Automatização de Instrumentos e Métodos de Análise Química

6, 9 e 10 de Outubro de 2006

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Generalidades sobre Laboratórios de Controlo de Qualidade

• De vários modos, tem havido uma redução aparente da importância (e dimensão) dos laboratórios de controlo de qualidade e interessa discutir se tais laboratórios podem considerar-se dispensáveis.

• Esta aparente diminuição da quantidade de trabalho realizado nos laboratórios pode ser discutida tendo em conta a menor necessidade de manipulações devido a:– Organização da produção permitindo reduzir o número de

ensaios de laboratório (ex.: sistema HACCP e amostragem).– Disponibilidade de “kits” de reagentes e material descartável.– Automatização de métodos de análise.

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Análise Química como uma Sequência de Operações

Tratamento de resultados(Cálculos)

Material a analisar AMOSTRA

Observação duma propriedade

(medição)

Pre-tratamento da amostra

TOMA(medição)

Tratamentos químicos diversos

Comunicação de resultados(boletim de análise)

A automatização pode incidir sobre qualquer destes passos.

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Automatização de Instrumentos• Após preparação (simples ou morosa) a amostra vai ser

conduzida manualmente ou automaticamente a um aparelho em que determinada propriedade vai dar origem a um sinal que é convertido em dados em bruto (informação inteligível por humanos).

• Os dados obtidos podem ser logo sujeitos a um primeiro tratamento de resultados. Haverá registo automático e eventual encaminhamento dessa informação.

Arquivo dedados em bruto e tratamento dede resultados

Amostra preparada

Instrumento paramedição dumapropriedade

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Operações Unitárias em Análises Químicas

• Outro modo de discutir metodologias de análise química consiste em considerar diversas operações unitárias tais como:– Pesagem– Medições de volume (pipetar e/ou titular)– Diluição– Mistura– Decantação, filtração e centrifugação– Extracção líquido-líquido ou sólido-líquido– Técnicas espectrofotométricas– Técnicas cromatográficas.

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Automatização de Pesagem e Termogravimetria

• Como exemplo de automatização, o ensaio de pesagem de comprimidos pode ser feito com uma balança analítica modificada em que os comprimidos são encaminhados sucessivamente para o prato de pesagem e são registadas as massas medidas. Pode ser calculada logo a média e desvio padrão.

• A termobalança permite automatizar a calcinação e pesagem nas análises gravimétricas fazendo um registo contínuo de massa e temperatura.

• Há balanças com aquecimento (por infravermelhos) para facilitar as determinações de humidade.

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Esquema Termobalança

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Automatização de Titulações

• Os tituladores automáticos permitem fazer automaticamente titulações como, por exemplo, as titulações ácido-base.

• Os aparelhos modernos usam buretas de êmbolo em que é mais fácil controlar e medir a adição de titulante.

• É corrente utilizar um computador para controlo do dispositivo experimental e para aquisição e registo de resultados: volumes de titulante adicionados e valores de pH (ou de potencial).

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Esquema de Titulador Automático

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Espectrofotometria• A introdução da solução na célula do espectrofotómetro pode

ser facilitada recorrendo a uma bomba peristáltica que vai fazer passar a solução a medir numa célula de fluxo. Pode também usar-se amostrador automático para sequências de amostras e os registos de dados vão sendo feitos automaticamente (sistema de aquisição e tratamento de dados).

• Também com amostrador automático e inspiradas no espectrofotómetro clássico (descontínuo), há montagens que usam células descartáveis de vidro e em que a adição de reagentes é feita automaticamente com a possibilidade de diluição das amostras em que a concentração de analito excede a gama de calibração.

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Esquema de Sistema de Fluxo

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Análises por Injecção em Fluxo– Fluxo segmentado (AUTOANALYSER®)

• É característico desta montagem usar bolhas de ar que impedem mistura longitudinal de amostras+reagentes.

• É um método consagrado sendo muito cómodo para análise de soluções.

• A detecção/medição espectrofototométrica é a mais usada.• Podem usar-se métodos enzimáticos cujo uso é facilitado com

a utilização de “kits” para análise.

– Fluxo contínuo (FIA = “Flow Injection Analysis“)• É uma técnica mais recente.• É mais simples do ponto de vista instrumental.

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Tomadas de Decisão Relativamente à Automatização

• Numa primeira abordagem, haverá que considerar:– Número de amostras a analisar por dia e a necessidade de rapidez

para conhecimento de resultados.– Natureza das amostras e maiores ou menores dificuldades de

manipulação e tratamento.

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Justificação estratégica (1 de 2)

• Para discutir a justificação estratégica podia elaborar-se uma lista mais ou menos extensa (em que haveria valorizações para os vários pontos) como por exemplo:– Qualidade dos resultados.– Possibilidade de reconfiguração à medida das

necessidades do Laboratório.– Rapidez de obtenção e circulação de resultados.– Possibilidades de melhorar o método de análise.

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Justificação económica

• Argumentos económicos:– Há menor utilização de mão de obra.– Aumenta-se o custo dos equipamentos.

• Pode definir-se um índice de justificação económica (IJE):

Em alternativa, podiam fazer-se estimativas mais rigorosas das diferenças de custo de mão de obra para calcular o numerador desta fracção.

