amostragemde matéria-prima para controlede qualidade · 30 até 40 40 até 50 50 até 60 5 5 até...

Amostragem de Matéria-Prima para Controle de Qualidade

III Simpósio sobre métodos e procedimentos na fabricação de rações e suplementos: Gestão de qualidade e processamento de rações

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Author: Sandra Rodrigues17/10/2014

AMOSTRAGEM

• Processo de obtenção de amostras que são uma pequena

DEFINIÇÕES

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• Processo de obtenção de amostras que são uma pequena parte de uma população

• A amostra é uma parcela conveniente selecionada do universo (população); é um subconjunto do universo.

(LAKATOS and MARCONI,2010)

Amostragens Quantitativas: • Probabilísticas• Não Probabilísticas

TIPOS DE AMOSTRAGENS

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Amostragens Qualitativas: • Por acaso único• Por acaso múltiplo

• Representativas: É a amostra da qual a análise pode oferecer conclusões válidas sobre a população, para tanto é preciso que a amostra seja extraída de acordo com critérios bem definidos

(CUNHA e CARVAJAL, 2009)

TIPOS DE AMOSTRAGENS

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• Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são representativas, podendo levar nesses casos a inferências erradas ou ao enviesamento dos

resultados

DESAFIOS

• Obter amostras de tamanho adequado aos testespropostos e que nela estejam presentes, nas mesmasproporções, os componentes variáveis dos lotes que lhesderam origem.

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• Quanto maior o número de amostragem,

maior é a sua representatividade

• Lotes: Uma quantidade estabelecida e identificável do produto numdeterminado momento, embalada ou não, e que tem ou se supõeter propriedades comuns conhecidas ou características uniformes,tais como: mesma variedade, mesma origem, mesmo empacotador,mesma embalagem, etc.

DEFINIÇÕES

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mesma embalagem, etc.

• Um lote pode ser definido como a carga de um veículo ou o produtode um determinado produtor

PLANOS DE

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DE AMOSTRAGENS

a) Estabelecer os objetivos clara e concisamente. E sempre melhor

simplifica-los limitando o seu número.

O procedimento de amostragem deve compreender algumas etapas que podem, ser divididas em etapas

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b) Ter bem clara a população para a qual se pretende extrapolar os resultados obtidos.

c) Ter presente o tipo e quantidade de dados a serem colhidos.

PLANO AMOSTRAL

AMOSTRAGEM

SUB AMOSTRAGEM

Dinâmico

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ANÁLISES

PREPARO

CRITÉRIOS DE ACEITAÇÃO/ REJEIÇÃO

PLANO AMOSTRAL

Estático

COLETA DE INFORMAÇÕES DO

FLUXOGRAMA DO PROCESSO

RECEBIMENTO ESCOAMENTO ARMAZENAMENTO PROCESSAMENTO

Tempo de espera Acessibilidade Massa armazenada Tamanho do Lote

Tipo de Veículo Etapas (pré-secagem, limpeza)

Acessibilidade Confiabilidade Exigida

Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte

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Tamanho da Carga Fluxo Condições Transporte

Descarregamento Fluxo

Acessibilidade

MICOTTI DA GLÓRIA, 2014

Sim/não?

CICLO DA

MATÉRIA

Sim/não?

Sim/não?

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MATÉRIA PRIMA

Sim/não?Sim/não?

Sim/não?

Sim/não?

FINALIDADE DA AMOSTRA

MACRO ou

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MACRO ou MICRO?

Produto FARINHA DE PENAS HIDROLISADAS

ANÁLISE MÍNIMO MÁXIMO MÍNIMO MÁXIMO UNIDADE

Digestibilidade em Pepsina 0,02 % 40,00 %Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 %

TOLERÂNCIA PADRÃO


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Extrato Etéreo 4,00 9,00 3,00 10,00 %Índice de Acidez 4,00 5,00 mg, NaOH/g

Índice de Peróxidos 3,00 10,00 meq O2/KgMatéria Mineral 1,00 4,00 4,50 %Microscopia NormalProteina Bruta 80,00 84,00 75,00 85,00 %Reação de kreiss/Rancidez Neg. .Retido Peneira ABNT 12 6,00 %

Salmonella em 25 g Ausente Teste de Eber (NH3) Neg. .

