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UNIVERSIDADE ANHANGUERA DE SÃO PAULO Wolney Sério Vieira Filho

Efeito da variação regional da dentina sobre a eficiência e qualidade da união de

cimentos resinosos autoadesivos

São Paulo / SP

2015

ii

Mestrado Profissional em Biomateriais de Odontologia

Efeito da variação regional da dentina sobre a eficiência e qualidade da união de

cimentos resinosos autoadesivos

Dissertação apresentada à Universidade Anhanguera de

São Paulo / UNIAN, como parte dos requisitos para

obtenção do título de Mestre em Biomateriais em

Odontologia.

Orientador: Vinícius Di Hipólito

Co-orientadora: Roberta Caroline Bruschi Alonso

São Paulo / SP

2015

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FICHA CATALOGRÁFICA

iv

Autor: Wolney Sério Vieira Filho

Título: Efeito e variação regional da dentina sobre a eficiência e qualidade da união

de cimentos resinosos autoadesivos

Dissertação apresentada à Universidade Anhanguera de

São Paulo / UNIAN, como parte dos requisitos para

obtenção do título de Mestre em Biomateriais em

Odontologia. Sendo considerado pelos examinadores da

banca:

_______________________________________

São Paulo, 25 de Fevereiro de 2015.

_____________________________________________

Prof. Dr. Vinicius Di Hipólito - Orientador

_____________________________________________

Prof. Dr. Paulo Henrique Perlatti D'alpino

_____________________________________________

Prof. Dr. Eduardo Bresciani

v

Dedico este trabalho,

a todos apaixonados por odontologia.

aqueles que direta ou indiretamente doam sua vida ao cuidar de

outras pessoas.

a todos que trabalham para a evolução da ciência e aos que

contribuem com os sorrisos nos rostos de todos pacientes.

vi

AGRADECIMENTOS

Agradeço inicialmente meus pais, que sempre foram e sempre serão exemplos de

vida, dedicação, seriedade, honradez, e de amor. Dentre tantas dificuldades, eles

sempre foram fonte inspiradora e um porto seguro onde sempre recorrerei nos

momentos mais difíceis.

Agradeço a minha Kzinha, por todo amor, companheirismo, compreensão e ajuda nos

momentos mais difíceis dessa jornada.

Agradeço a Bruno, Juliana e Zingoni, sem o apoio e amizade de vocês seria

impossível concluir este curso.

Agradeço ao meu orientador, que hoje chamo de amigo, Prof. Dr. Vinícius Di

Hipólito. Com certeza um grande homem e uma das pessoas mais entendidas de

odontologia, no seu verdadeiro sentido, que tive o prazer de conhecer em minha vida.

Agradeço a todos os professores que ajudaram na minha formação como mestre, em

especial Paulo Henrique Perlatti D'alpino, Alejandra Hortencia Miranda González,

Camillo Anauate-Netto, Roberta Caroline Bruschi Alonso, Marcela Rocha de Oliveira

Carrilho, Ricardo Amore, Andréia Anido-Anido, Hugo Lewgoy, Fábio Dupart

Nascimento e nossa técnica do laboratório de Biomateriais Fabiana Bárbara Pivêta.

Agradeço aos professores que me inspiraram Adriano Augusto Mendonça de Mello,

Sidney Kina, Victor Clavijo, Eduardo Brescianni e Juliano Vaconcelos.

Agradeço a minha auxiliar Natália Brantes que acompanha minha luta diária e me

auxilia em todos os assuntos de trabalho.

Agradeço a Universidade Anhanguera de São Paulo / UNIAN, assim como o

Programa de Biomateriais onde estudei e passei por tantos momentos de estudo e

crescimento pessoal.

vii

Agradeço a Universidade Paulista UNESP / Bauru que me acolheu e ajudou com seu

laboratório de Física onde realizei o ensaio de Difratômetria de Raios-X, assim como

o professor responsável Carlos Frederico de Oliveira Graeff.

Agradeço à Escola Superior de Agronomia Luiz de Queiroz ESALQ-USP / Piracicaba

onde realizei os experimentos de microscopia eletrônica de varredura com a

permissão do professor responsável Francisco Tanaka.

E de maneira geral agradeço a todos meus amigos e pacientes que de perto ou de

longe, apoiaram e entenderam minha dedicação e as vezes até minha ausência.

viii

"Tudo aquilo que o homem ignora não existe para ele.

Por isso o universo de cada um se resume ao tamanho do seu saber."

(Albert Einstein)

ix

RESUMO

O objetivo deste estudo foi avaliar in vitro a eficiência e o nível de interação

química da união entre cimentos resinosos autoadesivos e a dentina humana em

diferentes regiões. Foram selecionados 45 dentes terceiros molares humanos e 03

marcas comerciais de cimentos resinosos autoadesivos: Bifix SE (Voco), Maxcem

Elite (Kerr) e RelyX U200 (3M ESPE). Foram utilizados 27 dentes para a análise da

resistência de união e subsequente classificação dos padrões de fratura, e 18 dentes

para uma avaliação da interação química entre a dentina e o cimento por meio de

Difração de Raios-X (DRX). As amostras de todos os dentes avaliados foram

preparadas de acordo com a região da dentina, sendo: Dentina Superficial (DS) - logo

abaixo do esmalte oclusal, Dentina Profunda (DP) - região próxima a polpa dental e

Dentina Lateral (DL) - região que representa as faces vestibular, lingual/palatina. Para

o teste de resistência de união foram utilizados 27 dentes; restaurações indiretas em

resina composta foram confeccionadas (10 mm de diâmetro x 2,0 mm de espessura) e

cimentadas com pressão digital, sendo o cimento fotoativado em todos os grupos. Em

seguida, esses dentes foram seccionados em série resultando em espécimes em forma

de palito com área de secção transversal de 1,0 ± 0,2mm2 e testados em uma máquina

de ensaios universal (Instron), a uma velocidade de 0,5mm/min até sua fratura. Os

resultados da microtração foram submetidos a análise estatística ANOVA dois fatores

e teste de Tukey (α=0,05). Os espécimes fraturados foram observados em

microscópio eletrônico de varredura (MEV) e classificados em 03 tipos: Tipo I-

fratura coesiva no cimento resinoso; Tipo II- falha adesiva; Tipo III- fratura mista:

adesiva e coesiva no cimento resinoso. Os 18 dentes remanescentes foram

seccionados de forma a criar espécimes de dentina regional (superficial, profunda e

lateral) com área de 2.0 x 2.0 mm e 0,2mm de espessura, que foram analisados por

meio de Difratometria de Raios-X (DRX) antes e depois da aplicação do cimento

tendo como critério, a comparação direta e variação do pico de cristalinidade da

hidroxiapatita. Resultados: os testes mecânicos mostraram resistência de união

significativamente maior dos cimentos em DL e DP quando comparadas a DS. De

modo geral, não houve diferença estatística entre as marcas comerciais avaliadas. No

entanto, a região da dentina exerceu influência significativa na resistência da união

x

para os três cimentos autoadesivos avaliados. A análise do padrão de fratura em MEV

mostrou predominância do padrão de fratura do Tipo I para todos os grupos. A análise

do DRX, detectou uma redução do pico de cristalinidade da hidroxiapatita em quase

todas as amostras, representado por uma redução média de 7,68%, indicando a

existência de interação química entre os cimentos avaliados e a hidroxiapatita

presente na dentina. Conclusão: existe uma variação significativa no nível de

interação química e na resistência de união de acordo com a região da dentina

utilizada como substrato, sendo mais eficiente em DL e DP em relação à DS.

Palavras Chaves: Cimentos resinosos autoadesivos; Adesão regional; Dentina;

MEV, RDX.

xi

ABSTRACT

The objective of this study was to evaluate in vitro the effectiveness and level

of chemical interaction between self-adhesive resin cements and human dentin in

different regions. Forty five sound human third molars were used to evaluate three

self-adhesive resin cements: Bifix SE (Voco), Maxcem Elite (Kerr) and RelyX U200

(3M ESPE). Twenty seven teeth were used for the bond strength investigation and

classification of fracture patterns, and eighteen teeth for the X-ray diffraction

characterization (XRD). All samples were prepared according to the dentine region:

Superficial Dentin (SD) - just below the occlusal enamel; Deep Dentin (DD) - region

close to pulp; Lateral Dentin (LD) - region representing the buccal, lingual / palatal

dentin surface. For bond strength evaluation, twenty seven indirect composite resin

restorations (10mm in diameter, 2.0mm-thick), and cemented using one of the resin

cements evaluated, using digital pressure and light cured in all the groups. These

restored teeth were cut into sticks with cross sectional area of 1.0 ± 0.2 mm2, and

tested in a universal testing machine (Instron) at a speed of 0,5 mm/min. The results

of microtensile were statistically analyzed two way ANOVA and Tukey's test (α =

0.05). The fractures specimens were classified in a scanning electron microscope

(SEM) into 03 categories: Type I-cohesive failure in resin cement; Type II adhesive

failure; Type III mixed fracture: adhesive and cohesive in resin cement. The

remaining eighteen teeth were sectioned in order to expose regional dentin (SD, DD

and LD) with area of 2.0 x 2.0 mm and 0.2 mm in thickness for X-ray Diffraction

(XRD) analysis before and after cementation by means of direct comparison of the

hydroxyapatite crystallinity. Results: The mechanical test showed significantly higher

bond strength of cements in LD and DD compared to SD. Cements had no statistical

difference between the brands tested. The dentin region significantly influenced the

bonding performance of the self-adhesive resin cemented tested. The failure pattern

analysis under SEM showed a predominance of type I failure pattern for all the

groups. The XRD analysis detected a reduction of the crystallinity of the

hydroxyapatite in nearly all samples, represented by an average reduction of 7.68%,

indicating the chemical interaction between the resin cements and the dentin.

Conclusion: there is a significant variation in the chemical interaction level and the

xii

bond strength according to the region of dentin used as substrate, being more efficient

in LD and DD in relation to SD.

Key Words: Cement resin adhesive; Regional membership; Dentin; SEM, RDX.

xiii

SUMÁRIO

1- INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 01

2- PROPOSIÇÃO ....................................................................................................... 06

3- REVISÃO DE LITERATURA .............................................................................. 07

3.1 Dentina ............................................................................................................ 07

3.2 Cimentos Odontológicos ................................................................................. 08

3.2.1 Cimentos Resinosos Quimicamente Ativados ........................................ 10

3.2.2 Cimentos Resinosos Fotoativados ........................................................... 11

3.2.3 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual ........................................... 11

3.2.4 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual Autoadesivos .................... 13

3.3 Métodos de Caracterização ............................................................................. 15

3.3.1 Teste de Microtração ............................................................................... 15

3.3.2 Análise e Classificação dos Padrões de Fratura em Microscópio

Eletrônico de Varredura .......................................................................... 15

3.3.3 Difratometria de Raios-X (DRX) ............................................................ 16

4- MATERIAL E MÉTODO ..................................................................................... 18

4.1 Amostras de Dentina Superficial (GDS) ......................................................... 19

4.2 Amostras de Dentina Profunda (GDP) ............................................................ 28

4.3 Amostras de Dentina Lateral (GDL) ............................................................... 35

4.4 Ensaio de Microtração ..................................................................................... 41

4.4.1 Obtenção das Restaurações Indiretas ...................................................... 41

4.4.2 Técnica de Cimentação ........................................................................... 44

4.4.3 Confecção dos Palitos para o teste de Microtração ................................ 55

4.4.4 Análise do Padrão de Fratura .................................................................. 60

4.5 Difração de Raios-X (DRX) ............................................................................ 61

5- RESULTADOS ..................................................................................................... 76

5.1.1 Resistência de União ............................................................................... 76

xiv

5.1.2 Incidência dos Padrões de Fratura ........................................................... 77

5.2 Difração de Raios-X ........................................................................................ 81

5.3 Análise Conjunta dos Resultados de Resistência de União e Difração de

Raios-X ............................................................................................................ 89

6-DISCUSSÃO .......................................................................................................... 91

7- CONCLUSÃO ..................................................................................................... 100

8- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................ 101

1

1 INTRODUÇÃO

A concepção da odontologia restauradora foi fundamentada durante décadas

nos conceitos preconizados por Black, em que a resistência mecânica do material

restaurador era valorizada em detrimento à estrutura dental sadia. Os preparos

cavitários eram estendidos além do tecido cariado (extensão preventiva) e

apresentavam configurações geométricas definidas para a retenção da restauração ao

dente, uma vez que os materiais utilizados na época, principalmente as ligas

metálicas, não tinham qualidade de se unir aos tecidos dentais.

Com o grande avanço tecnológico e desenvolvimento dos materiais

odontológicos, os conceitos e técnicas restauradoras foram gradativamente sendo

transformados e incorporadas na rotina clínica. Esse processo levou a concepção da

Odontologia Restauradora Moderna, que preconiza a preservação da estrutura dental

com o emprego de materiais mais compatíveis com os tecidos dentais e técnicas

restauradoras capazes de reproduzir o comportamento dos dentes naturais. Neste

contexto, a resina composta ocupa posição de destaque devido, principalmente, às

suas propriedades mecânicas semelhantes à dentina, dentre as quais destaca-se o

módulo de elasticidade (rigidez) e resiliência. Estas propriedades permitem que a

resina composta apresente comportamento, em termos de deformação e absorção de

esforços mastigatórios, semelhante ao do tecido dentinário perdido (Stanford, Weigel

et al. 1960, Anusavice 2009). Além disso, ela permite reproduzir o policromatismo

dental devido à multiplicidade de cores e pode se unir efetivamente ao dente por meio

dos sistemas adesivos. Dessa forma, é possível reproduzir o comportamento

biomecânico do dente íntegro durante a função mastigatória, além de obter um

resultado óptico adequado à atual demanda por estética, características que explicam

o sucesso clínico deste modelo restaurador.

