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Técnicas MetalográficasPreparação e Análise

Carlos R. Frick Ferreira

2. Seleção da Região de Análise e retirada de

amostras


A metalografia é uma das principais ferramentas dos metalurgistas.

Serve para estudar a morfologia e a estrutura dos materiais.


Técnicas metalográficas

• metalografia qualitativa

Consiste apenas em observar a microestrutura, determinando-se quais são os microconstituintesque a compõe.

Os microconstituintes variam de acordo com o tipo de liga analisada e de acordo com os tratamentos térmicos, tratamentos mecânicos, processos de fabricação e outros processos a que o material tenha sido submetido.

Para os aços, os principais constituintes são :


Técnicas metalográficas

Austenita: Constituinte básico dos aços inoxidáveis.

Ferrita: Composta por Fe e baixíssimo teor de C.

Perlita: Composta por Fe e cerca de 0,8% de C.

Martensita: Resultante de tratamentos térmicos de têmpera.


• metalografia quantitativa

Serve para determinar o tamanho médio dos grãos, a porcentagem de cada fase constituinte do material, a forma e o tipo de inclusões não metálicas, a forma e o tipo da grafite, no caso de ferros fundidos e outros dados específicos de cada liga.

Com estes dados, é possível identificar uma liga, prever o comportamento mecânico e o método como o material foi processado.

Este tipo de análise pode ser feito através da observação direta da amostra, utilizando uma ocular padronizada, ou de forma experimental, através do Método Planimérico de Jeffries e do Método dos Interceptos de Heyn.


• metalografia não destrutiva

Réplica metalográfica, para exame indireto da microestrutura.

Avaliação de transformações provocadas por utilização continua a temperatura elevada em Caldeiras, Reatores, Tubulações de Processo.

Permite a identificação de mecanismos de degradação de superfícies com trincas, pittings, etc..


• impressão de Baumann

•usado para revelar as linhas de Lüdders

(Linhas de deformação).

Usa um papel fotográfico comum (com AgBr),

o papel é imerso em uma solução de de 1-5% de H2S04

e aplicado sobre a superfície do material.

Após 5 minutos o papel é colocado em um fixador de

hipoclorito de sódio por 10 min, lavado em água corrente.

Mecanismo de revelação das linhas de Lüdders:

As regiões ricas em sulfuretos reagem com o H2S04

que reage com o AgBr produzindo sulfureto de prata

(marrom) que fica impregnado no papel.


ou

O exame metalográfico pode ser:

Macrográfico

Micrográfico


Macrográfico

Consiste no exame superficial de uma peça ou secção metálica, preparada

adequadamente.

•O exame da macroestrutura da peça ou da amostra é feito

à olho nú ou com ampliação máxima de 10x.


Macrográfico

Por seu intermédio tem-se uma idéia de conjunto,

referente à homogeneidade do material,

à distribuição e natureza de falhas e impurezas atribuídas ao processo de

fabricação.


Macrográfico

Algumas das heterogeneidades mais comuns observadas em exames macrográficos

- vazio, causado pelo resfriamento lento;- segregação, causadas pelas impurezas e outros metais;- dendritas, formação de grãos de vários tamanhos;- trincas, devido às tensões excessivas no resfriamento.


Macrográfico

A relevância do resultado estácondicionada ao conhecimento datécnica, seleção e preparação da

amostra.


O preparo do corpo de prova deve ser realizadocom todo cuidado para evitar a introdução dedefeitos que dificultariam a corretainterpretação da observação.

Macrográfico

Requer muita prática e habilidade, pois muitas dificuldades podem aparecer durante a manipulação.

O ensaio metalográfico requer, em princípio, as seguintes operações:


Escolha da secção a ser estudada

Seccionamento

Lixamento

Ataque Químico

Macrográfico



Deve-se conhecer claramente o objetivo da análise, para

escolher, se a seção será longitudinal

Macrográfico




escolher, se a seção será longitudinal , transversal.

