anÁlise comparativa da precisÃo e linearidade de...

ANÁLISE COMPARATIVA DA PRECISÃO E

LINEARIDADE DE UM EXAME LABORATORIAL

DOS MÉTODOS PROPOSTOS PELO INMETRO

(2007), SEIS SIGMAS (2006) E MSA (2010)

JULIANA MOREIRA DA SILVA (FEAMIG)

[email protected]

FLAVIA KOMATSUZAKI (FEAMIG)

[email protected]

GISELE CRISTINA DA SILVA (FEAMIG)

[email protected]

JOSIANNE NICACIO SILVEIRA (UFMG)

[email protected]

TATIANA MARIA COSTA DE CAMPOS BARBOSA (UFMG)

[email protected]

A validação dos parâmetros de exames são fundamentais para o uso de

exames na saúde, esta validação é realizada através de normas nacionais e

internacionais. A validação é composta por métodos estatísticos simples e

avançados. Os métodos estatísticos orientados pelas normas geralmente

funcionam bem para métodos paramétricos onde os dados tem distribuição

normal. Estes métodos não são os mesmos entre os orientados por INMETRO

(2007), MSA 4a edição (2010) e Seis Sigmas (2006). Os dados coletados

foram resultados de exame de Homocisteína no laboratório do

Departamento de Toxologia e Análise Clínica da UFMG. Este trabalho

realizou analises estatísticas dos parâmetros linearidade e precisão baseados

nos métodos do INMETRO, MSA e Seis sigmas. A interpretação dos resultados

encontrados da linearidade foram os mesmos entre os diferentes métodos.

Entretanto, para a interpretação da precisão foram diferentes. Este resultado

foi importante, para usarmos diferentes métodos para comparar os

resultados e escolhermos qual o melhor método para o tipo de dado

coletado.

Palavras-chaves: Controle de qualidade, Validação, Testes estatísticos, MSA,

INMETRO

XXXIV ENCONTRO NACIONAL DE ENGENHARIA DE PRODUCAO

Engenharia de Produção, Infraestrutura e Desenvolvimento Sustentável: a Agenda Brasil+10

Curitiba, PR, Brasil, 07 a 10 de outubro de 2014.

XXXVI ENCONTRO NACIONAL DE ENGENHARIA DE PRODUCAO Engenharia de Produção, Infraestrutura e Desenvolvimento Sustentável: a Agenda Brasil+10


2

1. Introdução

Diante da necessidade de desenvolver um método de determinação da homocisteína no

plasma para ser utilizado em pesquisa e rotina laboratorial no Departamento de Análises

Clinicas e Toxicológicas da Faculdade de Farmácia da Universidade Federal de Minas Gerais

(UFMG), fez-se uma validação utilizando os parâmetros de Linearidade e Precisão através

dos estudos de Repetitividade e Reprodutibilidade com base nos métodos estatísticos

definidos nas normas do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e

Tecnologia (INMETRO) (2007), Measurement Systems Analysis (MSA) 4a edição (2010) e

Seis Sigmas (2006). O presente estudo tem a finalidade de comparar os resultados dos

diferentes métodos estatísticos mais indicados para análise de precisão e linearidade.

A validação analítica mostra com evidências objetivas que os resultados laboratoriais

conduzam aos resultados esperados que são confiáveis e adequados. Uma boa validação

analítica faz parte do controle de qualidade laboratorial que garante um bom sistema de

medição. Nas estratégias de controle de qualidade existe o método de avaliação do sistema de

medição que é primordial para confiança dos dados coletados. Toda empresa que trabalha

com controle de qualidade, toma decisões através de dados, deve ter um bom sistema de

avaliação de medição para garantir as decisões corretas.

2 Objetivos

2.1 Objetivo Principal

Analisar linearidade e precisão através dos métodos estatísticos estudados e compará-

los.

2.2 Objetivos Específicos

Avaliar o sistema de medição (Linearidade e Precisão) através do INMETRO (2007),

MSA 4a edição (2010) e Seis Sigmas (2006) para os diferentes meios Aquosa e Matriz.

