roteiros_labengquim_rev4_14_02_14.pdf

ROTEIROS REFERENTES S

AULAS PRTICAS DO

LABORATRIO DE ENGENHARIA

QUMICA 1

2013-2

2

ndice Geral

Experimento 1 - sedimentao 03

Experimento 2 Produo do biodiesel 09

Experimento 3 anlise granulomtrica 14

Experimento 4 Perda de carga em escoamento

de fluidos 17

Experimento 5 Tempo de esvaziamento de

reservatrios 34

Experimento 6 Estudo da velocidade terminal

de corpos em escoamento descendente 42

Experimento 7 Cintica de hidrlise do acetato

de etila em meio alcalino em um reator tanque

agitado descontnuo. 48

Experimento 8 _ Determinao do Peso

Molecular Viscosimtrico ( Mv) em polmeros

52

3

Instituto Federal da Bahia Departamento de Administrao e Tecnologia de

Processos industriais e Qumicos

Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica I Curso: Engenharia Qumica Perodo: 2013.2 reviso 01 em 13-12-2013 IS

SEDIMENTAO

1. Objetivo

Realizar um ensaio de sedimentao em batelada (teste de sedimentao em

proveta), visando separar uma suspenso diluda, para obter um fluido lmpido e uma

lama com a maior parte dos slidos e aplicar os mtodos de Kynch e Talmadge &

Fitch para dimensionar a rea de um sedimentador contnuo.

2. Fundamentao Terica

A operao de separao de um lodo diludo ou de uma suspenso, pela ao

da gravidade, gerando um fluido claro e um lodo de alto teor de slidos chamada de

sedimentao.

A sedimentao industrial ocorre em equipamentos denominados tanques de

decantao ou decantadores, que podem atuar como espessadores ou clarificadores.

Quando o produto a lama se trata de espessador, e quando o produto o lquido

lmpido temos um clarificador.

O mecanismo da sedimentao pode ser descrito, da melhor forma, atravs da

observao dos efeitos que ocorrem num ensaio de sedimentao dos slidos numa

suspenso colocada numa proveta. A Figura 1 mostra as diferentes zonas que

aparecem em um teste de sedimentao em batelada:

4

Figura 1 - Teste de proveta (batelada)

Onde: A: lquido lmpido

B: suspenso com concentrao uniforme igual a inicial

C: zona de dimenses e concentrao varivel

D: zona de compactao (slidos sedimentados)

Em t = 0, a soluo tem uma concentrao uniforme ao longo de toda a altura

da proveta; as partculas de slido so tambm quase uniformes. Logo que o processo

de sedimentao inicia, todas as partculas comeam a sedimentar e a zona D de

slidos sedimentados que inclui, predominantemente, as partculas mais pesadas.

Numa zona de transio, acima do material sedimentado, existem canais atravs do

qual o fluido se eleva. Este fluido expelido da zona D medida que esta zona

comprimida. A zona C uma regio de distribuio varivel de tamanhos e de

concentrao no-uniforme. A zona B uma zona de concentrao uniforme, com

aproximadamente a mesma concentrao e distribuio que a inicial. No topo da

regio B h uma fronteira acima da qual est a regio de lquido lmpido, regio A.

Num teste de proveta o chamado ponto crtico ou ponto de compresso

atingido quando as fases B e C desaparecem, ficando apenas o lquido clarificado A e

a suspenso em compresso D.

Num sedimentador contnuo as mesmas zonas esto presentes, no entanto,

uma vez que tenham atingido o estado permanente (quando a suspenso da

alimentao injetada uma taxa igual a taxa de remoo da lama e do lquido

lmpido do decantador), as alturas de cada zona sero constantes.

5

Dentre os mtodos de dimensionamento da rea, citam-se o de Coe e

Clevenger, o de Kynch, Yoshioka e Dick, e outros.

No presente relatrio usaremos os mtodos de Kynch e Talmadge & Fitch.

1)Mtodo de Kynch

Kynch desenvolveu um mtodo que possibilitava fazer o dimensionamento de

um espessador convencional, praticando-se apenas um ensaio de sedimentao em

bancada.

Etapas:

- Aps realizar o ensaio na proveta, determinando, ao longo do tempo (t), a

altura medida do fundo do proveta at o nvel inferior (z) do lquido clarificado.

- Construir a curva z versus t.

- Obter vrios pares de v e C a partir da curva traando tangentes em diversos

pontos da curva. A partir dessas tangentes determina-se os valores t, z e zi. Abaixo as

equaes de clculo da velocidade (v) e da concentrao ( c ):

t

zz

dt

dzv i

)(

i

oo

z

CzC

Onde,

Co = a concentrao inicial da suspenso usada no ensaio da proveta (t/m3);

zo = a altura inicial da suspenso na proveta (m).

Com a construo grfica descrita calculam-se os diversos pares de valores de

concentrao e da velocidade de decantao, com os quais so calculados os valores

correspondentes da rea de seo transversal do decantador. O valor mximo obtido

corresponde rea mnima do decantador.

6

A rea de um sedimentador contnuo pode ser dimensionada a partir da

equao geral:

onde :

A = rea da seo transversal (m);

Co = concentrao de slidos na alimentao (kg/m);

Cs = concentrao de slidos na lama espessada (kg/m);

Qo = vazo volumtrica de alimentao (m/s);

u = velocidade de sedimentao na zona limite (m/s);

C = concentrao da suspenso na zona limite (kg/m).

2 ) Mtodo de Talmadge & Fitch:

O mtodo de Talmadge-Fitch (1955) baseia-se na determinao do ponto

crtico (Zc, tc) atravs da anlise da curva de sedimentao, como mostra a Figura

abaixo:

u

CCCQ

As

oo

11

Ponto crtico

7

Onde:

Zc: Altura da interface no ponto crtico;

tc: Tempo necessrio para se atingir o ponto crtico

Etapas:

- Realizar o ensaio na proveta, medindo z em funo de t.

- Traar a tangente curva de sedimentao na zona de clarificao; (A-B)

- Traar a tangente curva de sedimentao na zona de espessamento; (B-C)

- Traar a bissetriz entre as 2 retas;

- Localizar o ponto crtico (.) ;

- Traar a tangente curva de sedimentao passando pelo ponto crtico;

- Identificar z1, zc e tc;

- Determinar a reta Zs altura da interface em que a zona de espessamento

atinge o valor da lama espessada.

- Calcular zS = z0C0/Cs, sendo zo altura inicial da suspenso na proveta e Co

concentrao inicial da suspenso.

- Calcular ts a partir da tangente a curva z versus t passando no ponto crtico e

interceptando a reta Zs, se obtm no eixo tempo o valor de ts - tempo de compresso.

- Calcular a rea do espessador

)( oo

Loo

Cz

tCQA

A= Q0 ts / Z0

Q0 vazo volumtrica de alimentao

C0 concentrao inicial da suspenso

ts tempo de compresso

Z0 altura inicial da suspenso na proveta

8

3. Materiais

- CaCO3

- 1 Proveta de 1000 mL

-1 Basto de vidro

- 1 Cronmetro

4. Procedimento experimental

- Preparar uma suspenso de cal com concentrao de 0,08 g/cm, em uma

proveta de 1000 mL;

- Agitar a suspenso com um basto de vidro at sua uniformizao;

- Medir a altura da interface inferior do lquido clarificado em funo do tempo,

a cada 2 min at 20 min e aps este tempo medir a cada 4 min at uma altura

aproximadamente constante entre as duas medidas de tempo;

- Anotar o tempo e a altura da interface correspondente ao ponto crtico.

5. Clculos e Anlises dos Resultados

- Com os dados obtidos calcular a altura de um espessador contnuo que opera com

uma suspenso de cal (densidade = 2,2 g/cm) com concentrao de alimentao de

0,08 g/cm e vazo de 30 m/h, sendo a concentrao da lama de 0,25 g/cm, pelos

mtodos de Kynch e Talmadge & Fitch.

- Traar as curvas de altura x tempo;

- Utilizar os mtodos de Kynch para calcular a rea do espessador;

- Utilizar o mtodo de Talmadge & Fitch para calcular a rea do espessador;

- Estimar a altura do sedimentador;

- Analisar e discutir os resultados obtidos.

9

6. Concluses

Inserir as concluses com base nos resultados alcanados

7. Bibliografia

MASSARANI, G. Fluidodinmica em Sistemas Particulados, 2 edio, e-papers, 2002.

FOUST, A. S.; CLUMP, C. W.; WENZEL, L. A.; Princpios de Operaes Unitrias, 2 ed, editora LTC, 1992.

PERRY, R. CHILTON, C. Manual de Engenharia Qumica. 5 Ed. Rio de Janeiro:

Guanabara Dois, 1980.

10



Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica I Curso: Engenharia Qumica Perodo: 2013.1

PRODUO DE BIODIESEL PELO PROCESSO DE

TRANSESTERIFICAO

1. Objetivo

Produzir biodiesel pelo processo de transesterificao a partir de leo vegetal e

determinar a melhor ordem da reao e a velocidade especfica, atravs dos Mtodos

Integral e Diferencial.


A transesterificao (Figura 1), principal processo para produo de biodiesel,

consiste da reao entre triglicerdeos e lcool (geralmente etlico ou metlico) na

presena de um catalisador (geralmente hidrxido de sdio ou potssio) produzindo

biodiesel (ster) e glicerol. Os catalisadores bsicos homogneos fornecem so os

mais utilizados industrialmente e fornecem uma maior velocidade de reao.

Fonte: Knothe et al. (2006).

Figura 1 - Reao de Transesterificao

11

verificado no mecanismo da reao de transesterificao (Figura 2), por

catlise bsica, que o triglicerdeo (TG) convertido em diglicerdeo (DG), depois em

monoglicerdeo (MG) e finalmente em glicerina (GL), sendo uma molcula de ster

(biodiesel) produzida em cada etapa.

