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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA - PPMEC

Ian Martin

AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA DE COMPÓSITOS DE MAGNÉSIO METÁLICO, COM ADIÇÃO DE NIÓBIO,

FABRICADOS POR METALURGIA DO PÓ

Orientador: Prof. Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz

São João Del-Rei, Minas Gerais, 14 de julho de 2017

Ian Martin

AVALIAÇÃO DA MICRODUREZA DE COMPÓSITOS DE MAGNÉSIO METÁLICO, COM ADIÇÃO DE NIÓBIO,

FABRICADOS POR METALURGIA DO PÓ

Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado da Universidade Federal de São João del-Rei, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica.

Área de Concentração: Caracterização e

Propriedade Mecânica dos Materiais

Orientador: Prof. Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz

São João Del-Rei, Minas Gerais, 14 de julho de 2017

“A imaginação é mais importante

que o conhecimento.”

Albert Einstein

Dedico este trabalho primeiramente à minha mãe Maíza,

À minha avó Maria Edith (in memoriam),

Ao meu irmão Mateus,

A todos da minha família e aos meus amigos,

À minha esposa Rúbia,

À minha eterna República Kome Keto.

AGRADECIMENTOS

Agradeço primeiramente à Universidade Federal de São João del Rei, pelo ensino

gratuito e de qualidade.

Eu agradeço à:

Prof. Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz pela orientação acadêmica e incentivo;

Prof.ª Dr. ª Roseli Marins Balestra pela disponibilidade para tirar dúvidas e ajuda com

procedimentos.

Alexandre, André e Francisco, técnicos de laboratório.

Ao grupo do PET de materiais da UFSJ pelo acompanhamento e disponibilidade.

À CAPES, pelo apoio financeiro imprescindível para que pudesse realizar meus

estudos.

À CBMM, Companhia Brasileira de Metalurgia e Materiais, pelas doações de parte das

matérias primas necessárias.

Aos meus colegas de mestrado.

Aos demais técnicos e professores, que ajudaram direta ou indiretamente este presente

estudo.

RESUMO

O presente trabalho tem como objetivo, estudar compósitos de magnésio metálico, com diferentes teores de adições de nióbio. Com este intuito, foram fabricados corpos de prova de magnésio com adições percentuais em peso de 5%, 10% e 15%, além de corpos de prova sem adições de nióbio. Todos os corpos de prova foram produzidos através do processo de metalurgia do pó. Caracterizou-se os corpos de prova através de ensaio mecânico de microdureza Vickers e ensaios metalográficos com auxílio de MEV e EDS. Para provar a presença de nióbio, também foram medidas as densidades dos corpos de prova, de forma quantitativa. Foram utilizados como análises estatísticas, analise de variâncias e teste de Tukey. Concluindo que concentrações de nióbio favorecem o aumento de microdureza do material. Porém (Não era esperado essa aderência???), em alguns níveis dos tratamentos experimentais, encontrou-se uma boa aderência entre os grãos e a matriz, evidenciando um correto processo de sinterização. A presença de nióbio sugere uma barreira física à movimentação de discordâncias, elevando a dureza do material compósito. Foram propostos também uma série de experimentos que podem ser feitos no sentido de melhorar as informações e detalhes sobre o material compósito de magnésio com adições de nióbio, fabricados pelo processo de metalurgia do pó, como por exemplo, microscopia eletrônica de varredura, EDS, entre outros. Palavras-chave: Metalurgia do pó – Compósito – Magnésio – Nióbio – Microdureza – Microestrutura.

ABSTRACT

The present study aims to study metallic magnesium composites with different levels of niobium additions. For this purpose, magnesium test specimens with 5%, 10% and 15% weight percent additions were fabricated, as well as test specimens without niobium additions. All test specimens were produced through the process of powder metallurgy. These specimens are characterized by Vickers microhardness test and metallography tests with the aid of SEM and EDS. For a presentation of niobium reinforcements, also for measurements as densities of specimens, quantitatively. Statistical analysis, variance analysis and Tukey test were used as statistical analyzes. Concluding that the niobium concentrations favor the increase of the microhardness of the material. However, at some levels of experimental treatments. A good adhesion between the grains and a matrix was verified, evidencing a correct sintering process. The presence of niobium suggests a physical barrier to the movement of displacements, increasing the hardness of the composite material. In addition to a number of experiments, we also propose what our needs are, according to the information and details on the magnesium composite material with additions of niobium, manufactured by powder metallurgy process. Keywords: Powder Metallurgy – Composite – Magnesium – Niobium – Microhardeness – Microstructure.

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO. ..............................................................................................19

2 OBJETIVO GERAL.........................................................................................21

2.1 Objetivos Específicos...................................................................................21

3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA...........................................................................22

3.1 Materiais compósitos...................................................................................22

3.1.1 Fases dos materiais compósitos - Matriz e reforço..................................28

3.1.2 Matrizes Metálicas....................................................................................30

3.1.3 Reforços...................................................................................................31

3.1.3.1 Fibras contínuas....................................................................................34

3.1.3.2 Monofilamentos......................................................................................35

3.1.3.3 Particulados...........................................................................................36

3.1.3.4 Fibras curtas ou descontinuas...............................................................37

3.1.3.5 Whisker..................................................................................................37

3.1.4 Classifcação quanto ao tamanho e destruição do reforço........................38

3.1.5 Interface reforço-matriz.............................................................................39

3.1.6 Classificação das interfaces.....................................................................41

3.1.7 Molhabilidade............................................................................................43

3.1.8 Interações matriz-reforço..........................................................................42

3.2 Magnésio e sua ligas...................................................................................42

3.2.1 Cristalografia do magnésio.......................................................................47

3.2.2 Vantagens e desvantagens na utilização do magnésio............................49

3.3 Principais propriedades de Nióbio...............................................................50

3.4 Introdução ao processo de metalurgia do pó...............................................51

3.4.1 Compactação da mistura..........................................................................56

3.4.2 Processo de sinterização..........................................................................57

3.4.3 Compactação dos pós..............................................................................58

3.4.4 Sinterização..............................................................................................61

3.5 Microdureza e dureza Vickers.....................................................................63

4 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL..............................................................65

5 MATERIAIS E MÉTODOS..............................................................................66

5.1 Materiais......................................................................................................66

5.1.1. Magnésio metálico...................................................................................66

5.1.2 Nióbio........................................................................................................68

5.2 Métodos.......................................................................................................68

5.2.1 Homogeneização dos pós metálicos........................................................69

5.2.2 Comapctação da mistura de pós..............................................................69

5.2.3 Processo de sinterização..........................................................................71

5.2.4 Microscopia eletrônica de varredura.........................................................73

5.2.5 Microdureza Vickers.................................................................................74

5.2.6 Densidade.................................................................................................76

6 RESULTADOS E DISCUSSÕES....................................................................79

6.1 Densidades..................................................................................................79

6.2 Porosidade...................................................................................................80

6.3 Microdureza.................................................................................................83

6.4 Microscopia eletrônica de varredura e EDS................................................90

7 CONCLUSÕES.............................................................................................115

8 PROPOSTAS PARA ESTUDOS FUTUROS................................................117

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................119

ANEXO I..........................................................................................................123

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1 – Fatores que dependem as propriedades dos compósitos. ............................................ 25

Figura 2 – Classificação dos materiais compósitos segundo sua fase dispersa: particulado,

reforçado por fibras e estrutural laminado. .......................................................................................... 26

Figura 3 – Classificação de materiais compósitos segundo o reforço ............................................ 27

Figura 4 – Microestrutura de um pré-formado, apresentando a morfologia da fibra. .................... 34

Figura 5 – Compósito de matriz metálica com reforço de fibra contínua – A) seção reta e B)

superfície. ................................................................................................................................................. 35

Figura 6 - Monofilamento de SiC, coberto com liga de Ti – 5Al - 5V, observado em microscópio

eletrônico de varredura. .......................................................................................................................... 36

Figura 7 - Micrografia óptica de liga de Al reforçada com partículas de carboneto de silício

fabricada por processo de fundição ...................................................................................................... 36

Figura 8 - Microestrutura de compósito de matriz de liga alumínio com fibras curtas de alumina.

.................................................................................................................................................................... 37

Figura 9 – “Whisker” de SiC produzido pelo processo vapor líquido. Diâmetro de 3 a 10 μm.

Fonte: ASM 1987). .................................................................................................................................. 38

Figura 10 - Fotografia de fragmentos de magnésio metálico. .......................................................... 43

Figura 11 – Estrutura cristalina hexagonal compacta. ....................................................................... 47

Figura 12 – Representação dos planos basais: plano basal e plano prismático tipo I, plano

prismático tipo II, plano piramidal tipo I e Plano piramidal tipo II. .................................................... 48

Figura 13 – Etapas da mistura de pós .................................................................................................. 54

Figura 14 - Processo convencional de metalurgia do pó. ................................................................. 56

Figura 15 – Comportamento das partículas na compressão. ........................................................... 59

Figura 16 – Gráfico esquemático da pressão de compactação pela densidade. .......................... 59

Figura 17 - Obtenção do pó de nióbio pelo procedimento de limagem........................................... 67

Figura 18 - Microscopia ótica do pó de magnésio utilizado no presente estudo. .......................... 67

Figura 19 - Microscopia ótica do pó de nióbio utilizado no presente estudo. ................................. 68

Figura 20 - Moinho planetário. ............................................................................................................... 69

Figura 21 – Molde metálico utilizado na compactação dos pós metálicos. .................................... 70

Figura 22 - Prensa hidráulica manual utilizada para compactar os corpos de prova. .................. 70

Figura 23 - Fotografia real do forno tubular de resistência, com detalhe da garrafa de argônio

para controle da atmosfera durante a sinterização. ........................................................................... 71

Figura 24 - Fotografia dos corpos de prova, logo após o processo de sinterização ..................... 72

Figura 25 - Microscópio eletrônico de varredura utilizado. ................................................................ 74

Figura 26 - Fotografia do microdurômetro Vickers. ............................................................................ 75

Figura 27 - Endentação gerada pela medição de microdureza Vickers. ........................................ 76

Figura 28 - Balança com adaptações para as medições de densidade. ........................................ 77

Figura 29 – Fotografia do picnômetro à hélio utilizado. ..................................................................... 81

Figura 30 - Gráfico de superfície de microdureza Vickers dos corpos de prova sinterizados à

520 °C. ...................................................................................................................................................... 84


620 °C. ...................................................................................................................................................... 86

Figura 32 – Representação gráfica do Teste de Tukey, mostrando a influência da temperatura

nos valores de microdureza da matriz de magnésio. ......................................................................... 87

Figura 33 – Representação gráfica do Teste de Tukey mostrando a influência do tempo de

sinterização nos valores de microdureza na matriz de magnésio. .................................................. 88

Figura 34 – Representação gráfica do Teste de Tukey mostrando a influência da concentração

de nióbio na microdureza na matriz de magnésio. ............................................................................. 89

Figura 35 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio puro, sinterizado à 520 °C, por

90 minutos. Ampliações de 40x (a), 500x (b) e 3000x (c) respectivamente. .................................. 91

Figura 36 - EDS de magnésio puro, sinterizado à 520 °C, por 90 minutos. ................................... 91

Figura 37 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio com 5% em peso de nióbio,

sinterizado a 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 30x (a), 500x (b) e 3000x (c)

respectivamente....................................................................................................................................... 92


sinterizado à 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 30x (a), 500x (b) e 3000x (c)



sinterizado à 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 30x (a), 500x (b) e 3000x (c)



60 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente. ................................................... 95


sinterizado à 520 °C, por 60 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente. ...... 96






30 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente. ................................................... 99


sinterizado à 520 °C, por 30 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente. .... 100






90 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente. ................................................. 103







19

1. INTRODUÇÃO

Existe uma evidente preocupação dos governos dos países ao redor do

mundo e pela sociedade em geral, na redução de gases poluentes que são

lançados na atmosfera. O principal segmento industrial a adotar o magnésio

para esta redução de gases foi a indústria automobilística. Estudos

preliminares apontam o magnésio como um dos metais com considerável

resistência mecânica e um baixíssimo peso específico. Essas propriedades

conferem a um determinado veículo um menor peso e consequentemente,

menor consumo de combustível. O peso médio de magnésio encontrado em

um carro produzido no Brasil é cerca de 2,7 Kg/carro, enquanto a média

encontrada nos carros produzidos no restante do mundo é de 4,4 Kg/carro.

Isso mostra um possível crescimento na demanda do magnésio.

