química têxtil - associação brasileira de químicos e ... · com uma solução de 1 g/l de...

Química TêxtilQuímica TêxtilANO XXXI

DEZ 2008

ÓRGÃO OFICIAL DA ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE QUÍMICOS E COLORISTAS TÊXTEIS

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Membro TitularISSN 0102-8235

93 Tecnologia TingimentoTecnologia Tingimento

Tecnologia Corantes

Tecnologia Preparação

Tecnologia Laboratório

AA

CCT

Tecnologia Fibras

Conheça os vencedores do IIPrêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo.

Vencedores viajarão em janeiro de 2009 rumo à Espanha e apostam que voltarão ao Brasil com uma nova visão do mundo têxtil.

Patrocinadores do concurso.

Editorial

03Revista Química Têxtil n 93/Dezembro 2008.

2008 chega a seu fim. Relembrando o fim do

ano de 2007, nosso mercado estava cheio de

expectativas para 2008, visto antecipadamente

com um ano promissor.

Logo no início do ano as expectativas se frus-

traram, mas não a ponto de derrubar o otimismo,

afinal era apenas o início. “..... logo após o carnaval

vai melhorar....”

Passou o carnaval, que neste ano foi mais

cedo e mais uma frustração ocorreu, mas o otimis-

mo continuou. “.... a partir de março ou abril vai de-

colar...” E seguiu-se mais uma frustração, mas

mesmo assim o otimismo continuava.

Lá fora a crise já estava instalada, aqui apenas

uma “marola”. “.... segundo semestre será bom,

teremos as olimpíadas e os feriados serão todos

em fins de semana....” Agosto chegou, as olim-

píadas passaram e em setembro para ajudar, a crise

econômica mundial se agravou, as bolsas e o câmbio

se descontrolaram, o mercado estacionou, o ano fin-

dou e a chuva o sul alagou.

Agora vamos retomar ao otimismo para o

próximo ano.

Boas Festas!

Evaldo Turqueti

Presidente

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE QUÍMICOS E COLORISTAS TÊXTEIS

Site: www.abqct.com.bre-mail: [email protected]

AATCC Corporate MemberMembro Titular FLAQT

DIRETORIA NACIONALPresidente: Evaldo TurquetiVice- Presidente: Lourival Santos Flor1º Secretário: Walter José Mota2º Secretário: Clélia Elioni Ferreira de Carvalho1º Tesoureiro: Adir Grahl2º Tesoureiro: João Lino GonçalvesDiretor Técnico: Humberto Sabino da Silva

Núcleo Rio De Janeiro Coordenador: Francisco José FontesVice-Coordenador: Francisco Romano PereiraSecretária: Ricardo Gomes FernandesTesoureiro: Emanuel de Andrade SantanaSuplente: Antonio Wilson Coelho

Núcleo Rio Grande do SulCoordenador: Clóvis Franco EliVice-Coordenador: Eugênio José WitriwSecretária: Maria Julieta E. BiermannTesoureiro: José Ariberto JaegerSuplente: João Alfredo Bloedow

Núcleo Nordeste

Núcleo Santa CatarinaCoordenador Geral: João Vergilio DiasVice-coordenador: Carlos Udelson ZagolinSecretário: Andre Luis Klein Da SilvaTesoureiro: Sergio Da Costa VieiraSuplente: Walter Alvaro Da Silva JuniorSuplente: Henrique Jose Elisio

Núcleo de AmericanaCoordenador: Vice-coordenador: Secretári: Tesoureiro: Suplente: J

João José Gobbo Durval B. F. Costa

o Izaias Ezipati Edmilson J. Vasconcelos

osé Antonio M. Lima Suplente: Irani Monteiro

CORPO REVISOREsta edição da Revista Química Têxtil contou com uma equipe técnica para revisar os artigos aqui publicados.A equipe é formada pelos seguintes profissionais:

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EXPEDIENTE

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ISSN 0102-8235

Impressão: Ipsis GráficaABQCT -

SUMÁRIO

CORRESPONDÊNCIA

Editorial................................................................................................................................ 03

Entrevista com Vitor Brizido................ ................................................................................ 80

Entrevista Especial com Camila S.Flor ............................................................................... 81

( ) ...................44 David M. Lewis, Peter J. Broadbent, e Loan T. T. Vo, University of Leeds.

( ) ............................................................................................................12 Jorge Marcos Rosa

Produtos e Serviços ............................................................................................................. 82

II Prêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo

(Karthik Ramaratnam, Swaminatha K. Iyer,Mark K. Kinnan, George Chumanov, Phil Brown, and Igor Luzinov, )..........................................................60

Resultado................................................................................................................................78

(......72

Leocádia Terezinha Cordeiro Beltrame, Beth Aluana Tavares de Araújo Oliveira, Tereza Neuma de Castro Dantas, Osvaldo Chiavone Filho, Samuel Alves Oliveira.).....

Entrevista com Renato Loch..................................................................................................79

( ) .................................................................... 06 J. Maillo, D. Cayuela, G. Sanchis e J. Gacén

( ) ...................................................................................... 30 Fernando Barros de Vasconcelos

Coordenador: Clélia Elioni Ferreira de CarvalhoVice- Coordenador: Silvagner Adolpho Veríssimo Tesoureiro: Francisco Paiva Costa Secretário: Milton Glavina Suplente: Manuel Augusto Vieira

Química Têxtil é uma publicação da AssociaçãoBrasileira de Químicos e Coloristas Têxteis.Os artigos aqui publicados são de inteira responsabilidade dos seus autores.

Distribuição: mala-direta: associados da ABQCT, Indústrias Têxteis, tinturarias e entidades filiadas àFLAQT e AATCC.

Alessandro Ialongo Bluma Elisabete K. Chaves

Evaldo TurquetiPaulo Schlickmann Junior

José Antonio MarconiFelipe G. MenezesWalter Della Costa

Humberto Sabino

Colaboradores: Kelson dos Santos Araújo e Márcio Dantas

04 Revista Química Têxtil n 93/Dezembro 2008.

Comportamento tintorial de substratos de poliamida 6Termofixados a diferentes temperaturas

“É de muita importância, todo boletim on-line recebido, pois sempre

passo para todo os setores, parabéns por todas informações que vocês nos

trazem e nos fazem participar de alguma forma no mercado.”

Ademir Rissatti - Doutex ( Tinturaria )

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Reativo ou tina? Vantagens e desvantagens no tingimento de fios de algodão 100% acondicionados em bobinas cruzadas.

Estudo comparativo das características ambientaisdas principais Fibras Têxteis

Fixação Covalente de Corantes Reativos em Algodão sob Condições Neutras

Produtos Têxteis Ultra-hidrofóbicos: Abordagem do “Efeito Lótus”

Extração de corantes dispersos presentes em efluentes têxteis por microemulsão


Comportamento tintorial de substratos de poliamida 6Termofixados a diferentes temperaturas

RESUMO

Neste trabalho foram efetuados tingimentos

separados e competitivos em três sistemas tintoriais

diferentes de substratos de poliamida 6 termofixados a

diferentes temperaturas (160 - 190ºC). Foi estudada a

absorção de corante em função da temperatura de

termofixação. Foi também efetuada a determinação do

conteúdo de grupos amino-terminais, da entalpia de

fusão e da densidade dos diferentes substratos.

Palavras chave: poliamida 6, tingimento competitivo,

(tingimento com todas as amostras no mesmo banho),

cristalinidade, absorção de corante.

1. INTRODUÇÃO

As empresas produtoras de fibras poliamida 6

controlam o comportamento tintorial de seus produtos

utilizando determinados corantes. Alguns dos utilizados

com essa finalidade são o corante ácido C.I. Acid

Violet, o corante disperso C.I. Disperse Blue 7 e uma

tricromia de corantes metalizados formada com um

corante amarelo, um vermelho e um terceiro corante

castanho.

Os autores acharam interessante estudar o

comportamento tintorial de substratos de poliamida 6

termofixados a diferentes temperaturas quando são

tintos separados e competitivamente com estes três

sistemas tintoriais.

Sabendo-se que o conteúdo de grupos amino-

Autoras: J. Maillo, D. Cayuela, G. Sanchis e J. Gacén Universidade Politécnica da Catalunha Espanha

Tradução: Agostinho S. Pacheco ABQCTRevisão Técnica: Paulo Schlickmann Junior.

terminais podem variar com a temperatura de termofixação,

e que, este conteúdo influi notavelmente na cristalinidade

dos substratos termofixados, acharam também interessante

proceder a sua determinação para tentar relacioná-los com o

comportamento tintorial dos substratos termofixados a

diferentes temperaturas.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1.- Material

Foi utilizado um tecido de poliamida 6 e nylon 6,

preparado com fio contínuo de 44 dtex/10 fil (A), termo-

fixado a 160, 170, 180 e 190ºC ( A.1, A.2, A.3 e A.4).

Antes de proceder a sua caracterização e aos tingimentos

com os diferentes corantes, estes substratos foram lavados

com uma solução de 1 g/l de Sandozina NIA, relação de

banho 1/60, a 40ºC durante 30 minutos, após o que foram

efetuadas sucessivas lavagens com água fria, morna e

fria. Finalmente deixou-se escorrer o banho das amostras e

estas foram secas em temperatura ambiente.

2.2. Caracterização

2.2.1.- Determinação dos grupos amino-terminais

Os grupos amino-terminais foram determinados

segundo o método da ninhidrina desenvolvido por Knott e

Rossback (1).

2.2.2.- Entalpia de fusão

A entalpia de fusão foi determinada por calorimetria

diferencial de varredura, usando um equipamento Perkin

Elmer DSC-7. Os termogramas correspondentes foram


obtidos iniciando a uma temperatura de 50ºC e

terminando a 300ºC, aquecendo a uma velocidade de

20ºC/min. Como o gás de purga foi empregado o

nitrogênio com uma pressão de 2 kg/cm (2). A partir dos

termogramas obtidos foram calculados os valores da

entalpia de fusão.

Dado que nas fibras de poliamida 6 coexistem

diferentes formas polimórficas, o valor da entalpia de

fusão foi considerado como um índice da cristalinidade

do correspondente substrato.

2.2.3. Determinação da densidade

A densidade foi medida em uma coluna de gradiente

de densidades (Davenport). Pelas razões já assinaladas

ao tratar da calorimetria diferencial, o valor da

densidade de cada substrato foi considerado como um

índice de sua cristalinidade (3).

2.3.Tingimento

Cada substrato, separadamente ou em tingimento

competitivo, foi tinto com:

A) um corante aniônico (C. I. Acid Violet 48)

(Clariant)

b) um corante disperso (C. I. Disperse Blue 7)

(Ciba)

c) uma tricromia de corantes metalizados

(Amarelo Lanaset 2R, Vermelho Lanaset G e Castanho

Lanaset B) (Ciba).

Estes corantes foram aconselhados por diferentes

produtoras de poliamida 6, por serem os que elas

utilizam para controlar o comportamento tintorial de sua

produção.

Os tingimentos foram realizados em um equi-

pamento Linitest. Nos tingimentos competitivos, com

todos os substratos presentes no mesmo banho de

tingimento, cada um dos quais introduzidos indivi-

dualmente em um pequeno saquinho de malha de

algodão com duas bolas de aço inoxidável para facilitar a

agitação.

O banho de tingimento continha 0,5% de corante

sobre o peso do material, exceto nos tingimentos com o

corante disperso, 1 g/l de sulfato de amônio. A relação de

banho foi de 1/30 e o pH foi ajustado a 6. Na tricromia de

metalizados a concentração de corante era de 0,011% de

amarelo, 0,09% de vermelho e 0,24% de castanho, sempre

sobre o peso do material.

Os tingimentos foram iniciados a 40ºC, aqueceu-se até

100ºC em 30 minutos, essa temperatura foi mantida durante

50 minutos e o banho foi resfriado até 60ºC em 20

minutos.

2.4.- Extração do corante

A extração do corante foi realizada em um aparelho

Soxhlet com uma mistura de piridina/água (1/1, v/v) sobre

0,5 gramas de substrato tinto. Os substratos foram

submetidos a sucessivas extrações (umas 6 a 8) até que a

amostra ficasse totalmente descolorida e então o volume foi

nivelado para 100 ml. Uma parte desse extrato foi

centrifugada em um tubo de ensaio para depositar no fundo

do tubo todo o possível resíduo de fibra que pudesse

oferecer obstáculo à medição das absorbâncias. Por último,

foram medidas as densidades óticas na longitude ou

longitudes de onda de máxima absorção.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

A Tabela 1 contem os valores dos grupos amino-

terminais, a entalpia de fusão e a densidade dos substratos

original e termofixados. Nela se pode observar que a

termofixação produz um ligeiro aumento do conteúdo de

grupos amino-terminais sobretudo quando se termofixa

na temperatura de 160ºC. Os substratos termofixados nas

demais temperaturas apresentam valores similares aos

do material não termofixado.



2

A entalpia de fusão e a densidade aumentam

linearmente com a temperatura, com excelentes

coeficientes de correlação linear, segundo se pode

apreciar na Figura 1.

Os valores da absorção de corante em tingimentos

separados e em tingimentos competitivos estão

indicados nas Tabelas 2 e 3 e representados grafica-

mente nas Figuras 2 e 3.



Temperatura de fixação

Temperatura de termofixação

Temperatura de termofixação

Grupos amino--terminais (meq/kg)

Absorção de corante (g/kg fibra)

Absorção de corante (g/kg fibra)

Entalpia de fusão (J/g)

C. I. Violeta ácido 48 Tricromia metalizados C. I. Azul disperso 7

C. I. Violeta ácido 48 Tricromia metalizados C. I. Azul disperso 7

Densidade (kg/m )

-160170180190

28,332,330,628,029,2

68,975,477,282,484,4

11371147114811511152

3

Tabela 1

Tabela 2. Absorção de corante em tingimentos separados dos substratos termofixados a

diferentes temperaturas

Tabela 3. Absorção de corante em tingimentos competitivos dos substratos termofixados e

diferentes temperaturas.

Figura 2. Absorção de corante em tingimentos separados em função da temperatura de termofixação

Figura 3. Absorção de corante em tingimentos competitivos em função da temperatura de termofixação.

Temperatura de Termofixação (ºC)

Desid

d (

gm

)n

ae

k/

3

Temperatura de Termofixação (ºC)

Enta

lpia

de f

uso (

J/g)

ã

Temperatura de Termofixação (ºC) Abor

ção

e cor

ante

(g/k

g fib

ra)

sd

Temperatura de Termofixação (ºC) Aor

ço

e cr

nte

/ fi

abs

ãd

oa

(gkg

br)

160170180190

160170180190

4,514,554,584,69

3,633,954,495,06

3,303,413,283,44

2,962,683,053,45

4,294,254,224,23

4,413,963,483,73

Quando se trata das tinturas individuais, a absorção

do corante aniônico parece aumentar ligeiramente com

a temperatura de termofixação, mas com diferenças

máximas de 3.1 unidades percentuais. Por sua parte, a

absorção da tricromia parece passar por um mínimo no

substrato termofixado a 170ºC, com diferenças entre os

valores extremos da ordem de 5%, muito superior a

aquelas admitidas atualmente (2,5-3%). A influência da

temperatura de termofixação nos substratos tintos

separadamente com o corante disperso é mínima, posto

que a diferença entre valores extremos é de somente

0,7%.

A influência da temperatura de termofixação na

absorção de corante nos tingimentos competitivos é

muito importante posto que as diferenças entre valores

extremos são de 39% no tingimento com o corante

aniônico, de 29% quando se tinge com uma tricromia e

de 27% no tingimento com o corante disperso

empregado. A evolução da absorção em função da

temperatura de termofixação (Figura 3) depende muito

do sistema tintorial empregado. Quando se tinge com o

corante ácido, a absorção de corante aumenta quase

linearmente com a temperatura de termofixação.

Quando se trata de tricromia, a absorção de corante passa

por um mínimo no substrato termofixado a 170ºC, ao

passo que no tingimento com corante disperso, o mínimo

se apresenta no substrato termofixado a 180ºC.

Do que foi mencionado acima, podemos deduzir que

o aumento da cristalinidade (densidade, entalpia de

fusão) que acontece na medida em que aumenta a

temperatura de termofixação, apenas influi na absorção

dos corantes empregados nos tingimentos separados

realizados nas condições tintoriais aplicadas.

Quanto aos tingimentos competitivos, sucede que a

presença simultânea de substratos de diferentes

estruturas finas influi muito e de diferentes maneiras

na absorção dos corantes empregados.

No caso do corante aniônico, na medida em que

aumentam a temperatura de termofixação e a cristalinidade

se produz, também, um aumento da absorção de corante.

Este aumento não pode ser atribuído a um aumento do

número de grupos amino-terminais, conforme pode ser

observado na Tabela 1. Assim, tendo em conta que em

igualdade de circunstâncias um aumento da cristalinidade

deveria conduzir a uma menor absorção de corante, parece

lógico pensar que outros aspectos da estrutura fina

atuariam em sentido contrário, de modo que, predomi-

nando sobre os efeitos da cristalinidade, ocasionariam um

aumento da absorção de corante ao aumentar a temperatura

de termofixação. Estes outros aspectos poderiam ser um

aumento da desorientação do material das regiões amorfas

e/ou um aumento do tamanho dos poros ou ocos ao

aumentar a temperatura de termofixação, que favoreceriam

um aumento da absorção de corante.

Quando se trata do tingimento competitivo com a

mistura de três corantes, o substrato termofixado a 170ºC

se apresenta menos tinto do que o termofixado a 160ºC, o

que significaria um predomínio da influência da cristali-

nidade (menor absorção) sobre a influência da desorien-

tação (maior absorção). Na Figura 3 podemos apreciar que

a partir de 170ºC é este último efeito que predomina,

com o resultado de que a 170ºC se apresenta o mínimo de

absorção (4, 5).

Algo similar ocorre com o corante disperso, mas com a

particularidade de que neste caso o mínimo de absorção se

apresenta a 180ºC em lugar de 170ºC.

4. CONCLUSÕES

Nas condições experimentais próprias deste estudo,

podemos concluir que:

* O conteúdo de grupos amino-terminais apenas varia

ao aumentar a temperatura de termofixação.




* A entalpia de fusão e a densidade dos substratos

termofixados, ambos os parâmetros relacionados com a

cristalinidade, aumenta linearmente com a temperatura

de termofixação.

* Os substratos tintos em tingimentos separados

apresentam diferenças de absorção, não grande, que

dependem do sistema tintorial aplicado. No caso do

corante disperso a diferença é de somente 0,7%,

imperceptível para o olho humano.