Nas situações clínicas em que é necessário restaurar cavidades de pequena ou

média extensão, recomenda-se que as resinas sejam aplicadas de forma direta ao

dente. No entanto, esta técnica não é indicada nos casos de cavidades extensas devido

a maior complexidade na técnica de aplicação incremental da resina, que decorre da

maior dificuldade no controle das tensões geradas pela reação de polimerização da

resina e também da necessidade de maior dose de energia para conversão de

2

monômeros resinosos em polímeros (Peutzfeldt 2001). A dificuldade em controlar

esses aspectos relacionados à resina aplicada em grandes extensões comumente

resultam em sensibilidade pós-operatória, redução das propriedades mecânicas do

material, microinfiltração marginal e até cáries recorrentes (Braga, Cesar et al. 2002,

Kumbuloglu, Lassila et al. 2004), o que deprecia a qualidade e compromete a

longevidade do tratamento restaurador (Leinfelder 1997).

Em virtude de tais transtornos, recomenda-se a técnica restauradora indireta

(Touati and Aidan 1997). Neste caso, uma restauração é confeccionada em laboratório

de forma a completar a estrutura dental perdida, e posteriormente fixada ao dente.

Esse procedimento é realizado com o auxílio de um cimento resinoso, que é um tipo

específico de resina composta com maior fluidez em relação as resinas restauradoras

convencionais, e utilizada em associação a um sistema adesivo. Este procedimento

proporciona característica de unidade ao dente restaurado, como preconiza a

odontologia adesiva. No entanto, o conhecimento e aplicação correta dessas duas

classes de materiais (sistemas adesivos e cimentos resinosos) é essencial para se obter

união efetiva da restauração indireta aos tecidos dentais e, consequentemente, sucesso

do tratamento restaurador.

Seguindo esta linha de raciocínio, é importante compreender a classificação

dos sistemas adesivos contemporâneos, que podem ser agrupados, de acordo com a

forma de interação com os tecidos dentais, em duas categorias: adesivos

convencionais e autocondicionantes. Os adesivos convencionais empregam uma

estratégia de união conhecida como técnica úmida de hibridização. Ela está associada

a infiltração de monômeros resinosos diluídos em solventes orgânicos anidros

(Gwinnett and Kanca 1992, Tay, Gwinnett et al. 1996, Kanca and Sandrik 1998), e

primers hidrófilos em solução aquosa (Nakabayashi, Kojima et al. 1982) à dentina

previamente condicionada com ácido fosfórico 15-37% (Buonocore 1955).

Alternativamente a este mecanismo de atuação, a outra categoria de sistemas adesivos

utiliza primers autocondicionantes, em que a desmineralização da dentina e a

infiltração dos monômeros resinosos ocorre de forma praticamente simultânea

(Watanabe, Nakabayashi et al. 1994, Nakabayashi and Saimi 1996, Van Meerbeek,

Yoshihara et al. 2011).

A configuração básica dos cimentos resinosos é a mesma das resinas

compostas, apresentando três componentes principais: matriz orgânica, partículas

inorgânicas e o agente de união. Apesar da associação dos cimentos resinosos com os

3

sistemas adesivos pode proporcionar resultados bastante positivos, os protocolos de

aplicação clínica são complexos, necessitando de múltiplos passos operatórios. Além

disso, pode haver incompatibilidade química entre alguns sistemas adesivos

simplificados com determinados cimentos resinosos que contém o sistema peróxido-

amina para ativar e iniciar a reação química de polimerização, o que pode levar ao

fracasso da cimentação em decorrência de uma polimerização inadequada do agente

de cimentação (Sanares, Itthagarun et al. 2001, Cheong, King et al. 2003, Tay,

Pashley et al. 2003, Tay, Suh et al. 2003). Estes são os principais fatores que

motivaram o desenvolvimento de uma nova categoria de agentes para cimentação

com o propósito de simplificar sua aplicação e receberam a denominação de cimentos

resinosos autoadesivos. O representante pioneiro desta nova categoria de cimentos foi

introduzido no mercado odontológico em 2002 com o nome comercial de RelyX

UNICEM (3M ESPE). A partir de então, diversos cimentos resinosos autoadesivos

vêm sendo desenvolvidos nos últimos anos, apresentando formulações próprias e

variados níveis de acidez (Han, Okamoto et al. 2007). Com essa evolução, os

cimentos resinosos passaram a ser agrupados em duas classes: cimentos resinosos

convencionais, que são aplicados em associação com um sistema adesivo, e cimentos

resinosos autoadesivos. Além desta divisão os cimentos resinosos podem ser

reunidos, de acordo com a forma de ativação da reação de polimerização, em

cimentos de ativação química, física (luz visível) ou duais (ativação química e física).

Todos os cimentos resinosos autoadesivos apresentam ativação dual e não

requerem tratamento prévio ou aplicação de sistema adesivo no tecido dental.

Segundo o fabricante do cimento RelyX UNICEM, este material apresenta

monômeros dimetacrilatos e uma inovadora tecnologia de iniciação de polimerização

em meio ácido (informações do fabricante - 3M ESPE, 2002). Seu potencial de

adesão é proporcionado por um monômero ácido (éster do ácido fosfórico

metacrilato) que é capaz de desmineralizar e infiltrar no esmalte e dentina, resultando

em retenção mecânica sem a formação de camada híbrida autêntica e sem

prolongamentos resinosos dentro dos túbulos dentinários (De Munck, Vargas et al.

2004, Gerth, Dammaschke et al. 2006, Vaz, Hipolito et al. 2012). Em sinergia à esse

mecanismo de desmineralização/infiltração, tem sido sugerido que a principal forma

de adesão desta categoria de cimentos resinosos aos tecidos dentais ocorre por meio

de uma quelação dos grupamentos carboxílicos com o cálcio presente na estrutura

dental, uma característica que até então ocorria apenas nos cimentos de ionômeros de

4

vidro (Yoshida, Van Meerbeek et al. 2000, Gerth, Dammaschke et al. 2006). De modo

geral, todos os representantes desta classe de cimentos resinosos apresentam uma

forma de interação com a dentina similar à descrita para o RelyX UNICEM (Radovic,

Monticelli et al. 2008, Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011).

De acordo com este mecanismo de união, pode-se entender que a quantidade e

a concentração do cálcio disponível em cada tipo de substrato pode alterar a adesão

dos cimentos resinosos autoadesivos. Essas variações podem ocorrer por diversos

fatores, tais como: o envelhecimento fisiológico da estrutura dental, mecanismos de

proteção e regeneração provenientes de adversidades e uma variação regional de

acordo com a dentina cimentada. As características individuais de um dente, com sua

distribuição de túbulos dentinários, em maior número e tamanho perto da polpa, com

distribuição radial pela coroa dental em direção ao esmalte, onde se torna cada vez

mais escassos e mais finos, resultam em diversos substratos distintos, onde cimentos

resinosos autoadesivos devem interagir para promover sua união. Situações clínicas,

onde o cirurgião dentista se depara constantemente com reabilitações indiretas feitas

com coroas totais, e baseiam sua principal área de retenção na região dos primeiros

milímetros do preparo dental, feito pela ação de corte das brocas, e são caracterizadas

como uma dentina lateral, com túbulos seccionados transversalmente, portanto uma

maior área de dentina peritubular exposta. Em outras situações, a região reabilitada

compreende apenas a porção oclusal do dente, podendo ser muito próximas a polpa

(dentina profunda), ou distante dela (dentina superficial), oferecendo substratos com

diferentes permeabilidades, morfologias, e no caso de necessidade de cálcio para a

consolidação da união, podem ser descritas como 03 substratos distintos para a

efetivação da cimentação. Desta maneira, as características de cada substrato e o

modo como essa união se forma e se degrada é de suma importância para um melhor

entendimento, e consequente indicações mais precisas para cada caso, e maior sucesso

dos tratamentos reabilitadores.

Diante do exposto, especula-se que a efetividade da união dos cimentos

resinosos autoadesivos pode variar de forma importante de acordo com a região da

dentina a ser unida. Muitos outros fatores como a composição química de cada

cimento, a aplicação ou não de luz visível, intensidade e energia da polimerização, o

formato e a retenção do preparo dental, entre outros, podem influenciar a resistência

de união entre cimentos resinoso autoadesivos e a dentina. Neste trabalho, optou-se

por avaliar a influência da região da dentina utilizada como substrato. Para isso,

5

utilizou-se 03 marcas comerciais de cimentos resinosos autoadesivos, os cimentos

Bifix SE (Voco), Maxcem Elite (Kerr) e RelyX U200 (3M ESPE). Todos os cimentos

escolhidos estão disponíveis no mercado nacional, e representam a atual geração de

cimentos resinosos autoadesivos.

6

2 PROPOSIÇÃO

O objetivo deste estudo é investigar a resistência da união, além do nível de

interação química de 03 cimentos resinosos autoadesivos em 03 diferentes regiões da

dentina (superficial, profunda e lateral) por meio de:

_ Ensaio de resistência de união à microtração e classificação dos padrões de fratura;

_ Avaliação do nível de interação química entre cimento/dentina por meio de análise

em difração de raio-X.

As hipóteses a serem testadas são:

I) A resistência de união dos cimentos resinosos autoadesivos não varia de

acordo com a região da dentina.

II) Os resultados da análise por difração de raio-X apontam que há interação

química entre os cimentos resinosos autoadesivos avaliados e a dentina,

independentemente da região testada.

7

3 REVISÃO DE LITERATURA

Optou-se por abordar os diferentes tópicos do tema principal em subcapítulos

com o objetivo de facilitar a leitura e entendimento de cada assunto.

3.1 Dentina

Os dentes são constituídos por diferentes estruturas, sendo a dentina a

principal e mais volumosa delas, determinando o formato da coroa, as características

anatômicas, além do número e tamanho das raízes. A dentina é um tecido

mineralizado e sólido, possui um grande número de pequenos túbulos e também

matriz de colágeno, o que lhe confere propriedades de resiliência e permeabilidade.

Por este motivo, a dentina sempre é protegida por outra estrutura, sendo na região da

coroa, o esmalte, e na região da raiz, o cemento. A íntima relação entre esmalte

(material friável) com a dentina (material resiliente), ocorre através da junção

amelodentinária, e resulta à estrutura dental um comportamento biomecânico

exclusivo, resistente e adaptável a diferentes forças e temperaturas (Ten Cate 1994).

O interior dos túbulos é preenchido por fluido dentinário e prolongamentos

citoplasmáticos dos odontoblastos, que são células constituintes da polpa e

responsáveis pela manutenção da dentina, e sua homeostase (Bhaskar 1989,

Berkovitz;, Holland; et al. 2004).

Em uma análise química da dentina, pode-se determinar 50% do seu volume

como sendo material inorgânico, 30% matéria orgânica e 20% de água, além de

pequenas quantidades de fosfatos, carbonatos e sulfatos (Marshall, Marshall et al.

1997). Sua estrutura básica é formada por uma rede irregular de fibrilas de colágeno,

com cristais de hidroxiapatita Ca3(PO4)2.Ca(OH)2 entre as fibrilas (Berkovitz;,

Holland; et al. 2004).

A micromorfologia da dentina mostra túbulos dentinários em formatos

sinuosos, originados na superfície da polpa e em direção a junção amelodentinária e

cemento, diminuindo seu diâmentro em torno de 3 a 4 µm próximo a sua origem até 1

µm na extremidade oposta (Garberoglio and Brannstrom 1976). Por estas

8

características, podemos estimar o número de túbulos em torno de 50.000/mm2

próximo à polpa e de 20.000/mm2 próximo a região do esmalte. (Garberoglio and

Brannstrom 1976, Fosse, Saele et al. 1992, Olsson, Oilo et al. 1993). As estruturas dos

túbulos ainda se diferem em dentina peritubular e dentina intertubular. A dentina

peritubular é aquela que circunda o diâmetro dos túbulos, não apresenta matriz

colágena e sua composição é mais mineralizada, em média contém 15% mais

minerais (Berkovitz;, Holland; et al. 2004) em relação a dentina peritubular.

Constituída basicamente de apatita carbonatada na sua forma cristalina, e por esse

motivo desaparece completamente quando condicionada com ácido fosfórico (30 a

40%), o que resulta em um aparente aumento no diâmetro dos túbulos quando

comparados com antes do condicionamento (Perdigao, Lambrechts et al. 1996,

Marshall, Marshall et al. 1997). O envelhecimento fisiológico da estrutura dental,

causa a sua deposição sobre os túbulos, levando à sua obliteração. Entende-se como

dentina intertubular, aquela que sustenta os túbulos dentinários, é constituída de

emaranhados de fibrilas de colágeno mineralizadas presente ao redor dos túbulos

(Marshall 1993, Berkovitz;, Holland; et al. 2004). Estas fibrilas de colágeno

apresentam-se recobertas de cristais de apatita, que se distribuem em depósitos

paralelos ao seu eixo (Bhaskar 1989). Após condicionamento ácido esta matriz é

mantida (Goracci, Mori et al. 1993, Perdigao, Lambrechts et al. 1996). Denomina-se

pré-dentina a região exterior da polpa que é a matriz dentinária antes da

mineralização, e está em constante reformulação (Butler 1992, Linde 1995).

3.2 Cimentos Odontológicos

Algumas resoluções utilizadas pela odontologia restauradora requerem a

utilização de uma restauração indireta, e consequentemente um sistema de união para

cimentá-la ao dente. Este sistema de união ou simplesmente cimento odontológico,

tem a função de unir e auxiliar a retenção dos diferentes substratos, além de selar os

espaços entre superfície do dente e superfície da restauração indireta, impedindo a

penetração de fluido oral e proliferação bacteriana. Uma falha na adaptação da peça

protética pode ocasionar solubilização do cimento odontológico, e consequente

microinfiltração, sensibilidade e cáries (Hasanreisoglu, Sonmez et al. 1996, Leinfelder

9

1997, Kramer, Lohbauer et al. 2000, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007). Para uma

adequada adaptação e consequente sucesso do tratamento restaurador indireto,

recomenda-se uma película de cimentação com no máximo 25 µm de espessura

(Anusavice 2005).