TG + lcool Biodiesel + DG

DG + lcool Biodiesel + MG

MG + lcool Biodiesel + GL

Figura 2 - Mecanismo da Reao de Transesterificao

2.1. Cintica Qumica

A cintica qumica o estudo das velocidades de reaes qumicas e dos

mecanismos de reao. A velocidade de reao nos diz quo rpido um nmero de

mols de uma espcie qumica est sendo consumido para formar outra espcie

qumica. O termo espcie qumica se refere a qualquer componente ou elemento

qumico com certa identidade, que determinada pelo tipo, nmero e configurao

dos tomos daquela espcie.

Muitas variveis podem afetar a taxa de uma reao qumica. Em sistemas

homogneos a temperatura, a presso e a composio so variveis obvias. Em

sistemas heterogneos, mais de uma fase est envolvida, tornando o problema

consequentemente mais complexo. Materiais podem se deslocar de uma fase para

outra durante a reao, podendo assim a taxa de transferncia de massa ser

importante. Outro fator que pode afetar a taxa de transferncia de calor. Estes

efeitos de transferncia de calor e massa vo se tornando mais importantes quanto

mais rpida for a taxa de reao.

Considere a reao (01):

aA + bB cC + dD (01)

Na qual A e B so reagentes e C e D os produtos, e a, b, c e d so os

coeficientes estequiomtricos.

12

A taxa de consumo do reagente i, (ri) e o smbolo (+rj) a velocidade de

formao da espcie j.

[- ri ] = numero de moles consumidos de i/(tempo.volume)

[+ rj ] = numero de moles formados de j/(tempo.volume)

Para a reao (01):

Sendo:

-rA: taxa de reao em relao ao componente A;

e : ordem de reao em relao aos componentes A e B, respectivamente. A

ordem global definida como = + ;

: velocidade especfica da reao.

A constante cintica da reao varia com a temperatura do sistema, de acordo

com Equao de Arrhenius:

(

)

Onde:

EA: Energia de Ativao (J/mol ou cal/mol);

k0: Fator de freqncia de colises ou constante de Arrhenius;

R: Constante dos gases [8,314 J/(mol.K)];

T: Temperatura (K).

2.2. Anlise dos Dados Cinticos

O estudo cintico, usualmente, feito a partir de dados experimentais coletados

durante a evoluo de uma reao qumica. Estes dados coletados podem ser

analisados atravs de diversos mtodos como estudado na disciplina de Cintica

Aplicada.

Essa determinao usualmente realizada medindo-se a concentrao ou

varivel equivalente como uma funo do tempo e aplicando tanto o mtodo integral

quanto o mtodo diferencial ou de mnimos quadrados para a anlise dos dados, a fim

13

de se obter a ordem da reao, a velocidade especfica e a energia de ativao, se

conduzirmos o ensaio em duas ou mais temperaturas diferentes.

3. Materiais e Reagentes

8 frascos de vidro de 20 mL com tampa

500 mL de etanol anidro

3 g de hidrxido de sdio

4 Bquer de 500 mL

1 Cronmetro

1 Agitador magntico

1 Barra magntica

Balana

2 esptulas

Pipetas (10mL)

1 proveta de 500 mL

1 Basto de vidro

4. Procedimento Experimental

Para realizao deste experimento ser utilizado o mdulo didtico de

biodiesel, localizado no laboratrio de Engenharia Qumica do IFBA.

- A reao ser conduzida em uma razo molar 6:1 (lcool:leo);

- Em um agitador magntico dissolver o catalisador (1% em relao massa do leo)

em etanol anidro para formao do etxido de sdio;

- No reator tanque auxiliar de alimentao (1) adicionar o etxido de sdio;

- No reator tanque auxiliar de alimentao (2) adicionar 100g de leo vegetal;

- Abrir as vlvulas dos dois tanques auxiliares de alimentao, para que a matria

prima e o reagente sejam transferidos para o reator onde ocorrer a reao;

- Manter o sistema sob agitao constante por 1 (uma) hora retirando alquotas;

- Durante a reao, retirar alquotas de 10 mL nos tempo: 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 30,

45 e 60 minutos e adicion-las em frascos aos quais contenham 0,2 mL de cido

14

clordrico. O cido clordrico tem a funo de desativar o catalisador bsico, garantindo

a parada quase que imediata da reao.

- Transferir cada alquota para um funil de decantao e adicionar 10 mL de gua

destilada;

- Aguardar a separao das fases; Nesta etapa ocorrer a formao de duas fases,

sendo a camada inferior (fase aquosa) descartada e a superior contendo o biodiesel.

- Transferir cada frao de biodiesel (fase superior) obtida para um bquer e aquecer

110C at que a gua e o lcool remanescentes sejam evaporados, resultando em

uma soluo lmpida.

- Analisar cada amostra no espectrofotmetro para determinao de mono, di e

triglicerdeos;


- Construir a curva para a concentrao de glicerol em funo do tempo de reao;

- Determinar os parmetros cinticos atravs do mtodo integral e diferencial

utilizando pelo menos duas tcnicas diferentes para diferenciao dos dados;

- Comparar os parmetros obtidos em cada mtodo e discutir com base no tratamento

dos dados o melhor modelo cintico para a reao estudada.

- Determinar a velocidade especfica da reao;

- Propor melhorias na conduo do ensaio e analisar criticamente todas as etapas

desenvolvidas;

- Discutir, de acordo com a teoria, a utilizao do lcool etlico como reagente na

reao de transesterificao comparado ao lcool metlico.

6. Concluses


7. Bibliografia

FOGLER, H. Scott. Elementos de Engenharia das Reaes Qumicas, LTC editora, 3

Ed., 2002

15

ANP, Disponvel em http://www.anp.gov.br/. Acesso em 15/01/2013.




ANLISE GRANULOMTRICA

1. Objetivo

Caracterizar um determinado material slido atravs da anlise granulomtrica

utilizando a tcnica de peneiramento na separao e/ou classificao do material

particulado.


O conhecimento do tamanho e da distribuio do tamanho de partcula um

pr-requisito necessrio para muitas operaes de produo e processamento

envolvendo materiais particulados.

Uma amostra de um material particulado pode conter partculas de diferentes

tamanhos. Neste caso o material ter que ser separado e classificado em fraes com

partculas mais uniformes visando a sua utilizao dentro de uma faixa de tamanhos

especificada ou visando a sua caracterizao simplesmente. Diversos mtodos podem

ser utilizados com esta finalidade e o dimetro caracterstico representativo da

amostra ser expresso de diversas maneiras dependendo da tcnica utilizada na

anlise da distribuio de tamanhos da amostra.

Um destes mtodos o PENEIRAMENTO, atravs do qual a distribuio

granulomtrica est associada frao mssica dentro de cada intervalo de tamanho,

isto , o peneiramento a tcnica utilizada para a determinao da percentagem em

massa que cada faixa especificada de tamanho de partculas representa na massa

total ensaiada. Atravs dos resultados obtidos com essa tcnica possvel

caracterizar a amostra quanto ao seu dimetro mximo e mnimo, dimetro mdio,

16

distribuio de frequncia e frao cumulativa, alm de ajustar Modelos de

Distribuio Granulomtrica a uma amostra particular cujos parmetros so

necessrios no dimensionamento e anlise de diversos equipamentos de separao

tais como ciclones e hidrociclones. .

A separao dos slidos de um determinado material em diversas fraes o

objetivo do peneiramento. Esta tcnica indicada para partculas (slidos) com

dimetro mdio superior a 0,075mm (#200). Para tal, utiliza-se uma srie de peneiras

de abertura conhecidas, determinando-se a percentagem em massa retida ou

passante em cada peneira.. As dimenses de tais aberturas so dadas em milmetros

ou em mesh.

3. Materiais

- Balana

- Jogo de peneiras

- Agitador de peneiras

- Material slido particulado (resina polimrica, areia, material vegetal desidratado

etc)

- Esptula

- Pincel

- Vidro de relgio em diversos tamanhos

4. Procedimento experimental

- Secar o material em estufa, se necessrio.

- Encaixar as peneiras na base vibratria observando-se a ordem crescente (base

para o topo) da abertura das peneiras;

- Colocar uma determinada massa de amostra na peneira superior (por exemplo, 200

gramas);

- Promover a agitao mecnica do conjunto por um tempo previamente determinado

(utilizar inicialmente 20 minutos) - Pesar o material retido em cada peneira transferindo

cuidadosamente cada frao com o auxlio de um pincel de cerdas grossas para um

recipiente previamente pesado;

- Conferir a massa total do material retido nas peneiras e no fundo com a massa

alimentada no sistema. A diferena no deve ultrapassar 0,3% da massa inicial.

17

5. Clculos e Resultados

- Montar a tabela de anlise granulomtrica considerando as seguintes colunas:

peneiras (mesh), abertura em mm, dimetro mdio de peneira, massa retida, frao

mssica retida, frao cumulativa.

- Determinar o dimetro mdio de Sauter para a amostra analisada.

- Determinar a classificao do slido analisado de acordo com o sistema Tyler.

- Construir as curvas de distribuio de freqncia e distribuio cumulativa.

- Verificar se a distribuio granulomtrica se ajuste a um dos seguintes modelos:

Gates-Gaudin-Schumann; Rosin-Rammler-Bennet ou Sigmoide.

- Determinar os parmetros e a equao para o melhor modelo dentre aqueles

analisados.

- Interpretar e discutir os resultados obtidos.

6. Concluses


7. Bibliografia

CREMASCO, M. A. Operaes unitrias em sistemas particulados e fluidomecnicos.

1ed., Edgard Blucher, 2012.

MASSARANI, G. Fluidodinmica em Sistemas Particulados, 2 edio, e-papers, 2002.

18




PERDAS DE CARGA EM ESCOAMENTOS DE FLUIDOS

1. Objetivo

Estudar o escoamento de fluidos em tubulaes, identificando e medindo perdas de

carga localizadas e distribudas em instalaes hidrulicas, bem como estudar critrios

para o projeto de instalaes de bombeamento e formas de associao de bombas..


2.1 Perdas de Carga no escoamento de fluidos incompressveis em tubulaes

O escoamento de qualquer fluido em uma tubulao resulta sempre em uma certa

perda de energia do fluido, energia essa que gasta em para vencer as resistncias

que se opem ao escoamento. Essas resistncias so normalmente de duas

naturezas:

- resistncias externas ao fluido resultante do atrito contra as paredes, mudanas de direo e turbilhonamentos conseqentes;

- resistncias internas ao fluido resultantes do atrito das prprias molculas do fluido, umas com as outras.

