidade teste.

Estudos de campo atividades experimentais externas que envolvem parcelas de solo, estufas, lagos etc., em apoio s atividades laboratoriais.

Unidade da garantia da qualidade (UGQ) o sistema defi nido com pessoal designado e independente da conduo do Estudo e que se destina a garantir a gesto da instalao de teste em conformidade com os presentes princpios das BPL.

Procedimentos operacionais padro (POPs) so procedimentos documentados que descrevem como conduzir as atividades rotineiras ou no especifi cadas em detalhes no plano de estudo ou mtodos de ensaio.

Agenda-mestra (AM) uma compilao de informaes, em planilha ou tabela, onde constam dados relativos a todos os estudos realizados, segundo as BPL, para auxiliar na avaliao da carga de trabalho e na rastreabilidade dos estudos na instalao teste. Essa deve conter, no mnimo, os seguintes dados: substncia-teste, sistema-teste, natureza do estudo, nome do diretor do estudo, identidade do patrocinador, cronograma contendo as datas das principais etapas do estudo, etc.

2.4 Organizao e pessoal da unidade operacional (responsabilidades e atribuies)

2.4.1 Estrutura organizacional do IPA

O IPA composto de 14 bases fsicas e 182 escritrios municipais para um total de 184 municpios do estado. A sede a base onde est estabelecida a administrao, onde so identifi cadas a presidncia, as diretorias e seus depar-tamentos. Os laboratrios com diferentes atividades so vinculados ao Depar-tamento de Apoio Tcnico Cientfi co DETC, ligado Diretoria de Pesquisa e Desenvolvimento DPD. Os laboratrios so:

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Laboratrio de Anlise de Sementes

Laboratrio de Anlise de Planta, Rao e gua

Laboratrio de Biologia do Solo

Laboratrio de Botnica

Laboratrio de Cultura de Tecidos

Laboratrio de Patologia de Sementes

Laboratrio de Entomologia

Laboratrio de Fertilidade de Solo

Laboratrio de Fsica de Solo

Laboratrio de Fitopatologia

Laboratrio de Ps-colheita

Laboratrio de Genmica

Laboratrio de Controle Biolgico de Bactrias Entomopatognicas

Laboratrio de Bioinformtica

O organograma da unidade operacional representa uma estrutura que assegura aderncia do estudo aos critrios do sistema de qualidade BPL. Tem-se a gerncia administrativa ou alta direo representada pelo diretor-presidente, que alm das responsabilidades descritas no regimento interno, para a plena conduo de estudos, assegura que o pessoal esteja devidamente qualifi cado, local e instalaes apropriadas e equipamentos necessrios, nmero sufi ciente de funcionrios para a conduo de estudos, podendo designar um diretor de estudo, pesquisadores principais, se necessrio, bem como seus substitutos (Figura 1).

O Gerente da unidade operacional (UO) representado pelo diretor de pesquisa, que tem como responsabilidades dentro do sistema BPL desenvolver e controlar a agenda mestra global da UO, assegurar que os procedimentos operacionais padres POP sejam estabelecidos e seguidos, manter o arquivo dos histricos dos POPs, providenciar e manter os registros da UO atualizados, acompanhar a confeco do relatrio fi nal pelo DE, verifi car programa de auditorias e inspees de estudo e de processo junto ao gerente da qualidade e assinar a declarao de concordncia com os princpios das BPL em cada estudo concludo.

O gerente da unidade teste um pesquisador do Instituto, que nomeado pelo gerente da UO (diretor do DPD) como responsvel tcnico (RT) de um determinado laboratrio. O RT o gestor do laboratrio e, dentre as suas responsabilidades, est a de administrar e monitorar as atividades do laboratrio.

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O diretor de estudo (coordenador de projetos) um pesquisador do Instituto, que pode ser ou no o responsvel tcnico RT por um determinado laboratrio; a pea chave do estudo BPL, e tem como responsabilidades coordenar e/ou desenvolver projetos em toda a sua extenso. Por essa razo, o seu desenvolvimento profi ssional deve ser contnuo (quanto aos conhecimentos e habilidades) e mantido com treinamentos e outras atividades necessrias. Alm disso, fundamental a sua participao na formao de recursos humanos.

Figura 1. Organograma de acordo com os princpios das Boas Prticas Laboratoriais utilizando como modelo o organograma do Instituto Agronmico de Pernambuco IPA

Gerente Administrativo ou alta direo

(Diretor-Presidente)

Gerente do DETC

Gestor da Unidade Teste

(Responsvel Tcnico - RT)

Diretor de estudo (coordenador de

projetos) (Pesquisadores)

Analistas (Assistentes de pesquisa,

laboratorista)

Comisso da UGQ

Gerente da Unidade Operacional -UO (Diretor do DPD)

Unidade da Garantia da Qualidade * (Gerente da qualidade)

* a ser implementado na Instituio.

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2.4.2 Cargos e responsabilidades

Com o intuito de atender norma BPL, as responsabilidades se estendem aos diferentes nveis organizacionais desta instituio, diretores, gerentes e at os analistas.

2.4.2.1 Gerente de Qualidade GQ

As atribuies desse gerente so:

coordenar e executar atividades para a implantao e manuteno da Unidade da Garantia da Qualidade (UGQ) dos laboratrios do IPA;

promover a divulgao e conhecimento das normas de referncia da GQ;

orientar o processo de implantao e manuteno do SGQ dos laboratrios;

avaliar o processo de implantao e manuteno do SGQ atravs de auditorias internas e inspees;

aprovar os POPs e o plano de estudo PE antes da sua emisso, sem interferir na deciso do desenho experimental adotado pelo DE;

assegurar a disponibilidade do PE e dos POPs;

manter a agenda global da UO para monitorar todo o trabalho executado;

manter os registros da UGQ;

estabelecer um programa de monitoramento das fases crticas do estudo, de acordo com as informaes do DE e da agenda mestra;

realizar auditorias e inspees de estudo e de processo nos laboratrios, casa de vegetao e campos;

elaborar os relatrios de auditoria.

2.4.2.2 Responsvel Tcnico RT

As atribuies so:

acompanhar e responder pelos servios executados no laboratrio pelo qual responsvel e, quando se referir s atividades de pesquisa, deve interagir com o diretor de estudo (coordenador de projetos);

administrar e monitorar as atividades do laboratrio;

promover apoio laboratorial;

homologar os resultados laboratoriais emitidos para atendimento a servios de clientes externos;

monitorar as atividades de recepo de amostra e emisso de resultados laboratoriais, quando for um servio;

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supervisionar a execuo das atividades analticas, o desempenho tcnico e o atendimento das demandas laboratoriais;

orientar e acompanhar a execuo dos programas de controle intralaboratorial e interlaboratorial, a produo de material de referncia bem como a validao de mtodos analticos, mantendo registros especfi cos;

controlar os materiais consumveis para o bom desempenho das anlises;

monitorar o uso dos equipamentos alocados no laboratrio bem como suas manutenes preventivas e corretivas;

elaborar e revisar os documentos tcnicos (POPs e ITs).

2.4.2.3 Diretor de Estudo DE

As atribuies so:

elaborar, aprovar, assinar e datar o plano de estudo (projeto), suas emendas e desvios: essa tarefa indelegvel devido a sua responsabilidade cientfi ca;

garantir que os aspectos cientfi cos, administrativos e regulamentares do estudo estejam controlados;

conduzir o estudo em toda sua extenso;

coordenar efi cazmente os recursos necessrios requeridos ao GUO para a UO praticar a cincia;

supervisionar a coleta de dados e analisar os resultados obtidos;

garantir que o sistema teste, as substncias de referncias, e as amostras sejam adequadamente caracterizadas e disponveis no local de estudo e que estejam adequadamente armazenadas;

manter todos os registros e dados brutos gerados durante todo o estudo (pesquisa);

armazenar o registro dos dados gerados por um estudo BPL;

avaliar os resultados de relatrios individuais de cada pesquisador envolvido no estudo BPL;

elaborar e assinar o Relatrio Final (RF), que o relato cientfi co do estudo realizado sob sua gerncia;

disponibilizar uma cpia do Plano de Estudo (PE) para permitir que o GQ garanta o controle e monitoramento do estudo BPL;

assegurar o arquivamento de todos os registros resultantes do estudo.

