anÁlise morfolÓgica do polipropileno isotÁtico atravÉs do processamento de imagens de mev

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06/11/11 ANÁLISE MORFOLÏGICA DO POLIPROPILENO ISOTÁTICO ATRAVÉS … 1/2 www.sbq.org.br/ranteriores/23/resumos/0601/index.htm AVALIAÇÃO DA ORIENTAÇÃO DAS ESFERULITAS DO POLIPROPILENO ISOTÁTICO APÏS DEFORMAÇÃO GioYanna Machado (PG) 1 , MaUia AXgXVWa de LXca (PQ) 2 , DimiWUioV SamioV (PQ) 1 1. Laboratório de Instrumentação e Dinâmica Molecular, Instituto de Química da Universidade Federal do Rio Grande do Sul 2. Departamento de Química Inorgânica, Instituto de Química, Universidade Federal do Rio Grande do Sul PalaYUaV-chaYe: polipropileno isotático, orientação, MEV. Pesquisas realizadas nos ~ltimos tempos tem mostrado que materiais poliméricos semi- cristalinos submetidos à deformação axial apresentam mudanças morfológicas que se refletem principalmente na variação da cristanilidade do material [1,2]. O estudo destes materiais constitui um grande desafio para a ciência dos materiais, tanto do ponto de vista experimental quanto teórico, uma vez que envolve a descrição de processos irreversíveis e processo de relaxamento [3]. Uma forma simples de se visualizar a distribuição da orientação de uma microestrutura é através da UoVa doV inWeUcepWoV [4]; a partir de um centro de coordenadas, cuidadosamente colocada sobre uma imagem, para cada ângulo T se determina o n~mero de interseções por unidade de comprimento (N L ) e traça-se então o gráfico T versus N L , em coordenadas polares. Pela figura formada pode-se ter a informação do n~mero possível de eixos de orientação do sistema estudado: quando a UoVa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; com quatro, provavelmente dois eixos de orientação, e assim sucessivamente; num sistema isométrico a UoVa doV inWeUcepWoV apresenta como resultado uma circunferência. O objetivo deste trabalho foi a avaliação da orientação preferencial dos elementos microestruturais apresentados pela parte cristalina do material antes e após a deformação, através da análise computadorizada de imagens de MEV. Para este trabalho foram utilizados amostras de polipropileno isotático (Mw= 117.400 g/mol; Mn= 17.300 g/mol; Mw/Mn = 6,8), fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico, Triunfo/RS-Brasil), em que os polímeros em forma de pelets, foram moldados pelo processo de injeção. As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foram cortadas nas dimensões padrões de 4,7 mm X 4,7 mm. Após, estas amostras, foram deformadas plasticamente à temperatura ambiente, aplicando-se uma pressão de compressão de 450 MPa. Por convenção, adotou-se como Z a altura da amostra, ou seja, a direção de compressão, Y a direção de escoamento e X a direção inalterada, isto é, a que é limitada pelas bordas da câmara de prensagem. Após, foi realizada a fratura criogênica das amostras sendo o corte feito no sentido perpendicular ao de escoamento da amostra ZX e então caracterizadas morfologicamente pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Algumas regiões das imagens foram selecionadas para a avaliação da orientação. Após a aplicação

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Page 1: ANÁLISE MORFOLÓGICA DO POLIPROPILENO ISOTÁTICO ATRAVÉS DO PROCESSAMENTO DE IMAGENS DE MEV

06/11/11 ANÁLISE MORFOLÓGICA DO POLIPROPILENO ISOTÁTICO ATRAVÉS …

1/2www.sbq.org.br/ranteriores/23/resumos/0601/index.htm

AVALIAÇÃO DA ORIENTAÇÃO DAS ESFERULITAS DO POLIPROPILENOISOTÁTICO APÓS DEFORMAÇÃO

Giovanna Machado (PG)1, Maria Augusta de Luca (PQ)2, Dimitrios Samios (PQ)1

1. Laboratório de Instrumentação e Dinâmica Molecular, Instituto de Química daUniversidade Federal do Rio Grande do Sul

2. Departamento de Química Inorgânica, Instituto de Química, Universidade Federal do RioGrande do Sul

Palavras-chave: polipropileno isotático, orientação, MEV.

Pesquisas realizadas nos últimos tempos tem mostrado que materiais poliméricos semi-cristalinos submetidos à deformação axial apresentam mudanças morfológicas que serefletem principalmente na variação da cristanilidade do material [1,2]. O estudo destes

materiais constitui um grande desafio para a ciência dos materiais, tanto do ponto de vistaexperimental quanto teórico, uma vez que envolve a descrição de processos irreversíveis eprocesso de relaxamento [3].