As resistncias externas sero tanto maiores quanto maiores forem a velocidade do

fluido e a rugosidade das paredes e quanto menor for o dimetro da tubulao. Por

outro lado, as resistncias internas sero tanto maiores quanto maiores forem a

velocidade e a viscosidade do fluido.

Esta parcela de energia perdida na prtica industrial chamada de PERDA DE

CARGA, pois traduz-se em uma gradual diminuio da presso do fluido em

escoamento, a qual tem seu valor reduzido ponto a ponto no sentido do escoamento.

Em termos da disposio das camadas do fluido em escoamento, um fluido pode se

deslocar em regime laminar ou turbulento. O escoamento dito laminar quando todos

os filetes lquidos so paralelos entre si e as velocidades em cada ponto no variam

19

em direo e grandeza. J no escoamento turbulento as partculas movem-se em

todas as direes, em trajetrias aleatrias.

O fato de existirem dois tipos distintos de escoamento foi demonstrado por Reynolds

que, atravs de experimentos, chegou a um nmero adimensional para determinar o

tipo de escoamento, o nmero de Reynolds, o qual para tubulaes de rea de seo

transversal cilndrica, se traduz na equao abaixo:

VDRe (1)

Onde:

Re o nmero de Reynolds (adimensional);

a massa especfica do fluido em escoamento;

V a velocidade de escoamento do fluido;

D o dimetro interno da tubulao;

a viscosidade dinmica do fluido.

Experimentalmente, para o escoamento de fluidos incompressveis em tubulaes,

verifica-se o escoamento laminar quando Re 2300; e escoamento turbulento quando

Re 4000. Dentro deste intervalo de valores, o escoamento dito est na faixa de

transio.

Escoamentos reais no so invscidos (sem influncia do atrito), portanto para o

projeto de uma instalao que transporta fluidos deve-se levar em conta as

resistncias ao escoamento e a perda de energia por atrito (perda de carga). Esta

parcela energtica se relaciona com as demais parcelas de energia consideradas no

escoamento de um fluido por meio da seguinte equao 2:

bf hhzg

Vpz

g

Vp 2

2

221

2

11

22 (2)

Na equao acima, supe-se escoamento em regime permanente, escoamento

uniforme em cada seo, escoamento incompressvel e existncia de somente uma

entrada e uma sada de fluidos no volume de controle considerado. Para estas

condies, p a presso, z a cota (altura em relao a um nvel de referncia, hf

representa a energia perdida pelo lquido durante o escoamento (perda de carga) e hb

representa a potncia adicionada ao sistema pela bomba medida em termos de carga.

A perda de carga de um sistema pode ser desmembrada em duas, chamadas de

perda de carga distribuda, por frico ou normal e a perda de carga localizada,

singular ou por acessrios (vlvulas, curvas, filtros, etc.).

Fatores que influenciam a perda de carga:

- comprimento e dimetro da tubulao;

20

- rugosidade da tubulao;

- tempo de operao da tubulao, o que leva ao seu desgaste;

- nmero de acessrios da tubulao;

- viscosidade e densidade do fluido;

- velocidade de escoamento do fluido.

As equaes utilizadas no clculo da perda de carga distribuda so semi-empricas,

obtidas a partir das experincias de cada pesquisador. Uma das mais utilizadas a de

Darcy - Weisbach:

2g

V h

2

f

D

Lf (3)

hf representa a perda de carga na tubulao por frico;

f o fator de frico (adimensional);

L o comprimento da tubulao;

g a acelerao da gravidade.

O fator de frico f obtido atravs de frmulas experimentais ou grficos. No caso de

escoamento em regime laminar, o fator de atrito dado pela equao abaixo:

Re

64f (4)

Para escoamento turbulento, o fator de frico depende em geral do nmero de

Reynolds e da rugosidade relativa (/D) da tubulao. Na literatura, encontram-se

diversos procedimentos para a sua determinao. Entre os mais empregados esto o

uso de diagramas como o desenvolvido por Moody, e expresses semi-empricas

como as equaes de Haaland e de Colebrook, mostradas a seguir.

Equao de Haaland (1983): (5)

Equao de Colebrook (1939): (6)

Para a determinao da perda de carga localizada, dois mtodos so os mais

empregados:

- mtodo direto;

- mtodo do comprimento equivalente.

Re

9,6

7,3

/log8,1

111,1

21

D

f

21

21

Re

51,2

7,3

/log0,2

1

f

D

f

21

No mtodo direto, o clculo feito atravs da equao:

g

Vkh sl

2

2

(7)

hl representa a perda de carga localizada;

ks um coeficiente determinado experimentalmente e encontrado na literatura para

diversos acidentes;

V a velocidade de escoamento do fluido.

J o mtodo do comprimento equivalente consiste em determinar um comprimento

reto de tubulao que apresentaria a mesma perda de carga que o acessrio

considerado.Tendo calculado o comprimento equivalente referentes a todos os

acessrios presentes num dado trecho, o clculo da perda de carga feito como se a

tubulao fosse um nico trecho reto com um comprimento total igual ao comprimento

reto adicionado ao comprimento equivalente de todos os acessrios utilizando-se a

equao de Darcy-Weisbach, vista anteriormente.

2.2 Bombas centrfugas

As bombas so mquinas nas quais a movimentao do lquido produzida por foras

que se desenvolvem na massa lquida. As bombas centrfugas so aquelas em que a

energia fornecida ao lquido primordialmente do tipo cintica, por meio da ao de

um rotor, sendo posteriormente convertida em grande parte em energia de presso

aps sua passagem na voluta. Uma ilustrao dedetalhes de uma bomba centrfuga

podem ser vistos na Figura 1, a seguir:

Figura 1 Detalhe de uma bomba centrfuga.

Caractersticas e propriedades:

22

- As bombas centrfugas so amplamente usadas nas indstrias de processos em

virtude da simplicidade do modelo, do pequeno custo inicial, da manuteno barata e

da flexibilidade de aplicao.

- Vazes de alguns gales/min at vrios milhares de gales/min, operando a vrias

centenas de psi.

- Fluido entra na bomba nas vizinhanas do eixo rotor propulsor e lanado para a

periferia pela ao centrfuga. A energia cintica aumenta do centro do rotor para as

pontas das palhetas propulsoras. Esta energia cintica convertida em presso

quando o fluido sai do impulsor e entra na voluta do difusor.

- O corao da bomba centrfuga o rotor. constitudo por diversas palhetas, ou

lminas, conformadas de modo a proporcionarem um escoamento suave do fluido

entre cada uma delas.

- As carcaas das bombas centrfugas podem ser feitas de diversas formas, mas a

funo principal a de converter a energia cintica impelida ao fluido pelo rotor em

uma carga de presso.

Principais vantagens:

de construo simples. Pode ser construda numa vasta gama de materiais.

H ausncia total de vlvulas.

Vazo de descarga constante.

Funciona a alta velocidade.

Baixo custo de manuteno.

Tamanho reduzido, comparado com outras bombas de igual capacidade.

Funciona com lquidos com slidos em suspenso.

Principais desvantagens:

A bomba de um estgio no consegue desenvolver uma presso elevada.

Se no incorporar uma vlvula de retenona tubulao de suco, o lquido

voltar a correr para o tanque de suco logo que a bomba pare.

No consegue operar eficientemente com lquidos muito viscosos.

2.3 O conceito de carga em sistemas de bombeamento de fluidos

A presso em um ponto qualquer de um lquido pode ser imaginada como sendo

causada pelo peso de uma coluna vertical do lquido. A altura desta coluna chamada

de carga esttica e expressa em termos de unidades de comprimento de lquido.

A carga no equivalente a presso. Carga um termo que tem unidades de

comprimento, ou metros, e presso tem unidades de fora por unidade de rea, ou

23

kilograma fora por centmetro quadrado. A principal razo para usar a carga em vez

da presso, para medir a energia de uma bomba centrfuga, que a presso de uma

bomba mudar se o peso especfico do lquido mudar, mas a carga no mudar.

Considerando que qualquer bomba centrfuga pode mover muitos fluidos diferentes,

com pesos especficos diferentes, mais simples levarmos em conta a carga da

bomba e esquecermos a presso.

O mesmo termo carga usado para medir a energia cintica criada pela bomba. Em

outras palavras, carga uma medida da altura de uma coluna lquida que a bomba

poderia criar a partir da energia cintica transferida ao lquido. Imagine um tubo que

atira um jato de gua diretamente para cima, no ar; a altura ascendente que a gua

atinge seria a carga neste caso.

As vrias condies da carga so discutidas abaixo. O subscrito 's' se refere a

condies de suco e 'd' se refere a condies de descarga (recalque).

a) Carga Esttica de Suco (hS) : a carga que resulta da elevao do lquido em relao linha central de bomba. Se o nvel do lquido est acima da linha central da bomba, hS positivo. Se o nvel do lquido est abaixo da linha da bomba, hS negativo. A condio de hS negativo denotada comumente como uma "altura de suco "

b) Carga Esttica de Descarga (hd) : a distncia vertical entre o centro da bomba e o ponto de descarga livre, ou a superfcie do lquido no tanque de descarga.

c) Carga de Frico (hf): a carga exigida para superar a resistncia ao escoamento na tubulao e acessrios. Depende do tamanho, condio e tipo do tubo, quantidade e tipos de acessrios, vazo, e natureza do lquido.

d) Carga de Presso de vapor (hvp): Presso de vapor a presso na qual um lquido e seu vapor coexistem em equilbrio, a uma determinada temperatura. A presso de vapor de lquidos pode ser obtido de tabelas de presso de vapor. Quando a essa presso convertida para carga, ela chamada carga de presso de vapor, hvp. O valor de hvp de um lquido aumenta com o aumento da temperatura e, em efeito, ope-se a presso na superfcie do lquido, a fora positiva que tende a causar fluxo do lquido na suco da bomba, isto , reduz a carga de presso de suco

e) Carga de Presso (hp): A carga de presso deve ser considerada quando um sistema de bombeamento comea, ou termina, em um tanque que est sob alguma presso diferente da atmosfrica. Denotada como hp, a carga de presso se refere a presso absoluta na superfcie do lquido no reservatrio que fornece a suco da bomba, convertida em unidades de comprimento. Se o sistema aberto, hp igual a carga de presso atmosfrica.

f) Carga de Velocidade (hv): Se refere energia de um lquido como resultado de seu movimento a certa velocidade ' v '. a carga, em ps, equivalente a altura pela qual a gua teria que cair para adquirir a mesma velocidade, ou em outras palavras, a carga necessria para acelerar a gua. A carga de velocidade normalmente insignificante e pode ser ignorada em sistemas de cargas mais altas. Porm, pode ser um fator grande e deve ser considerada em sistemas de cargas baixas.

g) Carga de Suco Total (HS): a carga de presso no reservatrio de suco (hpS) mais a carga esttica de suco (hS) mais a carga de velocidade na seo de suco da bomba (hVS) menos a carga de frico na linha de suco (hfS).