* A influência da temperatura de termofixação é

muito maior nos tingimentos competitivos. Concreta-

mente, as diferenças entre os valores extremos de

absorção oscilam entre 27 e 39%.

* Sobretudo nos tingimentos competitivos, a

evolução da absorção de corante em função da

temperatura de termofixação depende muito do siste-

ma tintorial utilizado. É provável que nele influa o

tamanho molecular dos corantes empregados.

5. BIBLIOGRAFIA

1. Knott, J. y V. Rossback, Die Angewandte

Makromolekulare Chemie, Vol. 86, No.1, pp

203-213 (1980).

2. Cayuela, D. y J. Gacén, Journal of Thermal

Analysis, 41, No.6, pp 1599-1605 June

(1994).

3 . I l l e r a , K . H . y H a b e r k o n , H . ,

Makromolekulare Chemie, Nº 146, p. 267

(1971).

4. Mark, Textile Chemist and Colourist, pp.

42-49. Enero (1972).

5. Okamoto, Chemiefasern/Textileindustrie,

31, Nº 84, p. 30 (1979).

Reativo ou tina? Vantagens e desvantagens no tingimento de fios de algodão 100% acondicionados em bobinas cruzadas.

RESUMO

Este trabalho estudou e comparou dois processos de

tingimento de fios de algodão com Corantes Reativos

do tipo MCT (Monoclorotriazina) e Corantes à tina,

onde foram abordados os tópicos: Resistência dos fios

(ASTM 2256/02), antes e depois dos tingimentos;

Consumo de água; Efluentes; Tempo de Processo;

Custos Opera-cionais; Solidezes ao Alvejamento

Posterior com Peróxido de Hidrogênio, Alvejamento

com Hipoclorito de Sódio (NBR 10186), Fricção (NBR

ISO 105-X12), Lavagem Caseira e Lavagem Comercial

(NBR ISO 105-C06:2006-A1S).

Foi comprovado que os processos de tingimento

não alteram a resistência do fio. Os corantes à tina são

mais caros, porém, tingem em menor tempo, possuem

melhor resistência aos tratamentos úmidos contendo

alvejantes, geram menor carga de sais, possuem menor

consumo de água por quilo de tecido; 72 dm.kg-1 con-

tra 112 dm .kg-1 dos corantes reativos; e seu efluente é

floculado com menor quantidade de insumos.

Os corantes reativos também propiciam bons

índices de solidezes, principalmente na solidez à

fricção, e também são mais baratos. No tempo de

processo, o Corante à Tina (2:30h) leva vantagem de 95

minutos em relação ao Corante Reativo (3:45h). Se

formos levar em consideração um dia de trabalho (24h),

por ter o processo 1,6 vezes mais longo que o Corante à

Tina, o Corante Reativo leva desvantagem. Suas cores

Autor: Jorge Marcos RosaProfessor da Escola Técnica Senai Francisco Matarazzo

Revisão Técnica: Alessandro Ialongo

Cinza, Lilás e Terra ficam, respectivamente, 107%, 17,5% e

5,5% mais caras.

OBJETIVO

O principal objetivo deste trabalho foi comparar duas

classes de corantes utilizados no tingimento de fios de

algodão 100% acondicionados em bobinas cruzadas. Para

tanto foram selecionadas, aleatoriamente, três cores

contidas no “Caderno Inspirações e Tendências para

Design de Moda: Outono-Inverno 2008”:

Cinza TP 144203; Lilás TP 192630 e Terra TP 181346.

INTRODUÇÃO

Algodão

Segundo MORRISON & BOYD (1990), o algodão é

constituído quase que exclusivamente por celulose (Figura

01). É insolúvel em água e não tem sabor; é um hidrato

de carbono não redutor. A celulose (C6H10O5)n é um

polissacarídeo de alto peso molecular, aproximadamente

-110000 g.mol , com baixa resistência a ácidos fortes,

entretanto, resiste bem aos ácidos fracos e também aos

álcalis em geral.

A celulose quando seca possui caráter neutro, entretanto,

em meio aquoso, seus grupos hidroxila se dissociam

deixando-a com caráter aniônico. SALEM (1999) relata

que esta ionização aumenta com o aumento da alcalinidade -3do banho. A concentração de íons g.dm de [Celulose-O]-



3

3



aumenta em dez vezes para cada aumento de uma

unidade de pH entre 7 e 11.

Corantes Reativos

Possuem esse nome por reagirem quimicamente com

a fibra em pH alcalino, através de ligações covalentes.

Existem várias classes de corantes reativos. A classe

estudada neste trabalho retrata corantes do tipo MCT.

Em uma escala decrescente de reatividade, os corantes

deste tipo ocupam a segunda colocação. Seu grupo

reativo pertence a classe dos halogenoheterocíclicos, ou

seja, um átomo de halogênio, nesse caso o cloro, ligado a

um anel de triazina (Figura 02).

Dentre os anéis heterocíclicos contendo nitrogênio, o

anel de triazina é o que possui três átomos eletrone-

gativos em local ideal para promover a necessária

ativação do átomo de cloro, no caso do MCT, que

encontra-se ligado ao átomo de carbono adjacente

(SHORE, 2002). Cálculos de distribuição de carga de

vários anéis heterocíclicos demonstram que a maior é

Figura 01. Estrutura química da celulose (LEWIN & PEARCE, 1985).

Figura 03. Distribuição de cargas em anéis heterocíclicos contendo nitrogênio (SHORE 2002)

Figura 04. C.I. Reactive Red 3 (COLOUR INDEX)

Figura 02. Átomo de cloro ligado a um anel triazínico (SHORE 2002)

encontrada nesse anel (Figura 03).

Reação por Substituição Nucleofílica

É a reação que ocorre entre os corantes de sistemas do

tipo halogenoheterocíclicos e a celulose ou água (hidróli-

se). Estes tipos de anéis também são, em parte, responsáveis

pela substantividade desses tipos de corante. Após a

ativação do átomo de halogênio, ocorre a fuga nucleófila e,

em seguida, a reação.

Segundo MARCOS ROSA (2004), e como já observado

anteriormente, a celulose se ioniza em meio alcalino,

tornando um substrato que se pode definir como sendo o

reagente nucleófilo por causa de sua carga negativa e, no

corante, o anel triazínico irá ativar o grupo de fuga

nucleófila (Cl), tornando-se o reagente eletrófilo. Os

átomos de Cl que se desprendem dos anéis triazínicos irão

se juntar aos prótons oriundos da ionização da celulose e

formarão ácido clorídrico, que será neutralizado pelo álcali

contido no banho. Na Figura 04, exemplo de estrutura de

um corante do tipo MCT, na Figura 05 a reação com a

celulose e na Figura 06 a reação com a água.

O

OH

H

H

OH

OH

H

O

O

OH

H

H

OH

OH

H

OOH

O

OH

H

H

OH

OH

H

O

O

OH

H

H

OH

OH

H

OH

O

- Grupo hidroxila ionizado

N

N

N

Cl

N

N

N

N

+0,133

-0,072

-0,178

+0,202

+0,23

-0,20

Pirimidina Triazina

N N

SO3Na

SO3Na

O N

N

N

N

H H

Cl

N

H

HNaO3S



Tratamento posterior

Tem como finalidade retirar o corante hidrolisado,

bem como resíduos de álcali e eletrólito que estão na

superfície da fibra. Geralmente lava-se com dois a três

enxágües a frio, com duração de 5 minutos cada, seguido

de uma lavagem acima de 80ºC durante 10 minutos -3com adição de 1,0 g.dm de detergente ou dispersante,

mais um enxágüe à frio.

Corantes À Tina

São corantes derivados do Antraceno-9,10-diona

(Figura 07), insolúveis em sua forma comercial, oxidada,

necessitando serem reduzidos para posterior aplicação.

Seu principal campo de aplicação são em fibras

celulósicas e para tornar sua aplicação viável temos que

reduzir o corante, fornecendo um átomo de sódio à sua

molécula, em presença de água mole.

A principal característica destes corantes é a existência

de, pelo menos, um grupo cetônico (C=O), o qual para ser

solúvel em água e possuir afinidade com a fibra, precisa

sofrer um processo de redução transformando-se em um

leuco derivado sódico (C-ONa), conforme demonstrado na

Figura 08. Após aplicado o corante é novamente oxidado,

transformando-se insolúvel em água dentro da fibra, o que

propicia altíssimos índices de solidez aos tratamentos

úmidos e agentes de intemperismo.

Segundo ZOLLINGER (1991), de todos os corantes

para fibras celulósicas, os corantes à tina são os corantes

que possuem os maiores índices de solidezes à luz e aos

tratamentos úmidos. Apesar de suas excelentes qualidades,

praticamente nenhum corante à tina com nova estrutura foi

desenvolvido nas duas últimas décadas. Na Figura 09,

exemplo da estrutura de um corante à tina.

Após a aplicação, os corantes são oxidados dentro da

fibra, sendo convertidos em sua forma original insolúvel.

Daí os bons níveis de solidez aos tratamentos úmidos. O

redutor mais utilizado é o Ditionito de Sódio (Na2S2O4) em

meio alcalino sendo Hidróxido de Sódio (NaOH) o álcali

Figura 05. Esquema de reação corante-celulose

Figura 06. Esquema de reação corante-água (hidrólise)

Figura 08. Esquema de oxi-redução de um corante à tina (ZOLLINGER, 1991)

Figura 09. C.I. Vat Red 13 (COLOUR INDEX)

Figura 07. Antraceno-9.10-diona, mais conhecido por antraquinona

N

N N

N H

Corante

Cl + O - - C e l u l o s e

N -

N N

N H

Corante

Cl

O - Celulose

N N

N N H

Corante

O – Celulose + HCl

N

N

N

NH

Corante

Cl

N-

N

N

NH

Corante

Cl

OH

N

N

N

NH

Corante

OH

Cl

H

+ -HO

O

O

H

H

H

HH

H

H

H

O

O

H

H

H

HH

H

H

H

+ H

- H

OH

OH

H

H

H

HH

H

H

H

+ Na

- Na

ONa

ONa

H

H

H

HH

H

H

H

Derivado da antraquinona Leuco derivado Leuco derivado de sódio

N N

Et

O

NN

Et

O



mais utilizado. Outros redutores também podem ser

utilizados como, por exemplo, o Formaldeídosulfoxilato

de Sódio (CHOCH SO Na) ou o Dióxido de Tiouréia 2 2

(H2CSO2NH2), Figura 10. Este último merece atenção

especial. Em soluções alcalinas é convertido em

Sulfinato de Formamidina (H2NCSO2NH) e seu efeito

redutor é mais forte do que o do Ditionito, podendo

acarretar em sobre-redução, fenômeno que altera a matiz

de alguns corantes, principalmente os azuis.

Como regra geral, consideramos que 0,6 kg de

Na2S2O4 necessita de 0,67 l de NaOH 38º Bé para sua

decomposição. A velocidade de decomposição varia de

acordo com o equipamento, temperatura, maior ou

menor quantidade de ar junto ao tingimento. Já a

quantidade de NaOH depende da estrutura química do

corante. O corante à tina em sua forma leuco derivada

de sódio tinge as fibras celulósicas por adsorção pelas

zonas amorfas, difusão e, em seguida, une-se à fibra

por Ligações de Hidrogênio e Forças de Van Der

Waals, comportamento igual ao dos corantes diretos.

Tratamento Posterior

Durante o processo de lavagem é recomendável que

haja uma troca lenta de água. Soltar o banho e encher a

máquina com água fria logo em seguida pode resultar

na formação de pigmento insolúvel na superfície da

fibra, o que causaria diminuição nos índices de solidez à

fricção. O melhor, caso haja possibilidade, é lavar por

transbordo. O tempo de lavagem varia de acordo com a

intensidade da cor.

Alguns especialistas também recomendam, após o

transbordo, um enxágüe a frio durante 5 minutos em um -3 -3banho contendo 0,5 cm3.dm de NaOH 38º Bé e 0,5 g.dm

de Na S O .2 2 4

Na etapa de oxidação, o corante volta a sua forma

original, tornando-se novamente insolúvel em água. Isto

ocorre com o corante já no interior da fibra e por esta razão

se explica a sua grande solidez aos tratamentos úmidos.

São várias as formas de oxidação, podendo ser com ar

atmosférico ou com outros oxidantes tais como Hipoclorito

de Sódio (NaClO) ou Peróxido de Hidrogênio (H O ), 2 2

sendo o Peróxido o mais utilizado. Nota-se que a reação é

inversa à reação de redução, ou seja, o corante passa a ser

um leuco derivado ácido e, posteriormente, volta à sua

forma cetônica original. O pH do banho de oxidação deve

estar entre 7 e 8, pois acima desta faixa corre-se o risco de

não haver uma oxidação completa e abaixo desta pode

ocorrer a formação de compostos leuco derivados ácidos,

causando baixos índices de solidez à fricção. Um dos

fatores que incidem na escolha dos produtos utilizados na

oxidação é o tipo de corante com o qual se está trabalhando.

Podemos ter acesso a este tipo de informação consultando o

catálogo do fabricante.

Um ensaboamento também é necessário e é processado

em temperatura não inferior a 80ºC, em presença de 3 -31,0 cm .dm de detergente ou dispersante. Durante esta

etapa o corante superficial é removido e o corante no

interior das fibras sofre um rearranjo. Após o ensaboa-

mento o tingimento atinge a tonalidade final.

MATERIAIS E MÉTODOS

Matéria Prima e Corantes

- C.I. Vat Brown 03

- C.I. Vat Red 15

- C.I. Vat Violet 09

Figura 10. Reação de decomposição do Dióxido de Tiouréia (ZOLLINGER, 1991)

S

NH2 NH2

OO

OH- S

NH2 NH

OO -



- C.I. Vat Red 13

- Cinza 5607 (Mix)

- C.I. Reactive Yellow 84

- C.I. Reactive Red 141

- C.I. Reactive Blue 134-3- Fio 10/1 Ne 100% CO, bobinas com D = 0,8 g.cm

Equipamentos

- HT Alt-1 Mathis;

- Datacolor SF-600;

- Turbo UPL-2 Bertuso;

- Cartela Pantone;

- Instron 4505;

- pHmetro Quimis

- Pipeta eletrônica BOECO 5000;

- Balança analítica Gehaka AG 200;

- Washtest Mathis;

- Termômetro Hanna HI 9063

- Secador de A.F B05 RF Systems

- Conicaleira MatchConner II Murata

Normas e Procedimentos utilizados para a realização

dos ensaios

a) Resistência a tração:

ASTM-2256/02.

b) Lavagem Normal:

NBR ISO 105-C06:2006 - A1S.

c) Alvejamento com NaClO:

NBR 10186 Moderado.

d) Fricção:

NBR ISO 105-X12

e) Lavagem Caseira:

Procedimento igual ao da norma descrita acima,

substituindo o Detergente Padrão por Sabão em Pó

Comercial.

F) Alvejamento com H O :2 2

3 -3 6,0 cm .dm de H O 200 vol.;2 2

3 -3 3,0 cm .dm de NaOH 50ºBé;-3 2,0 g.dm de Metassilicato de Sódio (Na O.SiO .5H O);2 2 2

-3 1,0 g.dm de Detergente não-iônico;-3 1,0 g.dm de Seqüestrante de Fe.

Relação de Banho 1:10; 30 min a 80ºC; lavar em água

corrente por 10 min.

Processos de Tingimento

Todos os tingimentos, Reativo e à Tina, foram

realizados com RB = 1:16.

Corantes Reativos - Preparação para todas as cores.

-31,0 g.dm de Umectante/Detergente (A)-31,0 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (A)

3 -33,0 cm .dm de H O 200 vol. (B)2 2

3 -32,0 cm .dm de NaOH 50ºBé (C)-3 1,0 g.dm de Na O.SiO .5H O (A)2 2 2

3 -30,72 cm .dm de H SO 98% (D)2 4

-3 0,10 g.dm de Enzima Catalase (E)

Corantes Reativos Neutralização da Preparação

A etapa de neutralização consiste em baixar o pH para a

faixa de 4,5-6,0 e a temperatura para 50ºC. Em seguida,

adiciona-se a catalase no intuito de decompor o residual de

H O avaliado posteriormente por gotejamento de uma 2 2,

solução de Tetracloreto de Titânio (TiCl4). Avalia-se

50

25

80

ºC

A B C

D E

5 5 5 15 20 10 5 15 min



também a reumectação através do gotejamento de uma

solução 1:1000 de C.I. Direct Blue 86.

Para neutralização foi utilizado o Ácido Sulfúrico

(H SO conc.) em vez de Ácido Acético (CH COOH). A 2 4 3

neutralização do NaOH com CH COOH gera Acetato 3

de Sódio (CH COONa), conforme reação:3

Por sua vez, a mistura Acético/Acetato, gera uma

solução tampão que pode impedir uma neutralização

igualizada em toda a bobina.

A quantidade de H SO à ser utilizada pode ser 2 4

calculada estequiometricamente através da equação

balanceada:

Levando em consideração que é necessário 1 mol de

H SO para a neutralização de 2 mols de NaOH, chega-se 2 4

3 -3ao valor de 2,04 cm .dm de H SO 98%, com densidade 2 4

-3 3 -3D = 1,84 g.cm para a neutralização de 2,0 cm .dm de -3NaOH 50ºBé, densidade D = 1,53 g.cm . No entanto, há

fatores que influenciam neste valor como a temperatura,

por exemplo. Segundo SHORE (2002), há também um

consumo de NaOH pela celulose gerando álcalicelulose

que, em contato com água, sofre hidrólise formando

álcalicelulose hidratada, conforme a Figura 11.

Por meio do auxílio de análise titrimétrica de

neutralização descrita em VOGEL (1992), obtivemos o 3 -3valor experimental de 0,72 cm .dm de H SO 98%. Após a 2 4

adição do ácido, o pH obtido foi de 5,6 a 48ºC.

Corantes Reativos - Tingimento

TP 144203 Cinza-30,5 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (A)

0,030% Reactive Yellow 84 (A)

0,012% Reactive Red 141 (A)

0,110% Reactive Blue 134 (A)-3 20,0 g.dm de NaCl (B)-310,0 g.dm de Na CO (C)2 3

TP 192630 Lilás

0,5 g.dm-3 de Seqüestrante/Dispersante (A)



0,60% Reactive Blue 134 (A)-370,0 g.dm de NaCl (B)-320,0 g.dm de Na CO (C)2 3

TP 181346 Terra

0,5 g.dm-3 de Seqüestrante/Dispersante (A)



0,33% Reactive Blue 134 (A)-370,0 g.dm de NaCl (B)-320,0 g.dm de Na CO ©2 3

O

OH

CH3 + Na OH

O

ONa

CH3 + OH2

H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O

Figura 11. Formação de álcalicelulose hidratada (SHORE, 2002)

15 20 20 60

B

C

min

25

80

ºC

10

A



Corantes Reativos - Tratamento Posterior para todas

as cores.

