a metalografia colorida como to de controle

5/17/2018 A Metalografia Colorida Como to de Controle - slidepdf.com

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A Metalografia colorida como instrumento de controlede qualidade de aços utilizados na construção civil

Resumo

A metalografia, estuda a constituição, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas eprodutos metálicos e seu relacionamento com as propriedades mecânicas, físicas,químicas e processos de fabricação.

O exame para revelar a microestrutura de um metal por meio óptico, envolve três etapas: obtenção de uma superfície plana e polida, ataque da amostra com reagente adequadoe observação com microscópio.

Quando se submete a superfície da amostra ao ataque de uma determinada solução,torna-se visível as partes quimicamente ou fisicamente distintas, através do aumento oudiminuição dos contrastes ópticos entre os vários componentes estruturais.

Os ataques coloridos além de proporcionarem um excelente visual da amostra e um bomfundo para fotografia, se mostram também como uma valiosa ferramenta para garantiruma maior segurança e confiabilidade das análises via metalografia ótica. Permitindo,revelar, destacar e definir os vários componentes de uma microestrutura.No presente trabalho cita-se os aspectos relevantes desta técnica, mostrando o modo depreparação e ataques utilizados para alguns materiais ferrosos.

1. Introdução

Quando em 1863, H. C. Sorby, observou pela primeira vez uma estrutura metálica aomicroscópio, surgia a metalografia, com a finalidade de estudar a constituição, aestrutura e a textura dos metais, suas ligas e produtos metálicos e seu relacionamentocom as propriedades mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação.

Sempre objetivou-se relacionar microestrutura com propriedades dos materiais. Nestesestudos, avaliou-se que, em um metal onde existe uma combinação de constituíntes, ainteração sinergística combinada com a quantidade e morfologia das fases presentesinfluenciam de maneira fundamental o comportamento do material.

Sabendo-se então que as propriedades dos materiais estão intrinsecamente ligadas ànatureza de sua microestrutura, ao se observar a microestrutura de um material, tem-seuma visão qualitativa dos diferentes microconstituíntes e defeitos presentes, pode-seassim induzir as possíveis propriedades do material.

Assim em muitos laboratórios tem-se desenvolvido técnicas para a análise damicroestrutura dos materiais.

A preparação metalográfica é uma arte que requer não apenas experiência, mas tambémpaciência.

O exame para revalar a microestrutura de um metal por meio óptico envolvebasicamente três estágios de preparação : obtenção de uma seção plana e polida, realce



da microestrutura através do ataque preferêncial dos defeitos existentes ou diferençalocalizada da composição química da amostra e observação no microscópio.

O ataque, tem por finalidade, evidenciar a estrutura íntima do material em estudo,podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico.

O reativo para revelar com nitidez a estrutura dos metais deve ser escolhido de acordocom a natureza do material e dos detalhes que se desejam evidenciar. Deve possuirdeterminadas características, como simplicidade de composição, estabilidade com otempo e uso, não ser tóxico e, muito menos, venenoso, além de seus produtos serem defácil aquisição e baratos.

Os reativos atuam sobre as heterogeneidades por dissolução, coloração e deposição decompostos das reações, e sobre os defeitos por corrosão.

A superfície da amostra, quando atacada por reagente químico, sofre uma série de

transformações eletroquímicas, onde os constituíntes quimicamente menos nobres,reagem com o meio de maneira mais intensa que os mais nobres. Quando a amostra ésubmetida ao ataque colorido, é possível distinguir que existe ataque e coloraçãodiferenciada entre os grãos, sendo que este comportamente pode ser atribuído adiferença na orientação cristalográfica e composição química dos cristais, devido adiferença na energia de superfície entre planos cristalográficos, que ficam expostos aoataque químico, devido a variação na densidade atômica planar, resultando assim emreações diferenciadas com as soluções de contraste.

2. Ataque colorido

Também normalmente referida como causticação a tinta, tem sido usada para colorirmuitos metais e ligas, como ferro fundido, aços, aço inoxidável, ligas à base de níquel,ligas à base de cobre, molibdênio, tungstênio, chumbo, estanho e zinco.

3. Princípios do Ataque coloridos

Para se obter uma tintura ou cor satisfatória uma série de reagentes são equilibradosquimicamente para produzir um filme estável na superfície da amostra. Isto é contrárioao ataque químico ordinário, em que os produtos corrosivos produzidos durante oataque são redissolvidos na solução. Os ataques coloridos tem sido classificadas como

anódico, catódico, ou sistemas complexos, dependendo da natureza da precipitação dofilme.

