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Seminário PUC-RJ 10-07-07
ASPECTOS ESTRATASPECTOS ESTRATÉÉGICOS GICOS
DA DA
METROLOGIA QUMETROLOGIA QUÍÍMICA NO BRASILMICA NO BRASIL
Dr. Vanderléa de SouzaChefe da Divisão de Metrologia Química
DIMCI-Inmetro
INMETROINMETRO
Seminário PUC-RJ 10-07-07
IMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUIMPORTÂNCIA DA METROLOGIA QUÍÍMICAMICA
Saúde, segurança (forense e alimentar) e meio ambiente
Qualidade, inovação e competitividade
Barreiras Técnicas ao Comércio
Garantia de justas relações de troca
Necessária para confiabilidade das medições
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Fármacos (qualidade dos insumos)
Saúde (diagnóstico clínico)
Alimentos (pesticidas, toxinas, micotoxinas)
Meio Ambiente (qualidade da água,
do ar, contaminantes)
Colesterol
Frutas
Qualidade da água
Cachaça
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Materiais avançados (semicondutores, ligas, plásticos)
Commodities (óleo, cimento, teor alcoólico)
Aplicações analíticas (pureza, pH, padrões isotópicos)
Análise Forense (drogas, DNA, explosivos, etilômetros)
Etilômetros
Biocombustíveis (álcool e biodiesel)
Seminário PUC-RJ 10-07-07
TRATADO DO METRO(20 de maio de 1875) Tratado Diplomático
CGPMPromove o SI. Elege o CIPMAprova decisões do CIPMAloca fundos para o BIPM
Campo Diplomático
Campo Técnico CIPMCoordena os Comitês ConsultivosApresenta propostas ao CGPMDirige operações do BIPM
BIPM
Eletricidade e Magnetismo Fotometria e RadiometriaTermometriaComprimentoTempo e FrequênciaRadiação IonizanteUnidadesMassaQuantidade de MatériaAcústica , Ultra Som e Vibrações
Institutos Nacionais de Metrologia
Mantêm e disseminam padrões nacionaisCooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês Consultivos
Comitês ConsultivosMRA
1999
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Indústria e outros setores
Ensaios
Calibração
PadrõesNacionais
BIPM
Unidades do SI
Padrões Internacionais
Padrões dos Institutos Nacionaisde Metrologia
Padrões de referência dos laboratóriosde calibração acreditados
Padrões de referência dos laboratóriosde ensaio acreditados
Padrões de trabalho doslaboratórios dochão de fábrica
RAST
REAB
ILID
ADE
HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO
COMPARABILIDADE
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Locus de conhecimento e credibilidade, com excelência em Ciência e Tecnologia, não mais um “depósito de padrões”
Referência Nacional
Suporte à competitividade, defesa dos interesses nacionais (instrumento de política industrial)
Articulação Internacional e Representação do País
Geração e difusão de conhecimento em metrologia, antecipação às necessidades
Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia
Missão
Seminário PUC-RJ 10-07-07
Decreto Presidencial nDecreto Presidencial n00 3370 de 23 de 3370 de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do InmetroInmetro, anexo , anexo àà Portaria 123 de 23 de maio Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.de 2000 do MDIC.
