quimica geral experimental 2014-2

CENTRO DE ENGENHARIA E COMPUTAÇÃO COORDENAÇÃO DO CICLO BÁSICO

Apostila

QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I

Professor: André Simões Cristiano Pontes Nobre

Mauro Dolisnky

2014-2

Química Geral Experimental I 2

Sumário

Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos.

Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais,

bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas.

Objetivos

Orientar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas

diversas áreas da Química e transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de laboratório e de

conceitos fundamentais em Química.

Conteúdo:

Noções elementares de segurança em laboratório

Vidrarias utilizadas em laboratório

Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química: pesagem, dissolução, pipetagem,

filtração, recristalização, etc.

Aplicações práticas de alguns princípios fundamentais em química: preparações simples, equilíbrio

químico, indicadores, preparação de soluções e titulações

Métodos utilizados:

Execução de trabalhos práticos em laboratório, coleta de dados experimentais, exercícios e

discussões.

Atividades discentes:

Realização de pesquisa bibliográfica

Execução de experimentos no laboratório

Discussão de resultados

Elaboração de relatórios


Planejamento das aulas de Laboratório - 2°°°° semestre 2014

Data Experimento Descrição

1 Introdução ao laboratório, noções elementares de segurança, equipamentos básicos de laboratório

2 Pesagem e Volumetria

3 Determinação da massa específica

4 Método de Separação

5 Verificação Experimental da lei de Proust e Lavoisier

6 Estrutura atômica - Ensaio de chama

Prova de LAB

7 Ponto de Fusão

8 Cinética Química

9 Decomposição catalítica do Clorato de Potássio

10 Eletroquímica – Fila das Tensões

11 Pilha

12 Ensaios de Floculação (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)

13 Ebulioscopia

14 Eletrólise

15 Prova de LAB

Procedimento de Trabalho no Laboratório

1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de maneira imprópria. 2. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E

ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada. 3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve:

a. Quanto as Aulas Experimentais

• Devido ao tempo reduzido de cada aula, a pontualidade deverá ser observada;

• Cada grupo deverá, ao início de cada aula, possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas;

• Antes das atividades práticas, haverá explicações sobre o procedimento a ser seguido;

• A chamada será feita após explicações;

• O aluno que chegar após a chamada não terá a presença da aula do dia;

• O aluno só poderá assistir à aula na turma em que estiver matriculado;

• Não será dada aula de reposição/recuperação.


• Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar

• Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas

• Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo

• Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).

b. Quanto aos Grupos Formados

• Os grupos serão fixos ao longo do período (4/5 integrantes por grupo) e deverão ser formados até segunda aula experimental;

• Deverão ter um representante eleito pelo grupo, o qual será o responsável pelas informações contidas no relatório experimental e pela organização durante a realização das experiências;

• A cada experiência será escolhido um grupo para auxiliar o professor durante a realização do experimento. Para cada grupo escolhido será dada uma nota de conceito que poderá ajudar o aluno no final do período.

• Durante a realização da experiência poderá ocorrer interferência dos observadores da experiência para a melhoria da exatidão do procedimento, caso haja consenso entre os representantes dos grupos.

4. Anotações de Laboratório

• Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratório

• Após estudar a atividade experimental a ser realizada, faça um protocolo do que será feito detalhando montagem de equipamentos, cálculo da massa de reagentes necessários para preparar soluções e uma lista sintética das etapas a realizar

• Anote todas as suas observações do trabalho experimental e suas conclusões.

• Uma cópia deverá ser entregue no final da aula e será avaliada. Regras de Segurança � Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela

� Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis

� Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.

� Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas.

� Não fume, não coma ou beba no laboratório.

� Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de resíduo apropriado.

� Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados, depois

armazenados em frascos adequados.

� Nunca jogue no lixo restos de reações.

� Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.

� Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico indicando o

produto utilizado.

� Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo,

retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.

� Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas

cortantes.

� Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento.

� Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente.

� Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.


� Não aquecer reagentes em sistema fechado.

� Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.

� Não aspirar gases ou vapores.

� Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

Manuseio de Produtos Químicos

� Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para cada caso.

� Usar sempre material adequado. Não faça improvisações.

� Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.

� Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior.

� Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados.

� Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba como usá-lo

corretamente.

� Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios.

� Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos.

� Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre

aglomerações de pessoas.

� Ler o rótulo antes de abrir a embalagem.

� Verificar se a substância é realmente aquela desejada.

� Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e roupas de proteção

apropriadas.

� Abrir as embalagens em área bem ventilada.

� Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas, utilizando métodos que

reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos e roupas.

� Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização.

� Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados.

� Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas.

� Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente.

� Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as substâncias perigosas.


Primeiros Socorros

Ocorrência Ação

Cortes e ferimentos Desinfetar e cobrir

Queimaduras leves com fogo ou material quente Tratar com água fria/gelada ou picrato de butesin ou ácido pícrico

Queimaduras cutâneas com ácidos Lavar com bastante água e sabão e, em seguida, neutralizar com LEITE DE MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO

Queimaduras cutâneas com bases Lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO ACÉTICO (0,1N).

Queimaduras cutâneas com Fenol Lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO

Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas

Lavar com água e tratar com colírio estéril

Ingestão de ácidos Tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou LEITE. Não tomar bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-indicados porque produzem distensão e facilitam a perfuração.

Ingestão de bases Tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou água de limão

Ingestão de sais de chumbo Lavar com água em abundância. Após, beber grande quantidade de água seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

Intoxicação por gases Remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.

Instrução para Elaboração de Relatórios

Noções Gerais

O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.

O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras sólidas foi determinada utilizando-se uma balança.

Tópicos de Composição:

Os relatórios deverão ser OBRIGATORIAMENTE confeccionados em fonte tamanho 10 – Times New Roman e deverão conter os seguintes itens: Identificação, Resumo, Introdução, Materiais e Métodos, Resultados e Discussão, Conclusões/Questões Respondidas, Referências Bibliográficas; 1. Identificação 2. Objetivo 3. Materiais e Métodos

4. Resultados e Discussão 6. Conclusões (Questões Resolvidas)

Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatórios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatórios copiados serão creditados como zero. Relatórios deverão ser entregues no mesmo dia da realização da prática. Não serão aceitos entregas dos mesmos em dias posteriores. O aluno que não participar da aula não poderá ter seu nome no relatório. Caso isso aconteça o mesmo será anulado e receberá nota zero para todo o grupo


1ª AULA EXPERIMENTAL – Segurança Laboratorial/Reconhecimento dos materiais no laboratório (Utilização

das vidrarias e materiais acessórios) e Utilização do Bico de Gás

1. REGRAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO .Leia sempre os rótulos dos frascos antes de usar as substâncias neles contidas; .Não traga alimentos para o laboratório; .Não cheire diretamente as substâncias do laboratório; .Nunca prove qualquer tipo de substância ou solução; .Não altere o roteiro de uma experiência. Em caso de dúvida, consulte o professor; .Não deixe sobre a bancada o bico de gás aceso caso não exista qualquer trabalho experimental a ser realizado; .Feche com cuidado as torneiras de gás, evitando escape; .Nunca use chama direta para aquecer substâncias inflamáveis; .Ao aquecer uma substância em um tubo de ensaio, não aponte a extremidade aberta do tubo para você ou seus colegas do grupo; .Ao diluir um ácido, junte o ácido à água com cuidado. Nunca faça o contrário; .Se qualquer substância cair em sua pele, lave IMEDIATAMENTE o local com bastante água. AVISE O PROFESSOR; .Ao trabalhar com as vidrarias do laboratório proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos; .Ao manusear qualquer tipo de produto químico ou substância lave as mãos quando sair do laboratório; .Se ocorrer qualquer tipo de acidente, mesmo que pareça sem importância, AVISE O PROFESSOR.

2. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA EFETUAR REAÇÕES QUÍMICAS

3. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA MEDIR VOLUMES


4. MATERIAIS ACESSÓRIOS


2ª AULA EXPERIMENTAL – Técnica de Pesagem e Medidas de Volume 1ª PARTE – MEDIDAS DE PESAGEM

A matéria é definida, em termos gerais, como tudo aquilo que ocupa lugar no espaço e possui massa.

A partir desta definição, devemos ter o cuidado de especificar os termos massa e peso, embora muitas vezes os dois termos sejam usados como sinônimos.

A massa de um corpo é a medida da sua quantidade de matéria, enquanto que peso refere-se à força com que este corpo é atraído pela aceleração gravitacional. Estas definições estão relacionadas pela equação de Newton (F= m.a)

Quando se deseja determinar a massa de um corpo, normalmente são realizadas comparações dos pesos de dois objetos, um com massa conhecida e o outro com a massa a ser determinada. Neste processo, chamado de pesagem, as quantidades são determinadas através de uma balança.

Uma das mais comuns e importantes operações de laboratório é a determinação de massa ou “pesagem”. O termo pesagem se refere à medida de massa de um corpo que é feita por comparação com massas conhecidas, com a utilização de balanças. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo, balanças de escala tripla, para determinação de massas até centenas de gramas, com precisão de ± 0,1 g ou ± 0,01 g, e balanças analíticas, para carga máxima de 160 g, com precisão de ± 0,0001 g e até com 5 casas decimais.

Balanças de plataforma

Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.

Balança de escala tripla

Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g

Balanças Elétricas/Eletrônicas

São mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, têm escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botões.

Qualidades de uma balança: Estabilidade: qualidade pela qual a balança afastada do seu equilíbrio tende a retornar a sua posição de equilíbrio.

Precisão: capacidade de reproduzir medidas compatíveis/equivalentes em condições distintas de medição.

Sensibilidade: relação entre o deslocamento do dispositivo indicador, medido em unidades de comprimento e a variação de carga responsável por este deslocamento medido em unidades de massa..

Resolução: menor massa que pode ser significativamente percebida pela balança (dígito menos significativo que pode variar de uma unidade).

Período de Oscilação: se a oscilação for grande, o processo de pesagem será vagaroso; porém, se a oscilação for igual ao traço fixo de referência da balança, considera-se a balança em equilíbrio, podendo ser efetuada a leitura. Erros cometidos em um processo de pesagem: Efeito do empuxo do ar, inexatidão dos pesos, modificações na

composição do material durante a pesagem, variações de temperatura durante a pesagem, efeitos magnéticos

das amostras a serem pesadas, inexperiência do operador, etc.


Roteiro da Prática Pesagem de um composto sólido. Pese, numa balança eletrônica, 1 béquer de 50 mL. Anote o resultado. Tare o béquer de 50 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa balança, 2,0 g de cloreto de sódio. Pese o béquer contendo o cloreto de sódio, usado no item 2, na balança de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a

seguir.

Pesagem de um composto líquido. Pese, numa balança eletrônica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. Tare o erlenmeyer de 125 mL usado no item 1, na balança eletrônica e pese nessa balança, 20 mL de água destilada contida numa proveta; Pese o erlenmeyer contendo água, usado no item 2, na balança de plataforma. Anote o resultado. Complete os

dados na tabela dada a seguir.

Tabela dos resultados de pesagem obtidos

Recipiente

Vazio

Cheio

Balança 1 (Eletrônica) Balança 2 (Semi-analítica) Balança 1 (Eletrônica) Balança 2 (Semi-analítica)

Bécker

Erlenmeyer

Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança de Eletrônica = ( ± )g

Resultado da medida feita do Béquer cheio na Balança Semi-analítica = ( ± )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Eletrônica = ( ± )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balança Semi-analítica = ( ± )g

2ª PARTE MEDIDAS DE VOLUME

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

No Sistema Internacional de Unidades, distinguem-se três classes de unidades: unidades de base, unidades derivadas e unidades suplementares. Esta classificação foi adotada arbitrariamente, isto é, não corresponde a uma imposição sob o aspecto científico.

A Conferência Geral, levando em conta as vantagens da adoção de um sistema prático único a ser adotado mundialmente nas relações internacionais, no ensino e no trabalho científico, decidiu basear o SI em sete unidades de grandezas perfeitamente definidas, consideradas como independentes sob o ponto de vista dimensional, denominadas UNIDADES DE BASE.

GRANDEZA UNIDADE SÍMBOLO

Comprimento metro m

Massa quilograma kg

Tempo segundo s

intensidade de corrente elétrica ampère A

temperatura termodinâmica kelvin K

quantidade de matéria mol mol


ALGUMAS DEFINIÇÕES DO VIM (Vocabulário Internacional de Termos em Metrologia) Grandeza - Atributo de um fenômeno, corpo ou substância que pode ser qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado. Dimensão de uma grandeza - Expressão que representa uma grandeza de um sistema de grandezas, como produto das potências dos fatores que representam as grandezas de base deste sistema. Exemplos:

a) Em um sistema que tem como grandezas de base comprimento, massa e tempo, cujas dimensões

são representadas por L, M e T respectivamente, LM T−2

é a dimensão de força ;

b) No mesmo sistema de grandezas, ML−3

é a dimensão de concentração de massa, bem como de massa específica.

Unidade (de medida) - Grandeza específica, definida e adotada por convenção, com a qual outras grandezas de mesma natureza são comparadas para expressar suas magnitudes em relação àquela grandeza. Observações:

1) Unidades de medida tem nomes e símbolos aceitos por convenção. 2) Unidades de grandezas de mesma dimensão podem ter os mesmos nomes e símbolos, mesmo quando as grandezas não são de mesma natureza.

Sistema de unidades (de medida) - Conjunto das unidades de base e unidades derivadas, definido de acordo com regras específicas, para um dado sistema de grandezas. Exemplos:

a) Sistema Internacional de Unidades, SI; b) Sistema de unidades CGS; c) Sistema MKS.

Medição - Conjunto de operações que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza. Valor Verdadeiro Convencional - Valor atribuído a uma grandeza específica e aceito, às vezes por convenção, como tendo uma incerteza apropriada para uma dada finalidade. Exemplo: a) O CODATA (1986) recomendou o valor para a constante de Avogadro como sendo A = 6,0221367 x 10

23 mol

-1.

Erro (de Medição) - Resultado de uma medição menos o valor verdadeiro do mensurando. Erro Relativo - Erro da medição dividido por um valor verdadeiro do objeto da medição.

Exatidão (accuracy) - Grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro (convencional) do mensurando.

1) Exatidão é um conceito qualitativo.

2) O termo precisão não deve ser utilizado como exatidão.

Mensurando - Grandeza específica submetida à medição. Exemplo: Pressão de vapor de uma dada amostra de água a 20

ºC.

Observação: A especificação de um mensurando pode requerer informações de outras grandezas como tempo, temperatura ou pressão. Precisão (precision) - Grau de concordância entre as indicações obtidas por uma série de medidas do mesmo mensurando ou mensurandos similares sob determinadas circunstâncias.

1) A precisão de uma medida pode ser expressa numericamente por medidas de imprecisão, tais como


o desvio- padrão, a variância, ou o coeficiente de variação sob as circunstâncias especificadas da

medida.

2) MEDIÇÃO DE VOLUME EM VIDRARIAS Esta experiência visa manusear corretamente as vidrarias do laboratório e perceber como os volumes medidos em diferentes recipientes apresentam resultados distintos. Utilize os conceitos abaixo para determinar os erros absolutos, relativo e percentual dos valores medidos.

M = Medida feita da grandeza X = Valor mais provável da grandeza (valor verdadeiro convencional)

Erro = / M - X/

Erro Relativo = Erro / M

Erro Percentual = (Erro Relativo).100

Roteiro da Prática Medir 50 mL de H2O em béquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente)

e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão ().

