aline carla dos reis magalhÃes proposta de alteração...

UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA

ALINE CARLA DOS REIS MAGALHÃES

Proposta de alteração do processo e das formas de

adição de matérias primas com avaliação da

estabilidade visando redução do tempo de processo

de uma emulsão cosmética

LORENA, SP

2013

ALINE CARLA DOS REIS MAGALHÃES

Proposta de alteração do processo e das formas de

adição de matérias primas com avaliação da

estabilidade visando redução do tempo de processo de

uma emulsão cosmética

LORENA

2013

Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à

Escola de Engenharia de Lorena da Universidade de

São Paulo para obtenção do certificado de

graduação no curso de Engenheiro Industrial

Químico.

Área de Concentração: Qualidade e Produtividade

Orientador: Prof. MSc. Antônio Carlos da Silva

Autorizo a reprodução e divulgação total ou parcial deste trabalho,

por qualquer meio convencional ou eletrônico, para fins

de estudo e pesquisa, desde que citada a fonte.

DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho a todos

que me apoiaram em especial aos

meus pais Carlos e Maria Auxiliadora

e aos meus irmãos Alexandre, Felipe

e Fernando por todo carinho e apoio.

AGRADECIMENTOS

Agradeço a Deus por essa conquista.

Aos meus pais Carlos e Maria Auxiliadora, que sempre me apoiaram e

estiveram presentes em todos os momentos.

Aos meus irmãos Alexandre, Felipe e Fernando pelo apoio constante.

Ao meu orientador Prof. MSc. Antonio Carlos da Silva, pelo auxílio no decorrer

deste trabalho, dando todo o suporte necessário.

Enfim, a todos que de certa forma contribuíram para mais esta realização.

“A persistência é o menor caminho do êxito”.

Charles Chaplin

RESUMO

Magalhães, A. C. R. Proposta de alteração do processo e formas de adição de

matérias primas com avaliação da estabilidade visando redução do tempo de

processo de uma emulsão cosmética. 2013. 58 f. Trabalho de Conclusão de Curso

(Engenheira Industrial Química) – Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de

São Paulo, Lorena, 2013.

Uma emulsão cosmética é definida como uma mistura relativamente estável

de água e componentes oleosos ou graxos, na presença de um agente

emulsionante. O presente trabalho visou reduzir o tempo de fabricação de uma

emulsão cosmética alterando as formas de processo e adição de matérias primas

sem interferir na estabilidade do produto. As propriedades da mistura água/ óleo são

modificadas após a adição do agente emulsionante, sendo importante o

entendimento dos fatores físico-químicos relacionados a atividade superficial e

interfacial responsáveis pela estabilidade da emulsão. Para garantir o sucesso do

estudo inicialmente foram desenhadas algumas formas de alteração, em seguida

definidas as alterações os lotes em bancada, após o estudo de estabilidade e os

resultados positivos, o lote que apresentou as melhores características, comparado

com o lote padrão foi fabricado em maior volume e novamente levado a estudo de

estabilidade. Após os estudos realizados e os dados analisados, os resultados foram

positivos e atenderam as normas da ANVISA, o lote poderá ser produzido em escala

industrial e após um novo estudo de estabilidade, validado e produzido para

consumo. Um conceito de emulsão que forneça redução significativa no tempo de

desenvolvimento através de uma fase oleosa apropriada, dos emulsionantes e do

processo de emulsificação, juntamente com o uso econômico desses materiais e

equipamentos é de grande interesse da indústria de cosméticos que busca

constantemente direcionamentos para o desenvolvimento de emulsões.

Palavras-chave: Emulsão. Emulsionante. Estabilidade.

ABSTRACT

Magalhães, A. C. R. Proposal for amendment of process and ways of adding raw

materials with stability assessment in order to reduce the processing time of a

cosmetic emulsion. In 2013. 58 f. Monograph (Industrial Chemical Engineer) -

Engineering School of Lorena, University of São Paulo, Lorena,2013. .

A cosmetic emulsion is defined as a relatively stable mixture of water and oily

or fatty components in the presence of an emulsifying agent. This monograph aims to

reduce the manufacturing time of a cosmetic emulsion changing forms of process and

addition of raw materials without interfering in the stability of the product. The

properties of the water / oil are modified after addition of emulsifying agent. It is

important to understand the physic-chemical factors related to the superficial and

interfacial activities responsible for the stability of the emulsion. To ensure the

success of the study, some forms of change will initially be studied, and then once the

changes are defined, the batches will be produced on the counter. After the stability

study, in case positive results are reached, the lot that presents the best features

compared to the standard batch will be manufactured in greater volume and again led

the stability study. After the studies are conducted and data analyzed, if results are

positive and meet the standards of ANVISA, the batch can be produced on an

industrial scale and after a new stability study, validated and produced for

consumption. A concept of emulsion that provides a significant reduction in

development time through an appropriate oil phase; of emulsifiers and emulsification

process, along with the economic use of these materials and equipment, is of great

interest to the cosmetic industry, which constantly searches for directions in the

development of emulsions.

Keywords: Emulsion. Emulsifier. Stability.

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 – Representação de uma emulsão ............................................................. 18

Figura 2 – Estrutura de uma micela ......................................................................... 19

Figura 3 – Estrutura de parede ................................................................................ 20

Figura 4 – Distribuição das indústrias de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos

no Brasil ................................................................................................................... 26

Figura 5 – Posição do Brasil em relação ao mercado mundial de Higiene Pessoal,

Perfumaria e Cosméticos .......................................................................................... 27

Figura 6 – Comparativo da evolução do PIB com o da indústria em geral e com os

índices da indústria de Produtos de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmético ....... 28

Figura 7 – Fluxograma das etapas da metodologia empregada ............................... 30

Figura 8 – Fluxograma do processo atual (lote A) .................................................... 32

Figura 9 – Fluxograma do processo proposto (lote B) .............................................. 33

Figura 10 – Fluxograma do processo proposto (lote C) ............................................ 33

Figura 11 – Fluxograma do processo proposto (lote D) ............................................ 33

Figura 12 – Fluxograma do processo de estudo de estabilidade .............................. 39

Figura 13 – Resultados de pH – lote A ..................................................................... 42

Figura 14 – Resultados de Viscosidade – lote A ....................................................... 42

Figura 15 – Resultados de pH – lote B ..................................................................... 43

Figura 16 – Resultados de Viscosidade – lote B ....................................................... 43

Figura 17 – Resultados de pH – lote C ..................................................................... 44

Figura 18 – Resultados de Viscosidade – lote C....................................................... 44

Figura 19 – Resultados de pH – lote D ..................................................................... 45

Figura 20 – Resultados de Viscosidade – lote D....................................................... 45

Figura 21 – Resultados de pH – lote A (vidro) .......................................................... 49

Figura 22 – Resultados de Viscosidade – lote A (vidro) ............................................ 50

Figura 23 – Resultados de pH – lote A (200ml) ........................................................ 50

Figura 24 – Resultados de Viscosidade – lote A (200ml) .......................................... 51

Figura 25 – Resultados de pH – lote A (400ml) ........................................................ 51


Figura 27 – Resultados de pH – lote C (vidro) ......................................................... 52

Figura 28 – Resultados de Viscosidade – lote C (vidro) ........................................... 53

Figura 29 – Resultados de pH – lote C (200ml) ........................................................ 53

Figura 30 – Resultados de Viscosidade – lote C (200ml) ......................................... 54

Figura 31 – Resultados de pH – lote C (400ml) ........................................................ 54


LISTA DE TABELAS

Tabela 1 – Tabela para escolha do melhor tensoativo .............................................. 21

Tabela 2 – Critérios para avaliação de parâmetros físico-químicos ......................... 35

Tabela 3 – Critérios para avaliação de parâmetros organolépticos ......................... 36