3. Referencial Teórico

3.1 História da Qualidade



3

Uma definição bem clara de qualidade foi citada por Campos, V.F. (1992), “um

produto ou serviço de qualidade é aquele que atende perfeitamente, de forma confiável,

acessível, segura e no tempo certo às necessidades do cliente”. A importância da qualidade

precisa ser considerada quando o objetivo é se destacar como o principal serviço ou processo

a ser vendido.

O início do Século XIX foi o berço da área da gestão da produção e operação. A partir

desse marco, produtos e serviços começaram a ter sua produção modificada. O controle da

qualidade teve início com a produção em massa. A junção da produção em massa com a

Revolução Industrial propiciou uma mudança: produção em maior escala utilizando um

número reduzido de pessoas. Essa característica foi observada principalmente no modelo

criado por Frederick Taylor (1901), onde ocorria a padronização para se produzir em grande

escala. Foi então que se viu a necessidade de inspecionar a qualidade dos produtos, visando

impedir a produção de peças com defeitos.

“O controle da qualidade moderna teve seu início na década de 30, nos Estados

Unidos, com a aplicação industrial do gráfico inventado pelo Dr. Walter A. Shewhart”

(WERKEMA, 1995), objetivando a não ocorrência de produtos defeituosos.

A Segunda Guerra Mundial acelerou a aplicação do controle de qualidade, mas o

período pós Guerra foi marcado por um período de estagnação. Em maio de 1946, foi

implementado um programa de controle da qualidade na indústria de telecomunicação

japonesa.

Nos anos 50, o engenheiro americano J. M. Juran proferiu vários seminários para

diversas empresas japonesas e com esse ensinamento o controle da qualidade passou a ser

uma ferramenta administrativa, e assim foram abertas as portas para o Controle da Qualidade

Total (TQC) Armand Feigenbaum (1951). O Ocidente só partilhou das mensagens de Juran

nas décadas de 70 e 80, devido a sua lenta evolução.

A década de 60 foi considerada o período de grande desenvolvimento econômico, com

o rápido crescimento da indústria. 1961 foi marcada pelo movimento Defeito Zero, “quando

ocorre uma mudança radical de atitudes e em uma mobilização dos funcionários em direção

ao único padrão aceitável: o DZ, ou seja, Defeito Zero (TEBOUL, 1991).

Em 1970, os modelos TQC e CWQC começaram a serem utilizados por inúmeras

empresas. No ano de 1979 é publicado o livro Philip Crosby que apresenta o método do



4

investimento na prevenção. “Trata-se de fazer bem feito aquilo que foi proposto, obtendo

como prêmio a vantagem da redução dos custos e aumento da produtividade” (TEBOUL,

1991). Nesse momento os custos tentem a cair devido ao custo da mão-de-obra barata, e assim

é possível avaliar a vantagem competitiva.

Os anos 80 foram marcados pela gestão estratégica de serviços. Notou-se que a

qualidade deixaria de ser uma vantagem competitiva para se tornar uma condição de

permanência. E eu 1980 foi introduzido no Ocidente o Controle da Qualidade Total, que fez

com que tanto gerência quanto funcionários se comprometessem para que fosse obtida a

qualidade. E nessa mesma década foi implantada a norma ISO 9000, que confere a empresa

maior organização, produtividade e credibilidade, garantindo a qualidade. O programa Seis

Sigmas teve inicio em 1987 em uma programação de melhorias na qualidade da empresa

Motorola, que objetivava alcançar zero defeito para enfrentar os concorrentes estrangeiros que

fabricavam melhores produtos com menores preços. O método alcançou um grande sucesso e

por isso foi adotado mundialmente por outras grandes corporações, obtendo melhoramento

continuo e a redução das variabilidades.

3.2 Seis Sigmas

De acordo com Werkema (2012) o Seis Sigmas é uma estratégia gerencial quantitativa

que busca o aumento drástico da lucratividade das empresas, através da qualidade de produtos

e processos, e consequentemente do aumento da satisfação do consumidor.