Tratamento com antiSalmonela e antioxidante TRATADOUmidade e Voláteis 8,00, 8,50 %

COMENTÁRIOS:Verificar odor, coloração da farinha e se não apresenta nenhum material estranho na mesma.Verificar no momento da amostragem se há ou não bolores na carga (indício de produto molhado).Não pode apresentar inseto vivo.


Ex. Grãos Ardidos: 3%

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ETAPAS E DEFINIÇÕES

Tamanho do Qual Etapa

Número de Pontos ou Frequência?

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Amostragem

Tamanho do Lote

CustoTamanho da Amostra

Qual Etapa


ETAPAS E DEFINIÇÕES

Contra prova Como Fazer

Qual Tamanho da Subamostra?

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Subamostragem

Contra prova

Custo Tempo

Como Fazer


• Objetivo de obter uma perfeita mistura das diferentes composiçõesde amostras possibilitando dividi-las em pequenas porções, semprejuizos da representatividade, obtendo qualidade nos resultadosfinais das análises

HOMOGENEIZAÇÃO E DIVISÃO DE AMOSTRAS

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• Acondicionar as amostras em embalagens limpas, e devidamenteidentificados

CUIDADOS e RASTREABILIDADE

• Conservar a identidade de cada amostra

• Evitas danos causados por roedores, insetos e fungos

• Evitar exposição a variações extremas de temperatura e umidade

EQUIPAMENTOS

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Os profissionais responsáveis pelos serviços de amostragens

devem ser pessoas de idoneidade e honestidade

PERFIL DO AMOSTRADOR

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idoneidade e honestidade reconhecidas, de competência

técnica avaliada, tendo em vista que a qualificação do produto recebido depende,

neste momento, do bom desempenho de suas

atividades.

MACRO

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MACRO

A coleta das amostras poderá ser realizada preferencialmente nos pontos seguintes:

1) Na colheita ou processo: a amostragem neste momento apresenta como vantagem a obtenção de uma informação :

PONTOS DE AMOSTRAGENS

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apresenta como vantagem a obtenção de uma informação antecipada e que permite decisões quanto ao destino dos cereais.

:

2) Unidades de recebimento: o uso de caladores como o trado manual, em primeira instância, é a forma mais utilizada para a amostragem na maioria das pequenas unidades.

É fundamental que se colete no mínimo:


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É fundamental que se colete no mínimo:8 pontos para caminhões truck e 10 pontos para carretas, distribuídos uniformemente na carga, totalizando um volume de amostra por lote em:

kg = V 20* Tons Lote

Mallmann et al., 2014


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27

Prof. Wellington de A. Magalhães Amostragem de Grãos

No caso de transportadores por

correia e gravidade, a amostra deve ser

retirada em períodos


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Coletam uma amostra de Hora

em Hora

retirada em períodos determinados, de

acordo com o fluxo de grãos, usando-se

caneca ou equipamentos

mecânicos


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Coletam uma amostra de Hora em Hora

O uso de caladores

pneumáticos deve seguir

30

MANUAL AUTOMÁTICO

BI TREM 12 9

LS 9 6

Caminhãozinho 6 5

as mesmas disposições.