2.5 Instalaes

A instalao de teste quer seja ela o laboratrio, a casa de vegetao ou o campo experimental, deve ter dimenso, construo e localizao adequadas para

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atender aos requisitos do estudo e minimizar infl uncias que possam interferir na sua validade. Esta deve ter um nmero sufi ciente de salas ou reas para assegurar o isolamento dos sistemas teste e o isolamento de projetos individuais, envolvendo substncias ou organismos com potencial risco biolgico. Tambm so necessrias salas ou reas separadas das reas do(s) sistema(s), onde devem ser armazenados os suprimentos e equipamentos, provendo proteo adequada contra infestao, contaminao e/ou deteriorao.

As instalaes devem assegurar o armazenamento seguro e recuperao da documentao (planos de estudo, dados brutos, relatrios fi nais, amostras de sistema teste e espcimes) bem como proteger seu contedo da deteriorao.

O manuseio e descarte de resduos devem ser feitos de maneira a no colocar em risco a integridade dos estudos. Isso inclui a coleta, o armazenamento, os locais de descarte e os procedimentos de descontaminao e transporte.

2.6 Equipamentos, materiais e reagentes

O IPA assegura que os equipamentos, materiais e reagentes para a realizao dos estudos requeridos so:

os equipamentos, incluindo os sistemas computadorizados validados, utilizados para gerao, arquivo e recuperao de dados e aqueles utilizados para controle de fatores ambientais relevantes para o estudo devem estar localizados apropriadamente, com a confi gurao apropriada e a capacidade adequada;

os equipamentos possuem registros com identifi cao e descrio de seu funcionamento conforme instrues do fabricante, se disponveis, de acordo com os POPs e/ou ITs. Os equipamentos usados so capazes de alcanar a exatido requerida, assegurada pelo perfeito funcionamento, bom estado de conservao, sendo periodicamente inspecionados, limpos com programa de calibrao e manuteno peridica;

os equipamentos e materiais usados em um estudo no interferem adversamente com os sistemas teste;

os produtos qumicos, reagentes e solues devem ser rotulados para indicar identidade (com concentrao, se apropriado), data de validade e instrues especfi cas de armazenamento. As informaes de procedncia e datas de preparao e de estabilidade devem estar disponveis. A data de validade pode ser estendida com base em uma avaliao ou anlise documentada.

Para garantir que os equipamentos usados sejam capazes de alcanar a exatido requerida, assegurada pelo perfeito funcionamento, bom estado de conservao, com programa de calibrao e manuteno peridica, cada equipamento operado por pessoal autorizado e treinado pelo responsvel tcnico.

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2.7 Sistema teste

Os requisitos gerais para o sistema teste, de acordo com os princpios da BPL, so:

identifi cao de acordo com o plano de estudo;

condio de manuseio adequada a sua natureza;

registro de procedncia;

condies e data de chegada na UO;

identifi cao de amostras.

2.7.1 Sistema teste biolgico

Um sistema teste que envolve animais/cobaias vivos requer cuidados estri-tos que assegurem a qualidade dos dados. Inicialmente, considera-se a condio de manuseio, data de chegada e a identifi cao de acordo com a legislao aplicvel.

Aps o recebimento, o DE providenciar o isolamento e aclimatao at que suas condies de sade e integridade sejam avaliadas. Decorrido o perodo de quarentena, o DE deve conduzir os procedimentos para os exames clnicos, registro de diagnstico e tratamento de doenas, quando pertinente.

2.7.2 Sistema teste biolgico in vitro

Quando o estudo BPL for conduzido com a utilizao do sistema teste in vitro, testes peridicos usando marcadores moleculares devem ser realizados visando garantia da iseno de contaminao. As condies de isolamento que defi nem o controle de interferncias so: o histrico das colnias, informaes dos fornecedores e avaliao sorolgica adequada e efi caz. Outro ponto importante para o estudo o controle de vidrarias e de equipamentos.

2.7.3 Sistema teste em meios de cultura

Nesse sistema teste, necessrio documentar o tipo e lote do meio de cultura empregado no estudo BPL. A preparao do meio de cultura e o critrio de aceitao durante sua aquisio devem estar detalhados no POP.

2.8 Substncia teste e substncia de referncia

As substncias teste e de referncia devem ter suas instrues e critrios para recebimento, manuseio, amostragem e armazenamento descritos em POPs.

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Para assegurar a homogeneidade e a estabilidade das substncias, evitando erros e contaminaes, faz-se necessrio o controle total dessas com base na sua procedncia.

A caracterizao das substncias teste e de referncia envolve os pontos a seguir:

cada substncia teste e substncia de referncia devem ser apropriadamente identifi cadas (por exemplo, cdigo, nmero de CAS, nome, parmetros biolgicos);

para cada estudo, deve ser conhecida a identidade, o nmero do lote, pureza, composio, concentraes ou quaisquer outras caractersticas para defi nir apropriadamente cada lote da substncia teste ou substncia de referncia;

nos casos em que a substncia teste fornecida pelo patrocinador, deve haver um mecanismo, desenvolvido em cooperao entre o patrocinador e o gerente da Instalao de Teste, para verifi car a identidade da substncia teste objeto do estudo;

a estabilidade da substncia teste e da substncia de referncia sob condies de armazenamento e de ensaio deve ser conhecida para todos os estudos;

se a substncia teste administrada ou aplicada em um veculo, a homogeneidade, a concentrao e a estabilidade da substncia teste neste veculo devem ser determinadas. Para as substncias teste usadas em estudos de campo (por exemplo, mistura de tanque), esses parmetros podem ser determinados em experimentos de laboratrio separado;

uma amostra de cada lote da substncia deve ser retida, para fi ns analticos, para todos os estudos, exceto para os estudos de curta durao.

Os princpios BPL estabelecem que o domnio das condies e fi delidade dos registros responsabilidade do DE (pesquisador). A disponibilidade dessas substncias teste e de referncia deve ser garantida ao PP e ao DE.

2.9 Documentao do sistema BPL

O estudo BPL deve ser planejado, registrado e reportado em documentos especfi cos do sistema da qualidade BPL. Como documentos bsicos do sistema BPL do IPA, esto o plano de estudo (projeto), os POPs, instrues de tcnicas IT, formulrios FOR, agenda mestra, e o relatrio fi nal.

Nos procedimentos operacionais padres so escritos a forma de conduzir as rotinas laboratoriais ou atividades no especifi cadas ou detalhadas no plano de estudo, metodologias e manuais. Alm dos POPs, a documentao composta das ITs onde so descritas as operaes de equipamentos e FOR usados para

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registrar, relaes, cdigos, autorizaes, termos, modelos de boletins, fi chas e formulrios, e outros registros apresentados na forma de fi guras e grfi cos.

Na elaborao dos documentos, dos POPs e das ITs, devem ser seguidas as instrues do modelo orientador, em anexo, (ex. POP LAS 000, IT LAPRA 000) com a seguinte composio: ttulo, objetivo, responsabilidade, procedimentos, documentos relacionados, anexos e folha de aprovao/ histrico de revises. Para os formulrios o modelo indica apenas a padronizao do cabealho, j que, para cada laboratrio, h um estudo diferente, apresentando sistema teste, substncias de referncias e amostras diferenciadas.

