apresentação de seminário sobre cromatografia contra-corrente
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Alda Ernestina dos Santos
06/12/2012
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Universidade Federal do Rio de JaneiroNúcleo de Pesquisas de Produtos Naturais
Teste de Sistema de Solvente para Análise do Extrato Hexânico das folhas de Erythrina falcata (Fabaceae)
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Gênero Erythrina
FIGURA 1: Estrutura dos isoflavonóides erysubsina E e 6,8-diprenilerythrinaisolados das folhas de E. latissima.
� 110 espécies
� Família Fabaceae
� Mulungus ou Eritrinas
� Acúmulo de alcalóides
� Presença de isoflavonóides
� Diversos usos populares
O
O
OH
OH
OH
O
O
OHOH
HO
Wanjala & Majinda (2002)
3
Erythrina falcata
� Árvore exuberante e vistosa, de até 20 m de altura
� Sedativo, ansiolítico e doenças respiratórias
� Cascas com alto teor de alcalóides
Almeida (2010)
FIGURA 2: Espécime de E. falcata.
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METODOLOGIA
� Parte usada: Folhas
� Coleta: Área particular de Magé
� Identificação e depósito de exsicata: Herbário UFRJ
� Secagem: 39,5 oC em estufa
� Extração: Maceração sucessiva em HEX, CH 2Cl2 e AcOEt
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SISTEMA A HEX-ACN (1:1)
Fs Fi
1
4
2
3
5
6
7
8
9
•Fs = 0,9 ; Fi = 1;
• Bom sistema de solvente para a obtenção de 4;
•Para substância 4 valor de K próximo de 1;
•Para demais substâncias K > 1;
•Eluição em modo reverso (cabeça – cauda);
Iguais volume de fases;
Alto custo da ACN (aumento de 960%), corrida longa.
FIGURA 3: CCD das fases superior e inferior do siste ma A.http://pt.engormix.com/MA-micotoxinas/artigos/metodologia-tratamento-acetonitrila-comercial-t1333 /p0.htm
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SISTEMA B HEX-EtOH-H2O (4:3:1)
•Fs = 1 ; Fi = 1;
• Sistema de solvente não adequado, não favorece a partição das substâncias da amostra entre as fases;
•Para demais K > 1;
Iguais volume de fases, fase móvel de baixo custo;
Não favorece a partição das substâncias da amostra entre as fases,corrida muito longa.
FIGURA 4: CCD das fases superior e inferior do siste ma B.
Fs Fi
1
2
3
4
5
6
7
8
9
7
SISTEMA C HEX-EtOH-H2O (4:2:2)
•Fs = 8 ; Fi = 2;
•Bom sistema de solvente para a obtenção de 4, valor de K próximo de 1;
•Para demais substâncias K > 1;
•Eluição em modo reverso (cabeça – cauda);
Fase móvel de baixo custo;
Grande diferença de volume das fases, corrida longa.
FIGURA 5: CCD das fases superior e inferior do siste ma B.
Fs Fi
1
2
3
4
5
6
7
8
9
COMPARAÇÃO
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A B C
FIGURA 6: CCD das fases superior e inferior dos sist emas de solvente A, B e C.
CONCLUSÕES
7
CAB
ABA
BCC
Volumes das Fases
CustoPartição
BIBLIOGRAFIA
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WANJALA, C.C.W.; MAJINDA, R.R.T. A new isoflavone from the stem bark of Erythrina latissima. Fitoterapia, n. 71, p. 400-405. 2000.
ALMEIDA, E.E. Caracterização farmacognóstica da espécie Erythrina falcata Benth., Fabaceae. Revista Brasileira de Farmacognosia, v. 20, n. 1, p . 100-105. 2010.
OIANO NETO, J.; BIZZO, H.R.; et al. Metodologia para tratamento de acetonitrila comercial para uso em laboratórios de cromatografia líquida. Embrapa, v. 150. Comunicado técnico. 19/11/12.