apostila de práticas lab.qgeral 2016

Upload: natalia-farias

Post on 07-Jul-2018

221 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    1/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    1

    Apostila da Disciplina:

    Laboratório de Química

    Geral

    1º semestre 2016

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    2/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    2

    SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

    O laboratório é normalmente um lugar seguro para se trabalhar. Acidentes ocorrem por

    conta de descuido ou falta de informação das técnicas apropriadas.

    O aluno é responsável pela própria segurança e pela segurança dos colegas ao

    seu redor.

    Para frequentar as aulas de laboratório, os alunos deverão cumprir as normas de

    segurança:

    1. Usar sempre jaleco (abaixo da cintura) de 100 % algodão, fechado e com

    mangas longas, sapato fechado e calça comprida, óculos de segurança e luvas. 

    (A ausência de quaisquer destes EPIs impossibilitará a entrada do aluno na aula). 

    2. Cabelos compridos, estes deverão estar presos em rabo de cavalo ou coque. Não é

    permitido o uso de bonés, chapéus ou gorros.

    3. É proibido fumar, beber, mascar chiclete ou comer dentro do laboratório.

    4. Localizar e saber utilizar o chuveiro de segurança e porta de emergência.

    5. Nunca correr dentro do laboratório; sempre se movimentar de um lugar ao outro

    com calma. Não deixar as banquetas no corredor, sempre abaixo da bancada.

    6. Evitar passar a mão nos olhos quando estiver no laboratório.

    7. Usar sempre a capela quando determinado.

    8. Nunca deixar torneiras de gás abertas. Se notar vazamentos, avise ao técnico ou ao

    professor.

    9. Qualquer material danificado, principalmente de vidro, deve ser substituído, nunca

    utilizado. Avise o professor ou técnico presente à aula.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    3/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    3

    10. Nunca apontar a boca do tubo de ensaio ou qualquer outro frasco de reação na

    direção de seu rosto ou de seu colega, principalmente ao aquecer o tubo ou frasco.

    11. Nunca experimentar um reagente. Evitar inalar vapores. Jamais cheire diretamente

    o conteúdo de um frasco. Nunca pipetar com a boca. Use sempre a pêra de borracha.

    12. Certificar-se de que vidros quentes estejam frios antes de tocá-los.

    13. Nunca levar para sua bancada os frascos de reagentes de uso coletivo.

    14. Nunca retornar um reagente líquido ou sólido, não utilizado, para o frasco de

    origem.

    15. É indispensável tomar o maior cuidado possível quando ao se trabalhar com

    ácidos. Nunca se deve adicionar água ao ácido; deve-se fazer a operação

    contrária: adicionar ácido à água.

    16. Substâncias corrosivas em contato com qualquer parte do corpo ou roupa devem

    ser lavadas imediatamente com água. Queimaduras com ácidos devem ser tratadas,

    posteriormente, com uma solução ou pasta de bicarbonato de sódio. No caso de

    queimaduras com base, após a água, tratar com ácido acético muito diluído e ainda

    mais água.

    17. Manter sempre limpa sua bancada. Gotas de quaisquer soluções devem ser

    imediatamente removidas com um papel úmido.

    18. Lembre-se de que para o sucesso e compreensão de seu experimento,

    planejamento, organização e higiene são pré-requisitos fundamentais. Procure tampar

    os frascos de reagentes logo após sua utilização. Não misture tampas de frascos ou

    espátulas para pesagem de reagentes sólidos, evite a troca das pipetas de seus

    respectivos recipientes de medidas.

    19. Procure evitar a contaminação de pêras por solventes ao succioná-las mais que onecessário ou ao permitir a entrada de ar no momento de medida do volume desejado.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    4/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    4

    20. Ao concluir seus experimentos, deixar a bancada organizada, balança e qualquer

    outro equipamento utilizado devidamente limpo e calibrado.

    21. Os rejeitos gerados durante os experimentos devem ser descartados em frascos

    previamente destinados e identificados na capela. Não descartar NADA na pia. 

    22. Antes de sair de qualquer aula de laboratório, lembrar-se sempre de lavar

    bem mãos e antebraços.

    CUIDADOS PARA MEDIÇÃO DE VOLUMES

    Menisco

    O menisco deve ser observado na altura dos olhos. Quando possível com a vidraria

    apoiada na bancada.

    Posicionamento para a leitura do menisco.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    5/54

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    6/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    6

    ATIVIDADE DOS PRINCIPAIS MATERIAIS DE LABORATÓRIO QUÍMICO

    INSTRUÇÃO: Preencher os números correspondentes a cada material de laboratório

    mostrado nas figuras. 

    1. Almofariz e Pistilo (____):  Aparelho usado na trituração e pulverização de

    sólidos.

    2. Anel ou Argola (____): Empregado como suporte do funil de filtração simples

    ou do funil de separação de dois líquidos imiscíveis.

    3. Balança analítica (____): É um instrumento de medição preciso, sensível e só

    se deve utilizar quando se pretendem determinações rigorosas, como sejam as tomas

    de amostras, de substâncias para a preparação de soluções padrão ou de precipitados

    nas técnicas gravimétricas.

    4. Balão de destilação ou de Engler (____): Balão de fundo redondo com saída

    lateral para passagem dos vapores durante uma destilação.

    5. Balão de fundo chato (____): Empregado para aquecimento ou

    armazenamento de líquidos ou solução.

    6. Balão de fundo redondo (____): Usado para aquecimento de líquidos e

    reações com desprendimento gasoso.

    7. Balão volumétrico (____): Usado para preparação de soluções. Não deve ser

    aquecido.

    8. Bastão de vidro ou Bagueta (____): É um bastão maciço de vidro. Serve para

    agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante

    movimento. Também auxilia na filtração.

    9. Béquer (____): Serve para dissolver substâncias, efetuar reações químicas.

    Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.10. Bico de Bunsen (____): É a fonte de aquecimento mais usado no laboratório.

    11. Bureta (____): Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não

    deve ser aquecida. É constituída de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado

    em décimos de milímetro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle de

    escoamento. 

    12. Cadinho (____): Usado para calcinação (aquecimento a seco muito intenso) de

    substâncias. Pode ser aquecido diretamente a chama do bico de Bunsen, apoiadosobre um triângulo de porcelana, platina, pamianto, etc.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    7/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    7

    13. Cepilho (____): Escova para limpeza de vidrarias.

    14. Coluna de Vigreaux (____): Utilizada na destilação fracionada.

    15. Cápsula de porcelana (____): Peça de porcelana utilizada em sublimações ou

    evaporações de líquidos e soluções.

    16. Condensador (____,____e____): Utilizado em destilações. Tem por finalidade

    condensar os vapores dos líquidos.

    17. Dessecador (____): Usado para resfriamento de substâncias em atmosfera

    contendo baixo teor de umidade.

    18. Cuba de vidro (____): Utilizada para banhos de aquecimento ou resfriamento.

    19. Erlenmeyer (____): Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos,

    dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Pode ser aquecido sobre

    o tripé com tela de amianto.

    20. Espátula (____e____): Material de aço ou porcelana, usado para transferência

    de substâncias sólidas. Deve ser lavada e enxugada após cada transferência.

    21. Estante para tubos de ensaio (____): Suporte para tubos de ensaio.

    22. Estufa (____):  Aparelho elétrico utilizado para dessecação ou secagem de

    substâncias sólidas, evaporações lentas de líquidos, etc.

    23. Frasco boca larga (____): Frasco para reagentes boca larga, em vidro incolor

    ou âmbar, com rolha esmerilhada de vidro.

    24. Funil comum (____): Usado para transferência de líquidos.

    25. Funil de Büchner (____): Usado na filtração a vácuo.

    26. Funil de separação ou decantação (____): Usado para separação de líquidos

    imiscíveis.

