Análises físico-químicas em leite pasteurizado Wagner de Souza e Viviane Dallagnol

Disciplina: Tecnologia de Leites e DerivadosCurso: Tecnologia em Alimentos

Universidade Tecnológica Federal do ParanáProf. Dra. Maria Josiane Sereia

Resumo: O leite é considerado um dos alimentos mais completos, por apresentar em sua composição alto teor de proteínas, vitaminas, sais minerais, etc. Assim, a aula prática consistiu na realização de análises físico-químicas de rotina em uma amostra de Leite Pasteurizado para avaliar se este não está sendo fraudado ou o seu tratamento térmico ineficiente. Os padrões avaliados foram: acidez titulável, densidade, gordura, estrato seco total (EST), estrato seco desengordurado (ESD), fosfatase alcalina, peroxidase, pesquisa de fraudes (ácido bórico, ácido salicílico, água oxigenada, amido, cloretos, alcalinos, amônia, bicarbonato de sódio, nitratos, sacarose, urina, potássio). A pesquisa de fraudes apresentou resultado negativo. As enzimas peroxidase e fosfatase alcalina, apresentaram resultados positivo e negativo, indicando uma adequada pasteurização. O valor da densidade calculado a 15ºC foi de 1029,7 g/L, estando, portanto, dentro dos limites estabelecidos pela Instrução Normativa 51. Para estrato seco total (EST) e desengordurado (ESD), os valores encontrados foram, respectivamente, de 11,8 e 8,4%, que estão de acordo com a legislação. Portanto, o leite analisado apresenta-se próprio para o consumo humano.

Introdução

Entende-se por leite, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas (BRASIL, 2002).

Nutricionalmente, o leite é considerado um dos alimentos mais completos, por apresentar em sua composição alto teor de proteínas, vitaminas, sais minerais, além de ser importante fonte de cálcio, sendo amplamente comercializado e consumido pela população, e recomendado especialmente para crianças e idosos (TAMANINI et al., 2007).

De acordo com o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do leite pasteurizado contemplado na IN 51/02 do MAPA, leite pasteurizado é o leite fluido elaborado a partir do leite cru refrigerado na propriedade rural, que apresente as especificações de produção, de coleta e de qualidade dessa matéria-prima contidas em Regulamento Técnico próprio e que tenha sido transportado a granel até o estabelecimento processador. O leite pasteurizado deve ser classificado quanto ao teor de gordura, submetido ao tratamento térmico na faixa de temperatura de 72 a 75°C durante 15 a 20 segundos em equipamento de pasteurização a placas. seguindo-se resfriamento imediato emaparelhagem a placas até temperatura igual ou inferior a 4ºC com posterior envase em circuito fechado.

Segundo RIISPOA, considera-se fraudado, adulterado ou falsificado, o leite que: 1) for adicionado água; 2) tiver sofrido subtração de qualquer dos seus componentes, exceto a gordura nos tipos ‘’C’’ e ‘’ magro’’; 3) for adicionado de substâncias conservadoras ou quaisquer elementos estranhos á sua composição; 4) for de um tipo e se apresentar rotulado como de outro de categoria superior; 5) estiver cru e for vendido como pasteurizado; 6) for exposto ao consumo sem as devidas garantias de inviolabilidade (BRASIL, 1997).

O objetivo da aula foi realizar as seguintes análises físico-químicas do leite: acidez titulável, ácido bórico, ácido salicílico, água oxigenada, alcalinos, amônia, bicarbonato de sódio, cloretos, densidade, determinação de Gordura, formol, fosfatase alcalina, nitratos, lactoperoxidase, pesquisa de potássio, sacarose, urina. Essas análises são feitas pelo controle de qualidade do Laticínio a fim de verificar a adição de possíveis adulterações ou anormalidades no leite.

Metodologia

As análises foram feitas de acordo com a metodologia do Instituto Adolfo Lutz.