Outra indústria que se vê aumentando seus interesses pelo magnésio é

a indústria aeronáutica. Mais do que em veículos, é de extrema importância o

baixo peso do avião para a redução de consumo dos combustíveis. Como o

Brasil é atualmente o terceiro maior produtor de aviões do mundo, seria

estratégica a produção de aeronaves que consumam menos e que sejam mais

competitivos e atrativos para o mercado mundial (ABM, 2009).

A indústria bélica também teve influência no avanço de pesquisa e da

produção de magnésio. Segundo Mordike e Ebert (2001), a produção de

magnésio e suas ligas alcançaram 228.000 toneladas ao ano em 1944, algo

inédito até então, porém, despencou para 10.000 toneladas ao ano com o fim

20

da 2ª Grande Guerra. E em 1998, a produção voltou a subir para cerca de

360.000 toneladas ao ano, a um preço médio de US$ 3600 por tonelada.

Este trabalho, por sua vez, buscou compreender um pouco mais sobre

compósitos de magnésio. Experimentar a adição de partículas de nióbio e

averiguar a viabilidade ou não desta liga, fabricada pelo processo de metalurgia

do pó. Avaliar várias de suas propriedades mecânicas, físicas, cristalográficas

e sugerir aplicações, a fim de fomentar o interesse industrial e acadêmico sobre

esta liga.

Concluindo que concentrações de nióbio favorecem o aumento de

microdureza do material. Porém, em alguns níveis dos tratamentos

experimentais. Encontrou-se uma boa aderência entre os grãos e a matriz,

evidenciando um correto processo de sinterização. A presença de nióbio

sugere uma barreira física à movimentação de discordâncias, elevando a

dureza do material compósito. Foram propostos também uma série de

experimentos que podem ser feitos no sentido de melhorar as informações e

detalhes sobre o material compósito de magnésio com adições de nióbio,

fabricados pelo processo de metalurgia do pó.

21

2 OBJETIVO GERAL

O objetivo do presente estudo é estudar o processo de fabricação por

metalurgia do pó, produzindo compósitos de magnésio, com reforços de nióbio,

em diferentes proporções em peso. Em seguida, caracterizá-los através de

ensaios físicos, metalográficos e medições de microdureza, materiais e fazer

as comparações pertinentes.

2.1 Objetivos Específicos

Em mais detalhes, o presente estudo busca os seguintes objetivos:

• Estudar o efeito “Temperatura de sinterização”, em dois fatores:

520°C e 620°C.

• Estudar o efeito “Tempo de sinterização”, em três fatores: 30 min., 60

min. e 90 min.;

• Estudar o efeito “Adição de nióbio”, em quatro níveis: 0%, 5%, 10% e

15% em peso, de nióbio adicionado à matriz de magnésio;

• Estudar a correlação entre os fatores descritos acima.

22

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

A revisão bibliográfica busca relacionar as principais etapas do processo

de metalurgia do pó, e das principais propriedades dos metais a serem

explorados pelo presente estudo: o magnésio e o nióbio. Neste capítulo

também é feito um estudo bibliográfico de ensaios metalográficos e de

microdureza.

3.1 Materiais compósitos

O material compósito é uma junção de dois ou mais materiais,

chamados de constituintes, dando origem a um novo material com

propriedades mecânicas e físicas diferentes que darão ao novo material criado

uma considerável melhoria nas propriedades de cada um de seus constituintes.

Como os constituintes separadamente não alcançam determinadas

propriedades, os materiais compósitos, com sua formação, obtêm estas

propriedades (SCHOUTENS, 1982).

A utilização de materiais compósitos faz parte da sociedade desde muito

tempo, tendo em vista que nas primeiras construções de moradias a palha já

era adicionada à lama para reforçar as paredes dos ambientes.

Muitos materiais, artificiais ou naturais, podem ser chamados de

compósitos, tornando a definição desse material complexa. Uma definição de

23

compósito é de um sistema material consistindo de duas ou mais fases, cujas

propriedades e desempenho mecânico são projetados para serem superiores

aos dos constituintes atuando independentemente. Uma das fases é

usualmente descontínua ou dispersa, tem maior dureza e resistência e é

chamado reforço, enquanto que a fase menos dura, de menor resistência e

contínua é chamada matriz. Algumas vezes, devido a interações químicas ou

outros efeitos de processamento do material, uma fase adicional, chamada

interface ou interfase, surge entre a matriz e o reforço (DANIEL; ISHAI, 1994).

Com o grande avanço tecnológico que o mundo tem experimentado os

estudos para utilização de materiais têm se desenvolvido com muita rapidez.

Praticamente todos os segmentos de produção e fabricação exigem a

aplicação de materiais com determinadas propriedades específicas que não

são encontradas de maneira isolada nos materiais convencionais. A união de

dois ou mais materiais tem o objetivo de fazer uma melhor associação das

propriedades específicas no alcance de desempenho em aplicações com

exigência elevada e com custos bem reduzidos. Assim, começaram o

desenvolvimento de ligas chamadas de materiais compósitos, que são

compostos de dois ou mais matérias que buscam melhorar as características

do produto final (REZENDE, BOTELHO, 2010).

O desenvolvimento de materiais compósitos cresce devido à busca por

materiais mais leves, resistentes, sustentáveis ou de custos reduzidos, isto faz

com que a área de pesquisa e desenvolvimento de materiais tenha grande

importância em setores como construção civil, componentes elétricos, indústria

aeroespacial, automobilística, equipamentos médicos, indústria eletrônica,

componentes de máquinas, dentre outros.

24

Portanto, o material compósito nada mais é que um material majoritário,

que irá formar a matriz do compósito, e os demais constituintes, chamados de

reforços, podem ser adicionados nos mais variados formatos, podendo ser

fibras, partículas, whiskers, dentre outras. A matriz irá envolver todos os

particulados formando o material final.

Os materiais compósitos de alto desempenho começaram a ser

introduzidos na indústria a partir da década de 1960, principalmente com o

desenvolvimento de fibras de carbono, boro e quartzo, possibilitando que o

projetista flexibilizasse os projetos estruturais com o objetivo de atender

necessidades especiais de desempenho (REZENDE, BOTELHO, 2000).

Uma tendência mundial apresenta a indústria automobilística como uma

das maiores usuárias de materiais compósitos a médio e longo prazo.

Importante ressaltar que a oportunidade de se utilizar materiais compósitos só

é lucrativa quando os constituintes têm preço competitivo com o alumínio e

aço, que são a base da maioria dos materiais compósitos utilizados neste setor

(REZENDE, BOTELHO, 2000).

Sabendo-se que, os compósitos avançados são obtidos pela

combinação de materiais com diferentes características físico-químicas e

mecânicas e pela utilização de diferentes processos de manufatura,

necessitando esses desempenhar funções estruturais cada vez mais exigentes,

os trabalhos de pesquisa e desenvolvimento nesta área são cada vez mais

importantes. A crescente utilização dos compósitos estruturais tem estimulado

a formação de recursos humanos cada vez mais capacitados, de modo a

atingir com êxito os desafios da obtenção de componentes com funções

múltiplas, atendendo requisitos de utilização como: menor peso, maior

25

desempenho mecânico, transparência à radiação, resistência à erosão, entre

outras (REZENDE, BOTELHO, 2000).

O reforço em si, é o que irá oferecer as propriedades desejadas, como

elevação da resistência mecânica, ou maleabilidade (dependendo do reforço

adicionado). A matriz, por sua vez, será responsável por dar a forma, suficiente

tenacidade e garantir a distribuição de carga ao longo de todo o material. Outra

propriedade importante dada pela matriz é a temperatura máxima de trabalho

(MOURA; MORAIS; MAGALHÃES, 2005).

Normalmente os compósitos são classificados através do material de

formação da matriz que é a fase contínua, que envolve a outra fase, chamada

de reforço ou fase dispersa. As propriedades dos materiais compósitos

dependem basicamente das propriedades físicas e de fatores inerentes às

fases constituintes (vide figura 1), como quantidades relativas e geometria da

fase dispersa (VENTURA, 2009).

Figura 1 – Fatores que dependem as propriedades dos compósitos. a) Concentração b) Tamanho c) Forma d) Distribuição e) Orientação.

Fonte: Ventura (2009, p. 120), adaptado.

26

A fase matriz pode ser um metal, um polímero ou um cerâmico, que

confere estrutura ao material compósito preenchendo os espaços vazios que

ficam no reforço e mantendo-o na sua posição (VENTURA, 2009).

Já em relação à fase dispersa, os materiais compósitos podem ser

classificados, de maneira geral, em três categorias: compósitos particulados,

compósitos de fibras descontínuas (Whiskers) e compósitos de fibras

contínuas. Os constituintes dos reforços dos compósitos proporcionam força e

rigidez, mas aumentando a resistência ao calor, corrosão e condutividade. O

reforço pode ser feito para facultar todas ou apenas uma destas características

dependendo dos requisitos exigidos pelo novo material. Para o reforço

representar uma vantagem para o compósito este deve ser mais forte e rígido

que a matriz e deve ser possível a sua troca quando se notar qualquer falha

como vantagem. Deste modo a boa interação entre matriz e reforço pode ser

garantida pela criação de uma interface entre ambos que possa adequar a

rigidez do reforço com a ductilidade da matriz. Para tal é essencial que a

ductilidade da matriz seja mínima ou mesmo nula para que o compósito

apresente um comportamento relevante (VENTURA, 2009).

Figura 2– Classificação dos materiais compósitos segundo sua fase dispersa: particulado,

reforçado por fibras e estrutural laminado. Fonte: Ventura (2009, p. 12), adaptado.

.

Outra classificação dos compósitos é o reforço. As fibras constituem

uma classe importante de reforço proporcionando o aumento da força da

27

matriz, e consequentemente influencia e destaca as propriedades pretendidas

das duas fases. As fibras de vidro são as mais antigas conhecidas fibras

usadas como reforço. As fibras de cerâmicos e metais foram mais tarde

descobertas e postas em uso para tornar os compósitos mais rígidos e

resistentes ao calor. As fibras podem, contudo, apresentar um desempenho

inferior devido a vários fatores. A performance do compósito reforçado com

fibras é avaliada pelo comprimento, forma, orientação, e composição das fibras

bem como pelas propriedades mecânicas da matriz. O arranjo das fibras em

relação umas às outras, a concentração das fibras e a sua distribuição

influenciam significativamente a resistência e outras propriedades dos

compósitos reforçados com fibras.

Figura 3 – Classificação de materiais compósitos segundo o reforço

Fonte: Ventura (2009, p. 13).

28

De acordo com a forma do reforço os compósitos se identificam como

reforçados por fibras, por partículas (vide figura 3) e os compósitos estruturais

os quais englobam as estruturas sandwich e os laminados (YANG; BOOM;

IRION; HEERDEN; KUIPER; WIT, 2011).

Para Scwartz (1984), o comportamento e as propriedades dos materiais

compósitos dependem exclusivamente da natureza dos materiais constituintes

da liga, bem como forma e da distribuição dos mesmos e dos graus de ligação

entre eles através da interface.

Geralmente os materiais compósitos de destacam por elevada rigidez e

resistência específica, leveza, durabilidade, boa capacidade de amortecimento

e grande resistência à corrosão e também baixo coeficiente de expansão

térmica, características que produzem uma boa flexibilidade de projeto.

(STRONG, 2008).

Os compósitos verdes, que são materiais que incorporam fibras naturais,

mais baratas, estão despertando grande interesse na comunidade científica. As

fibras naturais, devido a questões ambientais e de sustentabilidade, são muito

usadas devido à baixa densidade, custo baixo, durabilidade, sustentabilidade e

por serem biodegradáveis.

3.1.1 Fases dos materiais compósitos – Matriz e reforço

Na constituição de um material compósito, independente da técnica a

ser utilizada no processamento e elaboração, é importante conhecer as

29

características e propriedades de cada componente, como também a interação

entres estas características e as particularidades exigidas no processo. No

caso da matriz, o conhecimento de suas propriedades térmicas, físicas e

mecânicas é de fundamental importância. Os parâmetros de processamento

são norteados através do conhecimento deste conjunto de propriedades

(VENTURA, 2009).

Dentre as funções da matriz pode-se considerar: manter o compósito

solidário, proteção do reforço e do meio exterior, repartição e transmissão dos

esforços aos elementos de reforço e boa resistência à corrosão e/ou oxidação

e/ou boa resistência a altas temperaturas (MILLIERE, 1986).

A definição do reforço já é em favor do seu desempenho mecânico, com

consideração ao seu custo-benefício. As principais funções do reforço são de

suportar as tensões exercidas sobre o material compósito, melhoria das

propriedades mecânicas e outras da matriz, que pode ser observado pelo

aumento da temperatura e diminuição ou para suprimir a propagação de

fissuras (MILLIERRE, 1986).