    27. Garra de condensador (____): Usada para prender o condensador a haste do

    suporte ou outras peças como balões, erlenmeyer, bureta, etc.

    28. Kitassato (____): Usado em conjunto com funil de Büchner na filtração a vácuo.29. Microscópio (____): É um instrumento usado para ampliar e regular, com uma

    série de lentes multicoloridas e ultravioleta capazes de enxergar através da luz,

    estruturas pequenas e grandes impossíveis de visualizar a olho nu.

    30. Mufa (____): Suporte para a garra de condensador e de bureta.

    31. Mufla (____): Tipo de estufa para altas temperaturas. Consiste basicamente de

    uma câmara metálica com revestimento interno feito de material refratário e equipada

    com resistências capazes de elevar a temperatura interior a valores acima de 1000 °C.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    8/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    8

    32. Paquímetro (____): É um instrumento usado para medir as dimensões lineares

    internas, externas e de profundidade de uma peça. Consiste em uma régua graduada,

    com encosto fixo, sobre a qual desliza um cursor. 

    33. Phmetro (____): É um aparelho usado para medição de pH. Constituído

    basicamente por um eletrodo e um circuito potenciômetro. 

    34. Picnômetro (____): Usado para determinar a densidade de líquidos. É um

    material de vidro e de grande precisão; por isso não pode ser secado por aquecimento.

    35. Pêra de segurança (____): Usada para pipetar soluções.

    36. Pesa filtro (____): Utilizado para pesagens de materiais voláteis.

    37. Pinça de madeira (____): Usada para prender tubos de ensaio durante o

    aquecimento direto no bico de Bunsen.

    38. Pinça metálica ou tenaz de aço (____e____): Usada para manipular materiais

    aquecidos.

    39. Pinça de Mohr e de Hoffman (____e____): Usada para impedir ou reduzir a

    passagem de gases ou líquidos através de tubos flexíveis.

    40. Pipeta graduada (____): Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente

    graduado em 0,1 ml. É usada para medir pequenos volumes líquidos. Encontra pouca

    aplicação sempre que se deseja medir volumes líquidos. Encontra pouca aplicação

    sempre que se deseja medir volumes líquidos com maior precisão. Não deve ser

    aquecida.

    41. Pipeta volumétrica (____): É constituída por um tubo de vidro com um bulbo na

    parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É

    usada para medir volumes de líquidos com elevada precisão. Não deve ser aquecida.

    42. Pisseta (____): Usada para lavagem de materiais ou recipientes através de

     jatos de água destilada, álcool ou outros solventes.

    43. Placa de Petri (____): Utilizada para pesagens e cultura de micro-organismos.44. Proveta ou cilindro graduado (____): Recipiente de vidro ou plástico utilizado

    para medir e transferir volumes de líquidos. Não deve ser aquecida.

    45. Suporte universal (____): Utilizado em várias operações como: filtrações,

    suporte para condensador, sustentação de peças, etc.

    46. Tela de amianto (____): Usado para distribuir uniformemente o calor recebido

    pela chama do bico de Bunsen.

    47. Termômetro (____): Usado para medir a temperatura durante o aquecimentoem operações como: destilação simples, fracionada, etc.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    9/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    9

    48. Triângulo de porcelana (____): Suporte para cadinho em aquecimento no bico

    de Bunsen.

    49. Tripé de ferro (____): Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana.

    Usado em aquecimento.

    50. Tubo de ensaio (____): Empregado para fazer reações em pequena escala,

    notadamente em teste de reações. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre

    a chama do bico de Bunsen.

    51. Tubo de Thielle (____): Usado na determinação do ponto de fusão.

    52. Vareta de vidro (____): Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. Serve

    para interligar balões, condensadores, ou fabricação de pipetas e capilares.

    53. Vidro relógio (____): Peça de vidro de forma côncava. É usado para cobrir

    béqueres, em evaporações, pesagens de diversos fins. Não pode ser aquecido

    diretamente na chama do bico de Bunsen.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    10/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    10

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    11/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    11

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    12/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    12

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    13/54

      Universidade de Sorocaba  Laboratório de Química Geral 

    13

    Nome: ________________________________________ Data:___/____/____

    Gabarito a ser entregue INDIVIDUALMENTE no início da 1º aula prática.

    1.   ___________

    2.   ___________

    3.   ___________

    4.   ___________

    5.   ___________

    6.   ___________

    7.   ___________

    8.   ___________

    9.   ___________

    10.  ___________

    11.  ___________

    12.  ___________

    13.  ___________

    14.  ___________

    15.  ___________

    16.  _______,________e _________

    17.  ___________

    18.  ___________

    19.  ___________

    20.  ___________

    21.  ___________22.  ___________

    23.  ___________

    24.  ___________

    25.  ___________

    26.  ___________

    27.  ___________

    28.  ___________29.  ___________

    30.  ___________

    31.  ___________

    32.  ___________

    33.  ___________

    34.  ___________

    35.  ___________

    36.  ___________

    37.  ___________

    38.  ___________ e ___________

    39.  ___________ e ___________

    40.  ___________

    41.  ___________

    42.  ___________

    43.  ___________

    44.  ___________

    45.  ___________

    46.  ___________

    47.  ___________

    48.  ___________

    49.  ___________

    50.  ___________51.  ___________

    52.  ___________

    53.  ___________

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    14/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

    14

    PRÁTICA Nº 01

    TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

    1. INTRODUÇÃO

    Na natureza, raramente encontramos substâncias puras. Em função disso, é

    necessário utilizarmos métodos de separação se quisermos obter uma determinada

    substância.

    Para a separação dos componentes de uma mistura, ou seja, para a obtenção

    separada de cada uma das suas substâncias puras que deram origem à mistura,

    utilizamos um conjunto de processos físicos denominados análise imediata. Esses

    processos não alteram a composição das substâncias que formam uma dada mistura. A escolha dos melhores métodos para a separação de misturas exige um

    conhecimento anterior de algumas das propriedades das substâncias presentes.

     Assim, se tivermos uma mistura de açúcar e areia, devemos saber que o açúcar se

    dissolve na água, enquanto a areia não se dissolve.

    Muitas vezes, dependendo da complexidade da mistura, é necessário usar vários

    processos diferentes, numa sequência que se baseia nas propriedades das

    substâncias presentes na mistura. Alguns dos métodos de separação são tão comunsque nem pensamos neles como processos de separação; por exemplo, a "escolha" dos

    grãos de feijão (catação) e a separação de amendoim torrado das suas cascas

    (ventilação), ou ainda as máquinas existentes em bancos, as quais separam as

    moedas em função de seus tamanhos (tamisação).

    Nesta prática realizaremos as três principais técnicas de separação: filtração simples,

    filtração a vácuo e destilação simples.

    2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    Materiais e Reagentes

    1 Béquer de plástico 150 mL ou 250 mL

    1 Béquer de 250 mL

    1 Funil comum

    1 Argola

    1 Bastão de vidro

    1 Balão de fundo redondo 250 mL

    1 Condensador reto

    1 Conexão Y

    1 Rolha furada para termômetro

    1 Termômetro

    2 Mangueiras

    2 Mufas

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    15/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

    15

    2 Garras sem mufa

    1 Suporte universal

    1 Kitassato

    1 Funil de Büchner

    Papel de filtro

    Pérolas de vidro

    Carvão ativo

    Solução NaOH 4M

    Solução de CuSO4 

    Manta de aquecimento

    Bomba a vácuo

    Procedimento

    1. Partindo da mistura: sulfato de cobre + carvão ativo + água, realizar primeiramente

    uma filtração simples para primeira separação.