Resultados e discussão

1) DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ

A determinação de acidez titulável consiste na titulação de determinado volume de leite por uma solução alcalina de concentração conhecida, utilizando como indicador a fenolftaleína (BRASIL, 1981). As bactérias láticas são geralmente responsáveis pela acidificação, devida á transformação da lactose em ácido lático. Ao ser ordenhado, o leite não apresenta nenhuma fermentação, pois, sua acidez natural é decorrente dos componentes presentes no próprio leite: caseína (6ºD); fosfatos (6ºD), CO2 (1- 2ºD), albumina (1ºD); citrato (1ºD). Depois de algum tempo, com a ação da temperatura e com a perda de inibidores naturais, o leite passa a apresentar elevação da acidez devido á acidificação da lactose, em decorrência do metabolismo de microrganismos presentes.

Na amostra analisada, a titulação utilizou 17 ml da solução de NaOH. O valor da acidez foi calculado pela fórmula:

V x f x 10 = 0,17 x 0.9989 x 10 = 0,1698 A 10

O Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade de Leite Pasteurizado cita que o limite de acidez titulável g/ácido lático/100 ml deve estar entre 0,14 – 0,18 (BRASIL, 2002). Portanto, a amostra encontra-se dentro dos padrões de acidez estabelecidos.

2) TESTE DE ALIZAROL

O teste do alizarol baseia-se na ocorrência de coagulação por efeito da elevada acidez ou do desequilíbrio salino, quando se promove desestabilização das micelas pelo álcool e na mudança de coloração da mistura pela alizarina, como indicador de pH, auxiliando a diferenciação entre o desequilíbrio salino e a acidez excessiva( BRASIL, 1981).

Trata-se de um método colorimétrico, cuja interpretação dos resultados baseia-se em 3 faixas de cores: lilás (quando o leite está alcalino), marrom tijolo (normal) e marrom amarelado com grumos (leite ácido).

A amostra de leite apresentou uma coloração marrom tijolo, indicando estabilidade ao alizarol 72%.

Segundo Freire et. al (2006), o teste do alizarol pode indicar índices de mastite do rebanho elevadas; vacas próximas da secagem ou recém-paridas e desequilíbrio salino (excesso de cálcio e magnésio em

relação a fosfato e citrato). O leite que coagula nessa prova não resiste ao calor, portanto, não pode ser misturado aos demais. Desta forma, o leite ácido não resistiria aos tratamentos térmicos na indústria, sendo então uma importante característica a ser controlada.

3) FRAUDES

A pesquisa de fraudes no leite analisado revelou ausência de antibióticos, amido, água oxigenada, alcalinos, potássio, bicarbonato de sódio, cloretos, potássio, nitratos, ácido salicílico, urina, sacarose, formol.

Os antibióticos são incorporados acidentalmente ou propositalmente no leite, pois prolongam o tempo de conservação, inibindo ou destruindo a flora microbiana. È usado por produtores e médicos veterinários no tratamento de doenças infecciosas de vacas leiteiras, principalmente nas mastites. È também usado para encobrir a deficiência na qualidade higiênica do leite e aumentar seu tempo de vida útil.

O formol adicionado ao leite caracteriza fraude de conservante, pois não deixa à flora microbiana natural do leite se multiplique, assim retardando a acidificação. A detecção é feita mediante reação de oxidorredução com reativo de Nessler. O reativo de Nessler é formado por iodeto de potássio, cloreto de mercúrio e hidróxido de potássio. O formol (agente fortemente redutor), na presença de iodo e do mercúrio (agentes oxidantes) e em meio alcalino, provocará uma oxidorredução, manifestada na coloração roxo-violáceo. Se o formol estiver em grande quantidade, poderá inclusive formar-se uma coloração cinza (TRONCO, 2003).

Os alcalinos são substâncias adicionadas ao leite para mascarar possíveis alterações de acidez. Por isso, faz-se necessário a pesquisas de hidróxido de sódio (NaOH) ou potássio (KOH), bicarbonatos, etc (PIRES, 2000).