Uma boa adequação ao processo de fabricação deve ser considerada

na escolha da matriz e do reforço, através de uma análise prévia. Quando

otimizado estes dois fatores, o processo garante a fabricação de produtos

econômicos e de alta qualidade.

Apesar de existirem diversos tipos de materiais compósitos com

matrizes cerâmicas, metálicas ou poliméricas, este estudo será dedicado aos

compósitos de matrizes metálicas.

Certas combinações de reforços são altamente reativos a altas

temperaturas, uma vez que o material compósito pode ser danificado durante

30

sua produção a altas temperaturas ou mesmo quando submetido a

temperaturas exageradas durante sua aplicação. Para a solução deste

problema é aplicado um revestimento superficial de proteção ao reforço ou pela

pura alteração da liga utilizada.

Existem algumas limitações no uso das matrizes metálicas em relação à

sua resistência à temperatura. A maioria dos metais e ligas constituem boas

matrizes, mesmo com poucas aplicações a baixas temperaturas. Somente

materiais leves e com baixa densidade como titânio, o alumínio e o magnésio

apresentam propriedades mais relevantes em determinados setores, como

indústria aeronáutica e automobilística e neste campo as matrizes metálicas se

apresentam com um potencial enorme (VENTURA, 2009).

3.1.2 Matrizes Metálicas

Os compósitos de matrizes metálicas têm o seu desenvolvimento

comercial concentrado em três materiais para matrizes: o alumínio (Al), o

Magnésio (Mg) e o Titânio (Ti), principalmente pela baixa densidade e

ductilidade que apresentam (HULL, 1996).

Existem matrizes que despertam maior interesse, como o aço, em

aplicação em processos na indústria química onde os requisitos são resistência

à corrosão e resistência à abrasão. Aços inoxidáveis e superligas também são

usados como matrizes (LINDROOS, 1995).

Inicialmente desenvolvidos na década de 1960, os compósitos de matriz

metálica foram utilizados com o boro, a grafita e fibras de aramida como

reforço. Os compósitos de matriz polimérica tornaram mais populares na

31

década de 1970 e fizeram com que os interesses pelos materiais compósitos

de matriz metálica diminuíssem (BATES, 1987).

Entretanto, na década de 1990, ao serem introduzidos materiais

cerâmicos como reforços, houve um crescente desenvolvimento dos

compósitos de matriz metálica. As matrizes metálicas conferem aos compósitos

uma maior rigidez, resistência mecânica, mesmo em altas temperaturas e uma

grande resistência ao desgaste. O coeficiente de expansão térmica é menor e

as densidades se mantêm praticamente inalteradas, neste caso observando

que a fração em volume do reforço seja baixa (VENTURA, 2009).

Ao escolher a composição de materiais de um compósito é preciso

analisar quais características se pretende obter no final do processo e também

a compatibilidade entre a matriz e o reforço (DHINGRA, 1989).

O grande número de materiais metálicos é utilizado com matriz em

compósito e ligas de Magnésio, titânio, cobre, alumínio e ferro. As ligas leves

de magnésio e alumínio são as mais utilizadas, e se apresentam com melhor

relação entre tensão e densidade, custo e facilidade no processamento.

3.1.3 Reforços

O reforço é o segundo constituinte de um material compósito. A sua

finalidade é reforçar ou melhorar as propriedades mecânicas da matriz.

O reforço tem sua importância na caracterização dos materiais

compósitos e existem diversas classificações desse constituinte. Degister

32

(1997) esclarece que existem duas grandes classes de reforços: particulados e

fibras, e as fibras se subdividem em contínuas e descontínuas. A

caracterização do reforço ocorre através da composição química, formato,

dimensões, fração volumétrica e distribuição espacial dentro da matriz. As

fibras longas caracterizam o reforço como contínuo. Estas fibras podem ser

unidirecionais, em ângulo reto umas com as outras ou orientadas

aleatoriamente, que neste último caso pode-se considerar o material quase

isotrópico. O reforço descontínuo é constituído de elementos individuais

encravados na matriz, como por exemplo os whiskers ou fibras curtas. Podem

ser direcionados ou aleatórios, sendo marcadamente anisotrópicos, no primeiro

caso, e quase isotrópicos, no segundo (DANIEL, 1994).

Na maioria dos casos o reforço é mais duro, mais resistente e mais

rígido do que a matriz. As propriedades finais de uma matriz também são

influenciadas diretamente por outros parâmetros: forma, tamanho, orientação e

distribuição do reforço e o tamanho dos grãos em matrizes são alguns destes

parâmetros. A microestrutura do compósito é constituída por estes parâmetros

em conjunto com a fração de volume (KAVALCO, 2011).

A fração em volume é o principal fator para a determinação das

propriedades do compósito. Esta variável se destaca pelo fato de poder ser

alterada na produção do compósito (McALEVY, 1965).

As características químicas e de resistência da interface entre o reforço

e a matriz também são fatores de influência nas propriedades dos compósitos.

A resistência da interface deve ser suficiente para que ocorra a transferência

de esforça da matriz para o reforço (KAVALCO, 2011).

33

Outro fator determinante nas características de um compósito é a

qualidade de produção, é preciso haver uma distribuição uniforme do reforço.

Um material compósito precisa ser homogêneo e uniforme para que sua forma

seja ideal. A característica homogeneidade determina o quanto um

determinado volume de material pode ser diferente em relação às propriedades

físicas e mecânicas das propriedades médias do material. Já a uniformidade

garante que as propriedades, que são governadas pela parte mais fraca do

material, sejam controladas. Um material não uniforme pode ter um início em

uma região de menor resistência e assim afetar de forma negativa a resistência

global do componente fabricado (KAVALCO, 2011).

A isotropia do sistema é garantida pela orientação do reforço dentro da

matriz. Se o reforço tem formato de partículas equiaxiais o compósito se

comporta essencialmente como um material isotrópico. Quando as dimensões

do reforço são desiguais, o compósito pode se comportar como isotrópico. O

processo de fabricação pode induzir a orientação do reforço e perder assim a

isotropia, o que torna o material anisotrópico (McALEVY, 1965).

Em alguns processos de fabricação, especialmente por infiltração, o

reforço, geralmente consistindo de fibras curtas ou partículas, é montado

formando um conjunto poroso chamado pré-formado (ilustrado na figura 4). O

pré-formado é usualmente fabricado pela sedimentação de fibras a partir de

uma suspensão líquida. Para manter a sua integridade e estabilidade durante o

processo de fabricação, usam-se aglutinantes (DANIEL, 1994).

34

Figura 4 – Microestrutura de um pré-formado, apresentando a morfologia da fibra.

Fonte: Peng (2002)

3.1.3.1 Fibras contínuas

A pouca utilização das fibras metálicas se deve ao fato de possíveis

ataques químicos pela matriz, alteração da microestrutura pela elevação de

temperatura de trabalho e também pela fácil oxidação das fibras de metais

refratários (W, Mo, Nb, entres outros). E por estes motivos existe um grande

desenvolvimento de fibras cerâmicas. Uma das primeiras fibras contínuas foi o

BORSIC, que é constituído por fibras de boro que são depositadas sobre um

núcleo de tungstênio com revestimento de carboneto de silício. As fibras mais

empregadas são as de boro, alumina e carboneto de silício (COSTA, 2001).

Normalmente é carregada em bobinas com cabos, sendo cada cabo

constituído de muitas fibras de diâmetro típico entre 3 a 30 μm. As fibras

podem ser recobertas por polímeros e ligeiramente entrelaçadas de acordo

com o processo de produção, como exemplo da figura 5, logo abaixo.

35

Figura 5 – Compósito de matriz metálica com reforço de fibra contínua – A) seção reta e B)

superfície. Fonte: Bluchter et al. (2001)

3.1.3.2 Monofilamentos

Do mesmo modo que as fibras contínuas, mas com diâmetro maior,

normalmente superior a 100 μm, os monofilamentos são geralmente

produzidos por deposição direta sobre a fibra, funcionando como um núcleo

(vide figura 6).

36

Figura 6 - Monofilamento de SiC, coberto com liga de Ti – 5Al - 5V, observado em microscópio

eletrônico de varredura. Fonte: Ward-Close et al. (1999).

3.1.3.3. Particulados

Quando todas as dimensões de um reforço são aproximadamente iguais

ele é considerado como particulado. O formato pode ser esférico, lâminas,

cilíndrico ou formas equiaxiais. Normalmente estão dispersos dentro da matriz.

Podem ser metálicos ou cerâmicos (DANIEL, 1994), como na figura 7.

Figura 7 - Micrografia óptica de liga de Al reforçada com partículas de carboneto de silício

fabricada por processo de fundição Fonte: Ranieri (2004).

37

3.1.3.4 Fibras curtas ou descontínuas

As fibras descontínuas normalmente utilizadas para a produção de

compósitos de matriz metálica são mesclas de óxidos com diâmetros entre 3 e

5 μm. Conduzem a propriedades inferiores às fibras contínuas, e seu custo é

comparativamente menor (COSTA, 2001).

Figura 8 - Microestrutura de compósito de matriz de liga alumínio com fibras curtas de alumina.

Fonte: Peng (2002).

3.1.3.5 Whisker

São monocristais alongados com alto grau de pureza e grande relação

entre o comprimento e diâmetro, a maioria entre 50 a 100 vezes. (ASM, 1987).

São muitos os materiais que podem ser preparados como Whisker,

incluindo metais como óxidos, carbonetos e compostos orgânicos. A resistência

do Whisker pode ser comparada as fibras de vidro e seu desempenho em altas

temperaturas é muito superior ao de outras fibras. Entretanto, sua pequena

38

dimensão torna difícil a manipulação. Os cristais de “Whisker” podem ser

produzidos utilizando-se diversos processos, como o processo de evaporação -

condensação e mecanismo vapor - líquido - sólido (VINSON, 1975). Os

principais “Whisker” disponíveis comercialmente são de SiC (exemplificado na

figura 10) e Si3N4. Recentemente, sua utilização tem sofrido restrições, em

alguns países, pelo seu caráter cancerígeno (COSTA, 2001).

Figura 9 – “Whisker” de SiC produzido pelo processo vapor líquido. Diâmetro de 3 a 10 μm.

Fonte: ASM 1987).

3.1.4 Classificação quanto ao tamanho e destruição de reforço

Quanto ao tamanho de sua microestrutura dos compósitos metálicos, os

diferentes tipos de reforços podem ser encontrados em tamanhos nano, micro

e macro.

Um sistema de classificação ocorre a partir do tamanho e na distribuição

da segunda fase do compósito, assim definido por Howard (2003):

39

• Material nano-composto (tamanho da partícula ou diâmetro da fibra:

d 10 a 100 nm), isto é, o reforço é extremamente fino.

• Material micro composto (tamanho da partícula, fibra ou espessura

da camada: d 1 a 10 μm).

• Material macro composto (dimensões macroscópicas dos

componentes: d 100 μm).

3.1.5 Interface reforço-matriz

A compatibilidade entre o reforço e a matriz é m dos aspectos mais

importantes para o sucesso da produção do material compósito. Importante

haver uma compatibilidade na ligação dos dois elementos permitindo a

solicitação dos reforços até o máximo de sua resistência. Deve haver uma

transferência entre a carga que age na matriz e o esforço da interface. As

propriedades mecânicas destes materiais são dependentes das reações

verificadas na interface durante o processo de fabricação.

É difícil definir exatamente as interações matriz-reforço e a natureza da

interface. É uma região de composição química variável, onde existe a ligação

entre a matriz e os elementos reforçadores, segurando a transferência de

cargas (MILLIERE, 1986).

A interface matriz-reforço é muito importante, independentemente do tipo

de reforço. Em alguns casos pode-se identificar uma fase distinta que é

produzida pela reação entre a matriz e o reforço. Em outros casos pode ser

identificada como uma região plana de apenas alguns átomos de espessura,

40

através da qual existe uma mudança nas propriedades da matriz para as

propriedades de reforço (MATHEUS; RAWLING, 1999).

Alguns aspectos que influenciam diretamente na interface matriz-reforço

são descritos por Mattheus e Rawlings (1999):

• A química local da interface que influencia a resistência da ligação.

• A estrutura cristalina ou natureza não cristalina da fina camada

formada na interface, que pode ter influência na resposta mecânica.

• As propriedades elétricas, que podem também refletir na resistência.

• A morfologia, influenciando o comportamento mecânico.