Tabela 4 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade

laboratorial .............................................................................................................. 41

Tabela 5 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade piloto

.................................................................................................................................. 47

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

ANVISA Agência Nacional de Vigilância Sanitária

FDA United StatesFoodandDrugAdministration

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

COPANT Comissão Panamericana de Normas Técnicas

SUMÁRIO

1.INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 14

1.1 JUSTIFICATIVA ............................................................................................... 15

1.2 OBJETIVOS ..................................................................................................... 15

1.2.1 Objetivo geral ............................................................................................. 15

1.2.2 Objetivos específicos .................................................................................. 15

1.3 ESTRUTURA DO TRABALHO .......................................................................... 16

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................. 17

2.1 EMULSÕES COSMÉTICAS .............................................................................. 17

2.2 COMPONENTES BÁSICOS DE UMA EMULSÃO ............................................ 18

2.3 ESTABILIDADE ................................................................................................ 21

2.4 FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESTABILIDADE ....................................... 23

2.5 LEGISLAÇÃO E NORMALIZAÇÃO .................................................................. 24

2.6 IMPORTÂNCIA ECONOMICA .......................................................................... 25

3. METODOLOGIA ................................................................................................... 29

3.1 PESQUISA ....................................................................................................... 29

3.2 APLICAÇÃO DA METODOLOGIA DE PESQUISA ........................................... 29

3.3 A EMPRESA ..................................................................................................... 31

3.4 O PROCESSO ESTUDADO ............................................................................. 31

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES .......................................................................... 34

4.1 ESTUDO DE ESTABILIDADE EM BANCADA .................................................. 34

4.1.1Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos ........................ 35

4.2 ESTUDO DE ESTABILIDADE EM PLANTA PILOTO ........................................ 36

4.2.1 Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos ....................... 38

4.3 RESULTADOS PARA OS LOTES DE BANCADA ............................................ 40

4.3.1 Parâmetros Organolépticos ......................................................................... 40

4.3.2 Parâmetros Físico-Químicos ...................................................................... 41

4.4 RESULTADOS PARA OS LOTES PILOTO ...................................................... 46

4.4.1 Parâmetros Organolépticos ......................................................................... 46

4.4.2 Parâmetros Físico-Químicos ....................................................................... 48

5. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 56

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................... 57

14

1. INTRODUÇÃO

A indústria de cosméticos é um segmento da indústria química. Suas

atividades se vinculam à manipulação de fórmulas destinadas à elaboração de

produtos de aplicação no corpo humano para limpeza, embelezamento ou para

alterar sua aparência sem afetar sua estrutura ou funções. Nesse sentido, a noção

de cosméticos vincula-se a produtos destinados essencialmente à melhoria da

aparência do consumidor. Assim, de modo geral,o setor de cosméticos deve ser

definido segundo o objetivo da utilização de seus principais produtos (GARCIA,

2000). Dados da história revelam que as emulsões apresentam uma das mais

antigas e utilizadas formas de aplicação cosmética, o inventor da primeira emulsão

denominada ´´cold cream´´ foi o físico grego Galeno (150 d.C.). Os estudos para

desenvolvimento de novas fórmulas emulsionadas no mercado cosmético tem

crescido muito nos últimos anos, pois a emulsão é uma das melhores formas de

preparação cosmética.

Emulsão é definida como uma mistura estável de água e componentes graxos

com um emulsionante, a natureza deste último componente determina as

características de uma emulsão.Na emulsificação ocorre a divisão de um dos

líquidos em pequenas partículas com conseqüente aumento da área superficial desta

fase e sua dispersão na outra, para provocar a subdivisão é necessário aplicação de

energia (térmica e de agitação) sob a forma de trabalho. Além de um processo

robusto, uma emulsão precisa apresentar característica que agradem a um

consumidor cada vez mais exigente. Por isso é de extrema importância a

estabilidade da emulsão, pois componentes, ativos ou não, e variáveis relacionadas

á formulação e ao processo de fabricação podem influenciar a estabilidade de um

produto.

15

1.1 JUSTIFICATIVA

O mercado de produtos de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos tem

crescido significativamente nos últimos anos, devido a vários fatores. A melhoria na

produtividade é uma exigência nos dias de hoje para a indústria manter-se

competitiva.

A Indústria Química representada neste trabalho, localizada no estado de São

Paulo, busca um melhor processo de produção para atender a demanda de seus

produtos no mercado, melhorando sua produtividade e garantindo sua atuação num

mercado competitivo.

O trabalho visou estudar uma nova proposta na forma de produção de uma

emulsão cosmética, propondo melhorias para obter uma conseqüente redução no

tempo de fabricação.

1.2 OBJETIVOS

1.2.1 Objetivo geral

O presente trabalho tem por objetivo o estudo para redução de tempo de

fabricação de emulsões.

1.2.2 Objetivos específicos

Os objetivos específicos são:

16

• o estudo detalhado das fases do processo de fabricação bem como as

operações unitárias de aquecimento e resfriamento e a influência das mesmas

no processo.

• o estudo das características da estabilidade de uma emulsão envolvendo uma

fase oleosa e emulsionante adequados visando evitar a separação de fases.

• a criação de condições para o desenvolvimento de um processo que forneça

redução significativa no tempo de fabricação empregando os conhecimentos

obtidos, através de uma fase oleosa apropriada, dos emulsionantes e do

processo de emulsificação adequados.

1.3 ESTRUTURA DO TRABALHO

O presente trabalho está estruturado em cinco capítulos:

• Capítulo1 – Introdução: Descrição do tema da pesquisa, justificativa, objetivo e

a apresentação da estrutura do trabalho;

• Capítulo 2 – Revisão bibliográfica: Conceitos e normas;

• Capítulo 3 – Metodologia: Descrição do tipo de pesquisa adotado neste

trabalho e da metodologia utilizada;

• Capítulo 4 – Resultados e Discussões: Breve descrição da empresa e do

processo de fabricação estudado. Proposta de novos formatos do processo e

análise dos dados.

• Capítulo 5 – Conclusão

17

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 EMULSÕES COSMÉTICAS

Uma emulsão cosmética é definida como uma mistura estável de água e

componentes graxos, na presença de um emulsionante (Corrêa, 2012), como

mostrado na Figura 1.

Historicamente, as emulsões apresentam uma das mais antigas formas de

aplicação cosmética.O emprego da forma emulsão como veículo para preparações

de uso tópico deriva do primeiro “cold cream” criado por Galeno (MORAIS, 2006). A

essência do processo de emulsificação consiste em dividir uma das fases de um

sistema heterogêneo contendo dois líquidos imiscíveis em pequenos glóbulos, cujo

resultado é um extraordinário aumento da respectiva superfície ou interfase, (Corrêa,

2012)as duas fases imiscíveis geralmente são óleo e água. Tais sistemas

apresentam, porém, um mínimo de estabilidade sendo necessária a adição de um

terceiro elemento, denominado componente interfacial ou tensoativo emulsificante,

cuja função básica é estabilizar esses sistemas (Corrêa, 2012).

Tensão superficial é a tendência que um líquido tem para reduzir sua área de

superfície a uma energia potencial mínima. Portanto, para aumentar a superfície de

um líquido qualquer, teremos que despender certa energia sob a forma de trabalho

para vencer a atração que a massa do mesmo líquido exerce sobre suas moléculas

situadas à periferia. Denominamos o trabalho realizado como o fator mecânico na

obtenção de emulsões, tendo como função vencer a tensão superficial do líquido a

se dispensar (Corrêa, 2012).

Este fator mecânico, se bem que imprescindível na grande maioria dos casos,

não é suficiente para permitir, por si só, a obtenção de uma emulsão duradoura, visto

que uma emulsão representa um sistema instável do ponto de vista termodinâmico

(Corrêa, 2012).