24

HS = hpS + hS + hvS hfS (8)

h) A carga de suco total a leitura da medida manomtrica no flange de suco, convertida a unidades de comprimento de lquido.

i) Carga Total de Descarga (Hd): a carga de presso de descarga no reservatrio (hpd), mais a carga esttica de descarga (hd) mais a carga de velocidade no flange de descarga da bomba (hvd) mais a carga de frico total na linha de descarga (hfd). A carga de descarga total a leitura de um manmetro no flange de descarga, convertida a ps de lquido:

Hd = hpd + hd + hvd + hfd (9)

j) Carga Diferencial Total (HT) a carga de descarga total menos a carga de suco total.

HT = Hd - HS (10)

2.4 - Net Positive Suction Head - NPSH

Deve-se ter sempre em mente que, em operaes de bombeamento, a presso em

qualquer ponto da linha de suco nunca deve ser menor que a presso de vapor Pv

do lquido bombeado (ou de seus componentes mais volteis) na temperatura de

trabalho. Caso contrrio, haver vaporizao do lquido, com conseqente reduo da

eficincia de bombeio, ou seja, cavitao no rotor da bomba pela imploso das bolhas

de vapor. Este processo acompanhado por elevado nvel de rudo e vibrao, e

violenta corroso das partes internas da bomba.

Para evitar estes efeitos negativos, a energia disponvel para levar o fluido do

reservatrio at o bocal de suco da bomba dever ser a altura esttica de suco hs

menos a presso de vapor (expressa como coluna lquida) do lquido na temperatura

de bombeio. Esta energia disponvel chamada Saldo de Carga de Suco (em

ingls, Net Positive Suction Head - NPSH).

Para fins de projeto, necessrio estabelecer uma diferena entre NPSH disponvel

no sistema real (NPSHd) e NPSH requerido (NPSHr) pela bomba. O primeiro

caracterstica do sistema no qual a bomba opera, enquanto que o NPSH requerido

funo da bomba em si, representando a energia mnima que deve existir entre a

carga de suco e a presso de vapor do lquido para que a bomba possa operar

satisfatoriamente, dado este normalmente fornecido pelo fabricante do equipamento.

Uma bomba operar satisfatoriamente sempre que NPSHd NPSHr. prtica comum

dimensionar o sistema para se ter pelo menos 2 a3 ps do lquido extras de NPSH

disponvel na linha de suco para evitar evitar a ocorrncia de cavitao.

Tanto o NPSH disponvel quanto o requerido variam com a vazo do lquido. O NPSH

disponvel reduzido com o aumento de vazo, devido ao aumento da perda de carga

por atrito. O NPSH requerido, sendo funo da velocidade do fluido no interior da

bomba, aumenta com a vazo.

25

2.5 Associao de bombas

Na prtica industrial comum a necessidade de dispor de associaes de bombas

para diversos servios, visto que tais associaes oferecem maior flexibilidade e

segurana operacional aos processos.

Dois tipos bsicos de associao podem existir:

Associao de bombas em srie: empregada quando a altura manomtrica

necessria a um sistema for muito elevada para que uma bomba

individualmente consiga realizar. Neste caso a descarga de cada bomba

ligada suco da seguinte, de modo que a vazo do sistema associado

limitada pela bomba de menor vazo, ou, no caso de bombas iguais, a vazo

do sistema ser igual vazo de uma bomba enquanto que a altura

manomtrica desenvolvida ser a soma da altura manomtrica desenvolvida

por cada unidade. Uma bomba de vrios estgios funciona como uma

associao de bombas em srie.

Associao de bombas em paralelo: quando a vazo exigida por um sistema

for muito elevada. fundamentalmente utilizada quando a vazo desejada

excede os limites de capacidade das bombas adaptveis a um determinado

sistema. No caso de bombas iguais, a associao em paralelo mantm a

mesma altura manomtrica e duplica a vazo de trabalho.

Figura 2 Formas de associao de bombas.

Associao de Bombas em Srie

Associao de Bombas em Paralelo

26

3. Materiais

- Mdulo hidrulico de fabricao da empresa DeLorenzo, descrito em mais detalhes a

seguir.

- gua

- 01 Barrilete para armazenamento de gua destilada, 30 L de capacidade

- 01Cronmetro

- 01 trena

- 01 Manmetro em U

3.1 - Detalhamento do mdulo hidrulico

Na tabela mostrada a seguir so encontradas as caractersticas gerais do sistema que

ser estudado.

Tabela 1 Caractersticas tcnicas globais do sistema estudado.

Parmetro de Projeto Valor de Projeto

Capacidade de gua do tanque 48 L

Capacidade de gua do sistema em repouso 52 L

Potncia individual das bombas centrfugas (1 e 2)

hp

Capacidade de bombeamento recomendada 4,0 m/h por bomba

Capacidade mxima do rotmetro 7,0 m/h

Tenso eltrica 3 - 220 V

O mdulo didtico desenvolvido pela empresa DeLorenzo trata-se de uma bancada

que permite medir com versatilidade perdas de carga durante o bombeamento de

fluidos em tubulaes. Para tanto, tem-se tomadas de presso com conexes de

engate rpido, as quais possibilitam a medio da presso local ou diferencial ao

conect-las em um manmetro em U, montado externamenteao experimento.

O sistema possui vlvulas de fecho-rpido (tipo esfera) as quais so usadas para a

liberao de fluxo de fluido numa dada linha e registros (Vlvulas globo) que sero

empregados para liberao e regulagem de fluxo nas respectivas tubulaes.

O esquema detalhado de funcionamento do mdulo com suas particularidades de

dispositivos (vlvulas, conexes, etc.) e demais acessrios podem ser visualizados

nas Figuras 3 e 4 a seguir:

27

Figura 3 Vista frontal do mdulo hidrulico - detalhamento de sua parte superior.

Figura 4 Vista superior do mdulo hidrulico - detalhamento de sua parte inferior.

4 - Cuidados bsicos e recomendaes a serem praticados durante

o experimento

- Evitar ligar as duas bombas simultaneamente;

- Nunca ligar as bombas a seco;

T1

T2

T3 T4

R6

R7

R8 R9 R10

R11 R

12

R13

28

- Antes de ligar acionar as bombas, observar se os registros esto na posio

adequada;

- O registro de retorno dever estar sempre aberto, salvo quando se estiver

descartando a gua do sistema;

- Evitar o uso de uma presso maior que 1,2 kgf/cm no sistema;

- Deixar o reservatrio com pelo menos 30 L de gua para evitar a formao de

vrtices.

- O acionamento das vlvulas de esfera devem sempre corresponder a de volta, o

fechamento ocorre no sentido horrio e a abertura no sentido anti-horrio. Evitar

abertura e fechamento bruscos.

- A ligao das bombas em srie deve ser efetuada com a seguinte configurao:

registros R2, R3, R4 e R5 abertos. Registros R1 e R4 fechados.

- A ligao das bombas em paralelo deve ser efetuada com a seguinte configurao:

registros R1, R2, R3 e R4 abertos. Registro R5 fechado.


Para a sequncia de etapas e testes a serem realizados a seguir, considere-se como

Estado Normal do Sistema a configurao onde todas as vlvulas e registros esto

completamente fechados e nenhuma das bombas est em funcionamento.

5.1 -Medio de perdas de carga distribudas: Uma bomba em funcionamento, tubo de

20 mm.

a. Deixar o mdulo no Estado Normal do Sistema. Seguindo as recomendaes

bsicas para a operao do sistema, abrir as vlvulas R1 e R3, de forma a

liberar a entrada de lquido na bomba 1.

b. Abrir o registro T1, para deixar livre a passagem de fluido aps a sada do

rotmetro.

c. Abrir totalmente a vlvula R7 e o registro T2 para possibilitar a medio da

perda de presso (ou carga) no tubo estudado.

d. Abrir a vlvula R12.

e. No painel do mdulo, acionar a bomba 1.

f. Ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo em torno de

2,0 m/h.

g. Deixar o sistema em funcionamento por pelo menos um minuto para

estabilizao.

h. Com o uso de um manmetro, registrar as presses em cada tomada existente

no percurso do fluido.

i. Ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo da ordem de

3,0 m/h.

29

j. Repetir os procedimentos e. e f.

k. Fechar lentamente o registro T2 at a metade.

l. Repetir os procedimentos e. e f.

m. No painel do mdulo, desligar a bomba 1.

n. Fechar todos os registros abertos de forma a retornar ao Estado Normal do

Sistema.

o. Seguindo as recomendaes bsicas para a operao do sistema, abrir os

registros R2 e R4, de forma a liberar a entrada de lquido na bomba 2.

p. Repetir todos os passos anteriores para medio das perdas de presso

quando o fluido impulsionado pela bomba 2.

q. Retornar o mdulo ao Estado Normal do Sistema.

5.2 - Medio de perdas de carga distribudas: Uma bomba em funcionamento, tubo

de 25 mm.

Repetir todos passos de 5.1 com as seguintes retificaes:

- Em c., trocar R7 por R8 e T2 por T3.

- Em f. e i., ajustar T1 para obteno de 3,0 m/h e 4,0 m/h, respectivamente.