O cimento odontológico à base de fosfato de zinco foi o mais utilizado durante

décadas, em uma época em que as poucas opções restauradoras eram constituídas de

ligas metálicas. Algumas vantagens como a facilidade de aplicação clínica, ótimo

escoamento, baixa espessura de película e baixo custo (Kramer, Lohbauer et al.

2000), fizeram este cimento ter muito sucesso. No entanto, características como:

baixos valores de resistência de união, alta solubilidade e estética insatisfatória

contribuíram para a busca por novas opções para fixação das restaurações indiretas

(Rosenstiel, Land et al. 1998).

Os cimentos à base de ionômero de vidro - convencionais ou modificados por

resina - merecem destaque por suas características de adesão ao dente, consequência

da reação química de quelação dos grupos carboxílicos dos íons cálcio da estrutura

dental. Esses cimentos ainda possuem a característica de liberar flúor, o que minimiza

a possibilidade de ocorrência de cáries secundárias (Yoshida, Van Meerbeek et al.

2000). Esses cimentos, no entanto, apresentam baixo nível de adesão a materiais

restauradores estéticos em comparação aos cimentos resinosos, além de baixa

resistência coesiva.

Os cimentos resinosos surgiram e evoluíram juntamente com as resinas

compostas para restauração direta e os sistemas adesivos em suas diversas técnicas. A

composição química da maioria dos cimentos resinosos é semelhante entre si, e tem

como base um sistema monomérico de relativo alto peso molecular como o Bis-GMA

(Bisfenol A-metacrilato de glicidila) ou UEDMA (uretano dimetacrilato) combinados

com outros monômeros diluentes de baixo peso molecular, por exemplo: TEGDMA

(trietileno glicol dimetacrilato). A utilização de grupos funcionais hidrófilos,

incluindo os sistemas organofosfonatos, HEMA (hidroxietil metacrilato) e 4-META

(4-metacriloxietil trimelitano anidro), presente em alguns cimentos resinosos,

possibilita algum nível de interação química com a dentina. E para completar a

composição química, partículas inorgânicas são acrescentadas à matriz resinosa. As

partículas inorgânicas presentes na composição (cerâmicas, vítreas, sílica, etc.) em

tamanhos variados, sendo encontradas entre 36 a 82% do peso do cimento, porém, em

10

relação ao volume possui uma menor porcentagem significante, com o objetivo de

conferir viscosidade e fluidez necessárias à utilização clínica, sem causar a

desadaptação da restauração indireta (DeGoes, Baratieri et al. 1998).

Para uma abordagem mais detalhada, pode-se didaticamente classificar os

cimentos resinosos de acordo com a sua reação de polimerização, sendo:

•autopolimerizados ou quimicamente ativados; •fotopolimerizados ou polimerizados

através de luz visível; •duais ou polimerizados por reação química e pela luz visível

(Burrow, Nikaido et al. 1996, DeGoes, Baratieri et al. 1998, Caughman, Chan et al.

2001, Anusavice 2005); e •duais do tipo autoadesivos.

Cada uma dessas categoriais será individualmente abordada na sequência.

3.2.1 Cimentos Resinosos Quimicamente Ativados

Inicialmente, esses cimentos eram comercializados na forma de um pó

(geralmente partículas de polimetacrilato de metila e peróxido de benzoíla - iniciador

- além de cargas inorgânicas, tais como carbonato de cálcio ou de bário, tungstato de

cálcio, quartzo, mica ou alumina, numa proporção entre 5 a 67%), e um líquido

(metacrilato de metila e uma amina terciária - iniciador). Após a sua mistura, inicia-se

um processo de polimerização através de uma reação de óxido-redução e ocorre a

polimerização do material (Vieira 1976).

Atualmente, os cimentos autopolimerizáveis são apresentados na forma de

duas pastas (base e catalisador), em que uma reação de óxido-redução proporciona a

presa do material. Sua principal indicação é a cimentação de pinos de fibra e núcleos

intrarradiculares, além de restaurações indiretas que não permitem a passagem da luz,

como as coroas metalocerâmica, por exemplo. (Sanares, Itthagarun et al. 2001).

Algumas características que limitam a efetividade dos cimentos ativados

quimicamente são:

- tempo de trabalho reduzido devido ao tipo de presa do material (el-Badrawy and el-

Mowafy 1995);

- baixos valores de resistência de união nos primeiros minutos / horas após a

polimerização (Burrow, Nikaido et al. 1996), o que favorece a infiltração de água

11

entre cimento e sistema adesivo antes da presa final do cimento (Chersoni, Acquaviva

et al. 2005);

- possibilidade de ocorrer incompatibilidade química com sistemas adesivos

simplificados com pH baixo, devido a uma reação do tipo ácido-base de Lewis, que

inativa a amina terciária do cimento, impedindo sua correta polimerização (Gauthier,

Stangel et al. 2005).

3.2.2 Cimentos Resinosos Fotoativados

Os cimentos resinosos ativados por luz visível iniciam sua reação de presa

após a excitação de um fotoiniciador, geralmente a canforoquinona, que ativa uma

amina terciária e inicia o processo de polimerização do cimento (Watts 2005). A

principal indicação para este tipo de cimento são restaurações indiretas estéticas,

incluindo facetas e laminados que permitam passagem de luz (el-Badrawy and el-

Mowafy 1995, Soderholm and Reetz 1996).

Esses cimentos possuem características como a facilidade de manipulação e

do trabalho, devido à possibilidade de aplicar o cimento e remover os excessos sem

que o material inicie a sua presa. As propriedades mecânicas dos cimentos resinosos

fotopolimerizados dependem de múltiplos fatores, dentre os quais destaca-se: o tipo

de fonte de luz, potência e duração da ativação, composição orgânica e inorgânica do

material (tipo de matriz e tipo e quantidade de partículas de carga) (Braga, Cesar et al.

2002, Peutzfeldt and Asmussen 2005). Contudo, é importante ressaltar a dependência

da passagem de luz através da restauração indireta para a polimerização do material,

sendo preconizado um aumento no tempo de fotoativação para aproximadamente 60s

em cada face da restauração devido à atenuação da dose de energia causada pelo

material restaurador (Souza-Júnior 2001).

3.2.3 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual

Os cimentos resinosos ativados tanto por fonte de luz visível quanto por

reação química são chamados cimentos resinosos duais. Normalmente, são

12

apresentados em forma de duas pastas, sendo que uma delas contém peróxido de

benzoíla e a outra uma amina terciária. A ativação da parte química ocorre pela

interação entre a amina e o peróxido de benzoíla, enquanto a ativação física ocorre

através da interação entre amina e canforoquinona na presença do comprimento de

onda da luz visível com 456 nm (Anusavice 2005).

A utilização dos cimentos resinosos duais é indicada para inúmeras situações

clínicas, como: locais de difícil acesso da luz visível, necessidade de obter resistência

de união imediata após a cimentação, maior controle do tempo de trabalho em relação

aos cimentos quimicamente ativados e maior facilidade na remoção dos excessos do

cimento também em relação aos cimentos quimicamente ativados (Burrow, Nikaido et

al. 1996, Arrais, Giannini et al. 2007, Pegoraro, da Silva et al. 2007).

Apesar de ser um cimento de polimerização dual, a impossibilidade de

ativação por luz visível, acarreta a diminuição de suas propriedades físicas

(Hasegawa, Boyer et al. 1991, Swift, May et al. 1998, Swift, Perdigao et al. 2001,

Braga, Cesar et al. 2002, Tezvergil-Mutluay, Lassila et al. 2007). Isso ocorre nas

regiões de menor acesso a luz, pois nota-se um maior número de ligações duplas

remanescentes e, consequentemente, menor grau de conversão dos monômeros e

diminuição de até 50% na resistência de união quando comparados no modo

quimicamente ativado com o modo dual, e 25% na dureza superficial do cimento

(Rueggeberg and Caughman 1993, el-Badrawy and el-Mowafy 1995, Kumbuloglu,

Lassila et al. 2004).

O elo mais sensível dos cimentos resinosos duais é a sua associação com um

sistema adesivo para a união à dentina. Tal associação pode levar à falhas na adesão

em decorrência principalmente dos seguintes aspectos: 1) A fotoativação do adesivo

previamente à cimentação da restauração indireta, apesar de melhorar significativa a

resistência de união, pode gerar desadaptação da restauração indireta se o excesso de

adesivo não for adequadamente removido (Furukawa, Inai et al. 2002). 2) O tipo do

sistema adesivo também pode influenciar o resultado obtido, pois os adesivos com pH

mais ácido (normalmente adesivos simplificados – tanto convencionais quanto

autoadesivos) que utilizam o sistema peróxido de carbamidas-amina terciárias para

ativar e iniciar a reação química interagem com o cimento afetando a sua

polimerização (Sanares, Itthagarun et al. 2001, Cheong, King et al. 2003, Suh, Feng et

al. 2003, Tay, Pashley et al. 2003, Carvalho, Carrilho et al. 2004b, Arrais, Giannini et

al. 2007).

13

3.2.4 Cimentos Resinosos de Polimerização Dual Autoadesivo

Os cimentos resinosos duais convencionais dependem da aplicação de um

sistema adesivo prévio na dentina, convencional ou autocondicionante. Esta etapa de

hibridização da dentina, no entanto, agrega muitas etapas de difícil controle ao

processo de cimentação: adequação da umidade dentinária, sequência técnica de

aplicação, volatilização dos solventes, tempo e potência da fotoativação do sistema

adesivo, entre outros, enfim, todas as etapas envolvidas demandam muito tempo e

critério por parte do operador. Esta complexidade no processo clínico de cimentação

pode gerar complicações, ou até mesmo erros irreversíveis, que vão desde

sensibilidade pós-operatória, até uma cimentação incorreta e o completo insucesso do

tratamento restaurador (Mak, Lai et al. 2002, Schwartz 2006, Yang, Ludwig et al.

2006).

Com o intuito de simplificar a técnica de cimentação, diminuir o número de

passos operatórios para o cirurgião dentista e consequentemente a incorporação de

erros, não fazer o condicionamento ácido do remanescente (que pode estimular a ação

de metaloproteinases e causar sua degradação), entre outros, a empresa 3M ESPE

lançou em 2002 um novo cimento resinoso dual, entitulado do tipo autoadesivo,

sendo comercialmente nomeado RelyX Unicem. Com esse cimento inovador, todas as

etapas críticas relacionadas a técnica de cimentação adesiva são eliminadas, sem

necessidade de pré-tratamento nas estruturas dentais e nas restaurações indiretas

(lembrando que as cerâmicas compatíveis com o sistema adesivo, tem um ganho de

suas propriedades quanto submetidas a tratamento com ácido fluorídrico a 7-10%

durante 20 segundos, silanização e adesivo convencional sem a fase do primer de

dentina) (De Munck, Vargas et al. 2004, Gerth, Dammaschke et al. 2006). Segundo o

fabricante, este cimento é indicado para cimentação de restaurações indiretas em

cerâmicas, resinas compostas, cerômeros, ligas metálicas, zircônia e também de pinos

intrarradiculares.

Segundo Gerth (Gerth, Dammaschke et al. 2006), o cimento RelyX Unicem é

constituído por partículas inorgânicas formadas por uma rede de vidro de Al-Si-Na

com incorporação de estrôncio e lantânio, e uma fase líquida, constituída de uma

combinação de dimetacrilatos, acetato, estabilizadores e iniciadores. Além disso, há

presença de metacrilatos fosfóricos, que é um metacrilato especial com grupos de

14

ácidos fosfóricos unidos a pelo menos duas ligações C=C, responsáveis pelo processo

de cura do material, e 2% de Ca(OH)2, responsável por aumentar o pH após a presa,

induzir remineralização e ser antimicrobiano. Apresenta ainda em sua composição,

10% de fluoreto com o objetivo de minimizar a possibilidade de ocorrerem cáries

secundárias. A união entre cimentos resinosos autoadesivos e dentina acontece pela

interação de íons cálcio da hidroxiapatita com grupamentos ácidos (ésteres fosfórico

do metacrilato). A interação entre cimento e dentina é bastante superficial, atingindo

níveis entre 0 e 2 µm, apesar do seu baixo pH.

A interação entre os cimentos resinosos autoadesivos em diferentes substratos

dentais, e suas formas de ativação foram tema de diversos estudos. Salz et al 2004

(Salz, Duarte et al. 2004), concluíram que o cimento resinosos autoadesivo RelyX

Unicem tinha baixa união à dentina no modo quimicamente ativado apenas. De

Munck et al (De Munck, Vargas et al. 2004) e Hikita et al 2007 (Hikita, Van

Meerbeek et al. 2007), concluíram que o tratamento prévio da superfície com ácido

fosfórico, sem aplicação de sistema adesivo, produz uma desmineralização no

substrato em que o cimento autoadesivo RelyX Unicem não consegue penetrar devido

a sua relativa alta viscosidade, levando os autores à contraindicarem este

procedimento. Hikita et al 2007 (Hikita, Van Meerbeek et al. 2007) também mostrou

que a utilização de um sistema adesivo do tipo autocondicionante simplificado antes

do cimento RelyX Unicem, gerou um número significativo de falhas coesivas no

cimento, podendo ser justificada pela interferência do pH ácido do sistema adesivo

autocondicionante com o processo de cura do cimento RelyX Unicem.

Em 2006, Yang et al (Yang, Ludwig et al. 2006) testou cimentos resinosos

autopolimerizáveis (Super-Bond, Panavia F 2.0 com ED primer e RelyX Unicem),

somente na sua forma de ativação química, e obteve valores de resistência de união

significantemente maiores quando testados em dentina superficial, comparadas à

dentina profunda e à dentina cervical. Também foi possível concluir que o cimento

autoadesivo RelyX Unicem tem valores de resistência de união significantemente

menores quando comparados a outros cimentos resinosos nos modos de ativação

química ou dual, e justificou este fato com comparações feitas em microscópio

eletrônico de varredura, que mostraram que o RelyX Unicem não apresenta a

formação de uma camada híbrida autêntica e nem presença de "tags" de resina,

observação que corrobora com o resultado de outros estudos (De Munck, Vargas et al.

