apresentação de seminário sobre cromatografia contra-corrente

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Alda Ernestina dos Santos 06/12/2012 1 Universidade Federal do Rio de Janeiro Núcleo de Pesquisas de Produtos Naturais Teste de Sistema de Solvente para Análise do Extrato Hexânico das folhas de Erythrina falcata (Fabaceae)

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Page 1: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

Alda Ernestina dos Santos

06/12/2012

1

Universidade Federal do Rio de JaneiroNúcleo de Pesquisas de Produtos Naturais

Teste de Sistema de Solvente para Análise do Extrato Hexânico das folhas de Erythrina falcata (Fabaceae)

Page 2: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

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Gênero Erythrina

FIGURA 1: Estrutura dos isoflavonóides erysubsina E e 6,8-diprenilerythrinaisolados das folhas de E. latissima.

� 110 espécies

� Família Fabaceae

� Mulungus ou Eritrinas

� Acúmulo de alcalóides

� Presença de isoflavonóides

� Diversos usos populares

O

O

OH

OH

OH

O

O

OHOH

HO

Wanjala & Majinda (2002)

Page 3: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

3

Erythrina falcata

� Árvore exuberante e vistosa, de até 20 m de altura

� Sedativo, ansiolítico e doenças respiratórias

� Cascas com alto teor de alcalóides

Almeida (2010)

FIGURA 2: Espécime de E. falcata.

Page 4: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

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METODOLOGIA

� Parte usada: Folhas

� Coleta: Área particular de Magé

� Identificação e depósito de exsicata: Herbário UFRJ

� Secagem: 39,5 oC em estufa

� Extração: Maceração sucessiva em HEX, CH 2Cl2 e AcOEt

Page 5: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

5

SISTEMA A HEX-ACN (1:1)

Fs Fi

1

4

2

3

5

6

7

8

9

•Fs = 0,9 ; Fi = 1;

• Bom sistema de solvente para a obtenção de 4;

•Para substância 4 valor de K próximo de 1;

•Para demais substâncias K > 1;

•Eluição em modo reverso (cabeça – cauda);

Iguais volume de fases;

Alto custo da ACN (aumento de 960%), corrida longa.

FIGURA 3: CCD das fases superior e inferior do siste ma A.http://pt.engormix.com/MA-micotoxinas/artigos/metodologia-tratamento-acetonitrila-comercial-t1333 /p0.htm

Page 6: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

6

SISTEMA B HEX-EtOH-H2O (4:3:1)

•Fs = 1 ; Fi = 1;

• Sistema de solvente não adequado, não favorece a partição das substâncias da amostra entre as fases;

•Para demais K > 1;

Iguais volume de fases, fase móvel de baixo custo;

Não favorece a partição das substâncias da amostra entre as fases,corrida muito longa.

FIGURA 4: CCD das fases superior e inferior do siste ma B.

Fs Fi

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Page 7: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

7

SISTEMA C HEX-EtOH-H2O (4:2:2)

•Fs = 8 ; Fi = 2;

•Bom sistema de solvente para a obtenção de 4, valor de K próximo de 1;

•Para demais substâncias K > 1;

•Eluição em modo reverso (cabeça – cauda);

Fase móvel de baixo custo;

Grande diferença de volume das fases, corrida longa.

FIGURA 5: CCD das fases superior e inferior do siste ma B.

Fs Fi

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Page 8: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

COMPARAÇÃO

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A B C

FIGURA 6: CCD das fases superior e inferior dos sist emas de solvente A, B e C.

Page 9: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

CONCLUSÕES

7

CAB

ABA

BCC

Volumes das Fases

CustoPartição

Page 10: Apresentação de Seminário sobre Cromatografia Contra-Corrente

BIBLIOGRAFIA

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WANJALA, C.C.W.; MAJINDA, R.R.T. A new isoflavone from the stem bark of Erythrina latissima. Fitoterapia, n. 71, p. 400-405. 2000.

ALMEIDA, E.E. Caracterização farmacognóstica da espécie Erythrina falcata Benth., Fabaceae. Revista Brasileira de Farmacognosia, v. 20, n. 1, p . 100-105. 2010.

OIANO NETO, J.; BIZZO, H.R.; et al. Metodologia para tratamento de acetonitrila comercial para uso em laboratórios de cromatografia líquida. Embrapa, v. 150. Comunicado técnico. 19/11/12.