apostila química experimental

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleo

Apostila de Aulas Práticas

Química Experimental

Curso de Engenharia de Petróleo

Professor Responsável: Kirlene Salgado Fernandes Penna

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Calendário de Atividades 2011/1 - 2o Período Matutino

PROFESSOR: Kirlene Salgado Fernandes Penna

Disciplina: QUÍMICA EXPERIMENTAL Curso: ENG.PETRÓLEO

Assunto: Data Protocolo nº

Apresentação da Disciplina.07/02/11 -

Segurança e Normas de Trabalho em Laboratório, Reconhecimento e Manipulação dos Equipamentos de Laboratório.

14/02/11 01

Avaliar e Calibrar Instrumentos de Medida. 21/02/11 02Determinação da Densidade. 28/02/11 03FERIADO 07/03/11 -Interações Intermoleculares e seus efeitos na Solubilidade entre as Substâncias.

14/03/11 04

Calorimetria 21/03/11 05Reações Químicas 28/03/11 06Cálculos de Soluções e Titulação. 04/04/11 07Estudo das características Ácidas e Básicas das substâncias e indicadores ácido-base.

11/04/11 Teórica

Avaliação prática do 1º Bimestre. 18/04/11 08Avaliação teórica do 1º Bimestre. 25/04/11 -FERIADO 02/05/11 -Preparo de Soluções. 09/05/11 09Padronização de Soluções. 16/05/11 10 FERIADO 23/05/11 -Análise volumétrica – Volumetria de Neutralização (ácido-base)

30/05/11 11

Extração de solventes 06/06/11 12Teste Prático: Determinação do teor de uma substância em uma amostra desconhecida.

13/06/11 13

Avaliação prática do 2º Bimestre. 20/06/11 -Avaliação teórica do 2º Bimestre. 27/06/11 -Resultado final e Avaliação de 2ª chamada. 04/07/11 -Avaliação final de recuperação. 11/07/11

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ORIENTAÇÕES PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO

1- Objetivo geral das aulas práticas: A relação teoria-prática, facilitando o processo ensino-aprendizagem, além de se familiarizar com o trabalho em grupo.

2- Toda aula prática gera um relatório.

3- Aula prática exige como material os seguintes itens: jaleco branco (com emblema da UVV), calça comprida, sapato fechado e caneta para retroprojetor. Além disto, o aluno deve providenciar um cadeado, de modo a guardar seu material nos armários do biopráticas. Sem um destes itens o aluno não pode fazer a aula prática, ficando assim, impossibilitado de fazer o relatório.

4- Relatório relata o que foi feito. Caso você falte a aula prática, deve participar da confecção do relatório do seu grupo, pois é importante saber o que você perdeu. Porém, seu nome não deve ser colocado no relatório, pois você não fez o experimento, ficando sem os pontos relativos àquela aula perdida.

5- Importante : um relatório deve ser feito de tal modo que qualquer pessoa que o leia, possa entender a experiência realizada e suas implicações.

6- Cuidado : a falta de qualquer um dos itens no relatório, significa relatório não feito, pois o relato fica de tal forma que o item 1 deste aviso não poderá acontecer.

7- Seqüência correta do relatório:

Capa (contendo cabeçalho, título da experiência e integrantes do grupo - nome e sobrenome -, além da disciplina e professor).

Contra-capa (facultativo)

Sumário (índice - facultativo e só se o trabalho contiver numeração de páginas)

Introdução (teoria da prática)

Objetivos da experiência (o que se quer estudar, obter ou determinar com a experiência)

Experimental (Material, reagentes e procedimentos)

Resultados

Discussão (pode vir junto aos resultados)

Conclusão

Bibliografia

8- O item Experimental deve conter todos os materiais e reagentes utilizados e o(s) procedimento(s) executado(s) na aula. Este procedimento nem sempre é idêntico ao roteiro, devendo ser fiel às suas anotações. O procedimento deve vir na forma de texto ou em tópicos (com o verbo na forma impessoal e no passado).

9- No item Resultados deve aparecer as observações feitas (mudança de cores, formação de substâncias, liberação ou absorção de calor, etc.), dados determinados com a experiência (volume, temperatura, etc.), gráficos e cálculos (se houver).

10- No item Discussão deve-se, obviamente, discutir os resultados e implicações da experiência. NÃO pode ser restrito, simplesmente, ao pouco conhecimento que se tem sobre eles e muito

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Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleomenos aos "achismos" (Eu acho que...). Aqui devem ser discutidos: os porquês de tal fenômeno ter acontecido; se os resultados são os esperados ou não; se a experiência não foi bem sucedida, o que pode ter acontecido que justifique a falta de sucesso; etc. Ainda nesse item devem constar as respostas das questões propostas nas fichas de laboratório, não como um questionário mas sob a forma de um texto lógico que as contenha.

11- O relatório termina com a Conclusão (o que você conclui - não o que constata) da experiência. Portanto, além da bibliografia consultada, quando houver, nada mais pode ser escrito.

12- O relatório deve ser entregue grampeado (ou em pasta ou encadernado) em folha A4. A fonte pode ser times new roman ou arial 12, ou similar. O texto deve estar formatado no modo justificar.

13- Relatório em grupo não é a junção de partes isoladas (feitas individualmente) e grampeadas para a entrega.

14- Não copie , total ou parcialmente, relatórios de outros grupos. Caso este tipo de procedimento seja percebido, o relatório dos grupos envolvidos não serão considerados.

15- Leia com atenção as observações (e/ou pontos de interrogação indicativos de que algo está incorreto ou incoerente) feitas na correção do relatório para não repetir os erros.

16- A entrega do relatório, salvo aviso em contrário, será sempre 07 dias após a prática. A cada dia de atraso será descontado 0,1 ponto no valor deste relatório (considerando relatório valendo um ponto).

17- Lembre-se: eficiência e organização andam juntos. Trabalho em grupo exige muita organização e bom senso. Além disto, a pressa continua sendo a inimiga da perfeição.

TABELA DE PONTUAÇÃO DO RELATÓRIO:

Aspectos avaliados na pontuação PontuaçãoApresentação (Estética na apresentação do relatório) 0,5Capa (Com todas as informações importantes) 0,5Introdução (Fundamentação teórica de todos os assuntos envolvidos na prática tendo

como referência a bibliografia consultada) 1,5Objetivo (Expresso de forma clara) 0,5Parte Experimental (Materiais e Reagentes: Lista completa com as respectivas

especificações dos materiais (marca, modelo, etc.) e reagentes (marca, grau de pureza, etc.) utilizados na prática.Procedimento: Texto claro e objetivo do trabalho desenvolvido, de modo que possa ser reproduzido por outra pessoa) 2,0

Resultados (Apresentação de texto explicativo introdutório precedendo a apresentação dos resultados experimentais que, quando pertinentes, devem ser apresentados na forma de tabelas e gráficos) 1,5

Discussão (Conforme explicitado no roteiro de relatório) 2,0Conclusão (Conforme explicitado no roteiro de relatório) 1,0Bibliografia (Conforme explicitado no roteiro de relatório) 0,5

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoCENTRO UNIVERSITÁRIO VILA VELHA - UVV

ENGENHARIA DE PETRÓLEO – ET2N(LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, EM NEGRITO)

[Margens: 3 cm (superior e esquerda); 2 cm (inferior e direita)]

FULANO ASSIM ASSADOBELTRANO ASSADO ASSIM

CICLANO DE ETC E ETC(LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, EM NEGRITO)

Prática n° 3 (03/02/08):

TÍTULO DO TRABALHO EM LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 16, CENTRALIZADO, EM NEGRITO

Disciplina: Química Experimental

Professor: Kirlene Salgado Fernandes Penna(Letras minúsculas, arial ou times 12, à margem esquerda, sem negrito)(Só utilizado se não houver página de rosto)

VILA VELHAFEVEREIRO - 2010

(LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, SEM NEGRITO)

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoFULANO ASSIM ASSADO

BELTRANO ASSADO ASSIMCICLANO DE ETC E ETC

(LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, EM NEGRITO)

TÍTULO DO TRABALHO EM LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 16, CENTRALIZADO, EM NEGRITO

Relatório do Curso de Graduação em Engenharia de Petróleo apresentado ao Centro Universitário Vila Velha - UVV, como parte das exigências da Disciplina Química Experimental sob orientação do Professor Kirlene Salgado Fernandes Penna.(Arial 11, sem negrito)

VILA VELHA FEVEREIRO - 2010

(LETRAS MAIÚSCULAS, ARIAL OU TIMES 12, CENTRALIZADO, SEM NEGRITO)

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PRÁTICA Nº 01: Segurança e Normas de Trabalho em Laboratório, Reconhecimento e Manipulação dos Equipamentos de Laboratório.