• A observação da região de descontinuidade de propriedades

também é outro aspecto muito importante. A interface tende a

transmitir o esforço de um material, em geral de baixo módulo de

elasticidade na matriz, para outro de elevado módulo de elasticidade

no reforço.

Para que ocorra uma interface matriz-reforço ideal, Milliere (1986) cita algumas

exigências:

• A molhagem entre os elementos deve ser perfeita.

• São necessárias forças de ligação suficientes para transmitir os

esforços entre os elementos do compósito de matriz metálica.

• As ligações devem ser estáveis com o tempo e temperatura de

utilização do compósito.

• As zonas de reação devem ser pequenas para não afetarem os

elementos reforçadores.

41

• Os coeficientes de dilatação térmica devem ter valores próximos

para limitar o efeito das deformações internas sobre a ligação entre

a matriz e reforço, na região de temperatura de utilização do

compósito.

3.1.6 Classificação das interfaces

Classificação das interfaces em função da interação entre os

constituintes da matriz e reforço (MILLIERE, 1986):

• Classe I: os dois elementos são não reativos e insolúveis.

• Classe II: os dois elementos são não reativos, mas solúveis.

• Classe III: os dois elementos reagem para formarem compósitos

na interface.

3.1.7 Molhabilidade

Durante o processo de fabricação de um material compósito, a matriz e

o reforço tem que obter aderência. Em determinado momento da produção do

material compósito, a matriz encontra-se na condição de ser capaz de fluir e se

comporta quase como um líquido (DUARTE, 1988).

42

A molhabilidade é uma extensão na qual um líquido vai se espalhar

sobre uma superfície sólida. Uma boa molhabilidade significa que o líquido da

matriz irá fluir sobre o reforço e cobrirá toda a protuberância e declive da

superfície áspera do reforço, deslocando todo o ar. Somente se a viscosidade

da matriz não for muito alta irá ocorrer a molhabilidade (DUARTE, 1988).

3.1.8 Interações matriz-reforço

A degradação do material compósito só pode ser evitada com um

conhecimento profundo das interações entre a matriz e o reforço. As interações

que se desenvolvem entre a matriz e o reforço são dependentes do próprio

sistema e função das condições de processamento e utilização dos

compósitos, principalmente ciclo de tempo e temperatura (ROCHER; GIROT;

QUEMISSET; PAILLER, 1986).

3.2 Magnésio e suas ligas

De acordo com WebElements (2015), o magnésio é um metal de

coloração branco acinzentada com brilho prateado (vide figura 8), é o oitavo

elemento mais abundante na crosta terrestre, e não é encontrado na natureza

em sua forma metálica. Relativo baixo ponto de fusão, se comparado aos

demais metais mais comuns (em torno de 650 °C), apresenta estrutura

43

hexagonal compacta. Apresenta baixa ductilidade, é soldável, tem boa

resistência à corrosão, boa resistência à fadiga, e alta resistência ao impacto.

Inflamável, e na forma de pó se muito reativo com o ar e água, o que torna

importante tomar algumas precauções com a manipulação deste.

O magnésio foi reconhecido como elemento químico em 1755 pelo físico

e químico Joseph Black, entretanto, somente em 1831 que o químico francês

Antonie Bussy conseguiu uma forma de utilizá-lo. A partir daí a sua utilização

passou por um processo de aumento significativo. Principalmente devido às

duas guerras mundiais, onde o magnésio era largamente utilizado na

fabricação de artefatos militares (ERICKSON, 1990).

Normalmente o magnésio é encontrando na forma de sais, carbonatos,

sulfetos, óxidos e cloretos, e o local mais comum de encontrá-lo é na água do

mar. Os silicatos olivina, serpentina e talco não representam nenhum papel

importante no refino de magnésio, embora eles representem a maioria das

ocorrências naturais dos compostos de magnésio. Os mais importantes são a

Magnesita – MgCO3 (27%Mg), a Dolomita - MgCO3CaCO3 (13%Mg), a

Carnalita MgCl2.KCl.6H2O (8%Mg) e a Brucita Mg(OH)2 (Figueiredo, 2008).

Figura 10 - Fotografia de fragmentos de magnésio metálico.

Fonte: http://www.rima.com.br/htmls/div_magnesio.html

44

Uma grande aposta na utilização do magnésio vem das indústrias de

computadores, ferramentas, eletrônicos, automóveis e aeroespaciais, isto

devido ao fato dele agregar resistência mecânica aliada à baixa densidade,

assim, este crescimento tende a ser constante e aumentara ainda mais

(GARCIA, 2012).

O magnésio é o oitavo elemento mais encontrado na crosta terrestre, é

um material de estrutura leve, com ponto de fusão em torno de 650ºC

apresentando uma estrutura hexagonal compacta que afeta de sobremaneira

as propriedades fundamentais de suas ligas (KLEINER et al., 2004).

O magnésio tem ótimas características de resistência mecânica, módulo

de elasticidade e uma baixa densidade. A baixa densidade do magnésio é uma

de suas principais vantagens, da ordem de 1,738 g/cm³, o valor que é 35%

menor que do alumínio (2,73 g/cm³) e 80% menor que do aço (ERICKSON,

1990).

45

Tabela 1 - Propriedades físico-químicas do magnésio puro.

Fonte: Kainer (2003).

Os limites de escoamento e resistência a tração do magnésio de

aproximadamente 20 MPa, considerado baixo na classe dos materiais

metálicos, limita o uso do magnésio em seu estado puro. Assim, o magnésio é

associado a outros elementos para melhorar as propriedades deste material

(GARCIA, 2012). Esta propriedade mecânica é fundamental ao discutir a o

processo de metalurgia do pó, por facilitar a deformação plástica e o

escoamento dos pós de magnésio, durante a etapa de compactação.

O valor do módulo de elasticidade do magnésio, suas ligas e

compósitos, de aproximadamente 45 GPa na temperatura ambiente, enquanto

o módulo de cisalhamento é de 16GPa com coeficiente de Poisson de 0,35. Os

compósitos e as ligas de magnésio apresentam dureza suficiente para

aplicações estruturais, exceto aqueles com abrasão severa. Mesmo havendo

46

uma grande variação de dureza entre estes materiais, a sua resistência à

abrasão varia de 15% a 20% (GARCIA, 2012).

A resistência à fadiga é outra importante característica do magnésio. A

iniciação de trincas e fadigas está relacionada ao escorregamento na

orientação preferencial dos grãos e à frequente existência de micro poros. No

magnésio puro, a orientação da trinca é influenciada diretamente pelo

deslizamento dos contornos de grão, caracterizando o efeito de fluência. Os

pequenos poros superficiais, rugosidade elevada e corrosão são fatores mais

importantes para a redução da vida em fadiga do que a composição química e

os tratamentos térmicos.

Excluindo as aplicações expostas a altas temperaturas, tem-se

registrado caso de falha por fadiga. Em geral, essas falhas têm origem em

projetos inadequados que geram concentradores de tensões (FIGUEIREDO,

2008).

Outra característica muito importante do magnésio, principalmente

quando comparado com outros metais, é sua excelente capacidade de

amortecimento. Esta característica é muito importante tanto para a indústria

aeronáutica, como para equipamentos eletrônicos. A capacidade de

amortecimento é responsável pela redução de vibrações causadas pelas

deformações plásticas, como também reduz vibrações e ruídos pelas

deformações elásticas (BOOKS, 1982).

47

3.2.1 Cristalografia do magnésio

O magnésio tem uma estrutura cristalina hexagonal compacta. A figura

11 mostra uma célula unitária com esferas reduzidas para esta forma

estrutural. As duas faces, tanto a superior quanto a inferior da célula unitária

são constituídas por seis átomos, dispostos no formato de um hexágono

regular, ao redor de um átomo localizado no centro. Outro plano que contribui

com três átomos adicionais está localizado entre os planos superior e inferior.

O número de coordenação e o fator de empacotamento atômico para a

estrutura cristalina hexagonal compacta são 12 e 0,74, respectivamente

(CALLISTER, 2014).

Figura 11 – Estrutura cristalina hexagonal compacta.

Fonte: Callister (2014).

Através da relação dos parâmetros de rede {c/a}, onde “a” e “c”

representam as dimensões menor e maior da célula unitária, pode-se prever o

tipo de deslizamento de plano que será ativado preferencialmente na

deformação plástica nos materiais com estrutura hexagonal compacta

(KAINER, 2003).

48

A relação dos parâmetros de rede da estrutura hexagonal compacta é

igual a 1,623. Em relação ao modelo ideal de esferas rígidas este valor é

menor, o que indica uma pequena compressão dos planos perpendiculares ao

eixo retículo (AVEDESIAN, 1999).

No magnésio, a deformação se desenvolve pelos deslizamentos dos

planos basais, uma vez que os valores de c/a são próximos ou inferiores ao

ideal, ativando predominantemente os deslizamentos de planos basais

(KAINER, 2003).

Os três eixos que constituem o plano basal formam um ângulo de 120º

entre si. Os planos e as direções dos sistemas com estrutura hexagonal

compacta podem ser observados pelos índices de Miller ou pelos índices de

Miller-Bravais. Um quarto eixo é perpendicular ao plano basal, conforme mostra

a figura 12 (PADILHA, 2005).

Figura 12 – Representação dos planos basais: plano basal e plano prismático tipo I, plano

prismático tipo II, plano piramidal tipo I e Plano piramidal tipo II. Fonte: Padilha (2005).

49

3.2.2 Vantagens e desvantagens na utilização do magnésio

O magnésio é um material de grande interesse comercial devido ao fato

de que quando combinado a outros materiais apresenta uma boa resistência

específica, rigidez, estabilidade dimensional, alta capacidade de reciclagem e

baixa densidade. A tabela 2 mostra as vantagens e desvantagens do uso do

magnésio em aplicações de engenharia

Tabela 2 – Vantagens e desvantagens do uso de magnésio em aplicações de engenharia Fonte: Adaptado de K.U. Kainer, (2003).

50

3.3 Principais Propriedades do Nióbio

De acordo com WebElements (2015), o nióbio é um metal de transição,

de propriedades físicas muito parecidas com as do metal tântalo, de coloração

cinza brilhante e dúctil. É o trigésimo terceiro elemento mais abundante da

crosta terrestre, e seu minério é encontrado principalmente em Araxá, cidade

de Minas Gerais.

Apesar de ter um alto ponto de fusão, em torno dos 2,468 °C, ele tem

uma densidade menor ao ser comparado com outros metais refratários,

apresenta elevada resistência à corrosão, e também, propriedades

supercondutoras.

Muito utilizado como elemento de liga em aços, pode ser utilizado em

diversas aplicações, entre elas: bocais de foguetes, peças de reatores

nucleares, imãs supercondutores, dispositivos médicos e até mesmo como

simples refinadores de grão em aços.

Com a ressalva de que o pó metálico de nióbio puro, assim com o

magnésio, também pode sofrer combustão, além de poder ocasionar toxicidade

moderada, caso inalado em granes quantidades, e também, pode ocasionar

irritabilidade nos olhos.

O Nióbio é o elemento de número atômico 41 e o seu símbolo químico

Nb, pertence ao grupo 5 e ao 5º período da tabela periódica. Foi descoberto

em 1801, por Charles Hatchett, o nióbio deve este nome a Níobe, filha de

Tântalo (cujo nome foi dado ao elemento imediatamente abaixo do nióbio na

51

tabela periódica), ambos personagens da mitologia grega (MUFARREJ, SILVA,

2010).

Em seu estado puro, o nióbio é um metal cinzento de aspecto brilhante.

No Brasil, são extraídas cerca de 25 mil toneladas deste material por ano. Suas

aplicações são variadas, mas a sua adição a ligas metálicas é um uso comum.

O nióbio é adicionado a ligas para promover uma maior resistência a altas

temperaturas, sendo exemplo disso, o seu uso em reatores. Alguns compostos

de nióbio são caracterizados pelas suas propriedades magnéticas ou pela sua

cor.

Segundo Shanthi e outros (2012), o nióbio não forma composto

intermetálico com o magnésio. São dois elementos químicos completamente

imiscíveis. Porém, utilizando o processo de fabricação por deposição de fusão

desintegrada, ao ser utilizado como reforço na matriz de magnésio, em

concentrações de até 10% em peso, o nióbio forma barreiras físicas, reduzindo

a movimentação de discordâncias, elevando a dureza da matriz de magnésio.

Concentrações acima de 10% favorecem o surgimento de pontos de

nucleações de trincas, e o nióbio passa a influenciar negativamente no que diz

respeito à elevação de dureza da matriz de magnésio (Shanthi et al., 2012).