Uma forma simples de se visualizar a distribuição da orientação de uma microestrutura é

através da rosa dos interceptos [4]; a partir de um centro de coordenadas, cuidadosamente

colocada sobre uma imagem, para cada ângulo T se determina o número de interseções por

unidade de comprimento (NL) e traça-se então o gráfico T versus NL, em coordenadas polares.

Pela figura formada pode-se ter a informação do número possível de eixos de orientação do

sistema estudado: quando a rosa apresenta duas pétalas, tem-se um eixo de orientação; comquatro, provavelmente dois eixos de orientação, e assim sucessivamente; num sistema

isométrico a rosa dos interceptos apresenta como resultado uma circunferência.

O objetivo deste trabalho foi a avaliação da orientação preferencial dos elementosmicroestruturais apresentados pela parte cristalina do material antes e após a deformação,através da análise computadorizada de imagens de MEV.

Para este trabalho foram utilizados amostras de polipropileno isotático (Mw= 117.400 g/mol;Mn= 17.300 g/mol; Mw/Mn = 6,8), fornecidas pela OPP Petroquímica (III Pólo Petroquímico,Triunfo/RS-Brasil), em que os polímeros em forma de pelets, foram moldados pelo processode injeção.

As placas moldadas por injeção, com espessura de aproximadamente 3,0 mm, foramcortadas nas dimensões padrões de 4,7 mm X 4,7 mm. Após, estas amostras, foramdeformadas plasticamente à temperatura ambiente, aplicando-se uma pressão decompressão de 450 MPa.

Por convenção, adotou-se como Z a altura da amostra, ou seja, a direção de compressão, Y adireção de escoamento e X a direção inalterada, isto é, a que é limitada pelas bordas dacâmara de prensagem. Após, foi realizada a fratura criogênica das amostras sendo o cortefeito no sentido perpendicular ao de escoamento da amostra ZX e então caracterizadasmorfologicamente pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Algumasregiões das imagens foram selecionadas para a avaliação da orientação. Após a aplicação

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06/11/11 ANÁLISE MORFOLÓGICA DO POLIPROPILENO ISOTÁTICO ATRAVÉS …

2/2www.sbq.org.br/ranteriores/23/resumos/0601/index.htm

de filtros apropriados as imagens foram processadas usando o programa "Quantikov" [4],compatível com o Windows, onde foram realizadas as segmentações, as transformações dasimagens em imagens binárias, as medidas de NL a partir de um centro selecionado e o

traçado das rosas dos interceptos.

Os resultados encontrados para a amostra antes e após a deformação de 450MPa podem serobservados nas figuras 1 e 2.

Fig.1. Amostra de i- PP antes da deformação Fig.2. Amostra de i-PP deformada em 450 Mpa

No destaque: a rosa dos interceptos correspondente No destaque: a rosa dos interceptos correspondente

à região selecionada. à região selecionada.

Pela observação das imagens de MEV, bem como das rosas dos interceptos produzidas porcada microestrutura, pode se observar que antes da compressão (figura 1) as esferulitasexibem uma estrutura de feixe lamelar com distinção de limites entre elas; após a deformaçãoplana por compressão a 450 MPa (figura 2) ocorre um alongamento das esferulitas com umanítida orientação preferencial na direção do escoamento, evidenciado também pelo eixo deorientação (em 0°) apresentado entre as duas pétalas da rosa dos interceptos.

Referências Bibliográficas:

1. M.F.S.LIMA, M.A.VILLETI, D. SAMIOS, "Thermodynamical Behavior of deformedsemicrystalline Polymers in Temperatures Between Tg and Tm I. Uniaxial Compression ofCylindrical Samples of High Density Polyethylene, Isotactic Polypropylene,Polyvinylidenedifluoride and Polytetrafluoroethylene" J. Polymer Eng.17, pag.75, (1997)

2. I.T.S.GARCIA, D. SAMIOS. " Thermodynamical Behavior of semicrystalline Polymers ,submitted to Plane Strain Compression, Polymer, .39, 12,pp. 2563(1998) .

3. M.F.S.LIMA, D. SAMIOS. "Thermodynamical Behavior of deformed semicrystallinePolymers in Temperatures Between Tg and Tm II. Theoretical Approach to the Non-Equilibrium thermodynamic States", J.Polym.Eng. , 17, 139, (1997)

4. L.C.M.PINTO. Tese de Doutorado "Quantikov - Um Analisador Microestrutral para oambiente Windows", São Paulo, (1996)