- Ao final, retornar o mdulo ao Estado Normal do Sistema.

5.3 - Medio de perdas de carga distribudas: Uma bomba em funcionamento, tubo

de 32 mm.

Repetir todos passos de 5.1 com as seguintes retificaes:

- Em c., trocar R7 por R9 e T2 por T4.



5.4 - Medio de perdas de carga distribudas e localizadas: Uma bomba em

funcionamento.

a. Seguindo as recomendaes bsicas para a operao do sistema, abrir as

vlvulas R1 e R3, de forma a liberar a entrada de lquido na bomba 1.


rotmetro.

c. Abrir totalmente a vlvula R10 para possibilitar a medio da perda de presso

(ou carga) no tubo estudado.




4,0 m/h.

30

g. Deixar o sistema em funcionamento por pelo menos um minuto para

estabilizao.

h. Com o uso de um manmetro, registrar as presses em cada tomada existente


i. Ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo da ordem de

5,0 m/h.

j. Repetir os procedimentos e. e f.

k. Fechar lentamente o registro T2 at a metade.

l. Repetir os procedimentos e. e f.

m. No painel do mdulo, desligar a bomba 1.

n. Fechar todos os registros abertos de forma a retornar ao Estado Normal do

Sistema.

o. Seguindo as recomendaes bsicas para a operao do sistema, abrir os


p. Repetir todos os passos anteriores para medio das perdas de presso

quando o fluido impulsionado pela bomba 2.

q. Retornar o mdulo ao Estado Normal do Sistema.

5.5Medio de perdas de carga localizadas: Uma bomba em funcionamento.

Repetir todos os passos de 5.4 com as seguintes retificaes:

- Em c., trocar R10 por R11.



5.6 Medio das perdas de carga em um sistema de tubos dispostos em paralelo:

Uma bomba em funcionamento.





rotmetro.

c. Abrir totalmente as vlvulas R7, R8, R9, R10 e R11. Abrir totalmente os

registros T2, T3 e T4 para possibilitar a medio da perda de presso (ou

carga) nas tubulaes estudadas.



f. Testar o efeito da abertura e/ou do fechamento do registro T1 no sistema.

g. Ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo em torno de

6,0 m/h.

h. Deixar o sistema em funcionamento por pelo menos um minuto para

estabilizao.

i. Com o uso de um manmetro, registrar as presses em cada tomada existente


31

j. Ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo da ordem de

6,3 m/h.

k. Repetir os procedimentos e. e f.

l. Fechar lentamente os registros T2, T3 e T4 at a metade. Observar e registrar

os efeitos no sistema.

m. Repetir os procedimentos h. e i.

n. No painel do mdulo, desligar a bomba 1.

o. Fechar todos os registros abertos de forma a retornar ao Estado Normal do

Sistema.

p. Seguindo as recomendaes bsicas para a operao do sistema, abrir os


q. Repetir todos os passos anteriores para medio das perdas de presso no

circuito quando o fluido impulsionado pela bomba 2.

r. Retornar o mdulo ao Estado Normal do Sistema.


Duas bombas em funcionamento, dispostas em paralelo.





rotmetro.

c. Abrir totalmente as vlvulas R7, R8, R9, R10 e R11. Abrir os registros T2, T3 e

T4 na metade.




5,0 m/h.

g. Seguindo as recomendaes bsicas para a operao do sistema, abrir as

vlvulas R2 e R4, de forma a liberar a entrada de lquido na bomba 2.

h. No painel do mdulo, acionar a bomba 2.

i. Observar a leitura do rotmetro.

j. Tentar ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo da ordem de

6,5 m/h. Verificar o que ocorre.

k. Deixar o sistema em funcionamento por pelo menos um minuto para

estabilizao.

l. Com o uso de um manmetro, registrar as presses em cada tomada existente


m. Abrir lentamente os registros T2, T3 e T4 at a totalidade. Observar e registrar


n. Registrar as presses em cada ponto do sistema.

o. Posicionar o barrilete de gua destilada embaixo da vlvula R13.

p. Abrir a vlvula R13 e deixar a gua escoar no barrilete, de forma a atingir a

marcao indicada no mesmo. Anotar o tempo gasto.

q. Fechar a vlvula R13.

32

r. Retornar a gua coletada no barrilete ao tanque existente no mdulo.

s. Aguardar um minuto para estabilizao do sistema.

t. Repetir por mais duas vezes os passos de o. a s..

u. Desligar o sistema no boto de emergncia existente no painel do mdulo, de

forma a desligar as duas bombas simultaneamente.

v. Fechar todos os registros abertos de forma a retornar ao Estado Normal do

Sistema.


Duas bombas em funcionamento, dispostas em srie.


bsicas para a operao do sistema, abrir as vlvulas R2, R5 e R3, de forma a

liberar a entrada de lquido na bomba 2 e estabelecer a associao das

bombas em srie.


rotmetro.

c. Abrir totalmente as vlvulas R7, R8, R9, R10 e R11. Abrir os registros T2, T3 e

T4 na metade.




5,0 m/h.

g. No painel do mdulo, acionar a bomba 2.

h. Observar a leitura do rotmetro.

i. Tentar ajustar a abertura do registro T1 a fim de obter uma vazo da ordem de

6,5 m/h. Verificar o que ocorre.

j. Deixar o sistema em funcionamento por pelo menos um minuto para

estabilizao.

k. Com o uso de um manmetro, registrar as presses em cada tomada existente


l. Abrir lentamente os registros T2, T3 e T4 at a totalidade. Observar e registrar


m. Registrar as presses em cada ponto do sistema.

n. Posicionar o barrilete embaixo da vlvula R13.

o. Abrir a vlvula R13 e deixar a gua escoar no barrilete, de forma a atingir a

marcao indicada no mesmo. Anotar o tempo gasto.

p. Fechar a vlvula R13.

q. Retornar a gua coletada no barrilete ao tanque existente no mdulo.

r. Aguardar um minuto para estabilizao do sistema.

s. Repetir por mais duas vezes os passos de o. a s..

t. Desligar o sistema no boto de emergncia existente no painel do mdulo, de

forma a desligar as duas bombas simultaneamente.

u. Fechar todos os registros abertos de forma a retornar ao Estado Normal do

Sistema.

33

5.9 Determinao da NPSH disponvel no sistema: uma bomba em funcionamento.

a. Deixar o mdulo no Estado Normal do Sistema;

b. Com o auxlio de uma trena, determinar as distncias importantes para a

determinao da NPSH disponvel.

c. Repetir o procedimento 1, passos de a. a g..

d. Com o auxlio de uma trena, medir a altura do nvel de lquido no tanque.

e. No painel do mdulo, desligar a bomba 1.

f. Fechar todos os registros abertos de forma a retornar ao Estado Normal do

Sistema.


Os resultados e discusses efetuados devero ser apresentados no relatrio da

prtica na forma de tabelas e grficos que possam apresentar/responder ao que se

pede, conforme abaixo descrito.

6.1 Para cada um dos procedimentos 5.1 a 5.9, faa o que se recomenda:

Apresentar os resultados obtidos na forma de tabelas e/ou grficos.

Para os procedimentos 5.7 e 5.8, determinar a vazo experimental registrada

em triplicata.

Para cada situao, em funo dos valores registrados, determinar a perda de

carga em cada trecho do sistema, bem como a perda de carga total. Separar a

perda de carga registrada entre cada tomada.

Utilizar para comparao aos resultados medidos expresses tericas e

grficos existentes na literatura. Consultar os valores dos coeficientes de perda

de carga singular dispostos em ENGEL e CIMBALA (2007). Para a perda de

carga distribuda empregar o diagrama de Moody, fornecido em anexo, a

equao de Haaland ou Colebrook ou ainda as equaes de Swamee e Jain

encontradas em ENGEL e CIMBALA (2007). Utilizar pelo menos duas formas

alternativas e comparar todos os resultados.

Determinar o nmero de Reynolds em cada situao e concluir se o

escoamento, em cada situao testada, foi laminar ou turbulento.

Discutir as concluses de cada teste efetuado no sistema e concluir se os

mesmos correspondem ao que se esperava segundo a teoria.

Determinar a NPSH disponvel de acordo com as medies efetuadas no item

5.9.

7. Concluses

Inserir as concluses com base nos resultados alcanados.

8. Bibliografia:

34

ENGEL, Y. A. e CIMBALA, J. M. Mecnica dos Fluidos. 1. Edio. McGraw Hill Artmed, 2007.YOUNG, DONALD F., MUNSON, BRUCE R. E OKIISHI, Fundamentos da Mecnica dos Fluidos. Traduo da 4 edio norte-americana. Edgard Blucher, 2004.

FOX, R. W.; McDONALD, A. T.; PRITCHARD, P. J. Mecnica dos Fluidos - 6 edio, LTC, 2006.

9. ANEXO Diagrama de Moody.

36



Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica I Curso: Engenharia Qumica Perodo: 2013.2 reviso 01(30/10/2013)

TEMPO DE ESVAZIAMENTO DE RESERVATRIOS

1. Objetivo

Estudar o escoamento de fluidos no problema do esvaziamento de distintos tipos de

recipientes.

Objetivos especficos

1.1 Analisar o escoamento de fluidos atravs de diferentes recipientes com dimetros

de orifcio de sada tambm distintos, determinar a variao de altura em funo do

tempo (dH/dt) por meio de diferentes equacionamentos;

1.2 Comparar os valores obtidos experimentalmente com aqueles esperados por

abordagens tericas (Equao de Bernoulli e aproximaes);

1.3 Determinar em cada ensaio o nmero de Reynolds e caracterizar o regime de

escoamento (laminar ou turbulento).


O experimento aborda o tema de esvaziamento de reservatrios contendo fluidos, que

constitui um problema corriqueiro na prtica industrial. Este tema ser estudado a luz

de conceitos bsicos da mecnica dos fluidos.

O tema de esvaziamento de reservatrios um problema clssico da mecnica dos

fluidos que aparece em diversas situaes de interesse industrial. Para ilustrar

consideremos o tanque cilndrico indicado na Figura a seguir.