    2. Montar o sistema de filtração simples (esquema 01) com funil comum, argola, papel

    de filtro e béquer.3. Com o auxílio de um bastão de vidro, transferir a mistura no funil e aguardar a

    filtração por gravidade, conforme a figura abaixo.

    4. Para separação do sulfato de cobre e água, realizar a técnica sistema de destilação

    simples.

    5. Montar o sistema de destilação simples conforme demonstra a figura abaixo:

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    16/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

    16

    6. Transferir a mistura para o balão de fundo redondo, colocar algumas pérolas de vidro

    e observar o tempo e a temperatura necessária para a separação completa das

    substâncias. Fazer suas anotações.

    7. Ao finalizar o processo de destilação, retire a rolha com o termômetro para iniciar o

    processo de resfriamento. Com o auxílio da pisseta, adicionar água suficiente até

    solubilizar o sulfato de cobre (sal branco) que ficará grudado no balão.

    8. Transferir essa mistura (sulfato de cobre+água) num béquer de 250 mL e adicionar

    gotas de NaOH (hidróxido de sódio) até a formação de um precipitado.

    9. Cortar o papel de filtro para realizar a filtração a vácuo nos sistemas que estão

    montados nas bancadas, com kitassato, funil de Büchner e bomba.

    10. Recolher o material filtrado (metal) e o papel de filtro com a pinça e fazer o descarte

    devido.

    3. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Qual a diferença de uma filtração simples e uma filtração a vácuo?

    2) Na montagem do aparelho de destilação simples, por que a água do

    condensador deve entrar pela parte inferior?

    3) Que tipo de mistura pode ser separada pela destilação simples?

    4) O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qualfase: da líquida ou do vapor?

    5) Qual a função de se colocar as pedras porosas ou pérolas de vidro no balão de

    destilação?

    6) Qual a função do condensador?

    7) Em qual das três técnicas realizadas no laboratório não obtivemos as

    substâncias puras íntegras? Explique.

    4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

    CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de Química

    Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.

    REIS, M. Química Integral, volume único, ed. Ftd S.A., São Paulo, 1993, p. 120.e 131-

    132.

    RANGEL, R.N., Práticas de Físico-Química, 3. ed., Edgard Blucher, 2006.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    17/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL

    17

    PRÁTICA Nº 02

    TESTE DE CHAMA E DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS

    1. INTRODUÇÃO

    1.1 Teste de chama

    Uma das mais importantes propriedades dos elétrons é que suas energias são

    "quantizadas", isto é, um elétron ocupa sempre um nível energético bem definido e não

    um valor qualquer de energia. Se, no entanto, um elétron for submetido a uma fonte de

    energia adequada (calor, luz, etc.), pode sofrer uma mudança de um nível mais baixo

    para outro de energia mais alto (excitação). O estado excitado é um estado metal-

    estável (de curtíssima duração) e, portanto, o elétron retorna imediatamente ao seu

    estado fundamental. A energia ganha durante a excitação é então emitida na forma deradiação visível do espectro eletromagnético, a qual o olho humano é capaz de

    detectar. Como o elemento emite uma radiação característica, esta radiação pode ser

    usada como método analítico qualitativo.

    1.2 Densidade de Sólidos e Líquidos

     A densidade é uma propriedade intensiva da matéria ; a densidade de uma substância

    é a razão da sua massa por unidade de volume; ela pode ser obtida, matematicamente,pela divisão entre esses dois valores. A fórmula é d = m/v, onde d é a densidade, m é a

    massa e v é o volume. A razão é constante a uma dada temperatura. As unidades de

    densidade mais empregadas são g/mL ou g/cm3, a 20 C. A temperatura deve ser

    mencionada, uma vez que o volume da substância varia com a temperatura e,

    consequentemente a densidade também varia.

    2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL2.1 Teste de chama

    Materiais e Reagentes

    2 Tubos de ensaio

    1 Estante para tubos

    1 Fio nÍquel-crômio

    1 Pinça de madeira

    1 Vidro de cobalto

    Fósforo

    Bico de Bunsen

    Ácido clorídrico concentrado

    Cloreto de sódio (NaCl)

    Cloreto de potássio (KCl)

    Cloreto de cálcio (CaCl2)

    Cloreto de estrôncio (SrCl2)

    Cloreto de bário (BaCl2)

    Sulfato de cobre (CuSO4)

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    18/54

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    19/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    19

    2.2 Determinando a densidade de líquidos e metais

    Materiais e Reagentes

    3 Provetas 10 mL, 20 mL ou 30 mL

    3 Vidros relógio

    1 Espátula

    3 Balões volumétricos 25 mL

    3 Pipetas volumétricas 20 mL

    1 Pêra

    3 Pipetas de Pasteur

    1 Termômetro

    Balança analítica ou semi-analítica

    Pisseta de água deionizada

    Banho de gelo

    Amost ras sól idas    –  A lumínio e

    Chumbo

    Amos tras líqu idas  – A, B e C  

    Procedimento

    2.2.1 Determinação da Densidade de Metais1. Pesar a amostra sólida e anotar a massa com precisão na Tabela fornecida a seguir.

    2. Na proveta disponível na bancada adicionar água até aproximadamente a metade,

    para fazer o item 3. Anotar o volume exato de água colocado na proveta.

    3. Colocar cuidadosamente a amostra metálica dentro da proveta previamente

    preparada (item 2). Certificar-se de que não há bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar

    o novo volume com precisão. Assumindo que o metal não se dissolve e nem reage com

    a água, a diferença entre os dois níveis da água na proveta representa o volume daamostra. Anotar o resultado na Tabela fornecida a seguir.

    4. Repetir o mesmo procedimento mais duas vezes com outros pedaços do mesmo

    metal.

    5. Repetir em triplicata o procedimento com a outra amostra metálica.

    6. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra e a média,

    observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os

    valores experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

    Amostras

    (Metais)

    Massa obtida

    (g)

    Volume obtido

    (mL)

    Densidade experimental

    (g/mL)

     Alumínio 1 

     Alumínio 2

     Alumínio 3

    Média da densidade do Alumínio =

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    20/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    20

    Chumbo 1

    Chumbo 2

    Chumbo 3

    Média da densidade do Chumbo =

    2.2.2 Determinação da Densidade de Líquidos

    1. Pesar um balão volumétrico de 25 mL com tampa, limpo e seco, com precisão.

    2. Com uma pipeta volumétrica de 20 mL, transferir 20 mL da amostra A para o balão

    previamente pesado e completar o volume da amostra com o auxílio de uma pipeta de

    Pasteur, até o menisco do balão com a mesma amostra. (Não é para completar com

    água!!!)

    3. Pesar o conteúdo do balão fechado com a mesma tampa pesada, e anotar a massa

    com precisão na Tabela fornecida a seguir.

    4. Verificar a temperatura da amostra.

    5. Acertar a temperatura da amostra para 20oC para comparar com os dados da tabela.

    5. Descartar o líquido utilizado no frasco apropriado. (Capela!)

    6. Repetir o procedimento com as amostras B e C, iniciando cada determinação comum novo balão volumétrico, limpo e seco.

    7. De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade de cada amostra, observando os

    algarismos significativos que deverão ser considerados. Compare os valores

    experimentais com os valores da literatura, listados na Tabela em anexo.

    Amostras

    (Líquidas)

    Massa

    obtida (g)

    Volume

    obtido (mL)

    Densidade

    experimental g/mL)

    Temperatura

    (o

    C) Amostra A

     Amostra B

     Amostra C

    DETALHE: É preciso anotar todos os dados!!!!

    - Massa do balão vazio.