CriaCriaçção da Divisão de Metrologia Quão da Divisão de Metrologia Quíímica mica -- DQUIMDQUIM
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Implantação de métodos primários em áreas de interesse
Produção e certificação de materiais de referência
Coordenação de ensaios de proficiência
Garantia da rastreabilidade metrológica
Competência Técnica da Dquim
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DquimDivisão de
Metrologia Química
LabagLab. de Análise
de Gases
LabelLab. de
Eletroanálise
LaborLab. de Análise
Orgânica
LamocLab. de Motores e
Combustíveis
EcesgEquipe de
Cromatografia e Espectroscopia
de Gases
EpregEquipe de
Preparação de Padrões de
Gases
Gerência da Qualidade
EqcelEquipe de
Condutividade Eletrolítica
EqcouEquipe de
Coulometria
EqipHEquipe de pH
EqcriEquipe de
Cromatografia em Química Inorgânica
EqespEquipe de
Espectroscopia
EqcroEquipe de
Cromatografia em Quimica
Orgânica
EquaiEquipe de
Análise Instrumental
EquemEquipe de
Espectrometria de Massa
EqmevEquipe de Motores
e Emissões Veiculares
EqcolEquipe de
Combustíveis e Lubrificantes
EqanfEquipe de Ativação
Neutrônica e Fluorescência de
Raio-x
LabinLab. de Análise
Inorgânica
Secretaria
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21 Pesquisadores (8 PhD’s)
6 Técnicos
1 Consultor Científico
90 vagas para MQ no período 2007-2009
Equipe da Divisão de Metrologia Química
Seminário PUC-RJ 10-07-07Campus do Inmetro em Xerém
Mecânica
Acústica e Vibração
Elétrica
Óptica
TérmicaQuímica
Centro Operacional
6,000 m2
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Laboratório de Motores (1)
Bancada Dinamométrica:
ensaio de motores movidos a diesel/biodiesel para avaliação de parâmetros tais como:emissões, potência, desgaste e consumo
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Motor CFR (Motor CFR (octanagemoctanagem)) CetanoCetano
LaboratLaboratóório de Motores (2)rio de Motores (2)
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Controle da Qualidade dos Combustíveis
• ICP-OES
• GC (FID-TCD)
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Sistema primário de medição de pH (célula Harned)
LaboratLaboratóório de rio de EletroquEletroquíímica (1)mica (1)
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LaboratLaboratóório de Eletroqurio de Eletroquíímica (2)mica (2)
8Sistema Primário de Coulometria
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LaboratLaboratóório de Anrio de Anáálise Orgânicalise Orgânica
• GC-MS (íon trap)
• GC (FID/TCD)
• GC-MS
• HPLC (IR/DAD)
• GC-MS-MS
• HPLC-MS-MS
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• AAS (forno de grafite e chama)
• ICP-MS (ID-MS)Laboratório de Análise Inorgânica
• Cromatografia de ìons
• ICP-OES
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Laboratório de Análise de Gases
Comparadoras de Massa:Preparação Gravimétrica
• GC (FID/TCD)
• Analisadores de Gases por IV não-dispersivo
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Métodos PrimáriosMétodo Primário de Medição de pH Método Primário de CoulometriaMétodo Primário por Diluição IsotópicaImplantação de Método Primário de ConductividadeImplantação de Método Primário de Gravimetria
Devesenvolvimento de Materiais de ReferênciaEtanol em água (disponível)Metais em água (Fe, Cu, Cr, Zn)Soluções de Calibração (Cu, Zn)Solução Padrão de pH (4,00; 6,86; 9,18)Cachaça (Cu, As, Pb, carbamato de etila, metanol)Solução Padrão de Conductividade (50; 500; 1400 and 5000 μS/cm)Álcool etílico combustível anidro e hidratado
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Coordenação de Ensaios de Proficiência Nacionais:
- Emissões veiculares (hidrocarbonetos) - Condutividade (em andamento)- Cobre em solução aquosa- Cachaça – arsênio, chumbo, cobre, metanol, butanol e carbamato de etila(em andamento)- Inorgânica – metais em água (ANA)- Orgânica – pesticidas em mamão/manga (INCQS)
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Participação em Comparações InterlaboratoriaisInternacionais
SIMSIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As)(1a e 2a Rodadas)SIM 8.11P - Medição de pH ( 6,865)SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1a e 2a Rodadas)SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa(1a e 2a Rodadas)SIM 8.11P1- Medição de pH ( 4,005)SIM 8.15P – Medição de condutividade(1400 μS/cm) SIM 8.20P- PAH em solo
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Participação em Intercomparações InternacionaisCCQM
CCQM K18- pH 10,0CCQM K9.2- pH 7,0CCQM P47 – Medição de condutividade (50 e 500 μS/cm)CCQM P52 – Medição de pH (10,0)CCQM K23 – Gas Natural (3 rodadas)CCQM K52- Gases de Efeito Estufa (CO2 in Air)CCQM K51- CO em N2CCQM P61 – Compostos Orgânicos Voláteis (VOC`s) (2 rodadas)CCQM K27.2- Etanol em águaCCQM K36 – Medição de condutividade (50 e 5000 μS/cm)CCQM P82 – Medição de pH (9,0)
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Peer ReviewEletroquímicaOrgânicaInorgânica
Participação em Intercomparações Internacionais - CCQM-Cont.