Macrográfico




escolher, se a seção será longitudinal , transversal ou

oblíqua

Macrográfico





oblíqua, se do centro

Macrográfico





oblíqua, se do centro, da superfície ou de uma profundidade

específica.

Macrográfico



Secções para exame metalográficos de juntas soldadas

Macrográfico



Deve-se conhecer claramente se o material é isotrópico ou anisotópico.

Efeito de cortes em direções distintas

Macrográfico



Longitudinal : Recomendada para verificar: -Trabalhomecânico de forjamento

Aço AlSl 4340 Linhasde fluxo revelando a orientação de forjamento.Ataque 50% HCl a quente. Aumento aprox 0.75x.

Macrográfico


Escolha da secção a ser estudadaLongitudinal : Recomendada para verificar: - Material fundido

Macrográfico

(a) Molde de areia

Tarugo de Alumínio.

(b) Molde com paredelateral em areia e fundo de aço

(a) Molde de cobre



Longitudinal : Recomendada para verificar: - Análise de cordão de solda

Macrográfico


Etapas da Preparação da Amostra


Longitudinal : Recomendada para verificar: -Trabalhomecânico de laminação

Aço 1022 laminado a quenteevidenciando as bandas de perlita (escura) e ferritacausadas pela segregaçãode C na solidificação. Ataque Nital. 250x.



Transversal: Recomendada para verificar:

-natureza do material (aço, ferro fundido, alumínio , etc..), -homogeneidade da secção, -intensidade de segregação, -forma e disposição de vazios,-profundidade e uniformidade da carbonetação, -profundidade de descarbonetação, -profundidade de têmpera, -Inclusões.

Macrográfico


Escolha da secção a ser estudadaTransversal: -natureza do material (aço, ferro fundido, alumínio , etc..),

Aço 1010 Observa-se a perlita (escura) e a ferrita (clara). Nital. 50x

Ferro fundido cinzento. As linhas escuras são veios de grafita. Sem ataque. 105 x

Macrográfico



Transversal: -homogeneidade da secção,

Al 1100 fundido . Nota-se o crescimento colunar a partir das paredes do molde. Tucker’s .1,5x

Macrográfico



Transversal: Intensidade da segregação central em tarugo de aço.

(a) 0,625x (b) 0,625x (c) 0,33xClassificação segundo ASTM E 381, em (a) tipo C-1, (b) tipo C-2 e (c) tipo C-3. Ataque HCl 50% H20.

Macrográfico



Transversal:-forma e disposição de vazios,

Porosidade grosseira em cordão de solda da liga de Mg AZ61A na liga AZ31B-H24c. 1. 3.8×

Macrográfico


Etapas da Preparação da Amostra


A norma ASTM E 3-80 apresenta as informações

necessárias para retirada de amostras em função do

material e da análise que se objetiva fazer.

A - superfície laminada

B - Direção de laminação

C - Borda laminada

D - Secção longitudinal paralela a superfície laminada

E - Secção longitudinal perpendicular a superfície laminada

F - Secção transversal

G - Secção longitudinal radial

H - Secção longitudinal tangencial



Seccionamento

Macrográfico


Seccionamento

-Não deve influenciar nas características do material nem nosresultados de quaisquer tratamentos térmicos.

- Deve ser realizado em equipamento adequado, com procedimento apropriado por mão de obra treinada e consciente.

Macrográfico


Seccionamento:

Principais procedimentos para o seccionamento e grau

de alteração produzido na amostra:

- maçarico;

- cisalhamento;

- serragem;

- disco abrasivo;

- eletroerosão;

- químico ou eletrolítico;

Gra

ud

e a

lte

raç

ão

Entre todos, o mais empregado é o corte com disco abrasivo sob intensa refrigeração para evitar o aquecimento da amostra.


Seccionamento:

Escolha do disco de corte é função da ductilidade e da

dureza do material;

FERROSOS (dureza < 65 HRC 600 HB 600 HV) :

discos Al2O3 com baquelite como ligante

NÃO-FERROSOS (dureza < 65 HRC) : discos SiC em

baquelite.