Rotondaro et al (2010) explica variabilidade como sendo os resultados gerados pelas

atividades geradas durante o processo. Caso essa variabilidade seja alta, o resultado é um

produto ou serviço de má qualidade, com altos custos ou deficiência na entrega, ou seja, que

não satisfaz o cliente, o que pode vir a ameaçar a sobrevivência do negócio. O método dos

Seis Sigmas, de acordo com Corrêa e Corrêa (2007, p.228) “tem essencialmente o espírito de

reduzir incansavelmente as variabilidades dos processos”. Assim é possível afirmar que esse

método prioriza o aumento da lucratividade sem abdicar da qualidade nos produtos fabricados

e almejando custos mais baixos.

No Brasil, cresce mais a cada dia o interesse pelo Seis Sigmas. Muitas empresas

adquirem esse programa com o suporte de consultoria nacional. De acordo com Rotondaro et



5

al (2010) o Seis Sigmas utiliza ferramentas e métodos estatísticos que objetivam definir os

problemas, medir para obter informações, analisar o que foi coletado, incorporar melhorias e

controlar os processos ou produtos, para que alcance ótimas etapas e gere um ciclo de

melhorias contínuas.

Um método que auxilia o projeto Seis Sigmas é o DMAIC, utilizado para a melhoria

de produtos e processos. Segundo Paladini et al (2006), no Seis Sigmas há uma preocupação

com o uso das ferramentas estatísticas, que segue um ciclo batizado de DMAIC, sigla que

representa:

D – Define (Definir): Definir com precisão o escopo do projeto.

M – Measure (Medir): Determinar a localização ou foco do problema.

A – Analyze(Analisar): Determinar as causas de cada problema prioritário.

I – Improve (Melhorar): Propor, avaliar e programar soluções para cada

problema prioritário.

C –Control (Controlar): Garantir que o alcance da meta seja mantido em longo

prazo.

Outra ferramenta importante para a ação gerencial de planejamento da qualidade é o

DMADV (Define, Measure, Analyze, Design e Verify), pois é grande a necessidade que as

empresas tem em saber as expectativas do mercado e para obter a qualidade para o seu

produto desde o seu projeto até a entrega do mesmo.Tanto o DMAIC quanto o DMADV são

necessários para garantir a confiabilidade dos dados que foram empregados.

O programa Seis Sigmas utiliza como métodos de validação: Discriminação ou

resolução, Vício ou tendência, Linearidade, Precisão, Exatidão ou Acurácia, Repetibilidade,

Reprodutibilidade.

3.3 INMETRO

O Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia – INMETRO – tem a

finalidade de fornecer confiança a sociedade brasileira em relação às medições e aos produtos,

com a metrologia e a avaliação da confiabilidade, criando relações de consumo, inovação e



6

competitividade no país. O INMETRO tem por objetivo fornecer as empresas do âmbito

nacional para aumentar a produtividade através de mecanismos de qualidade de produtos e

serviços.

“É fundamental que os laboratórios disponham de meios e critérios objetivos para

demonstrar, por meio da validação, que os métodos de ensaio que executam conduzem a

resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida” (INMETRO, pag. 5).

Para o INMETRO, a validação é feita para confirmar se os métodos propostos são

apropriados para o que se pretende (INMETRO, 2007).

Os parâmetros de validação do INMETRO adotam os seguintes métodos:

Especificidade e Seletividade, Linearidade, Faixa de trabalho e Faixa linear de trabalho,

Sensibilidade, Limite de detecção, Limite de qualificação, Exatidão e Tendência (bias),

Precisão (Repetitividade e Reprodutibilidade), Robustez e Incerteza de medição.

2.4 Avaliação do Sistema de Medição (MSA)

Ao finalizar a produção de um objeto, espera-se que não existam defeitos. Contudo,

para que ocorra uma aproximação da perfeição, algumas particularidades precisam ser

observadas. De acordo com Rotondaro et al (2010) o propósito de um sistema de medição é

oferecer dados com precisão e exatidão. “O objetivo da análise de um sistema de medição

(MSA – Measure Systems Analysis) é o de compreender as fontes de variação que podem

influenciar nos resultados de medição” (ROTONDARO, pag. 98). Alguns fatores podem ser

apontados como provável causador da ineficiência de um produto ou serviço: equipamento,

pessoas, meio ambiente, métodos, padrões e peças. Esses erros podem ser corrigidos através

de calibrações de materiais e treinamentos dos operadores, eliminação das interferências

ambientais, assim como métodos, padrões e peças devem ser revistos.

