programa de ensaios de proficiÊncia em anÁlises … · análise estatística dos resultados e...

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PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE

AALLIIMMEENNTTOOSS

PPrroodduuttoo:: PPaattêê ddee BBaaccoonn EEmmbbuuttiiddoo

PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008

RELATÓRIO DE 2014 MOD01 rev11

APOIO:

ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, 8787 - CEP 91140-001 PORTO ALEGRE - RS – BRASIL

FONE/FAX: 51 3347-8745 - CNPJ: 97.130.207/0001-12 e-mail: interlab@redemetrologica.com.br - Internet: http://www.redemetrologica.com.br

PPRROOGGRRAAMMAA DDEE EENNSSAAIIOOSS DDEE PPRROOFFIICCIIÊÊNNCCIIAA EEMM AANNÁÁLLIISSEESS DDEE AALLIIMMEENNTTOOSS

REDE METROLÓGICA RS © - MOD01- Relatório de EP de Ensaios - rev11 Página 2 de 34

ÍNDICE

Introdução ..................................................................................................... 03

Coordenação ................................................................................................. 03

Reconhecimentos ......................................................................................... 03

Itens de ensaio / Rastreabilidade................................................................ 04

Preparação das amostras............................................................................. 04

Confidencialidade ......................................................................................... 04

Teste de homogeneidade e estabilidade.................................................... 04

Análise estatística dos resultados e avaliação de desempenho.............. 05

Gráficos ......................................................................................................... 08

Participantes.................................................................................................. 08

Escolha do método de Ensaio..................................................................... 08

Resultados obtidos 09

Cinzas ....................................................................................................... 09 Proteína .................................................................................................... 12

Umidade ..................................................................................................... 15 Gordura ...................................................................................................... 18 Cloreto ....................................................................................................... 21 pH .............................................................................................................. 24

Testes de Homogeneidade e Estabilidade.................................................. 27

Considerações finais.................................................................................... 29

Comparação com Programas anteriores ................................................... 32

Referências normativas ............................................................................... 32

Procedimentos utilizados no projeto e implementação do programa .... 32

Resultados da Pesquisa de Satisfação ...................................................... 34

INTRODUÇÃO O presente relatório apresenta os resultados da rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em Análises de Alimentos de 2014. Este Ensaio de Proficiência tem o propósito de: - determinar o desempenho individual dos participantes para os ensaios propostos; - monitorar continuamente o desempenho dos participantes; - propiciar subsídios aos participantes para a identificação e solução de problemas analíticos; - identificar diferenças interlaboratoriais; - agregar valor ao controle da qualidade dos participantes; e - fornecer confiança adicional aos clientes dos participantes. A interpretação dos desempenhos dos participantes é realizada através do Escore Z. São seguidas as orientação do ABNT ISO/IEC 17043 e ISO 13528. Os participantes cujos resultados apresentados neste relatório foram enquadrados como questionáveis ou insatisfatórios devem observar com atenção os comentários gerais no final deste documento. O modelo do EP desenvolvido é, segundo a norma ISO/IEC 17043, Modelo 2: PEP Simultâneo. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio Grupo técnico de Alimentos da Rede Metrológica RS Integrantes do Grupo Técnico de Alimentos

Nome Entidade E-mail Andrea Luciana Ferreira da

Silva - -

*Carlos Alberto Fuhr JBS Aves Ltda carlos.fuhr@jbsfrangosul.com.br

* Responsável pelo GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) – redemetrologica@terra.com.br Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI)– interlab@redemetrologica.com.br Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) – qualidade@redemetrologica.com.br RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos participantes. A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de 2006.

ITENS DE ENSAIO / RASTREABILIDADE Foram avaliados os seguintes itens de ensaios em patê de bacon:

Parâmetro Unidade Cinza g/100g

Proteína g/100g

Umidade g/100g

Gordura g/100g

Cloreto g/100g em NaCl

As análises foram realizadas em triplicata, constando o registro dos três resultados. A escolha dos itens de ensaio para o presente programa foi definida pelos membros do Grupo Técnico da área da Rede Metrológica RS. Caso o laboratório não reporte o valor numérico do ensaio realizado e informe nas observações que o resultado encontrado foi inferior ao LQ ou LD, a Rede tem como política não avaliar o desempenho dos dados enviados.

• LOCAL DA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO, OBTENÇÃO DA MATRIZ PARA PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (SUBCONTRATADO) As amostras foram produzidas a partir da utilização de matrizes patê de bacon, na empresa JBS Frangosul (Rua Buarque de Macedo, 3620 – Montenegro/RS Cep: 95780-000). • PREPARAÇÃO DOS ITENS DE ENSAIO (ADIÇÃO E FORMULAÇÃO) A preparação das amostras é de responsabilidade da Rede Metrológica RS, contando com o apoio do Grupo Técnico da área. As amostras foram homogeneizados e após os patês foram envasados em ordem, fechados e etiquetados. Estes foram mantidos em geladeiras para posterior envio, conforme o cronograma da rodada.