Leituras (em mL)

Bécker Erlenmeyer Proveta Graduada

1 50

2 50

(Valor médio +/- σ) mL (50 +/- 0) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem

crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Béquer: ( ± ) mL, Erlenmeyer: ( ± ) mL e Proveta: ( ± ) mL .

Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumétrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse

recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão (σ).

Leituras (mL)

Pipeta volumétrica Proveta

1

10

2

10

(Valor médio +/- σ) mL

( 10+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em

ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL


Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes:

Tubos de Ensaio

1 2 3 4 5

Volume de Água

1,0 5 2,7 3,4 4,5

Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de 50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir. Faça a média dos valores obtidos e calcule o Desvio Padrão ().

Leituras (mL)

Bureta Proveta

1

25

2

25

(Valor médio +/- σ) mL

( 25+/-0 ) mL

Determinação do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em ordem crescente de precisão, após completar os seguintes dados: Pipeta Volumétrica ( ± ) mL e Proveta ( ± ) mL


3ª AULA EXPERIMENTAL – Determinação da massa específica de materiais sólidos e líquidos

Quando desejamos classificar/identificar certos tipos de materiais lançamos mão das propriedades da

matéria. Essas propriedades são classificadas em 2 grandes grupos: propriedades intensivas (que independem do tamanho da amostra - ex: Temperatura, Pressão, Fração Molar, etc.) e propriedades extensivas (que dependem do tamanho da amostra - ex: Volume, Massa, Tempo).

O termo massa específica (ou densidade absoluta) pode ser descrito como uma propriedade intensiva (quociente entre a massa (m) e o volume da substância (V)). Como m e V são propriedades que se alteram pela variação da temperatura, a massa específica também sofrerá variações, razão pela qual junto com seu valor é necessário informar a temperatura em que for determinada.

Na prática de hoje, cada grupo deverá determinar experimentalmente a massa específica de um material sólido disponível na bancada do laboratório e compará-la com valores tabelados oficiais.

Procedimento Experimental

1ª Etapa

1. Colocar em uma proveta 40 mL de água anotando no quadro anexo o volume inicial V1. 2. Usando uma balança de pesagem, determine a massa média da amostra do material escolhido

(realize pelo menos 3 pesagens da amostra) dentre as alternativas disponíveis na bancada do laboratório. Anotar o valor encontrado no quadro anexo.

3. Mergulhar cuidadosamente a amostra na proveta. 4. Caso existam bolhas de ar no líquido contido na proveta, agitar a vidraria cuidadosamente até o

seu desaparecimento. Fazer a leitura do volume final V2. 5. O volume da amostra será igual ao volume final menos o volume inicial indicado na proveta:

Vamostra = V2 - V1 (mL) . (Realize pelo menos três medições de cada volume para obtenção do volume médio da amostra)

6. Calcular a massa específica média do material escolhido:

ρ amostra = m amostra /V amostra (g/mL)

7. Calcular o erro percentual da experiência.

Material Escolhido: No. Medidas sleituras

mamostra (g)

m amostra (g)

V1 (mL)

V2 (mL)

Vamostra (mL)

V amostra (mL)

ρ amostra (g/mL)

2ª Etapa

Pesar uma proveta de 50 mL, em seguida preencher com um tipo de polímero, até que o volume de material esteja próximo da marca do menisco “0”. Pesar novamente. Após calcular pela fórmula da densidade qual a densidade aparente do material. Realizar em duplicata essa etapa 3ª Etapa

1. Medir a densidade dos líquidos dispostos na bancada utilizando o densímetro.. Realizar a medida

3 vezes e retirar uma média. Obs: O procedimento de determinação da massa específica deve estar adequado à necessidade operacional e ao bom senso do grupo (atenção para a medição de volume!).


4ª AULA EXPERIMENTAL - Métodos de Separação

Os materiais naturais são geralmente misturas de diversos componentes. É quase impossível encontrar

substâncias livres de impurezas na Natureza. Separar os componentes de uma mistura, eliminar as impurezas que acompanham uma substância, são operações essenciais em Química.

As técnicas usadas para separar os componentes das misturas são diversas e dependem não só das diferenças de propriedades dos constituintes, mas também do estado físico em que se encontram as misturas. Enunciam-se a seguir algumas técnicas comuns, baseadas nas propriedades físicas dos componentes.

A destilação é o principal método para purificar líquidos constituídos da mistura de componentes com diferentes pontos de ebulição. Em química orgânica, quatro métodos básicos de destilação são consideravelmente úteis: destilação simples, destilação a vácuo (destilação à pressão reduzida), destilação fracionada e destilação azeotrópica. A destilação com arraste de vapor (examinada no Experimento 6) é uma variante da destilação azeotrópica. Destilação simples

A destilação simples é de uso rotineiro na purificação de líquidos no laboratório de química orgânica. Consiste, basicamente, na vaporização de um líquido por aquecimento seguida da condensação do vapor formado. A Figura 2 mostra uma montagem típica de destilação simples. É importante lembrar que toda a aparelhagem para a destilação deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema com o aquecimento. Quando houver necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, é aconselhável adaptar à saída lateral, um tubo de secagem. Um detalhe a ser observado na condução do processo é a adequação da aparelhagem à quantidade de material a ser destilado.

Um balão muito cheio pode resultar em arraste mecânico do líquido a destilar. Um balão excessivamente grande causa perdas decorrentes do grande volume vapor necessário para enche-lo!

Figura 2. Aparelhagem típica para a destilação simples.

Quando uma substância pura é destilada à pressão constante, a temperatura do vapor permanece constante

durante toda a destilação. O mesmo comportamento é observado com misturas contendo um líquido e uma impureza não volátil, uma vez que o material condensado não está contaminado pela impureza. No caso de misturas líquidas homogêneas (soluções ideais), a pressão total do vapor, a uma determinada temperatura, é igual à soma das pressões parciais de todos os componentes. A pressão de cada componente é dada pela Lei de Raoult, onde P

oA é a pressão do componente A puro e XA é a fração molar de A na mistura.

Lei de Raoult

A composição de vapor da mistura em relação a cada componente depende também das pressões parciais, segundo a Lei de Dalton, onde X’A é a fração molar do componente A na fase vapor.

Lei de Dalton

A composição das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais volátil tem maior fração molar na fase vapor do que na fase líquida em qualquer temperatura.

Para uma solução ideal, o ponto de ebulição da mistura é definido como a temperatura na qual a soma das

X’A = PA/(PA + PB)

PA = PoAXA


pressões parciais dos componentes é igual à pressão atmosférica. Como a pressão de vapor total da mistura é intermediária entre as pressões de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulição da mistura também será intermediário entre os pontos de ebulição das substâncias puras.

Roteiro da Prática

Cada grupo deverá pegar uma das amostras de solução na Bancada. Purificar o líquido fornecido por meio de destilação simples.

Cada grupo deverá trabalhar com apenas uma amostra e usar de 20 a 50 mL (registrar o volume realmente usado). Medir volume do destilado e calcular do rendimento percentual do processo. Registrar o ponto de ebulição do líquido durante o processo.

Filtração

É a remoção de uma substância sólida em suspensão num líquido, fazendo passar a mistura por um material poroso que retém as partículas sólidas.

A filtração é um processo utilizado para separar os componentes de uma mistura heterogénea contendo uma fase sólida e uma fase líquida. Para tal, a mistura atravessa um material poroso que retém as partículas do sólido. Este material pode ser papel de filtro, porcelana porosa, vidro especial ou fibra de vidro.

Nos laboratórios o mais usado é o papel de filtro. Existem papéis de filtro de várias porosidades e a escolha do papel é feita tendo em conta o tamanho e a natureza das partículas do sólido. A passagem da mistura através do papel de filtro (ou outro material poroso) pode ser efectuada por acção da gravidade (filtração simples) ou a pressão reduzida, como o auxílio de uma trompa de água.