3 -30,10 cm .dm de H SO (D)2 4

-30,50 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (E)

Corantes À Tina Tingimento para todas as cores

TP 144203 Cinza-31,0 g.dm de Umectante/Detergente (A)-31,0 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (A)

3 -36,0 cm .dm de NaOH 38ºBé (A)

0,16% Cinza 5607 (B)-33,0 g.dm de Na S O (C)2 2 4

TP 192630 Lilás-31,0 g.dm de Umectante/Detergente (A)-3 1,0 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (A)

5 1015 5 5

E

min

25

80

ºC

5

D

B

C1

5 5 5 5 5 3015

Lavar portransbordo

por 15 minutos25

60

ºC

C2 C3 C4

A

min


1,60% Vat Red 13 (B)

0,40% Vat Violet 09 (B)-34,0 g.dm de Na S O (C)2 2 4

TP 181346 Terra-31,0 g.dm de Umectante/Detergente (A)-31,0 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (A)


2,00% Vat Brown 03 (B)

2,40% Vat Red 15 (B)-35,0 g.dm de Na S O (C)2 2 4

-310,0 g.dm de NaCl (C)3 -1OBS: Transbordo com vazão de 2,20 dm .min , o que

equivale a dois enxágües a frio.

Corantes À Tina Tratamento Posterior para todas as

cores.

3 -30,50 cm .dm de NaOH 38ºBé (D)-30,50 g.dm de Na S O (D)2 2 4

-30,50 g.dm de Na CO (E)2 3

3 -32,00 cm .dm de H O 200 vol. (E)2 2

-30,50 g.dm de Seqüestrante/Dispersante (F)3 -32,00 cm .dm de H O 200 vol. (F)2 2

D E

F

5 5 15

50

25

80

ºC

10 min

G H

5 155 5 5



1

-30,50 g.dm de Na O.SiO .5H O (F)2 2 2

-30,50 g.dm de Umectante/Detergente (F)3 -30,10 cm .dm de H SO 98% - pH 5,8 (G)2 4

-30,10 g.dm de Enzima Catalase (H)

Comportamento Tintorial e Efluente

A Tabela 01 retrata uma curva de esgotamento

variando de 55% até 95% para posterior comparação de

coloração final dos efluentes.

As Figuras 12 e 13 demonstram a curva teórica de

esgotamento dos tingimentos.

Tabela 01. Dados teóricos para montagem do espectro de esgotamento

Figura 12. Curvas Teóricas dos tingimentos Cinza, Lilás e Terra À Tina

Figura 13. Curvas Teóricas dos tingimentos Cinza, Lilás e Terra Reativo

Nomes

Nomes

Nomes

Nomes

Nomes



Nomes

Também para comparação dos efluentes, foi coletado

o banho total do tingimento, ou seja, os banhos de

preparação, tingimento e tratamento posterior. Após

coletados e armazenados, os efluentes foram tratados

pelo processo físico-químico com Coagulante (Solução

10%) e Polímero Aniônico (Solução 0,01%), nas -3 -3quantidades de 2,0 g.dm e 3,0 g.dm , respectivamente,

com correção do pH para 6,0 utilizando Na CO2 3

(Solução 5%).

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Tingimento

a) Comparação entre os tingimentos com Corantes

Reativos e à Tina. As cores efetuadas com os corantes

reativos foram adotadas como sendo o padrão.

As cores ficaram bem próximas umas das outras.

Os desvios, tanto nos eixos de cromaticidade (a e b)

quanto no eixo da luminosidade (L), não ultrapassaram

2 pontos. A preocupação maior era a de não haver

remontas, para que a simulação fosse a mais próxima

possível entre as duas classes de corantes.

b) Rendimento Tintóreo

Todos os tingimentos tiveram um rendimento bem

próximo dos 90%, entretanto, os reativos obtiveram um

rendimento ligeiramente melhor do que os corantes à tina,

conforme observado nas Figuras 14 e 15.



Figura 14. Comparação entre os banhos finais, a água de reuso da Escola SENAI “Francisco Matarazzo” e o esgotamento teórico de 90%.

Figura 15. Banhos finais dos tingimentos reativos e tina, comparados individualmente por cor.



Resistência e Solidez da Cor

a) Carga de Ruptura e Alongamento

Não houve alteração significativa nos índices de

resistência dos fios. Inusitadamente, houve um aumento

na resistência do fio tinto em relação ao fio crú, em todas

as cores. Foi efetuada uma reprova no fio crú para

verificar a possibilidade de erro, sendo que a diferença

entre a prova e a reprova foi de apenas 0,03 cN.Tex-1.

b) Fricção, Lavagens Caseira e Normal, Alvejamentos

com H O e NaClO, Alteração (A) e Transferência (T).2 2

Os dois corantes apresentaram bom comportamento

diante de tratamentos úmidos, entretanto, os corantes à

Tina levam ligeira desvantagem nos ensaios de fricção e

vantagem nos tratamentos posteriores efetuados com

alvejantes, um comportamento tido como normal, já que

isso ocorre devido ao fato desses corantes serem

insolúveis em água no estado oxidado.

Efluentes

Efluente Final das cores Lilás e Terra

Após coletados e armazenados, os efluentes

apresentaram pH 11,2 (Reativos Lilas), 11,4 (Reativo

Terra), 10,5 (À Tina Lilás) e 10,4 (À Tina Terra). Após

tratamento nas mesmas condições, o efluentes apresentaram

as características demonstradas nas Figuras 16 e 17.

Em um outro estudo, ABRAHÃO e SILVA (2002)

também compararam efluentes dos dois corantes, compa-

ração esta descrita na Tabela 02, onde percebe-se que os

efluentes de tingimento com corantes reativos possuem

não só maiores valores de cor, bem como, maior índice de

SDT (Sólidos Dissolvidos Totais).

Figura 16. Curvas de reflectância dos efluentes após mesmas condições de tratamento.

Figura 17. Efluentes e Tina, nas cores lilás e terra, após tratamento físico-químico.

Tabela 02. Características dos efluentes de tingimento (ABRAHÃO e SILVA, 2002)

CoranteCor

(ADMI)DBO

-3(mg.dm )COT

-3(mg.dm )SST

-3(mg.dm )SDT

-3(mg.dm )pH

Reativo (Batelada)À Tina

39001900

100290

150270

3040

125003950

11,211,8



Custos e Consumo de Água

Os dados relativos aos custos de produção estão

descritos na Tabela 03.

OBS 1: Cotação do dólar em 24/07/2008, US$ 1,00 =

R$ 1,57

OBS 2: Adotado massa do lote em 100 kg com relação

de banho 1:16

O consumo de água por quilograma de fio foi de 3 3112 dm para os tingimentos reativos contra 72 dm para

os tingimentos à tina.

No preço/kg, o Cinza Reativo ficou 23,12% mais

caro do que o Cinza à Tina. As cores Lilás e Terra À Tina

ficaram 35,9% e 53%, respectivamente, mais caras do

que as mesmas cores desenvolvidas com Corante

Reativo.

No tempo de processo, o Corante à Tina (2:30h) leva

vantagem de 95 minutos em relação ao Corante Reativo

(3:45h). Se formos levar em consideração um dia de

trabalho (24h), por ter o processo 1,6 vezes mais longo que

o Corante à Tina, o Corante Reativo leva desvantagem.

Suas cores Cinza, Lilás e Terra ficam, respectivamente,

107%, 17,5% e 5,5% mais caras.

CONCLUSÃO

Racionalização de recursos ambientais e produtividade

são palavras-chave nos dias de hoje. A redução de custos

nos processos, sem detrimento da qualidade, tem sido uma

busca árdua .

Ficou evidente que não podemos focar nossas aten-

ções aos preços de um produto em si. Nesse estudo fica

comprovado que, diferenças de até 10 vezes no preço de

Tabela 03. Comparação dos custos de produção entre os corantes.



um corante para o outro, não impactam com a mesma

magnitude no custo final. Outros fatos relevantes são

o consumo de água, cada vez mais escassa, o custo do

tratamento do efluente gerado pelo corante e o tempo

que se gasta para produzir. Não existem corantes caros

ou baratos, bons ou ruins. Quando desenvolvemos uma

cor, existe muito para ser observado, não basta sim-

plesmente tingir. Saber a finalidade do artigo, por

exemplo, é fundamental. Também é preciso garantir a

qualidade do substrato e ainda prever o consumo de

água, o efluente que será gerado, estar atento aos níveis

de solidezes exigidos pelo cliente, além de produzir no

menor tempo e com a melhor qualidade possível.

Agradecimentos

Agradeço à Escola SENAI “Francisco Matarazzo”,

ao Diretor Sr. Fernando, Coordenadores Sr. Paulo e Sra.

Lilian, Francisco e Fátima (LET), Ana Maria

(Biblioteca), Leandro (ETE), Docentes Walmir

Custódio, José Luiz, Edson Pessoa, Benedito Batista,

Renato Lobo e todos que contribuíram direta e

indiretamente para a realização deste trabalho.

Dados do autor

E-mail: [email protected]

Técnico Têxtil, Bacharel e Licenciado em Química,

Especialista em Engª e Ciência de Materiais, Mestrando

em Engª Química. Técnico de Ensino da Escola SENAI

“Francisco Matarazzo”, leciona as Disciplinas de

Ensaios Têxteis, Processos Produtivos Têxteis I, II e III.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ABRAHãO, A.J. e SILVA, G.A.: Influência

de alguns contaminantes na toxicidade aguda

de efluentes na indústria têxtil. In: Química

Têxtil, nº67, jan., 2002.

LEWIN, M.; PEARCE, E.M.: “Fiber

Chemistry”. In: Handbook of Fiber Science and

Technology. New York; Marcel Dekker INC.;

Vol.4, 1985

MARCOS ROSA, J.: “Corantes Reativos:

estudo comparativo entre as classes VS,

VS+MCT, DFCP e MFT”. In: Anais. XXI

Congresso Nacional de Técnicos Têxteis; II

Sientex e 7º Fenatêxtil, Natal, 2004.

MORRISON, R. & BOYD, R.: Química

Orgânica . Lisboa, Fundação Calouste

Gulbenkian, Trad. Silva, M.A., 1990.

SALEM, V.: Apostila do Curso de Tingimento

Têxtil. Vol. 2, Golden Química do Brasil, 1999.

SHORE, J. (Ed.): “Chemistry of Reactive

Dyes”. In: Colorants and Auxiliares: Organic

Chemistry and Applications Properties. 2.ed.,

Perkin House: Society of Dyes and Colourists,

Vol.1, 2002.

VOGEL, A.I., Química Analítica Qualitativa.

5a Edição, Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1992.

ZOLLINGER, H: Color Chemis t ry :

Syntheses, Properties and Applications of

Organic Dyes and Pigments. New York, VCH

Publishers, Inc, 2nd Edition, 1991.

www.folha.com.br, acessado em 24/07/2008,

15:19.

www.fiesp.com.br/publicacoes/economia.as

px, acessado em 24/07/2008, 15:55.


Tecnologia Fibras

Estudo comparativo das características ambientaisdas principais Fibras Têxteis

INTRODUÇÃO

A cadeia têxtil é responsável por parte dos impactos

ambientais que atingem nosso planeta. Dentro deste

contexto muito se tem falado sobre fibras têxteis que são

mais ou menos poluentes, mais ou menos sustentáveis,

muitas vezes sem o conhecimento pleno desse con-

texto.

A análise desse estudo procura mostrar os impactos

ambientais mais importantes das principais fibras e uma

avaliação gráfica qualitativa desses impactos.

Fibras analisadas:

As fibras foram escolhidas em função de sua

importância no mercado têxtil e são divididas conforme

seguem:

1. Fibras Naturais

Algodão

Lã

2. Fibras Artificiais

Viscose

Viscose (Bambu)

Liocel / Tencel

3. Fibras Sintéticas

Poliamida (Nylon)

Poliéster

Principais aspectos ambientais a serem analisados:

1. Impacto para a saúde pública e meio ambiente:

* Saúde

Autor: Fernando Barros de VasconcelosProfessor do Curso de Engenharia Têxtil do Centro Universitário da FEI

Consultor de empresasRevisão Técnica: Bluma Elisabete Koiffman Chaves

* Meio ambiente

2. Consumo de energia e eficiência energética:

* Consumo de energia

3. Utilização de recursos

* Matéria-prima renovável

* Consumo de água

4. Gerenciamento do final de vida

* Reúso

* Biodegradabilidade

* Reciclagem

* Gráfico de avaliação qualitativa de impactos

Cada um dos aspectos ambientais analisados foram

colocados num eixo do gráfico e receberam uma

avaliação de impacto (alto, médio e baixo). Foi efetuado um

gráfico para cada uma das fibras analisadas. A figura

abaixo exemplifica a construção dos gráficos. Quanto

maior for a área preenchida do gráfico maior o impacto

geral provocado pela fibra.

Saúde

Biodegradabilidade

Reciclagem Meio ambiente

Consumo de energia

Fonte de matéria-prima

Consumo de água

Durabilidade

ALTO IMPACTO

MÉDIO IMPACTO

BAIXO IMPACTO

31Revista Química Têxtil n 92/Setembro 2008.

Tecnologia Fibras

ALGODÃO

1. Saúde

* Problemas de saúde causados por pesticidas e

inseticidas. É responsável por 24% do consumo de

inseticidas e 11% do de pesticidas no mundo embora

utilize 2,4% da área total cultivada.

* Bicinose (disfunção pulmonar causada pela aspiração

crônica de fibrilas de algodão).

2. Meio ambiente

* Contaminação do solo, da água e da fauna local por

pesticidas, inseticidas e fertilizantes (esse último causa a

eutroficação das águas).

* Degradação da terra causada por salinização e erosão.

3. Consumo de energia

* Considerada toda sua vida útil, os produtos de algodão

apresentam no total maior consumo de energia que os

sintéticos.

* Os maiores consumos estão focados no combustível

para as máquinas agrícolas e tratores, na fiação e,

principalmente, nos processos de manutenção: lavagem,

secagem e passagem a ferro.

* As principais razões são: necessidade de lavagem mais

intensa, maior tempo de secagem em função da maior

absorção de água, necessidade de passagem a ferro,

grandes perdas no processo de produção, notadamente na

Fiação (15 a 20%), menor vida útil do produto final.

4. Utilização de recursos: matéria -prima renovável

* Biobased: A princípio utiliza matéria-prima renovável.

Porém, a degradação do solo e dos lençóis de água pode

comprometer a sua renovação. Utiliza 2,4% da área

cultivada no mundo.

5. Utilização de recursos: consumo de água

* Água para irrigação: de 7000 a 29000 litros por kg de

fibra segundo o local de plantio. No Brasil não se utiliza

irrigação.

* Água para os processos de beneficiamento e acabamento.


Tecnologia Fibras

6. Durabilidade: possibilidade de reúso

* Média durabilidade

7. Biodegradabilidade

* Biodegradável

8. Reciclagem

* Pode ser reciclado, mas o pequeno comprimento das

fibras dificulta o processo.

* Os resíduos da fiação são reaproveitados para os fios

grossos e barbantes.

9. Resumo Qualitativo de Impacto Ambiental: Algodão

LÃ

1. Saúde

* Problemas de saúde causados por inseticidas.

2. Meio ambiente

* Contaminação do solo, da água e da fauna local por

inseticidas.

* Emissões de gás metano (NH ) pelas ovelhas.4

* Efluentes do processo de lavagem da lã contendo

resíduos de inseticidas, detergentes e graxa.


* Apesar de não existirem muitos dados disponíveis,

apresenta consumo de energia inferior ao algodão mas

superior aos sintéticos.

* As principais razões são: necessidade de lavagem

mais intensa, maior tempo de secagem em função da

maior absorção de água, necessidade de passagem a ferro,

perdas no processo de produção, notadamente na fiação,

menor vida útil do produto final.

4. Utilização de recursos: matéria-prima renovável

* Biobased: Utiliza matéria-prima renovável.


* Água para criação das ovelhas e lavagem da lã:

150 l/kg.

* Água para os processos de beneficiamento e acaba-

mento.


* Média durabilidade.


* Biodegradável.

8. Reciclagem

* Facilidade de reciclagem em outros têxteis como feltros

e nãotecidos.

9. Resumo Qualitativo de Impacto Ambiental: Lã

VISCOSE

1. Saúde

* Problemas relacionados ao manuseio e contato com a

soda cáustica e com o ácido sulfúrico.

* Emissões internas de CS – Sulfeto de Carbono (com largo 2

espectro de efeitos nocivos à saúde)

2. Meio ambiente

SaúdePesticidas/Inseticidas

Bicinose

SaúdePesticidas/Inseticidas

Reciclagem

Reciclagemfeltros, tapetescobertores

Biodegradável

Biodegradável

Baixa durabilidade

Baixa durabilidade

Água7000 a 2900 l/kg

Consumo deÁgua

150 l/kg

Matéria-primarenovável


EnergiaDesperdícios

Lavagem/secagem

EnergiaDesperdícios

Lavagem/secagem

Meio AmbientePesticidas/ Inseticidas

FertilizantesDegradação do solo

Meio AmbientePesticidas/ Inseticidas

metano NH4

Efluentes lavagem

34

Tecnologia Fibras

* Emissões para a atmosfera de CS – Sulfeto de Carbono 2

(alto efeito tóxico crônico) e H S – Gás Sulfidríco (muito 2

alto efeito tóxico agudo).


* Apresenta alto consumo de energia em função de:

alto consumo para produção da fibra, alta absorção de

água, necessidade de passagem a ferro e baixa

durabilidade.


* Biobased: Utiliza polpa de madeira ou línter de

algodão. No primeiro caso é renovável embora em

largas escalas o consumo pode se tornar maior do que

permite o ciclo de reflorestamento. No segundo, tem os

mesmos impactos do plantio de algodão.


* Água para a produção da fibra: 640 l/kg.

*Água para os processos de beneficiamento e acaba-

mento.


* Baixa durabilidade


* Biodegradável

8. Reciclagem

* Dificuldade de reciclagem em função do pequeno

comprimento das fibras, baixa coesão e baixa resis-

tência.