INTRODUÇÃO

O que você precisa saber sobre as aulas de laboratório:

A - Objetivos O curso prático de Química tem como objetivo criar condições para que o estudante ao final

do curso seja capaz de: Conhecer e manipular aparelhagem de laboratório, realizar técnicas experimentais básicas,

desenvolver capacidade de observação experimental e correlacionar com os conteúdos teóricos. Desenvolver capacidade de dissertar sobre os experimentos realizados, avaliar e discutir os resultados obtidos.

B - O Laboratório de Química Os estudantes serão organizados em grupos que ocuparão sempre o mesmo lugar no

Laboratório. À falta a algum experimento impossibilita o aluno a participar da confecção e avaliação do

relatório correspondente. Cada mesa no laboratório será equipada com o material necessário à execução do trabalho

programado. Em dia e horário destinado aos trabalhos práticos os estudantes terão à disposição

professores encarregados de orientá-los na execução e interpretação dos exercícios de laboratórios.

Após o uso de bico de gás ou torneira de água, não deixar os mesmos abertos. Ao lançar nas pias algum produto de reação, fazê-lo simultaneamente com descarga

abundante de água a fim de evitar a corrosão do encanamento. Não lançar fósforos acesos nos locais destinados, à coleta·de lixo. Fotômetros, centrífugas,

microscópios, balanças ou outros aparelhos somente deverão ser usados pelo aluno depois de instruído nas respectivas manipulações, evitando-se assim danos irrecuperáveis.

C - O Material do Estudante Cada estudante deverá trazer para os trabalhos práticos o material abaixo relacionado: Avental - necessário à proteção da roupa e proporciona maior desembaraço na execução de

tarefas. É requisito, indispensável. Lápis, borracha, caderno de anotações, régua, papel milimetrado, tabela periódica, caneta de

retroprojetor (preta ou azul), toalha de mão. Observação - o cumprimento de horário é pré-requisito é fundamental.

D - Do Material Recebido e sua Conservação e Limpeza Cada grupo de estudante receberá o material necessário à execução de cada trabalho prático,

conforme relacionado no roteiro próprio. O aluno não deverá retirar o material de outro grupo mesmo quando os mesmos estiverem

ausentes. Será exigido dos estudantes o máximo cuidado com o seu lugar e respectivo material. Em

caso de quebra ou o não funcionamento de algum material recebido, o estudante deverá dar conhecimento ao professor ou técnico responsável pela aula a fim de se providenciar a sua substituição.

Terminados os trabalhos, o estudante deverá proceder a limpeza de seu lugar e a vidraria usada será colocada cuidadosamente em local próprio para lavagem.

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoE - Dos Reagentes

Para cada trabalho prático haverá à disposição dos estudantes uma provisão dos reagentes relacionados no roteiro.

Após o uso, cada frasco de reagente deverá ficar no lugar onde foi encontrado no início da aula.

Não trocar as rolhas ou tampas dos frascos. Uma mesma pipeta não poderá ser introduzida em 2 frascos diferentes sem ser

devidamente lavada.

F - Da Execução dos Trabalhos Práticos Exigem-se para todos os trabalhos práticos a mesma atenção, rigor técnico e disciplina. O aluno só alcançará a eficiência desejada sendo pontual, assíduo, ordeiro, asseado e com

conhecimento prévio do trabalho prático a ser executado.

G - Normas de segurança O laboratório de química é um lugar seguro de trabalho, desde que se trabalhe com

prudência, para evitar acidentes. Respeite rigorosamente as seguintes precauções recomendadas:

1. Não coma nem beba no laboratório, também não coloque as mãos, dedos e unhas na boca ou nos olhos sem antes lavá-las muito bem.

2. Use sempre avental de manga comprida para evitar derrubar algum reagente nos braços, não entre no laboratório sem previamente vestir o avental.

3. Coloque todo seu material no lugar indicado, fique apenas com um bloco de anotações, caneta ou lápis por mesa.

4. Neste bloco anote todas observações que achar importante para confecção do relatório, todos integrantes do grupo devem sugerir e verificar as anotações.

5. Nunca fume no laboratório. 6. Não mistures reagentes sem prévio consentimento do professor, isso pode ser muito

perigoso. 7. Se algum reagente atingir sua pele ou olhos, lavar imediatamente com água e avisar o

professor. 8. Nunca provar nem cheirar qualquer composto químico sem prévia autorização.9. Nunca comece um experimento sem explicação prévia do professor e na dúvida sempre

pergunte, nunca teste nada por conta própria. 10. Não converse durante a explicação do professor sobre a prática, sua falta de atenção pode

colocar você e seus companheiros em risco, bem como prejudicar o andamento do experimento.

11. Trabalhe com seriedade, método e calma.

H - Relatório técnico científico No relatório devem constar os seguintes dados: Data, número da prática, número do grupo,

nome do experimento. O relatório deve apresentar os seguintes tópicos; devidamente numerados:

I. Introdução: é uma espécie de apresentação do experimento, e deve conter a parte teórica relativa ao experimento, exemplo: Experimento: caracterização de álcoois. Introdução: Nesta prática serão estudados compostos orgânicos denominados por álcoois. Esses compostos orgânicos são caracterizados pela presença do grupo OH (hidroxila). Os álcoois primários e secundários sofrem reação de oxidação quando colocados em contato com agentes oxidantes em meio ácido. Já álcoois terciários não sofrem este tipo de reação. Exemplos de álcoois primários, secundários e terciários: ......................

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoII. Objetivo: apresenta de forma direta a informação que você vai obter através do

experimento, exemplo: Objetivo: O objetivo deste experimento é caracterizar algumas amostras de álcoois de fórmulas desconhecidas.

III. Experimental: neste tópico você deverá apresentar os seguintes itens, material utilizado, vidraria (tipo), balança (tipo); os reagentes utilizados, e o procedimento experimental. O procedimento deve ser escrito de forma que outra pessoa que não esteja no laboratório, consiga reproduzir o experimento que você fez, através da leitura de seu relatório. Nunca coloque resultados na parte experimental. Exemplo: com auxílio de uma pipeta, 1 mL de solução de óxido de cromo foi adicionada ao tubo de ensaio que continha 2 mL da amostra de álcool do tipo A.

IV. Resultados e discussão: Neste tópico você deve apresentar os resultados observados, de forma direta e clara, sempre que possível através de tabelas e/ou gráficos. A discussão dos resultados é feita sempre tentando relacionar a teoria apresentada na introdução com o experimento realizado, exemplo:

Tabela 1 - Resultados obtidos:

Amostra desconhecida de álcool Resultado observado na reação com óxido de cromo.

Amostra A Ocorre reação com aquecimento e com mudança de cor. A amostra incolor após reagir torna-se verde escura.

Amostra B Não foi observado nenhuma alteração quando o reagente foi adicionado.

Amostra C Ocorre reação semelhante ao da amostra A

Como apresentado na introdução, álcoois primários e secundários podem sofrer reação de oxidação, já álcoois terciários não oxidam. O resultado parece indicar que as amostras A e C devem ser álcoois primários ou secundários, já que a reação com o agente oxidante foi observada. Para a amostra B, como não foi observado nenhum tipo de reação, fica evidente que o álcool analisado deve ser classificado como terciário.