    - Temperatura inicial (por volta de 25-29o

    C)- Massa do balão com a amostra a 20oC

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    21/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    21

    DENSIDADE DE ALGUNS SÓLIDOS (Metais)

    AMOSTRAS S MBOLO DENSIDADE (g/mL)

     Alumínio Al 2,70

    Chumbo Pb 11,30

    Cobre Cu 8,92

    Estanho Sn 7,29

    Ferro Fe 7,86

    Zinco Zn 7,13

    DENSIDADE DE ALGUNS LÍQUIDOS

    LÍQUIDO DENSIDADE (g/mL) a 20oC

     Acetato de etila 0,901

     Acetona 0,780

    Etanol 0,789

    Etanol 95% PA 0,807

    Isobutanol 0,803

    Isopropanol 0,787

    Metanol 0,792

    DENSIDADE ABSOLUTA DA ÁGUA

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    22/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    22

    3. ESTUDO DIRIGIDO

    Resultados Experimentais

    Teste de chama = resultados em tabela.

    1) Para que você utiliza o ácido clorídrico concentrado no experimento do teste de

    chama? 

    2) Qual a temperatura que o bico de Bunssen pode atingir?

    3) Explique porque quando os sais foram aquecidos na chama do bico, emitiam

    cores. 

    4)  A cor é característica do cátion, do ânion ou do composto? 5) Porque podemos utilizar o teste de chama como teste analítico? 

    6) Por que utilizamos o vidro de cobalto para analisar o íon potássio, por exemplo? 

    Densidade de sólidos = resultados em tabela, demostrar os cálculos.

    7) De acordo com os resultados experimentais comente a diferença entre os dados

    de densidade das amostras. 

    Densidade de líquidos = todos os resultados analisados em tabela, demostrar os

    cálculos.

    8) De acordo com os cálculos realizados e as tabelas analisadas, quais foram os

    líquidos trabalhados na prática? 

    9) Explique a diferença da massa da amostra a 20oC e a temperatura ambiente.

    Qual a importância de aferir a temperatura na densidade de líquidos? 

    4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

     ATKINS, P. W., Paula, J., Físico-Química, Vol. 1, 2 e 3, LTC, 2004.

    BACCAN, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S., Química Analítica

    Quantitativa Elementar. 3. ed., Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 2004, p.292.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    23/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    23

    PRÁTICA Nº 03

    CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTÁSSIO (KNO3)

    1. INTRODUÇÃOPoucas substâncias encontradas na natureza são puras, a maioria delas é formada por

    mais de uma substância, sendo conhecidas como misturas. As misturas constituídas

    de duas ou mais substâncias, e que são homogêneas são chamadas de soluções. 

    Para que uma solução seja formada, é preciso haver dois componentes: o solvente,

    aquele que dissolve, e o soluto, aquele que é dissolvido. O solvente é o componente

    majoritário da solução, e o soluto o componente minoritário. Existe para cada soluto

    uma determinada quantidade que o solvente consegue dissolver; à esta quantidadedenominamos Coeficiente de solubilidade.

    Solubilidade ou Coeficiente de solubilidade é a relação entre as massas de soluto e

    solvente em uma solução saturada. Ela indica a massa máxima de soluto dissolvido em

    certa quantidade de solvente, a uma dada temperatura e pressão.

     A temperatura tem influência muito pronunciada sobre a solubilidade na maioria dos

    casos. A pressão tem importância menor para trabalhos comuns de laboratório, porque

    geralmente trabalhamos em pressão de aproximadamente 1 atmosfera (atm), e asvariações que ocorrem não alteram substancialmente a solubilidade.

     A solubilidade é normalmente expressa em gramas de soluto por 100 gramas de

    solvente. No caso do NaCl, por exemplo, a solubilidade é de 36 g em 100 g de H2O, a

    25 C, pois essa é a massa de sal que satura 100 g de água, na temperatura indicada.

     A solubilidade de uma substância é uma grandeza constante, característica de cada

    substância e pode, então, ser utilizada como critério de pureza; entretanto sua

    utilização é incomum.

    Em relação à solução, deve-se ter em mente que quanto maior a quantidade de soluto,

    mais concentrada será a solução. Além disso, cada substância é saturada numa

    determinada quantidade de solvente.

     As soluções também podem ser supersaturadas, quando a quantidade de soluto é

    maior em relação ao coeficiente de solubilidade; porém, algum fator externo, como o

    aquecimento, pode dissolver (solubilizar) o excesso. Uma determinada substância pode

    ter diferentes solubilidades em temperaturas diferentes.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    24/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    24

    Estudaremos a variação de solubilidade do nitrato de potássio (KNO3) em

    determinadas variações de temperatura.

    2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    2.1. Materiais e Reagentes

    2 Pedaços de papel alumínio para

    pesagem

    2 Tubos de ensaio 2 x 20 cm

    1 Estante para tubo de 2 x 20 cm

    1 Pipeta volumétrica de 10 mL

    1 Béquer de 250 mL

    1 Bastão de vidro

    1 Termômetro

    1 Béquer de 50 mL

    1 Bico de Bunsen

    1 Tripé

    1 Tela de Amianto

    1 Pêra

    Nitrato de potássio - KNO3

    2.2. Procedimento

    Para construção da curva de solubilidade do KNO3,  serão determinadas as

    temperaturas em que oito soluções de concentrações conhecidas se tornam saturadas

    (início da cristalização).

    Cada grupo deverá encontrar 02 pontos, e para construir a curva utilizaremos os

    dados dos demais grupos.

    1) Pese em papel alumínio cada uma das seguintes quantidades de KNO3 :

    2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0

    Obs.: A turma será dividida, então cada grupo fará apenas duas pesagens das

    concentrações que utilizaremos para construir a curva.

    2) Transfira a massa pesada quantitativamente para um tubo de ensaio de 2 x 20 cm;

    3) Adicione ao tubo 10,0 mL de água destilada (medir em pipeta) e verifique se houve

    variação de temperatura na dissolução (anote a temperatura da água antes e depois da

    adição do sal).

    4)  Aqueça o tubo em banho de água quente (em um béquer), agitando com bastão de

    vidro até a dissolução completa do sal. Retire o bastão e introduza um termômetro na

    solução deixando-a esfriar e agitando-a cuidadosamente. Anote a temperatura na qual

    o sal começa a cristalizar ( o início da cristalização é evidenciado com a turvação da

    solução); este é o valor que será inserido na tabela.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    25/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    25

    Caso a cristalização não ocorra mesmo à temperatura ambiente, resfrie o tubo

    mergulhando-o num béquer contendo água gelada e determine a temperatura de

    saturação. Redissolva o sal e repita o procedimento. O resultado final deve ser a média

    dos dois resultados concordantes (desvio máximo de +/- 1°C)

    5) Terminada a experiência redissolva o nitrato de potássio sólido e transfira a solução

    para uma cápsula de porcelana. O sal será recuperado evaporando-se a água. Não

     jogue o nitrato de potássio na pia!

    2.3. Construindo a curva de solubilidade

    - Utilizando os dados obtidos, utilize um papel A4 milimetrado para traçar a curva.

    - Monte uma tabela no próprio gráfico, com os pontos utilizados para obtenção da

    curva.- Indique a região saturada, insaturada e supersaturada do gráfico.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    26/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    26

    Massa de Nitrato de Potássio

    G

    2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0

       T  e  m  p  e  r  a   t  u  r  a   O   b  s  e  r  v  a   d  a

       º   C

     

    MédiaAritmética

    das

    Temperaturas

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    27/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    27

    3. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Em qual momento você achou mais fácil visualizar a temperatura? Na dissolução ou

    na cristalização? Explique o por quê.

    2) Diferencie substância, mistura e compostos.

    3) Por que o tubo contendo o sal foi aquecido em água quente?