EXTREMAMENTE DUROS (dureza > 80 HRC) cerâmicos,

sinterizados : discos de diamante.

Discos de Al2O3 e SiC gastam mais rápido, porém são

mais baratos.


Seccionamento:

Disco de diamante: para materiais extremamente duros

e frágeis, como metal duro, sinterizados, grafite,

compostos, rochas, vidro, cerâmicos, refratários,

semicondutores óptico eletrônicos.

Os discos ditos duros retêm as partículas melhor que os

discos chamados moles.

discos moles são mais recomendados no corte de

materiais duros e frágeis

discos duros podem ser utilizados para materiais

dúcteis.


Seccionamento:Alguns equipamentos de Corte Mecânico

BOEHLER LECO STRUERS

CORTADEIRA DE BANCADA MINI - CORTADEIRA


Seccionamento:



Seccionamento

Lixamento

Macrográfico


Lixamento

Após cada lixamento a superfície deve ser cuidadosamente limpa a fim de que o novo lixamento não fique contaminado com resíduos do lixamento anterior.

Iniciado na direção normal aos riscos já existentes; passa-se sucessivamente para lixa de granulação mais fina, sempre mudando a direção de 90º. Deve-se tomar cuidados especiais para não arredondar as arestas dos corpos de prova.


Lixamento

Objetivo: remoção da camada que sofreu deformaçãono corte e superfície plana e paralela

Utilizam-se lixas abrasivas com granulometriasdecrescente ( menor No = maior TG e vice-versa )

Seqüência mais usual : desbaste #100, #180, acabamento #220, #320, #420, #500, #600, #1000, #1200, #1500 dependendo do tipo de ataque e estrutura.


Lixamento de desbaste gera superfícies planas, eliminaoxidação e contaminantes e não deve influenciar as características mecânicas e ou metalúrgicas da amostra.

Pode ser manual ou semi-automático

Utiliza-se lixas com granulometria até 320 mesh.


Neste estágio, as vezes, são notadas algumas particularidades, como:

- restos do vazio;- trincas, grandes inclusões;- porosidades, falhas em soldas.

Macrográfico

Lixamento



Seccionamento

Lixamento

Ataque Químico

Macrográfico


Para por em evidência outras heterogeneidades, é indispensável proceder-se a um ataque químico. De acordo com o material e com a finalidade do exame, têm-se diversos reativos:

- reativo de iodo;- reativo de ácido sulfúrico;- reativo de ácido clorídrico;- reativo Fry;- reativo Heyn.

Ataque Químico

Macrográfico


Ataque Químico

Macrográfico


Micrográfico


Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio domicroscópio.

Micrográfico


Microscópio Óptico

TIPOS BÁSICOS:

campo claro

Campo escuro

Interferência

Luz Polarizada

•Transmissão

• ReflexãoMODOS DE OPERAÇÃO:


Microscópio Óptico

Oculares

Corpo

Objetivas

Técnica Limites Resolução

Olho Retina 700.000

M. Difração

Óptico da luz 3000


O limite de resolução LR: é a menor distânciaque pode existir entre duas linhas para quepossam ser distinguidos como tais.

k = constante depende da lente (geralmente 0,61); = comprimento de onda da luz (0,55 m);A = abertura numérica da lente em estudo.

A qualidade de uma lente objetiva encontra-se nãotanto na sua possibilidade de aumentar a imagem doobjeto, mas no poder de resolução que estaapresente.

Pode ser calculada pelafórmula:

LR=k /A


- Lente objetiva: projeta a imagem do objeto colocado sobre a platina na lente superior (ocular), sendo que essa imagem apresenta inversão lateral e horizontal.

Sistema óptico de iluminação é formado por:

--Fonte luminosa: luz colocada na parte basal do microscópio,

- Condensador: controla o contraste da imagem.