Segundo Corrêa (2012)

água (O/A), chamada

dispersa é o óleo e a emulsão água em óleo (

fase dispersa e o óleo é a fase contínua,

Para que possam ser aplicadas às mais diversas áreas como cosmética,

farmacêutica e química em geral, as emulsões devem apresentar um período

definido e pré-determinado de estabilidade físico

das aplicações pretendidas (BOOCK, 2007)

2.2 COMPONENTES BÁSICOS DE UMA EMULSÃO

Água, componentes graxos e agentes e

componentes básicos para formação de uma emulsão

A água é um componente obrigatório em todas as emulsões. A água

purificada é ideal para a preparação pois é necessário que seja isenta de íons e

microorganismos conta

Os matérias graxos se comportam como um agente de consistência em uma

emulsão, representa um amplo grupo de materiais cujas propriedades, individuais e

Figura 1 – Representação de uma emulsão

Fonte: Corrêa (2012)

Segundo Corrêa (2012) existem dois tipos de emulsão: a

, chamada de emulsão normal onde a fase contínua é

dispersa é o óleo e a emulsão água em óleo (A/O), neste tipo de emulsão a água é a

e o óleo é a fase contínua, chamada de emulsão inversa


mica em geral, as emulsões devem apresentar um período

determinado de estabilidade físico-química sendo esse dependente

das aplicações pretendidas (BOOCK, 2007).

COMPONENTES BÁSICOS DE UMA EMULSÃO

componentes graxos e agentes emulsionantes são os três

componentes básicos para formação de uma emulsão (Corrêa,



microorganismos contaminantes (Corrêa, 2012).


representa um amplo grupo de materiais cujas propriedades, individuais e

18

tipos de emulsão: a emulsão óleo em

a fase contínua é a água e a fase

este tipo de emulsão a água é a

emulsão inversa.


mica em geral, as emulsões devem apresentar um período

química sendo esse dependente

mulsionantes são os três

Corrêa, 2012).




representa um amplo grupo de materiais cujas propriedades, individuais e

19

em mistura, conferem ao produto acabado características próprias e específicas

(Corrêa, 2012).

Agentes emulsionantes ou tensoativos são substâncias que, mesmo em

pequenas concentrações, reduzem de forma considerável a tensão superficial da

água ou a tensão interfacial de dois líquidos não miscíveis entre si, são constituídos

por grupos hidrófilicos (possuem afinidade por água - polar) e grupos hidrófóbicos

(possuem aversão a água - apolar) na mesma molécula (Corrêa, 2012).

Um agente emulsionante precisa apresentar estrutura molecular específica

com a extremidade polar atraída para a água e a extremidade não-polar atraída para

o óleo, reduzir suficientemente a tensão interfacial, adsorver-se rapidamente sobre

as gotículas dispersas formando um filme resistente a colisão de duas gotas, ser

mais solúvel na fase contínua para estar prontamente disponível para adsorção,

apresentar um potencial eletrocinético adequado e afetar a viscosidade da emulsão.

Moléculas tensoativas tendem a adsorver a superfície de óleos, promovendo o

emulsionamento, a parte hidrofílica permanece na fase aquosa, enquanto a cauda

hidrofóbica penetra facilmente na fase oleosa, formando as micelas representadas

na Figura 2 .Estas estruturas são formadas quando as caudas hidrofóbicas do

tensoativo permanecem juntas, formando pequenos agregados ou largas estruturas

de camadas, similares ao arranjo de uma parede ou de um muro, como mostrado na

Figura 3 (Corrêa, 2012).

Figura 2 – Estrutura de uma Micela

Fonte: qgsquimica, 2013

20

Figura 3 – Estrutura de parede


Segundo Silva (1996) os tensoativos são conhecidos e classificados em três

categorias: aniônicos, catiônicos, não-iônicos.

• Tensoativos aniônicos: possui carga iônica negativa, são largamente utilizados

e representam 49% dos tensoativos fabricados no mundo. São utilizados em

xampus, em detergentes para louça e pós para lavar roupa. Comumente são

usados em combinação com tensoativos não-iônicos para promover ainda

maior estabilidade.

• Tesoativos catiônicos: possuem carga positiva, são muito estáveis, não

perdem sua carga em condições de pH altos e podem ser utilizados em

várias condições. Usados na fabricação de condicionadores de cabelo e

amaciantes para roupas.

• Tensoativos não-iônicos:diferem de ambos aniônicos e catiônicos, visto que a

sua molécula não possui carga e não se ioniza em contato com a água.

Para a escolha do melhor tensoativo em um determinado sistema, foi

estabelecido o sistema HLB (Hydrophy-lypophil-Balance), que pode ser traduzido

como “Equilíbrio Hidrófilo-Lipófilo”. O HLB está baseado na determinação do

balanceamento entre os grupos polares e não polares do tensoativo, esta

determinação é fundamentada em cálculos teóricos e serve como orientação no

processo de escolha dos tensoativos. Genericamente, os tensoativos como HLB

entre 3 e 6 favorecem as emulsões do tipo água em óleo; os tensoativos com HLB

21

entre 8 e 15 favorecem as emulsões do tipo óleo em água e assim por diante. A

tabela 1 apresenta a relação entre o HLB e a melhor função desempenhada pelos

tensoativos.

Tabela 1 – Tabela para escolha do melhor tensoativo

HLB Aplicação

4 - 6 Emulsionantes O/A

7 - 9 AgentesUmectantes

8 - 18 Emulsionantes A/O

13 - 15 Detergentes

10 - 18 Solubilizantes


2.3 ESTABILIDADE

Uma emulsão “estável” é aquela que não irá se separar em suas duas fases

em um período de tempo “razoável”. Esse pode variar de minutos a anos,

dependendo da emulsão em questão.

O estudo de estabilidade fornece indicações sobre o comportamento do

produto, em determinado intervalo de tempo, frente a condições ambientais a que

possa sersubmetido, desde a fabricação até o término da validade (BRASIL, 2004).

O estudo da estabilidade de produtos cosméticos contribui para: orientar o

desenvolvimento da formulação e do material de acondicionamento adequado;

fornecer subsídios para o aperfeiçoamento das formulações; estimar o prazo de

validade e fornecer informações para a sua confirmação; auxiliar no monitoramento

da estabilidade organoléptica, físico-química e microbiológica, produzindo

informações sobre a confiabilidade e segurança dos produtos (BRASIL, 2004).

22

No processo de fabricação, diferença de densidade e viscosidade, tamanho

das partículas dispersas, temperatura de estocagem são alguns fatores que

influenciam na estabilidade da emulsão. É de extrema importância que se estude a

estabilidade do produto antes de colocá-lo no mercado e que seja monitorado até

que exceda o prazo de validade. (BRASIL, 2004)

O teste de estabilidade é considerado um procedimento preditivo, baseado em

dados obtidos de produtos armazenados em condições que visam acelerar

alterações passíveis de ocorrer nas condições de mercado (IFSCC, 1997). O estudo

de estabilidade utiliza de condições extremas de temperatura objetivando acelerar

possíveis reações entre seus componentes e o surgimento de sinais que devem

analisados conforme as características específicas de cada tipo de produto.