Em adulterações, a adição do amido serve para alterar a densidade do leite diluído, possibilitando a fraude. Essa técnica se baseia na propriedade das moléculas de amilose e amilopectina ( 2 polímeros constituintes do amido) em sofrerem alterações de complexação, com formação de compostos coloridos. Quando colocou-se lugol na solução, esta apresentou coloração azul intensa, desenvolvida pela oclusão

(aprisionamento) do iodo nas cadeias lineares da amilose.

De acordo com Tronco (2003), a pesquisa de cloretos é feita pela tradicional ação do nitrato de prata em presença do indicador cromato de potássio. Forma-se, no caso positivo, o cloreto de prata de cor amarela. Quando o teor de cloretos é normal, a quantidade de nitrato de prata adicionada é excessiva, reagindo então com o indicador para a obtenção de coloração marrom. Se o teor de cloretos do leite está elevado, haverá então maior consumo de AgNO3 , diminuindo a intensidade da coloração marrom.

4) PESQUISA DE FOSFATASE ALCALINA E PEROXIDASE

A enzima fosfatase alcalina, que está sempre presente no leite cru, catalisa a hidrólise de fosfatos orgânicos (ésteres), liberando ácido fosfórico e fenol. Ela é inativada pela exposição ás temperaturas de pasteurização (FIEMG, 2010).

Se o tratamento térmico situar-se abaixo dessas especificações, alguma fosfatase residual permanecerá ativa, vai liberar fenol a partir de uma solução tamponada de fenilfosfato dissódico, em pH, em torno de 9,6, que é ótimo para atividade dessa enzima.

A presença de fenol livre, é determinada por teste colorimétrico. O leite corretamente pasteurizado produzirá uma solução levemente cinza, enquanto que o leite cru ou com pasteurização insuficiente produzirão soluções de cor azul (FIEMG, 2010).

Já a peroxidase, é uma enzima que catalisa a transferência de oxigênio de peróxidos, especialmente, peróxido de hidrogênio, para outras substâncias. No teste, a enzima transfere o oxigênio da água oxigenada pra o guaiacol, que adquire com isso a cor salmão. Assim, uma pasteurização bem conduzida deverá preservar a peroxidase, que ao mudar a coloração do guaiacol, demonstrará plena atividade.

O leite analisado, apresentou resultado negativo para fosfatase e positivo para peroxidase, caracterizando uma pasteurização eficiente.

5) DETERMINAÇÃO DE GORDURA

A determinação da gordura no leite baseia-se no ataque seletivo da matéria orgânica por meio de ácido sulfúrico, com exceção da gordura que será separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico que modifica a tensão superficial (BRASIL, 1981).

A determinação da porcentagem de gordura pode auxiliar na interpretação de algumas características físico-químicas e sensoriais do leite e dos seus derivados. O Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade para Leite Pasteurizado, determina que o leite deve apresentar no mínimo, 3% de gordura. A amostra analisada apresentou 3,4 %, portanto, está de acordo com a legislação vigente.

A quantidade de extrato seco total e desengordurado, foi calculada pela equação 1.

EST = D + G + G + 0,26

4 5

Equação 1. Calculo do estrato seco

total

EST = 29,7 + 3,4 + 3,4 + 0,26 4 5

EST = 11, 8 %

O estrato seco desengordurado (ESD), é determinado pela subtração da gordura encontrada, do estrato seco total. È considerado normal o leite que tem um mínimo 11,41% de matéria seca e 8,225% de matéria seca desengordurada (BRASIL, 2002). Diante dos resultados obtidos na análise, o leite apresenta-se nos valores delimitados pela legislação, indicando ausência de alterações na composição do leite.

ESD = 11, 8– 3,4ESD = 8, 4 %

Equação 2. Calculo do ESD

6) DENSIDADE

A densidade é uma propriedade física dos corpos e, dependendo da natureza, da quantidade e do estado de dissolução coloidal ou verdadeira das partículas, apresentará

oscilação em seus valores (FREIRE et al, 2006). Na realidade, a densidade do leite consiste da soma das densidades do estrato seco desengordurado, gordura e água.