    4) Identifique quais as temperaturas experimentais de saturação das massas do sal

    estudado.

    4. REFERÊNCIAS

    CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de Química

    Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.

    KOTZ, J. C.; TREICHEL JR, P. Química & Reações Químicas, tradução da 3ª ed.,

    vols 1 e 2, LTC – Livros Técnicos e Científicos

     ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química - tradução da edição em língua inglesa,

    de 1999; Editora Bookman, 2001

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    28/54

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    29/54

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    30/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    30

    4. Procedimento Experimental

    4.1. Condutividade de substâncias

    Para testar a condutividade de algumas substâncias, será utilizado um condutivímetro.

    Para que a lâmpada acenda, deve haver, entre os eletrodos, materiais capazes de

    conduzir corrente elétrica, fechando, então, o circuito. Utilize os compostos da tabela

    abaixo para fechar esse circuito. Com os materiais sólidos, coloque uma espátula cheia

    no vidro de relógio e encoste os eletrodos. Com as substâncias líquidas, coloque

    aproximadamente 15 mL em um béquer de 50 mL e mergulhe os eletrodos.

    Complete o quadro anotando se a lâmpada acende forte (+++), média (++) ou fraca (+)

    ou se não acende. 

    Limpe os eletrodos e os recipientes (vidro de relógio ou béquer) toda vez que for

    trocar a substância.

    SUBSTÂNCIA CONDUTIVIDADE

     Água da torneira

     Água deionizada

    Lâmina de ferro

    Sal de cozinha NaCl (s) 

    Sal de cozinha em solução NaCl (aq) 5M

     Açúcar (sacarose) C12H22O11 (s) 

     Açúcar em solução C12H22O11 (aq) 

     Álcool (etanol) C2H6O

    Solução de soda cáustica NaOH (aq) 5M

    Solução de ácido clorídrico HCl 5M

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    31/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    31

    4.2. Ponto de fusão de sólidos

    1. Forre a parte de cima da tela de amianto com papel alumínio e coloque a tela sobre

    o tripé.

    2. Colocar uma espátula das seguintes substâncias sobre a tela de amianto: NaCl,

    sacarose e naftalina. Atenção! Deixe espaço entre as três substâncias!!!

    3.  Acenda o Bico de Bunsen e deixe na chama amarela (pedir auxílio se necessário).

    4. Com cuidado para não se queimar, coloque o tripé sobre o Bico de Bunsen.

    5. Observe o comportamento das substâncias e anote em qual ordem elas se fundem.

    5. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Condutividade de substâncias

    a. Qual(ais) substância(s) conduz(em) eletricidade? Qual(ais) não conduz(em)? Como

    você explica esses fenômenos?

    b. Por que algumas substâncias conduzem mais eletricidade do que outras?

    2) Ponto de fusão de sólidos

    a. Todas as amostras sofreram fusão?

    b.  De acordo com o observado, qual dos materiais possui as mais fortes interações

    entre as partículas? Justifique.

    c. Quais dos materiais possuem as mais fracas interações entre as partículas?

    Justifique.

    6. BIBLIOGRAFIA

    CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de QuímicaExperimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.

    REIS, M. Química Integral, volume único, ed. Ftd S.A., São Paulo, 1993, p. 120.e 131-

    132.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    32/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    32

    PRÁTICA Nº 06

    PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH

    1. INTRODUÇÃO

     A titulação é um método volumétrico empregado para a determinação da concentração

    de uma grande quantidade de substâncias químicas. A técnica baseia-se em reações,

    tais como neutralização, precipitação, complexação, oxidação/redução, entre outros.

    Em uma titulação de neutralização, pode-se determinar a concentração de uma base

    (titulado) por meio da adição de quantidades crescentes de um ácido (titulante) de

    concentração conhecida e exata. À medida que o ácido é adicionado à solução da base

    (de volume conhecido), uma reação de neutralização ocorre até que toda a base seja

    neutralizada pelo ácido. Neste momento, tem-se o ponto final da titulação. O volume

    gasto do titulante pode ser empregado para o cálculo da concentração do titulado.

    Para realização de um experimento de titulação é necessário o emprego de um

    composto conhecido como padrão primário; um padrão primário é uma substância

    empregada como titulante em uma análise volumétrica. Deve possuir uma

    concentração exata para que seja possível a determinação da concentração de outras

    substâncias ou ainda para padronização de outras soluções titulantes, denominadas

    padrões secundários. Para uma substância ser considerada um padrão primário ele

    deve possuir algumas características, tais como:

    (a) ser de fácil obtenção, purificação e secagem; (b) ser fácil de testar e de eliminar

    eventuais impurezas; (c) ser estável ao ar sob condições normais de manuseio

    (pesagem, diluição, etc.); (d) possuir massa molar elevada para se evitar erros

    associados à pesagem.

    Um exemplo de substância que pode ser empregada como padrão primário é o

    hidrogenoftalato de potássio, também conhecido como biftalato de potássio, padrãoutilizado para determinação da concentração de hidróxido de sódio, cuja reação segue:

    C8H5O4K + NaOH → C8H4O4KNa + H2O

    C

    C

    O OHO

    OK + NaOH (aq)

    C

    C

    OO

    OK 

    ONa

    + H2O

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    33/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    33

    2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    Materiais e Reagentes

    1 balão volumétrico de 500 mL

    1 vidro relógio

    1 funil comum

    1 argola

    1 bagueta

    1 pipeta de Pasteur

    3 erlenmeyers de 250 mL

    1 espátula

    1 proveta de plástico de 100 mL

    1 bureta de 50 ml

    2 garras

    1 ladrilho branco

    Solução de fenolftaleína

    NaOH em pastilhas

    Biftalato de Potássio sólido

     Água destilada

    3. Procedimento

    3.1 Preparo de uma solução de NaOH 0,1 mol/L

    1.  Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 500 mL de uma solução 0,1

    mol/L.

    2. Pese a massa de NaOH num vidro relógio e transfira para o balão com o auxílio de

    uma bagueta e um funil acomodado na argola.

    NOTA  – Como a solução será padronizada não há problema caso o valor pesado

    não seja exatamente o calculado anteriormente. Ainda assim, procure ficar o mais

    próximo possível da massa desejada.

    3. Adicione água destilada ao balão até metade do volume do balão e agite-o até que as

    pastilhas de NaOH sejam completamente dissolvidas, CUIDADO PARA NÃO DEIXAR A

    SOLUÇÃO VAZAR E UTILIZE LUVAS DE SEGURANÇA!!!4. Após diluição completa do soluto (NaOH), complete com água destilada até a marca

    do menisco; para acertar o ponto exato do menisco utilize uma pipeta de Pasteur.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    34/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    34

    3.2. Preparo de uma solução de Biftalato de potássio (Padrão Primário)

    1. Calcule a massa de Biftalato de potássio necessária para neutralizar completamente

    25 mL da solução de NaOH 0,1 mol/L. (Este volume corresponde à metade da

    capacidade da bureta, onde o erro é menor).

    2. Pesar a massa calculada no papel de pesagem três vezes e transferir para

    erlenmeyers previamente numerados.

    NOTA  –  Não é necessário pesar exatamente os mesmos valores de massa,

    variações de ± 2,0 mg (0,002 g) são aceitáveis.

    3.3. Padronização do Hidróxido de sódio

    1. Dissolver os sólidos pesados nos erlenmeyers em 50 mL de água e adicionar 3 gotas

    de Fenolftaleína.

    2. Lave a bureta com 3 porções de aproximadamente 5,0 mL da solução de hidróxido de

    sódio preparada. Descartar esses líquidos utilizados.