3.4 Introdução ao processo de metalurgia do pó

A produção e elaboração de materiais são feitas por diferentes técnicas

como operação de conformação plástica, fundição, maquinagem, soldadura e

52

metalurgia de pós. Como parte do estudo deste trabalho, a abordagem

ocorrerá pela metalurgia dos pós.

De acordo com Kalpakjian (2000), o processo de fabricação de peças

metálicas por metalurgia do pó se divide em quatro principais etapas:

• Obtenção dos pós metálicos;

• Mistura de pós (possivelmente de diferentes metais ou materiais);

• Compressão da mistura em matrizes (chamada compactação);

• Aquecimento para produzir ligação entre partículas (chamada

sinterização).

Com este processo podemos obter peças nos mais diferentes formatos,

com composição química finamente ajustada.

Porém, apresenta limitações, entre elas: Alto custo das matrizes e

prensas; furos laterais, roscas e reentrâncias são obtidas apenas com

usinagem posterior e relação máxima de diâmetro por altura da peça de 2:1.

A metalurgia do pó é um processamento utilizado na metalurgia para

fabricação de componentes metálicos. A distinção dos outros processos

metalúrgicos convencionais é por utilizar pós metálicos como matéria-prima

para a produção. As características estruturais e físicas são dificilmente obtidas

por outros processos (SOUZA, et al, 2010).

A metalurgia do pó pode se distinguir nos seguintes aspectos

(KNEWITZ, 2009):

Como matéria prima são utilizados pós metálicos e não metálicos;

• Ausência de fase líquida ou presença principal dessa durante o

processo;

53

• Produção de peças com formas definitivas ou praticamente

definitivas, dentro de tolerâncias bastante estreitas, geralmente

sem a necessidade de operação de usinagem ou outro tipo de

acabamento;

• Produção de componentes com características estruturais e

físicas impossíveis de se obter por qualquer outro processo

metalúrgico;

• Obtenção de peças em grandes séries, tornando o processo

altamente competitivo em relação aos outros processos

convencionais.

A figura 17 apresenta as várias etapas da mistura de pós: compactação

e sinterização. A compactação é a aplicação de pressão em matrizes para

compactação de pós, a sinterização é um processo físico, termicamente

ativado, fazendo com que um conjunto de partículas de determinado material,

inicialmente em contato, adquira resistência mecânica (BRITO et al., 2007).

54

Figura 13 – Etapas da mistura de pós

Fonte: Brito et al. (2007)

O processo de metalurgia do pó usualmente envolve a mistura de pós da

liga da matriz com os elementos de reforço, seguido por compactação e

sinterização. Portanto usam-se temperaturas mais baixas do que em outros

processos, com menor interação entre matriz e reforço (TORRALBA, 2003). O

roteiro convencional do processo de metalurgia do pó na fabricação de CMM

compreende:

• Mistura;

• Consolidação, p.ex., pressão à quente; e

• Processamento secundário, p. ex., extrusão, laminação (ZHANG,

1998).

55

A deformação plástica a frio é normalmente aplicada quando há sinterização

preliminar, e a deformação plástica a quente ocorre somente quando pressão a

frio é aplicada (KACZAMAR, 2000). É importante que todas as partículas

estejam homogeneamente distribuídas na mistura para se obter uma boa

microestrutura. Quando são whiskers o material de reforço, requer-se o uso de

partículas da matriz com granulometria menor, para aumentar o

empacotamento e se obter uma boa dispersão de fibras. Pode ser difícil obter

uma mistura homogênea, especialmente com fibras (e particularmente com

whisker), que tendem a persistir na forma de aglomerados com espaços

intersticiais muito pequenos para a penetração das partículas da matriz. O

tamanho relativo das partículas da matriz e reforço é uma questão significativa

na metalurgia do pó de compósitos de matriz metálica (CLYNE, 1993).

Se a diferença de dimensões entre as partículas da matriz e do reforço é

pequena, pode haver uma distribuição uniforme do reforço durante o

processamento secundário, mas, quando a diferença é grande, uma boa

distribuição torna-se mais difícil, especialmente se a fração volumétrica do

reforço for grande (ZHANG, 1997). Portanto, pode ser estabelecida uma

relação entre dimensões do pó matriz, do reforço e a fração volumétrica. Todas

as propriedades dos compósitos de matriz metálica podem ser melhoradas,

nas etapas finais, através de forjamento, laminação e extrusão (TORRALBA,

2003).

A técnica da metalurgia do pó para a fabricação de compósitos de matriz

metálica tem sido largamente utilizada com ligas de magnésio, de alumínio e

ligas de cobre (KACZAMAR, 2000). É uma técnica versátil que oferece

excelente controle sobre o conteúdo de reforço (CLYNE, 1993). Entretanto, o

56

processo tende a ser mais caro do que no processamento líquido e envolve

questões de riscos para a saúde e acidentes, como pirofosforicidade e

explosividade, respectivamente.

Figura 14 - Processo convencional de metalurgia do pó.

Fonte: Torralba, (2003).

3.4.1 Compactação da mistura

Após a homogeneização do pó, vem o processo de compactação do

mesmo. Esta compactação é realizada através de uma prensa hidráulica que

comprime o pó metálico que compreende no espaço vazio do molde (entre os

punções, ou entre o punção e a matriz, dependendo do projeto do processo). É

observado que para cada material comprimido, deve-se estar atento à carga de

compactação, à taxa de compactação e ao tempo relativo ao processo, para

57

que se obtenha uma peça mais homogênea e compactada possível

(GROOVER, 1996).

Segundo Kaczamar, (2000) as pressões de compactação de pós de

magnésio devem ser superiores a 500 Mpa, pois a partir desta, haverá uma

pressão de compactação suficiente para criar superfícies de contato e

aglomeração das partículas, suficientes para uma efetiva sinterização, gerando

pequenos percentuais de porosidade da peça final.

Para o presente estudo, foi projetado um molde específico para este fim,

que se encontra no Anexo I, onde as dimensões aproximadas dos corpos de

prova gerados são cilindros de 1 cm de diâmetro e cerca de 0,8 cm de altura.

Segundo Kalpakjian (2000), após a compactação do pó metálico, este,

por sua vez deve ser sinterizado para que haja a aglomeração das partículas e

por fim, formar uma peça sólida com as propriedades desejadas.

3.4.2 Processo de sinterização

A sinterização por sua vez é geralmente realizada em fornos de

resistência elétrica, com temperaturas abaixo do ponto de fusão, podendo ter

ou não atmosfera controlada, para que não haja oxidação, reações químicas

indesejadas e no caso do magnésio, combustão do material.

Em elevadas temperaturas, ocorre o processo de sinterização, onde os

particulados sofrem processo de difusão e estes grãos antes apenas

58

compactados (praticamente apenas encostados uns nos outros), se aglomeram

fisicamente, resultado em uma peça metálica sólida (KALPAKJIAN, 2000).

3.4.5 Compactação dos pós

Na compactação dos pós uma quantidade de pós é colocada na

cavidade de uma matriz mecânica ou hidráulica e que fará a compressão. A

compactação ocorre por deslocamentos simultâneos dos punções superiores e

inferiores, quando realizado por dupla ação de pistões; ou apenas um dos

punções, quando realizado por simples ação de pistões. A compactação é feita

em temperatura ambiente (MOURO, AURAS, 2007).

As figuras 15 e 16 apresentam que nos primeiros movimentos do

punção, a compactação causa apenas o adensamento ou repacotamento do

pó, sem deformação das partículas e sem produção de adesão entre elas.

Após o aumento da pressão, que varia de 1,6 a 9,3 t/cm² ocorre a deformação

plástica das partículas, o que forma uma espécie de solda fria (PEREIRA,

2010).

59

Figura 15 – Comportamento das partículas na compressão.

Fonte: Pereira (2010), adaptado.

Figura 16 – Gráfico esquemático da pressão de compactação pela densidade.

Fonte: Pereira (2010), adaptado.

Após a compactação é gerada uma peça com formato final ou

aproximado à peça a ser fabricada, chamada de compactado verde. É de

grande fragilidade podendo esfarelar em caso de manejo inadequado (MORO,

AURAS, 2007).

As etapas da compressão podem ser descritas como: enchimento,

compressão e extração, a compactação pode ser descrita como simples ação,

onde a força de compactação é exercida apenas por um dos dois punções.

60

Durante o processo de compactação uniaxial a densidade e a tensão

interna variam localmente, criando gradientes de densidade e regiões de

concentração de tensões. Quando uma força externa é aplicada ao pó por meio

dos punções superior e inferior, o atrito entre as paredes da matriz aumenta.

Considerando que a pressão axial é constante, é possível encontrar que a

tensão gerada pelo atrito com a parede será dada pelo produto entre o

coeficiente de atrito e a pressão radial (GERMAN; BOSE, 1997).

Gradiente de densidade aparecem no compactado devido ao atrito com

as paredes da matriz, o que resulta em retração anisotrópica durante a

sinterização. Devido ao processo, os compactados podem apresentar poros

achatados em relação à direção de compactação, porém alongados na direção

perpendicular (GERMAN; BOSE, 1997).

De acordo com Knewitz (2009) e Chiaverini (2001), quando submetidos

à compressão, o comportamento dos pós apresenta três estágios:

• As partículas de pó são rearranjadas de modo a eliminar parcialmente

a formação de vasos;

• Deformação plástica das partículas, etapa que depende de

características do pó como ductilidade e porosidade da partícula;

• Fratura das partículas devido a sua fragilização pelo encruamento

imposto na deformação.

Compressibilidade de um pó é afetada por diversos fatores:

• Dureza do metal ou da liga metálica sob compactação;

61

• Forma da partícula: quanto mais irregular for a partícula, menor a

compressibilidade;

• Porosidade: se for caracterizada por possuir pontos finos, durante a

compactação elas podem reter ar no seu interior, o que prejudica a

compressibilidade;

• Uma boa composição granulométrica favorece a compressibilidade dos

pós metálicos.

• Substâncias não-metálicas, tais como óxidos não reduzidos, reduzem a

compressibilidade, devido sua dureza e baixa gravidade específica;

• A adição de elementos de liga tais como grafita e enxofre geralmente

prejudica a compressibilidade.

Uma informação pertinente deste processo, importante para este estudo,

é que, independentemente dos materiais utilizados neste processo de

fabricação, qualquer produto final está exposto à presença de porosidade entre

os pós metálicos.

3.4.7 Sinterização

A sinterização é um processo físico, termicamente ativo, com o objetivo

de dar resistência mecânica para o conjunto de partículas de um determinado

material, que estão em contato mútuo. Sua força motora é o decréscimo da

energia livre associado à superfície do conjunto de partículas, conseguido pela

diminuição da superfície total do sistema. Na maioria das vezes este processo

62

elimina o espaço vazio que existe entre as partículas, o que resulta em um

corpo rígido e completa ou parcialmente denso (BRITO et al., 2007).

A integridade estrutural de uma peça obtida por metalurgia de pó é

resultante da sinterização, onde por aquecimento em temperaturas abaixo do

ponto de fusão as partículas são unidas de forma coerente, numa massa

sólida. Poros são eliminados enquanto as partículas se unem durante a

sinterização a alta temperatura, esta temperatura normalmente corresponde a

2/3 da temperatura de fusão do material (GERMAN; BOSE, 1997).

De acordo com Knewitz (2009), o aumento da temperatura acelera os

movimentos atômicos e consequentemente a difusão no estado sólido que

ocorre de forma facilitada.

A sinterização pode ser realizada com a presença de uma fase no

estado líquido, isto favorece a ligação das partículas metálicas entre si e

diminui a porosidade do material (CHIAVERINI, 2001).

Os poros que poderão surgir neste processo podem ser interpretados

como grandes acúmulos de vacâncias, sendo assim, a compreensão da

sinterização é elucidada pela sua movimentação e consequentemente pela

difusão. Basicamente ocorrem quatro mecanismos de movimento atômico na

sinterização: difusão superficial, difusão ao longo do volume, do contorno de

grão e por evaporação/condensação (KNEWITZ, 2009).

A sinterização pode ser explicada por algumas teorias, resumidas nos

seguintes estágios (CHIAVERINI, 2001):

• Ligação inicial entre as partículas e formação de um pescoço, o

material é aquecido levando a formação de contornos de grãos devido

a difusão;

63

• Crescimento do pescoço: corresponde a um maior grau de ligação no

interior da massa sob sinterização;

• Fechamento dos canais que integram os poros;

• Arredondamento dos poros;

• Contração dos poros ou densificação. Esta etapa só se observa pela

densificação da massa sinterizada;

• Crescimento dos poros: corresponde a tendência de poros pequenos

migrarem para porosidades maiores, fazendo estas aumentarem de

volume.