IJE = nº de horas poupadas custo horário médio custo total de instalação

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Justificação estratégica (2 de 2)– Aumento da motivação do pessoal do Laboratório que se

liberta de trabalhos repetitivos e que pode ocupar-se de outras tarefas.

– Segurança - permite afastar o pessoal de atmosferas com vestígios de reagentes potencialmente perigosos e protege-se as experiências de possíveis contaminações.

– Há um registo permanente de resultados que vai constituir documentação de análise e que pode ser auditado.

• No final, pode fazer-se uma representação gráfica para sistematizar a discutir as vantagens económicas e estratégicas.

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Gráfico

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Robótica e Aplicação em Análises Químicas

• Um Robot deve ser considerado apenas como uma extensão dum computador que permite realizar movimentos duma maneira rigorosa e programada.

• Existe necessariamente um braço robótico e um controlador.

• Para aplicação em análise química, haverá uma combinação do braço robótico com blocos para realização automática de operações unitárias de laboratório.

• Terá que existir também um sistema de aquisição e tratamento de dados.

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ROBOT e controlador

• Apresenta-se uma imagem de um robot antigo mas que permite visualizar melhor os pormenores de constituição do sistema robotizado.

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Esquema de um sistema robotizado para análise por espectrofotometria

• Também neste caso, é mais fácil a visualização dos componentes nos aparelhos mais antigos pois os equipamentos actuais são mais compactos e “fechados”.

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Particularidades dos Sistemas Robóticos

• Os sistemas robóticos não são projectados e construídos à imagem e semelhança de seres humanos.

• Como os métodos de análises clássicas foram desenvolvidos para serem executados por operadores humanos em ambiente de laboratório haverá que fazer adaptações.

• Quando é necessário fazer trabalhos repetitivos, os robots são mais fiáveis e precisos do que os operadores humanos.

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Implementação de Sistema Robotizado

• A utilização dum sistema robotizado não é imediata. Há que proceder a vários trabalhos:– Validação manual da técnica a automatizar.– Configurar sistema e ensaiar as várias funções.– Programar as aplicações.– Validar o método automático.– Planificar as análises das amostras e programar as

séries de análises.

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Automatização na Interpretação de Resultados das Análises

• Em muitas situações os resultados das análises de rotina podem ser discutidos facilmente tendo em vista os limites permitidos por especificações.

• Acontece muitas vezes que a maior parte das amostras vão ter resultados dentro dos limites de aceitação para o produto.

• Nestas condições, podem também ser facilmente automatizadas: decisão de aceite/não aceite, o estabelecimento de um sistema de alerta e preenchimento de um conjunto de relatórios tipo.

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Tratamento de Informação

• O processamento de informação no laboratório pode ficar facilitado usando um sistema de aquisição/gestão de informação (por ex. o LIMS “Laboratory Integrated Management System”).

• O estabelecimento de automatização em “raciocínios” mais complexos exige metodologias mais avançadas como a utilização de inteligência artificial.

• De um modo geral, a inteligência artificial aplica- -se em robótica, diagnóstico e sistemas periciais.

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Sistemas Periciais

• Os sistemas periciais são programas de computador que pretendem simular o modo de pensar dum especialista em dada matéria e exemplos muito conhecidos são os programas para jogos de estratégia como o xadrez ou então os programas para diagnóstico médico.

• No laboratório de análises químicas há um número limitado destes programas sendo muito conhecido o que é utilizado na interpretação de espectros de massa nos equipamentos de gc-ms.

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GC-MS

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Modo de Funcionamento dos Sistemas Periciais

• Fundamentalmente o que há a fazer é programar o sistema para que cada resultado seja comparado com os resultados existentes numa base de dados e a partir daí se estabeleça uma inferência.

• Em programas mais complexos pode haver instruções para que a base de dados seja acrescentada quando forem encontradas situações novas.

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Analisadores Automáticos e Analisadores de Processo

• Em alternativa às análises feitas em laboratórios, podem usar-se analisadores de processo que são analisadores automáticos que se localizam na zona de produção e podem fazer parte do sistema de controlo automático do processo industrial.

• Características dos analisadores de processo:– Robustez– Simplicidade de operação– Manutenção fácil– Flexibilidade.

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Considerações Finais sobre Laboratórios de Controlo de Qualidade (1de2)

• Tal como se descreveu, sistemas automatizados podem fazer com vantagem trabalho repetitivo e que envolvia muitas manipulações usando técnicas clássicas.

• Já existem muitas situações em que é possível colocar as amostras nos amostradores automáticos e obter, ao fim de pouco tempo, os boletins de análise preenchidos para verificar e assinar.

• Ao pessoal dos laboratórios do futuro não é exigida tanta habilidade manual e paciência como acontecia antigamente mas em contrapartida é indispensável terem maiores qualificações académicas e profissionais.

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Considerações Finais sobre Laboratórios de Controlo de Qualidade (2de2)

• Por outro lado, esta maior disponibilidade de tempo permite ao pessoal de laboratório assumir outras funções a que não se podia dedicar no regime mais ou menos frenético que se vivia nos laboratórios clássicos.

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