V. Conclusão: na conclusão você apresenta de forma muito breve, as principais informações obtidas através dos resultados e discussão, exemplo: Através dos resultados obtidos é possível concluir que as amostras A e C são álcoois primários ou secundários, e que a amostra B se trata de um álcool terciário.

VI. Referências bibliográficas: aqui é apresentada a literatura que foi consultada pelos integrantes do grupo para construir o relatório. A forma correta de apresentar uma referência é: Livro: Nome do livro, nome dos autores, editora, edição, capítulo, página, ano de publicação. Artigos de revistas: nome do artigo, nome dos autores do artigo, nome da revista, volume e/ou número da revista, página inicial e final do artigo, ano de publicação.Obs.: Sempre coloque os verbos na forma impessoal, ou seja, nunca escreva: pesamos 2,0 g de NaCl, escreva, foi pesado 2,0 g de NaCl.

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoAntes de começar a Fazer os experimentos é necessário que você conheça os equipamentos e

saiba utiliza-los da Forma correta:

1- Os diferentes equipamentos do laboratório. Para que os alunos possam se familiarizar com os equipamentos de laboratório, antes de

iniciar sua manipulação é necessário que os alunos façam o reconhecimento dos principais equipamentos.

Observe os equipamentos dispostos em sua bancada, em um papel em seu bloco de anotações, coloque os números indicados nos equipamentos, consulte as folhas anteriores e coloque o nome, para o que é utilizado, e se tiver volume definido, anote-o também. Faça esse procedimento com todos os membros do grupo participando.

Entregue essa folha individualmente para o professor.

2- Utilização da balança. A balança é um equipamento extremamente importante dentro do laboratório. Muitos

experimentos dependem da exatidão com a qual a massa das substâncias é medida. Portanto aprender a manipular a balança corretamente é extremamente importante para todos os membros do grupo. Cada grupo deverá se dirigir para próximo à balança, (1 grupo de cada vez) e todos os alunos deverão ouvir a explicação do professor e seguir as instruções abaixo para pesar 5,0 g de NaCl como treinamento.

1. Verifique se a balança está com o nível posicionado corretamente.2. Verifique se a balança está ligada (tomada e botão on-off). 3. Verifique se a balança está limpa, se não estiver comunique ao técnico.4. Se a balança estiver estabilizada e com a escala "zerada" coloque delicadamente o recipiente

que será utilizado para a pesagem. 5. Espere os números da escala estabilizar e se puder descontar o a massa do recipiente, aperte

a tecla "Tara" o desconto será automático.6. Espere novamente a estabilização da escala e se a escala estiver zerada, adicione

cuidadosamente a substância a ser pesada de forma a não derrubar reagente sobre o prato ou outro qualquer parte da balança, se cair algum reagente fora do recipiente, chame o professor ou a técnica.

7. Ao atingir a massa desejada, retire cuidadosamente o recipiente da balança, espere os números da escala estabilizar e aperte novamente a tecla "Tara".

8. Nunca deixe a balança suja para o próximo grupo, nunca esqueça de retirar a "Tara" caso você a tenha usado.

3- Manipulação de pipetas e buretas. Certos equipamentos exigem técnicas especiais para serem utilizados, tanto a pipeta como a

bureta apesar de serem considerados equipamentos simples exigem alguns procedimentos para que as medidas sejam feitas de forma segura e com a maior exatidão possível. a) Utilizando a pipeta:

Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se a sucção através de uma pêra de borracha ou um pipetador. Toma-se o cuidado de manter a ponta da pipeta sempre abaixo do nível do líquido. Caso o contrário ao se fazer a sucção o líquido alcança a pêra e isso pode estragá-la, durante a sucção fique atento para que o líquido não ultrapasse o volume total da pipeta atingindo a pêra. Observe a figura 1 e 2.

Para escoar os líquidos coloque a pêra na posição vertical encostada na parede do recipiente, deixe o líquido escoar lentamente. Nunca sopre o líquido de uma pipeta.

Treinamento: Através de uma pipeta graduada transfira para diferentes tubos de ensaio 1,0 mL, 2,0 mL, 5,0 mL, 1,5 mL, 2,7 mL, 3,8 mL e 4,5 mL de água Todos os membros do grupo devem treinar.

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoObservação: A pêra tem duas válvulas uma para escoamento outra para sucção, sempre observe com atenção quais são para você não confundir na hora da manipulação.

b) Utilizando a bureta: Com a torneira fechada, preencha a bureta com o líquido até um pouco acima do zero da

escala. Em seguida a torneira é aberta, com cuidado, e o líquido escoado até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com o zero da escala. Observe a figura 1. Treinamento: Através de bureta transfira para um erlenmeyer 5,0 mL, 10,0 mL e 15,0 mL de água. Todos os membros do grupo devem treinar.

Figura 1. Procedimento correto para leitura de volume nos equipamentos.

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PRÁTICA Nº 02: Avaliar e Calibrar Instrumentos de Medida.

1. OBJETIVOS

Comparar a precisão de diferentes instrumentos e verificar o erro experimental durante uma medida.

2. INTRODUÇÃO

Neste experimento além do proposto acima, os alunos também terão a oportunidade de conhecer os

equipamentos mais comuns utilizados no laboratório. A prática da análise volumétrica requer medidas de

volumes de líquidos com elevada precisão. Para realizar tais medidas são empregados vários tipos de

aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:

a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a quantidades variáveis de líquido.

b) Aparelhos calibrados para conter ou escoar apenas um determinado volume.

Na primeira classe estão contidas pipetas graduadas, buretas e provetas, na segunda classe estão

incluídos os balões e pipetas volumétricas.

A medida de volumes líquidos com qualquer dos aparelhos apresentados, está sujeita a uma série de

erros devido às seguintes causas:

A) Ação da dilatação ou contração provocadas por variações de temperatura.

B) Imperfeição ocorrida durante a calibração dos aparelhos volumétricos.

C) Erros de paralaxe.

A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de líquidos

coloridos se ficar impossível a observação do menisco, observa-se então a parte superior.

3. PARTE EXERIMENTAL

Comparando a precisão de diferentes equipamentos.

A) Comparação entre proveta, béquer, erlenmeyer:

a) Verifique se o equipamento está limpo e seco.

b) Pese os equipamentos, anote o peso de cada um.

c) Volte a sua bancada coloque cuidadosamente 50 mL de água utilizando a marca de aferição do

próprio equipamento, pese novamente.

d) Determine a temperatura ambiente colocando o termômetro em qualquer recipiente com água,

verifique a densidade da água na temperatura observada.

e) Através da diferença de peso do equipamento vazio e do equipamento com água, determine a

massa de água adicionada.

f) Através da massa de água determinada e da densidade da água estimada, calcule o volume real

e compare com o do equipamento.

g) Faça os cálculos e baseado em seus resultados responda, qual o equipamento mais preciso para

medir 50 mL? Por que?

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoB) Comparação entre bureta e a pipeta volumétrica de 10 mL:

a) Pese um béquer de 50 mL, anote o peso.

b) Em seguida deixe escoar pela bureta, com máximo de cuidado para não ultrapassar o volume,

exatamente 10 mL de água para o béquer.

c) Pese novamente o béquer com água e seguindo o mesmo procedimento do experimento

anterior, calcule o volume.

d) Pese um outro béquer de 50 mL, anote o peso.

e) Em seguida deixe escoar pela pipeta volumétrica de 10 mL de água para o béquer.

f) Pese novamente o béquer com água e seguindo o mesmo procedimento do experimento

anterior, calcule o volume.

g) Qual equipamento é mais preciso? Por que?

Obs.: antes de utilizar a bureta e a pipeta treine várias vezes para não cometer erros de procedimento

durante as medidas.