CCQM K43 – Metais em salmão CCQM P76- Consitutintes da liga de cobreCCQMP34.1- Constituintes da liga de alumínioCCQM K30 – Pb em vinhoCCQM K49 - Contaminantes e elementos essenciais em fígado bovinoCCQM P89 - Anions em soluções de calibração e água do mar
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CMC´s• 2005: (calibração) Total: 2
pH: faixa 3,0 - 8,0Conductividade: faixa 1000 - 1500 microS/cm
• 2006:(calibração e MRC) Total: 6MRC pH 4,0MRC 50, 1400 and 5000 microS/cm (3 CMC)Calibração: faixa 45-100 microS/cmCalibração: faixa 5000-5100 microS/cm
• 2007: (calibração e MRC) Total: 10MRC etanol em água p/pMRC etanol em água p/pMRC metais traço em água (Cu, Fe, Zn, Cr) (4 CMC)MRC pH 10,0MRC pH 6,86MRC pH 9,18Calibração: faixa pH 1,68-12,45
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Material ReferênciaCertificado
ESTABILIDADEHOMOGENEIDADE CARACTERIZAÇÃO
ESTABILIDADE DE LONGA DURAÇÃOTemperatura :20°C Período : 12 mesesTemperatura :4°C Período : 24 meses
ESTABILIDADE DE CURTA DURAÇÃOTemperatura : 40°C Período : 2 mesesTemperatura : 20°C Período : 6 meses
Sources: ASTM E826 and ISO Guide 34 and 35
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0.05090.08900.11450.38200.4960
Usado na calibração de etilômetros
Iniciada em 2004
Concentrações % p/p
CRM units production
0200400600800
1000
2004 2005 2006
11ºº Material de Referência Certificado da Material de Referência Certificado da DquimDquim::
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Portaria 006/2002: Regulamento Técnico Metrológico
baseado nas orientaçãoes da OIML;
os etilômetros usados no Brasil deverão ter os modelos aprovados e as verificações iniciais,eventuais e periódicas realizadas, a partir de ensaios com Soluções de etanol em águaem 5 concentrações diferentes.
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CACHAÇADecreto 4851/2003 => Denominação típica e exclusiva da aguardente de cana produzida no Brasil
2003
Produção anual =>1,3 Bilhões de Litros - 25% artesanalEmpregos => Direto - 200 mil
Indireto - 1 milhãoMercado => 30 mil produtores - 5 mil marcasExportação => 1,5% (Paraguai, Europa e EUA)
US$ 30 milhões
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Instrução Normativa 13 - MAPA
OHOH
HO
NH2 OO
Contaminante Limite RodadaMetanol 20,0 mg/100mL (AA) 1
Carbamato de etila 150 μg/L 1Cobre 5 mg/L 1
Acroleína 5 mg/100mL (AA) 2n-butanol 3 mg/100mL (AA) 2Chumbo 200 μg/L 2Arsênio 100 μg/L 2
2-butanol 10 mg/100mL (AA) 3
Principais Contaminantes
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Desenvolvimento e produção de materiais de referência certificados (MRC) para medição de pH e de condutividade:
Redução do custo - eliminação da importação Redução do prazo de recebimento dos MRCMelhor utilização do prazo de validade
Serviços de calibração de medidores de pH, de condutividade e simuladores de pH/mV:
Eliminação do custo de envio para outro PaísRedução do tempo sem o equipamento no laboratórioRedução do custo da calibração devido à utilização de MRC
produzidos no País
pH
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Resolução no 357- 17/03/05 – parâmetros específicos paraqualidade da água
Cu – 0,009 mg/LFe - 0,3 mg/LCr - 0,05 mg/LZn - 0,18 mg/L
ANA – Agência Nacional de ÁguaLaboratórios responsáveis pela qualidade da água devem ser
acreditadosParceria entre Inmetro e ANA
Água
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⇒⇒ EPCONT: INMETRO, INCQS/FIOCRUZ, CIENTEC• Proposta: Organizar 4 ensaios de proficiência, a partir da
preparação de materiais de referência.♦ Ensaios de Proficiência: agrotóxicos em mamão e manga;
micotoxinas em amendoim e leite.
⇒⇒ MICROAL: INMETRO, INCQS/FIOCRUZ, CIENTEC e UFV• Proposta: Organizar 2 ensaios de proficiência na área de
microbiologia de alimentos, sendo o primeiro com amostra adquirida de outra instituição e um segundo (salmonellaem leite em pó) com material de referência preparado.