9. Resumo Qualitativo de Impacto Ambiental:

Viscose

VISCOSE (BAMBU)

1. Saúde

* Problemas relacionados ao manuseio e contato com a soda

cáustica e com o ácido sulfúrico.

* Emissões internas de CS – Sulfeto de Carbono (com largo 2

espectro de efeitos nocivos à saúde).

2. Meio ambiente

* Emissões para a atmosfera de CS – Sulfeto de Carbono 2

(alto efeito tóxico crônico) e H S – Gás Sulfidríco (muito 2

alto efeito tóxico agudo).


* Apresenta alto consumo de energia em função de: alto

consumo para produção da fibra, alta absorção de água,

necessidade de passagem a ferro e baixa durabilidade.


* Biobased, com as seguintes características:

1. Bambu cresce naturalmente sem necessidade de

pesticidas ou fertilizantes;

2. Necessita de menor uso de máquinas para plantio;

3. A plantação de bambu recupera o solo e evita erosão;

4. A plantação de bambu é grande fonte de fotossíntese;

5. Utilização de recursos: consumo de água.

* Água para produção da fibra: 640 l/kg;

* Água para os processos de beneficiamento e acabamento;




* Biodegradável

8. Reciclagem

* Dificuldade de reciclagem em função do pequeno

comprimento das fibras, baixa coesão e baixa resistência.

9. Resumo Qualitativo de Impacto Ambiental: Viscose

(Bambu)

Revista Química Têxtil n 93/Dezembro 2008.

SaúdeSulfeto de carbono

Soda cáusticaácido sulfúrico

SaúdeSulfeto de carbono

Soda cáusticaácido sulfúrico

Reciclagempoucas opções


Biodegradável

Biodegradável

Baixa durabilidade

Baixa durabilidade

Consumo deÁgua

640 l/kg

Consumo de Água640 l/kg



Energiaprodução da fibra

DesperdíciosLavagem/secagem



Meio AmbienteSulfeto de carbono (CS )2

Gás sulfídrico (H S)2

Meio AmbienteSulfeto de carbono (CS )2

Gás sulfídrico (H S)2


Tecnologia Fibras

LIOCEL / TENCEL

1. Saúde

* Utiliza como solvente N-methylmorpholine-N-oxide

que não é tóxico e 99,5% é recuperado e reutilizado no

processo.

2. Meio ambiente

* Potencialmente sem emissões tóxicas para água ou

atmosfera.


* Apresenta alto consumo de energia em função de: alto

consumo para produção da fibra, alta absorção de água,

necessidade de passagem a ferro e baixa durabili-

dade.


* Biobased: Utiliza polpa de madeira ou linter de

algodão. No primeiro caso é renovável embora em largas

escalas o consumo pode se tornar maior do que permite o

ciclo de reflorestamento. No segundo tem os mesmos

impactos do plantio de algodão.


* Água para produção da fibra: 640 l/kg

* Água para os processos de beneficiamento e aca-

bamento.




* Biodegradável

8. Reciclagem

* Dificuldade de reciclagem em

função do pequeno compri-

mento das fibras, baixa coesão

e baixa resistência.

9. Resumo Qualitativo de

Impacto Ambiental: Liocel /

Tencel

POLIAMIDA (NYLON)

1. Saúde

* Nada expressivo relatado na literatura.

2. Meio ambiente

* Emissões para a atmosfera de N O – Óxido Nitroso que 2

atua no efeito estufa.

* Emissões para a atmosfera de NOx que atuam na aci-

dificação da atmosfera.


* Apesar do maior consumo de energia para produção da

fibra (em comparação com as fibras naturais) isso é

compensado ao longo da vida do artigo por: menor

desperdício na cadeia, possibilidade de produtos mais

leves, maior durabilidade e maior facilidade de manutenção

(lavagem mais fácil, secagem mais rápida e não necessita

passagem a ferro).


* Petrobased: Utiliza como matérias-primas básicas:

petróleo e o gás natural, não renováveis.

* As fibras sintéticas juntamente com os plásticos são

responsáveis por 5% do consumo na cadeia petroquímica.


* Água para produção da fibra: 700 l/kg.

* Água para os processos de beneficiamento e acabamento.

SaúdeSolvente não tóxico


Biodegradável

Baixa durabilidade

Consumo deÁgua

600 l/kg




Meio AmbienteProcesso pouco poluentealto índice de reutilização

de solvente (99,5%)

Dias

36

Tecnologia Fibras


* Alta durabilidade.


* Não é biodegradável.

8. Reciclagem

* Possibilidade de reciclagem para plásticos de enge-

nharia.

* Os resíduos da fiação de poliamida são utilizados na

produção de fibras e plásticos.

9. Resumo Qualitativo de Impacto Ambiental: Poliamida

(Nylon)

POLIÉSTER

1. Saúde

* Nada expressivo relatado na literatura.

2. Meio ambiente

* Emissões para a atmosfera de VOC (compostos

orgânicos voláteis).

* Emissões de efluentes contendo Antimônio.


* Apesar do maior consumo de energia para produção da

fibra (em comparação com as fibras naturais) isso é

compensado ao longo da vida do artigo por: menor

desperdício na cadeia, possibilidade de produtos mais

leves, maior durabilidade e maior facilidade de

manutenção (lavagem mais fácil, secagem mais rápida e

não necessita passagem a ferro).


* Petrobased: Utiliza como matérias-primas básicas

petróleo e gás natural, não renováveis.

* As fibras sintéticas juntamente com os plásticos são

responsáveis por 5% do consumo na cadeia petroquímica.


* Água para produção da fibra: 20 l/kg.

* Água para os processos de beneficiamento e acaba-

mento.

6. Durabilidade: possibilidade de reúso.

* Alta durabilidade.


* Não é biodegradável.

8. Reciclagem

* Possibilidade de reciclagem para os plásticos.

* Os resíduos da fiação de poliéster são utilizados na

produção de fibras e plásticos.

9. Resumo Qualitativo de Impacto Ambiental: Poliéster


Saúdepouca toxidade

Saúdepouca toxidade

Reciclagemplásticos

fibras

Reciclagemplásticos

fibras

Não- Biodegradável

Não- Biodegradável

Alta durabilidade

Alta durabilidade

Consumo deÁgua

700 l/kg

Água20 l/kg

Matéria-primaPetróleo e gás

Matéria-primaPetróleo e gás



Meio Ambienteemissões de NOx)

e N O)2

Meio Ambienteemissões de VOC

38

Tecnologia Fibras

COMPARATIVO QUALITATIVO DAS PRINCIPAIS FIBRAS


Saúde

Saúde

Saúde

Saúde

SaúdeSaúde

Reciclagem

Reciclagem

Reciclagem

Reciclagem

ReciclagemReciclagem

Biodegradabilidade

Biodegradabilidade Biodegradabilidade

Biodegradabilidade

BiodegradabilidadeBiodegradabilidade

Durabilidade

DurabilidadeDurabilidade

Durabilidade

DurabilidadeDurabilidade

Consumo de água

Consumo de água

Consumo de água

Consumo de água

Consumo de água

Consumo de água

Fonte de Matéria-prima

Fonte de Matéria-prima Fonte de Matéria-prima

Fonte de Matéria-prima

Fonte de Matéria-primaFonte de Matéria-prima

Consumo de Energia

Consumo de Energia

Consumo de Energia

Consumo de Energia

Consumo de Energia

Consumo de Energia

Meio Ambiente

Meio Ambiente

Meio Ambiente

Meio Ambiente

Meio AmbienteMeio Ambiente

Algodão

Viscose

Lã

Liocell/Tencel

Poliamida Poliéster


Tecnologia Fibras

Conclusão

Toda atividade humana tem, em maior ou menor

escala, seus impactos no meio ambiente e, obviamente,

não é diferente com as fibras têxteis. Cada uma das fibras

analisadas tem características e propriedades próprias

que definem mercados específicos nas quais são

utilizadas e por isso mesmo todas são produzidas e

utilizadas. Portanto, não se trata aqui de escolher a fibra

menos impactante para substituir as demais, nem de

abdicar daquelas de maior impacto, mas sim de nos

conscientizarmos dos problemas gerados por cada uma

delas e buscar soluções que se não os eliminem, pelo

menos os minimizem.

No caso das fibras naturais, como Algodão e Lã, o

foco principal está na produção de fibras orgânicas, ou

seja, sem o uso de pesticidas, herbicidas, desfoliantes ou

adubos sintéticos afim de minimizar, o que se caracteriza

hoje, como sendo um dos maiores impactos ambientais

de toda a cadeia têxtil. A produção de Algodão orgânico

ainda é muito pequena (1 a 2% da produção mundial de

algodão), além de ser mais cara, menos produtiva e de

menor qualidade, pois, a plantação acaba ficando sujeita

às pragas. No entanto, ainda deve evoluir nos próximos

anos.

As fibras artificiais, exceção feita ao Lyocel / Tencel,

tem seu principal problema nas emissões de CS e H S 2 2

que exigem instalações de sistemas de filtragem

caríssimos, como os utilizados em algumas fábricas na

Europa e EUA. Como boa parte da produção de Viscose

se deslocou para os países em desenvolvimento (Índia,

China, Leste Europeu e mesmo Brasil) e não há nessas

regiões o mesmo nível de regulamentação ambiental,

elas continuam sendo potencialmente muito poluen-

tes.

No caso específico da Viscose, feita a partir do

Bambu, que tem sido muito comentada como sendo

uma “fibra ecológica”, seu ganho está basicamente nas

melhores características ambientais de cultura do bambu

em relação às outras fontes de matéria-prima para a

produção de Viscose (eucalipto e linter de algodão). No

mais, está sujeita aos mesmos impactos da Viscose

comum, principalmente se produzida na Ásia e Leste

Europeu.

As fibras sintéticas, das quais destacamos o poliéster e a

poliamida, têm contra si, principalmente, o fato de serem

produzidas a partir de petróleo, e portanto, de fonte não

renovável. Suas principais emissões poluentes, VOC’s no

caso do poliéster e de compostos nitrosos no caso da

poliamida, vem sendo minimizados através da utilização

de sistemas de filtragem.

Outro ponto focal dos sintéticos, está no consumo de

energia, porém na verdade, esse é um problema da cadeia

têxtil como um todo. Vários estudos mostram que em

comparação com outras fibras, principalmente naturais,

se considerarmos toda a vida útil de um produto têxtil até

seu descarte final, os sintéticos consomem mais energia na

fase inicial da produção da fibra, enquanto as fibras naturais

consomem mais na fase de uso e manutenção, o que na

soma total acaba sendo favorável ao sintético numa

proporção que depende da durabilidade do produto e do

tipo de lavagem e secagem utilizado. Dados do Centro de

Pesquisas de Energia Elétrica do Grupo Eletrobrás

mostram que 11% de toda energia elétrica consumida nas

residências no Brasil são utilizados em máquinas de lavar,

secadoras e ferro elétrico.

Finalmente, quanto ao gerenciamento do final de vida

de produtos têxteis, as principais entidades de pesquisa no

mundo são unânimes em colocar a seguinte ordem

preferêncial de destinação final: Reúso, Reciclagem,

Incineração para geração de energia e, em último caso,

disposição em aterros sanitários.

De fato, o reúso cumpre uma função social importante

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Switzerland, 1979

40

considerando a quantidade de pessoas carentes no

mundo, notadamente em países pobres e em desenvol-

vimento, como o próprio Brasil.

A reciclagem vem em segundo lugar, pois, permite

prescindir da quantidade de matéria-prima substituída

pelo volume reciclado e, conseqüentemente, de seu

consumo de recursos e respectivo impacto ambiental.

A incineração em usinas para a produção de energia

é a terceira opção, sobretudo para as regiões cuja matriz

energética é muito dependente de energia térmica,

embora sua queima gere CO como de resto toda 2,

energia produzida pela queima de combustíveis.

A disposição em aterros para biodegradação aparece

como última opção, devido à falta de espaço (sobretudo

na Europa e Japão), emissões de NH durante o processo 4

de decomposição e, principalmente, por ser a opção

que traz menos benefícios quando comparada com as

demais.

Desse forma, ser biodegradável não é, atualmente,

uma característica ambiental muito importante para

materiais têxteis, ao contrário do que ocorre com outros

tipos de produtos como, por exemplo, embalagens e

detergentes.

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Tecnologia Fibras


44

Tecnologia TingimentoTecnologia Tingimento


Fixação Covalente de Corantes Reativos em Algodão sob Condições Neutras

Autores: David M. Lewis, Peter J. Broadbent, eLoan T. T. Vo, University of LeedsEste estudo foi apresentado na AATCC's International Conference

& Exhibition (IC&E) em Atlanta, Ga, EUA. Originally published in AATCC review magazine Vol.8.No.1

January 2008,reprinted with permission from AATCC, www.aatcc.org, copyright holder Revisão Técnica: Evaldo Turqueti, Humberto Sabino, Walter Della Costa

Tradução: Tatiana Pricevicius

Resumo

O atual processo de tingimento reativo em algodão

requer a adição de álcali em separado. Os fundamentos

da dissociação da hidroxila da celulose foram estudados

de acordo com a temperatura e o sistema de tampão.

Estes corantes reativos testados podem ser fixados no

algodão em condições neutras na presença de um

tampão. As vantagens do novo sistema são a

simplicidade de operação, uma vez que o banho é

ajustado em pH 7 - 7,5 com um tampão, aquecendo a

uma temperatura pré-determinada e mantendo-a por

uma hora; níveis de igualização comparável aos

melhores valores de fixação do processo tradicional

baseado na fixação com álcali; e um sistema que

oferece a possibilidade de tingir misturas de algo-

dão/ lã.

Termos-chave: algodão, fixação, condições neutras,

corantes reativos.

A classe mais popular de corantes para tingi-

mento de algodão é a de corantes reativos. As razões

para isso incluem tonalidades brilhantes, ampla gama

de cores, procedimentos de aplicação flexível e

propriedades completas de cores sólidas dos tingi-

mentos resultantes.

No atual processo com alta relação de banho, os

corantes são comumente aplicados em dois passos

diferentes:

· Passo 1: tingir para alcançar um equilíbrio de

montagem (exaustão do corante) na presença de um sal

como cloreto de sódio ou sulfato de sódio.

· Passo 2: a ligação covalente fibra-corante (fixação)

ocorre com a adição de álcali.

No processo de tingimento sob condições neutras, o

tempo todo pode ser vantajoso, uma vez que o tintureiro

pode evitar interrupções do processo (por exemplo,

fazendo adições de álcali) e a alta hidrólise de corante

reativo seria reduzida devido à enorme redução na -concentração do ânion de hidroxila (HO ) nucleófilo. Um

estudo dos princípios fundamentais relacionados à

dissociação de grupos de hidroxila de celulose em altas

temperaturas leva a uma metodologia adequada para

alcançar este objetivo. O banho é ajustado com o tampão a

um pH 7,0 - 7,5 e aquecido até a temperatura apro-

priada para que a ligação de fibra-corante (fixação) ocorra.

Desta forma, os valores de fixação equivalentes ou

melhores que os processos convencionais, podem ser

alcançados juntamente com excelentes níveis de

igualização.

Em 1983, Nippon Kayaku comercializou corantes

reativos de ácido nicotínico quaternizado baseado em

triazina para tingir sob condições neutras como a linha

Kayacelon React. Estes corantes foram aplicados em um

pH 7,5 a 100°C por uma hora, ou a 130°C para obter cores 1,2escuras, Croft, ET al., demonstrou que outras aminas

terciárias como di-aza-bicyclo-octan (DABCO) podem ser


Ka- +Cell - OH + H O Cell-O + H O2 3

- +K = [ Cell-O ] [H O ]a 3

[Cell - OH]

usadas para tingimento em condições neutras e apli-3cadas em algodão á fervura. Lewis indicou que, quanto

maior a quantidade de catiônico eletrófilo presente nos

corantes de triazina quaternária, maior a possibilidade

de uma aproximação com o reativo nucleófilo da -celulose aniônica (Cell-O ) na fibra, fazendo com que

um nível maior de fixação neutra comparável a

corantes halo-s-triazina aplicados sob as mesmas 4condições.

Até onde o autor está ciente, não houve um esforço

conjunto em expandir o princípio da fixação neutra para

o algodão não modificado e a todos os tipos de corantes

reativos. Por causa da físico-química do sistema água--celulose, há uma concentração muito baixa de Cell-O ,

a não ser que o pH seja aumentado, geralmente dentro

da faixa 10.5-12.0. A equação que rege esta

dissociação é mostrada na Eq. 1.

K é a constante dissociação do ácido conjugado a

Cell-OH. K é calculado de acordo com as concentra-a

ções de equilíbrio das várias espécies iônicas, como

mostrado na Eq.2.

Quanto maior o valor de K , maior a força do ácido; a

obviamente, a força do ácido dos grupos hidroxi-celulose 5é baixa (de acordo com Neale, o K para Cell-OH é a

-141.84 x 10 a 25°C). A facilidade da dissociação do ácido é

geralmente expressada com seu valor de pK , que é o a

logaritmo negativo de seu valor K quanto menor o valor a

de pK , mais forte o ácido.a

-No meio da dissociação, onde [ Cell-OH ] = [ Cell-O ], o

valor pK é igual ao pH e, assim, a acidimetria de pH é um a

Eq. 1

Eq. 2

46



+ - +Cell - OH + M OH Cell-O M + H O2

método conveniente para obter valores de pK de vários a

ácidos em meio aquoso.

A medida da dissociação de Cell-OH é clara-

mente afetada pelo pH do meio aquoso de acordo

com a Eq. 3.

+M é um cátion de metal adequado - geralmente +Na . A Eq. 3 mostra porque os processos clássicos de

corantes reativos dependem de adições de álcali para

aumentar a concentração de grupos nucleofílicos -Cell-O . Aumentos de temperatura podem, em princí-

pio, alcançar o mesmo resultado uma vez que o

aumento da temperatura de 25°C para 100°C pode

baixar os valores de pK dos ácidos conjugados em até a

duas unidades (por exemplo, aumentando em 100 x a - 5concentração de Cell-O ). Neste caso, a ionização

- +resulta na formação de moléculas Cell-O H O .3

A dissociação de ácidos também é afetada pela

força iônica, assim, um aumento na concentração de sal

aumentará a dissociação de prótons do resíduo de

hidroxi-celulose do algodão.