C) Calibração de 3 balões volumétricos:

a) Marcar os balões volumétricos de 100 mL com as letras A, B e C.

b) Pesar os 3 balões, anotar a massa observada para cada um.

c) Preencher com água até o menisco e pesar novamente.

d) Determinar a massa de água para cada uma deles.

e) Calcule o erro relativo para cada balão:

% erro = Vexp. – Vfab. / Vfab. x 100

onde; Vexp. é o volume que você determina através da densidade da água.

Vfab. é o volume que está indicado pelo fabricante.

f) O balão volumetrico é um equipamento muito ou pouco preciso? O resultado encontrado é o

espero? Por que?

Tabela 1 - Densidade absoluta da água.

T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g cm-3)

10 0,999700 20 0,998203

11 0,999605 21 0,997992

12 0,999498 22 0,997770

13 0,999377 23 0,997538

14 0,999244 24 0,997296

15 0,999099 25 0,997044

16 0,998943 26 0,996783

17 0,998774 27 0,996512

18 0,998595 28 0,996232

19 0,998405 29 0,995944

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PRÁTICA Nº 03: Determinação da Densidade.

INTRODUÇÃO

Uma propriedade específica de uma substância é uma propriedade definida pela natureza da

substância e que independe da quantidade da substância analisada.

A densidade é uma propriedade específica e é definida como a razão da massa pelo volume por

ela ocupado.

Em trabalhos científicos a densidade de líquidos e sólidos é expressa em gramas (g) por cm3 ou

mL, já a densidade dos gases geralmente é expressa em gramas (g) por litro (L) ou dm3.

Existem vários métodos para determinar densidade, o tipo do método depende do estado físico

da substância.

OBJETIVO

Conhecer diferentes métodos existentes para determinação da densidade de diferentes tipos de

substâncias.

PARTE EXERIMENTAL

1- Determinação da densidade de um sólido.

a) Determine a massa do parafuso. m = ____________ g.

b) Colocar em uma proveta de 100 mL, 80 mL de água. V1 = __________ mL.

c) Colocar o parafuso, com cuidado, dentro da proveta com água e ler o volume.

V2 = _____________ mL.

d) Calcular o volume do material. V = V2 – V1 = _______________ mL.

e) Determinar a densidade do parafuso. d = m/V.

f)Repetir o procedimento para testar a reprodutibilidade da medida. Não se esqueça de secar muito

bem o objeto antes de repetir a medida.

d1 = _______________; d2 = _________________; d Média = _____________ .

2- Determinação da densidade de um líquido.

a) Determine a massa de um picnômetro. m1 = ____________ g.

b) Encher o picnômetro com água.

c) Pesar novamente o picnômetro. m2 = ______________ g.

d) Determinar a massa de água. m2 – m1 = __________________ g.

e) Determinar a temperatura ambiente, e verificar a densidade da água nesta temperatura em uma

Tabela.

f)Calcular o volume do picnômetro. Vp = ___________ mL.

g) Lavar o picnômetro com um pouco de etanol.

h) Encher o picnômetro com etanol, seguindo o mesmo procedimento utilizado para a água.

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Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleoi)Pesar o picnômetro com etanol. m3 = ____________ g.

j)Determinar a massa de etanol contida no picnômetro. m3 – m1 = _______________ g.

k) Calcular a densidade do etanol.

l)Comparar com o valor da densidade tabelada do etanol.

3- Determinação da densidade de uma solução e estudo da variação da densidade de uma

solução com o aumento da temperatura.

a) Em uma proveta de 100 mL, coloque 90 mL de solução de NaCl.

b) Verifique a temperatura ambiente colocando o termômetro na proveta, espere um pouco para

estabilizar. T1 = ___________ °C.

c) Retire o termômetro e meça com auxílio de um densímetro a densidade da solução de NaCl à

temperatura ambiente. d1 = ______________ g/mL.

d) Em um béquer de 500 mL coloque 100 mL de solução de NaCl.

e) Aqueça a solução até próximo de 80 °C, acompanhe o aumento de temperatura com o

termômetro.

f)Colocar, rapidamente, cerca de 90 mL da solução aquecida na proveta de 100 mL.

g) Verifique a temperatura, anote-a, retire o termômetro, coloque o densímetro e verifique o valor

da densidade, anote-o. FAZER ESTE PROCEDIMENTO DE FORMA RÁPIDA E COM

CUIDADO.

h) Vá registrando a densidade, acompanhado a queda da temperatura de 5 em 5°C, como feito no

procedimento anterior.

i)Construa uma tabela com os valores das temperaturas e densidades encontradas.

CUIDADOS:

Não bater com o densímetro no recipiente, sempre colocá-lo em local seguro;

Não bater com o termômetro no recipiente, principalmente a ponta.

Cuidado ao aquecer s solução e ao trnsportá-la para não se queimar.

Tabela 1 - Densidade absoluta da água.

T/ oC d/(g cm-3) T/ oC d/(g cm-3)

10 0,999700 20 0,998203

11 0,999605 21 0,997992

12 0,999498 22 0,997770

13 0,999377 23 0,997538

14 0,999244 24 0,997296

15 0,999099 25 0,997044

16 0,998943 26 0,996783

17 0,998774 27 0,996512

18 0,998595 28 0,996232

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19 0,998405 29 0,995944

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PRÁTICA Nº 04: Interações Intermoleculares e seus efeitos na Solubilidade entre as Substâncias.

OBJETIVOS

Verificar a polaridade das moléculas e seu efeito nas solubilidades das substâncias.

INTRODUÇÃO

Geralmente o que determina a solubilidade entre duas substâncias são as interações (forças)

intermoleculares. A frase “Semelhante dissolve semelhante” está relacionada com o fato que substâncias

polares possuem interações intermoleculares diferentes das substâncias apolares. Esse tipo de

propriedade também vai influenciar nas propriedades como ponto de fusão e ponto de ebulição.

Através dos testes de solubilidade, tentaremos observar o efeito da estrutura molecular no

comportamento da solubilização.

PARTE EXERIMENTAL

1. Polaridade das moléculas.

a) Encha uma bureta com hexano (solvente apolar).

b) Friccione um bastão de teflon em um pano, em seguida, abra a torneira da bureta e aproxime o

balão do filite de hexano que escoa para o béquer. Observe e anote.

c) Encha a bureta com água (solvente polar).

d) Friccione um bastão de teflon em um pano, em seguida, abra a torneira da bureta e aproxime o

balão do filite de água que escoa para o béquer. Observe e anote.

2. A gota de óleo flutuante.

a) Coloque cerca de 4 mL de solução de CuSO4 em uma proveta de 10 mL.

b) Adicione, cuidadosamente, deixando escorrer pela parede da proveta, 4 mL de álcool.

c) A mistura tem de apresentar duas fases.

d) Coloque algumas gotas de óleo, observando cuidadosamente o que vai acontecer.

3. Verificação da solubilidade (semelhanças) entre solventes.

a) Numere dois tubos de ensaio (1 e 2), adicione nos dois tubos, uma ponta de espátula de cloreto

de sódio, em seguida adicione 2 mL de água no tubo 1 e 2 mL de etanol no tubo 2, agite e

observe. Anote a solubilidade em ambos solventes.

20

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleob) Numere dois tubos de ensaio (3 e 4), adicione 2 mL de éter dietílico em cada tubo. Ao tubo 3

adicione 1 mL de água e ao tubo 4, 1 mL de hexano agite e observe. Anote a solubilidade em

ambos solventes.

c) Numere dois tubos de ensaio (5 e 6), adicione 2 mL de tolueno (toluol) em cada tubo. Ao tubo 5

adicione 1 mL de água e ao tubo 6, 2 mL de hexano agite e observe. Anote a solubilidade em

ambos solventes.

d) Numere três tubos de ensaio (7, 8 e 9), em cada tubo adicione 1 mL de água. Em seguida

adicione 2 mL etanol no tubo 7, 2 mL de t-butanol (terc-butílico) no tubo 8, 2 mL de n-butanol

(n-butílico) no tubo 9. Agite e observe. Anote a solubilidade.