• Do limite de 100 a 1000 toneladas serão coletadas 30 amostras simples (Subamostras) de 0,5 kg cada, constituindo uma amostra composta de 15 kg a qual deverá ser homogeneizada e reduzida a amostra de laboratório de 1 kg

SOJA UNIDADE QUANTIDADE % AMOSTRADA PESO TOTAL DAS AMOSTRAS

QUANTIDADES

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SOJA ENSACADA

SACOS001 até 500

501 até 20002001 até 5000

5001 até 20000acima de 20001

5% a 10%2% a 5%1% a 2%

0,5% a 1%0,50%

1 até 33 até 5

5 até 1015 até 3030 até 40

SOJA A GRANEL

UNIDADE (TON) QUANTIDADE Nº DE SUBAMOSTRAS PESO TOTAL DAS AMOSTRAS (kg)

AMBIENTE1 até 30

30 até 100100 até 1000

1000 até 10000acima de 10000

2020 até 3030 até 4040 até 5050 até 60

55 até 10

15 até 2020 até 2525 até 30

3) Plataformas de descarga: a coleta das amostrasdurante a descarga da matéria-prima tem comovantagens a rapidez e principalmente uma melhoruniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto o


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uniformidade, visto que a coleta ocorre enquanto omaterial está em movimento. Mallmann et al., 2014

Porém se perde a decisão de Não Recebimento

QUANTIDADES

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GRÃOS COM CASCA N = n x 8

GRÃOS SEM CASCA N = n x 6

QUANTIDADES

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Onde: N = número de pontos (400g)

n = número de toneladas do lote

• Grandes Lotes (10% dos sacos)

• Quantidades < 20 sacos (todos os sacos)

• Mínimo de 30 gramas por saco

• As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha,

SACARIAS

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• As amostras devem ser retiradas de todas as faces da pilha, desde embaixo até em cima.

• A coleta da amostra deve ser feita utilizando-se um caladorsimples, introduzindo-o na diagonal, aproximadamente na regiãocentral superior do saco, procurando chegar o mais fundopossível.

Big-Bags

Os big-bags apresentam uma dificuldade que é a compactação do produto, sendo difícil introduzir a sonda totalmente.

• a amostragem em cada big-bag deve ser feita em três pontos diferentes;

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diferentes;

• abra o big-bag a ser amostrado e insira a sonda “fechada” no sentido vertical;

• efetue a abertura da sonda para que o produto caia nos

furos; feche a sonda e retire-a;

Amostras com impurezas fornecem resultados errôneos,

• 2% de impurezas causa variação de 1,5 a 10% no teor de umidade (método),

TIPOS DE AMOSTRAGEM

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• 6% de grãos quebrados causam aumento de 1 a 4% no teor de umidade.

MICRO

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MICRO

• processo complexo, que consiste de três etapas:

1. retirar uma amostra do lote;

2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso

Procedimentos de detecção de micotoxinas

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2. triturar a amostra para reduzir o tamanho das partículas, no caso de amostras em grãos, e dessa retirar uma subamostra para análise;

3. extrair a micotoxina da subamostra e quantificá-la.

WHITAKER et al. (2011)

• Cada etapa do procedimento de detecção de micotoxinas contém um erro e, consequentemente, não é possível estabelecer o valor real da concentração das micotoxinas em um lote.

• A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida


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• A eficiência de um procedimento de detecção pode ser medida pela variação em cada uma de suas etapas.

• A variação total dos resultados da concentração da micotoxina constitui o erro que é o resultado da soma:

Variância (amostral + preparação + analítica)(CHELI et al., 2009)

A variabilidade em uma concentração de 2mg kg-1 de fumonisinas, associada à etapa de :

• Amostragem: 61% da variância total


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• Amostragem: 61% da variância total

• Preparação da amostra: 18,2%

• Análises: 20,8%WHITAKER et al. (1998)


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Amostragem Automática em Fluxo Contínuo

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AAFC

• se o plano amostral for realizado coletando amostras a partir de um único ponto do lote, as partículas contaminadas podem não ser coletadas, ou, ainda, muitas partículas contaminadas podem ser coletadas


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(MALLMANN & DILKIN, 2011),

• situações estas que podem ocorrer com maior intensidade no plano de amostragem manual em grãos inteiros.