Filtração por ação da gravidade

Utiliza-se um funil ao qual foi adaptado um cone de papel de filtro. Para conseguir melhor aderência do papel de filtro ao funil, é necessário dobrar o papel com um certo cuidado. A forma mais simples de dobrar o papel está indicada a seguir:

1. Dobrar um círculo de papel de filtro ao meio e novamente ao meio, sem vincar as dobras. 2. Abrir o papel em forma de cone. O cone de papel de filtro deve então ser ajustado ao funil.

2. Molhar o papel com um esguicho fino de água para que o papel adira ao vidro. É importante não deixar bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para não diminuir a eficácia do processo de filtração.


4. Usando uma vareta, transferir então pequenas porções da mistura a filtrar, de forma a que o líquido não ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operação deverá ser repetida até à filtração completa da mistura.

5. Deverá então lavar-se com pequenos jactos de solvente o gobelé contendo a mistura inicial e filtrar ainda esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada.

Filtração à vácuo

Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, são conectados a uma trompa d’água, através da saída lateral do frasco. Corta-se um círculo de papel de filtro, cujo diâmetro deve ser 1 a 2mm menor de que o diâmetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus orifícios sem, entretanto, chegar até as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de água. Umedece-se o papel de filtro com o solvente e efetua-se a filtração. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes de fechar a torneira da trompa de água. Este tipo de filtração tem vantagens sobre a filtração simples, por ser mais rápida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no sólido.

MATERIAL UTILIZADO REAGENTES - 02 vidros de relógio - papel de filtro - NaI - 02 bastões de vidro - funil de buchner - Pb(NO3)2 - 02 béqueres - frasco kitassato - erlenmeyer - trompa d’água - funil – balança

Roteiro da Prática

Prepare 100ml de solução 0,3% de NaI, utilizando o seguinte procedimento: Pese em um vidro de relógio 0,3g de NaI, transfira para um béquer apropriado e dissolva em cerca de 80ml de água destilada, agitando com um bastão de vidro, até a completa dissolução de sólido. Em seguida, complete o volume com água destilada até 100ml e agite.

Repita o mesmo procedimento anterior, na preparação de 100ml de uma solução 0,3% de Pb(NO3)2 Misture, em um dos béqueres, as duas soluções preparadas anteriormente. Agite, observe e anote. Divida a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais. Use os mesmos béqueres. Com uma parte, faça a filtração comum, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o

filtrado. Com a outra parte, preceda a filtração sob pressão. No curso da filtração, feche a torneirinha da

trompa e observe se ocorre alguma modificação no processo. OBS.: Se necessitar, peça instruções ao professor ou responsável pela experiência, sobre como montar

as aparelhagens para as filtrações, bem como a técnica de operação.


5ª AULA EXPERIMENTAL – Verificação experimental da Lei de Proust e de Lavoisiser

1ª PARTE – LEI DE PROUST A Lei de Proust também é conhecida como Lei das proporções constantes ou lei das proporções definidas. Esta

lei foi inserida pelo químico francês Joseph Louis Proust (1754-1826), que realizou experimentos com substâncias puras e concluiu que independentemente do processo usado para obtê-las, a composição em massa dessas substâncias era constante. A Lei de Proust é definida assim:

As massas dos reagentes e produtos participantes de uma reação mantêm uma proporção constante. Através de análises de inúmeras substâncias adquiridas por diferentes processos foi possível verificar que uma

mesma substância tem sempre a mesma composição qualitativa e quantitativa. Por exemplo, qualquer amostra de água apresenta sempre 88,9 % de oxigênio e 11,1 % em massa de hidrogênio combinados na mesma proporção.

Proust realizou vários experimentos, e conclui que a água (substância pura) é formada de hidrogênio e oxigênio, sempre na proporção constate de 1/8 em massa, veja abaixo a demonstração de como eram feitos os experimentos para comprovar este dado:

Experimento Água Hidrogênio Oxigênio

1 18g 2g 16g

2 72g 8g 64g

A lei de Proust foi estudada e aprovada, e posteriormente estendida a qualquer reação química. É importante

ressaltar que na época em que foram realizados os experimentos descritos, os cientistas não tinham acesso a aparelhos modernos de pesagem, as balanças existentes nesta época permitiam obter um peso não muito preciso, mas isto não impediu que fossem introduzidos os conceitos que temos acesso hoje.

MATERIAIS

01 Balança analítica 1 Funil de vidro (haste curta, 6cm 0) 02 Balão volumétrico (100ml) Lápis vitrográfico 02 Bastão de vidro (20cm x 6mm 0) 2 Papéis milimetrados (folha) 02 Béquer (50ml) 1 Pipeta graduada (10ml) 02 Espátula de porcelana (10cm x 1cm) 6 Réguas (30cm) 01 Estante para tubos de ensaio (para seis tubos com 12mm) 20 Tubos de ensaio (12mm x 100mm) Etiqueta Agua destilada 2Frasco de vidro branco, boca estreita, com rolha esmerilhada (250ml) lodeto de sódio 1Frasco lavador de polietileno (250ml) Nitrato de chumbo

Roteiro da Prática

Prepare 100ml de solução aquosa de iodeto de sódio 0,5M (7,4800g de iodeto de sódio/100ml de solução) e

100ml de solução aquosa de nitrato de chumbo 0,5M (16,5200g de nitrato de chumbo/100ml de solução). Numere os tubos de ensaio de 1 a 6 e coloque-os na estante. Coloque 3ml de solução de iodeto de sódio em cada tubo, sem molhara parede interna dos tubos (use uma das pipetas). Com a outra pipeta, ponha a solução de nitrato de chumbo nos tubos de ensaio nas seguintes quantidades :

Tubo Volume Tubo Volume

Tubo 1 0,5ml Tubo 4 2,0ml



Em seguida, agite cada tubo, evitando molhar sua parede e deixe em repouso durante vinte minutos. Depois,

meça a altura do precipitado amarelo, formado em cada tubo e anote. Faça um gráfico da altura do precipitado, em função do volume da solução de nitrato de chumbo utilizado.

Analise o gráfico e determine a relação entre os volumes das duas soluções de mesma molaridade.


2ª PARTE – LEI DE LAVOISISER

A lei de Lavoisier refere-se à conservação de matéria durante uma transformação física ou química. Mas, antes de enunciá-la, observe o exemplo:

A síntese de amônia utilizada atualmente só foi possível ser obtida através das contribuições de Fritz Haber e Carl Bosch. Esta consiste na reação de hidrogênio (H2) e nitrogênio (N2) gasosos sob altíssima pressão (cerca de 200 vezes a pressão atmosférica) e temperatura (em torno de 500 °C):

N2(g) + 3 H2(g) ↔ 2 NH3(g) ∆H = – 92 kJ

A relação molar dessa reação é 1:3:2. Assim, 1 mol de nitrogênio reage com 3 mol de hidrogênio gerando 2 mol de amônia.

Sendo a massa molar do nitrogênio igual a 28 g/mol, do hidrogênio 2 g/mol, e da amônia 17 g/mol, pode-se estabelecer uma relação entre as massas dos reagentes e do produto:

28 gramas de N2 + 6 gramas de H2 ↔ 34 gramas de NH3 Assim, a cada reação de síntese são formados 34 gramas de amônia e, como a reação é reversível, cada reação

de decomposição forma 28 gramas de nitrogênio e 6 gramas de hidrogênio. Sendo também o total de 34 gramas de produto.

Portanto, assim fica enunciada a lei de Lavoisier: Ao término de uma reação química, a massa total inicial dos reagentes é igual a massa total final dos produtos.

Ou em outras palavras, a massa é conservada quaisquer que sejam as modificações químicas e/ou físicas que a matéria sofra: na natureza, nada se cria e nada se perde. Tudo se transforma.