37

Figura 1 Esquema mostrando o esvaziamento de um tanque cilndrico.

D o dimetro do reservatrio;

d o dimetro do orifcio de sada de fluido

h a altura (nvel de lquido) no tanque

Uma abordagem terica rigorosa para este problema, modela o mesmo como um

escoamento em regime transiente, viscoso e rotacional. Entretanto, estimativas

aproximadas podem ser obtidas a partir de adaptaes de equaes tais como a de

Bernoulli com as devidas correes.

Sabe-se que o emprego da equao de Bernoulli se justifica em situaes de

escoamento em regime permanente, invscido e incompressvel e deve ser aplicado

em pontos do escoamento situados numa mesma linha de corrente. Fazendo-se isso

para os pontos 1 e 2 da figura, tem-se:

Sendo:

p/ a carga referente presso;

V2/2g a carga da velocidade (cintica);

z a cota ou carga da elevao

H a carga total do escoamento.

Uma das grandes limitaes do emprego da equao de Bernoulli para o problema em

questo o fato de a situao real ocorrer em regime transiente.

38

Modelo Dinmico 1: Adaptao da Equao de Bernoulli com V1

39

- 15Rolhas perfuradas ao centro de diferentes dimetros (mensurar e escolher

somente trs);

- 01 Bureta sem vlvula;

- 01 Bureta 50 mL;

- 02 Cronmetros;

- 01 Garrafa PET de 1 L adaptada;

- Tampas de garrafa PET perfuradas ao centro(mensurar e escolher somente 3);

- Suporte para a garrafa;

- Papel milimetrado;

- 01 Paqumetro;

- 02 Banhos termostatizados;

- 01 Rgua graduada;

- Termmetros (utilizar sempre o mesmo termmetro para as medies)

- Cmera de filmagem(celular ou mquina fotogrfica).


4.1 - Teste 1: Esvaziamento de uma bureta de vidro sem vlvula com 3 dimetros

diferentes na sada

a. Com o uso de um paqumetro e rgua, registrar as dimenses importantes no

recipiente para a descrio do fenmeno. Efetuar a leitura em triplicata e

adotar a mdia do resultado.

b. Com o uso de um termmetro, registrar a temperatura do fluido a ser testado

para cada determinao.

c. Adaptar a rolha ao recipiente de vidro e posicionar o recipiente de coleta.

d. Encher o recipiente com gua, tomando o cuidado de tampar a sada do

orifcio.

e. Destampar a sada de fluido, cronometrando o tempo e deixando o escoar para

o recipiente de coleta. Anotar os tempos referentes a 10 mL escoados e o

tempo total de esvaziamento do recipiente.

f. Anotar os valores obtidos.

g. Repetir os passos anteriores com as demais rolhas testadas.

De posse dos dados coletados, obter dh/dt em funo do tempo mdio para

cada rolha, comparando os valores experimentais com os dois modelos

tericos propostos.

40

4.2 - Teste 2: Esvaziamento de uma bureta de vidro sem vlvula a diferentes

temperaturas ( anotar as temperaturas)

a. Escolher uma das rolhas empregadas no Teste1 e repetir o experimento

anterior empregando duas temperaturas diferentes.

b.

c. Medir volumes iguais do fluido a ser testado e colocar os mesmos nos banhos

termostatizados.

d.

e. Programar um dos banhos para uma temperatura 10oC abaixo da temperatura

ambiente. Anotar o valor real registrado pelo banho.

f.

g.

h. Programar o outro banho para uma temperatura 10oC acima da temperatura

ambiente. Anotar o valor real registrado pelo banho.

i.

j. Repetir os passos de b. a g. para as duas pores do fluido a ser testado.

Registrar as temperaturas inicial e final dos fluidos, respectivamente, antes e

aps o escoamento do fluido.

De posse dos dados coletados, obter dh/dt em funo do tempo mdio para

cada temperatura, comparando os valores experimentais com os dois modelos

tericos propostos.

4.3 - Teste 3: Esvaziamento de uma bureta de vidro com vlvula

a. Com o uso de um paqumetro e rgua, registrar as dimenses importantes no

recipiente para a descrio do fenmeno. Efetuar a leitura em triplicata e

adotar a mdia do resultado.


para cada determinao.

c. Encher o recipiente com gua, tomando o cuidado deixar a vlvula na posio

fechada.

d. Abrir a vlvula, cronometrando o tempo e deixando o fluido escoar para o

recipiente de coleta. Anotar os tempos referentes a 10 mL escoados e o tempo

total de esvaziamento do recipiente.

Com esses dados obter dh/dt em funo do tempo mdio para a bureta com vlvula,

comparando os valores experimentais com os modelos tericos propostos e com os

resultados obtidos no experimento 4.1.

4.4 Teste 4 Esvaziamento da gua existente em um barrilete.

a. Com o uso de um paqumetro e/ou rgua, registrar as dimenses importantes

no recipiente para a descrio do fenmeno.

b. Com o uso de um termmetro, registrar a temperatura do fluido a ser testado.

41

c. Estando a vlvula de sada de gua fechada, encher o barrilete com gua at a

marca indicada.

d. Abrir totalmente a vlvula de sada, deixando a gua escoar. Anotar os tempos

correspondentes a variaes de 5 cm no nvel de gua do recipiente.

e. Fechar a vlvula quando o mesmo atingir na ltima marcao indicada.


Figura 2 - Teste 4 - Esvaziamento de gua em um barrilete.

4.5 - Teste 5: Esvaziamento da gua existente em uma garrafa PET adaptada

utilizando 1 tampa com dimetro de orifcio distinto para cada grupo.

a. Com o uso de um paqumetro e/ou rgua, registrar as dimenses importantes

no recipiente para a descrio do fenmeno.


no incio e fim do experimento.

c. Adaptar a tampa ao recipiente e posicionar o recipiente de coleta quando

necessrio.

d. Encher o recipiente inicialmente com gua, tomando o cuidado de tampar a

sada do orifcio.

e. Aps acerto no nvel de lquido, destampar a sada de fluido, cronometrando o

tempo e deixando o escoar para o recipiente de coleta. Anotar os tempos

referentes a cada 3 cm escoados e o tempo total para atingir a marcao final.


42

Figura 3 Teste 5- Esvaziamento de uma garrafa PET adaptada.

6. Clculos e anlises dos resultados

Os resultados e discusses efetuados devero ser apresentados no relatrio da

prtica na forma de tabelas e grficos que possam apresentar/responder ao que se

pede, conforme abaixo descrito.

Apresentar os resultados obtidos na forma de tabelas e, obrigatoriamente,

grficos.

Para o fluido testado a diferentes temperaturas, calcular a variao da

velocidade de escoamento, dh/dt, com o tempo mdio obtido. Representar as

variaes observadas graficamente e discutir as diferenas observadas entre

os dados experimentais e os dois modelos tericos estudados.

Propor um modelo dinmico emprico que represente teoricamente as

variaes na altura de fluido em funo do tempo e de dimenses

caractersticas do fenmeno observado. Este modelo deve ser obtido a partir

de um ajuste de curvas aos dados experimentais.

Comparar em um mesmo grfico os resultados empricos (modelo obtido) com

os modelos dinmicos tericos apresentados a partir das equaes 4 e 5.

Discutir as diferenas observadas e justific-las.

Em cada intervalo de medio, t, determinar se o escoamento laminar ou

turbulento. Observar se o tipo de escoamento se mantm sempre o mesmo,

justificando.

Determinar se a viscosidade do fluido um parmetro importante neste

fenmeno. Justificar e discutir em funo dos resultados obtidos a diferentes

temperaturas.

Determinar se a presena da vlvula e/ou o dimetro diferente do orifcio de

sada causaram variaes significativas. Apresentar tabelas, grficos e ou

clculos que justifiquem o que foi observado.

43

7. Concluses


8.Bibliografia:

YOUNG, DONALD F., MUNSON, BRUCE R. E OKIISHI, Fundamentos da Mecnica dos Fluidos. Traduo da 4 edio norte-americana. Edgard Blucher, 2004.

ENGEL, Y. A. e CIMBALA, J. M. Mecnica dos Fluidos. 1. Edio. McGraw Hill Artmed, 2007.

FOX, R. W.; McDONALD, A. T.; PRITCHARD, P. J. Mecnica dos Fluidos - 6 edio, LTC, 2006.

44



Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica I Curso: Engenharia Qumica Perodo: 2013.2 reviso 01

ESTUDO DA VELOCIDADE TERMINAL DE CORPOS EM

ESCOAMENTO DESCENDENTE

1. Objetivo

Determinar o coeficiente de arrasto (CD) para corpos no esfricos e a viscosidade de

um fluido atravs do escoamento descendente de corpos aproximadamente esfricos.


Em muitos temas de mecnica dos fluidos, o fluido move-se sobre um corpo

estacionrio, outras vezes, um corpo move-se atravs de um fluido estacionrio. Estes

dois fenmenos, embora distintos, so equivalentes na anlise da mecnica dos

fluidos, pois o que importa o movimento relativo entre o fluido e o corpo. Tais

fenmenos onde se estuda o movimento de um corpo em um fluido estacionrio so

chamados de Escoamentos sobre Corpos ou Escoamentos Externos.

2.1 Aspectos tericos relacionados ao experimento

Quando um corpo mergulhado dentro de um lquido e sobre ao de seu peso se

desloca verticalmente para baixo, trs foras principais agem no mesmo: a fora peso

(W) direcionada para baixo, a fora de empuxo (E) direcionada para cima e a fora de

arrasto (FA) que aponta no sentido contrrio ao movimento do corpo. O

equacionamento do problema ocorrer da seguinte forma:

W E FA = massa x acelerao (1)

Quando o equilbrio de foras se estabelece, diz-se que o sistema atingiu seu estado

estacionrio e o corpo est em descida velocidade constante, a velocidade terminal

(Vt). No experimento que ser realizado, a velocidade terminal, o dimetro e a massa

45

especfica do corpo, entre outras propriedades, sero empregados para estimar a

viscosidade do fluido no qual ocorre o escoamento.

2.2 Arrasto e sustentao

Um fluido pode exercer foras e momentos sobre um corpo em vrias direes.