Na massa sob sinterização podem ocorrer outros fenômenos também

relacionados à diminuição da energia total do sistema e relacionam os

principais como o crescimento do grão, homogeneização ou formação de liga e

transformação de fase (CHIAVERINI, 2001; KNEWITZ, 2009).

3.5 Microdureza e dureza Vickers

Dureza e microdureza são classificações de ensaios onde avalia-se a

resistência à deformação plástica por meio da endentação provocada por um

penetrador de diamante com uma geometria específica da escala utilizada, e

este é forçado contra a superfície do espécime, perpendicularmente a área

superficial.

Cargas aplicadas no ensaio de microdureza Vickers são muito menores

do que as utilizadas em ensaios Rockwell e Brinell, onde a carga de

64

penetração varia entre 1g e 1000g. A deformação plástica resultante no

formato de um losango, causada por um pequeno penetrador de diamante num

formato piramidal de base quadrada, com ângulo de ponta de 136°, é

observado sob um microscópio onde é possível aferir as dimensões desta

deformação (endentação). Esta medição é então convertida em um valor de

microdureza. Deve-se ficar atento à preparação superficial do corpo de prova.

Este deve ser retificado, lixado e polido para garantir uma superfície com

condições perfeitas de deformação plástica e que sejam facilmente medidas

através do microscópio. Este ensaio permite medir de forma adequada, dureza

em regiões localizadas (CALLISTER, 2001).

O ensaio de dureza Vickers, designados por HV, é basicamente quase

idêntico ao de microdureza Vickers, com a diferença de que as cargas

aplicadas e as dimensões dos penetradores são bem maiores que no ensaio

de microdureza Vickers. As endentações geradas são bem mais grosseiras,

mas consegue aferir com maior precisão, a dureza, ou resistência à

deformação plástica, em uma região maior, representando o corpo de prova

como um todo (CALLISTER, 2001).

Tanto para dureza, quanto para microdureza Vickers, estas podem ser

calculadas a partir das dimensões das impressões no formato de losangos

gerados utilizando da seguinte equação matemática:

𝐻𝑉 =1.854 𝑃

𝑑

P representa a carga aplicada durante o ensaio; d seria a média

aritmética das diagonais da endentação no formato de losango, gerado no

ensaio (CALLISTER, 2001).

65

4. PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL

Os tratamentos experimentais estudados foram:

• Temperatura de sinterização em dois níveis: 520 °C e 620 °C;

• Tempo de sinterização em três níveis: 30 minutos, 60 minutos e

90 minutos;

• Concentração de nióbio em peso, na matriz de magnésio, em

quatro níveis: 0%, 5%, 10% e 15%.

Ao todo, temos 24 condições experimentais, evidenciadas na tabela 3.

E para cada condição experimental, foram fabricados sete corpos de provas.

Três corpos de prova para medições de densidade, três para as medições de

microdureza Vickers e um para análises de microscopia eletrônica de varredura

e mapeamento EDS.

Com isso, foram fabricados 168 corpos de prova, ao todo.

Tabela 3 - Resumo de todas as condições experimentais estudadas.

Temperatura: 520°C Temperatura: 620°C

Tempo:

30min

Tempo:

30min

Tempo:

60min

Tempo:

90min

Tempo:

60min

Tempo:

90min

0% de Nb 0% de Nb 0% de Nb 0% de Nb 0% de Nb 0% de Nb




66

5. MATERIAIS E MÉTODOS

Neste capítulo, serão abordados todos os materiais e métodos utilizados

durante os experimentos realizados para o presente estudo. Lembrando que

todos os procedimentos foram realizados nos laboratórios do Departamento de

Engenharia Mecânica no Campus da Universidade Federal de São João del

Rei, na cidade de São João del Rei, em Minas Gerais.

5.1 Materiais

No capítulo a seguir, serão abordados todos os materiais utilizados no

presente estudo, e suas principais características.

5.1.1 Magnésio metálico

O pó de magnésio utilizado neste estudo foi obtido a partir do processo

de limagem de uma barra de magnésio metálico, de elevada pureza, em torno

de 99,9%.

67

Figura 17 - Obtenção do pó de nióbio pelo procedimento de limagem.

A figura 17, logo acima, enaltece o procedimento manual utilizado na

obtenção do ó metálico de magnésio. Pelas imagens abaixo, podemos

observar que o pó de magnésio obtido, na verdade são pequenos cavacos, em

formato de fitas, pois este formato de material é inerente ao processo de

limagem.

Figura 18 - Microscopia ótica do pó de magnésio utilizado no presente estudo.

Ampliações de 100X e 200X, respectivamente.

68

Com auxílio da escala da imagem gerada, é possível estimar o tamanho

dos grãos de nióbio, utilizando-se da figura 18. Pode-se afirmar que as fitas do

pó de magnésio têm larguras variando de 70 a 110 µm, e comprimento total

variando de 250 a 850 µm, onde a média encontrada foi de 630 µm.

5.1.2 Nióbio

O pó de nióbio utilizado no presente estudo foi doado, já na forma de pó,

pela Companhia Brasileira de Metalurgia e Materiais. O pó de nióbio apresenta

formato de pequenos prismas triangulares. De forma similar à caracterização

de magnésio, podemos estimar a sua granulometria. Apresentam espessuras

variando de 150 a 250 µm, e comprimento variando de 300 a 850 µm,

ilustrados pela figura 19.

Figura 19 - Microscopia ótica do pó de nióbio utilizado no presente estudo.

Ampliações de 100X e 200X, respectivamente.

5.2 Métodos

A seguir, serão evidenciados todos os métodos utilizados no presente

estudo.

69

5.2.1 Homogeneização dos pós metálicos

Após a obtenção dos pós metálicos, estes foram pesados em balança de

precisão, já nas proporções de nióbio pertinentes onde o peso total de material

foi de 0,5g cada, acondicionados em pequenos potes de acrílico 10ml, e

posteriormente, a homogeneização dos pós se deu através de um moinho

planetário, da marca Across International, modelo PQ-N2 (vide figura 20).

Figura 20 - Moinho planetário.

5.2.2 Compactação da mistura de pós

O processo de compactação dos pós metálicos foi realizado de forma

manual, de prensagem uniaxial, em uma prensa hidráulica (vide figura 22),

aplicando-se uma carga de 4,0 tf. O molde metálico (mostrado na figura 21) foi

fabricado exclusivamente para este tipo de procedimento, segundo projeto

mostrado no Anexo I deste texto.

70

Figura 21 – Molde metálico utilizado na compactação dos pós metálicos.

Como o molde continha 1mm de diâmetro interno, pôde-se com isso,

atingir uma pressão de compactação de 499,7 Mpa, em todos os corpos de

prova, bem próximo da pressão de compactação ideal, segundo Kaczamar

(2000), de 500 MPa.

Figura 22 - Prensa hidráulica manual utilizada para compactar os corpos de prova.

Os corpos de prova gerados têm formatos de pequenos cilindros, com

10 mm de diâmetro, e espessuras médias de 4mm, com peso aproximado de

0,5 gramas.

71

5.2.3 Processo de sinterização

O forno de resistência elétrica tubular utilizado se encontra no laboratório

1.04 do Departamento de Engenharia Mecânica da UFSJ, e este conta um

sistema controlador, marca Analógica, modelo NA-1100-TN, e também, conta

com um sistema de atmosfera controlada por argônio para evitar a combustão

dos materiais a serem estudados.

Figura 23 - Fotografia do forno tubular de resistência, com detalhe da garrafa de argônio para

controle da atmosfera durante a sinterização.

A figura 23, logo acima, demonstra o forno utilizado, e em detalhe, no

lado direito, pode-se perceber a garrafa e gás argônio utilizado para a proteção

atmosférica.

Os corpos de prova foram dispostos de 14 em 14, em pequenas barcas

de porcelana, e posteriormente levadas ao forno para a sinterização.

O tempo de sinterização, foi contado a partir do instante que o forno

atinge a temperatura alvo, e após o tempo estipulado, desligou-se o forno.

72

Figura 24 - Fotografia dos corpos de prova, logo após o processo de sinterização

Aparência dos corpos de prova após o processo de sinterização, fica

evidenciado na figura 24, logo acima. Percebe-se a presença de uma fina

camada branca, de óxido, na superfície das pastilhas, e também, na superfície

interna da barca de porcelana.

Após a sinterização dos corpos de prova, estes foram preparados

conforme as utilizações do estudo.

As amostras utilizadas para estudar a microdureza Vickers foram

posteriormente embutidas em massa plástica, lixadas à úmido em álcool etílico

P. A. em uma sequência de lixas, polidas em pasta e alumina de 1 µm, e

lavadas com auxílio de ultrassom, também em álcool etílico P. A.

As amostras utilizadas para estudar a microscopia eletrônica de

varredura e o mapeamento EDS, não foram embutidas, mas foram lixadas à

úmido em álcool etílico P. A. em uma sequência de lixas de acordo com a

tabela 4, logo abaixo, e limpas com o auxílio de ultrassom.

73

Tabela 4 - Tabela de sequência de lixas utilizada

Número Tamanho de grãos (µm)

P120 125

P220 68

P400 58,5

P600 25,8

P800 21,8

P1000 18,3

P1200 15,3

P1500 12,6

P2000 10,3

P2500 8,4

As amostras utilizadas para estudar as densidades não sofreram

nenhum tipo de preparação posterior.

5.2.4 Microscopia eletrônica de varredura

Com ajuda de um microscópio eletrônico de varredura, puderam ser

avaliados a presença ou não dos particulados de nióbio, a aglomeração dos

grãos pelo processo de sinterização, a presença ou não de poros entre os

grãos e os formatos e interfaces dos reforços de nióbio, com os grãos da matriz

de magnésio.

74

Figura 25 - Microscópio eletrônico de varredura utilizado.

O microscópio eletrônico de varredura utilizado (vide figura 25) foi o

Hitashi TM3000, acondicionado no laboratório de microscopia do Departamento

de Engenharia Mecânica, no Campus Santo Antonio da Universidade Federal

de São João del Rei.

5.2.5 Microdureza Vickers

Os resultados de microdureza Vickers coletados foram avaliados

segundo um planejamento fatorial completo (ANOVA) onde avaliamos a

temperatura de sinterização (em dois níveis), porcentagem em peso de

75

partículas de nióbio (em quatro níveis) e tempo de sinterização (em três níveis),

tratando os dados estatisticamente com o auxílio do software MiniTab v17.

Figura 26 - Fotografia do microdurômetro Vickers.

O equipamento utilizado para medir os valores de microdureza foi o

microdurômetro Mitutoyo MVK-G1, ilustrado pela figura 26, logo acima, com

carga aplicada de 50 gramas, por 20 segundos.

As endentações das medições de microdureza Vickers foram todas

feitas na matriz de magnésio, respeitando a distância mínima de 3 endentações

entre uma e outra, sempre evitando os particulados de nióbio, quando

presente, sempre na mesma direção. Através da figura 27, podemos ver um

exemplo da endentação gerada neste processo.

76

Figura 27 - Endentação gerada pela medição de microdureza Vickers.

5.2.6 Densidade

Para certificar da presença de nióbio nos corpos de prova fabricados,

também foram medidas as densidades dos mesmos, Utilizando como base a

norma ASTM B311-13. Esta norma sugere a utilização do método de

Arquimedes para o mesmo.

77

Figura 28 - Balança com adaptações para as medições de densidade.

As amostras foram marcadas, pesadas ainda secas, depois

acondicionadas em um pote plástico, mergulhadas em álcool etílico P. A. em

vácuo por uma hora, e em seguida, foram pesadas seu peso ainda dentro do

álcool etílico (com o auxílio de um suporte metálico específico, vide figura 28) e

depois pesadas fora do álcool etílico, porém, ainda levemente úmidas.

A balança de precisão utilizada foi uma balança da marca Marte, modelo

AL 500C, com três casas decimais.

Com os dados anotados, pôde-se calcular os valores de densidades de

acordo com a seguinte fórmula matemática:

𝐷 =𝐴 × 𝐸

𝐴 − 𝐵 + 𝐶= (𝐴 × 𝐸)/(𝐴 − 𝐹)

78

Onde:

• D = densidade do corpo de prova, em gramas;

• A = massa do corpo de prova seco, ao ar, em gramas;

• B = massa aparente do corpo de prova e do suporte, imerso em

líquido, em gramas;

• C = Massa do corpo de prova imerso em líquido, em gramas;

• F = massa do corpo de prova no líquido, com o suporte tarado,

em gramas;

• E = densidade do líquido utilizado.