Todos os corantes reativos de algodão no mercado,

com exceção dos corantes Kayacelon React ou corantes

contendo resíduos livres de vinilsulfônico, têm grupos

residuais os quais terão um comportamento de ácidos

fortes quando um próton for retirado da zona reativa da

Cell-OH. O grupo restante de ácido nicotínico nos

corantes Kayacelon React não irão baixar o pH local

desta zona, uma vez que, de um aminoácido, pode agir

como um tampão. Garantindo que não haja queda de pH

do meio aquoso / fibra interna é possível permitir a

fixação do corante da fibra sob condições neutras.

Tingimento e estamparia na presença de concentrações

moderadas a altas de tampão e em temperaturas altas de

até 100°C onde foram, conseqüentemente, estudadas.

Experimentos

Materiais2Um tecido 100% algodão, alvejado (156g/m ) de

Whalleys (Bradford, UK) foi usado. Foram estudados

diversos corantes reativos de diferentes empresas

disponíveis no mercado (Tabela I). Todos os outros

produtos químicos foram de laboratórios, como fornecido

por Aldrich Chemicals (UK).

Eq. 3

48



Métodos de Aplicação

Amostras de tecido foram tingidas em diferentes

temperaturas em compartimentos selados de aço 3inoxidável de 100cm alojados em uma máquina de

tingimento em um laboratório Mathis. Os banhos de

tingimento foram feitos com 2% (em massa de tecido) dos

corantes selecionados e diferentes concentrações de

auxiliares selecionados em diversos valores de baixa

relação de Banho (LR= Low Ratio, em inglês). Para

tingimento convencional, as receitas de tingimento são

mostradas na Tabela II, com os perfis de tempo/

temperatura para C.I. Vermelho Reativo I. 184 mostrado

na figura 1; C.I. Vermelho Reativo 270, C.I Azul Reativo

263, C.I. Azul Reativo 269 e C.I. Amarelo Reativo 208 na

figura 2; e C.I. Preto Reativo 5 na figura 3. Para o método

de tingimento neutro proposto, o perfil tempo/

temperatura usado em todos os corantes neste estudo é

mostrado na figura 4.

No final do tingimento, os tecidos tingidos foram

espremidos para que o excedente de corante líquido

retornasse ao banho de corante. O banho de corante, em

temperatura que variava de ambiente a fria, foi então

analisado espectrofotometricamente para obter valores de

absorbância a . As amostras tingidas foram lavadas max-

em água corrente fria até que não houvesse cor a ser

extraída, fervidas em água por 15 minutos a 100°C e

lavadas em água corrente fria até que não houvesse mais

corante. As amostras lavadas foram secas em temperatura

ambiente.

Determinação de Fixação e Exaustão de Corante

A exaustão alcançada para um tingimento de 2% em

fibras de algodão foi determinada usando análise

espectroscópica do banho de corante antes e depois de

tingir diversas vezes. A concentração de corante no banho

foi determinada a partir dos valores de absorbância a . max-

Mudanças na absorbância verso concentração para cada

ë

ë

50



Fig. 1. Perfil de tempo/ temperatura de tingimento convencional de Vermelho 184(sulfato, 80g/L)

Fig. 2. Perfil de tempo/ temperatura no processo de tingimento convencional para Vermelho 270, Azul 269

e Amarelo 208 (sulfato, 50g/L)

Fig. 3. Perfil de tempo/ temperatura no processo de tingimento convencional para

Preto 5 (sulfato, 80g/L)

Fig. 4. Perfil de tempo/ temperatura usado no tingimento neutro com corantes selecionados

(sulfato, 80g/L e acetato, 40g/L))

corante são expressas pela Lei de Lambert-Beer (Eq.

4)

A é a absorbância do corante em um comprimento

de onda particular, C é a concentração (M) de

corante, l é o caminho ótico da célula (cm) usada para

medir o espectro, e E é o coeficiente de extinção

-1 -1molar (L mol cm ).

A porcentagem da exaustão do corante (%E)

atingida para cada corante foi calculado a partir da

Eq. 5.

C e C são as concentrações do corante antes e 0 1

1depois do tingimento, respectivamente, e A e A são a 0

absorbância do banho de tingimento antes e depois do

tingimento, respectivamente.

A eficiência de fixação total de cada tingimento

(% T) foi calculada usando a Eq. 6.

C' é a concentração de corante nos banhos de 1

enxágue , e A' é a absorbância dos mesmos.1

A partir dos resultados do esgotamento de corante

e da eficiência total da ligação covalente corante-

fibra, a fixação do corante absorvido (%F) foi calculada

para todos os tingimentos pela Eq. 7.

A = E x Cx I 60 C

60 C

50 C

60 -140 C

70 C

80 C

90 C

20 C

20 C

20 C

2 C/min

2 C/min

2 C/min

2 C/min

30 min 60 min

45 min

40 min

40 min

10-150 min

15 min

30 min

Na CO2 3

Na CO2 3

Na CO2 3

FabricNa SO & Dyes2 4

LR: 10: 1

DyesNa SO & Fabric2 4

LR: 10: 1

FabricDye & Na SO 2 4

LR: 10: 1

FabricDyes Na SO & acetate 2 4

ph = 7-8

Eq. 4

Eq. 5

Eq. 6

Eq. 7



Resultados e Discussões

Resultados usando métodos convencionais de

tingimento foram comparados com os resultados do

novo método. A Tabela III mostra os percentuais de

esgotamento de tingimento, eficiência e fixação total dos

corantes obtidos usando sistemas convencionais de

tingimento.

Temperatura

Uma série de tingimentos neutros usando Vermelho

270 foram feitos a 80ºC, 90ºC, 100ºC e 120ºC (uma hora,

pH 7, Na SO (80 g/L), com e sem sais de acetato (40 2 4

g/L)).

Os efeitos da temperatura em propriedades de

tingimentos são mostrados nas Figuras 5-7. A

temperatura é um dos fatores mais importantes que

controlam a reação de tingimento. Para todos os

corantes, quando a temperatura de tingimento foi

aumentada, os capilares dentro da fibra foram mais

acessíveis e a ionização da Cell-OH para o nucleófilico -Cell-O é aumentada, elevando o nível de ligação

covalente fibra-corante. Contra este aspecto positivo

em alta temperatura, as moléculas de corante aumen-

taram a energia cinética, causando rápida adsorção e

dessorção antes da ligação covalente resultando em

menor substantividade. Contudo, em temperaturas

muito altas de banho de tingimento (>110°C), alguns

corantes reativos são desativados pela hidrólise, levando

a uma redução na eficiência total de fixação na fibra.

Conseqüentemente, em tingimento neutro, a temperatura

adequada a qual a eficiência de fixação total é maximizada

dependendo do tipo de grupo(s) reativo presente nos

corantes. As figuras 5 - 7 também mostram que, no caso de

tingimento neutro, a adição de acetato durante os

tingimentos com Vermelho 270 não tiveram efeito a

melhora na eficiência de fixação foi devido à alta

concentração de eletrólito, associados com tingimento na

fervura.

Fig. 5. Valores de exaustão de tingimento verso temperatura usando 2% de corante Vermelho 270 aplicado usando

180g/L de Na SO e 40g/L de CH COOM (M=Na,K,Li) e LR de 10:1.2 4 3

80 90 100 110 120

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

CH3COOnanon- acetateCH3COOKCH3COOLi

a

%E

xust

ion

Temp. (Deg)

Parâmetros de Tingimento produzidos pelo método convencional.

Fig. 6. Relação de fixação verso temperatura usando 2% de corante Vermelho 270 aplicado usando


80 90 100 110 120

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0


io

n%

Fx

ati

Temp. (Deg)



Concentração de Sal de Acetato e Eletrólito

Para esclarecer melhor quaisquer melhoras possí-

veis ao adicionar tampão de acetato ao eletrólito de

sulfato normal, valores de eficiência de fixação foram

obtidos depois de tingir com Vermelho 270 a 2% sob

condições neutras por uma hora à fervura; os resul-

tados obtidos são mostrados graficamente na Figura

8a - c.

A eficiência de fixação total aumentou com uma

elevação na concentração de sulfato de sódio e sais de

acetato (Figura 8), mas o efeito independe de o

eletrólito ser sulfato de sódio ou acetato de sódio, o

fator mais importante é simplesmente ter a maior

concentração possível de eletrólito no banho de tingi-

mento. O aumento da solubilidade dos corantes reati-

vos em água ocorre devido à dissociação do íon de

sódio dos grupos sulfonados das moléculas de corante.

Em seu estado iônico, tanto as moléculas de corante

quanto as de ânions de celulose são negativamente

carregadas, dificultando a adsorção dos corantes na

superfície das fibras e reagir com ânions de celulose. Ao

adicionar eletrólito inerte, a barreira eletrostática pode

ser reprimida e pode ocorrer a adsorção das moléculas

de corante no tecido. Os cátions de sódio do eletrólito

adsorvem na superfície da fibra e criam uma camada

positiva dupla, permitindo que os ânions de corante e a

fibra interajam com a camada positiva. Isto explica o au-

mento na eficiência de fixação total observado enquanto a

concentração de sulfato de sódio aumentava.

Também é evidente, a partir destes resultados, que

quanto maior o número de cátions de metal presentes nos

sais de acetato, maior a eficiência de tingimento total (por

exemplo, em 40g/ L de um sal de acetato de um metal em + + +particular, há 10% Li , 28% Na e 40% K ). Isto significa

que, para a mesma quantidade de sal de acetato usado, o

acetato de potássio parecia ter maiores efeitos nas

propriedades do tingimento.

O ânion de acetato não parece influenciar como um

catalisador para a fixação covalente corante-fibra.

80 90 100 110 120


Temp. (Deg)

Fig. 7. Valores de eficiência total verso temperatura usando 2% de corante Vermelho 270 aplicado usando


100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

a%

Tot

l ef

fici

ency

Fig. 8.Eficiência total de 2% de corante Vermelho 270 aplicado a temperatura de 100°C usando diferentes

concentrações de sulfato de sódio e várias concentrações de(a) acetato de potássio, (b) acetato de lítio ou

(c) acetato de sódio e LR de 10:1.

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

20

20

20

20

0

0

0

0

40

40

40

40

60

60

80

80

100

100

120

120

Red 270 - Total efficiency


% T

otal

ff

ien

ye

icc

% T

oal

ef

cien

cyt

fi

Na SO (g/l)2 4

Na SO (g/l)2 4

CH COOLi (g/l)3

CH COOLi (g/l)3

a)

b)

mais longo o tempo de tingimento, maior a quantidade de

corante capaz de se difundir na superfície da fibra, adsor-

ver nele e reagir com os ânions de celulose. No entanto, a

adsorção é uma reação reversível; a dessorção tende a

aumentar se a concentração de corante na superfície da

fibra for maior que a restante no banho de corante, assim, a

eficiência de fixação total é reduzida. Além disso, a hidróli-

se de corante sempre compete com a reação de fixação

desejada. Quanto maior o tempo de tingimento, mais o

corante é hidrolisado, reduzindo, assim, a eficiência de

fixação.

Relação de Banho (RB)

O efeito LR em parâmetros de tingimentos foi

determinado usando os corantes, os outros aditivos e as

condições físicas detalhadas na Tabela IV. Os resultados

são mostrados graficamente na Fig. 10.

Com o novo método de tingimento, pode-se diminuir

a RB, no entanto, a quantidade não deve ser tão baixa a

ponto de causar problemas de solubilidade de corante e

desigualização. Valores maiores de RB diminuem a possi-

bilidade de contato entre as moléculas de corante e a super-

fície da fibra. Ao mudar o RB, o equilíbrio de adsorção e



Condições de

Tempo de tingimento

O efeito do tingimento prolongado na fervura para

Vermelho 270 foi estudado e os resultados são mos-

trados na Fig. 9. A formação de ligação covalente

entre o corante e a fibra pode ocorrer apenas quando na

fase em que o corante for adsorvido na celulose. Quanto

Fig. 9. Eficiência total de tingimento de corante Vermelho 270 a 100ºC usando 80g/L de Na SO e 2 4

40g/L de CH COOK, tingimento por mais de 150 min. a 10:1 LR.3

Fig. 10. Valores de eficiência total para Vermelho 270, Amarelo 208, Azul 263, Vermelho 184 e Preto 5 verso RB.

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

20 200

040

40

60 80 100 120


i%

To

tal

eff

cien

cy

Na SO (g/l)2 4

CH COOLi (g/l)3

c)

t

ie

cy%

To

alef

fci

n

Time (min)


t

ie

y%

To

alef

fci

nc

Effect of liquor ratio on total efficiency

1/LR



dessorção é mudado; com valores menores de RB, mais

corante pode ser fixado nas fibras.

Propriedades de Tingimento de Corantesreativos sob condições Neutras de Aplicaçãoa

Amarelo 208 98.9 84.9 85.8 100

Preto 5

96.5

76.6

79.4 110

Azul 19

86.8

62.3

71.8 100

Vermelho 22

76.9

28.4

37 100

Amarelo 176

91.7

76

82.9 100

Azul 203

97.5

88.2

90.5 100

Laranja 16

73.3

47.7

65.1 100

Azul 38

93.3

77.5

83.1 100

Azul 220

94.4

84.3

89.4 100

Vermelho 198

74

53.3

72 100

Azul 231

95

48.1

50.7 100

Azul 221

95.9

66.6

69.4 100

Amarelo 145

89.0

58.0

65.2 100

Azul 194

92.3

67.6

73.2 100

Vermelho 195

76.4

54.6

71.7 100

Amarelo 84

77.6

63.2

81.4 140

Azul 160

90.9

78.7

86.5 140

Azul marinho

HE-R

79.6 60.9 76.5 140

Vermelho 120 82.4 62.3 75.6 140

Vermelho 11 90.1 33.13 36.8 60

Azul 109 77.2 29.2 37.9 60

Grupos de Corantes Reativos

A Tabela V mostra os valores de esgotamento de

corante, o percentual de fixação e a eficiência total de

fixação em tingimentos neutros usando corantes de grupos

reativos diferentes. O comportamento do corante variou

dependendo da substantividade e da reatividade do co-

rante. Os corantes usados neste estudo contendo grupos

reativos de homo-bifluortriazina e corantes com grupos

reativos bifuncionais (por exemplo, Preto 5) ou mono

funcional (por exemplo, Azul 19) baseados em sulfato-

etilsulfona deram bons resultados com a presença de sal de

acetato no banho de tingimento em ebulição (100°C). Co-

rantes com um grupo reativo de diclorotriazina possuíam

tal reatividade que eles rapidamente hidrolisaram em alta

temperatura; a eficiência de fixação destes corantes foi

mais baixa. Corantes baseados em grupos bis-monocloro-

triazina de baixa reatividade tinham alta substantividade e,

assim, são mais eficientes, mas é necessário, usando o

sistema de tingimento neutro, tingi-los a 140°C para alcan-

çar a ligação covalente corante-fibra adequada. No caso de

corantes hetero-bifuncionais Azul 231, Azul 221, Amarelo

145, Azul 194 e Vermelho 195, foi alcançada boa fixação

sob condições neutras quando o tingimento foi feito à

fervura; resultados similares foram obtidos com corantes

baseados em sulfatoetilsulfona aplicando-os na fervura por

uma hora.

Houveram algumas anomalias em termos de per-

centuais de fixação neutros mais baixos que os esperados

para corantes como Vermelho 195, Vermelho 198 e

Vermelho 22. No caso de corantes de sulfatoetilsulfona,

pode-se obter melhoras pré-ativando o corante para 7formar o corante livre de vinilsulfônico.

Conclusões

Um estudo de fixação neutra (pH 7) de uma

variedade de corantes reativos em algodão demonstrou


que eficiências de fixação total promissoras podem ser

obtidas aumentando a concentração de eletrólitos,

usando valores de RB mais baixos possíveis e tin-

gindo a 100°C para derivados de vinilsulfônico e flúor-

triazina e a 140°C para derivados de monocloro-triazina

de baixa reatividade. Por causa das condições de

tingimento neutras, o risco de hidrólise de corante pode

ser minimizado. Mesmo com este novo processo de

tingimento, a temperatura e a concentração de eletrólito

usada são maiores que as do método de tingimento

convencional.

Contudo, por causa da baixa RB usada, menos

energia é necessária para aquecer a solução de banho

de tingimento, assim como menores quantidades de

produtos químicos. Quanto menor o volume de água

usada para tingir e a conseqüente redução de efluentes,

menor o custo do tratamento da água residual

depois do tingimento. O esgotamento de banhos neu-

tros de corantes reativos em fibras celulósicas resultou em

tingimentos com excelente reprodutibilidade, igualização e

penetração. Além disso, uma vez que todos os produtos

químicos, como corante, eletrólito e acetato, podem ser

colocados no banho de tingimento a qualquer momento, é

possível simplificar o processo de tingimento e reduzir os

custos operacionais. O trabalho feito para este estudo foi

em uma escala bench, mas os resultados obtidos mostram

serem promissores para aplicação em escala comercial.

Referências

1 - Morimura, N. And M. Ojima, American Dyestuff Reporter, Vol. 74,

1985, pp28-312- Miyamotmo, N. And R. Parkham, Book of Papers AATCC Internacional Conference & Exhibition, Adanta, 1986, pp153-156.3 - Croft, S. N., Et al., Journal of the Science and Technology, Vol. 4, 2001, pp41-48.4 - Lewis, D. M., Advances in Color Science and Technology, Vol. 4, 2001, pp41-485- Nealse, Sl. Journal of the textile Institute, Vol. 21,1930, pp225-2306- Altenhofen, U. , PhD Thesis, Deutsches Wollforschungs Institut (Aachen), 1977.7- Lewis, D. M and Vo. L.T., Coloration Technology, Vol. 123,2007, pp306-311.

Produtos Têxteis Ultra-hidrofóbicos:

Autores: Karthik Ramaratnam, Swaminatha K. Iyer, Mark K. Kinnan, George Chumanov, Phil Brown, and Igor Luzinov,

Revisão Técnica: Felipe G. Menezes



RESUMO

A hidrofilidade da superfície sólida é uma

propriedade característica de materiais e depende

tanto da energia quanto da rugosidade da superfície.

Substratos rugosos em uma escala nano tendem a ser

mais hidrofóbicos que as superfícies lisas por causa da

área de contato reduzida entre o substrato e o líquido.

Neste artigo será discutido um método experimental para

imitar o efeito lótus em tecidos de poliéster usando

nanopartículas de prata e um polímero hidrofóbico não

fluorado, também será relatado o efeito da rugosidade do

tecido ao obter o “efeito lótus”.

Palavras-chave: Efeito Lótus, Nanopartículas, PET,

“Wafer” de Silício, Prata, Ultrafobicidade.