4. Identificação das fases no sistema água-etanol-gasolina

Alguns testes foram realizados para verificar a solubilidade da gasolina e do etanol na água,

utilizando permanganato de potássio, KMnO4 (composto iônico) e iodo, I2 (substância covalente

apolar) como indicadores de polaridade. Execute os testes 1, 2 e 3 na seqüência indicada na Tabela

1, utilizando 3 mL das substâncias líquidas e uma pequena quantidade (uma pontinha de espátula)

dos sólidos. Verifica-se que o KMnO4 se dissolve na fase aquosa e que o I2 se dissolve na fase

orgânica (Figura 1), permitindo identificar as fases.

a) Adicione em 3 tubos de ensaio 3 mL de água, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione uma

pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de potássio.

Compare e anote suas observações.

b) Adicione em 3 tubos de ensaio 3 mL de gasolina, numerando-os de 1 a 3, no tubo 2 adicione

uma pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de permanganato de

potássio. Compare e anote suas observações.

c) Adicione em 3 tubos de ensaio 1,5 mL de água e 1,5 mL de gasolina, numerando-os de 1 a 3, no

tubo 2 adicione uma pequena quantidade de iodo e ao tubo 3 uma pequena quantidade de

permanganato de potássio. Compare e anote suas observações.

21


PRÁTICA Nº 05: Calorimetria.1. INTRODUÇÃO

Em uma reação química ocorre uma transformação das substâncias, ou seja, ligações

químicas entre os átomos que constituem as substâncias químicas iniciais – reagentes – são

quebradas e, conseqüentemente, novas ligações são formadas pelos átomos, resultando outras

substâncias – produtos. Nesse processo de quebra e formação de ligações haverá sempre um saldo

energético. Quando na reação ocorre uma liberação de energia na forma de calor, dizemos que esta

reação é exotérmica. Por outro lado, as reações que ocorrem com absorção de calor são chamadas

de endotérmica.

A Calorimetria é uma técnica que permite determinar a entalpia experimentalmente, através

da medida do calor transferido durante uma transformação.

Quando o processo é realizado sobre pressão constante, podemos afirmar que: H = qp,

sendo q = m.c.T

Esta aula terá como objetivo a determinação do calor de dissolução do hidróxido de sódio e

do nitrato de amônio.

2. EXPERIMENTAL

Determinação do calor de dissolução

A) Calor de Dissolução do hidróxido de sódio

a) Pesar um béquer de 250 mL. Anotar o valor obtido. m béquer = _____________

b) Medir em proveta 100 mL de água destilada e transferir para o béquer de 250 mL. Com o

auxílio de um termômetro determine a temperatura da água. ATENÇÃO À ESCALA DO

TERMÔMETRO.

c) Anotar o valor obtido T inicial = __________

d) Pesar, rapidamente, 2,0 g de hidróxido de sódio e adicionar à água contida no béquer. Caso a

massa obtida não tenha sido exatamente o valor indicado, anote o valor obtido. m NaOH =

___________

e) Agitar o sistema com o termômetro. CUIDADO PARA NÃO BATER O TERMÔMETRO

NAS PAREDES DO BÉQUER!!!

f) Determinar a temperatura máxima observada durante a dissolução do soluto e anotar o valor

encontrado. T final = ____________

B) Calor de Dissolução do nitrato de amônio.

Seguir o procedimento anterior, substituindo os 2 g de NaOH por 10 g de nitrato de amônio.

C) Calor de dissolução + calor de neutralização– Lei de Hess

22

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleoa) Pesar um béquer de 250 mL. Anotar o valor obtido. mbéquer = __________

b) Adicionar ao béquer 100 mL de HCl 0,5 mol/L (recém-preparado). Com o auxílio de um

termômetro determine a temperatura do ácido. ATENÇÃO À ESCALA DO

TERMÔMETRO. Tinicial = __________

c) Pesar 2,0 g de hidróxido de sódio e adicionar ao ácido contido no béquer. Caso a massa

obtida não tenha sido exatamente igual ao valor indicado, anote o valor obtido. mNaOH =

__________.

d) Agite o sistema com o termômetro. CUIDADO PARA NÃO BATER O TERMÔMETRO


e) Determine a temperatura máxima observada durante o processo. Tfinal = _______

f) Lave bem o béquer e transfira 50 mL da solução de HCl 1,0 mol/L. Determine a temperatura

inicial do sistema. Tinicial = ________

g) Meça em uma proveta limpa 50 mL da solução de NaOH 1,0 mol/L e acrescente ao ácido

do béquer.

h) Agite o sistema com o termômetro. CUIDADO PARA NÃO BATER O TERMÔMETRO


i) Determine a temperatura máxima observada durante o processo. Tfinal_________

3. QUESTÕES

a) Por que deve-se pesar o NaOH rapidamente?

b) Calcular o calor total envolvido na dissolução de 1 mol de NaOH e de NH4NO3 (Calor de

Dissolução). Assumir o calor específico da água igual a 1cal/g C e o calor específico do

vidro igual a 0,2 cal/g C.

c) Representar o diagrama de entalpia e a equação termoquímica para cada um dos processos

realizados nesta experiência.

d) Compare o valor do H encontrado experimentalmente para a dissolução do NaOH com o

valor teórico (H = 10,25 Kcal) e justifique a diferença encontrada, citando algumas fontes

de erro experimental.

e) Calcule a entalpia de neutralização envolvida neste processo, em KJ/mol. Compare o valor

obtido com o valor tabelado e discuta a diferença encontrada. Dê a equação termoquímica

correspondente.

f) Calcule, através da Lei de Hess, a entalpia de dissolução do NaOH, em cal/mol, e compare

com o valor encontrado na aula passada. Discuta as prováveis causas da diferença

encontrada.

23


PRÁTICA Nº 07: Reações Químicas.

o INTRODUÇÃO O fenômeno pelo qual uma ou mais substâncias são transformadas em outras é chamada de reação química. A equação química é uma representação abreviada da transformação ocorrida, envolvendo as substâncias transformadas (reagentes), as substâncias produzidas (produtos), o estado físico dos reagentes e produtos e as condições (temperatura, pressão, solventes, etc..) nas quais a reação se processa. A equação deve estar devidamente balanceada na forma de massa e na forma de cargas.Exemplo:

Ba2+(aq) + SO4

2-(aq) BaSO4(s)

Cada reação química tem suas condições próprias que devem ser satisfeitas para que a reação seja possível. A condição comum a todas as reações químicas é que, sendo responsáveis pela transformação da matéria, todas obedecem ao princípio da conservação das massas. As reações de identificação de solução são feitas usando, em geral, reações que produzem um efeito macroscópico (mudança de cor, formação de precipitado, e formação de gás) facilmente visível ou que afetam o sentido do olfato, como por exemplo:

a) Reações em que há mudança de coloração:Fe3+

(sq) + 6CSN-(aq) [Fe(SCN)6]3-

(aq)

(vermelho sanguineo)

b) Reações em que há formação de precipitado (sólido),ou seja, formação de uma substância insolúvel no meio em que está (estas reações são chamadas reações de precipitação): Ag+

(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)

Precipitado branco

c) Reações em que há desprendimento de gás:S2-

(aq) + 2H+(aq) H2S(g)

Cheiro podre

d) Reações que envolvem absorção ou emissão de luz e/ou calor2AgCl(s) 2Ag0 + Cl2(g)

As reações químicas pertencem a dois grupos principais:1) Reações químicas em que há transferência de elétrons (oxi-redução);2) Reações químicas em não há transferência de elétrons. Neste trabalho prático serão

realizadas reações químicas pertencentes aos dois grupos e pela natureza de cada reação

Nesta experiência, o aluno terá uma familiarização com alguns tipos mais comuns e verificação da ocorrência de uma reação química.

o Parte Experimental

24

Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoMateriaisTubos de ensaio, béquer de 1 L (1; béquer de 100 mL (1); tubos de vidro resistente (2 cm de diâmetro e 23 cm de comprimento) (1); tubo de vidro recurvado (1); garra (1); vidros de relógio pequenos (2); espátula de metálica (1); suporte para tubo de ensaio (1); suporte metálico (1); bastão de vidro (1); mufla (1); palitos de madeira; conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos de segurança).