79

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

A seguir, serão apresentados todos os resultados obtidos.

6.1 Densidades

Logo a seguir, serão evidenciados os resultados de densidades medidos

em todos os corpos de prova.

Tabela 5 - Tabela de valores de densidades dos corpos de prova obtidos à temperatura de sinterização de 520 °C Todos os valores, expressos em g/cm³.

Temperatura de sinterização: 520 °C

Tempo 0% Nb Desv. Pad 5% Nb Desv. Pad 10% Nb Desv. Pad 15% Nb Desv. Pad

0 min 1,732 0,023 1,806 0,027 1,896 0,016 1,982 0,017

30 min 1,753 0,040 1,813 0,006 1,943 0,028 1,980 0,012

60 min 1,734 0,003 1,800 0,010 1,866 0,011 1,955 0,006

90 min 1,730 0,008 1,810 0,007 1,918 0,016 2,031 0,012

Pela tabela 5 acima, podemos ver claramente que, independentemente

dos tratamentos experimentais realizados, as densidades dos corpos de prova

aumentam com a adição de nióbio, confirmando a sua presença.

Tabela 6 - Tabela de valores de densidades dos corpos de prova obtidos à temperatura de sinterização de 620 °C Todos os valores, expressos em g/cm³.



0 min 1,732 0,023 1,806 0,027 1,896 0,016 1,982 0,017

30 min 1,756 0,014 1,815 0,006 1,914 0,037 1,983 0,011

60 min 1,731 0,040 1,792 0,030 1,896 0,034 2,006 0,064

90 min 1,745 0,020 1,791 0,044 1,895 0,017 2,007 0,016

80

O mesmo fato de aumento de densidade também se confirma para

corpos de prova sinterizados à 620 °C (vide tabela 6). Isto comprova a

presença de nióbio, conforme composições dos corpos de prova.

Ao fixar os valores de concentrações de nióbio, não é possível afirmar

tendências de variações de densidade, ao se variar o tempo de sinterização.

Ao analisar os valores de densidade, em conjunto com seus respectivos

desvios padrões, também é possível perceber uma leve tendência de aumento

de densidade média para maiores valores de tempo de sinterização, nos

corpos de prova com 15% em peso de nióbio, sugerindo mais tempo para

ocorrer o processo de difusão, permitindo um maior adensamento das

partículas.

O maior valor de densidade encontrado foi para o corpo de prova com

15% em peso de nióbio, sinterizado por 90 minutos.

6.2 Porosidade

Utilizando-se dos valores de microdureza encontrados, é possível

estimar valores de porosidade de cada um dos corpos de prova. O cálculo

consiste em comparar a razão da densidade dos metais utilizados, com os

valores de densidade encontrados nos corpos de prova fabricados, claro que,

levando em conta a composição química dos mesmos.

Utilizando-se de um picnômetro á hélio, marca Quantachrome, modelo

Ultrapycnometer 1000 (vide figura 29), dentro do laboratório de caraterizações

da empresa Magotteaux Brasil LTDA, pôde-se medir as densidades dos pós

metálicos utilizados neste estudo.

81

Os valores de densidade encontrados foram:

• 1,7381 g/ml para o pó de magnésio;

• 8,5796 g/ml para o pó de nióbio.

Figura 29 – Fotografia do picnômetro à hélio utilizado.

Utilizando-se do cálculo de médias ponderadas, podemos afirmar que os

valores teóricos de densidade dos corpos de prova, caso não houvesse

porosidade, seriam de:

• 1,7381 g/ml para corpos de prova de magnésio puro;

• 2,080 g/ml para corpos de prova de magnésio com 5% em peso

de nióbio;

• 2,422 g/ml para g/ml para corpos de prova de magnésio com 10%

em peso de nióbio;

82

• 2,764 g/ml para g/ml para corpos de prova de magnésio com 15%

em peso de nióbio.

Tabela 7 - Tabela de valores de porosidade dos corpos de prova.

Sinterizados à 520 °C Sinterizados à 620 °C

Tempo 0% Nb 5% Nb 10% Nb 15%Nb Tempo 0% Nb 5% Nb 10% Nb 15%Nb

0 min 0,4% 13,2% 21,7% 28,3% 0 min 0,4% 13,2% 21,7% 28,3%

30min -0,9% 12,8% 19,8% 28,4% 30min -1,0% 12,7% 21,0% 28,2%

60min 0,3% 13,5% 22,9% 29,3% 60min 0,4% 13,9% 21,7% 27,4%

90min 0,4% 13,0% 20,8% 26,5% 90min -0,4% 13,9% 21,8% 27,4%

Ao analisar os valores de densidade (tabela 7) e seus respectivos

desvios padrões, para valores de porosidade próximos de zero, ou valores

negativos, pode-se afirmar que os valores de porosidade para corpos de prova

de magnésio puro apresentam muita pouca porosidade, ou nenhuma. Já para

corpos de prova com presença em peso de nióbio de 5%, 10% e 15%, temos

valores de porosidade média de 13,3%, 21,4% e 28,0%, respectivamente.

Ao se analisar as imagens de microscopia eletrônica de varredura, não

se percebe porosidade desta proporção. Uma observação importante feita

durante o procedimento experimental é que, após a etapa de sinterização,

forma-se uma camada de óxido na superfície dos corpos de prova, mesmo com

a proteção atmosférica de argônio. Durante o processo de compactação,

pequenas porções de ar atmosférico (contendo oxigênio) ficam retidas entre os

pós metálicos, e, na etapa de sinterização, este oxigênio reage com o nióbio

formando óxido. Este óxido de nióbio apresenta menor densidade que o nióbio

(4,6 g/ml, segundo WebElements 2017) reduziria o valor da porosidade teórica.

Em um estudo futuro, o correto seria a medição de porosidade através de um

porosímetro.

83

Com este fato descrito acima, torna-se inviável dar-se como verdadeiro

os valores de porosidades descritos na tabela 7. Mesmo assim, a tendência de

aumento de porosidade observada continua sendo verdadeira.

Isto prova que a presença de nióbio na matriz de magnésio tem relação

direta com o aumento de porosidade do corpo de prova fabricado. Quanto

maior a presença de nióbio, maior a porosidade gerada. Este fato é explicado

devido à diferença dos formatos de partículas, onde o magnésio deformado,

durante a compactação, apesar de ter alta ductibilidade, apresenta

escoabilidade insuficiente para permear as interfaces dos particulados de

nióbio com perfeição, gerando porosidades.

6.3 Microdureza

As médias dos valores de microdureza para os corpos de prova

sinterizados à 520 °C, coletados, estão demonstrados abaixo.

Tabela 8 - Tabela de valores de microdureza Vickers dos corpos de prova obtidos à temperatura de sinterização de 520 °C.



30 38,7 2,026 40,2 2,156 40,1 1,760 41,0 1,861

60 40,7 2,482 39,2 2,699 39,9 2,177 41,7 2,370

90 39,4 2,056 41,7 2,556 41,6 2,032 44,8 2,950

Com auxílio do software MiniTab 17, pôde-se gerar uma representação

gráfica dos dados da tabela 8 (vide figura 30).

84


520 °C.

O maior valor encontrado acima, segundo a tabela 7 (44,8 HV), foi do

material com 15% em peso de nióbio, sinterizado por 90 minutos à 520 °C.

Comparando-se com o menor valor de microdureza encontrado, (38,7 HV) para

a condição experimental de magnésio puro sinterizado por 30 minutos, indica

um aumento de até 15,7%.

A presença de nióbio na matriz de magnésio forma barreiras físicas às

movimentações de discordâncias, aumentando a dureza da matriz, segundo

Shanthi e outros (2012). Este fato não é tão evidenciado no presente estudo,

pois a geração de porosidade devido à presença do próprio nióbio, associado

85

às particularidades do processo de fabricação de metalurgia do pó, fazendo

com que esta elevação de dureza não seja tão representativa.

A presença de porosidade sugere pontos para nucleação de trincas,

reduzindo a resistência da matriz, influenciando negativamente na dureza da

mesma. Sendo exceção, os corpos de prova sinterizados a 520 °C, por 90

minutos, com 15% em peso de nióbio, onde essa condição experimental

favoreceu o adensamento das partículas, percebido pela tímida redução do

valor de porosidade teórico, aumentando a superfície de contato da matriz de

magnésio com os particulados de nióbio, e com isso, pode-se perceber uma

leve tendência de aumento da dureza, nesta condição.

As médias dos valores de microdureza para os corpos de prova

sinterizados à 620 °C, coletados, estão demonstrados abaixo, na tabela 9.

Tabela 9 - Tabela de valores de microdureza Vickers dos corpos de prova obtidos à temperatura de sinterização de 620 °C.



30 37,7 1,969 40,0 1,547 39,9 1,856 39,7 2,083

60 39,1 1,634 38,7 1,595 39,9 1,146 41,1 2,285

90 38,2 2,996 38,2 2,703 42,1 2,925 39,8 2,508

Com auxílio do software MiniTab 17, pôde-se gerar uma representação

gráfica dos dados da tabela 9 (vide figura 31).

86


620 °C.

O maior valor de microdureza Vickers encontrado acima, de acordo com

a tabela 8 (42,1 HV), foi do material com 10% em peso de nióbio, sinterizado

por 90 minutos. Comparando-se com o menor valor de microdureza

encontrado, (37,7 HV) para a condição experimental de magnésio puro

sinterizado por 30 minutos, indica um aumento da ordem de 11,6%.

De forma análoga ao já explicitado anteriormente, a presença de

porosidade sugere uma minimização do efeito de elevação de dureza

encontrado por Shanthi e outros (2012).

Com a utilização do software MiniTab 17, foi possível gerar

representações gráficas dos testes de Tukey utilizados para averiguar as

influências dos tratamentos estatísticos realizados no presente estudo.

87

Pelo teste de Tukey das médias dos valores de microdureza, temos a

seguinte influência da temperatura:

Figura 32 – Representação gráfica do Teste de Tukey, mostrando a influência da temperatura

nos valores de microdureza da matriz de magnésio.

Pelo teste de Tukey graficamente evidenciado acima (figura 32),

confirmamos que a temperatura tem influência representativa na variação dos

valores de microdurezas encontrados.

Analisando os valores de microdureza, par a par, comparando-se entre

as temperaturas de sinterização, percebe-se que os valores são negativamente

influenciados pela temperatura. Este fato pode ser explicado por Callister

(2002), onde maiores temperaturas favorecem o fenômeno de crescimento de

grão, efeito contrário ao necessário para elevação de dureza da matriz.

Efetuando o teste de Tukey dos valores de microdurezas, temos a

seguinte influência do tempo de sinterização:

88

Figura 33 – Representação gráfica do Teste de Tukey mostrando a influência do tempo de

sinterização nos valores de microdureza na matriz de magnésio.


confirmamos que o tempo de sinterização com intervalos de 30 minutos entre

si, não são suficientes para causar influência representativa na variação dos

valores de microdurezas encontrados. Porém, intervalos de 60 em 60 minutos,

sim.

Pelo excesso de capacidade refratária do forno, leva-se muito tempo

para atingir a temperatura alvo, e, após o tempo estipulado, o forno também

leva muito tempo para se resfriar. Com isso, os tempos de sinterização não

foram suficientemente espaçados.

Efetuando o teste de Tukey dos valores e microdurezas, temos a

seguinte influência da concentração de nióbio na matriz de magnésio:

89

Figura 34 – Representação gráfica do Teste de Tukey mostrando a influência da concentração

de nióbio na microdureza na matriz de magnésio.


confirmamos que a concentração de nióbio na matriz de magnésio tem

influência representativa na variação dos valores de microdurezas encontrados,

apenas para intervalos de 10% em 10% e de 15%. Variações nas

concentrações de nióbio de 5% em 5% não foram suficientemente espaçados

para gerar influências representativas nos valores de microdurezas.

Segundo Shanthi e outros (2012), a adição de nióbio em peso de 5% em

5%, até 10% em peso, pelo processo de fabricação de deposição de fusão

desintegrada, aumenta a resistência mecânica da matriz de magnésio, gerando

barreiras físicas às movimentações de discordâncias, mas este efeito pode ter

sido reduzido, devido às porosidades geradas, inerentes do processo de

metalurgia do pó, necessitando de maiores concentrações de nióbio para

atingir o mesmo objetivo de elevação de dureza.