    3. Após a lavagem, monte o sistema da bureta com as garras devidamente alinhadas.

    Complete a bureta com essa solução e acerte o nível do líquido na marca zero da

    bureta.

    4. Coloque o erlenmeyer sobre o ladrilho branco (ou um papel branco) para facilitar a

    visualização do ponto de viragem. Então, adicione gradualmente a solução de NaOH da

    bureta na solução de biftalato contido no erlenmeyer, agitando-o continuamente com

    movimentos circulares. Conforme figura abaixo:

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    35/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    35

    5. Continue as adições de NaOH gota a gota até que a solução se torne rosa. Este é o

    ponto de viragem. Anote o volume gasto de NaOH na tabela abaixo.

    6. Repita os procedimentos 3 à 5 com os demais erlenmeyers.

    Erlenmeyer Massa padrão primário (g) Volume NaOH (mL)

    1

    2

    3

    Molaridade Real: 

     Agora a solução de NaOH pode ser utilizada para padronizar outras soluções!

    A Molaridade Real é:

    Mo larid ade Real = Fato r de Co rreção x Mo larid ade Teórica.

    3. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Por que é necessário sempre utilizar um padrão primário para padronizações de

    soluções?

    2) Explique: por que é necessária a passagem de soda cáustica em solução na bureta

    antes do experimento?

    3) Explique porque ao final da padronização da solução de NaOH, podemos utilizá-lopara também padronizar outras soluções.

    ATENÇÃO !!!O PONTO DE VIRAGEM DESTA

    TITULAÇÃO DEVE SER UM ROSACLARO

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    36/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    36

    4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

     ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química - tradução da edição em língua inglesa,

    de 1999; Editora Bookman, 2001.

    BACCAN, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S., Química Analítica

    Quantitativa Elementar. 3. ed., Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 2004, p.292.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    37/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    37

    PRÁTICA Nº 07

    DOSEAMENTO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NA ASPIRINA

    PREPARO DE SOLUÇÃO PARTINDO DE UM LÍQUIDO

    1. INTRODUÇÃO

     A titulação é um processo de determinação de concentração através de uma solução de

    concentração conhecida, chamada de titulante  que irá reagir com uma solução de

    concentração desconhecida, chamada de analito.

    É uma análise quantitativa, em que se determina o valor da concentração através da

    adição gradual do titulante (concentração conhecida), sobre a solução a ser analisada

    (analito) até que se complete a reação prevista.

    Obs.: Pesquisar a reação de neutralização que ocorre nessa

    prática!

    2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    DOSEAMENTO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO NA ASPIRINA

    Materiais e Reagentes

    1 Almofariz com pistilo

    1 Espátula

    1 Proveta 30 mL

    1 Bureta 50 mL

    2 Garras3 Erlenmeyers 250 mL

    2 Béqueres 100 mL

    3 Comprimidos de Aspirina

     Água deionizada

    Etanol absoluto

    FenolfteleínaSolução padronizada de NaOH 

    Procedimento

    1. Triturar um comprimido no almofariz com o auxílio do pistilo.

    2. Pesar a massa triturada no papel de pesagem e transferir para o erlenmeyer.

    3. Adicionar 30 mL de água ao erlenmeyer e agitar a mistura.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    38/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    38

    4. Adicionar 30 mL de etanol absoluto (está na capela  – pegar um valor aproximado no

    béquer e na bancada acertar o volume na proveta) ao erlenmeyer e agitar novamente.

    Conforme figura abaixo:

    5. Adicionar de 3 à 5 gotas da solução de fenolftaleína.

    6. Fazer a limpeza correta da bureta com 3 porções de aproximadamente 5,0 mL da

    solução de NaOH padronizada na aula anterior. Descartar esses líquidos utilizados.

    7. Preencher completamente a bureta com a solução padronizada, de modo que a

    mesma fique sem bolhas e totalmente estável.8. Titular a solução do erlenmeyer adicionando lentamente a solução da bureta.

    Conforme figura abaixo:

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    39/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    39

    8. Fazer a leitura corretamente do ponto de viragem e organizar os dados em uma

    tabela.

    9. Repetir os procedimentos novamente com mais dois comprimidos.

    3. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Defina o padrão primário e o padrão secundário trabalhados nesse experimento.

    Justifique sua resposta.

    2) Quais os cuidados que precisamos ter com uma bureta antes de iniciar uma análise?

    3) Qual foi o indicador utilizado no experimento e qual a sua função?

    4) Qual a massa de ácido acetilsalicílico nos comprimidos analisados?

    5) Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido analisado?

    4. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

    Farmacopeia Brasileira. Volume 1 e 2. 55  edição. Agência Nacional de Vigilância

    Sanitária. Brasília: Anvisa, 2010.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    40/54

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    41/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    41

    2. Semear a solução com cristais da mesma substância;

    3. Resfriar a solução em banho de gelo.

    C) Coletando os cristais:

    1. Coletar os cristais usando um funil de Büchner;

    2. Lavar os cristais com uma pequena porção de solvente frio;

    3. Manter a sucção até que os cristais estejam secos.

    D) Secando os cristais:

    1. Secar ao ar debaixo da bancada por 48 horas, pelo menos;

    2. Usar um dessecador à vácuo para secagem.

    2. Materiais e Reagentes

    1 Béquer

    Pérolas de vidro

    1 Chapa aquecedora

    1 Suporte universal

    2 Garras

    1 Erlenmeyer

    1 Espátula

    Papel de filtro qualitativo

    1 Chapa de aquecimento

    1 Kitassato

    1 Vidro relógio

    1 Bastão de vidro

    1 Termômetro

    1 Funil de Büchner

    1 Placa de petri

    Anilina 

    Anidrido acético 

    Carvão ativo

    3. Procedimentos

    A. SÍNTESE ACETANILIDA

    Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 2,0 mL de anilina usando uma pêra de

    borracha e pipeta graduada. Acrescentar 15 mL de água destilada no erlenmeyer. Agitar

    o frasco suavemente, enquanto adiciona 2,5 mL de anidrido acético. Observar as

    mudanças ocorridas. Anotar. Assim que aparecer a massa cristalina iniciar a

    recristalização da acetanilida.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    42/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    42

    B . PURIFICAÇÃ O DA ACETANILIDA: Recr is talização

     Adicionar 40 mL de água destilada, algumas pérolas de vidro ou cacos de porcelana e

    aquecer a solução usando a chapa aquecedora até o ponto de ebulição. A acetanilida

    parecerá dissolver-se e formar um óleo na solução. Ferver ligeiramente, até que todosólido tenha se dissolvido (ou quase).

    Em paralelo a essa operação, preparar o material para a filtração à quente.

    Deixar esfriar um pouco e adicionar vagarosamente, sobre a mistura ainda quente, um

    pouco de carvão ativo, a fim de remover impurezas, e aquecer a mistura até a ebulição.

    Filtrar a solução à quente em um erlenmeyer, suportando um funil de haste curta com

    um papel de filtro pregueado pré-aquecido. Se a solução não puder ser filtrada em uma

    única operação, conservar quente a porção não filtrada, mantendo-a sob aquecimento.

    Quando toda a solução estiver filtrada, cobri-la com um vidro relógio e deixar em

    repouso até o início da cristalização. Em seguida, resfriar em banho de gelo para

    completar a cristalização.

    Paralelamente pesar o papel de filtro e preparar o sistema para filtração sob vácuo (Funil

    de Büchner + Kitassato).

    Filtrar à vácuo em funil de Büchner, lavar os cristais duas vezes com porções de 5 mL

    de água destilada gelada para remover a água-mãe aderente. Remover o papel de filtro

    do funil de Büchner e o colocar sob uma placa de petri para que os cristais

    recristalizados sequem no dessecador. Pesar o papel de filtro seco (contendo os cristais)

    e posteriormente calcular o rendimento da recristalização.