O ataque químico é um processo de corrosão controlado baseado na ação eletrolíticaentre as áreas da superfície de potenciais diferentes. Para metais puros e ligas de fasesimples, uma diferença potencial existe entre os limites do grão e interior dos grãos ouentre grãos com orientações diferentes. Para ligas de multifase, um potencial tambémexiste entre as fases. Estas diferenças potenciais alteram a taxa de ataque, revelando amicroestrutura quando os ataques químicos são usados.

Para uma liga de duas fases, o potencial de uma fase é maior que a da outra. Durante o

ataque, a fase mais eletropositiva(anódica) é atacada; a fase maiseletronegativa(catódica) não é atacada apreciavelmente. A magnitude da diferença

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potencial entre duas fases é maior que as diferenças potenciais que existem em ligas defase simples. Portanto, ligas com duas ou mais fases atacam mais rapidamente quemetais de fases simples ou ligas. Como para a maioria das soluções químicas, a mesmafase será sempre anódica e catódica. É difícil com ataque padrão inverter ocomportamento, ou seja, para fazer a fase anódica em catódica.

Apenas usando o metódo potenciostático, as fases podem ser atacadas seletivamente nomesmo eletrólito pela mudança da voltagem aplicada.

As soluções de tintura geralmente colorem uma fase anódica. Algum sucesso tem sidoobtido ao desenvolver o ataque colorido para aços que são seletivos para as fases quesão normalmente catódicas. Contudo, a maioria das causticações de tintura colorem asfases anódicas. As causticações coloridas são normalmente soluções acidiferas, usandoágua ou álcool como solvente. Eles tem sido desenvolvidos para depositar 0.04 à 0.5mde um filme espesso de óxido, sulfeto, molibdato complexo, selênio elementar oucromato na superfície da amostra.

Reagentes coloridos funcionam pela imersão, nunca por fricção, que evitar a formaçãode filme.

A espessura do filme controla as cores produzidas. Quando a espessura aumenta, ailuminação usando luz clara cria cores vivas, normalmente na seqüência de amarelo,vermelho, violeta, azul e verde. Com sistemas anódicos, o filme forma apenas acima dafase anódica, porém sua espessura pode variar com a orientação cristalográfica da fase.Para sistemas catódicos, por causa da espessura de filme acima da fase catódica sergeralmente consistente, apenas uma cor é produzida, que vai variar quando o filmecresce durante o ataque. Portanto, para obter a mesma cor cada vez que se faz o ataque,aduração da causticação deve ser constante. Isto pode ser cotrolado pela cronometragemdo reagente colorido e observado-se a cor macroscópia da amostra durante otingimento.

A solução de ataque colorido deposita um filme de sulfeto fino, acima de uma amplagama de metais, como ferro fundido, aço, aço inoxidável, ligas à base de níquel, cobree ligas de cobre. Estes filmes são produzidos de duas formas. Para reagentes contendometabisulfeto de potássio(K2S2O6) ou metabisulfeto de sódio (Na2S2O6), o ferro,níquel ou cation de cobalto no filme de sulfeto, origina da amostra, e o ânion de sulfetoderiva do reagente após a decomposição.

O segundo tipo de filme é produzido por um complexo tiossulfato-metal no reagenteque consiste de uma solução aquosa de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5 H2O), ácidocítrico (ácido orgânico) e acetato de chumbo(Pb(C2H3O2)2) ou cloreto de cádimio(CdCl2) (metal salino). Em tais ataques, a amostra age como o catalisador, e o filmeformado é sulfeto de chumbo (PbS) ou sulfato de cádio(CdS). Estes reagentes coloremapenas os constituintes anódicos; o filme não é formado acima de caracteres cátodicos.Os ataques coloridos que usam redução do íon de molibdato também tem sidodesenvolvidos. O molibdato de sódio (Na2MoO4 . 2 H2O) é usado. O molibdênio noíon molibdato, MoO4-2 , tem uma valência de + 6. Na presença de componentes deredução adequados, ele pode ser parcialmente reduzido para +4. Uma solução aquosa

diluída (1%) de Na2MoO4. 2H2O é feito acidífero pelo acréscimo de uma pequenaquantidade de ácido nítrico (HNO3). Isto produz ácido molibdato(H2MoO4). O



acréscimo de um reagente de redução forte, com sulfato de ferro(FeSO4), colore asolução de marrom.