Reagentes e indicadoresÁcido sulfúrico 0,1 mol/L (2mL), dióxido de manganês (0,2 g), clorato de potássio (1,0 g); magnésio em fita (0,03 g), peróxido de bário (0,50 g), sódio metálico (0,5 g), solução de hidróxido de amônio 0,5 mol/ (2 mL; solução de nitrato de prata 0,5 mol/L , solução alcoólica de fenolftaleína 1% (m/v) (1 mL)

Procedimento 1 Coloque em um tubo de ensaio, 3 mL de Nitrato de Prata. Coloque um pedaço de Cobre metálico na solução. Observe e anote. Deixe o tubo de ensaio em repouso por 5 minutos. Observe a formação da prata metálica e o aparecimento da coloração azul. A que se deve a

formação dessa coloração azul? Retire o pedaço de Cobre metálico de dentro do tubo de ensaio utilizando uma pinça

metálica e coloque em um vidro de relógio. Raspe a superfície do metal e observe o produto formado.

Anotar o resultado e interpretar.

Baseado nas suas observações pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? De que tipo? Justifique.

Procedimento 2 Observar um pedaço de fita de magnésio de cerca de 2 cm de comprimento e anotar suas

características físicas. Segurar a fita por uma das extremidades com auxílio de uma pinça metálica Aqueça a outra extremidade da fita na chama de um bico de gás.

OBS: A luz produzida é prejudicial aos olhos. Assim que se observar o início de uma reação, remova o conjunto da chama. Retenha o conteúdo sob um vidro de relógio de modo a recolher o pó formado.

Baseado nas suas observações pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? De que tipo? Justifique.

Procedimento 3 Tome cuidado nesta prática pois os reagentes utilizados são corrosivos e voláteis produzindo

vapores irritantes. UTILIZAR A CAPELA. Coloque 3 mL de Ácido Clorídrico (concentrado) dentro de um tubo de ensaio. Em outro tubo coloque 3mL de Hidróxido de Amônio concentrado. Molhe a ponta do bastão de vidro no Ácido Clorídrico colocado no primeiro tubo de ensaio.

25

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleo Aproxime essa ponta até bem perto da superfície livre do Hidróxido de Amônio, mas sem

encostar o ácido no hidróxido. Observe e repita a operação. Anote os resultados encontrados. Baseado nas suas observações, pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? Justifique.

Procedimento 4 Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de solução 0,1 mol/ L de sulfato de cobre (II). Adicionar, gota a gota, pequena quantidade da solução de hidróxido de amônio (0,5 mol./L).

Observar e anotar o resultado. A seguir, adicionar maior quantidade da solução de hidróxido de amônio até que haja nova

transformação, anotar o resultado e interpretar. Baseado nas suas observações, pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? Justifique.

Procedimento 5 Em um béquer de 100 mL, contendo 25 mL de água, adicionar a metade de um giz para

quadro negro Anotar o resultado e interpretar. Baseado nas usas observações, pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? Justifique.

Procedimento 6 Em um tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água adicionar 5 gotas de uma solução

alcoólica de fenolftaleína a 1%. Anotar o resultado e interpretar Baseado nas suas observações pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? Justifique.

Procedimento 7 Coloque uma solução de Ácido Clorídrico (1M) em um tubo de ensaio (1/3 do seu volume). Coloque um pedaço (2cm) de fita de magnésio dentro do tubo de ensaio contendo o ácido

clorídrico. Baseado nas suas observações pode-se afirmar que ocorreu uma reação química? Justifique.

3.Questionário1) Escreva todas as equações química das reações feitas na prática.

3) Balancear as seguintes equações químicas?a) MnO4

-(aq) + Br--

(aq) + H+-(aq) Mn2+-

(aq) + Br2(l) + H2O(l)

b) Fe3+(aq) + Sn2+

(aq) Fe2+(aq) + Sn4+

(aq)

C) Cu(s) + HNO3 (conc.) Cu(NO3)2(aq) + NO(g) + H2O(l)

d) Cl2(g) + KI(aq) KCl(aq) + I2(s)

e) HgCl2(aq) + SnCl2(aq) SnCl2(aq) + Hg2Cl2(s)

26

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleo5) Que função tem o peróxido de hidrogênio na reação de descoramento do permanganato de

potássio em meio ácido?

6) Qual a diferença entre reação e equação química?

27


PRÁTICA Nº 08: Estudo das características ácidas e básicas das substâncias e indicadores ácido-base.

1. INTRODUÇÃO.

Soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. A acidez de uma solução aquosa é

de importância fundamental em química, sendo sua determinação e seu controle muitas vezes

necessários.

Uma solução ácida pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades características,

tais como: sabor azedo, muda a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base,

possui, a 25 °C, pH abaixo de 7.

Uma solução básica, por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um conjunto de

propriedades características, tais como: sabor amargo, escorregadia ao tato, muda a cor de certas

substâncias denominadas indicadores ácido-base, possui, a 25 °C, pH acima de 7.

TABELA 1 – Alguns indicadores ácido-base e intervalos de pH onde é observada a variação de cor.

INDICADOR INTERVALO DE pH PARA A MUDANÇA DE COR

MUDANÇA DE COR CORRESPONDENTE

Azul de timol 1,2 – 2,8 Vermelho – AmareloAzul de bromofenol 3,0 – 4,6 Amarelo – Violeta

Verde de bromocresol 4,0 – 5,6 Amarelo – AzulVermelho de metila 4,4 – 6,2 Vermelho – AmareloAzul de bromotimol 6,2 – 7,6 Amarelo – Azul

Azul de timol 8,0 – 9,6 Amarelo – AzulFenolftaleína 8,0 – 10,0 Incolor – Rosa

2. OBJETIVO.

Reconhecer substâncias com caráter ácido e básico, diferenciar o comportamento de ácidos e

bases fortes quando comparados a ácidos e bases fracas. Observar o valor do pH das soluções.

Compará-las e verificar a cor característica do meio para os diversos tipos de indicadores.

3. PROCEDIMENTOS.

Comparação entre pH de um ácido fraco com um ácido forte, ambos na mesma concentração.

1) Teste para ácido clorídrico:

a) Numere 4 tubos de ensaio.

b) Adicione 2 mL do ácido em cada tubo.

28

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleoc) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor

observada:

Nº. do Tubo HCl 0,1 mol/L e o indicador Cor observada

01 Azul de timol

02 Azul de bromofenol

03 Verde de bromocresol

04 Fenolftaleína

2) Teste para ácido acético:


b) Adicione 2 mL do ácido em cada tubo.

c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e anote a cor

observada:

Nº. do Tubo CH3COOH 0,1 mol/L e o indicador Cor observada

05 Azul de timol



08 Fenolftaleína

3) Comparação entre os ácidos HCl e CH3COOH.

a) Agora meça o pH dos ácidos através do potenciômetro.

b) Colocar cerca de 10 mL de HCl 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH =

__________.

c) Colocar cerca de 10 mL de CH3COOH 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH

= __________.

Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para os dois ácidos, e discuta por que

existe diferença de pH entre os dois ácidos que se encontram na mesma concentração.

Comparação entre pH de uma base fraca com uma base forte, ambas na mesma

concentração.

4) Teste para o hidróxido de amônio:


b) Adicione 2 mL de base em cada tubo.


observada:

29


Nº. do Tubo NH4OH 0,1 mol/L e o indicador Cor observada

09 Azul de timol



12 Fenolftaleína

5) Teste para o hidróxido de sódio:


b) Adicione 2 mL de base em cada tubo.


observada:

Nº. do Tubo NaOH 0,1 mol/L e o indicador Cor observada

13 Azul de timol



16 Fenolftaleína

6) Comparação entre as bases NH4OH e NaOH.

a) Agora meça o pH dos ácidos através do potenciômetro.

b) Colocar cerca de 10 mL de NH4OH 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH =

__________.

c) Colocar cerca de 10 mL de NaOH 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH =

__________.

Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para as duas bases, e discuta por que existe

diferença de pH entre as duas bases que se encontram na mesma concentração.