15

2004, Goracci, Cury et al. 2006, Yang, Ludwig et al. 2006, Al-Assaf, Chakmakchi et

al. 2007, Vaz, Hipolito et al. 2012).

As análises feitas por Al-Assaf et al 2007 (Al-Assaf, Chakmakchi et al. 2007)

de resistência de união, extensão da desmineralização e características morfológicas

das interfaces de união de cimentos resinosos mostraram uma correlação positiva

entre a extensão da desmineralização e a formação da camada híbrida, sendo quanto

menor o ph do sistema, maior o poder de desmineralização da estrutura, e

consequente a formação de uma camada híbrida mais extensa e mais resistente. O

resultado dos testes de resistência de união, porém, mostrou que esta correlação não é

válida quando se trata do mecanismo de adesão do cimento RelyX Unicem, já que os

testes mostraram valores de resistência de união sem diferença estatística com os

outros cimentos, mesmo sem a formação de camada híbrida ou de "tags" de resina.

Outro aspecto estudado por De Munck et al 2004 (De Munck, Vargas et al.

2004) e Goracci et al 2006 (Goracci, Cury et al. 2006) está relacionado a pressão

aplicada durante a cura do material. Este procedimento, além de diminuir a espessura

da película, preveniu a formação de bolhas e porosidade, contribuindo para uma

melhor continuidade na região da interface, apesar de não aumentar a profundidade de

penetração ou na formação da camada híbrida.

Contudo, pode-se verificar que a efetividade entre dente e cimento resinoso

autoadesivo pode variar de acordo com uma série de fatores, como a presença de

algum material utilizado como base, aplicação, ou não, e o tipo de sistema adesivo

utilizado, nível de polimerização do material, (Burrow, Nikaido et al. 1996, Sanares,

Itthagarun et al. 2001, Suh, Feng et al. 2003, Tay, Pashley et al. 2003, Tay, Suh et al.

2003, Carvalho, Pegoraro et al. 2004, De Munck, Vargas et al. 2004, Goracci, Cury et

al. 2006, Yang, Ludwig et al. 2006, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007), além da

necessidade de um íntimo contato desses cimentos com o cálcio da hidroxiapatita para

iniciar e efetivar sua união química (Radovic, Monticelli et al. 2008).

3.3 Métodos de Caracterização

3.3.1 Teste do Microtração

16

O teste de microtração é o ensaio mecânico mais utilizado atualmente para

avaliar a resistência e união entre substrato dental e materiais resinosos adesivos. Esta

técnica é mais precisa em relação ao teste de tração convencional, uma vez que a área

de interface da união é reduzida para avaliação, o que minimiza à incorporação de

falhas de adesão na área avaliada (Guzman-Ruiz, Armstrong et al. 2001, Furukawa,

Inai et al. 2002, Mak, Lai et al. 2002, De Munck, Vargas et al. 2004, Yang, Ludwig et

al. 2006, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007).

A técnica de microtração possibilita a preparação de vários corpos de prova

em um único dente, o que diminui erros e interferências, além de facilitar a indução

da falha na interface da união, e consequentemente uma melhor avaliação da adesão

regional, além de permitir a avaliação das fraturas em microscopia eletrônica de

varredura (Sano, Shono et al. 1994, Pashley, Sano et al. 1995, Pashley, Carvalho et al.

1999).

3.3.2 Análise e Classificação dos Padrões de Fratura em Microscópio

Eletrônico de Varredura

Após a realização do ensaio de microtração, é essencial a análise da superfície

fraturada para melhor compreender e justificar os resultados obtidos (Pashley, Sano et

al. 1995, Hashimoto, Ohno et al. 2001). Essas superfícies fraturadas contêm

importantes informações sobre a integridade das estruturas envolvidas na interface de

união, assim como a localização dessa falha, ilustrando o modo como as forças

envolvidas no teste se propagou e como os materiais se comportaram (Hashimoto,

Ohno et al. 2001). Em face ao exposto, a combinação entre os testes de microtração e

a análise das fraturas é bastante valiosa para caracterizar a união aos substratos

dentários, de modo a auxiliar o desenvolvimento de novos materiais e técnicas para

união aos tecidos duros (Lin and Douglas 1994).

3.3.3 Difratometria de Raios-X (DRX)

17

A Difração de Raios-X representa o fenômeno de interação entre o feixe de

raios-X incidente e os elétrons dos átomos componentes de um material, relacionado

ao espalhamento coerente. A técnica consiste na incidência da radiação em uma

amostra e na detecção dos fótons difratados, que constituem o feixe difratado.

No difratômetro tradicional, a captação do feixe difratado é feita por meio de

um detector, segundo um arranjo geométrico conhecido como geometria Bragg-

Brentano, que habilita a obtenção do ângulo 2θ.

As informações obtidas de cada pico são as intensidades, a posição angular

(2θ), a distância interplanar (d) e o perfil. Cada composto cristalino apresenta um

padrão difratométrico característico, permitindo sua identificação por meio das

posições e das intensidades relativas dos picos difratados (Padilha and Filho 1985). A

finalidade de utilizar a Difração de Raios-x nesta pesquisa, é observar o pico de

cristalinidade da hidroxiapatita detectada pelo dispositivo em cada amostra. Após uma

registro inicial desse pico, pode-se fazer o processo de cimentação, e testar novamente

cada amostra. Desta forma será possível comparar o pico de cristalinidade da

hidroxiapatita antes e após o processo de cimentação, e consequentemente concluir se

existe realmente esta interação química entre cimento e hidroxiapatita.

18

4. MATERIAL E MÉTODO

A utilização de dentes humanos e as metodologias utilizadas neste trabalho

foram aprovados pela Comissão de Ética em Pesquisa com Seres Humanos da

Universidade Anhanguera de São Paulo – UNIBAN, sob o protocolo 218/11.

Foram selecionados 45 terceiros molares humanos hígidos ou com pequenas

cavidade em locais sem interesse, todos recém extraídos (27 dentes para a realização

dos testes de resistência de união por micro-tração e 18 dentes para o teste de

Difração de Raios-X). Os dentes foram limpos e raspados com curetas periodontais, e

conservados em soro fisiológico a uma temperatura de 04 oC.

Três cimentos resinosos autoadesivos foram utilizados. As marcas comerciais,

lotes, fabricantes e composições estão descritos no Quadro 01:

Material

(Lote)

Fabricante Composição

Bifix SE

(1427188 e

1420440)

Voco Cimento resinoso autoadesivo com partículas vítreas (70,0% em

peso), bisfenol A glicidil dimetacrilato (Bis-GMA), uretano

dimetacrilato (UDMA), glicerol dimetacrilato (Gly-DMA),

monômeros fosfatados, iniciadores, estabilizadores e corantes.

Cor: Universal

Maxcem

Elite

(4791075)

Kerr Cimento resinoso autoadesivo com partículas de minerais

inertes e fluoreto de itérbio (69,9% em peso), monômeros à base

de metacrilatos com ésteres fosforilados, ativadores,

estabilizantes e corantes. Cor: White

Rwly X

U200

(4791075)

3M ESPE Cimento resinoso autoadesivo com 43,0% de carga em volume

(72,0% em peso), com tamanho médio de 12,5 µm. Cor:

Universal

Pasta base: pó de vidro com silano, ácido 2-propenóico, 2-

metil, 1,1'-[1-(hydroxymetil)-1,2- ethanodiyl] éster,

dimetacrilato de trietileno glicol (TEG-DMA), sílica silanizada,

fibra de vidro, persulfato de sódio e per-3,5,5-trimetil-hexanoato

t-butila.

Pasta catalisadora: pó de vidro tratado com silano

(dimetacrilato substituto, sílica tratada com silano,

dimetacrilato, hidróxido de cálcio e dióxido de titânio).

Quadro 01 - Marca comercial, lote, fabricante e composição dos cimentos resinosos autoadesivos utilizados. Fonte: perfil técnico dos fabricantes.

19

Inicialmente os dentes foram separados em 3 grupos de acordo com a região

da dentina a ser aderida: Dentina Superficial, Dentina Profunda e Dentina Lateral.

4.1 Amostras de Dentina Superficial (GDS)

Foram selecionados 15 dentes para a obtenção das amostras deste grupo,

sendo 09 dentes destinados aos testes mecânicos de resistência de união, e 06 dentes

para o teste de Difração de Raios-X. Os dentes foram fixados em placas de acrílico

(Plexiglass) com cola a base de cianocrilato (Super Bond Gel - Loctite Brasil Ltda.).

Com o auxílio de um cortador de precisão (Isomet 1000 - Buehler Ltda., Lake Bluff,

IL, USA) (Figura 01) e disco de dupla face de diamante Extec (Enfield, CT, USA)

foram feitas secções verticais no sentido mésio-distal, a 2mm da junção

amelocementária, para eliminar a raiz e expor a câmara pulpar (Figura 02).

Figura 01- Cortador de precisão Isomet com disco de dupla face de diamante/

20

Figura 02- Amostras após a secção da porção radicular e exposição da câmara

pulpar.

A câmara pulpar dos dentes foi exposta em decorrência das secções descritas

acima (Figura 03). Após esta exposição, as áreas retentivas foram desgastadas para

um melhor acesso a essa região e os restos da polpa e de tecidos necróticos foram

removidos com o auxílio de brocas multilaminadas (KG Sorensen, São Paulo - SP -

Brasil) em baixa rotação (Dabi-Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) (Figura 04).

Figura 03- Exposição aleatória da câmara pulpar pela porção radicular.

21

Figura 04- Abertura e limpeza dos restos necróticos com auxílio de brocas

multilaminadas.

Em seguida, utilizou-se uma politriz (APL-4 Arotec, Cotia, SP, Brasil) e lixas

de SiC #A80 (Carborundum Abrasivos, Recife, PE, Brasil) (Figura 05A e 05B), para

desgastar o esmalte oclusal dos dentes selecionados. O desgaste foi feito até a

remoção total do esmalte oclusal (Figura 06A e 06B), sob observação visual com

auxílio de uma lupa PeriOptix, modelo Rimz 250-L em aumento de 3.5x.

22

Figuras 05A e 05B- Utilização de politriz e lixas abrasivas para o desgaste do

esmalte oclusal (A e B).

23

Figuras 06A e 06B- Verificação com lupa e aumento de 3.5x até a completa remoção

do esmalte oclusal (A e B).

Neste momento, todas as amostras do Grupo Dentina Superficial (GDS) foram

aferidas com espessímetro Wilcos Stainless, e padronizadas com uma distância de 2 a

4 mm entre o teto da câmara pulpar (ponto mais coronal) até a superfície do topo da

amostra (oclusal), verificados em pelo menos 02 pontos distintos e em lados opostos

de cada amostra; desta maneira obteve-se todas as amostras do grupo com Dentina

Superficial (Figuras 07A, 07B, 08A e 08B).

24

Figuras 07A e 07B- Padronização do Grupo Dentina Superficial, neste exemplo com

2,8 mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.

25

Figuras 08A e 08B- Padronização do Grupo Dentina Superficial, neste exemplo com

2,4 mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.

Após a padronização da Dentina Superficial, 09 dentes foram destinados ao

teste de microtração e estes tiveram as câmaras pulpares restauradas utilizando um

sistema adesivo convencional de frasco único Adper Single Bond 2 (3M ESPE -

Sumaré, São Paulo, Brasil), de acordo com as recomendações do fabricante e resina

Opallis (Quadro 05), cor EA3 (FGM - Joinville, SC, Brasil) (Figura 09A e 09B). A

resina foi aplicada conforme a técnica incremental (incrementos de 2 mm de

espessura) e fotoativada com um aparelho Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent - 1200

mW/cm2), por 20 segundos cada incremento. Neste momento, obtém-se o aspecto

final das amostras GDS destinadas ao teste de resistência de união (Figuras 10A e

10B). As amostras foram armazenadas em soro fisiológico a 04 oC.

26

Figura 09A e 09B- Câmaras pulpares após abertura e limpeza (A); e câmaras após

restauração com resina composta (B).

27

Figura 10A e 10B- Aspecto final das amostras Grupo Dentina Superficial (A e B).

O Quadro 02 ilustra o modo como as amostras de dentina superficial foram

distribuídos e utilizados:

Grupo Dentina Superficial

Teste Grupos Dentes

Ensaios mecânicos _ cimento Bifix

_ cimento MaxCem

_ cimento RelyX U200

03 dentes

03 dentes

03 dentes

Difração de raios-X _ cimento Bifix

_ cimento MaxCem


02 dentes

02 dentes

02 dentes

TOTAL 15 dentes

Quadro 02: Distribuição das amostras de dentina superficial de acordo com o tipo de

ensaio e cimento utilizado.

Com todos os procedimentos realizados, foi possível confeccionar amostras

com a Dentina Superficial exposta para os testes. A metodologia utilizada se mostrou

eficaz, como pode-se notar na imagem de microscopia eletrônica de varredura,

realizada em uma amostra preparada utilizando a mesma técnica (Figura 11).

28

Figura 11: Imagem de microscópio eletrônico de varredura que mostra a dentina

Superficial exposta.

4.2 Amostras de Dentina Profunda (GDP)

Foram selecionados 15 dentes para a obtenção das amostras deste grupo.

Inicialmente, eles foram fixados em uma película radiográfica com o auxílio de cera

do tipo pegajosa (Pason - Indústria e Comércio de Materiais Odontológicos LTDA -

Indústria Brasileira) e radiografados para localização da câmera pulpar e eleição do

melhor local para o corte inicial (Figuras 12A, 12B e 12C).

29

Figura 12A, 12B e 12C- Dente fixado com cera na película radiográfica (A); exame

radiográfico (B); e determinação do local de secção (C).