CONFIDENCIALIDADE

A política da Rede Metrológica RS visa manter confidencialidade sobre os participantes do Ensaio de Proficiência. Portanto, os participantes inscritos recebem um código/senha de identificação que é sorteado ou enviado lacrado para cada laboratório. Dessa forma a Rede Metrológica RS fica totalmente isenta da identificação dos mesmos. TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE (SUBCONTRATADO) A Rede Metrológica RS executou uma análise estatística com relação à homogeneidade e à estabilidade das amostras do programa, visando verificar se a variabilidade proveniente da eventual falta de homogeneidade ou estabilidade não foi significante perante a variabilidade total dos ensaios. Estes testes foram realizados durante a realização do programa. Para estas amostras, a Rede Metrológica designou o laboratório acreditado (0145 CRL) - Laboratório de Química de Alimentos da Cientec para realização dos ensaios em questão (Rua Washington Luis, 675 – Porto Alegre/RS).

Para realização dos testes de homogeneidade e estabilidade foi escolhido o ensaio de Umidade. O teste de homogeneidade e estabilidade foi realizado conforme a norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação da homogeneidade a referida norma adota o seguinte critério:

σ̂3,0≤ss

Onde σ̂ é o desvio-padrão estimado no ensaio de proficiência e sS é o desvio-padrão entre as

amostras do teste de homogeneidade. Tal critério garante que o desvio-padrão entre as amostras contribui com não mais do que 30% para o desvio-padrão do ensaio de proficiência. Para avaliação da estabilidade o critério de aceitação é o seguinte:

σ̂3,0.,..,. ≤− yx

Onde .,.xé a média obtida previamente no teste de homogeneidade, .,.y é a média obtida na segunda

data em que as amostras foram analisadas e σ̂ é o desvio-padrão estimado no ensaio de proficiência. ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS E AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO O método estatístico utilizado neste programa foi o da estatística robusta. A estatística robusta sofre pouca influência de valores dispersos (outliers), o que dispensa a utilização de procedimentos para a identificação e remoção desses valores. O desempenho de cada laboratório participante deste Ensaio de Proficiência foi avaliado a partir da análise estatística dos resultados enviados, sendo definida a estimativa do valor real (valor designado) através de consenso, seguindo as diretrizes da norma ISO 13528:2005 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Para avaliação deste desempenho nos ensaios foi utilizado o Escore Z. Cada laboratório foi avaliado com relação à média de suas três vias, em cada parâmetro. Também foi informado o CV do grupo. Para o cálculo do Escore Z foi utilizado como referência o documento ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:

� Fórmula para o Cálculo do Escore Z:

xxZ i −

Onde: ix é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; **

x é o valor da média robusta do conjunto de dados ;

**s é o desvio robusto.

� Roteiro para os cálculos Intermediários:

1º) Cálculo da estimativa da média robusta: ixmedianax )(* = (i = 1,2,3....,p)

2°) Cálculo do desvio robusto: [ ]*.483,1* xxmedianas i −=

3º) Cálculo da correção dos valores: *.5,1 s=δ

4º) Cálculo das novas médias para cada participante:

,* δ−x se δ−< *xxi

ix = ,* δ+x se δ+> *xxi

,ix caso contrário

5º) Cálculo da média robusta e do desvio robusto (que serão utilizados para o cálculo do Z):

∑= pxx i /***

∑ −−= )1/()²(.134,1 ***** pxxs i

Os desempenhos dos participantes são classificados como SATISFATÓRIO, QUESTIONÁVEL ou INSATISFATÓRIO, para cada um dos parâmetros em análise, conforme o valor do Escore Z: Se: | Z | ≤ 2 Resultado Satisfatório

2 < | Z | < 3 Resultado Questionável

| Z | ≥ 3 Resultado Insatisfatório Cálculo da Incerteza de Medição padrão - u (determinada por valor de consenso – do grupo de participantes):

� psu /25,1 **×= Onde, s** = desvio robusto p = número de participantes que forneceram resultados e foram considerados no cálculo. u = Incerteza padrão � Cálculo da Incerteza de Medição expandida - U:

� ukU .= Onde: k = 2,00 u = Incerteza padrão U = Incerteza Expandida Coeficiente de Variação: Para o cálculo do coeficiente de variação foi utilizada a equação:

%100***

média

Onde: s** = desvio robusto do grupo de participantes. Média = média robusta do grupo de participantes Convém lembrar que as avaliações obtidas pelos participantes em comparações interlaboratoriais, também chamado controle externo, não atestam a competência (ou não competência) dos mesmos, uma vez que constitui, apenas, parte da informação necessária para que, aliado a outros indicadores e controles internos, se faça um diagnóstico preciso da situação do laboratório. Desta forma, o objetivo deste relatório não é classificar os participantes em função dos seus resultados e sim apresentar de forma conjunta o desempenho dos mesmos. Estas informações servirão de subsídio para análise crítica e implementação de possíveis ações corretivas. • Análise do Escore Z interno (avaliação da precisão)

Para cada laboratório participante foi calculado o Escore Z interno, que avalia a variação entre as repetições realizadas pelo laboratório. Um desempenho insatisfatório ou questionável nesta avaliação indica um possível problema de precisão na realização do ensaio.

O Z score interno é calculado conforme segue:

DMedianaDZI olaboratóri )(−

Onde: D = Amplitude padronizada das vias do laboratório participante. Mediana (D) = Mediana das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes IQR = Amplitude Interquartílica normalizada das amplitudes padronizadas dos laboratórios participantes. Nesta avaliação os problemas de precisão são assinalados somente quando o z-score é positivo (maior do que 2 ou 3). Responsáveis pelos cálculos e avaliação de desempenho: Eng. Marília Rodrigues e Eng. Filipe Albano (Rede Metrológica RS).