Lente ocular: é basicamente uma lupa que aumenta uma porção a imagem real,


-

Normalmente, as lentes objetivas trazem inscrições que especificam suas características, tais como:

10 / 0,32

160 / 0,17

aumento valor da abertura numérica

comprimento mecânico do tubo (mm) espessura da lamínula que deve ser utilizada(somente para microscópio de transmissão)


A microscopia óptica permite observar, principalmente,

a granulometria do material,

a natureza, a forma, a quantidade e a distribuição dos diversos constituintes ou inclusões no material.


O preparo do corpo de prova segue-seao procedimento adotado para amacrografia.


Micrográfico

Identificação

Escolha da secção a ser estudada Seccionamento

Montagem

Lixamento

Polimento

Ataque Químico Análise Registro Armazenamento

Ataque Químico

Seccionamento


Seccionamento

Dimensões padronizadas para amostras embutidas. A área da amostra a ser examinada não deveria exceder de 1 a 2 cm2, sob pena de se ter um tempo de preparação excessivo.

-Não deve influenciar nas características do material nem nos resultados de quaisquer tratamentostérmicos.

- Deve ser realizado em equipamento adequado, com procedimento apropriado por mão de obra treinada e consciente.


Identificação


Lixamento Ataque Químico

Seccionamento


A identificação da amostra deve ser feitacom marcação indelével e inequívoca pode ser feita por meios mecânicos, químicos oueletroquímicos

deve ser feito diretamente no corpo de prova ou em uma chapa metálica colada na amostra embutida.


Identificação


Montagem

Lixamento Ataque Químico

Seccionamento


Montagem

O embutimento facilita a manipulação de amostras pequenas

Interessante para padronização e marcação das amostras, evitando possíveis trocas ou enganos, além de facilitar o lixamento e polimento com dispositivos automáticos.


Os métodos de fixação podem ser por dispositivos mecânicos .


Embutimento em resinas:

A frio

ResinasAutopolimerizantes

EpóxiPoliésterMetil metacrilato (Acrílico)

A quente

Resinas Termoplásticas

Acrílicos

Resinas Termofixas

Baquelite


- deve ser insolúvel em água, álcool, acetona,

benzeno, acetato de amila;

PRINCIPAIS CARACATERÍSTICAS DO MATERIAL DE

EMBUTIMENTO

- deve ser resistente a ácidos e bases (reagentes de ataque)

- deve apresentar uma dureza suficiente para manter planicidade durante o lixamento;

- deve ter boa adesão à amostra;

- deve ser fácil e rápido para ser preparado;- não gerar ou necessitar temperaturas altas para

preparação;- ser condutor elétrico, para o caso de polimento eletrolítico.


Identificação


Montagem

Lixamento

Polimento

Ataque Químico

Seccionamento


As técnicas de polimento mais usuais são opolimento mecânico, polimento eletrolítico epolimento mecânico eletrolítico .

Objetivo do Polimento

Deixar a amostra sem riscos, permitindo boa

visualização ao microscópio, permitindo revelar a

verdadeira microestrutura do material.


Normalmente feito em politrizes rotativas e pode ser

Manual Automático

Polimento mecânico

As velocidades recomendadas para polimento mecânico são:

250 rpmpara pasta de diamante

400 a 600 rpm para alumina.


Polimento mecânico

Polimento final: remoção total de riscos dasuperfície da amostra e obtenção de umaárea espelhada. Emprega abrasivo comtamanho entre 5 mícrons e 0,05 mícrons.

Pré-polimento: operação para reduzir a espessura dacamada deformada plasticamente durante olixamento. Emprega abrasivo com tamanho entre 20mícrons e 6 mícrons.

Normalmente efetuado em um disco coberto com um pano e uma suspensão abrasiva.


Os abrasivos mais usados são o diamante, a

alumina (Al2O3 ) e Óxido de magnésio (MgO).

Eventualmente se usa sílica coloidal.

O lubrificante mais usado para a alumina é a água.

para o diamante é o óleo.

Opcionalmente podem ser usados álcool ou

álcool + 1% de glicerina.