2.10 Normas de funcionamento de estudos inerentes a projetos de investigao

Para conduo do estudo BPL em projetos de pesquisa, pelo sistema da qualidade, consideram-se os seguintes critrios mnimos:

cada estudo BPL deve ter uma nica identifi cao;

cada item do estudo BPL deve ter essa nica identifi cao;

cada estudo BPL deve ter um plano de estudo PE;

a UO deve assegurar a integridade dos dados brutos inclusive o computacionais;

cada estudo BPL deve ter um programa especfi co de monitoramento pela UGQ;

cada estudo BPL deve estar previsto na agenda mestra global da UO;

cada estudo BPL deve ter um conjunto de POPs a serem seguidos;

para a conduo de estudos de campo, alm dos critrios gerais citados anteriormente, acrescentam-se critrios adicionais assim descritos;

cada estudo BPL deve ter procedimentos especfi cos para o tratamento sistema teste;

PP do campo deve ter a aprovao de ementas ao PE pelo DE;

PP do campo deve avaliar a repetibilidade dos resultados no campo;

DE ou o PP do campo deve garantir a ausncia de interferentes na amostra;

DE ou o PP do campo deve garantir a identidade do analito.

2.11 Relatrio dos resultados do estudo

O relatrio fi nal do estudo, aprovado pelo DE, contm um relato da conduta prtica do estudo, qualquer desvio de curso da ao pretendida, resultados tabulados, apresentao das caractersticas importantes e resultados do experimento, discusso crtica e concluso.

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O relatrio fi nal deve ser assinado e datado pelo DE para indicar aceitao da responsabilidade pela validade dos dados. A extenso da conformidade com esses princpios das BPL deve ser indicada. As correes e adies ao relatrio fi nal devem ser feitas na forma de adendos (anexos). Adendos devem especifi car claramente o motivo da correo ou adies e devem ser assinados e datados pelo DE.

A reformatao no relatrio fi nal para cumprir com os requisitos de submisso de uma autoridade de registro nacional ou autoridade reguladora no confi gura uma correo, adio ou adendo ao relatrio fi nal.

Quando o relatrio se refere a um estudo multi-site, a contribuio do pesquisador principal sobre a fase que lhe concerne, podendo ser anexada ao relatrio ou incorporada ao corpo desse, sendo entregue ao DE datado e assinado. Em ambos os casos, o DE assume a responsabilidade por todo o relatrio, incluindo a interpretao cientfi ca e o cumprimento das BPL do trabalho.

2.11.1 Relatrio fi nal (RF)

O relatrio fi nal o documento que reporta o resultado cientfi co do estudo BPL e deve ser entregue para arquivamento, conforme item 2.10. O DE o responsvel pela cincia praticada. Assim sendo, deve assinar o RF, e a data de assinatura caracteriza o encerramento do estudo.

O relatrio fi nal do estudo deve conter elementos especfi cos exigidos pela BPL, e que, no mnimo, so:

ttulo do plano de estudo (projeto);

identifi cao do projeto de pesquisa;

nome e endereo da Instituio patrocinadora, da unidade operacional, da unidade teste e do diretor do estudo;

nmero do processo de aprovao do projeto fornecido pelo patrocinador;

identifi cao do coordenador do projeto de pesquisa;

perodo de vigncia (incio e trmino) do projeto;

resumo;

reviso de literatura;

material e mtodos fazendo referncias aos POP utilizados;

resultados;

discusso;

concluses;

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referncias;

declarao de conformidade com os princpios da BPL assinado pelo DE;

declarao do GQ relatando as datas de auditoria e inspees;

data e assinatura dos cientistas responsveis;

local de arquivamento do estudo BPL e seus documentos.

2.12. Arquivamento de registro de material

Todos os registros e materiais utilizados na conduo do estudo BPL devem ser estocados e acondicionados com segurana com o acesso controlado dentro de cada laboratrio, para que seja mantida sua integridade e garantida a repetibilidade do estudo BPL, a qualquer tempo. Todo material arquivado deve ser indexado, facilitando a organizao, o controle e a recuperao rpida dos dados, registros e documentos armazenados.

Em estudos BPL de campo, deve-se ter um cuidado especial com as amostras e, quando couber, a contraprova ou item retido para ensaios posteri-ores emisso do RF.

Cpias do projeto de pesquisa (PE) e do relatrio fi nal, conforme modelo citado no item 2.11.1, impressas ou digitalizadas, devem ser encaminhadas ao DETC, com atribuio de registro de dados, para arquivamento (Figura 2).

Figura 2 - Organograma do fl uxo da documentao do IPA.

3. ORIENTAES GERAIS

3.1 De ordem pessoal

As BPL exigem que cada pesquisador, tcnico de laboratrio, bolsista ou visitante respeitem as seguintes diretrizes bsicas ao utilizar as dependncias de laboratrios:

no consumir alimentos e bebidas no laboratrio, apenas nas reas designadas para essa fi nalidade;

1 Copias do PE e RF devem ser enviadas ao banco de PE do DETC;2 Documentao, contendo os PE, POPs, dados brutos, anlises estatsticas, etc., mantida no

laboratrio do estudo BPL.

PE POPs Registros de Equipamentos

(ITs)

Registros de Dados

(FOR)

Agenda mestra da UO

Relatrio Final (RF)

Arquivos1

Documentao2

Produto

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no colocar alimentos nas bancadas, armrios e geladeira dos laboratrios;

no utilizar os fornos de microondas para aquecer alimentos;

se tiver cabelos longos, leve-os presos ao realizar qualquer experincia em laboratrios;

evitar colocar, na bancada de laboratrio, bolsa ou qualquer material estranho ao trabalho;

manter uma lista atualizada de telefones de emergncia;

conhecer a localizao e o uso correto dos equipamentos de segurana;

evitar distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratrio;

determinar causas de risco e as precaues de segurana apropriadas antes de comear a utilizar novos equipamentos;

assegurar-se de que o responsvel pelo laboratrio esteja informado de qualquer condio de falta de segurana;

ao trabalhar com materiais ou tcnicas de risco, o responsvel tcnico tem o direito de exigir que outra pessoa esteja presente;

no permitido que pessoas no autorizadas manuseiem os reagentes qumicos ou equipamentos existentes no laboratrio;

as pessoas autorizadas a usar o laboratrio devero ser informadas a respeito do regulamento do laboratrio, usar os mesmos tipos de proteo utilizados pelas pessoas que trabalham no laboratrio e estarem cientes dos riscos existentes no laboratrio;

utilizar os equipamentos de proteo individual (EPI) e coletiva (EPC) adequadamente;

o EPI bsico de um laboratrio constitudo por jalecos (batas) de mangas compridas, culos de proteo e luvas de borracha. Evite utilizar os culos no pescoo ou sobre a cabea, eles devem proteger os seus olhos;

a proteo mnima que um funcionrio de laboratrio deve ter consiste em usar jalecos de manga comprida, meias e sapatos fechados;

antes de manusear um produto qumico, leia atentamente seu rtulo e certifi que-se de que voc compreende as informaes contidas ali e que todos os EPI esto disposio Individual, na sigla EPI, signifi ca que o equipamento somente para o seu uso e que voc deve cuidar para que ele esteja sempre em condies de manter a sua segurana e higiene durante o trabalho;

no laboratrio, devem ser usados os EPI apropriados aos riscos existentes. Os EPI como, por exemplo, jalecos e luvas, no podero, em nenhuma hiptese, ser utilizados em reas pblicas;

os jalecos devem ser guardados em lugares apropriados nos setores de utilizao. E devem ser utilizados por todo aquele que tenha acesso ao