Quando a solução 1% aquosa Na2MoO4 (feita acidífero com HNO3) é usada paracolorir aços, o molibdato é reduzido na fase cementita catódica. Isto produz um

amarelo alaranjado para a cor marrom, dependendo da duração da causticação. Se umaquantidade pequena de bifluoreto de amônio(NH4HF2) é acrescentada, os carbonetossão coloridos de vermelho-violeta, e a ferrita é colorida de amarelo. Talvez, acausticação. Se uma quantidade pequena de bifluoreto de amônio (NH4F2) éacrescentada, os carbonetos são coloridos de vermelho-violeta, e a ferrita é colorida deamarelo.

4. Reagentes Corantes

Constituintes comuns em reagentes coloridos incluem NaS2O3 . 5H2O, Na2S2O6 eK2S2O6 . Estes são usados com água como o solvente e geralmente as fases anódicassão coloridas. Para atingir mais metais à prova de ácidos, o ácido clorídrico (HCl) éacrescentado. Reagentes corantes contendo estes compostos, produzem filmes desulfeto, durante o uso, o odor do dióxido de enxofre e sulfato de hidrogênio pode serdetectado. Embora este seja um inconveniente pequeno, que é contornado fazendo-se oataque sob uma tampa.

Os reagentes corantes baseados em ácido selênio (H2SeO4) ou Na2MoO4 . 2H2O,geralmente colorem os constituintes catódicos, como cementita em ferro fundido e aços.Porque H2SeO4, é perigoso para o manuseio, seu uso deve ser restrito àqueles bemcientes das precauções de segurança necessárias. Felizmente, os reagentes baseados em

Na2Mo4 . 2H2O são relativamente seguros para uso. Reagentes contendo acréscimos deNH4HF2, deve também ser manuseado cautelosamente.

5. Mistura de Reagentes

A maioria dos reagentes químicos, precisa aderência para a fórmula, não ocorrendo omesmo com as soluções coloridas. Contudo, fórmulas para reagentes corantes devemser atentamente observadas. Para alguns reagentes corantes, a ordem da mistura devários componentes é também crítica.

Muitos reagentes corantes podem ser preparados para 50, 100, 500 ou 1000 ml de

solução. Em alguns casos, um ingrediente é omitido até a quantidade necessária paracausticação ser lançada num bécher. O agente ativador é então acrescentado.

6. Preparação da amostra para ataque colorido

Amostras para causticação corante devem ser preparadas cuidadosamente. O controle dearranhões (riscos) e o desafio mais difícil, particularmente para ligas macias. Osarranhões são com freqüência observados após causticação corante, mesmo se a amostraaparecer ser livre de arranhões antes do polimento. Todavia, a preparação é efetuadavirtualmente da mesma forma como para amostras que seriam quimicamente reagidas,os cuidados com a temperatura e esforços no corte , deformações e oxidação nolixamento e polimento, limpeza de partículas e sujeidades devem ser observados, porém



a proteção contra oxidação e engorduramento e uma maior atenção na remoção de finosarranhões é de suma importancia.

7. Técnica de ataque

O reagente desejado é misturado de acordo com a fórmula, a solução é então lançadano bécher e ativado na maneira específica. A amostra deve ser limpa cautelosamenteantes da causticação; nenhum resíduo na superfície poderá interferir com a deposição dofilme. A maioria dos reagentes exigem uma imersão de 60 a 90 segs., a amostra écolocada com fronte para a boca do bécher. As vezes a solução é levemente agitada.

Cuidado deve ser tomado para não respingar a solução nas mãos ou em outras áreasexpostas.Após aproximadamente 20 a 40 segs., dependendo da amostra e da solução, a superfíciecomeça a tingir. O bécher é então mantido imóvel até a superfície se tornar de vermelhapara violeta ou azul. A amostra é removida, lavada em água morna ou fria, pulverizadacom étanol ou acetona e secada com ar quente ou comprimido. A superfície da amostranão deve ser tocada. Para reagentes corantes que funcionam relativamente rápido, aamostra é retida (ou levantada) na solução com uma pinça e lentamente agitada até quea superfície se torne escurecida. Para este caso, a cor da superfície macroscópica égeralmente cinza-preta.

8. Exame de amostras

As amostras estão agora prontas para serem examinadas com um microscóspio verticalou invertido e fotografadas. Cuidado deve ser tomado durante o aplainamento da

amostra, porque a superfície não deve ser tocada. Se um microscópio invertido é usado,cuidado deve ser tomado ao colocar a amostra para evitar arranhões no filme deinterferência.