Um bom abrasivo deve ter tamanho de partícula

uniforme, alta dureza, baixo coeficiente de atrito

e ser inerte.

Diamante usado para todos os materiais, principalmente

em laboratórios metalográficos.

Óxidos usados para os materiais mais moles e dúcteis.


Polimento com diamante é feito com abrasivos de

granulometrias cada vez mais reduzida:

6 m (pano duro),

1 m (pano mole) e

0,25 m (pano veludo)

Cada granulometria com seu pano, evitando contaminação

entre os diferentes abrasivos

Panos distintos para materiais ferrosos e materiais não-

ferrosos

Troca de pano quando não mais existirem riscos do última

lixamento, e assim por diante


Os tecidos mais finos são :•nylon, •algodão laminado,•seda japonesa e •poliester.

Os tecidos mais grossos utilizados são:•lona (250 gramas),• veludo sintético,•camurça,•algodão e •feltro.

Panos para polimento


Quanto mais macio o pano, melhor acabamento.

Quanto mais rígido o pano, melhor a planicidade.

A seleção de um pano de polimento resulta de um compromisso entre os critérios expostos, que são opostos.


Algumas texturas de panos para polimento

Poliester Veludo Rayon

Seda Borracha Feltro


Após a etapa final de lixamento e depois de cada

etapa de polimento a amostra deve ser limpa,

eliminando os grãos abrasivos das etapas anteriores.

PROCEDIMENTO

- a amostra deve ser lavada com água corrente e

detergente com o auxílio de um algodão;

- enxaguar novamente com água corrente;

- enxaguar com álcool ou acetona;

- limpar a amostra no ultra-som (béquer com álcool

ou água e detergente e deixar por 1 min)

- enxaguar em álcool.


Principais defeitos do polimento

Pressão excessiva, só será observada após ataque químico

- deformação da superfície.



regiões próximas de inclusões e porosidades, recomendando-se nesse caso a rotação da amostra

- Cauda de cometa.



elementos estranhos ao material e ao abrasivo utilizado, melhorar a limpeza.

- Contaminação



falta de adesão à amostra, pressão durante o embutimento, lixamento ou polimento e ou aquecimento e conseqüente dilatação material.

- Trincas



Riscos, quando persistem, podem indicar a contaminação do pano.

- Riscos


GRÁFICO DE LIXAMENTO E POLIMENTO


Polimento eletrolítico

Baseia -se na dissolução anódica da amostra em eletrólito apropriado

Geralmente realizado após o lixamento com granulometria #600

Para amostra embutida, esse deve ser condutor ou permitir a conexão elétrica

Os eletrólitos a base de ácido perclórico e anidrido acético apresentam perigo de explosão e devem ser evitados


Polimento eletrolítico


Identificação


Montagem

Lixamento

Polimento

Ataque Químico

Ataque Químico

Seccionamento


Ataque Químico

processo para revelar a estrutura de um

material por ataque sobre a superfície

preparada utilizando solução química ácida

ou básica, que dissolve ou colore regiões

distintas ( fases ou constituintes )


Princípios empregados:

- Ataque químico- Ataque Anódino- Ataque Potenciostático- Ataque Iônico- Ataque Térmico- Camadas de Interferência

• Com modificação da superfíci

•Sem modificação da superfície- Campo Escuro- Luz Polarizada- Contraste de Fase- Contraste Interferencial


Mudança do sistema ótico (campo escuro, contrastede fase)

)

Campo ClaroCampo Escuro

Contraste de Fase Luz Polarizada


•Alteração superficial do corpo de prova•(corrosão controlada))


Ataque por Imersão -A superfície da amostra é imersa na solução de ataque(método mais usado)

MÉTODO OBSERVAÇÃO

Ataque por -A solução é gotejada sobra a Gotejamento superfície da amostra

(método usado com soluções caras)

Ataque Cíclico -A amostra é imersa alternadamente em duas soluções

Ataque por Esfregação -A solução embebida em algodão é esfregada na amostra

Ataque de Identificação -Ataque específico para realçar certas fases

Ataque-polimento -Polimento realizado com a amostra imersa no reagente. Usado juntocom o polimento mecano-eletrolítico.