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laboratrio, e no apenas pelos que estiverem trabalhando no momento;

ao usar luvas, evitar abrir portas e atender telefone. Maanetas e telefones costumam apresentar contaminaes. Lembre-se de que o uso de luvas no deve resultar na proteo do usurio custa de contaminao do ambiente;

ateno com as simbologias de risco! Elas existem exatamente para chamar a sua ateno para os cuidados especiais que o produto qumico exige. Obedecendo s instrues descritas no rtulo, seu manuseio ser seguro;

assegurar-se de que todos os agentes que ofeream algum risco estejam rotulados e estocados corretamente;

reagentes derramados devem ser limpos imediatamente de maneira segura;

consultar os dados de segurana existentes antes de utilizar reagentes e seguir os procedimentos apropriados ao manusear ou manipular agentes perigosos;

o risco de acontecer algum acidente quanto ao uso de determinada substncia qumica depender principalmente do cuidado quanto ao uso deles. Toda a informao necessria para o correto manuseio dos produtos est descrita na embalagem;

jamais pipetar, com a boca, solventes ou reagentes volteis, txicos ou que apresentem qualquer risco para a segurana. Usar sempre um pipetador adequado;

seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratrio;

os materiais descartados devem ser etiquetados e colocados nos locais adequados;

familiarizar-se com as instrues apropriadas ao utilizar vidraria para fi ns especfi cos;

descartar vidraria quebrada em recipientes plsticos ou de metal etiquetados e que no sejam utilizados para coleta de outros tipos de materiais de descarte;

evitar a exposio a gases, vapores e aerossis. Utilizar sempre uma capela ou fl uxo para manusear esses materiais;

no se exponha a radiaes ultravioletas, infravermelha ou luminosidade intensa sem proteo adequada (culos com lentes fi ltrantes). Utilizar sempre proteo apropriada para os olhos quando necessrio;

a colocao ou retirada de lentes de contato, a aplicao de cosmticos ou escovar os dentes no laboratrio pode transferir material de risco para os olhos ou boca. Esses procedimentos devem ser realizados fora do laboratrio com as mos limpas;

o ltimo usurio, ao sair do laboratrio, deve verifi car se todos os aparelhos esto desligados e desconectados da rede eltrica, e se todas

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as torneiras de gs e gua se encontram fechadas, desligando-se as luzes em seguida;

no laboratrio, sempre devem existir locais para a lavagem das mos com sabonete ou detergente apropriado e toalhas de papel descartveis;

lavar as mos antes e no fi nal dos procedimentos de laboratrio (Figura 3) e remover todo o equipamento de proteo incluindo luvas e aventais.

Figura 3 - Passos corretos para lavagem de mos (A,B,C,D,E e F).

Fonte: Disponvel em: http://www.proac.uff.br/biosseguranca/sites/default/fi les/Biosseguranca_em_Laboratorios_de_Pesquisa_EPI_EPC.pdf

3.2 Tcnicas de laboratrios

A conduta no laboratrio de suma importncia para evitar riscos de aci-dentes. importante verifi car os seguintes passos para manuteno de higiene nos laboratrios, mantendo os materiais e o espao fsico devidamente organi-zados e higienizados:

as reas de circulao e passagem dos laboratrios devem ser mantidas limpas;

as superfcies das bancadas devem ser recobertas com papel absorvente, sempre que exista a possibilidade de respingamentos de material perigoso;

as bancadas do laboratrio devem ter a superfcie lisa, de maneira a serem facilmente limpas e desinfetadas;

ao perceber algo fora do lugar, coloque-o no devido lugar. A iniciativa prpria para manter a organizao fundamental;

os reagentes e solues preparados devem ser rotulados imediatamente com as seguintes informaes: nome do produto, concentrao da soluo, data e responsvel pelo preparo, validade do produto. Todo e qualquer reagente sem rtulo dever ser descartado;

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os meios de cultura slidos e/ou lquidos utilizados para crescimento de bactrias devem ser autoclavados antes de serem descartados;

procure inteirar-se das tcnicas que voc utiliza. Na dvida, pergunte;

realize os procedimentos operacionais com muita ateno e, antes de comear, voc deve saber exatamente o que ser utilizado.

3.2.1 Limpeza

3.2.1.1 Reagentes e material

hipoclorito de sdio a 2%;

lcool a 70%;

gaze em compressa;

papel toalha.

3.2.1.2 Bancadas de trabalho

Antes de iniciar e ao trmino de qualquer procedimento, proceder da seguinte maneira:

limpar a bancada de trabalho com hipoclorito a 2 %;

deixar secar;

limpar novamente com lcool a 70 %.

3.2.1.3 Fluxo laminar

Antes de iniciar e ao trmino de qualquer procedimento, proceder da seguinte maneira:

Superfcie interna

limpar a superfcie interna com soluo de hipoclorito a 2 % e aguardar de 2 a 5 minutos;

passar uma gaze ligeiramente umedecida em gua;

limpar novamente, mas com lcool a 70 %;

deixar secar.

Painel frontal

se necessrio, passar uma gaze ligeiramente umedecida em gua e depois com lcool a 70%;

deixar secar.

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Antes de iniciar procedimentos

ligar o fl uxo e a luz ultravioleta no mnimo 15 minutos antes de iniciar os procedimentos;

desligar a luz ultravioleta e iniciar os procedimentos.

Aps o trmino do trabalho

limpar a superfcie interna da cmara com hipoclorito de sdio a 2 % e lcool a 70 %;

ligar a luz ultravioleta por 30 minutos;

desligar todo o equipamento.

Caso ocorra algum acidente de derramamento de amostra biolgica, proceder da seguinte maneira:

colocar sobre o local hipoclorito de sdio a 2%, aguardar de 2 a 5 minutos;

retirar excesso com papel toalha;

limpar novamente com hipoclorito de sdio a 2 %, aguardar de 2 a 5 minutos;

passar uma gaze ligeiramente umedecida em gua;

limpar, novamente, mas com lcool a 70 %;

deixar secar.

3.2.1.4 Estufa

desligar a estufa;

deixar esfriar;

limpar todo interior, inclusive as prateleiras, com hipoclorito de sdio a 2 %, aguardar de 2 a 5 minutos;

passar uma gaze ligeiramente umedecida em gua;

limpar todo interior, inclusive as prateleiras, com lcool a 70 %;

deixar secar;

ligar a estufa e deixar fechada at que atinja a sua temperatura pr-determinada;

somente pode ser usada aps atingir a temperatura ideal.

3.2.1.5 Geladeiras de guardar meios e freezers

desligar as geladeiras e freezers;

deixar descongelar;

limpar todo interior, inclusive as prateleiras, com hipoclorito de sdio a 2 %, aguardar de 2 a 5 minutos;

passar uma gaze ligeiramente umedecida em gua;

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limpar todo interior, inclusive as prateleiras, com lcool a 70 %;

deixar secar;

ligar as geladeiras e freezers e deixar fechados at que atinjam a sua temperatura pr-determinada;

somente pode ser usada aps atingir a temperatura ideal.

3.2.1.6 Lavagem e manuseio de vidraria

Todo material de vidro em laboratrio que tenha sido usado, deve ser lavado imediatamente. Nunca reaproveitar um recipiente sem antes lav-lo, mesmo que ele venha a conter a mesma substncia.

Em laboratrios que empreguem pessoas cuja funo somente de lava-gem de materiais e peas de vidro, deve o laboratorista, sempre que usar uma substncia qumica, fazer uma lavagem preliminar antes de entregar o material de vidro para limpeza fi nal. Isso serve para cidos, lcalis, solventes, substn-cias e elementos qumicos perigosos e nocivos sade.

A pessoa que estiver no encargo de lavagem de material de vidro deve ter ateno e utilizar luvas de borracha ou de plstico com superfcie externa antiderrapante, para difi cultar o deslizamento do vidro entre as mos.

O uso de luvas nesse encargo tambm evita a dermatite pelo contato con-tnuo com vrios produtos qumicos.