Hidrofilidade é uma característica dos materiais, de

uma perspectiva fundamental e prática, controlada tanto

pela composição química quanto pela microestrutura 1geométrica da superfície. Muitos processos de trata-

mento molhado dependem de uma estrutura têxtil

completamente umectada para alcançar um desempenho 2satisfatório. Contudo, a natureza heterogênia da

superfície da fibra, da composição da fibra e da

verdadeira construção criam dificuldades ao prever a

hidrofilidade de um material têxtil em particular.

Embora uma boa hidrofilidade esteja associada com

processos molhados, a capacidade de um tecido acabado

ter repelência (por exemplo, baixa hidrofilidade) também é

essencial devido à demanda por tecidos que repelem água

(por exemplo, roupas de chuva, estofamento, roupas de

proteção, roupas esportivas e tecidos de revestimento

automotivo). Para suprir essa necessidade, materiais de alta 3repelência de água, materiais têxteis ultra-hidrofóbicos, ou

4“Tecidos Lótus” podem ser criados ao imitar o efeito lótus.

Superfícies ultra-hidrofóbicas são geralmente aquelas

que apresentam um ângulo de contato com a água maior que 5150º com histerese de ângulo de contato muito baixo. Para

materiais têxteis, o nível de hidrofobicidade é geralmente

determinado apenas ao medir o ângulo de contato estático

da água; é difícil medir o histerese do ângulo de contato em

um tecido têxtil devido aos altos níveis de rugosidade

criados pela estrutura do tecido.

Barthlott e Neinhuis mostraram que a interdependência

entre rugosidade da superfície, adesão reduzida da partícula

e repelência da água é importante para identificar as

propriedades da superfície. Isto foi baseado em estudos 4microscópicos de plantas lisas e rugosas repelentes à água.

Substratos hidrofóbicos que são rugosos em uma escala

micro e nano tendem a ser mais hidrofóbicos que substratos

hidrofóbicos lisos por causa da área de contato reduzida

entre o substrato e o líquido (e vice-versa para substratos

hidrofóbicos).

A hidrofilidade depende muito de duas propriedades: a 6-9 energia e a rugosidade da superfície. A energia da

superfície é uma propriedade intrínseca do material que

Tradução: Tatiana Pricevicius

Abordagem do “Efeito Lótus”

Originally published in AATCC review magazine Vol.8.No.1January 2008,reprinted with permission from AATCC,

www.aatcc.org, copyright holder

Clemson University.

Querido amigo!

Amado, respeitado e admirado;Estudou, trabalhou e construiu seu

caminho;Exemplo de caráter, índole e

perseverança;Conquistou resultados surpreendentes por sua

competência comparada a poucos.Agora, apenas a saudade de

familiares, amigos, clientes e colegas de trabalho.

Um dia estaremos juntos novamente, é só uma questão de

tempo.

Fique com Deus nosso querido e sempre amigo,

Cristiano Lima de Oliveira(06/12/1975 - 08/07/2008)

Homenagem Manchester Especialidades Químicas do Brasil

Blumenau - SC / Brasil


pode ser controlada por modificações químicas (por 10exemplo, fluoração e outros revestimentos hidrofó-

11,12 bicos ). Em particular, uma variedade de polímeros

baseados em flúor tem sido usada devido às altas

resistências à água e óleo, resistência a solventes 13orgânicos e lubrificação. Acabamentos (coatings) com

polímeros à base de flúor têm sido comumente usados

por causa de sua baixa propriedade de energia livre da

superfície. A energia livre da superfície decresce na

seguinte ordem: CH > - CH > - Cf > - CF H > - CF , as 2¯ 3 2¯ 2 3

quais prevêem que o agrupamento hexagonal mais

próximo os grupos -CF proporcionem energia livre 3

14de superfície mais baixa nos materiais. Por isso,

superfícies ultrahidrofóbicas vem geralmente sendo

preparadas modificando as superfícies com vários 10,15polímeros fluorados, como revestimentos PTFE,

16,17flúor alquilsianos, e monocamadas de polímeros

18 perfluorados. No entanto, devido ao aumento da

preocupação com o meio ambiente associado aos polí-

meros fluorados, é necessário ter uma alternativa para

produzir superfícies ultrahidrofóbicas.

O foco deste estudo era alcançar o efeito ultra-

hidrofóbico em tecidos usando nanopartículas como o

componente inicial de rugosidade e um polímero hidro-

fóbico não-fluorado como o componente de baixa energia

de superfície. Também foi estudado e relatado aqui o

efeito de rugosidade do tecido, devido a diferentes

construções de tecido, ao atingir o efeito lótus.

Nesta abordagem, a combinação de uma camada

enxertada de poliestireno (componente de baixa energia de

superfície) e nanopartículas de prata (componente de

iniciação de rugosidade) foram usados para criar um

19material têxtil mostrando ultrahidrofobicidade. A rugosi-

dade tridimensional resultante desta modificação de



superfície (juntamente com a estrutura do tecido) pro- duzem a ultrahidrofobicidade dos tecidos ao limitar a

penetração da água na superfície.

Diversos modelos termodinâmicos vêm sendo pro-

postos para estudar a profundidade de penetração da

água em certas superfícies rugosas e para prever o grau

de repelência. De Gennes, ET.al., explicou que um filme

líquido depositado em um substrato poroso retrocede 20via dois mecanismos separados: sucção e secagem. O

comportamento detalhado de níveis de rugosidade e o

comportamento molhado não são discutidos neste

estudo.

Experimentos

Materiais

Estilo de tecidos # 777H (Tecido 1) de poliéster

padrão (PET), #703 (Tecido 2) e um tecido de microfibra

PET (Tecido 3) foram obtidos da Testfabrics Inc. O tecido 1 e o Tecido 2 obtiveram diferentes densi-

2 2dades de tecido (335 g/m e 122 g/ m , respectivamente).

O terceiro tecido (Tecido 3) assemelha-se uma

estrutura lisa uma vez que foi feito de microfibras

PET. Wafers de silício de cristal único altamente polido

de orientação{100} (Semiconductor Processing Co.)

foram usados como modelo de substratos para super-

fícies lisas.

Poliestireno (PS) (45,900 g/mol) com grupos finais

de terminados carboxi-mono funcional foi obtido de

Polymer Source Inc. Metacrilato Glycidyl (GMA)

obtido de Aldrich, foi polimerizado usando polime-

rização livre de radical para obter poli (glycidyl

Metacrilato) (PGMA, 24,000 g/mol, PDI 1.7 (índice de

poli dispersão usando cromatografia de permeação de

gel)). Poly (2-vinylpyridine) (PVP, 37,500 g/mol) foi

obtida do Aldrich. Nanopartículas de vários tamanhos

(52nm, 84nm, 96nm e 105nm) foram sintetizadas pelo

21procedimento descrito por Evanoff, ET. Al. Tolueno grau

ACS, tetrahidrofurano (THF) e Metil-Etil-Cetona (MEK) foram obtidosde VWR e usados sem modificação.

Instrumentação

Os tecidos de poliéster foram funcionalizados usando

ou um esterilizador/ limpador plasma Harrick PDC32G ou

um gerador corona Sicatech (Unisystems LFI). Estudos

SEM foram feitos usando um FESEM-Hitachi S4800.

Todos os revestimentos de polímero foram feitos usando

um dip coater (Mayer Fientechnik D-3400). Foram feitas

medidas de elipsometria da espessura do filme polímero

depois de revestir modelos de substratos wafer de silício

usando um elipsômetro automático de modulação de

polarização COMPEL discreta (InOmTech Inc.) em um

ângulo incidente de 70°. Foi usado um microscópio de

varredura por sonda (SPM Scanning probe microscopy, em

inglês) com um microscópico Dimension 3100 (Digital

Instruments Inc.) para analisar as morfologias wafer de

silício tratado. Pontas de silício com molas de 50 N/m

foram usadas para fazer uma varredura progressiva nas

superfícies. Todas as imagens foram feitas em uma taxa de

varredura de 1 Hz, usando o modo de escuta. O ângulo de

contato com a água (WCA) foi medido usando um

goniômetro (Kruss, Modelo DAS10) para determinar a

extensão da repelência de água.

Procedimentos

Wafers de silício foram usados como substratos modelo

(liso) para otimizar as condições experimentais necessá-

rias para criar superfícies com alta repelência. Este subs-

trato modelo foi escolhido para controlar as variáveis

envolvidas na experimentação (por exemplo, espessura do

polímero de enxerto e adsorção de nanopartículas). Os

métodos experimentais otimizados foram então im-

plantados em três tecidos de poliéster, cada um com uma

rugosidade de tecido diferente (devido ao padrão de

tecelagem). Isto foi feito para determinar se o nível

extra de rugosidade vindo da estrutura do tecido

melhoraria a repelência de água. Se sim, os resultados

obtidos usando os três tecidos PET diferentes ajuda-

riam a determinar o nível apropriado de rugosidade do

tecido (combinado com a rugosidade da nano partícula)

necessária para alcançar uma condição de hidrofilidade

limitada que pode criar tecidos “lótus”. Finalmente, a

durabilidade e robustez deste processo de modificação

no tecido PET foi estudada pelo teste de lavagem.

Preparação Wafer de Silício

Substratos wafer de silício são inicialmente

limpos com água deionizada em um banho ultrasônico

por 30 minutos. Eles são então colocados na solução

piranha (3:1 ácido sulfúrico concentrado/ 30% de

peróxido de hidrogênio) por aproximadamente uma

hora e então enxaguados várias vezes com água

deionizada.

Nota: a preparação, o uso e a eliminação da solução

piranha são extremamente perigosos. O trabalho que

envolve soluções piranha requer as habilidades de um

técnico de laboratório altamente treinado e a

disponibilidade e uso apropriado de todos os equi-

pamentos de segurança do laboratório, a falha ao

seguir os procedimentos adequados do laboratório

para soluções piranha podem resultar em explosão e/ 22, 23ou sérias lesões.

Depois de lavados, os substratos foram secos sob um

fluxo de nitrogênio em uma sala limpa com condições

100.

Preparação do Tecido PET

Todos os tecidos foram inicialmente lavados em

1

vários solventes (água, acetona, tolueno e etanol) para

remover quaisquer acabamentos e outros agentes conta-

minadores. O tecido foi então lavado em água deionizada

por aproximadamente uma hora para remover todos os

resíduos e depois seco em um forno a 80°C para peso

constante. O tecido foi, depois, submetido a uma descarga

de plasma empregando 6.8W de energia por dois

minutos a uma pressão de -200torr. Para uma amostra

maior, foi usado o tratamento corona como alternativa à

descarga de plasma devido à área limitada da câmara do

equipamento de plasma. O tratamento corona foi feito por

~ 10 s em ambos os lados do tecido sob condições pa-

drões (temperatura de 70°F/ 21°C e 65% de umidade

relativa) com o tecido-amostra colocado exatamente 1cm

abaixo do topo do tratamento corona. Os tecidos tratados

com plasma/ corona foram então lavados em THF para

remover os resquícios com baixo peso molecular formados

devido ao processo de cisão em cadeia durante o

tratamento. Este tratamento melhora a reatividade da

superfície do tecido PET.

1 - Solução de ácido sulfúrico com Peróxido de hidrogênio para limpeza de superfícies com contaminação orgânica ou de silício/silicones



Lista do Design Experimental em SubstratosWafer de Silício

Figura 1. Representação esquemática do efeito de modificação da superfície usando nanopartículas de

prata para alcançar o “efeito lótus”.

Silver Nanoparticle

Grafted PS Brush

PGMAPGMA/PVP

PET



Tratamento de Wafer de Silício

Os passos a seguir foram realizadas em wafers de

silício limpos para otimizar o procedimento do tra-

tamento experimental. O substrato limpo foi dip-coated

usando composições de mistura diferentes da solução

PGMA/PVP preparado em MEK (0.2wt/vol) e então

aquecido a 110°C por 10 minutos para ajudar o auto

ligação cruzada dos grupos epóxi de PGMA (passo 1). A

ligação cruzada de PGMA estabiliza a microestrutura

da mistura.

O substrato aquecido foi tratado com etanol (um

bom solvente para PVP) por ~10 min. em temperatura

ambiente para assegurar a presença de PVP na

superfície (passo 2). O PVP é responsável pela adsor-

ção de nanopartículas propiciando um complexo de 24metal -ligante entre a nano partícula de prata e PVP. A

morfologia PGMA/ PVP formada no substrato de

silício foi então estudada usando o SPM.

O substrato foi então exposto a uma suspensão

aquosa de nanopartículas de prata sob constante

ultrasonicação por ~3 horas (passo 3). O efeito do

tamanho da nano partícula na hidrofilidade foi

estudado expondo quatro substratos diferentes que

foram simultaneamente preparados para cada uma das

quatro suspensões aquosas de nanopartículas de prata

que diferiam no tamanho das nanopartículas. Cada uma

das quatro suspensões aquosas (-1010 partículas/ mL de

suspensão) continha nanopartículas de 52nm, 84nm,

96nm e partículas maiores que 105nm, respectivamente

(tabela 1).

O substrato foi então coberto totalmente por ~15s

em temperatura ambiente com uma segunda camada

de PGMA (0.1%wt PGMA em MEK, passo 4). Esta

segunda camada prende as partículas das nanopartí-

culas em uma estrutura entre a primeira camada PGMA/

PVP e a camada PGMA (camada sanduíche),

presumivelmente uma estrutura robusta e durável.

O carboxi-arquivado de PS (0.5% wt de solução PS em

tolueno) foi então enxertado à funcionalidade da ligação

não-cruzada do epóxi na camada superior a 150°C por

aproximadamente quatro horas (passo 5). Em altas

temperaturas, os grupos carboxílicos podem reagir com os

grupos epóxi de PGMA. O PS não-reagido foi depois

removido com lavagens múltiplas em tolueno.

A análise SPM foi feita nos substratos resultantes

depois de cada passo. As características de hidrofilidade

destes substratos depois de cada passo final de enxerto de

PS foram estudadas usando as medidas de ângulo de

contato estático. Baseado nos resultados obtidos em

amostras usando o procedimento acima, as condições

experimentais foram otimizadas.

Tratamento de Tecido PET

O objetivo era produzir tecidos ultrahidrofóbicos PET

como os representados na Tabela 1. O procedimento do

tratamento otimizado, desenvolvido em substratos de

silício, foi aplicado em três tecidos PET diferentes

(Tabela 2).

Figura 2. Tecidos de poliéster de diferentes construções.2 (a) Tecido 1 com densidade 335g/m,

2 (b) Tecido 2 com densidade 122 g/m, e (c) Tecido 3 feito com microfibras de poliéster.



Quatro amostras foram preparadas para cada um dos

três tecidos para estudar o efeito da adsorção de cada

uma das suspensões de nanopartículas de tamanhos

diferentes como mostrado na tabela II. Foi usada

Microscopia eletrônica de varredura (Microscopy

electron scanning SEM, em inglês) para verificar a

cobertura de nanopartículas. A hidrofobicidade destes

tecidos depois de enxerto de PS foi estudada usando

medidas WCA.

Teste de Lavagem

Depois da modificação do tecido, uma versão

ligeiramente modificada do AATCC Test Method 124-

1996 foi usada para testar a durabilidade dos tratamentos.

O AATCC Standard Reference Detergent foi usado como

o surfactante. Os tecidos modificados foram mantidos em

uma solução de detergente de 0.1% a ~60°C por duas

horas. Depois do tratamento com detergente, os tecidos

foram completamente lavados com água (várias lavagens)

para remover todo o surfactante e o WCA foi medido.

Resultados e Discussões

Wafer de Silício Hidrofóbico

A espessura da camada de polímero PGMA/ PVP

(depois do passo1) foi 4.0 ±1nm como medido pelo 25elipsometria no substrato de wafer de silício modelo. A

Segunda camada de PGMA tinha uma espessura de

~2nm e a espessura final da camada PS variou de 5nm a

15nm. A figura 3 mostra as imagens SPM depois dos

passos 1-3 (Figuras 3a-c, respectivamente). A morfologia

da mistura de PGMA/ PVP dos substratos depois do

passo 2 (tratamento com etanol) foi disperso devido à

imiscibilidade dos polímeros. Foram usadas diferentes

misturas de relação de PGMA/ PVP. A adsorção de

nanopartículas de prata dependia do tamanho dos domíni-

os de PVP formados na matriz PGMA. A variação da

relação de PVP na mistura de PGMA balanceou a

densidade de adsorção de nanopartículas de prata. Era

esperado que o tamanho de inclusão PVP fosse ~100nm

(aproximadamente os tamanhos das diferentes nano-

partículas usadas) para obter boa cobertura da superfície

com as nanopartículas de prata. O uso da mistura 70/ 30

PGMA/ PVP resultou em regiões de tamanho de inclusão

PVP de ~100-150nm (baseado na figura 3a), enquanto que

as outras relações de mistura resultaram em regiões de

tamanho variado e separações de fase inconsistentes. Por

isso, foi decidido usar a mistura 70/ 30 PGMA/ PVP para

estudos mais aprofundados.

Figura 3. 1x1µm (a) e 3x3 µm (b,c) imagens de topografia SPM. Wafer de silício modificado com:

(a) PGMA/ PVP (70/ 30), (b) nanopartículas inseridas entre PVP/ PGMA e camadas PGMA e (c) PS enxertado

na parte superior na camada PGMA. Escala vertical (a): 10nm, (b,c): 200nm.

Figura 5. Nanopartículas de prata de tamanho superior a 105nm adsorvidos no Tecido 1.

Ampliação (a) 3k, (b) 10k, e (c) 25k.

Figura 4. Nanopartículas de prata de diferentes tamanhos adsorvidas no Tecido 1 a Ampliação de 10k. Tamanho da

partícula (a): 52nm, (b) 84nm, e (c) 96nm

0,82 2

1 1

0,60,4

0,2

µm µm µm



As ilhas PVP irregulares imobilizaram com su-

cesso as nanopartículas (depois de uma exposição

durante a noite a uma suspensão de nanopartículas de

prata e água deionizada) devido à afinidade de grupos

piridil com prata através de interações de metal-ligante 24de nitrogênio e átomos de prata. A cobertura de

nanopartículas de prata usando a mistura 70/ 30

PGMA/ PVP resultou em maior densidade de

cobertura como inferido das morfologias SPM. Na

figura 3c, também foi observado que as nano-

partículas permaneceram intactas depois de enxerto de

PS e depois de diversas lavagens de amostra em

tolueno para remover o polímero PS não-enxertado.

