relatorio determinação de sulfato - quase pronto - conclusão de gravimetria

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  • 8/18/2019 Relatorio Determinação de Sulfato - Quase Pronto - Conclusão de Gravimetria

    1/21

    UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁINSTITUTO DE TECNOLOGIA

    FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICACURSO DE GRADUÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA

    QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

    DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA E GRAVIMETRIA

    DISCENTES:

    BELÉM-PA20 !

  • 8/18/2019 Relatorio Determinação de Sulfato - Quase Pronto - Conclusão de Gravimetria

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    Sumário1 INTRODUÇÃO.......................................................................................................................51.1 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR GRAVIMETRIA.................................................5

    1.2 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA..............................52 MATERIAIS E METODOLOGIAS........................................................................................72.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL................................................................................72.1.1 GRAVIMETRIA................................................................................................................7MATERIAIS E REAGENTES...................................................................................................72.1.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................72.2 ESPECTROFOTOMETRIA.................................................................................................92.2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................................9

    2.2.2 FLUXOGRAMA.............................................................................................................113 RESULTADOS......................................................................................................................123.1 GRAVIMETRIA.................................................................................................................123.2 ESPECTROFOTOMETRIA...............................................................................................143.2.1 CURVA DE CALIBRAÇÃO...........................................................................................144 CONCLUSÃO.......................................................................................................................224.1 GRAVIMETRIA.................................................................................................................224.2 ESPECTOFOTROMETRIA...............................................................................................22

    REFERÊNCIAS BIBLIOGR FICAS......................................................................................23

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  • 8/18/2019 Relatorio Determinação de Sulfato - Quase Pronto - Conclusão de Gravimetria

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    1 INTRODUÇÃO

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    +&" 76#&" "# '133*+1&" &'3&8)" /& /,""($#9 ( /1 "($(" 1 3(;5 555 N&" 76#&" "#?13%,;,&," (;(331 &'3&8)" /&" /1";&36&1"6('(" /(.)"',;(" =?(3 1@1.?$( &'3&8)" /& /163&/&9 ( /1 ?3('1 +&"> 1 1%$#1+'1",+/#"'3,&," =1@1.?$(": 1%$#1+'1" /1 ,+/ "'3,&" /1 ;1$#$("1 1 ?&?1$ # .,;&%&3.&; #',;& 1';5>5=MORITA MET >

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    1.1 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR GRAVIMETRIA

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    1.2 DETERMINAÇÃO DE SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA

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    2 MATERIAIS E METODOLOGIAS

    2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    2.1.1 GRAVIMETRIA

    MATERIAIS E REAGENTESP3(81'& /1 0 .$E3$1+.1 13 /1 2 0 .$B&"' ( /1 8,/3(F#+,$ /1 8,/3(P,?1'& 63&/#&/& /1 0 .$P&?1$ /1 %,$'3(CS($#9 ( /1 B&C$2 & 0 =. 8> Á6#& /1"',$&/&5

    2.1.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

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    PREPARO DA SOLUÇÃO

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    PRECIPITAÇÃO

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    CALCINAÇÃO

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    2.2 ESPECTROFOTOMETRIA

    MATERIAIS E REAGENTES

    P3(81'& /1 0.L

    E3$1+.1 13 /1 !00.L

    B&"' ( /1 8,/3(

    B&$ ( 8($#.)'3,;( /1 00.L

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    B#31'& 2 .L

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    S#$%&'( /1 S /,( A+,/3(

    S#$%&'( /1 A$#. +,(

    C$(31'( /1 B73,(

    2.2.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

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    2.2.2 FLUXOGRAMA

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    S"!,- " /"0&(/("0 0%$

    G!(/$#(0 ( '!/""!)5 L+

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    C,#: &$ C !(8# - "

    S,!6 %" &$ S $%#"

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    3 RESULTADOS

    3.1 GRAVIMETRIA

    RESULTADOS E DISCUSS ES

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    M&""& /(" ?&?)," /1 %,$'3( #',$,4&/(" +( ?3(;1/,.1+'( ?&3& & %,$'3&9 (/( ?31;,?,'&/(5Tabela 2 - .&""& /( ?&?1$ /1 %,$'3(

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    T& 1$& ! -massa do sulfato de Bário subtraída a massa do papel de filtro

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    A$2=SO!> ! H2O =SO!>

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    P&3& ( '13 & .&""& /1 S#$%&'( ?31"1+'1 +( S#$%&'( /1 B73,( #',$,4(#-"1 #.&3163& /1 '3 " ",.?$1"5