Normas a serem utilizadas na sala de esterilizao

retirar os vasilhames com materiais a serem lavados, da sala, no incio do expediente;

lavar o material que estava com hipoclorito de sdio, em gua corrente;

mergulhar o material em Extran em vasilhames especfi cos para cada tipo de material, pelo perodo mnimo de 04 horas;

retirar o Extran do material aps escov-lo (quando necessrio), rinsando-o, repetidas vezes, com gua de torneira seguida por gua destilada;

secar o material em estufa;

colocar papel alumnio para cobrir a vidraria no autoclavvel e devolver ao laboratrio.

Manuseio de vidraria

vidraria danifi cada deve sempre ser consertada ou descartada;

ao trabalhar com tubos ou conexes de vidro, deve-se utilizar uma proteo adequada para as mos;

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descartar vidraria quebrada em recipientes plsticos ou de metal etiquetados e que no sejam utilizados para coleta de outros tipos de materiais de descarte;

em trabalhos com microbiologia, a vidraria quebrada deve ser esterilizada em autoclave antes de ser dispensada para coleta em recipiente apropriado. Materiais como agulhas, seringas, lminas, estiletes, etc. devem ser descartados em caixa de descarte para materiais prfuro-cortantes com smbolo indicando material infectante e perigo;

lmpadas fl uorescentes e resduos qumicos no devem ser jogados nos coletores de lixo tradicionais, devem ser descartados em recipientes diferentes e identifi cados com etiquetas.

3.2.2 Esterilizao e desinfeco

Esterilizao a eliminao ou destruio completa de todas as formas de vida microbiana, por meio de processos fsicos ou qumicos.

Desinfeco o processo que elimina todos os microrganismos ou ob-jetos inanimados patolgicos, com exceo dos endosporos bacterianos. Esse processo no deve ser confundido com a esterilizao, visto que no elimina totalmente todas as formas de vida microbiana. Por defi nio, os dois procedi-mentos diferem quanto capacidade para eliminao dos esporos, propriedade inerente esterilizao. Alguns desinfetantes, os quimioesterilizadores, podem eliminar esporos com tempo de exposio prolongado (seis a dez horas). Em concentraes similares, esses mesmos desinfetantes, em perodo de exposio menor do que 30 minutos, por exemplo, podem eliminar micro-organismos vi-vos, com exceo dos endosporos bacterianos, sendo ento denominados desin-fetantes de alto nvel.

3.2.2.1 Modos de esterilizao e desinfeco

Esterilizao

xido de etileno ( quase que exclusivamente utilizado para esterilizao de equipamento que no pode ser autoclavado);

esterilizao por vapor (o calor mido destri os microorganismos por coagulao e desnaturao irreversveis de suas enzimas e protenas estruturais. Este tipo de processo realizado em autoclaves);

esterilizao por calor seco ( reservado somente aos materiais sensveis ao calor mido);

qumicos lquidos (mtodo extremamente caro de esterilizao);

fi ltrao ( usada para remover bactrias de fl uidos farmacuticos termolbeis que no podem ser esterilizados de outra forma);

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ondas curtas (tem-se mostrado efi caz para inativar culturas bacterianas, vrus e alguns esporos bacterianos).

Desinfeco

lcool (etlico e isoproplico);

compostos biclorados (hipocloritos de sdio ou clcio);

formaldedo;

perxido de hidrognio;

compostos iodados;

fenis;

radiao UV (240 a 280 nm);

glutaraldedos (dialdedo saturado largamente aceito como desinfetante de alto nvel e quimioesterilizador);

compostos quaternrios de amnia (so bons agentes de limpeza, porm so inativados por material orgnico (como gaze, algodo e outros), no sendo mais usados como desinfetantes ou antisspticos, so recomendados para sanitarizao, como superfcies no crticas, cho, mveis e paredes.

3.2.3 Material criognico e traps de resfriamento

utilizar luvas e mscaras apropriadas ao preparar ou manusear traps de resfriamento abaixo de -70 C ou lquidos criognicos;

nunca use nitrognio lquido ou ar lquido para resfriamento de materiais infl amveis ou combustveis em mistura com o ar. O oxignio da atmosfera pode condensar e provocar risco de exploso;

utilize sempre um frasco de Dewar especfi co para lquidos criognicos, e no um frasco normal para vcuo;

use luvas apropriadas ao manusear materiais criognicos (por exemplo, gelo seco);

sistemas de resfriamento contendo gelo seco/solvente devem ser preparados com cuidado, pela adio lenta de pequenas quantidades de gelo seco ao solvente, evitando que, ao borbulhar, o solvente derrame;

nunca coloque sua cabea no interior de um recipiente contendo gelo seco uma vez que um alto nvel de CO2 pode se acumular provocando risco de asfi xia.

Recomendaes de segurana no manuseio de nitrognio lquido a baixas temperaturas

consulte o rtulo de segurana no botijo do nitrognio lquido;

no manuseio direto do nitrognio lquido, utilize proteo pessoal (roupas secas cobrindo todo o corpo, sapatos fechados, luvas, culos);

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armazenar e utilizar em locais bem ventilados;

no utilizar anis, relgios ou outros ornamentos que permitam um contato mais prolongado do fl udo criognico com a pele;

utilize luvas adequadas e fceis de remover;

utilize unicamente material e contentores adequados para o nitrognio lquido: ao inoxidvel, cobre, bronze, alumnio, lato, dacron, tefl on e nylon;

materiais tais como madeira, plsticos e borracha no so adequados;

no colocar os contentores de nitrognio lquido perto de fontes de ignio, pois a exposio ao fogo pode provocar rotura e/ou exploso dos recipientes;

se o nitrognio lquido apresentar uma cor azulada, porque est conta-minado com oxignio e deve ser substitudo. O material contaminado perigoso e potencialmente explosivo.

4. CALIBRAO

H aproximadamente 10 anos, iniciaram-se estudos referentes normal-izao metrolgica aplicada qumica analtica, atualmente conhecida como Metrologia Qumica, principalmente no sentido do desenvolvimento de mate-riais de referncia primrios e secundrios voltados para as principais e mais difundidas tcnicas analticas nos diversos setores da qumica. O interesse por essa nova rea interdisciplinar da qumica se deve principalmente s difi cul-dades associadas ao estudo e aplicabilidade do conceito de rastreabilidade (pro-priedade de uma medio ou valor de um padro estar relacionado referncia estabelecida usualmente a padres nacionais ou internacionais, por meio de uma comparao ininterrupta, todas com incertezas estabelecidas) das anlises qumicas, a padres reconhecidos e aceitos internacionalmente, conforme de-terminado por normas de qualidade como a ISO, que rigorosamente aplicada Metrologia Fsica.

Apesar da unidade de medio qumica de quantidade de matria (mol) estar defi nida pelo Sistema Internacional de Unidades (SI), ainda muito pouco utilizada no dia a dia dos laboratrios que normalmente expressam os resultados das anlises qumicas em unidades como ppm, g/L, mg/kg, %, N e M, o que difi culta, muitas vezes, a rastreabilidade direta das medies ao mol, fato esse que, analisado do ponto de vista dos fsicos e metrologistas, leva idia de uma grande desorganizao na cincia qumica. Ainda, os laboratrios qumicos tambm realizam determinaes de propriedades fsicas em substncias qumicas, que so mais fceis de serem realizadas e comparadas com especifi caes existentes.

Recebem-se, muitas vezes, auditores em laboratrios, que, por desconhecerem essas particularidades das anlises qumicas, frequentemente

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fazem uma abordagem semelhante utilizada em laboratrios fsicos, o que traz, muitas vezes, um enorme embarao em ter que justifi car conceitos que so difceis ou impossveis de serem aplicados s medies que esto sendo realizadas. Por exemplo, muitos auditores solicitam que se demonstre a rastreabilidade das anlises que esto sendo realizadas a um padro aceito internacionalmente. Essa tarefa aparentemente fcil quando se fala de termometria ou gravimetria, mas difi clima na maioria das anlises realizadas em laboratrio por existirem vrios tipos de padres que certifi cam uma anlise ou calibram um equipamento.