O sistema de medição é uma ferramenta da qualidade, assim sendo é o responsável por

verificar qual a causa das variações ocorrentes precisa garantir que o produto esteja adequado

para o uso. Os produtos finais fabricados com aparatos de medição podem ser classificados



7

sem defeitos, ou seja, com total qualidade. Isso faz com que o seu valor se eleve e

consequentemente que cresça a competitividade da empresa no mercado.

É necessário que um sistema de medição seja capaz de detectar e indicar pequenas

mudanças ligadas a característica medida, ou seja, que ele seja tenaz.

Cinco tipos de estudo podem ser utilizados para que seja feita a análise do sistema de

medição: Estabilidade, Tendência, Linearidade, Repetitividade e Reprodutibilidade. Contudo,

nesse estudo somente três deles serão abordados: Linearidade, Repetitividade e

Reprodutibilidade.

2.5 Linearidade

Segundo Werkema (2006), que baseia se no programa Seis Sigmas, a Linearidade é

definida como “a diferença entre os valores do vício ao longo do intervalo de operação

esperado do sistema de medição”, sendo que “vício é a diferença entre o valor real da

característica medida e a média das medições repetidas dessa característica”.

Conforme o INMETRO (2007), “Linearidade é a habilidade de um método analítico

em produzir resultados que sejam diretamente proporcionais a concentração do analito em

amostras, em uma dada faixa de concentração”.

Para o MSA 4a edição (2010), “a linearidade mede a variação da tendência para

diferentes valores de referência na faixa de interesse”.

Segundo Werkema (2006) e o MSA quarta edição (2010), a linearidade é avaliada de

acordo com a inclinação da reta, ou seja, quanto menor a inclinação dessa reta, melhor o

sistema de medição.

Segundo Werkema (2006) que se baseia no programa Seis Sigmas, a análise da

Linearidade é feita pela Equação de Regressão Linear Simples (Gage Linearity and Bias

Study for Medida) ajustada aos dados, gerada pelo software Minitab. A saída do software nos

fornece os valores para o intercepto (Constant) e a inclinação (Slope), formando a Equação de

Regressão Linear Simples. Caso o vício sofra significativas variações ao longo do intervalo de

operação do sistema de medição, indica que a linearidade é inaceitável.



8

)Re( ferênciaValordeInclinaçãoInterceptoVício

Após a Equação de Regressão é realizada uma análise do valor P:

Se P ≤0,05, a linearidade é aceitável e se P ˃0,05, a linearidade é inaceitável.

Pelo MSA 4a edição (2010) o modelo da Equação de Regressão Linear é dada por:

eijVRbaTij 1 .

Onde:Tij: corresponde a j-ésima tendência do i-ésimo valor de referência (corpo de

prova); a e b: Parâmetros que juntos definem a reta de regressão; VR1:Valor de referência

i;eij: Variável aleatória normal com média zero e desvio padrão (independentes);em seguida

deve ser calculado o Teste T:

A adequação da linearidade pelo programa Seis Sigmas (2006), pelo Inmetro (2007) e

pelo MSA 4a edição (2010) é calculada a partir da Equação de Regressão Linear Simples.

Pelas normas do INMETRO (2007) o cálculo da Linearidade é realizado pelo ajuste do

modelo de regressão linear: baxy .

Onde: y = Resposta medida (absorbância, altura ou área do pico, etc.); x =

Concentração; a = Inclinação da curva de calibração = sensibilidade; b =Interseção com o

eixo y, quando x = 0. A partir da Equação de Regressão Linear: nS

resíduoT

r

calculado/

Onde: resíduo = |xmedido – xcalculado|; Sr = Desvio padrão dos resíduos; n = Número

de pontos.

Segundo Moretti e Bussab (2002) a vantagem desse modelo é comprovada por meio

da diminuição dos erros de previsão, ou da variância residual Se2. Caso os resíduos forem

pequenos, bons resultados estão sendo produzidos.