Apesar dessa lei ser convenientemente aplicada em sistemas fechados (sem interferência do meio externo), uma possível falha estaria presente se tratando de sistemas abertos: quando uma barra de ferro é exposta ao ambiente atmosférico úmido, após algum tempo, ocorre a corrosão do mesmo. Entretanto, ao invés de estar com mesma massa, está mais pesado.

MATERIAIS Balança Bastão de vidro (20cm x 6mm 0) Béquer (50ml) Proveta graduada (10ml) SUBSTANCIAS Água destilada (líquido, ml) Cloreto de sódio (0,1M, solução, ml) Nitrato de prata (0,1M, solução, ml) Roteiro da Prática Coloque 10ml da solução de nitrato de prata em um béquer e 10ml da solução de cloreto de sódio no outro.

Ponha os dois béqueres em um dos pratos da balança e anote a massa do conjunto. Despeje o conteúdo de um dos béqueres no outro e torne a colocá-los na balança. Anote novamente a massa do conjunto.


6ª AULA EXPERIMENTAL – Ensaio de coloração de chama-Estrutura Atômica

O teste de chama ou prova da chama é um procedimento utilizado para detectar a presença de alguns

íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico para cada elemento. O teste de chama é baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia é fornecida a

um determinado elemento químico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns elétrons da última camada de valência absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma de radiação. Cada elemento libera a radiação em um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. A radiação liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do espectro visível, ou seja, o olho humano é capaz de enxergá-las através de cores. Assim, é possível identificar a presença de certos elementos devido à cor característica que eles emitem quando aquecidos numa chama.

A temperatura da chama do bico de Bünsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser detectados com considerável certeza e sensibilidade através da observação visual da chama.

Seguindo o procedimento iremos detectar os elementos formadores de um determinado composto, através do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama). Roteiro da Prática 1. Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole. 2. Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma solução de ácido clorídrico 6 Mol L

-1 contida em um vidro de

relógio, em seguida, levá-lo à região de fusão da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O fio estará limpo quando não mais transmitir coloração à chama. 3. Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e, então numa porção da substância em análise, de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então, observar a cor transmitida à chama. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal. 4. A chama de sódio mascara a de outros cátions caso o sal testado esteja contaminado com sódio. Para contornarmos este problema, repetiremos o mesmo procedimento do item 3 e, observaremos a cor da chama através de uma placa de vidro de cobalto que absorve a cor amarela, neste caso devido ao sódio, e as outras cores serão modificadas.

Tabela para registro dos resultados do teste de chama

Solução Cor da Chama Nome do Sal

NaCl

KCl

CaCl2

SrCl2

BaCl2

CuCl2

5. Com base nos resultados obtidos identificar amostra desconhecidas entregues a cada grupo.

(Verifique se suas observações podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.)


7ª AULA EXPERIMENTAL – Ponto de Fusão

O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. Neste estado as partículas não podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas características físicas são intermediárias entre sólidos e gases.

Substâncias diferentes possuem ponto de fusão diferentes, que as caracterizam. Por exemplo, compostos orgânicos com propriedades semelhantes como os hidrocarbonetos parafínicos são difíceis de se distinguir, pois têm atividades químicas praticamente idênticas. No entanto, o ponto de fusão não é o mesmo, e sua determinação serve para identificar um hidrocarboneto, separando-o dos demais.

A pureza de uma substância também influi grandemente no valor de seu ponto de fusão, podendo reduzí-lo ou aumentá-lo. Portanto, através do ponto de fusão pode-se também avaliar o grau de pureza de um sólido. Para algumas substâncias não existe ponto de fusão, pois elas se decompõem antes de se fundirem. A madeira por exemplo, quando é aquecida não se funde, mas carboniza-se. A lignina e a celulose, constituintes da madeira, decompõem-se e trtanforma-se em substâncias voláteis. Muitas substâncias orgânicas e inorgâncias manifestam comportamento análogo.

Quando se aquece um sólido a partir de uma temperatura muito inferior à do seu ponto de fusão, esta sobe gradualmente até alcançar esse ponto. Ainda que o fornecimento de calor prossiga, a temperatura mantém-se inalterada por um certo intervalo de tempo. O calor que, antes da substância atingir o seu PF era utilizado para aumentar a vibração molecular (ou iônica), agora é empregado para arrancar as partículas das posições que ocupavam. Ou seja, a energia calorífica destina-se apenas a destruir o retículo cristalino, não contribuindo para o aumento da temperatura. Nessa fase, a energia calorífica empregada é chamada calor latente de fusão. A substância encontra-se parte no estado sólido e parte no estado líquido, isto é, numa fase de transição para o estado líquido. Roteiro da Prática

Obter 2 tubos capilares com cerca de 1-2 mm de diâmetro e cerca de 6-7 cm de comprimento fechados numa das extremidades. Colocar uma pequena quantidade de substância seca num vidro de relógio, pulverizá-la se necessário e introduzi-la na extremidade aberta dos tubos.

Para que a substância se deposite no fundo do capilar, deixa-se cair este verticalmente através de um tubo de vidro de cerca de 50 cm de comprimento até que a altura da substância no capilar seja de 2 mm Aderir o capilar ao termômetro usando uma anilha de borracha ou um elástico de maneira que a substância fique ao nível do reservatório de mercúrio

Introduzir o termômetro no tubo de Thiele, ficando o reservatório ligeiramente abaixo da tubuladura lateral. Aquecer (10ºC/min), colocando o bico de Bunsen sob o ângulo da tubuladura lateral.

Tubo de Thiele

Tomar nota da temperatura a que a substância começou a fundir e da temperatura a que a substância se

apresentou completamente transparente no capilar. Suspender o aquecimento e deixar que a temperatura do banho desça cerca de 20ºC abaixo do ponto de fusão

determinado. Retirar o capilar. Colocar o 2º capilar no tubo de Thiele e aquecer lentamente a amostra (2ºC/min). Cerca de 10ºC abaixo do

ponto de fusão determinado no ensaio anterior, diminuir a intensidade do aquecimento de modo a que a temperatura suba muito lentamente (1º C / minuto). Tomar nota das temperaturas de início e de fim da fusão. Retirar o capilar.


8ª AULA EXPERIMENTAL – Cinética Química (Velocidade de Reação)

Cinética química é a parte da Química que estuda a velocidade das reações. Em geral, as reações químicas podem ser rápidas ou instantâneas, moderadas ou lentas. O grau de efetividade e a rapidez com que uma reação química se desenvolve dependem basicamente da relação entre a energia de ativação e a velocidade de uma reação.

A energia de ativação pode ser encarada como uma barreira que precisa ser ultrapassada para que a reação ocorra. Quanto maior for a energia de ativação de uma reação, maior a barreira a ser ultrapassada e menor a velocidade da reação. Sabe-se também que existem alguns fatores que interferem na velocidade de uma reação, os principais são: Superfície de contato: quanto maior a superfície de contato, maior o número de choques efetivos entre as partículas dos reagentes e, portanto, maior será a velocidade da reação. Temperatura

1: quanto maior a temperatura, maior o número de choques efetivos entre as partículas dos

reagentes e, portanto, a velocidade da reação será maior. Para um choque ser efetivo é necessário que haja uma "geometria de colisão" e que as moléculas ao colidirem tenham energia suficiente para formar um complexo ativado (complexo ativado é o estado intermediário onde

as ligações iniciais se enfraquecem e as novas ligações começam a se formar, sua existência é curta, sua

energia é evidentemente maior que a dos reagentes, é o estado de energia que exprime o momento da colisão).