De uma maneira didtica, pode-se defi nir trs categorias de materiais de referncia:

4.1 Materiais de Referncia Certifi cados (MRC)

Materiais de Referncia (MR), segundo defi nio da ISO Guide 30, um material ou substncia homognea que tem uma ou mais propriedades bem estabelecidas para ser usado na calibrao de um equipamento, na avaliao de um mtodo de medio ou atribuio de valores a materiais.

Infelizmente, no existem materiais de referncia para todas as anlises qumicas realizadas atualmente em laboratrios. Somente esto disponveis materiais de referncia para as tcnicas analticas mais rotineiramente empregadas e para um nmero muito pequeno de matrizes. Esses materiais de referncia so muito caros, j que as etapas de certifi caes so demoradas e dispendiosas. Poucos so produzidos no Brasil e, em sua maioria, so produzidos pelo NIST (USA).

Esto disponveis para calibraes de equipamentos como, por exemplo, os materiais de referncia para pH, espectroqumicos para absoro, emisso atmica e UV/Visvel e outros diversos para validao de metodologias analticas como os materiais de referncia de ligas, rochas, gua e sedimentos. O MRC sempre acompanhado de certifi cado de anlise, mencionando os valores das grandezas de interesse com as respectivas incertezas e a sua certifi cao realizada utilizando metodologias primrias ou intercmbios laboratoriais.

4.2 Materiais de Referncia Normativos (MRN)

So padres geralmente utilizados em calibraes de equipamentos e defi nidos a partir de convenes de instituies ofi ciais metrolgicas, ou no, de um pas e tambm por fabricantes. Nesse caso, so preparados pelos usurios seguindo procedimentos operacionais bem determinados para se obter o valor desejado na grandeza de interesse e que, geralmente, est associada a uma propriedade fsica.

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Como exemplo, pode-se mencionar os padres de platina/cobalto para escala de cor segundo a American Public Health Association (APHA), padres de turbidez de formazina, segundo ASTM, para anlise de gua; padres de metais pesados, segundo a United State Pharmacopeia (USP), para anlise de frmacos; padres de demanda bioqumica de oxignio (DBO) para gua, segundo Standards Methods of the Examination of Water and Wastewater; padres de textura de gelatina para alimentos, segundo AOAC, e muitos outros podem ser encontrados.

Esses materiais de referncia, por serem produzidos pelos usurios, geralmente antes das anlises, no deixam de apresentar relevncia metrolgica, apesar dos mtodos no mencionarem e quantifi carem as incertezas correspondentes. Mesmo que as normas no mencionem as incertezas, recomendvel que o usurio faa um estudo para suas quantifi caes nas condies de preparao existente no laboratrio. Essa operao pode ser realizada estudando-se somente uma das variveis envolvidas de cada vez e deixando-se as demais constantes. Esse mtodo conhecido como mtodo das derivadas parciais. Muitos auditores que no so qumicos desconhecem essa classe de materiais de referncia, e suas rastreabilidades so defi nidas em relao s normas utilizadas.

4.3 Materiais de Referncia Corporativos (MRC)

So padres preparados por uma empresa ou indstria com o propsito de comparar lotes futuros de produo, visando avaliao da homogeneidade de produto ao longo do tempo. Muitas vezes so escolhidos lotes de produtos que apresentam as propriedades fsicas ou qumicas adequadas para serem realizadas essas comparaes.

O valor da propriedade que est sendo mensurado, muitas vezes, sequer conhecido com exatido ou apresenta unidade defi nida. considerado somente que as anlises sejam realizadas sempre nas mesmas condies analticas. Esse tipo de padro adotado quando no se dispe de material de referncia adequado ou norma tcnica referente ao produto que est sendo analisado. So muito utilizados em todos os seguimentos industriais que os empregam basicamente para controle de produo ou produto.

Por exemplo, podem-se citar os padres de tingimento utilizados pelo setor txtil, que nada mais so que lotes de fi bras ou fi os que tingem conforme solicitao do cliente; padres de fi lmes, papis e produtos fotoqumicos utilizados pelas indstrias fotogrfi cas que apresentam o desempenho desejado em um processo de revelao ou fotografi a; padres de cor e turbidez nas indstrias de refrigerantes ou cervejas; padres de celulose para anlise de

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brancura nas indstrias de papel; e uma enorme quantidade de outros padres que so especfi cos dos setores em questo. Quando vrias empresas de um mesmo setor se organizam com objetivo de normalizao metrolgica, elaboram normas tcnicas que fazem com que os materiais de referncia corporativa se tornem materiais de referncia normativos e, por fi m, com a demanda crescente desses padres, instituies metrolgicas pblicas ou privadas produzem os materiais de referncia certifi cados para comercializao.

A demanda metrolgica aumentou tanto com as certifi caes das empresas em ISO9000, que o INMETRO terceirizou seus servios de calibraes e ensaios, criando a Rede Brasileira de Calibrao (RBC) e a Rede Brasileira de Laboratrios de Ensaio (RBLE). Devido falta de recursos humanos e fi nanceiros, reas importantes como a Metrologia Qumica fi caram sem investimentos do INMETRO. Ofi cialmente, a Diviso de Qumica do INMETRO somente foi criada no ano 2001, mas as primeiras iniciativas datam de 1997.

O INMETRO, com a implantao de laboratrios de referncias nacionais (LRN) em Xerm (RJ) e com a criao da Rede Brasileira de Calibrao (RBC) e da Rede Brasileira de Laboratrios de Ensaio (RBLE) vem trabalhando para a normalizao da metrologia qumica. Para a normalizao da Metrologia Qumica no Brasil, vrias etapas devero ser cumpridas, entre elas, podem-se citar: elaborao de normas tcnicas referentes produo, uso e aplicaes de materiais de referncia, validao de metodologias analticas, calibraes de equipamentos de medies qumicas; formao de profi ssionais qumicos com conhecimentos de metrologia; promoo intercmbios laboratoriais em todos os setores produtivos e de pesquisa; estabelecimento de padres nacionais em metodologias primrias; promoo de produo de materiais de referncia secundrios.

Como aplicao desse modelo, cita-se a cadeia de rastreabilidade para medidas de pH, defi nida pela International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), que est baseada na metodologia primria para determinaes da atividade do on hidrognio pelo mtodo eletromtrico, utilizando o eletrodo reversvel sensvel ao on hidrognio, conhecido como Eletrodo Padro de Hidrognio.

Sempre que possvel, deve-se demonstrar a rastreabilidade das anlises qumicas a materiais de referncia analisados utilizando mtodos considerados primrios de elevado valor metrolgico como a gravimetria, titrimetria, coulometria e a diluio isotpica com espectrometria de massa (IDMS). Mesmo com a adoo de materiais de referncia normativos ou corporativos, a elaborao de modelos de fl uxogramas, auxilia o entendimento de como est situada a medio realizada no laboratrio em um contexto metrolgico mais

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abrangente. Muitos laboratrios, com o objetivo de melhorarem a qualidade das anlises realizadas ou garantirem rastreabilidades aos resultados, adquirem materiais de referncia certifi cados com a convico de que esses propsitos sero atingidos. De uma maneira geral, os valores certifi cados em um material de referncia somente so vlidos se forem utilizados pela mesma tcnica e metodologia que o certifi cou. muito importante que o usurio certifi que-se de que o MRC que est sendo adquirido apresente matriz e caractersticas fsicas e mecnicas semelhantes ao das amostras a serem analisadas para que as operaes unitrias como dissoluo e diluio, envolvidas nas anlises sejam sujeitas as mesmas condies analticas. Muitos materiais de referncia no so adquiridos prontos para utilizao e necessitam muitas vezes de preparaes que exigem rigorosas condies laboratoriais, que podem no existir e equipamentos ou reagentes especfi cos que o usurio dever adquirir. Portanto, esses aspectos devem ser contemplados e, caso fi quem proibitivos, recomendada a utilizao de um material de referncia secundrio pronto para uso e que geralmente mais adequado s condies rotineiras.