Uma vez determinado e marcado o local para realização da secção, utilizou-se

um cortador de precisão (Isomet 1000 - Buehler Ltda., Lake Bluff, IL, USA) e disco

de dupla-face de diamante Extec (Enfield, CT, USA), para executar secções

transversais no sentido mésio-distal, na posição determinada pelo exame radiográfico

e a 2mm abaixo da junção amelocementária, para eliminar a raiz e expor a câmara

pulpar (Figura 13).

30

Figura 13- Processo de obtenção das amostras do Grupo Dentina Profunda, primeiros

cortes realizados entre as porções radicular e o esmalte oclusal, determinados com o

auxílio de radiografias.

Realizados os cortes das amostras, e consequente exposição da respectivas

câmaras pulpares, estas foram submetidas ao mesmo protocolo de preparo descritos

no item 4.1 ( Figura 14A e 14B).

31

Figura 14A e 14B- Amostras com as câmaras pulpares expostas (A); e após abertura

e limpeza das câmaras (B).

Todas as amostras do GDP foram padronizadas com uma distância média de

0,5 a 1,0 mm entre o teto da câmara pulpar até a superfície do topo da amostra

(oclusal), utilizando-se um espessímetro Wilcos Stainless para verificação, em pelo

menos 02 pontos distintos e em lados opostos de cada amostra (Figuras 15, 16A, 16B,

17A e 17B).

Figura 15- Utilização da politriz para o desgaste necessário.

32

Figura 16A e 16B- Padronização Grupo Dentina Profunda, neste exemplo com 0,6

mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.

33

Figura 17A e 17B- Padronização do Grupo Dentina Profunda, neste exemplo com 0,9

mm entre o ponto mais alto da câmara pulpar até o topo da amostra.

Após a padronização da Dentina Profunda, os 09 dentes destinados ao teste de

micro-tração tiveram as câmaras pulpares restauradas seguindo o mesmo protocolo

descrito no item 4.1. Neste momento, obtém-se o aspecto final das amostras GDP

destinadas ao teste de resistência de união (Figura 18A, 18B e 18C). As amostras

foram armazenadas em soro fisiológico à 04 oC.

34

Figura 18A, 18B e 18C- Aspecto final das amostras Grupo Dentina Profunda (A, B e

C).

O Quadro 03 ilustra o modo como as amostras de dentina superficial foram


Grupo Dentina Profunda

Teste Grupos Dentes


_ cimento MaxCem


03 dentes

03 dentes

03 dentes


_ cimento MaxCem


02 dentes

02 dentes

02 dentes

35

TOTAL 15 dentes


ensaio e cimento utilizados.


com a Dentina Profunda exposta para os testes. A metodologia utilizada se mostrou




Profunda exposta.

4.3 Amostras de Dentina Lateral (GDL)

Foram selecionados 15 dentes humanos para a obtenção das amostras deste

grupo. Os dentes foram fixados e seccionados com os mesmos dispositivos descritos

nos itens 4.1 e 4.2. Inicialmente, foi realizada uma secção vertical no sentido mésio-

36

distal, a 2mm da junção amelocementária, para eliminar a raiz e expor a câmara

pulpar (Figura 20).

Figura 20- Amostras do GDL após o primeiro corte, sem a porção radicular.

Uma vez removida a porção radicular, os remanescentes dentais foram fixados

e radiografados conforme descrito no item 4.2 para localização da câmera pulpar e

determinação da melhor localização para o corte (Figuras 21A, 21B, 21C e 21D).

38

Figura 21A, 21B, 21C e 21D- Amostra fixada na película radiográfica com cera (A);

visão oclusal da amostra sobre a película (B); exame radiográfico (C); e determinação

do local da secção (D).

Após a determinação do local do corte, as amostras foram novamente levadas

ao cortador de precisão (Isomet 1000 - Buehler Ltda., Lake Bluff, IL, USA) com

disco de dupla-face de diamante Extec (Enfield, CT, USA), para executar secções

verticais no sentido mésio-distal, na posição determinada pelo exame radiográfico

(Figuras 22A e 22B).

Figura 22A e 22B- Secção na área determinada para exposição da Dentina Lateral.

39

Após a exposição da Dentina Lateral, os 09 dentes destinados ao teste de

microtração tiveram as câmaras pulpares limpas, restauradas e armazenadas conforme

descrito nos itens 4.1 e 4.2 (Figura 23A, 23B e 23C).

Figura 23A, 23B e 23C- Câmara pulpar com restos necróticos (A); abertura e

limpeza (B); e câmaras pulpares restauradas (C).

40

O Quadro 04 ilustra o modo como as amostras de dentina lateral foram


Grupo Dentina Lateral

Teste Grupos Dentes


_ cimento MaxCem


03 dentes

03 dentes

03 dentes


_ cimento MaxCem


02 dentes

02 dentes

02 dentes

TOTAL 15 dentes


ensaio e cimento utilizado.


com a Dentina Lateral exposta para os testes. A metodologia utilizada se mostrou



41


Lateral exposta.

4.4 Ensaio de Microtração

4.4.1 Obtenção das Restaurações Indiretas

Para a realização do ensaio de micro-tração foram confeccionadas 27

restaurações indiretas em resina composta Opallis FGM (Quadro 05), no formato de

lentilha (10,0 mm de diâmetro e 2,0 mm de espessura), com uma matriz de silicona

laboratorial, e aplicada com o auxílio de espátulas para resina, em incremento único e

fotopolimerizadas por 60s de cada lado com um aparelho de luz LED Bluephase G2

(Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2 (Figura 25A, 25B, 25C e

25D).

42

Marca

(Lote)

Empresa Composição

Opallis

(200312)

FGM

Joinville / SC

Bis-GMA, BisEMA, TEGDMA, UDMA,

canforquinona, coiniciador e silano. Ingredientes

inativos: vidro de bário-alumino silicato silanizado,

pigmentos e sílicas

Quadro 05 - Marca comercial, lote, fabricante e composição da resina composta utilizada.

43

Figuras 25A, 25B, 25C e 25D- Espátula de resina e matriz de silicona (A);

acomodação de resina Opallis na matriz (B); polimerização dos 02 lados da

restauração indireta (C); e aspecto final da restaurações indiretas em resina composta

com formato de lentilha (D).

Após este procedimento, as restaurações indiretas de resina foram jateadas

com óxido de alumínio de 50 µm (Microetcher Model II Danville Engineering Inc.

San Ramom, CA, EUA) a uma distância de 5 cm e pressão de 2 bar, em seus dois

lados (Figuras 26). Este procedimento é padrão para este tipo de experimento, e

44

produz maior rugosidade superficial, e consequentemente uma maior área de contato

disponível para interação (Pacheco and Goes 2001).

Figura 26- Jateamento com óxido de alumínio nos 02 lados da restauração indireta.

Todas as restaurações indiretas foram lavadas com água destilada em um

aparelho de ultrassom (Maxiclean - Unique, Indaiatuba, SP, Brasil) durante 3

minutos, para a remoção de todos os detritos e possíveis contaminações da amostra.

4.4.2 Técnica de Cimentação

Os cimentos resinosos foram todos utilizados de acordo com as indicações dos

respectivos fabricantes, respeitando a técnica indicada para mistura do material,

tempo de trabalho e tempo de presa descrito nas bulas, sendo que a aplicação de luz

visível foi feita em todos os testes após o tempo de trabalho individual de cada

cimento, realizada com um aparelho de luz LED Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent)

com a intensidade de 1.200 mW/cm2. Seguem abaixo imagens dos cimentos resinosos

autoadesivos utilizados neste estudo para ilustração (Figuras 27, 28 e 29).

45

Figura 27- Cimento RelyX U200 e sua embalagem do tipo "clicker" que proporciona

corretamente as 2 pastas do cimento, mas sem a ponteira automix. A manipulação do

cimento, portanto é feita manualmente, com o auxílio de espátulas. Tempo de

trabalho: 1 minuto e 30 segundos, Tempo de presa: 6 minutos, Tempo de

fotoativação: 3 minutos.

46

Figura 28- Cimento Maxcem Elite, sua embalagem e ponta misturadora. Tempo de



47

Figura 29- Cimento Bifix SE, sua embalagem e ponta misturadora. Tempo de



Previamente à cimentação, todas as superfícies dentinárias tiveram a smear

layer padronizadas com lixa de SiC #600 (Carborundum Abrasivos, Recife, PE,

Brasil), realizada sob movimentos manuais em formato de "8" durante 60 segundos

sempre com irrigação a água (Figura 30). Em seguida, as amostras foram lavadas com

água destilada em um aparelho de ultrassom (Maxiclean - Unique, Indaiatuba, SP,

Brasil) durante 3 minutos para remoção de possíveis detritos remanescentes da lixa.

48

Figura 30- Padrozinação da smear layer com lixa e movimentos em formato do

número "8" (B).

Outro procedimento importante realizado previamente à cimentação das

restaurações indiretas, foi a marcação da porção do esmalte das amostras com caneta

de cor preta ou azul (Sharpie Fine point Permanet Marker - Sanford - USA) (Figura

31A e 31B). Esse procedimento só foi necessário no grupo dentina lateral, pois os

outros grupos, o esmalte encontra-se no contorno da amostra, região facilmente

identificada e descartada para os testes. A fácil identificação e o descarte dos

espécimes obtidos nesta região de esmalte para o grupo dentina lateral, foi obtido

desta maneira.

49

Figura 31A e 31B- Amostra do Grupo Dentina Lateral (A); e esmalte evidenciado

com caneta para fácil identificação (B).

Em todos os procedimentos de cimentação envolvendo o cimento autoadesivo

RelyX U200 / 3M ESPE, realizou-se o descarte da primeira porção do material para

diminuir o risco de contaminação com impurezas ou restos de cimento já

polimerizado. Após o descarte, a segunda porção foi aplicada sobre um bloco de

espatulação. As pastas foram proporcionadas em quantidades iguais e misturadas até a

obtenção de uma massa uniforme, respeitando o tempo de trabalho de 1 minuto e 30

segundos, sendo em seguida aplicada sobre a restauração indireta e este conjunto

levado em posição sobre o dente a ser restaurado (Figura 32A e 32B). A quantidade

de cimento foi padronizada como uma camada com em torno de 0,5 mm sobre toda a

restauração indireta, e mantida em posição sob pressão digital leve até o início da

fotoativação.

50

Figura 32A e 32B- Técnica de cimentação utilizada para o cimento RelyX U200.

Diferentemente do cimento RelyX U200, os cimentos Bifix Se / Voco e

MaxCem / Kerr, são vendidos com pontas misturadoras. A primeira porção do

material foi descartada para evitar contaminações, e em seguida aplicado o cimento

sobre a restauração indireta, seguida pela acomodação deste conjunto sobre o dente

preparado (Figura 33A e 33B). A quantidade de cimento foi padronizada como uma

camada com em torno de 0,5 mm sobre toda a restauração indireta, e mantida em

posição sob pressão digital leve até o início da fotoativação.

51

Figura 33A e 33B- Técnica de cimentação utilizadas para utilização do cimento

Maxcem (A) e do cimento Bifix (B).

As amostras a serem testadas, para todos os cimentos, foram acomodadas

sobre uma placa de cera do tipo pegajosa (Pason - Indústria e Comércio de Materiais

Odontológicos LTDA - Indústria Brasileira) para evitar a sua movimentação durante o

processo. O conjunto restauração indireta + cimento resinoso autoadesivo foi

posicionado sobre o dente, e mantido sob pressão digital leve em posição até o fim do

tempo de trabalho, que nos 03 cimentos testados é de 1 minuto e 30 segundos. Após

esse período, iniciou-se a fotoativação com luz visível, utilizando aparelho de luz

LED Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2. O tempo

de fotopolimerização foi de 30 segundos em cada uma das faces laterais da interface

dente/restauração, e após, mais 60 segundos sobre a restauração indireta, totalizando

03 minutos de fotoativação (Figuras 34A, 34B, 34C, 34D, 34E e 34F).

53

Figuras 34A, 34B, 34C, 34D, 34E e 34F- Pressão digital durante o tempo de presa de

cada cimento (A); fotoativação por todos os lados da amostra (B, C, D, E e F).

Concluído o processo de cimentação das restaurações indiretas, foi necessário

o acréscimo de resina composta direta sobre a restauração indireta, resultando assim

54

uma maior região de resina para ser unida ao dispositivo de microtração. Este

acréscimo se fez necessário, devido a impossibilidade de fazer uma restauração

indireta com mais de 2mm de espessura, o que dificultaria a passagem da luz, e

acarretaria a incorreta polimerização da resina composta ou do próprio cimento,

induzindo falhas e regiões com maior tendência de fratura. Para este acréscimo, após

a cimentação, foi aplicada sobre a restauração indireta um agente silano (Monobond

Ivoclar Vivadent). Aguardou-se 1 min. Em seguida um suave jato de ar e uma camada

de adesivo (passo 3 do sistema Scoth Bond Multipurpose / 3M ESPE), e novamente

um jato de ar, e fotoativação por 20 segundos utilizando um aparelho de luz LED

Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2. Seguindo a

técnica incremental, foram adicionadas 03 camadas de resina composta Opallis

(FGM), cada uma com espessura próxima de 01 mm, sendo todas fotoativadas por 30

segundos. Dessa forma, obteve-se um conjunto com cerca de 05 mm de resina

cimentados com um cimento autoadesivo sobre os dentes a serem testados.

Abaixo, seguem imagens do aspecto final das amostras restauradas de cada

região diferente das dentinas estudadas. (Figuras 35, 36 e 37):

Figura 35- Aspecto final da amostra Dentina Superficial.

55

Figura 36- Aspecto final da amostra Dentina Profunda.

Figura 37- Aspecto final da amostra Dentina Lateral.