    4. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Represente a reação de síntese da acetanilida com as fórmulas moleculares (calcula

    as massas moleculares teóricas e a prática; considere a densidade da Anilina = 1,02

    g/mL e de Anidrido Acético = 1,08 g/mL) 

    2) Determine qual será o reagente limitante e qual é o reagente em excesso a partir

    das quantidades especificadas no experimento. Por que é importante este cálculo

    antes de iniciar o procedimento?

    3) O que é cristalização? Para que ela é utilizada?

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    43/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    43

    4) Qual é o solvente usado na recristalização da acetanilida?

    5) Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no

    processo de recristalização?

    6) Qual o papel do carvão ativado? Qual a diferença do carvão comum para o carvão

    ativado?

    7) Quando e por que se deve utilizar a filtração a quente?

    8) Por que se usa o funil de haste curta na filtração?

    9) Qual a vantagem da utilização do papel pregueado ao invés do papel comum na

    filtração a quente?

    10)  Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta

    ou rapidamente? Explique.

    11) Que características devem ter um bom solvente, para que possa ser usado numa

    recristalização?

    5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

    VOGEL, A.I. Química Orgânica: química orgânica qualitativa. 3a ed., Rio de Janeiro:

     Ao Livro Técnico, Vol. 1, 1985.

    PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.; ENGEL, R.E. Introduction to Organic

    Laboratory Techniques. 3ª ed., Orlando : Harcourt, 1999.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    44/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    44

    PRÁTICA Nº 09

    CARACTERIZAÇÃO DA ACETANILIDA POR PONTO DE FUSÃO.

    1. INTRODUÇÃO

    O ponto de fusão é uma característica intensiva da matéria, ou seja, cada substância

    possui um ponto de fusão pertinente.

    O ponto de fusão é uma análise que contribui e muito na caracterização de polímeros, e

    é extremamente importante o conhecimento deste, quando pretende-se trabalhar com

    ligas metálicas; sendo assim, também é de extrema importância na metalurgia e no

    estudo de materiais.

    2. PROCEDIMENTO

    Material e reagentes

    1 Bico de Bunsen

    1 Elástico

    1 Termômetro

    4 Tubos Capilares

    1 Tubo de Thielli

    1 Vidro de relógio

    1 Rolha com furo

    1 Garra

     Acetanilida produzida na aula anterior

    Glicerina

    3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    ANTES DE INICIAR O EXPERIMENTO, NÃO SE ESQUECER DE PESAR A PLACA

    DE PETRI COM A ACETANILIDA PARA FAZER O CÁLCULO DO RENDIMENTO!!!!!

    a) Preparo do tubo capilar:

     Acender o bico de Bunsen. Aquecer na chama do bico de Bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo

    um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo - NESSE

    MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO.

    b) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

    1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio e

    pulverizar com a espátula.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    45/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    45

    2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de

    encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no

    tubo.

    3. Utilizar cilindro de vidro para auxiliar no empacotamento.

    c) Determinação do Ponto de Fusão:

    1. Prender o tubo capilar (já com a amostra) no termômetro utilizando um elástico,

    tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.

    3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o Tubo de Thielli.

    4. Colocar óleo no Tubo de Thielli e depois fechar o tubo com o kit: rolha + termômetro +

    capilar.

    5. Aquecer lentamente o Tubo de Thielli com o auxílio do Bico de Bunsen. PRESTE

     ATENÇÃO À AMOSTRA NO CAPILAR. Próximo ao ponto de fusão, a temperatura deve

    aumentar de 2 a 3 graus por minuto.

    6. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na

    qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o

    ponto de fusão para a substância analisada.

    7. Repetir todo o procedimento mais uma vez.

    4. ESTUDO DIRIGIDO

    1) Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é utilizado?

    2) Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão da acetanilida e comparar com os

    resultados obtidos. O que se deve a diferença da teoria e prática?

    3) O que é tubo de Thielli Quais as vantagens de sua utilização?

    4) Calcule o rendimento dessa síntese.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    46/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    46

    Anexo 1.

    Tabela de Incompatibilidade de Reagentes Químicos

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    47/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    47

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    48/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    48

    Exercícios de Revisão para P1

    PRÁTICA 01

    1) Dadas as seguintes misturas: a)  Areia + Água 

    b)  Álcool + Água 

    c)  Solução saturada de Sal de cozinha (NaCl) + Água 

    Se cada uma dessas misturas for submetida à filtração simples, seguida de evaporação

    total do líquido resultante filtrado, responda e justifique:

    I) Em qual das situações será encontrado sólido no papel após a filtração?

    II) Em qual das situações aparecerá um resíduo após a evaporação do líquido? O que

    será esse resíduo?

    III) Podemos usar um funil de decantação para separar a mistura “a”? 

    2) Um aluno encontrou em um laboratório três frascos contendo três misturas binárias,

    conforme descrito a seguir.

    1ª Mistura: heterogênea, formada por dois sólidos.

    2ª Mistura: heterogênea, formada por dois líquidos.

    3ª Mistura: homogênea, formada por dois líquidos cujos pontos de ebulição diferem em

    20 °C.

    Determine quais os processos de separação mais adequados para recuperar as

    substâncias originais na 1ª, 2ª e 3ª misturas, respectivamente.

    3) O naftaleno tem ponto de fusão 80 oC e ponto de ebulição 218 oC. Qual será o

    estado físico do naftaleno a 25 oC?

    4) Ar, Gás Carbônico, Naftaleno, Iodo, Latão e Ouro 18 quilates

    Se esses materiais forem classificados em substâncias puras e misturas, pertencerão

    ao grupo das substâncias puras:

    a) ar, gás carbônico e latão

    b) iodo, ouro 18 quilates e naftaleno

    c) ar, ouro 18 quilates e naftaleno

    d) ar, ouro 18 quilates e naftaleno

    e) gás carbônico, naftaleno e iodo

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    49/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    49

    5)  Adicionando-se excesso de água à mistura formada por sal de cozinha, areia e

    açúcar, obtém-se um sistema:

    a) homogêneo, monofásico;

    b) homogêneo, bifásico;

    c) heterogêneo, monofásico;

    d) heterogêneo, bifásico;

    e) heterogêneo, trifásico.

    PRÁTICA 02

    6) Se um corpo tem massa de 20 g em um volume de 5 cm3, qual é a sua densidade?

    7) Bromo é um líquido vermelho acastanhado com densidade de 3,10 g/mL. Que

    volume ocupa uma amostra de 88,5 g de bromo? 

    8) O etanol tem a densidade de 0,789 g/cm3. Que volume deve ser medido numa

    proveta graduada para se tenha 19,8 g de etanol? 

    9) Um líquido, com volume de 10,7 mL, tem massa de 9,42 g. O líquido pode ser

    octano, etanol ou benzeno, cujas densidades são, respectivamente (em g/cm3), 0,702;

    0,789 e 0,879. Qual é o líquido? Justifique sua resposta.

    10) Um sólido flutuará num líquido que for mais denso do que ele. O volume de uma

    amostra de calcita pesando 35,6 g é 12,9 cm3. Em qual dos seguintes líquidos haverá

    flutuação da calcita: Tetracloreto de carbono (densidade = 1,60 g/cm3), Brometo de

    metileno (densidade = 2,50 g/cm3) ou Iodeto de metileno (densidade = 3,33 g/cm3)?

    Justifique sua resposta.