Há uma enormidade de ataques químicos, para diferentes tipos de metais e situações. Um dos mais usados é o NITAL, (ácido nítrico e álcool), para a grande maioria de metais ferrosos.Para mais detalhes, há a norma ASTM E 250, que dispõe sobre as técnicas de Metalografia.

http://pt.wikipedia.org/wiki/ASTM


Ataque Químico

mergulhar a amostra no reagente com a face polida para cima

finalizado o tempo de ataque, deve-se lavar a amostra em água

corrente abundante

em seguida, enxágua-se a superfície da amostra com álcool ou

acetona;

seca-se a amostra com um soprador de ar quente e observa-se no

microscópio.

Se o tempo de ataque for insuficiente : revelação da estrutura não será

boa

Se o tempo de ataque for excessivo : poderá haver queima da amostra

Para queima : recomenda-se o retorno à lixa #600 para recuperação da

superfície

ALGUMAS RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES NA REALIZAÇÃO DOS ATAQUES


Ligas Composição Procedimento Comentários

Aços em Geral HNO3 ..............................1-40 %

Etanol/Metanol

Estrutura geral (revela contorno de grão da ferrita

melhor)NITAL

Ácido pícrico...................1-4%

Etanol/Metanol

Estrutura geral (não revela tão bem o contorno de

grão da ferrita)

PICRAL

Aços comuns,

aços liga e aços

ferramentas

HCl (conc)........................38 ml

H2SO4 (conc)....................12 ml

H2O...................................50 ml

Imersão da amostra de 15 a 45 min na solução

aquecida entre 160 e 180 oF. Enxaguar em água

corrente e secar

Melhor para aços com 12% Cr

Aços alta liga HNO3 (conc).....................10 ml

HF (48%)............................4 ml

H2O...................................87 ml

até

HNO3 (conc)....................40 ml

HF (48%).........................10 ml

H2O..................................50 ml

Imersão da amostra na solução aquecida entre 160 e

180 oF até obter o ataque apropriado. Enxaguar em

água corrente e secar

Pode-se variar a relação HNO3:HF

Aços inoxidáveis e

aços alta liga

HCl (conc).......................50 ml

H2O..................................50 ml

H2O2 (30%)......................20 ml

Misture HCl e água e aquecer entre 160 e 170 oF.

Imersão da amostra e adição de H2O2 aos poucos.

Não misturar

Produz acabamento brilhante

Aços inoxidáveis

austeníticos

HCl (conc).......................50 ml

Solução saturada

CuSO4 em H2O2...............25 ml

Imersão da amostra na solução aquecida ou não até

obter o ataque apropriado. Enxaguar em água

corrente e secar

Reagente de MARBLE. Revela bem a

estrutura

Aços comuns e

aços liga

CuCl2................................2,5 g

MgCl2................................10 g

Álcool ............................250 ml

Imersão da amostra a temperatura ambiente até

aparecer uma película de cobre. Enxaguar

completamente e secar

Reagente de STEAD. Revela as áreas

ricas em P

Aços doce e aços

alto N2

CuCl2................................45 g

HCl (conc)......................120 ml

H2O.................................100 ml

Passar com um cotonete sobre a amostra. Lavar em

álcool ou enxaguar em HCl e álcool para evitar o

acúmulo de cobre

Reagente de FRY. Aquecer a amostra

entre 200 e 250 oC de 5 a 30 min.

Revela linhas de deformação por

trabalho a frio

Aços inoxidáveis e

aços com alto Cr

HCl....................................10 ml

Álcool..............................100 ml

Ácido Pícrico......................1 g

Imersão da amostra na solução a temperatura

ambiente até obter o contraste apropriado. Enxaguar

em água corrente e secar

Reagente de VILELLA


Obrigado a todos!!!

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