Segundo as normas da ANVISA, é recomendado que as amostras para

avaliação da estabilidade sejam acondicionadas em frascos de vidro neutro,

transparente, com tampa que garanta uma boa vedação evitando perda de gases ou

vapor para o meio. A quantidade de produto deve ser suficiente para as avaliações

necessárias. Deve-se evitar a incorporação de ar no produto, durante o envase no

recipiente de teste. É importante não completar o volume total da embalagem

permitindo um espaço vazio (headspace) de aproximadamente um terço da

capacidade do frascopara possíveis trocas gasosas. As formulações em teste são

submetidas a condições de estresse visando acelerar o surgimento de possíveis

sinais de instabilidade. Geralmente as amostras são submetidas a aquecimento em

estufas resfriamento em refrigeradores e a ciclosalternados de resfriamento e

aquecimento. (BRASIL, 2004). De modo geral são avaliadas características

organolépticas como: aspecto, cor e do que fornece parâmetro para avaliar o estado

em que a amostra se encontra identificando separação de fases, turvação, perda de

odor; e características físico-químicas como: pH e viscosidade que permitem a

observação de alterações na estrutura da formulação, podem identificar problemas

de estabilidade que alteram a qualidade do produto.

23

2.4 FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESTABILIDADE

Morais (2006) descreve alguns fatores externos e internos que podem

influenciar a estabilidade de uma emulsão, dentre estes:

Os fatores externos aos quais a emulsão é exposta e que podem influenciar

sua estabilidade são:

• Tempo: o tempo altera as características físicas, físico-químicas, químicas,

microbiológicas e toxicológicas de uma emulsão, ocasionando reações de

decomposição ou envelhecimento na formulação.

• Temperatura: O aumento da temperatura, provoca o aceleramento nas

reações de decomposição das substâncias presentes na formulação, este

problema pode ser ocasionado no processo de fabricação ou por

armazenamento inadequado do produto. A mudança na temperatura causa

alteração na tensão interfacial entre as duas fases, nanatureza e viscosidade

do filme interfacial, na solubilidade do emulsificante, na pressão de vapor e

viscosidade e na agitação térmica daspartículas dispersas. Os emulsionantes

são mais efetivos quando próximos do pontode mínima solubilidade no

solvente em que está dissolvido, já que neste ponto eles sãomais ativos na

superfície.

• Luz: origina a formação de radicais livres, juntamente com o oxigênio,

desencadeando reações de oxido-redução. As formulações sensíveis à ação

da luz devem ter substâncias antioxidantes, a fim de retardar o processo

oxidativo e devem ser acondicionadas ao abrigo da luz, em frascos opacos ou

escuros.

• Material de acondicionamento:podem ser acondicionados em vidro e metal,

mas o plástico é o tipo de material mais utilizado em produtos cosméticos.

Alguns vidros podem ceder álcalis às formulações, alterando sais de alumínio

e cobre, por exemplo. O acondicionamento com material metálico deve ter a

24

proteção de uma resina interna, para evitar a liberação de metais que

poderiam catalisar reações de oxidação. O plástico pode ceder componentes

de sua formulação, como corantes e monômeros adsorver elementos da

formulação.

• Microrganismos:Por apresentarem água em sua formulação, as emulsões,

géis, suspensões e soluções são os produtos cosméticos mais propensos a

contaminação. A limpeza do material, conservação das formulações,

complementando as Boas Práticas de Fabricação adotadas na elaboração do

produto, se faz necessária com sistemas conservantes adequados e

validados, pois podem der fonte de contaminação do produto.

Os fatores internos que afetam a estabilidade são:

• Incompatibilidade Física:podemos ter alteração no aspecto físico da

formulação e da concentração dos componentes ativos. Existem dois tipos

comuns nas formulações cosméticas.Solução incompleta: Origina o

aparecimento de uma mistura não homogênea, podendo ocorrer pela

imiscibilidade ou insolubilidade das substânciasPrecipitação: Ocorre pela

adição de um solvente no qual a substância é insolúvel.

• Incompatibilidade Química:pH–para se evitar irritação na pele podemos

considerar aspectos como, o pH de maior estabilidade do componente ativo,

pH de compatibilidade entre os princípios ativos e também com a forma

cosmética e o pH da formulação que deverá ser compatível com o pH da pele

(4,5 a 6,5). Temos que considerar que alguns princípios ativos apresentam

ações diferenciadas na pele, considerando o valor de pH.

2.5 LEGISLAÇÃO E NORMALIZAÇÃO

O Ministério da Saúde do Brasil controla a fabricação e importação de

produtos cosméticos oferecendo qualidade e segurança para o consumidor. A

25

ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária criada em 1999 nos moldes da

FDA (United StatesFoodandDrugAdministration), possui poderes para aplicação da

legislação (BRASIL, 2004).

A ABNT possui atualmente 53 Comitês, 3 Organismos de Normalização

Setorial. Fundada em 1940, a ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas é o

órgão responsável pela normalização técnica do país, fornecendo a base necessária

ao desenvolvimento tecnológico brasileiro. É uma entidade privada, sem fins

lucrativos, reconhecida como Fórum Nacional de Normalização através da

Resolução nº7 do CONMETRO, de 24.08.1992. É membro fundador da ISSO

(InternationalOrganization for Standardization), da COPANT (Comissão

Panamericana de Normas Técnicas) eda AMN (Associação Mercosul de

Normalização), (Corrêa, 2012).

A ABNT gere o processo de Normalização Nacional, está presente na

transferência de tecnologia, fabricação de produtos, segurança e prevenção do meio

ambiente.

Os objetivos da Normalização são: econômica; proporcionar a redução da

crescente variedade de produtos e procedimentos; comunicação; proporcionar meios

mais eficientes na troca de informação entre o fabricante e o cliente, melhorando a

confiabilidade das relações comerciais e de serviços; segurança; proteger a vida

humana e a saúde; proteção do consumidor; promover a sociedade de meios

eficazes para aferir a qualidade dos produtos; eliminação de barreiras técnicas e

comerciais; evitar a existência de regulamentos conflitantes sobre produtos e

serviços em diferentes países, facilitando assim o intercâmbio comercial (Corrêa,

2012).

2.6 IMPORTÂNCIA ECONÔMICA

Segundo dados da ABIHPEC, existem no Brasil 2.342 empresas atuando no

mercado de produtos de Higiene Pessoal,Perfumaria e Cosméticos, sendo que 20

26

empresas de grande porte, com faturamentolíquido de impostos acima dos R$ 100

milhões, representam 73,0% do faturamento total.As empresas estão distribuídas por

região/estado como ilustrado na figura 4.

Figura 4 – Distribuição das indústrias de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos no Brasil.

Fonte:abihpec, 2013

O Brasil é o terceiro maior consumidor de produtos e serviços de beleza, que

engloba higiene pessoal, cosméticos e perfumaria; posicionando-se logo atrás dos

Estados Unidos e Japão com evidenciado na figura 5. As perspectivas de

crescimento são promissoras, espera-se que seja superior a média anual de 10,7%

dos últimos 15 anos com um faturamento líquido de R$ 21,7 bilhões.

Vários fatores têm contribuído para este excelente crescimento do Setor,

dentre os quais destacamos:

• Acesso das classes D, E aos produtos do setor, devido ao aumento de

renda. Os novos integrantes da classe C passaram a consumir produtos com maior

valor agregado.

27

• Participação crescente da mulher brasileira no mercado de trabalho;

• A utilização de tecnologia de ponta e o conseqüente aumento da

produtividade, favorecendo os preços praticados pelo setor, que tem aumentos

menores do que os índices de preços da economia em geral;

• Lançamentos constantes de novos produtos atendendo cada vez mais às

necessidades do mercado;

• Aumentodaexpectativa de vida, o que traz a necessidade de conservar uma

impressão de juventude.

Figura 5 – Posição do Brasil em relação ao mercado mundial de Higiene Pessoal, Perfumaria e

Cosméticos

Fonte: abihpec, 2013

Dados da ABIHPEC demonstram que nos últimos anos em geral o País

apresentou índices baixos de crescimento. A figura 6 compara a evolução do Produto

Interno Bruto, com a da indústria em geral e com os índices da Indústria de Produtos

de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos, demonstrando que o setor

apresentou, ao longo dos últimos anos, crescimento bem mais vigoroso que o

restante da indústria (10,0% a.a. de crescimento médio no setor contra 3,0% a.a. do

PIB Total e 2,2% a.a. da Indústria Geral):

28

Figura 6 – Comparativo da evolução do PIB com a da indústria em geral e com os índices da Indústria

de Produtos de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosméticos.