    PRÁTICA 03

    11) Explique o porquê, de que se prepararmos uma limonada em temperatura ambiente

    e adoçarmos com açúcar; normalmente não existe a deposição de açúcar no fundo da

     jarra, porém ao ser adicionado gelo, após um tempo existe a deposição deste no fundo

    da jarra.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    50/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    50

    12) Por que é possível dizer que a solubilidade do sal de cozinha é 36 g em 100 g de

    água, e também dizer que é de 36 g em 100 mL de água?

    13) Se um analista preparar, uma solução saturada de um reagente”X” à 70 ºC em

    manta de aquecimento; o que acontecerá quando esta solução for resfriada até

    10ºC? Explique.

    14) A curva de solubilidade do KNO3 em função da temperatura é dada a seguir. Se a

    20°C misturarmos 50g de KNO3 com 100g de água, quando for atingido o equilíbrio

    teremos:

    15) O gráfico a seguir, que mostra a variação da solubilidade do dicromato de

    potássio na água em função da temperatura, foi apresentado em uma aula prática

    sobre misturas e suas classificações. Em seguida, foram preparadas seis misturas

    sob agitação enérgica, utilizando dicromato de potássio sólido e água pura em

    diferentes temperaturas, conforme o esquema:

    a) um sistema homogêneo.b) um sistema heterogêneo.

    c) apenas uma solução insaturada.

    d) apenas uma solução saturada.

    e) uma solução supersaturada.

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    51/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    51

    15.1. Após a estabilização dessas misturas, o número de sistemas homogêneos e o

    número de sistemas heterogêneos formados correspondem, respectivamente, a:

    a) 5 - 1

    b) 4 - 2

    c) 3 - 3

    d) 1 - 5

    15.2  Calcule a concentração molar (mol/L) das soluções de dicromato de potássioobtidas em cada uma das misturas. Considere dágua = 1 g/mL.

    PRÁTICA 04

    16) Qual o volume de ácido sulfúrico (H2SO4) será necessário para o preparo de 250

    mL de solução com concentração de 0,025 mol/L/? Sabe-se que a pureza do ácido

    sulfúrico é de 98% e sua densidade é de 1,84 g/cm3.

    17) Qual a massa de NaCl se encontra 100 mL de um soro fisiológico com

    concentração de 0,9%?

    18) Qual a massa de sacarose (C12H22O11) será necessária para o preparo de 30 mL

    de solução com concentração de 3,5 mol/L?

    19)  A partir da solução acima preparada (3,5 mol/L), qual o volume devo utilizar da

    mesma no preparo de 450 mL de solução de sacarose à 0,1 mol/L?

    20) Qual a massa de Hipoclorito de sódio (NaClO) será necessário no preparo de 50

    mL de solução à 10%?

    PRÁTICA 05

    21) Qual o tipo de ligação quando ocorre uma interação entre um metal e um ametal,

    22)   Qual o tipo de ligação ocorre na formação do ácido clorídrico (HCl)? Por quê?

    23) Em relação à ponto de fusão e ebulição, quais compostos possuem os maioresvalores; compostos iônicos ou moleculares? Por quê?

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    52/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    52

    Exercícios de Revisão para a P2

    PRÁTICA 06

    1) Utilizando uma bureta de 50 mL, calcule a massa de Biftalato de potássio quedeve ser pesada para padronizar as seguintes soluções de NaOH: 0,2M; 0,05M e 0,5M.

    2) Descrever a preparação de 2,000 L de AgNO3 0,500 mol/L (MM = 169,87 g/mol).

    3) Em uma titulação adiciona-se 30 mL de solução de KOH 0,5 mol/L a 25 mL de

    HNO3  para completa neutralização. Calcule a concentração, em mol/L, do ácido

    utilizado, bem como a massa neutralizada.

    PRÁTICA 07

    4) Na química, utilizamos um processo chamado de “Titulação” para determinar a

    quantidade de substância de uma solução, através do confronto com outra espécie

    química, de concentração e natureza conhecidas. As titulações ácido-base, titulação de

    oxidação-redução e titulação de complexação são exemplos deste procedimento. No

    caso de uma titulação ácido-base, em que foi utilizado 87,5 mL de HCl 0,1 M para se

    neutralizar um certo volume de NaOH 0,35 M, qual a quantidade de NaOH envolvida?

    5)  A composição do leite colocado à venda para consumo humano pode ser,

    eventualmente, adulterada. Um dos processos de adulteração consiste na adição de

    hidróxido de sódio para reduzir a acidez causada pelo ácido láctico formado pela ação

    de microrganismos. A equação química abaixo representa o processo de neutralização

    desse ácido pelo hidróxido de sódio.

    Considere uma concentração de 1,8 g/L de ácido láctico em um lote de 500 L de leite.Para neutralizar completamente todo o ácido contido nesse lote, utiliza-se um volume,em litros, de solução aquosa de hidróxido de sódio de concentração 0,5 mol/L,correspondente a: [20 L]

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    53/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    53

    PRÁTICA 08

    6)  A 350mL de uma solução 0,2M de NaOH são adicionados 35mL de uma solução

    12M de H2SO4, segundo a reação não balanceada:

    NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + H2O

    Calcule a massa de Na2SO4  à ser formada e indique qual o reagente limitante se

    houver.

    7) O planejamento de novos fármacos, embora seja método bastante atrativo, é

    economicamente oneroso e que consome longo tempo para avaliar a segurança do

    novo fármaco. Em doenças como a hanseníase, que acomete pessoas de baixo poder

    aquisitivo, a dificuldade na produção de novos fármacos torna-se ainda maior, pois não

    é processo economicamente atrativo para as indústrias farmacêuticas. Assim, segue-se

    uma das recomendações da OMS em se proceder a modificações nos fármacos já

    existentes com a finalidade de se obter melhorias nas propriedades, na atividade e no

    desempenho do fármaco no organismo. Portanto, no que se refere à introdução de

    novos fármacos, os processos de modificação molecular têm se mostrado promissores.

    Dentre esses processos merece destaque a latenciação. Mediante o emprego de

    grupos transportadores adequados, via de regra desprovidos de atividade pode-se

    obter pró-fármacos com diferentes finalidades como melhorar propriedades

    farmacocinéticas, diminuir toxicidade, aumentar seletividade, prolongar a ação.

     A dapsona, um fármaco da classe das sulfonas, é o fármaco de escolha no tratamento

    da hanseníase. Modificações moleculares na sua estrutura foram realizadas, utilizando-

    se o método da latenciação,objetivando a obtenção de pró-fármacos de ação

    prolongada (propionildapsona e acedapsona). A reação de síntese deste fármaco

    segue abaixo

    Se reagirmos 2,5 g de dapsona com 15 mL de anidrido acético, calcule a massa a serformada de acepdapsona, indicando se há reagente em excesso. Qual o rendimento dareação se for sintetizados 1,8g do fármaco?

  • 8/18/2019 Apostila de Práticas Lab.qgeral 2016

    54/54

    Universidade de Sorocaba LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 

    PRÁTICA 09

    8) Numa bancada de laboratório temos cinco frascos fechados com rolha comum

    que contém, separadamente, os líquidos seguintes:

    Frasco Líquido Ponto de Fusão (ºC) Ponto de Ebulição (ºC)1 Anilina -6 1802 Benzeno 5 803 Etanol -112 784 Pentano -100 365 Ácido acético 17 120

    Num dia de muito calor, em determinado instante, ouve-se no laboratório, um

    estampido produzido pelo arremesso da rolha de um dos frascos para o teto. De qual

    dos frascos foi arremessada a rolha?

    9) É possível determinar o ponto de fusão de metais utilizando o Tubo de Thielli?

    Por quê?

    10) Quais são os tipos de compostos que se pode determinar o P.F. utilizando-se o

    Tubo Thielli? 

    11) Quais são os materiais que comumente utiliza-se a técnica de determinação de

    ponto de fusão para caracteriza-los?