4.4.3 Confecção dos Palitos para o teste de Microtração

56

Após a cimentação, as amostras foram seccionados verticalmente em série, no

sentido mésio-distal e vestíbulo-lingual, com secções distantes 1mm entre si,

utilizando cortador de precisão Isomet 1000 (Buehler Ltd. Lake Bluff, IL, USA) em

que foi acoplado um disco dupla-face de diamante (Extec, Enfield, CT, USA)

(Figuras 38A e 38B), conforme ilustra o Esquema 1:

Esquema 1 : Representação esquemática da sequência técnica utilizada para o ensaio

de microtração. Primeiramente o dente foi cortado, eliminando as áreas do esmalte

oclusal e a porção radicular. As amostras foram divididas em grupos de acordo a

dentina a ser estudada: dentina superficial, dentina profunda e dentina lateral. Uma

restauração indireta foi cimentada sobre a dentina regional, e posteriormente cortada

em palitos, que foram testados em máquina de ensaios universais Instron.

Os conjuntos segmentados foram removidos da placa de acrílico (Plexiglass)

com a ajuda de um disco de dupla face de diamante (KG Sorensen, São Paulo / SP -

Brasil) em baixa rotação (Dabi Atlante, Ribeirão Preto / SP - Brasil). Estes

procedimentos resultaram espécimes com formato de palitos e área de secção

transversal medindo, aproximadamente 1 mm2 (± 0,2 mm) (Figuras 39A e 39B). Estes

palitos apresentam em uma das extremidade o compósito restaurador e, na outra, o

substrato dentinário.

57

Figuras 38A e 38B- Cortes sequenciais para a confecção dos palitos a serem testados

(A e B).

58

Figuras 39A e 39B- Aspectos das amostras após o corte em palitos (A e B).

Uma média de 10 palitos foram obtidos por dente e armazenados em água

destilada a 37oC por 24 horas em estufa (Estufa de Cultura - Fanem Ltda - Modelo

002 CB / SP - Brasil), até o momento do ensaio de microtração. Este número médio

de palitos obtidos por dente poderia ser maior, mas existe uma grande perda

prematura de palitos durante o corte da amostra. Estas falhas prematuras ocorrem por

inúmeros motivos, principalmente associados a vibração do corte das amostras.

Os testes de microtração foram feitos em um dispositivo para ensaios

universais (Instron 4411, Corona, CA, USA) utilizando uma célula de carga de 500N

(Static Load Cell - Instron), este equipamento encontra-se no Laboratório de

Biomateriais da UNIAN em São Paulo/ S.P., e foram utilizados com orientações da

Prof. Fabiana Bárbara Piveta, a responsável pelo laboratório e pelo dispositivo,

seguindo todos os padrões de segurança e orientações técnicas recomendadas pelo

fabricante. Os palitos foram fixados aos "grips" do dispositivo de micro-tração

(Bencor modificado) com o auxílio de uma cola a base de cianocrilato (Super Bond

Gel - Loctite Brasil Ltda.) e de uma substância aceleradora de presa (Zapit D. V. A.,

Corona, CA, USA). O teste ocorreu à uma velocidade de 0,5 mm/min até a ruptura

do espécime e os valores de resistência de união apresentados em kgF e convertidos

em Mega Pascal (MPa) (Figuras 40A e 40B). A fórmula para a conversão está

representada no Quadro 06.

59

Figuras 40A e 40B- Dispositivo de ensaios universais Instron 4411 (A); e amostra em

forma de palito fixo na célula de carga (B).

60

Quadro 06: Fórmulas utilizadas para conversão dos valores para MPa

Os resultados obtidos nos testes de resistência a união à microtração foram

submetidos à análise estatística ANOVA fatorial, considerando se 02 fatores: cimento

e região da dentina em 03 níveis, utilizando os palitos como unidade experimental; e

após, teste de Tukey ao nível de significância de 5%. Os palitos perdidos durante o

processamento foram contabilizados e considerados para a análise estatística.

4.4.4 Análise do Padrão de Fratura

Após a realização dos testes de microtração, as duas partes fraturadas de cada

espécime foram armazenadas em eppendorfs (Multi-vials, Electron Microscopy

Sciences, Washington 19034 - USA), contendo fixador Karnovisky (Glutaralteído

2,5% e Paraformaldeído 2% em tampão cacodilato 0,1M - pH 7,3). Em seguida,

foram fixadas em porta amostras (stubs) de alumínio com a ajuda de fita dupla face de

carbono (Electron Microscopy Sciences, Washington 19034 - USA) e

desumidificados por 2 horas no interior de um recipiente plástico fechado contendo

sílica gel previamente desidratada em estufa (Fanem - Estufa de Secagem e

Esterilização - Modelo 315 SE - SP - Brasil) a 40oC por 6 horas. Por último, os

espécimes receberam cobertura de ouro/paládio (Balzers, modelo SCD 050 sputter

coater, Balzers Union Aktiengesellschaft, Fürtentum Liechtenstein, FL - 9496 -

61

Germany) e foram analisados em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV -

JEOL-5600 LV, Japão) a uma aceleração de voltagem de 15 KV, WD=20mm e

spotsize 28nm.

A análise dos padrões de fratura foram realizados na Escola Superior de

Agronomia Luiz de Queiroz - ESALQ / USP, localizado na cidade de Piracicaba /

S.P., os testes foram supervisionados pelo Prof. Dr. Vinicius Di Hipólito, seguindo

todos os padrões de segurança e orientações técnicas recomendadas pelo fabricante, e

com autorização do Prof. Francisco Tanaka, responsável pelo equipamento.

Os padrões de fratura observados foram classificados conforme os seguintes

critérios:

Tipo I: fratura coesiva no cimento resinoso;

Tipo II: falha adesiva;

Tipo III: fratura mista - adesiva e coesiva no cimento resinoso;

4.5 Difração de Raios-X

Para a investigação do nível de interação química entre os cimentos resinosos

autoadesivos avaliados nas três regiões da dentina (superficial, profunda e lateral),

foram feitos testes de Difração de Raios-x em 18 amostras, sendo 02 amostras

diferentes para cada uma das 03 marcas comerciais testadas nas 03 regiões de dentina.

Para isso, 18 dentes humanos foram selecionados e as superfícies de dentina

preparadas conforme descrito previamente para o teste de microtração. Em seguida,

uma área retangular (2,0 x 2,0 mm) foi delimitada de acordo a conveniência e as

limitações de cada amostra. Esta área foi seccionada da amostra com o auxílio de um

motor de alta rotação (Dabi-Atlante, Ribeirão Preto / SP - Brasil) e pontas

diamantadas (KG Sorensen, São Paulo / SP - Brasil), para dar origem a pequenas

fatias de dentina referentes a cada região testada (Figuras 41A, 41B, 41C, 42A, 42B,

42C, 42D, 43A e 43B).

62

Figuras 41A, 41B e 41C- Amostra do Grupo Dentina Superficial (A); delimitação da

área (B); e aspecto da amostra para o teste de Difração de Raios-X (C).

64

Figuras 42A, 42B, 42C e 42D- Amostra do Grupo Dentina Profunda (A); delimitação

da área (B); vista lateral da área delimitada (C); e aspecto final da amostra de dentina

profunda para o teste de Difração de Raios-X (D).

65

Figuras 43A e 43B- Área delimitada em uma amostra de dentina lateral (A); e

aspecto da amostra para o teste de Difração de Raios-X (B).

Após a confecção dos 18 corpos de prova, esses foram lixados manualmente

em uma sequencia de lixas, sendo usadas lixas de carbeto de silício (SiC) em ordem

decrescente de granulação: SiC #A80 (Carborundum Abrasivos, Recife, PE, Brasil),

SiC #150 (Norton Saint-Gobain, Brasil) e Sic #600 (Norton Saint-Gobain, Brasil), até

atingirem a espessura final de 0,2 milímetros, aferidos com espessímetro (Figuras

44A, 44B, 44C, 44D e 44E).

67

Figuras 44A, 44B, 44C, 44D e 44E- Lixa com granulação grossa (A); lixa com

granulação média (B); lixa com granulação fina (C); verificação da espessura da

amostra (D); e espessura final de apenas 0,2mm (E).

Após a padronização da espessura dos corpos de prova, a sua área também foi

padronizada em 2,0 X 2,0 mm, e para isso utilizou-se um compasso de ponta seca,

régua milimetrada, uma peça de mão em baixa rotação (Dabi-Atlante, Ribeirão Preto /

SP - Brasil), e discos abrasivos Soflex (3M ESPE) (Figuras 45A, 45B, 45C, 45D e

45E).

69

Figuras 45A, 45B, 45C, 45D e 45E- Medida utilizada de 2mm (A); delimitação da

área na amostra (B); desgaste com discos de lixa em baixa rotação (C); confirmação

da medida de 2mm (D); aspecto final da amostra para o teste de DRX (E).

Os corpos de prova foram separados em 03 grupos de 06 amostras cada, de

acordo a localização da dentina. Em seguida foram colocadas em um recipiente com

álcool à 90% e levados a um aparelho de ultrassom (Maxiclean - Unique, Indaiatuba,

SP, Brasil) durante 05 minutos para eliminar resíduos das lixas, umidade e outras

contaminações que poderiam interferir na Difração de Raios-X (Figuras 46A, 46B, e

46C).

70

Figuras 46A, 46B, e 46C- Grupos de 06 amostras para cada tipo de dentina (A);

ultrassom (B); e amostras imersas em álcool 90% (C).

71

Os testes com o Difratômetro de Raios-X foram realizados no Departamento

de Física da Universidade Paulista / UNESP, localizado em Bauru / S.P., com

orientações da Prof. Dra. Alejandra Hortencia Miranda González, seguindo todos os

padrões de segurança e orientações técnicas recomendadas pelo fabricante e com

autorização do Prof. Dr. Carlos Frederico de Oliveira Graeff, responsável pelo

Departamento e equipamento. Para a comparação do resultado, foi utilizado uma ficha

catalográfica da hidroxiapatita, já descrita na literatura. Esta ficha pode ser observada

no Quadro 07.

Quadro 07: Ficha catalográfica da hidróxiapatita.

72

As amostras foram então testadas em um Difratômetro de Raios-X (Rigaku

DMAX Ultima+). As condições experimentais foram: intervalo de 10° a 80° com

incremento Δ2θ = 0,02°, velocidade de varredura de 2°/min, radiação de CuKα,

comprimento de onda 1,54 Å, potência 40 kV, corrente 20 mA (Figuras 47A, 47B,

47C, 47D, 47E e 47F).

74

Figuras 47A, 47B, 47C, 47D, 47E e 47F- Amostra a ser testada (A); posicionamento

da amostra no interior do Difratômetro (B); equipamento usado no teste (C); posição

do feixe de Raios-x e do anteparo (D); configuração da máquina (E); e difratograma

com os picos de cristalinidade encontrados na amostra (F).

As amostras foram testadas inicialmente para estabelecer a composição

química individual de cada espécime, ou seja, só a dentina regional foi avaliada sem a

presença de cimento. Após esta leitura inicial (chamada de branco), cada amostra teve

uma pequena quantidade de cimento, padronizada como uma pequena porção na

extremidade de uma sonda exploradora (Duflex, Brasil), aplicada no lado oposto ao

testado inicialmente (Figura 48). Após o tempo de trabalho dos cimentos (no caso dos

cimentos testados neste trabalho é de 1 minuto e 30 segundos), as amostras foram

fotoativada por mais 2 minutos com luz visível utilizando aparelho de luz LED

Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent) com a intensidade de 1.200 mW/cm2, e o tempo de

presa total foi aguardado para cada cimento testado. Após o processo de cura de cada

cimento, as amostras foram novamente testadas do mesmo lado da primeira leitura

(branco). Com isso, foi possível avaliar, a interação química de cada cimento com sua

amostra de dentina regional, comparando-se os picos de hidroxiapatita entre a

primeira e segunda avaliação da mesma amostra, realizadas antes e após a

cimentação. Assim, a manutenção da intensidade do pico de hidroxiapatita da

primeira para a segunda leitura (após a aplicação do cimento) sugere pouca ou

75

nenhuma interação química entre o cimento e a dentina. Por outro lado, uma queda na

intensidade do pico de hidroxiapatita, após a aplicação do cimento, sugere que houve

“consumo“ da hidroxiapatita e pode ser interpretada como sendo resultado da

interação química com o cimento.

Figura 48- Aplicação de pequena quantidade de cimento autoadesivo do lado oposto

ao ser testado no Difratômetro de Raios-X.

76

5 RESULTADOS

5.1.1 Resistência de União

Os resultados obtidos nos testes de microtração estão representados pelos

valores médios obtidos na Tabela 01, e a interação entre as médias do Fator 1 X Fator

2, na Tabela 02. Para todos os resultados foram aplicados o teste estatístico ANOVA

de dois fatores e teste de Tukey ao nível de significância de 5%.

Região da Dentina (fator 1) Cimento (fator 2)

Dentina superficial 20.02 b RelyX U200 24.32 a

Dentina profunda 24.56 a Bifix 22.39 a

Dentina lateral 25.56 a Maxcem 23.43 a

Tabela 01: Valores médios expressos em MPa para a variável região da dentina (Fator 1) e para o cimento (Fator 2). Letras diferentes em coluna representam diferença estatística significativa (p < 0,05).

A análise das médias dos fatores 1 e 2 isoladamente mostra que houve união

significativamente maior nas regiões de dentina lateral e dentina profunda em

comparação a dentina superficial. Considerando os cimentos, todos obtiveram

resultados semelhantes e sem diferença estatística.

Fator 1 x Fator 2 (AXB)

Região \Cimento RelyX U200 Bifix Maxcem

Dentina superficial 25.25 aA 14.71 bB 20.10 bAB

Dentina profunda 23.12 aA 22.10 bA 28.44 aA

Dentina lateral 24.58 aAB 30.36 aA 21.74 abB

Tabela 02: Interação entre Fator 1 x Fator 2. Letras minúsculas para colunas e letras maiúsculas para linhas. As letras diferentes representam diferença estatística significativa (p < 0,05).