Estado físico dos reagentes: O estado gasoso é vantajoso para as reações, pois as partículas possuem maior energia e maior liberdade de movimentos, o que favorece maior número de choques efetivos. Pressão: Quanto maior for a pressão num sistema gasoso, menor é o volume ocupado pelos reagentes e maior é a velocidade da reação. Catalisadores: Catalisadores são substâncias que aceleram a velocidade das reações. Não alteram o valor da entalpia da reação, mas diminuem a energia de ativação do processo. Em geral é uma substância "que entra e sai" da reação, ou seja, a substância catalisadora é recuperada no final da reação.

Procedimento Experimental Obs: As experiências deverão realizadas sequencialmente, uma após outra, anotando-se o tempo necessário para que ocorra a mudança de

coloração em cada béquer. Ocorrendo total mudança de coloração o cronômetro deverá ser parado, anotando-se então o tempo gasto.

Resumo da prática:

1. Dispor ordenadamente sobre a bancada do laboratório 3 béqueres (limpos e secos) adicionando na seqüência: um comprimido de antiácido, um comprimido de antiácido e dois comprimidos de antiácido triturados. Enumerá-los como I, II, III.

2. Meça 100,0 mL de solução de NaOH 2,0% (p/p) em uma proveta. Transfira 3 alíquotas de 20,0 mL deste conteúdo para 3 béqueres de 60 mL e adicione algumas gotas de fenolftaleína em cada béquer até surgir uma coloração na solução. Anote a temperatura inicial de cada solução.

3. Ao primeiro béquer numerado, adicionar 20 mL da solução de NaOH (sendo que, após a adição o cronômetro deverá ser acionado).

4. Observar o desenvolvimento da reação até o momento da mudança de coloração. Acionar novamente o cronômetro e anotar o tempo gasto.

5. Repetir os passos 3 e 4 para os béqueres II, III sendo que para o béquer II a temperatura da solução de NaOH deverá estar a pelo menos 40

oC.

6. Após a realização das experiências, montar uma tabela contendo as informações obtidas em cada experiência.

Questões: . A partir das experiências realizadas no laboratório, qual a reação que visualmente se consumou mais rápido? . Com os dados obtidos das experiências, coloque em ordem crescente de velocidade de reação os experimentos I, II, III e diga qual foi o fator de influência na velocidade de cada reação. . O que você faria para diminuir a velocidade da reação do béquer III sem mexer nas quantidades dos reagentes envolvidos no processo? . Por que as experiências não foram realizadas somente com água e o comprimido de antiácido?

1 Regra de Van’t Hoff A cada aumento de 10 oC na temperatura de uma reação química, a velocidade tende a se duplicar.


9ª AULA EXPERIMENTAL - Decomposição Catalítica Do Clorato De Potássio

O clorato de potássio foi um ingrediente chave em antigas espoletas (primers, cápsulas de percussão) de armas de fogo chamado então de clorato de potassa. Ele continua sendo utilizado nesta aplicação, quando não suplantado pelo perclorato de potássio.

Propelentes de clorato devem ser usados somente em equipamentos desenhados para eles; falhas em seguir esta precaução é uma comum fonte de acidentes. O clorato de potássio, frequentemente em combinação com fulminato de prata, é usado em pequenos fogo de artifício conhecidos (no Brasil) como "estalos" ou "traques".

Quando misturado com outros materiais, pode formar altos explosivos. O higroscópico e levemente mais fraco clorato de sódio é algumas vezes usado como um mais seguro e menos dispendioso substituto para o clorato de potássio. Clorato de potássio é também usado em algumas fórmulas de pólvora, geralmente substituindo o menos poderoso nitrato de potássio.

Roteiro da Prática

a)Aquecer uma pequena quantidade da mistura (KCℓO3 + MnO2) em tubo de ensaio. Manter o aquecimento brando e recolher o gás por deslocamento de água contida em três erlenmeyers, deixando uma pequena quantidade em cada recipiente.

b)Após recolhido o gás separe um dos erlenmeyer, aproxime da chama do bico de gás uma fita de

magnésio e, ainda incandescente, introduza no erlenmeyer. Observe o que ocorre com a fita de magnésio ao entrar em contato com o gás recolhido dentro do erlenmeyer.

c)Ao terminar a queima agite o recipiente, desarrolhe, e divida a solução em dois tubos de ensaio.

Adicione em cada um dos tubos, separadamente, os indicadores fenolftaleína e alaranjado de metila (metilorange). Observar a coloração da solução. Anotar na tabela de resultados.

d)Repetir o procedimento do item “b” e “c” no segundo erlenmeyer substituindo a fita de magnésio

por uma pequena quantidade de enxofre. Ao término anotar o resultado na tabela de resultados. e)Repetir o procedimento do item “b” e “c” no terceiro erlenmeyer substituindo a fita de magnésio

por uma pedaço de carvão. Ao término anotar o resultado na tabela de resultados. f) Tabela de comportamento dos indicadores para comparação:

INDICADOR MEIO ÁCIDO MEIO BÁSICO MEIO NEUTRO

Fenolftaleína Incolor Rosa Incolor

Metilorange Vermelho Amarelo Alaranjado

2 – RESULTADOS

Magnésio Enxofre Carvão

Reação (1ª etapa)

Reação Final

Fenolftaleína

Metilorange


10ª AULA EXPERIMENTAL – Eletroquímica (Reatividade de Metais) A série eletroquímica dos metais, também chamada de “escala de nobreza” ou de “fila de tensão eletrolítica”, dispõe os elementos em ordem decrescente de reatividade (isto é, cada elemento é mais reativo do que os seus sucedentes) e em ordem crescente de nobreza. Quanto mais reativo for o elemento, menos nobre ele será. O ouro (Au), a platina (Pt) e a prata (Ag) têm baixa reatividade química e são exemplos de metais nobres, pois dificilmente sofrem ataque químico de outras substâncias.

Ordem decrescente de reatividade/Ordem crescente de nobreza

Li K Rb Cs Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Fe Co Ni Pb H Cu Hg Ag Pd Pt Au

Roteiro da Prática

1. Utilizando quatro tubos de ensaio, coloque nos três primeiros 3-4 mL de solução de HCl conc. em cada tubo.

2. No quarto tubo coloque 3-4 mL de solução de CuSO4. 3. Inserir em cada tubo de ensaio os metais Al, Fe, Cu e Zn ( se necessário, lixar os metais antes de

coloca-los nos tubos). 4. Observar a facilidade com que ocorre ou não as reações e anotar suas observações no quadro abaixo

quanto a mudança apreciável ou não da superfície do metal, descoramento ou coloração da solução aquosa, aparecimento ou não de nova fase sólida (formação de precipitados) e desprendimento ou não de gás.

Use também um cronômetro para anotar o tempo de início das reações químicas

Questões a serem respondidas I – Em relação aos três primeiros tubos de ensaio, qual foi a reação que se iniciou mais facilmente? Em qual deles houve desprendimento de gás? E que gás é esse? II – Escreva as reações químicas envolvidas nos 3 primeiros tubos de ensaio. III – Você verificou algo de diferente no quarto tubo de ensaio após a inclusão do metal na solução? Em caso afirmativo, informe o que você observou e as possíveis reações químicas envolvidas. IV – Baseado nas experiências realizadas coloque os metais em ordem de reatividade.

Metal Al Fe Cu Zn

Solução de HCl (............)

Solução de CuSO4

(..........)


11ª AULA EXPERIMENTAL - Pilhas É um dispositivo que aproveita a transferência de elétrons em uma reação de oxirredução e propicia o aparecimento de uma corrente elétrica através de um condutor. Dessa maneira, a pilha converte energia química em energia elétrica. As reações que ocorrem em uma pilha são espontâneas. Alessandro Volta (em 1800) construiu a primeira pilha, constituída por um conjunto de placas de zinco e cobre empilhadas alternadamente e separadas por cartões embebidos em solução de ácido sulfúrico.

a) PILHA DE DANIELL John F. Daniell, a pilha idealizada por ele era formada por uma barra de zinco e outra de cobre, unidas por um fio metálico. Observe o esquema abaixo:

Reações:

Anodo → Znº → Zn+2

+ 2 e

Catodo → Cu+2

+ 2 e → Cuº

Reação Global → Znº+Cu+2

→ Cuº+Zn+2

3 – PARTE EXPERIMENTAL - PROCEDIMENTO a) PILHAS Construa com seu grupo a pilha de Daniell e meça com o voltímetro os respectivos potenciais.