Fonte: abihpec, 2013

29

3 METODOLOGIA

3.1 PESQUISA

O presente trabalho aborda um estudo teórico e prático, baseado em pesquisa

de natureza aplicada, pois visou obter conhecimentos que poderão ser utilizados na

aplicação prática e na solução de problemas da empresa envolvida (SILVA; MENEZES,

2005). Os objetivos permitem um maior conhecimento do tema estudado, portanto trata-

se de uma pesquisa exploratória. O procedimento técnico é um estudo de caso pois

investigou um processo dentro do contexto fabril permitindo um estudo detalhado do

mesmo.

Em resumo, o presente trabalho foi realizado seguindo as seguintes etapas,

algumas seqüenciais e outras concomitantes:

1. Pesquisa Bibliográfica sobre Cosméticos;

2. Pesquisa Bibliográfica sobre Emulsões;

3. Processo feito em laboratório;

4. Processo feito em pequena escala;

5. Estudo de estabilidade;

6. Análise dos Dados;

7. Pesquisa Bibliográfica Complementar

8. Sistematização, Análise e Conclusões

3.2 APLICAÇÃO DA METODOLOGIA DE PESQUISA

O trabalho foi realizado inicialmente com uma pesquisa bibliográfica sobre

emulsões e os fatores que influenciam na sua estabilidade, a legislação vigente e a

importância econômica dos cosméticos. O processo de fabricação do produto em

questão foi estudado para melhor entendimento das fases

um acompanhamento do processo de fabricação e

produzidos no ano de 2012

fabricação, tempo de produção de cada etapa, matérias primas utilizadas,

temperaturas, etapas de aquecimento e resfriamento,

observações de ocorrências. Com os dados coletados, realizou

o auxilio de planilhas, gráficos, informações té

consulta aos operadores, gestor, engenheiro de processo e pesquisador.

Utilizando a revisão bibliográfica

FDA e dados da literatura nacional e internacional,

se inicio ao desenho das novas propostas de processo;

formas de fabricação com alteração das fases e etapas do processo, essas novas

formas tiveram como ponto principal a adição de água quente/fria para acelerar as

fases de aquecimento e resfriamento e a alteração da seqüência na adição de

matéria prima visando reduzir o tempo de adição e das etapas de agitação

desenhadas quatro propostas que

de 900 gramas, seguida de um e

mês e indicou o melhor proce

(pequena escala) e passou por um novo teste de estabilidade

meses. Todos os estudo

normalização vigente.

foi caracterizado se o processo proposto se enquadrou

sobre cosméticos.

A figura 7 exemplifica as etapas seguidas na aplic

Figura 7

foi estudado para melhor entendimento das fases do projeto

um acompanhamento do processo de fabricação e uma coleta de dados

produzidos no ano de 2012, onde constam informações sobre o processo de

de produção de cada etapa, matérias primas utilizadas,

etapas de aquecimento e resfriamento, tempo de agitação e

observações de ocorrências. Com os dados coletados, realizou

o auxilio de planilhas, gráficos, informações técnicas dos equipamentos bem como


revisão bibliográfica, as normas regulamentadoras da ANVISA e

ratura nacional e internacional, e as informações coletad

se inicio ao desenho das novas propostas de processo; foram propostas novas



uecimento e resfriamento e a alteração da seqüência na adição de

visando reduzir o tempo de adição e das etapas de agitação

desenhadas quatro propostas que foram fabricadas em escala laboratorial

, seguida de um estudo de estabilidade que teve a duração de um

indicou o melhor processo. Este foi fabricado em lote piloto

(pequena escala) e passou por um novo teste de estabilidade

estudos de estabilidade foram realizados de acordo com a

normalização vigente. As informações e dados foram analisados e agrupados

o processo proposto se enquadrou nas normalizações vigentes

A figura 7 exemplifica as etapas seguidas na aplicação da metodologia.

Figura 7 – Fluxograma das etapas da metodologia empregada

30

do projeto, foi realizado

uma coleta de dados dos lotes

, onde constam informações sobre o processo de

de produção de cada etapa, matérias primas utilizadas,

tempo de agitação e

observações de ocorrências. Com os dados coletados, realizou-se uma análise com

cnicas dos equipamentos bem como


, as normas regulamentadoras da ANVISA e

e as informações coletadas, deu-

foram propostas novas



uecimento e resfriamento e a alteração da seqüência na adição de

visando reduzir o tempo de adição e das etapas de agitação. Foram

foram fabricadas em escala laboratorial em lotes

que teve a duração de um

piloto de 90 quilogramas

(pequena escala) e passou por um novo teste de estabilidade com duração de três

realizados de acordo com a

analisados e agrupadosonde

nas normalizações vigentes

ação da metodologia.

Fluxograma das etapas da metodologia empregada

31

3.3 A EMPRESA

Este trabalho foi realizado em uma das plantas de uma grande indústria

juntamente com o seu Centro de Pesquisa e Desenvolvimento, trata-se de uma

empresa líder de mercado em cuidados com a saúde. Essa planta está localizada no

estado de São Paulo, e possui diversos segmentos, dentre eles cosméticos voltados

para os cuidados com a pele.

A unidade onde o trabalho foi desenvolvido é responsável pela produção de

líquidos desta indústria, possui diversos equipamentos que são utilizados para

diferentes processos de produção.

Durante a confecção do presente trabalho, algumas informações não serão

descritas, pois são informações confidenciais da empresa em questão. Os

constituintes da emulsão utilizada não serão listados, pois fazem parte da

propriedade intelectual da empresa, se tratando de informações confidenciais. No

entanto, as informações disponibilizadas são suficientes para o desenvolvimento e

conclusão deste estudo, não prejudicando o entendimento do trabalho.

3.4 O PROCESSO ESTUDADO

O produto utilizado neste estudo constituiu-se de uma emulsão cosmética óleo

em água. A escolha deste produto é justificada pela grande demanda de mercado e

pela estimativa de crescimento.

Este processo é operado em sistema batelada por meio de campanhas

seguindo o cronograma previsto pelo time de Planejamento. Os lotes são produzidos

seqüencialmente para redução de set-up nos quais ocorre limpeza completa dos

equipamentos, pois se trata de uma planta com produtos variados. Para este em

questão a campanha é seqüenciada por 9 lotes. Atividades como transporte de

matéria prima e parte do carregamento do reator realizadas neste processo são

32

manuais, nestas etapas a velocidade da produção depende em grande parte da mão

de obra utilizada. As novas formas de processo propostas visaram uma redução do

tempo da adição de matérias primas bem como a redução dos tempos das

operações unitárias de aquecimento, resfriamento e tempo de agitação envolvidas no

processo. O processo atual está descrito na Figura 8, a figura 9 e 10 ilustram os

processos propostos onde houve a alteração na seqüência de adição de matérias

primas bem como a adição de água quente/fria durante as etapas de

aquecimento/resfriamento, nestes processos espera-se reduzir o tempo de processo

em 20%. Já a Figura 11, ilustra um processo proposto que utiliza porções de água

quente/fria nas etapas de aquecimento/resfriamento e a inversão de fases do

processo com uma redução estimada de 18% do tempo de processo.