GRÁFICOS Os gráficos apresentados neste relatório referem-se aos resultados dos Escores Z. PARTICIPANTES Os participantes abaixo participam deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa para cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada participante.

RAZAO SOCIAL EMPRESA CIDADE UF Freitag Laboratórios Ltda Freitag Laboratórios Timbó SC

Fundação de Apoio a Pesquisa Lab. Físico-química Goiânia GO FUVATES - Fundação Vale do Taquari de Educação e

Desenvolvimento Social Unianálises Lajeado RS

GTA Gestão e Tecnologia de Alimentos LTDA. GTA Alimentos Juiz de Fora MG

Instituto Mineiro de Agropecuária - IMA Laboratório de Físico-química em Alimentos

Contagem MG

Instituto Nacioanl de Pesquisa da Amazônia Laboratório de Físico-Química de Alimentos Manaus AM

Instituto Nacional de Análises e Pesquisas S/C Ltda. Instituto Nacional de Análises e Pesquisas Santo André SP

JBS Aves Ltda Laboratório de Alimentos

Montenegro RS

Laboratório Nacional Agropecuário LANAGRO/MG Pedro Leopoldo MG

Laboratório São Camilo de Análises de Alimentos e Água LTDA Laboratório São Camilo

de Análise de Alimentos e Água

Maringá PR

Serviço Nacional de Aprendizagem Industrial Provedor de Ensaios de Proficiência Chapecó SC

SFDK Laboratório de Análise de Produtos Ltda. SFDK Laboratório de Análise de Produtos

Ltda. São Paulo SP

Total de Participantes: 12 laboratórios participantes totalizando 17 analistas participantes. ESCOLHA DO MÉTODO DE ENSAIO Os métodos/técnicas analíticos sugeridos e equivalentes para o programa são:

Parâmetro Método/técnica sugerido e equivalente

Cinza - IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999; - AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012

Proteína Umidade Gordura Cloreto pH

Informamos que se o participante utilizar um método ou técnica diferente das sugeridas e equivalentes deste programa, o mesmo não será considerado aos resultados do grupo para definição da média robusta e desvio robusto.

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSCinzas (g/100g) - Patê de Bacon

Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 17 Rodada: Única Ano: 2014

tidão

Código do Laboratório

Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia

das 3 viasAmplitude

Padronizada

Z Score interno - Precisão

Z Score da Média -

Exatidão

ALIM_1

IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;

3,48 3,52 3,46 3,49 0,042 0,952 0,489

ALIM_2

3,52 3,48 3,44 3,48 0,057 1,587 0,276

** ALIM_3

3,52 3,59 3,42 3,51 0,120 4,444 1,234

*ALIM_4

3,38 3,40 3,37 3,38 0,021 0,000 -2,810

ALIM_5

3,42 3,42 3,45 3,43 0,021 0,000 -1,320

ALIM_6

3,50 3,46 3,49 3,48 0,028 0,317 0,383

ALIM_7

3,44 3,45 3,45 3,45 0,007 -0,635 -0,788

ALIM_8

3,46 3,49 3,46 3,47 0,021 0,000 -0,043

ALIM_10

3,48 3,48 3,49 3,48 0,007 -0,635 0,383

**ALIM_11

3,39 3,36 3,33 3,36 0,042 0,952 -3,555

** **ALIM_12

3,85 4,01 3,30 3,72 0,502 21,584 7,938

ALIM_13

3,48 3,49 3,49 3,49 0,007 -0,635 0,489

ALIM_14

3,50 3,47 3,49 3,49 0,021 0,000 0,489

ALIM_15

AOAC Association of Official Analytical Chemists, 19a ed., 2012

3,48 3,48 3,49 3,48 0,007 -0,635 0,383

ALIM_16

3,46 3,44 3,45 3,45 0,014 -0,317 -0,681

*ALIM_17

3,42 3,37 3,38 3,39 0,035 0,635 -2,597

** **ALIM_9

Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4. ed. São Paulo, 2005. Método 018/IV.

3,98 4,41 4,10 4,16 0,304 12,696 22,091

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de medida

Média robusta (x**) 3,47 g/100g

Desvio robusto (s**) 0,03 g/100g Nº de resultados enviados (com método analítico sugerido ou equivalente) 16 - Incerteza Padrão 0,01 g/100g

Incerteza Expandida (k=2,00) 0,02 g/100g

Mediana das amplitudes padronizadas (D) 0,02 g/100g

IQR normalizada das amplitudes padronizadas 0,02 g/100g

Coeficiente de Variação do grupo (CV) 0,90 % Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida

% de laboratórios satisfatórios (| Z | <= 2) 70,59 % % de laboratórios questionáveis (2< | Z |< 3) 11,76 % % de laboratórios insatisfatórios (| Z | >= 3) 17,65 %

Desempenho do Grupo em relação à PRECISÃO Valores obtidos Unidade de medida

Tabela de classificação dos resultados:

Faixa de Resultados (avaliação da exatidão): Insatisfatório ≤ 3,38 Questionável > 3,38 < 3,41

Satisfatório ≥ 3,41 ≤ 3,53

Questionável > 3,53 < 3,57

Insatisfatório ≥ 3,57

REPRESENTAÇÃO GRÁFICA

ALIM_11ALIM_4 ALIM_17

ALIM_8

ALIM_2 ALIM_6 ALIM_10 ALIM_15 ALIM_1 ALIM_13 ALIM_14ALIM_3

ALIM_12

ALIM_9

Código dos laboratórios

Escore Z EXATIDÃO - Cinzas

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).

