1. Determinação da Porcentagem de TiO2

1.1 Instrumentação

Forno mufla;

Cadinho de porcelana;

Estufa com circulação de ar regulada a 120°C;

Balança eletrônica com precisão de 0,01g;

Pinças metálicas, papel de filtro, dessecador;

Funil de vidro de haste longa;

Suporte para funil;

Tela de amianto;

Becker de 200ml;

Vidro de relógio;

Espátula;

Luvas de kevlar;

Bastão de vidro.

1.2 Materiais

Solução de Ácido Clorídrico 2N;

Masterbatch em análise.

1.3 Fórmula de Reação

TiO2 + CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 + H + Cl + TiO2

1.4 Procedimento do teste

Um cadinho, previamente pesado foi colocado em um forno mufla a uma

temperatura de 800ºC, durante um período de 20 minutos. Decorrido este

tempo, o cadinho foi retirado do forno e colocado sobre uma tela de amianto

dentro do dessecador, onde foi resfriado durante 20 minutos a uma pressão de

vácuo de 100 mmHg. Após esse procedimento, o cadinho foi pesado

novamente.

Essa técnica descrita anteriormente foi repetida, realizando-se uma nova

pesagem do cadinho no final do procedimento. A diferença de massa do

cadinho, em relação ao primeiro procedimento deve ser de no máximo 0,003g.

Caso a diferença seja maior, é preciso levar o cadinho novamente a mufla

repetindo todo o procedimento, até que seja atingida a margem de diferença

aceitável, sempre comparando a massa atual com a última medida.

Após aferida a massa do cadinho foi adicionado 5g do masterbatch em

análise para o cadinho, que deve estar livre de umidade. O cadinho com o

masterbatch foi então levado ao forno, onde permaneceu durante 1 hora para a

total eliminação do polietileno, ceras e aditivos contidos na amostra.

O cadinho foi retirado do forno mufla e levado ao dessecador, onde

permaneceu sobre um suporte de amianto, a uma pressão de vácuo de 100

mmHg, para que fosse resfriado sem que absorvesse umidade, por 20 minutos.

A massa do cadinho foi medida, para verificar a diferença em relação à

massa inicial. Este valor corresponde ao dióxido de titânio e carbonato de

cálcio contidos na amostra. Com o auxílio da espátula, o conteúdo do cadinho

foi triturado até a formação de pó, sendo então realizada a dissolução com

ácido clorídrico a fim de retirar o carbonato de cálcio da amostra, filtrando o

conteúdo. O dióxido de titânio, produto que foi retido no papel de filtro, foi

levado para a estufa e mantido a 120°C durante 1 hora. O conjunto foi retirado

da estufa e levado ao dessecador para resfriar, durante 20 minutos, a uma

pressão de vácuo de 120 mmHg, decorrido este tempo, a amostra foi pesada.

A seguir está representado o cálculo percentual de TiO2 e CaCO3 no

masterbatch:

2. Conclusão

A quantidade de TiO2 residual deverá estar de acordo com o especificado

pelo fornecedor, com uma tolerância de ± 2,0%. Um valor fora desta tolerância

pode causar, por exemplo, acentuada transparência das bisnagas causada pela

baixa concentração de TiO2 (utilizando uma porcentagem fixa de master no

processo) ou mesmo a utilização de uma porcentagem maior de masterbatch no

processo, encarecendo custo do produto. A alta concentração de TiO2 pode

ainda dificultar processos posteriores, como união de peças (soldagem) em

componentes de polietileno, por exemplo.