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QUÍMICA ANALÍTICA

A Química Analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e métodos poderosos que são úteis

em todos os campos da ciência e medicina.

A análise qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma amostra.espécies presentes em uma amostra.

A análise quantitativa determina as quantidades relativas das espécies, ou analito, em termos numéricos.

Os analitos são os componentes de uma amostra a ser determinados.

Introdução à Química AnalíticaIntrodução à Química AnalíticaQuímicaBioquímica

Química InorgânicaQuímica Orgânica

Físico-Química

Ciências SociaisArqueologiaAntropologia

EngenhariaCivil

QuímicaElé i

FísicaAstrofísicaAstronomia

Biofísica

BiologiaBotânicaGenética

MicrobiologiaBiologia Molecular

Zoologia

QuímicaAnalítica

p gForense

Ciências dos MateriaisMetalurgiaPolímeros

Estado Sólido

Ciências da SaúdeQuímica Clínica

Química MedicinalFarmácia

Toxicologia

ElétricaMecânica

GeologiaGeofísica

GeoquímicaPaleontologiaPaleobiologia

AgriculturaAgronomia

Ciências dos AnimaisCiência da Produção

Ciência dos Alimentos

HorticulturaCiência dos Solos

Ciências do Meio AmbienteEcologia

MeteorologiaOceanografia

Métodos Analíticos QuantitativosMétodos Analíticos QuantitativosMétodos Clássicos

A) Métodos Gravimétricos: determinam a massa do analito ou dealgum composto quimicamente a ele relacionado.

B) Métodos Volumétricos: mede-se o volume da solução contendoreagente em quantidade suficiente para reagir com todo analitopresente.

Métodos InstrumentaisMétodos InstrumentaisA) Métodos Eletroanalíticos: envolvem a medida de alguma

propriedade elétrica, como potencial, corrente, resistência, equantidade de carga elétrica.

B) Métodos Espectroanalítica: baseiam-se na medida da interaçãoentre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas doanalito, ou ainda a produção de radiação pelo analito.

C) Métodos de Separação: técnicas de Cromatografia.D)Métodos Diversos: Métodos Térmicos, Radioquímicos,

Automatizados.

Etapas de um procedimento analíticoEtapas de um procedimento analíticoSeleção do método

Obtenção da amostra

Processamento da amostra

A amostra é solúvel?

Não

Sim

Realização da dissolução química

Sim

PropriedadeMensurável?

Sim

NãoMudança da forma química

Eliminação das interferências

Medida da propriedade X

Cálculo dos resultados

Estimativa da confiabilidade dos resultados

Quanto aos cálculos e a avaliação Quanto aos cálculos e a avaliação dos resultadosdos resultados

Algarismos significativosAlgarismos significativosOperações matemáticasOperações matemáticasFiguras de MéritoFiguras de MéritoErros sistemáticosErros sistemáticosErros aleatóriosErros aleatórios

Figuras de méritoFiguras de mérito

PrecisãoPrecisãoExatidãoExatidãoFaixa de RespostaFaixa de RespostaLimite de DetecçãoLimite de DetecçãoLimite de QuantificaçãoLimite de Quantificação

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Sistemas controlados por realimentaçãoSistemas controlados por realimentação

Inciar o sistemade controle

Determinar o estado desejado

M di t d AdiAlt tid d Medir estado real

Mostrar resultados

AdiarAlterar quantidade de controle

Estado desejado =

real?

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Exemplo…

l = 29,4 mm

algarismo avaliado (duvidoso)lido por estimativa

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

RegrasRegras:

I - O algarismo zero só é significativo se situado à direitade um outro algarismo significativo (diferente de zero)

Exemplos…Exemplos…

0,00015 2 algarismos significativos

3600 4 algarismos significativos

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOSRegrasRegras:

II - Quando se faz uma conversão de unidades, o númerode algarismos significativos permanece o mesmo.

Exemplo…Exemplo…Exemplo…Exemplo…6,5 m ≠ 6500 mm

2 algarismos 4 algarismos

6,5 m = 6,5 x 103 mm = 0,0065 km

2 algarismos significativos

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOSArredondamentosArredondamentos:

1) Inferior a cincoInferior a cinco - despreza-se esse algarismo.

Exemplo Exemplo :: arredondar 3,53 às décimas: 3,53 ≈ 3,5

2) Ig al o s perior a cincoIg al o s perior a cinco adiciona se ma nidade ao2) Igual ou superior a cincoIgual ou superior a cinco - adiciona-se uma unidade ao algarismo

anterior.