Comparação entre pH de soluções de dois sais.

7) Teste para o acetato de sódio:


b) Adicione 2 mL de acetato de sódio em cada tubo.

c) Seguindo a tabela abaixo adicione de 1 a 2 gotas de indicador em cada tubo e agite e

anote a cor observada:

30


Nº. do Tubo CH3COONa 0,1 mol/L e o indicador Cor observada

17 Azul de timol



20 Fenolftaleína

8) Teste para o cloreto de amônio:


b) Adicione 2 mL de cloreto de amônio em cada tubo.


observada:

Nº. do Tubo NH4Cl 0,1 mol/L e o indicador Cor observada

21 Azul de timol



24 Fenolftaleína

9) Comparação entre os sais CH3COONa e NH4Cl.

a) Agora meça o pH dos sais através do potenciômetro.

b) Colocar cerca de 10 mL de NH4Cl 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o pH =

__________.

c) Colocar cerca de 10 mL de CH3COONa 0,1 mol/L em um béquer de 50 mL e medir o

pH = __________.

Faça uma comparação entre o pH medido e o estimado para os dois sais, e discuta por que existe

diferença de pH entre as duas soluções de sais que se encontram na mesma concentração.

31


PRÁTICA Nº 09: Preparo de Soluções.

1. INTRODUÇÃO.

Solução é qualquer sistema homogêneo constituído por um soluto e um solvente. Soluto

dissolvido é a fase dispersa, é aquele que está em menor quantidade. Solvente é o dispersante, é

aquele que está em maior quantidade. A concentração de uma solução pode ser expressa de diversas

formas, tais formas são chamadas de unidades de concentração.

2. OBJETIVO.

Compreender a natureza e a importância das soluções e preparar soluções.

3. PROCEDIMENTOS.

A. Preparo de 100 mL de solução 0,05 mol/L de Sulfato de cobre II, CuSO4.

1. Calcule a quantidade de massa de CuSO4.5H2O necessária para preparar 100 mL de uma

solução 0,05 mol/L.

2. Pese a massa calculada em um béquer de 50 mL.

3. Anote exatamente o peso observado na balança.

4. Dissolva o CuSO4.5H2O ainda no béquer e vá transferindo a solução para o balão

volumétrico de 100 mL, com auxílio de um funil de vidro.

5. Lave várias vezes o béquer e o funil até próximo ao volume de 100 mL.

6. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, feche o balão,

e agite vigorosamente para homogeneizar a solução, mas com cuidado.

7. Se necessário refaça os cálculos para determinar a concentração em mol/L exata da

solução.

8. Reserve essa solução em um frasco para futura utilização. NÃO esqueça de rotular o

frasco.

B. Diluição de uma solução, para o preparo de 100 mL de solução 0,01 mol/L de Sulfato

de cobre, CuSO4, à partir de uma solução 0,05 mol/L de sulfato de cobre, CuSO4.

9. Calcule o volume da solução de sulfato de cobre, CuSO4, necessária para preparar 100 mL

de uma solução 0,01 mol/L de sulfato de cobre, CuSO4.

10. Com auxílio de uma pipeta volumétrica ou uma pipeta graduada (se for o caso), transfira o

volume calculado para um balão volumétrico de 100 mL.

32

Química Experimental – Curso de Engenharia de Petróleo11. Complete, cuidadosamente, o volume para 100 mL até a marca de aferição, feche o balão,



frasco.

C. Preparo de 250 mL de solução 0,1 mol/L de Hidróxido de sódio, NaOH.

13. Calcule a quantidade de massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução

0,1 mol/L.

14. Pese, rapidamente, a massa calculada em um béquer de 100 mL.


16. Dissolva o NaOH ainda no béquer e vá transferindo a solução para o balão volumétrico de

250 mL, com auxílio de um funil de vidro.





frasco.

33


PRÁTICA Nº 10: Padronização de Soluções.

1. INTRODUÇÃO.

Quando uma solução de NaOH é preparada, muitas vezes, sua real concentração não é

exatamente a calculada, pois esta base é higroscópica e passível de contaminação por CO2, o que

diminui a concentração de NaOH na solução.

Para a titulação, saber a concentração exata da solução é extremamente importante, por isso

soluções são padronizadas através de reagentes que são altamente estáveis, e que não absorvem

água com facilidade, esses reagentes são denominados de padrões primários. Um padrão primário

muito utilizado para padronização de soluções de NaOH, é o Biftalato de potássio, KHC8H4O4.

2. OBJETIVO.

Padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol/L e preparar e padronizar uma solução de HCl

0,1 mol/L.

3. PROCEDIMENTOS.

A. Preparo de solução padrão de biftalato de potássio, KHC8H4O4 .

1. Pese exatamente 2,100 g de biftalato de potássio, KHC8H4O4, em um béquer de 50 mL.


3. Dissolva o KHC8H4O4 ainda no béquer e vá transferindo a solução para o balão

volumétrico de 100 mL, com auxílio de um funil de vidro.




6. Faça os cálculos, para determinar a concentração em mol/L exata da solução.

7. Reserve essa solução para a padronização da solução de NaOH.

B. Padronização da solução de Hidróxido de sódio, NaOH.

8. Pipete 10,00 mL da solução padrão de biftalato de potássio, KHC8H4O4, transferindo para

um erlenmeyer de 250 mL.

9. Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

10. Titular com a solução de NaOH 0,1 mol/L, a ser padronizada, até a mudança de cor do

indicador (incolor para rosa).

11. Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação.

12. Calcular a concentração exata da solução de NaOH e o fator de correção.

34

Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoC. Preparo de 100 mL de solução 0,1 mol/L de Ácido clorídrico, HCl.

13. Calcule a quantidade de massa de HCl necessária para preparar 100 mL de uma solução

0,1 mol/L.

14. Sabendo a porcentagem da solução concentrada de HCl, calcule a massa a ser utilizada da

solução concentrada.

15. Transforme a massa, calculada no item anterior, em volume, utilizando a densidade da

solução.

16. Com auxílio de uma pipeta graduada, transfira o volume calculado para um balão

volumétrico de 100 mL.



18. Reserve essa solução em para sua padronização.

B. Padronização da solução de Ácido clorídrico, HCl.

20. Pipete 20,00 mL da solução de ácido clorídrico, a ser padronizada, transferindo para um

erlenmeyer de 250 mL.

21. Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

22. Titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L até a mudança de cor do indicador

(incolor para rosa).

23. Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação.

24. Calcular a concentração exata da solução de HCl e o fator de correção.

35


PRÁTICA N 11: Análise Volumétrica.

1- OBJETIVOS

Mostrar que, por intermédio de uma solução de base forte, de concentração conhecida, é

possível determinar a concentração de uma solução do ácido forte, ou vice-versa;

Mostrar como se reconhece o ponto final de uma reação de neutralização ácido-base por

meio de um indicador;

Determinar o teor de ácido acético em uma amostra de vinagre.

2- INTRODUÇÃO

A reação entre um ácido forte e uma base forte pode ser representada pela equação a seguir:

HaX + M(OH)b MaXb + H2O

Conhecendo a concentração da base, pode-se determinar a concentração do ácido, ou vice-

versa. Isto é feito adicionando uma das soluções à outra por intermédio de uma bureta, bastando,

então, determinar, por meio de um indicador ácido-base conveniente, o ponto final da reação que,

teoricamente, é aquele em que a solução se torna neutra, isto é, pH = 7, a 25 C.

Na realidade, não é necessário usar um indicador que mude de cor exatamente em pH = 7, já

que uma das características da neutralização de um ácido forte por uma base forte, ou vice-versa, é

que o pH muda abruptamente, quando faltam apenas gotas para atingir o ponto estequiométrico

teórico.