O prazo de validade dos materiais de referncia e difi culdades de importao so fatores concorrentes que difi cultam sua utilizao. Muitos destes materiais so considerados produtos perigosos e, no caso de materiais biolgicos e radiativos, necessitam autorizaes especiais para aquisio ou importao. Os processos de importaes por esses motivos so lentos e podem levar meses e, caso o usurio no fi que atento ao prazo de validade do material que estar sendo embarcado, correr o risco de receber material vencido. Geralmente os prazos de validades de materiais de referncia em solues so relativamente curtos podendo ser de alguns meses at dois anos e, no caso de materiais de referncia slidos, como metais, ligas e minerais, podem ser superiores a cinco anos.

Para que o prazo de validade seja respeitado, o usurio deve seguir recomendaes de armazenagem descritas no certifi cado do material de referncia para impedir degradao. Salvo recomendaes especiais, as condies de armazenagem so as mesmas adotadas para amostras, que so condies normais de temperatura e umidade, alm de serem mantidos nos frascos originais.

Atualmente, esto disponveis comercialmente vrios tipos de materiais de referncia com composio qumica ou estequiometria certifi cada para as principais tcnicas analticas encontradas em laboratrios qumicos. Esto disponveis tambm inmeros materiais de referncias com propriedades fsicas ou mecnicas certifi cadas. A maioria desses padres produzida em pases como os Estados Unidos, Inglaterra e Alemanha, que possuem demandas considerveis para justifi carem suas produes. Em 1970, o Departamento

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Nacional de Metrologia da Frana criou um banco de dados contendo todos os materiais de referncia disponveis at o momento e foram codifi cados com o Code of Reference Materials, conhecido atualmente como COMAR. Esse banco de dados conta hoje com aproximadamente 10.700 materiais de referncia catalogados com base nas suas aplicaes, composies e propriedades. Somente o rgo americano NIST responsvel pela produo de 13 % dos materiais de referncia catalogados, como:

Hidrogenoftalato de potssio. Acidimetria 99,996 SRM 84j

cido benzico. Acidimetria 99,9958 SRM 350a

Tris(hidroximetil) aminometano. Acidimetria 99,98 SRM 723c

Carbonato de sdio. Acidimetria 99,9796 SRM 351

Trixido de arsnio. Redutometria 99,9926 SRM 83d

Oxalato de sdio. Redutometria 99,971 SRM 40h

Cloreto de potssio. Argentimetria 99,9817 SRM 999a

Carbonato de estrncio. Complexometria 99,98 SRM 987

Dicromato de potssio. Oxidimetria 99,984 SRM 136e.

Alguns materiais de referncia certifi cados esto disponveis para cali-braes de equipamentos que medem concentraes ou atividades inicas, por meio de grandezas eltricas, como peagmetros, condutivmetros e medidores de ons seletivos. So utilizados em formas de solues e alguns so preparados com sais ou misturas de sais. Necessitam de cuidados especiais de manuseio conforme descrio nos certifi cados de anlises para que sejam obtidos os va-lores certifi cados. Os MRCs de condutividade so empregados para calibrao da constante geomtrica da clula de medio, como:

Hidrogenoftalato de potssio pH 4,006 SRM 185g

Diidrogenofosfato de sdio + hidrogenofosfato de potssio pH 6,860 SRM 186If + SRM 186IIf

Tetraborato de sdio pH 9,180 SRM 187d

Hidrogenocarbonato de sdio + carbonato de sdio pH 10,015 SRM 191b + SRM 192b

Tetraoxalato de potssio pH 1,681 SRM 189a

Carbonato de clcio pH 12,46 SRM2193

Cloreto de sdio pNa e pCl 0 a 3 SRM 2201

Cloreto de potssio pK e pCl 0,04 a 3 SRM 2202

Fluoreto de potssio pF -0,1 a 4 SRM 2203

Hidrogenoftalato de potssio pD 4,518 SRM 2185

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Diidrogenofosfato de sdio + hidrogenofosfato de potssio pD 7,428 SRM 216I + SRM 216II

Hidrogenocarbonato de sdio + carbonato de sdio pD 10,732 SRM 2191a + SRM 2192a

Cloreto de potssio e cloreto de sdio (soluo) condutividade eletroltica 5 a 100.000 S/cm SRM 3190 a 3199* valores a 25oC.

Os materiais de referncia certifi cados pertencentes MRCs - mtodos espectroqumicos se destinam a calibrar parmetros pticos de espectrofotmetros e tambm para elaborao de curvas de calibrao. Esto disponveis em formas slidas (fi ltros) ou em solues aquosas como no caso das solues de metais para absoro/emisso atmica. As solues metlicas so produzidas de fontes metlicas de alta pureza em matriz cida, principalmente de cido ntrico. Esto disponveis em concentraes de 1.000 a 10.000 mg/kg e, de diluies volumtricas ou gravimtricas, preparam-se as solues de trabalho mono ou multielementares. Os padres organometlicos apresentam-se na forma slida, geralmente de ciclohexanobutiratos, benzoilacetonatos ou etilhexanoatos metlicos e, aps solubilizao em xileno ou querosene, so empregados para anlises de metais em leos e combustveis por absoro/emisso atmica:

Perclorato de holmio comprimento de onda de 240 a 650 SRM 2034

Iodeto de potssio (stray light) transmitncia de 240 a 280 SRM 2032

Dicromato de potssio absortividade aparente de 235 a 350 SRM 935a

Filtros de perclorato de cobalto e niquel; absorbncia de 300 a 680 SRM 931f

Filtros de vidro transmitncia de 440 a 635 SRM 930e

Filtros de metal em quartzo transmitncia de 250 a 635 SRM 2031a

Poliestireno; comprimento de onda de 3 a 18 m SRM1921

Sulfato de quinino; emisso de 375 a 675 SRM 936a

Solues aquosas de metais AA/ICP-AES e UV/Vis; concentrao SRM 3101 a 3169

Solues multielementares AA/ICP-AES; concentrao SRM 3171 e 3172

Compostos organometlicos AA/ICP-AES % metal SRM 1051 a 1080.

Na categoria MRCs - mtodos de separao incluem-se todos os materiais de referncia certifi cados empregados em anlises cromatogrfi cas como a croma-tografi a lquida (HPLC), cromatografi a de ons (IC) e cromatografi a gasosa (GC) com os mais diversos tipos de detectores. So produzidos principalmente para cali-braes de cromatgrafos destinados s anlises ambientais como solo e gua.

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Apresentam, em suas formulaes, vrios componentes orgnicos, agrupados por famlias e dissolvidos em solventes orgnicos como iso-octano, hexano e metanol. As incertezas relacionadas s concentraes das substncias nesses padres se relacionam com a pureza dos compostos orgnicos de partida e fatores gravimtricos ou volumtricos inerentes etapa de diluio. Existem empresas especializadas nos Estados Unidos que disponibilizam comercialmente uma gama de misturas multicomponentes e inclusive produzem com as substncias e concentraes solicitadas pelo usurio, como:

Hidrocarnonetos poliaromticos (PAH) concentrao (22 comp.) 10 mg/kg SRM 1491

Pesticidas organoclorados concentrao (15 comp.) 300 g /kg SRM 1492

Bifenilas policloradas (PCB) concentrao (20 comp.) 300 g /kg SRM 1493

Nitro PAH concentrao (7 comp.) 10 g /kg SRM 1587

Fenis concentrao (7 comp.) 15 a 60 g /kg SRM 1584

Hidrocarbonetos organoclorados concentrao (7 comp.) 300 g/L SRM 1639

Dibenzo-p-dioxinas e Dibenzofuranos em gua concentrao (28 comp.).

