química dos elementos de transição experimental - experimento i - heranitritocobaltato (iii) de...
TRANSCRIPT
Química dos Elementos de Transição Experimental
UFSCar - 2012
Prática I
Hexanitritocobaltato (III) de sódio
2 Co(NO3)2.6H2O + 12 NaNO2 + 2 CH3COOH + ½ O2
→ 4 NaNO3 + 2 CH3COONa + 2Na3[Co(NO2)6] + 7H2O
Uma solução de 150g de NaNO2 é aquecida em 150mL de H2O para solubilização do
sal e resfriada em seguida, a 50-60ºC; Uma parte do NaNO2 precipita-se novamente.
Adiciona-se 50g de Co(NO3)2.6H2O, seguido por 50mL de CH3COOH (50%) em pequenas
porções, sob agitação. A seguir, borbulha-se uma corrente de ar rápida na solução, por meia
hora. Após descansar por duas horas, o precipitado marrom é removido por filtração. O
filtrado deve ter aparência clara.
O precipitado é agitado juntamente com 50mL de H2O a 70-80ºC. A solução é
separada do precipitado de Na3[Co(NO2)6] em papel de filtro pequeno e combinado com o
filtrado claro, acima citado. A solução combinada (aproximadamente 300mL) é tratada com
250mL de álcool 96%. O precipitado resultante é deixado em repouso por duas horas
quando então é filtrado, seco a vácuo e lavado com duas porções de 25mL de álcool e mais
duas porções de éter, para depois ser seco ao ar. Rendimento: 50-53g (75%)
É desejável fazer a reprecipitação com álcool. A preparação pura deve resultar em
uma solução perfeitamente clara em H2O. Para precipitar o sal, o álcool é adicionado através
de um frasco lavador; Durante a adição, o recipiente é agitado vigorosamente para garantir
que o tamanho das partículas do precipitado não sejam muito pequenas.
Propriedades:
Pó amarelo cristalino. Muito solúvel em água, moderadamente solúvel em álcool e
éter. A solução aquosa não é estável a forma HNO2 e HNO3. Estrutura cristalina: J2; tipo
“cubico”.
Referência:
1. E. Bijlman Z. Analyt. Chem., 39, 284 (1900)
Tradução: Danilo Periotto