Figura 8 – Fluxograma do processo atual (lote A)

Figura 9 – Fluxograma do processo proposto (lote B)

Água MP 1Aquecimento

e AgitaçãoMP 2/3/4

ResfriamentoÁguaMP 5/6/7

Água MP 5/1 Água QuenteAquecimento

e Agitação

MP 2/3/4Água friaResfriamentoMP 6/7

33

Figura 10 – Fluxograma do processo proposto (lote C)

Figura 11 – Fluxograma do processo proposto (Lote D)

Água MP 5/1 Agitação Água Quente

Aquecimento MP 2/3/4Água friaMP 7/6

MP 3/4 Aquecimento MP 1 Água Quente

MP 2/5Água friaResfriamentoMP 7/6

34

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Estudo de estabilidade em bancada

Foram produzidos em bancada 4 lotes de emulsão sendo o lote A o padrão

idêntico a fórmula produzida hoje, e 3 lotes (lote B, lote C e lote D) utilizando as

novas fórmulas propostas. O lote B proposto obteve uma redução de 17% no tempo

de processo em relação ao lote A, o lote C que foi uma segunda proposta apresentou

uma redução de 19% em relação ao tempo de fabricação do lote A e o lote D onde

houve a inversão de fases uma redução de 14% se comparado com o tempo de

processo do lote de referência. Após fabricação e passadas 24h, foram analisadas

as propriedades organolépticas e físico-químicas, constatando que as amostras

estavam dentro da especificação. Cada lote foi armazenado em frascos de vidro com

tampa de boa vedação, em seguida foram expostas na sala de estudos de

estabilidade a quatro diferentes condições de armazenamento:

- estufa a 5ºC ±2;




Além do armazenamento em estufa as amostras foram submetidas a 6 ciclos

de congelamento e aquecimento de 24 horas a 50ºC ±2, e 24 horas a 5ºC ±2. Este

ciclo simula o comportamento da emulsão quando transportada entre regiões de

diferentes temperaturas.

O estudo de estabilidade foi definido baseado nas recomendações que

constam no Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA

(Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Foram consultadas também algumas

normas da FDA visando um melhor estudo dos resultados.

A realização das análises das amostras foi semanal, iniciando no tempo zero,

7, 14, 21 e 28 dias após o tempo de fabricação. As primeiras análises foram

35

realizadas após 24horas de fabricação como recomendado no Guia de Estabilidade

de Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA, assegurando o resfriamento após

sua fabricação. As amostras foram retiradas das estufas sempre 12horas antes das

análises garantindo o aquecimento/resfriamento a temperatura ambiente.

4.1.1 Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos

De acordo com o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos da Agência

Nacional de Vigilância Sanitária, as características organolépticas devem seguir

alguns critérios. O produto deve manter-se integro durante o teste, são aceitas

pequenas alterações em condições de temperatura elevada, ou nos ciclos de

congelamento e aquecimento. A cor e odor devem permanecer estáveis, pequenas

alterações são aceitáveis em temperaturas elevadas. A viscosidade e pH podem

variar de acordo com a faixa estipulada pelo pesquisador que desenvolveu a fórmula.

Os parâmetros organolépticos avaliados foram cor, aspecto e odor. Para

avaliação de cor e aspecto as características das amostras foram observadas no

frasco de acondicionamento, verificando a ocorrência ou não de alterações

macroscópicas, sedimentação, separação de fases entre outras em relação ao

padrão estabelecido (amostra a 25 ºC). A avaliação de odor foi realizada através de

comparação com padrão definido (amostra a 5 ºC). Os critérios para avaliação de tais

parâmetros foi definido pelo pesquisador, realizados frente a luz branca em local

padronizado de acordo com critérios pré estabelecidos (tabela 3).

Os critérios para avaliação dos parâmetros físico-químicos estão descritos na

tabela 2, foram avaliados viscosidade e pH. As medições de pH foram realizadas em

pHmetroMettler Toledo, as medições de viscosidade foram realizadas em

viscosímetro Brookfild, com fuso 6 e velocidade 20 rpm.

36

Tabela 2 – Critérios para avaliação de parâmetros físico-químicos

Critérios de avaliação (Parâmetros Físico-químicos)

Viscosidade

C - conforme

L - leve alteração

E - alteração evidente

pH

C - conforme



Tabela 3 – Critérios para avaliação de parâmetros organolépticos

Critérios de avaliação (Parâmetros Organolépticos)

Aspecto

C - conforme



Cor

C - conforme



Odor

C - conforme



4.2 ESTUDO DE ESTABILIDADE EM PLANTA PILOTO

Após o estudo de estabilidade dos lotes produzidos em bancada, foi definido

analisando os parâmetros organolépticos e físico-químicos encontrados que o lote C

foi a melhor proposta, pois obteve os resultados mais conformes se comparado com

o lote A (padrão) e com as normas descritas pela ANVISA.

37

O lote A e o lote C foram produzidos em escala piloto (90 kg) em reator de aço

inox idêntico ao utilizado em fábrica sendo diferenciado somente pelo menor volume.

A alteração da ordem de adição de matéria prima e a utilização de água quente/fria

nas etapas de aquecimento/resfriamento resultaram em uma redução significativa de

22% no tempo de processo do lote C comparado com a produção do lote A. Após

fabricação e passadas 24h, foram analisadas as propriedades organolépticas e

físico-químicas, constatando que as amostras estavam dentro da especificação.

Cada lote foi armazenado em frascos de vidro com tampa de boa vedação, e em

frascos de polietileno de 200ml e 400ml idênticos aos utilizados para

comercialização. Em seguida foram expostas na sala de estudos de estabilidade a

quatro diferentes condições de armazenamento:





Além do armazenamento em estufa as amostras foram submetidas a 6 ciclos

congelamento e aquecimento de 24 horas a 50ºC ±2, e 24 horas a 5ºC ±2. Este ciclo

simula o comportamento da emulsão quando transportada entre regiões de diferentes

temperaturas.

O estudo de estabilidade foi definido baseado nas recomendações que

constam no Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA

(Agência Nacional de Vigilância Sanitária). Foram consultadas também algumas

normas da FDA visando um melhor estudo dos resultados.

A realização das análises das amostras foi mensal, iniciando no tempo zero,

30 e 90 dias após o tempo de fabricação. As primeiras análises foram realizadas

após 24horas de fabricação como recomendado no Guia de Estabilidade de

Produtos Cosméticos, descrito pela ANVISA, assegurando o resfriamento após sua

fabricação. As amostras foram retiradas das estufas sempre 12horas antes das

análises garantindo o aquecimento/resfriamento a temperatura ambiente.

38

4.2.1 Avaliação dos parâmetros organolépticos e físico-químicos

Seguindo o Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos da Agência

Nacional de Vigilância Sanitária, para análises das que características organolépticas

que estabelecem os seguintes critérios: o produto deve manter-se integro durante o

teste, são aceitas pequenas alterações em condições de temperatura elevada, ou

nos ciclos de congelamento e aquecimento. A cor e odor devem permanecer

estáveis, pequenas alterações são aceitáveis em temperaturas elevadas. A

viscosidade e pH podem variar de acordo com a faixa estipulada pelo pesquisador

que desenvolveu a fórmula.

Os parâmetros organolépticos avaliados foram cor, aspecto e odor. Para

avaliação de cor e aspecto as características das amostras foram observadas no

frasco de vidro e nos frascos de polietileno utilizados para acondicionamento, foi

verificada a ocorrência ou não de alterações macroscópicas, sedimentação,

separação de fases entre outras em relação ao padrão estabelecido (amostra a 25

ºC). A avaliação de odor foi realizada através de comparação com padrão definido

(amostra a 5 ºC). Os critérios para avaliação de tais parâmetros foi definido pelo

pesquisador, realizados frente a luz branca em local padronizado de acordo com critérios

pré estabelecidos estão descritos na Tabela 3.

Os parâmetros físico-químicos avaliados foram viscosidade e pH. As medidas

de pH foram realizadas em pHmetroMettler Toledo, as medidas de viscosidade foram

realizadas em viscosímetro Brookfild, com fuso 6 e velocidade 20 rpm.