77

A tabela 02 ilustra a interação dos dois fatores e resume os resultados obtidos

no ensaio de resistência da união. Nota-se maior regularidade no comportamento do

cimento RelyX U200 nas diferentes regiões de dentina e uma grande variação nos

valores apresentados pelo cimento Bifix, principalmente quando os dados da dentina

superficial (baixo valor alcançado) são comparados com os da dentina lateral (alto

valor). O Cimento Maxcem obteve resultados intermediários em relação aos valores

obtidos pelos dois cimentos anteriores.

5.1.2 Incidência dos Padrões de Fratura

Os palitos fraturados no teste de resistência de união foram analisados e

classificados em microscopia eletrônica de varredura, sendo os resultados percentuais

representados no Gráfico 01.

Gráfico 01: Representação gráfica dos tipos de falhas encontrados após o ensaio de

resistência da união.

78

O padrão de fratura do Tipo I se mostrou predominante nas três regiões de

dentina e para todos os cimentos. Para todos os cimentos testados, a dentina

superficial e a dentina lateral obtiveram uma maior percentagem de fraturas coesivas

no cimento em relação a dentina profunda. O cimento Bifix foi o cimento com a

menor quantidade de fraturas do Tipo I.

As imagens Figuras 49A e 49B ilustram um exemplo de falha coesiva no

cimento, as Figuras 50A e 50B uma falha adesiva, e as Figuras 51A e 51B mostram

uma falha mista. Os cimentos de cada exemplo foram escolhidos aleatoriamente,

apenas para ilustrar os padrões de fratura.

79

Figuras 49A e 49B- Exemplo de padrão de fratura do Tipo I- coesiva no cimento

resinoso, com aumento de 85x (A); e aumento de 1.500x (B).

Figuras 50A e 50B- Exemplo de padrão de fratura do Tipo II- falha adesiva, com

aumento de 85x (A); e aumento de 500x (B).

80

Figuras 51A e 51B- Exemplo de padrão de fratura do Tipo III- falha mista: adesiva e

coesiva no cimento, com aumento de 100x (A); e aumento de 200x (B), as regiões

circuladas em azul evidenciam os restos de cimento resinoso, as demais áreas

representam falha adesiva.

As Figuras 49A e 49B mostram fraturas coesivas no cimento RelyX U200,

com uma imagem característica de materiais resinosos. As Figuras 50A e 50B

mostram as ranhuras provocadas pelo corte das amostras, que foi cimentada com o

cimento Maxcem, estas ranhuras na superfície identificam falha adesiva. As Figuras

81

51A e 51B mostram uma amostra cimentada com o cimento Bifix, e apresentam as 2

imagens características observadas anteriormente, indicando falha mista.

5.2 Difração de Raios-X (DRX)

O resultado do teste de Difração de Raios-X pode ser representado por um

gráfico com os picos cristalográficos, onde nota-se a cristalinidade de todos os

elementos químicos da amostra. Houve diminuição do pico 211, que representa a

hidróxiapatita, para todos os cimentos após a aplicação do cimento (Figuras 52, 53,

54, 55, 56 e 57). A Tabela 03 mostra os resultados numéricos da difratometria, assim

como o percentual de redução na intensidade do pico de hidroxiapatita após a

cimentação de cada amostra.

88

Amostra Intensidade

(Antes)

Intensidade

(Depois)

Porcentual

de variação RelyX U200 - DS (dente 01) 312 297 - 4,80%

RelyX U200 - DS (dente 02) 317 296 - 6,62%

RelyX U200 - DP (dente 01) 312 294 - 5,76%

RelyX U200 - DP (dente 02) 298 268 - 10,06%

RelyX U200 - DL (dente 01) 317 291 - 8,20%

RelyX U200 - DL (dente 02) 321 283 - 11,83%

Maxcem - DS (dente 01) 307 302 - 1,62%

Maxcem - DS (dente 02) 318 293 - 7,86%

Maxcem - DP (dente 01) 307 287 - 6,51%

Maxcem - DP (dente 02) 312 ⎯ ⎯

Maxcem - DL (dente 01) 304 304 0,00%

Maxcem - DL (dente 02) 306 279 - 8,82%

Bifix - DS (dente 01) 303 295 - 2,64%

Bifix - DS (dente 02) 324 278 - 14,19%

Bifix - DP (dente 01) 322 292 - 9,31%

Bifix - DP (dente 02) 314 280 - 10,82%

Bifix - DL (dente 01) 308 302 - 1,94%

Bifix - (DL dente 02) 320 286 - 10,62%

Tabela 03: Valores números e percentual de variação do pico de cristalinidade da hidroxiapatita, antes e após a aplicação do cimento em cada amostra. Os gráficos apresentados mostram a diminuição dos picos de cristalinidade da

hidroxiapatita em todas as amostras, com exceção de uma amostra para dentina

profunda cimentada com o cimento Maxcem, que não apresentou o pico, e de outra

amostra de dentina lateral cimentada com o cimento Maxcem, que não apresentou

interação química. A tabela 03 representa numericamente esta redução em todas as

amostras, o que permite calcular a média percentual deste "consumo" de

hidroxiapatita após a cimentação. Com isto, foi possível calcular o percentual médio

de variação antes e após a cimentação para cada região diferente da dentina. (Tabela

04).

89

Região da Dentina Redução percentual do pico de

cristalinidade da hidroxipatita

Dentina Superficial 6,28%

Dentina Profunda 8,49%

Dentina Lateral 8,28%

Tabela 04: Redução percentual do pico de hidroxipatita identificada pelo teste de Difração de Raios-X após a aplicação do cimento e de acordo a região da dentina. A análise da tabela 04 permite identificar que, de modo geral, as dentinas

lateral e profunda apresentaram maior interação química com o cimento,

representadas por uma média maior de "consumo" da hidroxiapatita após a

cimentação.

5.3 Análise Conjunta dos resultados de Resistência de União e Difração

de Raios-X

A Tabela 05 mostra de forma mais didática os resultados do teste regional de

resistência de união, e o resultado percentual da redução do pico de cristalinidade da

hidroxiapatita detectados pelo teste de Difração de Raios-X.

Região da Dentina

Redução Percentual do Pico de

cristalinidade da hidroxiapatita

Dentina superficial 20.02 MPa Dentina superficial 6,28%

Dentina profunda 24.56 MPa Dentina profunda 8,49%

Dentina lateral 25.56 MPa Dentina lateral 8,28%

Tabela 05: Os dois testes realizados neste estudo, mostram uma semelhança e certa

proporção entre os resultados obtidos nas diferentes análises.

Apesar de serem métodos de caracterização de materiais completamente

distintos, e com diferentes objetivos, a comparação do nível de interação química

detectada pela difração de Raios-X com a resistência de união apontam uma

90

tendência no sentido de que, quanto maior o percentual de redução da hidroxiapatita

maior os valores de resitência de união.

91

6 DISCUSSÃO

A Odontologia contemporânea é amparada nos princípios da adesividade de

materiais resinosos às estruturas dentais. Estes princípios foram desenvolvidos a partir

dos achados de Buonocore (1955) (Buonocore 1955), que demonstrou a importância

do condicionamento ácido do esmalte para a adesão a este tecido e da evolução das

resinas restauradoras a partir das alterações propostas pelo químico Raphael Lee

Bowen (1962) e o desenvolvimento da resina composta moderna à base da matriz

orgânica de bis-GMA. A partir de então, a grande evolução da ciência e tecnologia

levaram ao aprimoramento das propriedades físicas, mecânicas e óticas dos materiais

resinosos odontológicos, e também contribuíram para minimizar a sua degradação

física e química no ambiente oral. Todas essas vantagens potencializaram a sua

utilização e as indicações de restaurações diretas unidas à estrutura dental por meio de

um agente de união.

A significativa evolução das propriedades dos materiais resinosos com o

passar dos anos, e os bons resultados obtidos nas restaurações diretas levaram a sua

indicação para a utilização também nas restaurações indiretas, principalmente na

forma de um cimento para fixação das restaurações indiretas, ficando conhecido como

cimento resinoso. Essa categoria de material foi rapidamente aceita pelo mercado

odontológico, na medida em que esse agente de cimentação apresentava muito menos

solubilidade quando comparado aos cimentos tradicionais formulados à base de água

existentes previamente. Alguns complicadores clínicos, como a dificuldade de

polimerização através de algumas peças protéticas, baixa resistência de união com

alguns substratos e complexidade de aplicação clínica levaram a evolução dos

cimentos resinosos em diferentes segmentos. Assim, surgiram diversos subgrupos

dentro da categoria dos cimentos resinosos, sendo que cada um deles apresenta uma

indicação específica que varia de acordo com a situação clínica (Radovic, Monticelli

et al. 2008, Ferracane, Stansbury et al. 2011).

Sem dúvida alguma, a evolução mais marcante dos cimentos resinosos ocorreu

em 2002 quando a empresa 3M ESPE lançou no mercado um novo cimento resinoso

dual com uma técnica revolucionária de união ao dente, chamado RelyX Unicem.

Este cimento resinoso não necessita de nenhum tratamento prévio na estrutura dental

92

e nem de um sistema adesivo convencional. Este mecanismo de união era

completamente novo e desconhecido, já que até então, todos os cimentos resinosos

utilizavam um sistema adesivo convencional ou simplificado para permitir a sua

adesão ao dente. Esta não utilização do sistema adesivo significa uma diminuição

clínica de inúmeros passos operatórios, que tornavam o procedimento clínico

complexo, demandam tempo, critério e custos ao profissional (Mak, Lai et al. 2002,

Yang, Ludwig et al. 2006). Resta saber se esta nova técnica apresenta efetividade de

união às estruturas dentais e estabilidade no decorrer do tempo, o que pode levar a

uma nova revolução na odontologia adesiva conteporânea.

O cimento RelyX Unicem era um cimento resinoso universal de polimerização

dual, indicado para cimentação de restaurações indiretas de cerâmica, resinas

compotas e ligas metálicas, além de pinos intrarradiculares de fibra (3M ESPE). O

mecanismo de união do cimento RelyX Unicem à dentina se inicia pela ionização do

ácido fosfórico metacrilato durante a mistura dos monômeros. A ionização é

produzida pela água formada durante a quebra da molécula de hidróxido de cálcio,

presente na composição do material, para liberar a radical hidroxila (OH), durante a

reação do cimento. Nessa condição, ocorre à neutralização da acidez inicial do

cimento em função do monômero éster do ácido fosfórico metacrilato e a liberação do

grupo fosfato para reagir com o cálcio do dente e com os íons metálicos das partículas

de flúor-alumino-silicato, não silanizadas, para formar uma união química primária

com a estrutura do dente (fosfato de cálcio metacrilato) e outra igual com os íons

estrôncio, cálcio, alumínio ou zircônio que compõe a partícula inorgânica. Dessa

forma, o mecanismo de união é estabelecido pelo grupo fosfato metacrilato que

dissolve parcialmente, incorpora a smear layer e se une à dentina. Ao mesmo tempo,

a propriedade mecânica é constituída pelo polímero metacrilato unido às partículas de

flúor-alumino-silicato (Radovic, Monticelli et al. 2008, Ferracane, Stansbury et al.

2011).

No decorrer do tempo o cimento RelyX Unicem evoluiu até sua versão atual,

o cimento RelyX U200 também da empresa 3M ESPE, e outras marcas lançaram

cimentos com essa mesma tecnologia de cimentos resinosos duais chamados

autoadesivos (Han, Okamoto et al. 2007). O grande espectro de utilização, a

facilidade de aplicação com pouquíssimos passos operatórios, a baixa solubilidade e a

possibilidade de utilização em locais com difícil acesso da luz, faz com que os

93

cimentos autoadesivos sejam cada vez mais utilizados na prática odontológica diária

(Mak, Lai et al. 2002, Schwartz 2006, Yang, Ludwig et al. 2006).

Uma vez que o processo químico de união dos cimentos autoadesivos foi

descrito, passa a ser evidente supor a importância de uma interação química efetiva do

cimento resinoso com o cálcio presente na hidroxiapatita para permitir o

desenvolvimento do seu mecanismo de união. Sabendo-se da singularidade da

estrutura dental, torna-se lógico levantar a hipótese de que os cimentos autoadesivos

se unem de maneira diferente de acordo a disponibilidade desse mineral e,

consequentemente, pode haver variação de acordo a região da dentina onde é

aplicado. A disposição dos túbulos dentinários (com um maior número e maior

diâmetro próximo a polpa, tornando-se mais escassos e mais delgados na região

próxima ao esmalte dental), além da presença de uma maior ou menor porção de

dentina intertubular - rica em colágeno - ou peritubular - mais mineralizada expostas

(que varia de acordo com a orientação do corte da dentina) (Garberoglio and

Brannstrom 1976, Butler 1992, Fosse, Saele et al. 1992, Goracci, Mori et al. 1993,

Marshall 1993, Olsson, Oilo et al. 1993, Linde 1995, Perdigao, Lambrechts et al.

1996, Marshall, Marshall et al. 1997, Berkovitz;, Holland; et al. 2004), são fatores

ainda pouco estudados no que tange o entendimento da adesão dos cimentos

autoadesivos.

Seguindo este raciocínio, o presente estudo avaliou a resistência de união de

cimentos resinosos autoadesivos variando dois fatores: a região da dentina cimentada

e a marca comercial do cimento autoadesivo utilizado. Para isso amostras de 03

regiões diferentes de dentina (Superficial, Profunda e Lateral) foram criteriosamente

confeccionadas, e cimentadas a uma restauração indireta de resina composta com os

cimentos autoadesivos selecionados. Para todos os testes, optou-se por

fotopolimerizar o cimento, para desta maneira promover a polimerização via radicais

livres iniciada pela luz. A ativação dos cimentos autoadesivos com luz visível,

aumenta o grau de conversão dos monômeros e melhora significantemente o seu

desempenho em testes de resistência de união (Tezvergil-Mutluay, Lassila et al.

2007).

