microscopia eletronica de varredura (mev) e eds
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DIFRAO
Discente: Ana Paula Arajo de AlbuquerqueDocente: Prof. Dr. Rogrio Junqueira Prado
MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA (MEV) E SISTEMA DE ENERGIA DISPERSIVA (EDS) Universiade Federal de Mato GrossoInstituto de FsicaBacharelado em FsicaTpicos de Fsica Experimental I
11MicroscopiaDesenvolvimento da Microscopia EletrnicaMicroscopia Eletrnica de Varredura (MEV) e Sistema de Energia Dispersiva (EDS)O Microscpio Eletrnico de Varredura Interao Eltrons AmostraSistema de DetecoAplicaesMicroscopia Eletrnica de Varredura Ambiental (MEV Ambiental)Aplicaes de Microscopia Eletrnica de Varredura AmbientalReferncia Bibliografica
ndice:22Basicamente, as tcnicas de microscopia tm como objetivo a construo de imagens ampliadas dos objetos e sistemas observados. Tanto os microscpios quanto os olhos humanos podem observar objetos at um certo limite de detalhes. A partir deste limite, denominado resoluo, teremos ampliao vazia. Portanto, nenhum equipamento de microscopia poder cobrir todas as escalas de observao, na faixa de macroestrutura at nanoestrutura.1. MICROSCOPIA3Resoluo tpicas obtidas por diversas tcnicas de microscopia e olho humano.
4J. J. Thomson 1897De Broglie 1924Bush 1926 (Fundamentos da ptica eletrnica)Stintizing 1929Knoll 1935 Von Ardenne 1938Cambridge Instrument Co., Ltda. 1965
2. DESENVOLVIMENTO DA MICROSCOPIA ELETRNICA53. MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA (MEV) E SISTEMA DE ENERGIA DISPERSIVA (EDS)A microscopia eletrnica de varredura a tcnica de caracterizao microestrutural mais verstil hoje disponvel. A interao de um fino feixe de eltrons focalizado sobre a rea ou o microvolume a ser analisado gera uma srie de sinais que podem ser utilizados para caracterizar propriedades da amostra, tais como composio, superfcie topogrfica, cristalografia, etc.Apesar da tcnica de EDS ser uma anlise de espectroscopia, ela usualmente apresentada juntamente com a microscopia eletrnica de varredura pela sua disponibilidade nestes equipamentos. Os microscpios eletrnicos de varredura podem possuir equipamento de microanlise acoplado permitindo a obteno de informaes qumicas em reas da ordem de micrometros.
6Na microscopia eletrnica de varredura os sinais de maior interesse referem-se usualmente s imagens de eltrons secundrios e de eltrons retroespalhados. J no sistema de energia dispersiva o sinal de maior interesse corresponde aos raios X caractersticos, permitindo a definio quantitativa ou qualitativa dos elementos qumicos presentes em um microvolume.
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Imagem do microscpio eletrnico de varreduraFEI Inspecione F50 , localizado no LNNanoImagem adquirida pelo MEV localizado no LNNano (filme fino de titnio)
94. O MICROSCOPIO ELETRNICO DE VARREDURA - MEV
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1111Fonte de Eltrons
Wehnelt12
13Condensadores ou Lentes Condensadoras
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1516Objetivas ou Lentes Objetivas
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18Cmara e porta-amostras
19Cmara e porta-amostras
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5. INTERAO ELTRONS - AMOSTRAA interao do feixe de eltrons como a amostra gera uma variedade de sinais. E essas interaes podem ser divididas em duas classes:Espalhamento elstico;Espalhamento no elstico.231
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25Eltrons secundrios (SE): Englobam todos os eltrons de energia inferior a 50 eV. Essencialmente, compreendem os eltrons da camada de valncia perdidos que, faz-se a uma baixa energia, emergem das proximidades da superfcie da amostra. Possibilitam a visualizao da topografia da amostra, com elevada profundidade de foco.
Imagem de eltrons secundrios: filtro de celulose e carapaa de diatomcea.261
27Eltrons Retroespalhados (BSE): Os eltrons retroespalhados so eltrons do feixe que sofrem coliso elstica com tomos da amostra e aps a coliso saem do material. Por isso sua energia praticamente a mesma do feixe original. E consequentemente resultam em um elevado volume especfico de interao e em uma imagem com menor resoluo. A imagem virtual resultante d a ideia da heterogeneidade da composio da amostra.