ALIM_7 ALIM_10 ALIM_13 ALIM_15 ALIM_16

ALIM_4 ALIM_14 ALIM_5 ALIM_8 ALIM_6 ALIM_17 ALIM_1 ALIM_11ALIM_2

ALIM_3

ALIM_9

ALIM_12

Escore Z PRECISÃO - Cinzas

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes para as repetições entre as vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).

OBSERVAÇÕES

Cinza - g/100g

Códigos Obs

ALIM_3 A amostra chegou a unidade laboratorial no dia 01/9/14 a temperatura ambiente.

ALIM_6 data: 05/09/2014

ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 09:00

ALIM_9 Dia 02/09/14 horário da analise 8:30

ALIM_10 Data: 04/09/2014 Hora: 08:00

ALIM_11 Data de realização do ensaio - 29/08/2014

ALIM_12 Os ensaios foram realizados em 30/08/2014 às 08:00 horas.

ALIM_14 Data de início do ensaio:03/09/2014 Data do final ensaio: 04/09/2014

ALIM_15 Análise realizada no dia 28/08 ás 16:00horas

ALIM_16 Data: 04/09/2014 Hora: 07:55

ALIM_17 01/09/2014 a 01/09/2014

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSProteína (g/100g) - Patê de Bacon

tidão

das 3 viasAmplitude

Padronizada

Z Score da Média -

Exatidão

ALIM_1

10,77 10,64 11,02 10,81 0,269 1,516 0,102

ALIM_2

11,09 11,02 11,09 11,07 0,049 -0,364 0,923

ALIM_3

10,91 10,99 11,04 10,98 0,092 0,000 0,646

ALIM_4

10,92 10,93 10,85 10,90 0,057 -0,303 0,390

ALIM_5

11,09 10,68 10,71 10,83 0,290 1,698 0,155

ALIM_6

10,74 10,75 10,68 10,72 0,049 -0,364 -0,175

ALIM_7

10,62 10,62 10,59 10,61 0,021 -0,606 -0,538

ALIM_8

10,98 10,81 10,99 10,93 0,127 0,303 0,475

ALIM_10

10,55 10,58 10,57 10,57 0,021 -0,606 -0,676

ALIM_11

10,18 10,45 10,43 10,35 0,191 0,849 -1,358

* ALIM_12

11,33 11,14 10,87 11,11 0,325 2,001 1,072

ALIM_13

10,48 10,36 10,31 10,38 0,120 0,243 -1,262

ALIM_14

10,51 10,38 10,49 10,46 0,092 0,000 -1,017

**ALIM_15

13,38 13,29 13,38 13,35 0,064 -0,243 8,225

ALIM_16

10,56 10,57 10,56 10,56 0,007 -0,728 -0,687

ALIM_17

10,76 11,06 10,70 10,84 0,255 1,394 0,198

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.

Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

ALIM_11 ALIM_13 ALIM_14ALIM_16 ALIM_10 ALIM_7

ALIM_6

ALIM_1 ALIM_5 ALIM_17 ALIM_4 ALIM_8 ALIM_3ALIM_2 ALIM_12

ALIM_15

Escore Z EXATIDÃO - Proteína

Gráfico do Valor de Z: representação gráfica dos valores de Z obtidos para cada um dos participantes participantes para a média das três vias analisadas. As linhas contínuas representam o valor de |Z| < 3. As linhas pontilhadas |Z| ≤ 2 (sendo: |Z| ≤ 2 - satisfatório; 2 < |Z| < 3 - questionável; |Z| ≥ 3 - insatisfatório).

ALIM_16 ALIM_7 ALIM_10ALIM_2 ALIM_6 ALIM_4 ALIM_15

ALIM_3 ALIM_14ALIM_13 ALIM_8

ALIM_11

ALIM_17 ALIM_1ALIM_5

ALIM_12

Escore Z PRECISÃO - Proteína

OBSERVAÇÕES

Proteína - g/100g

Códigos Obs

ALIM_6 data: 04/09/2014

ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 14:40

ALIM_10 Data: 03/09/2014 Hora: 15:00

ALIM_16 Data: 03/09/2014 Hora: 14:45

ALIM_17 03/09/2014 a 03/09/2014

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSUmidade (g/100g) - Patê de Bacon

tidão

das 3 viasAmplitude

Padronizada

Z Score da Média -

Exatidão

ALIM_1

65,28 65,13 65,16 65,2 0,106 0,430 -0,495

ALIM_2

65,20 65,23 65,30 65,2 0,071 0,039 -0,233

ALIM_3

64,98 64,89 64,81 64,9 0,120 0,587 -1,955

ALIM_4

65,30 65,34 65,32 65,3200 0,028 -0,430 0,144

** ALIM_5

65,09 65,56 64,98 65,2 0,410 3,793 -0,397

**ALIM_6

66,08 66,10 66,10 66,1 0,014 -0,587 3,949

ALIM_7

65,62 65,61 65,59 65,6 0,021 -0,508 1,555

ALIM_8

65,24 65,24 65,05 65,2 0,134 0,743 -0,561

ALIM_10

65,42 65,44 65,43 65,4 0,014 -0,587 0,685

ALIM_11

65,39 65,37 65,41 65,4 0,028 -0,430 0,489

** ALIM_12

65,12 65,51 65,68 65,4 0,396 3,636 0,718

ALIM_13

64,90 64,95 65,14 65,0 0,170 1,134 -1,446

ALIM_14

65,17 65,16 65,25 65,2 0,064 -0,039 -0,479

ALIM_15

65,10 65,11 65,12 65,1 0,014 -0,587 -0,889

ALIM_16

65,45 65,43 65,43 65,4 0,014 -0,587 0,718

ALIM_17

65,36 65,25 65,55 65,4 0,212 1,603 0,472

**ALIM_9

Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4. ed. São Paulo, 2005. Método 012/IV.