Os resultados da resistência de união mostraram que a dentina profunda e a

dentina lateral tem tendência em proporcionar valores de resistência de união

significativamente maiores quando comparadas aos valores obtidos pela dentina

superficial, independente do cimento autoadesivo utilizado (Tabela 01). Este fato

94

pode ser explicado pela maior oferta de cálcio presente na dentina peritubular, que é a

região mais mineralizada da dentina, e que constitui o perímetro dos túbulos

dentinários, representando uma maior área de tecido peritubular na dentina profunda e

ficando mais expostos devido aos cortes oblíquos realizados na exposição da dentina

lateral, ao contrário da menor oferta de cálcio da amostra com dentina superficial,

carente de túbulos e constituída, principalmente, de dentina intertubular e colágeno

(Bhaskar 1989, Berkovitz;, Holland; et al. 2004, Carda and Peydro 2006).

Ao se analisar a efetividade de forma geral dos cimentos testados, ou seja,

considerando as três regiões da dentina avaliadas, não houve diferença estatística

entre os valores médios de resistência da união à microtração entre os cimentos

(Tabela 01). Esse achado está em desacordo com estudos prévios que demonstram

haver diferenças significativas na efetividade da união de acordo com a composição

do cimento resinoso (Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011, Ferracane, Stansbury et al.

2011, Peumans, Voet et al. 2013, Di Hipolito, Azevedo et al. 2014, Rodrigues, Ramos

et al. 2014). No entanto, quando se analisa a interação entre o fator região da dentina e

o fator cimento observa-se que os cimentos podem apresentar diferença estatística

significativa. Quando testado em dentina lateral, o cimento Bifix, por exemplo,

apresentou resistência de união estatisticamente superior à do Maxcem e igual à do

RelyX U200, ao passo que em dentina superficial a afetividade da união foi

significativamente menor que à proporcionada pelo RelyX U200 e igual à do Maxcem

(Tabela 2). Esses dados levam à rejeição da hipótese 1 do trabalho e também à

reflexão de que tão importante quanto considerar a efetividade dos cimentos em

dentina coronária ou radicular é a região da dentina em que a avaliação é realizada,

uma vez que os resultados podem ser significativamente influenciados, sendo esse

entendimento uma contribuição importante do presente estudo no sentido de

completar o entendimento sobre o mecanismo de adesão dos cimentos autoadesivos.

Utilizando o mesmo raciocínio da disponibilidade de cálcio em relação à

região da dentina, pode-se especular que outros fatores afetam a união entre cimentos

resinosos duais autoadesivos à dentina coronal, como por exemplo: a idade do

paciente, a presença de irritantes como cáries, restaurações e até outros tipos de

traumas como força mastigatória exagerada. Todas essas características podem causar

mudanças na quantidade, disposição, tamanho e espessura dos túbulos dentinários

(Bhaskar 1989, Berkovitz;, Holland; et al. 2004, Carda and Peydro 2006) e,

consequentemente, a oferta de cálcio na dentina para interação com o cimento. Novas

95

pesquisas podem determinar a relevância clínica desses outros fatores e completar

uma indicação mais específica para cimentação de cada caso clínico.

A análise da incidência dos padrões de fratura em microscópio eletrônico de

varredura mostrou predominância de fraturas coesivas no cimento resinoso (Gráfico

1). Este padrão de fratura pode ser considerado favorável por significar que em uma

condição clínica, o sistema de união empregado foi efetivo e não expôs estrutura

dental ao meio bucal, o que resultaria em sensibilidade, infiltração de fluídos,

acúmulo de biofilme e até a formação de cáries secundárias (Hasanreisoglu, Sonmez

et al. 1996, Leinfelder 1997, Kramer, Lohbauer et al. 2000, Hikita, Van Meerbeek et

al. 2007). As dentinas lateral e superficial apresentaram maior incidência deste padrão

de fratura em relação à dentina profunda. Isso se deve, provavelmente, ao fato de que

a dentina profunda apresenta maior número de túbulos dentinários por unidade de

área e com maior diâmetro (Garberoglio and Brannstrom 1976, Bhaskar 1989, Fosse,

Saele et al. 1992, Olsson, Oilo et al. 1993, Berkovitz;, Holland; et al. 2004), essa área

representada pelo interior dos túbulos não é infiltrada e hibridizada pelos cimentos

autoadesivos como ocorre com os sistemas adesivos devido a maior viscosidade dos

cimentos (Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011, Vaz, Hipolito et al. 2012, Di Hipolito,

Azevedo et al. 2014), isto torna esta região da interface de união uma área "vazia"

mais frágil e susceptível a fraturas. O cimento RelyX U200 obteve valores absolutos

maiores do que os outros cimentos, apesar do cimento Maxcem ter obtidos valores

muito próximos e significantemente maiores do que o cimento Bifix.

Apesar do cimento RelyX U200 ter obtido a maior incidência de

padrão de fratura coesiva em cimento, essa marca é a única testada que não

acompanha a embalagem original as pontas do tipo auto-mix, que controlam a

proporção e misturam as pastas constituintes do cimento. O RelyX U200 necessita de

espatulação manual das pastas. Este passo clínico extra pode incorporar bolhas de ar

na massa do cimento, o que pode elevar a tensão durante os esforços mastigatórios e

induzir trincas, fraturas ou degradação (Pegoraro, da Silva et al. 2007). Desta forma, o

cimento RelyX U200 poderia ter resultados ainda melhores nos teste de resistência de

união caso apresentasse esse tipo de ponteira automix.

O teste de Difração de Raios-X realizado neste estudo, utilizou uma técnica

modificada e inédita, em que uma amostra extremamente fina de dentina regional

(superficial, profunda ou lateral) foi utilizada para registrar o padrão cristalográfico e,

após a aplicação do cimento no lado inverso ao da primeira leitura, uma nova análise

96

foi realizada no mesmo lado da amostra realizado inicialmente. A decisão de aplicar o

cimento na face oposta à da primeira análise foi tomada devido ao fato dos cimentos

apresentarem elementos químicos que o tornam radiopaco, característica importante

para a sua leitura radiográfica e interpretação clínica, mas que também impede a

passagem dos Raios-X proveniente do equipamento de Difração de Raios-X, levando

à não identificação de possíveis alterações do padrão cristalográfico da amostra em

decorrência da interação química com o cimento autoadesivo. Também para favorecer

a análise de Difração por Raios-X utilizou-se de amostras bastante delgadas de

dentina, com cerca de 0,2 mm de espessura, para que pequenas alterações pudessem

ser identificadas por este método de caracterização.

A principal área de interesse deste teste é o pico de cristalinidade da

hidroxiapatita, que foi representado em forma de gráfico e numericamente nos

resultados (Figuras 52, 53, 54, 55, 56 e 57, Tabelas 03 e 04). Notou-se a diminuição

do pico de cristalinidade em quase todas as amostras, o que indica que houve um

"consumo" da hidroxiapatita existente na amostra após a interação com o cimento

resinosos autoadesivos, demonstrando haver união química do cimento com o cálcio,

o que leva ao aceite da hipótese II. Apesar de haver certa regularidade nos resultados

em relação à redução do pico de hidroxiapatita, a análise de duas amostras merece

destaque por não se enquadrarem neste perfil. Uma delas trata-se de amostra de

dentina profunda cimentada com o cimento Maxcem, em que não se identificou o

pico de cristalinidade da hidroxiapatita após a cimentação. Isso pode ter ocorrido por

ser uma amostra de dentina profunda, muito fina, e com possíveis áreas de extensão

dos cornos pulpares que permitiram a infiltração do cimento resinoso autoadesivo e,

consequentemente, dos seus componentes radiopacos, dificultando a análise de

alterações na intensidade do pico de hidroxiapatita. A outra amostra fora dos padrões

é uma amostra de dentina lateral cimentada com o cimento Maxcem que não apontou

interação entre cimento e hidroxiapatita. Este fato pode ter inúmeras explicações,

desde alguma contaminação da amostra até tratar-se de região da dentina que poderia

estar hipermineralizada, apesar de não apresentar sinais clínicos evidentes de tal

alteração. Os valores percentuais médios deste consumo de hidroxiapatita calculados

de acordo com a região de dentina estudada evidenciaram maior interação química

dos cimentos com as dentinas laterais e profundas, comparando-as com a dentina

superficial, o que corrobora com a hipótese da maior oferta de cálcio nestas regiões da

97

dentina e com os resultados obtidos nos testes de resistência de união, assim como foi

fator importante para determinar a efetividade da união.

Somando a interpretação dos resultados produzidos no presente trabalho, com

as informações estabelecidas na literatura, há um sinergismo em direção à melhor

compreensão do mecanismo de interação química dos cimentos com a dentina e sua

importância para a efetividade da união. Assim, chegou-se ao entendimento de que a

união química do tipo ácido-base entre os íons metálicos das partículas inorgânicas

não silanizadas e os radicais fosfato de metracrilato, componentes comuns aos

cimentos resinosos autoadesivos, gerada pela água produzida durante a reação de

neutralização do monômero fosfatado, é capaz de produzir uma união química efetiva

e influenciar de forma significativa a resistência da união entre a dentina e cimento

resinoso dual autoadesivo. Esta união chega a "consumir" em média 7,68% da

hidróxiapatita disponível na área de contato entre dentina e cimento, o que varia de

acordo com a região da dentina e o cimento autoadesivo em função de variações em

suas formulações químicas, apesar de apresentarem uma composição básica similar.

Esse entendimento do papel fundamental da interação química na união de cimentos

autoadeivos à dentina corrobora com estudos prévios ao descreverem a não formação

de uma camada híbrida autêntica; o que é observado em microscopia eletrônica de

varredura é a formação de uma superfície irregular com nanômetros de espessura que

corresponde à irregularidade da smear layer, produzida pelo desgaste da dentina

durante a ação ponta diamantada, não sendo responsável por um embricamento

mecânico essencial à união como ocorre para a maioria dos sistemas adesivos

(Goracci, Cury et al. 2006, Di Hipolito, Rodrigues et al. 2011, Vaz, Hipolito et al.

2012, Di Hipolito, Azevedo et al. 2014).

Os testes realizados por De Munck et al, corroboram com a interpretação dos

resultados neste estudo ao demostrar que os cimentos resinosos do tipo autoadesivos,

não tem viscosidade suficiente para infiltrar na dentina previamente desmineralizada

com ácido fosfórico ou nos túbulos dentinários expostos (De Munck, Vargas et al.

2004, Hikita, Van Meerbeek et al. 2007). Estes autores demonstraram que o

embricamento micromecânico não ocorre e a interação das estruturas é

essencialmente química e de melhor qualidade na dentina peritubular devido à sua

maior mineralização, como apontam os resultados de difração de Raios-X obtidos

neste trabalho.

98

A pesquisa conduzida por Yang (Yang, Ludwig et al. 2006) concluíram que os

cimentos autopolimerizáveis, no modo quimicamente ativados, se uniam de maneira

mais eficiente em dentina superficial do que em dentina profunda ou lateral. Essa

divergência com os resultados obtidos nesta pesquisa, pode ser explicada pela escolha

dos cimentos resinosos comparados utilizados por Yang. A comparação do cimento

Super-Bond C&B, que possui um ph muito ácido e causou uma grande

desmineralização na dentina, formando uma camada híbrida observada em

microscópio eletrônico de varredura, com em média 4µm de extensão. O cimento

Panavia F 2.0 com ED primer auto-condicionante, utiliza um primer ácido prévio a

aplicação do cimento, desta maneira também existe a formação de uma camada

híbrida, com medida entre 1,5 a 2 µm de extensão. O cimento RelyX U200 foi o

único exemplar testado que não apresentou camada híbrida autêntica, e mesmo desta

forma, apresentou uma resistência média de união com a dentina valores de 4,47

MPa, contra 4,79 MPa obtidos pelo Super-Bond C&B. Desta maneira, não pode-se

comparar os mecânismos de união dos 03 cimentos testados. E o fato de todos

cimentos serem testados no modo quimicamente ativado, também afetam

positivamente os cimentos que formam camada híbrida autêntica. Por esses fatos, os

dados obtidos neste estudo divergem aos encontrados nesta pesquisa.

Goracci (Goracci, Cury et al. 2006) fez testes onde evidenciou que para uma

união mais efetiva entre cimentos resinosos autoadesivos e dentina, o elemento a ser

cimentado deve permanecer em posição e sobre pressão durante todo o tempo de

presa do cimento, que é em média de 5 minutos. Segundo estes autores, tal

compressão favorece o contato entre cimento e estruturas que disponibilizam cálcio

para a formação da união química efetiva entre as estruturas, o que também está de

acordo à interpretação dos resultados do presente estudo. Apesar desses dados

disponíveis na literatura, optou-se neste estudo por aplicar uma pressão digital leve no

processo de cimentação, por se tratarem de duas superfícies planas e lisas, situação

muito diferente à condições clínicas, onde o preparo dental visa criar forças de

retenção e estabilidade da restauração indireta, e consequentemente direcionam e

dificultam o escoamento do cimento.

Os resultados do presente estudo somados às informações previamente

estabelecidas na literatura permitem a melhor compreensão do complexo mecanismo

de interação entre os cimentos resinosos autoadesivos e a dentina. A análise conjunta

99

dos resultados obtidos na adesão regional com a percentagem de "consumo" da

hidroxiapatita, indentificados na Difração de Raios-X, apontam uma tendência de que,

quanto maior esse consumo, maior o valor de resistência de união, apontando a

importância desse elemento químico no valor final da resistência de união. Mesmo

assim estudo futuros podem completar esse entendimento, analisando a importância

do nível de interação química dos cimentos autoadesivos sobre a estabilidade dessa

união ao longo do tempo.

100

7 CONCLUSÃO

Considerando os resultados deste estudo, pode-se concluir que:

a) Existe variação significativa no nível de interação química e resistência de união de

acordo com a região da dentina.

b) De modo geral houve um maior nível de interação química dos cimentos com a

dentina lateral e a dentina profunda em relação à dentina superficial.

c) A difratometria de raios-X se mostrou uma técnica eficaz para uma avaliação do

nível de interação química entre cimento autoadesivo e a dentina.

101

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA

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