Figura 12Figura 12 – Fluxograma do processo de estudo de estabilidade

39

Fluxograma do processo de estudo de estabilidade

40

4.3 RESULTADOS PARA OS LOTES DE BANCADA

4.3.1 Parâmetros Organolépticos

Conforme os dados apresentados na Tabela 4 observou-se:

Lote A: para a condição de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de

cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de estabilidade. Entretanto, foram

observadas pequenas alterações de aspecto nas amostras expostas às condições de

40ºC, 50ºCe F/T e pequena alteração de odor na amostra exposta a condição de

50ºC.

Lote B:houve pequena alteração de aspecto em todas as condições de

exposiçãoe alteração evidente de aspecto na amostra exposta a condição de 50ºC

no tempo T28, na qual observou-se também pequena alteração de odor.

Lote C:para a condição de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de

cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de estabilidade. Entretanto, foram

observadas pequenas alterações de aspecto nas amostras expostas às condições de

40ºC, 50ºC e F/T e pequena alteração de odor na amostra exposta a condição de

40ºC e 50ºC.

Lote D: observou-se pequena alteração no aspecto das amostras expostas as

condições de 25°C, 40°C, 50°C no tempo T14 e F/T, alteração evidente nas

amostras expostas a 40°C e 50°C no tempo T28 e pequena alteração de odor nas

amostras expostas a 40°C e 50°C. Não foi observado alteração de cor em nenhuma

das amostras.

As alterações observadas são resultado de processos de desestabilização e

são de grande importância para a avaliação da estabilidade organoléptica do

produto. A Agência Nacional de Vigilância Sanitária recomenda que, apenas

pequenas alterações seriam aceitáveis em condições críticas de exposição. É

importante ressaltar que as alterações evidentes foram visualizadas a partir de 28

dias para as amostras B e D expostas a 40ºC e 50ºC.

41

O objetivo das análises organolépticas é garantir que possíveis alterações que

possam ocorrer no produto não serão perceptíveis pelos sentidos e não trarão

qualquer perda de benefício ou segurança do produto, tais características

determinam os parâmetros de aceitação do produto pelo consumidor. Os resultados

obtidos referentes aos parâmetros organolépticos estão descritos na Tabela 5.1.

ESTUDO DE ESTABILIDADE (Laboratorial)

Temperatura Tempo Lote A Lote B Lote C Lote D

Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor

5ºC

T0 C C C C C C C C C C C C



T28 C C C L C C C C C C C C

25ºC



T14 C C C C C C C C C L C C

T28 C C C L C C C C C L C C

40ºC



T14 C C C C C C C C C L C C

T28 L C C L C C L C L E C L

50ºC



T14 L C C L C C L C C L C C

T28 L C L E C L L C L E C L

F/T (5ºC-50ºC) Ciclos L C C L C C L C C L C C

Tabela 4 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade laboratorial

4.3.2 Parâmetros Físico-Químicos

O acompanhamento do pH e viscosidade da formulação é importante para

avaliar alterações na estrutura da emulsão, muitas vezes imperceptível visualmente.

O acompanhamento destes valores durante o estudo fornece informações sobre a

42

estabilidade química da fórmula. Decréscimo nos valores de pH podem indicar

oxidação da fase oleosa ou formação de ácidos graxos livres, este deve variar entre

4,5 e 6,0 para ser compatível com a pele. Já o decréscimo dos valores de

viscosidade indica a desestabilização da estrutura.

Os gráficos das Figuras 13 a 20 apresentam o comportamento das amostras

em relação ao pH e viscosidade durante o estudo de estabilidade.

Figura 13 – Resultados de pH – lote A

Figura 14 – Resultados de viscosidade – lote A

4,5

5

5,5

6

T0 T7 T14 T28

pH

Tempo (dias)

pH - Lote A

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

5000

10000

15000

20000

25000

T0 T7 T14 T28

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote A

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

43

Figura 15 – Resultados de pH – lote B

Figura 16 – Resultados de viscosidade – lote B

4,5

5

5,5

6

T0 T7 T14 T28

pH

Tempo (dias)

pH - Lote B

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

5000

10000

15000

20000

25000

T0 T7 T14 T28

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote B

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

44

Figura 17 – Resultados de pH – lote C

Figura 18 – Resultados de viscosidade – lote C

4,5

5

5,5

6

T0 T7 T14 T28

pH

Tempo (dias)

pH - Lote C

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

5000

10000

15000

20000

25000

T0 T7 T14 T28

Vis

cosi

dad

e (c

ps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote C

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

45

Figura 19 – Resultados de pH – lote D

Figura 20 – Resultados de viscosidade – lote D

4,5

5

5,5

6

T0 T7 T14 T28

pH

Tempo (dias)

pH - Lote D

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

5000

10000

15000

20000

25000

T0 T7 T14 T28

Vis

cosi

dad

e (c

ps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote D

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

46

Os dados de pH e viscosidade foram analisados estatisticamente, ambos

apresentaram conformidade. Apesar da variação durante o estudo, os resultados

mostram que não houve diferença significativa entre os lotes e as condiçoes de

exposição. É importante ressaltar que os dados referentes as análises indicam sinais

de instabilidade a partir de 28 dias nas amostras dos lotes B e D se comparados com

as análises organolépticas feitas simultâneamente, os resultados mostram também

que estas características possuem um tempo de resposta. A estabilidade de uma

emulssão é uma das condiões essenciais para sua comercialização. Portanto, o lote

A e o lote C que apresentaram melhores resultados foram fabricados em escala

piloto.

4.4 RESULTADOS PARA OS LOTES PILOTO

4.4.1 Parâmetros Organolépticos

Conforme os dados apresentados na Tabela 5, observou-se:

Lote A – Amostras no frasco de vidro:para a condição de exposição a 5°C e

25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de

estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto nas amostras

expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor na amostra

exposta a condição de 50ºC e F/T.Amostras no frasco de 200ml: para a condição de

exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do

estudo de estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto nas

amostras expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor

na amostra exposta a condição F/T. Amostras no frasco de 400ml:para a condição

de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do

estudo de estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto nas

47

amostras expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor

na amostra exposta a condição F/T.

Lote C - Amostras no frasco de vidro:para a condição de exposição a 5°C e

25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do estudo de

estabilidade. Observou-se pequenas alterações de aspecto nas amostras expostas

às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de odor na amostra exposta

a condição de 50ºC e F/T. Amostras no frasco de 200ml: para a condição de

exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao longo do

estudo de estabilidade. Entretanto, foram observadas pequenas alterações de

aspecto nas amostras expostas às condições de 50ºC e F/T, e pequena alteração de

odor na amostra exposta a condição F/T. Amostras no frasco de 400ml:para a

condição de exposição a 5°C e 25°C não houve alteração de cor, odor e aspecto, ao

longo do estudo de estabilidade. Foram observadas pequenas alterações de aspecto

nas amostras expostas às condições de 40ºC, 50ºC e F/T, e pequena alteração de

odor na amostra exposta a condição F/T.

Todas as alterações observadas são resultado de processos de

desestabilização e são de grande importância para a avaliação da estabilidade

organoléptica do produto. A recomendação da Agência Nacional de Vigilância

Sanitária é que, apenas pequenas alterações sejam aceitáveis em condições críticas

de exposição. É importante ressaltar que as alterações evidentes foram visualizadas

a partir de 90 dias para as amostras expostas a condições críticas de temperatura

(40ºC e 50ºC).