35,43 35,44 35,20 35,4 0,170 1,134 -147,254

ALIM_3ALIM_13

ALIM_15ALIM_8 ALIM_1 ALIM_14 ALIM_5 ALIM_2

ALIM_4ALIM_17 ALIM_11 ALIM_10 ALIM_12 ALIM_16

ALIM_7

ALIM_6

Escore Z EXATIDÃO - Umidade

ALIM_9

ALIM_6 ALIM_10 ALIM_16 ALIM_15 ALIM_7 ALIM_11 ALIM_4ALIM_14

ALIM_2ALIM_1 ALIM_3 ALIM_8

ALIM_12 ALIM_5

Escore Z PRECISÃO - Umidade

OBSERVAÇÕES

Umidade - g/100g

Códigos Obs

ALIM_6 data: 04/09/2014

ALIM_7 Data: 03/09/2014 HC: 17:15

ALIM_10 Data: 03/09/2014 Hora: 15:30

ALIM_16 Data: 03/09/2014 Hora: 17:20

ALIM_17 01/09/2014 a 01/09/2014

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSGordura (g/100g) - Patê de Bacon

tidão

Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia das 3

viasAmplitude

Padronizada

Z Score da Média -

Exatidão

ALIM_1

16,29 16,29 16,28 16,3 0,007 -0,668 0,898

ALIM_2

16,29 16,36 16,20 16,3 0,113 -0,283 0,894

ALIM_3

16,65 16,25 16,42 16,4 0,283 0,334 1,063

ALIM_4

15,94 15,34 15,94 15,7400 0,424 0,848 0,307

ALIM_5

14,95 14,95 15,63 15,2 0,481 1,053 -0,302

ALIM_6

16,42 16,49 16,46 16,5 0,049 -0,514 1,081

ALIM_7

15,52 15,79 15,58 15,6 0,191 0,000 0,188

ALIM_8

14,62 14,74 14,85 14,7 0,163 -0,103 -0,777

ALIM_10

15,72 15,75 15,96 15,8 0,170 -0,077 0,383

*ALIM_11

13,53 12,51 12,85 13,0 0,721 1,927 -2,694

ALIM_12

15,46 15,16 15,20 15,3 0,212 0,077 -0,197

**ALIM_13

11,48 12,40 11,59 11,8 0,651 1,670 -3,926

ALIM_14

15,62 15,58 15,58 15,6 0,028 -0,591 0,148

*ALIM_15

12,97 13,98 13,13 13,4 0,714 1,901 -2,265

ALIM_16

15,90 15,89 15,86 15,9 0,028 -0,591 0,462

ALIM_17 ISO 1443-1973 16,36 16,45 16,33 16,4 0,085 -0,385 0,999* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido.

ALIM_13

ALIM_11

ALIM_15

ALIM_8

ALIM_5 ALIM_12

Escore Z EXATIDÃO - Gordura

ALIM_1 ALIM_14 ALIM_16 ALIM_6 ALIM_17 ALIM_2ALIM_8 ALIM_10

ALIM_4ALIM_5

Escore Z PRECISÃO - Gordura

OBSERVAÇÕES

Gordura - g/100g

Códigos Obs

ALIM_6 data: 04/09/2014

ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 13:00

ALIM_10 Data: 05/09/2014 Hora: 16:00

ALIM_16 Data: 05/09/2014 Hora: 07:40

ALIM_17 02/09/2014 01:00

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSCloreto (g/100g) - Patê de Bacon

tidão

Método Analítico 1ª via 2ª via 3ª viaMédia das 3

viasAmplitude

Padronizada

Z Score da Média -

Exatidão

** ALIM_1

1,66 1,66 1,99 1,77 0,233 7,959 -1,131

ALIM_2

2,49 2,57 2,53 2,53 0,057 1,214 1,920

** ALIM_3

1,88 2,32 2,21 2,14 0,311 10,927 0,341

*ALIM_5

2,66 2,66 2,70 2,67 0,028 0,135 2,495

ALIM_6

2,13 2,16 2,15 2,15 0,021 -0,135 0,381

ALIM_7

1,93 1,93 1,93 1,93 0,000 -0,944 -0,489

ALIM_8

1,94 1,94 1,92 1,93 0,014 -0,405 -0,475

ALIM_10

2,06 2,07 2,07 2,07 0,007 -0,674 0,060

ALIM_11

2,03 2,03 2,08 2,05 0,035 0,405 -0,020

**ALIM_12

0,16 0,17 0,17 0,17 0,007 -0,674 -7,567

ALIM_13

2,20 2,17 2,20 2,19 0,021 -0,135 0,555

*ALIM_14

2,55 2,59 2,57 2,57 0,028 0,135 2,081

ALIM_16

1,92 1,93 1,90 1,92 0,021 -0,135 -0,542

** ALIM_17

1,56 1,51 1,92 1,66 0,290 10,117 -1,559

ALIM_15

Instituto Adolpho Lutz (São Paulo). Métodos Físico-químicos para análise de alimentos/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo:Instituto Adolpho Lutz, 2008