90

De modo geral, pode-se dizer que os valores de microdureza Vickers de

um material compósito de magnésio com adições de nióbio, fabricado por

metalurgia do pó, pode ter uma variação na ordem de até aproximadamente

19%, dependendo de sua composição e procedimento de sinterização adotado.

6.4 Microscopia eletrônica de varredura e EDS

Todas as imagens de microscopia eletrônica de varredura foram tiradas

no sentido longitudinal, da parte superior dos corpos de prova, especificamente

fabricados para este fim. Durante este procedimento, pôde-se perceber que os

particulados de nióbio (quando pertinente) apresentou distribuição homogênea

em toda a superfície da matriz de magnésio, indicando um correto processo de

homogeneização dos pós metálicos.

Neste item, será mostrada apenas uma figura da análise EDS (espectro

de energia dispersiva), para ilustração. Para discussão de resultados, pode-se

afirmar que foram encontrados apenas três elementos químicos na superfície

de todos os corpos de prova analisados: magnésio, nióbio e oxigênio.

Dispensando as demais imagens de EDS geradas.

A seguir, também serão evidenciadas todas as imagens geradas através

das análises de microscopia eletrônica de varredura.

91

(a) (b)

(c)

Figura 35 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio puro, sinterizado à 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 40x (a), 500x (b) e 3000x (c) respectivamente.

Pela figura 35, podemos observar que a matriz de magnésio tem

aparência de estar inteira, sem presença de porosidades. E pela imagem de

EDS abaixo (figura 36), confirma-se a presença de apenas um elemento

químico, o magnésio.

Figura 36 - EDS de magnésio puro, sinterizado à 520 °C, por 90 minutos.

92

(a) (b)

(c)

Figura 37 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio com 5% em peso de nióbio, sinterizado a 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 30x (a), 500x (b) e 3000x (c)

respectivamente.

Pela figura 37, temos a matriz de magnésio, de coloração mais escura, e

percebe-se a presença de nióbio (grãos mais claros), podendo observar ainda

que a estes grãos estão dispersos em toda a superfície da matriz de magnésio.

Também são visíveis pequenas porosidades ao longo da matriz de

magnésio, em alguns pontos da figura 37-b, e na interface da matriz com o

reforço de nióbio na figura 37-c.

O EDS aponta 2,46% em peso de oxigênio na matriz de magnésio, e

6,63% em peso de oxigênio no grão de nióbio, indicando a presença de óxido

de nióbio.

93

(a) (b)

(c)

Figura 38 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio com 10% em peso de nióbio, sinterizado à 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 30x (a), 500x (b) e 3000x (c)

respectivamente.

Pela figura 38, temos a matriz de magnésio, de coloração mais escura, e

percebe-se a presença de nióbio (grãos mais claros) em concentração de 10%

em peso, podendo observar ainda um aumento na concentração de nióbio,

quando se comparando com a figura 38.


5,74% em peso de oxigênio no grão de nióbio, confirmando a presença de

óxido de nióbio.

94

(a) (b)

(c)

Figura 39 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio com 15% em peso de nióbio, sinterizado à 520 °C, por 90 minutos. Ampliações de 30x (a), 500x (b) e 3000x (c)

respectivamente.

Analisando a figura 39, observamos a matriz de magnésio, de coloração

mais escura, e percebe-se a presença de nióbio (grãos mais claros) em

concentração de 15% em peso, podendo observar ainda um aumento na

concentração de nióbio, quando se comparando com as figuras 37 e 38. Com

presença de pouca porosidade,



óxido de nióbio.

95

(a) (b)

(c)

Figura 40 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio puro, sinterizado à 520 °C, por 60 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente.

Analisando a figura 40, observamos a matriz de magnésio com presença

de pouca porosidade.

O EDS aponta 2,84% em peso de oxigênio na matriz de magnésio,

demonstrando ligeira oxidação.

96

(a) (b)

(c)

Figura 41 - Microscopia eletrônica de varredura, de magnésio com 5% em peso de nióbio, sinterizado à 520 °C, por 60 minutos. Ampliações de 40x, 500x e 3000x respectivamente.



concentração de 5% em peso.



de nióbio.

97

(a) (b)

(c)





concentração de nióbio, quando se comparando com a figura 41. Com

presença de ligeira porosidade, principalmente na figura 42-c, no contorno do

grão de nióbio.



de nióbio.

98

(a) (b)

(c)





concentração de nióbio, quando se comparando com as figuras 41 e 42. Com

presença de porosidade visível, nas figuras 43-b na matriz de magnésio e nos

contornos de grão de nióbio na figura 43-c.



de nióbio.

99

(a) (b)

(c)


Analisando a figura 44, observamos a matriz de magnésio, com

presença de porosidade observável na figura 44-b, e manchas de oxidação na

figura 44-a,

O EDS aponta 4,33% em peso de oxigênio na matriz de magnésio.

100

(a) (b)

(c)


Observando a figura 45, observamos a matriz de magnésio, de

coloração mais escura, e não se percebe a presença de nióbio. Em termos de

porosidade, há considerável presença de porosidades, facilmente observada

na figura 45-a.. Porém, a presença de nióbio é confirmada nas medições de

densidades pertinentes à esta condição experimental.


0,00% em peso de nióbio.

101

(a) (b)

(c)




concentração de 10% em peso. Com presença de porosidade observável nas

figuras 46-b (na matriz de magnésio) e 46-c (nos contornos de grão de nióbio).



óxido de nióbio.

102

(a) (b)

(c)



mais escura, e nota-se a presença de nióbio (grãos mais claros) em


concentração de nióbio, quando se comparando com a figura 47. Ligeira marca

de oxidação na figura 47-a. Com presença de pouca porosidade nos contornos

de grãos de nióbio (figura 47-c).


9,72% em peso de oxigênio no grão de nióbio, sugerindo a presença de óxido

de nióbio.

103

(a) (b)

(c)


Observando a figura 48, observamos a matriz de magnésio, sem

porosidade observável.

O EDS aponta 2,31% em peso de oxigênio na matriz de magnésio

indicando leve oxidação da matriz de magnésio.

104

(a) (b)

(c)




concentração de 5% em peso, não tão bem distribuídos na matriz. Com

presença de pouca porosidade nos contornos de grão de nióbio.


7,42% em peso de oxigênio no grão de nióbio, sugerindo a presença de óxido

de nióbio.

105

(a) (b)

(c)




concentração de 10% em peso, bem distribuídos na matriz. Com presença de

pequenas porosidades nos contornos de grão de nióbio.



de nióbio.

106

(a) (b)

(c)




concentração de 15% em peso, muito bem distribuídos na matriz. Com

presença de pouca porosidade (na figura 51-a) e nos contornos de grão de

nióbio (figura 51-c).



óxido de nióbio.

107

(a) (b)

(c)


Analisando a figura 52, observamos a matriz de magnésio com a

presença de muitas marcas de oxidação.

O EDS aponta 12,38% em peso de oxigênio na matriz de magnésio

indicando oxidação da matriz de magnésio.

108

(a) (b)

(c)




concentração de 5% em peso, distribuídos na matriz. Com presença de pouca

porosidade nos contornos de grão de nióbio (figura 53-c).



óxido de nióbio.

109

(a) (b)

(c)




concentração de 10% em peso, bem distribuídos na matriz.



óxido de nióbio.

110

(a) (b)

(c)




concentração de 15% em peso, muito bem distribuídos na matriz. Com

presença de uma maior porosidade (na figura 55-b) e quase nenhuma

porosidade nos contornos de grão de nióbio (figura 55-c).



óxido de nióbio.

111

(a) (b)

(c)


Analisando a figura 56, observamos a matriz de magnésio. Percebe-se

na figura 56-b, ligeiras porosidades.

O EDS aponta 3,53% em peso de oxigênio na matriz de magnésio.

112

(a) (b)

(c)



mais escura, e percebe-se a tímida presença de nióbio (grãos mais claros) em

concentração de 5% em peso, porém, bem distribuídos na matriz. Com

presença de pouca porosidade (na figura 57-b) e nos contornos de grão de

nióbio (figura 57-c).



óxido de nióbio.

113

(a) (b)

(c)



mais escura, e percebe-se a presença de nióbio (grãos mais claros), nos mais

variados formatos, em concentração de 10% em peso, muito bem distribuídos

na matriz. Com presença de quase nenhuma porosidade.



óxido de nióbio.

114

(a) (b)

(c)




concentração de 15% em peso. Com presença de pouca porosidade nas

interfaces do grão de nióbio (figura 59-c).



óxido de nióbio.

115

7. CONCLUSÕES

O presente estudo revelou informações e detalhes sobre o material

compósito de magnésio com adições de nióbio, fabricados pelo processo de

metalurgia do pó. E também, as influências dos tratamentos experimentais

(temperatura de sinterização, concentração do nióbio e tempos de

sinterização).

Analisando as interfaces de nióbio com a matriz de magnésio, nas

imagens de microscopia eletrônica de varredura, item 6.4 deste texto, percebe-

se uma boa aderência entre os grãos e a matriz, evidenciando um correto

processo de sinterização.

A presença de nióbio favorece a elevação de microdureza Vickers da

matriz de magnésio. De maneira não tão eficaz quanto em outros processos de

fabricação, devido a presença de porosidades, que por sua vez, fragiliza a

matriz de magnésio.

Para temperatura de sinterização de 520 °C, o maior valor de

microdureza Vickers encontrado foi de 44,8 HV, para corpos de prova com 15%

em peso de nióbio, sinterizado por 90 minutos. Conclui-se que, nestas

condições experimentais testadas, quanto maior o tempo de sinterização, e

quanto maior a quantidade de nióbio na matriz de magnésio, maior será o valor

de microdureza Vickers da matriz de magnésio.

Para temperatura de sinterização de 620 °C, o maior valor de

microdureza Vickers encontrado foi de 42,1 HV, para corpos de prova com 10%

em peso de nióbio, sinterizado por 90 minutos. Conclui-se que, nestas

116

condições experimentais testadas, quanto maior o tempo de sinterização, e

quanto maior a concentração de nióbio na matriz de magnésio, até 10% em

peso de nióbio, maior será o valor de microdureza Vickers matriz de magnésio.

A temperatura de sinterização de 620 °C influenciou negativamente nos

valores de microdurezas, quando comparados aos valores obtidos com 520 °C.

Este fato fica evidenciado, onde para cada par de concentração de nióbio e

tempo de sinterização, todos os valores de microdureza Vickers de corpos de

prova sinterizados em 520 °C são mais elevados que os sinterizados em 620

°C.

Pelas figuras 45 e 46, não foi possível evidenciar a presença de nióbio

na matriz de magnésio, nas condições experimentais de 5% em peso de nióbio,

sinterizados à 520 °C por 30 minutos. Porém, a presença de nióbio se mantem

confirmada ao se analisar as densidades dos corpos de prova.

117

8. PROPOSTAS PARA ESTUDOS FUTUROS

Com base nos resultados obtidos no presente estudo e por observações

ao longo dos experimentos, podem ser anunciadas as seguintes oportunidades

para estudos futuros:

• Averiguação de tempos de sinterização mais espaçados;

• Variar as proporções em peso de nióbio, para avaliar uma gama

mais ampla de materiais;

• Fabricar corpos de prova maiores para avaliar a usinabilidade e

comformabilidade dos materiais estudados;

• Estudar outras propriedades dos materiais, como resistência à

tração, fluência, tenacidade à fratura, entre outros;

• Avaliar a influência dos materiais estudados em associação com

outros reforços;

• Utilizar de um porosímetro, para medir com exatidão a porosidade

dos corpos de prova.

• Realizar um processo e peneiramento nos pós metálicos a serem

utilizados, garantindo uma maior homogeneidade dos grãos a

serem utilizados nos experimentos.

Uma observação interessante a se fazer é sobre o forno de resistência

elétrica utilizado. Como seu isolamento térmico é muito eficiente, percebe-se

que, durante os procedimentos de sinterização, a elevação da temperatura

dentro do forno e o seu posterior resfriamento, acontecem em taxas muito

brandas. Para se ter uma ideia, como exemplo, ao estudar a sinterização à 520

118

°C, o forno levava aproximadamente 4 minutos para elevar a temperatura de

519 °C até os 520 °C, e só então foi marcado o tempo de sinterização a ser

estudado. Talvez reduzir a eficiência refratária do forno seja interessante para

garantir taxas de aquecimento e resfriamento mais rápidas, aumentando a

precisão do tempo de sinterização a ser estudado.

119

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123

ANEXO I

Figura 85 – Desenho técnico do molde metálico para a compactação dos pós.

avaliaÇÃo da microdureza de compÓsitos de … 2017... · ian martin avaliaÇÃo da microdureza...

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