Tabela 1- Regressão e Resíduo

Fonte de Variação Graus de SQ (Soma dos QM (Quadrado da F (Estatística de

ns

TendênciaT

/



9

Liberdade quadrados) Média) Teste)

Regressão 1 SQReg

SQRes

SQTot

SQReg= QMReg

SQRes/(n-2)=Se2

SQT/(n-1)=S2

QMReg/Se2

Resíduos n-2

Total n-1

Fonte: Adaptado de Avaliação dos Sistemas de Medição (2006)

SQReg = é a soma dos quadrados da regressão, SQRes = é a soma dos quadrados dos resíduos

e SQT = é a soma dos quadrados totais. As formulas se encontram a seguir:

2

Re2

n

sSQSe , sSQgSQSQT ReRe ou 222 )ˆ()ˆ()( yyyyyy iii

2

1

)(

n

i

i yySQT ,

n

i

ii yygSQ1

2)ˆˆ(Re ,

n

i

ii yysSQ1

2)ˆ(Re ,sQM

gQMF

Re

Re

2.6 Repetitividade

É a variação das medições fazendo o uso de um mesmo equipamento de medição,

medindo por várias vezes a mesma característica de diversas peças em um curto espaço de

tempo. A repetitividade é uma variação casual gerada devido a repetidas medições realizadas

sob condições fixas e definidas, sendo possível admitir que o sistema é seguro.

De acordo com Werkema (2006) que se baseia no programa Seis Sigmas, a

repetitividade é a capacidade que um avaliador tem de repetir a mesma resposta ao avaliar

várias vezes o mesmo item. Medir a repetitividade é comparar os resultados adquiridos por

um mesmo avaliador.

A repetitividade “é o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas

de um mesmo mensurando, efetuadas sob as mesmas condições de medição” (INMETRO,

pag. 17). De acordo com o INMETRO (2007), o procedimento de medição, o observador que

fará a medição, o instrumento que será utilizado, o local onde a medição será efetuada devem

ser o mesmo. Inclusive as repetições precisarão ocorrer em um curto espaço de tempo.



10

Para o MSA 4a edição (2010, pag.32) a repetitividade é a “variação das medidas

obtidas por um único operador, utilizando o mesmo equipamento de medição e método, ao

medir repetidas vezes uma mesma grandeza de uma única peça (corpo de prova)”.

De acordo com Werkema (2006), que baseia se no programa Seis Sigmas, a forma de

calcular a repetitividade é através do Gage Study Crossed R&R. A saída utilizada pelo

MINITAB é o Within Appraisers, através da seguinte fórmula:

100)/( InspectedMatchedPercent

O Percent irá mostra se a repetitividade tem um valor de certeza.

Conforme o MSA quarta edição (2010), a repetitividade (VE) é calculada pelo Desvio

– padrão a partir da fórmula:

eQMVE

Onde:)2(

mg

SQQM e

e , xyyye SbSSQ ˆ

g

i

m

j

g

i

m

j

ijijyy TmgTTTS1 1 1 1

222)( ,

g = número de peças e m = número de medições por peça.

Para o Inmetro (2007) o cálculo da repetitividade deve ser gerado pela fórmula:

100)/( CMDDPDPR

Onde: DPR = Desvio padrão relativo, DP = Desvio padrão e CMD = Concentração média

determinada.Com o resultado do desvio padrão, deve-se calcular o limite de repetitividade “r”

para concluir se é significativa a diferença entre analises duplicatas de uma amostra.

rStr 2 ou para um nível de significância de 95%: rSr 8,2

Onde: r = Limite de repetitividade e Sr = Desvio – padrão de repetitividade.

2.7 Reprodutibilidade

De acordo com Werkema (2006) que baseia se no programa Seis Sigmas, a

reprodutividadeé a variação na média das medidas obtidas quando diferentes avaliadores

utilizam o mesmo instrumento para medir repetidas vezes à característica de interesse.



11

Pelo INMETRO (2007), a reprodutibilidade é definida como sendo a capacidade de

serem encontradas as mesmas repostas ao serem avaliados um produto ou processo. Difere da

repetitividade por ser uma comparação entre todos os avaliadores.