0,24 0,24 0,24 0,24 0,000 -0,944 -7,273

ALIM_12ALIM_15

ALIM_17ALIM_1

ALIM_16 ALIM_7 ALIM_8ALIM_11

ALIM_10ALIM_3 ALIM_6 ALIM_13

Escore Z EXATIDÃO - Cloreto

ALIM_7 ALIM_15 ALIM_10 ALIM_12ALIM_8 ALIM_16 ALIM_6 ALIM_13

ALIM_5 ALIM_14 ALIM_11

ALIM_2

ALIM_1

ALIM_17

ALIM_3

Escore Z PRECISÃO - Cloreto

OBSERVAÇÕES

Cloreto - g/100g em NaCl

Códigos Obs

ALIM_6 data: 05/09/2014

ALIM_7 Data: 04/09/2014 Hora: 10:00

ALIM_10 Data: 04/09/2014 Hora: 15:30

ALIM_16 Data: 04/09/2014 Hora: 13:20

ALIM_17 05/09/2014 03:00

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS DADOS – RESULTADOSpH (g/100g) - Patê de Bacon

Amostra: Patê de bacon Nº de Resultados: 15 Rodada: única Ano: 2014

tidão

das 3 viasAmplitude

Padronizada

Z Score da Média -

Exatidão

ALIM_1

6,24 6,27 6,26 6,3 0,021 0,000 -1,120

ALIM_2

6,22 6,32 6,28 6,3 0,071 1,574 -0,927

ALIM_3

6,32 6,34 6,33 6,3 0,014 -0,225 -0,271

ALIM_5

6,36 6,28 6,35 6,3 0,057 1,124 -0,271

ALIM_6

6,35 6,36 6,36 6,4 0,007 -0,450 0,037

*ALIM_7

6,60 6,58 6,60 6,6 0,014 -0,225 2,776

ALIM_8

6,26 6,26 6,27 6,3 0,007 -0,450 -1,043

*ALIM_10

6,56 6,58 6,59 6,6 0,021 0,000 2,583

ALIM_11

6,35 6,34 6,33 6,3 0,014 -0,225 -0,156

* ALIM_12

6,39 6,27 6,24 6,3 0,106 2,698 -0,619

ALIM_13

6,35 6,32 6,31 6,3 0,028 0,225 -0,310

*ALIM_16

6,59 6,60 6,59 6,6 0,007 -0,450 2,776

ALIM_17IN 20 – Instrução Normativa Nº. 20, 21/Jul/1999, MAPA, publicada no D.O.U em 09/Set/1999;

6,37 6,57 6,41 6,5 0,141 3,822 1,117

ALIM_9Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos, 4. ed. São Paulo, 2005. Método 017/IV

6,80 6,75 6,83 6,8 0,057 1,124 5,091

ALIM_15

Instituto Adolpho Lutz (São Paulo). Métodos Físico-químicos para análise de alimentos/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- São Paulo:Instituto Adolpho Lutz, 2008

6,29 6,30 6,30 6,3 0,007 -0,450 -0,657

* Laboratório com resultado questionável; ** Laboratório com resultado insatisfatório; *** Resultado da via não fornecido. Tabela de dados estatísticos para o parâmetro em questão:

Parâmetro Estatístico Calculado Valores obtidos Unidade de

medida Média robusta (x**) 6,35 g/100g

Coeficiente de Variação do grupo (CV) 1,36 %

Desempenho do Grupo em relação à EXATIDÃO Valores obtidos Unidade de medida

ALIM_1 ALIM_8 ALIM_2ALIM_15 ALIM_12

ALIM_13 ALIM_3 ALIM_5 ALIM_11

ALIM_6

ALIM_17

ALIM_9

Escore Z EXATIDÃO - pH

ALIM_8 ALIM_16 ALIM_15 ALIM_6ALIM_3 ALIM_7 ALIM_11

ALIM_5 ALIM_9

ALIM_2

ALIM_12

ALIM_17

Escore Z PRECISÃO - pH

OBSERVAÇÕES

Códigos Obs

ALIM_6 data: 04/09/2014

ALIM_7 Data: 03/09/2014 Hora: ----

ALIM_10 Data: 03/09/2014 Hora: ----

ALIM_14 Este ensaio não foi realizado.

ALIM_16 Data: 03/09/2014 Hora: ----

ALIM_17 01/09/2014

TESTES DE HOMOGENEIDADE E ESTABILIDADE – RESULTADOS

As tabelas a seguir apresentam os resultados dos ensaios de homogeneidade e estabilidade.

TESTE DE HOMOGENEIDADE

PARÂMETRO: Umidade (g/100g)

Data da Análise: 27/08/2014 Método Utilizado: Instrução Normativa N° 20, 21/07/1999, MAPA Seção 1, p.31: umidade.