ALIMENTOS (1)
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⇒⇒ Projeto do SIM/OEAProjeto do SIM/OEA: México, Brasil, Argentina, Uruguai, Equador, Chile, Jamaica e Bolívia• Proposta: Desenvolver 4 MRC/diferentes matrizes: leite fluidizado, águas, carne e grãos• Leite- aspectos bromatológicos, metais, acidez e densidade
ALIMENTOS (2)
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Política Industrial Brasileira2004/2007
Qualidade do produto
Impulsionar as exportações
Superar barreiras técnicas
Áreas estratégicas
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Áreas Estratégicas
BIOCOMBUSTÍVEIS
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MRC em desenvolvimento: : Álcool Combustível
HIDRATADO ANIDRO
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Source: DCAA/SPAE/MAPA
01/07/2006
Brazil: Production of Alcohol(millions of liters/crop)
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PARÂMETROS
TEOR DE ÁGUA
pHe
TEOR ALCÓOLICO
MASSA ESPECÍFICA
ÁLCOOL COMBUSTÍVEL ANIDROALGUMAS ESPECIFICAÇÕES ANP* N° 2 - 16/01/2002
ACIDEZTEOR DE COBRE
CONDUTIVIDADE
TerminadoEm andamento
* National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels
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PARÂMETROS
TEOR DE ÁGUA
pH
TEOR ALCÓOLICO
MASSA ESPECÍFICA
ACIDEZ TEOR DE COBRE
CONDUTIVIDADE
TerminadoEm andamento
ÁLCOOL COMBUSTÍVEL HIDRATADOALGUMAS ESPECIFICAÇÕES: ANP N° 2 - 16/01/2002
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Palma
Soja
Sebo
Algodão
Girassol
Mamona
Amendoim Canola
Babaçu
Tipos de Oleaginosas
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PARÂMETROS
TEOR DE ÁGUA
Na, K, Ca, Mg, P
TEOR ALCÓOLICO
ÍNDICE DE IODO
BIODIESEL
ESPECIFICAÇÕES EM ANDAMENTO NO INMETRO
ACIDEZDESTILAÇÃO
NÚMERO DE CETANO* National Agency for Oil, Natural Gas and Biofuels
Seminário PUC-RJ 10-07-07ESPECIFICAÇÃO BIODIESEL
6ANOTAR
0,5ANOTARANOTARANOTAR
0,380,020,80B2
ANOTAR1
ANOTARANOTAR
10ANOTAR
0,0200,10360
ANOTAR100,0
ANOTAR0,050
ANOTAR ANOTAR Límpido
ANP
120ÍNDICE DE IODO (*)
1010mg/kgFÓSFORO (*)5mg/kgCÁLCIO + MAGNÉSIO (*)
°CDESTILAÇÃO; 90% VOL. RECUPERADOS, MAX.96,596,5% massaTEOR DE ÉSTER
0,86-0,90kg/m3MASSA ESPECÍFICA A 20ºC
120°CPONTO DE FULGOR, MIN.
6hESTABILIDADE À OXIDAÇÃO A 110°C, MIN
0,200,20% massaMETANOL OU ETANOL, MÁX.0,2% massaTRIGLICERÍDEOS (*)0,2% massaDIGLICERÍDEOS (*)0,8% massaMONOGLICERÍDEOS (*)0,240,24% massaGLICERINA TOTAL, MÁX.0,02% massaGLICERINA LIVRE, MÁX.0,50mg KOH / gÍNDICE DE ACIDEZ, MÁX.
°CPONTO DE ENTUPIMENTO DE FILTRO A FRIO51- - -NÚMERO DE CETANO (*)1- - -CORROSIVIDADE AO COBRE, 3 H A 50 °C, MÁX.
55mg/kgSÓDIO + POTÁSSIO, MÁX.0,001% massaENXOFRE TOTAL (*)0,020% massaCINZAS SULFATADAS, MÁX.0,30% massaRESÍDUO DE CARBONO DOS 100% DEST. FINAL
24,0mg/kgCONTAMINAÇÃO TOTAL (*)0,050% vol.ÁGUA E SEDIMENTOS, MÁX. 3,53,5--5,05,0mm2/sVISCOSIDADE CINEMÁTICA A 40°C,
- - -ASPECTOEUROPAUNIDADECARACTERÍSTICA
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⇒⇒ NIST xNIST x INMETRO• Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível.
⇒⇒ BIOREMABIOREMA: INMETRO, NIST, NMI e NPL• Proposta: Certificar MR para álcool etílico combustível e biodieselem diferentes parâmetros a serem acordados. Organizar um Ensaiode Proficiência.
MRC
Seminário PUC-RJ 10-07-07
Muito obrigado pela atenção
Consulte o nosso site:
www.inmetro.gov.br
Perguntas e sugestões:
dquim@inmetro.gov.br
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