Na imagem os nveis de cinza correspondem a fases distintas; em ordem decrescente de tonalidade: ouro => arsenopirita => pirita => quartzo.28
Fotomicrografias de ouro em carbono observadas no MEV utilizando (a) SE e (b) BSE.291
3031
Representao esquemtica da ionizao de uma camada interna subsequente desexcitao por transies dos eltrons.321
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Representao esquemtica da ionizao de uma camada interna subsequente desexcitao por transies dos eltrons.34Os detectores coletam o sinal emitido pelos diferentes tipos de interaes entre o feixe primrio e a amostra (eltrons secundrios ou retroespalhados, raios X, eltrons Auger, etc) que ficam ligados a uma tela de visualizao e um sistema de gravao de imagens.6. Sistema de Deteco35Detector de Eltrons Retroespalhados
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37Detector de Eltrons Secundrios
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39Detector de Raios X - EDS
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41Dados s caractersticas de versatilidade da tcnica de microscopia eletrnica, so inmeras as suas aplicaes em diferentes campos da cincia e engenharia. Seu custo, hoje relativamente baixo, para uma configurao com detector de microanlise por EDS, aliado a extrema simplicidade operacional dos sistemas digitais e possibilidades de integrao com sistemas de anlises de imagens, tem sido responsvel pela significativa difuso desta tcnica no pas a partir dos anos 90.7. Aplicaes42Algumas das principais aplicaes na rea de engenharia so:Anlise micromorfolgica, incluindo estudos de fraturas, morfologia de ps, etc;Anlise de texturas e quantificao de fases com nmeros atmicos distintos;Identificao / composio qumica das fases presentes em uma amostra;Estudos de liberao de minrios (conjugado com sistemas de anlise de imagens).4344
45Nanopartculas de BaTiO346
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Amostras de ZnO puro obtidas pelo mtodo hidrotrmico com variao da taxa de Aquecimento de (2a) 5 C /min e (2b) 100 C /min.8. Microscopia Eletrnica de Varredura Ambiental (MEV-Ambiental)
51Detalhe do sistema de presso do MEV ambiental
52As vantagens principais da tcnica de MEV- ambiental em comparao com o MEV-convencional so as possibilidades de anlise de amostras no-condutoras e hidratadas.9. Aplicaes
a) Amostras no-condutoras. Nitreto de silcio (esquerda) e cermica convencional (direita)53b) Amostras hidratadas
Gros de plen
54Lmina de arenito
Utilizando-se detector de eltrons secundriosUtilizando-se detector de eltrons retroespalhados55Formiga
56Condensao de gotculas de gua (200x)
57Gro de Areia
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Micrografia obtida no MEV em amostra com vitamina do complexo BH. Kahn; Notas de Aula de Microscopia Eletrnica de Varredura e Tcnicas de Microanlise Qumica. EPUSP, So Paulo.Goldstein, J.I., et al Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis A textbook for Biologist, Materials Scientists. 1992. Plenum Press. New York.H.S. Mansur; Notas de Aula de Caracterizao de Superfcies e Interfaces. UFMG, Belo Horizonte, 2001.10. REFERNCIA BIBLIOGRAFIA6061Obrigado!
62Eltrons Primrios ou Feixe incidente (EP Primary Beam), so os eltrons gerados pelo prprio Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) e que incidem sobre a amostra. Estes eltrons so gerados por um filamento aquecido, acelerados por um forte campo eltrico e colimados (focalizados) na superfcie do material a ser analisado.63A interao do feixe de eltrons como a amostra gera uma variedade de sinais. E essas interaes podem ser divididas em duas classes:Espalhamento elstico: afeta a trajetria dos eltrons dentro da amostra sem, no entanto, alterar a energia cintica dos mesmos. responsvel pelo fenmeno de eltrons retroespalhados;Espalhamento no elstico: compreende diferentes interaes em que h perda da energia cintica dos eltrons para os tomos da amostra, propiciando a gerao de eltrons secundrios, eltrons Auger e raios X.64Raios X contnuo e caracterstico: O espectro de raios X resultante da interao eltrons/amostra constitudo por dois componentes distintos: o caracterstico, que permite identificar e quantificar os elementos presentes, e contnuo, responsvel pelo background em todos os nveis de energia.65
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68Cultura de clulas
69Superfcie foliar de Corymbia citriodoraEspinha de ourio
70Espermatozides de hamster
71Ammoplanops moenkopi (Sphecidae Pemphredoninae)
72Dryudella montana (Sphecidae: Astatinae)Eucerceris superba (Sphecidae Philanthinae)
73Epitlio traqueal
74Pata de lagarta
75Antena de Lepidoptera
76Esporo de um fungo
Detalhe da para de um inseto77
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