Amostras Via 1 Via 2 Média Amplitude

1 65,447 65,359 65,403 0,088

2 65,480 65,439 65,460 0,041

3 65,492 65,366 65,429 0,126

4 65,388 66,732 66,060 1,344

5 65,431 65,372 65,402 0,059

6 65,265 65,294 65,280 0,029

7 65,386 65,334 65,360 0,052

8 65,368 65,668 65,518 0,300

9 65,707 65,348 65,528 0,359

10 65,340 65,263 65,302 0,077

Média Geral do teste de hom. 65,47

Desvio das médias (sx) 0,221

Desvio dentro das amostras (sw) 0,321

Desvio entre as amostras (ss) 0,000

Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,20

0,3 * Desvio Robusto 0,06

Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas homogêneas, o desvio entre as amostras (ss) deve ser menor do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.

As amostras analisadas são consideradas homogêneas.

TESTE DE ESTABILIDADE

PARÂMETRO: Umidade (g/100g)

Das amostras dos testes de homogeneidade, foram selecionadas 3 amostras aleatoriamente, conforme orientações da ISO 13528, para execução dos teste de estabilidade. Os dados abaixo são referentes ao teste de estabilidade das amostras

deste Ensaio de Proficiência.

Data da Análise: 01/09/2014 Método Utilizado: Instrução Normativa N° 20, 21/07/1999, MAPA Seção 1, p.31: umidade.

Amostra Via 1 Via 2 Média

A 65,572 65,490 65,531

B 65,497 65,702 65,600

C 65,443 65,396 65,420

Média das médias do teste de estabilidade (y) 65,52

Média das médias do teste de homogeneidade (x) 65,47

Critério de Aceitação: Para as amostras serem consideradas estáveis, o módulo da diferença das média obtidas no teste de homogeneidade e da média obtida no teste de estabilidade deve ser menor ou igual do que 0,3*Desvio do grupo de laboratórios participantes para o parâmetro que está sendo avaliado.

Desvio robusto (do grupo de laborat. do EP) 0,20

0,3 * Desvio Robusto 0,06

Diferença entre as médias |x-y| 0,04

As amostras analisadas são consideradas estáveis.

CONSIDERAÇÕES FINAIS

Parâmetros Geral Comentários estatísticos sobre os desempenhos dos participantes

Cinzas: Média robusta (valor alvo) 3,47 g/100g e desvio robusto 0,03 g/100g. O CV do grupo foi de 0,90% demonstrando uniformidade dos resultados. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. Proteína: Média robusta (valor alvo) 10,78 g/100g e desvio robusto 0,31 g/100g. O CV do grupo foi de 2,90%. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. Umidade: Média robusta (valor alvo) 65,29 g/100g e desvio robusto 0,20 g/100g. O CV do grupo foi de 0,31% demonstrando uniformidade dos resultados. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. O analista ALIM_9 deverá realizar uma análise crítica de seu resultado, pois o resultado foi bem abaixo do valor alvo, além disso a metodologia utilizada difere das sugeridas/equivalentes. Gordura: Média robusta (valor alvo) 15,46 g/100g e desvio robusto 0,93 g/100g. O CV do grupo foi de 5,99%. Recomendamos que os analistas com desempenhos insatisfatórios ou questionáveis em exatidão façam uma análise crítica de seus resultados. Cloreto: Média robusta (valor alvo) 2,05 g/100g e desvio robusto 0,25 g/100g. O CV do grupo foi de 12,14%. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados. pH: Média robusta (valor alvo) 6,35 e desvio robusto0,09. O CV do grupo foi de 1,36% demonstrando uniformidade dos resultados. Os analistas com desempenho insatisfatório ou questionário, em exatidão e/ou precisão, recomendamos que façam uma análise crítica dos resultados.

Comentários técnicos

Cinzas: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Sugere-se avaliar o tempo de calcinação e principalmente o controle de temperatura do forno mufla estipulado pelo método, na qual poderá acarretar erros com resultados acima ou abaixo dos valores reais. Também é necessário ter cuidados com a

pesagem, garantindo que a balança esteja calibrada e em conformidade através das verificações intermediárias, a temperatura dos cadinhos necessitam estar de acordo com a temperatura ambiente do local de pesagem, para evitar oscilações que possam comprometer os resultados. Proteína: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Sugere-se rever as etapas mais críticas do procedimento, como temperatura e tempo de digestão, verificar as condições do destilador de nitrogênio para detectar possíveis vazamentos (perdas de nitrogênio), conferir a prova em branco, a qualidade dos reagentes utilizados, o fator da solução titulante e principalmente avaliar a exatidão da titulação. Reavaliar os cálculos utilizados para averiguar possíveis erros. Umidade: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Sugere-se rever principalmente o controle de temperatura da estufa na qual poderá acarretar erros, sendo fundamental o uso de termômetros e/ou controladores de temperatura calibrados que possam controlar a temperatura mínima e máxima durante o a realização do ensaio. É necessário ter cuidados com a pesagem, garantindo que a balança esteja calibrada e em conformidade através das verificações intermediárias. A temperatura das cápsulas precisa estar de acordo com a temperatura ambiente do local de pesagem, para evitar oscilações que possam comprometer os resultados. Também é fundamental o cuidado com a manipulação da amostra, que ao ser aberta a embalagem, a mesma deverá permanecer o mínimo de tempo possível exposta ao ambiente para evitar ressecamento. Reavaliar os cálculos utilizados para averiguar possíveis erros. Gordura: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Sugere-se verificar se o solvente utilizado é o recomendado pelo