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    CALCULO O ERROVl.inicial

    ¿ ∗100

    E I =Vl.inicial− Vl. precipitado

    ¿ =0 >

    U',$,4(#-"1 & 1 #&9 ( 0 ?&3& ;&$;#$&3 ( 133( /& /1'13.,+&9 ( &+&$ ',;&5

    Vl.inicial¿

    ∗100 = 0,2693 − 0,19100,2693

    ∗100 = 29,07

    E I =Vl.inicial− Vl . precipitado

    ¿

    Vl.inicial¿

    ∗100 = 0,2688 − 0,18650,2688

    ∗100 = 30,61

    E II =Vl .inicial− Vl. precipitado

    ¿

    E"'& ?13;1+'&61. /1 133( 1. ?&3'1 /181-"1 &( %&'( /1 & 76#& #',$,4&/& +&$&8&61. /( ?31;,?,'&/( + ( 1"'&3 +& '1.?13&'#3& ,/1&$ = 00 C> (#'3( %&'(3 & "13 ;(+",/13&/( ) #1 & .&""& #',$,4&/& ?&3& %&413 ( ?3(;1""( /1 %,$'3&9 ( %(, #.&.&""& ?318,&.1+'1 '3&'&/& 1 + ( & #&$ 1"'78&.(" '3& &$

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    13/21

    SO! 2-=??.> '3&+".,'*+;,&"= T>2

    W J W 0 W 0 W0 J0 2 WW WJ J WJ J

    20 ! !2 0 2

    0 !W 0 2 ! 0 ! 0!0 !0 W W

    A ?&3',3 /(" 8&$(31" /&" ;(+;1+'3&9 1" /(" ?&/3 1" 1 ( $(6&3,'.( /&?(3;1+'&61. /1 '3&+".,'*+;,& ?$('(#-"1 ( G37%,;( 0 31%131+'1 ;#38& /1 ;&$, 3&9 (?&3& & /1'13.,+&9 ( /& ;(+;1+'3&9 ( /1 (+" "#$%&'(5 N( #&$ ) &?31"1+'&/( &1 #&9 ( /& 31'& #1 "137 #',$,4&/& ?&3& & /1'13.,+&9 ( /& ;(+;1+'3&9 ( /& &.("'3&1. 31$&9 ( &( $(6&3,'.( /& ?(3;1+'&61. /1 T3&+".,'*+;,& /& .1".&5

    1.961.9

    1.75 1.71

    1.69 1.6

    f(x) = - 0.01x + 1.99R² = 0.97

    Curva de Calibração

    Log(%T)Linear (Log(%T))

    Concentração dos padrões(ppm)

    Log(%Transmitância)

    G37%,;( ] C#38& /1 ;&$, 3&9 ( ?&3& /1'13.,+&9 ( /1 (+" S#$%&'(5

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    DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA AMOSTRA

    A &.("'3& %(, ( ',/& & ?&3',3 /& /,$#,9 ( /1 .L /1 #.& "($#9 ( /1 (+"S#$%&'( = 0??.> ?&3& #. 8($#.1 %,+&$ /1 00.L5 A ?&3',3 /& E #&9 ( 02 /1'13.,+(#-"1 & ;(+;1+'3&9 ( %,+&$ /1 "#$%&'( /1 &$#. +,( "1+/( ,6#&$ & 0 0 ??.5

    c (inicial )× V (inicial )= c (final )× V (final ) =02>

    C(+",/13&+/(-"1 &" ,+;13'14&" /&" 8,/3&3,&" #',$,4&/&" /#3&+'1 ( ?31?&3( /&&.("'3& /1'13.,+&-"1 & ,+;13'14& 1. 31$&9 ( ;(+;1+'3&9 ( %,+&$ &'3&8)" /&E #&9 ( 0 5

    c (final)= c(incial )× v (inicial)(incertezadas pipetas )v(final)(incerteza dobalãovolumétrico ) 0