Quando em repouso, um fluido exerce somente foras de presso normais superfcie

de um corpo imerso nele. No entanto, um fluido em movimento tambm exerce foras

tangenciais de cisalhamento na superfcie por causa de efeitos viscosos. Por exemplo,

quando voc estende o brao para fora de um carro em movimento, voc experimenta

uma espcie de empurro exercido pelo vento em seu brao e que resulta da ao

de uma fora.

A fora que resulta da ao de um fluido sobre um corpo na direo do escoamento

chamada de Arrasto. Esta fora deve-se aos efeitos combinados da presso e das

foras de cisalhamento na superfcie do corpo (atrito), na direo do escoamento do

fluido. Quando as componentes de presso e as foras de cisalhamento numa

superfcie agem na direo normal ao escoamento do fluido, a fora resultante recebe

o nome de sustentao.

2.3 Coeficiente de Arrasto

As foras de arrasto e sustentao dependem, entre outros parmetros, da massa

especfica do fluido, da velocidade montante V do corpo e do tamanho, forma e

orientao do corpo. Um procedimento prtico para estimar estas foras trabalhar

com nmeros adimensionais apropriados que representam suas caractersticas. No

caso da fora de arrasto, este nmero o Coeficiente de Arrasto CD, o qual definido

abaixo:

(2)

onde A a rea frontal do corpo (a rea projetada sobre um plano normal direo do

escoamento). No estudo dos fatores que caracterizam o arrasto sobre os corpos

comum uma anlise separada das contribuies referentes ao atrito e presso.

O arrasto de atrito a componente da fora de cisalhamento da superfcie do corpo na

direo do escoamento, portanto, depende da orientao do corpo, bem como da

intensidade da tenso de cisalhamento na superfcie. O arrasto de atrito zero para

uma superfcie plana normal ao escoamento, e mximo para uma superfcie plana

paralela ao escoamento do fluido.

O arrasto de presso proporcional rea frontal e diferena entre as presses que

agem na frente e atrs do corpo imerso. Desta forma, o arrasto de presso

dominante para corpos rombudos, e pequeno para corpos carenados. O arrasto de

presso torna-se mais significativo quando a velocidade do fluido muito alta para o

fluido seguir a curvatura do corpo e, portanto, o fluido se separa do corpo em algum

ponto e cria uma regio de presso muito baixa na parte traseira do corpo e o arrasto,

46

neste caso, devido grande diferena de presso entre os lados frontal e traseiro do

corpo.

(3)

A natureza do escoamento afeta significativamente o Coeficiente de Arrasto total. O

coeficiente de arrasto (CD), em geral, depende do Nmero de Reynolds (Re),

especialmente para Re < 104. Com Re mais elevados, CD permanece essencialmente

constante para a maioria das geometrias, visto que o escoamento torna-se totalmente

turbulento. No entanto, esse no o caso para corpos arredondados (rombudos),

como cilindros e esferas.

O coeficiente de arrasto exibe um comportamento diferente nas regies de Re baixo

(Re 1; escoamento lento), moderado (1 < Re 2 x 105; laminar) e alto (Re 2 x 105;

turbulento). Para cilindros e esferas, Re crtico fica em torno de 2 x 105. Para corpos

com rea frontal de escoamento circular, tem-se:

(4)

A rugosidade da superfcie, em geral, aumenta o coeficiente de Arrasto no

escoamento turbulento; esse o caso de corpos carenados. No entanto, em corpos

rombudos, um aumento na rugosidade da superfcie pode na realidade diminuir o

coeficiente de Arrasto, pois nestes corpos induzida uma turbulncia na camada limite

para um Nmero de Reynolds menor, fazendo o fluido fechar atrs do corpo,

estreitando a esteira e reduzindo consideravelmente o arrasto de presso. Isso resulta

em um CD muito menor e, portanto, uma fora de arrasto muito menor em um certo

intervalo do nmero de Reynolds, se comparado com outros de superfcie lisa e

tamanho idntico na mesma velocidade.

3. Materiais

- 01 paqumetro;

- 01 termmetro;

- 01 cronmetro;

- 04 provetas de 1 L;

- 04 bqueres com capacidade para 1,0 L;

- 1 L de leo de soja;

- 1 L de gua;

- 04 bolas de gude;

- 04 esferas de material plstico;

47

- 04 esferas de ao;

- Diversos corpos (hemiesfera, cone, corpos aproximadamente esfricos de diversos

dimetros etc).


a. Medir as dimenses de cada corpo com um paqumetro, registrando os valores

encontrados. Determinar o volume dos corpos a serem estudados;

b. Pesar os corpos a serem testados em balana para registro de sua massa e

estimativa de sua massa especfica;

c. Adicionar aproximadamente 1 L de cada fluido a ser testado dentro de uma

proveta;

d. Para cada fluido a ser testado, mergulhar um corpo de cada vez no fluido a ser

testado, de forma cuidadosa para que o mesmo penetre no fluido com a menor

velocidade possvel e sem turbulncia conforme figura 1;

e. Registrar por meio de um cronmetro, o tempo necessrio para que o corpo

percorra o espao compreendido entre as marcas sinalizadas na proveta;

f. Repetir o experimento para os demais fluidos disponveis e registrar

adequadamente os valores lidos.

Figura 1 Esquema ilustrativo do experimento.


5.1 Para cada corpo testado a partir das equaes 1 e 4, determinar o valor do

coeficiente de arrasto (CD).

48

5.2 Para corpos aproximadamente esfricos, estimar a viscosidade a partir do valor de

CD obtido, admitindo-se escoamento muito lento.

5.3 Usando as referncias bibliogrficas citadas, partindo da equao (1), apresentar a

equao diferencial que descreve a dinmica do processo e resolv-la analiticamente.

5.4 Em cada experimento justificar se o espao percorrido pelos corpos suficiente

para o estabelecimento de uma velocidade constante. Responda por meio grfico e

de clculos em funo dos resultados obtidos experimentalmente.

5.5 - Comparar os resultados obtidos com dados da literatura tcnica. Determinar os

erros/desvios encontrados e discuti-los, justific-los em funo da teoria envolvida.

Justificar os principais fatores que influenciaram nos resultados e que limitam a

exatido dos mesmos.

6. Concluses

Inserir as concluses com base nos resultados alcanados considerando a limitao

do mtodo utilizado.

7. Bibliografia

ENGEL, Y. A. e CIMBALA, J. M. Mecnica dos Fluidos. 1. Edio. McGraw Hill

Artmed, 2007.

YOUNG, DONALD F., MUNSON, BRUCE R. E OKIISHI, Fundamentos da

Mecnica dos Fluidos. Traduo da 4 edio norte-americana. Edgard Blucher,

2004.

BIRD, R. B. et al. Fennemos de Transporte. 2 Edio. LTC. 2004.

49



Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica I Curso: Engenharia Qumica Perodo: 2013.2 reviso 1 IS (03-12-2013)

CINTICA DA HIDRLISE DO ACETATO DE ETILA EM MEIO

ALCALINO EM UM REATOR TANQUE AGITADO DESCONTNUO

1. Objetivo

Determinar a constante da taxa da reao de hidrlise do acetato de etila em meio

alcalino a diferentes temperaturas, o fator de frequncia e a energia de ativao da

reao, verificando a validade do modelo proposto.

2. Fundamentos tericos

A hidrlise de um ster em meio aquoso alcalino pode ser representada pela seguinte

equao global:

ster + OH- lcool + nion cido (1)

A + B produtos (1.a)

Esta reao, embora representada de forma aparentemente simples, na realidade

uma reao complexa, pois possui uma srie de etapas intermedirias de reaes

elementares. A partir do mecanismo de reao apresentado na literatura, obtem-se a

expresso da taxa da reao dada por:

r = k CA CB (2)

onde r a velocidade de reao e CA e CB representam as concentraes molares dos

reagentes A e B, respectivamente.

A constante da taxa da reao, k, pode ser considerada como uma funo da

temperatura. Assume-se que vlida a Lei de Arrhenius, segundo a qual a constante

da taxa apresenta uma variao exponencial com a temperatura:

k = k0 EXP [-Ea/(RT)] (3)

onde k0 o fator de freqncia, Ea a energia de ativao, R a constante universal

dos gases e T a temperatura medida em escala absoluta.

50

Para testar o modelo proposto para a equao da taxa da reao e determinar os

parmetros cinticos, pode-se utilizar um reator tanque descontnuo operando

isotermicamente. A anlise dos resultados experimentais para este tipo de reator

feita de acordo o modelo de mistura perfeita, que conduz a seguinte equao de

balano de massa:

dnj/dt = V rj = V j r (4)

onde, nj o nmero de moles do componente j presente no reator no instante t, V o

volume da massa reacional, rj a taxa de formao do componente j e j o

coeficiente estequiomtrico do componente j na reao.

Nos casos em que a massa especfica da massa reagente no se altera

significativamente (permanece constante), a equao (4) se torna:

dCj/dt = j r (5)

Para acompanhar a progresso da reao com o tempo, recorrer-se-, nesta

experincia medida da concentrao dos ons cidos ao longo do tempo,

empregando-se a titulao volumtrica.

3. Materiais para 3 grupos

- Trs reatores tanque (Becker), com cerca de 2 litros de capacidade;

- Trs beckers com capacidade para 1,5 L reagente A;

- Trs beckers com capacidade para 1,5 L reagente B;

- Dois banhos termostatizados;

- Trs agitadores mecnico;

- Soluo de acetato de etila 0,02 M ( reagente A) 2l;

- Soluo padronizada de hidrxido de sdio 0,01 M -1,5l;

- Soluo padronizada de hidrxido de sdio 0,02 M ( reagente B)-2l;

- Soluo de cido clordrico padronizada 0,01M-1,5l;

- 24 Erlenmmeyrs;

- Indicador (fenolftalena)

- 3 buretas de 50 ml;

- 3 Peras de suco,

- 3 termmetros;

- 3 pipetas volumtricas de 25 mL.

-3 pipetas volumtricas de 30 ml

51

Figura 1 Esquema demonstrativo do experimento.


