6 - variáveis nas análises térmicas e otimização - tg

7/23/2019 6 - Variáveis Nas Análises Térmicas e Otimização - TG

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Introdução às Técnicas Termoanalíticas:Introdução às Técnicas Termoanalíticas: principais variáveis e seus

efeitos sobre as análises.

Diferentes problemas podem causar erros sobre a obtenção e,

consequentemente, sobre a interpretação de dados de curvas TG-DTG:

Em geral os erros se relacionam ou à medida de massa, ou à medida de temperatura, ou

ambos!

Certos casos são minimizados ou menos cancelados por um bom planejamento e

otimização do processo, veremos em breve as possíveis variáveis e seus respectivos

graus de influência nos perfis e resultados

"mpulsão do ar sobre o cadin#o e seu suporte $conse%&ência de condutividade

t'rmica, etc()

* +cmulo eletr-nico em ambos os sistemas de temperatura e massa)

. Correntes de convecção e turbulência no interior do forno)

/ 0al#as na calibração e na medição de temperatura)

1 Erros de instalação e manutenção da termobalança





Diferentes fatores podem afetar os perfis das curvas termogravimétricas, devendo

portanto, aver uma criteriosa otimi!ação em virtude dos ob"etivos a seremalcançados#

Variáveis relevantes

Características da amostras Fatores instrumentais

Massa da amostra

Tamanho das partículas

Empacotamento

Condutividade térmica

olu!ilidades de "ases

Calor de reação

#tmos$era do $orno

%eometria do $orno

%eometria do porta&amostras

'a(ão de a)uecimento

ensi!ilidades

Velocidade de re"istros





2omemos por base a reação acima e a leitura do seguinte artigo3

Caval#eiro, E24) "onas#iro, 5) 6reviglieri, 72,) 5arino, 4) C#ierice, 48 $

influ%ncia de fatores e&perimentais nos resultados de análises

termogravimétricas *uímica +ova, vol 9, n., p.:1;.:9, <<1





= >uanto maior amassa da

amostra, maiores

serão as

temperaturas

inicial e final do

processo, e?ceto

para processose?ot'rmicos)

= pe%uenas

%uantidades de

amostras

favorecem a

identificação deintermediários!





= 8 efeito de

compactação deve

ser

e?perimentalmente

avaliado, pois

relaciona;se, ainda, à%uantidade de

amostra,

condutividade

t'rmica da amostra

etc etc!





=@eaçAes rápidas

e irreversíveis

%uase não são

afetadas)

= mel#oria em

resolução, com

identificação de

possíveis

intermediários!





= + amostra pode

liberar gases e

vapores, ou mesmo

reagir com a

atmosfera)

= Brincípio de eC#atelier se aplica

diretamente!

=8bservar

renovaçãoDsaturação

em função da reação,pressAes de vapor

etc





= + amostra podeliberar gases e

vapores, ou mesmo

reagir com a

atmosfera)

= Brincípio de e

C#atelier se aplica

diretamente!

= Condutividades

t'rmicas das

atmosferas3

,e - +. - ar - C/.





: *:: /:: :: 9:::

*:

/:

:

9:

::

F* :: m min

;air :: m min

;

/9GH

G:G*H

GG.1H

9://H

H m a s s

2 D oC

paraffin

1H mDm grap#ite

G:H mDm grap#ite G1H mDm grap#ite

9:H mDm grap#ite

$quecimento a

'()* min-', massas

de +,( mg.

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