“Tecidos lótus” de Poliéster (PET)

A modificação do tecido PET usando nanopartículas de

prata foi estudada por duas razões. Enquanto o objetivo

primário era obter a rugosidade apropriada, o objetivo

secundário era transmitir a atividade microbiana, uma vez

que a prata age como um agente antimicrobiano. Um estudo

da atividade antimicrobiana dos tecidos tratados não foi

explorado aqui.

A Figura 4 mostra os micro gráficos SEM das amostras

do Tecido 1 (depois do passo 1) obtidos usando suspensões

de nanopartículas aquosas de 52nm, 84nm e 96nm. O

uso destes três tamanhos diferentes de nanopartículas não

resultou em uma cobertura completa da superfície (Figura

4). Na Figura 5 mostra os micro gráficos SEM do Tecido 1

(depois do passo 3) tratado com nanopartículas de 105nm ou

maiores. Da Figura 5 pode ser observado que este tamanho

proporcionou uma cobertura melhor de nanopartículas da

superfície da fibra que os tamanhos menores. Também são

mostradas maiores ampliações nesta figura.

A densidade de distribuição destas nanopartículas

(tamanho >105nm) foi calculada manualmente do micro

gráfico SEM na Figura 5 e encontrado na faixa de 20 ±5 2nanopartículas/ µm . Este cálculo foi feito apenas na super-

fície do tecido e não foi atribuído para todo o tecido por

causa da variedade de adsorção de nanopartículas entre

cada fio do tecido. Também foi observado (Figuras 4 e 5)

que a densidade de nanopartículas de prata adsorvidas na

superfície da fibra aumentou à medida que o tamanho das

nanopartículas aumentou e alcançou o tamanho máximo de

105nm. Observou-se que o tamanho de inclusão PVP variou

de 100-150nm (como medido nos substratos de wafer de

silício). Isto sugere que o tamanho de inclusão PVP pode ter

influenciado a adsorção de nanopartículas na superfície da

fibra/ tecido baseado no tamanho da partícula.

Foram observados comportamentos similares de adsor-

ção em outros tecidos (Tecidos 2 e 3). Mas a medida de

(a) (b)

WCAs depois do passo final de modificação (Passo 5)

foi diferente para todos os outros três tecidos. O Teci-

do 1 mostrou WCAs de aproximadamente 150º ± 5º,

enquanto que no Tecido 2 era de 160º ± 8º e no Tecido 3

era de ~138º ± 3º.

A discrepância nos valores de WCA pode ser

atribuída à diferença nas estruturas dos tecidos.

Observações visuais dos Tecidos 1 e 2 mostram que o

Tecido 2 tinha maior rugosidade que o Tecido 1

devido à abertura do tecido (Figura 2). A abertura dos

fios (tanto nas direções urdume quanto trama) leva a

espaços maiores entre os fios. Em um tecido hidrofó-

bico, este espaço entre os fios maiores podem levar a

uma maior captura de ar na estrutura do tecido, o que

pode fazer com que o tecido fique mais hidrofóbico.

Deste modo, das medidas de WCA, o Tecido 2 pode ser

considerado ultrahidrofóbico, uma vez que o ângulo de

contato é superior a 150º. Embora as margens de erro

sejam maiores para estes dados técnicos de tecidos,

tais pressupostos são razoáveis considerando que as

medidas de WCA não são exatas em nenhuma super-

fície têxtil que tenha um alto grau de rugosidade

(presente na forma de fibras salientes e também devido

ao tipo de tecelagem). Foi observado que o tecido 1

estava no limite de ultrahidrofobicidade, enquanto o

tecido de microfibra PET (Tecido 3) estava bem abaixo

do limite de ultrahidrofobicidade.

Foi suposto que o sistema multicamada PS/PGMA/-

prata/PVP/PGMA no tecido PET também pode ter uma

integridade mecânica excelente porque as partículas

não se separaram em altas temperaturas (durante o

enxerto de PS) ou em tolueno sob tratamento ultra-

sônico.

Uma análise típica de ângulo de contato (Figura 6) foi

feita em tecidos PET depois de um tratamento de

multicamada PS/prata e em um tecido PET modificado

apenas com PS (sem prata). O ângulo de contato do tecido

aumentou de 113º ± 4º (Figura 6ª) para o tecido PET com PS

apenas para 157º ± 3º para sistema de multicamada PS/ prata

(Figura 6b).

Deste modo, a razão para o aumento dramático no tecido

WCA (permitindo que seja classificado como ultrahi-

drofóbico) pode ser atribuída ao efeito sinérgico da

hidrofobicidade do polímero e a rugosidade causada pelas

nanopartículas de prata.

Teste de Lavagem

O teste de lavagem proporcionou mais informações

com relação à durabilidade do tratamento de nanopar-

tículas nos tecidos PET testados. Descobriu-se que o ângulo

de contato médio foi reduzido aproximadamente 5º. O

WCA foi encontrado a ~150º - 155º, enquanto que depois

da lavagem variou entre 145º-150º. Isto mostrou que o nano

revestimento, juntamente com o polímero hidrofóbico, era

bastante robusto e não perdeu toda a sua integridade

mesmo depois de condições rigorosas de lavagem. Mas

este estudo também sugere que há ainda muita possibi-

lidade de melhorar os aspectos de engenharia nos méto-

dos de preparação do “tecido lótus”.

Conclusão

Foram apresentados métodos experimentais para criar

uma superfície de hidrofobicidade rugosa que pode



levar à ultrahidrofobicidade usando um sistema de

polímero/ nano partícula hidrofóbica. Descobriu-se que

o efeito da nano partícula de prata é durável e não

apresenta problemas de agregação, mas o uso de

nanopartículas no sistema de modificação fez com que

o tecido ficasse muito mais forte que o tratamento

anterior. Esta é uma consideração importante caso

estes materiais têxteis sejam usados para roupas.

Embora toda a construção do tecido testado tenha

apresentado aumento de repelência de água, nem todo o

tecido apresentou ultrahidrofobicidade. Para que um

tecido apresente um efeito de ultrahidrofobicidade

como o lótus, não é necessário ter os componentes

rugosos e hidrofóbicos, mas também a rugosidade

apropriada do tecido. Em alguns casos, ter apenas um

componente de hidrofobicidade e rugosidade apro-

priado basta para criar um efeito lótus sem a necessi-

dade de nanopartículas. Por isso, a rugosidade apro-

priada do tecido, o qual pode ser sintonizado mudando o

espaço entre os fios (tanto nas direções urdume quanto na

trama), é um fator importante a ser considerado na

fabricação de um tecido lótus ultrahidrofóbico.

Agradecimentos

Os autores gostariam de agradecer o US Department

of Commerce (National Textile Center) pelo suporte

financeiro neste trabalho. Os autores gostariam de

agradecer Dr. V. Klep pela síntese de PGMA.

Referências

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72, Nos. 1-2, January 2000, pp73-81

2 - Heywood, D., Textile Finishing, Society of

Dyers and Colouists, 2003, p 187.

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No. 6, February 2006, pp2433.2436

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9 - Cassie, A.B.D., Discussions of the Faraday

Society, No. 3, January 1948, pp11-16

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the American Ceramic Society, Vol.80, No.12, April,

1997, pp1040-1042

12 - Tadanaga, K., N Katata, and T. Minami, Journal of

the American Ceramic Society, Vol.80, No.12,

December, 1997, pp3213-3216.

13 - Nishino, T. Et, al., Langmuir, Vol. 15, No. 13, May

1999, pp4321-4323.

14 - Hare, E.F., E. G. Shafrin, and W.A.Zisman,

Journal of Physical Chemistry, Vol. 58, No. 3, March

1954, pp236-239

15. Minko, S., Et al., Journal of American Chemical

Society, Vol. 125, 2003, pp3896-3900



Extração de corantes dispersos presentes em efluentes têxteis por microemulsão

RESUMO

Um dos principais problemas ambientais da

indústria têxtil é a remoção da cor de seus efluentes.

Os sistemas de tratamento convencionais não conse-

guem atender os níveis ambientais determinados pela

legislação e assim novas tecnologias têm sido desenvol-

vidas a fim de atender a esses níveis, como a extração por

microemulsão. Extração por microemulsão é uma nova

tecnologia que tem apresentado alta eficiência na

remoção da cor de efluentes contendo corantes reativos.

Entretanto, devido ao crescente mercado das fibras de

poliéster e o conseqüente consumo de corantes dispersos,

este estudo utiliza a tecnologia da microemulsão na

remoção da cor de efluentes contendo essa classe de

corantes. Para isso, foi utilizado um efluente real, obtido

da primeira descarga após o tingimento com corantes

dispersos, contendo o corante Dianix Preto CC 3R

(Dystar®), com uma concentração residual de 3,1 g/L. A

formulação da microemulsão foi determinada por um

planejamento experimental de mistura, composta por

3,30% de tensoativo (cloreto de dodecilamônio), 6,59%

de álcool isoamílico, 30,16% de querosene em 59,95 %

de efluente em pH fortemente básico (13,2). O

rendimento da extração obtido foi superior a 97% de

remoção da cor. Entretanto, sabe-se que os substratos de

poliéster-algodão são muito utilizados atualmente e,

devido a isso, os efluentes gerados nas operações de

tingimento contêm tanto corantes dispersos como

Autores: Leocádia Terezinha Cordeiro Beltrame, Beth Aluana Tavares de Araújo Oliveira,

Tereza Neuma de Castro Dantas, Osvaldo Chiavone Filho, Samuel Alves Oliveira.Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN

Revisão Técnica: José Antonio Marconi

reativos. Verificou-se então a viabilidade de extração desses

corantes simultaneamente, utilizando o mesmo sistema de

microemulsão. Foi observado que, nesse caso, não era

necessário o ajuste prévio do pH quando o efluente era

formado pela mistura desses dois banhos de tingimento,

obtendo-se percentual de extração ainda maior, superior a

99%.

Palavras chave: Rede de Scheffé, banho de tingimento,

corantes reativos, poliéster-algodão, remoção da cor.

INTRODUÇÃO

A utilização de corantes em processos de tingimento é

antiga, tendo sido originada na Índia ou China, antes de

2500 a.C. Até metade do século XIX os corantes utilizados

eram obtidos de fontes naturais, o que causava muitos

problemas de suprimento, padronização, substantividade e

solidez.

Com o desenvolvimento industrial os processos de tingi-

mento deixaram de ser artesanais. Novas fibras foram

desenvolvidas sinteticamente e os corantes naturais foram

substituídos por corantes sintéticos, com maior solidez e

substantividade que os corantes naturais.

Apesar da maior substantividade, uma grande porcen-

tagem de corantes não se fixam à fibra, sendo descartados no

efluente. Os corantes dispersos, em especial, são consi-

derados como tendo uma boa fixação à fibra, embora a perda

no efluente possa atingir até 20% (Blackburn, 2004;

Valldeperas, 1999).


Tecnologia Corantes

A presença de cor no efluente é o parâmetro de

qualidade das águas mais facilmente detectado e tem

motivado a consciência pública com relação às questões

ambientais, coincidindo com níveis ascendentes de

descargas coloridas (Greaves, et al., 2001; Arslan,

Balcioglu e Bahnemann, 2000). Além do aspecto estético,

impede a fotossíntese prejudicando tanto a flora como a

fauna aquática (Talarposhti, Donnelly e Anderson, 2001;

Yu, et al., 2002).

A remoção da cor de efluentes têxteis tem sido

matéria de considerável interesse nas últimas quatro

décadas e muitas tecnologias têm sido desenvolvidas

com esse objetivo. Embora a maior parte dos efluentes

de tingimento não seja considerada tóxica, podem

sofrer uma degradação parcial ao atingir os corpos

d'água ou ser provocada por algumas formas de

tratamento, fazendo com que as moléculas parcialmente

degradadas se liguem a outras moléculas, levando à

formação de compostos muito mais tóxicos do que os

corantes originais. Este problema tem sido especial-

mente encontrado em corantes contendo grupos cromó-

foros azo, a cuja classe pertence a maior parte dos

corantes dispersos (Bustard, McMullan e McHale, 1998).

Uma boa tecnologia de tratamento deve garantir a

completa mineralização do corante ou a remoção integral

da molécula, a fim de evitar uma degradação parcial. Essa

tecnologia pode ser a extração por microemulsão.

Microemulsões são dispersões líquido-líquido, for-

madas por líquidos de polaridades diferentes e uma

mistura de agentes tensoativos. São macroscopicamente

homogêneas, isotrópicas e termodinamicamente estáveis.

As gotículas dispersas possuem tamanhos nanomé-

tricos, o que implica em uma grande área interfacial

favorecendo a transferência de massa.

As microemulsões têm sido largamente empregadas

em processos de extração de metais, proteínas,

aminoácidos e, mais recentemente na extração de corantes

reativos de efluentes têxteis (Castro Dantas, 2004; Beltrame,

2004). Devido a alta eficiência obtida na extração de

corantes reativos, buscou-se aplicar a mesma técnica na

extração de corantes dispersos, por serem ambos os corantes

mais usados mundialmente.

MATERIAIS E MÉTODOS

Composição e origem do efluente

Os efluentes usados neste estudo foram efluentes reais,

obtidos de uma tinturaria localizada em Natal, RN, Brasil.

As amostras foram recolhidas após o processo de tingimento

de poliéster e de algodão por esgotamento (primeira

descarga). O efluente obtido no tingimento de poliéster

continha o corante Dianix black CC 3R (mistura de corantes

azóicos), com concentração final de 3,1 g/L e o efluente

obtido no tingimento de algodão continha o corante Reactive

black 5 (vinil sulfônico) na concentração de 4,4 g/L.

Sistema de microemulsão

O sistema de microemulsão é formado por um agente

tensoativo (cloreto de dodecilamônio), um cotensoativo

(álcool isoamílico), um óleo (querosene) e como fase aquosa

o próprio efluente. Para identificar as regiões de

microemulsão obtidas nas diferentes proporções de cada

constituinte da mistura, constrói-se um diagrama de fases e,

para facilitar a representação de um sistema composto por

quatro constituintes, adota-se uma razão constante de

cotensoativo/tensoativo (C/T) como um pseudoconstituinte,

que pode ser plotado em um dos vértices do triângulo.

Diagrama pseudoternário

As regiões do diagrama de fases foram determinadas de

acordo com a classificação de Winsor (Winsor, 1948), que

estabelece 4 tipos de regiões: WI (quando a fase de

microemulsão está em equilíbrio com uma fase orgânica em

excesso), WII quando a fase de microemulsão está em

equilíbrio com uma fase aquosa em excesso), WIII (quando a

Tecnologia Corantes


No Brasil, acredito, sairão

vencedoras as empresas que

investirem pesado em

tecnologia e criatividade.

fase de microemulsão está em equilíbrio com a fase

aquosa e orgânica) e WIV (quando macroscopicamente

existe uma única fase microemulsão).

Para se determinar as regiões de Winsor, a fase

orgânica é misturada com o pseudoconstituinte (C/T) e a

mistura é titulada com a fase aquosa observando-se as

variações possíveis, que formarão as regiões de Winsor.

Posteriormente, a fase aquosa é misturada com o

pseudoconstituinte e a mistura obtida é titulada com a

fase orgânica. O diagrama de fases pseudoternário é

construído plotando-se as quantidades dos componentes

usadas no experimento.

Processo de extração

O processo de extração ocorre espontâneamente

quando os componentes são misturados em proporções

adequadas. Neste estudo, a razão C/T foi mantida igual a

2 e o pH do efluente foi ajustado para 13,2. Todos os ex-

perimentos ocorreram à temperatura ambiente (26 ºC).

Métodos de análise

A determinação de corante no banho e a remoção da

cor foram medidas através de absorção molecular utili-

zando o equipamento UV-Visível da Biochrom modelo

Libra S12. As análises de absorbância varreram a faixa

espectral de 380 a 780 nm e a área correspondente foi

calculada pelo método integrativo de Simpson.

Rede de Scheffé

A rede de Scheffé é um planejamento experimental

que se baseia na variação das propriedades de uma

mistura ternária (ou pseudoternária) em função da con-

centração de seus constituintes, cujo tratamento estatís-

tico dos resultados mostra o comportamento desta mistu-

ra no domínio estudado.

Para isso, constrói-se um triângulo eqüilátero dentro

da região de interesse; analisam-se os pontos selecio-

nados deste triângulo mediante os resultados obtidos.

Através de um tratamento estatístico obtém-se um

modelo matemático. O modelo assim obtido é usado na

determinação do ponto de maior rendimento de remoção da

cor.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para a extração de corantes dispersos por microemulsão

tomou-se como base o sistema utilizado por Castro Dantas et

al, 2004, aplicado na extração de corantes reativos.

Observou-se, primeiramente, que no pH normal do efluente

(5,5 6) nenhuma extração ocorria, havendo a necessidade de

alcalinizar o pH até atingir o valor de 12,8 a 13,2, quando

ocorre a extração. É importante salientar que a separação das

fases (extração) ocorre espontâneamente após a mistura

dos componentes.

O efluente alcalinizado foi misturado ao cloreto de

dodecilamônio, álcool isoamílico e querosene para a

construção do diagrama pseudoternário, utilizando a mistura

C/T =2 como um pseudocomponente. O diagrama assim

obtido está apresentado na Figura 1.

Na Figura 1 podem ser observadas três regiões: uma

pequena região de Winsor IV + S (constituída da fase de

microemulsão com um excesso de tensoativo), seguida por

outra pequena região de Winsor IV e uma larga região de

Winsor II, propícia para a extração por microemulsão em

meio aquoso.

Devido ao componente de menor custo ser o próprio

efluente, a região de interesse nesse diagrama é a que se

encontra próxima ao vértice do efluente. Essa região foi,

então utilizada para verificar a melhor proporção dos

componentes da mistura a fim de se obter a maior eficiência

de extração. Para isso foi utilizada a Rede de Scheffé.

Figura 1. Representação do diagrama de fases com as regiões de Winsor.

0,00 0,25 0,50 0,75 1,00

0,00

0,25

0,50

0,75

1,00 0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Winsor II

Winsor IV

Winsor IV + S

C/T

Efluente Querosene


Tecnologia Corantes

A rede de Scheffé limita a área de interesse através

da construção de um triângulo eqüilátero nessa área,

com pontos distribuídos dentro desse triângulo que

correspondem às diferentes composições de misturas. A

rede de Scheffé construída utilizou 14 pontos, conforme

pode ser observado na Figura 2. A composição desses

pontos (fração mássica) pode ser observada na Tabela

1.