    C(+'#/( ?3,.1,3&.1+'1 ;&$;#$(#-"1 &" ,+;13'14&" 31$&',8&" /&" %(+'1" /1,;+13'14& ;(+",/13&/&"5

    INCERTE A ASSOCIADA UTILI AÇÃO DAS PIPETAS

    D,"'3, #,9 ( 31'&+6#$&3 =?,?1'& /1 2 .L>e absoluto= incertezada pipeta

    √ 3= ±0,03 mL

    √ 3= ± 0,0173205080756888 mL

    D,"'3, #,9 ( 31'&+6#$&3=?,?1'& /1 0 .L>

    e absoluto= incertezada pipeta√ 3

    = ±0,02 mL√ 3

    = ±0,011547005 mL

    INCERTE A COMBINADA PARA AS PIPETAS:e cp= √ (0,0173205080756888 mL)2 +(0,011547005 mL)2= ± 0,020816659 mL

    INCERTE A RELATIVA PARA AS PIPETAS:

    erelativa paraas pipetas = absolutamedida

    × 100 = ±0,020816659 mL35 mL

    × 100 = ±0,05947617

    INCERTE A ASSOCIADA UTILI AÇÃO DO BALÃO VOLUMÉTRICO DE00 .L

    DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR =BALÃO VOLUMÉTRICO DE 00 .L>

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    15/21

    e absoluto= incertezabal ã ovolumé trico√ 3

    = ±0,08 mL√ 3

    = ±0,046188021 mL

    INCERTE A RELATIVA

    erelativa= absolutamedida

    × 100 = ± 0,046188021 mL100 mL

    × 100 = ±0,046188021

    INCERTE A COMBINADA TOTAL:

    e c t = √ (0,05947617 )2 +(0,046188021 )2= 0,075304369

    R1'(3+&+/( & 1 #&9 ( 0 :

    c (final)= 30 ppm× 35 mL(± 0,05947617 )100 mL(± 0,046188021 ) = ±

    0,075304369 ppm

    I+;13'14& & "($#'&:

    e absoluto= 0,075304369 × 10,50 ppm100

    = 0,007906958745 ppm

    S1+/( &"",. & ;(+;1+'3&9 ( %,+&$ '1 3,;& 1 "#& ,+;13'14& " (:2− ¿

    final teóricade SO4¿= 10,50 ppm(± 0,01 ppm)

    c ¿

    O" 8&$(31" /1 '3&+".,'*+;,& ( ',/(" & ?&3',3 /& 1"?1;'3(%('(.1'3,& ?&3& &&.("'3& 1"' ( ;(+',/(" +& T& 1$& 0 5 A"",. ;(.( (" 8&$(31" /(" $(6&3,'.(" +& &"1

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    BURETA DE 2 .L #',$,4&/& ?&3& ( ?31?&3( /(" ?&/3 1"DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR

    e absoluto= incertezadaburetaa√ 3

    = ± 0,03 mL√ 3

    = ± 0,0173205080756888 mL

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    e absoluto= incertezado #alãoVolumétricode 100 mL√ 3

    = ± 0,08 mL√ 3

    = ± 0 0! JJ02 mL

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    E &'3&8)" /& E #&9 ( 0 ;&$;#$(#-"1 & ,+;13'14& ;(. ,+&/& 31$&',8& ?&3& ( B&$ (8($#.)'3,;(5 S1+/( 1"'1 8&$(3 ,6#&$ & _0 00 0 2W M$=B>5ESPECTROFOTOMETRO UTILI ADO PARA AS LEITURAS DOS PADR`ES5DISTRIBUIÇÃO RETANGULAR

    e absoluto= incertezada leitura do Espectrofotometro√ 3

    = ± 1 $% √ 3

    = ± 0 WW T

    C&$;#$(#-"1 &" ,+;13'14&" 31$&',8&" &'3&8)" /& E #&9 ( 0! 1 (" 31"#$'&/(" 1"' (/,"?("'(" +& T& 1$& 0 5 A"",. ;(.( (" 8&$(31" .1/,/(" ?1$( 1"?1;'3(%('(.1'3(5

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    8&$(3 ,6#&$ & _0 000J! 2=D>5BALÃO UTILI ADO PARA O PREPARO DAS AMOSTRAS

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    ( (v)= Incertezac . total× ) =0 >

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    " CONCLUSÃO

    ".1 GRAVIMETRIA

    ".2 ESPECTOFOTROMETRIA

    A'3&8)" /(" /&/(" ( ',/(" ?(/13.(" ;(+%,3.&3 #1 ( 1@?13,.1+'( %(, ;(+/#4,/( /1%(3.& "&',"%&' 3,& 1 ;(+"1 #1+'1.1+'1 & 1%,;, +;,& /& &+&$,"1 1"?1;'3(%('(.)'3,;&+& /1'13.,+&9 ( /1 (+" "#$%&'(" %(, ;(+%,3.&/& ?(," & ;(+;1+'3&9 ( /1 (+""#$%&'(" ( ',/(" 1"'& ?3 @,.& ;(+;1+'3&9 ( '1 3,;& /& &.("'3&5

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    REFER#NCIAS !I!LIOGR$FICAS