O objetivo das análises organolépticas é garantir que possíveis alterações que

possam ocorrer no produto não serão perceptíveis pelos sentidos e ainda sem trazer

qualquer perda de benefício ou segurança do produto, tais características

determinam os parâmetros de aceitação do produto pelo consumidor. Os resultados

obtidos referentes aos parâmetros organolépticos estão descritos na tabela 5.

48

ESTUDO DE ESTABILIDADE (Bancada)

Amostras Temperatura Tempo Lote A Lote C

Aspecto Cor Odor Aspecto Cor Odor

Amostra frasco de

vidro

5ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 C C C C C C

25ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 C C C C C C

40ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 L C C L C C

50ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 L C L L C L

F/T (5ºC-50ºC) Ciclos L C L L C L

Amostra 200ml

5ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 C C C C C C

25ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 C C C C C C

40ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 L C C C C C

50ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 L C C L C C


Amostra 400ml

5ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 C C C C C C

25ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 C C C C C C

40ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 L C C L C C

50ºC

T0 C C C C C C

T30 C C C C C C

T90 L C C L C C


Tabela 5 – Dados das características organolépticas do estudo de estabilidade piloto

49

4.4.2 Parâmetros Físico-Químicos

A avaliação das alterações imperceptíveis numa análise visual na estrutura da

emulsão é possível com o acompanhamento do pH e viscosidade da formulação. O

acompanhamento destes valores durante o estudo fornece informações sobre a

estabilidade química da fórmula. Decréscimo nos valores de pH podem indicar

oxidação da fase oleosa ou formação de ácidos graxos livres, este deve variar entre

4,5 e 6,0 para ser compatível com a pele. Já o decréscimo dos valores de

viscosidade indica a desestabilização da estrutura.

As Figuras 21 a 32 apresentam o comportamento das amostras em relação ao

pH e viscosidade durante o estudo de estabilidade.

Figura 21 – Resultados de pH – lote A (vidro)

4,5

5

5,5

6

Inicial T30 T90

pH

Tempo (dias)

pH - Lote A (vidro)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

50

Figura 22 – Resultadosde viscosidade – lote A (vidro)

Figura 23 – Resultados de pH – lote A (200ml)

5000

10000

15000

20000

25000

Inicial T30 T90

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote A (vidro)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

4,5

5

5,5

6

Inicial T30 T90

pH

Tempo (dias)

pH - Lote A (200ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

51

Figura 24 – Resultados de viscosidade – lote A (200ml)

Figura 25 – Resultados de pH – lote A (400ml)

5000

10000

15000

20000

25000

Inicial T30 T90

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote A (200ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

4,5

5

5,5

6

Inicial T30 T90

pH

Tempo (dias)

pH - Lote A (400ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

52

Figura 26 – Resultados de viscosidade – lote A (400ml)

Figura 27 – Resultados de pH – lote B (vidro)

5000

10000

15000

20000

25000

Inicial T30 T90

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote A (400ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

4,5

5

5,5

6

Inicial T30 T90

pH

Tempo (dias)

pH - Lote C (vidro)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

53

Figura 28 – Resultados de viscosidade – lote C (vidro)

Figura 29 – Resultados de pH – lote C (200ml)

5000

10000

15000

20000

25000

Inicial T30 T90

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote C (vidro)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

4,5

5

5,5

6

Inicial T30 T90

pH

Tempo (dias)

pH - Lote C (200ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

54

Figura 30 – Resultados de viscosidade – lote C (200ml)

Figura 31 – Resultados de pH – lote C (400ml)

5000

10000

15000

20000

25000

Inicial T30 T90

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote C (200ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

4,5

5

5,5

6

Inicial T30 T90

pH

Tempo (dias)

pH - Lote C (400ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

55

Figura 32 – Resultados de viscosidade – lote C (400ml)

Os dados coletados nas análises físico-químicas foram analisados segundo

parâmetros da ANVISA, ambos estão conformes. Apesar da variação durante o

estudo, os resultados mostram que não houve diferença significativa entre os lotes e

as condiçoes de exposição. É importante ressaltar que os dados referentes não

indicam sinais de instabilidade. A estabilidade de uma emulssão é uma das condiões

essenciais para sua comercialização.

5000

10000

15000

20000

25000

Inicial T30 T90

Vis

cosi

dad

e (

cps)

Tempo (dias)

Viscosidade - Lote C (400ml)

5ºC

25ºC

40ºC

50ºC

56

5 CONCLUSÃO

Este trabalho foi realizado mediante a necessidade de redução de tempo de

um processo de fabricação de uma emulsão. A partir da comparação dos resultados

do estudo de estabilidade do processo atual e do processo proposto, foi possível

observar que a utilização de água quente e fria nas etapas de aquecimento e

resfriamento e a alteração na ordem de adição de matérias primas sem inversão de

fases não causam alterações significativas que afetem a conformidade da emulsão

em questão.

As alterações propostas na ordem de adição das matérias-primas, em três

propostas de variação do processo original, resultaram em diminuições do tempo de

processo em lotes pilotos, sendo que para uma das formulações propostas a

diminuição chegou a 22%. As formulações foram validadas pela análise da

estabilidade da emulsão após o processo, acrescida de ensaios físico-químicos de

pH e viscosidade, obtendo-se aprovação em todas as avaliações. Concluiu-se que a

proposta estudada tem impacto positivo na redução de tempo de processo com

conseqüente aumento de produtividade, melhorando o atendimento da demanda.

57

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BOOCK, K. P. Desenvolvimento e avaliação da estabilidade física de emulsões

contendo cristais líquidos e ativos hidratantes à base de manteiga de cupuaçu

(Theobromagrandiflorum) ou cacau (Theobroma cacau). São Paulo, 2007. 112p.

BRASIL. Guia de Estabilidade de Produtos Cosméticos. Anvisa. Brasília: Anvisa,

2004. v.1.

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CORRÊA, M. A. (Ed.). COSMETOLOGIA Ciência e Técnica . v.1. Ed. São Paulo:

Medfarma, 2012

LISBOA, C. P. – Físico Química de Solução de polímeros e surfactantes –

Emulsões, UNICAMP - Universidade de Campinas, 2002

MENEZES, R. S. Aplicação de ferramentas do sistema Toyota de produção para

melhoria do desempenho num sistema de produção de peças em plástico.

2012. 110f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Industrial) – Universidade do

Minho, Braga, 2012.

MORAIS, G.G. Desenvolvimento e avaliação da estabilidade de emulsões O/A

com cristais líquidos acrescidas de xantina para taratamento da

hidrolipodistrofiaginóide (celulite). São Paulo, 2006. 181p. Dissertação (Mestrado)

– Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto - Universidade de São

Paulo.

58

RABELLO, T. Guia de Produtos Cosméticos. v. 7. São Paulo: SENAC, 2004

Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas Brazilian Journal of Pharmaceutical

Sciences vol. 43, n. 4, out./dez, 2007

SCHIFFMAN, L.G.; KANUK, L.L. Comportamento do consumidor. Rio de Janeiro:

LTC, 2000.

SILVA, E. C.; SOARES, I. C. Tecnologia de emulsões. Cosmet. Toilet. (Ed. port.).

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ANVISA - Formulário Nacional da Farmacopéia Brasileira / Brasil. Ministério da

Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. 2.ed. Brasília: Anvisa, 2012.

Revisão 02

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<http://www.abihpec.org.br/assuntos-regulatorios>. Acessado em 02/10/2013

Folha de São Paulo – Caro dinheiro: Cosméticos no Brasil. Dezembro, 2013

Opinião Magazine – Tecnologias e Processos. Disponível em

<http://www.opiniaomagazine.com.br/ArtigoTecnologias&Processos85.html>.

Acessado em 01/10/2013

Revista Correio Brasiliense – Mercado de Cosméticos Brasileiro. Disponível em

<http://www.correiobraziliense.com.br> Acessado em 20/10/2013

aline carla dos reis magalhÃes proposta de alteração...

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