As misturas, referentes aos pontos da Tabela 2, foram

preparadas e, após a separação das fases (extração), a cor da

fase aquosa assim obtida foi analisada por absorção

molecular na faixa de 380 a 780 nm (região visível). A área

correspondente a essa faixa representa a cor final após a

extração. A diferença percentual entre a área obtida na

amostra original e a obtida em cada ponto representa o

percentual de extração específico desse ponto. Os resultados

obtidos estão apresentados na Tabela 2.

Aplicando um tratamento estatístico nos resultados,

através do Software Statistica 7.0 da Statsoft, obtiveram-se

os modelos matemáticos representativos do processo de

extração. O modelo matemático que obteve o melhor ajuste

foi o cúbico completo (“full cubic”), conforme a equação 1.

% Extração = ,2478*X + 4,0183*X + 0,1103*X A O C/T

5,6826*X *X + 4,1014*X *X 9,7799*X *X + A O A C/T O C/T

8,3282*X *X (X -X ) 2,5321*X *X (X -X ) + A O A O A C/T A C/T

10,2908*X *X (X -X ) + 14,0181*X *X *X O C/T O C/T A O C/T

(Eq.1)

Figura 2 Demonstração da região de estudo da Rede de Scheffé e os pontos analisados.

Tabela 1 Composição dos pontos da Rede de Scheffé

Tecnologia Corantes


% Extração

Entretanto, observou-se após a extração que a relação

de fases obtida nos pontos analisados apresentava uma

grande variação, sendo que em alguns deles o volume

aquoso residual era mínimo, o que inviabilizaria a utiliza-

ção do método de extração. Sendo assim, um novo mo-

delo foi gerado utilizando esses resultados, conforme

pode ser observado na equação 2.

% Volume aquoso residual = 1,1014*X 1,8883*X A O

1,5042*X + 6,5989*X *X + 2,6037*X *X + C/T A O A C/T

4 , 1 8 3 3 * X * X 6 , 5 4 4 9 * X * X ( X - X ) O C / T A O A O

0,015*X *X (X -X ) 3,7685*X *X (X -X ) + A C/T A C/T O C/T O C/T

5,0703*X *X *X A O C/T

(Eq.2)

Através de um método de busca e otimização

(Simplex) com restrição nos limites do triângulo interno

da rede de Scheffé, utilizou-se as duas equações em

conjunto a fim de encontrar o ponto ótimo. O resultado

obtido foi: 3,30% de tensoativo, 6,59% de álcool

isoamílico, 30,16% de querosene e 59,95% de efluente.

Nesse ponto, a remoção da cor obtida foi de 97% e o

volume aquoso residual de 96%.

Devido a grande utilização de fibras de poliés-

ter/algodão e a conseqüente utilização de tingimentos

com corantes dispersos e reativos, verificou-se ainda a

viabilidade da utilização simultânea da extração por

microemulsão, através do ponto ótimo obtido, em uma

mistura de efluentes disperso e reativo. Para isso, foram

misturadas amostras de efluentes de tingimento com

esses corantes na proporção de 1:1.

Observou-se, neste caso, que a extração ocorria

mesmo sem o ajuste de pH, sendo o pH final da mistura

igual a 10,6. Observou-se ainda que a extração era

otimizada, com percentual de extração igual a

99,6%.

No Brasil, acredito, sairão

vencedoras as empresas que

investirem pesado em

tecnologia e criatividade.

CONCLUSÃO

A utilização de microemulsões na remoção da cor de

efluentes contendo corantes dispersos mostrou-se bastante

eficiente.

O ajuste de pH é muito importante, sendo que a extração

de corantes dispersos ocorre em pH 12,8-13,2.

Dentro do diagrama pseudoternário, a região rica em

água e, portanto, rico em efluente mostrou-se bastante

interessante tanto em termos de remoção da cor como em

termos econômicos, já que o próprio efluente é o maior

componente do sistema.

Dentro da área de estudo ocorreu grande variação na

relação de fases, que foi considerada na análise dos

resultados além do percentual de extração. O ponto ótimo

obtido ao considerar esses dois fatores levou a um percen-

tual de extração de 97% e de volume aquoso residual de

96%.

O ponto ótimo aplicado a uma mistura de efluentes

contendo corantes dispersos e reativos apresentou resul-

tado ainda superior ao obtido apenas com o efluente

disperso, chegando a um percentual de extração de 99,6%,

sem ajuste de pH.

Uma das principais vantagens da extração por micro-

emulsão está no fato de poder ser utilizada imediatamente

após o processo de tingimento, e com tempo mínimo, já que

o processo de extração ocorre i mediatamente ao se mistu-

rar os componentes da microemulsão.

Um aspecto importante a ser ressaltado neste trata-

mento é a remoção da molécula do corante intacta, sem

degradação parcial, que poderia provocar a formação de

novas substâncias mais tóxicas que o corante original.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BLACKBURN, R. S. Natural polysaccharides and their

interactions with dye molecules: applications in effluent

treatment. Environmental Science & Technology, v.38, n.18,


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p.4905-4909, 2004.

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previsível da tecnologia de tingimento. Química Têxtil,

n.54, p.5-14, março, 1999.

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bioelimination of anionic, water-soluble dyes by a

biomass using empirical and semi-empirical molecular

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dye structure in interaction between organic flocculant PAN-

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microemulsions for color and dyes removal from textile

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BELTRAME, L. T. C.; DANTAS NETO, A. A.; CASTRO

DANTAS, T. N.; NASCIMENTO, J. H. O. Microemulsão: a

nova tecnologia na remoção da cor de efluentes. Química

Têxtil, Barueri, SP, v. 76, n. 76, p. 64-75, 2004.

FRIBERG, S. E.; BOTHOREL, P. Microemulsions:

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Society, v.44, p.376-398, 1948.

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O mundo ao seuredor

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EspecialII Prêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo

Diretoria divulga o resultado do II Prêmio ABQCT de Estímulo ao EstudoOs vencedores devem embarcar em janeiro de 2009.

A Diretoria acaba de divulgar: Renato Loch, da

FURB de Blumenau, e Vitor Zambon Brizido, da FEI

de São Bernando do Campo, são os vencedores do II

Prêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo. Ambos

estarão dando um grande passo em suas vidas pois,

além de serem os melhores colocados, ganharam uma

bolsa de estudos na Universidade de Terrasa, na

Espanha.

Para o presidente Evaldo Turqueti, a ABQCT só

tem a agradecer a disponibilidade de todos os

participantes do concurso. “Não se sintam como

perdedores porque de maneira nenhuma o são, pois

estar entre os 14 melhores formandos do Brasil é uma

vitória”. Para ele, o método de avaliação, a prova que é

realizada, jamais avalia um concorrente em seu todo,

mas é a única forma viável de realizar a premiação. “O

que importa, além de se alcançar esta vitória e o

desenvolvimento da carreira que tiveram até aqui, é

que continuarão a ter no futuro, certamente, se não

tivessem um passado brilhante, não seriam

merecedores de chegarem onde chegaram. Parabéns a

TODOS, muita sorte e determinação em suas

carreiras.”, finaliza.

Investimento - Ao todo foram 13 patrocinadores que

proporcionaram mais esta conquista. De acordo com a

Diretoria, graças a estes patrocinadores o projeto pode

realizar o sonho de alguns estudantes. Para eles, o

importante é estimular e fazer com que o país tenha

profissionais mais bem capacitados.

“Para nós do Centro Universitário da FEI, é com muita alegria que parabenizamos o nosso dedicado aluno Vitor Brizido como vencedor deste prêmio tão importante promovido pela ABQCT, que reúne em

âmbito nacional as escolas têxteis visando uma contribuição na formação técnico-científica destes profissionais. Aos demais estudantes, mesmo os que

não participaram do concurso, vale a pena ressaltar a importância do estudo no aprimoramento profissional

para a conquista do sucesso em suas carreiras.”

Camilla BorelliCoordenação do Curso de Engenharia Têxtil

Centro Universitário da FEI

A todos os participantes deixo esta mensagem:“Ser feliz não é ter uma vida perfeita

Ser feliz é reconhecer que vale apena viverApesar de todos os desafios e perdas...

Ser feliz é deixar de ser vítima dos problemasE se tornar autor da própria história...

Ser feliz é uma conquista e não uma obra do acaso” (Autor desconhecido)

Em especial gostaria de dizer ao meu aluno e Orientado Renato Loch que sinto-me gratificada e

orgulhosa por ter sido sua professora e orientadora.Profa Ivonete O. Barcellos- FURB


VencedoresII Prêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo

enato Loch, 43 anos, nascido em São Martinho R - SC, reside atualmente em Brusque - SC,

Bacharel em Química Têxtil pela FURB - Universidade

Regional de Blumenau. É um dos vencedores do II

Prêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo.

Em entrevista especial para a Química Têxtil, Renato

conta que sentiu uma explosão de alegria e uma sensação

de vitória, pois o que parecia ser um sonho distante

passou a ser real. “De alguma forma sempre alimentei

uma mínima esperança, porém sabia que, assim como eu,

naturalmente os demais concorrentes também

competiram com seriedade. Entretanto, somente o fato

de ter sido escolhido pela Universidade para participar

deste evento, já representou para mim uma grande

conquista, por isso, independente do resultado final,

todos os participantes são vitoriosos e estão de

parabéns”.

Para ele, os estudantes nunca deverão deixar de

acreditar na possibilidade de fazer um estágio fora do

Brasil e deixa uma dica: “Que procurem sempre atuar

com seriedade durante o curso na graduação. Esta é sem

dúvida a melhor preparação. Eu diria que eu estive me

preparando, dentro de minhas condições, durante 4,5 anos,

que foi o período da graduação.”

Com relação à viagem estimada para janeiro de 2009,

Loch ainda enfatiza “eu não teria nenhum apego maior em

algum objeto em particular que não poderia faltar na minha

bagagem, contudo, acho que um evento desta grandeza

precisa ficar muito bem registrado, logo uma câmera

fotográfica não poderia faltar.”

Ele ainda revela o tamanho de sua expectativa já que para

Renato, a viagem deverá ser um fato marcante e inesquecível

em sua vida. “Ciente da importância que esta Universidade

(UPC) e os profissionais que nela atuam, representam no

campo da Química Têxtil, tenho certeza que terei muito a

aprender com este estágio, e que este aprendizado vai agregar

muito para minha carreira profissional, com muita aplicação

prática.

“Posteriormente, espero poder compartilhar a

experiência com outros colegas profissionais da Química

Têxtil, que é o mínimo que posso fazer para retribuir de

alguma forma o voto de confiança que estão depositando em

mim”, finaliza.

“Deixo meus agradecimentos à ABQCT e a todos os membros desta entidade que

organizaram este evento, às empresas que estão patrocinando e com isso tornando realidade este Prêmio. E a todos que de

alguma forma me ajudaram nesta conquista: minha família (esposa e filhas), meus amigos e aos professores da Furb, e de uma forma muito especial àqueles que

torceram por mim.”

Renato Loch agradece,enfatiza e fala sobresuas expectativas.

VencedoresII Prêmio ABQCT de Estímulo ao Estudo

Vitor Zambon Brizido e sua mãe Cristiane Zambon Brizido

80 Revista Química Têxtil n 93 2008./Dezembro

“Tenho que agradecer a bastante gente: a Faculdade por ter me escolhido; a minha família por ter me apoiado; ao professor Paulo Alfieri por ter ajudado sempre com

livros, apostilas, artigos e tudo mais para eu estudar; ao Paulo Schlickmann, meu

chefe, por ter sempre me ensinado o que eu precisava na parte prática; e também a

ABQCT e aos patrocinadore pelo concurso.”

itor Zambon Brizido, 22 anos, nasceu e reside V em jundiaí - SP, graduado em engenharia Têxtil

pela FEI - Faculdade de Engenharia Industrial, é um

dos vencedores do II Prêmio ABQCT de Estímulo ao

Estudo.

QT - Qual foi a sua primeira reação ao saber que foi

um dos premiados?

Vitor - A primeira sensação foi de alegria mistu-rada

com satisfação por ter conseguido passar em uma

prova concorrendo com os melhores do Brasil.

Minha mãe ficou muito feliz, foi a primeira pessoa para

quem eu contei, depois foi minha irmã mais nova que

ficou cheia de satisfação, pois ela estava tão ansiosa

quanto eu para receber a notícia, depois meu pai, que

também ficou muito contente e orgulhoso de mim pelo

resultado.

QT - A parte mais difícil do concurso, sem dúvida,

é o dia da prova. Para você, como foi a avaliação?

Vitor - Para mim, a prova foi de um bom nível,

contendo questões que relacionam a teoria dada na

faculdade com a realidade do dia-a-dia de uma tinturaria.

QT - Qual a sua expectativa para o estágio?

Vitor - Na viagem pretendo acumular a maior quantidade

de conhecimento que conseguir, saber sobre novidades,

novos processos, e trazer para o Brasil inovações e

melhoramentos, se possível. É claro que não faltará, com

certeza, uma máquina fotográfica para registrar todos os

momentos que passarei por lá!

QT - Que mensagem você pode deixar para todos os

estudantes que sonham com um estágio fora do país?

Vitor - Posso dizer que todos os que almejam algum

estágio fora, que estudem, que leiam muito, que se

interessem, que façam estágios por aqui também, e que

nunca desanimem, é sempre importante tentar.

QT - Além da busca pelo prêmio, o que considera mais

importante neste concurso?

Vitor - Com certeza é o reconhecimento da faculdade e a

galeria que foi apresentada com os novos profissionais

promissores do mercado químico têxtil.

Para Vitor Brizido, oreconhecimento parte

desde o início da indicação.


Projeto quer imitar a cartilagem do corpo

a minha opinião, onde vou morar no futuro não N importa muito. Acredito que o mundo se tornou

pequeno e as distâncias são irrelevantes. Mas sim,

gostaria de desenvolver projetos no Brasil”. Esta citação

é da irreverente profissional Camila Silva Flor, 25 anos,

que cursou engenharia industrial modalidade Têxtil na

UPC - Universidad Politecnica de Catalunha, e vem

causando polêmica com o seu projeto de estudo.

Camila conta que, em janeiro deste ano, foi para

Cornell University fazer o seu projeto de fim de curso e

apresentou-o em outubro de 2008 na UPC, Espanha.

Desde então, após apresentação de seu projeto,

Camila virou alvo de muitos jornais e Blogs na Espanha

devido ao seu experimento polêmico: decidiu estudar o

processo de formação de nanofibras de colágeno via

electrospinning, cujo tutor nesta pesquisa foi o Dr. Juan

Hinestroza .

Ela explica que se trata de um projeto grande, onde

mais pessoas estão envolvidas, já que o objetivo desse

projeto a longo prazo é conseguir imitar a cartilagem do

corpo. “Hoje em dia existem próteses sintéticas para a

cartilagem, mas que não seguem a mesma orientação que

a cartilagem original do nosso corpo,” diz. “Com esse

projeto queremos imitar a cartilagem de forma a obter o

mínimo de rejeição possível quando esta cartilagem for

injetada no corpo. No momento conseguimos orientar as

fibras de colágeno onde cultivaremos as células que

reproduzirão a cartilagem”, completa.

Camila ainda ressalta que a base que obteve na UPC foi

muito importante para a sua continuação em Cornell. “O

intercâmbio de idéias no mundo acadêmico de pesquisa é

muito importante. A minha intenção agora é dedicar-me ao

green relacionado com o mundo têxtil. No momento estou

trabalhando em um projeto de modificação da superfície de

fibras com o uso da técnica de Plasma no sentido de mudar

as afinidades, o que levaria a poder fazer desde acabamentos

diferenciados , até a mudança no processo da tintura.”

Camila não é uma participante do Prêmio ABQCT de

Estímulo ao Estudo, mas com certeza é um grande estímulo

para os vencedores que lá conhecerão a UPC e aos que

desejam estar na lista do concurso do próximo ano.

“Tive excelentes professores com muita experiência,

como o Professor Josep Valldeperas. Mas também tenho

que agradecer e muitíssimo ao professor Juan Hinestroza

de Cornell.”

“O intercâmbio de

idéias no mundo

acadêmico de pesquisa é

muito importante”.

“

Entrevista especial

Venda da Pulcra Chemicals é formalmente finalizada

82 Revista Química Têxtil n 93 2008./Dezembro

Produtos e Serviços

Jacareí (SP)- No mês de novembro, a venda da Pulcra

Chemicals foi formalmente finalizada. O anúncio foi

feito pela Cognis e pela Fashion Chemicals GmbH &

Co. KG, esta última, empresa compradora da Pulcra.

Os recursos provenientes da transação somam 23.1

milhões de euros. A Fashion Chemicals também

assumiu 15 milhões de euros em passivos financeiros,

incluindo dívidas e aposentadorias da empresa.

A Pulcra Chemicals, que fornece produtos químicos

para processos em indústrias têxteis e coureiras, era

anteriormente a Unidade de Negócios Estratégicos

Process Chemicals da empresa Cognis.

No dia 1º de julho de 2007, passou a atuar como uma

entidade legal e independente, renomeada Pulcra

A força da amizade e a energia compartilhada com nossos clientes

e parceiros, tem sido a chave mestra para a gradual conquista de

nossos ideais.

Crescemos e evoluímos neste ano, investindo em equipamentos

mais produtivos e no desenvolvimento de novos produtos, bem como

na preservação do meio ambiente, seguimos investindo no social e no

cultural, com apoio ao prêmio de estimulo ao estudo e nos saraus de

poesia em escolas engajadas.

Esperamos que os resultados se multipliquem no próximo ano,

pautados sempre pelos princípios da ética, respeito e profissio-

nalismo.

Obrigado!

Boas festas!

Chemicals.

A venda da Pulcra está em linha com a estratégia da

Cognis de focar seus esforços em seus negócios-chave

impulsionados pelas tendências de ‘Bem-estar’ e

‘Sustentabilidade’.

A área de Compras da Pulcra foi a primeira que passou a

atuar sob uma nova estrutura, com um setor próprio,

responsável por todas as suas compras, tanto de matérias-

primas quanto de serviços e materiais diversos.

O objetivo da empresa, que sempre contou com o apoio

da área de Compras da Cognis, é controlar ainda de mais

perto os custos de materiais que impactam os resultados da

Companhia.

Uma mensagem da Colorzen para seus clientes, funcionários e fornecedores.

Esta edição da Revista Química Têxtilestá chegando às suas mãos

graças à colaboraçãodos seguintes anunciantes

Sua empresa também pode contribuir com o aperfeiçoamento dos profissionais da Indústria Têxtil

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