Reprodutibilidade é a “variação das médias obtidas por diferentes operadores

utilizando o mesmo equipamento de medição para medir repetidamente uma mesma grandeza

de uma única peça (corpo de prova)” (MSA, pag.32).

O método usado para que seja encontrada a reprodutibilidade de acordo com o Seis

Sigmas é Gage Study Crossed R&R. A saída utilizada pelo MINITAB é o Between Appraisers

de acordo com a fórmula:

100)/( InspectedMatchedPercent , 1006

LIELSEPT

rep

repe

, 1006

LIELSEPT

repro

repro

O Percent indicará se a reprodutibilidade é satisfatória para a comparação entre todos

os operadores.

Em relação ao INMETRO (2007), a partir do desvio padrão, calcula-se o limite de

reprodutibilidade “R”: RStR 2 ou para um nível de significância de 95: 28,2 RSR

.

De acordo com o MSA 4a edição (2010) a reprodutibilidade (VO) é calculada pelo

desvio padrão, através da fórmula: 22 VIoperVVO , onde Voper e VI são dados pelas

expressões: pr

QMSV I

ooper

2

, r

QMEQMVI I

,

0

1 1

21

i

p

j

ijSpo

QME,

)10)(1(

p

SQQM I

I .

Ficou comprovado pelo manual do MSA 4ª edição (2010) que tanto a repetitividade

quanto a reprodutibilidade utilizam o método Gage Study.

Tabela 2 – Repetitividade e Reprodutibilidade pelo Gage Study



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Fonte de Variação Desvio Padrão %Variação Total % Tolerância

Repetitividade VE 100*

VT

VQ

100**

TOL

VEK

Reprodutividade VO 100*

VT

VQ

100**

TOL

VOK

Operador Voper 100*

VT

Voper

100**

TOL

VK

oper

Peça x Operador VI 100*

VT

VI

100**

TOL

VIK

Peça VP 100*

VT

VP

100**

TOL

VPK

R&R R&R 100*

&

VT

RR

100*&

*

TOL

RRK

Fonte: Avaliação do Sistema de Medição (2006)

No quadro 1 estão os valores de referência para interpretação da classificação do sistema de

medição dos limites de tolerância e contribuição da medição.

Quadro 1 – Tolerância e Contribuição da medição

Valor da porcentagem da

tolerância da medição (PTmedição)


contribuição da medição (PCmedição)

Classificação do Sistema de

Medição

PTmedição ≤ 10% PCmedição ≤ 1% Aceitável

10% ˂ PTmedição ≤ 30% 1% ˂ PCmedição ≤ 10% Marginal

PTmedição ˃ 30% PCmedição ˃ 10% Inaceitável

Fonte: Avaliação do Sistema de Medição (2006)

3. Metodologia



13

Para a realização do trabalho foi feita uma pesquisa bibliográfica dos documentos do

INMETRO (2007), do MSA 4ª edição (2010), dos Seis Sigmas (2006) e as referências.

Coleta de dados: os dados de Homocisteína para a validação foram coletados no

laboratório de toxicologia e posteriormente tabulados no Excel.

A análise estatística dos métodos utilizados no INMETRO, MSA e Seis Sigmas será

apresentada no quadro abaixo:

Quadro 2 – Métodos Estatísticos utilizados para o INMETRO, MSA e Seis Sigmas

Método estatístico Linearidade Repetitividade Reprodutibilidade

INMETRO (2007) Equação de

Regressão

Linear

Simples.

Analisar Resíduos.

Teste T.

Desvio –Padrão

Limite de

Repetitividade

R.

Desvio –Padrão

Limite de

Reprodutibilidade R

MAS (2010) e Seis

Sigmas (2006)

Gage linearity and bias

study

Gage Study Crossed R&R Gage Study Crossed R&R

Fonte: Os autores (2014)

Foi utilizado o software Minitab versão 16.0 para a análise estatística.



14

4. Resultados e Discussões

4.1Linearidade

4.1.1 Seis Sigmas (2006) e MSA (2010)

Para a avaliação da linearidade os resultados foram apresentados nas figuras 1 e 2.