Exemplo Exemplo :: arredondar 4,684 às décimas: 4,684 ≈ 4,7

ALGARISMOS SIGNIFICATIVOSOperaçõesOperações:

1) Adição e subtraçãoAdição e subtração - número de casas decimais igual ao da parcela com menor número de casas decimais

E lE l 11ExemploExemplo 116,4 + 3,21 + 22,15 = 31,7 ≈ 31,8

ExemploExemplo 227,931 - 1,3 = 6,6 ≈ 6,6

6/

/ /31

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ALGARISMOS SIGNIFICATIVOSOperaçõesOperações:

2) Multiplicação e divisãoMultiplicação e divisão - mesmo número de algarismos significativos do factor com menor número de algarismos significativos

ExemploExemplo 113,6 x 0,03 = 0, 108 ≈ 0, 1

ExemploExemplo 22700 : 15 = 46,6(6) ≈ 47

Misturando multiplicação e divisãoMisturando multiplicação e divisão

Exemplo 1Exemplo 1x = 25,50 x 0,0990 / 24,98 = 0,1010608...x = 25,50 x 0,0990 / 24,98 = 0,1010608...

Exemplo 2Exemplo 2x = 24,95 x 0,1000 / 25,05 = 0,09960x = 24,95 x 0,1000 / 25,05 = 0,09960

Incerteza nos resultadosIncerteza nos resultados1) x = 0,10111) x = 0,1011

2) x = 0,09962) x = 0,09962) x 0,09962) x 0,0996

“A INCERTEZA RELATIVA DO RESULTADO SERÁ SEMPRE IGUAL OU “A INCERTEZA RELATIVA DO RESULTADO SERÁ SEMPRE IGUAL OU SUPERIOR À MAIOR INCERTEZA RELATIVA DA OPERAÇÃO”SUPERIOR À MAIOR INCERTEZA RELATIVA DA OPERAÇÃO”

Cálculo com logaritmoCálculo com logaritmo

Cálculo do logaritmo:Cálculo do logaritmo:-- “Manter“Manter àà direitadireita dodo pontoponto decimaldecimal umauma

quantidadequantidade dede dígitosdígitos igualigual aoao númeronúmero dedealgarismosalgarismos significativossignificativos dodo númeronúmeroalgarismosalgarismos significativossignificativos dodo númeronúmerooriginal”original”

-- Exemplo:Exemplo:-- Log Log 6.0006.000x10x1055 = 4.2218488 ~ 4.= 4.2218488 ~ 4.22182218

Cálculo com logaritmoCálculo com logaritmo

Cálculo do antilogaritmo:Cálculo do antilogaritmo:-- “número“número dede algarismoalgarismo significativossignificativos dodo

resultadoresultado deverádeverá serser igualigual aoao númeronúmero dededígitosdígitos apósapós oo pontoponto decimaldecimal dodo númeronúmerodígitosdígitos apósapós oo pontoponto decimaldecimal dodo númeronúmerooriginal”original”

Antilog 12.Antilog 12.55 = 3.162277x10= 3.162277x1012 12 ~ ~ 33x10x101212

ErrosErros

“ Qualquer valor medido/calculado têm uma incerteza associada. Assim, uma

das maneiras de se verificar a lid d d lt d é li dqualidade do resultado é avaliando a

incerteza.”

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Com relação aos ErrosCom relação aos Erros

Precisão: Expressa os desvios obtidos em medidas efetuadas com um mesmo

procedimento. (Está relacionado com erro aleatório)aleatório)

Exatidão: Expressa o quanto o valor obtido é condizente com o valor verdadeiro (Está

relacionado com erro sistemático).

Como avaliar a Exatidão ?

-Uso de Material Certificado

-Método de Comparaçãoé odo de Co p ç o

-Teste de Adição e Recuperação

Como avaliar a Exatidão ?

-Uso de Material CertificadoMateriais analisados por diversas instituições

(organizações), os valores são devidamente tratados, (o g ções), os v o es s o dev d e e dos,registrados em um certificado e aceitos como

verdadeiros.

Como avaliar a Exatidão ?

-Método de ComparaçãoFaz se a determinação com o método desejado e com um outro método existente e publicado em literatura

confiável, preferencialmente métodos oficiais. Compara-se os resultados e o valor obtido com o

método de comparação é aceito como o verdadeiro.

Como avaliar a Exatidão ?

-Teste de Adição e RecuperaçãoFaz-se a determinação de uma amostra, adiciona-se

um teor conhecido do analito e determina-se t A dif d t ã tnovamente. A diferença de concentração entre as

duas determinações deverá ser igual ao valor adicionado.

Erros vs ExatidãoErros vs Exatidão

Eabsoluto = Xverdadeiro – Xexperimental

Erelativo = Xverdadeiro – Xexperimental

Xverdadeiro

E% = Erelativox 100

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Com relação aos ErrosCom relação aos Erros

Sistemático: Todos os valores obtidos são sempre maiores ou sempre menores que o verdadeiro (Bias)

Aleatório: Desvio intrínseco de medidas efetuadas com um mesmo

procedimento (precisão)

******

* ** *

* ****

*

Precisão e exatidão boas

Precisão ruim**

**

**

******** *

*

Precisão ruim

Precisão boa exatidão ruim