separação e purificação de compostos orgânicos. copo de béquer introdução - vidrarias

Separação e purificação de compostos orgânicos

• Copo de béquer

Introdução - Vidrarias

• Erlenmeyer


• Kitasato


• Tubo de ensaio


• Balão de fundo redondo• Balão de 3 bocas


• Provetas


• Balão volumétrico


• Funil• Funil de Buchner


• Pera de separação


• Condensador


• Pipetas,pipetador, gral de porcelana.


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• Bico de Bunsen, tripé, telas de amianto.


• Suporte, garras e pinças


• Dessecador, vidro relógio.


• Chapa e manta de aquecimento.

Introdução – Equipamentos

• Ponto de fusão, Polarímetro.


• Rotavapor


Introdução

• Muitos reagentes ou solventes contêm imopurezas;• Reações químicas produzem misturas de produtos;

Separar e purificar• Dissolução/cristalização/recristalização;• Extração• Destilação• Sublimação

Falha dos métodos para substâncias com propriedades físicas semelhantes.

Cristalização/recristalização

Método:• Rompimento da estrutura cristalina do sólido por

dissolução a quente em solvente apropriado;• Resfriamento da solução que produz novos cristais e

deixa as impurezas no solvente.

Moléculas estranhas não entram na rede cristalina que está sendo formada.


Etapas:1) Escolha do solvente:• Bem solúvel a quente e relativamente insolúvel a frio.• Impurezas solúveis a frio.• Solvente inerte.

2) Dissolução• Dissolver com o solvente em ebulição.

3) Filtrar a quente• Remoção de impurezas sólidas.


4) Cristalização• Resfriar lentamente para ocorrer a formação dos

cristais.

5) Filtração• A solução resfriada deve ser filtrada com auxílio de

vácuo.

6) Secagem dos cristais• Simples exposição ao ambiente• Estufa• Dessecador

Extração

A extração é um processo de separação de compostos que consiste em transferir uma substância da fase na qual se encontra

(dissolvida ou em suspensão) para outra fase líquida.

Soluto A em solvente 1 – agitação em solvente 2 imiscível com o primeiro – ocorre de o soluto se distribuir entre as duas fases líquidas.

Coeficiente de partição: K=C2/C1 C1 e C2 cc do soluto A em 1 e 2.

O solvente extrator é qualquer que solubilize o soluto muito mais que o solvente original.

Extração

• quantidade de solvente extrator.

• número de vezes da operação.

Extração Contínua

Os processos de extração contínua visam facilitar o processo de extração tornando-o mais prático, mais econômico, mais seguro e

com maior rendimento em material extraído.

Uso:

• composto a ser extraído é pouco solúvel;

• solvente de custo elevado;

• soluto encontra-se presente em baixa concentração na matéria-prima.

• extração sólido-líquido.

Extração Contínua

Conjunto Extrator Soxhlet

ATENÇÃO: Possuem largo emprego industrial,Obtenção de óleos vegetais.

PRÁTICA: EXTRAÇÃO DO ÓLEO DE SEMENTES OLEAGINOSASFONTE: amendoim, linho, canolaProcedimento: triturar 10g da semente escolhida.Colocar hexano em balão de 250 mL, pré-pesado.Deixar o extrator fazer ciclos durante 1h30min.

Destilação

A destilação é uma operação na qual um líquido é aquecido à ebulição em aparelhagem adequada. Seus vapores são

condensados e recolhidos.

Destilação simples: dois compostos com diferença de pontos de ebulição superior a 80ºC podem ser separados eficientemente.

Destilação fracionada: menor diferença entre os pontos de ebulição. Emprego de uma coluna de retificação.

Efeito: Em uma única destilação se consegue uma série de microdestilações simples sucessivas.

Destilação Simples

PRÁTICA: Purificação da água do marutilizando destilação simples.

Destilação Fracionada

PRÁTICA: Destilação do vinho.Obtenção de etanol e água.

Destilação

Destilação à pressão reduzida: é utilizada para purificar substâncias que se decompõem em temperaturas abaixo de seu PE ou àquelas com PE muito elevado. Menor pressão, resulta em

menor PE.

Destilação por arraste a vapor de água: é utilizada para purificar substâncias que se decompõem em altas temperaturas e

separação entre compostos voláteis.

DestilaçãoPRÁTICA: Destilação por Arraste de Vapor d´agua- Obtenção de essências vegetais.

Extração dos óleos essenciais presentes no cravo da índia.