• A representatividade da coleta de uma amostra é maior se ela for efetuada em materiais moídos, pelo maior número de partículas amostradas por unidade de volume ou unidade de massa, em comparação a grãos inteiros


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(TITTLEMIER et al., 2011).

• O tamanho da amostra interfere na variabilidade dos resultados, ou seja, quanto maior a amostra, menor a variação

(WHITAKER et al., 2011).

CURVAS OPERACIONAIS BASEADAS NA PROBABILIDADE DE ACEITAÇÃO OU REJEIÇÃO DE LOTES ACIMA DE UM LIMITE

BONS

Risco Produtores/

FornecedoresFalso Positivo

Probabilidade

47Miraglia et al. (9).

BONS

RUINSRisco para Consumidores/Compradores

Falso Negativo

Probabilidade

de

Aceite

PARÂMETROS QUE AFETAM AS CURVAS OPERACIONAIS

• Tamanho da Amostra

• Grau de trituração e homogeinização das amostras

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• Tamanho da subamostra

• Metodologia analítica

• Limite de aceitação das amostras.


Operational characteristic (OC) curves from manual and automatic sampling plans for aflatoxins quantification in maize, with observed acceptance probabilities and an acceptance/rejection limit of 15 "g kg-1

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Average of the variances from each stage of the aflatoxinsquantification procedure in maize (sampling, preparation, and analysis) from the manual and automatic sampling plan.

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Aplicação das informações

A obtenção dos resultados seguindo-se os passos de

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A obtenção dos resultados seguindo-se os passos deamostragem e análise permitem a formação de uma curvadenominada “Risco Micotoxinas” (RM).

Mallmann et al., 2014

APLICAÇÃO DAS INFORMAÇÕES: Risco Micotoxinas semanal de uma empresa, nos anos 2013 e 2014, para aflatoxinas (B1+B2+G1+G2), fumonisinas (B1+B2) e zearalenona em amostras de milho.

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RM = média * % positivas * fator de amostragem.

Samitec,2014

CONCLUSÕES

Amostragem assume um caráter bastante importante, pois é responsável por gerar um resultado

representativo de um lote de matéria-prima ou ração, e que será utilizado, por exemplo, para a classificação,

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que será utilizado, por exemplo, para a classificação, aceitação/rejeição de lotes de matéria-prima ou para

dar informações da composição do material amostrado que e que poderão ser utilizadas para formulação de

rações ou controle de qualidade.

• Nem sempre as amostras refletem a estrutura da população de onde foram retiradas ou são

representativas dessas populações, podendo levar nesses casos a inferênciaserradas ou

CONCLUSÕES

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nesses casos a inferênciaserradas ou ao enviesamento dos resultados

• Tamanho adequado exigido: Dependerá do bom senso do responsável pela amostragem

AS CONSEQUÊNCIAS DE UMA MÁ AMOSTRAGEM

SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS

Take Home

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SÃO IGUALMENTE PREJUDICIAIS QUE

ANÁLISES MAL REALIZADAS.. E/OU NÃO UTILIZADAS

PERGUNTAS?

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PERGUNTAS?

Conforme o MAPA, as amostras de grãos ou sementes,armazenadas ou para processamento, devem ser coletados nasseguintes quantidades mínimas:

• Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples;


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• Lotes de até 50kg: Não menos que 3 amostras simples;

• Lotes de 51 a 500kg: Não menos que 5 amostras simples;

• Lotes de 501 a 3000kg: Uma amostra simples para cada 300kg;

• Lotes de 3001 a 20.000kg: Uma amostra simples para cada 500kg.

PARA MILHO E SORGO:

• <500 ton: retirar no mínimo - 40kg por amostra;

• >500 ton: retirar 40kg para cada 500 ton ou fração;

TIPOS DE AMOSTRAGEM

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PARA SOJA E TRIGO:

• Para cada Ton de Grãos- retirar no mínimo 500g de amostra,.

amostragemde matéria-prima para controlede qualidade · 30 até 40 40 até 50 50 até 60 5 5 até...

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