Portanto, a utilizao adequada de materiais de referncia conduz a melhorias signifi cativas dos resultados analticos, seja por meio da calibrao dos instrumentos ou validaes das metodologias empregadas.

5. DIRETRIZES ESSENCIAIS DE COMPATIBILIDADE DE PRODUTOS QUMICOS E REAGENTES PARA ESTOQUE E SEPARAO

5.1 Armazenamento de produtos qumicos

Em primeiro lugar, necessrio alertar que se devem comprar apenas quantidades limitadas de reagentes qumicos, somente para uso imediato. No aconselhvel guardar reagentes qumicos por perodos de tempo muito lon-gos por risco de perder suas propriedades fsico-qumicas.

Para o armazenamento de resduos qumicos dentro do laboratrio, recomenda-se utilizar embalagens plsticas (polietileno de gerenciamento de resduos de laboratrios de alta densidade), exceto quando houver incompati-bilidade com o resduo.

Na falta dessas embalagens, os frascos vazios de reagentes tambm podero ser utilizados aps trplice enxgue com gua ou solvente apropriado (ateno s incompatibilidades com o resduo que se pretende armazenar no frasco).

Outras recomendaes para armazenamento de resduos no laboratrio:

deve-se manter um controle de estoque de almoxarifado (drogaria). As condies dos materiais estocados devem ser verifi cadas anualmente.

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Materiais que no estejam mais sendo utilizados devem ser descartados o mais rpido possvel;

no estocar reagentes qumicos ou frascos de resduos prximos a fontes de calor ou gua ou diretamente sob a luz solar. Usar refrigerao no ambiente caso a temperatura ultrapasse 38 C. A iluminao deve ser feita com lmpadas prova de exploso. H necessidade de extintores de incndio com borrifadores e vasos de areia;

no se devem estocar reagentes infl amveis na geladeira. Quando necessrio, deve ser feito por perodos muito curtos. Os refrigeradores domsticos contm fontes de ignio como a luz de abertura de porta e o termostato. Quando necessrio, devem-se utilizar refrigeradores especialmente fabricados ou modifi cados para excluir as fontes de ignio do interior da cabine refrigerada onde os solventes sero guardados;

metais reativos (sdio, potssio) so estocados com segurana, em pedaos pequenos, imersos em hidrocarbonetos (hexano, benzeno) secos;

as prateleiras para estoque devem ser apropriadas para conter os frascos de reagentes e serem feitas de material resistente aos produtos qumicos a serem guardados. Bandejas de plstico resistentes podem ser utilizadas para estocar reagentes que possuam propriedades qumicas especiais;

aconselhvel que as prateleiras devem ser confeccionadas em materiais no combustveis, com portas em vidro para possibilitar a viso de seu contedo, que possuam uma borda ou algo equivalente que evite que os frascos possam escorregar e cair das prateleiras;

no armazenar produtos qumicos em prateleiras elevadas; garrafas grandes devem ser colocadas no mximo a 60 cm do piso;

reagentes perigosos em frascos quebrveis como: materiais altamente txicos (cianetos, neurotoxinas), infl amveis (dietil-ter, acetona), lquidos corrosivos (cidos) ou materiais sensveis a impactos (percloratos) devem ser estocados de tal maneira que o risco de quebra seja minimizado. aconselhvel que reagentes qumicos em frascos de vidro ou pesando mais de 500 g no sejam estocados a mais de dois metros do cho;

no armazenar produtos qumicos dentro da capela, nem no cho do laboratrio;

se for utilizado armrio fechado para armazenagem, que este tenha aberturas laterais ou na parte superior, para ventilao, evitando-se acmulo de vapores;

observar a compatibilidade entre os produtos qumicos durante a armazenagem; e reservar locais separados para armazenar produtos com propriedades qumicas distintas (corrosivo, solvente, oxidante, pirofosfricos, reativo). No colocar, por exemplo, cidos prximos a bases; hidrxido de amnio deve ser colocado em armrio ventilado, preferencialmente separado de outros produtos;

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as reas (prateleiras) ou os armrios de armazenagem devem ser rotulados de acordo com a classe do produto que contm;

os frascos de resduos devero permanecer sempre tampados e preenchidos com, no mximo, 2/3 de seu volume para evitar aumento de presso interna devido ao desprendimento de gases pela soluo e tambm para maior segurana do operador;

os recipientes coletores devem ter alta vedao e serem confeccionados em material estvel;

o acondicionamento pode ser realizado em frascos de vidros de 1 L, por exemplo, ou em bombonas de polietileno de alta densidade para maiores volumes (em geral de 5 L, 10 L e 15 L). Nos laboratrios, os resduos armazenados temporariamente em bombonas no devem ultrapassar 15 L, devendo-se ter o cuidado de no armazenar resduos incompatveis;

a quantidade mxima de solvente com ponto de ebulio menor que 37,8 C que pode ser estocada no laboratrio de 10 L;

ao utilizar frascos de reagentes para os resduos, tomar o cuidado de retirar completamente a etiqueta antiga, para evitar confuses na identifi cao precisa do seu contedo;

os frascos de vidro devem ser acondicionados em caixas de papelo com divisrias;

nunca utilizar embalagens metlicas para resduos. Mesmo prximo neutralidade, slidos e lquidos podem corroer facilmente esse tipo de embalagem;

todos os frascos, bombonas e caixas devem ser rotulados especifi cando-se o contedo, pH para solues aquosas, identifi cao da origem ou laboratrio gerador. importante que os rtulos sejam protegidos;

as caixas no devem ser vedadas at que a data de retirada dos resduos esteja defi nida. Essas devem ser vedadas com fi ta adesiva em polipropileno;

aps o acondicionamento adequado dos resduos, esses devem ser conduzidos com segurana para o setor competente espera de reciclagem, recuperao, tratamento ou disposio fi nal, devendo permanecer nele o mnimo de tempo possvel.

5.2 Recomendaes gerais (segurana dos produtos qumicos)

5.2.1 Manuseio

A manipulao de resduos qumicos de laboratrios requer cuidados especiais como utilizao de equipamentos adequados, denominados EPI - Equipamento de Proteo Individual. Todos os laboratrios tambm devem ter os seus Equipamentos de Proteo Coletiva EPC (para descrio consulte o item- 8.3). No caso de resduos biolgicos, microbiolgicos e radioativos, a

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legislao e as normas pertinentes devero ser consultadas, assim como os rgos reguladores das matrias (CTNBio, CNEM, ANVISA e MAPA).

A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (2009), atravs da NBR 14.725/4 - Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos - FISPQ fornece informaes sobre vrios aspectos relacionados a produtos qumicos (substncias e preparos) quanto proteo, segurana, sade e meio ambiente.

Os laboratrios devem possuir essas fi chas para cada substncia que neles so utilizadas. Por questes de segurana, recomenda-se no acumular grandes quantidades de resduos no laboratrio. O ideal que, em cada local, exista apenas um frasco em uso para cada tipo de resduo e nenhum frasco cheio esperando ser tratado ou levado ao sistema de gerenciamento e tratamento coletivo.

5.2.1.1 Outras recomendaes para manuseio de resduos no laboratrio

preparar documento informativo sobre o uso, manipulao e disposio dos produtos qumicos perigosos, e divulg-lo para todas as pessoas que trabalham no laboratrio;

adquirir, sempre, a quantidade mnima necessria s atividades do laboratrio. Produtos qumicos faltando rtulo ou com a embalagem violada no devem ser aceitos;

utilizar, no laboratrio, somente produtos qumicos compatveis com o sistema de ventilao e exausto existente;

selar as tampas dos recipientes de produtos volteis em uso com fi lme inerte, para