Segundo a Instrução Normativa 51 (BRASIL, 2002), a densidade do leite normal deve estar entre 1028 e 1033 g/L, a uma temperatura de 15º. O aparelho determinante da densidade se chama termolactodensímetro. Densidade abaixo do mínimo indica que o leite foi fraudado, por adição de água. Já quando o resultado aponta um valor acima do limite estabelecido, indica que houve desnate ou ainda, que qualquer outro produto foi adicionado.

A densidade do leite analisado foi de 1029, 7 g/L. Esse valor indica que os componentes do leite estão em quantidades normais, estando, portanto, de acordo com a Instrução Normativa 51.

Conclusão

Produto em condições satisfatórias, pois os resultados das análises físico-químicas do Leite Pasteurizado, estão dentro dos limites estabelecidos pela IN 51/2002.

‘’PRODUTO PRÓPRIO PARA O CONSUMO HUMANO’’.

Referências

1- BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Instrução Normativa nº 51/2002, que aprova os Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade E Qualidade do Leite Tipo A, do Leite Tipo B, do Leite Tipo C, Do Leite Pasteurizado e do Leite Cru Refrigerado e o Regulamento Técnico da Coleta de Leite Cru Refrigerado e seu Transporte a Granel. Disponível em: <http:// <www.territoriosdacidadania.gov.br/o/776834. Acesso em: 20 set. 2010.

2- BRASIL. Ministério da Agricultura. Decreto n. 30.691, de 29 de março de 1952, alterado pelos Decretos n˚s.1255, de 25 de junho de 1962, n. 1236, de 2 de setembro de 1994, n.1812, de 8 de fevereiro de 1996, e n. 2.244, de 4 de junho de 1997. Regulamento da Inspeção Industrial e Sanitária dos Produtos de Origem Animal-RIISPOA. Brasília, DF, 1997.

3- Federação das Indústrias do Estado de Minas Gerais. Análise de Rotina do Leite na Indústria. Disponível em: <<http://www.fiemg.org.br/admin/BibliotecaeArquivos/Image.aspx?ImgId=10686&TabId336&portalid=97&mid=11476>>. Acesso em: 24 set. 2010.

4- FREIRE, M. F.; CORTEZ, M. A. S.; SILVA, A. C. O; RISTOW, A. M.; KASNOWSKI, M. C.; CORTEZ, N. M. S. Características físico-químicas do leite cru refrigerado entregue a uma cooperativa no Rio de Janeiro. Revista Brasileira de Ciências Veterinárias, v. 13, n. 2, p.71-75, maio/ago. 2006. Disponível em: www.uff.br/rbcv/site/index.php/pages/process?file=Artigo/...Acesso em: 23 set. 2010.

5- OLIVAL, A. A.; SPEXOTO, A. A. Leite informal no Brasil: aspectos sanitários e educativos. Revista Higiene Alimentar, v.18, n.119. p.12-17, abr. 2004.

6- PEREIRA, D. B. C.; SILVA, P. H. F.; COSTA JUNIOR, L. C. G.; OLIVEIRA, L. L. Físico química do leite e derivados: métodos analíticos. 2. ed. Juiz de Fora: EPAMIG, 2001. 234 p.

7- PIRES, A. S. Fraudes em leites de consumo: limites de detecção. Disponível em:<http://www.ufv.br/pdpl/jornal/jpl1000_c.htm>. Acesso em: 23 de set. 2010.

8- TAMANINI, R.; SILVA, L. C. C.; MONTEIRO, A. A.; MAGNANI, D. F.; BARROS, M. A.; BELOTI, V. Avaliação da qualidade microbiológica e dos parâmetros enzimáticos da pasteurização de leite do tipo ‘’C’’ produzido na região norte do Paraná. Revista Ciências Agrárias. Londrina, v.28, n.3, p.449-454, jul/set. 2007. Disponível em: http://www2.uel.br/proppg/semina/pdf/semina_28_3_19_13.pdf . Acesso em: 20 set. 2010.

9- TRONCO, V. Manual para Inspeção da Qualidade do Leite. 2.ed. Santa Maria: Editora da UFSM, 2003.