método, avaliar o tipo de extrator utilizado, o tempo de extração e os cuidados durante a recuperação do solvente. É importante rever o controle de temperatura da estufa na qual poderá contribuir com os erros. Também é necessário ter cuidados com a pesagem, cuja balança precisa estar calibrada e a temperatura dos balões ou copos de extração deve estar de acordo com a temperatura ambiente do local de pesagem, para evitar oscilações que possam comprometer os resultados. Cloreto: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Sugere-se avaliar o tempo de calcinação e principalmente o controle de temperatura do forno mufla na qual poderá comprometer as cinzas. Ter cuidado com a manipulação das cinzas durante a filtração, conferir o fator da solução titulante, uso adequado do indicador, avaliar a exatidão no ponto final da titulação, avaliar qualidade da água utilizada (prova em branco). Reavaliar os cálculos utilizados para averiguar possíveis erros. pH: Recomenda-se que os participantes que não obtiveram desempenho satisfatório, revisem seu processo para rastrear as possíveis causas da obtenção do resultado insatisfatório. É fundamental verificar se o método aplicado está sendo realizado de acordo com as especificações técnicas determinadas ou se há algum desvio que possa comprometer o resultado do ensaio. Para quem não utilizou as metodologias recomendadas, é necessário avaliar se o método utilizado é aplicável ao tipo de matriz oferecido por este ensaio de proficiência. Algumas das possíveis fontes de erro para o ensaio de pH são uso de água para diluição da amostra apresentando valor de pH inadequado, uso de equipamento sem calibração ou que não tenha sido efetuado o ajuste e a verificação com solução tampão adequados, uso de eletrodo cuja membrana possa estar com ranhuras, ressecada ou com sujeiras mais aderentes que comprometam a eficiência da leitura.

Comentários técnicos para participantes que não utilizaram os métodos/técnicas sugeridas ou equivalentes

Cinzas e Umidade: ALIM_9 utilizaram métodos diferentes dos recomendados nesse Programa. Gordura: ALIM_17 utilizou um método diferente dos recomendados nesse Programa. Cloreto: ALIM_15 utilizou um método diferente dos recomendados nesse Programa. pH: ALIM_9 e ALIM_15 utilizaram métodos diferentes dos recomendados nesse Programa.

COMPARAÇÃO COM PROGRAMAS ANTERIORES

Parâmetro Ano CV do grupo % (2012) Comentário (2014) Cinza

Rodada de 2012

1,34% 0,90% (↓) Proteína 4,73% 2,90% (↓) Umidade 0,11% 0,31% (↑) Gordura 2,52% 5,99% (↑) Cloreto 3,27% 12,14% (↑) pH 9,66% 1,36% (↓) REFERÊNCIAS NORMATIVAS:

ABNT NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração.

ABNT NBR ISO 9001 – Sistema de gestão da qualidade – Requisitos.

ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Requisitos gerais para ensaios de proficiência

ISO 5725 – 5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method.

ISO 5725 – 6 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ans results – Part 6:Use in practice of accuracy values.

ISO 13528 – Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

ISO GUIDE 35 – Reference materials – General and statistical principles for certification.

ISO GUM – Guia para a Expressão da Incerteza de Medição.

MONTGOMERY, D.C. (2004), Introdução ao controle estatístico da qualidade. LTC: Rio de Janeiro.

PROFICIENCY TESTING AUSTRALIA (PTA). Guide to Proficiency Testing Australia. Revised July, 2012.

PROCEDIMENTOS UTILIZADOS NO PROJETO E IMPLEMENTAÇÃO DO PROGRAMA:

RM82 - Manual da Qualidade do Provedor de Ensaios de Proficiência

RM 36 - Procedimento para realização de Ensaios de Proficiência.

RM85 - Procedimento para Designação do Valor de Referencia e Calculo de Incerteza na área de Ensaios

RM73 - Cartilha para Preparação de Amostras Sólidas

______________________

Porto Alegre, 13 de outubro de 2014.

Emissão autorizada por: Marília Rodrigues – RMRS

Revisado Tecnicamente por: Carlos Fuhr Emissão nº: 01 x

Preencher somente no caso de revisão ou emenda:

Emissão autorizada por: - Revisado Tecnicamente por: -

Emissão n° (cancela e substitui a emissão nº 1)

Item modificado e justificativa: -

RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO

Nº de laboratórios que responderam a pesquisa: 04 Itens Avaliados: Relatório e Amostras Recebidas

PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO

1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo?

100% - - -

Comentários:

2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises?

75% 25% - -

Comentários:

3. Sua avaliação geral do Programa? 75% 25% - -

Comentários:

4. O n° de parâmetros esta adequado para a necessidade de seu laboratório?

SIM NÃO 75% 25%

Comentários: Poderia incluir Minerais.

5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para o próximo PEP:

100% Cinza 75% Gordura 100% Proteína 100% Cloreto 100% Umidade 100% pH

6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados:

- Incluir Minerais. - Nitrato e Nitrito Resposta: Agradecemos a sugestão. Vamos avaliar para um próximo PEP com o GT.

7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência?

- Poderiam incluir parâmetros microbiológicos. Resposta: Agradecemos a sugestão. Vamos avaliar para um próximo PEP com o GT.

8. Comentários Gerais:

programa de ensaios de proficiÊncia em anÁlises … · análise estatística dos resultados e...

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