Destilação

O cravo da Índia contém entre 14% a 20% em peso de óleo essencial, cujo principal constituinte é o eugenol. Em menores quantidades, estão presentes também o acetato de eugenila e o sesquiterpeno cariofileno

CH3O

RO

R = H eugenolR = OAc acetato de eugenila cariofileno

Sublimação

O processo consiste na passagem de uma substância do estado sólido para o estado de vapor e, novamente, para o estado sólido, sem passar pelo estado líquido.

Substâncias que atingem pressão de vapor igual à pressão atmosférica em temperaturas inferiores às necessárias para a fusão das mesmas.

Naftaleno – Cânfora – Gelo seco

Sólidos que fundem podem ser sublimados sob pressão reduzida.

Sublimação

Cromatografia

Sistema constituído de duas fases: sólida ou fixa e fluida ou móvel.• Fase estacionária – adsorvente.• Adsorção: capacidade de uma substância em deter ou concentrar

substâncias em sua superfície.• Eluente: serve para eluir a fase estacionária.

• Cromatografia: exames anti doping – medicina legal.

Principais procedimentos:• Cromatografia em papel;• Em camada delgada;• Em coluna;• Gasosa;• Líquida

Cromatografia em Papel

Esta técnica utiliza para a separação e identificação das substâncias ou componentes da mistura a migração

diferencial sobre a superfície de uma tira de papel filtro de qualidade especial.

• Pequenas quantidades de amostra;• A amostra é aplicada em uma pequena distância da

borda inferior de uma tira de papel.• O papel entra em contato com o eluente escolhido.• Ao subir o eluente arrasta seletivamente os

componentes da mistura.• Visualização direta ou com uso de reveladores.


• É uma técnica fácil, mas de complexa interpretação;

• O principal componente celulose propicia um caráter altamente hidrofílico;

• Com isso, os componentes altamente solúveis em H2O, (PH), são os que ficarão mais retidos não papel.


• utilizada para componentes naturais, carbohidratos, proteínas.


PRÁTICA: Separação de corantes de caneta hidrocor através da técnica deCromatografia em papel.

Cromatografia em Camada Delgada (CCD)

Esta técnica é muito parecida com a anterior, porém demanda menor tempo para sua execução e conduz a

resultados muito mais eficientes e perfeitos de separação.

• Técnica simples e barata;• Determinar pureza• Identificar componentes – uso de padrões.• Acompanhar curso de reações.• Isolar componentes puros de uma amostra.


Técnica:

• Cobre-se uma placa (alumínio, plástico, vidro) com adsorvente adequado de granulação especial. (0,1-2,0 mm) – uso de aglutinantes (gesso-amido).

• Ao secar, o adsorvente permanece aderido à placa que, em geral. Deve ser ativada por aquecimento. Placas prontas comerciais.

• Similar método de visualização – reveladores mais potentes.

• Qualitativa e quantitativa – sensibilidade e precisão.


Técnica:• Amostras de até 250 mg.• Utilizada em laboratórios clínicos e controle de

qualidade.


• Rf (fator de retenção) – propriedade característica e reprodutível – Rate of flow.

• Rf = distância percorrida pela mancha/ distância percorrida pelo solvente.

• Existem valores tabelados para comparação.

Cromatografia em Coluna

• O mais antigo procedimento cromatográfico.• Coluna de vidro, metal ou plástico preenchida (empacotada) com

um adsorvente adequado.• Adsorventes: silicagel, alumina, carbonato de cálcio, óxido de

magnésio.• Eluentes: éter etílico, clorofórmio, acetato de etila, acetona, etanol,

metanol, água destilada ou misturas de solventes.• A amostra é colocada na parte superior e em seguida o eluente –

pode-se utilizar vácuo na parte inferior.• Os componentes se movem com velocidades diferentes na coluna,

dependendo das interações de cada substituinte com o adsorvente.

Cromatografia em Coluna

Cromatografia gasosa (CG) e Líquida (HPLC)

Estes procedimentos cromatográficos envolvem o uso de aparelhagem instrumental mais sofisticada. São

procedimentos de uso mais recente e muito discutidos.

Permitem análises qualitativas e quantitativas de quantidades muito pequenas de substâncias.

Análise de compostos orgânicosTestes via Úmida

• Álcoois: Oxidação de álcoois primários e secundários.• Teste de Bordwell: Princípio do bafômetro químico.


Teste de Bordwell: Princípio do bafômetro químico.


• Alcenos: Adição eletrofílica• Teste da adição de bromo:

C = C + Br2 C

Br

C

Br


• Açúcares: determinação de aldeídos e cetonas.• Teste da 2,4-dinitrofenilhidrazina


• Reatividade do sódio:

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