Para todos os valores de P ≤ 0,05, rejeito H0 o que mostra a presença de Linearidade. Para

cada nível de Concentração a Linearidade é aceitável, pois o valor de P ≤ 0,05. Conclui-se que

os dados da Homocisteína são Lineares para os dois meios.

Figura 1 – Linearidade e Vício na Curva Matriz

1251007550250

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

Valor de Concentração

Víc

io

0

Regressão

95% IC.

Dados

Vício

C onstante -23,92 19,20 0,221

Inclinação 10,9274 0,2515 0,000

Predito C oef. Erro Padrão P

Linearidade Gage

S 59,5227 R-Sq 98,3%

686,36 0,000

5 45,14 0,000

25 231,82 0,000

45 424,18 0,000

65 702,04 0,000

85 941,36 0,000

105 1178,66 0,000

125 1281,30 0,000

C oncentração V ício P

V ício Gage

Resultados da Linearidade e Vício do Meio Matriz




15

Figura 2 – Linearidade e Vício na Curva Aquosa

1251007550250

1600

1400

1200

1000

800

600

400

200

0

Valores de Concentração

Víc

io

0

Regressão

95% IC.

Dados

Vício

C onstante 29,86 19,37 0,133

Inclinação 10,4744 0,2468 0,000

Predito C oef. Erro Padrão P

Linearidade Gage

S 55,4557 R-Sq 98,3%

742,43 0,000

5 65,43 0,000

25 300,68 0,000

45 508,80 0,000

65 742,72 0,000

85 905,90 0,000

105 1076,56 0,000

125 1373,18 0,000

C oncentração V ício P

V ício Gage

Resultados da Linearidade e Vício do Meio Aquosa


4.1.2 Inmetro (2007)

Os resultados da linearidade dos meios matriz e aquosa estão apresentados na tabela3.

Tabela 3 – Estatística de Teste para Avaliação da Linearidade

Estatística Matriz Aquosa

Análise de Variância Teste F 2248,61 2161,87

Valor-P 0,000 0,000



16

Coeficiente Teste T 47,42 46,50

Valor-P 0,000 0,000

Resíduos Teste T -0,000 -0,000

Valor-P 1,000 1,000


Como o valor de P no Teste T do Resíduo foi > 0,05 não rejeitamos H0, isto é, há

Linearidade no meio Aquoso e Matriz.

4.2 Precisão (Repetitividade e Reprodutibilidade)

4.2.1 Seis Sigmas (2006) e MSA (2010)

Tabela 4 – Classificação da Precisão da Curva Matriz


tolerância da medição

(PTmedição)


contribuição da medição

(PCmedição)

Classificação do Sistema

de Medição

Repetitividade 84,71 40,37 Inaceitável

Reprodutibilidade 0,00 0,00 Aceitável


Os resultados da Precisão apresentam que a reprodutibilidade foi aceitável, pois o

valor de PT < 10% e PC < 1%. Quanto a repetitividade, os valores foram inaceitáveis, pois o

valor de PT >30% e PC > 10%.

4.2.2 Inmetro (2007)

Tabela 5 – Avaliação da Precisão da Curva Matriz

Dias Repetitividade (CV) Reprodutibilidade (CV)

1 Avaliador 1 = 3,82 4,33

Avaliador 2 = 2,94

2 Avaliador 1 = 6,03 7,76



17

Avaliador 2 = 6,74


Como os coeficientes de variação apresentaram valores < 10% foi possível concluir

que a Precisão é aceitável, isto é, a repetitividade e reprodutibilidade foram aceitáveis.

Conclusão

A partir dos resultados obtidos nesse estudo foi possível verificar que a linearidade e a

Reprodutibilidade estão presentes nos métodos do Seis Sigmas (2006), no MSA (2010) e no

Inmetro (2007), tanto na Curva Aquosa como na Curva Matriz. Quanto a Precisão, não foi

possível confirmar, pois se há repetitividade não está presente para os métodos do Seis

Sigmas (2006) e para o MSA (2010).



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Referências

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anÁlise comparativa da precisÃo e linearidade de...

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