- Estudar cuidadosamente a montagem experimental e a tcnica experimental;

- Encontram-se preparadas uma soluo 0,02 M de NaOH padronizada, uma soluo

aquosa de acetato de etila 0,02 M, uma soluo de HCl 0,01 M e uma soluo

padronizada de NaOH 0,01 M.

- A experincia dever ser realizada a trs temperaturas diferentes: ambiente, abaixo

da ambiente (-10 C) e acima da ambiente ( +10 C). Deixar um banho termosttico

para resfriamento e o outro para o aquecimento.

- Em cada um dos erlenmeyers disponveis, adicionar 30 mL do HCl 0,01N

padronizado + 3 gotas de fenolftaleina ;

- Pr-aquecer 500 mL da soluo de acetato de etila e 500 mL da soluo de soda

0,02 M em beckers separados, at a temperatura de reao desejada ( aquecimento).

Com o agitador ligado, misturar estas duas solues no reator ( Becker 2l) e acionar o

cronmetro (grupo I);

- Manter a temperatura ambiente 500 mL da soluo de acetato de etila e 500 mL da

soluo de soda 0,02 M em beckers separados, at a temperatura de reao desejada

( temperatura ambiente). Com o agitador ligado, misturar estas duas solues no

reator ( Becker 2l) e acionar o cronmetro (grupo II);

- Resfriar 500 mL da soluo de acetato de etila e 500 mL da soluo de soda 0,02 M

em beckers separados, at a temperatura de reao desejada (resfriamento). Com o

agitador ligado, misturar estas duas solues no reator ( Becker 2l) e acionar o

cronmetro (grupo III);

- Retirar amostras da soluo do reator com uma pipeta de 25 mL de escoamento

rpido, anotando o tempo de reao. Imediatamente a seguir, transferi-la para um dos

erlemeyers contendo 30 mL de HCl 0,01 M - ATENO - Esta operao deve ser a

52

mais rpida possvel. Os tempos de amostragem sugeridos so: 0, 2, 5, 10, 15, , 25,

35, 45 minutos ( 8 pontos);

- Titular as amostras acidificadas com soda padronizada 0,01 M usando fenolftalena

como indicador;

- Repetir o experimento para as outras duas temperaturas, anotando-se os resultados.


5.1 Usando as referncias bibliogrficas, apresentar o mecanismo da hidrlise em

meio alcalino dos steres, e deduzir a equao da taxa de reao.

5.2 Com base no procedimento experimental, deduzir a expresso matemtica para a

relao da concentrao de acetato de etila no reator (CA) com o volume de soda

utilizada na titulao da amostra (Vam), a sua normalidade (Nb), o volume de soda

utilizada na padronizao do HCl (Vp) e os volumes de alquotas empregadas.

5.3 A partir das equaes 2 e 4 (ou 5), obter a equao diferencial que deve descrever

a variao da concentrao de acetato com o tempo e a equao base para anlise

dos resultados (determinao das constantes da taxa a cada temperatura);

5.4 A partir dos resultados experimentais (CA = CA(t)), determinar as constantes da

taxa para cada temperatura de reao;

5.5 Determinar a energia de ativao e o fator de frequncia da reao;

5.6 Construir os grficos a partir dos quais, atravs de regresso linear, foram obtidos

os fatores de freqncia e a energia de ativao. Apresente no prprio grfico o

coeficiente de correlao obtido para cada reta.

5.7 Analisar os resultados obtidos, procurando abordar os seguintes tpicos principais:

discutir a validade da equao da taxa deduzido a partir dos modelos propostos

(mecanismo cintico e expresso que exprime a dependncia da constante da taxa

em funo da temperatura).

5.8 Discutir e tentar estimar a ordem de grandeza das principais fontes de incertezas

experimentais. IMPORTANTE: Aborde e discuta qualquer outro ponto que julgar

pertinente.

6. Concluses


6. Bibliografia

FOGLER, H. S. Elementos de Engenharia das Reaes Qumicas, 4 Ed., editora LTC, 2009. LEVENSPIEL, O. Engenharia das Reaes Qumicas. 1. Edio, Edgard Blcher, 2000. ROBERTS, G. W.; Reaes qumicas e reatores qumicos. 1. Edio, Editora LTC, 2010.

53

Roteiros - Laboratrio de Engenharia Qumica verso 2013.1 _rev. 1


Processos industriais e Qumicos Disciplina: Laboratrio de Engenharia Qumica Curso: Engenharia Qumica Perodo: 2013 -2 reviso1 IS

Determinao do Peso Molecular Viscosimtrico (Mv)

1. Objetivo

Determinar a viscosidade intrnseca de um polmero e a partir desta calcular o peso molecular mdio usando a equao clssica de Mark-Houwink.


A viscosimetria um mtodo difundido nos laboratrios acadmicos e

industriais. Baseia-se na propriedade caracterstica dos polmeros de produzirem solues viscosas, mesmo a grandes diluies. Nesse mtodo mede-se o quociente entre o tempo de escoamento da soluo sobre o tempo de escoamento do solvente. A viscosidade relativa obtida atravs do escoamento de volumes iguais de uma soluo de polmero e de seu solvente, temperatura constante, atravs de um viscosmetro. Para determinar o peso molecular viscosimtrico deve-se, inicialmente, calcular a viscosidade relativa do polmero, atravs da equao:

Em que:

rel : viscosidade relativa (adimensional) t : tempo de escoamento da soluo t0: tempo de escoamento do solvente

54

Com a viscosidade relativa pode-se calcular a viscosidade inerente ( inherent viscosity), atravs da equao:

Onde c a concentrao da soluo em g/dL. atravs da viscosidade inerente que se pode obter a viscosidade intrnseca

([]). A viscosidade intrnseca obtida graficamente fazendo-se, pelo menos, trs determinaes da viscosidade inerente, com diferentes concentraes de soluo de polmero e extrapolando-se para a concentrao igual a zero. Formalizando, podemos dizer que a viscosidade intrnseca calculada por:

A viscosidade intrnseca de uma soluo polimrica est relacionada com o peso molecular viscosimtrico (Mv), atravs da equao de Mark-Houwink aplicada a um polmero linear:

[] = K (Mv)a

Onde K e a so constantes que dependem do polmero, da soluo e da temperatura. A constante K relaciona-se com o enovelamento do polmero e suas interaes, enquanto a constante a relaciona-se interao entre o polmero e o solvente. Os valores de K e a podem ser encontrados tabelados em Handbooks que mencionem as propriedades dos polmeros. A seguir, alguns valores de K e a para alguns polmeros:

Fonte: Brandrup & Immergut (1999)

A equao de Mark- Houwink s vlida para polmeros lineares e o os pesos moleculares dos polmeros empregados devem estar na faixa de 104 a 106.

3. Materiais

1- Banho termosttico acoplado a condensador 2- Viscosmetro de Ostwald # 100 3- Termmetro

55

4- Cronmetro 5- 100 mL da soluo de PMMA nas concentraes de 0,12 g/dl, a,25 g/dl

0,50 g/dL; 0,75 g/dL; 1,0 g/dL utilizando acetona como solvente. 6- Pipeta volumtrica de 10 ml 7- Bequer de 100ml 8- Bequer de 4000m 9- Mangueiras de silicone 10- Acetona PA

4. Procedimento Experimental 1- Monte o sistema bcher com condensador ligado a entrada e sada do

banho termostatizado para efetuar a troca trmica, devendo manter a temperatura do bcher sempre constante em 25C.

2- Fixe com fios as entradas e sadas do condensador para evitar desprendimento da mangueira durante o experimento.

3- Lave o viscosmetro de Ostwald com solvente e deixe-o secar, em seguida coloque-o no banho ( bcher ) e, em posio vertical bem fixado em garras e no suporte. A temperatura do banho deve ser controlada de modo que sua variao no ultrapasse 0,02 oC.

4- Com uma pipeta ou seringa, transfira exatamente 10 ml do solvente para o viscosmetro

5- Aps o equilbrio da temperatura (10 min), eleve o nvel do liquido no viscosmetro acima da marca superior, por meio de suco com uma pera. Deixe o liquide descer no capilar. Dispare o cronmetro exatamente quando o menisco passar a marca superior, pare-o quando atingir a marca inferior. OBS: treine vrias vezes para adquirir a tcnica e mantenha sempre o mesmo analista para garantir a repetibilidade do ensaio.

6- Determine o tempo de escoamento pelo menos 5 vezes. As leituras devem estar dentro de 0,8 seg. Caso os valores estejam discrepantes repetir o teste verificando a temperatura do banho, condies de analise, limpeza das vidrarias e preparo das solues e solventes.

7- Repetir as etapa 3 e com uma pipeta ou seringa, transfira exatamente 10 ml de soluo preparada partindo sempre da soluo diluda para a soluo concentrada. lRepetir as etapas 5 a 6

8- Aps a medida de cada soluo, remova o viscosmetro do banho, esvazie-o e lave-o vrias vezes com solvente e deixe secar. No utilize agua para lavar o viscosmetro, que provoca a precipitao do polmero dentro do viscosmetro podendo danifica-lo.

5. Clculos e Anlise dos Resultados A partir dos dados experimentais, trace um grfico da viscosidade inerente em funo da concentrao e pela extrapolao da curva determine o valor da viscosidade intrnseca , quando a concentrao do polmero tende a zero. A partir dos dados obtidos e das contantes K e a determine o peso molecular viscosimtrico mdio do polmero usando a equao de Mark-Houwink.

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6. Concluses Inserir as concluses com base nos resultados alcanados.

7. Referncias BRANDRUP,J.; IMMERGUT, E., Polymer Handbook; J.Wiley & Sons, 1999. MANO, Elosa Biasotto; MENDES, Lus Cludio. Introduo a polmeros. 2 ed. rev. e ampl. So Paulo: Editora Blucher, 1999. MEI, L.H.I. Determinao da massa molecular viscosimtrica. Roteiro de Aula Prtica. Disponvel em: http://www.fapi.br/conteudo/conteudo_programatico/farmacia/cpsp-determinacao_da_massa_molar_viscosimetrica-jucimara.pdf. Acesso em: 27/07/2013.

roteiros_labengquim_rev4_14_02_14.pdf

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