12ª AULA EXPERIMENTAL – Ensaios de Floculação (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)

Os ensaios de floculação (Jar-Test) têm como finalidade a determinação das dosagens ótimas dos reagentes floculantes (sulfato de alumínio, cal e polieletrólito) e, consequentemente, a determinação do pH ótimo de floculação para remoção da turbidez da água.

As dosagens ótimas dos reagentes floculantes são as dosagens mais indicadas, processual e economicamente, para obtenção de uma boa clarificação da água bruta. O pH ótimo de floculação é o pH desenvolvido na água em consequência da aplicação das dosagens ótimas. Princípio

A determinação das dosagens ótimas é feita por tentativa e por comparação. Utiliza-se um aparelho, o floculador de laboratório, que permite a execução, normalmente, de seis ensaios simultâneos. O aparelho consta, basicamente, de um suporte onde são colocados seis béqueres e de um sistema de agitação, manual ou mecânico, que possibilita agitação simultânea e idêntica da mistura contida em cada béquer.

Em cada ensaio, adicionam-se, em cada béquer, 1 litro de água bruta e quantidades diferentes de um ou mais dos reagentes floculantes. Submete-se o conjunto à agitação rápida, durante 10 segundos, e à agitação lenta, durante 20 minutos. Comparam-se os resultados obtidos e escolhem-se como dosagens mais convenientes as dosagens empregadas no béquer que apresentar melhor floculação.

Para a determinação das dosagens ótimas efetuam-se diversos conjuntos de ensaio, que permitem:

a) A determinação da dosagem ótima de reagente coagulante (sulfato de alumínio). São usadas diversas dosagens deste reagente e elege-se uma delas. b) A determinação do pH ótimo de floculação. São usadas diversas dosagens do reagente alcalinizante (água de cal) e uma única dosagem do reagente coagulante, determinado no primeiro conjunto de ensaios. O pH ótimo de floculação é o pH do béquer que apresentar melhor floculação. c) A determinação da dosagem ótima do adjuvante de floculação (polietrólito). São usadas diversas dosagens deste reagente e uma única dosagem dos reagentes coagulante e alcalinizante, determinados nos conjuntos de ensaios anteriores. Reagentes: - Solução de sulfato de alumínio [Al2(SO4)3] a 1% (1g/100mL) - Suspensão de cal (Ca(OH)2) a 1% (1g/100mL) Freqüência

Os ensaios de floculação devem ser realizados, obrigatoriamente, quando a água bruta sofrer acentuadas alterações em seu aspecto; os valores da turbidez, da cor ou do pH da água bruta distanciarem-se dos valores médios, que venham sendo obtidos; a instalação for recolocada em funcionamento após parada temporária.

De qualquer maneira, devem ser efetuados a cada 12 horas de operação contínua da instalação. Tomada de amostra

A água bruta deve ser recolhida na caixa de chegada após a pré-cloração e antes do ponto de aplicação dos reagentes floculantes.

Procedimento experimental “Jar Test” (Teste do Jarro) Numeram-se os 6 béqueres de 1 a 6. a)Determinação da dosagem ótima de reagente coagulante (sulfato de alumínio) 1. Coloca-se em cada béquer, 1L de água bruta; 2. Adiciona-se, a partir do bequer no 2, quantidades crescentes do reagente coagulante (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5 mL). Estes volumes são equivalentes a concentrações de 10, 20, 30, 40 e 50ppm. Não se adiciona no béquer no 1. 3. Liga-se o sistema de agitação e regula-se a velocidade para 80 a 85 rpm por 10 segundos;


4. Regula-se a velocidade de agitação para 40 rpm; 5. Observam-se os flocos formados em cada béquer quanto à quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentação. 6. Escolhe-se o béquer onde houve a melhor floculação, ou seja, onde os flocos formados são mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o número desse béquer. b) Determinação do pH ótimo de floculação 1. Coloca-se em cada béquer 1L de água bruta; 2. Adiciona-se em cada béquer a dosagem ótima de agente floculante (sulfato de alumínio) determinada no ensaio anterior; 3. Adicionam-se, a partir do béquer no 2, quantidades crescentes de água de cal: 0,5mL; 1mL; 1,5mL; 2,0mL e 2,5mL. Esses volumes são equivalentes a concentrações aproximadas de 5; 10,15; 20 e 25 ppm, respectivamente. Não se adicona no béquer no 1. 4. Ligar a agitação na velocidade de 80 a 85 rpm por 10 segundos; 5. Em seguida, diminuir a velocidade de agitação para cerca de 40 rpm; 6. Observam-se os flocos formados em cada béquer quanto à quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentação. 7. Escolhe-se o béquer onde houve a melhor floculação, ou seja, onde os flocos formados são mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o número desse béquer. O béquer que apresentar melhor floculação a ele será atribuído o pH ótimo de floculação. Geralmente não se pode determinar um único valor de pH e sim um intervalo. Para tanto podemos dizer “o pH ótimo de floculação para tal água está entre 6,2 e 6,5”, por exemplo.

Esquema Jar Test


13ª AULA EXPERIMENTAL – Propriedades Coligativas (Ebulioscopia)

Pressão de Vapor

Quando um líquido evapora de um recipiente aberto, após algum tempo, todo o líquido desaparece uma vez que as moléculas que escapam do líquido difundem-se na atmosfera através da fase vapor. Em um recipiente fechado, o volume do líquido decresce inicialmente, mas logo em seguida torna-se constante. Neste ponto, a vaporização do líquido e a condensação do vapor estão ocorrendo a uma mesma taxa, de modo que não é observada nenhuma mudança visível no sistema. Diz-se que o líquido está em equilíbrio dinâmico com seu vapor. A pressão exercida pelo vapor acima do líquido, quando se estabelece o equilíbrio, é chamada de Pressão de Vapor. Este tipo de pressão depende da facilidade com que as moléculas têm para deixar o líquido. Quanto maiores forem as forças de atração entre as moléculas de um líquido, mais moléculas terão energia para vencer as forças de atração, consequentemente, a pressão de vapor aumenta, a isto se deve o fato da necessidade de se informar a temperatura na qual a pressão de vapor foi medida. Quando um líquido está entrando em ebulição, bolhas de vapor se formam no interior e sobem para a superfície empurrando a superfície do líquido contra a pressão atmosférica. Isso só ocorre quando a pressão de vapor do líquido é igual a pressão atmosférica. Podemos então definir Ponto de Ebulição com sendo a temperatura na qual o líquido ferve. É nesta temperatura que a Pressão de Vapor do líquido é igual à Pressão Atmosférica Ambiente. Quando o Ponto de Ebulição é determinado a 101, 325 kPa ao nível do mar, chamamos de Ponto de Ebulição Normal. Normalmente os pontos de ebulição fornecidos em tabelas são sempre pontos de ebulição normal, a menos que haja alguma indicação em contrário. Elevação do Ponto de Ebulição em soluções (Ebulioscopia) O abaixamento da pressão de vapor de soluções diluídas é uma função da concentração das partículas do soluto e não depende da sua natureza; devemos esperar então que a elevação do ponto de ebulição fosse semelhante. Na realidade observa-se que em uma solução diluída a elevação do ponto de ebulição é proporcional à molalidade das partículas do soluto. Em outras palavras, se ∆Te representa a elevação do ponto de ebulição, então: ∆Te = Ke × m

Onde m é a molalidade e Ke é a constante de proporcionalidade, conhecida como constante da elevação do ponto de ebulição molal, ou simplesmente constante ebulioscópica. O valor de Ke depende somente do solvente e representa o aumento do ponto de ebulição provocado pela adição de um mol de partículas de soluto a um quilograma de solvente, caso a solução se comporte idealmente.