As amostras são examinadas, primeramente usando iluminação de campo claro,incorporando apenas filtros de densidade neutra para controlar a claridade. Os filtroscorantes podem realçar contraste entre fases em alguns casos, e a luz polarizadatransversal ou quase transversal às vezes intensifica a coloração.

9. Aplicações dos ataques coloridos

A causticação de coloração é particularmente bem ajustada as ligas de cobre, açosespeciais e inoxidáveis, ferros fundidos ou aços comuns. Os reagentes podem colorir osgrãos de ferrita do aço de azul/marrom, amarelo, verde, vermelho, etc..., dependendo daorientação cristalográfica. Segregações fosfóricas são coloridas de amarelo ou branco,dependendo da concentração. A cementita pode ser detectada usando este reagente,porque ele não se torna colorido; pelo contrário, ele permanece branco para ter contrastecom a matriz colorida. A martensita é colorida num intenso marrom azulado, e aaustenita permanece branca.

10. Materiais e Métodos

As amostras foram preparadas segundo a norma ASTM E 3 - 80, atacadas com reativoadequado seguindo as normas ASTM E 407 - 70 e ABNT 8108, e fotografadas de



acordo com a norma ASTM E 883 - 86.

O modo de preparação dos materiais é descrito a seguir :

- Aço IF e baixo carbono : O aço livre de intersticiais foi submetido ao lixamento em

lixas de carbeto de silicio base àgua granulometria 220, 500, 800, 1000 e 1200, polidascom solução aquosa 1:10 de alumina 1 micron e atacadas para revelação de grão comnital 2% e picral 4%. Após cada ataque por imersão durante 15 segundos em nital,efetuava-se um repolimento com solução aquosa 1:10 de alumina 0,25 microns,repetindo esta operação quatro vezes, atacando com picral também durante 15 segundospara aumentar a definição dos contornos de grão, lavando-se então a amostra com àguafria e alcool secando com ar quente forçado.

O aço baixo carbono seguiu o mesmo processo de lixamento; polimento com solução dealumina 1 micron e ataque com nital padrão por imersão durante 30 segundos.Para a solução de tingimento utilizou-se 25 g de tiosulfato de sódio em 50 ml de água

destilada + 1 g de metabissulfito de potássio, as amostras foram deixadas em repousoimersas na solução durante 3 minutos, lavadas com água fria e alcool e secadas com arquente forçado.

- Aço inox duplex - O lixamento foi identico aos aços IF e aço carbono. O polimentofoi com pasta de diamante 3; 2,5 e 1 micron, utilizando alcool etílico comolubrificante . O ataque utilizado é deniminado de Murakami (10g de ferricianeto depotássio + 10g de hidróxido de sódio em 100 ml de água ) a mistura é aquecida a 95oCe a imersão é efetuada durante 5 segundos , este reagente tem o efeito de revelar ecolorir simultâneamente.

11. Apresentação e discussão dos resultados

As fotomicrografias obtidas nos testes, estão mostradas nas figuras , 1, 2 e 3Obteve-se uma boa coloração da matriz do aço IF. As cores diferenciadas dos grãos deferrita possivelmente representam orientações cristalográficas diferentes.

No aço baixo carbono o tingimento eficiente da matriz , proporcionou a identificaçãoperfeita e clara da cementita terciaria (amarelo ouro) nos contornos de grão da ferrita(marrom claro e cinza), responsável pela queda de propriedades mecänicas destematerial.

(clique nas imagens para ampliá-las)

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Figura 1 – Aço I F

Figura 2 - Aço Baixo Carbono

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Figura 3 - Aço Inox Duplex

No aço austeno-ferrítico, a microestrutura revelada pelo ataque consta de ferrita escura(marrom) e austenita mais clara (verde claro). os contornos de grão de cada faseindividualmente não foram revelados pelo ataque utilizado. O resultado obtido é degrande valia considerando que as propriedades dos aços inox duplex são governadasprincipalmente pela proporção volumétrica de ferrita e austenita. A variação desta

proporção altera tanto as propriedades mecânicas, especialmente a tenacidade, quanto aresistência à corrosão. Os principais fatores que proporcionam a este tipo de materialsuas propriedades mecânicas são o pequeno tamanho de grão ferrítico e austenítico e oefeito da união mecânica entre as fases.

12. Conclusão

A técnica de preparação somada ao reagente adequado possibilitou uma boa revelaçãodas microestruturas, satisfazendo assim as espectativas de previsão do comportamentodo material durante uso, com base na interação microestrutura propriedades mecânicas etecnológicas.


a metalografia colorida como to de controle

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