Isto quer dizer que se pode usar uma gama e indicadores que mudam de cor, nos intervalos

de pH = 4 a pH = 10, sem se cometer um erro significativo.O ponto de viragem da cor é

denominado “ponto final”, que não coincide exatamente com o ponto final teórico ou ponto

estequiométrico, mas, como já se mencionou, o erro será insignificante.

3- PARTE EXERIMENTAL

Serão realizadas titulações de soluções de HCl, H2SO4 e vinagre de concentrações

desconhecidas, por intermédio de uma solução 0,1 mol/L de NaOH, usando azul de bromotimol

como indicador, que apresenta as seguintes características:

Em meio ácido: Cor amarela

Em meio básico: Cor azul

Em meio neutro: Cor verde

Faixa de viragem: pH = 6,2 – 7,6

36

Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoA) Determinação da concentração da solução de ácido clorídrico, HCl.

1- Pipete 10,0 mL da solução de HCl, de concentração desconhecida, transferindo para um

erlenmeyer de 250 mL.

2- Adicione 2 a 3 gotas de solução indicadora de azul de bromotimol.

3- Titular com a solução padronizada de NaOH 0,1 mol/L (agitando vigorosamente o

erlenmeyer durante a titulação) até a mudança de cor do indicador (amarelo para azul ou

verde).

4- Anotar o volume consumido de NaOH. Repetir a titulação.

5- Calcular a concentração da solução do ácido.

B) Determinação da concentração da solução de ácido sulfúrico, H2SO4.

6- Pipete 10,0 mL da solução de H2SO4, de concentração desconhecida, transferindo para

um erlenmeyer de 250 mL.




verde).


10- Calcular a concentração da solução do ácido.

C) Determinação do teor de ácido acético no vinagre comercial.

11- Pipete 10,0 mL da solução de vinagre transferindo para um erlenmeyer de 250 mL.




verde).


15- Calcular o teor (%m/v) de ácido acético no vinagre.

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PRÁTICA N 12: Extração com Solventes.

1. INTRODUÇÃO.

O processo de extração com solventes é muito utilizado em laboratórios de química durante

o isolamento e a purificação das substâncias. A fitoquímica, por exemplo, fundamenta-se nos

processos de extração, uma vez que tem por objetivo o isolamento, a purificação e a identificação

de substâncias em plantas. Em síntese orgânica, também, se utiliza a extração para o isolamento e a

purificação do produto desejado de uma reação efetuada. Impurezas indesejáveis de misturas podem

ser removidas por extração, sendo o processo geralmente denominado lavagem.

A extração pode ser realizada de diferentes maneiras: extração simples e extração múltipla.

A extração simples é aquela realizada em um funil de separação. O procedimento permite o

isolamento de uma substância, dissolvida em um solvente apropriado, através da agitação da

solução com um segundo solvente, imiscível como o primeiro. Após a agitação, o sistema é mantido

em repouso até que ocorra a separação completa das fases. Ao utilizar solventes de alta volatilidade

(éter dietílico, por exemplo), deve-se ficar atento à pressão interna no sistema, que deve ser

constantemente aliviada durante a agitação.

No caso da extração múltipla, são realizadas várias extrações sucessivas com porções

menores de solvente. A extração múltipla é mais eficiente que a simples. Por exemplo, é melhor

realizar três extrações de 30 mL, cada uma com um solvente (Volume total de 90 mL) em vez de

um única extração com volume de 90 mL.

Em sua forma mais simples, a extração baseia-se no princípio da distribuição de um soluto

entre dois solventes imiscíveis. Esta distribuição é expressa quantitativamente em termos de um

coeficiente de partição (K) que indica que um soluto S, em contato com dois líquidos imiscíveis (A

e O), distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da concentração de S em cada

fase será constante, em determinada temperatura:

K = [S]O

[S]A

sendo [S]A = concentração do soluto na fase aquosa e [S]O = concentração do soluto na fase

orgânica.

Nesta prática, serão realizadas extrações simples e múltiplas do ácido propiônico, a partir de

uma solução aquosa, utilizando éter dietílico como solvente extrator.

A massa de ácido restante na fase aquosa, após cada extração, será determinada por meio de

titulação.

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Química Experimental – Curso de Engenharia de PetróleoNa titulação da solução de um ácido de concentração desconhecida, um volume medido da

solução do ácido é adicionado a um erlenmeyer, e uma solução de concentração conhecida da base

(solução titulante) é adicionada, através de uma bureta, ate que o ponto de equivalência seja

atingido. O ponto final da reação é evidenciado por meio de indicadores, os quais geralmente são

moléculas orgânicas com estruturas complexas, que têm a propriedade de exibir cores diferentes,

conforme o pH do meio.

Nesta prática, a quantidade de ácido propiônico extraída será determinada por meio da

titulação da fase aquosa com uma solução de hidróxido de sódio 0,15 mol L-1 (Solução

padronizada), em presença de solução indicadora de fenolftaleína. A faixa de viragem do indicador

é de 8 a 10, sendo incolor em pH menor que 8 e vermelha em pH acima de 10.

2. PROCEDIMENTOS.

2.1. Preparo de uma solução aquosa de ácido propiônico.

a) Em um balão volumétrico de 50 mL, adicione 1 mL de ácido propiônico e complete o

volume com água destilada. Agite até a homogeneização da solução resultante (Solução A)

b) Pipete uma alíquota de 10 mL da solução A e transfira para um erlenmeyer de 125 mL.

Adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

c) Encha a bureta com solução padronizada de NaOH e titule a solução. O ponto final da

reação é alcançado quando surge e permanece a cor rósea. Anote o volume consumido de

solução de NaOH. Complete o volume da bureta e titule uma nova amostra de solução de

ácido propiônico. Anote o volume consumido de solução de NaOH. A massa de ácido

propiônico presente na solução aquosa será calculada utilizando-se a média das duas

medidas obtidas na titulação.

2.2. Extração simples.

a) Pipete 10 mL da solução do ácido (solução A) e transfira para um funil de separação.

b) Adicione 30 mL de éter dietílico. Agite a mistura, tomando o cuidado para aliviar a pressão

interna do funil. Esta operação deve ser realizada no interior de uma capela de exaustão,

uma vez que o éter dietílico é muito volátil. Deixe o sistema em repouso até a separação

completa das fases.

c) Recolha a camada aquosa em um erlenmeyer de 125 mL e adicione 3 gotas de solução

indicadora de fenolftaleína.

d) Complete o volume da bureta com solução padronizada de NaOH 0,15 mol L-1 e titule a

solução do ácido até que surja e permaneça a cor rósea. Anote o volume consumido de

solução de NaOH.

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2.3. Extração múltipla.

a) Pipete 10 mL da solução aquosa de ácido propiônico anteriormente preparada (solução A);

transfira para um funil de separação e faça a extração com 15 mL de éter dietílico, conforme

realizado em 2.2.

b) Separe a fase aquosa da fase orgânica e retorne-a para o funil de separação. Extraia

novamente a fase aquosa com mais 15 mL de éter dietílico. Recolha a fase aquosa em um

erlenmeyer de 125 mL e adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

c) Complete o volume da bureta com solução padronizada de NaOH 0,15 mol L -1 e titule a fase

aquosa, conforme realizado anteriormente. Anote o volume consumido de solução de

NaOH. Os extratos etéreos devem ser reunidos e recolhidos em frascos apropriados para

purificação em outra ocasião.

3. QUESTÕES.

a) Calcule a massa (g) de ácido propiônico presente na solução aquosa, que foi titulada no item

2.1.

b) Calcule a massa (g) de ácido propiônico restante nas soluções aquosas, após as extrações

realizadas nos itens 2.2 e 2.3.

c) Calcule a porcentagem do ácido que foi extraída em cada operação (extração simples e

múltipla).

d) Compare os resultados obtidos na extração simples e múltipla. O que é possível concluir

sobre esses dois tipos de extração?

e) Calcule o coeficiente de partição para o ácido propiônico utilizando os resultados obtidos na

extração simples.

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apostila química experimental

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