Procedimento Experimental

1. Adicione 100,0 mL de água em um béquer. 2. Pese 22,0 g de NaCl(s) e adicione ao béquer. Com auxílio de um bastão de vidro dissolva

completamente o sal na água. 3. Aqueça lentamente a solução até a mesma entrar em ebulição. Neste ponto, anote a

temperatura de início do fenômeno. 4. Espere o béquer esfriar, lave-o em água corrente e repita o mesmo procedimento agora com

58,0 g do sal. 5. Ao término da experiência, lavar as vidrarias utilizadas e colocá-las sobre a bancada do

laboratório. 6. Construa um gráfico mNaCl (em gramas) versus temperatura de ebulição (oC) do experimento

realizado. 7. Repita o experimento utilizando KCl,

Questões

I. Qual foi a temperatura de ebulição da água pura determinada no laboratório? Explique por que ela difere da temperatura normal de ebulição da água? II. Suponha que você seja o responsável técnico de um sistema de refrigeração industrial de uma empresa de engenharia em Petrópolis. Necessita-se operar um trocador de calor com uma corrente de entrada de pelo menos 104 ºC de fluido quente sem entrar em ebulição. A empresa disponibilizou 100 kg de água por hora para você. De acordo o experimento realizado no laboratório, o que você faria para resolver o problema da operação do sistema de refrigeração? Caso necessite adicionar alguma substância na água, qual seria esta substância e quanto dela seria o mínimo necessário para uma operação adequada do trocador?


14ª AULA EXPERIMENTAL – ELETRÓLISE I 1 – INTRODUÇÃO Eletrólise é toda reação de oxirredução não-espontânea que ocorre pela passagem da corrente elétrica. É uma reação oposta à que ocorre na descarga de uma pilha. Quando fazemos a recarga de uma bateria, a reação que ocorre pe uma eletrólise.

Descarga dos íons H+

(cátodo)

2H2O �� 2H+ + 2OH–

2H+ + 2e– �� H2

2H2O + 2e– �� H2 + 2OH– (I)

Descarga dos íons OH–

(ânodo)

2H2O �� 2H+ + 2OH–

2OH– �� H2O + 1/2 O2 + 2e–

H2O �� 2H+ + 1/2 O2 + 2e– (II)

No equacionamento de reações de eletrólise em solução aquosa, quando houver a descarga íon do H+ e do OH– , escreva sempre as equações globais (I) e (II), pois é mais correto.

Semi-reação no cátodo (–) � 2H2O + 2e– �� H2 + 2OH–

Semi-reação no ânodo (+) � H2O �� 2H+ + 1/2 O2 + 2e–

PARTE EXPERIMENTAL

1ª parte – Eletrólise NaCl e KI

A) colocar em um tubo em U solução de KI até as bordas. Estabelecer as ligações elétricas e fazer a

eletrólise durante 15 minutos aproximadamente;

b) Observar, anotar os produtos observados e as variações de cores que tenha ocorrido junto ao anodo

(oxidação);

c) Observar e anotar as transformações que observar no catodo (redução);

d) Colocar num tubo de ensaio 2mL da solução do lado do catodo. Acrescentar gotas de fenolftaleína para

o pH do meio. Verificar se a reação está ácida ou alcalina.

e) Repetir o procedimento acima substituindo a solução de KI (iodeto de sódio) por solução de

NaCℓ(cloreto de sódio). Os itens de letra “d” é específico para a solução de iodeto de potássio.

(+)

(+)


2ª Parte Eletrólise Pb(NO3)2 e Cu(NO3)2

a) Colocar em um tubo em U solução de Pb(NO3)2 até as bordas. Estabelecer as ligações elétricas e fazer a eletrólise durante 15 minutos aproximadamente;

b) Observar, anotar os produtos observados e as variações de cores que tenha ocorrido junto ao anodo (oxidação);

c) Observar e anotar as transformações que observar no catodo (redução);

d) Repetir o procedimento acima substituindo a solução de Pb(NO3)2 (nitrato de chumbo) por solução de Cu(NO3)2 (nitrato cúprico).

3-REAÇÕES

a) Eletrólise de solução aquosa de KI

KI → K+ (aq)

+ I- (aq)

Catodo K+ (aq)

+ e- → K0 E0red = - 2,9 V

( - ) 2H2O + 2e– � H2(g) + 2OH– E0

red = - 0,83V

Anodo 2I- (aq) + 2e- → I2

0(g) E0

oxi= - 0,54 V

( + ) H2O - 2e– � 2H+ + 1/2 O2(g) E0

oxi= - 1,23 V

2KI → 2K+ (aq)

+ 2I-(aq)

Catodo 2H2O + 2e– → H2(g) + 2OH–

Anodo 2I-(aq) - 2e- → I2

0(g)

2KI + 2H2O → 2K+ (aq)

+ 2OH– + H2(g) + I20(g)

b) Eletrólise de solução aquosa de NaCℓ

2NaCℓ → 2Na+

(aq) + 2Cℓ-

(aq)

Catodo 2H2O + 2e– → H2(g) + 2OH–

Anodo 2Cℓ-(aq)

- 2e- → Cℓ20(g)

2NaCℓ + 2H2O → 2Na+ (aq)

+ 2OH– + H2(g) + Cℓ 20(g)


2 - REAÇÕES

a)Eletrólise de solução aquosa de Cu(NO3)2

Cu(NO3)2 → Cu+2(aq)

+ 2 NO3- (aq)

Catodo Cu+2(aq) + 2e– → Cu0

(s)

Anodo H2O - 2e– → 2H+ + 1/2 O2(g)

Cu(NO3)2 + 2H2O → 2H+ + 2 NO3-(aq) + Cu0

(s) + 1/2 O2(g)

b) Eletrólise de solução aquosa de Pb (NO3)2

Pb(NO3)2 → Pb+2

(aq) + 2 NO3

- (aq)

Catodo Pb+2(aq) + 2e– → Pb0

(s)

Anodo H2O - 2e– → 2H+ + 1/2 O2(g)

Pb(NO3)2 + 2H2O → 2H+ + 2 NO3

-(aq) + Pb0

(s) + 1/2 O2(g)


Bibliografia Geral do Curso

1. BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.

2. BROWN, Theodore L, Química A Ciência Central, São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005, 9ª edição

3. SLABOUGH, P., Química Geral, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 111 edição,

1981, 277p.

4. RUSSEL, J.B., Química Geral, São Paulo, Ed. McGraw-Hill do Brasil Ltda., 2a edição, 1982,897p.

5. MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 4a edição, 1995, 582p.

6. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa

Elementar, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2a edição, 259p.

7. VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.

8. VOGEL, A.I, et al., Química Orgânica, Ao Livro Técnico S.A., Rio de Janeiro, 1985.

9. BRADY, J, RUSSEL, J.B & HOLUM, Química, A Matéria e Suas Transformações, Editora LTC, Rio de

Janeiro, 2002, 3ª edição.

10. Apostila Professor Leonardo Cinelli, 2009, Universidade Católica de Petrópolis

11. Apostila Experimentoteca CDCC-USP - www.cdcc.usp.br/exper/fundamental/

12. Purificação e Caracterização de Substâncias Orgânicas - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-2006-1/.../Experimento%203.pdf

13. Apostila experimental de química – QUI-109 – Universidade Gama Filho - Profª Claudia Celeste

Frutuoso, Eliana Myra de Moraes Soares, Maria de Lourdes Martins Magalhaes, Rosangela Amado de

Souza Neumann Ferreira, Teresa de Jesus Manuel

quimica geral experimental 2014-2

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